研发成功的镍钼矿全湿法处理综合回收Mo、Ni、U、V有价金属的工艺技术。镍钼矿为我国特有的一种多金属矿资源，主要分布在贵州遵义、湖南张家界，属沉积型多金属矿床，伴生贵金属，这种矿当地百姓也称为石煤。镍钼矿除含有有价金属Ni、Mo外，还含有铂族金属和稀土金属及放射性元素U，是一种多金属复杂矿，具有重要的经济意义，其中贵州遵义和湖南西北部的镍钼矿资源以其资源储量大、镍钼及贵金属品位高等特点，极具开采价值。我国镍钼矿，镍钼共生产关系密切，部分镍钼矿物嵌布粒度非常细小，是难选冶矿，综合回收困难，尽管很多单位和科技工作者进行大量的试验研究和小规模的生产，但一直没有理想的选矿和冶炼方法。目前常用的镍钼矿处理方法基本上有两种：1) 镍钼原矿→氧化焙烧→矿热炉熔炼→Ni-Mo合金工艺，得到镍钼合金含Ni5％左右，含Mo 8％～14％，作为初级产品进入市场，工艺过程中钼的回收率低；2) 脱碳→焙烧(烧结)→碱浸→净化→酸沉→煅烧→氧化钼工艺，生产工业等级的氧化钼。脱碳过程在露天进行，造成严重的环境污染。国内现有镍钼矿浓酸熟化浸出-溶剂萃取工艺的优点是工艺简单，缺点是SO2污染，金属铀未进行综合回收造成环境污染。另外一种工艺是高温，用氧气氧化浸出，虽去除了SO2的污染，但缺点是浸出率低。这些工艺方法、焙烧工序均存在铀对环境污染，同时还造成SO2等有害气体对环境的污染，产品的质量不稳定，金属回收率低，综合回收困难等缺点；另外生产规模小，均＜500 t 钼酸铵/a。镍钼矿全湿法处理工艺对有价金属实现综合回收，无有害气体对环境的污染，金属回收率高，能使矿产得到综合利用。研究工艺主要特点是采用弱碱性高温氧压浸出，金属浸出率高、杂质浸出少、纯化工作相对简单、试剂消耗低、成本低、经济效益高，同时综合回收了放射性元素铀、尾渣中含铀低于0.005％，放射性比活度小于1000 Bq/kg，达到国家豁免标准值。

随着 市场 对紫铜需求的日益增大，对于其购买都是采用批发紫铜的买法。紫铜中的微量杂质对铜的导电、导热性能有严重影响。其中钛、磷、铁、硅等显著降低电导率,而镉、锌等则影响很小。氧、硫、硒、碲等在铜中的固溶度很小,可与铜生成脆性化合物,对导电性影响不大，但能降低加工塑性。普通紫铜在含氢或一氧化碳的还原性气氛中加热时，氢或一氧化碳易与晶界的氧化亚铜(Cu2O)作用，产生高压水蒸气或二氧化碳气体，可使铜破裂。这种现象常称为铜的“氢病”。氧对铜的焊接性有害。铋或铅与铜生成低熔点共晶，使铜产生热脆；而脆性的铋呈薄膜状分布在晶界时，又使铜产生冷脆。磷能显著降低铜的导电性,但可提高铜液的流动性,改善焊接性。适量的铅、碲、硫等能改善可切削性。紫铜退火板材的室温抗拉强度为22～25公斤力／毫米2,伸长率为45～50％，布氏硬度（HB）为35～45。具有优良的导电性﹑导热性﹑延展性和耐蚀性。主要用于制作发电机﹑母线﹑电缆﹑开关装置﹑变压器等电工器材和热交换器﹑管道﹑太阳能加热装置的平板集热器等导热器材。常用的铜合金分为黄铜﹑青铜﹑白铜3大类。 　　纯净的铜是紫红色的 金属 ，俗称“紫铜”、“红铜”或“赤铜”。紫铜富有延展性。象一滴水那么大小的纯铜，可拉成长达两公里的细丝，或压延成比床还大的几乎透明的箔。紫铜最可贵的性质是导电性能非常好，在所有的 金属 中仅次于银。但铜比银便宜得多，因此成了电气工业的“主角”。批发出售有利于更好的将紫铜推向 市场 ，想要了解更多关于紫铜批发的信息，请继续浏览上海 有色 网。

2009年中国裸铜线批发 市场 发展迅速，产品产出持续扩张，在国家 产业 政策的鼓励下， 行业 产品向高技术产品方向发展，国内企业新增投资项目逐渐增多。投资者对 行业 关注越来越密切，这使得裸铜线 行业 的发展需求不断增大。  2009年10月-2010年3月铜电线 价格 ：BV 2.5平方电线 价格 :145元/盘 BV 4平方电线 价格 :236元/盘 BV 6平方电线 价格 ：363元/盘  2009年8月国内 现货 铜线批发 价格 达到37000元 /吨的高位，但 期货价格 却不为所动，在连续6个 交易 日里自最高价下跌了1000元/吨。相比于上海铜价，LME和COMEX的 走势 显得更加疲弱，LME3 月铜 价格 反弹到3320美元后就调头向下，根本没有触及倒3338美元的记录新高，经过5个 交易 日的下跌已经回到3200美元以下。在 价格 温和下跌一定幅度后， 市场 上消费买盘纷纷进入也吸引了一部分以牛市思维进场的抄底买盘。对于 价格 后市如何演绎，铜价运行趋势是否转变，笔者综合几方面的因素进行了分析，得出这样的结论：铜价牛熊转换正在进行，如果 价格 跌破关键的支撑将加速下跌，并开始熊市。

    批发就是指专门从事大宗商品 交易 的商业活动。零售的对称。是商品流通中不可缺少的一个环节。通常有两种情况：①商业企业将商品批量售给其他商业企业用作转卖。②商业企业将用作再加工的生产资料供应给生产企业。而铜合金批发指主要从事大量铜合金产品 交易 的商业活动.   铜合金（copper alloy ）以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金。纯铜呈紫红色﹐又称紫铜。纯铜密度为8.96﹐熔点为1083℃﹐具有优良的导电性﹑导热性﹑延展性和耐蚀性。主要用于制作发电机﹑母线﹑电缆﹑开关装置﹑变压器等电工器材和热交换器﹑管道﹑太阳能加热装置的平板集热器等导热器材。常用的铜合金分为黄铜﹑青铜﹑白铜3大类。  批发是随着商品经济的发展而产生的。商品生产和商品交换的发展，使商品购销量增大，流通范围扩展，生产者相互之间、生产者与零售商之间直接进行商品交换，常有困难或不方便，于是产生了专门向生产者直接购进商品，然后再转卖给其他生产者或零售商的批发商业，商业部门内部有了批发和零售之间的分工。批发业务一般由批发企业来经营，每次批售的商品数量较大，并按批发 价格 出售。商品的批发 价格 低于零售 价格 ，即存在着批零差价，其差额由零售企业所耗费的流通费用、税金和利润构成。商业批发是生产与零售之间的中间环节。通过商业批发活动，使社会产品从生产领域进入流通领域，起到组织和调动地区之间商品流通的作用。还可通过商品储存发挥“蓄水池”作用，平衡商品供求。   铜合金批发以铜及铜合金材料为主做的大批量商品流通,购销及交换.随着铜材 市场 的需求供大,越来越多的商家或企业会选择批发来经营或购买铜材. 

电迁移法提纯所用设备见图1和图2。在电迁移提纯时，将稀土金属试棒固定在正负电极之间，在高真空或惰性气氛下用直流电将试棒加热到一定温度并保持一定时间，使杂质向两端移动而金属得到净化。在试棒进行电迁移处理后，将两端杂质含量高的部分切除，再照此进行第二次、第三次提纯处理，这样可明显降低金属中的杂质含量。  图1  电迁移设备示意图   1-试棒；2-钽夹头；3-绝缘垫；4-不锈钢阴极；5-不锈钢阳极； 6-观察孔；7-真空管路；8-吸气剂加热丝；9-密封圈；10-法兰盘  图2  电迁移设备的电极结构        电迁移法用于稀土金属提纯最早由Huffine和Williams[14]于1961年提出，当时要提纯金属Y（O3800，N510，Si55，Ni250，Fe150μg/g），经1230℃氩气保护下连续处理200h，O、N含量分别降至650μg/g和250μg/g，Ni、Si、Fe的含量也降低了3～5倍。1990年日本科技厅金属材料研究所用电迁移法处理金属铽，使其氧含量从0.1%降到了0.005%，明显减少了金属中的气体杂质。Verhoeven从理论上探讨了电迁移法提纯金属的程度，他认为固态电迁移的主要局限在于环境的污染，除非使用超高真空设备和高纯惰性气体，此外还有赖于提高处理时间和温度，然而最高处理温度又受到金属熔点及其蒸气压的限制。另一个主要参数就是电流密度，增加电流密度可提高溶质的迁移性。同时，改变待处理样品的形状，使样品有最大的表面积/体积比，这样可在相同处理温度下获得更高电流密度。

4平方铜线 价格 各地 价格星花牌 朝阳昆仑电线/塑铜线BV-4平方 纯铜线 代理价 100码 北京  280.00星花牌 朝阳昆仑电线/塑铜线BV-4平方 纯铜线 代理价 100码 北京   265.00星花牌 朝阳昆仑电线/塑铜线BV--4平方 纯铜线 代理价 100码 北京   265.00塑铜线BV4平方 电线电缆 上海   143.50上海起帆电线 硬塑铜线BV 4平方 上海   220.00万安 电线 电缆 BV 4平方 2.25 单芯铜线 全国标长度浙江温州   200.00上海起帆电线塑铜线，BV4平方硬线 上海   235.00电线电缆民用BV4平方单根铜线 浙江温州   278.00铜线 电线 BV4平方 单芯硬线 一卷 价格之电线 浙江温州   163.00电线电缆 免检产品 国标BV4平方塑铜线 天津   161.00本周(09.13-09.17)1#光亮线不含税均价为53520元/吨，较上周下跌400元/吨。对铜线批发价形成了一定的打压态势，沪期铜受此影响接二连三出现早盘小幅高开跳水然后又在尾盘震荡拉升缩减跌幅的情况，由此看来逢低买盘的介入推动铜价“易涨难跌”。 现货市场 ，废铜 价格 本周承压小幅下滑，交投双方更趋谨慎，业内对于铜后市的看法不一。废铜货源供应方面依旧持续偏紧，铜价下挫时导致持货商出货意愿明显降低，多数持货待售等待 价格 回升，仅在资金周转偏紧时将货源低价出售给回收商快速回笼资金。而下游买盘对国内近期出台严厉调控措施的担忧加剧，在目前风险较高的情况下，多数厂家持观望态度以等待方向的明朗化。总体而言，本周废铜 市场 交投情况较上周没有明显变化， 市场 比较关注中秋节及国庆小长假的备料情况。 

贵金属的造液尤其是铂族金属合金的造液在贵金属精粹中是最头疼的问题！惯例的造液只对较纯且碎化的极细的金、铂、钯粉末才干彻底溶解，对散块状的金基（主要是金铂合金、金铂铑合金等）、铂基（如铂铑合金、铂铑铱合金、铂铑钯合金等）、钯基、铑基合金的直接溶解是无效的！！要是其溶解，要通过重复且深重的合金碎化、高温氯化（或碱熔），或通过长时的风险的热压氧浸，才干使其有用溶解！进程中必定带入很多的贱金属外来杂质，又使精粹进程复杂化，溶解后的溶液有必要进行烦琐的赶硝作业，且硝很难赶尽，残留的硝是贵金属直收率不高的主要原因！整个进程中污染相对严峻，劳动条件很差！为此，在以往各国贵金属电化造液文献的基础上，经上千次试验，并吸收最新论文观念，使贵金属高速电化造液机于2006年面市。一起定型了从50克/小时（以铂计，下同）到2000克/小时的交直流正交移相电路，定型了银金铂钯铑铱之电化参数（以锇、钌为主的或粗锇、粗钌经屡次试验不能电化造液，主要是部分锇、钌构成四氧化物蒸发，丢失严峻之故！），所造之液无外来杂质，无须赶硝（无硝可赶），可直接进入精粹程序！为便利金银铂的直接电解精粹，特设电解精粹端子！该系列机又是配该系列的高纯产生器的电源，在铂族金属的精粹中铂、铱、钯、锇、钌纯氯合作物须经高温复原才取得相应的高纯金属粉，再经氢维护下熔炼成金属锭！该电源直销下的产值足以满意以上需求！

锰浸出液除铁后，接着就是采用硫化沉淀法净化除重金属。    一、硫化沉淀法除重金属理论分析     停靠硫化剂即福美钠(S.D.D)、多硫化钙、H2S，Na2S等来沉淀分离金属的硫化沉淀法是基于各种硫化物具有不同的溶度积，其数据详见附录表。    硫化物在水溶液中电离溶解按下式进行。                                             Me2Sn===2Men++nS2-     其溶度积                                                Ksp=[Men+]2[S2-]n                                        (1)    而溶液中硫离子浓度[S2-]由下列两段平衡计算(25℃)                                            H2S(气)===H++HS-           K1=10-8                                            HS-===H++S2-                  K2=10-12.9                                            H2S(气)===2H++S2-     当PH2S=10.1×104Pa时，(2)式便变为                                           [H+]2[S2-]=10-20.9                                        (3)     由(1)式和(3)式就可导出：    对于一价金属硫化物Me2S,平衡pH值为    对于三价金属硫化物Me2S3，平衡pH为    可见生成硫化物的pH，不仅与溶度积有关，而且也与金属离子浓度和价数有关。[next]    各种硫化物沉淀的平衡pH值见表1。                           表1    硫化物沉淀的平衡pH值（25℃，PH2S=10.1×104Pa）硫化物形成硫化物的平pH值[Men+]=lmol/L[Men+]=l0mol/LAs2S3-16.12-12.12HgS-15.59-13.59Ag2S-14.14-10.14Sb2S3-13.85-9.85Cu2S-13.45-9.45CuS-7.088-5.088PbS-3.096-1.096NiS(γ)-2.888-0.888CdS-2.616-0.616SnS-2.028-0.028In2S3-1.760-0.430ZnS-1.586+0.414CoS-0.3272.327NiS(a)0.6352.635FeS1.7263.726MnS3.2965.296     硫化物的溶度积KSP随温度T的关系见图1。H2S离解(H2S=2H++S2-)反应的平衡常数K随温度的关系见图2。图3为H2S溶度与温度和压力的关系。 [next]    H2S在溶液中的溶解度要用一个复杂的关系来表示。溶解反应的平衡常数为：    KH2S=aH2S(液)/aH2S(气)=(cH2S(液)•γH2S)/(χ•π·υπ)式中c是H2S的溶液中的浓度(用mol•L-1表示)，γH2S为活度系数，π为总压力(Pa),χ为H2S在气相中的摩尔分数，υπ为H2S在气相中的活度系数。    关于H2S在水溶液中的溶解度，人们曾进行过许多研究，最后绘制了一个能实际应用的图样，如图3所示。    有了图1，图2，图3三个图，就可以导出在高压高情况下进行以地、硫化沉淀的条件。因为知道了过程的总压力、温度和气相中H2S的摩尔分数，就可以知道H2S在水溶液中的溶液度。知道了这个溶解度就可以知道在给定温度下的a2H+•aS2-乘积。知道了这个乘积便可以利用图1控制pH值选择性沉淀出哪些硫化物。[next]    二、硫化净化除重金属    加入硫化剂(以RS表示)使浸出除铁过滤液中残存的重金属离子Cu2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Zn2+等杂质生成硫化物沉淀除去，使溶液净化达到合格液(新液)质量要求。    主要化学反应式为                     CuSO4+RS===RSO4+CuS↓                     CdSO4+RS===RSO4+CdS↓                     NiSO4+RS===RSO4+NiS↓                     CoSO4+RS===RSO4+CoS↓                     ZnSO4+RS===RSO4+ZnS↓   主要技术条件：温度50~60℃，时间1h，硫化剂用量为每吨锰硫化浆液3kg,重金属定性合格后采用压滤机进行液固分离，滤渣送渣库，滤液自流进入静置池。    静置时间长短关系到电解锰产品质量的好坏，静置能使硫化过程中过滤液中残留的有害杂质如重金属硫化物、SiO2,Al2O3等进一步絮凝沉降，一些胶状物质也能随过饱和的MgSO4,CaSO4结晶吸附除去。    一般静置时间为24~48h，使溶液中杂质浓度下降到：钴小于0.5mg/L,镍小于1mg/L，铁小于0.2mg/L，硅小于10mg/L，锌小于5mg/L，铜小于0.5mg/L。    静置后溶液再经压滤机精滤，压滤泵压力可降低至0.3~0.4MPa,过滤布采用较致密的涤纶布，过滤液为合格液(新液)。

目录 榜首章 文献总述 1.1 化学沉积别离镍钴 1.2 溶剂萃取法别离镍钴 1.2.1 胺类萃取剂 1.2.2 磷(膦)酸类萃取剂 1.2.3 酮肟类萃取剂 1.2.4 萃取剂组合及其他萃取别离技能 1.2.5 溶剂浮选 1.2.6 双水相系统溶剂别离技能 1.2.7 液膜萃取 1.3 离子交流树脂法别离镍钴 1.4 聚合物-盐-水液-固萃取(非有机溶剂液固萃取)法别离镍钴 1.5 电反萃取法别离镍钴 1.6 本研讨的含义与内容 1.6.1 本研讨的含义 1.6.2 本研讨的内容 第二章 P507萃取别离镍钴溶液工艺的研讨 2.1 试验部分 2.1.1 试验原理 2.1.2 试验质料与仪器 2.1.3 萃取试验办法与进程 2.1.4 反萃试验办法与进程 2.1.5 正交试验办法与进程 2.2 萃取单要素试验成果与评论 2.2.1 萃取时刻对镍钴萃取率的影响 2.2.2 水相pH对镍钴萃取率的影响 2.2.3 P507皂化率对镍钴萃取率的影响 2.2.4 比较O/A对镍钴萃取率的影响 2.3 反萃单要素试验成果与评论 2.3.1 反萃时刻对镍钴反萃率的影响 2.3.2 反萃比较A1/O1对镍钴反萃率的影响 2.4 正交试验成果与评论 2.4.1 萃取正交试验成果 2.4.2 萃取试验成果极差分析 2.5 本章小结 第三章 模仿三级逆流萃取工艺研讨 3.1 试验办法与进程 3.2 试验成果与评论 3.2.1 萃取率的改变 3.2.2 反萃率的改变 3.2.3 各级萃余液中镍钴比的改变 3.2.4 各级反萃液中钴镍比的改变 3.3 本章小结 第四章 定论与展望 4.1 定论 4.2 展望 参考文献 榜首章 文献述 因为钴、镍的化学性质十分类似，在矿床中常共生、伴生，因此在各种含钴废渣中常有镍，如镍冶炼转炉渣、铜冶炼含钴转炉渣、镍精粹含钴渣等;在各种特殊合金材料、电池材料、催化剂中，也都一起含有钴和镍;并且跟着钴与镍资源的日益干涸，对它们的别离与收回就显得十分重要。钴、镍别离首要有化学沉积法和溶剂萃取法，其他还有树脂法法、双水相法、聚合物-盐-水液-固萃取(非有机液固萃取)法、氧化复原法和电反萃取法。 1.1 化学沉积别离镍钴 依据钴、镍化合物的溶度积差异能够完结化学沉积别离。详细选用何种沉积办法首要取决于溶液中的镍钴比，对镍低钴高的溶液可用硫化沉积除掉镍，对镍高钴低的溶液可用氧化水解沉积除掉钴，沉积法不太合适钴、镍浓度大致适当的溶液[1]。 性硫酸盐溶液中的钴、镍别离能够选用络合物法，分为可溶钴络合物法和不溶钴络合物法。可溶钴络合物法别离钴、镍是运用三价钴五络合物在酸性溶液中比硫酸镍络合物安稳来完结的。在不溶钴络合物法中，钴以六络合物盐的办法从性硫酸镍的溶液中沉积，到达与镍别离的意图[2]。 因为Ni2 +与NH3构成合作物的安稳性比Co2+强，并且在NH3-NH4Cl介质中，Co2+更易构成Co(NH4)2Cl4难溶的蓝绿色复盐沉积与 Ni2+别离，所以在必定浓度下的 NH3-NH4Cl 系统中可到达Co2 +、Ni2 +别离的意图。岳松[3]用硫酸、和硝酸溶解废高磁合金钢，并将 Fe2 +氧化为 Fe3+，先用黄铁矾法除掉大部分铁 ，再用尿素除掉少数的铁及铝、钛、铜;终究在NH3-NH4Cl系统中别离钴、镍，并制成相应的盐，钴、镍的收回率别离为81.5 %、89.7 %。何显达等[4]探讨了用纯碱-混合液从人工金刚石催化剂酸洗废液中别离收回镍、钴和锰在纯碱0.1mol/L、2.5mol/L、pH=10的条件下,镍的收回率为99%以上，钴的收回率为95%左右，锰以碳酸锰办法收回。该办法反响速度快，金属归纳收回率高。 当溶液中钴高镍低时，如除掉CoCl2溶液中的少数镍时，可用Co粉加硫粉置换除镍。 别离了铁后的钴镍混合溶液可用氧化剂Co2+氧化成Co，Co3+敏捷水解发作Co(OH)3沉积，因其溶度积很小，在较低pH值及恰当的氧化剂作用下即可发作Co(OH)3沉积而在pH较低的条件下镍不发作类似的反响，然后到达别离钴、镍的意图。钴、镍别离的合适酸度应在pH=3以下，因为Co3+水解会使水相pH下降，不利于Co(OH)3的生成。选用碱性氧化剂可中和Co3+水解发作的H+，因此在氧化别离进程中pH值无显着改变，反响简略操控，pH值有显着升高即为反响结尾，合适的氧化剂为NaClO[5]。 可是，沉积法因在别离钴、镍时挑选性低，一般需求杂乱溶解和沉积作业，钴、镍产品纯度低且出产本钱高级缺陷 ，约束了其运用规模。 1.2 溶剂萃取法别离镍钴 溶剂萃取技能因为具有高挑选性、高收回率、流程简略、操作接连化和易于完结自动化等长处，已成为钴、镍别离的首要办法，但该法需求接连多级操作。现已完结工业运用的萃取剂有脂肪酸、季(叔)胺、磷(膦)类、螯合型萃取剂等。别的包含浮选、双水相萃取以及液膜萃取技能。 1.2.1 胺类萃取剂 在氯化物系统中，钴、镍的萃取别离首要运用胺类萃取剂，最常用的有叔胺和季铵盐。运用Co2+与Cl-生成的阴离子合作物比Ni2+与Cl-生成的阴离子合作物的安稳性高得多的特色，萃取钴氯络阴离子完结钴、镍别离。 包福毅等[6]挑选N235 (叔胺)-异辛醇-260#火油萃取系统，离心萃取器作为萃取设备，进行了萃取平衡试验、台架试验和半工业试验，得到的CoCl2溶液含Co量大于120g/ L，Co/ Ni>10000，钴收率大于97 %。周斌[7]等研讨用N235萃取别离废旧镉镍电池中的钴、镍，用水作为反萃取剂，经过二级反萃，能够使钴的反萃取率到达99.6 %。周学玺等[8]进行了与出产规模适当的出产性试验，成果标明，季胺氯化物可从含4～5 mol/ L 氯离子的溶液中有用地萃取钴，而几乎不萃取镍，可在常温下操作，与叔胺比较具有许多优越性。 1.2.2 磷(膦)酸类萃取剂 磷(膦)酸类萃取剂适用于硫酸盐溶液中钴、镍的别离，运用最广泛，现已开展到了第三代产品。20世纪60年代初，选用二 (2-乙基己基)磷酸(D2 EHPA或 P204)，70年代日本推出2-乙基己基磷酸-2乙基己基脂(PC288A或HEHEHP，P507)，80年代美国胺公司(现为CYTEC公司)组成新一代萃取剂二(2、4、4-三甲基戊基)(Cyanex272) ，这三种萃取剂酸性顺次削弱而别离钴、镍才能逐次增强。其他还有5709(基(1-甲基-庚基)酯)、PT5050等等。 张愈祖等[9]选用电化学溶解、P204萃取除杂、P204萃取别离镍、钴的工艺流程，对钴、铜、铁含量均高的合金废料块进行了归纳收回，制得了优质的氧化钴粉、铜粉及镍粉等。牛聪伟等[10]以P204作萃取剂，研讨了用非平衡溶剂萃取法从性硫酸盐溶液中别离钴、镍，在水相中添加适量的(NH4)2S2O8或让料液在空气中天然氧化，均可使钴(Ⅱ)氧化成动力学惰性合作物——钴(Ⅲ)配离子。此刻钴的萃取速率较慢，而镍的萃取速率较快，操控两相混合时刻，用非平衡溶剂萃取法可有用别离钴、镍。用稀硫酸溶液从负载有机相中反萃镍，镍反萃率可达99%以上。 江丽等[11]介绍了运用二次电池出产进程中发作的废泡沫式镍极板以P507作萃取剂出产硫酸镍的工艺技能，在料液pH值为4.0，P507体积分数为25%、皂化率为60%，比较1∶1，室温，平衡时刻1min，经一级萃取可完结钴、镉与镍的高效别离，工艺简略。李立元[12]等叙说 P507在光磷公司草酸钴分厂钴、镍别离系统中的运用，成果标明，工艺技能目标优于P204。曹南星[13]研讨了用P507萃取工艺别离硫酸钴、镍溶液中的钴与镍，经过箱式萃取槽扩展萃取试验证明 P507比P204具有更优秀的别离钴、镍的功能。它能制取低镍的钴盐溶液和低钴的镍盐溶液。彭毅等[14]介绍了攀枝花硫钴精矿浸出溶液镍、钴别离及钴产品制备的试验研讨。钴、镍别离选用P507萃取，钴的萃取率大于99.5 %，镍的萃取率在 0.01%以下。 吴涛等[15]介绍了Cyanex272萃取剂在新疆阜康冶炼厂出产中的运用，实践证明，Cyanex272对镍、钴别离才能优于P204和 P507。它的化学安稳性好，水溶性小，能够适用于镍、钴改变规模较大的各种硫酸盐和氯化物溶液。 徐志昌等[16]介绍了5709对镍钴及其他杂质阳离子的溶剂萃取，引荐的萃取参数有平衡水相pH5.1，5709质量分数10%火油溶液，萃取温度为50～55℃。王成彦[17]选用PT5050萃取剂，别离和富集镍矿浸液中的铜、镍、钴，选用二级萃取，溶液中铜、镍的萃取率可达99.15 %以上，钴不被萃取，经三级低酸挑选性反萃镍，镍的反萃率达99%以上，用沉积萃余液中的钴，钴的沉积率大于96 %。 刘兴芝等[18]组成了二(2-乙基己基) 单硫代磷酸(D2 EHMTPA)，在试验条件下能够完结恣意酸度下的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)别离，特别是关于高镍含量、低钴含量的硫酸混合溶液，在较低酸度下萃取Co(Ⅱ)，其萃取率达99%以上，较高酸度反萃取，升高温度别离作用更佳，其萃取Co(Ⅱ)的才能要高于P507和P204。 1.2.3 酮肟类萃取剂 蒋训雄等[19]用Lix84(2-羟基-5-壬基乙酮肟)的火油溶液作萃取剂，从大洋多金属结核的催化复原浸溶液中挑选性共萃铜和镍，而钴等留在萃余液中。      来雅文等[20]研讨了氧化钴矿石浸出液中钴、镍和铜的萃取别离，浸取液用Lix984(2-羟基-5-十二烷基肟与2-羟基-5-壬基乙酮肟的体积比为1∶1 的混合物)、三癸基甲基氯化铵和正痛苦别离萃取铜、钴和镍，萃取率别离为99.4 %、98.6%以及98.1 %。 李全民等[21]研讨发现在(NH4)2SO4存鄙人，丁二酮肟与镍生成的螯合物沉积能够被萃取浮选在乙醇与水两相之间，钴与丁二酮肟生成的螯合物被乙醇萃取，Fe(Ⅲ)留在水相中，完结了同一系统中三相别离Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)，成果满足。 1.2.4 萃取剂组合及其他萃取别离技能 为了进步别离功率、简化别离工艺等，许多研讨者采取了萃取剂组合的办法进行了研讨和工业运用。 Marek Majdan[22,23]研讨了基胺氯化物-磷酸三丁酯和三-正辛基甲基胺氯化物-磷酸三辛酯氧化物系统中的钴、镍离子萃取行为，也报导了钴、镍离子在硫酸盐-甲基三辛基胺-火油336(三-正辛基甲基胺氯化物)-系统中的别离作用，Co/ Ni达103～104。 于惠芬等[24]建立了用P204-N205-火油-HCl-H2SO4液膜系统别离富集高纯稀土氧化物中铜、钴、镍、钙、镁等杂质元素的办法。方成开等[25]研讨了从钴、镍废料电溶溶液中收回钴与镍，选用的流程为电溶溶液先用针铁矿法除铁，然后用P204萃取除杂，再用7401(季胺氯化物)萃取别离钴、镍，终究用碳酸盐沉积钴、镍，钴、镍收回率均达99%。 周炳珍【[26]选用硫酸溶解预先焙烧的钐钴粉，化学中和法除稀土、铁和钙、镁后用P204萃取铜、锰、锌等杂质，再用P507萃取别离镍和钴，制得的氯化钴溶液用来制备高纯氯化钴，钴收回率大于90%。谌可颂[27]用酸浸某厂抛弃炉渣后，浸出液选用铁粉置换法收回别离铜、黄钠铁矾法除铁、NaF法除钙镁、P204深度除杂和P507别离镍钴，除杂率达99.5%以上，浸出液中铜、镍、钴收回率均超越94%。张多默等[28]研讨了P204、P507、Cyanex272混合萃取剂别离镍、钴、铜，成果标明:选用P204与P507的混合萃取剂一步萃取循环别离镍、钴、铜溶液，技能及经济上均合理可行。李龙泉等[29]用EDTA(运用其对钴、镍同的配位才能)作为掩蔽剂，运用P507液将共存的微量钴、镍一步别脱离，一起富集了20min就能够收回95%以上的钴离子。 M.J.Barroso等[30]报导了以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基胺的化物与作为活动相在柱中用色层别离法进行了Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的别离与分析研讨。 1.2.5 溶剂浮选     浮选即泡沫浮选，是很共同的液固气三相别离办法。它是依据各种物料的表面性质的差异，在浮选剂的作用下，借助于气泡的浮力，从物料悬浊液平分选物料的进程。M.A.Kabil等[31]报导了用均油酸表面活性剂和 4-基基作为捕集剂对Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的混合物进行浮选别离。董慧茹等[32]以双硫腙为捕集剂，甲基异丁基酮(MIBK)为浮选溶剂，别离富集自来水和工业用水水中Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)，金属离子的富集倍数为37。     1.2.6 双水相系统溶剂别离技能     双水相萃取是两种水溶性不同的聚合物或许一种聚合物和无机盐的混合溶液，在必定的浓度下，系统就会天然分红互不相容的两相。被别离物质进入双水相系统后因为表面性质、电荷间作用和各种作用力(如憎水键、氢键和离子键)等要素的影响，在两相间的分配系数不同，导致其在上下相的浓度不同到达别离的意图。     邓凡政等[33]用硫酸钾作萃取剂，探讨了在聚乙二醇(PEG)2000-硫酸钠-硫酸钾双水相系统中Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)等金属离子的萃取行为，操控必定条件，完结了Co(Ⅱ)与Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)与Mo(Ⅵ)及Co(Ⅱ)与Ni(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)混合离子的定量别离。     1.2.7 液膜萃取     液膜技能是20世纪60年代鼓起的一门别离技能，液膜具有比表面大、渗透性强、高挑选性和定向性、别离功率高级特色，既简洁又快速，是一种很好的别离办法。包含支撑液膜、 整体液膜和乳化液膜， 但支撑液膜不安稳及膜寿命短，乳化液需求制乳和破乳。国外研讨支撑液多些 ，处理的首要问题是避免液膜流失和延伸运用寿命，但用于镍、钴别离的研讨报导不多。C1audio P. Ribeiro Jr[34]用Cyanex 302作为载体选用液膜萃取法模仿工业浸出液进行了提取钴和镍、钴别离的研讨，钴的提取率为60%，挑选性为494。     1.3 离子交流树脂法别离镍钴 离子交流树脂法是运用离子交流剂-树脂与试液中的离子发作交流反响进行别离的办法。离子交流法可分为分批法(静态)和柱上法(动态)两种根本类型。离子交流树脂用于收回钴、镍具有如下长处:除杂作用好，腐蚀性小，操作环境较好，环境污染较少，操作简洁，易完结机械化、自动化，加工本钱低，一起，产品质量优秀。有螯合树脂、萃淋树脂、特种无机离子交流树脂、β-环糊精包结树脂构成的超分子系统、 阳离子交流树脂等。有的仅仅试验室研讨，还未完结工业化;有的已不同程度在工业上得到了运用[35]。现在，工业上收回、别离钴、镍离子，首要办法仍是选用溶剂萃取法，离子交流树脂法根本上用于分析。因此，研讨开发高效、可用于工业化的离子交流树脂，找到充分发挥离子交流树脂的最佳条件，是科研工作者往后尽力的方向。 刘扬中等[36]选用添加配位剂基乙酸于料液中，以替代传统的树脂转型办法，在pH=3.40时色谱柱中5g树脂能够将1600μg的钴、镍比为1～100的金属彻底别离。姜传福等[37]用717型阴离子交流树脂别离钴、镍，在9mol/L中， Ni2 +不构成络阴离子，Co2 +生成络阴离子[CoCl4]2 -而被树脂吸附，Ni2 +不被吸附，使钴、镍别离。 1.4 聚合物-盐-水液-固萃取(非有机溶剂液固萃取)法别离镍钴     聚合物-盐-水液-固萃取系统又称为非有机溶剂液固萃取系统，是近十余年来发现并开宣布的一种新的萃取系统，与传统的有机溶剂液-液萃取比较，该系统不运用挥发性有机溶剂，具有安全、分相敏捷、操作简洁等特色，具有宽广的运用远景。 林秋月等[38]研讨了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存鄙人，水溶性螯合剂 1-(2-偶氮)-2-酚-磺酸与金属离子螯合物在该系统中两相间的分配行为;成果标明，Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH2.0～3.5缓冲溶液中可被 Tween 相彻底萃取，而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、A1 (Ⅲ)根本上不被萃取。在不同pH条件下完结了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ) 、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ) 混合离子的定量萃取别离。杜重麟等[39]研讨标明在pH 5.0～7.0的缓冲溶液中，Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)均与亚硝基R盐构成安稳的合作物，在Tween 80-硫酸钠液-固萃取系统中，都能被Tween 80 固相萃取，参加HCl进步溶液的酸度，Co(Ⅱ)进入Tween 80固相被萃取，而Ni(Ⅱ)留在水相不被萃取，然后完结两者的别离。 1.5 电反萃取法别离镍钴 电反萃技能是把离子交流、萃取、膜别离进程结合在一起的一种新的别离办法。弱酸性油相萃取剂经过吸附了金属离子的离子交流柱 ，油相顺次萃出树脂相中的各种金属离子，不同萃出部分的油相用充填床电渗析进行电反萃 ，收回金属离子，油相萃取剂可重复运用。 莫剑雄等[40]提出当低浓度混合金属离子的水溶液经过离子床后，用油相 Na型萃取剂把树脂床中金属离子进行“有机解吸”并开端别离，再经H型树脂床进一步别离，顺次流出E-H，E2-Me1，E2-Me2等油相液体。此油相液体再选用电反萃技能到达收回获得含酸量少而金属离子浓度高的水溶液，并使萃取剂再生，回复到E-H型。据此进行了试验，得到了相关数据。 1.6 本研讨的含义与内容 1.6.1 本研讨的含义     钴、镍是贵金属，重要的战略质料，但资源匮乏。其间钴多以伴生办法散布于硫化物，砷化物和氧化物等矿藏中，因此首要是从选别其它金属的副产品中归纳收回。钴是旨在高温合金、硬质合金、磁性合金和含钴化合物的重要质料，被广泛的运用于国防、原子能、航天、电子等工业以及高温磁性合金等高科技领域。镍是Ni-Cd，Ni-H电池、硬质合金的重要成分，是奥氏体不锈钢、超高轻度结构钢的重要组员，镍在合金中显着地添加材料的强度和抗蚀性，广泛运用于航空、化工及电讯等方面。镍不仅以金属态很多运用，并且以化合物态，广泛运用于国民经济的各个领域。 跟着现代工业的开展以及国内外市场对铜、钴、镍需求量的添加,促进人们对从各种废料中提取这些元素进行深化研讨。而经过净化除杂后的镍钴溶液的别离，亦是冶金工作者一向进行研讨的课题。本文经过试验,断定了镍钴溶液萃取别离的工艺流程,并断定了其工艺条件。 1.6.2 本研讨的内容 本研讨旨在探究以P507作为萃取剂，对硫酸镍钴溶液进行萃取别离的最佳工艺条件，首要研讨内容有; （1） 经过前期的探究试验和比照试验，断定镍钴溶液萃取别离的根本工艺流程，找出进程的首要影响要素。 （2）进行单要素试验调查镍钴萃取率的改变规则，断定较佳的反响条件。 （3）在单要素试验的根底上规划并进行正交试验，结合调查各要素对钴萃取率及镍钴比的影响，断定镍钴萃取别离的最优反响条件。 （4）在正交试验的根底上进行三级模仿逆流萃取试验，检测三级萃取后的镍钴别离率。 第二章 P507萃取别离镍钴溶液工艺的研讨 2.1 试验部分 2.1.1 试验原理 本试验选用磷酸类萃取剂P507对镍钴溶液进行萃取别离，P507 为2-乙基- 己基磷酸单(2-乙基-己基)脂,简称HL,是一种酸性磷型萃取剂,具有杰出的萃取功能,用于某些金属的萃取别离。P507对各种金属萃取才能不同,次序为:Fe3+> Zn2+>Cu2+≈Mn2+≈Ca2+>Co2+>Mg2+>Ni2+。因此在必定的pH值下可完结有用别离,除杂后液送至P507萃取别离Ni、Co。 P507酸性磷酸酯萃取剂是一种无色通明较粘稠液体，分子量为307，相对密度为0.973（室温下）,P507需求预先皂化并用260#火油稀释至必定份额，一起为了避免萃取进程中呈现乳化现象，有机相中还需参加必定量的TBP作为消乳化剂。 P507对镍钴溶液萃取别离的作用遭到萃取时刻、水相pH值、P507的预先皂化率及比较O/A等要素的影响。 2.1.2 试验质料与仪器 试验质料如表2.1所示。 表2.1 化学试剂一览表称号分子式等级出产商硫酸镍NiSO4.7H2OAR天津市试剂三厂硫酸钴CoSO4.6H2OAR天津市试剂三厂P507C14H34OPOOHAR洛阳中达化工有限公司TBP(C4H9O)3POAR洛阳中达化工有限公司260#溶剂油AR洛阳中达化工有限公司NaOHAR上海山甫化工有限公司硫酸H2SO4CP昆明腾跃化工试剂厂碳酸钠Na2CO3CP昆明腾跃化工试剂厂    试验仪器如表2.2所示。                     表2.2 试验仪器一览表设备称号设备类型出产单位PHB-1型pH计SK-II上海雷磁电子仪器厂恒温振荡器ZWKD-01江苏金坛仪器厂电子天平FC104上海金科天平仪器厂300ml锥形瓶成都蜀牛化学设备厂500ml分液漏斗成都蜀牛化学设备厂烧杯成都蜀牛化学设备厂量筒成都蜀牛化学设备厂移液管成都蜀牛化学设备厂洗耳球成都蜀牛化学设备厂 2.1.3 萃取试验办法与进程 （1）用2.79gNiSO4.7H2O 与1.19gCoSO4.6H2O试剂制造含镍5g/L，含钴2g/L的模仿溶液100ml。 （2）用30mlP507、5mlTBP以及65ml260#溶剂油制造100ml的有机相溶液。 （3）用10mol/L的NaOH溶液对有机相溶液中的P507进行皂化，皂化率为65%，皂化时刻为20min。 （4）皂化完结后，用少数清水洗刷有机相，洗刷后别离去掉水相，确保有机相溶液的pH坚持在7.0左右。 （5）将100ml P507与100ml模仿溶液参加300ml锥形瓶中放入恒温25oC的振荡器震动7min后取出。 （6）反响后的液体参加500ml分液漏斗中静置10min后开端萃取别离。 （7）别离完结后用100ml浓度为20g/L的H2SO4溶液对负载有机相进行洗刷。 （8）对萃余液和洗刷液中的镍钴含量进行分析，得出镍钴的萃取率。 为了断定水相pH、P507皂化率、比较O/A以及萃取时刻等四个要素对镍钴萃取率的影响，先进行单要素试验。为了得到牢靠的成果，每个要素取四个水平，表2.3为萃取单要素试验组织表。表2.3 萃取单要素试验组织表因子水平1234水相pH3.544.55P507皂化率（%）55606570比较（O/A）0.511.52萃取时刻（min）579102.1.4 反萃试验办法与进程 （1）用工业硫酸制造2.4mol/L的H2SO4溶液100ml。 （2）将100mlH2SO4溶液与100ml负载有机相溶液参加300ml锥形瓶中，放入恒温25oC 的振荡器中震动7min后取出。 （3）反响后的液体参加500ml分液漏斗中静置10min后开端萃取别离。 （4） 对萃余液中的镍钴含量进行分析，得到镍钴的反萃率。 为了断定反萃比较比较A1/O1以及反萃时刻两个要素对镍钴反萃率的影响，先进行单要素试验，每个要素取三个水平。表2.4为反萃单要素试验组织表。 表2.4 反萃单要素试验组织表因子水平123反萃比较（A1/O1）11.52反萃时刻（min）5792.1.5 正交试验办法与进程 由单要素试验成果可知，用30%P507+5%TBP+ 65%260#溶剂混合有机相对含Ni为5g/L，含钴为2g/L的镍钴溶液进行萃取别离的较佳工艺条件为：反响时刻7min，料液pH为4.5，比较O/A为1.5，P507皂化率为65%。 为进一步优化P507对镍钴溶液萃取别离的工艺条件，在上述各要素的较佳水平邻近组织一个四要素三水平的正交试验[41]，选用L9(34)正交表，调查P507皂化率（D，%）、料液pH（B）、反响时刻（A，min）、比较O/A（C）对镍钴别离率的影响。正交试验的要素水平见表2.5。试验组织如表2.6所示。 表2.5 正交试验水平表水平因子  A 萃取时刻(min)B 水相pH C  比较（O/A）  D P507皂化率(%)1541.560274.52653952.570表2.6 正交试验组织表试验号因子A 萃取时刻(min）B 水相pHC 比较（O/A）D P507皂化率(%)1541.560254.52653552.570474270574.52.5606751.5657942.565894.51.570995260 2.2 萃取单要素试验成果与评论 2.2.1 萃取时刻对镍钴萃取率的影响  溶液体积100ml，萃取时刻别离取5min、7min、9min、10min，用H2SO4溶液与Na2CO3溶液调节水相pH至4.5，比较O/A=1：1,P507皂化率为65%，萃取完结后静置10min进行别离，别离完结后以体积比8：1的份额用20g/L的H2SO4溶液对有机相进行洗刷，成果如图2.1所示。 由图2.1可知，镍钴的萃取率均跟着萃取时刻的添加而添加，其间镍萃取率添加较快，钴萃取率添加较慢。在5min时，镍的萃取率最低，但钴的萃取率达不到90%；萃取时刻为7min时，镍的萃取率较低，而钴的萃取率也较高；9min和10min时，钴的萃取率无显着改变，而镍的萃取率却添加较大，为了确保杰出的别离率，可断定萃取时刻为7min。图2.1 萃取时刻对镍钴萃取率的影响     2.2.2 水相pH对镍钴萃取率的影响     溶液体积100ml，用H2SO4溶液与Na2CO3溶液调节水相pH别离至3.5、4.0、4.5、5，萃取时刻为7min，比较O/A=1：1，P507皂化率为65%，萃取完结后静置10min进行别离，别离完结后以体积比8：1的份额用20g/L的H2SO4溶液对有机相进行洗刷，成果如图2.2所示。    图2.2 水相pH对镍钴萃取率的影响     由图2.2可知，在pH=3.5时，镍萃取率偏高，而钴得萃取率偏低。钴的萃取率跟着pH的添加而添加，在pH=4.5左右时，镍的萃取率较低，而钴的萃取率已在90%以上，在pH=5时，镍的萃取率又添加，故开端断定反响合适的pH为4.5。     2.2.3 P507皂化率对镍钴萃取率的影响      溶液体积100ml，用10mol/L的NaOH溶液对P507进行皂化，皂化率别离为55%、60%、65%、70%，萃取时刻为7min，比较O/A=1：1,萃取完结后静置10min进行别离，试验成果如图2.3所示。  图2.3  P507皂化率对镍钴萃取率的影响      由图2.3可知，在55%-70%规模内，跟着皂化率的添加，镍钴的萃取率都跟着皂化率的添加而添加。在60%-70%规模内，钴萃取率添加较为缓慢，而镍的萃取率添加较快。在皂化率为65%左右时钴的萃取率挨近最高峰，而镍的萃取率继续添加，故断定P507皂化率为65%。     2.2.4 比较O/A对镍钴萃取率的影响     镍钴溶液体积坚持不变，改变有机相体积使比较别离为0.5、1、1.5、2。萃取时刻为7min，水相pH调至4.5，P507皂化率为65%，萃取完结后静置10min进行别离，别离完结后以体积比8：1的份额用20g/L的H2SO4溶液对有机相进行洗刷，试验成果如图2.4所示。  图2.4 比较O/A对镍钴萃取率的影响 由图2.4可知，在O/A=0.5时，钴的萃取率很低，而镍的萃取率较高，在比较为1时钴的萃取率到达了90%以上，跟着比较的添加，钴的萃取率无显着改变，而镍的萃取率逐步下降，此次试验阐明比较越高，镍钴别离率越好，因为O/A=1.5时镍钴别离作用现已到达了开端别离钴萃取率在90%以上、镍萃取率在10%以下的工艺要求，出于经济考虑，断定此工艺条件为O/A=1.5。 2.3 反萃单要素试验成果与评论 2.3.1 反萃时刻对镍钴反萃率的影响 影响镍钴反萃的要素有两个：反萃比较A1/O1（浓度为2.4mol/L的H2SO4溶液与萃余相体积之比）与反萃时刻。已知有机相中含Co量为1.96g/L,含Ni量为0.04g/L。开端断定反萃比较为1：1，别离取反萃时刻为5min、7min、9min、10min，成果如图2.5所示。    由图2.5可知，在反萃时刻为5min是，钴的反萃率较高而镍的反萃率较低，在5min-7min段内，镍的萃取率添加较快，在7min是镍钴的反萃率附近，之后钴的萃取率无显着改变而镍的萃取率经过缓慢添加后又缓慢下降，故断定次工艺的最佳反萃时刻为7min。 2.3.2 反萃比较A1/O1对镍钴反萃率的影响 取反萃时刻为7min，有机相体积坚持为100ml不变，在A1/O1别离为1、1.5、2的条件下，试验成果如图2.6所示。                             s图2.5 反萃时刻对镍钴反萃率的影响     由图2.6可知，镍钴的反萃率均跟着反萃比较A1/O1的添加而添加，但起伏并不显着，事实上在反萃比较A1/O1=1的时分镍钴的反萃率均在97%以上，到达了工艺要求，从经济要素考虑，断定最佳反萃比较A1/O1为1。  图2.6反萃比较A1/O1对镍钴反萃率的影响 2.4 正交试验成果与评论 2.4.1 萃取正交试验成果 本次正交试验的成果如表2.7所示。 表2.7 正交试验成果记载表试验号     萃取率（%）     反萃率（%）CoNiCoNi180.517.7098.7698.77291.508.2091.894.85392.659.7090.6694.85489.809.2292.9884.6593.707.6190.0794.74696.751.2098.7196.67792.658.4492.2894.79896.104.5898.8697.82991.509.2294.5497.61 2.4.2 萃取试验成果极差分析 本试验的极差分析表如表2.8所示。表中Y1为试验目标,0≤Y1≤1。Y1越大，标明镍的萃取率越低，钴的萃取率越高，镍钴别离作用越好。 由表2.8可知，各要素对镍钴萃取率的影响由大到小顺次是：水相pH（B）、萃取时刻（A）、P507皂化率（D）、比较O/A（C）。而最优试验条件则为A2B2C1D2。 表2.8 萃取正交试验成果分析表试验号因子Co萃取率(%)Ni萃取率(%)试验目标Y1ABCD萃取时刻（min）水相pH比较（O/A）P507皂化率(%)1541.56080.507.700.118254.526591.508.200.1273552.57092.659.700.37447427089.809.220.314574.52.56093.707.600.5306751.56596.101.200.9807942.56592.658.440.448894.51.57096.753.800.84799526091.509.220.367k10.3060.2930.6480.338k20.6080.6010.3690.618k30.5230.5730.4500.511R0.302　0.3070.2790.280　　　 2.5 本章小结 本章总结了本次试验的原理，质料和仪器设备，并对试验产品的首要技能指 标以及分析办法进行了描绘。 影响本试验作用的四个首要要素别离是反响时刻，料液pH值和比较O/A和P507的皂化率。 据此规划了一个四要素的单要素试验，由单要素试验成果可知，用P507与TBP、206#溶剂油混合有机相对硫酸镍钴溶液进行萃取别离的较佳反响条件为反响时刻7min，料液pH为4.5，比较O/A为1.5，P507皂化率为65%。在此工艺条件下一级萃取后钴的萃取率可到达96.75%，镍的萃取率在1.2%以下，镍钴别离杰出。 而用浓度为2.4mol/L的H2SO4溶液对萃取后的含钴负载有机相进行反萃时，所断定的影响要素首要有两个：反萃时刻与反萃比较A1/O1。经过探究性试验后，规划了一个二要素的单要素试验，由单要素试验可知，用浓度为2.4mol/L的H2SO4 溶液对经过P507萃取后的含钴负载有机相进行反萃的较佳反响条件为反萃时刻7min，反萃比较为A1/O1=1。在此工艺条件下钴的反萃率为98.88%，镍的反萃率为98.75%，镍钴收回率高。 在单要素试验的根底上进行正交试验，对用P507萃取别离镍钴溶液的工艺进行了优化研讨，得到以下定论： （1）试验成果钴的最高萃取率为96.75%，镍的最低萃取率为1.2%。 （2）依据极差分析成果可知，各要素对镍钴别离率的影响由大到小顺次是：水相pH、萃取时刻、P507皂化率、比较O/A。 （3）经过对正交试验和比照验证试验成果的分析，并归纳考虑产品中镍钴比和H2SO4溶液以及有机相的消耗量等要素，终究断定P507萃取别离镍钴溶液的最优工艺条件为：水相pH为4.5、萃取时刻为7min、P507皂化率为65%、比较O/A为1.5。 第三章 模仿三级逆流萃取工艺研讨 在进行了正交优化试验，确立了最佳工艺条件之后，为了验证本工艺在工业上的可行性，规划了一个模仿三级逆流萃取试验。 模仿三级逆流萃取试验的理念是选用节省本钱，简化工艺流程的办法，查验本工艺在出产上的可行性与作用。 3.1 试验办法与进程 模仿三级逆流萃取试验的试验进程如下： （1）取6个分液漏斗，别离编号1，2，3，4，5，6。 （2）向1号分液漏斗中，参加萃取液（质料液）和萃取剂，摇匀，萃取7min后分相。萃取相为一级逆流萃取产品P1，萃余相移到2号分液漏斗中。 （3）向2号分液漏斗中参加新的萃取剂，萃取5min后分相。萃取相移到4号分液漏斗中，萃余相移到3号分液漏斗中。 （4）在3号和4号分液漏斗中别离参加新的萃取剂和萃取液进行萃取。 （5）3号分液漏斗分相后的萃取相移到5号分液漏斗中，萃余相为三级逆流萃取的萃余相E3。 （6）4号分液漏斗分相后的萃取相为二逆流萃取产品P2，萃余相移到5号分液漏斗中。 （7）5号分液漏斗萃取分相后的萃取相移到6号分液漏斗中，萃余相为二级逆流萃取的萃余相E2。在6号分液漏斗中参加新的萃取液进行萃取，分相后萃取相为三级逆流萃取产品P3，萃余相为一级逆流萃取的萃余相E1。 该流程的试验流程图如图4.1所示。 本试验所选用的工艺条件为：萃取进程中水相pH为4.5、萃取时刻为7min、P507皂化率为65%、比较O/A为1.5。反萃进程中反萃时刻为7min，反萃比较O1/A1=1。图3.1 模仿三级逆流萃取模型图     3.2 试验成果与评论     3.2.1 萃取率的改变     模仿三级逆流萃取各级中镍钴的萃取率如表4.1所示。 表3.1 三级逆流萃取进程中各萃取级对镍钴的萃取率萃取级数Co萃取率（%）Ni萃取率（%）1963.4298.30.4399.950.02 由表3.1可知，钴在榜首级的萃取率即到达了96%以上，三级萃取往后，钴的萃取率可到达99.95以上。 镍的萃取率在榜首级较高，到达了3%，而在三级萃取往后，也就降到了0.02%，故可知三级逆流萃取往后，镍钴得到了很大的别离。 3.2.2 反萃率的改变 模仿三级逆流萃取各级中镍钴的反萃率如表4.2所示。 表3.2 三级逆流萃取进程中各萃取级对镍钴的萃取率萃取级数Co反萃率（%）Ni反萃率（%）19899.84298.599.96310099.98 由表3.2可知，钴在榜首级的反萃率即到达了98%以上，三级萃取往后，钴的萃取率可到达100%。 而镍的反萃率一向较高，三级萃取往后，有99.9%以上的镍被反萃出来，镍的收回率添加。 3.2.3 各级萃余液中镍钴比的改变 别离对萃余相E1、E2、E3进行分析，检测其镍钴比（质量浓度之比）。成果如图3.2所示。 由图3.2可知，在经过三级萃取之后，萃余相中Ni/Co越来越大，三级萃余相E3中镍钴比到达了1600以上，镍钴别离杰出。  图3.2 模仿三级逆流萃取各级萃余相的镍钴比 3.2.4 各级反萃液中钴镍比的改变 别离对有机相P1、P2、P3进行分析，检测其钴镍浓度比。成果如图3.3所示。 由图3.3可知，在经过三级萃取之后，有机相中Co/Ni越来越大，三级负载有机相P3中钴镍比到达了2000，镍钴别离杰出。 图3.3 模仿三级逆流萃取各级有机相的钴镍比3.3 本章小结 本章依据第二章的单要素试验与正交试验成果，规划模仿了有工业参考价值的三级逆流萃取试验。试验成果如下： （1）三级逆流萃取产品萃余相中钴的萃取率为99.95%，而镍的萃取率为0.02%,钴镍别离杰出。 （2）经过三级反萃，钴的反萃率可到达100%，而镍的反萃率可到达99.95%。 终究产品中钴的收回率在99.95%×100%=99.95以上，镍的收回率在（100%-0.02%）+0.02%×99.98%=99.96%以上。 经过模仿三级逆流萃取，可知选用本工艺萃取别离镍钴溶液在工业上是可行的。 第四章 定论与展望 4.1 定论 本研讨探究了P507萃取别离镍钴溶液的工艺，得到以下首要定论： （1）经过单要素试验，断定了合适的萃取反响条件为：水相pH为4.5、萃取时刻为7min、P507皂化率为65%、比较O/A为1.5。在此条件下钴的萃取率可到达95.5%，镍的萃取率为1%。而合适的反萃条件为：比较O1/A1为1.72，反萃时刻为7min，钴的反萃率可到达98.88%，镍的反萃率可到达98.75%。 （2）以单要素试验为根底，进行正交试验，试验成果钴的最高萃取率为96.75%，镍的最低萃取率为1.2%。依据正交试验的极差分析成果可知，各要素对镍钴别离率的影响由大到小顺次是：水相pH、萃取时刻、P507皂化率、比较O/A。 （3）经过三级逆流萃取试验，钴的萃取率为99.95%，镍的萃取率为0.02%，钴镍别离杰出。经过三级逆流反萃试验，钴的反萃率为100%，镍的反萃率为99.95%。 （4）经过正交试验和模仿三级逆流萃取试验，并归纳考虑产品中镍钴比和H2SO4溶液以及有机相的消耗量等要素，终究断定P507萃取别离镍钴溶液的最优工艺条件为：水相pH为4.5、萃取时刻为7min、P507皂化率为65%、比较O/A为1.5。 4.2 展望 本文所探究的P507萃取别离镍钴溶液的工艺处理了镍钴等有价金属难以收回运用的的难题，该办法的首要特色如下： （1）运用溶剂萃取的办法，镍钴别离率大大进步，反响时刻仅7min左右，减少了能耗。并且本试验选用的有机相可再生运用，减轻了厂商的经济负担。 （2）工艺进程简略，无“三废”及副产品发作，且具有反响易于操控，可在常温下进行，完结了镍钴元素的高度别离。 （3）有机相可循环再生运用，洗刷与反萃所运用的H2SO4易于得到。 （4）流程简略，操作便利，易于进行自动化操控，能够进步劳动功率、节省人力本钱。     总归，P507萃取别离镍钴溶液的办法具有许多优秀的特性，是收回镍钴等有价金属的一种切实可行的办法，经过更深化的研讨之后必定能够获得很好的运用。但因为时刻有限，对工艺条件的研讨还不行深化，尤其是萃取进程中发作的乳化与泡沫的机理还不是很清楚。加强对萃取进程的机理研讨，有助于为萃取工艺的进一步优化指明方向。

  金属硅工艺简单易于操作，可制备高浓度硅溶胶。  硅溶胶是二氧化硅在水中的胶体溶液，其胶粒粒径在1-100nm，工业上用得最多的是粒径在8-20nm的硅溶胶。硅溶胶可广泛用于建筑涂料、精密铸造、催化剂载体、耐火材料等行业。目前工业上制备硅溶胶的主要方法有离子交换法、单质硅溶解法和电渗析法等。本技术拟解决的问题是提供一种稳定性好的以金属硅粉为原料、氨作稳定剂的碱性硅溶胶的制备方法。  工艺特点1.使用金属硅粉为原料制备的硅溶胶质量指标容易控制，易于使Na2O含量≤0.3%以下；2.工艺简单，易于操作；3.与离子交换法相比，生产效率高，反应周期短，一个循环只需5-6h；4.硅粉转化率高，生产成本低，一吨普通硅粉可以制备出六吨浓度16%的硅溶胶；5.以氨作稳定剂，可明显提高硅溶胶的室温稳定性；6.硅溶胶浓度可根据需要进行调整，亦可一步制备出浓度为30%的硅溶胶。  经济效益核算根据硅粉（约6000-8000元/吨）、定浓度硅溶胶的价格以及一吨普通硅粉可以制备出六吨浓度16%的硅溶胶，参考当地技术经济条件，可以很容易核算出本项目的经济效益。  更多关于金属硅工艺的资讯，请登录上海有色网查询。