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黄丹百科

氯化铅渣湿法生产黄丹

2019-01-31 11:06:04

一、工艺流程。 如图1所示。包含浸出、净化、结晶、转化、烘干等工序。图1  氯化铅渣湿法出产黄丹流程 二、首要技能条件。 浸出:氯化铅渣经球磨后,用饱满食盐水浸出,液固比10∶1,浸出温度109℃,浸出液pH3~5,浸出液含铅高于65克/升。 净化除铜:加Na2S或海绵铅除铜,液温为90℃,除铜后液含铜低于0.001克/升。 净化除铁:加或次除铁(次用通入30%液碱中制得),除铁后液含铁低于0.0001克/升。 冷却结晶:选用夹套式循环冷水冷却,机械拌和,使用氯化铅在氯化钠溶液中溶解度随温度下降而下降,使PbCl2晶体分出。母液再回来浸出。 转化:PbCl2结晶用蒸馏水洗刷后参加30%的液碱中。其反应为: PbCl2+2NaOH=PbO+2NaCl+H2O 所用工业液碱先用MgCl2除铁,一般每吨液碱加MgCl2 1~5千克,除铁后液碱加热至95℃,供转化用,坚持转化后液含NaOH不小于2.5N,避免生成其它碱式铅盐。 洗刷枯燥:含碱的PbO用离心机过滤,滤后母液浓缩成30%的液碱,回来转化用。PbO结晶用热蒸馏水洗至pH为8,用蒸汽直接加热至105℃,烘干过筛包装,即为制品黄丹。 三、首要设备。 球磨机一台:浸出罐,除铜罐、除铁罐,冷却罐,转化罐各一个,选用夹套式珐琅反应釜;离心过滤机一台;转筒式烘干机一台;贮液槽与泵若干。 四、产品用处。 黄丹在油漆中作催干剂:陶瓷工业作釉料;用于出产光学玻璃、光导纤维、电子真空玻璃等含铅玻璃;还可制,,作铅铬黄料;并用于蓄电池工业。 五、产出质量(%)。 一级品含PbO不低于99,金属铅不高于0.1,PbO2不高于0.2,硝酸不溶物不高于0.2,筛余物(-200日)不高于0.2;二级品含PbO不低于97,Pb不高于0.3,PbO2不高于0.5,硝酸不溶物不高于0.5,筛余物(-200目)不高于0.5。

一氧化铅的性质和用途

2019-03-13 10:03:59

一、产品名称及规格   产品名称:黄丹,又叫黄铅丹,别号密陀僧,学名。   分子式:PbO   分子量:223.19   二、性质及用处   本品为浅黄色或土黄色粉末,比重9.53,熔点888℃,沸点1470℃,加到300-500℃时变为红丹、温度再升高又变为黄丹,不溶于水和乙醇,易溶于冰醋酸,溶于硝酸和乙碱,有毒。   首要用于铬黄颜料、铅盐、陶瓷、玻璃、橡胶等工业。黄丹用于制作铅,与油成为番笕,在油漆中作催干剂。很多用于制作塑料稳定剂(即二盐和三盐)并可用作制作光学玻璃、陶瓷的质料,还可制作防辐射橡胶制品,少数用作蓄电池,也用于铬黄颜料出产等。。由空气氧化熔融铅制得。用于冶炼金属铅,制铅玻璃、铅化合物、催化剂和油漆催干剂等。.

含铅油漆的毒性来源

2019-03-13 09:04:48

专家表明,含铅油漆主要是由油漆颜料中含有的铅化合物形成的,如黄丹、红丹和铅白等。因为其能使油漆色彩耐久坚持艳丽鹿鼎记,所以,越是色彩艳丽的油漆,越或许含有很多的铅。强介绍,曾有组织做了一项测验,在23个含铅油漆的样本中,橙色油漆的含铅量最高,剩余依次为黄、绿、棕色等。

碳酸化转化炼铅工艺

2019-02-14 10:39:59

碳酸化转化炼铅工艺流程见下图。铅矿首先在碳酸铵溶液中,在50~60℃下,通入空气或氧气,激烈拌和数小时,矿石中的硫化铅大都转化成碳酸铅和元素硫,过滤后大部分溶液回来运用,小部分处理后排放;转化渣用浮选别离出元素硫、金、银等贵金属,再用溶解,溶解渣量很少,可丢掉;溶解液为含铅的溶液,进行不溶阳极电解,出产金属铅,电解后液可回来溶解,循环运用。含铅的溶液也可作为质料直接用来出产铅的化工产品,办法是在含铅的溶液中加入定量硫酸,沉积出硫酸铅,再以硫酸铅为质料出产铅的化工产品,这些产品如:三盐基硫酸铅、二盐基铅、硬脂酸铅、、铅铬黄、、碱式碳酸铅、红丹和黄丹等。这些产品本来都是以精铅为质料出产的。

铋冶炼的综合回收-氯化铅渣的处理

2019-01-31 11:06:04

铅是粗铋中的首要杂质,选用氯化精粹法除铅产出的氯化铅渣含铅在70%左右,对其处理一般有三条途径:还原熔炼成粗铅;出产三盐基硫酸铅;湿法出产黄丹。 一、氯化铅渣的还原熔炼 (一)工艺流程。如图1。图1  氯化铅渣还原熔炼工艺流程 (二)首要技能条件。配料时,将氯化铅渣破碎至小于10毫米,配入渣量40%~50%的石灰石和6%的还原煤粉,装入反射炉内进行还原熔炼,炉内发作如下反响: PbCl2+CaCO3+C=Pb+CaCl2+CO2+CO PbCl2+CaCO3+CO=Pb+CaCl2+2CO2 升温至950℃左右,待反响完成后再升温至1250℃左右,高温沉积4小时以上,至渣含铅在1%以下。产出粗铅与氯化钙渣。粗铅含铅97%~98%,可直接送铅电解精粹,氯化钙渣可用来制粗CaCI2,作氧化剂或组成白钨用。 (三)首要设备。颚式破碎机一台;球磨机一台;5米2反射炉一台;浸出罐,浓缩罐各一个、选用夹套式珐琅反响釜;转筒式枯燥机一台。 二、湿法出产黄丹 (一)工艺流程。如图2所示。包含浸出、净化、结晶、转化、烘干等工序。图2  氯化铅渣湿法出产黄丹流程 (二)首要技能条件。浸出:氯化铅渣经球磨后,用饱满食盐水浸出,液固比10∶1,浸出温度109℃,浸出液pH3~5,浸出液含铅高于65克/升。 净化除铜:加Na2S或海绵铅除铜,液温为90℃,除铜后液含铜低于0.001克/升。 净化除铁:加或次除铁(次用通入30%液碱中制得),除铁后液含铁低于0.0001克/升。 冷却结晶:选用夹套式循环冷水冷却,机械拌和,使用氯化铅在氯化钠溶液中溶解度随温度下降而下降,使PbCl2晶体分出。母液再回来浸出。 转化:PbCl2结晶用蒸馏水洗刷后参加30%的液碱中。其反响为: PbCl2+2NaOH=PbO+2NaCl+H2O 所用工业液碱先用MgCl2除铁,一般每吨液碱加MgCl2 1~5千克,除铁后液碱加热至95℃,供转化用,坚持转化后液含NaOH不小于2.5N,避免生成其它碱式铅盐。 洗刷枯燥:含碱的PbO用离心机过滤,滤后母液浓缩成30%的液碱,回来转化用。PbO结晶用热蒸馏水洗至pH为8,用蒸汽直接加热至105℃,烘干过筛包装,即为制品黄丹。 (三)首要设备。球磨机一台:浸出罐,除铜罐、除铁罐,冷却罐,转化罐各一个,选用夹套式珐琅反响釜;离心过滤机一台;转筒式烘干机一台;贮液槽与泵若干。 (四)产品用处。黄丹在油漆中作催干剂:陶瓷工业作釉料;用于出产光学玻璃、光导纤维、电子真空玻璃等含铅玻璃;还可制,,作铅铬黄料;并用于蓄电池工业。 (五)产出质量(%)。一级品含PbO不低于99,金属铅不高于0.1,PbO2不高于0.2,硝酸不溶物不高于0.2,筛余物(-200日)不高于0.2;二级品含PbO不低于97,Pb不高于0.3,PbO2不高于0.5,硝酸不溶物不高于0.5,筛余物(-200目)不高于0.5。 三、出产三盐基硫酸铅 (一)出产流程。如图3。图3  PbCl3渣出产三盐工艺流程图 (二)首要技能条件。将氯化铅渣球磨至-20目浸出,浸出液成分:NaCl3 20~340克/升,HCl 10~15克/升;液固比8∶1;浸出温度高于90℃;机械拌和;浸出时刻2小时;过滤温度高于60℃。 稀释结晶;用水稀释一倍,pH为1~3;稀释沉积时刻24小时:室温冷却,PbCl2结晶用水洗至洗水pH为5左右,稀释液中和浓缩后回来浸出。 碳酸转化:将相当于PhCl2结晶量40~45%的纯碱在80℃热水中溶化,拌和中渐渐参加氯化铅结晶进行转化,液固比2∶1,转化温度100℃以上,转化时刻约2.5小时,水洗至中性,过滤得碳酸铅。 硝酸溶解:用3倍水稀释硝酸,拌和中将浆化的碳酸铅渐渐参加,彻底溶解至无碳酸铅。 硫酸转化:参加稀释一倍的稀硫酸,硫酸用量稍低于核算值,转化为PbSO4后水洗去游离酸根,直至pH为7时停洗。 固碱转化:将PbSO4浆化成液固比2.5∶1,拌和下参加40~50%的NaOH,加完碱后拌和3小时以上,NaOH用量操控在按分析SO3达7.5%~8.5%。 三盐调整:在固碱转化中,产品或许含SO3过低或过高,所以还需要进一步调整;当SO3过低时,再参加硫酸,当SO3过高时,参加NaoH,调整产出合格产品。经离心过滤,蒸馏水洗刷除尽硫酸根,然后在150~250℃烘箱内烘干,经风磨机破坏后,真空吸滤包装。 (三)首要设备。球磨机一台;浸出罐、稀释罐、碳酸转化罐、硝酸溶解罐、硫酸转化罐、固碱转化罐各一个,选用夹套式珐琅反响釜,机械拌和;离心机二台;烘箱一台;风磨机一台。 (四)产品用处。首要用作聚氯乙烯塑料、电气绝缘材料和人造革的热稳定剂。 (五)产品质量(%)。PbO 89±1,SO3 8±0.5,水分不高于0.4,细度(-200目)99.5以上,外观为白色粉末。

废铅冶炼

2017-06-06 17:49:56

上海有色网根据中国市场监测中心,对废铅冶炼相关信息进行了资料搜索收集,提供相关2009-2010年中国废铅冶炼销售市场监测与分析、废铅冶炼市场发展研究、废铅冶炼投资咨询、废铅冶炼市场行情分析、废铅冶炼市场现状分析等资讯。下面我们为您具体介绍一下废铅酸蓄电池湿法冶炼工艺流程,我们可以先从流程图简单地留一个印象。 废铅冶炼中的废铅酸蓄电池湿法冶炼工艺采用湿法冶炼工艺,可使用铅泥、铅尘等生产含铅化工产品,如三碱基硫酸铅、二碱基亚硫酸盐铅、红丹、黄丹和硬脂酸铅等,可在化工和加工行业得到应用,其工艺简单,流程短,溶液操作,污染小,没有环境污染,可以取得较好的经济效益。湿法处理流程为:将废蓄电池切割,放出硫酸,分出塑料壳、橡胶壳,加入石灰活化使蓄电池中的SO42-转变成CaSO4,用氟硼酸在直流电作用下溶解Pb及PbO,在氟硼酸溶液中进行电解沉积。

火炬牌铅锭

2017-06-06 17:49:55

火炬牌铅锭在电气工业中用制造蓄电池、各种电缆和熔断保险丝。铅板、铅管用作冶金和化工设备防腐的耐酸衬里等。还在用于制造各种合金和化工颜料及用作原子能和X射线的防护层和防护屏,以及工业上玻璃行业,化工行业中的红丹黄丹的制造。下面让我们来看一下有关铅锭方面的介绍。铅的元素符号pb,原子序数82,原子量207.2,外围电子排布6s26p2,位于第六周期ⅣA族,原子半径146皮米,Pb4+半径84皮米,第一电离能718.96kJ/mol,电负性1.8,主要氧化数+2、+4。银灰色有光泽的重金属,在空气中易氧化而失去光泽,变灰暗,质柔软,延性弱,展性强。密度11.34g/cm3,熔点327.5℃,沸点1740℃。有较强的抗放射性穿透的性能。有毒。在常温下在空气中,铅表面易生成一层氧化铅或碱式碳酸铅,使铅失去光泽且防止进一步氧化。不溶于水。易和卤素、硫化合,生成PbCl4、PbI2、PbS等。所以根据火炬牌铅锭的性质和特点,它被广泛运用于各行各业中。上海有色网每天会针对火炬牌铅锭提供相关价格资讯、销售商等各方面的信息。欢迎您随时登陆我们的主页浏览。

碳酸化转化炼铅工艺中关键技术(二)

2019-02-14 10:39:59

元素硫的生成    方铅矿在碳酸铵溶液中转化,硫大部分被氧化成元素硫,小部分氧化成Sx0y2-进人溶液。进步反响温度和延伸反响时刻,将添加Sx0y2-的生成量,方铅矿在碳酸铵溶液中,反响温度为60℃,时刻为6h,约有38%的硫以氧化物方式进入溶液;如反响温度为50℃,时刻为1h,仅有17%的硫进入溶液。如在高压釜内,反响温度为90℃,时刻为1h,硫悉数氧化进入溶液,没有元素硫发生,下表为方铅矿转化时温度和时刻对生成元素硫的影响。转化温度和时刻对生成元素硫的影响温度/℃时刻/h铅转化率/%S0生成率/%Sx0y2-生成率/%60692.5861.2538.7560590.8373.6926.3160492.3876.8623.1455590.1780.0219.9850692.0382.8117.1950491.0383.5816.42     不溶阳极电解    方铅矿转化后,在溶液中溶解,再用铅粉置换净化溶液,最终用不溶阳极电解,制取金属铅。铅的不溶阳极电解,电解时如不采纳办法,在阳极生成等当量的PbO2。为了削减或阻挠在阳极生成Pb02,在电解前,在电解液中参加少数H3PO4,参加量为1%。下表为铅的不溶阳极电解成果。铅的不溶阳极电解成果电流密度/(A·m-2)时刻/hPb0产值/gPbO2产值/gPbO2产率/%电流效率/%吨铅电耗/(kW·h)110614.50.110.8100549142824.10.210.997.45842008230.20.8698.86752002871647.517.21.0494.5688     制取铅化工产品    方铅矿经碳酸化转化,在稀硝酸中溶解,溶解后过滤,滤液中参加定量硫酸,即沉积出硫酸铅,一起硝酸得到再生,可回来运用;沉积出的硫酸铅经过一系列惯例反响,曾实验可生产出10种铅的化工产品,产品质量都到达国标一级品,有较大的商场。这10种化工产品是:三盐基硫酸铅、二盐基铅、硬脂酸铅、红丹、黄丹、、铅、、碱式碳酸铅和铅铬黄等。

铅粉的用途

2017-06-06 17:50:01

铅粉的用途是投资者想知道的信息,因为了解它可以帮助操作。功用主治(铅粉的用途)1、劳复与食复(按:大病初愈,尚未恢复,便有性交,引起发烧、便赤、卵肿或缩入等症状,叫做“劳复”。因贪食而旧病复发,叫做“食复”)。用粉锡少许,水冲服。   2、小儿脾泄不止。用红枣二十个,去核,将粉锡填入,在瓦上烘干,去枣留粉,再研细。每服三分,米汤送下。   3、赤白痢。用粉锡一两,调鸡蛋清,和灸烘焦,研细。每次用冷水冲服一钱。   4、小儿疳痢(按:由疳疾引起,时痢时止。痢时,红白兼有,全身黄瘦)。用粉锡先蒸后熬,等变色时,每服半钱,米汤送下。   5、小儿腹胀。用盐熬粉锡,等变色后,即取以摩擦腹部。   6、小儿肚皮变青,极为危险。用上法可治好。   7、小儿夜啼不止。用粉锡如三粒豆子那样大的量,水冲服。一天服三次。   8、身热多汗。用粉锡半斤、雷丸四两,共研细,当作扑粉扑身。   9、绦虫蛔虫。用少量粉锡,炒后放在肉汤里空心服下,大效。   10、鼻血不止。用醋炒粉锡,服一钱,即见效。   11、齿缝出血。用粉锡半两、麝香半钱,卧时擦牙。   12、跌打瘀血。用粉锡一钱,和水冲服。虽脸青、气短、欲死者亦有效。   13、跌打断骨。用粉锡、硼砂等分,研细。每服一钱,苏木汤送下。宜多饮苏木汤。   14、面皮抓伤。用香油调粉锡搽患处。   15、打伤后肿痛成疮。用粉锡一两、生赤石脂一钱、水银一分,拌麻油,调成膏,摊在油纸上贴佃处。脱肉的地方,可有膏填满,再包扎好。   16、黄水脓疮。用粉锡煅黄三钱,加松香三钱、黄丹一钱、细矾二钱,共研为末。倒入香油二两,熬成膏子涂搽。   17、口角生疮。用炒粉锡一分、黄连半两,共研为末,搽患处。   18、翻花恶疮(按:疮内有米粒状小颗,破则出血),翻出于外,故称翻花)。用粉锡一两、胭脂一两,共研为末。在盐水洗净患处后,即将药搽上。一天搽五次。   19、蜂巢疮。用粉锡、朱砂等分,研细,调蜜搽疮上。   20、汤火伤。用羊子骨髓调粉锡涂搽。性质为白色的粉末,或凝聚成不规则的块状,手捻之立即成粉,有细而滑腻感。   质重。   以色白细腻,无杂质者为佳。   不溶于水及酒精.能溶于碳酸水及稀硝酸。   遇硫离子则变黑色。   在闭管中燃烧则生水,在木炭上燃烧则生铅粒。   如果你想更多的了解关于铅粉的用途的信息,你可以登陆上海有色网进行查询和关注。 

铅粉

2017-06-06 17:50:01

铅粉是投资者想知道的信息,因为了解它可以帮助操作。性质为白色的粉末,或凝聚成不规则的块状,手捻之立即成粉,有细而滑腻感。   质重。   以色白细腻,无杂质者为佳。   不溶于水及酒精.能溶于碳酸水及稀硝酸。   遇硫离子则变黑色。   在闭管中燃烧则生水,在木炭上燃烧则生铅粒。功用主治1、劳复与食复(按:大病初愈,尚未恢复,便有性交,引起发烧、便赤、卵肿或缩入等症状,叫做“劳复”。因贪食而旧病复发,叫做“食复”)。用粉锡少许,水冲服。   2、小儿脾泄不止。用红枣二十个,去核,将粉锡填入,在瓦上烘干,去枣留粉,再研细。每服三分,米汤送下。   3、赤白痢。用粉锡一两,调鸡蛋清,和灸烘焦,研细。每次用冷水冲服一钱。   4、小儿疳痢(按:由疳疾引起,时痢时止。痢时,红白兼有,全身黄瘦)。用粉锡先蒸后熬,等变色时,每服半钱,米汤送下。   5、小儿腹胀。用盐熬粉锡,等变色后,即取以摩擦腹部。   6、小儿肚皮变青,极为危险。用上法可治好。   7、小儿夜啼不止。用粉锡如三粒豆子那样大的量,水冲服。一天服三次。   8、身热多汗。用粉锡半斤、雷丸四两,共研细,当作扑粉扑身。   9、绦虫蛔虫。用少量粉锡,炒后放在肉汤里空心服下,大效。   10、鼻血不止。用醋炒粉锡,服一钱,即见效。   11、齿缝出血。用粉锡半两、麝香半钱,卧时擦牙。   12、跌打瘀血。用粉锡一钱,和水冲服。虽脸青、气短、欲死者亦有效。   13、跌打断骨。用粉锡、硼砂等分,研细。每服一钱,苏木汤送下。宜多饮苏木汤。   14、面皮抓伤。用香油调粉锡搽患处。   15、打伤后肿痛成疮。用粉锡一两、生赤石脂一钱、水银一分,拌麻油,调成膏,摊在油纸上贴佃处。脱肉的地方,可有膏填满,再包扎好。   16、黄水脓疮。用粉锡煅黄三钱,加松香三钱、黄丹一钱、细矾二钱,共研为末。倒入香油二两,熬成膏子涂搽。   17、口角生疮。用炒粉锡一分、黄连半两,共研为末,搽患处。   18、翻花恶疮(按:疮内有米粒状小颗,破则出血),翻出于外,故称翻花)。用粉锡一两、胭脂一两,共研为末。在盐水洗净患处后,即将药搽上。一天搽五次。   19、蜂巢疮。用粉锡、朱砂等分,研细,调蜜搽疮上。   20、汤火伤。用羊子骨髓调粉锡涂搽。   如果你想更多的了解关于铅粉的信息,你可以登陆上海有色网进行查询和关注。

铅粉是什么

2017-06-06 17:50:01

铅粉是什么是投资者想知道的信息,因为了解它可以帮助操作。铅粉性质为白色的粉末,或凝聚成不规则的块状,手捻之立即成粉,有细而滑腻感。   质重。   以色白细腻,无杂质者为佳。   不溶于水及酒精.能溶于碳酸水及稀硝酸。   遇硫离子则变黑色。   在闭管中燃烧则生水,在木炭上燃烧则生铅粒。铅粉是用来画国画的专用颜料。现在销售的一般为管装和颜料块,也有颜料粉的。传统的中国画颜料,它一般分成矿物颜料与植物颜料两大类,从使用历史上讲,应先有矿物、后有植物,就象用墨先有松烟、后有油烟。远古时的岩画上留下的鲜艳色泽,据化验后,发现是用了矿物颜料(如朱砂),矿物颜料的显著特点是不易退色、色彩鲜艳。植物颜料主要是从树木花卉中提炼出来的。铅粉属于矿物颜料。功用主治1、劳复与食复(按:大病初愈,尚未恢复,便有性交,引起发烧、便赤、卵肿或缩入等症状,叫做“劳复”。因贪食而旧病复发,叫做“食复”)。用粉锡少许,水冲服。   2、小儿脾泄不止。用红枣二十个,去核,将粉锡填入,在瓦上烘干,去枣留粉,再研细。每服三分,米汤送下。   3、赤白痢。用粉锡一两,调鸡蛋清,和灸烘焦,研细。每次用冷水冲服一钱。   4、小儿疳痢(按:由疳疾引起,时痢时止。痢时,红白兼有,全身黄瘦)。用粉锡先蒸后熬,等变色时,每服半钱,米汤送下。   5、小儿腹胀。用盐熬粉锡,等变色后,即取以摩擦腹部。   6、小儿肚皮变青,极为危险。用上法可治好。   7、小儿夜啼不止。用粉锡如三粒豆子那样大的量,水冲服。一天服三次。   8、身热多汗。用粉锡半斤、雷丸四两,共研细,当作扑粉扑身。   9、绦虫蛔虫。用少量粉锡,炒后放在肉汤里空心服下,大效。   10、鼻血不止。用醋炒粉锡,服一钱,即见效。   11、齿缝出血。用粉锡半两、麝香半钱,卧时擦牙。   12、跌打瘀血。用粉锡一钱,和水冲服。虽脸青、气短、欲死者亦有效。   13、跌打断骨。用粉锡、硼砂等分,研细。每服一钱,苏木汤送下。宜多饮苏木汤。   14、面皮抓伤。用香油调粉锡搽患处。   15、打伤后肿痛成疮。用粉锡一两、生赤石脂一钱、水银一分,拌麻油,调成膏,摊在油纸上贴佃处。脱肉的地方,可有膏填满,再包扎好。   16、黄水脓疮。用粉锡煅黄三钱,加松香三钱、黄丹一钱、细矾二钱,共研为末。倒入香油二两,熬成膏子涂搽。   17、口角生疮。用炒粉锡一分、黄连半两,共研为末,搽患处。   18、翻花恶疮(按:疮内有米粒状小颗,破则出血),翻出于外,故称翻花)。用粉锡一两、胭脂一两,共研为末。在盐水洗净患处后,即将药搽上。一天搽五次。   19、蜂巢疮。用粉锡、朱砂等分,研细,调蜜搽疮上。   20、汤火伤。用羊子骨髓调粉锡涂搽。   如果你想更多的了解关于铅粉是什么的信息,你可以登陆上海有色网进行查询和关注。

粗铋和火法精炼

2019-01-04 09:45:43

表1列举几种不同成分的粗铋。 表1  粗铋成分(%)分析表1列举的几种粗铋,可以发现存在如下规律: 火法生产的粗铋中,砷与锑含量均较高。因为在用碳还原铋的过程中,部分砷、锑也还原进入粗铋,精炼中必须将其分离除去; 火法生产的粗铋中银含量较高,所以在精炼过程中,必须优先回收银,以防银的分散与损失; 火法生产的粗铋中铅含量较高,铅是粗铋中的主要杂质,必须采取有效措施分离铅、铋,并应考虑回收大量铅渣; 湿法生产的粗铋中杂质含量较少,这是因为在湿法处理过程中已分离出铅、银、铜、砷等杂质,为精炼创造了有利条件; Pb-Bi合金中铋含量太低,在火法精炼前必须经过预处理富集铋。 铋的火法精炼在精炼锅内进行。火法精炼一般包括以下工序:熔析及加硫除铜;氧化精炼除砷、锑;碱性精炼除锡、碲;加锌除银;氯化精炼除铅、锌;最终精炼。 各工序的确定以及工序次序的安排,因各厂粗铋原料成分的不同和操作习惯的不同而有差异,但一般有如下规律: 当粗铋含碲高时,为了回收碲,常将除碲工序安排在除砷、锑工序之后,使碲富集存碲渣中以利于回收;当粗铋含碲低时,常省略除碲工序,粗铋中微量的碲经最终碱性精炼除去,此时最终精炼时间将较常规延长2小时左右。 当粗铋含砷、锑低时,常省去除砷、锑工序,粗铋中微量的砷、锑,将在最终碱性精炼中除去;当砷、锑含量高时,必须首先氧化挥发除砷、锑。 当粗铋含银高时,为了回收贵金属银,应将除银工序安排在除铅工序之前,以免银分散入氯化铅渣中;当粗铋含银低含铅高时,也可考虑将除银工序安排在除铅工序之后。有些工厂由于操作上的习惯,或因产出的氯化铅渣可返回铅系统处理,贵金属银仍可回收等原因,而将除铅工序安排在除银工序之前。但从有利于回收富集银着想,为了防止银的分散,先除银是合理的。 当处理铅高铋低的Pb-Bi合金时,常将氯化除铅分两次进行:一次氯化除铅是为了提高铋的含量;二次氯化才是为了除去剩余的杂质铅与锌。 下面介绍几个火法精炼工艺流程实例: 流程一,如图1,这种流程的特点是由于粗铋含铅高(Pb 20~25%),并且由于产出的氯化铅渣返回铅系统回收铅、银,而将除铅工序放在除银工序之前。从回收银的角度考虑,这种安排是不合理的。图1  铋火法精炼工艺流程图(一) 流程二,如图2。此流程的特点是将除银工序放在前面,以利于回收银;并且粗铋含砷、锑,碲低,因而省略了除砷、除锑、除碲工序。图2  铋火法精炼工艺流程图(二) 流程三,如图3,为直接火法精炼处理Pb-Bi合金,这个流程有三十特点:一是由于合金含砷低,含锑高,所以采用碱性除砷与氧化挥锑,锑以Sb2O3烟尘状态回收;二是氯化除铅产出的大量氯化铅渣,用湿法制取黄丹;二是精铋在铸型前加入NH4Cl作表面,使铋锭呈银白色。图3  Pb-Bi合金火法精炼工艺流程 流程四,图4介绍了国外一些厂炼铋的工艺流程,如日本住友金属矿山公司国富冶炼厂铋火法精炼工艺流程,秘鲁中部矿业公司奥罗亚冶炼厂铋火法精炼工艺流程。这种流程的安排是比较合理的。目前国内一些厂也在改革流程,以利于综合回收。图4  国外铋火法精炼工艺流程图

含铜、铅、砷金精矿焙烧氰化法提取金、银、铜、铅新工艺方法的试验研究

2019-02-21 08:58:48

现在国内从含铜、铅金精矿中提取金、银一般选用焙烧化法。该工艺不光能够有效地提取金、银,还可归纳收回硫和铜。但关于铅、砷的含量要求比较严厉,因为铅在工艺过程中以硫酸铅的方式存在于酸浸渣中,除添加化浸出本钱外,还直接影响金、银的化浸出率。为此怎么从酸浸渣中收回铅,一直是人们十分重视的课题。     据材料介绍,从焙烧化工艺中的酸浸渣收回铅有两种途径:1.矿浆电解法、2.湿法除铅法。因为矿浆电解法设备出资大,本钱较高,技能办法没有老练,所以湿法除铅仍是现在待挑选的工艺办法之一。     本文在前人作业的基础上,拟定了一个从铜、铅金精矿中,选用焙烧化法归纳收回金、银、铜、铅的新工艺办法,该法是在矿样中参加一定量的NaOH,Na2S混合添加剂进行焙烧。焙烧渣经稀硫酸浸铜后在常温条件下,用25%NaCl的弱酸性溶液浸取铅.然后以化法提取金、银。实验标明,该法不光归纳收回铜、铅、硫、下降化浸出本钱,进步金、银的化浸出率,且答应较高砷含量的存在,拓宽了矿源的运用规模,具有较大的经济效益和社会效益。     一、矿样性质      本实验选用的矿样是由河南华夏黄金冶炼厂供给。矿藏成分首要为黄铁矿、砷黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿等硫化矿藏,金、银则以类质同象散布在硫化矿藏中。经分析测定,矿样的首要化学成分见表1。 从表1可见,矿样中除含有金、银外,铜、铅、硫含量均较高,别的还含有一定量的砷,该矿样归于难处理金、银精矿类型,选用现行的焙烧化法是难以获得较高的金、银化浸出率和到达归纳收回有价元素的意图。     二、直接化浸出实验     选用直接化浸出法对该矿样进行浸出,其浸出条件;浓度:0.5% ,液固比:2:1浸出液PH>11(石灰调理),浸出时刻:42h,浸出成果见表2。 表1  矿样的化学组成含量43.52423.361.130.536.631.00.40         注:Au、Ag单位为1×10-6 表2  直接化浸出成果原矿档次(1×10-6)41.5242.0渣档次(1×10-6)13.60224.4浸出率(%)67.237.20         从表2可见,在常温条件下进行化浸出,金、银的化浸出率较低,尤其是银的化浸出率更低,首要原因是矿样中的铜、砷含量较高,影响了金、银的化浸出,别的很多硫的存在,对微粒,超微粒的金、银发生包裹.使金、银的化反响难以进行。     三、焙烧化浸出实验     选用焙烧化浸出工艺对该矿样进行金、银的收回。焙烧条件:温度630℃,时刻60min。硫酸浸铜条件:硫酸浓度:2%,温度:7O-80℃,浸出时刻:2h。化浸出条件:浓度0.2%,液固比2.1,浸出液PH=9.5(碳酸钠调理),浸出时刻:36h。实验成果见表3。 表3  焙烧化浸出成果原矿档次(1×10-6)41.5242.0渣档次(1×10-6)4.08178.4浸出率(%)90.1726.28         从表3可见,焙烧化法与惯例化法比较,可大大进步金、银化浸出率,但渣中的金、银含量依然较高,尤其是银,其浸出率仅为26.28%,大部分银未浸出。     四、加添加剂焙烧化浸出实验     笔者曾对金精矿焙烧化浸出工艺中进步银的收回率进行了研讨,也对含砷金精矿焙烧化浸出工艺进步金、银的收回率进行了讨论,本实验结合两种工艺办法的特色,选用Na0H+N aS混合添加剂对矿样进行焙烧化浸出实验,其工艺条件:混合添加剂(NaOH+NaS)用量别离为矿样量的0.5%,焙烧温度63O℃,焙烧时刻1h,硫酸溶液浸铜和酸浸渣化浸金、银的工艺条件与焙烧化浸出实验条件相同。实验成果见表4。 表4  加混合添加剂焙烧化浸出成果原矿档次(1×10-6)41.5242.0渣档次(1×10-6)2.2091浸出率(%)94.7062.39         从表4可见,在矿样中参加NaOH+Na2S混合添加剂进行焙烧化,可大大进步金、银的化浸出率,与焙烧化法比较,金、银的化浸出率别离进步了4.53%和36.11%。     五、从酸浸渣中浸铅实验     金精矿中的铅首要以方铅矿的方式存在,当矿样经高温焙烧,稀硫酸浸铜后,铅首要以硫酸铅存在于酸浸渣中。本文运用酸性氯化钠溶液溶解硫酸铅的性质,在常温条件下,以酸性氯化钠溶液进行浸取,则硫酸铅转化为可溶性的氯化络离子溶液.其反响式如下: Pb2++NaCl-→PbCln(n-2)-     在13℃时,当氯化钠浓度为300g/L,溶液中铅离子浓度可到达20g/L,进步氯化钠浓度有利于铅的浸取。当2O℃时,水中饱满氯化钠浓度为360g/L。本实验选用的工艺条件: NaCl浓度25%,液固比5:1,浸出液PH=2,浸出时刻4h,浸出温度:常温。其实验成果见表5。 表5  酸浸渣浸铅实验成果铅含量(%)2.200.19         从表5可见,依据实验成果计算出的铅浸出率为91.36%,盐浸渣中的金、银在化浸出时可选用CaO为的维护碱,盐浸液中的铅能够进行收回。     六、盐浸液中铅的收回     盐浸液中首要含有铅以及少数的铜、铁、锌等金属,选用下述工艺程序进行收回。     (一)碳酸钠沉积铅     在常温条件下在盐浸液中参加固体碳酸钠.调至溶液的PH=5,此刻铅的沉积率达9O%以上,铜、铁等金属也一起沉积,固液别离后滤液回来循环运用。     (二)硫酸溶液浸取铜     选用5%硫酸浸取铅沉积物,碳酸铅转化为硫酸铅,而铜、铁则构成硫酸盐转入溶液。固液别离后制得硫酸铅沉积,溶液中的铜进行收回。     (三)3碳酸氢铵转化     选用碳酸氢铵溶液浸取硫酸铅沉积,在碱性介质中硫酸铅转化成碳酸铅,固液别离后制得碳酸铅。     (四)硝酸溶液溶解碳酸铅     用硝酸溶液在常温条件下溶解碳酸铅,制备成溶液,以为质料可组成十余种化工产品,如红丹,黄丹,,等。     实验标明,关于含铅2%,铜O.6%的酸浸渣经上述工艺处理,可收回铜5kg,铅化工产品20kg。     七、比照实验     取两份矿样,1份按以下工艺办法处理:矿样加混合添加剂焙烧-硫酸浸铜-酸浸渣化浸出金、银(以、碳酸氢铵为PH调整剂)。另1份按以下工艺办法处理:矿样加混合添加剂焙烧-硫酸浸铜-酸浸渣浸铅-浸铅渣化浸金、银(以CaO为PH调整剂)。其实验成果见表6。 表6  比照实验成果元素AuAgAuAg矿样档次(1×10-6 )41.524241.5242渣档次(1×10-6)2.2O911.1856浸出率(%)94.7062.3997.1676.86         从表6可见,选用新工艺办法(除铅工艺),关于金、银的化浸出是有利的,与未除铅工艺办法比较,其金、银的化浸出率别离进步了2.46%和14.47%。因为新工艺办法选用了廉价的CaO为PH调整剂,可大大下降化浸出的本钱,其经济效益和社会效益是明显的。     八、定论     (一)实验标明:选用参加混合剂(NaOH+Na2S)进行焙烧化浸出,可进步金、银的收回率,且答应焙烧质猜中较高含量砷的存在,拓宽了质料来历。     (二)实验标明,在常温条件下,选用氯化钠溶液(25%,PH=2)对酸浸渣进行浸取,铅的浸出率达91.36%。以此为质料可制备、等化工产品,其经济效益明显。     (三)实验标明,酸浸渣经浸铅后,再进行化,有利于金、银化浸出Au,Ag的化浸出率别离进步2.46%和14.47%。因为选用廉价的CaO作为PH的调整剂,大大下降了化浸出本钱,其经济效益和社会效益明显。

铅酸蓄电池行业发展简史

2019-03-13 09:04:48

旧我国的铅酸蓄电池工业       旧我国的铅酸蓄电池工业基础非常单薄,大部分是手艺作坊,以修配轿车蓄电池为主,运用红,黄丹粉,制作极板,工艺技能落后,原始劳动条件恶劣,出产功率低,种类单一,质量不高,是一个微小的铅酸蓄电池工业邹形。新我国诞生前,全国只要十几家电池出产小厂或作坊,从业人员不还八百人,只能出产一少部轿车蓄电池和供修补用的极板,并出产少数的通讯用蓄电池和固定型蓄电池。年耗铅量不过四百吨。       我国榜首家电池厂是旧我国“交通部电池厂”。于1911年在上海开设的,首要出产干电池,兼营轿车蓄电池的修补,全厂员工二、三十人,该厂于1930年关闭。我国民族资本兴办的最早一家电池厂是1921年在上海开设的“我国蓄电池厂”工人二十余入,除出产干电池、湿电池之外,并制作轿车蓄电池极板安装轿车蓄电池,1930年在上海独资运营蓄电池修补和充电事务的还有“王仲记蓄电池厂”。抗战成功后多展开很快,工人三十多人,出产极板和木隔板,1936年在威海卫路还有独资开设的“联美轿车电器行”招聘工人十名,首要运营一些轿车电器和蓄电池修补充电等事务,抗战成功后,联美轿车电器行具有—定的资金和诺言,从其它厂购买蓄电池半制品进行总装,出售铅蓄电池,因为出产展开商行改为“联美蓄电池”。       1932年,国民党建造委员会在上海设厂,出产干电池,1937年,改由资源委员会领导,一同出产铅蓄电池,抗战时期,这个厂曲折汉口、湘潭、桂林及贵阳等地。跟着日本侵华的扩展,日本将汉口厂址变为“松下电器工业株式会社”,抗战成功后,南迁的电池厂又迁回汉 口原厂址,“松下电器工业株式会社”改为“汉口电池厂”,即现在电子工业部所属“长江电源厂”的前身(今后简称汉口厂)。       1981年“九一八”事故后,日本帝国主义在我国东北、华北、华中等地开设了五个电池厂,以合作侵华战役之需求,1939年,在奉天树立了“满州汤浅电池株式会社”,即沈阳蓄电池厂的前身(今后简称沈阳厂,其时工人三十多人,厂区面积1700平方米,首要出产汽 车蓄电池和一少部分电讯电话用蓄电池,抗战成功后,“满州汤浅电池株式会社”由国民党军事体系的联勤总部接纳多改为“五零三轿车厂”的一个分场,出产轿车蓄蓄电池供军用。       1942年,第二次世界大战初期,也是日本侵华战役最张狂的时期,作为川、滇、湘、桂必经之路的交通枢扭——贵阳市,由国民党西南运送处树立了贵阳电工厂,出产少数的轿车蓄电池和供修补用的极板。该厂解放后经过从属联系两次改动。于1973年3月改名为贵州省交通厅蓄电池厂,现名“贵州省蓄电池厂”。       日本侵华期间,在天津树立了“日本天津汤浅电池厂”和“日本文砂电池厂”日本屈服后,由国民党资源委员会接纳后安排起综合性电池厂,其时出产铅酸蓄电池,镍镉碱性蓄电池、和干电池等产品,后来将镍镉蓄电池部分连人带设备调到河南新乡,组成碱性蓄电池出产厂。把干电池部分连人带设备调往上海于电池厂,然后只剩下铅酸蓄电池部分,即“电工南厂”,此外,还有“太平洋蓄电池厂、永明电业厂、生昌电业厂、华工电池厂、天津橡胶九厂”,“华生”、“祥生”木隔板厂等十余个小型厂,首要从事轿车蓄电池修补或出产少数轿车蓄电池或供蓄电池配件。       1944年,在解放区“胶东理化研讨室”的基础上。树立“茂林文具厂”,从属胶东行署工商局领导,首要从事干电池研讨和试出产,1945年,迁厂并改名“胶东电池厂”,开端研发轿车蓄电池,到1946年7月,进行小批出产,榜首批为部队五十多辆轿车供给蓄电池。处理了交通方面的部分困难,到1947年,可年产干电池十万只,铅酸蓄电池二百余只,首要供胶东区域和华东部队运用,1948年,为了会集胶东解放区的电器制作力气,有力地援助解放战役,所以将胶东军区电工厂、滨北材料厂、渤海军区材料股之部分受命迁往博山,组成了“电器总厂”,其间电池制作部分为总厂的二分厂,即现在淄博蓄电池的前身(今后筒称淄博厂)。       解放前,1945年,在镇江有“信义蓄电池社”,1946年,在长沙有私家本运营的“世界蓄电池厂”,1948年,有几人建议几十人参与的“强华蓄电池工场”,首要从事轿车等电池修补和出产极。        以上这些涣散的微小的小工厂或作坊,就是旧我国留给咱们的铅蓄电池工业基础。        建国后铅酸蓄电池职业的展开        (一)国民经济康复时期        建国初期,我国经济建造刚刚康复,旧我国遗留下来的蓄电池出产处于新的萌生阶段,处于国民经济康复和展开的需求,特别是交通运送、电力、电站、通讯作业及抗美战役的急需,在东北、华北、华东、华南等区域铅破蓄电池出产康复和展开很快。       1948年11月,沈阳解放了,我党接纳了国民党联勤总部所属503轿车厂,将其三分场(蓄电池出产厂)改名为沈阳轿车总厂电池现场”,改名为“电工八厂”,因为国民党撤离前,劫走了工厂的首要设备和工模具,使工厂处于瘫痪状况,其时有职50余人,在党和毛主席正确领导下,员工的政治觉悟有很大进步,经过其时献器件运动,到6月,基本上康复了出产,当年三季度,东北电器工业管理局将哈尔滨迁沈的蓄电池厂,大连迁沈的光华电器厂的橡胶车间,东安迁沈的干电池厂以及沈阳轿车总厂的橡胶场,一同兼并到 “电工八厂”,到未,有员工305人,技能人员6人,年产6伏70安时、96安时120安时和12伏140安时等四个规格的轿车蓄电池4893只,年工业总产量85万元,在国民经济康复时期,以惊人的速度向前展开,1952年工业总产量到达414万元,约为的12倍,产量28837千伏安时,约为的38倍,员工人数由末的305人展开到622人,技能人员员由6人展开到42人,产品由轿车蓄电池单一种类四个规格,展开为铁路客车用、牵引证、固定用、航空用、坦克用、轿车用等6个种类32个规格的铅酸蓄电池,成为国内蓄电池出产职业的主导厂。       解放后,上海独资运营和私家合资运营的“联美”、“王仲记”、“我国”等16家蓄电池厂,都是以出产轿车蓄电池和供修补用的极板为主,其时规划最大、运营才能比较强的“联美蓄电池厂”(上海蓄电池厂前在有员工38人,年产轿车蓄电池608千伏安时, 产量28.1万元,在上海的私营厂商中颇有影响,因为其时国家对私营厂商采纳支撑维护的方针,厂商能够直接承受国家订贷,然后进一步促进了工厂的展开,1951年,亚洲蓄电池厂并进“联美”厂,两厂兼并后,出产运营敏捷展开,到1952年,有员工79人,出产轿车蓄电池2432千伏安时,为的4倍;产量94.5万元为的3.4倍。       1951年,华东工业部为了便于领导,促进工厂专业化,将山东电器修造厂分红山东电器厂、山东电池厂,同年12月,华东工业部制酸厂橡胶车间并入山东电池厂,1953年,山东电池厂与南京湿电池厂兼并,从属榜首机械工业部领导,厂名为“博山电池厂”,该厂 在国民经济康复时期积板研发新产品,在种类和规格方面展开很快,到1952年,已能出产轿车用、固定用、铁路客车、飞机用等4个种类30个规格的铅酸蓄电池。       1951年4月,民航局华南分局,拔款11万元,安排两航起义人员,在广州三元里的白云机场原导航台原址,创立“建航蓄电池厂”,归于民航机关出产单位,建厂初期,有员工二、三十人,作业人员大部分是两航起义人员,厂区建筑面积1000平方米,固定资产6万元。建厂当年,出产轿车蓄电池226只(135.6KVAH),供给民航运用,并出产极板800片,修补了民航旧蓄电池,当年创产量1.37万元,1952年,出产轿车蓄电池640只(451KVAH),产品极板716万片,工业总产量11.4万元,重用“建航”牌商标,产品开 始向市内供应。 在国民经济康复时期,汉口电池厂也有较大展开,出产7个规格的轿车蓄电池及KQ、1K、2K涂膏式固定型铅酸蓄电池极板,供修配用,该厂还进行了产品质量整理,加强查验作业。       铅酸蓄电池行,据沈阳厂和上海联美蓄电池厂的计算,,铅酸蓄电池总容量为1369千伏安时,工业总产量为63.1万元。到1952年,加上广州建航蓄电池厂总容量31909千伏安时,为的23.3倍,工业总产量519.9万元,为的8.5倍,国民经济康复时期,本职业不仅在展开产品的种类、规格和进步经济效益方面作出了杰出的奉献,并且还树立了以作业计划为中心的一系列出产管理准则,以加强工艺为中心的技能改造作业,然后使出产走向正惯例道。       (二)笫一个五年计划时期(1953~1957年)       榜首个五年计划时期,铅酸蓄电池职业日新月异,员工队伍不断强大,技能作业大力展开,经济指标大幅度进步,在这个期间,铅酸蓄电池职业厂展开到13个;除沈阳、博山、上海、广州、汉口、哈尔滨厂之外,还有重庆、天津、江南、青岛、北京、张家口、建阳等蓄电池厂。       1954年,在重庆电工厂干电池车间及光华电池厂、播送器件厂干电池车间的基础上兼并而成“重庆电池厂”,今后改为重庆蓄电池厂。 1953年3月,建航蓄电池厂由民航机关出产单位移交给广州市厂商管理局领导,从此,正式成为地方国营工厂厂商。 1953年,沈阳东北电器工业管理局电工八厂改名“沈阳电池厂”从归于榜首机械工业部电工局领导,1956年,沈阳电池厂改名“沈阳蓄电池厂”从归于电机制作工业部电材局领导。       1956年有16家私营蓄电池厂公私合营划为三个中心厂;即联美蓄电池厂、王仲记蓄电池厂、我国蓄电池厂。       1958年,由19家小厂公私合营而树立了北京蓄电池厂,其时从归于北京第三工业局电器公司领导,有员工81人,悉数资金11万余元,建筑面积1000平方米左右,出产轿车蓄电池和轿车电器修补事务,材料和半制品部件由外地直销,当年创产量72万元,上缴利润 4万元,1957年,对该厂充分了领导干部,技能骨干以及技能工人,自已着手,建成了极板车间,试制成功轿车型极板,并形成了出产才能,年产量到达113万元,上缴利润14万元。 1956年,在公私合营高潮推进下,天津市原“生昌电业厂”和“永明电业厂”兼并,改名“公司合营永明电池厂”,人员10余人,其时作一些蓄电池修补和轿车电器修补,原“太平洋蓄电厂”改名“公司合营太平洋蓄电池厂”,人员30余人,以出产轿车蓄电池为主,并出产少数蓄电池车蓄电池和小型蓄电池等。       在榜首个五年计划期间,仅据沈阳、淄博、汉口等三个厂的计算,研发投产了很多新产品,增加了起动用、固定用、牵引证、火车用、军工用、摩托车用以及通讯用等蓄电池新产品144个新规格。       1957年,沈阳、上海、广州等三个厂的产量;为112808.25千伏安时,比1952年增长了253.5%;工业总产量为200433万元,比1952年增长了285%,据沈阳、上海、广州、重庆、哈尔滨、青岛、江南、建阳、天津、北京等10个工厂的计算员工人数到达3561人,技能人员106人,产量391186万元,上缴利润49085万元。       解放后将国民党资源委员会“电工南厂”调整为专出产军工产品铅酸蓄电池的六机部所属厂,改名,“754厂”,1958年7月1日,将该厂改为“天津化学电源研讨所”,成为其时我国化学电源职业归口所。       榜首个五年计划期间,技能管理作业有很大打破,1955年,由机械工业部电工局在沈阳电池厂掌管举行了第—次蓄电池专业会议有沈阳、上海、淄博、哈尔滨等4个厂参与,与会代表有各厂技能付厂长,技能科长、技能人员等16人,在会上,除各厂汇报了产品质量和技能部分安排机构的设置。着重各厂应树立中心实验室,并评论了技能文件内容及编写和修订方法以及怎么遵循部分新产品试制法令。这次会议对蓄电池职业展开有很大的推进。       各厂相应树立了技能作业正常准则,1955年各电池厂商设立了工艺科,制订了原材料、半制品、制品的技能条件及工艺操控项目。并树立了技能查看科,树立与健全了技能查看作业,为了加强实验研讨作业,于1956年,各厂先后树立了中心实验室,因为采纳了上述一系列强有力的办法。大大地推进了职业产品质量进步与工艺的展开。       1957年4季度,全国蓄电池职业榜初次展开了起动用蓄电池产品质量评比活动。初次参与单位有沈阳、淄博、汉口、天津等四个厂。      (三)第二个五年计划和三年调整时期(1958-1965年)        第二个五年计划和三年调整时期,铅蓄电池职业愈加蓬勃展开,技能作业愈加活泼,新产品、新工艺、新技能不断勇现。老产品质量也有新的进步,这个时期,铅酸蓄电池厂已展开到23个,除榜首个五年计划展开到13个厂之外,又有保定、安阳、镇江、兰州、新疆、 绍兴、湘潭、包头、西安、福州等10个蓄电厂先后树立。1958年,上海市为了发挥社会主义威力,大力开发铅酸蓄电池产品,所以将已经是公私和营的“联美蓄电池厂”和“王仲记蓄电厂”两家中心厂及所属卫星厂兼并起来,改名“公私合营上海蓄电池厂”,人员到达了258人,当年蓄电池产量到达27031千伏安时,比1957年增加了207%;产量752.8万元,比1957年进步了289%。1960年,天津市的几家公私合营的“永明电池厂”、“华工电池厂”、“太平洋蓄电池厂”等又兼并成为“公私合营天津市蓄电池厂”,1962年,又将天津市炼铁厂兼并,组成现在的天津市蓄电池厂。当年员工300余人,工业总产量207万元(今后简称天津厂)。据1966年22个蓄电池厂计算;员工人数到达6510人,技能人员226人,产量9885.06万元,上缴利润645.2万元。        铅酸蓄电池职业从1958年到1962年,先后又举行了八次铅酸蓄电池专业会议,并进行了七次全国性铅蓄电池质量评比活动1959年,在天津举行的全国蓄电池专业会议,是规划比较大、内容比较丰富的会议,参与会议的有79个单位152名代表,苏联专家也参与了会议,在会议上由天津化学电源研讨所报告了建国十年来化学电源工业的回忆与展望,总结了十年来化学电源工业的巨大成就,分析了我国化学电源工业展开局势与今后任务。在会上评论了全国化学电源1960-1962年科技展开规划。在这次会议上,断定了除全国一致展开铅酸蓄电池质量评比外,并断定一同展开区域的蓄电池产品质量评比作业。        1962年,天津化学电源研讨所因为体系的革新,不再承当铅酸蓄电池质量评比作业和专业会议的掌管作业,部局断定此两项作业由沈阳蓄电池厂承当。 沈阳蓄电池厂在十年动乱前,于1962年到1966年5月安排举行了四次全国铅酸蓄电池职业专业会议,并进行了从1961年到1965年的五个年份的蓄电池产品质量评比作业。参与产品质量评比单位由1957年的四个单位展开到十八个单位。1963年到1965年,中西南区域、华东区域、三北区域铅酸蓄电池也展开了蓄电池质量评比活动以及举行区域的专业会议。       因为蓄电池职业从1955年开端,年年举行专业会议,沟通新产品、新技能、新工艺以及技能作业经验;又因为从1957年开端,每年都进行全国蓄电池产品质量评比作业,然后使职业产品质量敏捷进步,如1957年的4个厂参与质量评比,起动用铅蓄电池均匀寿数为81.75周期(标准:选用木隔板,蓄电池寿数180周期),1958年下半年,11个厂参与质量评比,起动用蓄电池均匀寿数进步到180.9周期;到1965年,有1 7个厂参与质量评比,起动用蓄电池均匀寿数上升到412.2周期(标准:220周期),蓄电池容量到达标准容量的113.2%;常温起动放电均匀到达6分45秒(标准:5分钟);低温起动放电均匀到达4分13秒(标准:2分15秒)。       1965年,经榜首机械工业部批准将沈阳蓄电池厂中心实验室断定为“榜首机械工业部蓄电池研讨室”,担任职业技能归口作业。       自1958年起,各蓄电池厂充分发扬了自给自足的精力,积极展开了群众性的“双革”活动,自己着手规划制作出专用设备,进步了机械化出产水平,使出产方式得到开始改进。

火试金法化验分析化验

2019-02-26 10:02:49

火试金办法(The fire assay method)是将冶金学原理和技能运用到分析化学中的一种经典的分析办法,是分析化学中最陈旧的办法之一。 火试金办法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其间贵金属的含量。该办法具有取样代表性好、办法适用性广、富集效果好等长处,是金银及贵金属化学分析的重要手法。 5.1火试金法的特色(Features of The Fire Assay Method) 火法试金不仅是陈旧的富集金银的手法,并且是金银分析的重要手法。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最牢靠的分析办法广泛运用于出产。一些国家已将该办法定为标准办法,我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上,也定为国家标准办法。跟着科学技能的开展,分析金银的新技能越来越多,分析仪器也愈来愈先进,火试金法与其它办法比较,其操作程序较长并需求必定技巧,有许多分析工作者妄图运用其它分析办法来替代火试金法。可是,火试金法是不行替代的,关于高含量金质料或纯金中金成份的测定,其精确度和精确度为其它直接测定法所不及,在有关金银含量的裁定分析中,火试金分析能够给出令争议各方服气的成果。这是因为火试金法有许多其它分析手法所不具备的共同的长处: (1)取样代表性好。金银常以金以<g/t量级不均匀地存在于样品中,火试金法取样量大,一般取20~40g,乃至可取多至100g或100g以上的样品,因而,样品代表性好,可把取样差错减小到最低极限。(2)习惯性广。简直能习惯一切的样品,从矿石、金精矿到合质金,火试金法都能精确地进行金银的测定,包含那些现在用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。关于纯金主成份的分析,火试金的分析相同能够取得满足的成果,除了极单个的样品外,此法简直能习惯一切的矿种。 (3)富集功率高,达万倍以上,能将少数金银从含有很多基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中,即便富集微克量的金银,丢失也很小,一般仅百分之几。因为合粒(或富集渣)的成分简略,有利于以后用各种测验手法进行测定。 (4)分析成果牢靠、精确度高。南非兰德公司对纯金(>99.9%)的惯例分析,同一个样品的74次分析成果,标准偏差(S)0.0058%。国内同类产品10次分析成果的S也在0.005%左右。多年来,国内外一些学者妄图用新的湿法化学分析或仪器分析去彻底替代火试金法,但至今未能成功。Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析办法——AAS、ICP-AES和试金法,给出了18个实验室分析的每一种办法的标准偏差S,成果是ICP-AES和AAS法根本共同,但都较量金法稍差。Wall指出火试金法适用于金量 5.2 火试金法的根本原理(Principle of Method) 火试金分析实际上是以坩埚或许灰皿为容器的一种试金办法,品种繁复,操作程序纷歧,有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金办法的熔炼原理和试金进程中的反响仍与铅试金法有许多相同之处。在一切的火试金法中,运用得最为遍及最为重要的是铅试金法,其长处是所得的铅扣能够进行灰吹。铅试金法与灰吹技能相结合,能够使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法,Au的捕集率>99%,对低至0.2~0.3g/t的Au仍有很高的回收率,铅试金对常量及微量贵金属的分析精确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理。 铅火试金法首要分为3个阶段: (1)熔炼。它凭借固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合,在坩埚中加热熔融,用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属,构成铅合金(一般称作铅扣,也称之为贵铅),因为铅合金的比严峻,下沉到坩埚的底部。与此一起,样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发作化合反响,生成硅酸盐或盐等熔渣,因其比重小而浮在上面,借此使金银从样品中别离出来。因而,在火法试金进程中一起起了分化样品和富集贵金属的两个效果。 (2)灰吹。把得到的铅合金放在灰皿中在恰当的温度下用进行灰吹除铅,灰吹时铅氧化成氧化铅而浸透于多孔的灰皿中,然后除掉了铅扣中的铅及少数的贱金属,金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中构成金银合粒。 (3)分金。以硝酸溶解金银合粒,使银溶解,而金依然坚持固态,将取得的金粒经淬火后称量,可核算出金的含量,依据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。 火试金法完结金银及贵金属的别离与富集后,除上述测定金、银的分量法外,用将将金银合粒溶解后,可用多种化学分析办法测定金、银及其它贵金属。 火试金的理论依据可归纳为五个方面。 榜首,正确运用化学试剂使熔融点下降,确保能在试金电炉到达的温度下得到流动性杰出的矿物质。 第二,高温熔化的金属铅对金银及贵金属有极大的捕收才干,可将熔融状态下露出出来的金银彻底熔解在铅中。 第三,金属铅与熔渣比重不同,熔融中铅下沉到底部构成铅扣,矿渣漂浮其上,完结了铅扣与熔渣的杰出别离。 第四,必定温度下铅易氧化,一起氧化铅能被细密多孔的灰皿所吸收,金银不能氧化构成合粒保存灰皿之中。 第五,借金银在硝酸中溶解性的不同,进行金银别离,银构成进入溶液,金经称重能够核算出金的档次。 5.3 火试金法中常用的器皿与设备(Equipments ) 5.3.1器皿(1)试金坩埚 试金熔炼用的坩埚一般称为试金坩埚,质料为耐火黏土。对试金坩埚的一般要求是:具有满足的难熔度,即在高温加热时坩埚不变软或塌倒;在加热时仍能坚持满足的压强,在钳取或叉出的时分不会决裂;能反抗熔融体的化学效果,不致遭到包含强酸、强碱或含有很多氧化铅在内的各种熔融体的腐蚀,使坩埚穿漏。 (2)灰皿 灰皿是灰吹铅扣(或铋扣)时吸收氧化铅(或氧化铋)用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三种:水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。 ①水泥灰皿用400、500号的硅酸盐水泥,加8~12%的水,混匀,在灰皿机上限制。硅酸盐水泥的成分是含CaO60~70%、A12O3 4~7%、SiO2l9~24%、Fe2O3 2~6%。水泥是价廉的普通材料。水泥灰皿坚固,不易开裂,可是灰吹时贵金属丢失比后二种大一些。 ②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细、再灼烧得到的,其间有机物有必要悉数除掉。它的成分为磷酸钙90%、氧化钙5.65%、氧化镁1%、氟化钙3.1%。骨灰的细度要小于0.147mm,其间0.088mm的应占50%以上。用纯骨灰制的灰皿较松,可用于粗金、合质金的灰吹。试金分析一般运用骨灰和水泥的混合灰皿,骨灰和水泥按不同份额混匀,加8~12%的水,在灰皿机上限制。不同的人做实验的成果不同,有的以为3:7好,也有以为是4:6或5:5好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些,但比水泥灰皿松软。用骨灰-水泥灰皿来灰吹,金、银的丢失要比水泥灰皿小些。骨灰的制备较费事,要经过灼烧、磨细好几道工序才干制成。 ③镁砂灰皿将锻烧镁砂磨细,要求有63%以上经过0.074mm筛,颗粒为0.2~0.1mm的不超越20%。磨细后的镁砂要在几天内压完,不然放置久后又要结块。取85份磨细的镁砂和15份500号水泥,混匀,加8~12%水限制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的丢失比前二种小。 镁砂的首要成分是氧化镁,它是很好的耐火材料,本领碱性熔剂的腐蚀。铅扣灰吹时生成的氧化铅是极强的碱性熔剂。在高温时氧化铅与二氧化硅的亲和力很强,能侵入灰皿中的硅酸盐。骨灰-水泥灰皿中含的硅酸盐较多,用这种灰皿灰吹后,皿表上会呈现小坑,贵金属会因而而遭到丢失。运用镁砂灰皿,灰吹后无此现象,表面很润滑。 金、银在三种灰皿中灰吹,文献[23]顶用分量法作了比较,证明运用镁砂灰皿丢失最小,纯骨灰灰皿和骨灰-水泥(1+1)灰皿次之,水泥灰皿丢失最大。近年来有人用Ag110和Au198同位素作了更直观的实验。文献[24]报道,用Ag110同位素和5mg非放射性银在骨灰和镁砂灰皿中灰吹(895℃),丈量灰皿中的Ag110,其成果见表5-1,银在骨灰灰皿中的丢失比镁砂灰皿大25%。 文献[25]报道用Au198同位素作实验,比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的丢失。在960℃灰吹,所得的成果表明:金在骨灰灰皿中丢失比在镁砂灰皿中的丢失大得多。其成果见表5-2。 表5-1 银在各种灰皿中的丢失灰皿类型灰皿分量(g)银在灰皿中的丢失(%)平 均(%)镁砂(直径1英寸)252.2 2.2 2.62.3镁砂(直径1英寸)252.3 2.4 2.42.4骨灰(直径1英寸)252.9 2.9 3.23.0镁砂(直径1.5英寸)452.4 2.4 2.42.4表5-2 金在各种灰皿中的丢失灰皿类型镁砂英国制镁砂英国制镁砂英国制镁砂英国制骨灰法国制测定次数1818171818均匀丢失(%)0.8210.3960.9080.7543.432标准偏差0.2200.0970.2600.1561.731变差系数(%026.824.628.721.150.4(3)焙烧皿 长方形瓷质皿,供样品焙烧除掉S,As用,长120mm,宽65mm,高20mm,一般放20~40g样品,最多可放50g。 5.3.2设备(1)试金炉与灰吹炉 试金用的高温灰吹炉,一般称马弗炉,各国材料均作了必定的介绍,有必定的技能要求。文献[22]指出,"灰吹炉—一种马弗炉型的炉子,这种炉子应具有使空气流通的进气口和出气口,最好能使空气预热并能使其稳定地经过,炉温能均匀地由室温加热到1100℃。据南非材料介绍,其化验室运用的试金炉在放置灰皿时能够一次完结,向灰皿中放置铅扣也是如此,灰吹完结后悉数灰皿能够一会儿取出来。 (2)天平缓砝码 火试金分析法是质量分析法,对试金天平的要求比较严厉。前期的日本双臂摇摆式试金天平,最大称量为1-2g,对砝码有愈加严厉的要求,要运用铂铱合金制造。我国各地试金分析室大都运用称量20g,感量0.01mg的精细分析天平,不少单位已运用感量为0.001mg的精细分析天平。天平缓砝码要求常常校对,依据工作量的巨细,其检校周期以一个月或一个季度为宜。 (3)分金篮 对试金分析专用的分金篮,各国都有特定的规则。日本用铂金或瓷盘制造;前苏联用铂金制造;印度用铂金或石英结构,是由许多小套筒组成,这些小套筒是以铂结构为依托的多孔铂杯或以熔融石英结构为依托的多孔熔融石英杯;我国的试金分析室选用铂金或不锈钢板材制造。 (4)灰皿机和碾片机 国内外关于灰皿机和碾片机大都没有提出清晰的要求,仅仅要求在制造灰皿时,要使灰皿的成型压力共同,在碾片时要使金银合金片成型共同,以避免因而而增大分析差错。 5.4 火试金运用的首要试剂及其效果(Main reagents & functions) 火试金法要参加各种试剂,经过高温熔融,把待测定的贵金属与样品中的基体成分别离。参加的各种试剂所起的效果不尽相同。有的在高温时经化学效果后能捕集样品中的贵金属,称做捕集剂;有的能将样品熔化,并与其间的基体成分化合而生成硅酸盐、盐等熔渣,叫做熔剂或助熔剂、渣化剂。依照试剂在熔炼进程中所起的效果来分类,试金用的试剂又分为七类:熔剂、复原剂、氧化剂、脱硫剂、硫化剂、捕集剂和掩盖剂。有的试剂只要一种用处,如SiO2仅作酸性熔剂用,可是另一些试剂兼有几种不同的用处,如PbO既是碱性熔剂,又是捕集剂和脱硫剂。 5.4.1熔剂 熔剂的效果,是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成杰出的熔渣,然后将样品分化。熔剂依照化学性质,分为酸性、碱性和中性三种。 (1)二氧化硅(SiO2) 即石英粉,是一种很强的酸性熔剂。 (2)玻璃粉(首要成分是xNa2O·yCaO·zSiO2)是一种常用的酸性熔剂,可用来替代二氧化硅粉。玻璃粉中除了含有酸性成分的SiO2外,还有CaO,Na2O等碱性成分,所以它的酸性较石英粉弱,一般2~3g玻璃粉相当于1gSiO2。一般是以平板玻璃为质料,水洗枯燥后在磨矿机中破坏至0.246mm~0.175mm。 (3)硼砂(Na2B4O7·10H2O)是一种生动而易熔的酸性熔剂,它在熔炼中在350℃时开端失掉其间的结晶水,并敏捷胀大。因而在配猜中运用过量的硼砂简略引起熔炼时物料溢出,构成坩埚内试样的丢失。硼砂能和许多金属氧化物构成盐,它们的熔点要比相应的硅酸盐低。例如CaSiO2的熔点是1540℃,Ca2SiO4的熔点是2130℃,而CaO·B2O3 的熔点只要1154℃,配猜中参加硼砂后,能够有效地下降熔渣的熔点。 (4)(H3BO3) 是一种酸性熔剂,它能够替代硼砂。加热后失掉水分,生成造渣才干很强的B2O3。 (5)碳酸钠(Na2CO3)是一种廉价的,常用的碱性熔剂,在熔融时易与碱金属硫化物效果构成硫酸盐,有时起到脱硫或氧化效果,无水碳酸钠在852℃开端熔化,当加热至950℃时,开端放出小量的二氧化碳而稍微分化。 Na2CO3 →△Na2O+CO2 生成的与酸性物质化合而生成盐类, Na2O+SiO2→△Na2SiO3 (6)碳酸钾(K2CO3) 其性质和碳酸钠类似,也是碱性熔剂。它的报价比碳酸钠贵。 (7)氧化铅(PbO)又叫黄丹粉,是一种很强的碱性熔剂,一起又是氧化剂、脱硫剂和贵金属的捕集剂,所以在铅试金顶用处很广。氧化铅与二氧化硅有很强的亲和力,在较低的温度下与二氧化硅化合,生成流动性很好的。火试金法运用氧化铅的意图是捕收金银,参加的氧化铅定量地被复原为铅。氧化铅运用前有必要查看金银含量,金含量应小于20×10-6%,银小于2×10-5%。不然就不能运用。 (8)(Pb3O4)又叫红丹粉,性质、用处和质量要求同氧化铅,唯其氧化力较氧化铅强得多。 (9)氧化钙(CaO)是一种不常运用的碱性熔剂,报价低廉,能下降熔渣的比重,添加渣的流动性,有些试金工作者主张在铬铁矿、铜镍矿试金时参加必定量的氧化钙。 (10)氟化钙(CaF2) 是一种不常用的中性熔剂,它能够添加熔渣的流动性,在某些铬铁矿和铜镍矿的配猜中要参加氟化钙。 (11)冰晶石(Na3AlF6) 是一种很少运用的中性熔剂。含氧化铝高的试样试金时,参加冰晶石能下降造渣的温度。 5.4.2复原剂 复原剂的效果是将配猜中参加的金属氧化物复原成金属或合金,借此捕集贵金属。另一个效果是将高价氧化物复原成贱价氧化物,有利于与二氧化硅造渣。 在试金分析中常用的复原剂有碳水化合物,碳素类和金属铁。碳水化合物有小麦粉、黑麦粉、玉米粉、蔗糖、淀粉等,其间最常用的是小麦粉。碳素类复原剂中较常用的有木炭粉和焦炭粉。金属铁既是复原剂,又是脱硫剂。 面粉(C6H10O5)是试金分析中常用的复原剂,它受热后失掉水分,生成颗粒纤细的无定形碳,能均匀地散布在坩埚物猜中,在低于500℃开端起复原反响,当600℃时其反响速度最快。面粉的复原力理论值是15.3,即1g面粉能复原15. 3g铅,但实际上只能复原出10~12g铅。 5.4.3氧化剂 参加氧化剂的意图是将试样中的硫化物部分地或悉数地氧化成氧化物,使金属氧化物进入熔渣中,一起避免了硫化物构成锍(各种金属硫化物的互溶体)而使贵金属遭到丢失。 (1)(KNO3)又叫硝石,是一种很强的氧化剂。在高温时分化释放出氧,将硫化物及砷化物等氧化成氧化物,操控硫化物对氧化铅的复原才干,以便取得质量适宜的铅扣。运用时,有必要将试样先进行氧化力实验,然后再核算的需求量,一般以每克能氧化4g金属铅来核算。 (2)(NaNO3) 性质和类似,报价廉价,可替代。 (3)氧化铅(PbO) 与重金属的硫化物共热时,它很简略放出氧气,将硫化物氧化成氧化物(贵金属和铅的硫化物在外),氧化铅本身被复原成金属。 5.4.4脱硫剂 脱硫剂是一种对硫具有很强亲和力的物质,它能够把硫从其本来的化合物中攫取出来,并与硫结合。 (1)金属铁(铁钉) 是复原剂和脱硫剂。它能将许多金属氧化物、硫化物分化而复原成金属,一般选用8#铁线切断5寸长,视实验料含硫凹凸参加2~4根。 (2)碳酸钠(Na2CO3) 其脱硫反响式如下: MeS+*即*q。*叨十*批十*Q 生成的MeO与SiO2 化合生成硅酸盐渣。Na2S溶于碱性渣中。含有硫化物的溶渣不同程度上会溶解贵金属,致使熔炼进程中贵金属遭受丢失。 5.4.5硫化剂 在高温时能使Cu,Ni等金属及其氧化物改动成为相应的硫化物的物质,叫做硫化剂。现在常用的有下列两种: (1) 是很强的硫化剂,能与金属铜、镍、铁或CuO,NiO反响,生成CuS,Ni3S2和FeS。 (2)硫化铁(FeS)能与Cu,Ni的氧化物反响,生成Cu,Ni的硫化物。 5.4.6捕集剂 在高温具有萃取贵金属才干的物质,称为捕集剂,它们一般是金属、合金或许是锍。这些物质的比严峻,最终沉降在试金坩埚的底部。冷却后的形状象钮扣,称做扣或试金扣。用铅作捕集剂时,称这种捕集了贵金属的金属铅为铅扣,用锍作捕集剂时叫锍扣。 (1)铅(密度11.34g/cm3,原子半径0.175nm,熔点327.4℃)是最常用的,也是最有用的捕集剂之一。它的比严峻,易与渣别离,捕集贵金属后的金属铅,能用简洁的灰吹法使铅与贵金属别离,得到一颗组分简略的贵金属合粒,为下步测定供给了便利的条件。铅对Ag,An,Pd,Pt,Rh,Ir,Ru,Os的捕集效果杰出,大部分在98%以上,单个的稍低一些。 (2)铋(密度9.75g/cm3,原子半径0.155nm,熔点271.3℃)与贵金属在高温条件下能构成一系列的金属互化物或合金,能定量地捕集贵金属,效果较好,各种贵金属的捕集率分别为:Au 99%,Ag 98%,Pt 98%,Pd98%,Rh 99%,Ir 98%Ru 97%。铋扣灰吹时,Os的丢失严峻。铋及其化合物毒性很小,这一点比铅试金法优胜。 (3)锡(密度7.3g/cm3,原子半径0.158nm,熔点231.9℃)能捕集8种贵金属。锡与Au,Pt,Pd,Rh,Ir,Ru和Os构成金属互化物,如AuSn4,PtSn4,PdSn4,RhSn4,IrSn7,Ru2Sn7,OsSn3等。这些互化物跟着熔融的锡被富集在锡扣中。 (4)镍锍(密度4.6~5.3g/cm3,熔点Ni3S2 790℃,FeS 1150℃,Cu2S1120℃,三者混合时的熔点800℃以下)镍锍也称镍冰铜。其间起首要效果的成分是硫化镍,还包含来自样品中的(或参加的)铜铁等硫化物。硫化镍捕集贵金属的才干比硫化铜强得多。硫化镍或镍锍捕集贵金属(钯在外)的功率在96%以上,在熔渣中的丢失小于4%。 (5)锑(密度6.68g/cm3,原子半径0.161nm,熔点630.5℃)锑捕集Au,Pd,Pt,Rh,Ir,Ru,Os的功能杰出,回收率达97%以上,在渣中的丢失小于3%。锑能灰吹,灰吹时Os不丢失,这是它共同的长处,也是铅、铋试金所不及的。锑在捕集贵金属的一起,也将Cu,Co,Ni,Bi,Pb等重金属捕集,灰吹时也不能将它们除掉,所以锑试金法只能捕集成分简略的样品中的贵金属。 (6)铜铁镍合金(密度8~9g/cm3,原子半径:Cu 0.127nm,0.Ni 125nm,Fe0.126nm)铜铁镍合金一次能一起捕集Pd,Pt,Rh,Ir,Ru和Os等6种铂族金属。捕集效果很好,回收率在98%以上,Ir稍差一些,约95%。但下一步铂族金属与很多Cu,Fe,Ni的别离困难。操作进程冗长,并且铜铁镍试金需求1450℃的高温,一般试金炉难以到达。 (7)铜(密度8.89g/cm3,原子半径0.127nm,熔点1083℃) 用铜作捕集剂,捕集 Pd,Pt,Rh,Ir的回收率都在95%以上。 5.4.7掩盖剂 掩盖剂盖在坩埚中的物料上面起阻隔空气的效果,避免炉中的空气与物料之间发生不期望进行的反响。一起也起到熔炼时阻挠熔融物的飞溅、减小丢失的效果。常用掩盖剂有下列三种: (1)硼砂它比坩埚中其它物料先熔化,开始熔化时,硼砂是很粘稠的,能够避免矿样粉末的丢失。硼砂与熔融体结合后,会改动熔渣的酸度。因而,在运用硼砂作掩盖剂时,应注意到这一点。 (2)食盐是常用的、价廉的掩盖剂。Pb,As,Sb以及Au,Ag的氯化物在高温时易挥发,在出炉时有很多有毒的PbCl2白烟冒出,污染环境,这是人们不喜欢用它的一个原因。 (3)硼砂-碳酸钠。这种掩盖剂功能同硼砂,只不过经过调理两者的份额,能够配成与坩埚中的物料相同的硅酸度,不致因掩盖剂进入熔融体而改动渣的硅酸度。 (6)铁钉 是复原剂和脱硫剂。它能将许多金属氧化物,硫化物分化而复原成金属, RO+Fe=R+FeO,RS+Fe=FeS+R。一般选用8#铁线切断5寸长,视实验料含硫凹凸参加2~4根。