稀土矿分解技术了解
2019-02-25 09:35:32
稀土精矿经用碱处理后进而出产稀土氯化物或其他稀土化合物的稀土精矿分化办法。碱处理产品经溶解、净化、归纳收回等进程，终究制得混合稀土氯化物产品。此产品是制取混合稀土金属、稀土盐类及别离单一稀土的质料。
首要有烧碱分化法和纯碱焙烧法。前者首要用于分化独居石和磷钇矿精矿，后者首要用于分化氟碳铈矿和独居石的混合精矿。
烧碱分化法
有液碱(烧碱的水溶液)法和固碱法两种办法。液碱法又分常压法、压煮法和热球磨法。工业上大多选用液碱常压分化法。
独居石精矿液碱分化
1952年印度稀土有限公司(Indian Rare EaithLtd.)在特兰旺科一科琴(Travancore-Cochin)的阿尔沃耶(Alwaye)建成了世界上第一座液碱分化独居石精矿的工厂。直至90年代初期，美国、巴西、法国、马来西亚、朝鲜等国也相继建成了液碱处理独居石精矿的工厂。我国第一条液碱分化独居石精矿的出产线于1964年在上海跃龙化工厂投产。
液碱分化独居石精矿出产氯化稀土首要由液碱分化、归纳收回、优先溶解、除镭等作业组成。
在液碱分化中，独居石精矿中的稀土和钍与碱液效果生成氢氧化物沉积：
REPO4+3NaOH=RE(OH)3↓+Na3PO4 (1)
Th3(PO4)4+12NaOH=3Th(OH)4↓+4Na3PO4 (2)
而磷则生成可溶性的Na3PO4转入分化液中。因为分化进程在精矿颗粒表面生成的氢氧化物阻止了液碱与矿粒内部稀土持续反响，故分化前须先将精矿湿磨细至0.043mm粒级，然后再与含。NaOH50%的溶液在413K温度下反响约5h。实践用碱量约为精矿质量的1.5倍。分化进程在外加热的钢制反响器中进行。
碱液分化完成后，分化液中含过量NaOH和新生成的Na3PO4有必要归纳收回。收回的办法是用热水稀释并洗刷分化产品，过滤后从滤液中收回Na3PO4和剩下的烧碱。独居石精矿含P2O5约25%，仅低于稀土，故Na3PO4是烧碱分化独居石精矿的一种重要副产品。
滤饼的首要成分为稀土、钍、铁等的氢氧化物，运用稀土和其他元素的碱性差异，用稀优先溶解稀土：
RE(OH)3+3HCl=RECl3+3H2O (3)
优先溶解结束时，溶液pH约4.5，在此pH下钍、铀、铁等仍残留在滤饼中。优先溶解产品经过滤所得的滤渣是提取铀、钍的质料(见铀钍与稀土元素别离)。
过滤所得滤液尚含有微量钍、铀的放射性蜕变产品226Ra和228Ra，有必要经过除镭处理。镭和同属ⅡA族元素，其硫酸盐溶度积均很小(298K时BaSO4为1.1×10-10，RaSO4为4.2×10-11)。往滤液中参加BaSO4就可使镭被BaSO4载带子沉积中：
Ba2+(Ra2+)+2SO42-=BaSO4(RaSO4)↓ (4)
除镭后的清液为纯洁的RECl3溶液，可直接浓缩、结晶分出混合稀土氯化物产品，也可先经过P204溶剂萃取分组(见稀土元素革取分组别离)得到混合轻稀土氯化物和中重稀土富集物两种产品。
法国罗纳一普朗克公司(Rhone-Poulene)在拉罗歇尔(LaRochelle)的工厂选用在压煮器内用液碱分化独居石精矿的办法。因为压煮器的温度较常压容器的高，能加快独居石精矿的分化反响，然后可缩短分化时刻、下降碱耗。
与浓硫酸法分化独居石精矿(见稀土精矿硫酸法分化)比较，液碱分化法有两大长处：(1)分化反响不发作酸气，全流程产出的三废量少;(2)经济合理，占独居石精矿分量90%以上的稀土、磷、铀、钍均得到收回，分化剂中的钠成为副产品Na3PO4·12H2O的组成部分而得到运用。但也存在需运用磨细的高质量精矿等问题，因为精矿含杂质多会添加碱的耗费量。
白云鄂博混合型稀土矿精矿烧碱分化白云鄂博混合型稀土矿精矿含钙较高(折组成CaO5%～10%)，钙首要以萤石(CaF2)形状存在。钙含量过高不只会导致混合稀土氯化物产品质量下降乃至不合格，还会使稀土收率下降。我国已研讨出除掉精矿中钙的办法。
白云鄂博混合型稀土矿精矿含有氟碳铈矿和独居石两种稀土矿藏，在碱分化时，除发作独居石和烧碱式(1)的反响外，还发作氟碳铈矿和烧碱的反响：
RECO3+3NaOH=RE(OH)3+Na2CO3+NaF (5)
影响稀土矿藏分化的首要因素是分化温度和烧碱浓度，较高的分化温度和较高的烧碱浓度都可加快分化反响。烧碱液的沸点随烧碱浓度的添加而升高，因此添加烧碱浓度亦可进步常压烧碱液分化的温度。但烧碱浓度过高又会引起分化产品过于粘稠，影响反响进行。
1982年我国选用固碱电场分化白云鄂博混合型稀土矿精矿。其作法是将除钙的精矿(含水分12%～14%)和固体碱混兼并拌和10min，然后装入分化设备，通电分化15～20min。其间最终7～8min的物料温度达453K。因精矿含有水分，碱易吸潮，故这种反响实践上是浓烧碱液与矿藏的反响，但分化设备中究竟还存在着固碱，所以存在分化反响不易进行的死角。电场分化时刻很短，能耗和碱耗都低。
1985年我国又选用在电加热的反响器平分化除钙后的白云鄂博混合型稀土矿精矿办法。该法运用含烧碱60%～70%的溶液，在433～453K温度下分化40min。这种分化工艺操作简略，耗碱量低。因为烧碱报价比硫酸高得多，故处理规划远不如浓硫酸法分化。
白云鄂博混合型稀土矿精矿烧碱法分化出产氯化稀土的工艺进程与独居石精矿液碱分化出产氯化稀土的类似，分化产品经水洗、过滤、优先溶解稀土、浓缩、结晶等处理，最终得到混合稀土氯化物产品。或在优先溶解稀土后，经溶剂萃取分组，得到混合轻稀土氯化物和中重稀土富集物产品。没有发现白云鄂博混合型稀土矿精矿中有镭的同位素，故全流程无需设除镭工序。
纯碱焙烧(或烧结)法
纯碱即为碳酸钠(Na2CO3)，1958年苏联用纯碱焙烧(烧结)分化独居石精矿。1963年我国开端研讨用纯碱焙烧白云鄂博混合型稀土矿精矿，1970年前后曾用于工业出产。前苏联也曾进行过用纯碱烧结分化稀土氟碳酸盐和磷酸盐混合精矿的研讨。
按白云鄂博混合型稀土矿精矿质量的10%～30%参加纯碱，混合后于873～973K温度下焙烧，稀土矿藏即可分化生成RECO3，且精矿中的Ce抖被氧化成ce，为后续作业的铈与其他稀土别离发明了条件。焙烧矿经磨细后，再用水、稀酸洗去非稀土杂质，然后用含硫酸0.25mol/L溶液浸出稀土。浸出液中Ce4+与F-构成合作物。如浸出液的F一浓度过低，则会使稀土浸出率和铈氧化率明显下降。浸出后过滤，滤液用1mol/LP204-0.2mol/LTBP-火油组成的有机相萃取Ce4+，得到纯度超越99.9%的CeO2。因浸出液中含F-及铁、硅等杂质，萃取进程中易发作乳化。参加可抑制因F而发作的乳化。
前苏联所用的稀土混合精矿由钇氟碳铈矿(Y，Ca)FCO3·CaCO3、磷钇矿、独居石和钇萤石组成。精矿档次低(均匀含RE2O3约6%)，还含很多萤石、铁矿藏、云母及锆石，且各矿藏含量改变大。以精矿质量30%的Na2CO3+Na2SO4为分化剂，在1173K温度下焙烧可使稀土矿藏分化成可溶性的碳酸盐或硫酸盐。萤石有助于稀土矿藏分化。当精矿中含萤石高于15%时，不加分化剂在1273K温度下焙烧稀土矿藏即自行分化。
展望
从环境保护、资源归纳运用、经济效益等方面衡量，独居石精矿的液碱分化都不失为一种较好的办法，因此为全世界大多数处理独居石的工厂所选用。但一般选用含烧碱50%的碱液在常压下分化，不只碱耗和能耗高，并且分化时刻长，因此极待改善。改善方向是从工艺和设备下手，环绕强化分化条件(如恰当进步分化温度)来进行，这是削减耗费、进步功率、下降成本的有效途径。烧碱分化白云鄂博混合型稀土矿精矿的研讨成果与工业实践都可以在这些方面供给学习。
将白云鄂博混合型稀土矿精矿的氟碳铈矿与独居石分隔，即把混合精矿分红两种精矿(见白云鄂博混合型稀土矿)，运用这两种矿藏的不同特色别离处理：独居石精矿用烧碱法分化，制取混合稀土化合物，磷亦得到归纳收回;氟碳铈矿精矿选用氧化焙烧分化，Ce3+一起氧化成Ce4+，然后进行单一稀土别离(见稀土元素别离提纯)。这是白云鄂博混合型稀土矿精矿的最佳处理计划。
氯化铅渣湿法生产黄丹
2019-01-31 11:06:04
一、工艺流程。
如图1所示。包含浸出、净化、结晶、转化、烘干等工序。图1 氯化铅渣湿法出产黄丹流程
二、首要技能条件。
浸出：氯化铅渣经球磨后，用饱满食盐水浸出，液固比10∶1，浸出温度109℃，浸出液pH3～5，浸出液含铅高于65克／升。
净化除铜：加Na2S或海绵铅除铜，液温为90℃，除铜后液含铜低于0.001克／升。
净化除铁：加或次除铁（次用通入30%液碱中制得），除铁后液含铁低于0.0001克／升。
冷却结晶：选用夹套式循环冷水冷却，机械拌和，使用氯化铅在氯化钠溶液中溶解度随温度下降而下降，使PbCl2晶体分出。母液再回来浸出。
转化：PbCl2结晶用蒸馏水洗刷后参加30%的液碱中。其反应为：
PbCl2＋2NaOH＝PbO＋2NaCl＋H2O
所用工业液碱先用MgCl2除铁，一般每吨液碱加MgCl2 1～5千克，除铁后液碱加热至95℃，供转化用，坚持转化后液含NaOH不小于2.5N，避免生成其它碱式铅盐。
洗刷枯燥：含碱的PbO用离心机过滤，滤后母液浓缩成30%的液碱，回来转化用。PbO结晶用热蒸馏水洗至pH为8，用蒸汽直接加热至105℃，烘干过筛包装，即为制品黄丹。
三、首要设备。
球磨机一台：浸出罐，除铜罐、除铁罐，冷却罐，转化罐各一个，选用夹套式珐琅反应釜；离心过滤机一台；转筒式烘干机一台；贮液槽与泵若干。
四、产品用处。
黄丹在油漆中作催干剂：陶瓷工业作釉料；用于出产光学玻璃、光导纤维、电子真空玻璃等含铅玻璃；还可制，，作铅铬黄料；并用于蓄电池工业。
五、产出质量（%）。
一级品含PbO不低于99，金属铅不高于0.1，PbO2不高于0.2，硝酸不溶物不高于0.2，筛余物（－200日）不高于0.2；二级品含PbO不低于97，Pb不高于0.3，PbO2不高于0.5，硝酸不溶物不高于0.5，筛余物（－200目）不高于0.5。
稀土精矿碱法分解
2019-02-26 10:02:49
首要有烧碱分化法和纯碱焙烧法。前者首要用于分化独居石和磷钇矿精矿，后者首要用于分化氟碳铈矿和独居石的混合精矿。
烧碱分化法 有液碱(烧碱的水溶液)法和固碱法两种办法。液碱法又分常压法、压煮法和热球磨法。工业上大多选用液碱常压分化法。
独居石精矿液碱分化 1952年印度稀土有限公司(Indian Rare EaithLtd.)在特兰旺科一科琴(Travancore-Cochin)的阿尔沃耶(Alwaye)建成了世界上第一座液碱分化独居石精矿的工厂。直至90年代初期，美国、巴西、法国、马来西亚、朝鲜等国也相继建成了液碱处理独居石精矿的工厂。我国第一条液碱分化独居石精矿的出产线于1964年在上海跃龙化工厂投产。
液碱分化独居石精矿出产氯化稀土首要由液碱分化、归纳收回、优先溶解、除镭等作业组成。
在液碱分化中，独居石精矿中的稀土和钍与碱液效果生成氢氧化物沉积：
REPO4+3NaOH=RE(OH)3↓+Na3PO4 (1)
Th3(PO4)4+12NaOH=3Th(OH)4↓+4Na3PO4 (2)
而磷则生成可溶性的Na3PO4转入分化液中。因为分化进程在精矿颗粒表面生成的氢氧化物阻止了液碱与矿粒内部稀土持续反响，故分化前须先将精矿湿磨细至0.043mm粒级，然后再与含。NaOH50%的溶液在413K温度下反响约5h。实践用碱量约为精矿质量的1.5倍。分化进程在外加热的钢制反响器中进行。
碱液分化完成后，分化液中含过量NaOH和新生成的Na3PO4 有必要归纳收回。收回的办法是用热水稀释并洗刷分化产品，过滤后从滤液中收回Na3PO4和剩下的烧碱。独居石精矿含P2O5约25%，仅低于稀土，故Na3PO4 是烧碱分化独居石精矿的一种重要副产品。
滤饼的首要成分为稀土、钍、铁等的氢氧化物，运用稀土和其他元素的碱性差异，用稀优先溶解稀土：
RE(OH)3+3HCl=RECl3+3H2O (3)
优先溶解结束时，溶液pH约4.5，在此pH下钍、铀、铁等仍残留在滤饼中。优先溶解产品经过滤所得的滤渣是提取铀、钍的质料(见铀钍与稀土元素别离)。
过滤所得滤液尚含有微量钍、铀的放射性蜕变产品226Ra和228Ra，有必要经过除镭处理。镭和同属ⅡA族元素，其硫酸盐溶度积均很小(298K时BaSO4为1.1×10-10，RaSO4为4.2×10-11)。往滤液中参加BaSO4就可使镭被BaSO4载带子沉积中：
Ba2+(Ra2+)+2SO42-=BaSO4(RaSO4)↓ (4)
除镭后的清液为纯洁的RECl3溶液，可直接浓缩、结晶分出混合稀土氯化物产品，也可先经过P204溶剂萃取分组(见稀土元素革取分组别离)得到混合轻稀土氯化物和中重稀土富集物两种产品。
法国罗纳一普朗克公司(Rhone-Poulene)在拉罗歇尔(LaRochelle)的工厂选用在压煮器内用液碱分化独居石精矿的办法。因为压煮器的温度较常压容器的高，能加快独居石精矿的分化反响，然后可缩短分化时刻、下降碱耗。
与浓硫酸法分化独居石精矿(见稀土精矿硫酸法分化)比较，液碱分化法有两大长处：(1)分化反响不发作酸气，全流程产出的三废量少;(2)经济合理，占独居石精矿分量90%以上的稀土、磷、铀、钍均得到收回，分化剂中的钠成为副产品Na3PO4•12H2O的组成部分而得到运用。但也存在需运用磨细的高质量精矿等问题，因为精矿含杂质多会添加碱的耗费量。
白云鄂博混合型稀土矿精矿烧碱分化白云鄂博混合型稀土矿精矿含钙较高(折组成CaO5%～10%)，钙首要以萤石(CaF2)形状存在。钙含量过高不只会导致混合稀土氯化物产品质量下降乃至不合格，还会使稀土收率下降。我国已研讨出除掉精矿中钙的办法。
白云鄂博混合型稀土矿精矿含有氟碳铈矿和独居石两种稀土矿藏，在碱分化时，除发作独居石和烧碱式(1)的反响外，还发作氟碳铈矿和烧碱的反响：
RECO3+3NaOH=RE(OH)3+Na2CO3+NaF (5)
影响稀土矿藏分化的首要因素是分化温度和烧碱浓度，较高的分化温度和较高的烧碱浓度都可加快分化反响。烧碱液的沸点随烧碱浓度的添加而升高，因此添加烧碱浓度亦可进步常压烧碱液分化的温度。但烧碱浓度过高又会引起分化产品过于粘稠，影响反响进行。
1982年我国选用固碱电场分化白云鄂博混合型稀土矿精矿。其作法是将除钙的精矿(含水分12%～14%)和固体碱混兼并拌和10min，然后装入分化设备，通电分化15～20min。其间最终7～8min的物料温度达453K。因精矿含有水分，碱易吸潮，故这种反响实践上是浓烧碱液与矿藏的反响，但分化设备中究竟还存在着固碱，所以存在分化反响不易进行的死角。电场分化时刻很短，能耗和碱耗都低。
1985年我国又选用在电加热的反响器平分化除钙后的白云鄂博混合型稀土矿精矿办法。该法运用含烧碱60%～70%的溶液，在433～453K温度下分化40min。这种分化工艺操作简略，耗碱量低。因为烧碱报价比硫酸高得多，故处理规划远不如浓硫酸法分化。
白云鄂博混合型稀土矿精矿烧碱法分化出产氯化稀土的工艺进程与独居石精矿液碱分化出产氯化稀土的类似，分化产品经水洗、过滤、优先溶解稀土、浓缩、结晶等处理，最终得到混合稀土氯化物产品。或在优先溶解稀土后，经溶剂萃取分组，得到混合轻稀土氯化物和中重稀土富集物产品。没有发现白云鄂博混合型稀土矿精矿中有镭的同位素，故全流程无需设除镭工序。
纯碱焙烧(或烧结)法纯碱即为碳酸钠(Na2CO3)，1958年苏联用纯碱焙烧(烧结)分化独居石精矿。1963年我国开端研讨用纯碱焙烧白云鄂博混合型稀土矿精矿，1970年前后曾用于工业出产。前苏联也曾进行过用纯碱烧结分化稀土氟碳酸盐和磷酸盐混合精矿的研讨。
按白云鄂博混合型稀土矿精矿质量的10%～30%参加纯碱，混合后于873～973K温度下焙烧，稀土矿藏即可分化生成RECO3，且精矿中的Ce抖被氧化成ce”，为后续作业的铈与其他稀土别离发明了条件。焙烧矿经磨细后，再用水、稀酸洗去非稀土杂质，然后用含硫酸0.25mol/L溶液浸出稀土。浸出液中Ce4+与F-构成合作物。如浸出液的F一浓度过低，则会使稀土浸出率和铈氧化率明显下降。浸出后过滤，滤液用1mol/LP204-0.2mol/LTBP-火油组成的有机相萃取Ce4+，得到纯度超越99.9%的CeO2。因浸出液中含F-及铁、硅等杂质，萃取进程中易发作乳化。参加可抑制因F-而发作的乳化。
前苏联所用的稀土混合精矿由钇氟碳铈矿(Y，Ca)FCO3•CaCO3、磷钇矿、独居石和钇萤石组成。精矿档次低(均匀含RE2O3约6%)，还含很多萤石、铁矿藏、云母及锆石，且各矿藏含量改变大。以精矿质量30%的Na2CO3+Na2SO4为分化剂，在1173K温度下焙烧可使稀土矿藏分化成可溶性的碳酸盐或硫酸盐。萤石有助于稀土矿藏分化。当精矿中含萤石高于15%时，不加分化剂在1273K温度下焙烧稀土矿藏即自行分化。
展望从环境保护、资源归纳运用、经济效益等方面衡量，独居石精矿的液碱分化都不失为一种较好的办法，因此为全世界大多数处理独居石的工厂所选用。但一般选用含烧碱50%的碱液在常压下分化，不只碱耗和能耗高，并且分化时刻长，因此极待改善。改善方向是从工艺和设备下手，环绕强化分化条件(如恰当进步分化温度)来进行，这是削减耗费、进步功率、下降成本的有效途径。烧碱分化白云鄂博混合型稀土矿精矿的研讨成果与工业实践都可以在这些方面供给学习。
将白云鄂博混合型稀土矿精矿的氟碳铈矿与独居石分隔，即把混合精矿分红两种精矿(见白云鄂博混合型稀土矿)，运用这两种矿藏的不同特色别离处理：独居石精矿用烧碱法分化，制取混合稀土化合物，磷亦得到归纳收回;氟碳铈矿精矿选用氧化焙烧分化，Ce3+一起氧化成Ce4+，然后进行单一稀土别离(见稀土元素别离提纯)。这是白云鄂博混合型稀土矿精矿的最佳处理计划。
铋冶炼的综合回收－氯化铅渣的处理
2019-01-31 11:06:04
铅是粗铋中的首要杂质，选用氯化精粹法除铅产出的氯化铅渣含铅在70%左右，对其处理一般有三条途径：还原熔炼成粗铅；出产三盐基硫酸铅；湿法出产黄丹。
一、氯化铅渣的还原熔炼
（一）工艺流程。如图1。图1 氯化铅渣还原熔炼工艺流程
（二）首要技能条件。配料时，将氯化铅渣破碎至小于10毫米，配入渣量40%～50%的石灰石和6%的还原煤粉，装入反射炉内进行还原熔炼，炉内发作如下反响：
PbCl2＋CaCO3＋C＝Pb＋CaCl2＋CO2＋CO
PbCl2＋CaCO3＋CO＝Pb＋CaCl2＋2CO2
升温至950℃左右，待反响完成后再升温至1250℃左右，高温沉积4小时以上，至渣含铅在1%以下。产出粗铅与氯化钙渣。粗铅含铅97%～98%，可直接送铅电解精粹，氯化钙渣可用来制粗CaCI2，作氧化剂或组成白钨用。
（三）首要设备。颚式破碎机一台；球磨机一台；5米2反射炉一台；浸出罐，浓缩罐各一个、选用夹套式珐琅反响釜；转筒式枯燥机一台。
二、湿法出产黄丹
（一）工艺流程。如图2所示。包含浸出、净化、结晶、转化、烘干等工序。图2 氯化铅渣湿法出产黄丹流程
（二）首要技能条件。浸出：氯化铅渣经球磨后，用饱满食盐水浸出，液固比10∶1，浸出温度109℃，浸出液pH3～5，浸出液含铅高于65克／升。
净化除铜：加Na2S或海绵铅除铜，液温为90℃，除铜后液含铜低于0.001克／升。
净化除铁：加或次除铁（次用通入30%液碱中制得），除铁后液含铁低于0.0001克／升。
冷却结晶：选用夹套式循环冷水冷却，机械拌和，使用氯化铅在氯化钠溶液中溶解度随温度下降而下降，使PbCl2晶体分出。母液再回来浸出。
转化：PbCl2结晶用蒸馏水洗刷后参加30%的液碱中。其反响为：
PbCl2＋2NaOH＝PbO＋2NaCl＋H2O
所用工业液碱先用MgCl2除铁，一般每吨液碱加MgCl2 1～5千克，除铁后液碱加热至95℃，供转化用，坚持转化后液含NaOH不小于2.5N，避免生成其它碱式铅盐。
洗刷枯燥：含碱的PbO用离心机过滤，滤后母液浓缩成30%的液碱，回来转化用。PbO结晶用热蒸馏水洗至pH为8，用蒸汽直接加热至105℃，烘干过筛包装，即为制品黄丹。
（三）首要设备。球磨机一台：浸出罐，除铜罐、除铁罐，冷却罐，转化罐各一个，选用夹套式珐琅反响釜；离心过滤机一台；转筒式烘干机一台；贮液槽与泵若干。
（四）产品用处。黄丹在油漆中作催干剂：陶瓷工业作釉料；用于出产光学玻璃、光导纤维、电子真空玻璃等含铅玻璃；还可制，，作铅铬黄料；并用于蓄电池工业。
（五）产出质量（%）。一级品含PbO不低于99，金属铅不高于0.1，PbO2不高于0.2，硝酸不溶物不高于0.2，筛余物（－200日）不高于0.2；二级品含PbO不低于97，Pb不高于0.3，PbO2不高于0.5，硝酸不溶物不高于0.5，筛余物（－200目）不高于0.5。
三、出产三盐基硫酸铅
（一）出产流程。如图3。图3 PbCl3渣出产三盐工艺流程图
（二）首要技能条件。将氯化铅渣球磨至－20目浸出，浸出液成分：NaCl3 20～340克／升，HCl 10～15克／升；液固比8∶1；浸出温度高于90℃；机械拌和；浸出时刻2小时；过滤温度高于60℃。
稀释结晶；用水稀释一倍，pH为1～3；稀释沉积时刻24小时：室温冷却，PbCl2结晶用水洗至洗水pH为5左右，稀释液中和浓缩后回来浸出。
碳酸转化：将相当于PhCl2结晶量40～45%的纯碱在80℃热水中溶化，拌和中渐渐参加氯化铅结晶进行转化，液固比2∶1，转化温度100℃以上，转化时刻约2.5小时，水洗至中性，过滤得碳酸铅。
硝酸溶解：用3倍水稀释硝酸，拌和中将浆化的碳酸铅渐渐参加，彻底溶解至无碳酸铅。
硫酸转化：参加稀释一倍的稀硫酸，硫酸用量稍低于核算值，转化为PbSO4后水洗去游离酸根，直至pH为7时停洗。
固碱转化：将PbSO4浆化成液固比2.5∶1，拌和下参加40～50%的NaOH，加完碱后拌和3小时以上，NaOH用量操控在按分析SO3达7.5%～8.5%。
三盐调整：在固碱转化中，产品或许含SO3过低或过高，所以还需要进一步调整；当SO3过低时，再参加硫酸，当SO3过高时，参加NaoH，调整产出合格产品。经离心过滤，蒸馏水洗刷除尽硫酸根，然后在150～250℃烘箱内烘干，经风磨机破坏后，真空吸滤包装。
（三）首要设备。球磨机一台；浸出罐、稀释罐、碳酸转化罐、硝酸溶解罐、硫酸转化罐、固碱转化罐各一个，选用夹套式珐琅反响釜，机械拌和；离心机二台；烘箱一台；风磨机一台。
（四）产品用处。首要用作聚氯乙烯塑料、电气绝缘材料和人造革的热稳定剂。
（五）产品质量（%）。PbO 89±1，SO3 8±0.5，水分不高于0.4，细度（－200目）99.5以上，外观为白色粉末。
低品位钨精矿处理之二 三招净化浸出液
2019-02-26 09:00:22
上述各种办法分化低档次钨矿藏质料所得的钨酸钠溶液都不同程度的含硅、磷、砷、铜等杂质。为了确保化学精矿的质量，有必要对浸出液进行净化以除掉杂质。现在常用如下办法。1、用铵镁盐除硅、磷、砷。浸液中2.镁盐法除硅、磷、砷。.....
三、浸出液的净化
2FeWO4+2CaO+1/2O2 =2CaWO4+Fe2O3
上述各种办法分化低档次钨矿藏质料所得的钨酸钠溶液都不同程度的含硅、磷、砷、铜等杂质，有时还会有硫、氟等杂质。为了确保化学精矿的质量，有必要对浸出液进行净化以除掉杂质。现在常用如下办法。
1、用铵镁盐除硅、磷、砷。浸液中SiO2/WO3分量比大于0.1%时应除硅。硅在溶液中出现硅酸钠存在，当溶液碱度下降时将水解呈硅酸形状分出。因而往浸液中参加1∶3的稀使pH值降至13，然后参加氯化铵使PH值降至8-9，硅酸钠能够彻底地被水解生成SiO2沉积，再经弄清过滤、洗刷后，液中的氧硅可降至0.25克/升。
磷砷在除硅液中别离以HPO42-和HAsO42-的形状存在，在室温下往其间参加密度为1.16-1.18克/立方厘米的氧化镁溶液，磷砷别离呈铵镁磷酸盐Mg(NH4)PO4及铵镁盐Mg(NH4)AsO4的形状分出。
2、镁盐法除硅、磷、砷。此法先用稀(1∶3)使浸液PH值降至小于11，硅酸钠发作部分水解后，此刻浸液中的磷呈HPO42-、砷呈HAsO42-形状存在。再参加密度为1.16-1.18克/立方厘米氯化镁溶液至浸液碱度为0.2-0.3克/升NaOH时，发生MgSiO3、Mg3(PO4)2、Mg3(AsO4)2沉积物分出，因而参加氯化镁可除掉硅、磷、砷。
此法的关键是须用将浸液中和至pH11，然后参加氯化镁溶液，否则会发生氢氧化镁沉积。质猜中萤石含量较多时，也可参加氯化镁，使浸液中的F-呈MgF2沉积分出。
铵镁盐法和镁盐法只能除掉高价砷，若贱价砷存在时须先用或次等氧化剂将贱价砷氧化为高价砷，然后参加氧化镁才干到达除砷意图。
镁盐法较铵镁盐法的效率高，处理量大，出产周期短，渣含钨低(约4-5%WO3)，但渣量大。铵镁盐法渣量小，但渣含钨高(约15-20%WO3)，因而应根据质料特性，经过实验才干断定最佳的净化办法。
3、碱法除钼。钼在浸液中呈钼酸钠形状存在，在除掉硅、磷、砷后的滤液中先参加溶液使钼转变为硫代钼酸盐，残留在溶液中的砷也转变为硫代盐，然后加中和至pH=8.5左右，此刻钼、砷不沉积分出。再参加氯化钙溶液，钨呈钨酸钙沉积分出，而钼、砷仍呈相应的硫代酸盐形状留在溶液中，经过滤将钼砷除掉。除钼率可达70-90%，参加量为钼砷总量的8-8.5倍，温度为80度。
当浸液中含钼量小于0.25克/升时，纷歧定要独自除钼工序，进步分化组成白钨酸度的办法到达钨钼别离，酸度大，温度高、除钼作用好。除钼还有其他办法，在此不作介绍。
上述均属化学沉积法除掉浸液中的硅、磷、砷、钼等杂质，还有其他办法如离子交换等办法。
铝材焊接方法之焊前准备
2019-03-01 09:02:05
焊前整理：铝及铝合金焊接时，焊前应严厉铲除工件焊口及焊丝表面的氧化膜和油污; 1)化学清洗化学清洗效率高，质量安稳，适用于整理焊丝及尺度不大、成批出产的工件。可用浸洗法和擦洗法两种。可用、汽油、火油等有机溶剂表面去油，用40℃～70℃的5%～10%NaOH溶液碱洗3min～7min(纯铝时刻稍长但不超越20min)，活动清水冲刷，接着用室温至60℃的30%HNO3溶液酸洗1min～3min，活动清水冲刷，风干或低温干燥。 2)机械整理:在工件尺度较大、出产周期较长、多层焊或化学清洗后又沾污时，常选用机械整理。先用、汽油等有机溶剂擦试表面以除油，随后直接用直径为0.15mm～0.2mm的铜丝刷或不锈钢丝刷子刷，刷到显露金属光泽停止。一般不宜用砂轮或普通砂纸打磨，避免砂粒留在金属表面，焊接时进入熔池发生夹渣等缺点。别的也可用刮刀、锉刀等整理待焊表面。 整理后如寄存时刻过长(如超越24h)应当重新处理。 2、垫板:铝合金在高温时强度很低，液态铝的活动性能好，在焊接时焊缝金属简单发生下塌现象。为了确保焊透而又不致陷落，焊接经常选用垫板来托住熔池及邻近金属。垫板可选用石墨板、不锈钢板、碳素钢板、铜板或铜棒等。垫板表面开一个圆弧形槽，以确保焊缝不和成型。也能够不加垫板单面焊双面成型，但要求焊接操作娴熟或采纳对电弧施焊能量严厉主动反应操控等先进工艺办法。 3、焊前预热:薄、小铝件一般不必预热，厚度10mm～15mm时可进行焊前预热，依据不同类型的铝合金预热温度可为100℃～200℃，可用氧一焰、电炉或喷灯等加热。预热可使焊件减小变形、削减气孔等缺点。
硫酸法钛白粉的生产--晶种的制备（二）
2019-02-15 14:21:24
八、金红石型晶种（法）的制备 晶种的制法是将TiCl4浓度为823g/L,有用酸浓度为569g/L的浓溶液溶于水中，配成475g/L的溶液。另将配成67g/L的碱液。先将核算好的碱液放人珐琅晶种锅中，在拌和下加人核算好的新配成的溶液，进行部分中和，保存一部分过剩的供酸溶时运用。中和进程坚持温度在20℃以下，中和结尾操控HCl/Ti02的酸度系数在0.7-0.8之间，Ti02浓度在40-45g/L之间，然后在前15min内升温至50℃，在后15min内再升温到80℃，进行酸溶熟化，F操控在0. 25-0.45之间。接着急冷至室温备用（亦有再用碱液将这种溶胶凝集，并用离子交换水洗去氯离子后，将它涣散在离子交换水中成为涣散体运用）。其有关反响式如下： 溶于水时，会放出很多的热，必定要将缓慢地溶于水。制造的进程放出很多的氯化体，可经水吸收后排放。中和时有必要将溶液加人到碱液中去，只要这样才干得到100％的金红石型晶种，若将碱液加人到溶液中，则制得的是混晶型晶种，若选用并流中和，则制得的是无定形晶种。因为晶种的活性高，所以是金红石型水解晶种中最重要、运用最广泛的一种。曩昔在国外有较多的供应商运用，可是的储存、运送、稀释都很费事，一旦走漏，会有很多氯化体溢出污染环境，因而我国很少选用。 九、金红石型煅烧晶种的制备 现代金红石型钛出产中，水解时不用加人金红石型晶种，而是改用参加普通锐钛型晶种，到漂白或盐处理时才加人锻烧晶种。锻烧晶种的制法是将漂白水洗合格的偏钛酸（浆液浓度以Ti02计为250g/L左右）和浓度≥４２％的溶液，按NaOH：H2Ti03 = 2. 3：1的份额，在拌和下顺次计量加人不锈钢制成的反响锅中，夹套加热至欢腾，并在欢腾下煮4h,使偏钛酸溶解转化为正钛酸钠。在煮沸进程中，浆液一度变得非常黏稠，因而拌和轴的强度和电动机的功率都要恰当加大。碱溶完毕后，用夹套冷却水冷却至60℃，放人水洗罐，洗掉游离碱和硫酸钠，使之进步晶种活性。在水洗进程中，有部分正钛酸钠会水解生成正钛酸。一次水洗之后，用1:2的中和至pH值为3.5，使一切正钛酸钠都生成正钛酸沉积。接着过滤并进行第2次水洗，洗去氯离子和钠离子。最后用进行酸溶，煮沸并坚持欢腾2h后，急冷到40℃备用。操控F在0.45-0.55之间。制得的锻烧晶种含TiO2浓度为95-105g/Lo金红石型转化率为98%-100％，电镜照片晶种呈杰出涣散状况的柳叶形颗粒。工业上常在漂白前加人锻烧晶种，运用漂白和漂洗除掉其中铁等可溶性杂质，使之不影响产品白度。加人锻烧晶种的量一般为2%-5％。其制备的反响式如下：[next] 金红石型煅烧晶种制备工艺流程如图3所示。 株洲化工集团公司李峰选用碱钛比NaOH/Ti02= 2. 1，中和结尾pH值为3.5-4, HC1/TiO2=0.35-0.50,快速冷却，制出了活性较高的煅烧晶种。选用这种高活性锻烧晶种，能实现在较低温度下（约下降100℃）向金红石型转化，能进步产品上色力。 十、高活性晶种的制备及制晶种呈现异常情况的处理 高活性晶种的制备是将碱液和钛液别离预热到必定温度后，将钛液与碱液充沛混合，二者发作剧烈的反响后，稍加熟化，敏捷测定晶种功能指标，然后马大将合格的晶种加到已预热至必定温度的水解钛液中。此法的关键是所用的碱液浓度及碱液与钛液二者之间的配比应精确。高活性晶种的制造要敏捷，整个操作要在30min内完结。配好晶种后，寄存时刻不得超越l0min。 制晶种常见的异常现象是晶种的过度水解，发生很多的白色沉积物、变污浊、失效而成为坏种。‘形成的原因是因为没有把握好制备条件或储存不妥等。处理的方法能够下降等第运用，或在钛液水解欢腾翻白后1h,将蜕变的晶种加人到水解锅中加以收回。但这种蜕变晶种只能用于等级低钛的出产，不能用于出产颜料级钛。 十一、水解晶种参加量的核算 晶种加人量的多少，对水解的速度、水解进行的彻底程度、水解产品偏钛酸的状况和对制品的功能等都有较大的影响，因而有必要操控好晶种的加人量。经过实践探索，断定了各种不同种类的晶种加人量，以总Ti02的百分率来核算，其核算公式如下：[next] 十二、选用四价钛水解晶种的优点 四价钛晶种就是在制晶种时，先用30％的将钛液中的三价钛悉数氧化，然后加人碱液中和，即生成四价的氢氧化钛沉积作为晶种的晶核。这种晶种稳定性好，用来制得的钛其和消色力都比较好。假如不运用氧化，而运用液碱，因为液碱中含有游离氯和次等氧化性很强的物质，这些强氧化性物质，起到了的效果，很快就把钛液中蓝色的三价钛氧化为无色的四价钛。这样制出的晶种，不像正常用固碱制出的蓝色晶种，而是呈现黄绿色。用硫酸铵试液查验，现已呈现深红色，阐明液碱里含有游离氯和次较多，已氧化过度，使不少的硫酸亚铁氧化为三价的硫酸铁。然后在制晶种时操控有用酸偏高，三价铁尚属溶液，没有水解成氢氧化铁沉积，当晶种加到水解的钛液里，三价铁会被钛液中的三价钛还原为亚铁，所以对产品白度仍是不会有影响。一起还起到了四价钛晶种的效果，使产品的白度和消色力都很好。
湿法生产三氧化二铋
2019-01-31 11:06:04
一、工艺流程。
如图1。图1 湿法出产氧化铋工艺流程
包含溶解、中和、枯燥等工序，产出氧化铋；滤液经转化、结晶，产出。
二、首要技能条件。
水淬与硝酸溶解同火法出产。中和：与液碱反响如下式：
2Bi（NO3)3＋6NaOH＝Bi2O3＋6NaNO3＋3H2O
将固体碱用蒸馏水溶解制成30%的NaOH溶液，弄清后撇去悬浮物，取上清液备用。要求上清液清亮通明，不染杂色。然后取体积1.5～2.5倍于硝酸溶液的NaOH溶液加热至95℃左右，将饱满的溶液逐步缓慢注入加热后的NaOH溶液，边加边拌和边升温，使生成的氧化铋沉积呈黄色。留意不能加得太快，太快则易发生白色的氢氧化铋与碱式沉积。
当参加之饱满溶液体积约为NaOH溶液之一半时，尽管此刻溶液中NaOH浓度仍约为5N，但不能再加，再加则生成白色絮状氢氧化铋胶体物。持续拌和及保温半小时，使生成的氧化铋由浅黄色转变为澄黄色，再转变为暗黄色，然后坚持暗黄色不变。
过滤洗刷：中和后中止加温拌和，弄清过滤，沉积即Bi2O3粉末，用水屡次淋洗至洗水呈中性，枯燥后的氧化铋粉末（约200目）即产品。
硝酸转化：滤液中除NaNO3外，尚有NaOH存在，缓慢参加HNO3于滤液中，使NaOH转化为NaNO3，其反响为：当溶液呈中性时，阐明已悉数转化为溶液，然后加温浓缩结晶，分出副产物。
三、首要设备。
不锈钢溶解槽一只：中和罐一个、浓缩结晶罐一个、选用夹套式珐琅反响釜，附机械拌和：离心机一台；烘箱一台。
四、产品质量。
当用自来水出产时，可达工业纯级，其成分为（%）：Bi2O3＞98.5%，Fe＜0.01，碱金属硫酸盐低于0.1，不溶物低于0.1；当用蒸馏水出产时，可达化学纯级，其成分为（%）：Bi2O3高于99.5，Fe＜0.005，碱金属硫酸盐低于0.03，不溶物低于0.005。
铝材焊接的标准
2019-03-12 11:03:26
焊接办法：简直各种焊接办法都能够用于焊接铝及铝合金，可是铝及铝合金对各种焊接办法的适应性不同，各种焊接办法有其各自的使用场合。气焊和焊条电弧焊办法，设备简略、操作便利。气焊可用于对焊接质量要求不高的铝薄板及铸件的补焊。焊条电弧焊可用于铝合金铸件的补焊。惰性气体维护焊(TIG或MIG)办法是使用最广泛的铝及铝合金焊接办法。铝及铝合金薄板可选用钨极沟通氩弧焊或钨极脉冲氩弧焊。铝及铝合金厚板可选用钨极氦弧焊、氩氦混合钨极气体维护焊、熔化极气体维护焊、脉冲熔化极气体维护焊。熔化极气体维护焊、脉冲熔化极气体维护焊使用越来越广泛(氩气或氩/氦混合气) 焊前预备
1、焊前整理：铝及铝合金焊接时，焊前应严厉铲除工件焊口及焊丝表面的氧化膜和油污;
1)化学清洗化学清洗效率高，质量安稳，适用于整理焊丝及尺度不大、成批出产的工件。可用浸洗法和擦洗法两种。可用、汽油、火油等有机溶剂表面去油，用40℃～70℃的5%～10%NaOH溶液碱洗3 min～7 min(纯铝时刻稍长但不超越20 min)，活动清水冲刷，接着用室温至60℃的30%HNO3溶液酸洗1 min～3 min，活动清水冲刷，风干或低温枯燥。
2)机械整理:在工件尺度较大、出产周期较长、多层焊或化学清洗后又沾污时，常选用机械整理。先用、汽油等有机溶剂擦试表面以除油，随后直接用直径为0.15 mm～0.2 mm的铜丝刷或不锈钢丝刷子刷，刷到显露金属光泽停止。一般不宜用砂轮或普通砂纸打磨，避免砂粒留在金属表面，焊接时进入熔池发生夹渣等缺点。别的也可用刮刀、锉刀等整理待焊表面。
整理后如寄存时刻过长(如超越24 h)应当重新处理。
2、垫板:铝合金在高温时强度很低，液态铝的活动性能好，在焊接时焊缝金属简略发生下塌现象。为了确保焊透而又不致陷落，焊接经常选用垫板来托住熔池及邻近金属。垫板可选用石墨板、不锈钢板、碳素钢板、铜板或铜棒等。垫板表面开一个圆弧形槽，以确保焊缝不和成型。也能够不加垫板单面焊双面成型，但要求焊接操作娴熟或采纳对电弧施焊能量严厉主动反应操控等先进工艺办法。
3、焊前预热:薄、小铝件一般不必预热，厚度10 mm～15 mm时可进行焊前预热，依据不同类型的铝合金预热温度可为100℃～200℃，可用氧一焰、电炉或喷灯等加热。预热可使焊件减小变形、削减气孔等缺点。 焊后处理
(1)焊后整理焊后留在焊缝及邻近的残存焊剂和焊渣等会损坏铝表面的钝化膜，有时还会腐蚀铝件，应整理洁净。形状简略、要求一般的工件能够用热水冲刷或蒸气吹刷等简略办法整理。要求高而形状杂乱的铝件，在热水顶用硬毛刷冲洗后，再在60℃～80℃左右、浓度为2%～3%的铬酐水溶液或重溶液中浸洗5 min～10 min，并用硬毛冲洗刷，然后在热水中冲冲洗刷，用烘箱烘干，或用热空气吹干，也可天然枯燥。
(2)焊后热处理铝容器一般焊后不要求热处理。
铝合金该如何焊接
2019-03-11 11:09:41
铝合金焊接的标准 铝材焊接办法：简直各种焊接办法都能够用于焊接铝及铝合金，可是铝及铝合金对各种焊接办法的适应性不同，各种焊接办法有其各自的使用场合。气焊和焊条电弧焊办法，设备简略、操作便利。气焊可用于对焊接质量要求不高的铝薄板及铸件的补焊。焊条电弧焊可用于铝合金铸件的补焊。惰性气体维护焊(TIG或MIG)办法是使用最广泛的铝及铝合金焊接办法。铝及铝合金薄板可选用钨极沟通氩弧焊或钨极脉冲氩弧焊。铝及铝合金厚板可选用钨极氦弧焊、氩氦混合钨极气体维护焊、熔化极气体维护焊、脉冲熔化极气体维护焊。熔化极气体维护焊、脉冲熔化极气体维护焊使用越来越广泛(氩气或氩/氦混合气)。广东铝板批发 焊前预备 1、焊前整理：铝及铝合金焊接时，焊前应严厉铲除工件焊口及焊丝表面的氧化膜和油污。 1)化学清洗化学清洗效率高，质量安稳，适用于整理焊丝及尺度不大、成批出产的工件。可用浸洗法和擦洗法两种。可用、汽油、火油等有机溶剂表面去油，用40℃～70℃的5%～10%NaOH溶液碱洗3min～7min(纯铝时刻稍长但不超越20min)，活动清水冲刷，接着用室温至60℃的30%HNO3溶液酸洗1min～3min，活动清水冲刷，风干或低温枯燥。 2)机械整理:在工件尺度较大、出产周期较长、多层焊或化学清洗后又沾污时，常选用机械整理。先用、汽油等有机溶剂擦试表面以除油，随后直接用直径为0.15mm～0.2mm的铜丝刷或不锈钢丝刷子刷，刷到显露金属光泽停止。一般不宜用砂轮或普通砂纸打磨，避免砂粒留在金属表面，焊接时进入熔池发生夹渣等缺点。别的也可用刮刀、锉刀等整理待焊表面。 整理后如寄存时刻过长(如超越24h)应当重新处理。 2、垫板:铝合金在高温时强度很低，液态铝的活动性能好，在焊接时焊缝金属简略发生下塌现象。为了确保焊透而又不致陷落，焊接经常选用垫板来托住熔池及邻近金属。垫板可选用石墨板、不锈钢板、碳素钢板、铜板或铜棒等。垫板表面开一个圆弧形槽，以确保焊缝不和成型。也能够不加垫板单面焊双面成型，但要求焊接操作娴熟或采纳对电弧施焊能量严厉主动反应操控等先进工艺办法。3、焊前预热:薄、小铝件一般不必预热，厚度10mm～15mm时可进行焊前预热，依据不同类型的铝合金预热温度可为100℃～200℃，可用氧一焰、电炉或喷灯等加热。预热可使焊件减小变形、削减气孔等缺点。焊后处理铝合金批发供应商 1)焊后整理焊后留在焊缝及邻近的残存焊剂和焊渣等会损坏铝表面的钝化膜，有时还会腐蚀铝件，应整理洁净。形状简略、要求一般的工件能够用热水冲刷或蒸气吹刷等简略办法整理。要求高而形状杂乱的铝件，在热水顶用硬毛刷冲洗后，再在60℃～80℃左右、浓度为2%～3%的铬酐水溶液或重溶液中浸洗5min～10min，并用硬毛冲洗刷，然后在热水中冲冲洗刷，用烘箱烘干，或用热空气吹干，也可天然枯燥。 2)焊后热处理铝容器一般焊后不要求热处理。
