目前的多晶硅提纯技术主要包括以下几种：　　西门子法（包括改良西门子法）、流化床法和冶金法（包括物理法）。国际上生产高纯多晶硅的生产工艺仍以“改良西门子法一三氯氢硅氢还原法”为主(约占全球总产量的80%)。　　多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子法是在西门子法工艺基础上，增加还原尾气干法回收系统、SiCl4 氢化工艺，实现闭路循环，通过采用大型还原炉，降低了单位产品的能耗；采用SiCl4 氢化和尾气干法回收工艺，明显降低原辅材料的消耗，所生产的多晶硅占当今世界生产总量的80%。　　改良西门子法生产包括5 个主要环节，即SiHCl3 合成、SiHCl3 精馏提成、SiHCl3的氢还原、尾气的回收以及SiCl4 的氢化等。　　改良西门子法相对于传统西门子法的优点主要在于：　　1）节能：由于改良西门子法采用多对棒、大直径还原炉，可有效降低还原炉消耗的电能；　　2）降低物耗：改良西门子法对还原尾气进行了有效的回收。所谓还原尾气：是指从还原炉中排放出来的，经反应后的混合气体。改良西门子法将尾气中的各种组分全部进行回收利用，这样就可以大大低降低原料的消耗。　　3）减少污染：由于改良西门子法是一个闭路循环系统，多晶硅生产中的各种物料得到充分的利用，排出的废料极少，相对传统西门子法而言，污染得到了控制，保护了环境。　　制造太阳能电池须采用纯度99.9999％以上的多晶硅材料，通常以“N”表示小数点之后的“9”，N越大纯度越高。长期以来，4N至10N的多晶硅生产技术在我国仍属空白，这一关键原材料几乎全部依赖进口。若多晶硅提纯技术实现突破，太阳能电池成本有望下降。 　　 

多晶硅制造

2017-06-06 17:50:10

1、改良西门子法是目前主流的生产方法        多晶硅制造-多晶硅是由硅纯度较低的冶金级硅提炼而来，由于各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同，因此生产工艺技术不同；进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异，各有技术特点和技术秘密，总的来说，目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化床法。改良西门子法是目前主流的生产方法，采用此方法生产的多晶硅约占多晶硅全球总产量的85％。但这种提炼技术的核心工艺仅仅掌握在美、德、日等7家主要硅料厂商手中。这些公司的产品占全球多晶硅总产量的90%，它们形成的企业联盟实行技术封锁，严禁技术转让。短期内产业化技术垄断封锁的局面不会改变。在未来15-20年内，采用改良西门子法工艺投产多晶硅的资金将超过1,000亿美元，太阳能级多晶硅的生产将仍然以改良西门子法为主，改良西门子法依然是目前生产多晶硅最为成熟、最可靠、投产速度最快的工艺，与其他类型的生产工艺处于长期的竞争状态，很难相互取代。尤其对于中国的企业，由于技术来源的局限性，选择改良西门子法仍然是最现实的作法。在目前高利润的状况下，发展多晶硅工艺有一个良好的机遇，如何改善工艺、降低单位能耗是我国多晶硅企业未来所面临的挑战。2、西门子改良法生产工艺如下：       这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术，对环境不产生污染，具有明显的竞争优势。改良西门子工艺法生产多晶硅所用设备主要有：氯化氢合成炉，三氯氢硅沸腾床加压合成炉，三氯氢硅水解凝胶处理系统，三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统，硅芯炉，节电还原炉，磷检炉，硅棒切断机，腐蚀、清洗、干燥、包装系统装置，还原尾气干法回收装置；其他包括分析、检测仪器，控制仪表，热能转换站，压缩空气站，循环水站，变配电站，净化厂房等。   （1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅，     其化学反应SiO2+C→Si+CO2↑    （2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)。     其化学反应Si+HCl→SiHCl3+H2↑     反应温度为300度，该反应是放热的。同时形成气态混合物(Н2,НС1,SiНС13,SiC14,Si)。    （3）第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯，需要分解:过滤硅粉，冷凝SiНС13,SiC14，而气态Н2,НС1返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物SiНС13,SiC14，净化三氯氢硅（多级精馏）。    （4）净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。     其化学反应SiHCl3+H2→Si+HCl。     多晶硅的反应容器为密封的，用电加热硅池硅棒（直径5-10毫米，长度1.5-2米，数量80根），在1050-1100度在棒上生长多晶硅，直径可达到150-200毫米。这样大约三分之一的三氯氢硅发生反应，并生成多晶硅。剩余部分同Н2,НС1,SiНС13,SiC14从反应容器中分离。这些混合物进行低温分离，或再利用，或返回到整个反应中。气态混合物的分离是复杂的、耗能量大的，从某种程度上决定了多晶硅的成本和该3工艺的竞争力。        在西门子改良法生产工艺中，一些关键技术我国还没有掌握，在提炼过程中70%以上的多晶硅都通过氯气排放了，不仅提炼成本高，而且环境污染非常严重。多晶硅制造还有待逐步完善。

多晶硅纯度

2017-06-06 17:50:13

 目前国际上高纯多晶硅制备方法主要采用的是改良西门子法和新硅烷法两种化学方法。其中，改良西门子法在全球份额占80%以上，硅烷法占近20%，而用冶金法提纯多晶硅的市场份额可以忽略不计。朱教授表示，在解决硅晶体的完整性与均匀性上可以依靠物理法，但是在多晶硅纯度的提高工艺上，比如纯度要达到7个9甚或8-12个9时，主要还是要依靠化学法。　　“到现在为止，任何一个国家做出的高纯度多晶硅都是依靠改良西门子法和新硅烷法获取的。”朱教授说，“物理法技术一直未获突破，如果勉强通过物理法把多晶硅做到高纯度（磷、硼含量小于0.1PPma，金属杂质含量还应更低），其成本就将超过化学法成本。”　　朱教授表示：“我的观点很明确，纯度达不到7个9的多晶硅是不能生产太阳能电池的，如果非要用这种6个9纯度的硅制作太阳能电池，不仅会造成电池的光电转换效率低、衰减快，而且会造成电池的使用寿命短。因此我不同意6个9以下多晶硅生产电池。现在业内还有一种说法是，由于改良西门子法提纯的多晶硅纯度级别过高，不适合太阳能级要求，由于反正要掺杂，可以将低纯度多晶硅与高纯度多晶硅进行混合以此降低成本。这样的说法更是不负责任，不科学的。如用2个9的工业硅加入到10个9的高纯硅中，即或按1：9的比例融化，混合硅的纯度不是（2+10）/2个9，而仍然是2个9的硅。” 

蓄热式熔铝炉及蓄热式燃烧系统

2019-01-14 11:15:38

蓄热式燃烧系统包括：一对蓄热体、一对点火烧嘴、一对蓄热式烧嘴；换向装置；燃料、空气和烟气管路；各种手动、电动调节阀；鼓风机、引风机；炉温、炉压检测元件和自动控制系统等。　　　　优点：对烟气热回收达到极限，排烟温度达≤150℃；因降低排烟温度，燃烧效率接近90%；减少温室气体　　　　蓄热式燃烧器：具有超强稳定的点火和火焰稳定系统保证设备在运行时不会发生燃爆。空燃比优化设计，使燃烧更充分，较大限度的节约燃料。蓄热体采用陶瓷小球，该蓄热体具有自清洗防尘结渣，阻力小，便于拆下清洗，反复使用，蓄热效率高，正常寿命保证1年以上。　　　　燃料快速脉冲阀：采用美国honywell公司电磁阀，该电磁阀比气动阀关闭速度快，可频繁开、关。　　　　换向装置：采用空气/烟气两位两通阀（或采用气动快速切断阀四台），切换时间为1次/min左右，采用定温换向方式。正常使用寿命两年以上。　　　　排烟系统：排烟系统由空气/烟气两位通用阀、烟气流量调节阀、排烟管道和高温引风机构成，耐温为200℃。　　　　供风系统：采用根据我公司专门选用的高压风机，带流量调节。　　　　蓄热式燃烧系统主要检测及控制参数　　　　1、炉膛温度控制、显示；　　　　2、铝液温度的测量与显示；　　　　3、排烟温度检测、显示，当温度超过200℃时，系统强制换向；　　　　4、炉压控制与显示；　　　　5、空、燃气压力低报警、显示及切断燃气；　　　　6、换向阀换向到位显示及不到位报警、联锁功能；　　　　7、鼓风机、引风机停运、燃气快断阀联锁功能；　　　　蓄热式燃烧系统优点：　　　　1、对烟气热回收达到极限，排烟温度≤150℃；　　　　2、因降低排烟温度，燃料能量利用率接近90%；　　　　3、减少温室气体CO2排放量的30~40%；　　　　4、燃烧采用浓淡燃烧方法，降低了火焰温度，提高了铝液表面黑度，提高了熔化率。　　　　蓄热式燃烧器控制说明　　　　本控制系统由西门子S7-200系列PLC（可编程控制器），一台气动燃气快断阀，四台气动空气两通阀和一套空气/烟气比例脉冲阀等共同组成了燃烧换向控制部分；西门子触摸显示屏，燃料电动调节阀，变频器等共同组成了燃烧温度自动控制部分；同时还具有各种连锁报警功能。　　　　连续式蓄热燃烧系统直接对主喷孔天然气火焰进行检测，烧嘴点火也直接针对主天然气点燃，烧嘴熄火会立刻关断电磁阀。为提高烧嘴的安全性能，设置了两道火焰检测——离子型火焰检测和紫外线火焰检测。无论远近火焰的存在都会被检测到。提高了燃烧设备的稳定性和可靠性。

多晶硅生产线

2017-06-06 17:50:10

  PROFIBUS是一种具有广泛应用范围的、开放的数字通信系统，特别适用于工厂自动化和过程自动化领域。PROFIBUS适合于快速、时间要求严格的应用和复杂的通信任务。国内某著名的多晶硅生产线的主控网络采用PROFIBUS现场总线。多晶硅是电子信息产业和太阳能光伏发电行业的最重要功能性原料，它对发展我国电子信息产业和太阳能产业极为重要。     晶硅还原炉电气系统的主要设备是大功率调压器。调压器所带负载是多晶硅棒串联而成的纯电阻负载。调压器的作用实际上是对负载电阻进行电加热，并且保持硅棒表面温度恒定（一般1080℃）。硅棒串联而成的电阻是一个变化的电阻：第一，硅棒温度从常温上升到1000℃，Φ8直径硅芯电阻从几百kΩ下降到几十Ω；第二，保持硅棒表面温度1080℃，硅棒直径从Φ8增加到Φ150，硅棒电阻从几十Ω下降到几十mΩ。可见硅棒电阻大范围变动引起调压器输出电压和电流的调节范围大是这种调压器的设计特点。按照实际工作的性质，调压器分为硅棒温度从常温加热到1000℃的预热调压器和硅棒直径从Φ8增加到最终直径并且始终保持硅棒表面温度1080℃的还原调压器。　　　　多晶硅还原炉电气系统主要功能是：　　1．对管辖的所有还原炉电气设备（调压器、变压器、开关柜）进行数字通信。　　2．对管辖的所有还原炉电气设备的电气数据进行画面显示和曲线记录，并且对所有还原炉电气设备的故障进行画面提示和记录。PB-B-MODBUS总线桥主要应用在还原炉开关柜与PROFIBUS主控系统的通讯。该系统采用双冗余PROFIBUS和光纤通信，可靠性高、抗干扰能力强。     在该多晶硅（控制10KV多晶硅还原炉）生产线分为两期进行建设，两期生产线都采用PROFIBUS DP作为主控网络。第一期采用西门子S7 400H冗余PLC，配置软件使用STEP 7。第二期工程主控系统采用横河DCS，配置软件为SYCON。    自本通讯系统运行以来，PLC与Modbus RTU间的通讯一直正常，从未出现过任何软、硬件故障以及其它干扰现象，有效地保证了自动控制系统的正常运行。可见，PLC通过PB-B-MODBUS总线桥与Modbus RTU通讯是一种行之有效的方法。由此看来，利用PB-B-MODBUS网桥来解决PROFIBUS主站（SIEMENSE S7300/400,ABB AC800,横河DCS，AB PLC）与第三方智能控制仪表之间的通讯是一个值得推广的方式，在多晶硅的电气控制系统中，一定会取得更加成功的应用。也是多晶硅生产线的主控网络采用的系统。

多晶硅项目

2017-06-06 17:50:04

洛阳世纪新源硅业科技有限公司选址于伊川县水寨镇左村空心村——洛阳新天源实业股份有限公司工业园内，项目占地300亩。项目分三期进行，第一期投资12亿元，建设规模为年产多晶硅2200吨，2008年10月份开工建设。建设内容为西门子改良法200吨/年。GCR法1000吨/年，物理法1000吨/年。改良西门子法和物理法生产多晶硅项目2009年7月1日前建成投产；GCR法生产多晶硅项目建设周期为1年半左右2010年8月分建成投产。　　多晶硅特别是高纯度多晶硅是生产太阳能电池的重要原料，也是太阳能电池制造环节中的最高技术壁垒，科技含量非常高。太阳能电池是选用光伏效能直接转换为电能的一种装置，它的开发和利用是人类科学利用太阳能的伟大探索，是解决石化及煤炭等不可再生能源日益枯竭及环境污染严重难题的一个新突破。太阳能取之不尽、用之不竭，清洁、绿色、环保，科学有效开发太阳是一个朝阳产业，具有广阔的发展前景。　　洛阳市内及周边地区萤石矿资源丰富，储量大、品位高，为多晶硅生产入境提供了丰富的原料；选址伊川县水寨村，毗邻伊川电力，多晶硅生产有了可靠的电力保证，生产成本也容易得到控制；洛阳是我国重　　要的硅产业生产基地，硅业生产在我市的产业发展中举足轻重；洛阳市已经建成了几个规模较大的太阳能　　生产企业，可以大量吸纳高纯度多晶硅产品，为发展多昌硅提供了较大的市场；基于此，新天源实业股份有限公司站在时代的高度，大手笔、大动作、决定开工建设多晶硅项目。　　目前，国际、国内生产多晶硅的方法有改良西门子法，GCR法，物理法等，新天源公司拟上马项目采用了当前的所有三种方法，形成了高、中档，多系列、多品种、多产品的产品系列，具有市场广阔，市场开拓力强的强势特点。多晶硅项目的技术含量高，投资额度大，预期效益十分明显，世纪新源硅业科技有限公司很快成为全球太阳能电池行业有重要影响的供应商。

浅谈硫酸法钛白粉废水处理技术措施

2019-02-20 11:03:19

钛广泛应用于制作涂料、高档白色油漆、白色橡胶、合成纤维、电焊条、人造丝的减光剂、塑料和高档纸张的填料等方面，还用于电讯器材、冶金、印染、印刷、珐琅、航天等职业。硫酸法出产钛的首要质料是钛铁矿和硫酸。该工艺为接连出产方法，工艺流程长，出产进程中三废排放较多，但只需选用有用的环保管理办法，均可达国家排放标准。本文首要简述硫酸法钛废水处理技能办法，在废水处理进程中各出产工序完成逻辑操控全体，一起完成长途主动操控，节约很多劳动力，改动出产环境，完成减员增效，一起确保污水处理质量。然后确保钛白工业健康发展，谋福子孙后代。一、废水的排放量硫酸法出产钛，废水首要来自地坪冲刷、设备冲刷及酸解、煅烧尾气冲刷水，其废水排放及水质与钛铁矿中硫的含量、工艺进程中洗水套用次数、操作管理水平有必定联系。一般吨产品钛废水排放量约为80～250t/a，PH值约为1～5，且含有微量FeSO4·7H2O，水量及水质改变起伏较大。二、一般选用的废水处理工艺钛白工业废水的处理，一般选用中和法，一般分红三个组成部分：中和药剂的制备和投配、中和反响及沉降、污泥处置等。传统的钛白出产废水处理进程，需求很多的人员现场实际操作，且作业现场空气污染、粉尘污染，严峻损害职工身体健康，机电一体化型废水处理微机操控体系可较好的处理这一问题。（一）中和药剂的制备及投配因为Ca(OH)2能够中和任何浓度的酸性废水，且其自身对废水中的杂质具有凝集效果，钛白酸性废水处理可选用Ca(OH)2作为中和药剂，其投进办法可选用干投或湿投，湿投反响敏捷、彻底、投加量小，故而广泛选用。Ca(OH)2乳液制备可选用多种办法制得，不管选用何种质料，投配体系的规划应尽量密闭化、主动化，以防止粉尘损害，保护职工的健康。Ca(OH)2乳液浓度应以5～10%为宜。 1、工艺规划留意事项①选用斗式进步机进步质料，应确保质料块度小于30mm。②质料定量运送易选用螺旋式气流运送机，防止粉尘飞扬。③Ca(OH)2乳液装备槽及储槽都应设置拌和设备，拌和方法可选用机械拌和或压缩空气拌和，以机械拌和居多，机械拌和线速度一般3m/s左右，空气拌和强度为8～10L/（s.m2）。④Ca(OH)2泵的选型应考虑泵的耐腐蚀及耐磨性能。 2、机电一体化中药剂装备、投配规划留意事项 ①质料进步机与质料仓位传感器操控I/O模块的组合，经过内部体系总线与西门子模块主机（日本MORONC200H型）相连。现场添加质料进步机手动发动、中止操控按钮。②质料螺旋运送机、乳化水注入操控电磁阀、乳液液位传感器、乳液浓度丈量传感器、乳液制备池拌和五者I/O操控模块经过内部体系总线，与西门子模块主机（日本MORONC200H型）相连，现场添加添加质料螺旋运送机、乳化水注入操控电磁阀、乳液装备池拌和手动发动、中止操控按钮。（二）中和反响及沉降钛白酸性废水留意污染物为H2SO4及微量FeSO4·7H2O，选用Ca(OH)2乳液与其进行反响，生成CaSO4沉积，当pH值增到8以上时，废水华夏有的二价铁盐（F2＋)被氧化成三价铁盐（F3＋），氢氧化铁胶体为表面活性物质，能起到吸附效果，加速沉降速度。Ca(OH)2乳液的投加，可经过pH在线操控阀进行调整，pH值操控在6.5～8.5，以到达最佳效果，依据运转经历，中和反响停留时间，应以15～30min为宜。因为中和产品CaSO4重度较大，可选用重力沉降法，使其从废水中除掉。为获得较好的沉降效果，减轻CaSO4结垢现象，可在废水沉积前适量投加高分子絮凝剂聚酰胺（PAM）,使CaSO4和其他悬浮物一起絮凝或悬浮颗粒，进步沉积速度，减轻CaSO4结垢现象。PAM投加量与PAM的分子量有很大的联系，一般选用分子量300～600万单位，投加量为污水量的0.1%～0.15%，选用在线混合器完成废水与PAM的接连混合。 1、工艺规划留意事项①中和反映槽应设置拌和设备，使反响均匀快速进行。拌和方法可选用机械拌和或压缩空气拌和，机械拌和线速度一般为9m/s左右，空气压力为0.1～0.2MPa空气拌和强度为0.2m3/(min.m2)，依据运转经历，空气拌和可大幅进步反响速率，然后削减Ca(OH)2乳液用量，主张规划中优先选用，并选用膜片式防阻塞曝气头。②CsSO4粘性较大，选用斜板、斜管沉积池，易引起斜板、斜管阻塞，保护工作量较大，规划中应尽量防止，竖流式沉积池、辐流式沉积池有用容积大，占地面积小，排泥便利，适用于CsSO4的别离。关于小流量废水，规划应选用竖流式沉积池，接连运转；关于大流量废水，规划宜选用辐流式沉积池，接连运转。③因为CsSO4粘性较大，沉积池的规划应充分考虑排泥管检修、保护的便利。不管何种沉积池，均应彻底地面上规划，排泥管的规划也应防止埋地，并设置冲刷水管路，定时进行冲刷，防止堵管。 2、中和反响及沉积规划留意事项 ①Ca(OH)2乳液注入操控、废酸水注入操控、中和液位传感器操控I/O模块经过内部总线，与西门子模块主机（日本MORONC200H型）相连。现场添加Ca(OH)2乳液注入操控电磁阀、废酸水注入操控手动发动、中止操控按钮。②压缩空气操控、PH值丈量电极传感器I/O模块经过内部总线与西门子模块主机（日本MORONC200H型）相连。现场添加曝气池压缩空气电磁阀手动启中止操控按钮。③中和后上层中性水清水与基层污泥水，别离经过I/O操控模块排放，经过内部总线与西门子模块主机（日本MORONC200H型）相连。现场添加中和后上层中性水排放、基层污泥水排放手动发动、中止操控按钮。（三）污泥处理为了进步脱水设备的出产功率尽可能削减湿污泥的含水率，从沉降槽排出的污泥，一般先去污泥浓缩池进行浓缩，再进行脱水机脱水。污泥浓缩池接连运转不只起到浓缩效果，也有必定的污泥储存及缓冲效果。关于小流量的废水，因为沉积池接连运转，也起到必定的浓缩效果，可直接进污泥脱水机进行脱水。现在污水处理常用的污泥脱水设备，首要有带式压滤机、板框压滤机及离心脱水机，其间带式压滤机、离心脱水机因其处理量大、能接连运转，而在污水处理职业广泛运用。但关于工业污水处理，设备的选型，其运转费用的凹凸也对整个设备的正常运转，起到决定性的效果。 1、污泥水脱水机电操控留意事项 ①中性污泥水进板框压滤机泵、中性清水收回流量传感器I/O模块，经过内部总线与西门子模块主机（日本MORONC200H型）相连。现场添加中性污泥水进板框压滤机泵，手动发动、中止操控按钮。②板框压滤机主动空板液压操控、滤饼运送皮带机操控I/O模块，经过内部总线与西门子模块主机（日本MORONC200H型）相连。现场添加板框压滤机主动空板、滤饼运送皮带手动发动、中止操控按钮。总归：硫酸法钛废水处理技能，将会日益成为钛白工业的要点，减轻废水排放形成的环境污染，将具有重要的社会效益。参考文献 [1]秦霄鹏，王贵鹏，马清；硫酸法钛出产进程中废酸和废水的管理[J]；山东环境；2002年06期。 [2]刘建，王金银；硫酸法出产钛白的废酸管理[J]；化工出产与技能：2003年01期。

多晶硅炉体

2017-06-06 17:50:13

  从多晶硅到单晶硅棒再到切(硅)片这一段是用不到金刚石砂轮的!我们公司就是从事光伏产品的制造! 从多晶硅-单晶硅-切片都做的!目前超过98％的电子元件材料全部使用单晶硅。其中用CZ法占了约85％，其他部份则是由浮融法FZ生长法。CZ法生长出的单晶硅，用在生产低功率的集成电路元件。而FZ法生长出的单晶硅则主要用在高功率的电子元件。CZ法所以比FZ法更普遍被半导体工业采用，主要在于它的高氧含量提供了晶片强化的优点。另外一个原因是CZ法比FZ法更容易生产出大尺寸的单晶硅棒。目前国内主要采用CZ法CZ法主要设备：CZ生长炉CZ法生长炉的组成元件可分成四部分（1）炉体：包括石英坩埚，石墨坩埚，加热及绝热元件，炉壁（2）晶棒及坩埚拉升旋转机构：包括籽晶夹头，吊线及拉升旋转元件（3）气氛压力控制：包括气体流量控制，真空系统及压力控制阀（4）控制系统：包括侦测感应器及电脑控制系统加工工艺：加料→熔化→缩颈生长→放肩生长→等径生长→尾部生长（1）加料：将多晶硅原料及杂质放入石英坩埚内，杂质的种类依电阻的N或P型而定。杂质种类有硼，磷，锑，砷。（2）熔化：加完多晶硅原料于石英埚内后，长晶炉必须关闭并抽成真空后充入高纯氩气使之维持一定压力范围内，然后打开石墨加热器电源，加热至熔化温度（1420℃）以上，将多晶硅原料熔化。（3）缩颈生长：当硅熔体的温度稳定之后，将籽晶慢慢浸入硅熔体中。由于籽晶与硅熔体场接触时的热应力，会使籽晶产生位错，这些位错必须利用缩劲生长使之消失掉。缩颈生长是将籽晶快速向上提升，使长出的籽晶的直径缩小到一定大小（4-6mm）由于位错线与生长轴成一个交角，只要缩颈够长，位错便能长出晶体表面，产生零位错的晶体。（4）放肩生长：长完细颈之后，须降低温度与拉速，使得晶体的直径渐渐增大到所需的大小。（5）等径生长：长完细颈和肩部之后，借着拉速与温度的不断调整，可使晶棒直径维持在正负2mm之间，这段直径固定的部分即称为等径部分。单晶硅片取自于等径部分。（6）尾部生长：在长完等径部分之后，如果立刻将晶棒与液面分开，那么效应力将使得晶棒出现位错与滑移线。于是为了避免此问题的发生，必须将晶棒的直径慢慢缩小，直到成一尖点而与液面分开。这一过程称之为尾部生长。长完的晶棒被升至上炉室冷却一段时间后取出，即完成一次生长周期。     张家港市日晶科技有限公司是生产高纯度多晶硅的股份制科技公司。公司年产300吨多晶硅项目是经江苏省发展与改革委员会批准的重点工程，并列入张家港市人民政府光伏产业发展规划和张家港市人民政府重点建设工程。该项目批准投资额度为3亿元人民币，采用国际上最先进的第三代优化改良西门子法技术，实现低能耗，低污染和高新技术工艺进行设计。公司目前生产设备有：原料提纯塔干法提纯塔间歇塔换热器槽罐淋洗塔吸收塔脱吸塔活性炭吸附塔还原炉制氢设备板式换热器氢压机燃气锅炉低温制冷机组制氮机溴化锂机组空压机还原炉变压器还原炉电气硅芯炉冷却塔石墨煅烧炉循环水泵等。   2009年五月，公司自行研发的硅烷法生产高纯度电子极多晶硅生产线点火试车成功，使用九对棒硅烷热分解炉成功生产出直径为5CM长1米的电子极多晶硅棒，经中科院等权威机构检测纯度已达电子极9个9。目前，公司硅烷法生产电子极多晶硅产量为年产：100吨   该项目建设工程周期为8个月（2008年5月-2009年2月）建设年生产太阳能极多晶硅300吨的生产线一条，实现年产300吨的生产能力，并完成该项目征用土地和项目总体规划的管道和电力配套等各项基础配套设施的建设任务。   日晶科技原隶属于化学工业部第一设计院，从事改良西门子法提纯多晶硅技术攻关及科研工作已有十二年历史。经过近几年的不断摸索及技术创新，并吸收了意大利及德国的改良西门子法技术，优势组合后，创新出一套低成本建设优化改良西门子法工厂的第三代电子极多晶硅生产技术。本公司独创的优化改良西门子法技术一般采用9对和12对棒电子极氢还原炉,除传统的温度控制外,增加了三氯氢硅进气孔进气速率与沉积时间相应的可调式装置,使硅蕊硅棒在不同的沉积时间及温度条件下炉体内的还原反应自动调节在最佳状态,使硅棒的沉积外表及产品质量得到升华.所生长出的原生硅棒纯度在9N以上，电阻率可达N型300-1500欧姆,碳含量小于：1.5 x 1016at/cm3  

多晶硅工艺

2017-06-06 17:50:03

多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。多晶硅的生产工艺：西门子工艺每生产1t多晶硅产品将产生近14t的副产物SiCl4，即年产1000t多晶硅，就有14000t副产SiCl4，一般通过四氯化硅氢化、四氯化硅综合利用（生产白炭黑），以达到四氯化硅的循环使用。　　改良西门子法，三氯氢硅在纯H2的还原条件下，在1050℃的硅芯发热体表面上沉积、生长多晶硅。该工艺目前是国内外成熟、稳定、安全、可靠、产品质量稳定的多晶硅生产工艺。　　高纯氢气和精馏提纯的高纯三氯氢硅按适宜的摩尔配比进入还原炉，在硅芯发热体表面上沉积，生长多晶硅，得到产品。　　还原炉尾气经干法回收得到三氯氢硅和四氯化硅混合液、氯化氢气体以及氢气。分离的氯化氢经降膜吸收器吸收成为副产品盐酸。降膜吸收后的尾气经喷淋水洗塔水洗后达标排空。氢气返回还原炉生产多晶硅。　　三氯氢硅和四氯化硅混合液送精馏分离，经连续精馏后得到的三氯氢硅送还原炉生产多晶硅，四氯化硅送氢化。三氯氢硅粗馏、干法精馏和氢化粗馏得到的四氯化硅经连续提纯后，送四氯化硅氢化系统。在温度400～500℃、压力1.2～l.5MPaG的条件下，四氯化硅转化成三氯氢硅，得到氢化产品。氢化产品经连续粗馏后，得到三氯氢硅、四氯化硅和低沸物。三氯氢硅送三氯氢硅精馏，四氯化硅送提纯系统，低沸物加以回收和综合利用。　　还原过程产生大量的热能，用导热油循环冷却将热量用于工艺生产和生活中，使能量得到循环利用。　　改良西门子法多晶硅生产工艺，其特点为闭路循环，包括四氯化硅氢化、大型还原炉、还原尾气干法回收等。 

多晶硅检测

2017-06-06 17:50:11

       多晶硅检测方法，国家有色金属及电子材料分析测试中心从事多硅和化合物半导体材料检测，可一次完成硅片厚度、总厚度变化、平整度、局部平整度、翘曲度、类型、电阻率的测试和分类，并可作图；可进行硅抛光片和外延片的表面质量分析检测，包括颗粒尺寸及数量的分类；划伤、桔皮、凹坑等表面质量的检查；利用x射线荧光光谱方法对硅抛光片和外延片的表面金属进行非破坏性检测；红外氧碳测试仪是用红外吸收法分别测定硅单晶中的间隙氧和替位碳含量，并可计算外延片的外延层厚度。中心拥有美国Thermo Fisher公司最新型号的Element GD辉光放电质谱仪(GDMS)，适用于金属中ppb级及其以上含量的杂质分析，可以检测5N、6N高纯铝、铜、锌、镍、钴、多晶硅中的痕量和超痕量杂质元素。    多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。    当前，晶体硅材料（包括多晶硅和单晶硅）是最主要的光伏材料，其市场占有率在90％以上,而且在今后相当长的一段时期也依然是太阳能电池的主流材料。多晶硅材料的生产技术长期以来掌握在美、日、德等3个国家7个公司的10家工厂手中，形成技术封锁、市场垄断的状况。国际多晶硅主要技术特征有以下两点：（1）多种生产工艺路线并存，产业化技术封锁、垄断局面不会改变。由于各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同，因此生产工艺技术不同；进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异，各有技术特点和技术秘密，总的来说，目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化床法。其中改良西门子工艺生产的多晶硅的产能约占世界总产能的80％，短期内产业化技术垄断封锁的局面不会改变。（2）新一代低成本多晶硅工艺技术研究空前活跃。除了传统工艺（电子级和太阳能级兼容）及技术升级外，还涌现出了几种专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术，主要有：改良西门子法的低价格工艺；冶金法从金属硅中提取高纯度硅；高纯度SiO2直接制取；熔融析出法（VLD：Vaper to liquid deposition）；还原或热分解工艺；无氯工艺技术，Al－Si溶体低温制备太阳能级硅；熔盐电解法等。      