火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬
2019-02-14 10:39:39
研讨环境样品中总铬用火焰原子吸收分光光度法测定。挑选不同试验条件,断定了最佳的分析条件,并经过标准样品和试验样品的分析,验证了办法的准确度和精密度。试验证明,此办法快速便利、准确度高、精密度好。 废水中总铬一般选用、二碳酰二肼分光光度法和硫酸亚铁滴定法。因为现在测定总铬的办法是用氧化剂先将三价铬转化为六价铬,操作较为繁琐,测定成果易发生差错。因而本研讨选用火焰原子吸收分光光度法测定废水中的总铬,并经过对标准样品、废水样品的分析验证此办法的可行性。 一、试验部分 (一)试剂 铬标准贮备液称取120℃枯燥2h的重(优级纯)0.2829g,用新鲜去离子水溶解并移人100mL容量瓶中,稀释至标线。溶液含铬1.00mg/mL。铬标准运用液:用去离子水将标准贮备液稀释为每毫升溶液含50g铬。10%氯化铵溶液称取10.0g氯化铵,去离子水溶解,并稀释至100mL。硝酸优级纯。 (二)作业参数 选用TAS.986型原子吸收分光光度计。光源铬空心阴极灯;波长357.9nm;狭缝宽度0.4nm;火焰类型 富燃性;流量1.8L/min;燃烧器高度8Inm。试样喷人空气.富燃火焰中,铬的化合物即可原子化,于波长为357.9nm处测定。把仪器调整至最佳作业条件,将试样直接喷人火焰,丈量吸光度,减去相应试剂空白吸光度,从校准曲线上求得铬的含量。 二、成果与评论 (一)仪器作业参数挑选 不同的仪器作业条件关于分析成果的准确度和精密度影响是很大的。依据实践情况经过试验测定含铬2.00mg/L的标准溶液的吸光度成果,找出试验条件的最佳参数:火焰类型为富燃型;燃烧器高度为8mm;狭缝宽度0.4nm。 (二)搅扰及消除 选用共存元素的搅扰受火焰状况影响较大,且铬在火焰中易生成难溶的氧化物,因而在试验中参加助溶剂NH4C1来消除。一起NH4C1也是共存元素的抑制剂,也可抑制CO、Fe、Ni、V、Pb、Mg的搅扰。 (三)校准曲线 别离移取铬标准运用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL比色管中,别离参加l0%NH,C1溶液2mL,加水至标线,摇匀,顺次喷人火焰,丈量吸光度,制造校准曲线。 (四)办法的精密度和准确度 为查验办法的作用,对浓度为0.490±0.014mg/L的标准样品进行准确度和精密度试验,并与氧化.二碳酰二肼分光光度法进行比较,测定次数均为20次。 (五)实践样品分析 为查看办法的实用性,对实践样品进行平行测定和加标收回测定,并与氧化、二碳酰二肼分光光度法进行比较。从测定成果看,火焰原子吸收分光光度法测定成果的精密度比氧化-二碳酰二肼分光光度法更好一些。 三、定论 试验成果表明,运用火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬快速简洁,办法的准确度和精密度高,能满意废水监测技能的要求,可作为应急监测分析运用和推行。
土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法
2019-02-14 10:39:39
一、主题内容与适用规模 1.本标准规则了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 2.本标准的检出限(按称取0.5g试样消解写容至50ml核算)为5mg/kg. 3.搅扰 1)铬是易构成耐高温氧化物的元素,其原子化效率受火焰状况和燃烧器的影响较大,需使有富燃烧性(还原性)火焰,观测高度以0mm处最佳。 二、原 理 选用、硝酸、、高氯酸全分化的办法,损坏土壤的矿藏晶格,使试样中的待测元素悉数进入试液,而且,在消解过程中,一切铬都被氧化成Cr2O72-。然后,将消解液喷入富燃性空气-火焰炽。在火焰的高温下,构成铬基态原子,并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm发生挑选性吸收。在挑选的最佳测定条件下,测定铬的吸光度。 三、试 剂 本标准所运用的试剂除还有阐明外,均运用契合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 1.(HCl),ρ=1.19g/ml,优级纯。 2.溶液,用(3)制造、 3.硝酸(HNO3), ρ=1.42g/ml,优级纯。 4.(HF), ρ=1.49g/ml。 5.硫酸(H2SO4), ρ=1.84g/ml,优级纯。 6.硫酸溶液,1+1:用(3.5)制造。 7.氯化铵水溶液,质量分数为10% 8.铬标准储藏液,1.000mg/ml:精确称取0.2829g基准重(K2Cr2O2),用少数水溶解后全量转移入100ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。 9.铬标准运用,50mg/L:移取铬标准储藏液5.00ml于100ml容量瓶中,加水定容到标线,摇匀。 四、仪 器 1.一般试验仪器和以下仪器。 2.原子吸收分光光度计。 3.铬空心阴极灯。 4.钢瓶。 5.空气压缩机,应备有除水、除油和除尘设备。 6.仪器参数 不同类型仪器的最佳测定条件不同,可根据仪器运用阐明书自行挑选。一般本标准选用下表中的丈量条件。元素Cr测定波长(nm)357.9一般宽度(mm)0.7火焰性质还原性次活络线(nm)359.0;360.5;4254燃烧器高度0mm(使空心阴极灯光斑经过火焰亮蓝色部分)[next]
五、样 品将收集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g.缩分后的土样经风干(天然风干或冷冻干燥)后,除掉土样中石子和动植物残体等异物,用棒槌(或玛瑙棒)研压,经过2mm尼龙筛(除掉2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将经过2mm尼龙筛的土样研磨至悉数经过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。 六、分析过程 1.试液的制备 预备称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩锅中,用少数水潮湿,参加硫酸溶液(5ml,硝酸10ml.静置。待剧烈反响中止后,加盖,移至电热板上加热分化1h左右。开盖,待土壤分化物呈粘稠状时,参加5ml并中温加热除硅,为了到达杰出的飞硅作用,应常常摇摆坩埚。当加热至冒SO2白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充沛分化,然后,取开坩埚,稍冷,用少数水冲刷坩埚盖和坩埚内壁,再加热将SO3白烟赶尽并蒸至内容物呈不活动状况。取下坩埚稍冷,参加溶液3ml,温热溶解可溶性残渣,全量转移至50ml容量瓶中,参加5mlNHCl溶液,冷却后定容至标线,摇匀。 因为土壤品种较多,所含有机质差异较大,在消解时,应留意调查,各种酸的用量可视消解状况酌情增减。 留意:电热板温度不宜太高,不然会使聚四氟乙烯坩埚变形。 2.测 定 依照仪器运用阐明书调理仪器至最佳作业状况,测定试液的吸光度。 3.空白试验 用去离子水替代试样,选用和相同的过程和试剂,制备全程序白溶液,并按过程(2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 4.校准曲线 精确移取铬标准运用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml容量瓶中,然后,别离参加5mlNH2Cl溶液,3ml溶液,用水定容至标线,摇匀,其铬的含量为0.05、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L.此浓度规模应包含试液中铬的浓度。按(2)中的条件由低到高浓度依次测定标准溶液的吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)制作校准曲线。 七、成果的表明 土壤样品中铬的含量W(mg/kg)按下式核算: 式中:c——试液的吸光度减去空白溶液的吸光度,然后在校准曲线上查得铬的含量(mg/L); V——试样定容的体积(ml) m——称取试样的分量(g) ƒ——试样中水分的含量(%) 八、精密度和精确度 多个试验室用本办法分析ESS系列土壤标样中铬的精密度和精确度见下表。土壤标样试验室数保 证值mg/kg总均值mg/kg室内相对标准偏差%室间相对标准偏差%相对误差%ESS-1557.2±4.256.129.81.9ESS-3699.0±7.493.22.38.3-4.9
九、土样水分含量测定 A1称取经过100目筛的风干土样5~10g(精确至0.01g),置于铝盒或称量瓶中,在105℃烘箱中烘4~5h,烘干至恒重。 A2以百分数表明的风干土样水分含量ƒ按下式核算: 式中:ƒ——土样水分含量,%; W1——烘干前土样分量,g; W2——烘干后土样分量,g.
铜线张力计
2017-06-06 17:50:11
铜线张力计的规格型号 量程 最小读数FGP-0.2 2N /200g 0.001N / 0.1gFGP-0.5 5N / 500g 0.001N / 0.1gFGP-1 10N / 1kg 0.01N / 1gFGP-2 20N / 2kg 0.01N / 1gFGP-5 50N / 5kg 0.01N / 1gFGP-10 100N / 10kg 0.1N / 0.01kgFGP-20 200N / 20kg 0.1N / 0.01kgFGP-50 500N / 50kg 0.1N / 0.01kgFGP-100 1000N / 100kg 1N / 0.1kgFGN-2B 20N /2kg 0.001N / 1gFGN-5B 50N / 5kg 0.001N / 1gFGN-20B 200N / 20kg 0.1N / 10gFGP-50B 500N / 50kg 0.1N / 10g
精密数字压力计使用的注意事项
2019-03-01 14:09:46
精细数字压力机的内部结构是非常精细的,咱们在运用的进程中有许多需求留意的当地,往往一个过错的运用方导致产品损坏很多的机能,乃至导致产品作废。针对这个问题,下面小编经过简略的文章给咱们解说精细数字压力计在运用的进程中都需求留意哪些工作。
首要咱们先讲讲精细数字压力计的功用,它广泛应用于各个领域。并且能直观地显现出各个工序环节的压力改变,洞悉产品或介质流程中的条件构成,监督出产运转进程中的安全意向,并经过主动连锁或传感设备,构筑了一道敏捷牢靠的安全确保,为防备事端、确保人身和产业安全发挥了重要效果,被称作安全显现的“眼睛”。
(1)精细数字压力计装在锅炉、压力容器上的数字压力表,其较很多程(表盘上刻度极限值)应与设备的工作压力相适应。精细数字压力计的量程一般为设备工作压力的1.5~3倍,较好取2倍。若选用的数字压力表量程过大,因为相同精度的精细数字压力计,量程越大,答应差错的值和肉眼调查的差错就越大,则会影响压力读数的精确性;反之,若选用的数字压力表量程过小,设备的工作压力等于或挨近精细数字压力计的刻度极限,则会使数字压力表中的弹性元件长时间处于较大的变形状况,易发生较久变形,引起精细数字压力计的差错增大和运用寿命下降。别的,精细数字压力计的量程过小,万一超压运转,指针跳过较很多程挨近零位,而使操作人员发生幻觉,形成更大的事端。因而,精细数字压力计的运用压力规模,应不超越刻度极限的60~70%。
(2)工效果数字压力表的精度是以答应差错占表盘刻度极限值的百分数来表明的。精度等级一般都标在表盘上,选用精细数字压力计时,应根据设备的压力等级和实际工作需求来断定精度。
(3)表盘直径为了使操作人员能精确地看清压力值,数字压力表的表盘直径不该过小,假如数字压力表装得较高或离岗位较远,表盘直径应增大。
(4)精细数字压力计用于丈量的介质假如有腐蚀性,那么必定要根据腐蚀性介质的详细温度、浓度等参数来选用不同的弹性元件材料,不然达不到预期的意图。
(5)日常注重运用保护,定时进行检查、清洗并做好运用情况记载。
(6)精细数字压力计一般检定周期为半年。强制检定是确保精细数字压力计技能功能牢靠、量值传递精确、有用确保安全出产的法令办法。
以上并是小编针对精细数字压力机运用的留意事项作出的相关回答,信任您在看了以上文章之后在今后运用精细数字压力计时也可以愈加称心如意的操作。
文章来历:http://www.chinadwr.com/htm/newscenter-cn/2014_1124_823.html
如何用韦氏硬度计检测铝型材硬度?
2018-12-27 09:30:08
用于铝型材检测的韦氏硬度计是一种小型便携式仪器,适用于快速方便地测量铝型材硬度,可测量其它仪器不能或不便测量的外形,如挤压铝型材、管材、板材等。测量过程对工件无损伤,并且不必取样。特别适用于在生产现场、销售现场或施工现场对铝型材产品进行快速非破坏性的硬度检查。
用 途
1. 确定铝型材有无热处理,检查热处理效果,判定铝型材力学性能是否合格。
2. 确定铝型材是否为不适当的合金加工而成,判定铝型材合金成分是否合格。
3. 测量不便送到实验室的过长、过重工件或装配件。
4. 用于铝型材生产检验、验收检验和质量监督检验。主要特点 1.体积小,重量轻,可单手操作,便于携带。
5.读数方便,可方便地换算成其它硬度值。测量范围主要用于测量铝型材和铝合金材料,也可测量铜合金材料。其测量范围相当于:铝型材 :24~110HRE 铜合金 :60~90 HRF
6.能测量多种铝型材外形。
7.操作简单,操作技能对读数无影响。删除
检测铝型材硬度的韦氏硬度计的功能与特点
2018-12-25 13:45:18
韦氏硬度计是一种小型便携式仪器,适用于快速方便地测量铝型材硬度,其它仪器不能或不便测量的外形,例如挤压铝型材、管材、板材等,它都可以测量。而且测量过程对工件无损伤,也不必取样。特别适用于在生产现场、销售现场或施工现场对铝型材产品进行快速非破坏性的硬度检查。那么,韦氏硬度计有哪些功能和特点呢?1、检查热处理效果,确定铝型材有无热处理,判定铝型材力学性能是否合格。2、检测加工材质成分,确定铝型材是否为不适当的合金加工而成,判定铝型材合金成分是否合格。3、对于不便送到实验室的过长、过重工件或装配件也可以测量。4、主要用于铝型材生产检验、验收检验和质量监督检验。主要特点1、操作简单,操作技能对读数无影响。2、能测量多种铝型材外形。3、体积小,重量轻,可单手操作,便于携带。4、读数方便,可方便地换算成其它硬度值。测量范围主要用于测量铝型材和铝合金材料,也可测量铜合金材料。其测量范围相当于:铝型材:24~110HRE 铜合金:60~90 HRF
水中铜、铅、硒的测定方法
2018-12-13 10:40:31
问:水样中含有铜、铅、硒,除了原子吸收检测外,还有什么检测方法可以使用。希望多多给出宝贵意见。最好是一些化学方法,有没有很容易操作的。答:你可以用分光光度计测定!你去查一下各种金属的显色反应!质谱 原子发射 都可以!但是还是分光光度计 最简单
铝型材硬度检测工具之W-20型韦氏硬度计
2019-03-01 10:04:59
铝型材硬度一般用韦氏硬度计检测。国家标准GB5237-2004规则6063铝型材硬度应大于8HW,6061铝型材硬度应大于10HW。我国有色金属标准YB/T420-2000规则了铝型材韦氏硬度检测办法。
用于铝型材检测的W-20型韦氏硬度计是一种小型便携式仪器,用于快速便利地丈量铝型材、管材、板材的硬度。特别适用于在出产现场、供应现场或施工现场对铝型材产品进行快速非破坏性的硬度查看。本仪器已经过国家技能监督部分的功能实验,取得计量用具制作答应证。答应证编号:辽制01030012。
W-20型韦氏硬度计是我国有色金属行业标准YS/T420-2000认可的两种仪器之一,该仪器已使用于国内大多数铝型材厂和许多门窗幕墙厂商、铝型材运用单位及工程质检技能监督部分。
用 途
1. 断定铝型材有无热处理,查看热处理作用,断定铝型材力学功能是否合格。
2. 断定铝型材是否为不适当的合金加工而成,断定铝型材合金成分是否合格。
3. 丈量不便利送到实验室的过长、过重工件或安装件。
4. 用于铝型材出产查验、查验查验和质量监督查验。
首要特点
1.体积小,重量轻,可单手操作,便于带着。
2.能丈量多种铝型材外形。
3.操作简略,操作技能对读数无影响。
4.读数便利,可便利地换算成其它硬度值。
丈量规模
首要用于丈量铝型材和铝合金材料,也可丈量铜合金材料。其丈量规模相当于:
铝型材 :24~110HRE
铜合金 :60~90 HRF
隔热铝型材
跟着寓居环境高级化,新式隔热保温铝型材由国外传到国内。各铝型材出产厂商纷繁引入国外隔热断桥穿条设备,国内从事铝型材加工设备的厂商也开宣布隔热断桥穿条设备。都期望把新式隔热保温铝型材推人商场。隔热铝型材的出产成本比普通铝型材的高,添加了贯穿氧化、喷涂、穿条等工序。经过穿条断桥衔接,能够将白色料与五颜六色喷涂料,砂面料与上色料相衔接;添加铝型材的装修感
未来铝型材的五个开展方向
据有关专家猜测,未来铝型材将向五个方面开展:
1、磨砂面铝型材。磨砂面铝型材避免了亮光的合金型材在建筑装修中存在必定的环境条件下构成光污染的缺陷,其表面细腻柔软,很受商场喜爱。但现有磨砂铝型材存在表面砂料不均匀并能看到磨纹的缺陷。
2、多颜色表面铝型材。现在铝型材单调的银白色已不能满意与建筑外墙装修面砖、外墙乳胶漆的合作。新式的铝型材有不锈钢色、香槟色、金黄色等颜色,加上五颜六色玻璃的颜色,能使建筑物装修作用更抱负。
3、粉末静电喷涂铝型材。粉末静电喷涂铝型材抗腐蚀功能优秀,耐碱盐雾才能大大优于氧化上色铝型材。因为这种铝型材的出产选用绿色环保工艺,占地面积小,工艺流程简略,操作便利,节约能源和资源,出资少,见效快,喷涂效率高,使用广,已被国际各个所选用。
4、等离子体增强电化学表面陶瓷及电泳涂漆铝型材。它具有20多种颜色,可根据需求象印花布相同套色,铝型材颜色缤纷,装修作用极佳。因为铝型材表面是由高密度能量的弧光放电烧结而构成的陶瓷膜层,光洁度高、膜厚并且质密耐腐蚀。该技能已经过我国腐蚀协会与防护学会的判定并被断定为阳级氧化的更新换代技能。
5、电泳涂漆铝型材。电泳涂漆铝型材表面光泽柔软,能反抗水泥、沙浆、酸雨的腐蚀。
2004年本公司建立了自己的机械加工厂,选配了的安装人员,使得本公司用于铝型材硬度检测的韦氏硬度计的零件质量和安装水平有了大幅度提高。在丈量精度、稳定性、毛病率等方面都全面赶上或接近了国外仪器水平。
2004年末,本公司向能找到的一切用于铝型材硬度检测的韦氏硬度计用户宣布了“关于产质量量更新的函”,告诉用户在便利时,将以往购买的,由本公司出产的用于铝型材硬度检测的韦氏硬度计寄回本公司进行质量更新。咱们免费将较新的技能和高质量的零件用到这些仪器上,换掉不可靠的零件,扫除或许的毛病点,对整机进行保护和从头调试,然后免费用邮政特快专递寄回。现在这项作业已根本完毕,一大批仪器得到更新。本公司以一个小型厂商之实力,开国内制作业之先河,耗资十几万元,首先施行了产品招回,这一义举赢得了用户的广泛赞誉。
2006年头,本公司用于铝型材硬度检测的W-20型韦氏硬度计以一次20台的批量销往美国商场,这标志着用于铝型材硬度检测的国产韦氏硬度计以其优秀的质量、低价的报价和令人信服的售后服务与国外同类仪器开端了正面的商场竞争。((本文转自电子工程国际:http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2013/0508/article_7287.html)
铷的基本知识
2019-03-12 11:03:26
是低熔点生动金属,密度1.532,熔点38.89℃,沸点686℃,质软,有延展性。的化学性质与钾类似,但比钾生动,在室温文空气中能自燃,因而必须在紧密阻隔空气情况下保存在液体白腊中。与水乃至是与温度低到-100℃的冰相触摸时,也能发作强烈反响,生成和。与有定量氧气效果,生成氧化,在过量氧气中焚烧,生成超氧化物。也能与卤素反响。离子能使火焰染成紫红色,可用焰色反响和火焰光度计检测。 与其他碱金属能制成熔点很低的液体合金,如13%Rb-87%Cs,共熔点-39℃;15%K-85%Rb,共熔点-34℃;8%Na-92%Rb,共熔点-5.2℃。还能够和许多非过渡金属构成化合物。天然由安稳同位素 85Rb(占72.15%)和放射性同位素87Rb(占27.85%)组成。87Rb衰变发生β射线和安稳同位素87Sr,半衰期5.9×1010年。上述反响常被用来断定岩石、陈旧矿藏和陨石的年纪。 在地壳中很涣散,至今还没有发现单纯的矿藏。常常涣散在锂云母、黑云母、榴石和盐矿层中。锂云母中的含量可达3.75%,是提取的首要矿源。光卤石中含量尽管不高,但储量很大。海水中含约0.121克/吨,许多矿泉水、盐湖卤水中也含有较多的。 因为十分生动,不能用电解法出产,而要用金属热复原法。提取的化合物的首要办法有复盐沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法,用金属热复原法以钙复原氯化,用镁或复原碳酸,可制得。 是制作电子器件(光电倍增管光电管)、分光光度计、自动控制、光谱测定、彩色电视、雷达、激光器以及玻璃、陶瓷、电子钟等的重要质料;在空间技术方面,离子推进器和热离子能转换器需求很多的;的氢化物和硼化物可作高能固体燃料;放射性可测定矿藏年纪。
锰的测定
2017-06-06 17:49:52
锰的测定,本站小编收集了一些测定方法,来看看吧!本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量,以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。第一篇 湿灰化-原子吸收光谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料测定锰含量的湿灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。2 引用标准GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6819 溶解乙炔JJG 196 常用玻璃量器3 方法原理用硝酸在低温下消化试样,待内容物呈褐色糊状液体时,冷却后再加硝酸-高氯酸继续消煮,直至无色,使锰金属元素全部转入溶液中,在盐酸介质中,使用空气-乙炔焰,在波长279.5nm处测量锰的吸光度。4 试剂分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T 6682中二级水的规格,乙炔应符合GB/T6819的规定。4.1 硝酸(GB/T 626)。4.2 高氯酸(GB/T 623)。4.3 盐酸(GB/T 622)。4.4 硫酸(GB/T 625)。4.5 无水硫酸锰(MnSO4):将硫酸锰(MnSO4·7H2O)于150℃烘干,移入高温炉中400℃灼烧2h。4.6 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2):3+1混合酸。4.7 锰标准溶液:100?g/mL。称取0.2749g无水硫酸锰(4.5)溶于水,加1mL硫酸(4.4),用水定容至1000mL,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为100?g/mL锰。5 仪器设备通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水冲洗干净并晾干。5.1 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,锰空心阴极灯。更多关于锰的测定的信息和资讯,请继续关注本站锰频道!
铷知识
2019-03-08 11:19:22
是低熔点生动金属,密度1.532,熔点38.89℃,沸点686℃,质软,有延展性。的化学性质与钾类似,但比钾生动,在室温文空气中能自燃,因而必须在紧密阻隔空气情况下保存在液体白腊中。与水乃至是与温度低到-100℃的冰相触摸时,也能发作强烈反响,生成和。与有定量氧气效果,生成氧化,在过量氧气中焚烧,生成超氧化物。也能与卤素反响。离子能使火焰染成紫红色,可用焰色反响和火焰光度计检测。
与其他碱金属能制成熔点很低的液体合金,如13%Rb-87%Cs,共熔点-39℃;15%K-85%Rb,共熔点-34℃;8%Na-92%Rb,共熔点-5.2℃。还能够和许多非过渡金属构成化合物。天然由安稳同位素85Rb(占72.15%)和放射性同位素87Rb(占27.85%)组成。87Rb衰变发生β射线和安稳同位素87Sr,半衰期5.9×1010年。上述反响常被用来断定岩石、陈旧矿藏和陨石的年纪。
在地壳中很涣散,至今还没有发现单纯的矿藏。常常涣散在锂云母、黑云母、榴石和盐矿层中。锂云母中的含量可达3.75%,是提取的首要矿源。光卤石中含量尽管不高,但储量很大。海水中含约0.121克/吨,许多矿泉水、盐湖卤水中也含有较多的。
因为十分生动,不能用电解法出产,而要用金属热复原法。提取的化合物的首要办法有复盐沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法,用金属热复原法以钙复原氯化,用镁或复原碳酸,可制得。
是制作电子器件(光电倍增管光电管)、分光光度计、自动控制、光谱测定、彩色电视、雷达、激光器以及玻璃、陶瓷、电子钟等的重要质料;在空间技术方面,离子推进器和热离子能转换器需求许多的;的氢化物和硼化物可作高能固体燃料;放射性可测定矿藏年纪。
的用处和大致相同,但光电池和光阴极的灵敏度以及运用规模稍逊于。和钾、钠、的合金可用以除掉高真空体系的剩余气体。碘化银(RbAg4I5)是杰出的离子导体,用作固体电池电解质。的特征共振频率为6835兆赫,可用作时刻标准。原子钟的特点是体积小,重量轻,需求的功率小。用气泡制成的磁强计,丈量规模达15000~80000伽马(1伽马为10-9特斯拉)。氧化可用以调整光学玻璃的密度和折射率,并可用来出产光敏玻璃和光色玻璃。硝酸还可用作化学钢化玻璃的熔剂,以进步玻璃的抗张强度。铸铝合金中参加0.01~1%的,能够改进其力学性能。熔化的铜中参加0.01~0.5%的,用喷雾法可制得表面积大而性能好的铜粉。许多有机和无机组成中,能够用Rb2O替代K2O作助催化剂的组分。盐还可用于制药。
因为活性大,出产、运用、储存和运送必须在紧密阻隔空气的设备中进行。80℃以下可用橡胶容器;200℃以下可用玻璃、石英、黄铜、铝或陶瓷容器;700~1000℃须用不锈钢、镍合金或镍制容器。
高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定
2019-02-14 10:39:39
出产中一般选用在高温条件下熔融酸化处理高碳铬铁试样,然后再进行分析。这样在别离对高碳铬铁中各元素进行测守时,很多的时刻糟蹋在试样的熔融酸化预处理进程中。为此,拟定用系统分析法测定高碳铬铁中铬、磷、锰含量。 碱熔酸化试样后,硫酸亚铁铵滴定法测定铬量及硫酸肼复原钼蓝光度法测定磷量已有报道。本法在此基础上作了改善: (1)热水浸取后,省去加热煮沸分化H2O2程序,直接以硫酸中和后,在催化剂存鄙人,用过硫酸铵氧化或许被H2O2复原的少数三价铬为六价。 (2)碱熔酸化后,直接加高氯酸和挥铬后,用钼酸铵硫酸肼显色,用钼蓝光度法测定磷量。以上两项改善使铬和磷的测定程序简洁、快速,成果精确,分析周期大为缩短,剩下试液还能够用过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰量。 一、仪器和试剂 721型分光光度计。 :固体; 硫酸:1+1; 磷酸:ρ约1.70g/mL; 硫酸锰溶液:4%; 溶液:1%; 过硫酸铵溶液:15%; 氯化钠溶液:5%; N-代指示剂:0.2%; 硫酸亚铁铵标准溶液:0.08mol/L; 高氯酸:ρ约1.67g/mL; :ρ约1.19g/mL; 亚溶液:10%; 钼酸铵溶液:称取钼酸铵20g溶解于200mL温水中,边拌和边参加700mL硫酸(1+1),再以水稀释至1000mL,摇匀; 硫酸肼溶液:称取1.5g硫酸肼溶解于200mL水中,以水稀释至1000mL,摇匀; 显色剂溶液:运用时取25mL钼酸铵溶液,10mL硫酸肼溶液及65mL水,混匀; EDTA溶液:5%。 二、实验部分 (一)试液的制备 称取0.5000g试样置于预先盛有5g的铁坩埚中,拌和混匀,再掩盖1g,将坩埚置于低温电炉上加热烘烤至焦黄色。盖上坩埚盖,移入高温炉内升温至700℃时熔融5min,取出稍冷却,置于预先盛有100mL热水的400mL烧杯中,加热使坩埚内熔融物浸溶后,用水冲净坩埚及盖。加硫酸(1+1)至pH试纸呈酸性停止,并过量10mL硫酸(1+1),加热煮沸至残渣溶解,如不全溶,须再加硫酸直至溶液弄清(杯底不得留有任何残渣,如有残渣存在即系此熔融处理未曾彻底).冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀为试液。 (二)过硫酸铵氧化容量法测定铬 移取试液50mL于500mL锥形瓶中,参加12mL硫酸(1+1),8mL磷酸,用水稀释至试液体积约200mL。顺次加3滴硫酸锰溶液,10mL溶液,15mL过硫酸铵溶液,加热煮沸至铬彻底氧化为高价铬(试液呈高锰酸的紫红色时,标明铬现已被氧化为六价),持续煮沸4~6min,使过量的过硫酸铵彻底分化。加10mL氯化钠溶液,加热煮沸至紫红色消失,如有剩余紫色不用失时,需再加3~5mL氯化钠溶液,持续煮沸至氯化银沉积凝集下沉,溶液变清亮。取下稍冷却(避免俄然用流水冷却,锥形瓶破损),用流水冷却至室温,加20mL硫酸(1+1),用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液变黄绿色时,加N-代指示剂3滴,持续滴定至溶液玫瑰色消失转为亮绿色为结尾。按下式核算铬的含量: Cr%=TCr×V 式中 TCr——每毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的百分含量; V——滴定试样时所耗费硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。[next] (三)钼蓝光度法测定磷 移取试液50mL于200mL高型烧杯中,加20mL高氯酸,加热蒸腾至冒白烟(杯底试液呈高价铬黄色时),滴加使铬蒸腾(棕色氯化铬酰气体),持续加热将被复原的铬氧化后,再滴加重复进行蒸腾除铬,直至不再呈现氯化铬酰棕色蒸气,持续加热冒白烟30s以除掉氯。 取下稍冷却后,参加50mL热水溶解可溶性盐类(硅酸不溶悬浮在试液中)煮沸,取下,用脱脂棉过滤于250mL容量瓶中,用温水洗刷沉积(硅酸)及滤纸4~6次,弃去沉积,滤液用流水冷却至室温后,以水稀释至刻度,摇匀。 移取滤液25mL于100mL容量瓶中,参加10mL亚溶液,在沸水浴中加热至溶液无色,取下,当即参加25mL显色剂溶液,再在沸水浴中加热10min,取下,稍冷却,流水冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀。移显色液于3cm比色皿中,以水为参比液,于分光光度计波长700nm处,丈量吸光度值。 称取含磷量不同的高碳铬铁标样3~5个,用与试样相同的分析办法丈量吸光度值,并以磷含量为横坐标,吸光度值为纵坐标制作作业曲线。 (四)过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰 移取试液50mL于200mL高型烧杯中,加20mL高氯酸,加热蒸腾至冒白烟(杯底试液呈高价铬黄色时),滴加使铬蒸腾(棕色氯化铬酰气体),持续加热将被复原的铬氧化后,再滴加重复蒸腾除铬,直至不再呈现棕色气体停止,持续加热煮沸冒白烟以除掉氯。 取下稍冷却,加30mL热水,加热近沸溶解可溶性盐类。用脱脂棉过滤于150mL锥形瓶中,用热水洗刷沉积(硅酸)及滤纸4~6次。于滤液中加5mL硫酸(1+1),3mL磷酸,此刻试液体积应为60mL左右(如试液体积过多应加热蒸腾之).加5mL溶液,10mL过硫酸铵溶液,加热煮沸1min,取下稍冷却后,用流水冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 将部分显色液移入两个3cm比色皿中,其间一个加2滴EDTA溶液,待紫红色褪去后作为空白溶液。于分光光度计波长530nm处,测定吸光度值。从作业曲线上查得锰百分含量。 称取含锰量不同的高碳铬铁标样3~5个,用与试样相同的分析办法丈量吸光度值,并以锰含量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作作业曲线。 三、成果与评论用高碳铬铁标样以本法别离对铬、磷、锰进行实验,测定成果比照别离见表1~3。表1 高碳铬铁标样铬丈量成果(n=6) %标样号标准值丈量平均值标准偏差RSDBH0310-358.3758.50.140.24BH0310-461.7461.750.350.57GBW142468.7568.760.320.46FeCr67C9.568.0868.070.370.55[next]表2 高碳铬铁标样磷丈量成果(n=6) %标样号标准值丈量平均值标准偏差RSDFeCr55C10000.0220.02250.00073.14GBW014240.0250.02530.00124.75BH0310-40.0490.0490.00142..95BH0310-30.0730.0730.00283.87表3 高碳铬铁标样锰丈量成果(n=6) %标样号标准值丈量平均值标准偏差RSDFeCr67C9.50.190.190.0073.72BH0310-31.31.290.0211.64BH0310-40.510.5080.0193.76FeCr55C10000.340.3420.0123.51
用铁坩埚以熔融试样时,应预先在低温电炉上加热烘烤至焦黄色后,再移入700℃的高温炉内熔融。不然,熔剂中的水分遇高温易溅起坩埚,使分析失利。用过硫酸铵氧化铬时,溶液酸度对分析成果影响较大,酸度大时,铬氧化缓慢;酸度小时,易分出MnO2沉积。一般以为酸度在100mL溶液中含4~8mL浓硫酸或磷酸最适合。 在铬未被彻底氧化为六价铬前,试液中避免HCl或Cl-存在,因CL-与AgNO3中的Ag+生成AgCl沉积,致使AgNO3失掉催化剂的作用,使分析失利。 N-代指示剂自身具有复原性,加2~3滴即可,多加铬分析成果会偏低。试液中的铬、三价铁影响磷的测定,加高氯酸将铬氧化为高价铬,重复滴加使铬生成棕色氯化铬酰气体蒸腾消除铬的搅扰。三价铁的搅扰可加亚煮沸以消除。 测定磷时,参加显色剂,在加热煮沸条件下,与钼酸铵生成磷钼黄,随即被硫酸肼复原为磷钼蓝络合物,以进步测定磷的灵敏度。 测定锰时,试液中铬和三价铁及氯根对分析锰有搅扰,加高氯酸将铬氧化为高价铬,重复滴加使铬生成棕色氯化铬酰气体蒸腾去除搅扰,氯根在高氯酸冒白烟时也一起蒸腾除掉.参加磷酸可与Fe3+生成[Fe(PO4)2]3-无色络合物消除搅扰,磷酸的存在使锰的氧化规模扩展,能够避免MnO2的生成,并且还能够增加高锰酸的稳定性。 本实验办法适用于中碳铬铁和氮化铬铁中Cr、P、Mn的联合测定,对莱钢进厂的氮化铬铁试样研细经过0.088mm筛孔,用本法测定的Cr、P、Mn精密度和精确度都很高。低碳、微碳铬铁改用饱满20mL溶解试样,加10mL高氯酸蒸腾至冒白烟,取下冷却,加水50mL,煮沸溶解盐类,用脱脂棉过滤于250mL容量瓶中,热水洗刷6~8次,冷至室温,以水稀释至刻度,摇匀。以下操作同高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定。 四、结 论 本研讨用碱熔酸化的办法处理高碳铬铁试样,作用较好。用同一母液对铬、磷、锰等元素进行测定,减少了试样的预处理进程,大大缩短了分析周期,用此办法对不同含量的高碳铬铁标样进行测定,实验成果标明,只需操控好各元素测定的酸度和条件,办法的精密度和精确度都很高,分析成果差错彻底在国标差错规模内,办法是可行的。
硫酸镍的毒性
2017-06-06 17:49:58
硫酸镍的毒性有很大的健康危害: 吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症,可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹,常伴有剧烈瘙痒,称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。 硫酸镍毒性环境危害: 对环境有危害,对大气可造成污染。镍是常见的工业污染之一,它可导致红细胞数增多,抑制白细胞活性,本文通过外周血中红细胞的变化,来探讨镍对其作用机理。材料盐水和硫酸镍大中小四个剂量组,连续腹腔注射染毒10d,摘眼球采血,在高倍镜下计数红细胞,用氰化高铁血红蛋白法测定血红蛋白,并常规制片,在抽镜下观察点彩红细胞、碱粒红细胞及网织红细胞的变化。对大鼠腹腔注射硫酸镍2.5、5.0、10.0dmg/kg连续10d染毒,制备心肌、肝及肾小管细胞膜,定磷比色法检测细胞Na^+.K^+-ATPase、Ca^2+-ATPase活性。结果 硫酸镍明显抑制心肌、肝、肾小管细胞膜Na^+.K^+-dATPasc、Ca^2+-ATPase活性,其抑制作用肾脏最强,心脏次之,肝脏最轻。结论 硫酸外长致心肝肾损伤与其抑制细胞膜ATPase活性有关。1.1动物昆明种健康小白鼠,20士39体重,由本院动物实验中心提供。1.2试剂硫酸镍(西安化学试剂厂)。6一ALA(瑞士生产)。1.3仪器721分光光度计(四川分析仪器厂)。3结果2方法 腹腔注射NISO;可使小鼠体内红细胞升高,血红蛋白降。硫酸镍的毒性释放一直受到EC的限制。对长期接触皮肤的镀金或非镀金产品,其每周排放的数量不超过0.5ug/CM 2。而穿环用的金属底部组件如耳环杆,其每周排放量不能超过0.2ug/cm2。每天摄入可溶性镍250mg会引起中毒。有些人比较敏感,摄入600μg即可引起中毒。依据动物实验,慢性超量摄取或超量暴露,可导致心肌、脑、肺、肝和肾退行性变。
铷的元素应用
2019-03-07 11:06:31
发电
原子的最外层电子很不安稳,很简略被激起放射出来。使用原子的这个特色,科学家们规划出了磁流体发电和热电发电两种全新的发电方法。磁流体发电是使加热到二三千度高温的具有导电才能的气体,以每秒六百到一千五百米的速度经过磁极,凭仗电磁感应而宣布电来。热电发电是从加热一头的电极宣布电子,而由另一头的电极承受,在两个电极之间接上导线,就会有电流不断发生和经过。这样的发电方法多么简略,多么开门见山!热能直接变成电能,省掉了水力和火力发电时的机械滚动部分,然后大大进步了能量的使用率。当然,为取得磁流体发电所需求的高温高速的导电性气体也好,为进一步进步热电发电的电子流速度也原子荧光谱好,都少不了要用到最简略发射电子,也就是最简略变成离子的。在这方面的广泛应用,必定会给发电技能和能量使用带来一场新的严重的技能。
其它
的是锂、等金属冶炼过程中的副产物。这些矿藏中含有痕量。是制作电子器件(光电倍增管光电管)、分光光度计、自动控制、光谱测定、彩色电影、彩色电视、雷达、激光器以及玻璃、陶瓷、电子钟等的重要质料;在空间技能方面,离子推进器和热离子能转换器需求很多的;的氢化物和硼化物可作高能固体燃料;放射性可测定矿藏年纪,此外的化合物应用于制药、造纸业;还可作为真空体系的吸气剂。吸气剂的效果相似净化剂,可去除可能会污染体系的剩余气体。
归纳性质
的化学反应比钠、钾更为剧烈,在空气中极易氧化。的熔点(38.89℃)和硬度比钾更低,化学性质愈加生动。遇水发生爆炸并溶在水中构成碱性溶液。在光的效果下简略放出电子,可用以制作光电管。化学性质比钾生动。在光的效果下易放出电子。遇水起剧烈效果,生成和。易与氧效果生成氧化物。
铷常识
2019-03-14 09:02:01
是低熔点生动金属,密度1.532,熔点38.89℃,沸点686℃,质软,有延展性。的化学性质与钾类似,但比钾生动,在室温文空气中能自燃,因而必须在紧密阻隔空气情况下保存在液体白腊中。与水乃至是与温度低到-100℃的冰相触摸时,也能发作强烈反响,生成和。与有定量氧气效果,生成氧化,在过量氧气中焚烧,生成超氧化物。也能与卤素反响。离子能使火焰染成紫红色,可用焰色反响和火焰光度计检测。 与其他碱金属能制成熔点很低的液体合金,如13%Rb-87%Cs,共熔点-39℃;15%K-85%Rb,共熔点-34℃;8%Na-92%Rb,共熔点-5.2℃。还能够和许多非过渡金属构成化合物。天然由安稳同位素 85Rb(占72.15%)和放射性同位素87Rb(占27.85%)组成。87Rb衰变发生β射线和安稳同位素87Sr,半衰期5.9×1010年。上述反响常被用来断定岩石、陈旧矿藏和陨石的年纪。 在地壳中很涣散,至今还没有发现单纯的矿藏。常常涣散在锂云母、黑云母、榴石和盐矿层中。锂云母中的含量可达3.75%,是提取的首要矿源。光卤石中含量尽管不高,但储量很大。海水中含约0.121克/吨,许多矿泉水、盐湖卤水中也含有较多的。 因为十分生动,不能用电解法出产,而要用金属热复原法。提取的化合物的首要办法有复盐沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法,用金属热复原法以钙复原氯化,用镁或复原碳酸,可制得。 是制作电子器件(光电倍增管光电管)、分光光度计、自动控制、光谱测定、彩色电视、雷达、激光器以及玻璃、陶瓷、电子钟等的重要质料;在空间技术方面,离子推进器和热离子能转换器需求许多的;的氢化物和硼化物可作高能固体燃料;放射性可测定矿藏年纪。 的用处和大致相同,但光电池和光阴极的灵敏度以及运用规模稍逊于。和钾、钠、的合金可用以除掉高真空体系的剩余气体。碘化银 (RbAg4I5)是杰出的离子导体,用作固体电池电解质。的特征共振频率为6835兆赫,可用作时刻标准。原子钟的特点是体积小,重量轻,需求的功率小。用气泡制成的磁强计,丈量规模达15000~80000伽马(1伽马为10-9 特斯拉)。氧化可用以调整光学玻璃的密度和折射率,并可用来出产光敏玻璃和光色玻璃。硝酸还可用作化学钢化玻璃的熔剂,以进步玻璃的抗张强度。铸铝合金中参加0.01~1%的,能够改进其力学性能。熔化的铜中参加0.01~0.5%的,用喷雾法可制得表面积大而性能好的铜粉。许多有机和无机组成中,能够用Rb2O替代K2O作助催化剂的组分。盐还可用于制药。 因为活性大,出产、运用、储存和运送必须在紧密阻隔空气的设备中进行。80℃以下可用橡胶容器;200℃以下可用玻璃、石英、黄铜、铝或陶瓷容器;700~1000℃须用不锈钢、镍合金或镍制容器。
生铁中硅的快速分析
2019-02-15 16:44:47
1 前 言 硅在生铁中首要以固溶体存在,其方式为FeSi、Fe2Si或FeMnSi。它是断定生铁规格牌号的首要目标,也是断定高炉炉温情况的首要依据。硅的精确测定,对及时精确地辅导高炉出产和产品规格的精确断定都具有重要的含义。 生铁中硅的测定办法首要有分量法、容量法和光度法,前两种因其操作烦琐,出产分析中运用的较少。光度法中,具有代表性的分析法有硅钼黄和硅钼蓝两种光度法[1~3]。 其间硅钼黄法因其灵敏度和选择性较差等原因很少运用,硅钼蓝光度法实践使用中亦有差异,首要在于低硅选用稀硝酸分化试样,高硅(Si≥1.5%)选用非氧化性酸(稀硫酸)分化试样。该法的缺陷是,在不知硅含量在何规模时无法正确选取溶解酸来进行测定。 经过很多实验对生铁中硅的测定办法进行改善,选用稀H2SO4—HNO3的混合酸对低硅和高硅选用相同的办法进行测定,克服了上述缺陷,办法的灵敏度(摩尔吸光系数)ε720到达1.31×103L/mol•cm,精确度、精密度均杰出。2 实验部分2.1 原理 试样经稀酸(硫酸—硝酸混合酸)溶解,用氧化偏硅酸为正硅酸,并损坏碳化物,然后在恰当的酸度下参加钼酸铵,与硅酸生成硅钼杂多酸,并用草酸配位铁,使溶液通明并损坏磷、砷等与钼酸铵生成的杂多酸,消除其搅扰,用硫酸亚铁铵还原为钼蓝。用光度计测定。2.2 仪器和试剂 721分光光度计 溶解酸(硫、硝混酸):将硫酸(比重1.84g/mL)50mL缓缓注入950mL水中,冷却后加硝酸(比重1.42)8mL。 :饱合。 亚:3%。 钼酸铵:5%,称5g钼酸铵溶于100mL水中加浓2~3滴。 草酸:5%。 硫酸亚铁铵:6%,称6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,加浓硫酸1mL。2.3 操作过程 称取试样0.0800g于100mL钢铁量瓶中加溶解酸20mL,低温加热溶解后(溶解试样时温度不宜过高,时刻不宜过长,必要时可增加少数水,以防止硅酸脱水。),滴加至安稳的赤色,煮沸30s,滴加亚至溶液清亮,微沸1min,取下,流水冷却至室温,用水稀至刻度,摇匀。 汲取上部清液10mL于250mL的锥形瓶中,由滴定管精确参加钼酸铵5mL摇匀后,水浴加热30s,当即参加草酸10mL,水60mL(二者可在操作前混合一同参加)待溶液清亮后,当即参加硫酸亚铁铵4mL摇匀静置1min后,用1cm比色皿(吸光度大于0.8时用0.5cm比色皿),用水为参比,在720nm波长下测其吸光度,从作业曲线上查得其含量。2.4 作业曲线的制作 低硅和高硅别离取4~5个不同含硅量的生铁标样以相同操作过程显色制作。3 成果评论3.1 搅扰元素的消除 磷、砷为首要搅扰元素,硅钼酸在较低的酸度下构成后具有较高的安稳性,在其生成硅钼杂多酸后,参加络合剂草酸,因为磷、砷络离子系五价络离子,比较不安稳,敏捷分化,借以消除搅扰。虽然硅系4价络合比较安稳,但草酸仍能缓慢分化硅钼黄。因而,在实践操作中,在溶液清亮后当即参加亚铁防止分化。3.2 精确度实验 精确度实验成果如表1所示。 由表1可知,该办法测定成果相对差错的绝对值均小于1.00%,其绝对差错均大大小于国标GB223—81规则的答应差错规模,成果牢靠。3.3 精密度实验精密度实验如表2所示。 由表2可知,该办法测定的标准偏差均小于0.014%,变异系数小于1.2%,精密度杰出。3.4 安稳性实验 安稳性实验如表3所示。 由表3可知,该办法测定的成果均可安稳在10min以内不改变,成果安稳性杰出。4 结束语 综上所述,所提出的生铁中硅的分析办法,其精确度、精密度均杰出,更重要的是处理了原办法中对高硅和低硅需选用不同办法的对立,完成了低硅和高硅测定办法的共同。
硫酸镍毒性
2017-06-06 17:49:57
硫酸镍毒性有很大的健康危害: 吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症,可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹,常伴有剧烈瘙痒,称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。 硫酸镍毒性环境危害: 对环境有危害,对大气可造成污染。镍是常见的工业污染之一,它可导致红细胞数增多,抑制白细胞活性,本文通过外周血中红细胞的变化,来探讨镍对其作用机理。材料盐水和硫酸镍大中小四个剂量组,连续腹腔注射染毒10d,摘眼球采血,在高倍镜下计数红细胞,用氰化高铁血红蛋白法测定血红蛋白,并常规制片,在抽镜下观察点彩红细胞、碱粒红细胞及网织红细胞的变化。1.1动物昆明种健康小白鼠,20士39体重,由本院动物实验中心提供。1.2试剂硫酸镍(西安化学试剂厂)。6一ALA(瑞士生产)。1.3仪器721分光光度计(四川分析仪器厂)。3结果2方法 腹腔注射NISO;可使小鼠体内红细胞升高,血红蛋白降。对大鼠腹腔注射硫酸镍2.5、5.0、10.0dmg/kg连续10d染毒,制备心肌、肝及肾小管细胞膜,定磷比色法检测细胞Na^+.K^+-ATPase、Ca^2+-ATPase活性。结果 硫酸镍明显抑制心肌、肝、肾小管细胞膜Na^+.K^+-dATPasc、Ca^2+-ATPase活性,其抑制作用肾脏最强,心脏次之,肝脏最轻。结论 硫酸外长致心肝肾损伤与其抑制细胞膜ATPase活性有关。硫酸镍毒性的释放一直受到EC的限制。对长期接触皮肤的镀金或非镀金产品,其每周排放的数量不超过0.5ug/CM 2。而穿环用的金属底部组件如耳环杆,其每周排放量不能超过0.2ug/cm2。每天摄入可溶性镍250mg会引起中毒。有些人比较敏感,摄入600μg即可引起中毒。依据动物实验,慢性超量摄取或超量暴露,可导致心肌、脑、肺、肝和肾退行性变。
钨粒
2017-06-06 17:50:12
什么是钨粒?◆ 产品牌号: WYL◆ 产品外观: 银灰色多面体粒子◆ 主要成分: W≥99.5% 杂质元素:C≤0.001%, S≤0.001% ◆ 产品规格::产品粒度 筛上物 筛下物 -12 -- +80 目≤5% ≤7% ◆ 用途: 主要用作碳硫分析助熔剂。◆ 其它粒度规格可根据客户要求进行生产。钨是属于
有色金属
,也是重要的战略
金属
,钨矿在古代被称为“重石”。1781年由瑞典化学家卡尔.威廉.舍耶尔发现白钨矿,并提取出新的元素酸-钨酸,1783年被西班牙人德普尔亚发现黑钨矿也从中提取出钨酸,同年,用碳还原三氧化钨第一次得到了钨粉,并命名该元素。钨在地壳中的含量为0.001%。已发现的含钨矿物有20种。钨矿床一般伴随着花岗质岩浆的活动而形成。经过冶炼后的钨是银白色有光泽的
金属
,熔点极高,硬度很大。钨粒用于钢铁等物料中碳硫分析测定,主要成份:W≥99.95% C≤0.0008% S≤0.0005% 规格:-20~+40目 化学分析用标准样品 1.煤、焦炭、标准溶液、矿石、原材料、铁合金 2.生铁、铸铁、球铁 3.碳钢、合金钢、轴承钢、系列比色钢、锚链钢、高速工具钢、纯铁 4.化学试剂、玻璃仪器 5.分析用仪器设备 6.特殊试剂 冶金标样:1、纯铁、生铁、铸铁、合金铸铁等。 2、工具钢、碳素工具钢、合金工具钢、高速工具钢等。 3、中低合金钢、不锈钢等。 4、高温合金、耐热合金、精密合金。 5、铁合金、矿石、铁矿、锰矿、白云石等。 6、耐热合金、炉渣、煤、焦碳等。 7、高纯
金属
及各种
有色金属
等。 8、光谱标钢。 碳硫分析仪、三元素分析仪、分光光度计、电子天平、机械天平、水份快速测定仪、蒸馏水器、水浴涡、恒温水箱、干燥箱、培养箱、各类电阻炉、酸度计、灭菌器、显微镜、振荡仪器、超声波清洗器、超净工作台、实验台、金相分析仪器、仪器配套的配件及实验耗材。更多有关钨粒请详见于上海
有色
网
P510树脂从含金氯化溶液中吸附金和解吸金的性能研究
2019-02-19 12:00:26
一、导言
20世纪80年代以来,黄金提取面对两大应战:一是可直接化的金矿资源日趋削减,待开发的金矿资源多为档次低、含杂质多的难浸金矿石,运用传统的化法已无法有用提金;二是世界各国对生态平衡和环境提出了更高更严的要求。这两大应战使人们正尽力寻觅新的提金办法和工艺。
树脂矿浆法提金是一项比较先进且有潜力的工艺。它是用离子交换树脂直接从矿浆中收回金,然后避免了液固别离,下降了金在尾矿中的丢失,进步了金的收回率,因此在无系统中运用树脂矿浆法提金便成了冶金工作者研讨的一个热门。
国内外关于从化系统中提金研讨的较多,前苏联在1978年就将树脂矿浆法提金运用于工业实践;1988年南非也建成了树脂矿浆法提金厂;20世纪90年代初,津巴布韦建成了第一座树脂提金厂,但该厂刚试车后就抛弃了;其他国家,如美国、加拿大、罗马尼亚等国也相继建起了中间实验厂,但均未投入工业生产;20世纪80年代末,我国自行研讨规划投产的安徽霍山县东溪金矿、河北省涞源县银坊金矿、新疆阿希金矿均选用树脂矿浆法提金工艺。
跟着世界各国对环境保护日趋严厉的要求,大大促进了无浸金剂及无提金工艺的研讨与开展。其间,对氯化法提金研讨的比较多。氯化法提金速度快,能使吸附金的含碳物质失掉活性,在氯化系统中运用树脂矿浆法提金现在工业上还没有大规模运用,国内外对这一范畴的研讨大都处于实验室阶段。
P510树脂是北京化工冶金研讨院依据用户需求组成的一种新式的弱碱性树脂,已在工业上小有运用。本文对P510树脂从介质中吸附金和解吸金的功能进行了研讨,以期在机械强度到达要求的前提下,能使该树脂运用于氯化系统树脂矿浆法提金。
二、实验部分
(一)仪器与试剂
1、仪器
AA320型原子吸收分光光度计(上海精细科学仪器有限公司分析仪器总厂)。
2、试剂
P510树脂:粒度16~32目,含水量56%。
金标准溶液:用A.R级试剂AuCl3·HCl·4H2O溶于1.0mol/L HCl制得,[H+]=1.0 mol/L,ρ(AuCl4-)=0.9570g/L。
溶液:用时现配,A.R级。
(二)实验办法
1、树脂预处理
树脂运用前用无水乙醇充沛漂洗,随后用2.0mol/L HCl浸泡平衡24h,临用前用去离子水洗至中性,抽滤吸干,备用。
干湿树脂的换算:用量筒精确量取10ml湿树脂移取到烧杯中,在远红外快速干燥箱中将其烘干至质量不变,用电子天平称量干树脂的质量,将干树脂的质量与湿树脂的体积进行换算,成果为0.35g干树脂/ml湿树脂。
2、静态法
称取必定量树脂,在选定的条件下,参加金标准溶液,在电磁振动器上振动必定的时刻,吸取水相用原子吸收分光光度法测定水相中的金浓度。测定树脂的静态饱满吸附容量,调查时刻、温度、酸度等要素对金吸附的影响;解吸剂的浓度、溶液的酸度及解吸时刻对载金树脂解吸的影响。
3、核算公式 三、成果与评论
(一)金标准曲线
用原子吸收分光光度计测定溶液中金浓度,标准曲线如图1所示。
其线性回归方程为:A=0.0212C,K=0.0212,B=0.000,R=1.000(n=5)
从标准曲线看出,金质量浓度在0~10.0mg/L 范围内,吸光度与浓度契合朗伯比尔规律。图1 金的标准曲线(二)P510树脂对金的静态饱满吸附容量
量取2.0ml经预处理的P510树脂,参加足量的金标准溶液,充沛振动,隔必定时刻测定溶液的金浓度,直至溶液中金浓度不变,得出该树脂在1.0mol/L HCl介质中对进的静态饱满吸附容量为242mg/ml湿树脂,即691mg/g干树脂。
(三)不同金浓度溶液的树脂吸附
室温条件下(20℃),固定其他条件,改动溶液中金初始质量浓度别离为:10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mg/L,以相同转速拌和吸附30min,分析液相中金浓度,核算树脂吸附金量,调查初始金浓度对树脂吸附金的影响。实验成果如表1所示。
由表1可知,在没到达P510树脂饱满吸附容量时,初始金浓度对树脂吸附率影响不大,金吸附率均很高。
(四)吸附时刻对树脂吸附金的影响
在室温条件下(20℃),固定金浓度的氯化水溶液,拌和速度相同,改动吸附时刻别离为:1.5,5,10,15,20,25,30min,测定吸附前后水相中的金浓度,核算金吸附率。实验成果如图2 所示。
表1 初始金浓度对金吸附率的影响初始ρ(Au)/(mg·L-1)吸附平衡后水相ρ(Au)/(mg·L-1)金吸附率/%5.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0<0.05
0.19
1.24
0.28
0.31
0.38>99.00
98.10
98.80
99.07
99.23
99.24
图2 吸附时刻对P510树脂金吸附率的影响由图2能够看出,树脂对金的吸附率随时刻的添加而逐步增大。当吸附时刻大于15min今后,吸附率无太大改动,故选用吸附时刻为15min为最佳。
(五)溶液酸度对树脂吸附金的影响
固定初始溶液金的质量浓度为50.0mg/L,拌和吸附时刻为15min,改动溶液的浓度别离为:0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mol/L,测定吸附前后溶液中金的浓度。测得的成果如图3所示。图3 溶液酸度对P510树脂金吸附率的影响从图3能够看出,在相一起刻内,金吸附率跟着酸性的增强而减小。这是由于P510树脂吸附AuCl4-的原理能够简略地表述如下:跟着酸性增强,树脂上的弱碱性基团发作质子化效果,使吸附基团削减,形成金的吸附率下降。一起酸度增强,氯离子浓度相应增大,对金氯络阴离子构成竞赛吸附,也形成金的吸附率下降。为此,考虑到氯化浸出金的条件,能够挑选[H+]为1.0mol/L。
(六)温度对树脂吸附金的影响
对金质量浓度为50.0mg/L、[H+]=1.0mol/L的氯化水溶液,别离在温度:20℃,30℃,40℃,50℃,60℃下条件,参加树脂吸附:1,2,5,10,15,20,25min,测定水相中的金浓度,核算金吸附率。制作金吸附率和时刻、温度联系曲线如图4所示。从图4中能够看出,树脂对金的吸附速率很快,温度升高时,有利于进步金吸附速率,缩短吸附到达平衡时刻。但吸附反响温度不宜过高,超越60℃时吸附率反而会下降。由于在高温下树脂会变性分化,致使吸附才能下降。在室温条件下(10~30℃),温度对吸附反响的影响不大。图4 温度对树脂金吸附率的影响(七)氯离子浓度对树脂吸附金的影响
以H2SO4固定溶液酸度[H+]=1.0mol/L,金浓度为50.0mg/L,参加不同量的NaCl来调理氯离子浓度,测定吸附平衡后水相金浓度。得到氯离子浓度和金吸附率联系如表2所示。
表2 氯离子浓度对树脂吸附金的影响C(Cl-)/(mg·L-1)吸附后水相ρ(Au)/(mg·L-1)金吸附率/%0.1
0.3
0.5
071.52
0.92
0.81
0.9096.96
98.16
98.38
98.20
由表2能够看出,随氯离子浓度增大,开端金吸附率略有升高,后来又缓慢下降,该系统中氯离子浓度应维持在0.1~0.5mol/L。这是由于,氯离子既起到络合配位效果,又对金氯络阴离子构成竞赛吸附。
当氯离子浓度过高时,由于它本身的吸附竞赛效果,使金氯络阴离子的吸附削减;当氯离子浓度过低时,金氯络阴离子稳定性下降。
(八)浓度对P510树脂金解吸率的影响
将载金树脂用蒸馏水洗至中性,然后别离参加质量分数:1.0%,3.0%,4.0%,5.0%,7.0%,9.0%的溶液10.0ml解吸树脂上金,解吸时刻为15min,测定解吸后溶液中金浓度,调查浓度对金解吸的影响。实验成果如图5所示。图5 浓度对P510树脂解吸率的影响
由图5能够看出,随浓度的增大,金解吸首先增大,然后减小,质量分数为3.0%时,P510树脂的解吸率有最大值。当质量分数超越4%时,溶液会发作污浊现象。这是由于在室温下的酸性溶液中,易被氧化生成硫等氧化产品,浓度高时,未反响的在溶液中易被氧化而致溶液混浊,在不影响解吸率的前提下,选用质量浓度为3%作解吸液。
(九)解吸时刻对P510树脂解吸率的影响
将载金树脂用蒸馏水洗至中性,在烧杯中参加质量分数为3.0%的溶液10.0ml 解吸树脂上吸附的金,改动解吸时刻别离为:15,20,30,40min。实验成果如图6所示。图6 时刻对P510树脂解吸率的影响
由图6能够看出当质量分数为3.0%,改动解吸时刻时,在30min曾经,金解吸率随时刻的添加而逐步增大;30min今后解吸率又略下降。即当时刻为30min时,金解吸率最大,挑选30min作为最佳的解吸时刻。
四、结语
P510树脂适合于从氯化系统的含金溶液中提取金,在吸附时刻为15min,浓度为1.0mol/L的条件下金的吸附率可到达99.28%。树脂的金静态饱满吸附容量为691mg/g干树脂。用解吸树脂上的金,使〔Au(CS(NH2)2)2〕+,在中性或弱碱性介质中,质量分数为3.0%,拌和解吸30min,金解吸率可到达99.85%。
能够进一步研讨P510树脂的机械强度、粒度等要素对树脂吸附金的影响,研讨该树脂在氯化系统中用于树脂矿浆法提金的功能。
新型除钴剂AnBm从湿法炼锌硫酸溶液中去钴
2019-02-21 13:56:29
湿法冶锌工艺中,钴是损害锌电积的最首要的杂质之一。电积进程中,氢在钴上的过电位较小,钴的存在会促进氢放电,并使阴极电位正移,过电位减小。跟着电积的进行,沉积物会变得越来越疏松多孔,阴极锌返溶,电流功率下降,锌的电能耗费添加,剥锌困难,锌产值下降。所以,锌电积前必定要将钴除到较低浓度。现在,湿法炼锌中首要的除钴办法有活性锌粉法、黄药除钴法、溶剂萃取法、β-酚法等。本实验学习处理重金属废水的办法,在很多实验基础上,使用一种新式廉价的除钴剂AnBm,使除钴进程简略操作,并且不会给流程引进新的有害杂质,无废气排出,除钴作用杰出。
一、实验部分
(一)实验质料
实验溶液取自云南某锌冶炼厂净液分厂,为除铜、镉后液,成分如表1;Fe3+标准溶液:1 g/L,由分析纯硫酸高铁制造;Co2+标准溶液:5 g/L,由分析纯硫酸钴制造;浓硫酸:分析纯,17.93mol/L;除钴剂AnBm,99%。
表1 硫酸锌溶液的首要成分 mg/LZnCoNiFeCuCd1.36×10526.3516.261.140.120.26
(二)实验办法
实验在选用单要素实验法。将100mL工作液倒入250mL高型烧杯中,水浴加热,机械拌和。除钴液过滤,测定滤液中钴、铁、锌质量浓度,核算各元素脱除率。
实验设备:HH-2型数显恒温水浴锅,控温精度±1℃;JJ-1型电动拌和器;精细pH试纸和雷磁pHsj-3F实验室pH计SHB-III A型循环水式多用真空泵。
溶液中Co2+的测定选用亚硝基-R盐分光光度法(722型分光光度计);Zn,Fe的测定选用火焰原子吸收光谱标准曲线法(岛津AA6300原子吸收分光光度仪)。
二、实验原理
除钴剂AnBm中含有黄原酸基团,能与溶液中的钴离子生成沉积,而黄原酸的三价钴盐的溶度积是二价钴盐的10万分之一,所以要使钴除到较低浓度,应参加氧化剂将二价钴氧化成三价钴。实验选用先加氧化剂再加除钴剂的办法去除溶液中的钴。
三、成果及评论
选用单要素实验法调查氧化剂参加量、反响时刻、反响温度、除钴剂AnBm参加量、除钴结尾pH对钴脱除率的影响。
(一)氧化剂参加量对钴脱除率的影响
氧化剂为由分析纯硫酸铁制造的溶液。别离取不同体积的1g/LFe3+标准溶液,用除镉、铜后的硫酸锌溶液定容到100mL,其他条件:除钴剂0.32g,温度75±1℃,反响时刻1h,溶液pH4.45。实验成果如图1所示。图1氧化剂Fe3+质量浓度对钻、铁脱除率的影响
从图1看出:随Fe3+参加量的添加,钴脱除率快速增大;当Fe3+参加量到达42mg/L时,也就是Fe3+参加量为Co2+彻底氧化成Co3+所需理论量的1.7倍时,钴脱除率达97.5%,脱钴后液钴质量浓度降到0.7mg/L以下;一起,作为氧化剂的铁也被沉积,沉积率近100%,溶液中没有新杂质引进。
(二)除钴剂参加量对钴脱除率的影响
固定其他实验条件:加Fe3+质量浓度至42mg/L,温度75±1℃,时刻1h,溶液pH4.35,定容体积100mL,除钴剂参加量对钴脱除率的影响实验成果如图2所示。图2 除钴剂参加量对钴脱除率的影响
从图2看出,随脱钴剂参加量的添加,钴脱除率升高;除钴剂质量浓度为2.4 g/L时,钴脱除率达97%以上,脱钴后液钴质量浓度降至0.7mg/L以下,彻底到达电积锌的要求。
(三)反响温度对钴脱除率的影响
脱钴剂参加量0.24g, Fe3+参加至质量浓度42mg/L,反响时刻1h,溶液pH 4.47,定容体积100mL,在不同水浴温度下调查温度对钻脱除率的影响。实验成果如图3所示。图3 温度对钴脱除率的影响
从图3看出,随温度升高,钴脱除率快速升高;当温度达80℃时,钴脱除率达97%以上,沉钴后液钴质量浓度低至0.8mg/L;再升高温度,钴脱除率改变不明显,未呈现钴反溶现象。
(四)反响时刻对钴脱除率的影响
脱钴剂参加质量0.24g,Fe3+参加量至质量浓度42mg/L,溶液pH4.37,定容体积100 mL,
温度75±1℃,反响时刻对钴脱除率的影响实验成果如图4所示。图4 反响时刻对钴脱除率的影响
从图4看出,反响时刻对钴脱除率影响很大:反响前30min随反响进行,钴沉降率快速进步;反响30min后,钴沉积率进步缓慢;反响60 min时,溶液中钴质量浓度已降至0.64 mg/L,钴脱除率达97.4%,反响根本彻底。
(五)溶液pH对钴脱除率的影响
脱钴剂参加质量0.24g,Fe3+质量浓度至42mg/L,定容体积100 mL,温度75±1℃,反响时刻1h。调查不同酸度对钴脱除率的影响,实验成果如图5所示。图5 溶液pH对钴脱除率的影响
从图5看出:溶液酸度较高时钴脱除功率很低:pH在4.1~5之间时除钴作用最好。pH太高会下降钴沉积作用,由于在高pH条件下,Fe3+和Zn2+易水解,直接下降除钴剂的作用。湿法炼锌厂硫酸锌中性浸出液的pH为4.5~5.2,根本在实验最佳范围内。
四、定论
(一)除钴剂AnBm本钱低价,为市售普通商品,质料易得。
(二)操作条件简略操控,除钴功率高于锌粉法。最佳条件下(氧化剂参加量42mg/L,脱钴剂参加量2.4g/L,反响时刻50~60min;温度70~80℃,pH 4.1~5.0之间),钴脱除功率达97%以上,溶液中钴质量浓度降至0.7mg/L以下,彻底到达电积锌的要求。
(三)出产设备简略,能够使用现有设备进行出产。
采用硫酸铜添加剂对锌电积溶液深度脱锑
2019-02-21 11:21:37
跟着锌冶炼规划和产能的不断扩大,对锌矿资源需求量增大,冶炼加工所运用的质料成分变得越来越杂乱。某公司规划年出产能力为10万t的锌锭出产线,出产工艺为:锌精矿焙烧一热酸浸出一低污染黄钾铁矾除铁。因为质料归于高铁闪锌矿,且含钴很高,达0.03%~0.05%(同行业界钴含量一般为0.01%~0.015%),高出行业界2~3倍,选用惯例逆锑法无法到达要求,因而,该公司在国内初次选用两段高温锑盐除钴的新工艺,因为锑盐在两段净化工序中都增加,故有时不可避免在新液中锑含量呈现超支或升高的状况;别的,因为所供质料产地不同,各产地质料锑含量的差异很大,也引起锑在溶液中改变不定。锑超支在锌电积中损害较大,使阴极锌板呈现大面积烧板,严重影响阴极锌质量和下降电流功率;因而行业界电积锌液锑含量一般都操控在0.1mg/L以下。锌电中除锑的办法首要有锌粉置换降锑,氢氧化铁吸附共沉淀法,有文献报导在铜离子和锌粉存在的条件下也能够到达降锑的作用,但没有相关的研讨数据和投入实践使用的报导。工业出产中呈现锑含量超支时,一般是将超支溶液回来中性浸出工序,或许回来净化第一道工序中,此处理办法使出产功率下降,辅料耗费进步。本文在文献报导的基础上,初次较系统地研讨了电积液锑超支时,补加增加剂硫酸铜、锌粉置换深度脱锑工艺。此工艺进程简略,只需在惯例的三段净化工序的最终一段补加增加剂硫酸铜,用少数锌粉置换就能够到达作用,具有较好的推广使用远景。
一、试验
(一)质料
试验溶液部分从某公司锌冶炼厂收集,为现已过二段净化脱除铜、镉、钴、镍等首要杂质后的锑超支标液,其杂质元素含量见表1。从表1数据能够看出二段净化今后,溶液中的铜、镉、钴、镍的含量已降至1mg/L以下,到达电积溶液的要求。锑尽管在净化前后改变很大,但净化后浓度还远远没有到达电积锌液质量的要求(锑浓度有必要低于0.1mg/L以下)。
表1 二段净化后溶液中杂质元素含量/ (mg·L-1)项目CuCdCoNiSb净化前液0.441.800.891.91.9净化后液0.0350.540.830.930.43合格要求<0.1<1<1<1<0.1
一部分含锑较高的溶液经过参加(AR,天津凯通)制造而成;硫酸铜溶液由五水硫酸铜晶体(AR,天津凯通)制造而成。
(二)试验办法
试验模仿工业进程的第三段净化进程,即大部分首要杂质现已脱除的条件下,用较少数的锌粉对溶液中残留的杂质元素进行置换,以使电积液质量合格。试验溶液体积为1500mL,反响温度操控在65℃,锌粉(某冶炼厂自产,单质锌含量在98%以上)参加量为1g/L。操作进程:取锌电积溶液1500mL置于4L烧杯中,将烧杯放入数显水浴恒温振荡器(SHA-C数显水浴恒温振荡器,北京)内进行加热拌和,待温度升至65℃时,将锌粉分批次连续参加,拌和均匀后再分批次参加硫酸铜,调查和操控反响条件,反响1h后中止反响,进行过滤,并对滤液进行检测。
铜、镉、镍3种元素别离选用铜空心阴极灯、镉空心阴极灯、镍空心阴极灯在WFX-110B型原子分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司)上进行测定。
钴元素在721型分光度计(上海精细科学仪器有限公司)上选用亚硝基R盐分光光度法进行测定。锑元素在721型分光度计上选用孔雀绿分光光度法测定。
二、成果与评论
(一)硫酸铜用量对低锑浓度下除锑作用及其它离子行为的影响
从工业现场取来锑含量超支的二净溶液(锑含量约为1.58mg/L),调查了硫酸铜增加量对深度脱锑作用和净化液中其它离子含量的影响,成果如图1、图2所示。
从图1和图2能够看到,未增加硫酸铜时,锌粉对低锑浓度下的铜、钴、镉、镍杂质的置换作用依然有用,使它们的浓度进一步下降,而锑的改变甚小,标明单纯的锌粉置换除锑无法到达深度净化的意图。溶液系统中参加硫酸铜后,锑净除作用十分显着,锑浓度下降起伏很大,溶液中锑含量目标到达了电积锌液的要求。别的,等量锌粉作用下,铜、镉、钴、镍浓度比未增加铜离子时下降的起伏更大,标明参加硫酸铜对铜、镉、钴、镍等杂质元素的深度净化也有较好的作用。 硫酸铜在溶液中的作用机理可解说如下:锌粉置换出金属铜,铜附着在锌粉表面,构成一组微电池,有铜锌微电池周围的部分溶液区域可认为是一个电解池环境,而满意电解池要求的条件则是有必要有阴、阳极板和外部电源。那么在这个区域内被置换出来的单质铜粒(指的是独自存在并没有与锌粉附着的合金式的颗粒)或锌粉就起极板的作用,而外部电源就是Zn-Cu微电池;这样虚拟构成了一个电解池环境,阴阳极板材料或许都是金属铜或金属锌,也或许是两种金属的相互配对;当微电池放电时即通电,电解池阴极析、出的物质就应该依照标准电极电势排序方位的先后发作复原反响。
表2为锌冶炼净化溶液中所含的几种首要元素电极对的标准电极电势。从表2能够看到,锌电极对的电势最负,复原性最强,铜电极对电势最正,锑次之,镉、钴、镍的电势坐落中间。依照电极电势的排序,从阴极分出的各金属元素的先后次序是:Cu>Sb>Ni>Co>Zn,最早分出的金属是铜和锑。因而参加铜离子后,净除作用最显着的离子应该是铜,锑次之,但因为铜离子自身是增加剂,按实践净化份额核算,铜离子下降起伏也是最大,这儿不作要点评论。从数据上看到,镉、钴、镍都有小幅的下降,但锑浓度下降最为显着,这与锑的电极电势比其它几个离子电势相差比较大有关。从微观分析联系到微观实践锌电积工业中,当这些离子含量都超支时,阴极分出金属的次序也是依照Cu>Sb>Ni>Co>Zn这个次序,反映到出产成果就会 呈现铜、锑、钴、镍和镉的各种烧板现象。所以,经过原电池一电解池电化学理论系统,较好地解说了增加铜离子对Cu、Ni、Co、Cd各离子的深度净化作用的机理。
表2 几种金属元素的标准电极电势(V)Zn2+/ZnCu2+/CuCd2+/CdCo2+/CoNi2+/NiSb3+/Sb-0.762+0.344-0.403-0.277-0.25+0.152
从图1和图2还能够看到,跟着硫酸铜用量的增大,对各离子净化程度进一步增大,尽管锑离子的浓度下降起伏趋于陡峭,但铜离子量的增大,仍是有利于各杂质离子的净化。这也能够从原电池一电解池电化学理论系统阐明:当硫酸铜量增大,系统中置换出来的单质铜量增大,可构成的微电池组数量相应增大,极板首要由金属锌和金属铜来组成,可构成的极板肯定数量也增多,这样有利于整个电化学反响,从而对杂质的净化作用有利。
在实践工业电积出产中,当锑离子浓度下降到0.1mg/L时,对电解锌的质量影响甚微。在深度净化时,确保了必定铜离子增加量后,锑离子浓度就会下降到必定程度,低于0.1mg/L时,要进一步大起伏下降,则有必要有别的的办法。
从图1和图2能够看到,当初始溶液中含锑约为1.58mg/L时,参加硫酸铜量在25mg/L左右,锑到达深度净化脱除,低于0.1mg/L,满意电积液的质量要求,一起其它杂质离子也得到了进一步的净化脱除。
(二)硫酸铜用量对中等锑浓度下除锑作用及其它离行为的影响
图3和图4示出了中等锑浓度(锑浓度为 3.08mg/L)下铜离子用量对溶液中杂质的净化作用。从图中能够显着看到,不加铜离子,净化后锑浓度下降了一半左右,但依然无法满意电积液的要求。跟着铜离子量的增大,锑净化程度逐步进步。当硫酸铜参加量到达0.25g/L后,锑深度净化才合格。成果标明,当电沸浓度升高后,增加的铜离子量也要相应增大才干满意深度净化的要求。
(三)硫酸铜用量对高锑浓度下除锑作用及其它离子行为的影响
在相对较高的锑浓度(锑浓度为16.15mg/L)条件下,调查了铜离子浓度对电积液中杂质去除率的影响,见图5~6。 从图5能够看出,跟着硫酸铜用量的不断增大,锑的净化率显着增大,直至硫酸铜用量为0.66g/L后锑的去除率趋于陡峭,当硫酸铜参加量到达0.82g/L时,锑浓度才干到达电积液质量要求。从图6能够看出,跟着硫酸铜参加量增大,镍含量下降趋势最为显着。从除锑的作用、硫酸铜用量以及残留铜离子量3方面考虑能够看出硫酸铜用量为0.82g/L时,能够到达深度净化除锑的意图。
从以上成果评论能够发现,当锑浓度改变时,参加的硫酸铜量也相应的改变,要到达深度净化的要求,硫酸铜的参加量要操控在必定的范围内。
三、结语
(一)锌粉直接净化除锑不能到达深度净化的要求,增加硫酸铜后,深度净化除锑明显,且有利于进一步净化铜、钴、镉、镍各离子。
(二)跟着锑浓度改变,增加的硫酸铜量也要相应的改变。当锑浓度在1.58mg/L时,操控硫酸铜在0.025g/L以上、锌粉1g/L时就能够将锑净除合格;当锑浓度在3.08mg/L时,操控硫酸铜在0.25g/L以上时,锑净除才可合格;当锑浓度在15.16mg/L时,操控硫酸铜在0.82g/L以上时,锑脱除合格。
高硫高砷难浸金精矿工艺矿物学研究
2019-02-20 14:07:07
现在,国际黄金储量中213以上尴尬处理矿,1/3的黄金产值来自于难处理矿。跟着易浸金矿石资源日益干涸,开发使用有微细粒嵌布、含高硫高砷的难浸金矿成为一大趋势。
高硫高砷金精矿矿藏组成十分复杂,金常被包裹在其它矿藏中,金的浸出率很低。为了开发这类资源,展开工艺矿藏学研讨十分必要。对难浸金矿藏相的分析,前人已做过很多作业,但多侧重于某一种研讨办法,如X射线衍射分析等。这些办法能够判别矿中物相成分,但无法调查彼此包裹的状况。本文归纳选用X射线衍射分析、矿藏解离度分析和扫面电镜一能谱分析等多种办法,既能判别高硫高砷难浸金精矿的物相组分,又能调查各物相的赋存状况,以期为探究高硫高砷难选冶金精矿的提金工艺供给辅导。
一、试验
(一)质料来历
试验所用的金精矿取自河南某黄金冶炼厂。用小型损坏机(FW-400A型,北京中兴伟业仪器有限公司)将样品进一步损坏至50~335μm。对该金精矿进行化浸金,发现金的化浸出率为26. 95%。依据金矿的难浸程度等级,归于难浸金精矿。本文从化学成分分析、X射线衍射分析、矿藏解离度分析、扫描电镜一能谱分析等不同程度展开了工艺矿藏学研讨。
(二)测验办法
1、X射线衍射分析(XRD)
选用D/max-rB型X射线衍射仪(日本理学)测定金精矿藏相组成。
2、矿藏解离度分析(MLA)
使用矿藏解离度分析仪(FEI.Quanta 600.JKtech MLA suite 2008)研讨金精矿矿藏结构和组成。
3、扫描电镜-能谱分析(SEM-EDS)
选用JSM-5600 LV型扫描电镜(日本电子)和IE 300 X型EDS能谱仪(英国Oxford)对金精矿进行X射线线扫描微区分析。
二、成果与评论
(一)化学成分分析
使用火焰原子吸收分光光度法(原子吸收分光光度计,AA320型)测定金精矿化学成分(质量分数),见表1。金精矿含S 13.91%,含Fe16. 8%,含As 7.54%,是典型的高硫高砷金精矿。
表1 金精矿元素成分补白:Au、Ag单位为g·t-1。
(二)矿藏物相组成
1、XRD分析
选用X射线衍射办法测定样品中物相成分,图1为金精矿XRD图。由图1能够看出,金精矿含有石英、黄铁矿、毒砂、白云母、绿泥石和方解石,首要物相为毒砂、黄铁矿、石英和白云母。图1 金精矿XRD图
2、MLA分析
图2为金精矿颗粒的MLA图。表2为金精矿的粒级散布特征。由表2、图2知,首要金属矿藏为毒砂和黄铁矿,脉石矿藏首要为石英、白云母。图2标明,无法调查到金独立颗粒,而经过化试验能够浸出金,阐明金以次显微金和超显微金等不行见金状况赋存于载金矿藏中。这样的矿石,即便磨到极细微,也不能将金颗粒露出出来。在化时,金颗粒不能接触到含溶液,金无法溶解。从图2还能够看出,该难浸金精矿中,各种矿藏散布不均匀,典型特点是毒砂、黄铁矿彼此包裹,石英等脉石也包裹其他矿藏。所以,有必要细心规划预处理办法,将载金矿藏损坏,使金暴露出来,然后最大极限进步金浸出率。图2 金精矿颗粒的MLA图
(a-黄铁矿;b-毒砂;c-石英;d-黑云母;e-白云母)
表2 金精矿的矿藏粒级散布特征/%3、SEM-EDS分析
扫描电镜和能谱仪能够将微区的挑选和测定相结合。图3为金精矿表面形状的二次电子图(SE)和线扫描的方位,从中能够估量线扫描间隔大约为10μm。从图3上可看出,该金精矿中,硅和氧、硫和铁、砷硫和铁的含量散布在扫描线上密切相关,但仍无法调查到金独立颗粒。这与前期的XRD测验成果和MLA分析保持一致,进一步证明了该矿中的首要成分为黄铁矿、毒砂和石英,金以不行见金状况赋存于载金矿藏中。图3 金精矿的表面形状二次电子图和扫描线的方位
三、定论
经过展开高硫高砷金精矿元素分析、XRD分析、MLA分析、SEM-EDS分析,得出以下定论:
(一)金精矿中金含量47.5g·t-1、Ag 8.46g·t-1、S 13.91%(质量分数)、As 7.54%(质量分数),金的浸出率仅为26.95%,归于典型的高硫高砷难浸金精矿。
(二)金精矿中的首要金属矿藏为毒砂、黄铁矿。脉石矿藏首要有石英、白云母。金精矿中,有害组分首要为砷,含砷矿藏是以毒砂方式呈现。金以不行见金的方式赋存于载金矿藏中。
(三)多种矿藏相互包裹,有必要细心规划预处理办法,将载金矿藏损坏,使金暴露,然后最大极限地进步金浸出率。
复杂镍浸出液萃取净化的研究
2019-02-19 10:03:20
我国的湘、鄂、渝、黔、川、桂、陕、甘等省蕴藏着丰厚的镍钼矿资源,曩昔镍钼矿受选矿办法和技术水平的约束一向未被运用。近年来,因为镍、钼市场需求不断增加,镍、钼资源日趋严重,在国内从镍钼矿中提取镍、钼日渐被人们注重。但是前人对镍钼矿的研讨多局限于钼的提取和镍的浸出,后续处理工艺罕见报导,因而很有必要对镍浸出液的后续净化工艺进行研讨。
镍浸出液一般含有锌、铜、铁、钙、镁等杂质。现在,镍浸出液中除锌的办法主要有磷酸除锌、D2EHPA萃取除锌。萃取除锌比磷酸除锌的作用好,更适合于大规模工业生产,已得到广泛运用。工业上运用的除铜办法主要为硫化法,常用的硫化剂有和,但均存在着准确操控电位和环境污染的问题。蒙延双研讨了D2EHPA镍电解液萃取除铜,萃取作用很好。由上述论说可知,锌和铜均可通过溶剂萃取从镍的浸出液中别离出去。铁、钙和镁对萃取除杂有较大影响,因而工业上多选用化学沉积法对浸出液进行开始处理。
本研讨运用的溶液为镍钼矿的杂乱镍浸出液,其为含有镍、锌、铜以及很多钠离子的硫酸和混合系统,铁、钙和镁预先采纳化学沉积除掉。调查了萃取剂的体积浓度、料液pH、比较和萃取平衡时刻等要素对萃取的影响以及负载有机相的反萃作用,并验证了多级逆流萃取的作用。
一、试验
(一)试验办法
以D2EHPA为萃取剂,磺化火油为稀释剂,依照必定的体积份额配制成有机相,然后以必定的有机相与水相体积比(0/A)置于分液漏斗中,充沛振动平衡,停止分层,别离有机相和水相;平衡水相中的金属离子浓度用火焰原子吸收分光光度计进行测定,用差减法核算有机相中金属离子浓度;由两相中金属离子的浓度核算出各金属的萃取率。
试验在室温下进行,水相pH选用H2SO4和NaOH溶液调理。通过分析各要素对萃取的影响,断定萃取除杂的最佳工艺条件,并在最佳萃取工艺条件下进行反萃和模仿多级逆流萃取试验。
(二)仪器及试剂
仪器:梨形分液漏斗、KS康氏振动器、PHS-25型精细pH计、磁力加热搅拌器、容量瓶、量筒、TAS-990原子吸收分光光度计。
试剂:D2EHPA、磺化火油、去离子水。
镍浸出液组成:c(Ni2+)=5.0 g/ L, c(Cu2+)=0.29 g/L,c(Zn2+)=0.81g/L,硫酸混合系统。
二、成果与评论
(一)萃取平衡时刻对萃取的影响
D2EHPA的体积浓度为20%,水相pH=2.0,温度为室温,平衡时刻对萃取的影响如图1所示。图1 平衡时刻对锌、铜、镍萃取率的影响从图1能够看出,锌和铜在3min左右萃取就能够抵达萃取平衡,锌的萃取率抵达88.3%,铜的萃取率为11.0%,镍的萃取率仅为1.2%。由此可知,该萃取系统的萃取速率很快,这关于工业运用很有利,能够进步设备才能,削减运转费用。由此断定最佳萃取平衡时刻为3min。
(二)萃取剂浓度对萃取的影响
D2EHPA的体积浓度20%,料液pH=2.0,比较(0/A)=1∶1,平衡时刻3min,温度为室温,萃取剂浓度对萃取的影响如图2所示。图2 萃取剂浓度对锌、铜、镍萃取率的影响
从图2能够看出,跟着D2EHPA体积浓度的升高,锌的萃取率显着升高,铜的萃取率缓慢上升,镍的萃取率改变不大,当D2EHPA的体积浓度抵达20%今后,锌的萃取率曲线渐趋陡峭,20%时锌的萃取率为89.5%,铜的萃取率为17.0%,镍的萃取率仅为1%左右。考虑到有机相和镍的丢失以及其他要素,断定萃取剂的最佳体积浓度为20%。
(三)比较(O/A)对萃取的影响
D2EHPA的体积浓度20%,料液的pH=2.0,平衡时刻3min,温度为室温,比较对萃取的影响如图3所示。图3 比较(O/A)对锌、铜、镍萃取率的影响
从图3能够看出,跟着比较的减小,锌、铜、镍的萃取率均显着下降。一起由试验现象发现比较越大,有机相在水相中的丢失越大,比较越小,分相越难。归纳考虑有机相的丢失和分相的难易性,断定萃取的最佳比较为1∶1。
(四)料液pH对萃取的影响
D2EHPA的体积浓度20%,比较(O/A)=∶1平衡时刻3min,温度为室温,料液pH对萃取的影响如图4所示。图4 料液pH对锌、铜、镍萃取率的影响
从图4能够看出,在料液的pH小于2.0时,跟着pH的升高,锌的萃取率显着上升,待pH抵达2.0后,pH的升高对锌的萃取的影响不再显着。在本研讨的范围内,跟着料液的pH的升高,铜的萃取率一向呈上升趋势。但是跟着pH的升高,镍的萃取率相同也升高,过高的料液pH会导致镍的较大丢失,归纳考虑各种要素,断定萃取的最佳pH为2.0。
(五)多级逆流萃取
由以上试验成果可知,单级萃取难以取得满足的除杂作用,因而工业上多选用多级逆流萃取。但因在最佳除杂工艺条件下铜的单级萃取率仅为11%左右,要抵达令人满足的萃取作用需较大的萃取级数,考虑到操作的杂乱性,在此只探究多级逆流萃取别离锌。
本研讨选用多级逆流萃取“矩阵式”模仿法进行3级逆流萃取模仿试验。通过3级逆流萃取能够将锌的浓度降低到0.01 g/L,锌的萃取率为98.9%。在实践工业生产中,进步萃取级数彻底能够将锌、铜从镍的浸出液别离出去。
(六)反萃
运用最佳条件下萃取试验所取得的负载有机相进行一级反萃试验。反萃条件为:有机相为20%的D2EHPA一磺化火油负载有机相,反萃剂为硫酸溶液,比较(O/A)=1∶1,反萃平衡时刻5min,硫酸浓度1.0 mol/L。静置平衡后分液,取基层反萃液,分析反萃液中锌、铜、镍的浓度,核算反萃率。锌、铜、镍均可彻底被反萃到水相,且反萃液明澈通明,反萃作用杰出。
三、定论
(一)D2EHPA萃取锌和铜在3 min时即可抵达平衡;跟着D2EHPA的体积浓度的增大,锌和铜的萃取率显着上升,当D2EHPA的体积浓度抵达20%时,锌的萃取率趋于稳定;跟着比较(O/A)的减小,锌和铜的萃取率显着下降;跟着料液初始pH的进步,锌和铜的萃取率显着升高,当料液的初始pH抵达2.0时,锌和铜的萃取率趋于稳定。
(二)最佳萃取条件为:萃取平一衡时刻3 min,D2EHPA的体积浓度20%,比较1∶1,料液初始pH=2.0。负载有机相用1.0mol/L的H2SO4反萃。
(三)在最佳萃取条件下进行3级逆流萃取“矩阵式”模仿试验,可将水相中锌的浓度降低到0.01g/L,锌的萃取率可达98.9%,且镍的丢失较小。
混凝吸附法处理铅锌硫化矿选矿废水实验研究
2019-02-21 10:13:28
跟着现在国家对矿山环保的日益注重,怎么有用处理运用选矿废水是矿山的一个重要课题。选厂废水排放量大,水中重金属离子浓度、固体悬浮物浓度和化学需氧量等各项目标均大大超越国家排放标准,对选厂周边环境构成很大的影响。本文针对选矿厂废水处理题,要点研讨了选矿废水混凝处理,然 后活性炭吸附的办法,处理后的废水各项水质目标到达了国家矿山废水排放标准,此法不只处理了矿山废水的外排问题, 还合理的回用净化废水 ,使矿山进一步向环保友爱型厂商迈出了坚实的一步。 一、实验办法与材料
(一)实验质料 选矿废水取自选矿车间,水质分析见表1。
表 1项目Pb(mg/L)Zn(mg/L)Cu(mg/L)COD(mg/L)SS(mg/L)PH起泡性选矿废水260130.1546038012.2强
(二)实验试剂、设备 实验试剂:聚合硫酸铁 ,聚合,聚酰胺,Al2(SO4)3·18H20(明矾),粉末活性炭,颗粒活性炭。 实验设备:COD快速测定仪,721—型分光光度计,加热磁力拌和器, P H一3型精细pH计,光电分析天平,原子吸收光谱仪。
监测办法:金属离子浓度—原子吸收法,化学需 氧量(C0D)—重法,浊度—分光光度法,固体悬浮物浓度(SS)—称重法。 二、实验成果与分析
(一)混凝剂作用比较实验 取一组500mL的选矿废水,在不调整原废水的PH值条件下于室 温参加不同品种、不同剂量的絮凝剂,先快速拌和1min(250r/min),再 慢速拌和5min(50—80r/min),静置30min后取上清液测定剩下浊度 。处理作用见表2。表 2以各金属离子浓度计 mg/L浊度去除率%5聚合硫酸铁聚合明矾1055757615628384206487852571949030739193
由表 2可看出,聚合硫酸铁在不调pH值的情况下,混凝作用并不抱负,这是因为其混凝的最佳PH值没有到达,选用聚合或明矾的混凝作用比较好,水合铝离子发作配位的水分子离解,可发生多种羟基铝离子,并构成多核羟基化合物,它们不光能够中和胶体表面所带负电荷 ,还可在其聚合度较高时,使胶体颗粒架桥连接起来,这种形状的凝集作用最强,因为聚合中的氯离子影响废水COD的测定,加上从本钱视点考虑,选用明矾作为混凝剂较为合理,其最佳用量为30mg/L。 (二)聚酰胺PAM对混凝作用的影响 聚酰胺PAM是一种有机高分子絮凝剂,它对去除悬浮物颗粒有较好的作用,且不受p H和金属离子的影响,其分子链中基团可在较远的各个颗粒间构成聚合物桥,因而能大大加快混凝絮状物的构成和沉积,又因其分子量高分子在水中的扩展度大,更有利于两个带负电胶粒颗粒之间跳过势能峰并将其桥连起来,若先参加必定量的明矾,后参加 PAM,开端是明矾的电荷中和作用,使高浓度原水中的表面电荷中和到必定程度,胶体间排挤能削弱,而增多了彼此的磕碰次数,今后再参加PAM, 使被部分中和的胶粒敏捷被吸赞同桥联,构成絮凝体。实验是在明矾的最佳投人量(30mg/L )的条件下进行,其他条件同实验 (一) , 实验成果见表 3 表 30.1%PAM(mg/L)00.20.515Pb(mg/L)3.2O.920.9510.8COD(mg/L)393395398400421浊度去除率%939696.89798.2
由表3可知少数PAM的参加,进一步提高了废水的混凝处理作用, 但 因为其是有机高分子,导致水中COD值略有上升,生产中,将混凝处理作用的改变和 COD 值的添加结合考虑,实验中选用PAM的投入量 0.2mg/L。 (三)沉降时刻对废水的影响 按前所述最佳条件下加人混凝剂后,在废水中构成很多絮凝体需静置沉降,在不同时刻取上清液作浊度分析,制成浊度与静置沉降时刻曲线,见下图:
由此曲线能够看出,跟着时刻的添加,浊度去除率缓慢上升,从20 min开端,曲线斜率有大的添加,浊度去除率添加很快,而30min今后,曲线简直为平直,浊度去除率简直没有发作改变,在此,建立混凝后的静置时刻为30min。 (四)吸附实验 尽管经明矾、PAM混凝沉积后的出水的固体悬浮物和金属离子浓度比较低,为lmg/L左右,但COD含量依然比较高,为390-420 mg/L,不只未到达国家排放标准,并且因为废水中的剩下药剂浓度高,回来运用时会影响选矿目标,因而混凝沉积后的出水必须作进一步的处理后才干排放或许返 回选矿流程运用。本实验要点研讨了选用活性炭作吸附剂的处理作用,将混凝后的水分别参加不同品种、不同量的 活性炭,慢速拌和(100r/min)吸附30 min,实验成果见表4活性炭用量(mg/L)颗粒活性炭粉末活性炭COD(mg/L)Pb(mg/L)起泡性COD(mg/L)Pb(mg/L)起泡性03501.00强3401.00强503101.00强2600.95较强1002500.96较强2000.82中1501900.90中1800.79弱2001750.74弱1600.78弱 由表4能够看出,跟着活性炭量的添加,水中的有机物含量大幅度下降,活性炭吸附后废水除了 COD略高一点外,其他基本上到达国家排放标准,因为粉末活性炭的粒径较小,在溶液中散布均匀,吸附表面积较大,其吸附作用好于颗粒活性炭,特别是对液中的起泡剂有较好的吸附作用,使其起泡性有显着下降,从其用量上可看出,到达相同的消泡作用,粉末活性炭的用量比颗粒活性炭的用量少,其最佳用量的质量分数为50×10一6。 三、定论 选矿废水通过明矾(30mg/L )、PAM(O.2mg/L)混凝沉积,然后用粉末活性炭(50mg/L )净化后,到达国家工业废水排放标准,该法流程筒单,作用好,具有广泛的工业使用远景。
铝型材电解着色液中镍盐和锡盐的快速测定
2019-03-14 10:38:21
铝型材上色工艺已老练,国内铝型材出产厂商的上色液八成选用硫酸镍、硫酸亚锡双盐通过电解上色,生成真黑、& 铝型材上色工艺已老练,国内铝型材出产厂商的上色液八成选用硫酸镍、硫酸亚锡双盐通过电解上色,生成“真黑”、“古铜”、“仿不锈钢”色系,改动铝型材单一的银白色,添加其装饰性。但为了保证优秀的产品质量,有必要对上色液进行严格控制,使槽液成分在工艺要求范围内,所以各厂商都对槽液盯梢分析,坚持上色液中镍、锡盐的含量在必定范围内。选用惯例滴定法分析,其操作过程相对简略,但由于要通过指示剂滴定到达某一色点,读数通过滴定度换算得成果,该办法人为因素影响很大。笔者通过反复研究分析和办法证明,承认能够选用分光光度法测定上色液中镍、锡盐的含量。现将两种分析办法介绍于后。 1 滴定法测定上色液中镍盐 1.1 试剂 EDTA(乙二胺四乙酸二钠标准溶液):0.05mol/L 酒石酸溶液: 30% 溶液: 20% 过氧化氢: 30% : 1+1 紫尿酸铵指示剂: 0.5% -氯化铵缓冲溶液:称取54g氯化铵加400ml浓稀释至1000ml,(PH~10)。 1.2 实验过程 取20ml上色槽液于250ml锥形瓶中,加去离子水80ml、酒石酸溶液5ml、溶液2ml、30%过氧化氢5ml,加热煮沸,冷却;用调溶液PH值至8~9;参加氯化铵缓冲溶液10ml,紫尿酸铵指示剂3~5滴,渐渐摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定槽液呈紫红色,读取耗费EDTA滴定溶液的体积毫升数V。 硫酸镍质量浓度: (NISO4?6H2O)=VX131。42(g/L) 式中:V-耗费EDTA滴定溶液的体积,ML 131.42—换算系数。 2 滴定法测定上色液中锡盐 2.1 试剂 碘标准溶液: 0.1mol/L 淀粉指示剂:1% 酒石酸溶液:30% 2.2 实验过程 取上色槽液10ml于锥形差中,参加洒石酸溶液10ml,再参加去离子水50ml,淀粉指示3ml;边摇匀边用滴定管滴加碘标准溶液至色槽液呈浅蓝色;读取耗费滴定碘标准溶液的体积毫升数V。 硫酸亚锡含量: (SnSO2)=VX10.74(g/L)式中:V—耗费碘标准溶液的体积毫升数 10.74—换算系数 3 分光光度法测定上色液中镍盐 3.1 试剂 (HCL): 1+1 硝酸(HNO3): 1+1 酒石酸钾钠溶液:300g/L 溶液: 200g/L 硫酸铵溶液: 100g/L 丁二肟溶液: 10g/L EDTA(乙二胺四已酸二钠溶液):50g/L 分析仪器:上海分析仪器厂出产的722数显分光光度仪,精确度0。0001的阻尼分析天平。 3.2 分析过程 取20ml上色槽液于200ml烧杯中,参加2mlHCL(1+1)及HNO3(1+1)2ml摇匀,加热至槽液沉淀物彻底溶解,微沸,除掉氮的氧化物,冷却,过滤于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,从平分取10ml试液于50ml容量瓶中,参加5ml酒石酸钾钠溶液及2ml溶液,参加去离子水20ml、摇匀,再用5ml移液管分取2ml硫酸铵溶液、2ml丁二肟溶液、2mlEDTA溶液,以水定容,摇匀,20min后,在722分光光度仪上于波长530mm处,灵敏度“3”档,用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比,丈量吸光度。在作业曲线上查出相应的NI含量,再乘以换算系数2。7得出NISO4盐含量。 试剂空白溶液制造:除了不加上色槽液试样,其他操作规程及加药量均按上述过程进行;意图是为了去除离子水及药剂中NI?含量。 NI作业曲线的制作:移到0、5、10、15、20、25、30、35、40mg Ni标准溶液,别离置于一组50ml容量瓶中,参加5ml洒石酸钾钠溶液及2ml溶液,参加去离子水20ml、摇匀,再用5ml移液管分取2ml,硫酸铵溶液2ml丁二肟溶液,2mlEDTA溶液,以水定容,摇匀,20min后,在722分光光度仪上于波长530mm处,灵敏度“3”档,用2cm吸收池以不加NI标准溶液试剂空白溶液为参比丈量吸光度,制作NI作业曲线。假如操作环境改动或药剂运用完重配时可从头制作作业曲线,分析技术员尽量自己制作自己用的作业曲线,这样能够削减分析技术员之间的操作差错。 4 分光光度法测定上色液中液中锡盐 4.1 试剂 酒石酸溶液: 50g/L 抗坏血酸溶液:20g/L 聚乙烯醇溶液: 2。5g/L 基荧火酮溶液: 0。3g/L 分析仪器:上海分析仪器厂出产的722数显分光光度仪,精确度0.0001的阻尼分析天平。 4.2 分析过程 取上色槽液10ml于50ml容量瓶中,参加2ml酒石酸溶液、2ml抗坏血酸溶液、2ml聚乙烯醇溶液,再参加去离子水10ml,摇匀,参加2。5ml基荧炎酮溶液,以水定容至50ml,放置30min后在722分光光度仪上,于波长510mm处,灵敏度“3”,用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比,丈量吸光度。在作业曲线上查出相应的SN含量,再乘以换算系数1.8得出SNSO4盐含量。 试剂空白溶液制造:除了不加上色槽液试样,其他操作规程及加药量均按上述过程进行;意图是为了去除离子水及药剂中SN?含量。 SN作业曲线的制作;移到0、2、5、10、15、20?gSn标准溶液,别离置于一组50ml容量瓶中,然后顺次补加1.9、1。6、1。4、1。1、0。5mlH2SO4(4mol/L)溶液,参加2ml洒石酸溶液、2ml抗坏血酸溶液,2ml聚乙烯醇溶液,再参加去离子水10ml、摇匀,参加2。5ml基荧火酮溶液,以水定容至50ml、混匀,放置30min后,在722分光光度仪上于波长510min处,灵敏度“3”,用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比,丈量听光度制作SN作业曲线。 5 结束语 不管是惯例滴定法或分光光度法都要求分析人员操作规范、仔细,分析仪器安稳,运用前要预热。遵循化全物的反响及分析原理,也可通过操作实践,寻求出更方便、更合理的分析办法。
银铜合金
2017-06-06 17:50:00
英文名称:silver-copper alloys 银和铜的二元合金,铜具有强化作用。 有AgCu3,AgCu7.5,AgCul0,AgCu28和AgCu55等合金。 有良好的导电性、流动性和浸润性、较好的机械性能、耐磨性和抗熔焊性。有偏析倾向。 用真空中频炉熔炼,铸锭经均匀化退火后可冷加工成板材、片材和丝材。 作空气断路器、电压控制器、电话继电器、接触器、起动器等器件的接点,导电环和定触片。真空钎料,还可制造硬币、装饰品和餐具等。银铜合金是通过将纯铜和纯银加入电熔炉进行熔炼,经铸造得到坯料,再加工成各种规模的成品,据专家介绍,铜银总量一般大于99.5%,银铜合金的一般生产工艺流程主要包括配料、熔炼、铸造、铣面、热轧和冷开坯、中间退火等15个步骤。 1、配料 根据不同的合金品种,选择合格的铜及其他金属原材料,经成份分析和冶金配料计算,按批配料入熔炼炉。 2、熔炼 熔炼炉主要有工频有芯感应电炉和中频无芯感应电炉。根据不同合金制订相应熔炼工艺。 3、铸造 分水平连续铸造和立式连续铸造两种生产工艺。其中水平连续铸造采用计算机控制交流电机,实现微引程反推工艺,产出符合冷轧开坯的大卷重带坯。 4、铣面 水平连续生产的带坯以及立式半连铸经热轧后的带坯,经双面铣削铣面机组铣去带坯表皮缺陷,为冷轧提供良好的带坯。 5、热轧和冷开坯 立式半连续之锭坯需经加热后由热轧机轧制成8-12毫米厚的带坯,水平连续之带坯无需加热轧,经铣面后直接经冷轧机轧制成2.5毫米(根据不同合金和工艺而定)带坯。 6、中间退火 合金带卷均在冷轧到一定厚度时(根据不同合金的工艺规模决定),经钟罩式保护气体退火炉中间退火,消除冷轧时产生之加工硬化,以恢复金属塑性,便于继续冷轧。 7、中轧 经退火后的2.5毫米带卷,由四辊轧机轧到0.5毫米-0.1毫米,再经中间退火,酸洗后轧到留底厚度或直接冷轧到留底厚度。(根据不同合金产品规模状态由工艺规程决定。) 8、精轧 经退火,酸洗后的中轧坯料(留底料),经四辊次冷轧机或二十一辊精轧机直接轧到成品厚度。 9、脱脂酸洗、洗刷 冷轧或退火后的铜带,需经脱脂或酸洗洗刷工序,出去表面残留或氧化物,以保证铜带表面光洁。 10、连续退火和张力退火 部分合金铜带,通过单张连续退火以控制产品状态(性能),对部分弹性铜带和电子铜带通过张力退火,达到需要之性能状态和消除内应力不匀,保证带材平整。 11、拉弯矫直 铜带经过拉弯矫直工序,可改善带材板型和消除内应力不匀,并可使带材纵、横向弯曲和波浪消除,尤其是电子铜带和高要求弹性铜带,必须经拉弯矫直,才能保证板型和分剪后铜带之扭曲度。 12、电镀 对来料带材进行清洗活化,通过带材表面进行镀铜,镀铜表面镀上所需金属(如镍、锡等),然后清洗干燥,以保证电镀铜带表面光滑。 13、异型带成型加工 经纵剪后之部分铜带,经异型带加工机列进行连续铣削、刮削等工序,加工成用户需要之对称或非对称断面异型带材。 14、剪切及包装 铜带及纵剪分条后,达到用户所要求宽度并满足公差要求,剪切后用指定之包装材料将铜带包装捆扎。 15、检验 (1)所有原材料和熔铸过程均需取样进行化学成成份分析。 (2)轧制生产过程均需进行表面质量和尺寸偏差之控制和检验。 (3)所有成品均按产品标准规定进行尺寸偏差、机械性能、工艺性能和表面质量之检验。 银铜合金生产需要的主要加工设备包括水平连铸机列、双面铣、初轧机、精轧机、钟罩式退火机、张力退火炉、通过式连续退火炉、拉伸弯曲矫直机、脱脂酸洗机列、纵剪机列、横切机列、异型机成型机等。 测试仪器包括直读光谱仪、原子吸收光谱、分光光度计、拉力试验机、杯突测试仪、维氏硬度计、洛氏硬度计、用于金相分析和晶粒度测试之金相显微镜、测试导电率的直流电阻电桥等。
银铜合金线
2017-06-06 17:50:05
银铜合金 silver-copper alloys 银和铜的二元合金,铜具有强化作用。 有AgCu3,AgCu7.5,AgCul0,AgCu28和AgCu55等合金。 有良好的导电性、流动性和浸润性、较好的机械性能、耐磨性和抗熔焊性。有偏析倾向。 用真空中频炉熔炼,铸锭经均匀化退火后可冷加工成板材、片材和丝材。 作空气断路器、电压控制器、电话继电器、接触器、起动器等器件的接点,导电环和定触片。真空钎料,还可制造硬币、装饰品和餐具等。银铜合金线是银铜合金的一种材料类型。 银铜合金是通过将纯铜和纯银加入电熔炉进行熔炼,经铸造得到坯料,再加工成各种规模的成品,据专家介绍,铜银总量一般大于99.5%,银铜合金的一般生产工艺流程主要包括配料、熔炼、铸造、铣面、热轧和冷开坯、中间退火等15个步骤。1、配料根据不同的合金品种,选择合格的铜及其他
金属
原材料,经成份分析和冶金配料计算,按批配料入熔炼炉。2、熔炼熔炼炉主要有工频有芯感应电炉和中频无芯感应电炉。根据不同合金制订相应熔炼工艺。3、铸造分水平连续铸造和立式连续铸造两种生产工艺。其中水平连续铸造采用计算机控制交流电机,实现微引程反推工艺,产出符合冷轧开坯的大卷重带坯。4、铣面水平连续生产的带坯以及立式半连铸经热轧后的带坯,经双面铣削铣面机组铣去带坯表皮缺陷,为冷轧提供良好的带坯。5、热轧和冷开坯立式半连续之锭坯需经加热后由热轧机轧制成8-12毫米厚的带坯,水平连续之带坯无需加热轧,经铣面后直接经冷轧机轧制成2.5毫米(根据不同合金和工艺而定)带坯。6、中间退火合金带卷均在冷轧到一定厚度时(根据不同合金的工艺规模决定),经钟罩式保护气体退火炉中间退火,消除冷轧时产生之加工硬化,以恢复
金属
塑性,便于继续冷轧。7、中轧经退火后的2.5毫米带卷,由四辊轧机轧到0.5毫米-0.1毫米,再经中间退火,酸洗后轧到留底厚度或直接冷轧到留底厚度。(根据不同合金产品规模状态由工艺规程决定。)8、精轧经退火,酸洗后的中轧坯料(留底料),经四辊次冷轧机或二十一辊精轧机直接轧到成品厚度。9、脱脂酸洗、洗刷冷轧或退火后的铜带,需经脱脂或酸洗洗刷工序,出去表面残留或氧化物,以保证铜带表面光洁。10、连续退火和张力退火部分合金铜带,通过单张连续退火以控制产品状态(性能),对部分弹性铜带和电子铜带通过张力退火,达到需要之性能状态和消除内应力不匀,保证带材平整。11、拉弯矫直铜带经过拉弯矫直工序,可改善带材板型和消除内应力不匀,并可使带材纵、横向弯曲和波浪消除,尤其是电子铜带和高要求弹性铜带,必须经拉弯矫直,才能保证板型和分剪后铜带之扭曲度。12、电镀对来料带材进行清洗活化,通过带材表面进行镀铜,镀铜表面镀上所需
金属
(如镍、锡等),然后清洗干燥,以保证电镀铜带表面光滑。13、异型带成型加工经纵剪后之部分铜带,经异型带加工机列进行连续铣削、刮削等工序,加工成用户需要之对称或非对称断面异型带材。14、剪切及包装铜带及纵剪分条后,达到用户所要求宽度并满足公差要求,剪切后用指定之包装材料将铜带包装捆扎。15、检验所有原材料和熔铸过程均需取样进行化学成成份分析。轧制生产过程均需进行表面质量和尺寸偏差之控制和检验。所有成品均按产品标准规定进行尺寸偏差、机械性能、工艺性能和表面质量之检验。银铜合金生产需要的主要加工设备包括水平连铸机列、双面铣、初轧机、精轧机、钟罩式退火机、张力退火炉、通过式连续退火炉、拉伸弯曲矫直机、脱脂酸洗机列、纵剪机列、横切机列、异型机成型机等。测试仪器包括直读光谱仪、原子吸收光谱、分光光度计、拉力试验机、杯突测试仪、维氏硬度计、洛氏硬度计、用于金相分析和晶粒度测试之金相显微镜、测试导电率的直流电阻电桥等。 银铜合金接触线的制造新工艺,概述了电气化铁路银铜合金接触线的常用工艺方法,说明了研究新的接触线制造工艺的必要性,并提出了新的银铜合金接触线制造方法———连续挤压法。通过对上引连铸、连铸连轧、连续挤压工艺所生产的银铜合金接触线的组织和性能的比较分析,得出了连续挤压法是一种优于上引连铸和连铸连轧工艺的银铜合金接触线制造方法的结论。
无缝钢管生产技术
2019-03-15 09:13:19
无缝钢管生产技术:可用穿孔等方法生产周边无接缝的钢管或其他金属管和合金管。无缝管的外径范围为 0.1~ 1425mm,壁厚为 0.01~200mm,除圆形管外,还有各种异形断面管和交断面管。
无缝钢管生产顺序:准备钢管的管坯→管坯加热→管坯穿孔→管坯打头→半成品钢管退火→钢管酸洗→钢管涂油(镀铜)→多道次冷拔(冷轧)→半成管→钢管热处理→钢管矫直→钢管水压试验(探伤)→钢管打标→最近钢管入库。(无缝钢管生产技术过程)
钢管的试验检测
对于钢管的化学成分检测,主要目的为判断该批次成品管是否符合该钢级的产品标准, 并以此次分析结果作为该批次成品管的判定依据。 目前, 钢管研究所完成大批量分析成品管化学成分的分析仪器主要使用直读光谱仪、 碳硫分析仪完成大量的在线成品管的生产检测任务。
直读光谱仪基本原理
光谱分析是利用物质在外界能量的激发下而发射出的光来判断物质组成的一门技术,它的进步与物理学和化学方面的发展分不开的。物质由分子及原子组成并有其属性,通过用属性的区别,可以测定物质的组成部分。物质在一定的条件下能发射出特征的光谱,利用光谱的这个属性来测定物质的存在。光谱分析所得到的测定结果只能给出物质组成的元素的种类及其含量,不能显示物质的结构。光谱分析的三种方式:线状光谱、带状光谱及连续光谱。
直读光谱仪主要用于成品管中 C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、V、Ti、Nb、
目前对成品检测使用的仪器 为 ARL4460,该类分析仪器具有如下特点:
1.分析灵敏度高,能作微量分析及痕量分析。仪器分析相对灵敏度可达 ppm 级,仪器分析 适宜于微量及痕量分析。
2.对含量变化的灵敏度高。
3.光源有良好的稳定性及再现性。
4.光源激发出的谱线没有背景或北京很低。
5.分析结果不受样品组织结构不同而变化。
6.预燃及曝光时间短。
7.分析时对试样的破坏小,进行的是所谓微损或无损分析。
8.分析速度快:仪器分析可在短时间内完成一个分析周期(1 分钟左右,适宜于批量分 析和自动分析。
9.分析所需试样少:仪器分析只需根据分析钢种,选择适合标钢,便可分析得出结果。
10.仪器分析用途广泛,除能分析铁基样品外,还可进行镍基、铬基样品检测。
光谱定量分析进行分析所依靠的是应用标准样品做出的工作曲线,然后才能在工作曲线中找出未知样品的含量,标准样品是相当重要的。
光谱定量分析条件的选择
光谱定量分析尤其是对低含量元素定量分析,为了要有低的检出限和高的准确度,除要 对定性分析中所关心的光源选择、曝光时间等予以重视外,还要注意以下问题:样品处理、辅助电极选择、分析间隙的选择、 曝光时间选择。具体做法是在利用已知含量标准样品测出黑度,求出相应的量,以与标样含量一致的曝光时间为测定未知试样的曝光时间。
仪器激发试样分析结束后,对分析结果与标准样品进行比较后,按照GB/T8170《数据 修约规则》进行修约后报出分析结果。 碳硫分析仪具有良好的线性,在分析工作之前须对该设备进行维护和校准,并用标准物 质进行数据验证。 此分析方法同样为比较分析方法,未知试样的分析结果可根据标准物质的 偏差情况进行修约(修约规则为 GB/T8170,经过修约的分析结果在确认后报出。为完成大量的生产检测任务,且根据公司目前生产品种结构的特点及今后发展方向,我所于06 年新增、更新部分大型精密仪器,目前分析所使用的分析仪器主要包括:直读光谱仪、碳硫分析仪、X 射线荧光、电位滴定仪、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、等离 子体发射光谱、等离子体发射质谱等,目前这些仪器可根据不同分析方法、原理完成相应分析元素检测任务,并起到互相补充的作用,拓宽分析范围及领域。
钛白粉生产分析方法--中间控制项目分析(三)
2019-02-15 14:21:16
十二、煅烧品干粉pH值的查验 先按下列办法制造好pH试液。称取麝香草酚蓝0. 025g、麝香草酚蓝0. 4g,甲基红0. 065g,酚酞0. 25g.将这四种试剂溶于400mL的无水乙醇中,加热至彻底溶解,用蒸馏水稀释至1000mL,再用0. lmol/L溶液调到黄绿色,若过量可用1:1硫酸中和至黄绿色。 一般锻烧物料烧至黄中带绿即符合要求。 十三、碳酸钾浓度的测定 先用蒸馏水洗净烧杯,然后汲取碳酸钾溶液lOmL,加甲基橙4滴,用约50mL蒸馏水冲刷瓶壁,用3mol/L硫酸溶液[next]
十六、偏钛酸中含铁量的测定 1.原理 在pH值为2-3的条件下,用羟胺将三价铁还原成二价铁。其反应式如下: 4FeC13+2NH2OH·HCl===4FeC12+H20+6HCl+N20 然后以邻菲咯啉为显色剂在pH值为5时,与二价铁构成安稳的橘红色配位化合物,进行比色,在波长508nm处有最大的吸收率。 2.铁的标准曲线的制造 铁盐标准溶液[1mL含0. lmg (Fe)]的制造应准确称取0. 8634g优级纯铁铵钒,先用100mL蒸馏水溶解后,加5mL浓硫酸,转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 制造标准曲线时,稀释10倍运用。 铁标准曲线的制造(以空白溶液作参比):在n个100mL容量瓶中,各加人50mL蒸馏水,用微量滴定管别离加人铁标准溶液[1mL含l0μg(Fe)〕,OmL, 1.OmL, 2.OmL, 4.OmL……10. OmL,然后再别离参加10%羟胺2mL、30%酒石酸钾钠8mL,摇匀,投入一小块精细pH试纸(pH值为0.5-5.0),用(先用浓后用稀)调pH值至2-3,待冷却后,加25%乙酸钠溶液8mL使pH值为5,再加1. 5mL邻菲咯琳,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min后,在波长510nm处测其消光值。 以标准铁液为横坐标,消光值为纵坐标制造曲线。 3.样品的测定 取8g左右浆料,放人300mL烧杯中,加人25mL浓硫酸,放在电炉上加热使之溶解,待成为明澈通明液体后,冷却,再倒人100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。汲取2mL放人500mL锥形瓶中,加1. 5g铝片和混合酸50mL测定总钛。 将30%酒石酸钾钠2. 5mL,放人50mL比色管中,加10%羟胺2. 5mL,再加1:3硫酸2mL,用浓调至pH值为5,加乙酸一乙酸钠缓冲液2. 5mL,再加0.4%的邻菲咯啉1. 5mL,用蒸馏水稀释至刻度,静置l0min,测空白。 另取上述钛液2mL,参加50mL比色管中,加人30%酒石酸钾钠2. 5mL,再加10%羟胺2. 5mL,用浓调pH值为5,加乙酸一乙酸钠缓冲液2. 5mL,再加0.4%邻菲咯啉1. 5mL,用蒸馏水稀释至刻度,静置l0min,用510nm波长的721型分光光度计测空白(蒸馏水先放前方,空白放后方,然后取出蒸馏水倒掉,再把空白样板放在原蒸馏水方位处,试样放在原空白处)。[next]
式中,1.43为Fe换算成Fe203的系数。 十七、晶型转化率的测定 晶型转化率的测定,便是对钛中金红石型和锐钛型两种异构体相对含量的测定。 现在运用的测定办法是X射线衍射法。此法是对钛两种异构体进行定性和定量一向沿袭的办法。其办法可简略、快速、准确和非损坏性地对样品进行测定。 其测定原理是根据钛中的两种晶型经过X射线衍射仪进行扫描时,两种晶型会呈现各自的衍射斑纹的图样,这样便可对两种晶型进行定性的辨别。而衍射斑纹(衍射峰)的强弱又与两种晶型的浓度有关,即浓度高,衍射峰强;浓度低,衍射峰弱,这便是定量的根据。所以经过与系列的标准样品比较或事前制造标准曲线,无需对样品进行化学处理便能进行测定,十几分钟即可得出成果。
电镀污泥中重金属铜和镍含量的分析研究
2019-03-14 10:38:21
摘要:本文针对某公司电镀污泥中重金属铜和镍提出了取样和分析办法,即分别用碘量法、原子吸收光谱法和分量法测定铜和镍的含量,以协助厂商拟定收回重金属的计划,到达下降出产成本的意图。 关键词:电镀污泥;分析办法;重金属
电镀污泥是电镀废水处理过程中发生的固体废弃物,其间含有一些重金属如铜、镍、锌和铁等,电镀污泥的水分含量高,若恣意填埋的话,则不只会形成土壤的重金属污染,并且会污染地下水。但电镀污泥又是一种廉价可收回的资源,合理有利地势用它,把它变废为宝,是咱们寻求的方针[1]。本地某金属废物处置有限公司采纳老练的酸浸-萃取-反萃取技能,对电镀含金属等污泥中的各类有色金属进行提取,出产硫酸锌、硫酸铜、碳酸镍、硫酸镍等有色金属产品,年收回处理4万t含金属废料,主要为电镀污泥、拉管不锈钢污泥、电镀废液(主要为退挂水)。本文运用该公司的污泥,对污泥中的重金属铜和镍的含量进行分析,以协助收回重金属铜和镍,下降出产成本,获得了较好的经济效益。
1 电镀污泥的采样和样品的制备
1.1 电镀污泥的采样办法
堆垛的污泥组成比较均匀,能够依照产品的批量、包装和寄存办法采纳不同的取样办法。例如,可在堆垛的上层、中层、基层和四边、四角各取必定数量的样品,各次获得的样品混匀后即为所采试样。也能够堆积量为100~200t为一个取样单位,用对角线、梅花形、棋盘式或蛇形采样法分点采样,每点所取量兼并成为原始均匀试样,采样东西是结尾开口的采样探子。
1.2 电镀污泥的样品制备
首先将收集的必定质量样品放入130℃烘箱中烘烤10~14h,拿出放入枯燥器中冷却至室温,称出枯燥后样品的质量,然后核算电镀污泥的含水量;再把样品倒入研钵中,打磨5min左右即可。研钵必定要拧紧,不然轻的物质会飞出,影响化验成果;打磨的时刻不能太长,冲突发生的热量可能使试样蜕变。
2 电镀污泥中铜含量的分析办法
2.1 碘量法测定电镀污泥中Cu的含量[2]若污泥中铜含量高于1%时,运用碘量法来测定污泥中Cu的含量,详细操作过程如下:称取0.1~0.5g试样于250mL烧杯中,加少数蒸馏水潮湿;参加10~15mL,低温加热3~5min,取下稍冷;再参加10~15mL硝酸与硫酸的混合酸(7:3),盖上表面皿,摇匀,低温加热至试样彻底溶解;用少数水洗刷表面皿,持续加热蒸发至干,冷却;再用20mL蒸馏水吹洗表面皿及杯壁,置于电炉上煮沸,使盐类彻底溶解,取下冷却至室温;向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液(若铁含量较小,需加1mL100g/L),至赤色不再加深并过量3~5mL;滴加饱和溶液至赤色消失并过量1mL,摇匀;敏捷用Na2S2O3标准滴定溶液滴定至淡黄色;参加2mL5g/L当天制造的淀粉溶液,持续滴定至浅蓝色;参加1mL400g/LKSCN溶液,剧烈摇振至蓝色加深,再滴定至蓝色刚好消失,即为结尾。电镀污泥中Cu的含量核算如下:
Cu(%)=Vf/m×100%(1)
式中:f-与1.00mLNa2S2O3标准溶液适当的以克表明的Cu的质量;
V-滴守时耗费的Na2S2O3标准溶液的体积,mL;m-称取试样量,g。
2.2 原子吸收光谱法测定电镀污泥中Cu的含量若污泥中铜含量低于1%时,运用原子吸收光谱法来测定污泥中Cu的含量,详细操作过程如下:称取1g左右试样于250mL烧杯中;加20mL,加热至烧杯中溶液剩5~10mL左右;加10mL硝酸,加热至3~5mL左右,冷却;参加5mL(1:1),加水煮沸,使盐类溶解,冷却;移入100mL容量瓶中定容,过滤;将原子吸收分光光度计波长调至324.7nm,测定试样的吸光度,一起测定标准试样的吸光度,并进行空白试验。
3 电镀污泥中镍含量的分析办法
电镀污泥中镍含量的测定办法也有两种:分量法和原子吸收光谱法。若污泥中镍含量较低时,用原子吸收光谱法测定Ni的含量与测Cu含量办法根本相同,只是在测Ni时将波长应调至232.0nm。若镍含量较高时,咱们选用分量法来测定污泥中镍的含量[2],详细办法如下:在性介质中,Ni与丁二酮肟生成赤色丁二酮肟镍的沉积与其他元素别离,过滤,烘干至恒量以核算镍的含量。分析过程如下:称取0.4g左右试样于400mL烧杯中,参加少数水潮湿;参加10mL,微热溶解并蒸发至干,冷却;参加20mL硝酸-饱和溶液,加热并蒸发至2~3mL,冷却;加水煮沸使盐类溶解,冷却,移入200mL容量瓶中,定容;移取50mL溶液至400mL烧杯中,参加20mL200g/L酒石酸钾溶液,150mL沸水,20mL200g/L乙酸铵溶液,在不断拌和下参加30~40mL10g/L丁二酮肟乙醇溶液,用调至pH值为7~8,置于50℃恒温水浴上保温20min;将预先称至恒量的耐酸过滤坩埚置于吸滤瓶上,减压过滤,用温水洗净烧杯,并洗刷沉积10次;将连同沉积的耐酸过滤坩埚置于恒温枯燥箱中,于130℃烘干1h,取出,置于枯燥器中冷却至室温,称量,并重复烘干至恒量。电镀污泥中Cu的含量核算如下:Ni(%)=(m2-m1)×0.2032/(m×V1/V0)×100%(2)式中m2—空坩埚加沉积的质量,g;m1—空坩埚的质量,g;m—称取试样量,g;
V0—试液的总体积,mL;V1—分取试液的体积,mL;0.2032—丁二酮肟镍换算成镍的系数。