二丁基卡必醇萃取金
2019-03-06 09:01:40
二丁基卡必醇是二乙二醇二丁醚的商品名称，它的分子式为C12H20O3，结构式是C4H9－O CH2－CH2－O－CH2－CH2－O－C4H9。
世界镍公司加拿大分公司从硫化铜、镍矿石中收回贵金属，曩昔是将电解阳极泥富集成贵金属精矿，再经处理，取得含金、铂、钯的溶液和铑、钌，铱及氯化锻的不溶渣。然后用硫酸亚铁复原溶液中的金，并再次溶于和用硫酸亚铁复原成粗金后，送电解提纯，以取得成色99.99%的纯金。此法虽能取得较高纯度的金，但置换金时参加很多的FeSO4，会给收回溶液中的铂族金属带来费事，且金的电解需花费时刻和耗用人力物力。
在化学分析中，溶液中的3价金可被碱性溶剂所萃取，但难于应用在工业出产中。D.F.C.莫里斯（Morris）等研讨了加拿大铜、镍阳极泥所产贵金属精矿后，于1968年发布了二丁基卡必醇（Dibutyl Carbitol）于氯化液中萃取别离金的研讨结果。据此，世界镍公司于1971年在阿克顿建成了第一个运用二丁基卡必醇萃取金的车间。经两年的出产实践，总结如下：
二丁基卡必醇具有挥发性低（沸点245.6℃）及在水中溶解度小（20℃时为0.3%）的长处，能够定量地和挑选性地从溶液中萃取金而使之与铂族金属别离。萃取后的有机相经稀洗刷，可除掉其他贱金属杂质，然后用草酸直接从有机相中复原金。
一、金的萃取
二丁基卡必醇从液中萃取金时，两相中金的平衡浓度如图1。从图中看出：当有机相中萃取的Au3＋浓度高达25g∕L时，萃余液中Au3＋的浓度也不超越10mg∕L，分配比为2500，由曲线可知：在原液含Au3＋浓度低的状况下，跟着Au3＋浓度的增大，分配比也随之添加。这与用萃取Au3＋和某些金属的状况类似。而在原液含Au3＋浓度高时，跟着Au3＋浓度的添加，分配比反而略有下降。图1 金在两相中的平衡
在实验室实验中，原液含金4g∕L、水相∶有机相＝6∶1时，金的萃取作用也好。
二、杂质的萃取和别离
用二丁基卡必醇作萃取剂，虽不会萃取溶液中的铂族金属，但原液中的许多贱金属可与金一同被萃入有机相。图2示出了金和贱金属萃取率与溶液中浓度的联系。图中的数据是在相比为1∶1的条件下得到的。从图中可见，在浓度1～1.5mol时，金实践上彻底被萃取，而贱金属在更高的酸度下也只能部分被萃取。如原液含3mol，Sn4＋的萃取率为70%，Fe3＋为30%，而As3＋、Sb5＋、Te4＋的萃取率则较低。从锡的分配比曲线看，好像酸的浓度越低，越有利于锡的萃取别离。但在低酸条件下锡会水解沉积，而严重影响有机相和水相的别离。图2 不同酸度时金属的萃取率
有机相中的贱金属杂质，可通过低酸水溶液洗刷来除掉。实践中，运用1.5mol等体积的液流海有机相3次就可除尽杂质，然后确保能从有机相中复原出高纯度的金。
三、有机相中金的复原
二丁基卡必醇萃取金的分配比虽很大，但反萃很困难。即用水进行反萃时，金不会从有机相中转入水相，而使金的反萃成为不可能。但因为金是极易复原的，为此，向含金的卡必醇有机相中参加5%草酸溶液，就能把Au3＋复原成金：
2HAuCl4＋3（COOH）2＝2Au↓＋6CO2＋8HCl
用草酸复原金，不会影响有机相的再生运用。但因为金的复原沉积使溶液中呈现“三相”。这虽是萃取进程应力求防止的，但在有拌和桨的复原反响器内进行反萃，能确保“三相”充沛混合，且在坚持液温不低于90℃的状况下，复原出的金能生成粗粒沉积于水相的底部。不然，构成的“三相”是难以别离的。
金的复原反响进程较慢，约须3h才干完结。草酸的参加量应比理论量稍过量一些，以确保能得到高的复原率。实验中曾运用对二酚和二氧化硫等作复原剂，但金的纯度均比用草酸低。
四、出产流程、设备及操作
二丁基卡必醇萃取金的车间出产流程及设备如图3和图4。因为出产规模不大，萃取分配比很大，以及金是从有机相中直接复原出来等作业特色，出产选用间断性操作。图3 二丁基卡必醇萃取金流程图4 二丁基卡必醇萃取金的进程及设备
为萃取作业制备的液组分为（g∕L）：金4～6，铂、钯各25，锇、铱、钌微量，铜、镍、铅、砷、锑、铋、铁、碲等总量不多于20，浓度3mol，Cl－总浓度6mol。将等体积的液和二丁基卡必醇有机相参加萃取器内混合。所用的萃取器用QVF玻璃制成，容量为200L，并配有QVF玻璃高速涡轮拌和器，以确保两相能杰出混合。经萃取后弄清，从底部排出水相，有机相留于萃取器内，再加一份新液萃取。一份有机相共萃取6份液（液的份数，视液中含金浓度断定，一般要求有机相终究含金25g∕L左右为结尾）。萃取了金的有机相，用1.5mol等体积的液洗刷3次除掉杂质后，将有机相送复原器还复原金。
复原反响器外部用电阻丝加热，并带有拌和桨和二氧化碳排气装置的回流冷凝器，以确保“三相”充沛混合和温度不低于90℃（温度低复原的金粒过细）。复原反响停止后，将溶液彻底冷却、弄清、有机相经虹吸管放出回来再用。再过滤别离金粉，产出的金粉先用稀液洗刷（洗液会集处理以收回其间的微量贵金属），再用洗刷收回吸附的有机相。最终熔融金粉并水淬成粒，产出的制品含金达99.99%。
1973年后，该厂出产规模有所扩展，萃取和复原均改在容量600L的内衬Ptaudler的容器内进行。配有90r／min的可调速的拌和器。
五、出产小结
经工作两年的出产实践标明：上述流程较曩昔选用的硫酸亚铁复原－电解提纯流程时刻短，成本低。但萃取进程中有少数有机相溶解于排放液中，形成丢失。依照二丁基卡必醇在20℃的水中溶解度为0.3%核算，通过萃取、洗刷、复原和有机相再生，溶剂的丢失率为3%，实践到达4%，在出产成本上占相当大的份额。鉴于有机相易被某些物质吸附，如选用处理排放液的办法收回它，还不如改用衬胶反响器或塑料容器等从排放液中吸附有机溶剂，然后用洗刷收回。
二丁基卡必醇从王水液中萃取金
2019-03-06 09:01:40
二丁基卡必醇从液中萃取金时，两相中金的平衡浓度如图1。从图中看出：当有机相中萃取的Au3＋浓度高达25g∕L时，萃余液中Au3＋的浓度也不超越10mg∕L，分配比为2500，由曲线可知：在原液含Au3＋浓度低的状况下，跟着Au3＋浓度的增大，分配比也随之添加。这与用萃取Au3＋和某些金属的状况类似。而在原液含Au3＋浓度高时，跟着Au3＋浓度的添加，分配比反而略有下降。图1 金在两相中的平衡
在实验室实验中，原液含金4g∕L、水相∶有机相＝6∶1时，金的萃取作用也好。
含金的二丁基卡必醇有机相的还原
2019-03-06 09:01:40
二丁基卡必醇萃取金的分配比虽很大，但反萃很困难。即用水进行反萃时，金不会从有机相中转入水相，而使金的反萃成为不可能。但由于金是极易复原的，为此，向含金的卡必醇有机相中参加5%草酸溶液，就能把Au3＋复原成金：
2HAuCl4＋3（COOH）2＝2Au↓＋6CO2＋8HCl
用草酸复原金，不会影响有机相的再生运用。但由于金的复原沉积使溶液中呈现“三相”。这虽是萃取进程应力求防止的，但在有拌和桨的复原反响器内进行反萃，能确保“三相”充沛混合，且在坚持液温不低于90℃的情况下，复原出的金能生成粗粒沉积于水相的底部。不然，构成的“三相”是难以别离的。
金的复原反响进程较慢，约须3h才干完结。草酸的参加量应比理论量稍过量一些，以确保能得到高的复原率。实验中曾运用对二酚和二氧化硫等作复原剂，但金的纯度均比用草酸低。
锑
2017-06-06 17:50:00
锑在地壳中的含量为0.0001%，主要以单质或辉锑矿、方锑矿、锑华和锑赭石的形式存在，目前已知的含锑矿物多达120种。锑质坚而脆，锑钨矿山容易粉碎，有光泽，无延性和展性。锑具有黄锑、灰锑、黑锑三种同素异形体。金属锑呈银白色，性脆，有独特的热缩冷胀性。无定形锑呈灰色，可由卤化锑电解制得。 锑有两种同素异形体：黄色变体仅在零下90℃以下才稳定；金属变体是锑的稳定形式。2070℃时锑蒸汽为单原子分子。 金属锑不是一种活泼性很强的元素，它仅在赤热时与水反应放出氢气，在室温中不会被空气氧化，但能与氟、氯、溴化合；加热时才能与碘和其他百金属化合。锑易溶于热硝酸，形成水合的氧化锑。能与热硫反应，生成硫酸锑。锑在高温时可与氧反应，生成三氧化二锑，为两性氧化物，难溶于水，但溶于酸和碱；可与浓硝酸反应。锑多用作其它合金的组元，可增加其硬度和强度。如蓄电池极板、轴承合金、印刷合金（铅字）、焊料、电缆包皮及枪弹中都含锑。铅锡锑合金可作薄板冲压模具。高纯锑是半导体硅和锗的掺杂元素。锑白（三氧化二锑）是锑的主要用途之一，锑白是搪瓷、油漆的白色颜料和阻燃剂的重要原料。硫化锑（五硫化二锑）是橡胶的红色颜料。生锑（三硫化二锑）用于生产火柴和烟剂。 锑是电和热的不良导体，在常下不易氧化，有抗腐蚀性能。因此，锑在合金中的主要作用是增加硬度，常被称为金属或合金的硬化剂。在金属中加入比例不等的锑后，金属的硬度就会加大，可以用来制造军火。锑及锑化合物首先使用于耐磨合金、印刷铅字合金及军火工业，是重要的战略物资。 锑可用作PET生产中的缩聚催化剂。含锑合金及化合物则用途十分广泛，锑化物可阻燃，所以常应用在各式塑料和防火材料中。含锑、铅的合金耐腐蚀，是生产蓄电池极板、化工管道、电缆包皮的首选材料；锑与锡、铅、铜的合金强度高、极耐磨，是制造轴承、齿轮的好材料，高纯度锑及其它金属的复合物 （如银锑、镓锑）是生产半导体和电热装置的理想材料。锑的化合物锑白是优良的白色颜料，常用在陶瓷、橡胶、油漆、玻璃、纺织及化工产业。 随着科学技术的发展，锑现在已被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等部门产品。 中国锑的储量占世界的37％，是少数具有定价权的国有资源之一，而上市公司中的辰州矿业产锑居世界第二，约占全球供应的10％,同时占全球供应的10％就天天涨10％ 。
二丁基卡必醇作萃取剂杂质的萃取和分离
2019-03-05 12:01:05
用二丁基卡必醇作萃取剂，虽不会萃取溶液中的铂族金属，但原液中的许多贱金属可与金一同被萃入有机相。图1示出了金和贱金属萃取率与溶液中浓度的联系。图中的数据是在相比为1∶1的条件下得到的。从图中可见，在浓度1～1.5mol时，金实际上彻底被萃取，而贱金属在更高的酸度下也只能部分被萃取。如原液含3mol，Sn4＋的萃取率为70%，Fe3＋为30%，而As3＋、Sb5＋、Te4＋的萃取率则较低。从锡的分配比曲线看，好像酸的浓度越低，越有利于锡的萃取别离。但在低酸条件下锡会水解沉积，而严重影响有机相和水相的别离。图1 不同酸度时金属的萃取率
有机相中的贱金属杂质，可通过低酸水溶液洗刷来除掉。实践中，运用1.5mol等体积的液流海有机相3次就可除尽杂质，然后确保能从有机相中复原出高纯度的金。
二丁基卡必醇萃取金的生产流程、设备及操作
2019-03-06 09:01:40
二丁基卡必醇萃取金的车间出产流程及设备如图1和图2。因为出产规模不大，萃取分配比很大，以及金是从有机相中直接复原出来等作业特色，出产选用间断性操作。图1 二丁基卡必醇萃取金流程图2 二丁基卡必醇萃取金的进程及设备
为萃取作业制备的液组分为（g∕L）：金4～6，铂、钯各25，锇、铱、钌微量，铜、镍、铅、砷、锑、铋、铁、碲等总量不多于20，浓度3mol，Cl－总浓度6mol。将等体积的液和二丁基卡必醇有机相参加萃取器内混合。所用的萃取器用QVF玻璃制成，容量为200L，并配有QVF玻璃高速涡轮拌和器，以确保两相能杰出混合。经萃取后弄清，从底部排出水相，有机相留于萃取器内，再加一份新液萃取。一份有机相共萃取6份液（液的份数，视液中含金浓度断定，一般要求有机相终究含金25g∕L左右为结尾）。萃取了金的有机相，用1.5mol等体积的液洗刷3次除掉杂质后，将有机相送复原器还复原金。
复原反响器外部用电阻丝加热，并带有拌和桨和二氧化碳排气装置的回流冷凝器，以确保“三相”充沛混合和温度不低于90℃（温度低复原的金粒过细）。复原反响停止后，将溶液彻底冷却、弄清、有机相经虹吸管放出回来再用。再过滤别离金粉，产出的金粉先用稀液洗刷（洗液会集处理以收回其间的微量贵金属），再用洗刷收回吸附的有机相。最终熔融金粉并水淬成粒，产出的制品含金达99.99%。
1973年后，该厂出产规模有所扩展，萃取和复原均改在容量600L的内衬Ptaudler的容器内进行。配有90r／min的可调速的拌和器。
锑知识
2019-03-08 09:05:26
锑是一种银灰色金属，密度6.68，熔点630.5℃，沸点1590℃，性脆，无延展性，是电和热的不良导体。在常温下不易氧化，有抗腐蚀功能，高温时可与氧反响，生成三氧化二锑，为氧化物，难溶于水，但溶于酸和碱。
锑在天然界中有120多种锑矿藏和含锑矿藏，首要以4种方式存在：①天然化合物与金属互化物，如天然锑、砷锑矿;②硫化物及硫盐类，如辉锑矿、硫铜锑矿、硫锑铁矿、辉锑铁矿、黝铜矿、车轮矿、硫锑铅矿、脆硫锑铅矿、斜硫锑铅矿、硫锑银矿、辉锑银矿、辉锑铅银矿、硫锑矿、硫氧锑矿等;③卤化物或含卤化物，如氯氧锑铅矿等;④氧化物，如锑华、黄锑华、锑赭石、锑钙石、水锑钙石、方锑矿等。现在具有工业利用价值的合适如今选冶条件的锑矿藏仅有10种，即辉锑矿、方锑矿、锑华、锑赭石、黄锑华、硫氧锑矿、天然锑、硫锑矿、脆硫锑铅矿、黝铜矿。其间，辉锑矿是锑的选冶最首要的矿藏质料。
锑矿石的天然类型，按锑氧化率巨细划分为氧化矿石、混合矿石、原生矿石三种。锑矿石的工业类型，根据我国锑矿床物质成分特色，有以锑为主的单一矿床，更多的是多组分共伴生矿床，有的锑与金、、钨等共伴生，故锑矿石工业类型有：单一锑、锑金、锑、锑金钨、锑钨等类型。
锑矿石经过手选-浮选或重介质选-浮选，选出块矿、富块矿和精矿，然后进行冶炼。锑的冶炼办法有火法和湿法。锑产品首要为精锑及锑的化合物，即三氧化二锑、等。锑在合金中的首要作用是添加硬度，常被称为金属或合金的硬化剂。锑及锑化合物用于耐磨合金、印刷铅字合金及军械工业。跟着科学技术的开展，锑现在已被广泛用于出产各种阻燃剂、珐琅、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、焰火、医药及化工等职业。
我国是国际上锑矿资源最丰厚的国家之一，现已探明有储量的矿区散布于18个省区，首要会集在中南区域，占全国锑矿储量的68.7%，其次是西南区域占21.3%，西北区域占8.3%。华东、东北、华北的锑矿很少，这三个区域算计占1.7%。我国锑矿资源具有以下特色：
(1)储量丰厚，矿床多、规划大，储量、产值均居国际首位。国际上闻名的大型锑矿床54个，我国就有15个。大型、超大型锑矿床探明的锑矿储量占全国累计探明的锑矿总储量的81%。
(2)成矿环境优胜，具有构成大型、超大型矿床的成矿条件。国际锑矿首要会集散布在环太平洋结构成矿带、地中海结构成矿带、中亚天山结构成矿带，其间环太平洋结构成矿带会集了国际77%的锑储量。我国锑矿在这三大成矿带中均有散布，特别是环太平洋结构成矿带的重要组成部分，湘、桂、滇、黔等省区的一些大型、超大型矿床，会集散布于环太平洋结构成矿带西岸。如超大型矿床有湖南锡矿山锑矿田、广西大厂锡铅锌锑矿田以及一批大型矿床(锑储量均在10万吨以上)，如湖南安化残余溪锑矿、沅陵湘西(沃溪)金锑钨矿，广西河池五圩箭猪坡锑矿、南丹茶山锑矿，贵州晴隆锑矿、独山半坡锑矿，云南广南木利锑矿。
(3)锑矿散布高度会集。现已探明的超大型和大中型锑矿床会集散布在湘、桂、滇、黔、甘5省区，储量占全国锑总储量的86.1%。
(4)锑矿工业类型的储量构成以单锑硫化物矿床为主。单锑硫化物矿床占全国锑总储量的67%，其特色是规划大，以大中型为主，有的为超大型(如锡矿山锑矿田)，矿石成分简略、档次高，以辉锑矿为主，易采易选易炼，经济价值巨大;锑金钨等共生矿床，占全国总储量的21%，规划以中小型为主，单个的为大型(如湖南沃溪金锑钨矿床)，矿石成分较杂乱，以辉锑矿、天然金、白钨矿、黑钨矿为主，颇有归纳利用价值;锑(复)硫盐多金属伴生矿床，占全国锑总储量的12%，规划以中小型为主，单个的为大型(如广西大厂龙头山、茶山等矿床)，矿石成分杂乱，归纳利用价值大，但属难选冶矿石类型。
锑单质
2019-02-11 14:05:30
一、物理性质
锑为脆的银白色金属，熔点903K，沸点1908K，密度为6.68g∕cm3，它有两种同素异形体。锑是电和热的良导体，但与一般金属不同，锑固体的导电、导热性反而比它们熔融态的导电、导热功能差。与一般金属不同的是，它受热缩短，遇冷胀大。
锑有三种同素异形体：黄锑，黑锑和灰锑。黄锑与相似，能溶于，性质生动。黑锑结构则与黑磷相似，性质较不生动。灰锑（即金属锑）以金属键结合，具有金属光泽和菱形晶格。
二、化学性质 常温下锑在水和空气中都比较稳定，也不与稀酸效果，但能与硝酸、热浓硫酸、浓，等反响：
2Sb＋6H2SO4（热、浓）Sb2（SO4）3＋3SO2↑＋6H2O
2Sb＋6HCl2SbCl3＋3H2Sb＋5HNO3HSbO3（Sb2O5·H2O）↓＋5NO2↑＋2H2O
锑不与NaOH效果。 高温时锑能够和氧、硫、卤素等发作效果： 4Sb＋3O22Sb2O3 2Sb＋3SSb2S3 2Sb＋3X22SbX3（X代表卤素，关于F2，还可构成SbF5） 锑能和许多金属构成合金和化合物，如和碱金属构成M3Sb型化合物（M为碱金属），和ⅢA族元素化合构成ⅢA－ⅤA族半导体材料，如锑化镓GaSb、锑化铝AlSb等。
锑网
2017-06-06 17:50:12
锑网是一个对锑的总量指标评估的网站 国土资源部下发了《关于下达2009年钨矿锑矿和稀土矿开采总量控制指标的通知》（国土资发〔2009〕49号文），首次下达全国锑矿开采总量控制指标，并继续下达了全国稀土矿开采总量控制指标。下达的2009年全国锑矿开采总量控制指标为90180吨（
金属
），其中下达到各省（区）锑矿开采总量控制指标为65180吨，另有25000吨暂未下达。下达的2009年全国稀土矿开采总量控制指标为82320吨（稀土氧化物REO），比2008年的87620吨减少5300吨，减少6.05%。其中：轻稀土72300吨，比2008年的78500吨减少6200吨，减少7.90%；中重稀土10020吨，比2008年的9120吨增加900吨，增加9.87%。（上海
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纳米钛白粉的制备方法---醇解法
2019-02-13 10:12:38
中国专利CN1097400A中介绍过这种办法，它是把TiCl4参加液体白腊或120号汽油与的混合溶剂中，参加乙醇，一起通，反响压力0.2MPa左右，反响温度45℃，待溶液的pH值到达8~10时停止反响，过滤后参加添加剂进行水解，别离有机相后，用真空枯燥或冷冻枯燥后煅烧、破坏即为纳米TiO2制品。醇解法出产纳米工艺流程如下图所示。
