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球形铁粉
球形铁粉
铁粉分类及应用
2019-01-03 09:36:51
铁粉，尺寸小于1mm的铁的颗粒集合体。颜色：黑色。是粉末冶金的主要原料。按粒度，习惯上分为粗粉、中等粉、细粉、微细粉和超细粉五个等级。粒度为150～500μm范围内的颗粒组成的铁粉为粗粉，粒度在44～150μm为中等粉，10～44μm的为细粉，0.5～10μm的为极细粉，小于0.5μm的为超细粉。一般将能通过325目标准筛即粒度小于44μm的粉末称为亚筛粉，若要进行更高精度的筛分则只能用气流分级设备，但对于一些易氧化的铁粉则只能用JZDF氮气保护分级机来做。铁粉主要包括还原铁粉和雾化铁粉，它们由于不同的生产方式而得名。铁粉
纯的金属铁是银白色的，铁粉是黑色的，这是个光学问题，因为铁粉的比表面积小，没有固定的几何形状，而铁块的晶体结构呈几何形状，因而铁块吸收一部分可见光，将另一部分可见光镜面反射了出来，显出白色;铁粉没吸收完的光却被漫反射，能够进入人眼的可见光少，所以是黑色的。
铁粉的应用
粉末冶金工业中一种最重要的金属粉末。铁粉在粉末冶金生产中用量最大，其耗用量约占金属粉末总消耗量的85%左右。铁粉的主要市场是制造机械零件，其所需铁粉量约占铁粉总产量的80%。
球形氧化锌脱硫剂
2019-02-18 15:19:33
跟着我国资源的不断干涸，以煤、石油为质料的化工产品运用的质料越来越残次化，使化工出产过程越来越困难，为了进步经济功率在炼油工业中运用高含硫油、煤化工业中运用高含硫煤。这样在油制品、煤制品中硫、氮含量越来越高，严重影响产品的质量，为了进步产品的质量就必须在出产过程中除掉质猜中的硫。要除掉质料气中的硫，最有用、最经济的办法就是运用固体脱硫剂。氧化锌脱硫剂是固体脱硫剂的一种，跟着国家经济建设的加速，残次质料的运用也将越来越多。那么氧化锌脱硫剂的消耗量也会越来越大。因而产品有强有力的商场生命力。
氧化锌脱硫剂广泛应用于组成、制氢、组成甲醇、煤化工、制、石油化工等工业质料气（油）的净化。氧化锌与硫化物反响生成非常安稳的硫化锌，经脱硫剂处理后的各种质料气（油）含硫量可降至0.1PPm以下。对含有较杂乱成份的有机硫化物的质料气（油），氧化锌脱硫剂可与钴钼加氢转化催化剂联用，亦可使出口含硫量降至0.1PPm以下。因而有宽广的商场前景。现在国内商场需求量约好4000吨/年，近几年来氧化锌脱硫剂的商场成长率约为8％，CT140型脱硫剂专门为日本商场开发的专用氧化锌面貌一新脱硫剂，首要出口日本。估计每年100吨。
南京铅锌银矿业有限公司是具有锌矿产资源优势的厂商，而且相继开宣布锌焙砂，活性氧化锌系列产品，而氧化锌脱硫剂是氧化锌的后续加工产品，为了赶快完成产业化，2003年公司安排相关技能人员完成了氧化锌脱硫剂研发和出产规划作业，并出资500万元，建成了年产能力500吨出产线。
该出产线工艺的首要技能特点是选用络合法，出产的超细氧化锌来抽取脱硫剂，其中最要害的技能在于不同运用要求的产品配方，最要害工艺在于球形化技能。产品具有运用温度低，球化系数高，分量硫容大，然后节省了动力降低了工业运用运转本钱。
脱硫剂物化目标产品型号KT302KT305KT310KT140外观深灰色球白色球淡黄色球白色球外形尺寸mmФ3.5～4.5Ф3.0～5.0Ф3.0～5.0Ф3.0～5.0堆密度kg/l0.8～1.001.10～1.200.7～0.91.35～1.45比表面积㎡/g40～60≥28～100≥30孔容ml/g0.430.400.200.30均匀孔半径A215284 烧失重%≦2≤10≤2磨耗率%≤6≤5≤5≤5zno含量%80～85≥95≥80≥90径向抗压碎强度N/cm≥20≥35≥30≥30穿透硫容％≥20≥22≥10
微电子封装用球形硅微粉
2019-03-07 11:06:31
以集成电路为代表的微电子技能与微电子工业是信息工业的中心与根底。现在国际微电子工业现已超越重金属、轿车和农业而成为全球最大的工业。硅材料在微电子工业中的运用
电子封装的三大主材料是基板材料、塑封料和引线结构及焊料。塑封猜中，环氧塑封料(EMC)是国内外集成电路封装的干流，现在95%以上的微电子器材都是环氧塑封器材。EMC中，硅微粉含量占60%～90%。
01
微电子用硅微粉
硅微粉可分为结晶型和无定型两大类。一般集成电路都是用光刻的办法将电路会集刻制在单晶硅片上，然后接好衔接引线和管脚，再用环氧塑封料封装而成。微电子封装范畴主要用无定型或许说是融凝态硅微粉，尺度在微米量级，依据其形状，融凝态硅微粉又可进一步分为角形硅微粉和球形硅微粉两种。
跟着大规划、超大规划集成电路的开展，集成度越高，要求环氧塑封猜中的硅微粉纯度越高，颗粒越细，球形化越好，特别对其颗粒形状提出了球形化要求。大规划集成电路中应部分运用球形硅微粉，超大规划和特大规划集成电路中，集成度到达8M以上时，有必要悉数运用球形硅微粉。这是由于：
(1)球的表面流动性好，与树脂拌和成膜均匀，树脂添加量小，粉的填充量可到达最高，质量比可达90.5%，因而，球形化意味着硅微粉填充率的添加，硅微粉的填充率越高，其热膨胀系数就越小，导热系数也越低，就越挨近单晶硅的热膨胀系数，由此出产的电子元器材的运用功能也越好。
(2)球形化构成的塑封料应力会集最小，强度最高，当角形粉的塑封料应力会集为1时，球形粉的应力仅为0.6，因而，球形粉塑封料封装集成电路芯片时，成品率高，而且运送、装置、运用进程中不易发生机械损害。
(3)球形粉摩擦系数小,对模具的磨损小，与角形粉比较，模具的运用寿命可进步一倍，塑封料的封装模具报价很高，有的还需要进口，这一点对封装厂降低成本，进步经济效益也很重要。
02
硅微粉球形化的制备
现在国际上对粉体球形化研讨最为成功的国家是日本，他们已大批量地投入出产并运用到航天、超大屏幕电子显像和大规划集成电路中，而我国对此项技能的研讨才刚起步。
国外球形硅微粉的制备一般选用二氧化硅高温熔融喷射法、在液相中操控正硅酸乙脂、的水解法等，但由于工艺杂乱，这些办法国内还只停留在实验室阶段，有较大的技能难度，这是国内至今还不能出产出高质量球形硅微粉的重要原因之一。
球形化的原理可分为干法和湿法两种：(1)化学性的湿法。让含硅化合物在溶液中反响，经过各种手法操控均匀的成长速率，使反响产品尽量均匀地向各个方向成长，终究取得球形产品。
(2)物理性的干法。依据固体热力学的原理，高温颗粒的尖角部位简单最早呈现液相以及在气液固三相界面上液相表面张力较大、主动滑润成球体的现象来完结球化进程。
详细的工艺办法为以下几种：
①正硅酸乙脂、的水解法;
①正硅酸乙脂、的水解法;
②有机硅或硅酸盐制成二氧化硅溶胶-凝胶后灼烧法;
③二氧化硅高温熔融喷射法;
④、等气体焚烧火焰作热源熔融法;
⑤等离子体高温场作热源熔融法。
前二种为化学湿法，用化学法出产的球形硅微粉，其球形度、球化率、无定形率都可到达100%，而且能够到达很低的放射性目标，但因其容积密度较低，当彻底用此种球形粉制成环氧树脂塑封料，其塑封料块的密实功能、强度和线性膨胀率等受其影响，故实际运用中其最大只能加40%。
28页PPT了解球形石英粉
2019-01-03 15:20:48
还原铁粉让普通铁精粉身价倍增
2018-12-13 10:31:09
日前，记者从辽宁北票盛隆粉末有限公司了解到，该公司用高科技把普通铁精粉加工成还原铁精粉，使普通铁精粉成为身价倍增的高附加值产品。目前，还原铁粉的国内市场价格为每吨4800元-18000元。（据2006年6月26日报道，国内部分地区铁精粉采购价格分别为承德580-590（含税）元/t、霍邱660-670（含税）元/t 、本溪510-520 (含税)元/t ）
北票盛隆粉末冶金有限公司前身是生产普通铁精粉的北票铁矿。2000年，该公司依托当地丰富的铁矿资源和自己较强的采矿、选矿生产能力，引进和采用乌克兰先进技术，并积极与国内科研院所开展技术合作，实现了初级资源型企业向高新技术企业的转型，开发出了还原铁粉、铝镍合金粉等一系列附加值较高的冶金新产品。2002年，该公司开始生产还原铁粉，目前已达到9000吨的年生产能力，产品主要供给“珠三角”和“长三角”地区的零部件制造企业，同时出口日本等国家和地区。 据了解，还原铁粉是用高科技把含铁量66%以上的普通铁精粉，经过加工成海绵铁、粉碎、磁选、两次还原、筛分等工序提纯，使其变成含铁量达到99%以上的纯铁粉，粒度可达到100-500网目。还原铁粉可用于汽车零部件制造、家电零部件制造、金刚石工具、钢结硬质合金以及高端电子产品软磁性材料等领域；用还原铁粉制成的各种零部件，能够做到无机械切削加工或极小量机械切削加工的特点，使下游各类制造业节约能源和原材料，降低生产成本。 来源:世纪金山网
铋矿三氯化铁浸出－铁粉置换法
2019-01-31 11:06:17
流程由6道工序组成：铋矿的浸出与复原；铁粉置换沉积海绵铋；氧化再生；海绵铋熔铸粗铋；粗铋火法精练；铋浸出渣中有价金属的选矿收回。浸出进程的首要反响如下：浸出液经加铋矿复原，使溶液中残存的三价铁复原为二价。加铁粉，沉积出海绵铋，经过氧化，再生三价铁。
此法在工艺上比较老练，铋的浸出率高（渣计98%～98.5%），综合利用好，污染较小，为进步铋资源的综合利用供给了一种有用的途径。但此工艺材料耗费比较高，1t海绵铋耗用工业1.5～1.8t，氧气0.4～0.5t，铁粉0.5～0.6t。因为选用铁粉置换和再生技能，铁和氯离子在溶液中的堆集不容忽视，废液排放量大，浸出液中因为离子浓度相对较高，黏度较大，渣的过滤和洗刷较为困难。工艺流程见图1。图1 铋锡中矿浸出－铁粉置换提铋工艺流程图
含铁粉矿球团化制备工艺研究
2019-01-24 09:36:35
近年来，随着钢铁工业的迅速发展和生产规模的不断扩大，在钢铁冶金生产中产生的含铁粉矿也随之迅速增长。主要包括烧结粉尘、高炉粉尘及尘泥、转炉粉尘、电炉粉尘、轧钢皮及尘泥等，这些粉矿的含铁量比较高，是一种可循环再利用的宝贵资源。此外，金属矿在开采过程中也会产生粉矿，对这些含铁粉矿资源的再次利用，具有重要意义，因此有很多球团厂和钢铁企业均对如何利用含铁粉矿进行了深入的研究[1-2]。
在含铁粉矿利用过程中，还存在以下主要问题：①生产出来的球团抗压力太低，满足不了球团进入高炉冶炼的要求。②制备工艺过程中的粘结剂对原材料要求高，含铁矿粉本身来源复杂，严格要求是不可能的，甚至有的粘结剂还要求原料中要加入一定量的含铁90%以上的金属粉才能固化，这就失去了利用矿粉的意义。③球团的固化时间太长，有的需要几十个小时固化时间、或几十天的养护才能产生抗压力，没办法实现批量生产。
本研究拟开发一种简单可靠、适应性广的球团生产工艺，并具有设备简单、投资少、生产成本低、便于操作等优点；要实现这一目标，首先粘结剂的烘干温度要低，加热时间要短，能源消耗要少，不污染环境，所以首先研制了新型粘结剂。已有不少关于球团用粘结剂的研究[3-6]，在前人研究的基础上，对粘结剂进行了进一步深入研究，获得了新的无机、有机复合粘结剂，以此为基础，对加热固化制度工艺也进行了研究，并探索了粘结剂的合适加入量及粘结剂对不同矿粉原料的适应性，以获得能用于实际工业生产的含铁粉矿的球团化制备工艺。
一、试验条件与方法
（一）原材料
1、粘结剂，采用自制无机有机复合粘结剂(简称粘结剂)。
2、含铁粉矿，来自攀枝花某企业，其化学组成见表1。（二）试验过程
每次称取含铁粉矿原料500g，试验采用人工配料混合，试样加压成型是在万能压力试验机上进行。加压成型压力为30000N/个，每个球团用料30g，直径为25mm。粉矿加压成型后放在加热炉中进行烘干固结，最后测其径向抗压力。其径向抗压力与实际工业生产中对辊压块法生产的椭圆球团两端点间的力更接近，所以在试验中，都是采用的测试试样的径向抗压力。试验过程如图1所示。
（三）抗压力测试
试样为直径25mm，高20mm的圆柱体，每种条件下制作5个试样进行抗压力测试，去掉最高、最低值，取其余3个值的平均值作为该条件下的抗压力值。
（四）所用仪器与设备
加压设备为YE-30型液压式压力试验机，烘干设备为TMF-4-3型陶瓷纤维高温炉，抗压力检测设备为CMT5105型微机控制电子万能试验机。二、试验结果与分析
（一）加热固化制度对球团抗压力的影响
所用粘结剂要在加热条件下才能固化，因此加热固化制度是球团制备重要的工艺参数之一。通过查阅文献，采用自制的无机有机复合粘结剂，首先在固定12%粘结剂用量的条件下，通过改变加热固化温度，进行试验，其固化温度对球团抗压力影响的试验结果见表2。从表2可见，将试样从室温直接加热到加热固化温度并保温1h的条件下，加热固化温度从300，400，500℃，变化到800℃的过程中，试样的径向抗压力是依次增大的，在500℃时达到最大值。当温度800℃时，径向抗压力反而降低了。所以采用500℃为此工艺较合适的加热温度。通过查阅文献，当球团试样加热到500℃左右时，球团试样中的粘土失去结构水，粘土变成了死粘土，相当于常见的泥通过烧制变成了砖瓦，从而表现出球团抗压力的提高。不仅如此，粘土向死粘土的转化，可使球团在雨水作用的条件下不会散开，而保持其力，有利于球团生产后的储存和运输，这对大批量生产球团的企业非常重要。
试验过程中，发现水分对粘结剂的固化作用产生影响，所以设计了在加热固化过程中的一个除水的过程，在105℃时保温0.5h，以除去试样中的水分(表3)。
从表3可见，在105℃保温0.5h后，球团试样的径向抗压力明显提高。在105℃保温0.5h，可以除去球团试样中的水分，防止了水分对粘结剂的固化作用产生影响，所以抗压力就提高了。综上，加热固化温度从300，400，500℃，变化到800℃的过程中，试样的径向抗压力在500℃时均达到最大值。所以选定的最佳加热固化制度是球团在加热固化过程中先从室温升至105℃，让其在此保温0.5h后，再连续升温到500℃并保温1h。
（二）粘结剂加入量对抗压力的影响
在球团化的制备工艺中，球团抗压力的产生主要来源于粘结剂的固化作用，所以粘结剂的加入量的多少，直接影响到球团整体性能，也是进行工业化生产过程中，生产成本的主要部分。用相同的加热固化工艺，采用不同的粘结剂加入量，进行了试验，试验结果见表4。从表4可见，随着粘结剂加入量的增加，球团试样的径向抗压力会相应提高。当粘结剂用量为12%时径向抗压力过到最大值。继续增加粘结剂的用量，当增加到14%时径向抗压力反而有所降低。在球团中，径向抗压力的产生主来源于粘结剂在加热固化过程中形成的粘结膜。所以当粘结剂用量增加，形成的粘结膜球团的数量也会相应增加，球团的抗压力会提高。但当粘结剂用量达到14%时，粘结剂的量早已达到饱和状态，多的粘结剂无法再继续形成粘结膜，反而增加了球团中的水分，影响了粘结剂的加热固化效果，导致其抗压力下降。在粘结剂的加入量为12%，先在105℃时保温0.5h，再连续升温到500℃并保温1h的条件下，在攀枝花某企业进行了球团中试生产试验，并用所生产的球团进行了转鼓指数测定，发现大部分转鼓指数在67%左右，最高的可达90%。
（三）不同粉矿条件下的抗压力
为了验证此球团化制备工艺的普适性，选用了3种不同的粉矿原料进行试验。①原料1。高铁粉36%，中加粉40%，转炉污泥24%，含铁量50.81%。②原料2。泥矿20%，中加粉30%，高铁粉30%，铁精矿20%，含铁量52.31%。③原料3。泥矿10%，中加粉50%，高铁粉40%，含铁量50.89%。
按粘结剂加入量为12%，烘干制度采用先在105℃时保温0.5h，再连续升温到500℃并保温1h的工艺方案，对以上3种不同的粉矿原料进行试验，结果见表5。从表4可见，3个不同的原料配比，按此工艺，其球团试样的径向抗压力最低为1.4153 kN，达到了使用的要求。该工艺对粉矿原料没有特别的要求，具有普适性，有很广的应用前景。
通过对加热固化制度、粘结剂的加入量对含铁粉矿球团化力的影响试验，找到了一套合适的制备工艺。此制备工艺生产的球团径向抗压力较高，能满足进入高炉冶炼的要求；此制备工艺对含铁粉矿的原料没有严格的要求，具有普适性；在此工艺中，固化时间为2h左右，生产周期短，适合企业实现批量生产；为解决目前球团生产中存在的主要问题奠定了基础。
三、结论
（一）试验研究表明，球团在加热固化过程中，先在105℃时保温0.5h，除去球团中的水分，再连续升温到500℃并保温1h的工艺方案，所生产的成品球团径向抗压力可从1.5731 kN提高到1.9122kN，成品球团还能抗水，便于工厂保存和运输。
（二）当粘结剂的用量在12%时，所制备的球团径向抗压力最大达到1.9122 kN，能满足高炉冶炼的要求。
（三）通过对不同含铁粉矿的试验研究表明，此工艺对粉矿原料没有特别的要求，具有普适性。
参考文献
[1] 甘勤．攀钢含铁尘泥的利用现状及发展方向[J]．金属矿山，2003(2)：62-64．
[2] 田昊，马晓春．烧结除尘灰混合炼钢污泥喷浆的工艺设计与应用[J]．烧结球团，2005(4)：34-36．
[3] Eisele T C，Kawatra S K.A review of binders in iron orepelletization[J]．Mineral Processing and Extractive Metallurgy Review，2003，24(1)：90-98．
[4] 刘新兵，杜烨．含有机粘结剂人工钠化膨润土在球团生产中的应用[J]．烧结球团，2003，28(6)：47-50．
[5] 李宏煦，姜涛，邱冠周，等．铁矿球团有机粘结剂的分子构型及选择判据[J]．中南工业大学学报，2000，31(1)：17-20．
[6] 杨永斌．有机粘结剂替代膨润土制备氧化球团[J]．中南大学学报：自然科学版，2007，38(5)：851-857．
利用磁选机提取河沙铁粉的工艺介绍
2019-01-16 17:42:18
由于近几年我国钢铁原料----铁精粉价格的攀升，河沙选铁的利润大幅度提高，专用机械----河沙选铁船、磁选机等系列选矿设备得以在全国范围内大面积推广。
中科公司生产的河沙铁粉提取磁选机有实际的应用效果。 这些选矿设备大致的工作原理为：通过磁选机将河沙中的磁性铁选出来。下面就具有代表性的设备--挖沙选铁船的构造、原理以及操作规程简介如下： 挖沙选铁船由浮体、链斗挖沙系统、筛分系统、磁选系统、尾沙排除系统、动力系统组成。
首先，河道里有水，我们的选矿设备必须要浮在水面上工作，因此我们用3.5-4毫米的钢板做成了浮体，根据挖沙深度的不同，浮体的宽度和长度都有相应的尺寸要求，一般宽度在1.5-2米之间，长度在16-32米之间。
另外，我们为了增加船的稳定性，两个浮体之间间隔了一定的距离，一般为1.5米左右。顾名思义，这套选矿设备的上料系统是链斗式的挖沙系统，河沙由链斗提上来以后，因为有大小不一的石子，为了保护磁选机的安全，必须经过筛分系统。根据河道的环境不同，一般来说，石子比较少、直径比较小的河道用自震式比较好，维修方便，节省动力(约3KW)。而石子很多，直径又比较大的河道就要用滚筒式的筛子了。经过筛分后的石子一般直接流入河道，如果有经济价值也可由传送带输送到岸上出售;河沙转入磁选系统。磁选系统主要是磁选机和水洗精选系统。
磁选机的磁表强度一般要达到3800-4500高斯，规格为750*2200-2400，这样配套才能达到90%的净选率。水洗的作用是提高毛铁粉的品位，一般可在30-45之间自由调节。尾沙排除系统的作用是将选去铁粉的尾沙排到远离本机械的地方，以保证本机械能正常的工作。一般有自流式、传送带式、抽沙泵式三种形式当然这也是根据河道的具体环境来定的。
球形碳酸钙的制备及机理分析
2019-03-07 09:03:45
碳酸钙具有方解石、文石和球霞石3种晶型结构，常温常压下方解石最安稳，球霞石热力学安稳性较差，因而制备的碳酸钙多由方解石构成。
碳酸钙微球具有体积小、比表面积大、孔隙率大等特色，广泛使用于生物技术、医药等高端职业。碳酸盐与钙盐在无其他物质的参加下能够直接反响得到立方体碳酸钙，产品一般由方解石构成，一些表面活性剂如柠檬酸(CA)、乙二胺四乙酸盐(EDTA)和十六烷基三甲基化铵(CTAB)以及部分聚合物等能够调控碳酸钙的成长，操控碳酸钙的结晶速度和描摹，终究操控碳酸钙的晶型及晶粒大小。陈先勇等以柠檬酸钠作晶型操控剂，以醋酸钙和碳酸钠为质料制备出了孪生球状碳酸钙。
1、试验
(1)试剂
无水氯化钙(CaCl2)、无水碳酸钠(Na2CO3)、无水乙醇(C2H5OH)和一水柠檬酸(C6H8O7·H2O)、(NaOH)。
(2)仪器与设备
场发射扫描电子显微镜(FESEM，表面镀金，作业电压15kV)、Zetasizer3000HS、多功能X射线衍射仪(XRD，扫描视点3-80°，铜靶，电压40kV，电流40mA)、SpectrumOne型傅里叶变换红外光谱仪(FTIR，KBr压片，测验规模400-4000cm-1)。
(3)乙醇溶液法制备碳酸钙
别离制造2份100mL体积分数为0，25%，50%和75%乙醇水溶液贮存于0℃条件下备用，称取4份0.01mol的无水氯化钙别离参加4种不同体积分数的乙醇水溶液中拌和使其充沛溶解，相同办法称取4份0.01mol的无水碳酸钠别离参加不同体积的乙醇水溶液中拌和使其充沛溶解，并在0℃水浴条件下别离参加相应乙醇体积分数的CaCl2溶液中，然后用浓度为1.0mol/L的NaOH溶液调理溶液的pH值为12.0，拌和1h后静置沉降，过滤，用蒸馏水洗刷数次，冷冻干燥。
同样地，称取0.01mol的无水氯化钙和无水碳酸钠，别离参加2份100mL体积分数为50%的无水乙醇溶液中，拌和使其溶解充沛，将Na2CO3溶液在水浴温度为60℃条件下，参加CaCl2溶液中，然后，用1.0mol/L的NaOH溶液调理溶液的pH值为12.0，拌和1h后，静置沉降，过滤，用蒸馏水洗刷数次，冷冻干燥。
(4)添加柠檬酸制备碳酸钙
称取0.01mol的一水柠檬酸，参加100mL浓度为0.15mol/L的CaCl2溶液中，拌和使其溶解均匀，用1.0mol/L的NaOH溶液调理溶液的pH值为5.8，必定拌和速度下快速倒入100mL浓度为0.15mol/L的Na2CO3溶液，调理溶液的pH值为12.0，拌和1h后静置沉降，过滤，用蒸馏水洗刷数次，冷冻干燥。同上所述，称取0.1mol的一水柠檬酸进行上述反响。
2、成果与评论
(1)描摹分析由图1可知，乙醇的体积分数为0(水溶液)时，制备的碳酸钙相似于短柱状，面和棱均清晰可见;
乙醇的体积分数为25%时，制备的碳酸钙相似于梭状，并且单个呈现空心，见图1b中扩大图，制备的碳酸钙没有显着的棱角，空心梭的截面呈现空心环的描摹;
乙醇的体积分数为50%时，制备的碳酸钙为双球形，从图lc中的扩大图能够看出，微球是由纳米颗粒构成;
乙醇的体积分数为75%时，制备的碳酸钙相似于棉絮状，见图1d中扩大图。
跟着反响溶液中乙醇体积分数的添加，碳酸钙晶粒的直径逐步减小，能够估测乙醇的添加能够阻挠碳酸钙的成核或成长。乙醇的体积分数为50%时，生成的碳酸钙是直径为纳米级的颗粒，因为较高的表面能而聚组成球，构成双球状。图2为乙醇体积分数为50%时，不同水浴温度条件下制备的碳酸钙微球FESEM图画。从图中能够看出，较高温度下制备的碳酸钙微球中间洼陷程度较小，或许是跟着反响时间添加，高温下乙醇部分蒸发导致浓度减小，对碳酸钙的成长按捺效果减小，然后有利于碳酸钙微球的成长，中间洼陷程度削减。图3是柠檬酸浓度别离为0.1、1.0mol/L时，制备的碳酸钙微球FESEM图画。柠檬酸浓度为0.1mol/L时，制备的碳酸钙微球粒径较大。经过图3a中扩大图能够看出，与在乙醇溶液中制备的碳酸钙相似，都是由纳米状碳酸钙聚合而成，不同的是在柠檬酸的操控下制备的碳酸钙微球没有中间洼陷，构成的球较规整。
柠檬酸浓度为1.0mol/L时，制备的碳酸钙微球粒径显着减小，且相似于圆饼状，由图3d中扩大图发现，制备的碳酸钙微球相似于层状包裹而成，而不是由碳酸钙纳米颗粒聚合而成，这与其他微球显着不同。
比照图3a和图3b发现，柠檬酸能够有用地阻挠碳酸钙晶粒的成长，并且柠檬酸的浓度为1.0mol/L时能够促进碳酸钙更好地成球。
经过图2和图3能够看出，在乙醇溶液和柠檬酸溶液中都能制备出描摹较规整的碳酸钙微球，并且跟着无水乙醇和柠檬酸的量的添加，制备的碳酸钙晶粒都有必定程度的减小，阐明两者都能够按捺碳酸钙的成长。
(2)相结构分析图4为图1对应制备碳酸钙的XRD谱图。图4中a对照X射线标准卡片发现与碳酸钙的标准卡片JCPDS47-1743完全契合，阐明制备的碳酸钙是由方解石构成，图4中a和b在29.4°处的峰十分强并且尖利，对应的是碳酸钙的(104)晶面，阐明图4a和b对应的碳酸钙结晶性杰出。
图4中b、c和d在2θ坐落24.9°、27.1°、32.8°、43.9°、50.1°处均呈现球霞石的特征峰(JCPDS33-268)，阐明图4b、c和d对应的碳酸钙中均有球霞石存在，并且方解石的峰值逐步减小;球霞石的峰值逐步添加，阐明跟着反响溶液中的无水乙醇含量添加，制备的碳酸钙中的方解石含量逐步削减，球霞石逐步添加，因而，能够揣度乙醇能够按捺方解石的生成，促进球霞石的生成，并且跟着乙醇含量的添加，对方解石的按捺效果添加，进而影响碳酸钙的结晶度。图5为图2和图3对应制备碳酸钙的XRD谱图。图5中a和b是无水乙醇体积分数为50%时别离在0、60℃条件下反响制备的样品的XRD谱图。与图5a对应的碳酸钙是由方解石和球霞石构成不同，图5b对应的碳酸钙是由方解石和文石构成的，估测或许是反响系统温度较高，促进球霞石转化为热安稳性较高的文石，别的，反响系统温度的升高，系统中乙醇的含量下降，按捺效果下降，也促进文石的发作。
图5c和5d是反响系统中添加柠檬酸后制得的碳酸钙的XRD谱图。经过比较发现，柠檬酸的浓度为0.1mol/L时，制备的碳酸钙样品是由方解石构成;而柠檬酸的浓度为1.0mol/L时制备的碳酸钙样品是由方解石和球霞石构成。与未添加柠檬酸时制备的碳酸钙的XRD谱图(图4a)比照，标明柠檬酸的添加会按捺方解石的成长，促进球霞石的成长，然后按捺碳酸钙的结晶，并且跟着柠檬酸含量的添加，对反响系统的按捺效果增大。图6为不同条件下制备的碳酸钙的FTIR谱图。712、874、1417cm-1处呈现的峰是方解石的特征吸收峰，745cm-1是球霞石的特征峰，1455-1490cm-1对错晶碳酸钙的吸收峰。由此可知，图6中a和d对应的碳酸钙微球含有球霞石，这与XRD图的分析成果共同。4个样品中均呈现非晶态碳酸钙的特征吸收峰，阐明乙醇溶液和柠檬酸的参加都在必定程度上按捺了碳酸钙的结晶，促进非晶态碳酸钙的发作，这也契合XRD图得出的定论。样品b中未呈现文石的特征吸收峰，这与XRD得出的定论不太共同，或许是被其他较强的峰掩盖，也或许是在样品制备过程中发作反响。
3、碳酸钙微球的构成机理
在制备碳酸钙的反响中，没有柠檬酸的参加下，氯化钙溶液和碳酸钠溶液一经混合，反响首要生成热安稳性较好的方解石。反响过程中晶核的发作需求较大的能量，晶核的成长速度远远大于构成速度，因而倾向于构成描摹较大，晶面较规整的碳酸钙(图la)。描摹操控剂的参加阻挠了Ca2+和CO32-的有用磕碰，按捺晶核的构成和成长，然后按捺反响的进行，到达操控样品描摹的意图。
当按捺剂的量较多时，进一步阻挠系统反响的进行，进而添加系统的能量，促进很多晶核的发作。因为比表面积较大，因而晶核在成长过程中聚会构成颗粒的集合体，然后构成比表面积较小的球状(图2a、2b和2c)。乙醇溶液对碳酸钙的成长具有按捺效果，乙醇钙的电离才干较强，而乙醇是弱电解质，溶液中存在很多的乙醇分子。估测反响过程中乙醇分子的存在阻挠了Ca2+和CO32-的有用磕碰，而乙醇分子的存在也阻挠了碳酸钙晶核的成长。跟着乙醇浓度的添加，系统中乙醇分子和离子的量添加，阻挠效果增强。而反响温度的添加，促进了乙醇的蒸发，下降了反响系统中乙醇的含量，然后下降了乙醇的按捺效果，加速反响的进行，削减球霞石的发作而构成文石(图2b)。图7为柠檬酸的分子结构图。柠檬酸根离子是一种较强的金属鳌合剂，能与钙离子鳌合，构成安稳的柠檬酸钙，这与乙醇钙的阻挠效应不同。添加柠檬酸后，柠檬酸根离子与钙离子鳌合构成结构安稳，易溶于水的柠檬酸钙，下降了系统中钙离子的浓度。跟着柠檬酸钙的缓慢离解，Ca2+与溶液中游离的CO32-反响生成CaCO3，少数柠檬酸根离子吸附在晶核表面，按捺晶面的进一步成长，然后使溶液中碳酸钙的过饱和度添加。而球霞石是碳酸钙无水结晶中最不安稳的晶型，一般需求更好的表面能和较高的过饱和度才干构成，因而，反响有利于生成球霞石。
跟着柠檬酸浓度的增大，更多的柠檬酸根离子集合到碳酸钙分子周围，下降了晶核构成的能垒，促进碳酸钙晶核的发作，而进一步按捺晶体的成长。因为柠檬酸根离子浓度较大，对碳酸钙晶体成长的按捺效果也更强，终究得到粒径较小的含有很多球霞石晶型的碳酸钙颗粒。又因为柠檬酸根的空间位阻效果较大，因而，制得的球形碳酸钙微粒的分散性较好，粒度散布较会集。
另一方面，初始构成的纳米级碳酸钙小颗粒具有较高的表面能，为了下降表面能，小颗粒极易集合到一同，而初始构成的碳酸钙集合体表面高低不平，在集合体表面凹的部分区域液相相对流速较慢，Ca2+和CO32-简单在该区域富集，较易快速构成许多小晶粒，这些小晶粒经过彼此交融及结构重组完成集合体的表面最小化。而柠檬酸浓度增大时，吸附在碳酸钙表面的柠檬酸量添加，阻挠了Ca2+和CO32-在碳酸钙表面的富集，按捺碳酸钙颗粒的成长，因而，颗粒直径减小(图3b)。图8所示为依据试验分析得出的或许的碳酸钙微球构成机理。
4、结语
(1)别离选用乙醇和柠檬酸作为碳酸钙粒子的结构和描摹的调控剂，发现二者都能经过按捺碳酸钙的成长调控碳酸钙的结晶，然后制备出不同描摹的碳酸钙。
(2)经过改动试验条件发现乙醇和柠檬酸制备碳酸钙的机理不同，乙醇溶液经过下降粒子的活性来按捺碳酸钙的成长速度，而柠檬酸经过与钙离子反响下降溶液中钙离子的浓度来调控碳酸钙的成长速度。
(3)乙醇溶液对碳酸钙描摹的影响较严峻，50%体积分数的乙醇溶液与浓度为1.0mol/L柠檬酸调控下都能制备出描摹杰出的碳酸钙微球，但是在柠檬酸调控下制备的碳酸钙微球描摹愈加规整，粒度也较小，使用规模愈加广泛。
材料来源于碳酸钙微球的制备及其机理。
球形石英砂制备的关键技术在哪里
2019-03-08 12:00:43
高纯石英砂一般指SiO2含量高于99.9%的石英微粉，首要应用在IC的集成电路和石英玻璃职业。因为IC技能的迅猛发展，对高纯石英砂提出了更高的要求，其间包含将高纯石英砂球形化，球形化的石英砂首要应用于电子塑封。而球形化的最大的优点是进步塑封材料的使用性能，下降原材料的本钱。
国内球形石英砂的首要选用的制备办法首要有火焰熔融法、等离子加热炉法、化学合成法、水解法等，现在常用的办法有火焰熔融法、等离子加热炉法。
1、火焰熔融法
现在，国内各出产供应商首要使用火焰熔融的办法来完成石英粉球形化的量产。该技能的关键是加热设备要求有安稳的温度场、易于调理温度规模以及不要对石英粉形成二次污染。
火焰熔融法制备球形石英砂的流程
首要出产设备包含：粉料定量运送体系、燃气量操控和混合设备、气体燃料高温火焰喷、冷却收回设备等。
其成球原理为：高温火焰喷喷出1600-2000℃的高温火焰，当粉体进入高温火焰区时其角形表面吸收热量而呈熔融状况，热量进一步被传递到粉体内部，粉体颗粒彻底呈熔融状况。
在表面张力的效果下，物体总是要趋于安稳状况，而球形则是最安稳状况，然后到达产品成球意图。
粉体颗粒能否被熔融取决于两方面：
一是火焰温度要高于粉体材料的熔融温度，这就要挑选适宜的气体燃料;二是确保粉体颗粒熔融所需求的热量。
t=βωd，式中t为粉体颗粒在火焰中到达熔融所需求的时刻;β为材料的相关系数，如比热、导热系数、密度等;ω为火焰的相关系数;d为粉体颗粒粒径。
依据粉体颗粒在火焰中到达熔融所需求的时刻和粉体颗粒在火焰中的速度，得到所需火焰的长度尺度，经过调理燃气量操控设备到达要求。
2、等离子加热炉法
热等离子体也叫部分热力学平衡等离子体，其首要特征是等离子体中部分的电子温度、离子温度以及气体温度简直共同。电弧等离子体、高频等离子体以及感应等离子体都归于热等离子体。
选用高频等离子体熔融法制备球形石英粉，温度规模适中、操控平稳、产值高，可到达较高球化率，因而是一种较适宜的出产办法。
其原理与工艺与火焰熔融法相似，首要是将高温热源变为等离子体发生器。
高频等离子体熔融法制备球形石英粉
作业气为压缩空气，作业气量为10m3/h。高频等离子体发生器输入功率为100kW，发生4000℃-7000℃的高温气体作为热源，将二氧化硅粉体经过给料器从顶部运送到等离子反应炉弧区内，粉体受热熔化和气化，经特制的骤冷器进行淬冷，再经重力搜集，旋风搜集(微米级)和布袋集尘(纳米级)，在1s-2s内，就可得到球状微米级和纳米级SiO2粉体。
球形熔融硅微粉
首要设备有：等离子体发生器、粉体运送器、等离子反应炉、冷却收回设备、旋风搜集器、布袋搜集器。
球形钨粉
