铁粉，尺寸小于1mm的铁的颗粒集合体。颜色：黑色。是粉末冶金的主要原料。按粒度，习惯上分为粗粉、中等粉、细粉、微细粉和超细粉五个等级。粒度为150～500μm范围内的颗粒组成的铁粉为粗粉，粒度在44～150μm为中等粉，10～44μm的为细粉，0.5～10μm的为极细粉，小于0.5μm的为超细粉。一般将能通过325目标准筛即粒度小于44μm的粉末称为亚筛粉，若要进行更高精度的筛分则只能用气流分级设备，但对于一些易氧化的铁粉则只能用JZDF氮气保护分级机来做。铁粉主要包括还原铁粉和雾化铁粉，它们由于不同的生产方式而得名。铁粉 纯的金属铁是银白色的，铁粉是黑色的，这是个光学问题，因为铁粉的比表面积小，没有固定的几何形状，而铁块的晶体结构呈几何形状，因而铁块吸收一部分可见光，将另一部分可见光镜面反射了出来，显出白色;铁粉没吸收完的光却被漫反射，能够进入人眼的可见光少，所以是黑色的。 铁粉的应用 粉末冶金工业中一种最重要的金属粉末。铁粉在粉末冶金生产中用量最大，其耗用量约占金属粉末总消耗量的85%左右。铁粉的主要市场是制造机械零件，其所需铁粉量约占铁粉总产量的80%。

日前，记者从辽宁北票盛隆粉末有限公司了解到，该公司用高科技把普通铁精粉加工成还原铁精粉，使普通铁精粉成为身价倍增的高附加值产品。目前，还原铁粉的国内市场价格为每吨4800元-18000元。（据2006年6月26日报道，国内部分地区铁精粉采购价格分别为承德580-590（含税）元/t、霍邱660-670（含税）元/t 、本溪510-520 (含税)元/t ）         北票盛隆粉末冶金有限公司前身是生产普通铁精粉的北票铁矿。2000年，该公司依托当地丰富的铁矿资源和自己较强的采矿、选矿生产能力，引进和采用乌克兰先进技术，并积极与国内科研院所开展技术合作，实现了初级资源型企业向高新技术企业的转型，开发出了还原铁粉、铝镍合金粉等一系列附加值较高的冶金新产品。2002年，该公司开始生产还原铁粉，目前已达到9000吨的年生产能力，产品主要供给“珠三角”和“长三角”地区的零部件制造企业，同时出口日本等国家和地区。    据了解，还原铁粉是用高科技把含铁量66%以上的普通铁精粉，经过加工成海绵铁、粉碎、磁选、两次还原、筛分等工序提纯，使其变成含铁量达到99%以上的纯铁粉，粒度可达到100-500网目。还原铁粉可用于汽车零部件制造、家电零部件制造、金刚石工具、钢结硬质合金以及高端电子产品软磁性材料等领域；用还原铁粉制成的各种零部件，能够做到无机械切削加工或极小量机械切削加工的特点，使下游各类制造业节约能源和原材料，降低生产成本。 来源:世纪金山网

【英文名称】ammonium ferrous sulfate;Mohr` salt【结构或分子式】 FeSO4·〔NH4〕2SO4·6H2O 【密度】1.864【性状】通明浅蓝色单斜晶体。【溶解状况】溶于水，不溶于乙醇。【用处】在定量分析中常用作标定重、等溶液的标准物质，并用于医药、电镀等方面。【制备或来历】由硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合后，浓缩、结晶而制得。【其他】     约在100℃失掉结晶水。在空气中安稳。

通过沉降除掉绝大部分不溶性残渣的钛液中，含有很多的可溶性铁盐——硫酸亚铁。钛液净化的第二步是通过结晶的办法，把钛液中可溶性的铁盐以FeSO4·7H2O的方式结晶出来。     从结晶学的原理来讲，无论是从蒸气、溶液或熔融物中分出固体结晶的决定性要素是它的过饱满度和过冷度，温度越低过饱满度越大，晶体成长的速率越快。在硫酸法钛出产中，钛液的结晶一般是把溶液冷却或蒸腾使溶液中的溶质溶解度到达过饱满后分出溶质的结晶(硫酸亚铁)。首要办法能够分为两类：一类是去除一部分溶剂的办法，使其到达过饱满而分出结晶，如蒸腾或真空结晶；另一类是不去除溶剂的办法，运用不同温度下溶质在溶剂中的溶解度差异，通过下降温度来下降溶解度的办法，使其到达过饱满而分出溶质的晶体。表1为TiO2浓度为120g/L;有用酸240g/L的钛液里边的硫酸亚铁在不同温度下的溶解度。 表1                    硫酸亚铁在钛淮中的溶解度温度/℃-6-20510152030FeSO4/(g/L)38597995117130190240     硫酸法的出产与氯化法不同，它不需求把钛液中的硫酸亚铁悉数除掉，依据不同的水解工艺要求，需求保存一部分硫酸亚铁在钛液中，工业出产中通过操控铁钛比来操控结晶时分出硫酸亚铁的数量。铁钛比的凹凸对水解产品偏钛酸的粒子巨细有必定的影响，依据不同的水解工艺要求铁钛比一般操控在0.18~0.37之间。      (1)不去除溶剂的结晶办法     这种办法首要有天然冷却结晶和冷冻结晶。天然结晶是使钛液天然冷却(或水冷)到室温(15~20℃)，此刻硫酸亚铁会沿器壁或罐底结晶出大块晶体，这种办法尽管简略但耗时太长(约3~4d)、结晶功率低、结晶后的钛液中仍含有40~60g/L的硫酸亚铁(以Fe2+计)，若在夏日钛液中的硫酸亚铁含量会更高。这种办法的结晶功率取决于结晶面积，前期人们为了添加结晶面积，在结晶槽内放置一些铅条使硫酸亚铁晶体依此分出，这种陈旧的办法现在工业出产中已术选用。     工业出产中首要选用冷冻结晶的办法，冷冻结晶是运用冷冻剂(冷冻水或氯化钙盐水)来下降温度，带走热量使硫酸亚铁到达过饱满后分出。这种办法功率高、时间短，结晶作用首要取决于换热面积、冷冻剂的温度、拌和和热交换器(冷冻盘管)原料的热传导率等。     冷冻结晶一般在冷冻罐内进行，冷冻剂通过设置在冷冻罐内的盘管(铅、铜或钛管)中循环，钛液在拌和下与盘管进行热交换使温度不断下降。冷冻功率不只仅取决于冷冻剂的温度和盘管的热交换面积,还与冷冻速率有关，冷冻速度太快硫酸亚铁会很快地聚积在盘管的表面然后下降了传热作用。一般先把沉积罐来的钛液(50℃左右) 用自来水冷却至室温，然后再用冷冻水或氯化钙盐水持续冷冻至工艺需求的温度，这样能够削减盘管上面的硫酸亚铁晶体聚积，既使结壁的晶体也较酥松简略除掉，并且能够节省冷冻能耗。工业出产中一般在冷冻罐内设置两组盘管，一组通水、一组通冷冻剂，或通过阀门来切换，国外曾有如图1所示的那样把数台冷冻罐串联起来，第一台冷冻罐内的盘管用自来水冷却，第二台用冷冻后的钛液来冷却，第三台才运用冷冻水或冷冻氯化钙盐水冷却。在每次结晶操作前都应用水把盘管表面的结晶硫酸亚铁冲刷掉以进步传热作用。       冷冻罐内的拌和也很重要，拌和能够促进晶体生成，拌和的快慢不只影响传热作用，并且也影响结晶后的晶体巨细、结壁程度。拌和慢晶体简略结壁，乃至很多分出的晶领会沉底，使放料很困难；拌和太快硫酸亚铁结晶颗粒太细，给后边的硫酸亚铁别离带来困难。工业出产中拌和速度一般操控在60转/min左右，拌和桨一般选用锚式或框式。[next]     (2)去除一部分溶剂的结晶办法     该办法首要在常压下靠蒸腾作用来去除叫部分溶剂，使浓度进步然后下降溶质在溶剂中的溶解度，又称蒸腾结晶。蒸腾结晶是在等温下进行的，通过蒸腾使溶液浓缩而到达饱满后使晶体分出，这种办法适用于某些在不同温度下溶解度改变很小的盐类(如氯化钠)结晶。另一种办法是在真空下进行，通过真空蒸腾去除一部分溶剂的一起，温度也随之下降，就水溶液而言每下降温度1度，液体的浓度可削减0.2%，这样能够进一步促进晶体的分出，钛液的结晶多选用此种办法。     真空结晶又称绝热蒸腾结晶，它首要靠在真空状况下使溶液的沸点下降来进行落发，因为真空压力低于液体的蒸气压使液体欢腾，部分溶液被蒸腾而得到浓缩，一起下降了溶质的溶解度，别的，因为蒸腾时的汽化潜热要吸收很多的热能，使溶液敏捷冷却直至过饱满而分出结晶。因此它比直接冷冻结晶取得的结晶要多，该法能够空地操作，也能够接连操作，国外大型硫酸法钛工厂选用此法较多。     该法的长处:a.结晶器结构简略，出产能力大、设备占地面积小、整体均匀造价低；b.蒸腾与冷却一起进行，结晶功率高;c.溶液绝热燕发冷却，不需求热交换所需求的传热面积，硫酸亚铁结壁规象也较少；d.结晶后的钛液浓度高，温度也较高，可减轻后道浓缩工序的担负;e.与冷冻结晶比较归纳能耗低，出产费用低价。     缺陷:操作操控较杂乱，有时硫酸亚铁结晶颗粒太细影响过滤操作，耗用蒸汽和冷却水较多.    真空结晶器能够是单台设备空地操作，也能够把数台单台设备串联起来接连操作(图2)。比较抱负的是在1台卧式蒸腾结晶器内，分隔成数室进行接连真空结晶。        图2中的办法是以蒸汽为动力，通过蒸汽喷射泵使其由静压能转化为动能而发生真空，在真空的作用下铁液顺次通过3台不同温度(37℃、25℃、15℃)的结晶器，使硫酸亚铁接连结晶分出。[next]     图3为接连真空结晶器的操作，该办法的特点是在同一台真空结晶器中进行多级结晶，通过添加级数和添加溶液在结晶器中的停留时间来操控晶体的成长，使晶体成长在亚安稳状况范围内以避免临界过饱满而分出细晶体。        多级真空结晶的另一个长处是结晶的级数越多，蒸汽喷射器的压缩比能够越小，这样能够节省蒸汽、部分蒸汽可用于预热母液。表2是一台6级真空结晶器的参阅操作数据。 表2                              真空结晶器各室中的温度和流量室号  参数123456温度/℃34～3630～3228～3023～2519～2115～17进料量/(m3/h)8.587.576.56出料量/(m3/h)7.857.46.96.56.05.5     (3)硫酸亚铁的分     离硫酸亚铁别离归于固液别离领域。固液别离操作简直贯穿整个硫酸法钛出产的进程如：钛铁矿损坏时的粉尘收回——气固别离；钛液的沉降——固液别离；钛液的过滤——固液别离；偏钛酸水洗——液固别离以及表面处理时的粒子分级等。因此挑选适合的过滤与别离设备，对硫酸法钛出产是十分重要的。     通过结晶后钛液中的硫酸亚铁以FeSO4·7H2O的方式存在，结晶颗粒较粗能够选用真空极滤或离心别离的办法来完成。     a.真空吸滤这是一种陈旧、简略的办法至今仍有许多中小型硫酸法钛厂在运用。真空吸滤器又称亚铁抽滤池或亚铁别离池，一般呈长方形，分上下两层，上层敞口常压，基层为负压室，中间用格栅分隔并铺以滤布。待别离的物料从上部参加，基层抽真空，滤液通过滤布流入下室，硫酸亚铁结晶保存在别离池的上部。该设备选材简略，能够用钢衬橡胶、钢衬玻璃钢、硬PVC及耐酸混凝土等，没有运动部件、制作便利、出资省、修理量少、操作直观、一次性处理量很大、空地操作人工卸料，滤布能够运用聚醋纤维、聚纤维、羊毛毡等，没有离心机别离时酸雾和亚铁粉尘对环境的污染。缺陷：设备占地面积大、劳动强度高、真空能耗大、物料和真空散布不均、耗用洗刷水多，很多小度水要回来运用。[next]     b.离心别离，离心别离除三足式离心机外，一般都是接连操作、主动化程度高、劳动强度低、设备占地面积小、能耗省，因为离心力大硫酸亚铁含湿量低、洗刷用水少，没有真空吸滤时所发生的很多小度水。缺陷是：设备造价高、结构杂乱修理保养费用高，某些原料的滤网耐腐蚀功能差，有少数细硫酸亚铁穿滤。现代大型工厂多选用离心法，常用的离心别离机有如下几种。       锥兰式离心机(图4)又称WI型立式离心卸料离心机或离心力卸料离心机。该机适合别离固相颗粒≥0.25mm的悬浮液，结构简略没有杂乱的主动操作组织，修理便利、接连操作、处理量大、报价便宜。缺陷是离心机转古的锥角视点和转速不行调理，因此只能适用于某一类型特定情况下的物料。整机最单薄的结构是筛网，离心时硫酸亚铁晶体延筛网上移出料，在与金属筛网冲突时不只会磨损筛网，并且会损坏晶体发生很多细颗粒混入别离后的钛液中，使下一道操控过滤变得好不容易，有时不得不进行二次别离来除掉细颗粒。        卧式活塞式离心机(图5)该机在对固相物别离的一起能够进行比较充沛的洗刷，产值大接连操作，滤渣层的厚度及卸料速度都能够调整，对晶体的磨损程度比锥兰式离心机小，适合于别离固相颗粒≥0.25mm的悬浮液。该机的缺陷是对悬浮液的浓度改变很灵敏，要求固含量≥30%，最好40%~60%，因此运用该机前要先通过增稠器，上部清液直接溢流与过滤后的滤液混合在一起送走，底部浓度比较高且浓度较稳定的悬浮液进入该机别离，此外该机结构杂乱、修理费事、活塞推料部分的筛网较易磨损。该机尽管接连进料，但卸料是靠活塞一股一股地推出，因此又称脉动式离心机，推料次数一般20~120次/min。假如要求滤渣洗刷作用好、湿含量低，依据该机结构原理有必要加长转古，延伸物料的停留时间，但这样会给卸料带来困难，为此后来又规划了多级活塞卸料离心机。[next]     水平圆盘式过滤机(图6)该机实际上归于一种接连真空过滤设备，适用于固相浓度较大(固含量20%)、固液比重差异较大、沉降速度快的悬浮液(在悬浮液特性中归于A类的悬浮液，即固相物可在较短时间内构成滤饼的物料)，在圆形过滤盘下，分为若干个真空滤室，因此能够一边过滤一边洗刷一边抽干，乃至能够把洗刷水、滤液彼此套用接连屡次逆流洗刷，能够用较少的洗刷液取得较好的洗刷作用，滤布再生也比较便利，不存在离心机对结晶体的磨损问题，卸料平稳。缺陷是设备占地面积大、水平装置精度要求高、各真空室中的分配头衔接杂乱、原料要求高、亚铁中的湿含量比卧式活塞卸料式离心机稍高。可是因为它低速工作比较安稳，易损件少也不存在亚铁磨损穿滤的问题。以上3种离心机中后2种在钛行业界运用的较多。    通过滤或离心别离后的硫酸亚铁表面和空地中含有少数钛液，有必要用水洗刷收回，不然不只影响二氧化钛的收率，并且会下降硫酸亚铁的质量。在选用亚铁别离池别离硫酸亚铁时，因为别离池中亚铁料层很厚，有必要要用很多的水洗刷才行，因此会发生大旱低浓度(TiO2含量较低)的小度水。为了节省用水避免下降钛液的浓度、添加浓缩担负、削减小度水量、避免部分水解，一般把第2次冲刷亚铁收回的水(小度水)用于第1次洗刷，因为硫酸亚铁在水中的溶解度比在钛液和硫酸中高，这样还能够下降亚铁在水洗时的复溶程度。     为了避免硫酸亚铁在洗刷时复溶过多引起铁钛比升高，洗刷水的温度也不能太高，夏日最好运用冷水。在运用离心机别离亚铁时，因为亚铁在转古壁上的料层很薄，只需少数水洗刷即可到达较好的作用，并且离心和洗刷根本同步进行，这也是选用离心机别离比运用真空吸滤池的首要长处之一。     别离硫酸亚铁后的钛液不只粘度、密度都有所下降，并且因为硫酸亚铁中的7个结晶水带走了钛液中的部分水分，使钛液的浓度进步30g/L左右、有用酸增高80g/L左右、体积也相应削减17%~20%.

大洋多金属结核是锰铁为主的非晶或微晶复合氧化矿，首要是富铁的δ－MnO2（又称含铁的水羟锰矿）和非结晶FeOOH·xH2O。结核中镍、钴、铜、锰的均匀档次为1.30%、0.22%、1.00%、25%。大洋中相应金属总量别离高出陆地金属量几十到几千倍，这一巨大的金属矿产资源受各国高度重视。因为镍、铜、钻以离子形状嵌布于铁锰矿藏的晶格内，所以冶炼提取有价金属，有必要损坏MnO2晶格以开释镍、铜、钻。处理锰结核比较有工业使用远景的办法首要有：复原焙烧－浸法、高温高压硫酸浸出法、熔炼－浸出法、亚铜离子－浸法和常压浸出法等。不管选用什么办法，均涉及到用复原剂将MnO2复原为二价锰这一进程，火法冶金选用碳质复原剂，湿法冶金选用的复原剂包含及其盐（如H2SO3、SO2、Na2SO3、（NH4）2SO3等）、H2O2、Fe2＋盐以及有机药剂等。20世纪70年代到80年代初，世界各国相继发现了海底块状金属硫化物，将深海固体矿产勘探面向了一个新的阶段，热硫化物和锰结核是两种氧化复原性互补的金属矿产，考虑凭借两矿法的思路探究浸出工艺。可是因为热硫化物难以获得，据现在收集到的材料，FeS复原大洋锰结核的研讨并不多，FeS具有来历广，复原性强，报价低一级长处，本文旨在使用两矿法的思路，常温常压下用FeS作为复原剂，硫酸为浸出剂，探究在常压下复原浸出大洋锰结核中Cu、Co、Ni的可行性，为热硫化物、锰结核两矿法浸出有价金属的研讨做衬托。     一、试验     （一）试验质料及设备     试验质料为我国DY105－15航次大洋多金属锰结核矿样，首要成分见表1。 表1  DY105－15大洋多金属结核的首要成分（质量分数）／％MnFePCuCoNiCaOMgOAl2O3SiO229.375.190.191.290.151.321.703.02.8715.39     首要试验试剂有硫酸（纯度：95%～98%，湖南省株洲市化学工业研讨所），硫化亚铁（纯度高于80%，广东台山化工厂）。     首要设备为：1000mL烧杯、电动拌和机、电子天平、电热枯燥器等。     （二）试验办法     将50g锰结核与必定量的FeS参加1000mL烧杯，倒入必定体积的水，机械拌和，参加浓硫酸。浸出结束，热过滤，洗刷，枯燥，制样分析。     二、试验成果及评论     （一）浸出时刻对浸出率的影响     在锰结核质量为50g，FeS参加量为20g，浓硫酸25mL、液固比为6∶1的条件下，调查了浸出时刻对Cu、Co、Ni等金属浸出率的影响，试验成果如图1所示。图1  时刻对浸出率的影响     由图1能够看出，在2－6h的范围内，Cu、Co、Ni的浸出率都较高。而铁的浸出率均在20%以下。终究选取浸出时刻为4h。     （二）浸出温度对浸出率的影响     在锰结核质量为50g，FeS参加量为20g，浸出时刻为4h，液固比6∶1，浓硫酸25mL的条件下，调查温渡对Cu、Co、Ni浸出率的影响，试验成果如图2所示。图2  浸出温度对浸出率的影响     由图2可知，跟着温度的升高，Cu、Co、Ni的浸出率升高，因为反响在常压下进行，终究断定最佳的温度 为95℃。     （三）硫酸用量对浸出率的影响     在锰结核质量为50g，FeS参加量为20g，浸出时刻为4h，液固比6∶1的条件下，调查硫酸用量对Cu、Co、Ni浸出率的影响，试验成果如图3所示。图3  硫酸用量对浸出率的影响     由图3看出，硫酸用量对反响的影响很大，当硫酸用量为15mL时，Cu、Co、Ni只要少数浸出，阐明酸量不行。跟着硫酸量逐步增加到40mL，Cu、Co、Ni的浸出率都到达95%以上，但总Fe的浸出率升高到27.65%。考虑到后续处理要除铁，终究断定硫酸的参加量为35mL。     （四）FeS用量对浸出率的影响     在锰结核质量为50g，浓硫酸为35mL，浸出时刻为4h，浸出温度为95℃，液固比6∶1的条件下，调查FeS用量对Cu、Co、Ni浸出率的影响，试验成果如图4所示。图4  FeS用量对浸出进程的影响     FeS用量对Cu、Co、Ni浸出率的影响很大，跟着FeS用量增加到20g时，Cu、Co、Ni浸出率逐步提高到95%以上。跟着FeS用量进一步增加到30g时，Co、Ni的浸出率均有下降，其间Cu的浸出率下降最显着，一起Fe的浸出率也到达35.81％，原因可能是Cu、Co、Ni硫化沉积所造成的，为减轻后续别离除铁的担负，所以最佳的FeS用量应控制在20g。     （五）液固比对浸出进程的影响    在锰结核质量为50g，FeS参加量为20g，浓硫酸为35mL，浸出时刻为4h，浸出温度为95℃的条件下，调查液固比对Cu、Co、Ni浸出率的影响，试验成果如图5所示。图5  液固比对浸出进程的影响     液固比对浸出进程有必定影响，当液固比超越6∶1时，浸出率的改变不大，所以终究断定液固比为6∶1。     （六）归纳试验成果     在条件试验的根底上，得到优化浸出条件为：锰结核质量为50g，FeS参加量为20g，浓硫酸35mL，浸出温度95℃，液固比6∶1，浸出时刻4h。     在此条件下进行归纳试验。试验成果显现Cu、Co、Ni的浸出率别离能够到达：95.58%、99.61%、98.74%。一起Mn的浸出率为98.60%，而总铁的浸出率为25.54％。     三、定论     （一）选用FeS作复原剂，硫酸作浸出剂能够在常压条件下浸出大洋锰结核中的Cu、Co、Ni。     （二）浸出优化条件为：锰结核质量为50g，FeS参加量为20g，浓硫酸35mL，浸出温度95℃，液固比6∶1，浸出时刻4h。在此条件下Cu、Co、Ni的浸出率别离能够到达∶95.58%、99.61%、98.74%。一起Mn的浸出率为98.60%，而总铁的浸出率为25.54%。该研讨为热硫化物、锰结核两矿法高效浸出有价金属打下了杰出的根底。

流程由6道工序组成：铋矿的浸出与复原；铁粉置换沉积海绵铋；氧化再生；海绵铋熔铸粗铋；粗铋火法精练；铋浸出渣中有价金属的选矿收回。浸出进程的首要反响如下：浸出液经加铋矿复原，使溶液中残存的三价铁复原为二价。加铁粉，沉积出海绵铋，经过氧化，再生三价铁。 此法在工艺上比较老练，铋的浸出率高（渣计98%～98.5%），综合利用好，污染较小，为进步铋资源的综合利用供给了一种有用的途径。但此工艺材料耗费比较高，1t海绵铋耗用工业1.5～1.8t，氧气0.4～0.5t，铁粉0.5～0.6t。因为选用铁粉置换和再生技能，铁和氯离子在溶液中的堆集不容忽视，废液排放量大，浸出液中因为离子浓度相对较高，黏度较大，渣的过滤和洗刷较为困难。工艺流程见图1。图1  铋锡中矿浸出－铁粉置换提铋工艺流程图

近年来，随着钢铁工业的迅速发展和生产规模的不断扩大，在钢铁冶金生产中产生的含铁粉矿也随之迅速增长。主要包括烧结粉尘、高炉粉尘及尘泥、转炉粉尘、电炉粉尘、轧钢皮及尘泥等，这些粉矿的含铁量比较高，是一种可循环再利用的宝贵资源。此外，金属矿在开采过程中也会产生粉矿，对这些含铁粉矿资源的再次利用，具有重要意义，因此有很多球团厂和钢铁企业均对如何利用含铁粉矿进行了深入的研究[1-2]。 在含铁粉矿利用过程中，还存在以下主要问题：①生产出来的球团抗压力太低，满足不了球团进入高炉冶炼的要求。②制备工艺过程中的粘结剂对原材料要求高，含铁矿粉本身来源复杂，严格要求是不可能的，甚至有的粘结剂还要求原料中要加入一定量的含铁90%以上的金属粉才能固化，这就失去了利用矿粉的意义。③球团的固化时间太长，有的需要几十个小时固化时间、或几十天的养护才能产生抗压力，没办法实现批量生产。 本研究拟开发一种简单可靠、适应性广的球团生产工艺，并具有设备简单、投资少、生产成本低、便于操作等优点；要实现这一目标，首先粘结剂的烘干温度要低，加热时间要短，能源消耗要少，不污染环境，所以首先研制了新型粘结剂。已有不少关于球团用粘结剂的研究[3-6]，在前人研究的基础上，对粘结剂进行了进一步深入研究，获得了新的无机、有机复合粘结剂，以此为基础，对加热固化制度工艺也进行了研究，并探索了粘结剂的合适加入量及粘结剂对不同矿粉原料的适应性，以获得能用于实际工业生产的含铁粉矿的球团化制备工艺。 一、试验条件与方法 （一）原材料 1、粘结剂，采用自制无机有机复合粘结剂(简称粘结剂)。 2、含铁粉矿，来自攀枝花某企业，其化学组成见表1。（二）试验过程 每次称取含铁粉矿原料500g，试验采用人工配料混合，试样加压成型是在万能压力试验机上进行。加压成型压力为30000N/个，每个球团用料30g，直径为25mm。粉矿加压成型后放在加热炉中进行烘干固结，最后测其径向抗压力。其径向抗压力与实际工业生产中对辊压块法生产的椭圆球团两端点间的力更接近，所以在试验中，都是采用的测试试样的径向抗压力。试验过程如图1所示。 （三）抗压力测试 试样为直径25mm，高20mm的圆柱体，每种条件下制作5个试样进行抗压力测试，去掉最高、最低值，取其余3个值的平均值作为该条件下的抗压力值。 （四）所用仪器与设备 加压设备为YE-30型液压式压力试验机，烘干设备为TMF-4-3型陶瓷纤维高温炉，抗压力检测设备为CMT5105型微机控制电子万能试验机。二、试验结果与分析 （一）加热固化制度对球团抗压力的影响 所用粘结剂要在加热条件下才能固化，因此加热固化制度是球团制备重要的工艺参数之一。通过查阅文献，采用自制的无机有机复合粘结剂，首先在固定12%粘结剂用量的条件下，通过改变加热固化温度，进行试验，其固化温度对球团抗压力影响的试验结果见表2。从表2可见，将试样从室温直接加热到加热固化温度并保温1h的条件下，加热固化温度从300，400，500℃，变化到800℃的过程中，试样的径向抗压力是依次增大的，在500℃时达到最大值。当温度800℃时，径向抗压力反而降低了。所以采用500℃为此工艺较合适的加热温度。通过查阅文献，当球团试样加热到500℃左右时，球团试样中的粘土失去结构水，粘土变成了死粘土，相当于常见的泥通过烧制变成了砖瓦，从而表现出球团抗压力的提高。不仅如此，粘土向死粘土的转化，可使球团在雨水作用的条件下不会散开，而保持其力，有利于球团生产后的储存和运输，这对大批量生产球团的企业非常重要。 试验过程中，发现水分对粘结剂的固化作用产生影响，所以设计了在加热固化过程中的一个除水的过程，在105℃时保温0.5h，以除去试样中的水分(表3)。 从表3可见，在105℃保温0.5h后，球团试样的径向抗压力明显提高。在105℃保温0.5h，可以除去球团试样中的水分，防止了水分对粘结剂的固化作用产生影响，所以抗压力就提高了。综上，加热固化温度从300，400，500℃，变化到800℃的过程中，试样的径向抗压力在500℃时均达到最大值。所以选定的最佳加热固化制度是球团在加热固化过程中先从室温升至105℃，让其在此保温0.5h后，再连续升温到500℃并保温1h。 （二）粘结剂加入量对抗压力的影响 在球团化的制备工艺中，球团抗压力的产生主要来源于粘结剂的固化作用，所以粘结剂的加入量的多少，直接影响到球团整体性能，也是进行工业化生产过程中，生产成本的主要部分。用相同的加热固化工艺，采用不同的粘结剂加入量，进行了试验，试验结果见表4。从表4可见，随着粘结剂加入量的增加，球团试样的径向抗压力会相应提高。当粘结剂用量为12%时径向抗压力过到最大值。继续增加粘结剂的用量，当增加到14%时径向抗压力反而有所降低。在球团中，径向抗压力的产生主来源于粘结剂在加热固化过程中形成的粘结膜。所以当粘结剂用量增加，形成的粘结膜球团的数量也会相应增加，球团的抗压力会提高。但当粘结剂用量达到14%时，粘结剂的量早已达到饱和状态，多的粘结剂无法再继续形成粘结膜，反而增加了球团中的水分，影响了粘结剂的加热固化效果，导致其抗压力下降。在粘结剂的加入量为12%，先在105℃时保温0.5h，再连续升温到500℃并保温1h的条件下，在攀枝花某企业进行了球团中试生产试验，并用所生产的球团进行了转鼓指数测定，发现大部分转鼓指数在67%左右，最高的可达90%。 （三）不同粉矿条件下的抗压力 为了验证此球团化制备工艺的普适性，选用了3种不同的粉矿原料进行试验。①原料1。高铁粉36%，中加粉40%，转炉污泥24%，含铁量50.81%。②原料2。泥矿20%，中加粉30%，高铁粉30%，铁精矿20%，含铁量52.31%。③原料3。泥矿10%，中加粉50%，高铁粉40%，含铁量50.89%。 按粘结剂加入量为12%，烘干制度采用先在105℃时保温0.5h，再连续升温到500℃并保温1h的工艺方案，对以上3种不同的粉矿原料进行试验，结果见表5。从表4可见，3个不同的原料配比，按此工艺，其球团试样的径向抗压力最低为1.4153 kN，达到了使用的要求。该工艺对粉矿原料没有特别的要求，具有普适性，有很广的应用前景。 通过对加热固化制度、粘结剂的加入量对含铁粉矿球团化力的影响试验，找到了一套合适的制备工艺。此制备工艺生产的球团径向抗压力较高，能满足进入高炉冶炼的要求；此制备工艺对含铁粉矿的原料没有严格的要求，具有普适性；在此工艺中，固化时间为2h左右，生产周期短，适合企业实现批量生产；为解决目前球团生产中存在的主要问题奠定了基础。 三、结论 （一）试验研究表明，球团在加热固化过程中，先在105℃时保温0.5h，除去球团中的水分，再连续升温到500℃并保温1h的工艺方案，所生产的成品球团径向抗压力可从1.5731 kN提高到1.9122kN，成品球团还能抗水，便于工厂保存和运输。 （二）当粘结剂的用量在12%时，所制备的球团径向抗压力最大达到1.9122 kN，能满足高炉冶炼的要求。 （三）通过对不同含铁粉矿的试验研究表明，此工艺对粉矿原料没有特别的要求，具有普适性。 参考文献 [1] 甘勤．攀钢含铁尘泥的利用现状及发展方向[J]．金属矿山，2003(2)：62-64． [2] 田昊，马晓春．烧结除尘灰混合炼钢污泥喷浆的工艺设计与应用[J]．烧结球团，2005(4)：34-36． [3] Eisele T C，Kawatra S K.A review of binders in iron orepelletization[J]．Mineral Processing and Extractive Metallurgy Review，2003，24(1)：90-98． [4] 刘新兵，杜烨．含有机粘结剂人工钠化膨润土在球团生产中的应用[J]．烧结球团，2003，28(6)：47-50． [5] 李宏煦，姜涛，邱冠周，等．铁矿球团有机粘结剂的分子构型及选择判据[J]．中南工业大学学报，2000，31(1)：17-20． [6] 杨永斌．有机粘结剂替代膨润土制备氧化球团[J]．中南大学学报：自然科学版，2007，38(5)：851-857．

日前在浙江省义乌市举行的“国际生物质材料应用技术发展高峰论坛”透露的信息显示，聚乳酸材料在卫生用品领域的推广应用，将促使行业材料应用发生变革，有望解决持续堆积造成的“白色污染”。聚乳酸是一种新型的生物降解材料，可以替代石油基的塑料、化纤，广泛应用于纤维织物、工程塑料、农用地膜、包装材料等领域。目前该生物材料在医疗器械领域、婴儿餐具、食品包装材料、纤维材料等方面的应用已经开始得到市场的初步认可。 据专家介绍，聚乳酸在不添加任何药物的情况下具有天然的抑菌性。其在卫生巾方面的应用主要是聚乳酸乳丝纤维在表层无纺布材料方面的应用，以及底膜材料方面的应用。专家表示，废弃的卫生巾是最难处理的固体垃圾之一，聚乳酸卫生巾的出现为这个难题的解决提供了可行的方案，具有积极的环保意义和社会效益。此次“国际生物质材料应用技术发展高峰论坛”由浙江合凯生物科技有限公司、同济大学等举办。

由于近几年我国钢铁原料----铁精粉价格的攀升，河沙选铁的利润大幅度提高，专用机械----河沙选铁船、磁选机等系列选矿设备得以在全国范围内大面积推广。 中科公司生产的河沙铁粉提取磁选机有实际的应用效果。 这些选矿设备大致的工作原理为：通过磁选机将河沙中的磁性铁选出来。下面就具有代表性的设备--挖沙选铁船的构造、原理以及操作规程简介如下： 挖沙选铁船由浮体、链斗挖沙系统、筛分系统、磁选系统、尾沙排除系统、动力系统组成。 首先，河道里有水，我们的选矿设备必须要浮在水面上工作，因此我们用3.5-4毫米的钢板做成了浮体，根据挖沙深度的不同，浮体的宽度和长度都有相应的尺寸要求，一般宽度在1.5-2米之间，长度在16-32米之间。 另外，我们为了增加船的稳定性，两个浮体之间间隔了一定的距离，一般为1.5米左右。顾名思义，这套选矿设备的上料系统是链斗式的挖沙系统，河沙由链斗提上来以后，因为有大小不一的石子，为了保护磁选机的安全，必须经过筛分系统。根据河道的环境不同，一般来说，石子比较少、直径比较小的河道用自震式比较好，维修方便，节省动力(约3KW)。而石子很多，直径又比较大的河道就要用滚筒式的筛子了。经过筛分后的石子一般直接流入河道，如果有经济价值也可由传送带输送到岸上出售;河沙转入磁选系统。磁选系统主要是磁选机和水洗精选系统。 磁选机的磁表强度一般要达到3800-4500高斯，规格为750*2200-2400，这样配套才能达到90%的净选率。水洗的作用是提高毛铁粉的品位，一般可在30-45之间自由调节。尾沙排除系统的作用是将选去铁粉的尾沙排到远离本机械的地方，以保证本机械能正常的工作。一般有自流式、传送带式、抽沙泵式三种形式当然这也是根据河道的具体环境来定的。

一、前言 炼钢厂生产过程产生的含铁粉尘中含有15%～25%的金属铁粉，攀研院在“九五”攻关时，独立开发了一种新的生产工艺，采用球磨后重选将含铁粉尘中的金属铁粉与其它杂质分开，成功地生产出MFe达90%以上的还原用铁粉（后简称铁粉），主要用于钛白还原剂，成果于2001年就在冶炼厂很好的运行。 由于炼钢厂扩能和工艺优化，年污泥量增加1万多吨且污泥的品位大大降低，若按原生产工艺，达不到生产要求，因而根据现状对原工艺进行了技改。技改后，处理能力得到大大提高，各项指标均能达到产品质量要求。 二、原因分析 （一）原料分析 铁粉的生产原料是在转炉炼钢过程中用湿式除尘器收集而来的粉尘，是一种理化性质极不稳定的人造矿物，并且在冶炼过程中还被焦油等杂质污染，以上这些原因对产品的稳定性产生了一定的影响。 炉尘原料的物理性质随冶炼条件的变化而波动，其整体粒度细，其中-38um的粒级含量约占30%～35%，且粒度越细，金属铁品位越低。细粒级的存在由于其比表面积大，表面能高而容易吸湿结块。对-38um粒级的物料，由于其粒度太细，普通的选别设备无法对其进行有效选别，同时粒度太细也很容易被氧化。这样，大量的低品位细泥占用了选别设备的处理空间，使其处理能力降低，同时也会影响分选精度，降低选别指标。 另外，由于炼钢的吹氧工艺优化和造渣剂的增加都影响了污泥的粒度和品位，污泥的品位越来越低且越来越细， 对选别设备要求就更高，采用原工艺生产就达不到生产要求。 （二）原工艺流程及存在的缺陷 1、原工艺流程  原工艺流程如图1所示。2、原工艺存在的缺陷 （1）一次摇选处理能力不够大：摇床为粗选设备，对现一年增加1万吨的污泥要进行粗选，处理能力是不够的。 （2）管磨机对矿浆研磨不充分：管磨机的入料浓度较低，且管磨机中的钢球装球率不高，钢球种类少只有一种小钢球，对矿浆的磨剥力度不够，使氧化物与金属铁不能有效的分离。 （3）管磨机电耗高：管磨机电机功率为37KW，每天4台管磨机就工作20小时那么4台管磨机光电耗一项就要2960度。 （4）二次摇选入料品位低：从管磨出来的料浆浓度较稀，也没经过选别直接进入摇床进行二次精选，粗精矿品位不高，导致二段选别效果不好，使最终的成品质量不稳。 三、解决措施 针对现有生产工艺存在的问题，对现有工艺进行了优化。 （一）新工艺流程 经改造后的新工艺流程（略） （二）改造措施 1、将一段摇床改为螺旋溜槽。 2、在一段摇床后增加了分级机，对一段粗精矿进行了浓缩。 3、将4台管磨机并联改为2台节能型球磨机串联，对球磨机钢球按要求进行配比。 4、在新增球磨机后增加一台磁选机。 四、改进效果 经过以上措施的改造，将一段摇床改为螺旋溜后，有效的增加了一段粗选的处理量，能将现有原料处理完，提高了铁粉的产量；在一段摇床后增加了分级机，对一段粗精矿进行浓缩，保证了二段球磨入料浓度，使二段磨矿更充分；将4台管磨机并联改为2台节能型球磨机串联，节约了电，同时增加了钢球配比，保证了矿浆得到有效的研磨，使氧化物与金属铁能有效的分离；在二段增加一台磁选机，对二段摇床的入料品位进一步提高，有效控制摇床的入料浓度和品位，使二段精矿品位较稳定且都符合要求；通过改造后，产品质量稳定，从而取得了很好的经济效益。 五、结论 （一）通过技改后，有效的提高了污泥的处理量，进一步的降低了能耗。 （二）通过技改后，提高了铁粉的产量，进一步增加了市场份额，达到了预想要求。

一、硫酸亚铁溶解度与温度的联系    硫酸亚铁的溶解度跟着温度的下降而下降很大（见表1）。 表1  不同温度时硫酸亚铁在钛液中的溶解度温度/℃ 溶解度（FeSO4）/(g/L) 温度/℃ 溶解度（FeSO4）/(g/L)30 240 5 9520 190 0 7915 130 -2 5910 117 -6 38     二、硫酸亚铁的结晶分出    钛铁矿粉与硫酸酸解后，经浸取所得到的钛液，其含铁量是比较高的，但此刻钛液的温度较高，因而硫酸亚铁的溶解度也比较大，其实践溶解的量没有到达其溶解度，这种溶液是不饱满的。假如钛液的温度下降，则硫酸亚铁的溶解度也下降，当溶解度下降至与实践溶解量持平时，溶液就变成饱满溶液。假如持续下降温度，溶解度也持续下降，其溶解度便小于硫酸亚铁的实践溶解量，此刻就成了过饱满溶液。过饱满溶液是不稳定的，只需有微量的固体或器皿表面粗糙，都会构成结晶中心，硫酸亚铁所超越饱满的那一部分就结晶分出。    三、铁钛比及其操控    钛液中总铁含量和总Ti02含量之比称为铁钛比。其公式如下：    铁钛比的凹凸，对水解产品的偏钛酸的颗粒巨细和结构有必定的影响。因而在钛出产中，特别是在涂料钛出产时，铁钛比有必要操控在必定的规划内。[next]    四、除掉硫酸亚铁的原因    从钛铁矿经过酸解，再经过加水浸取和用铁屑或铁粉复原，所得到的钛液中，含有很多的硫酸亚铁。将钛液进行冷冻结晶的意图首要是使硫酸亚铁成为晶体分出，然后经过过滤，使大部分硫酸亚铁从钛液中别离出去。钛液除掉硫酸亚铁的意图首要是以下几方面。    ①有利于后期水解今后所得到偏钛酸的水洗。钛液中含铁量削减了，就能缩短偏钛酸的水洗时刻，然后进步水洗功率和进步产值。    ②能够调整铁钛比，使硫酸亚铁与Ti02的份额契合水解工艺的要求。    ③除掉硫酸亚铁，能够一起带走很多的结晶水，使钛液的总钛浓度进步，由120--140g/L,进步到150-180g/L，然后可减轻后期浓缩的担负。    ④收回的硫酸亚铁是一种化工原料，能够使物质得到充分运用，将其卖出去，所得的收人能够冲减主产品的本钱。    ⑤酸解后浸取和复原所得钛液的硫酸亚铁浓度较高，在寄存和运送时，稍为冷却，即会有硫酸亚铁结晶分出，这样会影响贮槽的运用或阻塞泵体和管道。因而要及时除掉硫酸亚铁，使今后的寄存和输液不会构成费事。    五、硫酸亚铁的性质及其加热变白、久存变黄的原因    从水溶液或稀硫酸溶液中结晶出来的硫酸亚铁，是一种浅绿色的具有必定形状的晶体，每1mol硫酸亚铁含有7mol结晶水，分子式为FeSO4·7H2O,一般称为绿矾。它的晶型属单斜晶系，熔点64℃，相对密度为1. 899；在90℃会失掉1mol结晶水，成为六水物FeS04·6H2O;在300℃再脱去5mol结晶水，成为一水物FeS04·H2O;在300℃以上逐渐失掉终究1mol结晶水；在700℃以上彻底脱掉结晶水，并分解成二氧化硫、三氧化硫和氧化铁红。一水物和无水物的硫酸亚铁均为白色粉末，与水触摸又从头变为绿色物。将其露出于空气时，其表层在游离酸的效果下，被空气中的氧气氧化为硫酸高铁或碱式硫酸铁。因为酸性很弱，硫酸高铁易水解生成棕色的氢氧化亚铁。其氧化水解反应式如下：    六、结晶的办法、蒸腾结晶的原理及其习惯规划    结晶可分为蒸腾结晶、冷冻结晶和真空结晶等三种。蒸腾结晶是经过加热使溶液中的溶剂不断蒸腾，使溶液不断浓缩终究到达过饱满而分出晶体。这种办法适用于某些在不同温度时溶解度改变很小的盐类如食盐，不适用于绿矾的结晶。后两种办法才适用于绿矾结晶。[next]    七、冷冻结晶的原理及办法    冷冻结晶的原理是经过热交换，使溶液下降温度，终究到达过饱满而分出晶体。常用的办法有天然冷却结晶和机械冷冻结晶。    1.天然冷却结晶    这种结晶的办法比较原始和简略，就是将钛液寄存，运用钛液温度与室温间的温差，由其天然冷却，使硫酸亚铁结晶出来。因为降温慢，又是中止结晶，因而得到的是大块的晶体。    天然冷却结晶的长处是设备结构简略，一般可用陶瓷缸、塑料槽等，一起不需求耗费动力。缺陷是需求很多冷却设备，占地面积大；冷却终究温度由气温而定，不能调理，结晶进程慢，夏日气温高，结晶更慢，得到的晶体更少；铁钛比值难以操控；晶体收回率低；操作强度大，不适宜工业化出产运用。    2.机械冷冻结晶    机械冷冻结晶是运用低温冷冻液，经过热交换器（冷冻盘管）与钛液进行热交换，使钛液敏捷冷却。因而冷冻槽内装置有盘管和转速为50-70r/min的拌和器。具体操作如下：先向冷冻结晶槽注入钛液，为了节约动力，应尽量使液面将盘管悉数吞没，开动拌和器，向盘管送人由压缩机（冷冻机）制冷得到的氯化钙或氯化钠的低温冷冻盐水，常压水解法可用自来水。开端时的盐水温度不宜过低，避免在盘管外敏捷结晶出一层厚晶体硬壳，影响热交换。然后跟着钛液温度的下降，逐渐将盐水温度下降，直至到达所需冷冻的终了温度。用加压法出产颜料钛时，要求Fe含量与Ti02含量比为0.20-0.25，则其冷冻终了温度要操控在4-5℃；用常压法水解要求铁钛比为0.28-0.33，以及出产珐琅或电焊条用钛，对铁钛比无严格要求，其冷冻终了温度都能够操控在10一15℃。    此法的长处是处理了天然冷却结晶法的各种缺陷。可是其缺陷是设备较杂乱，要耗费动力。国内规划较小的钛厂大部分选用这种结晶办法。    为了节约动力，一些供应商对冷冻结晶进行了下列改善。    ①在冷冻盘管内先通自来水，冷冻至必定温度后，改用低温冷冻盐水。    ②在冷冻结晶槽内装置双排冷冻盘管，别离通自来水及冷冻盐水，先通自来水，后通冷冻盐水。    ③让钛液经过三级阶梯式冷冻结晶槽，分三阶冷冻。榜首槽方位最高，用自来水冷却，再流人第二槽，用现已冷冻好并已滤去绿矾的冷钛液，终究流人用冷冻盐水冷冻的第三槽。    八、真空结晶的操作及其优缺陷    在规划较大的钛出产进程中，常选用真空结晶法除掉硫酸亚铁。该法是将弄清后的钛液泵人底部带有拌和且具有杰出密封功能的结晶罐内，钛液容积在35-45m3之间。用水环式真空泵对结晶罐内抽真空，导致钛液温度下降。待钛液开端呈现固体晶核时（即温度为36-37℃），再敞开蒸汽喷发器，进一步增强对结晶罐内抽真空，一起加大冷却水流量，将二次蒸汽和喷发蒸汽冷却为冷凝水，不凝气体由真空泵排出。榜首结晶阶段，只开水环泵，一般需40-60min，第二结晶阶段，加开喷发器，一般需2h即可到达所要求的结晶温度（15-20℃）。然后渐渐封闭蒸汽喷发器，将水环泵阀门调至放空方位，使结晶罐内康复常压状况。将悬浮液从结晶罐底部阀门排出，经离心机别离，除掉七水硫酸亚铁。其间用于喷发器的蒸汽压力Ｐ汽≥0.7MPa,喷发器的蒸汽流量一般为1. 5-1.8吨／h，循环冷却水流量为60-250m3／h。[next]    真空结晶的进程与机械冷冻结晶的进程是相同的，都是使钛液冷冻至硫酸亚铁到达过饱满而分出结晶体。可是真空结晶没有热交换进程，钛液的热量是由一小部分溶液的蒸腾吸热而得以除掉。这是因为在减压（真空）下，钛液的沸点下降而构成部分欢腾，使溶剂蒸腾，因为气化潜热，需求吸收很多的热，使钛液敏捷冷冻而结晶分出绿矾晶体。    与机械冷冻结晶比较，真空结晶具有下列长处：    ①蒸腾与冷却一起进行，结晶功率高；    ②设备选材简略，修理少，寿命长；    ③附属设备简略，出产才能大；    ④溶液绝热蒸腾冷却，不需求热交换所需求的传热面积，设备出资费用低；    ⑤归纳能耗低，出产费用低；    ⑥设备占地面积小，整体均匀造价低；    ⑦结晶后钛液浓度高，结晶终了温度高，可减轻后边浓缩的工作量。    缺陷：    ①操作操控较杂乱；    ②耗用蒸汽和冷却水多；    ③所得的绿矾晶体粒径较小，在选用离心机别离时，要考虑到这一要素。    九、用氯化钙或氯化钠作冷冻介质的原因    冷冻介质的效果，是将冷冻机制得的“冷”，不断地传递到结晶槽内的钛液中。因为水在0℃时即结成冰，不能再循环，而氯化钙和氯化钠的溶液冰点较低。其使用浓度应由需求的盐水的温度而定，要求盐水的温度越低，则盐水越浓。例如要求盐水的最低温度为-10℃，则氯化钙溶液的浓度应不低于14. 7％；如用氯化钠，则其浓度应不低于14％。    十、硫酸亚铁晶体的别离及别离后的冲刷    硫酸亚铁晶体是经过过滤与钛液别离的。因为硫酸亚铁晶体的空隙间尚带有一些残留的钛液，如不冲刷收回，使钛液丢失影响收回率，一起下降了硫酸亚铁的质量，因而应该用水冲刷加以收回。    硫酸亚铁晶体自身能溶于水，因而在用水冲刷时，不可避免地会构成部分晶体的从头溶解。为了尽量削减这种从头溶解又要将晶体尽量冲刷洁净，能够把冲刷分两次进行，榜首次冲刷就用上批晶体第2次冲刷过的水，其洗液可在不影响钛液目标的情况下，并人过滤的钛液内，或用于酸解固相物的浸取；第2次冲刷用自来水，其洗液保存于下批晶体的榜首次冲刷之用，所用自来水最好用冰水，以削减晶体的从头溶解。[next]    十一、真空吸滤槽的结构及其吸滤操作    真空吸滤槽为长方形槽，槽身和槽底用硬聚氯乙烯板制成，并用角钢在外边加固。底呈卧底圆筒形，槽内中部有一层假底，假底为多孔塑料板，板上铺以滤布，一般为耐酸的毛毡或涤纶绒布。滤布上再铺一层多孔的稍薄的压层塑料板。操作时，在槽的下半部抽真空，浆料放在上半部，钛液透过滤布流入下部，而硫酸亚铁晶体则留在滤布上面。待吸滤的钛液抽吸干今后，用高压水将上批第2次冲刷绿矾的水进行冲刷，吸滤干今后再用自来水冲刷。再次吸滤，干了今后，即用人工将槽内的硫酸亚铁晶体铲除出来。这种过滤办法，设备简略，易于制作，易于操作，出资不大，比较有用。但其劳动强度较大。现在规划较小的钛厂大都选用这种过滤办法。    十二、离心机的结构及其过滤原理    离心机是运用高速旋转时所发生的离心力，使固液别离的一种过滤机。    含有绿矾晶体的钛液，在全速下加人转鼓。鼓内覆以耐酸滤布袋，当加料量到达装料极限后，当即中止加料。在转鼓高速旋转时，料液在离心力的效果下，钛液经过滤布，排出转鼓，构成滤液，经下部出口处流出。绿矾晶体则留在转鼓内，待甩干后，用少数水冲刷，再甩干后即可停机，用人工从上部卸料。    这种离心机过滤速度快，出产功率高，但仍需人工卸料，仍有必定的劳动强度。因为绿矾晶体颗粒较大，也能够选用卧式主动卸料离心机过滤，选用程序操控，主动进料、冲刷、甩干和卸料，可大大地减轻劳动强度。    某厂引入转筒2050mm*1000mm卧式离心机，单台处理才能可满意1万吨／年钛的出产要求。别的某厂引入圆盘过滤机别离绿矾。    十三、冷冻结晶工序的质量目标操控    ①盐水温度高温冷冻盐水10-20℃，低温冷冻盐水＜-10℃。    ②冷冻钛液温度加压水解法颜料级4-5℃，坚持20min;常压水解法颜料级和非颜料级10-15℃坚持至合格停止。    ③硫酸亚铁含量FeS04·7H20含量≥90％；残钛含量≤0. 2％。    ④冷冻后钛液的质量目标见表2。 表2  冷冻后钛液的质量目标目标称号 颜料级 非颜料级加压水解法用 常压水解法用总TiO2含量/（g/L） 150~180 150~180 120~130F值 1.8~2.1 1.75~1.9 1.7~1.9三价钛含量/（g/L） 2.0~5.0 1.0~3.0 1.5~3稳定性 ≥350 ≥300 ≥300铁钛比 0.2~0.25 0.28~0.33 —

轧钢厂在轧制进程中轧件表面所发生的氧化铁皮，含铁量很高。我国钢铁职业每年要抛弃很多的氧化铁皮，完成对这些氧化铁皮的综合使用无疑是一个很有含义的节能降耗作业。依据现在的研讨，可以在以下几个方面展开对氧化铁皮的综合使用。 (1)用于出产海绵铁或制取复原铁粉。 海绵铁可用作炼钢用废钢缺少的一种弥补，跟着电炉产钢量的不断上升，海绵铁越来越显得重要。用矿粉出产海绵铁因为设备出资大及工艺杂乱，现在在我国仍难以取得迅速发展。选用恰当的工艺流程，可以用煤粉复原氧化铁皮，出产出w(Fe高，含杂质量低且成分安稳的海绵铁，比用矿石出产的海绵铁(常含脉石杂质)更适合作优质废钢运用。 氧化铁皮也可用来制取复原铁粉。氧化铁皮制作复原铁粉的出产进程大体上分为粗复原与精复原。经粗复原进程将氧化铁皮在约1100℃下复原到w(Fe>95%，w(C 氧化铁皮可用来出产作为粉末冶金质料用的复原铁粉。氧化铁皮被复原成含w(Fe98%以上的海绵铁，经清渣、破碎、筛分磁选后，进行精复原，出产出合格的复原铁粉。然后进入球磨机细磨，经分级筛得到不同粒度的高纯度铁粉。粒度较细的铁粉用于制作设备的要害部件，只需压模，即可一次成型，取得强度高、耐磨、耐腐的部件，可用于国防工业、航空制作、交通运输、石油勘探等重要职业。粒度较粗的铁粉可用于出产电焊条。 (2)用作烧结辅佐含铁质料或炼钢助熔化渣剂。 氧化铁皮中FeO含量最高达50%以上，是较好的烧结出产辅佐含铁质料，理论核算结果标明，1kgFeO氧化成Fe2O3可放热1973焦耳。烧结混合猜中配加氧化铁皮后，因为温度高，烧结进程充沛，因而烧结出产率进步，固体燃料耗费下降。出产实践标明，8%的氧化铁皮即可增产2%左右。宝钢使用氧化铁皮作为辅佐材料，在混匀矿中配加氧化铁皮，一方面，因为氧化铁皮相对粒度较大然后改进了烧结料层的透气性;另一方面，氧化铁皮在烧结进程中放热然后下降了固体燃料耗费。 别的。使用氧化铁皮可作为助熔剂，用于矿石助熔，应用于转炉炼钢。氧化铁皮用作助熔化渣剂是一种高功率的冶炼助熔材料，可以进步炼钢功率，下降焦、煤的耗费，延伸转炉炉体的运用寿命。 (3)代替钢屑冶炼硅铁合金或代替废钢用于电炉炼钢。 钢屑是冶炼硅铁合金的重要原材料，我国每年用于冶炼铁合金的钢屑量在200万吨左右，而钢铁职业每年抛弃的氧化铁皮约1000万吨。现已开宣布用氧化铁皮代替钢屑冶炼硅铁合金的新工艺，并取得了杰出的经济效益。 电炉炼钢需求废钢作质料，对废钢铁料的要求较严，但这种废钢铁数量少，报价高，直销缺乏。以报价低廉且来历广泛的氧化铁皮、渣钢等废料作为主要质料，替代量少价高的废钢，具有明显的经济效益。

Abstract: Reverse transcriptase-PCR experiments suggest that the two clusters of genes potentially involved in the oxidation of reduced sulfur compounds are organized as operons in strain of the acidophilic, chethoautotrophic bacterium Acidithiobacillus ferrooxidans ATCC 23270, the two clusters of genes including such the ORF of putative sulfate-thiosulfate-molybdate binding proteins, the ORF of putative thiosulfate: quinone oxidoreductase and the ORF of the rhodanese-like protein (P21). Bioinformatic analyses have predicted the possible promoters sequences and the possible +1 start site of transcription for the doxDA operons.近年来因为金属硫化矿生物浸出对资源运用的重要性以及金属硫化矿废堆酸性渗流液引起的环境问题，有关金属硫化矿生物氧化和生物浸出机制的研讨引起了相关科学工作者的注重。现在，对重要的硫化矿生物浸出功用菌嗜酸氧化亚铁硫杆菌(A.ferrooxidans)为代表的嗜酸硫杆菌属的能量代谢机制方面的研讨最为广泛和深化[1]。嗜酸氧化亚铁硫杆菌是一种硫杆菌属化能自养菌，归于革兰氏阴性细菌，好氧嗜酸，首要成长在pH1～3的环境中，是迄今已报导的20多种浸矿细菌中研讨最多的浸矿细菌。浸矿酸性环境中，A.ferrooxidans在有氧条件下依托Fe2+、金属硫化矿分化发作的元素硫以及其它各种复原性硫化物氧化来供给成长能量，促进嗜酸硫氧化细菌本身成长;一同保持浸矿环境中金属离子不断浸出所需求的高铁离子和质子[2，3]。相对于亚铁氧化体系[4]，硫氧化体系愈加杂乱，相关研讨还有许多悬而未决的问题。 嗜酸硫氧化细菌对元素硫的氧化是一个错综杂乱的进程。在该进程中，细菌的胞外物质介导着细菌对元素硫的吸附，细菌外膜蛋白进而将吸附硫转运到细胞周质空间，元素硫经过一系列生物氧化途径，终究被氧化为硫酸根离子，并被开释至胞外介质中。对A.ferrooxidansATCC23270全基因组基因功用注释分析发现，没有与元素硫氧化体系相关的功用基因的具体注解。虽然人们对硫复原功用基因以及硫复原途径有了较深化的了解，但至今对硫生物氧化途径的了解仍然是零散和不完整的。 RamírezP等[5]研讨A.ferrooxidans在不同能量基质中成长的细菌的双向电泳蛋白质差异展现时发现，在元素硫基质中成长的细菌细胞体内有一类硫酸酶P21高度表达，而该蛋白质在亚铁基质中简直没有表达。并估测该类硫酸酶P21坐落细胞周质空间中。对p21基因地点基因座进行分析，发现p21基因前后存在一些和硫氧化相关的或许的敞开阅览框(ORF)，编码比如类硫酸盐-硫代硫酸盐结合蛋白(sulfate-thiosulfate-molybdatebindingproteins:SBP-1和SBP-2)的sbp-1和sbp-2、编码膜结合类硫代硫酸盐-辅酶Q氧化复原酶(thiosulfate:quinoneoxidoreductase：TQO-1和TQO-2)的doxDA-1和doxDA-2等敞开阅览框。估测这些基因的编码产品和硫氧化有密切关系。在高通量的生物芯片研讨亚铁氧化和硫氧化的成果中也验证p21地点基因座中的上述一些ORF和硫氧化相关，在硫氧化基质中的表达水平相对于在亚铁基质中的表达水平成显着性添加[6]，因为它们在A.ferrooxidans基因组中顺次摆放，猜测这些基因在转录时归于共转录，别离归于猜测的doxDA-1操作元和doxDA-2操作元。本文在已有研讨成果的基础上，运用RT-PCR办法从转录水平上别离判定了p21基因地点的doxDA-1操作元，以及和doxDA-1操作元在编码次序上相对的doxDA-2操作元，并运用生物信息学的常识对doxDA操作元或许的启动子序列进行了猜测和分析。 一、材料和办法 （一）菌株、培育基和培育条件菌株A.ferrooxidansATCC23270来源于美国形式菌种搜集中心。试验运用9K培育基进行液体培育，对菌种进行活化和传代，在含5.0g/L元素硫的9K培育基中，成别离离为：(NH4)2SO4，3.0g/L;MgSO4·7H2O，0.5g/L;KCl，0.1g/L;K2HPO4，0.5g/L;Ca(NO3)2，0.01g/L和FeSO4·7H2O，44.5g/L。培育液初始pH值用5mol/L的H2SO4来调整至2.5。细菌用250mL锥形瓶于30℃、160r/min摇床中恒温振动培育。 （二）细菌DNA和RNA提取以及cDNA组成培育至对数中后期成长的菌液，滤去元素硫颗粒，滤液经离心搜集细胞沉积，用5mmol/LH2SO4洗刷细胞2次后，低温冷冻保存，作为提取细菌DNA和RNA的样品。 细菌DNA的提取：用400μLTE重悬细胞沉积，再参加80μL20%SDS，3μL20g/L蛋白酶K混匀后，55℃放置1h;顺次参加100μL5mol/LNaCl和80μL十六烷基三甲基化铵(CTAB)-NaCl溶液(0.7mol/LNaCl中含10%CTAB)，充沛混匀，65℃放置10min;参加等体积的/-乙醇后旋涡振动混合均匀;12000r/min离心15min;搬运上层液至一新管后参加2～3倍体积的沉积DNA;12000r/min离心10min搜集DNA沉积;70%乙醇洗刷DNA沉积2次;真空枯燥后参加100μL已灭菌双蒸水溶解备用。 细菌RNA的提取：总RNA提取选用Trizol试剂盒(GIBCO，LifeTechnologies)，按Trizol试剂盒阐明书上的办法进行。最后用无RNase的水溶解RNA，于-70℃保存备用。 cDNA的组成：总RNA用DNase室温处理30min后用于cDNA组成。以总RNA(1μg～3μg)为模板，运用cDNA组成试剂盒(MBI)中的随机引物六聚体回转录取得cDNA，回转录办法参照阐明书。 （三）引物规划与PCR反响依据A.ferrooxidansATCC23270全基因组敞开阅览框序列来规划引物。doxDA-1和doxDA-2操作元中或许的敞开阅览框基因序列在A.ferrooxidans全基因组中的基因座位序列编号别离为：AFE_2973、AFE_2974、AFE_2975、AFE_2976、AFE_2977、AFE_2978、AFE_2979、AFE_2980、AFE_2981、AFE_2982和AFE_2983。依据这些序列规划的引物如表1所示。寡聚核苷酸引物的组成由上海生工生物工程有限公司完结。表1  本文中所用的PCR引物 Table 1  The oligonuceotides used in this studyPrimerSequence(5′ to 3′)73-74-1TTGCCGTTTATCTGGAC73-74-2CGACTTCAAAACGGTTC74-75-1GATGGCGGCCGAGTTTAC74-75-2GGGCCAGCCGTGTG75-76-1CAGAGGCGTGGAAC75-76-2GCCCCAAATCCAAC76-77-1GAATGGCAGCGTCTG76-77-2CGTTGCCACATCGGACT77-78-1GTGCAGTGGGCGGAATC77-78-2AACGTCGTCGGCGT78-79-1GCTCGGTTATGACGCCTAC78-79-2TATTCCTCCTGGCATCGC79-80-1CCTGCCGTCAACGATGC79-80-2GGAGGCCACCGATACCGA80-81-1TGCTTCCGCCGTCAAGG80-81-2CGGCAAGAAGGGCGATGG81-82-1GTTGCAGTTGGCGGGCTAT81-82-2TGATGGATCGCGGGATTG82-83-1GCGGCATGTGGGTCGG82-83-2CGGTGGGCAACAGGTTGG83-84-1CCATGTTCGCGGCAAAC83-84-2CTGGAGAAACAGGGCGA      PCR扩增反响体系(50μL)：1.0μL(10mmol/L)引物，2.0U(2.0μL)TaqDNA聚合酶(Fermentas)，5μL10×PCR缓冲液，1μL(10mmol/L)dNTPs，4μL(25mmol/L)MgCl2，0.5μL模板(DNA模板和cDNA模板)，加水补至50μL。DNA扩增进程：93℃3min;93℃30s，56℃30s，72℃30s，32个循环;72℃10min;程序完毕后4℃保存。将PCR产品于2.0%的参加化乙锭的琼脂糖凝胶检测，紫外检测仪下调查成果。 （四）序列分析嗜酸氧化亚铁硫杆菌A.ferrooxidansATCC23270的全基因组数据库中的基因序列来自TIGR数据库。针对拟分析的敞开阅览框序列所编码的蛋白质，别离选用Protparam模块(http://www.expasy.ch/cgi-bin/protparam.htm)分析蛋白质分子量和等电点、TMPRED(http://www.ch.embnet.org/software/TMPRED)和TMHMM(http://www.cbs.dtu.dk/services/TMHMM)模块猜测蛋白质跨膜螺旋序列、以及SignalP(http://www.cbs.dtu.dk/services/SignalP)模块分析蛋白质的信号肽序列。原核生物启动子的猜测分析软件模块为BDGP(http://www.fruitfly.org/seq_tools/promoter.html)。 二、成果 （一）doxDA-1和doxDA-2操作元中敞开阅览框编码多肽的生物信息学分析doxDA-1和doxDA-2操作元中敞开阅览框以及其相邻敞开阅览框的序列的一些根本生物学信息如表2所示，它们在A.ferrooxidansATCC23270全基因组中的基因座位摆放次序如图1所示。图1doxDA-1和doxDA-2操作元中敞开阅览框以及其相邻敞开阅览框序列在 A.ferrooxidans基因组中的摆放次序     （二）doxDA-1和doxDA-2操作元中敞开阅览框的共转录分析运用表1中的引物，别离以基因组DNA和对RNA回转录得到的cDNA为模板进行PCR反响，扩增意图产品。成果如图2所示。 （三）doxDA-1和doxDA-2操作元中启动子序列分析包含在doxDA-1操作元中的敞开阅览框AFE_2978、AFE_2979、AFE_2980、AFE_2981、AFE_2982和AFE_2983所代表的或许基因别离为unknown、P21、doxDA-1、sbp-1、tat-1和cdt基因。依据其序列规划的引物别离以基因组DNA和对RNA回转录得到的cDNA模板进行PCR反响时得到了巨细与预期相一致的产品，如图2所示，而cdt与其接近的敞开阅览框AFE_2984之间能以基因组DNA为模板进行PCR反响得到反响产品，而以cDNA为模板时没有扩增产品。这阐明unknown、P21、doxDA-1、sbp-1、tat-1和cdt六个敞开阅览框的基因转录应该归于共用一个启动子序列的共转录。对cdt敞开阅览框上游进行有关启动子序列信息分析时，发现有一段与原核生物启动子特征十分类似的核苷酸序列，有典型的-10序列和-35序列保存区域，如图3所示。图2doxDA-1和doxDA-2操作元中的敞开阅览框以及其相邻敞开阅览框的PCR和RT-PCR产品电泳效果图 a:以基因组DNA为模板进行PCR反响得到的产品; b:以总RNA回转录得到的cDNA为模板进行PCR反响得到的产品 包含在doxDA-2操作元中的敞开阅览框AFE_2974、AFE_2975、AFE_2976和AFE_2977所代表的基因别离代表tat-2、sbp-2、doxDA-2和unknown。依据其序列规划的引物别离以基因组DNA和对RNA回转录得到的cDNA为模板进行PCR反响时得到了巨细与预期相一致的产品，如图2所示，而tat-2与其接近的敞开阅览框AFE_2973之间能以基因组DNA为模板进行PCR扩增，而以cDNA为模板时没有扩增产品。这阐明tat-2、sbp-2、doxDA-2和unknown四个敞开阅览框在基因转录时应该归于共转录。 应该特别阐明的是，在模板浓度、酶量和循环数等反响条件完全相同的条件下以cDNA为模板进行PCR扩增时，发现操作子doxDA-2中的序列的PCR产品浓度显着低于操作子doxDA-1中的序列PCR产品浓度，如图2所示。阐明doxDA-2操作元中的tat-2、sbp-2、doxDA-2和unknown基因所属的转录单元在元素硫成长基质中的转录量相对于doxDA-1操作子转录单元的转录量相差显着。 doxDA-1操作元中tat-2敞开阅览框和与之接近的敞开阅览框AFE_2974之间没有距离的核苷酸序列，tat-2敞开阅览框的翻译开始密码子ATG与敞开阅览框AFE_2974的翻译开始密码子ATG之间构成堆叠，如图4所示。在对敞开阅览框AFE_2974进行启动子序列信息分析时，猜测到2个或许的启动子序列，如图4所示。但2个或许启动子序列都没有显着契合-35序列和-10序列的原核生物启动子特征的寡聚核苷酸片段。图3 doxDA-1操作元中cdt.敞开阅览框上游的启动子序列信息图4 doxDA-2操作元中tat-2敞开阅览框上游的核苷酸序列中或许存在的启动子序列     三、评论嗜酸氧化亚铁硫杆菌在不同的环境条件下，能量代谢首要由体内的亚铁氧化体系和硫氧化体系来完结。QuatriniR等[6]选用基因组芯片技能展开了亚铁和复原性硫化合物氧化进程中的NAD(P)复原途径相关的酶体系和电子传递链上的一些敞开阅览框的转录差异谱研讨，发现在复原性硫化合物基质中，doxDA-1操作元中的敞开阅览框doxDA-1和P21的表达水平显着高些，也高于doxDA-2操作元中的敞开阅览框doxDA-2的表达水平。在基因组中寻找到与古生菌A.ambivalens编码硫代硫酸盐-辅酶Q氧化复原酶基因类似的双复制基因doxDA-1和doxDA-2基因[7]，散布于编码次序相对的操作元doxDA-1和doxDA-2中。风趣的现象是别离在doxDA-1和doxDA-2基因的上游一同存在2个类硫酸盐-硫代硫酸盐结合蛋白编码双复制基因sbp-1和sbp-2，在进一步对SBP-1和SBP-2的结构进行模仿分析时，发现SBP-1和SBP-2在三维结构上与E.coli的ModA蛋白的结构在硫酸盐、硫代硫酸盐和钼原子的要害结合位点都十分类似[8]。类硫代硫酸盐-辅酶Q氧化复原酶和类硫酸盐-硫代硫酸盐结合蛋白的存在或许与硫酸盐、硫代硫酸盐的转运和氧化运用密切相关。在doxDA-1操作元中doxDA-1下流有1个类硫酸水解酶编码基因p21，P21在硫化物、硫和硫代硫酸盐基质中高度表达，这阐明P21和硫代谢有重要的相关性，可是经过体外很多表达的P21，未能检测到硫酸水解酶活性[5]。doxDA-1操作元上游的tat-1和cdt至今未见任何研讨，它们与sbp-1、doxDA-1和p21一同组成doxDA-1操作元，它们编码的蛋白质之间或许存在相互效果，或和体内的其它蛋白质组成复合体系，在A.ferrooxidans的硫氧化体系中或许扮演着和硫化合物的获取、转运和吸收有关的人物。 在doxDA-2操作元中，因为tat-2敞开阅览框的翻译开始密码子ATG与敞开阅览框AFE_2974的翻译开始密码子ATG之间构成堆叠，使得它们在转录次序上发作竞赛，然后导致转录量的差异。其实，这种转录量的差异首要是由转录调理操控的。在细胞成长和发育进程中，基因的表达可按必定时刻次序发作，并且跟着细胞表里环境条件的改动而改变，构成时序调控和习惯调控。原核生物的转录和翻译简直一同进行，转录水平的调控就显得更为重要。QuatriniR等[6]和AcostaM等[9]在分析硫氧化相关基因表达时，都曾以doxDA-1和p21作为参照目标，而不以doxDA-2操作元中的doxDA-2为参照目标，这或许是因为doxDA-2操作元中的基因表达水平太低的原因，这与咱们前面所述的doxDA-2操作元中各个基因的全体转录水平低的状况相一致。这种现象也或许和doxDA-1操作元别离所具有的启动子序列有关，原核生物的转录进程需求有σ因子引导RNA聚合酶正确辨认和安稳结合到DNA启动子上，启动子序列的差异导致σ因子所引导RNA聚合酶正确辨认和安稳结合到DNA启动子上构成差异，形成转录水平上的差异。doxDA-1操作元中cdt敞开阅览框上游的核苷酸序列中具有σ因子特异性辨认的-35序列以及-10序列，可是doxDA-2操作元或许的启动子序列中却没有-35序列和-10序列特征的核苷酸片段。为什么双复制的doxDA基因，双复制的sbp基因别离出现不同的转录量，双复制基因各自编码的产品功用是否相平等问题，还有待进一步的研讨。这些问题的处理，以及硫氧化体系中一些要害酶的别离和基因的判定，各种含硫化合物在酶体系效果下的酶催化机制的论述都将为嗜酸硫氧化细菌硫氧化体系的完善供给有利协助。 参考文献[1]RawlingsDE.Characteristicsandadaptabilityofiron-andsulfur-oxidizingmicroorganismsusedfortherecoveryofmetalsfrommineralsandtheirconcentrates.MicrobialCellFactories，2005，4:13.(http://www.microbialcellfactories.com/content/4/1/13). 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近来,由江西理工大学科研人员研制的一种铁粉表面包镀镍办法取得国家专利。       据介绍,这是一种采用水热氢复原技能在铁粉表面上包镀一层金属镍或纳米镍粉的办法,归于有色金属冶金和粉末冶金材料技能领域。本发明生产工艺办法简略,易于操作,包镀镍层可控。       这种新办法是将硫酸镍或硫酸镍水溶液、、硫酸铵按必定份额参加水中,配成混合溶液,参加少数蒽醌、添加剂,再将需要被镍包镀的铁粉参加到混合溶液中,然后将含有铁粉的混合溶液转入高压釜内,密封高压釜。在高压釜内经高温高压水溶液氢复原处理,溶液中的镍离子复原沉积在铁粉表面,构成细密的金属镍层或纳米镍粉包镀层。包镀反响完成后,将高压釜内的物料冷却,排出表面包镀了金属镍的铁粉和水溶液,经过滤、枯燥,取得表面被金属镍包镀的铁粉产品。

锌硒宝片是山东新稀宝股份有限公司自行研制的新一代高活性微量元素产品，富含锌、硒、碘等多种微量元素，它能增强人体免疫功能，提高人体血清锌、硒的浓度，具有促进食欲、提高抗感染能力、促进体弱多病者康复的作用。新稀宝致力于锌硒宝等微量元素行业的学术研究和产品的研发，设计、制造、销售微量元素健康产品，改善个人及家庭的健康状况，提高全民的生命质量和幸福指数。　　锌硒宝是以通过生物转化的锌硒碘蛋白质粉为主要原料，辅以淀粉、甜菊糖甙、明胶等加工而成的保健食品。其功效成分为锌、硒、碘蛋白质。经功能试验证明，本品具有免疫调节的保健功能。　　本品口感好，香酥可口，天然、不含激素。    【主要原料】含锌、硒、碘蛋白质粉、淀粉、明胶、甜菊糖甙、乳酸钙、葡萄糖酸亚铁、葡萄糖酸锌、维生素B1、维生素B2、维生素B6、亚硒酸钠、蔗糖　　【功效成分】蛋白锌（以Zn计）：40 - 80mg/kg　　蛋白硒（以Se计）：1.0-2.0mg/kg　　蛋白碘（以I计）： 20 - 30mg/kg　　【适宜人群】免疫力低下者及少年儿童、孕期妇女　　【食用方法及食用量】每日三次，饭前嚼服。每次4-5片，儿童用量减半。　　【规 格】0.25g/片　　【批准文号】卫食健字（1997）第737号　　【执行标准】Q/TCZ001-2003　　【卫生许可证】鲁卫食证字（2004）第B 011号　　【GMP批准编号】鲁卫GMP（2004）第001号 

十三、浓硫酸和废硫酸参加量的核算    酸解时浓硫酸和废硫酸的加人量能够选用下列核算公式进行核算：式中  x—浓硫酸加量，kg;      y—废硫酸加量，L；      f—酸矿比；      C1—浓硫酸浓度，％；      C2—废硫酸浓度，％；      p—废硫酸密度，kg/L；      C3—反响时硫酸浓度，％；      G—矿粉投料量。    【例】试核算，投矿粉3100kg,酸矿比为1.55：1，浓硫酸浓度为95％，废硫酸浓度为21％，废硫酸密度为1. lkg/L,反响时硫酸浓度为87. 5％，求应加浓硫酸和废硫酸各多少？    解：设应加浓硫酸为xkg，应加废硫酸为yL    十四、影响浸取的要素    1.固相物的多孔性    若固相物为多孔物，则遇水易渗人微孔内部，触摸面大，极易溶解；若固相物结实少孔，则难以浸取。    2.固相物的温度    固相物温度高有利于浸取。可是>80℃，易使钛液安稳性变差，乃至发作前期水解。    3.浸取的浓度    浸取钛液的浓度越高，则浸取越慢，但浓度不能过低，过低会发作前期水解，会添加浓缩的工作量，乃至对水解产品偏钛酸的结构发作不良影响。[next]    4.是否发作前期水解    固相物如发作不同程度的前期水解，浸取时就有许多僵块，溶化不掉，影响浸取速度。    5.加浸取水的速度    加浸取水的速度要与固相物的溶解速度相适应。一般来说，设备大加水速度要快，设备小加水速度可慢些。    十五、固相物的浸取操作    依据影响钛液安稳性的酸、水、热的联系，在铁铁矿与硫酸进行酸解今后，对固相物浸取时，一开端溶液浓度低、酸度小、温度高，易发作前期水解，即易由其热敏性而发作胶体物。或一开端加水多，刚加到固相物表面的那部分含钛少，部分到达稀释度而发作前期水解。为了避免发作这种缺点，应先加人大流量的收回废酸和有必定酸度的洗残渣、洗硫酸亚铁晶体的淡钛液，使其添加酸度，一同加人大流量的水。并加大冲气、加速浸取，要是加浸取水的速度太慢、量太少，则浸取初期的温度太高，浸得的钛液安稳性会下降，亦简单发作前期水解。因而要严格操控浸取时的温度、酸度和浓度，尽量避免钛液发作前期水解，避免影响钛液沉降、净化和后期水解。水洗，进而构成钛产值和质量的下降。    十六、钛液的复原    铁在钛铁矿中以二价和三价两种不同状况存在，因而在浸取的钛液中既有硫酸亚铁(FeS04），又有硫酸高铁「Fe2(S04 )3〕。这两种铁盐在必定条件下，会发作水解而生成沉积，其水解反响式如下：    上述两个反响只要在到达必定的pH值时才会发作。硫酸亚铁在酸性溶液中是安稳的，只要在pH值大于6.5时才开端水解，因而在钛液水解过程中，因为钛液酸度大，它始终保持溶解状况，待到偏钛酸洗刷时才得以除掉。而硫酸高铁在溶液中的危害性比较大，因为它在pH值为1.5的酸性溶液中即开端水解，生成氢氧化高铁沉积。在偏钛酸洗刷时，当pH值到达1. 5就会水解生成氢氧化高铁沉积稠浊在偏钛酸中，待到媛烧时即变成红棕色的三氧化二铁混在钛中，而影响产品的白度。为了避免这种现象的发作，在钛液中就不允许有三价铁的存在，因而有必要把三价铁复原成二价铁。    铁屑或铁粉是一种廉价的复原剂，加人铁屑或铁粉的意图主要是将钛液中的三价铁复原成二价铁。其复原反响的反响式如下：[next]    终究复原到什么程度才算将三价铁复原结束呢？钛液中高价态的有三价铁和四价钛，因为三价铁的被复原势大于四价钛的被复原势，有必要将三价铁悉数复原结束，才轮到四价钛的被复原，也便是说，当钛液中呈现三价钛，阐明钛液中现已没有三价铁了，三价铁现已悉数复原成二价铁了。其四价钛复原为三价钛的反响式如下：    加铁屑的另一个意图是能够将一部分重金属离子复原为金属随残渣而被除掉。    因为在生产过程中钛液常常遇到与空气触摸或以压缩空气拌和等氧化条件，要是没有三价钛存在，则二价铁很快被氧化为三价铁。可是，因为三价钛的被氧化势大于二价铁的被氧化势，有氧化条件的话，其必定先将三价铁悉数氧化完，才轮到二价铁的被氧化。因而在钛液中保持有必定量的三价钛，能够确保二价铁不被氧化，使钛液始终保持没有三价铁的存在。不过，过多的三价钛存在是晦气的，因为在水解时，三价钛不会发作热水解生成偏钛酸沉积，冷水解也要在pH值>3才干水解，故其留在母液的废酸里，若废酸不加以收回运用，则会构成钛的丢失。    十七、酸解、浸取和复原需求操控的目标    ①硫酸浓度＞92.5％。    ②钛铁矿的质量要求。    ③蒸汽压力≥0. 5MPa。    ④空气压力≥0. 3MPa。    ⑤酸矿比为（1.50一1.60）：1（加压水解法），或（1.45～1.55）：1（常压水解法）。    ⑥反响时硫酸浓度85％-90％。    ⑦预热引发温度80-120℃。    ⑧老练时刻1-6h。    ⑨助冷时刻10 - 30min o    ⑩浸取温度 。这90kg硫酸是与非钛杂质起反响而耗费的，是白白浪费了的，归于无效酸。因为总有用酸基本上是操控在必定规模的，无效酸多了，相对来说有用酸就少了。为了使钛液确保含有必定量的有用酸，就有必要多用酸·要对错钛杂质少了，一就能够少用酸，然后能够节省硫酸，而且能够削减生产上除杂质的困难程度。为此，有些供应商将买回的矿砂在破坏之前进行一次磁选。    2.选用含Fe203少的矿和铁屑    在钛铁矿含总铁大体相同的前提下，其间含Fe203越多，其耗费硫酸就越多；在运用铁屑或铁粉时，铁锈（含Fe203）越多，其耗费酸也越多。其反响式如下：    从上述反响式可知，1 mol Fe2O3（相当于2mo1 Fe)，需求耗费3mo1硫酸，而1 mol FeO或lmol Fe,只需求耗费l mol的硫酸，阐明钛铁矿或铁屑中Fe2O3含量高，耗费的硫酸就多。别的，Fe2O3与硫酸效果生成的是三价的硫酸铁，终究要用铁屑或铁粉悉数复原成二价的硫酸亚铁，复原越多，耗用的硫酸和铁屑都多。因而，为了节省硫酸和铁粉，生产上就应该选用含Fe2O3较少的钛铁矿和铁屑。

近期，我国科学院进程工程研究所副所长齐涛一行6人来道恩观赏拜访，两边深入探讨技能开发事宜，并签约钛工业协作项目。道恩集团董事善于晓宁、总裁索延辉到会座谈会及签约典礼。 我国粉体网讯 近期，我国科学院进程工程研究所副所长齐涛一行6人来道恩观赏拜访，两边深入探讨技能开发事宜，并签约钛工业协作项目。道恩集团董事善于晓宁、总裁索延辉到会座谈会及签约典礼。 山东道恩是国内闻名钛出产厂商，具有近20年的出产经营前史，产品使用领域广泛，内职业界享有杰出口碑。道恩集团有限公司承建并办理的龙口市新材料·新能源工业园，园区以延伸高分子新材料、钛、现代物流工业链条为主导，活跃引入与钛使用相关的高级油漆、功用涂料等项目;引入农产品冷链物流、综合性物流园及现代物流项目。 依据揭露数据计算，2016年收官报价为15300元/吨，而在年头报价仅为10900元/吨，年涨幅高达40.36%，每吨上涨近5000元。而2017年的钛仍然坐在了提价的风口，报价不断攀升且一点点没有反转之意。查阅材料可知，钛出产办法主要有硫酸法和氯化法，详细流程如下：据了解，我国现在钛的干流制备办法仍然是硫酸法，但是硫酸法污染严峻，“三废”量大的问题仍然让厂商倍受困扰。针对这个问题，道恩集团与中科院进程工程研究所签约协作，该项目以钛液为质料，以清洁的电子为复原剂电解制备新材料，完全不发生废弃物，出产成本较铁粉复原工艺下降50%以上，每吨钛的制备可削减硫酸亚铁排放量400公斤以上(干基计)。 两种制备办法比照：专家表明，用清洁电能推翻传统铁粉复原工艺，属技能世界、国内首创。项目研制成功后，将以安全、适用、质量可靠性高的优势，为推进钛白职业生态开展发挥重要的效果。一起道恩集团与中科院协作，必将引领职业潮流，发明杰出的经济效益和社会效益。

锌硒宝片是山东新稀宝股份有限公司自行研制的新一代高活性微量元素产品，富含锌、硒、碘等多种微量元素，它能增强人体免疫功能，提高人体血清锌、硒的浓度，具有促进食欲、提高抗感染能力、促进体弱多病者康复的作用。新稀宝致力于锌硒宝等微量元素行业的学术研究和产品的研发，设计、制造、销售微量元素健康产品，改善个人及家庭的健康状况，提高全民的生命质量和幸福指数。　　锌硒宝是以通过生物转化的锌硒碘蛋白质粉为主要原料，辅以淀粉、甜菊糖甙、明胶等加工而成的保健食品。其功效成分为锌、硒、碘蛋白质。经功能试验证明，本品具有免疫调节的保健功能。　　本品口感好，香酥可口，天然、不含激素。    【主要原料】含锌、硒、碘蛋白质粉、淀粉、明胶、甜菊糖甙、乳酸钙、葡萄糖酸亚铁、葡萄糖酸锌、维生素B1、维生素B2、维生素B6、亚硒酸钠、蔗糖　　【功效成分】蛋白锌（以Zn计）：40 - 80mg/kg　　蛋白硒（以Se计）：1.0-2.0mg/kg　　蛋白碘（以I计）： 20 - 30mg/kg　　【适宜人群】免疫力低下者及少年儿童、孕期妇女　　【食用方法及食用量】每日三次，饭前嚼服。每次4-5片，儿童用量减半。　　【规 格】0.25g/片　　【批准文号】卫食健字（1997）第737号　　【执行标准】Q/TCZ001-2003　　【卫生许可证】鲁卫食证字（2004）第B 011号　　【GMP批准编号】鲁卫GMP（2004）第001号 本文为转载稿，仅代表作者本人的观点，与本网立场无关。上海有色网信息科技有限公司不对其中包含或引用的信息的准确性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保证。对于任何因直接或间接采用、转载本文提供的信息造成的损失，上海有色网信息科技有限公司均不承担责任。媒体合作事宜， 敬请联系info@smm.cn 或 021-6183 1988 转 5009。

金在通常情况下只能溶解于和碱金属溶液中，因而工业上发作的含金废液首要有含金废溶液和含金化废液两类。 1、含金废将含金固体废料溶于是最常用的将金转入溶液的办法。所得溶液酸度较大，常称为含金废，金在其间以+3价氧化态存在。从中收回金的根本原理是向这些游离状况或配位状况的金离子供给电子，使其转化为原子状况而得到金的单质。常用的向金离子供给电子的办法有两种：一是在废溶液中参加恰当的复原剂使金离子得到复原；二是经过电解办法向金离子供给电子，使金在阴极分出。 现在在工业上得到运用并可用于收回废中金的复原剂首要有硫酸亚铁、钠、生动过渡金属(如锌粉和铁粉等)、亚(NaHSO3)、草酸、和等。运用复原法收回金时有必要留意废的酸性和氧化性的强弱。通常情况下，废的酸性和氧化性很强，在参加复原剂之前有必要设法下降其酸性和氧化性。常用的办法是将含金废过滤除掉不溶性杂质，所得滤液置于瓷质或玻璃内衬的容器中加热煮沸，在此进程中以少数屡次的办法滴加必定量的，使废中的氮氧化物气体逸出。此操作俗称为赶硝。赶硝是否彻底的简略判别标准是从废中逸出的气体色彩有必要为无色。 硫酸亚铁是工业用处很广的廉价无机复原剂，它与废效果发作的氧化复原反响如下： 3FeSO4+HAuCl4HCI→FeCl3+Fe2(SO4)3+Au↓ 将经过过滤和赶硝的含金废趁热抽人高位槽，在拌和下滴加到过量的饱满硫酸亚铁溶液中，硫酸亚铁溶液能够恰当加热。当取少数0.1mol/LHAuCl4溶液滴加到少数硫酸亚铁的反响混合物中无显着反响时，能够以为反响混合物现已没有复原性。中止滴加废，持续拌和2h后，静置沉降。用倾桁法别离堆积下来的黑色金粉，用水洗净后铸锭得到粗金。所得滤液会集起来，用锌粉进一步处理。 因硫酸亚铁的复原才干较小，用硫酸亚铁处理含金废时除贵金属以外的其他金属很难被它复原，因而即便处理含贱金属较多的含金废液，其复原产出的金的档次也可达98%以上。但此法效果缓慢，结尾不易判别而且金不易被彻底复原，因而需求锌粉进一步处理尾液。 钠也是一种工业上常用的廉价复原剂，许多冶炼厂商在焙烧含硫矿藏或其他物料时，为了下降烟尘中的二氧化硫含量，通常将除尘后的烟气导入溶液中，所得溶液中钠的含量较高，能够用此溶液直接作为处理含金废的复原剂以到达以废治废和综合运用的意图。将经过除尘和净化的含二氧化硫的气体直接通入含金废中能够到达相同的效果。钠复原含金废的反响方程式如下： Na2SO3+2HCl→SO2+2NaCl+H2O 2SO2+2HAuCl4+6H2O→2Au↓+8HCl+3H2SO4 具体操作如下：将经过过滤和赶硝的含金废趁热抽入高位槽，在拌和下滴加到过量的饱满钠溶液中，复原时恰当加热溶液，有利于产出大颗粒黄色海绵金。参加少数聚乙烯醇(参加量约为0.3～30g/L)作凝聚剂以利于漂浮金粉沉降，充沛反响后静置。用倾析法别离堆积下来的黑色金粉，用水洗净后铸锭得到粗金。 锌粉是黄金精粹进程中常用的金属复原剂，其特点是复原容量大，置换金的速度快。缺陷是过量锌粉与置换所得金粉混在一同，有必要再用硝酸或将剩余的锌粉溶解掉才干得到较纯的金粉。将经过过滤和赶硝的含金废趁热抽入高位槽，调理溶液的pH＝1～2，参加过量锌粉。充沛反响后离心别离，所得金锌混合物用去离子水重复清洗到没有氯离子中止。在拌和下用硝酸溶煮，所得金粉的色彩为正常的金黄色，聚会杰出，用水洗净后铸锭得到粗金。置换进程中操控pH=1～2的意图首要是为了避免锌盐水解，有利于产品澄清和过滤。置换产出的金属堆积物含有过量锌粉，可用硝酸或将其溶解。需求留意的是选用溶解时，堆积中不该含有硝酸根，除银、铅、外，其他贱金属都易被溶解。选用硝酸溶解时，硝酸简直能溶解夹杂在金粉中的一切普通金属杂质，但堆积中不该含氯离子，不然复原所得的金粉有或许再次被溶解掉。别的，还可选用硫酸来溶解锌及其他杂质，堆积金不易从头溶解，但钙、铅离子不能与堆积别离，产品易呈黑色。 对含金量很低且量大的废，赶硝处理时能源耗费太大，能够选用亚(NaHSO4)作为复原剂进行复原处理，用亚进行复原时不需求赶硝。具体操作是：将含金废过滤后，先用碱金属或碱土金属的氢氧化物(例如含质量25%～60%的NaOH或KOH)或碳酸盐的溶液调整含金废的pH值为2～4，并将其加热至50℃并坚持一段时间，参加少数硬脂酸丁酯作凝聚剂。在拌和下滴加NaHSO4饱满溶液堆积金。所得金粉经洗刷后能够熔铸成粗金，含量约为98%。 运用草酸、、抗坏血酸和等有机复原剂对含金废进行复原处理的最大优点是不会引进新的杂质，但本钱较高，从含金废中收回金粉时很少选用，在将电解金加工成特定粒度的金粉工业产品时用得较多。 各种复原剂收回金后的尾液中是否还含有金，即收回是否彻底，可选用以下办法进行判别：按尾液色彩判别，若尾液无色，则金已根本堆积提取彻底；用氯化亚锡酸性溶液查看，有金时因为生成胶体细粒金悬浮在溶液中，使溶液呈紫红色；不然阐明尾液中金已提取彻底。 2、含金化废液第二大类含金废液是含金化废液，首要包含电镀进程发作的镀金废液(一般酸性镀金废液含金4～12g/L，中等酸性镀金废液含金4g/L，碱性废液含金达20g/L)、化法提金发作的废水以及含金化产品(如化亚金钾等)出产进程中发作的废水。常用的含金化废水中金收回办法首要有电解法、置换法和吸附法等。依据含金化废水的品种和金含量的凹凸能够挑选单种办法处理，也能够采纳几种办法联合处理。 ①电解法将含金化废水置于一敞开式电解槽中，以不锈钢作为阳极，纯金薄片作为阴极，操控液温为70～90℃，通人直流电进行电解，槽电压约5～6V。在直流电的效果下，金离子迁移到阴极并在阴极上堆积分出。当槽中镀液经过守时取样分析且金含量降至规则浓度以下时完毕电解，再换上新的废镀液持续电解提金。当阴极分出金堆集到必定数量后取出阴极，洗刷后铸成金锭。 电解法处理含金化废水除选用上述开槽电解外，还能够用闭槽电解进行处理。即选用一关闭的电解槽进行电解作业，溶液在体系中循环，操控槽电压为2.5V进行电解。当废镀液含金量低于规则浓度时中止电解，然后出槽、洗净、铸锭。电解尾液经吸收槽处理合格后，抛弃排放。闭槽电解的自动化程度较高，对环境比较友爱，但一次性设备投入较大。 ②置换法含金化废水中的金通常以[Au(CN)2]－的方式存在。在含金化废水中参加恰当复原剂，即可将[Au(CN)2]－中的金复原出来。依据含金化废水的品种和含金量，复原剂能够选用无机复原剂(如锌粉、铁粉、硫酸亚铁等)或有机复原剂(如草酸、、抗坏血酸、甲醛等)。无机复原剂报价比有机复原剂低，但处理含金化废水今后，过量的无机复原剂有必要设法除掉。有机复原剂报价较高，但复原金合作物后的产品与金很简单别离。因为金在收回进程中首要得到粗金，后边提纯在所难免。因而，实际操作中一般选用无机复原剂(特别是锌粉和铁粉)进行复原，将金置换成黑金粉沉人槽底。锌粉复原的反响方程式如下： 2KAu(CN)2+Zn→K2Zn(CN)4+2Au↓ 具体操作进程为：将含金化废水取样分析，断定其间的含金量。将废液置于塑料容器中，参加约1.5倍理论量的锌粉，拌和。为加快置换进程，含金废镀液应恰当稀释和酸化，操控pH=1～2。在酸化废液时易放出HCN气体，所以有关作业应在通风橱中进行。置换产品过滤后，浸入硫酸以去除剩余的锌粉，再经洗刷、烘干、浇铸即得粗金。滤液经过分析含金量和游离含量，当含金量和游离含量低于规则值时能够排放；不然应进一步进行处理。 ③活性炭吸附法活性炭对金合作物具有较高的吸附才干，活性炭吸附的作业进程包含吸附、解吸、活性炭的返洗再生和从返洗液中提金等进程。 含金化废水经化验含金量后，置于塑料容器中。参加恰当粒度的活性炭，充沛拌和。将吸附混合物离心脱水，所得液体搜集后会集处理。将所得湿固体参加到由10%NaCN和1%NaOH组成的混合液中，加热至80℃，充沛拌和下进行解吸金。过滤或离心脱水，所得滤液即为含金返洗液，将活性炭参加到去离子水中，充沛拌和，脱水，重复三次。所得滤液并人含金返洗液中，活性炭经枯燥后能够从头运用。返洗液中金的含量现已大大提高。可用电解或复原的办法将返洗液中的金提取出来。 用活性炭处理含金化废水时，废液中[Au(CN)2]－被活性炭的吸附一般以为是物理吸附进程。活性炭孔隙度的巨细直接影响其活性的巨细，炭的活性愈强对金的吸附才干愈大。常用活性炭的粒度为10～20目和20～40目两种。活性炭对金吸附容量可达29.74g/kg，金的被吸附率达97%。南非专利以为，先用臭氧、空气或氧处理废化液，再用活性炭吸附可获得更好效果。此外，解吸剂可选用能溶于水的醇类及其水溶液，也可选用能溶于强碱的酮类及其水溶液。这类解吸剂的(体积百分数)组成为：H2O(0～60%)，CH3OH或CH3CH2OH(40%～100%)，NaOH(≥0.11g/L)；或许CH3OH(75%～100%)，水(0～25%)，NaOH(20.1g/L)。 ④离子变换法因为含金化废水中金以[Au(CN)2]阴离子的方式存在，因而能够选用恰当的阴离子交流树脂从含金废液中离子交流金，再用恰当的溶液将[Au(CN)2]一阴离子从树脂上冼提下来。将阴离子交流树脂装柱，先用去离子水试验柱的流速，调理适宜后将经过过滤的含金废液经过离子交流柱，守时检测流出液含金量。当流出液的含金量超出规则标准时中止通入含金化废水。用溶液或溶液重复洗提金，使树脂再生。洗提液含金量大大提高，用电解或复原的办法将洗提液中的金提取出来。 ⑤溶剂萃取法其根本原理是运用含金化废水中的金合作物在某些有机溶剂中的溶解度大于在水相中的溶解度而将含金合作物萃取到有机相中进行富集，处理有机相得到粗金。试验标明，可用于萃取金的有机溶剂有许多，如、醚、二丁基卡必醇、甲基异丁基酮(MIBK)、磷酸三丁酯(TBP)、三正辛基氧化膦(TOPO)和三辛基甲基胺盐等都能够从含金溶液中萃取金。萃取作业时，含金废液的萃取道次一般操控在3～8次，如萃取剂挑选恰当，萃取收回率一般都能到达95%以上。 重法（CODCr） 概述 一、原理 在强酸性溶液中，必定量的重氧化水样中复原性物质，过量的重以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。依据用量算出水样中复原性物质耗费的氧。 二、搅扰及其消除 酸性重氧化性很强，可氧化大部分有机物，参加硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可彻底被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体触摸，氧化不显着。氯离子能被重铬酸盐氧化，而且能与硫酸银效果发作堆积，影响测定成果，故在回流前向水样中参加硫酸，使成为络合物以消除搅扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量下降至2000mg/L一下，再行测定。 三、访法的适用规模 用0.25mol/L浓度的重溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重溶液可测定5～50mg/L的COD值，但精确度较差。 仪器 1、回流设备：带250ml锥形瓶的全玻璃回流设备（如取样量在30ml以上，选用500ml锥形瓶的全玻璃回流设备）。 2、加热设备：电热板或变组电炉。 3、50ml酸式滴定剂。 试剂 1、重标准溶液（1/6＝0.2500mol/L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边拌和便缓慢参加20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重标准溶液标定。 标定办法：精确西艘10.00ml重标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢参加30ml浓硫酸，混匀。冷却后，参加三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的色彩由黄色经蓝绿色至红褐色及为结尾。 式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 4、硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中参加25g硫酸银。放置1～2d，不时摇摆使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中参加5g硫酸银）。 5、硫酸：结晶或粉末。 精密度和精确度 六个试验室分析COD为150mg/L的邻笨二氢钾一致分发标准溶液，试验室内相对标准偏差为4.3%；试验室间相对标准偏差为5.3%。 留意事项 1、运用0.4g硫酸络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸，是坚持硫酸：氯离子＝10∶1（W/W）。如呈现少数堆积，并不影响测定。 2、水样去用体积可在10.00～50.00mL规模之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满足成果。 3、关于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 4、水样加热回流后，溶液中重剩余量应为参加少数的1/5～4/5为宜。 5、用邻笨二氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技能时，因为每克邻笨二氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 6、CODCr的测定成果应保存三位有用数字。 7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时特别留意其浓度的改变。

摘要:针对铝合金的特色,选用一种无机酸处理工艺对铝合金进行前处理,然后直接进行化学镀镍。评论了主盐、还原剂、络合剂、ｐＨ值等要素对化学镀镍反响堆积速度的影响,得到了较优的工艺配方。验证实验所得Ｎｉ Ｐ合金镀层表面均匀,耐蚀性好,结合力强。    　关键词:铝合金;化学镀镍;堆积速度    　中图分类号:ＴＧ146.21;ＴＧ174.41　　文献标识码:Ａ　　文章编号:1007-7235(2006)03-0028-04    　铝及其合金由于其优秀功能,已广泛运用于建筑、航天、电器、电子产品及日用品等各个方面,其产值和用处均已成为仅次于钢铁的第二大金属材料。跟着现代科技的开展,对铝合金表面功能的要求越来越高,如耐蚀性、耐磨性和装饰性等等,铝合金表面处理技能正是在这种布景下发作并不断开展的[1 3]。    　铝合金的表面处理办法首要有电镀、化学镀、化学氧化、阳极氧化及微弧氧化等,其间化学镀镍的运用比较遍及。铝合金化学镀镍能够改进其耐蚀性和耐磨性,使其具有钎焊性。可是,铝合金在大气中构成的氧化膜与金属镀层结合欠好,要想取得杰出的镀层有必要完全去除表面氧化膜并使之在化学镀镍前不再构成,这是铝合金化学镀镍的一个难点,铝合金也因而被视为“难镀”基材之一。现在,化学镀镍在难镀基材方面的工艺尚有待改进[4 9]。本文选用特殊办法对铝合金进行前处理,通过正交实验断定铝合金化学镀镍工艺条件。测验镀层的堆积速度、结合力、耐蚀性及孔隙率。    　1　化学镀镍实验    　1.1　工艺条件优化    　实验在恒温水浴中进行,选用立式拌和机进行拌和,转速为250ｒ ｍｉｎ～500ｒ ｍｉｎ,用ｐＨＳ 25酸度计精确测定镀液ｐＨ值。实验材料为直径3ｍｍ的铝合金棒材。    　将实验温度控制在80℃～85℃,然后以镍盐、还原剂及络合剂的含量和镀液ｐＨ值为首要要素,在单要素实验基础上进行四要素三水平正交实验[10 11],调查目标为镀层堆积速度。然后以优选工艺加工试样,并进行功能测验。 　　1.2　工艺流程    　每次实验按如下工艺流程进行:化学除油→冷水洗→碱蚀→冷水洗→特殊处理→冷水洗→蒸馏水洗→化学镀镍→冷水洗→热水洗→枯燥→热处理。    　特殊处理液由无机酸和氧化剂组成,无机酸:150ｍＬ Ｌ;氧化剂:75ｍＬ Ｌ;室温处理20ｍｉｎ。    　1.3　功能测验    　实验完毕在扫描电镜下调查镀层截面,丈量镀层厚度,用镀层厚度值除以镀覆时刻,得出反响堆积速度,此为均匀镀速。按ＧＢ-Ｔ13913-92的相关规定,选用热震实验查看镀层结合力,用浓硝酸实验和浸泡实验检测验样的耐蚀性[12]。   　 2　成果与评论   　 2.1　单要素实验    　2.1.1　硫酸镍浓度的断定    　硫酸镍浓度是影响镀层堆积速度的首要要素。跟着硫酸镍浓度的升高,镀层堆积速度会加速,但在乳酸系统的化学镀镍溶液中,这种趋势不是很明显。实验得知,当硫酸镍含量到达30ｇ Ｌ今后,镀层表面粗糙,镀液自分解现象严峻,容器壁上有镍堆积。别的,硫酸镍浓度的升高,镀层结合力和耐蚀性增大,因而,镀液中的硫酸镍含量控制在20ｇ Ｌ～30ｇ Ｌ。    　2.1.2　次钠浓度的断定   　 次钠浓度首要对镀层堆积速度和耐蚀性发作影响。在必定的ｐＨ值范围内,次钠浓度添加,镀层堆积速度加速,但在实验过程中,假如次钠的含量过高,镀液不安稳,易使镀层粗糙或构成暗镀层。次钠含量控制在20ｇ Ｌ～30ｇ Ｌ。    　2.1.3　乳酸浓度的断定    　参加乳酸后,镀液一般比较安稳,由于镍离子与乳酸中的两个配位体生成配位键,使络离子具有环状结构,即生成了内络合物[11]。当镀液中存在乳酸时,镀速跟着乳酸浓度的进步而添加,到达较大值今后,乳酸浓度继续添加,镀速下降。乳酸的参加,还能够使镀层的外观得到改进,使镀液作业ｐＨ值进步[7]。通过实验,乳酸的用量断定15ｍＬ Ｌ～25ｍＬ Ｌ。    　2.1.4　ｐＨ值的断定    　ｐＨ值同样会影响镀层堆积速度。ｐＨ值低于3时,化学镀镍反响很难发作;ｐＨ值高于6,镀液自分解严峻,施镀过程中ｐＨ值下降快,镀层表面呈现很多气孔。ｐＨ值控制在4.5～5.5时,镀液安稳,镀层润滑平坦。   　 2.2　正交实验及成果    　各影响要素的主次次序为:Ａ>Ｂ(Ｃ)>Ｄ,其较佳工艺条件为Ａ3Ｂ3Ｃ1Ｄ2,即:硫酸镍30ｇ Ｌ,次钠30ｇ Ｌ,乳酸15ｍＬ Ｌ,ｐＨ5.0。 　　2.3　验证实验成果  　  2.3.1　特殊处理对镀层表面状况的影响    　特殊处理后试样表面构成了细微的均匀散布的蜂窝,这些蜂窝能够作为镀层的堆积点,使镀层与基体间结合更严密。跟着处理时刻的延伸,蜂窝散布愈加均匀,但处理时刻超越30ｍｉｎ后,基体腐蚀量加大。目测镀层完好,亮光,无针孔、气泡、阴阳面等表面缺陷,在扫描电镜下调查,镀层表面为均匀的球形胞状物,润滑细密,阐明特殊处理后留下的空穴不会影响镀层的表面质量。    　2.3.2　镀层厚度    　及堆积速度图2是通过热处理后的镀层断面的扫描电镜图画,镀覆2ｈ后镀层厚度为25.3μｍ,用镀层厚度除以镀覆时刻即得堆积速度,所以镀层堆积速度为12.6μｍ ｈ。    　2.3.3　结合力实验成果    　镀层与基体间没有呈现缝隙,阐明二者结合力杰出。由于在对镀层进行热处理时,发作了原子互分散,导致非晶与微晶发作重结晶,生成金属镍的晶胞和金属间化合物,这些金属间化合物引起镀层的硬化;跟着热处理的继续,镀层与基体间的互分散使二者结合力得到改进,并且低温热处理还能够进步镀层的耐蚀性,消除部分内应力[13-14]。 　　2.3.4　耐蚀性测定    　浸泡实验中,镀层腐蚀失重与时刻的联系如图3所示。    　在开端阶段,试样腐蚀速度较慢,48ｈ后试样周围有白雾呈现,72ｈ后,在试样的棱角处能够调查到有腐蚀液浸透的痕迹,腐蚀速度有加速的趋势,由于在化学镀镍过程中,存在边际效应。镀层成长方向是沿“台阶”向前推动,假如基体存在较锐的棱角,镀层就会在此处优先成长;而镀层的加厚,则是靠层与层的堆叠来完结的[15]。跟着镀层堆叠次数增多,以及层与层之间的参差摆放,在试样边际就构成了层状安排,而简略被优先腐蚀。浸泡96ｈ后,镀层首要表面没有呈现鼓泡或起皮现象,阐明耐化学腐蚀性杰出。用硝酸点滴法测验时,试样表面变色时刻为47ｓ,到达了耐腐蚀性的要求。    　3　结　论    　(1)本实验所选用的前处理工艺操作简略,克服了传统的“二次浸锌”办法流程杂乱的缺陷,满意镀层表面质量及结合力要求,处理液能够重复运用,并且不会污染环境。    　(2)实验优选出了堆积速度较快且镀层功能杰出的铝合金化学镀镍工艺:硫酸镍,30ｇ Ｌ;次钠,30ｇ Ｌ;乳酸,15ｍＬ Ｌ;ｐＨ,5.0。    　(3)选用优选工艺取得的镀层表面亮光,均匀完好,结合力和耐蚀性杰出。    　参考文献:   　 [1]　杨绮琴.铝及其合金的表面处理[Ｊ].广东有色金属,1993,(3):74-79.    　[2]　路贵民,王兆国,李冰.铝合金腐蚀与表面处理[Ｍ].沈阳:东北大学出版社,2000.

近10～15年来，俄罗斯在选矿与火法冶金和湿法冶金结合方面获得了很大的成功，选冶联合工艺能够处理贫矿石和杂乱组成的难选矿石。在选用选冶联合工艺的情况下，有用组分的回收率都进步5%～10%，矿藏质料得到综合利用，出产废物削减。     拟定了难选含砷的金矿石高效分选工艺，该工艺可使金回收率进步5%～10%和下降有毒的用量。     在选矿回路中只将易选的有用矿藏回收到精矿中，而将未解离的矿藏分选到中矿中，再给冶金车间处理。在合理考虑中矿冶金处理的前提下，依据矿石的矿藏组成和结构来决议矿藏质料粗加工阶段中的富集比。     诺里尔斯克矿冶公司在磁黄铁矿精矿氧化加压分化中成功地选用了相似的工艺。俄罗斯选矿研讨设计院和国家有色金属科学研讨院选用加压浸出法与浮选和氯化法联合处理铜-锌矿石，该工艺可使铜回收率进步4%～12%，锌回收率进步10%～25%，贵金属回收率进步l0%～20%。用联合流程处理奥泽尔矿床难选多金属矿石，锌回收率进步到80%～90%，铅回收率进步到70%～80%，联合流程包含铅锌矿藏混合浮选、锌的加压浸出和从渣中氯化物浸出铅。     Малеевск矿床的矿石为蜕变矿石，其间一部分黄铁矿变种比磁化系数高，若矿石直接浮选，锌精矿铜杂质含量高，金属回收率低。矿石经磁选预选，磁性产品经硫酸浸出、石灰氢氧化物沉积、硫酸溶解、铁粉沉积，非磁性产品经标准浮选流程处理，得到铜精矿、锌精矿和铅精矿。在同名产品中锌、铅和铜的回收率别离进步5.54%、1.55%和12.85%，同名精矿锌、铅和铜档次别离进步2.77%、0.97%和1.56%。锌精矿中的铜含量从1.97%降至0.65%。     乌多坎铜矿石矿藏组成杂乱，含有很多氧化铜矿藏，低等第氧化的硫化铜精矿不适于惯例火法处理。该矿石氧化-硫酸化焙烧-硫酸浸出-水解工艺半工业实验结果表明，氧化-硫酸化焙烧温度以500℃为宜，此刻，铜浸出率高，浸出时生成的亚铁酸盐量少。浸出液中的铁、铝和硅杂质，可用石灰和中和剂两段水解净化工艺除掉。该工艺铜的浸出率为90%。

赤铁矿渣中含有许多有价重金属和有毒金属，如不进行后续处理既浪费资源，又污染环境，因而，收回赤铁矿渣，经酸浸、复原、净化、结晶制成附加值较高的绿矾具有重要意义。 绿矾是一种重要的化工质料，在工业、农业上用处极为广泛，而且现在又有许多新式用处。例如，用作催化剂、吸附剂等。用赤铁矿渣制取绿矾不只处理了赤铁矿渣的堆积、污染问题，而且成功的使用废渣制得用处广泛的绿矾，既节省了本钱，又到达废物再使用的意图。 一、研讨布景在处理高铁锌精矿的湿法炼锌进程中，当浸出工艺流程选用热酸浸出流程时，浸出液中铁的含量可高达30g/L以上，有必要进行沉铁作业。现在，沉铁办法首要有黄钾铁矾法、针铁矿法以及赤铁矿法，其间以黄钾铁矾法居多，有二十多家，其它只在少数工厂选用。尽管黄钾铁矾法与其它两种办法比较，具有许多长处，可是稀贵金属的收回率低，出产本钱高而且渣含铁低，30%左右，不方便使用，渣量大且渣的堆存功能欠好，不利于环境保护。而比较较黄钾铁矾法，后两种办法对稀贵金属的收回较黄钾铁矾好，所产出的渣有更好的潜能被归纳收回而加以使用，然后削减环境污染。现在，关于沉铁渣的归纳使用方面的研讨比较少，首要是经过萃取的办法收回其间的有价金属，如镓和锢，而对渣中含量最大的铁的归纳收回很少考虑，这首要是由于收回本钱高，而产品附加值小，假如研讨出一种工艺，选用湿法炼锌赤铁矿渣出产出一种高附加值产品的话，对炼锌废渣的收回使用将具有非常诱人的远景和重要意义。选用湿法炼锌赤铁矿渣为质料出产有重要工业用处的绿矾将是不错的挑选，假如研讨成功，将发作巨大的社会效益和经济效益。 二、赤铁矿法简介赤铁矿渣是用赤铁矿法处理炼锌废渣得到的产品，赤铁矿法是1968－1970年由日本同和矿业公司创造，1972年投入出产。该法依据在高温（200℃）、高压（18－20kg/cm2）条件下，使硫酸锌溶液中的Fe3+以赤铁矿（γ－Fe2O3）构成沉积。本质是在高压下用电解液来浸出锌浸出渣，一同参加SO2作为高价铁复原剂以促进铁的溶解，此浸出液再进行高压水除铁，生成Fe2O3而别离。特色：质料归纳使用好，可收回Pb，Cu，Cd等几种有色金属，且Fe2O3经焙烧脱硫后可作炼铁质料；清除了复原渣，SO2转为H2SO4，不发作硫渣。缺陷：需求用贵重的钛材制作的耐高温、高压设备，出资费用高。 原理：在Fe2O3－SO2的H∶O系统内，当硫酸铁浓度较高时，在溶液酸度较高的情况下，将温度操控在458－473K，溶液中的Fe3+便水解成黄色的碱式硫酸铁沉积：Fe2(SO4)3(aq)+2H2O(aq)=2Fe(OH)SO4(s)(黄)+H2SO4(aq)；当溶液酸度低时，溶液中的Fe3+便水解生成赤褐色的Fe2O3沉积：Fe2(SO4)3(aq)+3H2O(aq)=Fe2O3(s)+3H2SO4(aq)，故在高温下（458－473K）当溶液酸度不高时，Fe3+水解以Fe2O3为主，并混以Fe(OH)SO4的沉积物，此沉积物称为赤铁矿渣，其首要成分（质量分数/%）Fe：58－60，Zn：0.5－1.0，还含有少数的Cu，Mg等。  图1－1 赤铁矿法沉程图     三、试验进程及工艺本法首要以赤铁矿渣为质料，经过酸浸，复原，净化等进程制取工业用处广泛的绿矾，试验首要经过比照总结断定最佳反响条件，到达低耗费，高产量的意图。 （一）浸出阶段不同金属构成沉积的pH值不同，因而能够调整溶液的pH值来浸出溶液中的Fe3+。溶液的pH值在约5.5以下，锌将会以Zn2+形状存在于溶液。因而浸出进程中由于操控了较低的pH，锌将和铁一同以离子形状进入溶液；二价铅离子会与硫酸根结合生成硫酸铅沉积，而且硫酸铅在酸中的溶解度很低。因而，酸浸阶段铅根本出去，锌离子进入溶液，将在后续操作中出去。 1、试验质料 Fe2O3固体含量99.4%，复原铁粉（Fe含量不低于98.0%），装备好的浓度别离为1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L的硫酸溶液。 2、试验进程 A 称量Fe2O3 按试验设计计划称量质量别离为16.0g 、24.0g 、32.0g 、40.0g的Fe2O3粉末。具体办法是将天平放平稳，在载物盘上放一个枯燥且洁净的100mL的烧杯，留意烧杯边际不要超出载物台圆盘的边际。加砝码使天平平衡，读得烧杯质量为59g。用药匙将Fe2O3粉末渐渐加到烧杯中，直至别离到达设计计划质量后编号1、2、3、4待用。 B 量取硫酸溶液 取洁净且枯燥的500mL量筒一只，将玻璃棒靠到器壁上，沿玻璃棒缓慢倒入所需浓度的硫酸溶液，本次试验所需的浓度有1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5 mol/L的硫酸溶液。当液体高度距刻度线2－3mm处时，中止参加，改用胶头滴管滴入，直至液体的凹液面处与刻度线300mL相平常中止滴加。 C 水浴加热 将水浴加热设备的温度调至试验计划中设定的温度，将硫酸溶液和称量好的Fe2O3粉末顺次参加到500mL烧杯中。再将烧杯放入水浴加热设备中加热坚持恒温80℃。将拌和桨固定在电极上，然后伸入烧杯中，距杯底约1cm。用操控仪操控拌和速度为300r/min，反响时刻为1h、1.5h、2h。记载各组数据。 3、试验进程 溶出的意图是使渣中的Fe2O3与硫酸溶液发作反响，生成Fe2(SO4)3，然后使Fe3+进入溶液。溶出首要进程： ①称取必定量的Fe2O3。 ②用500mL量筒量取必定浓度的硫酸溶液。 ③ 将硫酸溶液倒入烧杯内，上部放拌和桨，滚动拌和桨使Fe2O3粉末与硫酸溶液充沛触摸，然后在恒温水浴并不断拌和的条件下进行溶出。溶出时刻按试验计划断定。 （二）Fe2(SO4)3溶液的净化阶段从赤铁矿渣的成份分析来看，Fe2(SO4)3溶液净化的首要任务是完成Fe和Zn、Mn、Mg、Cu等热酸浸出时和铁一同进入到浸出液的杂质金属离子的别离。 净化操作首要分三步：①加络合剂：先往浸出液中参加络合剂，使Zn2+构成络合离子而留在溶液中；②沉铁：再调pH值进行沉铁；③溶解：然后将Fe(OH)3沉积再用硫酸溶解。 Fe2(SO4)3溶液的净化首要是依据Fe3+和其他杂质金属离子的沉积pH值不同。Fe3+的沉积pH值比其他金属离子要小，因而能够经过调整溶液的pH值，以完成Fe3+和大部分杂质金属离子的别离。然后到达净化除杂的意图。该进程的反响有： Fe3++OH－=Fe(OH)3↓      (2－1) Al3++OH－=Al(OH)3↓      (2－2) （三）铁粉复原与结晶1、试验质料 复原铁粉（Fe含量不低于98.0%），已制得的Fe2(SO4)3溶液。 2、试验进程 A 称量复原铁粉 按试验设计计划称量质量别离为6.4g 、9.6g 、12.8g 、16.0g的复原铁粉。具体办法是将天平放平稳，在载物盘上放一个枯燥且洁净的100mL的烧杯，留意烧杯边际不要超出载物台圆盘的边际。加砝码使天平平衡，读得烧杯质量为59g。用药匙将复原铁粉渐渐加到烧杯中，直至别离到达设计计划的质量后编号1、2、3、4，待用。 B 参加复原铁粉进行复原反响 将编号为1、2、3、4的铁粉别离参加对应编号的硫酸与Fe2O3的反响液中。将水浴加热设备的温度调至试验计划中设定的温度80℃。将拌和桨固定在电极上，然后伸入烧杯中，距杯底约1cm。用操控仪操控拌和速度为300r/min，反响时刻为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h。记载数据。 3、试验进程 复原的意图是使溶液中的Fe3+与复原铁粉发作反响，生成FeSO4。 溶出首要进程： ①称取复原铁粉。 ②将复原铁粉渐渐加到溶出部分的反响液中，要留意对应编号正确。 ③将拌和桨固定在电极上，然后伸入烧杯中，距杯底约1cm。并操控拌和速度为300r/min，反响时刻为以上6组，记载数据。 复原方程式：    Fe+Fe2(SO4)3→FeSO4        (2－3) 终究，结晶的意图是进一步出去其间的杂质金属离子，这是使用不同物质的过饱和度和溶液中的浓度不同而完成的。 （四）铁的测定办法铁的测定依据化工行业标准HG/T2250－91，需求预备的试剂有： 1、浓(37%)； 2、SnCl2：称取SnCl210g溶于40ml1:1的HCl中，用水稀释至100ml； 3、HgCl2饱和溶液：称16.97gHgCl2溶于250ml水； 4、二磺酸钠0.5%：称0.25g溶于50ml水，加2－3滴浓硫酸摇匀； 5、硫磷混酸：将150ml浓硫酸在拌和下渐渐加到70Oml蒸馏水中，冷却后参加浓H3PO4150ml，混匀； 6、K2Cr2O7标准溶液0.2000N：称9.808gK2Cr2O7：溶于1LH2O，滴定度为：11.16mg(Fe)/ml标液；全铁的测定：取5ml反响浆液于400ml烧杯中，加5ml浓，加热，趁热滴加SnCl2溶液至黄色刚好退掉，再过量l－2滴，冷却，加HgCl2溶液10ml，放置顷刻至有白色沉积(Hg2Cl2)呈现。加水至200ml，加硫磷混酸20ml，二磺酸钠4－5滴，再用K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液由绿色变为紫色，记下耗费的体积x ml，则反响浆液中全铁的浓度为：2.232x g/L。 Fe2+的测定：取5ml试液，加水至200ml，参加硫磷混酸20ml，二磺酸钠4－5滴。用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色停止。记下耗费的体积x ml，则Fe2+的浓度为：2.232x g/L。 四  总结本课题用湿法炼锌进程中沉铁时发作的赤铁矿渣为质料，先采纳热酸浸出的办法制备出Fe2(SO4)3溶液后，再用复原铁粉将Fe3+复原成Fe2+，终究净化结晶成七水合硫酸亚铁，具有较高的使用价值。试验研讨得到最佳的反响条件为：反响温度为80℃，浸出时刻2h，硫酸过量系数1.20，复原时刻2.5h。 经过上述研讨，得出从赤铁矿渣制备绿矾的关键如下： （一）以赤铁矿渣为质料，热酸浸出的进程首要依据几种金属的电位－pH不同，在酸浸进程中很难将锌和铁别离，由于要确保三价铁离子进入溶液，pH有必要操控到比较低，此刻，锌离子也进入溶液，然后不能将锌别离。而铅由于构成硫酸铅，而且硫酸铅在酸中溶解度很小，因而，在酸浸进程，在热力学上，应该操控pH在较低水平。 （二）净化阶段首要依据Fe和Zn、Mn、Mg、Cu等pH的不同除掉金属化物。 （三）复原是将Fe3+复原为Fe2+，到达终究制取Fe2+离子的意图，结晶使用饱和度的不同完成的，而且进一步去除杂质金属离子。

一、前语 在金属铬和铬盐产品的出产进程中，会发生许多铬渣。鉴于质料档次纷歧、破坏程度殊异、出产设备和工艺的不尽相同，铬渣的发生量也有动摇。一般，每出产l t金属铬会排放约10t铬渣，每出产l t铬盐排放3～5t铬渣。我国年排放铬渣约20万t，迄今堆存的铬渣已超越300万t。铬渣的化学成分见表l。 表1  铬渣的典型化学成分Cr2O3Al2O3SiO2CaOMgOK2ONa2OSPH2OFe2O3烧成老渣/%4.665.7410.1730.0222.330.0422.180.0080.08149.4419.28新渣/%3.444.589.5731.1121.790.260.740.0210.051228.1319.65 由表1可知，铬渣既是有害废渣，又是可使用的二次资源。一方面，铬渣中可溶性的Cr6+毒性剧烈，不只损害生态环境，影响动植物成长，并且可通过消化道和皮肤进入人体，散布在肝和中，或经呼吸道积存于肺部，长时刻触摸Cr6+在100μg/m3以上的环境，可引起皮炎、铬疮、支气管炎、肺炎、肺气肿等疾病。国内外因铬渣中Cr6+的强氧化性、致突变性和致癌性所引发的公害事端时有发生；另一方面，因为我国铬资源缺少，综合使用铬渣中各种形状的铬十分必要；而其间含量丰厚的CaO、MgO、Fe2O3等成分，在工业出产中能替代石灰石、白云石等质料运用，可到达节省资源、下降能耗的意图。 国外对铬渣管理的总趋势是将Cr6+解毒处理后堆存或填埋。我国自20世纪60年代开端，先后就铬渣制砖、出产钙镁磷肥、干（湿）法复原解毒、作玻璃上色剂、复原铬渣制五颜六色水泥以及使用铬渣制矿渣棉制品及铸石制品等办法进行了实验研讨，取得了不同程度的发展。鉴于不断添加的铬渣及其严峻损害，其无害化处理和综合使用技能的开发已火烧眉毛。 二、铬渣的无害化处理 铬渣的物相组成杂乱，无害化管理难度大。现在管理铬渣的办法根本分三类：高温复原法（干法）、湿法复原法（湿法）和固化法，三者的比较见表2。 表2  铬渣无害化处理的三种办法比较办法原理使用实践特色干法将粒度小于4 mm的铬渣与煤粒按100∶15的份额进行混合，在高温下进行复原培烧，使Cr6+复原成不溶性的Cr2O3。烧制玻璃上色剂、钙镁磷肥助熔剂、炼铁辅料、铸石和水泥等。可得到有价值的产品；但处理本钱高，吃渣量小，铬渣解毒不完全。湿法将粒度小于120意图铬渣酸解或碱解后，向混合溶液中参加Na2S、FeSO4等复原剂，将Cr6+复原成Cr3+或Cr(OH)3。与呈复原性的造纸废液、味精废水等联合使用，可到达以废治废的意图。处理后Cr6+≤2×10-6，但处理费用高，不宜处理大宗铬渣。固化法将铬渣破坏后参加必定量的FeS04、无机酸和水泥，加水拌和、凝聚，使铬渣被关闭在水泥里，不易再次溶出。以水泥固化为主，也有少数沥青、石灰、粉煤灰和化学药剂的固化使用。该法须参加相当量的固化剂，经济效益差。（一）铬渣的复原解毒处理 在铬渣的复原解毒处理中，干法和湿法最为常用，它们的根本原理都是把毒性大的Cr6+复原为毒性甚小的Cr3+，详细工艺见表3。 表3  铬渣的复原解毒工艺解毒工艺分类复原剂办法简介湿法酸性溶液复原钠、硫酸亚铁等该工艺耗酸量大，适用于有废酸排放的厂商。办法为：将碱性铬渣调至酸性，然后参加Na2SO3、FeSO4等复原剂，在液固两相状况将Cr6+复原为Cr3+(机理如下：CrO2-4＋3Fe2+＋8H+→Cr3+＋3Fe3+＋4H2O)。碱性溶液复原、等直接在碱性铬渣中参加、等进行Cr6+的复原反响，构成Cr( OH)3沉积后，过滤收回铬污泥。解毒机理如下：8Na2CrO4＋6Na2S＋23H2O→8Cr(OH)3＋3Na2S2O3+22NaOH纯碱溶液复原碳酸钠、用碳酸钠溶液处理湿磨后的铬渣，使其间酸溶性铬酸钙与铬铝酸钙转化为水溶性而被浸出，收回产品。余渣再用溶液处理，使剩下的Cr6+复原为Cr3+，参加硫酸中和，并用硫酸亚铁固定过量的S。络合复原木质素磺酸盐及硫酸亚铁用造纸废液中的木质素磺酸盐及硫酸亚铁作复原剂，使铬渣中的Cr6+起复原及络合反响，生成铁络木质磺酸盐，解毒后Cr6+含量低于1.8mg/kg。该法不光削减了铬渣对环境的损害，还消除了造纸废液对环境的污染。水蒸汽转化废水中具有复原性的有机物用制糖或味精废水作复原剂，与铬渣混合调成浆状，放入受压密封的电加热容器内，通过电加热，使容器内浆料发生300℃以上过热蒸汽，促进渣中的Cr6+的复原反响顺利进行。该法还消除了制糖和味精废水的污染。干法碳复原碳粉、无烟煤粉等将铬渣和碳粉、无烟煤粉等按必定份额（约100∶15）混合在复原气氛中加热至800℃左右，继续一段时刻直至将Cr6+转化为无毒的Cr3+。烧结矿硅质助熔剂、补助性复原剂将铁精矿和铬渣混协作质料生成烧结矿，在烧结进程中对铬渣进行解毒。这种办法出产10t烧结矿要参加80%的铁精矿，并且处理废渣量少，所以本钱较高，不能从根本上处理铬渣的处理问题。密封焙烧煤炭、稻壳或其它有机物将铬渣与适量煤炭或锯末、稻壳混合，在540～600℃下焙烧，以进程发生的CO和H2为复原剂，并在密封条件下水淬，投加过量的硫酸亚铁与硫酸混合，以稳固复原效果，解毒渣中的Cr6+降至极低，可堆存或使用。 （二）铬渣的固化／安稳化处理 铬渣的固化／安稳化处理是将铬渣破坏后参加必定量的无机酸或硫酸亚铁，使其间的Cr6+复原成Cr3+，再参加相当量的水泥，加水拌和，凝聚，跟着水泥的水化与凝聚硬化进程，铬化合物会构成安稳的晶体结构或化学键，且被关闭在固体基材中，不易再溶出，然后到达安稳化和无害化的意图。 在铬渣的固化处理中，选用高炉矿渣和粉煤灰参加到水泥基材中对铬渣进行固化／安稳化处理，实验标明：参加超细高炉渣后，因为矿渣的复原性，固化体的强度和铬渣的浸出毒性已大大进步，铬渣的参加量最高可达40%，固化体的抗压强度可达30MPa以上，可用于建材。 研讨标明：硫酸亚铁经预复原后所得到的铬渣固化体的浸出毒性比没有预复原处理的固化体浸出毒性要下降60%以上；一起硫酸亚铁的加料办法对处理效果影响很大，适合的加料办法是硫酸亚铁先配成水溶液后与铬渣进行拌和，这能够增大复原反响进行的程度；硫酸亚铁的参加量应以理论核算值的1.25倍为宜。 三、铬渣的综合使用 铬渣具有硬度大、熔点高的性质，所以，人们常使用铬渣制成铸石、砖等建筑材料，或用作某些产品的替代质料，并使Cr6+转变成Cr3+或金属铬，到达解毒和资源化综合使用的两层意图。现在，比较老练的综合使用铬渣的办法有： （一）作建筑材料 1、出产辉绿岩铸石 辉绿岩铸石是优秀的耐酸碱、耐磨材料。广泛用于矿山、冶金、电力、化工等工业部门，出产铸石时需用铬铁矿作为晶核剂。因为铬渣中含有残存的铬，是出产铸石的杰出的晶核剂，铬渣中还有必定数量的硅、钙、铝、镁、铁等，这些都是铸石所需求的元素。 2、出产铬渣棉 矿渣棉是优秀的保温、轻体建筑材料。用铬渣制成的渣棉的质量相功能与矿渣棉根本相同，因为是在1400℃的高温下复原解毒，因而解毒完全。浸液毒性实验结果标明，矿渣棉水溶性Cr6+含量为0.15mg/kg，大大低于有关固体废物污染操控标准。 3、制砖 将铬渣同粘土、煤混合烧制红砖或青砖技能简略、出资及出产费用低、用渣量大。研讨标明，因为质料中许多粘土在高温下呈酸性，加之砖坯中煤及其气化后CO的效果，有利于Cr6+分解为Cr3+，使制品砖所含Cr6+显着下降，特别是制青砖的饮窑工序构成的CO，不只将红褐色氧化铁复原为青灰色的Fe3O4，并且进一步将剩余Cr6+解毒，效果更好；铬渣掺量较少时，对制品砖的抗压、抗折强度无显着影响。如广州铬盐厂以铬渣40%（破坏至100目）、粘土60%制成的青砖，经化验分析，Cr3+约0.5%～3%，砖的抗压强度140kg/cm3以上，抗折强度60kg/cm3以上。 若将铬渣与陶瓷质料制得的基料按份额充沛混合，喷入雾化水，混匀、造粒，用压机成型，枯燥后素烧，然后上釉再枯燥，最终入窑将烧制得彩釉玻化砖。此种砖外形漂亮，装修办法多，商场销路好；并且因为选用干料混磨法，使得粒径均匀，反响完全，玻化量大，解毒效果好，无二次泻染。 4、制水泥 铬渣的首要矿藏组成为硅酸二钙、铁铝酸钙和方镁石（三者含量达70%），与水泥熟料矿藏组成类似。铬渣用于水泥有三种办法： ① 铬渣干法解毒后作为混合材，同水泥熟料、石膏磨混制得水泥，铬渣用量约为制品水泥的10%。 ② 铬渣作为水泥质料之一烧制水泥熟料，铬渣用量约占水泥熟料的5%～10%。 ③ 铬渣替代氟化钙作为矿化剂烧制水泥熟料，铬渣用量占水泥熟料的2%。三种办法的铬渣用量首要取决于质料石灰石的含镁量。 以粉煤灰（或煤矸石）、石灰石、铬渣、矿渣等为质料，在950～1100℃下煅烧，可出产一种化学组成、矿藏组成差异于普通硅酸盐水泥，但水泥28天强度可超越325#水泥标号的新式低温水泥。 （二）用作玻璃制品的上色剂 玻璃是一种由熔融体经冷却而呈无规则摆放的非晶态固体。在玻璃熔制进程中引进含铬化合物时，该玻璃可吸收某些波长的光，出现与透过部分波长的光相应的色彩。玻璃料在高温熔融时，Cr6+不安稳，转化为Cr3+，而使玻璃出现绿色。曾经，做绿色玻璃上色剂的首要为铬铁矿、、三氧化二铬等。20世纪60年代中期起，沈阳、天津及青岛等地开端用铬渣替代铬矿及其它铬系产品作绿色玻璃上色剂。 该法要求铬渣粒度为0.2mm左右，含水量应低于10%。因为各厂所用质料的化学组成不尽相同，铬渣的参加量也有差异。依据部分供应商的经历，铬渣做玻璃上色剂的参加量为3%～5%。铬渣替代其它铬系质料做绿色上色剂的长处可归纳为： ① Cr6+解毒完全，无二次污染，安稳性好，资源化程度高。但在破坏、运送、装卸进程中应留意劳动保护。 ② 用铬渣替代铬矿粉所得的玻璃色彩鲜艳，质量有所进步。 ③ 铬渣是经高温氧化焚烧的活性物质，内含必定量的熔剂，能下降玻璃料的熔融温度，缩短熔化时刻，节省能源。 ④ 铬渣价廉易得，除其间铬离子可使玻璃上色外，其间的MgO、CaO、Al2O3、SiO2等也是玻璃的有用成分。因而用铬渣可相应削减某些质料参加量，然后有效地下降了玻璃制品的出产本钱。 （三）替代石灰用于炼铁 炼铁需用石灰石、白云石作熔剂。铬渣中含约50%～60%的MgO和CaO，此外尚含10%～20%的Fe2O3，这些都是炼铁所需的成分。少数铬渣替代消石灰同铁矿粉、煤粉混合在烧结炉中烧结后，送高炉冶炼，炉内高温文CO强复原气氛将渣中Cr6+复原为Cr3+乃至金属铬，金属铬熔入铁水，其它成分熔入熔渣，后者水淬后可作水泥混合材。少数铬渣对烧结矿质量、高炉出产无影响，炼铁本钱略有下降。 （四）替代蛇纹石出产钙镁磷肥 用铬渣替代蛇纹石作助熔剂出产钙镁磷肥，肥料质量契合钙镁磷肥三级标准，经田间实验，肥效与用蛇纹石制作的钙镁磷肥相同。因为使用铬渣中的钙、镁节省了蛇纹石，使钙镁磷肥本钱下降10%以上，每吨钙镁磷肥可处理铬渣约400kg。在生严中因以煤或焦炭为燃料和复原剂，所以可把铬渣中的Cr6+复原成Cr3+，到达无害化的意图。 （五）制防锈颜料 铬渣经物理办法加工制成钙铁粉，具有杰出的防锈功能，其质量安稳，已使用于酚醛、醇醛和环氧等防锈涂料的防锈颜料，该产品通过查验系无毒产品，已在两家厂商出产。工艺关键是选用恰当办法加快颗粒沉降速度，缩短出产周期，留意选用防潮功能杰出的包装材料。该法铬渣用量大，每出产1t钙铁粉可耗费铬渣1.2～1.3t。 （六）制备其它铬系产品 铬渣通过复原、别离、浸取、蒸腾、酸化等工艺，可制成Na2Cr2O7、Na2S等产品；铬渣与废混合，参加解毒剂、添加剂，可制成铬黄、石膏和氧化镁等。 对铬渣在95℃下用水浸取溶解得到可溶性铬盐，然后用15%NaOH溶液调PH值至13，再用H2O2将Cr3+氧化为Cr6+，参加PbAc2溶液，沉积生成PbCrO4，通过滤枯燥后即得到产品。实验中质料的最佳配比为铬渣：H2O2(30%)∶PbAc2＝7∶3∶3.2，lkg铬渣能够制得0.457kg。 四、定论和主张 （一）铬盐工业是重要的根底质料工业，涉及到国民经济10%以上的产品，在国民经济中占有亘要的位置。铬渣的毒性大，排放量大，堆积占地面积大，严峻污染了周围环境，影响人体健康；但铬渣除铬外，还含有CaO、MgO、Fe2O3等有用成分，对其综合使用很有必要。 （二）铬渣的管理应根据“减量化、无害化、资源化”的考虑。在铬盐出产中，首先应活跃选用清洁出产工艺，变结尾消沉管理为最大极限地消减产渣量；铬渣发生后，需采纳适合的技能进行无害化处理，将其间的Cr6+尽可能地复原为毒性甚小的Cr3+，或是固化在水泥、粉煤灰、炉渣等基材中，使之不再溶出；最终，对经无害化处理的铬渣应量体裁衣，综合使用，使之成为新的资源。 （三）国内外的实践标明：铬渣使用潜力很大，能开发的技能和产品许多，现有的无害化和综合使用水平仍需进步，效果规模还要扩展，特别是适用于中小型铬盐厂商的铬渣综合使用技能仍待开发，以完全处理这一环境损害。

钽铌矿浮选调整剂钽铌矿首要脉石矿藏是硅酸盐类矿藏、萤石和碳酸盐矿藏。这些矿藏的典型抑制剂是水玻璃、六偏磷酸钠、淀粉、焦磷酸、磷酸氢钠、木素磺酸钠、丹宁、乳酸、柠檬酸、酒石酸等。pH值对钽铌浮选进程有较大影响，常用于调整pH值的调整剂有硫酸、、、苏打等。

（三）分支浮选在氧化铜矿浮选中的使用    据有关材料介绍，分支浮选对低档次矿石效果明显。铜矿峪矿石档次偏低，精矿产率小，契合选用分支浮选的条件，为了验证分支浮选工艺对这类矿石的适应性，实验采集了一批氧化率43.19%，原矿档次0.33%的矿石。    实验流程，加药地址与硫化矿相同，见下图。实验成果见下表。氧化矿低档次矿石分支再磨实验成果浮选工艺浮选目标%药剂用量  克/吨原矿档次精矿档次收回率混黄药乙酯油惯例浮选0.34721.49484.125009012分支浮选0.34123.49884.03275759单支精矿再磨0.34926.64884.13009012分支精矿再磨0.3326.0983.44275759     实验成果证明：分支浮选对氧化矿低档次矿石是有用的。精矿再磨进步精矿档次5%与硫化矿共同，阐明粗精矿再磨工艺对铜矿峪矿石是适用的。[next]    分支浮选工艺适合于铜矿峪低档次、精矿产率小的矿石，也适应于氧化矿。分支浮选工艺与粗精矿再磨工艺相结合，可以节约各种药剂10~15%，又能进步精矿档次4~5%。总的经济效果十分明显，是当时下降选矿本钱，进步经济效益的途径之一。                        （四）用铁粉从胆矾溶液中置换铜的机理研讨    在使铜从溶液里直接沉积的许多办法中（例如电解，用铁、铝或锌置换；用CO、H2、H2S或SO2沉积；以及用Ca（OH）2或CaCO3沉积），实践证明，只有用铁置换的办法对低浓度、多杂质的溶液才是经济上可行的。    我国江西铜业公司用萃取—电积法或石灰沉积法收回铜的矿山，现已改用铁粉置换法收回铜。铁粉置换法的经济效益已逐渐被知道，因而，经过理论分析和科学实验来进一步论述铁粉置换技能，仍具现实含义。北京矿冶研讨总院有人著文就铁粉置换技能，工艺要求，下降铁耗和取得高纯铜粉的办法进行了实验和评论。    1.铜离子被铁置换的行为    pH值与置换速度的联系   跟着溶液的pH值下降（游离酸添加），交流速度加速，溶液中无游离酸存在，则难以进行交流；跟着溶液中Cu2+含量下降，交流速度也随之减慢，最终到达溶解与沉积的平衡，交流率不再上升，这种平衡一向坚持到铁粉耗尽；胆矾和金属铁交流的适合pH值为2~2.5。    置换时刻与交流率的联系   跟着置换时刻添加，交流率上升，但速度减慢（因Cu2+浓度下降和pH值上升），当正反响和逆反响平衡时，交流率到达最高值，该值一向坚持到金属铁耗尽；金属铁被悉数溶解之后，溶液里过剩的游离酸使沉积铜被从头缓慢溶解，导致排出液含铜上升，交流率下降。因而，正确把握化学平衡极为重要。    铁粉用量与置换速度的联系   在相同的交流时刻里，复原铁粉用量越多，交流速度越快；当溶液的pH值超越4今后，交流率不再上升。溶液中有过量的金属铁存在时，可以避免溶液里Cu2+上升，但过多的铁粉用量将使沉积铜档次下降，酸耗添加。    溶液含铜量对交流的影响   溶液中Cu2+浓度越高，交流率越高，因而，在实践使用时应尽量进步进液浓度；采纳添加Cu2+和Fe°的碰撞频率及进步FeSO4分散速度之办法，以求加速交流速度和取得较高听交流率。    逆流交流实验  选用逆流交流法可以在挨近理论铁耗的状况下，一起取得高档次沉积铜和高听交流率；    实验条件为  进液每立升含铜5克，pH值为2，复原铁粉用量为理论铁耗的110%，交流时刻15分钟，实验成果核算于下表。产品批号排出液含铜克/升沉积铜档次Cu%交流率%10.199696.0720.00379599.9230.01994.799.6140.193.897.9350.8246.783.02[next]     溶液中氢离子浓度下降，交流速度减慢，导致排出液含铜量升高，交流率和沉积铜档次下降，因而，在交流进程中要严厉监控氢离子浓度的改动和当令的补加游离酸于交流液中；第一批交流液理论铁耗的5.5倍复原铁粉相遇，按化学反响原理它的交流率应当最高，但是恰恰相反，它的排出液含铜居然高达0.19克/升，这一“失常”现象极为重要，是逆流交流实验所赋予的很有含义的启迪。    Fe3+对置换的影响    在铜矿石的硫酸浸出液中，或多或少的存在必定数量的三价铁离子。在以铁粉置换铜时，溶液中的三价铁大部分按反响式Fe2（SO4）3+Fe→3FeSO4被复原成二价铁，然后添加了铁耗，所添加的铁耗量以彻底反响核算，是溶液中三价铁离子量的二分之一。依据实验所得到的数据，可以得出这样的定论：在用铁粉置换铜时，溶液傍边的Fe3+简直悉数被复原为Fe2+。因而，在交流进程中要避免Fe2+的氧化，Fe2+的氧化将使铁耗添加和加速Fe3+的水解，给置换作业带来损害。对处理Fe3+浓度很高的溶液，选用铁粉置换法是不适合的，在这种状况下，考虑预先将Fe3+复原是必要的。    2.铁粉置换法收回铜的实例    例1  武山铜矿石酸浸液铜的收回    武山归纳矿石酸浸液每立升含铜14.1克、含铁7.7克、含Fe3+0.25克，在交流时需求往每立升溶液中追加0.125克纯铁，做为将Fe3+复原成Fe2+之用。然后，再按每一克铜需求0.88克纯铁来核算理论铁耗。先用硫酸将溶液的pH值调至2，再在搅动的状况下参加铁粉置换15分钟。实验成果见下表。理论铁耗%沉积铜档次%交流率补白10096.7594.25溶液里尽管有多种离子，但重金属离子的含量很低，因而，在沉积铜中的共沉物很少。10595.499.4311090.45~10011590.5~10012084.6~100     例2  城市山铜锌矿石酸洗液铜的收回    江西城门山铜锌矿石中含有水溶铜和吸附铜，需将这部分铜用稀硫酸洗脱，再加以收回。酸洗液每立升含铜0.97克，因无其它离子的化学分析数据，故在核算铁耗时只能依据铜的含量核算，并以通用的工业铁耗标明。先钭酸洗液的pH值调至2左右，然后在搅动的状况下参加复原铁粉，交流15分钟，马上过滤，清洗。对所得成果列于下表。工业铁耗%沉积铜档次Cu%交流率%排出液pH10092.894.643.511088.798.143.512082.398.354     实验证明：用抱负溶液的参数实验成果，辅导天然含铜溶液的交流实践，是可行的。    3.胆矾溶液铁粉提铜原理    铁粉置换化学   铁粉置换进程发作的三个首要反响为：                             CuSO4+Fe→FeSO4+Cu          （1-1）                           Fe2（SO4）3+Fe→3FeSO4         （1-2）                            H2SO4+Fe→ FeSO4+H2           （1-3）[next]    在pH为2~2.5时，搅动的状况下式（1-1）为首要反响，而在停止的状况下式（1-2）则变得重要，当pH                      Cu+Fe2（SO4）3 → CuSO4+2FeSO4        （1-5）    Fe2+的氧化和Fe3+的水解：在浸出进程中含铁矿藏中铁的溶解以及硫化矿和某些其他矿藏氧化时，Fe3+的复原发作了适当数量的Fe2+，而Fe3+极易被氧化成Fe3+：                     4FeSO4+O2+2H2SO4→2Fe2（SO4）3+2H2O    （1-6）    当Fe2+氧化所构成的Fe3+超越了溶解度，或pH值有所添加时，三价铁就按（1-7）水解而到达新的平衡。                       Fe3++3H2O ←→Fe（OH）3+3H+         （1-7）    操控溶液pH值避免Fe（OH）3沉积分出   三价铁在浸进程是不可避免要发作的，而对沉积置换又是十分有害的，因而，避免Fe（OH）3沉积分出，对胆水提铜作业的胜败联系甚密。Fe（OH）3沉积的pH值与Fe3+离子浓度有关，当溶液pH超越3.7时，溶液傍边尽管Fe3+离子浓度很低（10-5M）也要被水解沉积分出，分出的Fe（OH）3固体进入沉积铜中则下降沉积铜档次，阻止铜离子被铁复原和下降置换速度。因而，当用铁复原铜时，溶液的pH值最佳操控规模开端为±2，停止为±3。    胆水铁粉提铜动力学    铁粉置换的反响发作在固—液界面，化学作用使界面和溶液内部的浓度发作差异，引起分散作用。但这种浓差只存在于紧贴固体表面的一层相对不动的液膜（分散层）内，而溶液内部是均匀的。在分散层内发作着溶液浓度的接连改动，反响物经过分散层向界面分散，产品则经过分散层脱离界面。    这样，在铁粉置换的反响中包含着分散和界面化学反响这两个环节。实验证明，相界面上的化学反响进行得很快，分散速度慢，成了阻止反响的环节，因而，进程的总速度就取决于分散速度。    胆水铁粉提铜整个反响速度V0等于：                                    D•A                             Vo = ———• △C              （1-8）                                   V•δ     式中V为溶液体积，△C标明分散层两头浓度的增量。    式（1-8）标明，固—液反响速度取决于分散系数D，相界面面积A和分散层厚度δ，凡能改动这些要素的办法，都能改动反响速度。    在铁粉置换操作中要注意以下几个问题：（1）复原铁粉的粒度，（2）温度，（3）拌和，（4）溶液酸度，（5）胆水浓度。    经过对抱负溶液和实践用水溶液的实验，以及对胆水铁粉提铜机理的评论，阐明，只需选用合理的工艺和对进程影响要素可以及时地检测和调整，就能以挨近理论值的低铁耗，取得高交流率和高档次沉积铜。

氧化铝赤泥选铁工艺，属于赤泥处理工艺，特点是包括下述工艺步骤：赤泥浆料加水预混，通过螺旋流槽分选出精矿浆料、中矿浆料和尾矿浆料；精矿浆料通过摇床分流出铁粉浆料，中矿浆料经球磨机球磨破碎后，也进入摇床随精矿浆料一起进行分流。可回收赤泥中６－８％的三氧化二铁与四氧化三铁铁粉，不仅解决了赤泥的闲置堆放问题，改善周边环境，而且实现了废物资源的循环利用，节约原材料。　　工艺，其特征在于包括下述工艺步骤：赤泥浆料加水预混，进行稀释和降温，再进入螺旋流槽进行分选，分选出精矿浆料、中矿浆料和尾矿浆料；精矿浆料进入摇床，加水分流，摇床侧部分流出矿质浆料，端部分流出铁粉浆料，铁粉浆料进入产品槽；所述中矿浆料填入球磨机进行球磨破碎后，进入所述摇床随精矿浆料一起进行分流。

3.水洗    将复原漂白好的偏钛酸浆料，用叶滤机过滤，再用去离子水（最好是40-60℃并含有0.1％-2.0％的酸性水）洗刷偏钛酸，进一步洗去硫酸亚铁，直到偏钛酸含Fe203低于30*10-6为合格。    七、三价钛溶液漂白的操作进程、要求、缺陷及改善定见    1．酸溶    在带有拌和的夹套加热的珐琅反响锅中加人水洗合格的偏钛酸和水，拌和并调整浆液浓度在含Ti02 300g/L左右（若制金红石型钛，此刻应加人煅烧晶种），然后加人一定量的工业硫酸，使浆料的硫酸浓度在40-50g/L之间，通蒸汽加热至50-55℃，使氢氧化高铁溶解为硫酸高铁溶液。    2.复原    按Ti02计加人0.4％-1.0％的三价钛溶液作复原剂，持续拌和，持续加热，使温度在50-55℃下保温1h，让硫酸高铁悉数复原成硫酸亚铁。取样测定浆猜中三价钛浓度（以Ti02计）为0.3-0.5g/L,冷却至40℃以下，即可水洗。在运用三价钛溶液时，有必要滤去其间的固体杂质，以确保漂白的质量。一起三价钛离子简单在空气中被氧化，因而漂白时，浆料的温度不宜过高，保温期间的拌和不宜过快。    3.水洗    将复原漂白的偏钛酸浆料，用带有真空负压的叶滤机或转筒真空过滤机吸浆过滤，再用砂滤水或去离子水（最好用40-50℃的含有硫酸0.1％-2.0％的酸性水）洗刷偏钛酸，进一步洗去硫酸亚铁，以便下降铁的含量，直到偏钛酸中Fe203的含量低于0.003％为合格。    三价钛溶液漂白的缺陷如下：三价钛溶液的制备需求独自的设备和添加制备工作量，一起制备进程杂乱，制备时耗能大、耗酸多、本钱高。为了战胜这些缺陷，某厂进行了下列改善：先将少数的偏钛酸悬浮液参加漂白锅，然后，参加悉数漂白用的硫酸，让二者充沛反响，经过30min后，开动拌和，分次加人按Ti02计的铝粉至0.5％，让其混合均匀，即为三价钛溶液。再加人剩下的悉数偏钛酸。在加人剩下偏钛酸时，敞开直接蒸汽阀门，加热至85℃左右，保温1.5-2h，完结漂白工序。明显这种方法是在运用铝粉漂白的一起，已含有三价钛漂白的成分，漂白作用更令人满意。一起简化了制备进程，不用独自另行制备三价钛溶液，漂白锅一起又是三价钛的制备锅，不用独自添加三价钛的制备锅。因而其能耗、酸耗和本钱都大为下降。    八、能否用“酸洗”替代漂白    偏钛酸在水洗进程中，其间的杂质硫酸亚铁会被溶于水的氧氧化为硫酸铁，当水洗的酸度pH值≥1. 5时，硫酸铁即水解生成氢氧化铁沉积混在偏钛酸中。漂白的意图就是加硫酸把这些氢氧化铁溶解为硫酸铁，然后加复原剂将其复原为硫酸亚铁。由于硫酸亚铁水解的酸度pH值≥6.5,偏钛酸中的酸度不可能弱到这个程度，因而硫酸亚铁不会水解生成氢氧化亚铁沉积，这样便能够经过水洗而除掉铁。懂得这个原理后，就能够在源头上经过水洗后期pH值逐渐升高后，恰当地在洗刷水中加人少数硫酸，不让洗刷水的pH值>1. 5，这样硫酸铁就不会水解生成氢氧化铁沉积混在偏钛酸中，偏钛酸中没有氢氧化铁，就不用漂白。由此可见酸洗可防止铁盐水解，可起到与漂白恰当的作用，能够省掉漂白工序。[next]    九、酸溶、铝复原制取三价钛溶液的方法    酸溶、铝复原制取三价钛溶液的方法如下：将用水洗合格的偏钛酸与硫酸按H2S04：Ti02 = 5：1的份额，在耐酸珐琅锅内配成180g/L的浓度，在拌和下进行酸溶制得硫酸钛溶液，这个酸溶进程实际上是一个运用“溶解法”制备胶体溶液，进而变成硫酸钛溶液的进程。在此进程中，第一步是加热至沸，跟着水分的蒸腾，沸点逐渐上升，当温度到达120-125℃时，偏钛酸胶粒逐渐酸溶和涣散成胶体颗粒；第二步是保温阶段，被涣散的胶体颗粒悉数被溶解。其反响式如下：    待溶液弄清后，冷却即得茶褐色明澈通明的硫酸钛和硫酸氧铁的混合溶液。    在制备进程中，溶液内既存在Ti4+离子，也存在胶溶性偏钛酸微粒。两者之间的分配份额决定于温度、溶解的连续时刻、钛的浓度和酸的浓度。为了防止制得的硫酸钛溶液呈现胶体溶液的聚结不稳定性，以至于产生出沉积而无法进一步复原，就有必要确保制备时浆料的酸钛比值≥5。    在拌和下将硫酸钛溶液冷却并加水稀释至80g/L左右，不然浓度过高，复原剂用量要相应添加，并且反响生成的硫酸铝会结晶分出。当温度降到75-80℃，将铝粉先用水调成浆状，在20一30min内分次加人，要防止因反响剧烈而呈现冒锅事端。持续升温至80-90℃，保温1h，冷却后测定其三价钛浓度，必要时溶液过滤后才运用。复原率按下式核算：    十、用酸溶、铝粉复原制取三价钛溶液所用硫酸和铝粉的核算    设复原100kg Ti02，需求铝粉xkg，则其反响式如下： [next]     按理论核算需求铝粉11. 26kg。可是有一部分铝粉耗费在与硫酸作用生成上了，因而要用理论量的150％才能使复原率到达90％以上。即每复原100kg Ti02，实际上约需铝粉16. 9kg。    【例］现有二氧化钛浓度为200g/L的偏铁酸浆料1. 5m3，假如铝漂白时要求浆料硫酸浓度为70g/L,铝粉参加量为0.5％（以Ti02计），问需求浓度为92％的工业硫酸多少升和铝粉多少公斤？    解：需求的工业硫酸为：                    70×1000×1．5＝105（kg)    需求92％的工业硫酸为：                  105÷92％＝114．13（kg)    需求工业硫酸的容积为：                      114.13÷1．824＝62. 57（L)    需求铝粉为：              200×1000×1．5×0.5％＝1．5（kg)    因而，需求92％工业硫酸62. 57L和铝粉1. 5kg。    十一、直接用冷冻除铁后的钛液进行铝复原制取三价钛溶液的长处及其制备的方法    直接用冷冻除铁后的钛液进行铝（或锌）复原制取三价钛溶液的漂白复原剂的长处是酸耗少，溶程短，不会呈现聚结不稳定性和便于操作。这种方法的特点是操控偏钛酸浆液浓度尽可能高，而游离酸的浓度尽可能低，从而使三价钛在偏钛酸上的吸附量添加，以利进步漂白作用。其制备方法如下。    ①为了防止用铝复原后生成的硫酸铝在三价钛溶液中结晶分出，因而要在钛液中加水稀释，使其总钛浓度操控在80g/L左右。    ②加人总钛量1. 5-2.0倍的硫酸。    ③升温至70℃，缓慢分次加人用水调匀的铝粉浆料。    ④操控复原温度在80℃。    ⑤复原结束后，在85-90℃温度下保温1h。为了防止三价钛被空气氧化，拌和不宜过快。    ⑥冷却至室温，过滤除掉固体杂质，以确保漂白质量。    ⑦三价钛是强复原剂，易被空气中的氧氧化而下降复原作用，因而储存不宜超越48h。    为了下降制取费用，亦有供应商用铁粉替代铝粉来制取三价钛溶液，可是这种方法所制得的三价钛液杂质较多，对制品质量有影响，因而许多供应商不敢选用。    十二、漂白偏钛酸时测不出三价钛或测出三价钛过高或过低的原因、不良影响及弥补措施    为了确保偏钛酸中的三价铁悉数被复原成二价铁，有必要从头到尾都要坚持浆猜中有一定量的三价钛。由于三价钛的被氧化势比二价铁大，即三价钛比二价铁易氧化，三价钛的存在，阐明浆猜中不含三价铁。    浆猜中测不出三价钛，阐明三价铁没有彻底被复原为二价铁，若将这种浆料锻烧，则制品会因含有Fe203而呈黄相；若测出浆料含三价钛过低，则在漂白后的水洗时，三价钛很快就被水中的氧所氧化，接着二价铁就被氧化成三价铁，三价铁很简单水解生成氢氧化铁而难以除掉，致使缎烧时也形成制品呈现黄相；若测出浆料三价钛过高，则水洗易洗去三价钛而下降回收率。要是漂白水洗后仍有三价钛就进行缎烧，而缎烧时又没有充沛氧化成四价钛，那么制品会因含有Ti203而呈灰相。[next]    测不出三价钛的原因如下：①所加复原剂的量缺乏；②偏钛酸中含铁量较高，所加的三价钛缺乏以将三价铁悉数复原成二价铁；③复原剂质量差，加人温度太高，发生了钝化现象；④漂白温度低，酸度操控不妥或拌和速度太快，浆猜中三价钛被从头氧化。弥补的方法是从头补加复原剂，使浆猜中的三价钛坚持在0.3-0.5g/L之间。并改善操作条件，恰当延伸保温时刻，使复原进行彻底；三价钛含量过低的原因，主要是所加复原剂的量缺乏，应补加复原剂。三价钛过高的原因如下：①所加复原剂太过量；②拌和不均匀，一部分偏钛酸中还未渗人复原剂。弥补的方法如下：①精确核算应加复原剂的量；②延伸拌和时刻，使复原剂均匀地渗人到浆猜中去。    十三、复原后的偏钛酸应该用去离子水洗刷    由于普通自来水还含有少数铁等杂质。要是用普通自来水洗，则会从头污染到偏钛酸，达不到漂白的意图。因而复原后的偏钛酸不能用普通自来水洗刷，而要用去离子水进行洗刷。

1　前语 马鞍山钢铁股份有限公司铁鳞资源总量约5万t/a。为合理运用资源,依据对商场供需情况的分析,公司于1992年立项建造年产万吨级铁粉出产线。 马钢铁粉工程系马钢股份有限公司与我国节能出资公司联合出资的国家重点项目。该项目由原机械工业部天津第五规划院规划。其规划结合了国内外铁粉出产供应商的先进工艺技术,规划的工艺特色为“3次磁选、2次复原”,方针是出产高质量的优质铁粉。 马钢铁粉一期工程主体设备有:隧道窑(长166m)1座;从德国克莱默公司引入出产能力为700kgh的CBR-700-95e铁粉复原炉(包含出产能力为80m3 h的ASP-80型分解器和出产能力为80m3h的DR-80型气体干燥器)1台;以及从德马克公司引入的细粉碎机2台。整个工程现已竣工投产。 马钢铁鳞数量虽不大,但品种多,成分杂乱,且有大量库存铁鳞。怎么从中选出合格铁鳞质料用于复原铁粉出产线,是铁粉工程投产首要处理的问题。为此,咱们对公司轧材厂一切的轧制点的铁鳞进行了取样分析,并进行了海绵铁半工业化出产实验,以找出契合优质铁粉出产工艺的铁鳞资源。 2　优质复原铁粉对质料铁鳞的质量要求 铁粉产品对Mn、Si、C、S、P及酸不溶物等有严厉的约束,因而出产海绵铁时对质料铁鳞应严厉把关。一般铁粉出产供应商对处理后的铁鳞成分有如下要求,见表1。 3　铁鳞取样分析及铁鳞处理工艺 3.1　铁鳞取样分析 依据文献[1]及同行的实践出产经历,海绵铁出产多选用热轧低碳欢腾钢铁鳞作质料,由于低碳欢腾钢中SiO2、Al2O3等含量较低,用它作质料制作的铁粉杂质少,性能好。为了选出优质铁鳞,咱们对本公司一切轧制点的铁鳞作了全面的取样分析。成果如表2所示。 3.2　铁鳞处理工艺及经处理铁鳞的技术目标 马钢铁鳞处理工艺流程:铁鳞搜集—堆积—过筛—水洗—烘干—磁选—球磨—筛分—混料—初复原经铁鳞处理工艺处理后的高线普碳、二轧型材和三轧(带钢、线材)铁鳞,各项技术目标均契合运用要求;中板、初轧(420方坯、连轧)铁鳞,经铁鳞处理工艺处理后,酸不溶物超支;棒材、H型材和初轧开坯铁鳞,经铁鳞处理工序后,Mn及酸不溶物超支。 4　马钢铁鳞用于海绵铁半工业化出产实验及分析 4.1　半工业化出产实验 从马钢铁粉项目建造以来,公司有关部门已搜集到高线普碳,二轧型材及三轧带钢、型材等3种根本可满意海绵铁出产需求的铁鳞及中板、初轧(连轧、420方坯)2种酸不溶物超支的铁鳞共约4万余吨,其中有库存期达2-4年的铁鳞,这部分铁鳞已深度氧化。本次进行的半工业化出产实验,目标为上述2类共10种铁鳞。关于中板、初轧铁鳞的实验,首要视其经复原成海绵铁并经磁选后的技术目标是否合格。至于经处理工艺后仍严峻超支的棒材、H型钢、初轧开坯等3种铁鳞,不作为实验目标。 工业化出产实验所选用的倒焰窑的根本尺度为:直径4.8m,容积20m3。共进行了两窑实验。为了精确反映不同铁鳞对海绵铁质量的影响,将不同铁鳞装罐堆积在不同扇形区域(视为倒焰窑各扇形区的热工准则根本相同),每区域共堆积10组复原罐,每组共堆积4层罐,如图1所示。 实验工艺参数是在学习兄弟供应商比较老练的工艺目标的基础上,结合本公司质料的特色经实验优化后拟定的[2]。 榜首窑工艺参数:复原温度为1050-1150℃;复原时刻50h;质料配比:铁鳞∶焦碳=1∶0.55。复原后得到的海绵铁的铁含量示于表3。一起还对复原得较好的以高线、三轧、二轧铁鳞为质料出产的海绵铁中的碳含量及复原情况进行了分析,新轧制和库存铁鳞的碳含量及复原成果比较示于表4。 第二窑工艺参数:复原温度为1050-1150℃;复原时刻56h;质料配比:铁鳞∶焦碳=1∶0.55。复原得到的海绵铁的铁含量示于表5。相同,对复原得较好的高线、三轧、二轧铁鳞为质料出产的海绵铁中的碳含量及复原情况进行了分析,新轧制和库存铁鳞的碳含量及复原作用示于表6。 4.2　实验成果分析 本次实验首要对海绵铁中的铁含量进行分析。从表3、表4成果看,高线普碳、三轧线材、二轧中型材所产铁鳞在对应的工艺条件下能出产出合格的海绵铁;而库存铁鳞因深度氧化在该工艺条件下未能到达复原结尾而呈现夹生。从表5、表6成果看,高线普碳、三轧线材、二轧中型材所产库存铁鳞在改动后的工艺条件下能出产出合格的海绵铁,而相同工艺下新轧制铁鳞因复原温度进步、时刻延伸而过烧渗碳,导致海绵铁出格。此外实验成果还显现,中板、初轧铁鳞不能用作出产海绵铁的质料。 咱们还将本实验两窑次中合格海绵铁经精复原工序(破碎—磁选—精复原—解碎—磁选—分级合批)处理,其精复原铁粉的化学成分示于表7。从表7可知,选用马钢高线、三轧、二轧铁鳞可以出产出化学成分契合出产要求的复原铁粉。 4.3　马钢铁鳞挑选的准则 经过上述实验成果分析,咱们以为:为了确保马钢铁粉项目投产后的质量,对马钢铁鳞的挑选应遵从以下准则: (1)铁粉出产宜选用高线、三轧、二轧等热轧欢腾钢铁鳞为质料; (2)针对现在同种钢材轧制量削减的特色,要严厉留意钢种改变,不契合要求的铁鳞禁止搜集; (3)露天长时刻寄存的铁鳞易受污染,因而用于海绵铁出产的铁鳞应及时从轧制现场搜集至质料堆积棚; (4)关于部分库存铁鳞,应拟定相应的工艺准则独自处理,这样才可出产出合格的海绵铁。 5　定论 (1)经取样分析及铁鳞处理工艺处理后挑选出来的马钢高线普碳、二轧型材和三轧带钢、线材新轧制铁鳞,在质料配比铁鳞∶焦碳=1∶055、复原温度1050-1150℃,复原时刻50h的工艺条件下,可出产出合格的海绵铁; (2)关于铁鳞品种与(1)相同的库存铁鳞,在质料配比与(1)相同,复原温度为1100-1150℃,复原时刻56h的工艺条件下,亦可产出合格的海绵铁; (3)将二种工艺条件下取得的合格海绵铁粉进行精复原处理,所得复原铁粉化学成分契合出产要求。

通过操控晶界微观结构来改进合金功能的技能已日益受到重视，因而广泛研讨了热机械加工技能用来操控晶粒尺度（晶界密度）、晶界特性散布（GBCD）以及晶界衔接性等。别的，也选用了外加势能（例如磁场、电场，超声振荡和温度梯度）的技能。其间，外加磁场的使用愈加引起了材料加工界的重视，由于它可以愈加精确地操控显微结构。至今，现已发现外加磁场关于铁磁材料的再结晶、分出行为和相改变等冶金现象的影响都非常大。因而，日本东北大学的研讨者们在这方面从事了很多的研讨。此次，对铁粉和钴粉在外加磁场条件下研讨了它们的烧结行为，所用原始材料是99.9%纯粉和99.5%的纯羰基钴粉，它们的颗粒均匀粒径分别为2.3μm和0.8μm，铁粉的形状是球形的，钴粉是多面体形。这些金属粉末在研讨前均在氩气流中通过673K×3.6ks的脱氧处理，以铲除其表面所附着之氧化物。选用200MPa压力压成直径10mm×高3mm的压坯，在红外线烧结炉中烧结。在烧结过程中，沿平行于圆柱状试样轴线的方向施加外磁场，随后升温。外加直流磁场逐步增强至1.2MA/m(15kOe)。铁粉压块是在5×10-3Pa真空下于873至973K的铁磁温度规模进行磁场烧结，也在1123K顺磁温度下烧结5、20、50和100h；钴粉压块在1173K铁磁温度下烧结5、20、50h。　　研讨结果证明，磁场烧结能有效地进步铁粉的细密化程度，促进晶粒长大。磁场越强，细密化程度越高，特别是在烧结的中间阶段效果最强。以为磁场有增强晶界搬迁驱动力的效果，所以在烧结时关于细密化起着重要效果。与铁粉压块比较，磁场关于钴粉压块的细密化却起着按捺的效果。

将氯系有机溶剂、水和表面活性剂液混合，并加热，使发生氯系有机溶剂蒸汽、水蒸气和表面活性剂蒸汽，将该混合气体充入已封装有金属材料的处理罐中，从金属材料的安排空地中溶出杂质，将由耐蚀性锈构成的钝化表膜构成在金属材料的表面上。在处理钢材或铁粉时，耐蚀性锈主要由四氧化三铁（Fe3O4）构成。处理铁粉等来制作磁性材料时，是将铁粉等整体变化成四氧化三铁（Fe3O4）或许三氧化二铁（γ-Fe2O3）。氯系有机溶剂是运用。