本文介绍了熔剂精炼在铝合金熔体净化过程中的作用，熔剂的分类和要求，常用熔剂的组成，适用范围及使用方法等。 　　在铝及铝合金熔炼过程中，氢及氧化夹杂是污染铝熔体的主要物质。铝极易与氧生成A1202或次氧化铝（Al2O及A10）．同时也极易吸收气体（H）其含量占铝熔体中气体总量的70—90％，而铸造铝合金中的主要缺陷——气孔和夹渣，就是由于残留在合金中的气体和氧化物等固体颗粒造成的。因此，要获得高质量的熔体，不仅要选择正确合理的熔炼工艺，而且熔体的精炼净化处理也是很重要的。 　　铝及铝合金熔体的精炼净化方法较多，主要有浮游法、熔剂精炼法、熔体过滤法、真空法和联合法。本文介绍熔剂精炼法在铝合金熔炼中的应用。 　　1 熔剂的作用 　　盐熔剂广泛地用于原铝和再生铝的生产，以提高熔体质量和金属铝的回收率[1。2]。熔剂的作用有四个：其一，改变铝熔体对氧化物（氧化铝）的润湿性，使铝熔体易于与氧化物（氧化铝）分离，从而使氧化物（氧化铝）大部分进入熔剂中而减少了熔体中的氧化物的含量。其二，熔剂能改变熔体表面氧化膜的状态。这是因为它能使熔体表面上那层坚固致密的氧化膜破碎成为细小颗粒，因而有利于熔体中的氢从氧化膜层的颗粒空隙中透过逸出，进入大气中。其三，熔剂层的存在，能隔绝大气中水蒸气与铝熔体的接触，使氢难以进入铝熔体中，同时能防止熔体氧化烧损。其四，熔剂能吸附铝熔体中的氧化物，使熔体得以净化。总之，熔剂精炼的除去夹杂物作用主要是通过与熔体中的氧化膜及非金属夹杂物发生吸附，溶解和化学作用来实现的。 　　2 熔剂的分类和选择 　　2．1熔剂的分类和要求 　　铝合金熔炼中使用的熔剂种类很多，可分为覆盖剂（防止熔体氧化烧损及吸气的熔剂）和精炼剂（除气、除夹杂物的熔剂）两大类，不同的铝合金所用的覆盖剂和精炼剂不同。但是，铝合金熔炼过程中使用的任何熔剂，必须符合下列条件[3。8]。 　　①熔点应低于铝合金的熔化温度。 　　②比重应小于铝合金的比重。 　　⑧能吸附、溶解熔体中的夹杂物，并能从熔体中将气体排除。 　　④不应与金属及炉衬起化学作用，如果与金属起作用时，应只能产生不溶于金属的惰性气体，且熔剂应不溶于熔体金属中。 　　⑤吸湿性要小，蒸发压要低。 　　⑥不应含有或产生有害杂质及气体。 　　⑦要有适当的粘度及流动性。 　　⑧制造方便：价格便宜。 　　2．2熔剂的成分及熔盐酌作用 　　铝合金用熔剂一般由碱金属及碱土金属的氯化物及氟化物组成，其主要成分是KCl、NaCl、NaF．CaF，．、Na3A1F6、Na2SiF6等。熔剂的物理、化学性能（熔点、密度、粘度、挥发性、吸湿性以及与氧化物的界面作用等）对精炼效果起决定性作用。 　　2．2．1。氯盐：氯盐是铝合金熔剂中最常见的基本组元，而45％NaCl+55％KCl的混合盐应用最广。由于它们对固态Al2O3，夹杂物和氧化膜有很强的浸润能力（与Al2O3，的润湿角为20多度）且在熔炼温度下NaCl和KCl的比重只有1。55g／cm3和l。50g／cm3，显著小于铝熔体的比重，故能很好地铺展在铝熔体表面，破碎和吸附熔体表面的氧化膜。但仅含氯盐的熔剂，破碎和吸附过程进行得缓慢，必须进行人工搅拌以加速上述过程的进行。 氯化物的表面张力小，润湿性好，适于作覆盖剂，其中具有分子晶型的氯盐如CCl4 　　，SiCl4，A1C13，等可单独作为净化剂，而具有离子晶型的氯盐如LiCl、NaCl毛KCl、MgC12：等适于作混合盐熔剂。 　　2。2．2．氟盐：在氯盐混合物中加入NaF．Na3A1F6、CaF2。等少量氟盐，主要起精炼作用，如吸附、溶解Al2O3，。氟盐还能有效地去除熔体表面的氧化膜，提高除气效果。这是因为：a）氟盐可与铝熔体发生化学反应生成气态的A1F，、SiF4，、BF3，等，它们以机械作用促使氧化膜与铝熔体分离，并将氧化膜挤破，推入熔剂中； 　　b）在发生上述反应的界面上产生的电流亦使氧化膜受“冲刷”而破碎。因此，氟盐的存在使铝熔体表面的氧化膜的破坏过程显著加速，熔体中的氢就能较方便的逸出；c）氟盐（特别是CaF2：）能增大混合熔盐的表面张力，使已吸附氧化物的熔盐球状化，便于与熔体分离，减少固熔渣夹裹铝而造成的损耗， 而且由于熔剂——熔体表面张力的提高，加速了熔剂吸附夹杂的过程。 　　3铝合金熔炼中常用熔剂 　　熔剂精炼法对排出非金属夹杂物有很好的效果，但是清除熔体中非金属夹杂物的净化程度，除与熔剂的物理、化学性能有关外，在很大程度上还取决于精炼工艺条件，如熔剂的用量，熔剂与熔体的接触时间、接触面积、搅拌情况、温度等。 　　3．1常用熔剂 　　为精炼铝合金熔体，人们已研制出上百种熔剂，以钠、钾为基的氯化物熔剂应用最广。对含镁量低的铝合金广泛采用以钠钾为基的氯化物精炼剂，含镁量高的铝合金为避免钠脆性则采用不含钠的以光卤石为基的精炼熔剂。 　　铝合金熔炼过程中常用熔剂的成分及作用如表1（4-7）。 　　表1 常用熔剂的成分及应用 　　溶剂种类 组分含量，% 　　NaCl KCl MgCl2 Na3AlF6 其它成分 适用的合金 　　覆盖剂 39 50 6。6 CaF2 4。4 Al-Cu系，Al-Cu-Mg 　　系，Al-Cu-Si系Al-Cu-Mg-Zn系 　　Na2CO385。CaF15 一般铝合金 　　50 50 一般铝合金 　　KCl，MgCl280 CaF220 Al-Mg系Al-Mg-Si系合金 　　31 14 CaF210 CaCL244 Al-Mg系合金 　　8 67 CaF210，MgF215 Al-Mg系合金 　　精炼剂 25-35 40-50 18-26 除Al-Mg系，Al-Mg-Si系以外的其它合金 　　8 67 MgF215，CaF210 Al-Mg系合金 　　KCl，MgCl260，CaF240 Al-Mg系Al-Mg--Si系合金 　　42 46 Bacl26 （2号熔剂） Al-Mg系合金 　　22 56 22 一般铝合金 　　50 35 15 一般铝合金 　　40 50 NaF10 一般铝合金 　　50 35 5 CaF210 一般铝合金 　　60 CaF220，NaF20 一般铝合金 　　36-45 50-55 3-7 CaF 21。5-4 一般铝合金 　　Na2SiF630-50，C2Cl650-70 一般铝合金 　　40。5 49。5 KF10 易拉罐合金 　　从上表中可以看出，有些熔剂组分的含量变化范围较大，可以根据实际情况来确定。首先要根据合金元素的含量来确定[8]，因为大多数铝合金中主要元素含量都可在一定范围内变化，其次要根据所除杂质成分及含量来确定。因此，使用厂家除使用熔剂厂生产的熔剂外，最好根据所熔炼铝合金的成分调正熔剂组分比例，以找出最佳熔剂组成。 　　综合以上各种熔剂不难看出，当要熔制的铝合金成分确定后，熔剂成分的设计首先是主要成分（如氯化物）用量配比的选择，其次是添加组分（如氟化物）的选择。熔剂配好后，最好是经熔炼、冷凝成块、再粉碎后使用，因为机械混合状态的效果不好。 　　3。2熔剂用量 ． 　　熔炼铝合金废料时，废料质量不同，覆盖剂及精炼剂的用量也不同。 　　3。2。1．主覆盖剂用量 　　a）熔炼质量较好的废料，如块状料、管、片时覆盖剂用量（见表2）。表2 覆盖剂种类及用量炉料及制品 覆盖剂用量（占投料量的%） 覆盖剂种类电炉熔炼：一般制品特殊制品 0。4－0。5％0。5－0。6％ 普通粉状溶剂普通粉状溶剂煤气炉熔炼：原铝锭废 料 1－2％2－4％ KC1：NaC1 按1：1混合KC1：NaC1 按1：1混合 　　注：对高镁铝合金，应一律用不含钠盐的熔剂进行覆盖，避免和含钠的熔剂接触。 　　b）熔炼质量较差的废料，如由锯、车、铣等工序下来的碎屑及熔炼扒渣等时，覆盖剂用量（见表3）。 　　表3： 覆盖剂用量 　　类 别 用量（占投料量的%） 　　小碎片碎 屑号外渣子 6－810－1515－20 　　3．2．2精炼剂用量 　　不同铝合金、不同制品，精炼剂用量也各不相同（见表4）。 　　表4 精炼剂用量 　　合金及制品 熔炼炉 静置炉 　　高镁合金 2号熔剂5-6kg/t 2号熔剂5-6kg/t 　　特殊制品除高镁合金 普通熔剂5-6kg/t 普通熔剂6-7kg/t 　　LT66、LT62、LG1、LG2、LG3、LG4 出炉时用普通熔剂、叠熔剂坝 　　其它合金 普通熔剂5-6kg/t 　　注：①在潮湿地区和潮湿季节， 熔剂用量应有所增加 　　②对大规格的圆锭，其熔剂用量也应适当增加。 　　3。3熔剂使用方法 　　熔剂精炼法熔炼铝合金生产中常用以下几种方法 　　①熔体在浇包内精炼。首先在浇包内放入一包熔剂，然后注入熔体，并充分搅拌，以增加二者的接触面积。 　　②熔体在感应炉内精炼。熔剂装入感应炉内，借助于感应磁场的搅拌作用使熔剂与熔体充分混合，达到精炼的目的。 　　③在浇包内或炉中用搅拌机精炼，使熔剂机械弥散于熔体中。 　　④熔体在磁场搅拌装置中精炼。，该法依靠电磁力的作用，向熔剂——金属界面连续不断地输送熔体，以达到铝熔体与熔剂间的活性接触，熔体旋转速度越高，其精炼效果越好。 ⑤电熔剂精炼。此法是使熔体通过加有电场（在金属——熔剂界面上）的熔剂层，进行连续精炼。 　　在这五种方法中，电熔剂精炼效果最好。

本发明是由一套表里管组成的铝和铝合金熔体的脱氢设备。内管材料为固体电解质透氢陶瓷，内管外壁涂敷有多孔的导电层，外管由普通高温耐火材料制成。精粹脱氢时金属熔体流过内管，表里管间流过惰性气体或空气，并在金属熔体和内管外壁电层间施加一直流脉冲电场，然后完成熔体的去气除氢。 　        1.由一套表里管组成的铝和铝合金熔体脱氢设备，其间内管材料为固体电解质透氢陶瓷，并在其外壁涂敷有多孔的导电层。外管材料为普通高温耐火材料。精粹脱氢时内管通入铝或铝合金熔体，表里管间通入能携带走或水气用的载气。精粹进行时向金属熔体和内管外壁导电层施加一直流脉冲电场，金属熔体衔接电源正极，内管外壁导电层衔接电源负极。

凡是除去杂质得到纯金属的过程都叫金属提纯。精炼就是粗金属除杂质的提纯过程。冶炼获得的粗金属都含有一些杂质，例如：粗铜一般纯度为98.5%～99.5%，其中主要杂质为铅、锌、砷、锑、铋、金、银等；粗铟纯度一般为96％～99.5％，其中主要杂质为镉、铅、铝、锌、锡、铜、铁等。杂质的存在严重影响了金属的机械物理性能和化学性质，不适宜工业用途，特别是高端料学技术的发展，要求高纯度的金属，故必须加以精炼将杂质除去。另外许多粗金属中含有贵金属及稀有元素，粗金属精炼，不仅可以得到纯金属，而且能综合回收这些贵金属和稀有元素。精炼的方法很多，不同的精炼方法获得不同纯度的金属。根据杂质和金属的不同特性，以及工业上对金属纯度的要求，有火法精炼、电解精炼、热电离法，萃取法离子交换法等。

火法精粹是指在高温熔化金属的条件下，用各种办法除掉粗金属中杂质的精粹进程。依据金属和杂质的不同特性，火法精粹有下列一些办法，如加剂法，熔析法、精馏等。火法精粹首要用于重有色金属和某些轻有色金属的精粹。加剂精粹就是在熔融的粗金属中参加一种或几种附加物质，使杂质和附加物质生成不溶于金属中的安稳化合物，并上浮成渣而除掉杂质的进程。依据参加物质不同，加剂精粹又可分为：鼓入空气和氧化精粹，参加元素硫或硫物质的硫化精粹；参加氯化物或的氯化精粹，或参加其它附加物的精粹（如粗铅加锌除银）等。熔析精粹是将粗金属在加热熔化后，在冷却其熔体的进程中，操控温度，因为杂质与金属彼此溶解度和密度不平等，发作分层而到达别离杂质的意图。例如粗锌熔析除铅和铁。

熔炼产出的粗铅纯度在96%-99%规模，其他1%-4%为贵金属金银、硒、碲等稀有金属以及铜、镍、硒、锑和铋等杂质。粗铅中的贵金属的价值有时要超越铅的价值，有必要提取出来，而杂质成分对铅的展性和抗蚀性发作有害影响，有必要除掉。因而要对粗铅进行精粹。    粗铅精粹有火法精粹和电解精粹两种。我国和日本的炼铅厂一般选用电解精粹，国际其他国家均选用火法精粹法。火法精粹设备与工艺简略，建造费用较低，能耗低，出产周期短。其缺陷是进程冗杂，中间产品种类多，均需独自处理，金属收回率较低；电解精粹出产率高，金属直收率高，易于机械化和自动化，可一次产出高纯度精铅。但建造出资大，出产周期较长。      （一）粗铅火法精粹    该法一般由熔析和加硫除铜一氧化精粹除砷锑一加锌提银一氧化或真空除锌一加钙镁除铋等工序组成。我国西北铅锌冶炼厂等厂选用此法。    1．粗铅熔析和加硫除铜    粗铅含铜一般为1.2%-2.0%，选用熔析法下降铅中含铜。熔析法的基本原理是，粗铅中的铜能与砷、锑生成安稳的难熔的化合物—砷化铜和锑化铜，这些化合物不溶于铅而以固态进入浮渣与铅别离。熔析法可将粗铅中铜降至0.1％以下。    熔析法所用设备有反射炉和熔析锅，大型炼铅厂多用熔析锅。熔析锅用铸钢制成，容量30-370t，以重油作燃料。熔析温度500-600℃，熔析渣浮出铅液面用捞渣器捞出。    为进一步脱铜，熔析处理的铅再进行加硫处理。该办法是使用铜对硫的亲和力大于铅对硫的亲和力，生成密度比铅小的Cu2S ,且在320-340℃作业温度下Cu2S不溶于铅的特性，在熔铅中参加硫黄将铜进一步除到0.001％-0.002％。    2．粗铅氧化精粹    此办法的意图是从除过铜的粗铅中进一步除掉锡、砷、锑等杂质。精粹在反射炉中进行，炉温控制在800-900℃，开着炉门靠流入空气自然通风氧化杂质，使锡、砷、锑与铅生成铅盐浮渣，然后用入工捞出。    3．粗铅加锌除银与随后除锌    向熔铅中参加锌，即可与铅中的金和银生成锌金化合物和锌银化合物。此生成物性质安稳、熔点高、密度比铅小，不溶于为锌饱满的铅，因而以固体形状浮于铅液表面构成银锌壳，使贵金属与铅别离。    加锌提银在加锌锅中进行，加锌量为铅重的1.5%-2%，作业温度分450-480℃、330-340℃和420-430℃三段进行。捞出银锌壳，铅液含银低于2g/t。[next]    除银后铅中常含有0.6%-0.7%的锌需求除掉。一般选用氧化除锌法，该法使用锌氧化成的ZnO不溶于铅并浮出铅水而除掉。进程在750-900℃进行，氧化剂可所以空气、水蒸气或氧，经此氧化铅含锌能够降至0.0025%。    4．粗铅除铋    该法选用加钙镁熔炼以除掉铅中的铋，熔炼时钙、镁与铅中铋生成的不溶于铅和密度小于铅的Bi3Ca和Bi3Mg2浮渣壳。出产中钙以Pb-Ca合金方式参加，操作温度380-390℃。通过两次除铋作业，可将粗铅中铋从0.5％-1.0％降到0.005％以下。除铋后粗铅还要通过一次精粹除钙镁，办法有吹风氧化、吹及碱性精粹法，其间以碱性精粹法效果最好。    （二）粗铅电解精粹    电解时以铅和为电介质，在直流电效果下，将粗铅电解成精铅。我国铅电解精粹工艺流程由火法除铜精粹和电解两段作业组成。    1．粗铅接连脱铜    这是我国沈阳冶炼厂开发的粗铅除铜技能，同上述分批除铜法比较，本工艺燃料耗费低，中间产品少，处理简略，出产效率高。接连脱铜在一设有隔墙的反射炉中进行，炉内分为加料区（熔池深1.2m）、熔炼区（熔池深2m）和储存区。熔炼炉产出的铅水直接参加熔炼区，加硫熔析，使铅中铜生成铜锍，并加碱（Na2CO3）下降锍中含铅量一起使砷、锑与碱效果生成盐进入炉渣。储存区与熔炼区间隔墙下开有通道，精粹脱铜铅经由通道进入储存区，再由虹吸口放出，铸成阳极，送电解工序。    2．电解    电解时，以电解铅片作阴极，脱铜后的铅作阳极，在和铅水溶液中进行电解。在直流电效果下，阳极氧化成铅离子进入溶液，阴极上溶液中铅离子复原分出：    阳极                   Pb→Pb2++2e    阴极                   Pb2++2e→Pb    电解进程中，标准电极电位较铅负的金属，如铁、锌、锡、镍、钻等与铅一道电化溶解进入溶液，而电极电位较铅正的金属，如银、金、铜、砷、蹄等不溶解而构成阳极泥沉于电解槽底。通过必定周期，残阳极回来精粹炉熔炼，阴极分出铅通过熔化除微量锡、砷、锑杂质后，铸成精铅锭。阳极泥用于收回贵金属。    电解在内衬耐腐蚀材料的钢筋混凝土制成的电解槽内进行。铅电解的首要技能条件为：电解液总酸量120-160 g/L,含铅90-125 g/L,电解温度32-45℃，电流密度120-200A/m2，同极矩95mm，精铅含铅99.98％-99.99％。

首要选用化学精粹办法，第一步取得纯（NH4）2PtCl6化合物或纯Na2PtCl6溶液，第二步煅烧或复原为金属，可产出99.9%-99.999%不同纯度要求的产品。    1.氯化铵屡次沉积法    含铂50-80g/L的溶液煮沸，边拌和边参加NH4Cl，生成黄色（NH4）2PtCl6沉积：                    H2PtCl6＋2NH4Cl====（NH4）2PtCI6↓＋2HCl    沉积时坚持溶液中游离NH4Cl浓度为5%-10%。过滤后用pH=1的氯化铵洗刷沉积物，若光谱分析铵盐纯度不合格，铵可用直接煮沸重溶，或铂铵盐煅烧后的粗铂金属再溶，所得溶液浓缩至糊状，屡次参加浓蒸至近干，以损坏难溶的铂化合物，最终用稀溶解取得含铂溶液，过滤后溶液再加氯化铵沉积出铂铵盐，分析合格后煅烧成海绵铂产品；也可用SO2或在溶液中直接复原悬浮的铵生成可溶的氯亚铂酸铵：                （NH4）2PtCI6＋2H2O＋SO2=====（NH4）2PtCl4＋H2SO4＋2HCl    滤去不溶物，所得溶液为暗红色，通入或参加重沉出（NH4）2PtCI6，直至铵盐光谱分析合格后，800℃锻烧为海绵状金属铂产品。    2．酸钠水解法    出产高纯铂的重要办法，对别离铑、铱及贱金属杂质特别有用。50g/L浓度铂溶液煮沸，拌和下缓慢参加20%NaOH,中和至pH≈2.5，铵溶液合铂量的10％参加酸钠氧化，第一次参加酸钠总量的70%（10%浓度溶液），煮沸后用10％NaOH或NaHCO3调pH≈5，再参加剩下的酸钠溶液，调pH7.5-8。NaBrO3分化开释出新生态氧和新生态氯，使溶液中贵、贱金属皆氧化为高价状况，溶液用碱液中和使铂转变为可溶的Na2Pt(OH)6：                  H2PtCl6＋8NaOH=====Na2Pt（OH）6＋6NaCl＋2H2O    其他贵、贱金属杂质则水解为氢氧化物沉积，煮沸后敏捷冷却至室温，静置沉清，过滤，用pH≈8的纯水洗刷沉积物。含铂滤液和洗水兼并，用酸化至pH≈O.5，煮沸赶后加氯化铵沉积出铂铵盐。一次氧化水解和一次氯化铵沉积即可使含铂90%-95%的粗铂提纯至99.99%。缺陷是操作杂乱，赶时间长，氧化剂较贵，污染环境。[next]    3.载体水解法    适用于铂溶液中杂质含量不高，制取高纯铂而直收率答应较低的状况。铂溶液加NaCl转变为Na2PtCl6，铵每千克铂补加50gFeCl3作载体，加或鼓入空气氧化、煮沸，使铵水解生成很多氢氧化铵沉积，集合和强化其他杂质元素的水解沉积。过滤沉积后的含铂溶液用酸化后即可用氯化铵沉积出纯铵。    4.阳离子交流法    含贱金属的Na2PtCl6溶液调pH≈1.5,使贱金属坚持为阳离子状况，缓慢流过阳离子树脂交流柱使贱金属阳离子被树脂吸附，再调pH2~3后经过另一阳离子交流柱。重复操作除尽贱金属，直至流出的含阴离子PtCl62-溶液到达要求的纯度后再用氯化铵沉出铂铵盐。    5．金属制备及产品标准    有两种最终制备金属铂的办法——复原法和锻烧法。    (1)复原法  精制取得的Na2PtCl6或H2PtCl6溶液，调整pH3--4,参加水合膦复原出海绵铂，反应为：            Na2PtCl6＋4[N2H4·H2O]====Pt＋2NaCl＋4NH4Cl＋2N2＋4H2O    (2)锻烧法  精制取得的纯(NH4)2PtCl6沉积物，转入专用的洁净瓷坩埚并加盖，放入专用马弗炉先低温下缓慢烘干，然后升温至350℃坚持数小时至白烟削减，再升温至750-800℃缎烧1-3h得海绵铂产品。用锻烧分化法反应为：    我国金属铂产品标准（GB1419-89）如表。 我国金属铂产品标准（GB1419-89）品种PtPdRhIrAuAgCuFeNiAlPbSi杂质总和HPt-199.990.0030.0030.0030.0030.0010000.0030.0020.0030.01HPt-299.950.020.020.020.020.0050.010.0100.050.0050.0050.05HPt-399.90.030.030.030.03　　0.0100.010.010.010.1

由化金泥取得的粗金，含金量可达15～37%，最高也不超越50%。膏蒸馏后炼出的粗金含金在50～70%左右。重砂炼得的粗金含金量可达80～92%。由于粗金中含杂质较多，因而需求进一步精粹。    精粹办法有：    1.火法精粹，将鼓入熔融金液中，使银及其它金属变成氯化物而除掉。因而办法产品质量不稳定，劳动条件又差，所以现在已很少运用。    2.化学精粹法：这是一种广泛应用的办法。其中有硝酸法、硫酸法、法等三种办法。产品中的金含量可达98～99.9%。    3.电解精粹法，此法分两步进行，第一步是银电解，第二步是金电解精粹。此办法产品中含金高达99.99%。

假设个人毅力强加于贵金属的精粹程序将会发生“必反”作用！如：配料的挑选，假设你拟定了一种程序，因客观的原因挑选了一种牵强的替代品，或是半途的条件约束抛弃了原定环节中的某一程序，将导致精粹之失利！这大部分决定于资方于技方的交流程度！这是一个态度问题！现将铑（只写粗老的精粹，不写提炼）的精粹程序祥写如下 铑的旧办法精粹：（这是旧的世界通行规律，也是经典规律）：第一步贵贱别离：用复原水解法进行贵贱别离，即常用的亚复原水解法，将造好的铑液（铝溶活化造液最好）过滤浓缩后趁热参加亚饱满溶液，使铑液彻底变至淡色通明停止（已复原透彻），加饱满的溶液使PH=9.26冷却静置30分钟，这时贵金属【部分钯、悉数铂、悉数铑、悉数铱（当含金、锇、钌时应提早别离，看我博客）】不会构成碱合物沉积！而贱金属除钴外悉数水解沉积！过滤出沉积物，将沉积物用PH=9.3的水洗刷三次，将洗水与滤液兼并在用酸化至PH=2，再按上述进程进行一次，终究搜集悉数滤液及洗液兼并（俗称二次贵液）。滤渣含部分钯进行提钯！ 第二步钯别离：用丁二酮肟别离钯，将二次贵液浓缩赶亚硝基彻底并调PH=2,参加丁二酮肟溶液，使钯呈亮黄色的丁二肟钯沉积，加热至70度使之热聚，过滤，滤液再用氧化至深色，用水解法使铂与铑铱别离，滤出铑铱渣，用PH=8.5的水洗净再用酸化至滤渣刚好彻底溶解，加热溶液至80度！使PH=4.5时参加10%的溶液，使大部分铱构成硫化铱沉积！可使铱降低到下步硫化铵除铱精制铑的规模（但铑有30%也涣散在沉积中）！除铱后的铑主体液水解后（首要除硫）滤出铑黄（氢氧化铑）再酸化后经硫化铵精制后用复原，洗刷，再经煮洗后得纯铑粉。铑的新办法精粹（闻名的中华铑的精制办法）：第一步（不含金、钯的溶液，当含金钯时用S201或二异辛基硫醚萃取，或用除金，丁二酮肟除钯，后续续氧化）：贵贱别离：将造好的铑液调PH=1.5,用30%P204【二（2乙基己基）磷酸】+70%正十二烷萃取铜铝铁镍钴等贱金属。（留意：稀释剂有必要是正十二烷！！），直至萃取油相不变色停止（或许是八到十级萃取也未尚不行），萃余液需用氧化并使酸度调到4摩尔（用分析级碱检测）。第二步铑与贵杂别离：用30%TRPO(C7-C9)+四号溶剂油萃取调好的萃余液，萃取至油相不变色为至（或许六到八级的萃取）！一系列萃取后的铑液调PH=9使铑呈铑黄沉积（别离剩余有机物及残留有机相）滤洗净后用复原出铑黑，再经煮洗后氢复原出纯铑。整个进程必须要有专用萃取设备来支撑！新办法精粹铑的回收率很高！很纯！

至今最有用的钌的别离技能是氧化蒸馏一液吸收，因而钌的精粹多以钌吸收液为质料，关键是有用别离钌吸收液中的锇。    高浓度钌的吸收液补加少数乙醇，加热至75-90℃脱去游离，使钌坚持为H2RuCl6状况，加适量或硝酸充沛氧化蒸发，将溶液缓慢浓缩至含钌30-50g/L,参加氯化铵沉积出深红色（NH4）2RuCl6结晶：                    H2RuCl6＋2NH4Cl=====（NH4）2RuCl6↓＋2HCl    过滤后用乙醇洗刷晶体，流中烘干后缓慢升温至450-500℃使铵盐分化：    在流中再升至950℃，降温至室温取得金属钉粉，取出后当即转入密闭干燥器，避免在空气中氧化蒸发。    我国昆明贵金属研究所的厂商标准如表。昆明贵金属研究所钌的厂商标准/%品种RuIrPdRhPtAuAgCuAlFeNiPb杂质总量贵Ru-199.980.0060.00050.0030.00006250.000080.00150.0010.01贵Ru-299.950.0130.0010.0060.0001250.000160.0030.0020.02贵Ru-399.90.0250.0020.0120.000250.000320.0060.0040.05

包含纯铑化合物制取和复原制取金属两个过程。    1.纯化合物制备    主要有亚络合、络合、萃取和离子交换法。    (1)亚络合法    含铑40-50g/L的氯铑酸溶液用稀液调pH≈1.5,参加NaNO2煮沸，生成淡黄绿色至无色的六亚硝基铑酸钠，反响为：          2H3RhCl6＋18NaNO2=====2Na3Rh（NO2）6＋12NaCl＋3NO＋3NO2＋3H2O    反响结束再用碱液调pH9~10并煮沸，使贱金属和铱中和水解为氢氧化物沉积。过滤后含铑溶液参加氯化生成白色的铑络合物沉积，反响为：              Na3Rh（NO2）6＋2NH4Cl=====（NH4）2NaRh（NO2）6↓＋2NaCl    反响结束当即过滤，沉积再用络合提纯。    (2)络合法    亚络合法生成的(NH4)2NaRh(NO2)6沉积可用NaOH溶液溶解从头转化为六亚硝基铑酸钠溶液，贱金属及铱仍坚持为氢氧化物沉积状况与铑别离，溶解反响为：                （NH4）2NaRh（NO2）6＋2NaOH=====Na3Rh（NO2）6＋2NH4OH    过滤出含铑溶液，加热后参加和氯化铵，沉积出三亚硝基三络铑沉积，反响为：          Na3Rh（NO2）6＋3NH4OH=====Rh（NH3）3（NO2）3↓＋3NaNO2＋3H2O    过滤后，沉积物用5%浓度氯化铵洗刷，用4mol/L浓度煮沸4~6h溶解贱金属杂质，一起使铑的亚硝基络合物转化为较纯的鲜黄色三氯三络铑沉积，反响为：          2Rh（NH3）3（NO2）3＋6HCl=====2Rh（NH3）3Cl3↓＋3NO2＋3NO＋3H2O    过滤后即可锻烧为金属铑。    (3)萃取法    氯铑酸溶液用稀碱液中和生成Rh(OH)3黄色沉积，过滤后沉积用溶解并调pH≈1，使Rh（Ⅲ）转化为水合阳离子，溶液中实际上是多价态阳离子平衡，通式表明为：[RhCln(H2O)6-n]3-n，（n＝0-2)，以[Rh(H2O)6]3+为主。然后用酸性萃取剂，如P204、二壬基磺酸、单烷基磷酸（P538）等萃取铑的阳离子，其他贵金属配阴离子留在水相，从有机相顶用稀反萃取得氯铑酸溶液。[next]    （4）离子交换法  酸性氯铑酸溶液流过阳离子交换树脂柱，树脂吸附溶液中的贱金属阳离子杂质，流出液即为纯氯铑酸溶液。    2.金属制备及产品标准    常用煅烧复原法和复原法从铑化合物中制备金属铑。    （1）煅烧法  纯氯铑酸溶液参加氯化铵沉积出纯氯铑酸铵，装入瓷坩埚在马弗炉中低温烘干后，升温至500~600℃煅烧至氯化铵白烟排尽取得海绵铑，反响为：    高温煅烧时部分铑发作氧化生成氧化铑，因而冷却后需转入氢复原炉在800℃下用复原，慵懒气氛下冷却至室温取得金属铑粉。    （2）复原法  纯氯铑酸溶液用碱液中和至pH7~8，煮沸，缓慢参加并调整和保持pH7-8至铑复原彻底，取得黑色纤细粉状金属铑，反响为：                      2H3RhCl6+3HCOOH=====2Rh↓+12HCl+3CO2↑    微细铑粉会吸附很多气体，相同需再氢复原炉中于800℃温度下氢复原制取金属铑粉。    我国金属铑产品标准（GB1421-78）如表。我国金属铑产品标准（GB1421-78）/%品种RhPtPdIrAuAgCuFeNiSnPb AlSi杂质总和HPh-199.990.0030.0010.0030.0010.0010000.0010.0010.0030.0030.01HPh-299.950.020.010.020.0050.0050.010.0100.0050.0050.0050.050.05HPh-399.90.030.030.030.020.020.010.0100.010.10.1

粗铜精炼采用电解法。    电解精炼以火法精炼的铜为阳极，以电解铜片为阴极，在含硫酸铜的酸性溶液中进行。电解可产出含铜99.95％以上的电铜,而金、银、硒、碲等富集在阳极泥中。电解液一般含铜40～50克/升，温度58～62℃,槽电压0.2～0.3伏,电流密度200～300安/米2,电流效率95～97％,残极率约为15～20％,每吨电铜耗直流电220～300千瓦小时。中国上海冶炼厂铜电解车间电流密度为 330安/米2。    电解过程中，大部分铁、镍、锌和一部分砷、锑等进入溶液，使电解液中的杂质逐渐积累，铜含量也不断增高，硫酸浓度则逐渐降低。因此，必须定期引出部分溶液进行净化，并补充一定量的硫酸。净液过程为：直接浓缩、结晶，析出硫酸铜;结晶母液用电解法脱铜,析出黑铜，同时除去砷、锑；电解脱铜后的溶液经蒸发浓缩或冷却结晶产出粗硫酸镍;母液作为部分补充硫酸,返回电解液中。此外，还可向引出的电解液中加铜，鼓风氧化，使铜溶解以生产更多的硫酸铜。电解脱铜时应注意防止剧毒的砷化氢析出。    利用不同元素的阳极溶解或阴极析出难易程度的差异而提取纯 金属 的技术。电解时用高温还原得到的粗 金属 铸成阳极用含有欲制 金属 的盐溶液做电解液，控制一定电位使溶解电位比精炼 金属 正的杂质存留在阳极或沉积在阳极泥中「其中往往含有贵 金属 」，用其他方法分离回收。而溶解电位比精炼 金属 负的杂质则溶入溶液，不在阴极上析出，从而在阴极上可得到精炼的高纯 金属 。利用电解精炼的 金属 有铜、金、银、铂、镍、铁、铅、锑、锡、铋等。    通过电解质溶液的电解，由粗 金属 作阳极，纯 金属 作阴极，含有该 金属 离子的溶液作电解液， 金属 从阳极溶解，在阴极沉淀。粗 金属 中的杂质，不活泼的杂质不溶解，成为阳极泥沉落于电解槽底部，活泼的杂质虽然在阳极溶解，但不能在阴极沉淀。所以通过电解阴极可以得到纯度很高的 金属 。称为 金属 的电解精炼。电解精炼不仅用于粗铜精炼，还常用于 有色金属 的精炼。 

贵 金属 精炼指的是将含杂质的、纯度低的粗料进行处理、提纯，得到高纯度的物料贵 金属 一般可指黄金、白银、铂金等等，贵 金属 精炼一般使用贵 金属 精炼机，精炼机是指将含杂质的、纯度低的粗料进行处理、提纯，得到高纯度的物料的机器。其叫法较多，香港地区一般就叫化金机、提金机，英文 refiner，还可以叫提纯机、回收机、提炼机等等。 　　大型的精炼设备包括旋转炉、坩蜗炉、电弧炉、锻烧炉、干燥炉、热处理机、粉碎机、制粒机、筛选机、搅拌机、自动取样机、反应器、溶解器、沉淀器、电解槽和压滤机等等。但这些的设备是复杂的，投资以亿计，适合大型矿山的场合使用。目前在贵 金属 加工厂及珠宝首饰厂的生产过程中，会产生贵 金属 的损耗，损耗料部分散落在各类废物中，各类废物包括有 金属 态（打磨产生 金属 粉末、旧K金/杂银、废货等），液态（抛光液、除蜡水、镀液等），以及生产过程使用的废旧手套、废旧毛巾、废砂纸、废工具等等。其中 金属 态的废料一般都是首饰生产厂家自行回收，其余的承包给回收商。对于 金属 态的废料，由于没有专业的回收提纯设备，所以一般使用简单的回收处理方式，用湿法冶金的提纯方法，使用简单的工具如烧杯、烧瓶、塑料桶、电热炉、甚至用煤气炉直接加热，步骤如下： 　　1）将打磨产生 金属 粉末、旧K金/杂银、废货等放到烧杯或烧瓶中； 　　2）加入溶剂； 　　3）用电热炉加热、反应溶解； 　　4）过滤后收集滤液，加沉淀剂还原黄金； 　　5）滤质用试剂还原银。 　　由于烧杯或烧瓶在提纯的过程中都是开放式的，在此过程中产生的废气、废水都会直接排放到外界环境中对外界环境造成严重的污染，同时操作者操作时也容易发生事故危险。想要了解更多关于贵 金属 精炼的资讯，请继续浏览上海 有色 网（ www.smm.cn ） 有色金属 频道。

废铅蓄电池和其它再生含铅质料的熔炼产品是粗铅、难熔浮渣、炉渣和烟尘。     主要在与原生硫化物质料一道处理再生物料的厂商里得到的铅要进行彻底的精粹。在这种情况下，人们选用铅冶炼教科书上介绍的标准流程。含锑的粗铅是在鼓风炉熔炼和电炉熔炼再生物料所得，为了得到产品产品----铅锑合金而进行除铜、锡和砷的精粹。     用粗除或精除铜法精粹粗铅除铜。用熔析法分两个阶段进行粗除铜。熔析法的根底在于铜的溶解度小以及低温下的铅化合物。铅冷却时，在密度约为9克／厘米3的铜中（图1）结晶出铅的固液体，它漂浮在铅液的表面，构成铜浮渣。                           图1 铅-铜体系状态图Ⅰ、ⅡⅢ-液体    用这种办法彻底除掉铜不成功，因为低熔混合物（共晶体）在326℃下降固，而且仍含铜0.06%。在实践中，铸锭后，铅中含铜约0.1%。    浮渣的基本成分是机械带走的铅。在低温下，浮渣中混入较多的铅，故称之为肥渣。在高温时，得到含有少数铅的干浮渣。    液态粗铅注入精粹锅驼机中。用电预热来坚持必要的温度。铅液在除掉干浮渣时的温度为500～550℃。从液态铅锅中除掉干浮渣，借助于桥式起重机用撇渣漏勺来完结。干浮渣的产值为粗铅总量的15～20%。干浮渣的成分为（%）：铅57～68，铜13～23，硫2.3～4.5，锑0.5～1.1，砷3.1～4.6。    取出干浮渣后，粗铅被送入下道工序精粹锅驼机中，在温度降到300～335℃时，取出肥渣。把渣产出量为粗铅总量的6～8%。把渣的成分为（%）：铅近95，铜3～5。    肥渣取出后当即除铜。往精粹铅的槽中，用机械拌和机混入元素硫，在25～30分钟内。精粹锅中铅的温度为315～335℃。研磨过的硫的粒度约为3毫米。    溶解在铅中的固若金汤与熔融的元素硫相互作用：                               [Cu]铅＋S液=CuS固             （1）                               [Cu]铅＋CuS=Cu2S固            （2）    因为熔点高（1170℃），硫化亚铜实际上不在粗铅里溶解而漂浮在表面上，其密度为5.6克／厘米3。    在精除铜时，进行铅的硫化处理：                                  [Pb]铅＋S液=[PbS]液                     （3）    一起断定，铜在低温时的硫化反应速度大大高于铅的硫化反应速度，故这可确保用硫更安全、更激烈地除掉铅中的铜。    漂浮在表面上的硫化物浮渣放入钢锭模并装入锅中，为了彻底除掉铜，参加2～3种硫的添加剂。    硫化物浮渣的产出量为粗铅总量的近12%。除过铜的铅含铜不大于0.05%，含砷和锑不大于1.7%。    由炉熔炼后所得到的粗的铅锑合金进行熔析并往熔体中一起掺入木块和木屑料，促进硫化物的浮渣很好地从熔体上分离出来。硫物浮渣（干浮渣）含有铜、铅、锑、砷的硫化物。干浮渣的产出率为粗铅总量约14.5%。干浮渣的成分为（%）：铅近85，锑近4.9，硫近9。木屑的耗费是每1吨被精粹的合金用去1.5～2.0千克木屑。浮渣中铅和锑的含量高，致使必须在电炉里依照苏打流程图加以处理。    碱性精粹铅锑合金的意图是用空气中的氧氧化杂质，在其与熔化的苛性钠相互作用时，伴随下一步生成锡酸盐、盐和钠的锑酸盐。苛性的钠的耗费量取决于所精粹的合金的成分、温度，每1吨产品铅锑合金耗费2～3千克苛性钠。    杂质的氧化并随之转入碱性渣中的次序是：砷-锡-锑-铅。碱性精粹进程在分散操控区进行。对这一进程发生巨大影响的是熔体中杂质的饱和度和拌和速度。在实践踢用机械拌和机进行拌和的。参加烧碱的持续时间是2.0～2.5小时。    在精粹合金时，不期望彻底除掉锑。为除掉锡和砷，故要参加必要数量的碱。进程常常要操控的是锡和砷的剩余含量。    碱性熔体的发生量为精粹合金总量的0.25%。含铅41～46%和含锑3.5～9.2%的碱性渣送往电炉处理。在出产时，碱性精粹锑含量低（低于2%）的合金后，在450～480℃温度下，往精粹过的铅中掺入核算量的金属锑。    牌号CCyAA的制品铅锑合金在水平传送带上倒入生铁锭子模。铸锭机的出产能力7.5吨／小时，铸件分量35～40千克。

包含纯铱化合物制备和煅烧复原为金属两个过程。    1．纯铱化合物制备    有亚硝基络合、硫化及萃取法。    (1)亚络合法    赤色氯铱酸溶液用稀碱液调整为pH约1,参加NaNO2煮沸，转变为浅黄色的Na3Ir（NO2）6溶液，反应为：                  H3IrCl6＋6NaNO2=====Na3Ir（NO2）6＋3HCl＋3NaCl    冷却后滤去杂质沉积物。铱溶液加浓煮沸从头转化为Na3 IrC}，反应为：                      Na3Ir（NO2）6＋6HCI=====Na3IrCl6＋6HNO2    可重复络合达要求纯度后，通氧化并参加氯化铵沉积出氯铱酸铵：                Na3IrCl6＋2NH4Cl＋0.5Cl2=====（NH4）2IrCl6↓＋3NaCl    (2)硫化法    较纯的氯铱酸溶液（铱浓度60-80g/L）室温下缓慢参加（NH4）2S,Na2S或通入H2S,使微量贵、贱金属杂质生成硫化物沉积，静置过夜后过滤得纯氯铱酸溶液。参加氯化铵并加硝酸或通入氧化，沉积出黑色带丝绢光泽的（NH4）2IrCl6结晶：                  H3IrCl6＋2NH4Cl＋0.5Cl2=====（NH4）2IrCl6↓＋3HCl    贱金属及溶解度较大的氯铑酸铵留在母液中。过滤取得的氯铱酸铵若纯度不行，则用水浆化并加适量加热复原为可溶的（NH4）3IrCl6：              （NH4）2IrCl6＋N2H4·H2O=====（NH4）3IrCl6＋0.5N2↑＋H2O    再次用硫化法精粹，合格后通氧化沉积出氯铱酸铵。    (3)萃取法    含铱溶液用P204萃取别离贱金属阳离子，在坚持Ir（Ⅲ）状态下用N235萃取别离贵金属杂质，水相通入氧化Ir（Ⅲ）为Ir（Ⅳ），用N235或TBP萃取[IrCl6]2-。稀溶液反萃取，反萃液加煮沸，通氧化，加氯化铵沉积出氯铱酸铵。[next]    2.金属制备及产品标准    纯氯铱酸铵烘干后加温至350℃保持2h，再升温至600℃使铵盐分化产出金属铱：    氯化铵白烟排尽，冷却后移入氢复原炉在800-900℃温度下通复原，再换成慵懒气氛下降温冷却至室温取得金属铱。    我国金属铱产品标准（GB1422-89）如表。我国金属铱产品标准（GB1422-89）/%品种IrPtPdRhAgCuNiFeAlPb SnSi杂质总和FIr-199.990.0030.0010.0030.0010.0020000.0010.0010.0030.01FIr -299.950.020.020.020.0050.0050.010.0100.0050.0050.0050.05FIr -399.90.030.030.03　　0.010.0200.010.010.010.1

最有用的别离锇的技能是氧化蒸馏一碱液吸收，因而锇的精粹都以锇吸收液为质料。有加压氢复原、沉积、氯化铵沉积和复原等办法。    1.加压氢复原法    含锇约1g/L的锇酸钠（Na2OSO4）溶液，参加硫酸中和至pH8~9,再通入SO2至pH=6并加热至微沸，静置过夜，沉积出褐色锇钠盐，反应为：        2OsO4＋12NaOH＋8SO2＋4H2O=====2[（Na2O）3OsO3（SO2）4·5H2O]↓＋O2    过滤后的锇钠盐沉积物从头移入蒸馏器中，用1：1H2SO4加热溶解，90℃下参加40％NaCIO3溶液从头氧化蒸馏，溶液吸收。含锇15-35g/L的首级吸收液参加少数甲醇，40℃下静置过夜沉积出Ru(OH)4，过滤别离后的纯锇酸钠溶液中参加KOH沉积出紫色K2OsO4，反应为：                      2Na2OsO4＋4KOH=====2K2OsO4↓＋4NaOH    过滤后取得的锇酸钾沉积再用1：1HCl浆化，置入高压釜中，125℃下通（氢压3-4kPa )复原1-2h得海绵锇，反应为：                    K2OsO4＋2HCl＋H2=====Os↓＋2KCl＋4H2O    金属锇粉及时过滤并用乙醇洗刷，从头置入管式炉中，通或氮气低温干燥，缓慢升温至900℃用复原1h，降温至室温取得金属锇粉。    2.沉积法    低浓度锇吸收液室温下参加，沉积出OsS2，过滤后80℃烘干，700℃下流中煅烧复原得锇粉： [next]     3．氯化铵沉积法    纯的锇碱吸收液加少数甲醇或乙醇，使锇以安稳的Na2OsO4存在，室温下定量参加氯化铵，沉积出黄色[OsO2(NH3)4]Cl2，反应为：              Na2OsO4＋4NH4Cl=====[OsO2（NH3）4]Cl2↓＋2NaCl＋2H2O    当即过滤，用稀洗去沉积中的钠盐，80℃烘干，800℃流中锻烧复原得锇粉。    若氧化蒸馏时用饱和了SO2的1：1HC1吸收，则溶液中锇呈H2OsCl6状况，缓慢浓缩至含锇大于20g/L,室温参加氯化铵生成（NH4）2OsCl6沉积，反应为：                    H2OsCl6＋2NH4Cl=====（NH4）2OsCl6↓＋2HCl    过滤后沉积用乙醇洗刷，流中烘干，900℃缎烧复原得锇粉：    4.复原法    纯的锇酸钠碱吸收液用中和至pH6~7, 80℃下参加或，使Na2OsO4复原为OsO2·nH2O，反应为：                    Na2OsO4＋HCOOH=====OsO2·H2O↓＋Na2CO3    流中烘干，900℃煅烧流中复原得锇粉。    一切取得金属锇粉的煅烧及降温冷却进程，都需在流中进行，取得的锇粉需当即转入密闭干燥器，由于空气中的氧和二氧化碳气体都能使锇氧化自燃，生成蒸发。    5.金属锇的产品标准    我国昆明贵金属研究所的厂商标准如表。昆明贵金属研究所锇的厂商标准/%品种OsAgCuNiPdPtFeCoAlAuRhRuIrSi杂质总量贵Os-199.974E-051E-048E-040.0020.0010.000630.0100.0030.016贵Os-299.958E-053E-040.0020.0040.0020.001250.100.0060.035贵Os-399.92E-045E-040.0030.0080.0040.00250.0200.0130.07

钯的精粹办法主要是氯钯酸钱沉积及络合联合法。    含钯40-50g/L的溶液通或如氧化，加比理论量过量10%-15%的氯化铵沉积出深红色（NH4）2PdCl6晶体：                  H2PdCl4＋2NH4Cl＋Cl2====（NH4）2PdCl6↓＋2HCl    过滤别离贱金属杂质后，钯铵盐用水煮沸的办法复原为可溶性的氯亚钯酸铵：                  （NH4）2PdCl6＋H2O====（NH4）2PdCl4＋HCl＋HClO    重复氧化沉积2-3次以完全别离贱金属。钯溶液加温至80℃加络合钯：                H2PdCl4＋4NH4OH====[Pd（NH3）4]Cl2＋4H2O＋2HCl    操控pH8~9,滤去其他贵金属杂质沉积物，淡色的[Pd(NH3)4]Cl2溶液室温下用酸化至pH0.5-1，生成黄色[Pd（NH3）2]Cl2沉积：                [Pd（NH3）4]Cl2＋2HCl====[Pd（NH3）2]Cl2↓＋2NH4Cl    过滤后再用络合，酸化，重复2-3次，即可取得纯的二氯二铬亚钯盐。该联合法可将档次80%-99%的粗钯精粹为99.99％纯钯，直收率达97%-98%。    制取纯金属钯有缎烧法和直接复原法。    (1)锻烧法  纯（NH4)2PdCl6或[Pd(NH3)2]Cl2放入瓷坩埚并加盖，在专用马弗炉中烘干，然后升温至500-600℃下锻烧得金属钯，但部分钯会氧化生成PdO，需再在管式炉中500-600℃下通复原，降温至100℃后改通慵懒气氛维护至室温，取得海绵金属钯：    (2)直接复原法可用和两种复原剂。    用直接从弱碱性含钯纯溶液中复原产出金属钯：                    H2PdCl4＋HCOOH=====Pd↓＋4HCl＋CO2↑[next]    复原产出的微细钯粉会吸附很多气体，需高温氢复原和慵懒气氛下冷却取得金属钯。    用直接从钯络合物中复原产出金属钯。    从溶液中复原：            2Pd（NH3）4Cl2＋N2H4·H2O=====2Pd↓＋4NH4Cl＋3N2↑＋H2O    在悬浮状态下复原：              2Pd（NH3）2Cl2＋N2H4·H2O====2Pd↓＋4NH4Cl＋N2↑＋H2O    复原产出的金属钯比较细密，吸附气体少，不需高温氢复原。    我国金属钯产品标准（GB1420-89）如表。我国金属钯产品标准（GB1420-89）/%品种PdPtRhIrAuCuFeNiAlPbSi杂质总和HPdt-199.990.0030.0020.0020.0020.0010000.0010.0030.01HPd-299.950.020.020.020.020.0050.010.0100.0050.0050.05HPd-399.90.030.030.030.05　0.010.0100.010.010.1

续上表标准号牌号化学成分（质量）/%Mg杂质不大于≥FeSiNiCuAlPbMnSnTiZnCl其他成分杂质总和国际标准化组织Mg-99.9899.980.0020.0030.00050.00050.0040.050.0020.005　0.005Fe+Ni+Cu0.01　ISO/DIN8287Mg-99.9599.950.0030.010.0020.0050.0050.0050.010.0050.010.0050.05　Mg-99.8099.80.050.050.0050.020.02　0.1　　　　日本一级99.90.010.010.0010.0050.01　　0.01　0.05　　　JISH2150二级99.80.050.050.0010.020.050.10.05中国GB/T3499-1995Mg-99.9699.960.0040.0040.00020.0020.006　0.003　　　0.003　0.04Mg-99.9599.950.0040.0050.00070.0030.0060.010.0140.0030.05Mg-99.9099.90.0410.010.0010.0040.020.03　0.0050.1Mg-99.8099.80.050.030.0020.020.050.06　0.0050.2

电解法炼镁进程中从电解槽取出的镁和热复原法炼镁进程中从复原炉取出的镁，均称为粗镁，都达不到质量标准，有必要去除镁中杂质，才干到达质量标准。    电解法粗镁含有金属杂质和非金属杂质。金属杂质有Fe、Si、Al、Ni、Mn、Cu、K、Na和Ca。这些金属杂质，有的是电解进程中在阴极上分出的，有的是其氯化物或氧化物被镁复原出的。非金属杂质物质有MgCl2、NaCl、KCI、CaCl2、Mg3N2、MgO、SiO2、Fe2O3,CaO。非金属杂质中氯化物是出镁时从电解槽带出的电解质；Mg3N2是镁在空气中焚烧生成的；MgO是质料和电解质含有的，也有镁焚烧生成的；其他氧化物是从槽衬耐火材料磨损下来的。热复原法粗镁也含有金属杂质和非金属杂质。金属杂质有Si、Al、Fe、Mn、Ni、Zn、K和Na。金属杂质中Si、Fe、A1、Mn首要来源于复原剂硅铁粉尘；其他金属杂质是被复原出来的。非金属杂质有MgO、CaO、Fe2O3、 SiO2、CaF2，来源于球团料粉尘。不管电解法粗镁仍是热复原法粗镁，金属杂质含量较少，小于或等于重熔镁锭标准中较低等第的规定值；非金属杂质含量较多。    镁精粹办法有熔剂精粹、沉降精粹、添加剂精粹、真空蒸馏、区域熔炼和电解精粹。熔剂精粹和沉降精粹是精粹粗镁的办法。各镁厂或选用熔剂精粹办法或选用沉降精粹办法精粹粗镁。通过其间一种办法精粹过的镁称为精镁，镁质量到达了一般用处的重熔镁锭质量标准，铸成镁锭供应。添加剂精粹是去除一种或几种杂质的办法，是前两种精粹办法的弥补。真空蒸馏、区域熔炼和电解精粹是将精镁再精粹，进一步去除杂质，制取特殊用处的简直不含杂质的高纯镁，这儿不介绍了。    熔剂精粹是在熔融状态下用熔剂去除镁中杂质。熔剂精粹首要作用是去除非金属杂质，又能通过化学作用除掉碱金属K和Na。熔剂应具有以下性质：熔剂与镁和坩埚不起化学反响；熔剂熔点低于镁的熔点；熔剂与杂质间界面张力小，与液体镁界面张力大，因此熔剂既可以吸附杂质，又能与液体镁别离；熔剂与液体镁密度不同。按用处区分，有精粹熔剂和掩盖熔剂。精粹熔剂密度大于液体镁密度，用作去除杂质。掩盖熔剂密度小于液体镁密度，用作掩盖于液体镁表面，阻隔空气，避免镁氧化。    熔剂由碱金属和碱土金属氯化物与氟化物组成。各镁厂的熔剂配方不同。我国镁厂精粹粗镁用的熔剂成分见表2。表2   我国镁厂精粹熔剂成分/%熔剂称号MgCl2KClNaClCaCl2BaCl2MgO根底熔剂38±337±38±38±39±3精粹熔剂根底熔剂90~95+CaF26~10掩盖熔剂根底熔剂75~80+硫黄粉20~25[next]     熔剂精粹选用坩埚精粹炉。精粹炉由普通耐火砖砌筑，由电、天然气或煤气加热。坩埚有铸钢的，也有耐热钢板焊接的。首先把熔剂参加精粹炉坩埚，并开端加热，熔剂熔化后参加粗镁。待粗镁熔化、温度到达700℃时，用拌和器拌和液体镁，使液体镁与熔剂充沛触摸、吸附杂质，拌和时刻约20min，再升温至730-750℃，静置5-15min，使杂质和熔剂沉降，与液体镁别离。在以上进程中，经常向坩埚内撒些掩盖熔剂，避免液体镁焚烧。精粹进程中，非金属杂质被熔剂吸附、沉降，与镁别离。一起，碱金属K和Na与熔剂中MgCl2反响生成KCl和NaCl，进入熔剂而被除掉。静置期间，精粹炉中止加热。当液体镁温度降到680-710℃时，用气动泵抽取液体镁注入铸锭机铸成镁锭。精粹1t电解粗镁（液体镁）耗电300kW·h，熔剂30kg。精粹1t皮江法粗镁（结晶镁）耗电600kW·h,熔剂120kg。    热复原法镁厂均选用熔剂精粹法精粹粗镁。小型电解法镁厂也选用此法。    （二）沉降精粹    沉降精粹是大型电解镁厂精粹粗镁的办法。该法是在电加热熔盐炉（为接连精粹炉）中通过沉降去除镁中杂质。精粹炉见图，精粹炉为圆形，钢壳内衬耐火砖；炉顶直径约5.5m，炉底直径约3m，高约4.5m；炉中心部位是集渣井，炉体下部均匀分布6根石墨电极，加热功率300kW;加热介质氯盐温度720-730℃，氯盐成分为MgCl2 8%-12%、KCl 55％-65％、NaCl 18％-22％、CaCl2 0.5％-2％、BaCl2 5％-8％、CaF2 0.3％-1％。其密度大于液体镁的密度，因此坐落液体镁层下面。 [next]     电解槽中抽取出的液体镁，用台包运到精粹车间，从粗镁参加口注入接连精粹炉。因为加料管伸入氯盐熔体基层，液体镁从加料管出来后通过氯盐熔体层上浮到镁液层。这一进程与熔剂精粹进程相同。镁液层储存镁8-10t，温度710-720℃。镁在炉内逗留2h以上，镁中非金属杂质充沛沉降别离。精粹渣聚集于炉底中部集渣井内，定时翻开井盖用抓斗抓取渣。铸锭用的虹吸管从炉盖上刺进镁液层，开端铸锭时用真空泵将虹吸管抽成负压、使液体镁流出。为了避免液体镁焚烧，向炉内充氩气。接连精粹炉每天产精镁50-100t。精粹1t镁耗电50-100 kW·h，氯盐60kg。    （三）添加剂精粹    该办法是通过向液体镁中参加某种单质或化合物除掉镁中某些杂质的办法。添加剂精粹是对熔剂精粹或沉降精粹过的镁进一步精粹。    电解法粗镁和热复原法粗镁，通过熔剂精粹或沉降精粹，除掉了非金属杂质和碱金属K和Na，不能除掉其他金属杂质Fe、Si、Al、Mn、Cu和Ni。因为粗镁中金属杂质含量较少，通过熔剂精粹或沉降精粹，镁的质量一般能到达重熔用镁锭质量标准中我国标准Mg 99.90等第，可以满意普通用处要求。若要求镁含Fe 0.04％-0.003％、Si 0.01％-0.005％，应对熔剂精粹或沉降精粹的镁进行添加剂精粹。添加剂精粹除掉杂质最多的是Fe和Si，其次是Al和Mn,也能除掉一部分Cu和Ni。    用作精粹添加剂的有锰、钛和锆。锰以镁锰合金方式参加，钛和锆可以金属或氯化物方式参加。这几种添加剂可以与Fe、Si等金属杂质构成难溶于镁的金属间化合物，然后沉降别离出来。其间，钛和锆的精粹作用好，锆报价贵，因此常用的是钛。用钛添加剂精粹过的镁的杂质含量为Fe 0.004%、Si 0.005、Al 0.005%、Mn 0.01%、Cu 0.003%、Ni 0.0007%。镁的质量到达了我国标准Mg 99.95等第，行将熔剂精粹或沉降精粹过的镁进步一个等第或更高等第。    用钛添加剂精粹镁，运用的设备是坩埚精粹炉。先制备含钛熔剂，在坩埚精粹中熔化氯盐，氯盐成分为KCl 40％-70％、NaCl 20％-50％、MgCl2 10％，待氯盐熔化后参加粒度为18-60目海绵钛粉，拌和混合均匀。将熔剂精粹或沉降精粹过的镁参加坩埚精粹炉，然后参加含钛熔剂，当温度到达700-720℃时，用拌和器拌和5-15min，使钛与Fe等金属杂质充沛触摸、吸附、构成金属间化合物，静置沉降15-30min，最终进行铸锭。氯盐参加量为镁的20%，钛参加量为镁的0.05％-0.3％。    也可以用作添加剂。与镁反响生成钛，然后由所生成的钛吸附镁中金属杂质。但选用作添加剂精粹设备比较复杂。

主要用化学法和电解法精粹，前者适于小批量出产，后者规划较大。    1.化学精粹    常用草酸复原法。粗金用、HCl/Cl2、HCl/H2O2溶解，溶液加热至70℃，用20%NaOH溶液调pH＝1-1.5，复原反响式为：                    2HAuCl4＋3H2C2O4====2Au↓＋8HCl＋6CO2    拌和下参加过量一倍的固体草酸，反响平稳后再用碱液调整并坚持pH=1-1.5，补加适量草酸直至反响彻底。产出的海绵态金用1：1HN03和纯水洗刷，金纯度99.9%-99.99%以上，回收率>99%。    2.电解精粹    含Au>90 % , Ag 0.1%-0.5%的粗金熔铸为阳极，用纯金片或钦板作阴极，在含Au 250-300g/L, HCl 150-300 g/L的酸性HAuCl4溶液中电解。阳极溶解时，Cu、Pb、Pd、Pt等杂质金属一起溶解并在电解液中堆集，会污染阴极产品。当电解液含（g/L）Au90、Cul0、Pb1、Pt10、Pd1时应替换送去净化。难溶氯化物（PbCl2、AgCl）黏附在阳极表面会构成阳极钝化，常使槽电压升高电解难以进行。为此，电解时还需周期性地输入沟通电压，构成非对称脉动电流，使AgCl疏松掉落。阳极一般需套上布袋搜集阳极泥。电解液温度50-70℃，电流密度300A/m2，交直脉动电流电解为500-1000A/m2，电流密度过低会生成HAuCl并分解出泥状金粉。槽电压取决于阳极成分、极距离等要素，在0.3-0.8V之间。电流效率一般达95%。残极率15%-20%，残极经细心铲除阳极泥后重熔为阳极返电解。阳极泥主要成分为金及银、铅氯化物、少数铂族金属，用硫代硫酸钠溶解氯化银后残剩的金粉返熔铸阳极。    我国纯金质量标准（GB4134-84）如表。  我国纯金质量标准/%品种AuAgCuFePbBiSb总和一号金  Au-11000.0100.0020.0010.0020.0020.01二号金  Au-21000.030.020.0030.0030.0020.0020.05三号金  Au-399.9　　　　　　0.1     国际上还通用K金（Karat）纯度单位，纯Au为24K。我国入民银行规则1K的含金量为4.1666%。K值与含金量的对应标准如下：K值2422201814121098含金量/%99.998491.665283.33274.998858.332449.999241.66637.499433.3328

镁精炼有熔剂精炼、沉降精炼和添加剂精炼三种方法。    （一）熔剂精炼    金属镁产品质量标准，有国际标准化组织（ISO）制定的标准、各镁生产国或规模大的镁生产厂家制定的标准，也有镁的应用国制定的标准。一些国家和国际组织制定的重熔用的镁锭质量标准见表1。表1  镁锭质量标准标准号牌号化学成分（质量）/%Mg杂质不大于≥FeSiNiCuAlPbMnSnTiZnCl其他成分杂质总和前苏联Mг9699.60.0040.0040.00020.0020.006　0.004　　　　　0.04гOCR804-84Mг9599.950.0040.0040.00070.0030.0060.010.0140.05　Mг9099.90.040.0090.0010.0040.020.03　0.1美国9995A99.9599.80.0030.0050.0001　0.01　0.004　0.01　　0.005ANSI/ASTM9990A99.90.040.0050.0001　0.03　0.004　0.01B929980A　　　0.00010.02　0.010.10.010.05

导体分为两类：第一类是金属和炭，当电流通过时，只有电子流动，导体本身除温度升高外不发生化学变化；第二类包括酸硷溶液及熔融状态的盐类。电流是借助离子或离子团流过的，导体本身除产生导电现象外，还有化学变化。电解精炼就是根据离子导电体发生化学反应而在电极上得到纯金属。电解时将粗金制成阳极放入电解槽中，在电场作用下，通过槽中电解质的传导作用，在阴极上获得高纯度金银。当粗金中金含量低于80%时，粗金需分两阶段电解：第一步将粗金制成阳极进行银电解精炼，在阴极上可得纯银，金则进入阳极泥中；第二步将得到的阳极泥（如金含量仍然小于80%时，还要进行第二次银电解）再焙炼铸成阳极进行金电解精炼，金则在阴极上沉积，从而获得含金99.99%的纯金。

电解精炼铜也就是铜的电解提纯。铜的电解提纯：将粗铜（含铜99％）预先制成厚板作为阳极，纯铜制成薄片作阴极，以硫酸(H2SO4)和硫酸铜(CuSO4)的混和液作为电解液。通电后,铜从阳极溶解成铜离子(Cu)向阴极移动，到达阴极后获得电子而在阴极析出纯铜（亦称电解铜）。粗铜中杂质如比铜活泼的铁和锌等会随铜一起溶解为离子（Zn和Fe）。由于这些离子与铜离子相比不易析出，所以电解时只要适当调节电位差即可避免这些离子在阳极上析出。比铜不活泼的杂质如金和银等沉积在电解槽的底部。这样生产出来的铜板，称为“电解铜”，质量极高，可以用来制作电气产品。沉淀在电解槽底部的称为“阳极泥”，里面富含金银，是十分贵重的，取出再加工有极高的经济价值。把电解铜再进一步加工，可制作成为极细的电解铜粉。其离子方面电解原理：CuSO4溶液中有Cu2+、H+、SO42-、OH-等四种离子,通电后Cu2+、H+移向阴极，SO42-、OH-移向阳极，阴极上Cu2+放电变成Cu聚集在阴极板（精铜）上。阴极：Cu2+＋2e－＝Cu SO42-和OH-虽然移向了阳极，但是由于阳极板（粗铜）表面的Cu原子失电子能力强于二者，故阳极上Cu原子失电子被溶解。阳极：Cu－2e－＝Cu2+ 。粗铜中所含的杂质（如：Zn、Fe、Ni、Ag、Au等）是如何除去的呢？原来，比铜活泼的金属杂质，在铜溶解的同时也会失电子形成金属阳离子而被溶解掉。如：Zn－2e－＝Zn2+Ni－2e－＝Ni2+由于这些离子比Cu2+难以还原，故它们不能在阴极上得电子析出而存留在溶液中。比铜不活泼的金属杂质，在铜失电子溶解时,不能失电子而溶解，故它们以单质形式沉积于电解槽底部，形成阳极泥。因此，比铜活泼的金属杂质——以阳离子形式留于溶液中比铜不活泼的金属杂质——形成阳极泥。但是，电解精炼铜过程中CuSO4溶液的浓度基本不变。更多关于电解精炼铜的资讯，请登录上海有色网查询。

铜锍吹炼产出的粗铜含有较高的硫、氧和其他一些杂质，如铁、钴、锌、铅、锡、镍、砷、锑、铅等，此外还有含有硒、碲、锗、金、银等稀有元素和贵金属，其总含量可达0.5%～2%。     为除掉粗铜中的杂质和收回贵金属等有价元素，应将粗铜进行火法精粹和电解精练。火法精粹只能将对氧亲和力较大的杂质除到必定的程度，而贵金属仍留于火法精粹铜中。     粗铜火法精粹的意图是为电解精粹供给符合要求的阳极铜，并浇铸成表面平坦、厚均匀、细密的阳极板，以确保电解铜的质量和下降电解精粹的本钱。     在火法精粹时，因为铜是主体，杂质浓度很低，故铜首要被氧化：                           4[Cu]＋O2＝2[Cu2O]     生成的氧化亚铜溶于铜熔体中，将铜液中的杂质Me氧化：                       [Cu2O]＋[Me]＝2[Cu]＋（MeO）     欲使杂质残留于铜液中的极限浓度最低，应操控以下要素：     （1）氧化亚铜始终保持饱和状态；     （2）下降杂质氧化物的活度；     （3）温度不宜太高。     粗铜火法精粹多选用固定式精粹炉、回转式精粹炉，也还有倾动式精粹炉。表1和表2列出了国内外一些火法精粹进程的目标。 表1  国内火法精粹技能经济目标（一）厂 别铜精粹收回率/%铜精粹真收率/%床能率 /t·（m2·d）－1燃 料复原剂种 类单耗 /kg·t－1种 类单耗 /kg·t－1鑫冶（上海）99.9199.28.28重 油80～90重 油6白 银99.6958～12重 油70～90重 油8云 冶99.898.74重 油87木炭粉13重 冶99.698.54.36天然气167m3/t柴 油11株 冶99.797 重 油90～110重 油10～20广 冶99.0296.83.1重 油180重 油6贵 冶 99 重 油50～60液化4～6大 冶 98 重 油42重 油5～6   表1  国内火法精粹技能经济目标（二）厂 别烟气废热运用每炉复原时刻/h渣 率/%渣含铜/%电耗 /kW·h·t－1水 耗 /t·t－1铸模耗费 /个·t－1（阳极）运用方法运用率/%鑫冶（上海）锅炉空气预热器出产蒸汽热风621.50.5～0.610～30301.8铸 铁120白 银  1.53.525～3559 铜100云 冶汽化烟道 收回蒸汽230.74～530～35 5.5铜126重 冶  0.83    铸 铁40～70株 冶空气预热 器产热风 1.70.5～120～253412铸 铁80广 冶  4～62.525～30 2铸 铁18～20贵 冶部分热烟气 枯燥精矿 1.53.5314511铜390～470大 冶废热锅炉空气预热器收回蒸汽热风650.753～430～405318铸 铁35 表2  国外火法精粹技能经济目标实例厂 别炉 型炉容量/t燃料复原剂耐火材料单耗/  kg·t－1渣含铜/%备 注种 类单耗/ kg·t－1种 类单耗/kg·t－1复原时刻/h小 坂回转炉70重 油22.7810.6547.6直收率89.5%奶名滨回转炉250重 油17.2C4H10 H21.71 11.52.10.95 热熔融炉料 直收率94%玉 野回转炉100重 油27.3灯 油 丙 烷4.8 0.530.5549.7直收率94.8%佑贺关回转炉250重 油16.171.12.5775.0熔融炉料 直收率98%日 立回转炉150重 油54A维 重油8.23.2 45直收率92.2%直 岛回转炉90重 油18.56.81.83 50直收率96.9%东 予回转炉350重 油2182.50.2 直收率98%         火法精粹的技能发展首要是寻求强化氧化和复原进程，添加炉子容量。前者又都集中于运用更有用的氧化剂和复原剂，如水蒸汽、富氧、气、再制天然气等。真空精粹进程也进行过实验。西班牙IDCSA铜精粹厂为了扩展出产能力，选用了端部液压倾倒式回转炉来处理废铜出产铜锭。运用氧气烧嘴，炉温较高。首要的传热方法是当炉子滚动时耐火材料内衬与熔体之间传导传热，一起具有杰出的混合效果（此炉子可能与卡尔多炉原理相假，仅仅传动组织不同）。     阳极浇铸设备有直线浇铸机、圆盘浇铸机、主动定量浇铸机。奥托昆普公司选用90t/h的大型圆盘浇铸机1台与两台呈八字形摆放的回转炉配套，如下图所示。大大节省了出资。也有单个工厂运用接连浇铸法制造阳极板。  奥托昆普回转炉与浇注机的八字形布置图

金的精粹是指除掉金中的杂质、产出纯金的进程。在金提取进程中得到的粗金产品，除金和银之外，还含有不同量的铜、铅、锑、锡、铋或铂、钯等，需通过进一步精粹处理。金精粹的质料是各式各样的，分来自原生资源和再生资源，化学成分动摇较大。金的精粹办法有火法熔炼法、化学法、溶剂萃取法、电解精粹法。 一、火法熔炼法 火法熔炼法也称为坩埚熔炼法，是别离和提纯金的陈旧办法。有共熔法、食盐共熔法、硝石氧化熔炼法、氯化熔炼法等。由于劳动强度大、环境条件差、出产功率低、产品纯度不高以及原材料耗费大等，因此近代已很少运用。 二、化学精粹法 化学精粹法是选用化学办法除掉杂质以提纯金，首要用于某些特殊质料或特定的流程中。例如，有浓硫酸浸煮法、硝酸分银法、分金法、草酸复原精粹法等。有时也作为电解精粹前的一种预处理法。 三、溶剂萃取法 溶剂萃取法是为习惯电子工业对金纯度越来越高的要求而开展起来的。从20世纪60年代以来开展很快，1971年加拿大世界镍公司阿克纯（Acton）精粹厂用二丁基卡必醇（dibutyl  Carbito，全称为二乙二醇二丁醚，简称DBC，分子式C12H26O3），从氯化物溶液中萃取金。1980年该厂又用二丁基卡必醇、二异辛基硫醚和磷酸三丁酯接连萃取别离金、铂、钯，取得纯度99.99%的制品金。1983年我国金川有色金属公司冶炼厂也功地投产二丁基卡必醇萃取别离金、铂、钯的工艺。上海冶炼厂和邵阳冶炼厂相继运用仲辛醇从铜阳极泥的氯化物溶液中萃取别离金。萃取法提纯金的功率较高、习惯性较强、工序和返料少、产品纯度高、出产周期较短。现在工业上萃取用的原液，多为金与铂族金属的混合溶液，金在溶液中均以金氯酸根方式存在。为确保有较高的经济效益，工业上溶剂萃取法所用的含金原液的金浓度一般为1～10g/L之间。 金的萃取剂品种许多，包含中性、酸性或碱性有机溶剂，如醇类、醚类、酯类、胺类、酮类、含磷和含硫有机试剂均可作为金的萃取剂。金与这些有机萃取剂能构成安稳的合作物并溶于有机相，这就为Au3＋的萃取别离提供有了利条件。但由于与金伴生的一些元素往往会与金一道萃取进入有机相，然后降低了萃取的选择性；加之金的合作物较安稳，要将它从有机相中反萃出来比较困难。因此，在金的萃取别离和反萃取方面展开了很多的研讨与开展作业。除了上述的二丁基卡必醇、二异辛基乙酰胺（N503）、、异癸醇、混合醇、与长碳链的脂肪醚、磷酸三丁酯与十二烷的混合液、磷酸三丁酯与的混合液等从氯化物溶液中萃取别离与金铂族金属的作业。关于从碱性溶液、硫代硫酸盐溶液以及酸性溶液中萃取别离金，则首要重视于有机磷类、胺类以及石油亚砜类萃取剂。 四、电解精粹法 此法是现在金的首要精粹办法，其特点是劳动条件好，操作安全，出产功率高，原材料耗费少，产品纯度高和安稳，并能归纳收回铂族金属。一般金泥熔炼产出的金、银合金和经电解银后得到的含金阳极泥，均需进一步富集和精粹。例如，银电解后所得的阳极泥一般含金25%～45%，通过富集使含金达85%以上，再用电解法精粹得出纯金产品。富集办法有硝酸蒸煮法和加银电解法。前者是运用金在硝酸中的不溶性，使金与其他金属别脱离；后者是在银电解阳级泥中配入一些银粉，铸成含金35%左右的银阳极，再进行电解。加银电解产出的阳极泥含金可达90%，铸成粗金阳极进行了金电解精粹。 金电解精粹是以粗金作阳极，用纯金片作阴极，用金的氯化合作物水溶液和游离作电解液，金的电解精粹进程能够近似地表明为： 阴极（纯金）∣HCl，HAuCl4，H2O∣阳极（粗金） 金电解精粹常选用非对称脉动电流或选用直流电周期反向电解的办法，以消除阳极钝化。由于电解精粹时银溶解后当即会与电解液中的氯离子作用，生成氯化银附着在阳极上，形成阳极钝化。金电解精粹分出的阴极金，经洗刷处理后，熔铸成分量11～13kg的金锭产品。在金电解精粹时，贵金属锇、铱、铑、钌进入阳极泥，铂和钯进入溶液，可别离进行收回。金电解精粹的一般技能条件为：电解液含AuCl3250～500g/L，HCl150～200g/L，电解液温度50～70℃，阴极电流密度400～700A/m2，槽电压0.4～0.8V，同极中心距80～120mm，沟通与直流的电流强度比为（1.5～2.0）∶1，阴极电流功率95%。金电解槽用耐酸材料制成，为避免含金溶液的漏损，在电解槽外需有保护套槽。 为满意电子工业的特殊需要，例如运用含金纯度高达99.999%（5N）的金及其合金材料作内引线和球焊料等，能够选用二次电解精粹的办法制备出5N高纯金，不只除杂质的作用好，并且处理流程短、操作简洁。

现代大型预焙电解槽产出的原铝纯度有所进步，可直接产出特一号铝，但铝含量也只抵达99.8%。有些部门对铝的质量要求很高，如无线电器材、照明反射镜、纶出产反响器、储酸罐、食物包装材料等方面要求铝含量大于99.97%～99.996%的精铝；有的时分还要99.999%（5N）的高纯铝和99.999%（6N）以上的超纯铝。这就要对原铝进行精粹。     从电解槽中取出的铝液保温静置几小时让固体夹杂物（氧化铝、炭和等）和夹藏的融盐充沛与铝液分层，然后通入氮气和的混合气（90%N2＋10%Cl2），除掉悬浮的氧化物、碳化物及溶解的气体。钠、镁、锂、钙等生动金属一起也被除掉，得到工业铝。电工用的铝，还要用含硼的合金来处理，以除掉那些严重影响电导率的杂质元素（如钛、钒、锆）。     精铝通过原铝精粹取得，精粹的办法有三层液融盐电解法、凝结提纯法及有机溶液电解法。常用三层液融盐电解法。高纯铝则要用精铝通过区域熔炼才干得到。     一、三层液电解精粹     1901年Hoopes创造的三层液电解法因精粹体系由三层熔体组成而得名。阳极熔体由待精粹原铝和加剧剂（30%Cu＋70%Al）组成，它的密度大（3.3～3.7g/cm3）而居基层；中间为密度2.6～2.8g/cm3的电解质（氟化物或氯氟化物）；最上层为精粹所得的精铝，密度为2.3g/cm3，它与石墨阴极相触摸，成为实践阴极。     （一）三层液电解精粹的原理     三层液电解精粹是使用阳极可溶的溶体进行电化学冶金的进程。阳极合金中的铝失掉电子，进行电化学溶解，为成Al3＋、Na＋、F－、Cl－、AlF3－6、AlF－4的电解质，在外加是电压的推进下抵达阴极，Al3＋又在阴极上得到电子而不定时原成铝。即： 在阳极    Al（合金）－3e→Al3＋ 在阴极    Al3＋＋3e→Al（液）     在阳极，比铝更正电性的杂质Fe、Ca、Si等不发生电化学溶解，留在阳极合金中；比铝更负电性的杂质进入电解质，如Na2＋、Ca2＋、Mg2＋等不能在阴极上分出，留于电解质中，然后抵达精粹的意图。假如电解质自身含比铝更正电性的杂质，就会在阴极上分出，因而电解质应选用纯的质料，并在母液槽中进行预电解铲除比铝更正电性的杂质。     电解进程中，铝在阳极溶解、阴极分出。这个电化学进程理论上为齐型电池，只耗费很少的电能（0.04～0.045V）。因为存在显着的浓差极化（0.35～0.40V），再加上为了避免阳极原铝分散到阴极下降了阴极铝的纯度而进步电解质水平，电解质压降很大，就需求5.5V的槽电压。此外电解进程中没有气体发生，也没有阳极效应。     （二）三层液电解精粹的阳极合金     三层液电解精粹对阳极合金的要求为：熔融合金的密度应大于电解质的密度；合金的熔点要低于电解质的熔点；铝在合金中的溶解度要大，合金元素应该比铝更正电性。     工业上用铜作阳极合金，当合金中的铜含量达33%～45%时，溶点为550～590℃，密度为3.2～3.5g/cm3，彻底能够满意上述要求。假如阳极合金中的铝含量下降至35%～40%时，合金的熔点会急剧升高，高于料室温度时就凝结（料室温度比槽内低30～40℃）。有必要定时向槽内补加原铝。     （三）电解质     三层液电解精粹对电解质的要求为：熔融电解质的密度应介于阳极合金与精铝的之间；电解质中不含比铝更正电性的元素；导电性能好，熔点不宜过火高于铝的溶点，蒸发性小，不吸水也不水解。现在工业电解质有两大类：氟氯化合物和纯氟化合物。     两类电解质的NaF/AlF3摩尔比对熔体的初晶点、密度、电导率都有影响。氟氯化合物电解质的最低熔点在NaF/AlF3摩尔比为1.8邻近。在工业使用范围内，其熔点和密度都比纯氟化物的低，但电导率稍差。增加锂盐能够下降电解质的初晶点、进步电导率。氟氯化合物纯氟化合物AlF3    25%～27%AlF3    35%～48%NaF    13%～15%NaF    18%～27% BaCl2    50%～60%                   CaF2    16%                   NaCl    5%～8%BaF2    18%～35%    （四）三层液电解精粹的正常作业     三层液电解精粹的正常操作包含：出铝、弥补原铝、增加电解质、整理与替换阴极和捞渣等。关于17～40kA的精粹槽，用真空抬包出铝。操作是先耙去精铝上面的电解质薄膜，将套有石墨筒的吸管刺进精铝层，抽真空汲取精铝。弥补原铝的量接近于出精铝的量，因而出铝后要及时弥补原铝。一般参加液态原铝，拌和阳极合金熔体，使原铝均匀分布。电解时电解质会蒸发和生成槽渣而丢失，需求弥补。一般在出铝后，用专门的石墨管往电解质层中补加电解质溶体，坚持原有的电解质水平。精粹时，石墨阴极底沾有反响生成的Al2O3渣或结壳，电阻增大，需定时（15天）逐一整理。整理时不停电，应赶快操作。跟着电解的进行，阳极合金中的杂质Si、Fe等累积，抵达必定时期就饱满分出大晶粒合金，需求定时清合金渣，坚持阳极合金洁净。     （五）三层液电解精粹的技术参数和经济指标     由表1可见，三层液电解精粹铝的能耗很高，比原铝出产高出3～5kW·h/kg（铝）。首要是为了取得纯度铝有必要进步极距，避免阳极合金分散到阴极。 表1  三层液电解精粹的首要技术参数和经济指标主 要 技 术 参 数经 济 指 标电流强度/kA 槽电压（作业电压）/V 电解质温度/℃ 电解质水平/cm 阳极合金水平/cm 阴极铝水平/cm 阳极合金中Cu浓度/%   电流密度/A·cm－220～75 5.5～6.0 760～810 12～15 25～35 12～16 30～40   0.57～0.70原材料耗费量/kg·t－1（铅） 氯化 氟盐（按F计） 石墨 原铝 铜 阴极电流效率/%   电能耗费/kW·h·kg－1（铝）  35～40 16～21 12～13 1020～1030 10～14 96～98 直流17～18 沟通18～19    虽然三层液电解精粹铝的阴极产品坐落最上层，但电解质对阴极有杰出的湿润，构成一层薄膜覆盖住精铝液表面，免遭空气中的氧氧化；电解温度低（750～800℃），比铝的熔点高11℃，铝的溶解量小；极距高（8～12cm）；电解液与阴极铝液之间密度差大（0.3～0.4g/cm3），分层清楚，避免了铝的溶解；电解时没有阳极效应，电解质相对平稳，铝的夹藏丢失量显着减小，铝电解精粹的电流效率很高。     二、凝结提纯法     因为三层液电解精粹铝的能耗高，促进了产量大、能耗低的凝结提纯法的研讨。液固两相都互溶的相平衡图指出，彻底互溶的液体在冷凝时，固体和液体的组成是不同的。只要将这种固溶体逐渐冷却，就可将某种组分富集于固相应或液相之中，抵达别离或提纯的意图。凝结提纯法就是使用这一原理来进行的，有定向法、分步提纯法和区域熔炼法三种工艺。     某杂质元素在铝固相中的浓度和液相中的浓度之比叫做分配系数。分配系数小于1的杂质在液相中富集；分配系数大于1的杂质在固相中富集。分配系数等于1的杂质不能在液相或固相中富集。定向提纯法就是通过熔融铝液的冷凝将杂质留在溶液中一起凝结分出较纯的铝，较纯的铝再进行熔融后冷凝就可得到高纯铝。明显定向提纯法只能除掉分配系数小于1的杂质。     分步提纯法就是先在溶融铝中参加硼，使某些杂质（分配系数大于1的杂质）和硼构成不溶于铝液的硼化物沉渣，弄清别离出铝液，再进行定向凝结提纯。分步提纯法得到的铝既除掉了分配系数大于1的杂质，又除掉了分配系数小于1的杂质，得到更纯的铝。     区域溶炼法就是将铝锭进行部分溶化定向提纯，通过屡次定向提纯，杂质富集于两头，切除端部后就得到纯铝。区域熔炼法既除掉了分配系数大于1的杂质，又除掉了分配系数小于1的杂质，得到更纯的高纯铝。     三、有机溶液电解法     有机溶液电解法就是用与的合作物作电解质、原铝作阳极、纯铝作阴极，在100℃以下电解。得到高纯铝，电流效率达99%，槽电压为1～1.5V，得到的高纯铝用酸浸洗后在高纯石墨坩埚中熔化，铸成条锭。有机溶液电解法的能耗比三层液电解精粹铝的能耗低得多。     有机溶液电解法还处于工业试验阶段，首要的问题是阳极泥接受、电解槽加热、保温文电解质用氮气维护。

金川公司采用可溶阳极和阴极隔膜电解法生产电钴。生产使用12个电解槽，规格为2060mm×790mm×860mm，使用2个槽造液。电解液为氯化物体系，阴极新液的化学成分列于表1。 表1  钴电解新液的成分    （g∕L）钴电解时的主要技术条件如下： 阳极规格及片数：        500mm×230mm×40mm，每槽22块 同极中心距：            180mm 始极片规格及片数：     540mm×520mm，每槽10块 电解温度:              55～65℃ 电流密度              300～400A∕m2 槽电压：              1.6～2.2V 电解液循环量：        16～220ml∕（min·袋） 阴阳极区液面差：      30～50mm 阴极周期：            3天 钴电解阳极液的成分：阳极液和造液一起进行净化除杂，然后作为阴极新液返回电解。主要除杂作业为除镍、除铜、除铅和除铁。净化除杂的主要工艺条件列于表2。 表2  电解钴阳极液除杂主要工艺条件净化渣压滤除去，含钴铁渣返回与镍系统钴渣一起进行浆化、还原溶解。经过净化处理，溶液达到生产电钴的阴极液的要求，即：Co＞100g∕L，Fe＜0.001g∕L，Cu≤0.003g∕L，Pb≤0.0003g／L，Zn≤0.007g∕L。

铝精炼(refining of aluminium)　　　　除去工业纯铝的杂质，产出精铝或高纯铝的过程。一般工业纯铝是指用冰晶石-氧化铝熔盐电解法在工业铝电解槽中生产出来的铝，又称为原铝，其纯度为99．5%～99．8%，这是大宗的铝产品，广泛应用于国民经济的各个部门。但在一些特殊领域内需要使用纯度更高的铝，其中包括精铝，其纯度为99．99%；以及高纯铝，其纯度达到99．999%或更高。通常用铝三层液电解精炼法制取精铝；而高纯铝制取则通常用定向凝固法、区域熔炼法、有机溶液电解法，或几种方法联合并用的精炼方法。

 一、 铝青铜因为铝合金在冶炼和浇注时铝易氧化，使铸件发作氧化夹渣，铝青铜液及易吸氢，使铸件构成气孔，体积缩短和线缩短都很大，易发作会集缩孔、且缩孔伸而细。铝青铜线缩短很大（2.49），且长运用冷铁金属型，缩短阻力大或型芯让步型差，浇注温度过高或合金中含铁过高级，易使大型铸件壁厚薄衔接处或内浇口邻近发作裂纹，因此在铝青铜铸造时，有必要环绕易氧化和缩短大的特色，采纳技术和精粹剂的运用，一起留意裂纹和吸气问题。适用于，铝青铜、高镍的镍铝青铜、铬青铜、硅青铜。此产品适用于铝及铝合金的掩盖与精练，使金属液与炉气阻隔，避免氧化，蒸腾，吸气。去除金属液中的杂质，具有保温脱硫作用。二、应用范围此产品适用于铝及铝合金的掩盖与精练，使金属液与炉气阻隔，避免氧化，蒸腾，吸气。三、精粹原理反响式如下其精粹原理是，使用其间的主要成分NaNO3，石墨均不与AI发作化学反响，而在高温下本身热能生成不熔于铝合金液的气体 N2、CO2、NO等来起精粹净化作用。反响原理如下：NaNO3+C → NaCO3+N2↑+CO2↑380℃NaNO3 → Na2O+NO↑反响后发作的N2、NO、CO2气体对人体和环境都无腐蚀刺激作用，其精粹作用也好，精粹温度为690—720℃，精粹时刻为5—12min停止时刻为5—8min.四、使用说明及用量：1、运用量为炉料总重量0.2%----0.7%，分2---3次用钟罩压入熔池中心离坩埚底100—150mm的深处，每份不超越总重量的30%，每次精粹时刻为3—5min，总精粹时刻为8---15 min。2、第二种的精粹办法的参加量为炉料的总重量的0.4%---0.7%左右，合金液的精粹温度为730----750℃，精粹时刻为12—15min,停止时刻为10--12 min. 

氯化法精粹金是在金熔化状态下通入，使重金属杂质及银生成氯化物浮在熔融状态下金的表面而被除掉。氯与各种金属效果的化学亲合力巨细次序是：Zn>Pb>Cu>Ag>Bi>Au。依据这一次序，就可挑选性地使杂质和银氯化而金不被氯化。    氯化法精粹金是在专门通风烟柜中进行的，选用木粘土坩埚（套在石墨坩埚中），进程是：    （1）　熔化金，操控温度不超越1250℃；    （2）　往熔体中通入进行氯化，时刻视杂质含量和被处理的金属量而定；    （3）　从精粹金熔体上别离氯化物；    （4）　再熔化金；    （5）　处理氯化物从中收回金；    （6）　从氯化物复原银；    （7）　再熔化金属银。    此法产出的金纯度不够高，在澳大利亚和南非兰德精粹厂仍在运用。

锡火法精炼车间设计(design of fire refinery of tin) 以锡熔炼车间产出的粗锡为原料，按其所含杂质种类及含量，选用相应的火法精炼工艺产出精锡的锡冶炼厂车间设计。精炼过程中产生的焊锡及各种浮渣是综合回收伴生金属的原料。 简史 20世纪50年代前，锡火法精炼技术发展缓慢。70年代由英国卡佩尔帕斯冶炼厂(Capper Pass Smelter)研制，经苏联新西伯利亚炼锡厂完善的铁浮渣离心过滤机和真空蒸馏装置，将过去依次脱除铁、砷、铜、锑、铅和铋的过程，简化为离心过滤除铁砷、真空蒸馏除铅铋和精炼除铜锑等工序。80年代初，中国云南锡业公司第一冶炼厂设计研制的电热连续结晶机，取代了劳动强度大、生产效率低的结晶放液锅。1982年该厂精炼车间改建设计，将电热连续结晶机与真空蒸馏炉或焊锡电解装置配套使用，使火法精炼高铅粗锡的技术趋于完善。         工艺流程 粗锡中常见的杂质有铁(0．03％～8％)、铜(0．002％～0．5％)、铅(0．03％～1．5％)、铋(0．003％～0．5％)和硫(0．001％～0．3％)。火法精炼主要包括熔析和凝析除高熔点杂质、加硫除铜、加铝除砷锑、结晶分离铅铋和真空蒸馏除铅铋等作业。一个单项作业可除去一、二种杂质，而一种杂质有时又需两项作业才能达到质量要求。设计时一般根据粗锡杂质种类和含量，参照附表中所列常用作业的工艺参数，选择适宜的精炼作业。作业顺序一般依试剂消耗量少、锡的回收率高并有利于劳动卫生安全等因素确定。中国云南锡业公司第一冶炼厂的火法精炼流程。锡火法精炼流程示意图 火法精炼在锡熔点232℃以上进行。此工艺由于设备日趋完善，生产效率高，作业费用低，已被广泛采用，其所产精锡约占世界锡总产量的90％。主要缺点是难以回收粗锡所含的贵金属和加铝除砷锑所产的浮渣，遇水或潮湿空气会产生剧毒气体AsH3。火法精炼车间的劳动卫生安全防护设计须从严考虑。