纳米钛白粉的制备方法---醇解法
2019-02-13 10:12:38
中国专利CN1097400A中介绍过这种办法,它是把TiCl4参加液体白腊或120号汽油与的混合溶剂中,参加乙醇,一起通,反响压力0.2MPa左右,反响温度45℃,待溶液的pH值到达8~10时停止反响,过滤后参加添加剂进行水解,别离有机相后,用真空枯燥或冷冻枯燥后煅烧、破坏即为纳米TiO2制品。醇解法出产纳米工艺流程如下图所示。
纳米钛白粉的制备方法---胶溶-萃取法
2019-02-13 10:12:38
胶溶-萃取法为相搬运法的一种,其化学原理如下。
沉积反响 TiO2++OH-→TiO(OH)+
TiO(OH)++OH-→TiO(OH)2↓(白色沉积)
胶溶反响
TiO(OH)2(沉积)+H+→TiO(OH)+H2O(溶胶)
热处理 TiO(OH)2→TiO2+H2O
胶溶-萃取法出产纳米TiO2工艺流程如下图所示
向TiOSO4水溶液中参加碱性水溶液,生成TiO2水合物沉积,再加酸使其变成带正电荷的通明溶胶。参加阴离子表面活性剂如十二烷基磺酸钠,使溶胶粒转化成亲油性的聚集体。然后参加有要溶剂,剧烈振动,使胶体粒子转入有机相中,得到有机溶胶,再经回流、减压蒸馏和热处理即得纳米TiO2粉体。用这种方法制得的纳米级TiO2,分散性好,通明度高,但工艺流程长,出产成本高。
钛白粉术语
2019-02-13 10:12:44
折射率:当光从一种介质射入另一种介质时,有时会因速度发作改动而改动方向,这种现象叫做折射,当光从真空射入某一种介质而发作折射时,入射角和折射角的正弦的比值叫做折射率,折射率又称光指数。 白度:白度是表明物质对可见光吸收与反射两部分之比,相对白度是波长和粒度的函数。白度归纳了白色颜料的亮度与色彩两种光学效果。 隐瞒力:隐瞒力是指当一件物体涂以某种涂料时,涂猜中的颜料能隐瞒被涂物体表面的底色,使这底色不能再透过涂料而显露出来的才能。 颜料质量(g)隐瞒力=颜料质量(g)/ 被涂物体表面积(cm2)颜料的隐瞒力越大,则这个数值越小。隐瞒力也可以用每克颜料能隐瞒被涂物体的表面积来表明,就是上一种表明办法的倒数。这种办法表明的颜料隐瞒力越大,则其数值便越大,涂膜便可以越薄,所需的涂料量便越小。 消色力:颜料的消色力,就是这种颜料与另一种色彩的颜料混合后,能使得到的混合物显现它自身颜料的才能。以白色颜料而言,当它与一深色颜料混合后,混合物的色彩越浅,表明它的消色力越强。 吸油量:颜料的吸油量是指每100g颜料,在到达彻底湿润时需求用油的最低质量,吸油量常用百分率来表明。 有用酸:在酸解产品浸取所得的钛液中,硫酸主要以三种不同方式存在:(1)与钛结合的硫酸;(2)与其他金属(主要是铁)结合的硫酸;(3)未被结合的,过剩的游离酸。由于无法独自测定与钛结合的酸和游离酸,只能测定这二者的总和,因而就把二者的总和称为有用酸。 有用酸=与钛结合的酸+游离酸 酸比值:钛液中有用酸与总钛含量之比叫酸比值。酸比值又名酸度系数,通常用F来表明。 钛液的安稳性:安稳性又称安稳度,就是在钛出产中,钛液在条件改动的情况下,有发作前期水解而分出白色胶体粒子的倾向,这种倾向的强弱程度叫做钛液的安稳度。表明这种倾向强弱的特性叫做钛液的安稳性。 钛液的前期水解:一般来说,从酸解后到未进行后期水解之前,钛液中不该含有偏钛酸和正钛酸这两种胶体粒子,可是有时在钛液的浸取、复原、运送和寄存进程中,由于操作不妥或条件改动,而在钛液中呈现上述两种白色胶体物质,这种现象称为钛液的前期水解。 酸解率:溶液中的可溶性钛盐总量(以TiO2计)占所投钛铁矿中所含钛总量(以TiO2计)之百分比,叫做酸解率。 溶液中总钛含量 酸解率(%)=(溶液中总钛含量/矿粉中总钛含量) *100 钛液的残渣:用硫酸分化钛铁矿后,经浸取所得到的溶液,是一种混浊不清的杂乱系统。这种溶液既具有真溶液的性质,又具有胶体溶液的性质,既含有以钛和铁为主的可溶性硫酸盐,又含有不溶性的、颗粒较大的悬浮的机械杂质和颗粒较小的、具有较高安稳性的胶体杂质。后两种不溶性的固体杂质,称之为钛液的残渣。 铁钛比:钛液中总铁含量和总TiO2含量之比叫做铁钛比,其公式如下: 总Fe含量(g/l)铁钛比=总Fe含量(g/l)/ 总TiO2含量(g/l)铁钛比的凹凸,对水解产品的偏钛酸的颗粒巨细和结构有必定的影响。因而在钛出产中,特别是在涂料钛出产时,有必要控制在必定的铁钛比范围内。 钛液的浓缩:钛液中的水是溶剂,是可蒸发的,而钛液中的硫酸氧钛、硫酸钛和硫酸亚铁等是溶质,是不行蒸发的。借助于加热的效果,使钛液中的溶剂(水)逐步气化蒸发而扫除,使溶质的浓度逐步增大,这个进程称为浓缩。 涂料用钛的质量要求:A、白度好;B、研磨潮湿性好;C、耐候性好;D、化学安稳性好;E、粒度小,隐瞒力大,消色力高,不透明度和光泽度好。 水解率:水解率是反映水解完结程度的一个值。即液相TiO2转变成固相TiO2的百分比。水解率的高或低,别离表明钛液中TiO2转变成固相TiO2的转化率的高和低。 沉降率:偏钛酸颗粒在水解后浆液中沉降速度的快慢叫做沉降率。它是反映水解好坏和偏钛酸粒子巨细的一个值。沉降率高,偏钛酸粒子就细;沉降率低,偏钛酸粒子就粗。 [next] 盐处理:偏钛酸在煅烧前参加少数化学品添加剂进行改性处理的进程,称为盐处理,亦称为前处理。 钛的后处理:钛的后处理是对通过损坏的钛粒子进行粒度分级后,将符合要求的粒子进行表面改性处理的进程。 粉化、老化、耐候性:用于室外的漆料,通过日晒雨淋,漆膜逐步被损坏,其表层逐步失去光泽,颜料颗粒离分出来,成为一层可被擦去的疏松粉末,这种现象称为粉化。在粉化的一起,白漆会泛黄,色漆会褪色,这种现象称为漆膜老化。漆膜能耐受这种老化的程度,称为耐候性。 涣散性:涂料的制作,实际上是通过研磨或拌和,将颜料很好地涣散在各种基料的胶粘液体中。颜料在介质中的易涣散程度和在涣散系统中的涣散安稳性,称为涣散性。 硫酸分化钛铁矿的办法:依据参加反响的硫酸浓度和终究反响产品的状况,钛铁矿的酸解办法分为三种,即液相法、两相法、固相法。 固相法酸解:选用80%以上的硫酸,反响剧烈敏捷,在5~30min内完结,反响最高温度达250℃。 熟化的意图:酸解反响后要进行熟化,其意图是让固相物逐步冷却,在这个冷却进程中,让一部分未酸解的矿粉持续与存在的游离酸效果,以利进步酸解率。 钛液的复原:浸取的钛液中既有硫酸亚铁(FeSO4),又有硫酸高铁Fe2(SO4)3,硫酸亚铁在酸性溶液中是安稳的,只要在pH值大于5时才开端水解;硫酸高铁在pH为2.5的酸性溶液中,即开端水解,生成氢氧化高铁沉积。在偏钛酸洗刷时,当pH到达2.5就会生成氢氧化沉积稠浊在偏钛酸中,待到煅烧时即变成红棕色的三氧化二铁混在产品中,而影响钛的白度。因而,钛液中就不允许有三价铁的存在,有必要把三价铁复原成二价铁。 钛液冷冻结晶的意图:从钛铁矿通过酸解再通过加水浸取所得到的钛液中,含有很多的硫酸亚铁。冷冻结晶的意图主要是使硫酸亚铁成为晶体分出,然后通过过滤,使硫酸亚铁从钛液中别离出来。 钛液的净化:经沉降除掉绝大部分残渣和经冷冻结晶除掉硫酸亚铁晶体后的钛液,尚含有一些沉降不彻底而带来的颗粒细微的微量固相物。这些固相物极细,表面或许带有必定电荷,是一种胶体物质,由于颗粒小,在硫酸亚铁晶体粗滤时,可以穿滤而留在滤液中;别的钛液还存在着除钛以外的可溶性杂质,有害的杂质有必要除掉。将钛液进行过滤,就是除掉固相物,使钛液净化的一种手法。 液浓缩的意图:浓度低的钛液制得的偏钛酸的颗粒较粗,进而制得的钛的颜料功能较差。为使钛液通过水解得到颗粒较细均匀的偏钛酸,进而得到颜料功能优越的钛,就有必要将通过结晶过滤的浓度较低的钛液进行浓缩。 水解先加晶种的效果 由于晶种是决议水解产品粒子形状、巨细和终究产品功能的要害,是诱导热水解正确进行的导游。加晶种有两方面的效果,一是确保制得的粒子巨细恰当和均匀,而且有必定结构的水合二氧化钛;二是能使水解速度加速,使水解效果进行得较彻底,得到较高的水解率和取得优秀颜料功能的钛。 钛液水解的意图:钛液的水解是使二氧化钛组分从液相的钛液转变为固相的偏钛酸,然后与母液中的可溶性杂质别离,以提取纯洁的二氧化钛。 偏钛酸水洗的意图:水洗的意图是运用偏钛酸的水不溶性和杂质离子的水溶性进行液固别离,然后除掉偏钛酸所吸的母液中的很多的铁、硫酸及其他可溶性杂质,使之得到比较纯洁的偏钛酸。 真空过滤洗刷法:运用抽真空构成的压力差,将滤液吸过过滤介质,而将固体吸附在过滤介质表面。水洗时清水不断将溶解的杂质离子带过滤层而除掉。 叶滤机的作业原理:运用一种具有很多毛细孔的物料为介质,在真空的效果下,使溶液从小孔通过,而将固体截留,然后到达固液别离和固体水洗的意图。 漂白的意图:运用三价钛溶液漂白,把氢氧化高铁除掉,煅烧后就不会发生与金红石型钛同晶型结构的Fe2O3,这样钛的白度和消色力就不会下降。 煅烧的意图:在高温下使偏钛酸脱水、脱硫,而且构成具有必定晶型、到达必定质量指标的钛。 损坏钛的意图:经煅烧的钛大都是粒子的聚结物,需通过损坏才能使粒度到达颜料标准的要求,然后取得尽或许高的不透明度及其他颜料功能。 钛包膜的效果:包膜也叫表面处理,就是在钛颗粒表面包上一层特殊的膜,使钛颗粒自身与外面介质(空气或油料)离隔,这样就可以防止钛的光化学活性影响油料的安稳性和防止太阳光中紫外线的直接照耀,然后进步钛的耐候性,使其更适合于室外运用。 无机包膜:在钛浆液中添加无机处理剂,并使其金属离子以氧化物或氢氧化物的方式沉积在钛颗粒的表面,以下降光化学活性,进步耐候性。 有机包膜:在钛浆液中参加有机处理剂,以物理吸赞同化学吸附二种方式吸附在钛颗粒表面,改动钛的表面性质,以改善钛在不同介质中的涣散性。 不透明性:指光对颜料颗粒不能通过的程度。不透明性的巨细,首要取决于颜料的折射率和粒度,当然也与颜料体积浓度及吸油量等次级特性有关。 光泽度:表明某一物质对一投射来的光线的反射才能。反射才能越强,光泽度越大。 色相:就是颜料给予人们的色光感觉。 上色底相:上色底相又称灰漆色彩,它受颜料的均匀粒径及其散射力巨细的影响非常显着。 上色力:上色力是指一种颜料与另一颜料混合后,所给予另一种颜料的上色才能。 钛的类型区别:涂料用钛分为金红石型和锐钛型二种。按世界贯例,金红石型用其英文Rutile的第一个字母R表明,称为R型;锐钛型用其英文Anatase的第一个字母A来表明,称为A型。未经后处理的金红石型和锐钛型别离称为R1和A1型;通过后处理的金红石型和锐钛型别离称为R2、R3和A2型。 我国还把塑料用的锐钛型钛称为AP型;把化学纤维用的锐钛型钛称为AH型。 珐琅用钛质量要求:1.纯度高;②杂质少(若含有Fe2O3或Cr2O3,则产品会发生黄荫);③颗粒细微而均匀(使熔制时与其他材料易于混合而使在熔制进程中的熔制时易于控制);④具有很强的折射率和较高的消色力,在瓷釉中作乳浊剂,具有很强的乳浊度和不透明性,使涂搪后涂层薄、润滑和耐酸性强。 电焊条用钛的质量要求:(1)杂质含量少,硫和磷的含量不能超过0.05%,由于硫和磷在焊接时不蒸发而转移到焊缝金属中去,硫能使焊缝发生气泡和热裂缝(热脆性),磷能发生冷裂缝(冷脆性);(2)颗粒小而均匀,45μm筛孔筛余物要少0.5%;(3)视比容在0.8~0.9g/ml之间,如过小则粘性差,在配方中要添加水玻璃用量,致使影响焊接操作的焚烧。
纳米钛白粉的制备方法---水热合成法
2019-01-25 15:50:14
近年来,将微波技术和超临界技术、电极埋弧等新技术引入水热法,合成一系列纳米级陶瓷粉体,使水热法成为最有前景的纳米TiO2合成技术之一。其基本操作是:在内衬耐腐蚀材料的密闭高压釜中,加入纳米TiO2的前体(充填度为60%~80%),按一定的升温速度加热,待高压釜达到所需的温度值,恒温一段时间,卸压后经洗涤、干燥即可得到纳米级的TiO2。水热法为TiO2前体的反应、溶解、结晶提供了一种特殊的物理和化学环境。水热法制备的纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整中、原始粒径小、分布均匀、颗粒团聚较少的特点。特别是用水热法制备纳米TiO2,有可能避免为了得到金红厂型TiO2而要经历的高温煅烧,从而效地控制了纳米TiO2微粒间团聚和晶粒长大。水热法合成纳米TiO2的关键问题是设备要经历高温、高压,因而对材质和安全要求较严,而且成本较高。
硫酸法钛白粉的生产--钛白粉的粉碎
2019-02-15 14:21:16
一、颜料用钛的光学功能首要是取决于颗粒特性和表面性质 颜料用钛首要的光学功能是在于它被涣散在介质中和涂在表面上(作涂料)时的不透明性。与不透明性在不同程度上互相相关的重要光学功能是亮度、白度、色相、消色力和遮盖力。钛的不透明性很大程度上取决于它对光的折射率和颗粒特性。颗粒特性包含粒度、粒度散布和颗粒形状。别的,钛在各种介质中的涣散才干也是很重要的要素。因为在大多数状况下,颜料的光学功能能否充沛显现出来,还取决于钛的涣散性怎么,而涣散性往往又和颗粒特性及表面性质亲近相关。 二、钛的颗粒特性对颜料功能的影响 颗粒特性对颜料功能的影响有以下三方面。 1.颗粒粒度对颜料功能的影响 关于必定波长的人射光,当颜料颗粒巨细为半波长时,对光的散射率最高,也就是不透明度最高。可见光的波长为0.4-0.7μm,故理论上颜料颗粒的最佳粒径为0.2-0.35μm。若颗粒度过小,则发作光的衍射,导致不透明度下降。且颜料功能与散射系数联系甚大。当散射系数在粒径为0. 2μm时为最高,这时颜料的消色力和遮盖力最优,白度和光泽都最好。但各种颜料功能之间有时互相对立,如粒径变小时,耐候性就相应下降,因而关于一些耐候性要求高的颜料,粒径应该恰当大一些。 2.粒度散布对颜料功能的影响 颜料功能优秀的钛,其颗粒的粒度散布宽度应尽或许狭隘,即颗粒粒径在0.2-0.3μm之间的要占绝大多数,而0.lμm以下和0.37μm以上者简直不存在。 3.颗粒形状对颜料功能的影响 颜料的颗粒形状对光散射也有影响,一般粒子为圆形时,散射率最高,对油滑规整的颗粒,其颜料功能最优。要尽或许避免角状颗粒,因其不只光学功能差,并且堆积在一一起,空间体积大,相应的吸油量高。 三、钛需求破坏的原因及破坏的办法 经锻烧的钛大都是粒子的聚结物,需进行破坏才干使粒度到达颜料标准的要求,然后取得尽或许高的不透明度及其他颜料功能。 颜料钛对颗粒巨细和粒度散布有严厉的要求,因而挑选适宜的破坏设备和工艺流程是很必要的。破坏钛的办法可分为湿式破坏和干式破坏。湿式破坏如湿法球磨及砂磨,均在介质水中进行;干式破坏有雷蒙磨、锤磨、离心磨(全能磨)、流能磨(气流破坏机)等。破坏可选用单一的研磨设备,也可选用由两种或两种以上研磨设备组合运用,如将锻烧物先经雷蒙磨研磨后,再经气流破坏,也可用同一种设备进行屡次破坏,如二次气流破坏。破坏工艺流程的挑选首要取决于钛种类的需求。出产非颜料型产品,如电焊条、冶金、珐琅、电容器级钛时,不强调单个颗粒的粒度,只需求320目筛余物不超越必定规模即可,锻烧物只经过一次干式破坏,如离心磨或雷蒙磨,即可符合要求,有些锐钛型颜料钛也只经过一次干式破坏。 四、离心式破坏机磨粉的原理、影响磨粉作用的要素及取得抱负细度的办法 离心式破坏机的磨粉是借助于物料在破坏机内高速旋转时的离心力的碰击作用,是将固体物料内部的凝聚力战胜而割裂的操作。大块物料割裂成小块物料的操作称为破碎,小块物料变成细粉的操作称为破坏。 在离心式破坏机破坏锻烧物的进程中,物料在机内的碰击办法有三种:一是锻烧品颗粒与机壳的碰击;二是锻烧品颗粒与刀具的碰击;三是锻烧品颗粒之间的碰击,曾经两种碰击办法为主。磨粉的细度就取决于这些碰击的程度。碰击的时机越多,钛的细度越细,离心式破坏机内物料碰击时机的多少是由物料在机内逗留的时刻和物料取得的离心力两个要素决议的。刀具与机壳的距离小,进风量小,物料逗留时刻长,破坏机主机电机的功率大,物料取得的离心力就大。出产中只需操控较小的距离,适宜的进风量和加料量,就能取得较抱负的细度。[next] 五、雷蒙磨破坏的工艺流程 雷蒙磨又称环辊磨,钛工业都用摆轮式环辊磨。雷蒙磨可用来破坏非颜料型钛产品,也可用在颜料钛的一次性破坏和初级破坏上。雷蒙磨破坏钛工艺流程如图1所示。锻烧物从贮料斗接加人雷蒙磨的机体内,此机有竖轴,在轴顶穿插的十字横梁上有自在下悬且附有悬辊的2-6个摆,悬辊除自转外,还随摆一同绕竖轴旋转。竖轴翻滚时,离心力使悬辊紧贴于停止的环形衬垫上。物料在悬辊与衬垫之间经过。大块及未被破坏的物料坠于机底,并被轮子从头将其投掷于翻滚很快的悬辊前的衬环面上,已被破坏的物料为空气流携出,在上部离析器中别离出粗颗粒回来研磨区从头研磨,磨细的钛随气流进人旋风别离器内,别离出的钛自下部星形下料器卸出,制品细度可由调理吹人空气量的巨细来操控,空气经过鼓风机从头回来雷蒙机底部构成闭路循环。如一级旋风别离器达不到要求,则可设备两级旋风别离器,或与布袋收尘器串联。 六、雷蒙磨粉机与离心式破坏机比较所具有的长处 雷蒙磨粉机与离心式破坏机比较具有以下五方面的长处。 ①雷蒙磨粉机不只能够磨钛,也能够磨钛铁矿。 ②因为雷蒙磨内部附有离析器,能够调理细度,因而磨粉的细度好,产品粒度均匀,粗粒子少。 ③因为雷蒙机是经过摆轮离心力对物料的揉捏和研磨而到达破坏意图的,因而其破坏的钛粒子外形比较油滑,粒子较健壮,钛制品的吸油量显着下降,白度和消色力也有所进步。但假如破坏前的钛过于松软,则经破坏后的钛黏性大,简略堵塞管道,简略发作结块。处理的办法是进步风压。 ④产值大、用电省。一台五辊雷蒙磨每小时产值约1吨,而一台Φ600mm型的离心式磨机破坏颜料型钛每小时产值只要160-300kg。破坏非颜料型钛的产值可达1. 5-2.0吨。 ⑤因为离心式破坏机的机体大都用铸铁制成,破坏钛时,机体磨损较严峻,铁的污染有时可使钛中铁的含量增加0.02%左右,严峻影响到钛的色泽和光泽,有的单位选用在内壁堆积碳化钨焊条的办法削减磨损,取得了必定的作用,但污染仍很大,而雷蒙磨的材料磨损的污染就少得多。 七、钛工业常用的气流破坏机、选用的破坏介质及扁平式气流破坏机的作业原理 气流破坏机又称流能磨,是一种功能优胜的超微破坏设备。气流破坏机内的物料在高速气流(等于或超越声速)的作用下,互相发作剧烈磕碰和研磨而被破坏。钛工业常用的气流破坏机有扁平式和环办法两种,选用的破坏介质(气体)为过热蒸汽或高压空气或惰性气体。[next] 扁平式气流破坏机是由上下盖、进料管、喷嘴圈及喷嘴、卸料管、排气管组成。其作业原理为:气流破坏机作业时,高压工质,常用的是高压蒸汽,经过喷嘴进人破坏室,构成高达每秒几百米乃至每秒上千米的超声速喷气流,物料经过文氏管吸人破坏室,喷气流夹藏着物料粒子在破坏室内以极高的速度旋转着,在这样强壮的旋风流中,遍地的流体动力学特性均不相同,即在半径方向上存在有梯度,在接近破坏室外圆周处,除了有微弱的气流之外,尚有许多小漩涡流,使物料呈高度湍动状况,物料在这里以巨大的动量互相磕碰(占破坏量的80%左右),又与圆周壁相冲突(占20%左右),完结破坏进程,这一带称为破坏区(见图2)。 在破坏区与中心搜集区之间,工质以适当高的流速构成主旋风流。被破坏了的物料在这里以层流的流型随主旋风流而运动,然后在向心力的作用下,发作分级作用,这一带称为分级区。破坏区与分级区的分界处称为分级圆。喷嘴的轴线也就是喷气流的轴线与此圆相切。被别离出来的合格粒子,以阿基米德螺线的轨迹,战胜离心力,跑人搜集区而被搜集下来。 八、气流破坏的工艺流程 图3为气流破坏钛工艺流程。由锅炉房发作的高压蒸汽(一般为0.637-1.176MPa表压),经过过热炉加热到必定温度(250-350℃),经过流量计进人气流破坏机的破坏室,少数蒸汽导人文丘里加料器,将料斗中物料吸人破坏室。破坏后的产品部分从主体下料筒中捕集下来,并经星形下料器卸出,部分随气流进人旋风别离器及布袋收尘器,搜集的钛从卸料筒及布袋中卸出。如经过布袋的气流中仍残留有细料钛,可再设备一水喷淋塔收回之后,废气放空。
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九、气流破坏工艺条件的挑选 1.加料量 气流破坏机的加料量与工质、所破坏的物料、要求的细度等要素有亲近的联系。不同规格的气流破坏机关于某一断定的物料,都有一个最佳的加料量,此刻既可使物料粒子的冲击速度最大,又可使物料在工质中的浓度适中,然后使破坏作用处于最佳状况。Φ280mm的扁平式气流破坏机,工质用压力0.784MPa以上的过热蒸汽,破坏锐钛型钛的加料量每小时约65-80kg。跟着气流破坏机直径的增大产值增加很快。直径增大40%,产值就增加200%。一般来说,下降加料量会使粒子的破坏进程大大加快,在破坏室的逗留时刻加长,磕碰时机增多,然后进步粒子的细度。为使破坏产品质量安稳,特别要注意加料的均匀性,一般以为加料量改变起伏应不大于±2%。 2.进料粒度 进料粒子不能太大,关于坚固的物料,最大进料粒度为4-14目,最小为20-100目;软、脆的物料,最大为2-5目,最小为10-100目。 3.工质、压力和温度 可用作气流破坏机工质的有过热蒸汽、压缩空气、惰性气体。一般来说,破坏矿石型物料时,大多用过热蒸汽;破坏药物型物料时,大多用压缩空气;惰性气体一般只用在物料有必要避免氧化等特殊场合中。 一般运用过热蒸汽较压缩空气好,因为蒸汽易得并且廉价,其本钱约为压缩空气的1/2以下。蒸汽压力能够很高,其供给的动能比空气高得多,并且不存在空气压缩机润滑油的污染问题,用过热蒸汽破坏钛时,不易发作黏结现象,钛的内聚现象小,长时刻运送和储存不发作结块现象。因而凡能用蒸汽破坏的物料,一般不必压缩空气。在钛工业中,Φ200mm以上的气流破坏机都用过热蒸汽作工质,Φ200mm以下的气流破坏机,因为不易处理蒸汽冷凝问题,而选用高压空气。 工质的压力是发作喷气流速度的首要参数,也是影响破坏作用的最重要的参数之一。关于缩短型喷嘴,压力增大到临界值后,气流速度不再增加,但气流密度能够增加,因而气流的动能便增加,然后强化破坏进程,一般都以为工质的压力越高越好,但工业上受设备的约束,大都选用压力为0.98MPa的过热蒸汽。 4.汽固比 汽固比是影响破坏作用的重要参数,因为气流破坏机类型、规格、工质条件及物料的不同,汽固比改变很大,文献中报导的汽固比能够在(0.5-1.0):1之间改变。这和原始物料粒度的联系很大,如经过雷蒙磨破坏的粗碎、包膜后气粉时,其汽固比一般为(l.2-2.5):1。破坏未处理过的锐钛型钛最好的汽固比为(0.8-1.2):l。一般来说,选用高汽固比,能使钛的颜料功能充沛发挥出来,对进步消色力和下降吸油量有利,但会危害颜料的涣散性;假如汽固比太低,涣散功能好了,颜料功能要下降。无论是粒度散布仍是颜料功能,均以气流破坏→表面包膜处理→气流破坏的流程为最佳,其间第一次破坏选用高汽固比的更为抱负。 5.破坏后物料的别离和捕集 经过破坏的物料的一级收尘大都选用旋风别离器。两级收尘有湿法和干法两种,湿法能够使用蒸汽冷凝的办法收回被夹藏的制品,也能够选用别的的喷淋设备。湿法收尘的作用尽管杰出,但搜集的浆料有必要再进行枯燥处理,因而,流程长、占地大、设备多,现在较少选用。干法收尘一般可选用两级旋风收尘后再用脉冲反吹式布袋收尘。干法收尘时有必要使收尘体系的温度高于蒸汽露点14-22℃,避免发作黏结和堵塞。 6.气流破坏机中的化学反应 许多物料在气流破坏的一起,加人一种物料进行包膜处理。例如,美国公司曾提出在二氧化钛中增加微量铝。铝先溶于,再和二氧化钛混合后进入气流破坏机,在过热蒸汽的高温下,铝发作水解,沉积出氢氧化铝包覆在二氧化钛的表面。 气流破坏机进行的另一种处理是增加破坏助剂。因为气流破坏机中物料处于高度湍动状况,因而即便增加极少数助剂,亦能高度均匀地混合在制品之中,国外为进步二氧化钛的涣散性,遍及使用在气流破坏机中物料吸附某些有机化合物的办法进行有机包膜。[next] 十、气流破坏与机械破坏比较所具有的长处 气流破坏与机械破坏比较具有以下六大长处。 ①气流破坏后物料的粒度和粒度散布较机械破坏优胜得多。当需求将物料破坏到亚微米级细度,粒度散布又要求较窄时,气流破坏是最重要和最有用的手法之一。颜料钛的抱负粒度要求在0.2μm左右,粒度散布宽度要求很窄,一般机械破坏无法做到这一点,只要经过气流破坏才干到达这一要求。图4为气流破坏与机械破坏后物料粒度散布曲线,两条曲线的均匀粒径持平,但粒度散布相差很悬殊。气流破坏粒度散布宽度很窄,即破坏后颗粒巨细均匀而规整。其颜料功能优秀,这是一般机械破坏难以到达的。 ②一般机械破坏周期长、功率低,有时虽经屡次长时刻的破坏,仍不能到达所要求的细度。 ③机械破坏在长时刻的磨细进程中,发作许多的热量,对热敏性物料不适宜。 ④气流破坏的产品粒度散布很少随时刻改变,产品的质量比较安稳。而一般机械破坏不只粒度散布宽,并且每天会发作改变,形成产品质量动摇。 ⑤气流破坏机械磨损小,对被破坏物料不易形成污染。 ⑥气流破坏在物料破坏时髦能进行一些简略的化学反应,这对钛工业是极有价值的,人们曾使用这一特性,在气流破坏的一起进行表面处理。 十一、钛破坏工艺流程的挑选 合理挑选破坏工艺流程是一个很杂乱的问题,它有必要依据产种类类、质量要求及技能经济指标归纳考虑。尽管气流破坏是最有用的破坏,但其操作本钱高,耗用动力较多,而机械破坏的操作本钱较低。因而在初级破坏上仍遍及选用离心式破坏和雷蒙破坏等机械破坏。在破坏锐钛型钛时,选用雷蒙磨~水选~包膜~枯燥一雷蒙磨(或气流破坏)的工艺流程,产品的质量仍是比较好的;破坏金红石型钛时,因为硬度较高,选用雷蒙磨~水选一包膜~枯燥~气流破坏的工艺流程比较多。当然也有供应商是将煅烧物直接进行气流破坏的。 十二、各种钛种类对细度的要求 因为各种钛的用处不同,其对磨粉的细度要求也各不相同(见表)。不同种类的钛对细度的要求种类颜料级颜料级电焊条级珐琅级电容器级冶金级(金红石型)(锐钛型)一二优一二一二一二级级等级级级级级级品品品品品品品品品筛余物(45μm筛孔)/%≤0.10.10.050.10.30.50.50.10.30.3经过160目筛子筛余量不大于0.5%[next]
十三、锐钛型颜料钛的吸湿状况及避免吸湿的办法 锐钛型颜料钛的吸湿性很大,从图5可知,暴露在空气中2h即吸水0.5%,而钛对含水量的要求也仅仅0.5%,这样,从冷却的钛到破坏好、包装好超越2h的话,就很或许形成水分吸湿超支。为此破坏人员有必要敏捷破坏并敏捷包装。包装好今后,仍要防潮、防压。 若是出产非颜料级钛,则破坏后即为制品;若是出产不包膜的BA-0101锐钛型颜料钛或出产不包膜的金红石型颜料钛(如柳州厂),则其破坏后亦成为制品;若是出产包膜的BA-0102锐钛型颜料钛(如上海焦化厂)或出产包膜的BA-0103金红石型颜料钛,则破坏后尚需求进行表面处理。
硫酸法钛白粉的生产--晶种的制备(一)
2019-02-15 14:21:24
一、钛液水解加晶种的意图 由于晶种是决议水解产品粒子形状、巨细和终究产品功能的要害,是诱导热水解正确进行的“导游”。所以在钛液的水解中需求加人晶种。加晶种有下列两方面的效果。 1.确保制得的粒子巨细恰当、均匀,并具有必定结构的水合二氧化钛(即偏钛酸)。这样,在热水解前应在钛液中先培养出或加人必定数量的具有杰出结构的结晶中心(晶种),用以消除本来或许存在的无规矩发作的晶核的影响,以诱导热水解反响的正确进行。若靠钛液自身天然构成的结晶中心所诱导出来的水解产品,其粒子和组成都不规矩。 2.使水解速度加速,使水解效果进行得较彻底,得到较高的水解率和使水洗加速并取得优秀颜料功能的钛。 二、加压水解法颜料级锐钛型水解晶种的制备 选用必定量的、经冷冻结晶别离除掉硫酸亚铁并经板框压滤过的弄清度合格的钛液加人敞口晶种锅,Ti02含量操控在130g/L左右,在拌和下逐步加人NaOH含量为100g/L左右的烧碱液进行中和,先快后慢,直至pH值为2-3,F为0. 25-0. 30,有用酸含量为18-21g/L,总钛含量为70-80g/L.中和温度要小于45℃,铁液中硫酸氧钛的四价钛被中和到必定的酸度而水解生成正钛酸沉积,钛液中含有的硫酸亚钛的三价钛为2-5g/L,在这样的酸度下也水解生成蓝色的氢氧化亚钛沉积,而使整个浆料呈蓝色乳光胶体液。其中和、水解的反响式如下: 中和、水解生成的Ti(OH)4,在机械拌和下进行胶溶和加热熟化,加热温度在65℃左右,保温20-30min,使胶粒微晶化而生成具有必定电荷的Ti02+和TiO4+,吸附在偏钛酸表面使之带有正电荷而不溶于稀酸,并进步其活性。中和、水解生成的Ti(0H)3在胶溶和熟化过程中,酸度还不行大,还缺乏以被溶解。其正钛酸的胶溶反响式如下: 通过加热熟化后的晶种胶体溶液,经冷却至室温即可运用或备用。[next] 三、常压水解法颜料级锐钛型水解晶种的制备 将浓缩后的铁液,加人敞口晶种锅中,在拌和下不断参加浓度为10%的碱液进行中和,中和速度和拌和速度可先快后慢,以不分出氢氧化亚铁沉积为准(也有先加碱液再用钛液中和碱液的,其先沉积的氢氧化亚铁会被加人钛液中的酸溶解掉)。中和温度在45℃以下,挨近结尾时,分析其组成,若有用酸为14-16g/L,Ti02浓度为50-55g/L,即可在l0min内升温至60℃,保温30min,然后骤冷至40℃以下,即可中止拌和,备用。 四、常压水解法颜料级锐钛型自生晶种的制备 先在常压水解锅中参加必定量的温度90-100℃的水,然后加人Ti02浓度为240-260g/L, F为1.75~1.95,并预热到90-100℃的含2%晶种的钛液。开动拌和,在20min内,按钛液和沸水的体积比为100,(20-30),将钛液加人到水解锅中。在钛液加人到水中时,开始的l min,由于稀释而呈现白色污浊,阐明胶体Ti02现已生成。持续加人钛液,污浊消失。这是由于在拌和下,其均匀涣散在不断加人的钛液中,肉眼无法分辩。此刻可恰当进步温度到103℃左右,大约再通过10min,污浊又从头呈现,阐明已生成很多的胶体Ti02。当胶体悬浮液宣布乳光而又不发作沉积时,胶体TiO2含量到达最高值,其活性也最高。但此刻胶体Ti02最不安稳,极易分出沉积,有必要当即加人待水解的主体钛液。 五、制备锐钛型晶种需求操控的条件 1.中和速度和中和温度 中和是放热反响,中和加人烧碱液的速度过快会使物料的温度过高而发作硫酸氧钛的热水解反响,生成的是偏钛酸而不是正钛酸,这样会下降晶种的活性,一起过快地加人烧碱液,使系统呈现部分NaOH过浓,pH值过大,到达硫酸亚铁水解的酸度而水解生成氢氧化亚铁沉积,这个副反响的发作会影响到晶种的质量。为了操控中和温度,反响温度保持在40-50℃,只要在确保中和温度的情况下,才能够加速中和速度。过高的温度和延伸中和时刻(如超越1h>都会下降晶种的活性。但中和温度过低也会影响碱液的涣散,然后简单引起过度中和使结晶中心的数量和质量均受到影响。 2.中和度 中和度是中和结尾时,钛液中有用酸被碱中和的程度,中和度是决议结晶中心的数量和晶种胶体溶液的安稳性和活性的重要因素。若中和度不行,即加碱量过少,则结晶中心少,不光水解速度慢、水解率偏低,并且所得到的偏钛酸粒子过细,形成水洗困难,或是不沉积的悬浮体,使水洗穿滤丢失大。若中和过度,即加碱过量,则很简单形成晶种的过度水解,使之大大地下降晶种的活性,甚至有很多的氢氧化亚铁沉积而污染了晶种。 3.熟化温度和熟化时刻 在低温下中和所得的正钛酸涣散体是一种无定形的胶体粒子,有被钛液中的游离酸溶解或在寄存时有陈化的倾向而改动其结构的风险。通过加温胶溶、熟化后的晶核,据测定是锐钛型的微晶体,然后不溶于稀酸中。晶种的熟化温度为60℃,保温半小时。晶种的浓度和酸度都比钛液低,过高的熟化温度和过长的保温时刻都会引起晶种的过度水解,然后使结晶中心的数量缺乏和质量变坏。两者要互相配合,即温度选得高时,保温时刻就要相应短些。 4.晶种的浓度 晶种的浓度是指晶种溶液的Ti02浓度。就晶种溶液的安稳性而言,跟着晶种浓度的进步,则安稳性也进步。当浓度低于40g/L时,晶种的安稳性很差,一起加人晶种的体积增大,会下降水解时钛液的Ti02浓度。 5.中和办法和拌和速度[next] 锐钛型晶种多选用碱液加人钛液的办法,一是确保了锐钛型晶型;二是减少了铁质进人微晶体。拌和速度应该先快后慢。 六、金红石型水解晶种(氯化型并流法)的制备 正钛酸法氯化型水解晶种,又称并流晶种。其制备办法是将计量好的硫酸氧钛溶液和碱液(Na2C03或NaOH)并流中和得到正钛酸沉积,经水洗除掉硫酸根离子,然后用加热酸溶,使正钛酸转化为胶溶。当溶液变得通明转而污浊发作乳光时,中止加热并急冷,便制得了金红石型水解晶种。其反响式如下: 这种晶种的活性较高,也比较安稳,但中和时pH值操控很严厉,正钛酸水洗时很费事,假如硫酸根洗不净,得到的是混晶型晶种。现在已很少选用。并流晶种制备工艺流程如图1所示。 七、金红石型水解晶种(氧化锌型并流法)的制备 这种水解晶种的制备特点是省去制备过程中的水洗工艺。由于用氧化锌作中和剂,使钛液中阻止金红石型转化的硫酸根转化为硫酸锌,而锌盐是一种金红石型转化的促进剂,所以能够省去水洗工艺。其制备办法如下:将硫酸氧钛液和氧化锌浆液并流中和,得到正钛酸,直接用胶溶制得金红石型晶种。其反响式如下:[next] 现代钛白出产对这种晶种运用不多,而改用普通锐钛型水解晶种加金红石型煅烧晶种。氧化锌并流晶种制备工艺流程如图2所示。
硫酸法钛白粉的生产--晶种的制备(二)
2019-02-15 14:21:24
八、金红石型晶种(法)的制备 晶种的制法是将TiCl4浓度为823g/L,有用酸浓度为569g/L的浓溶液溶于水中,配成475g/L的溶液。另将配成67g/L的碱液。先将核算好的碱液放人珐琅晶种锅中,在拌和下加人核算好的新配成的溶液,进行部分中和,保存一部分过剩的供酸溶时运用。中和进程坚持温度在20℃以下,中和结尾操控HCl/Ti02的酸度系数在0.7-0.8之间,Ti02浓度在40-45g/L之间,然后在前15min内升温至50℃,在后15min内再升温到80℃,进行酸溶熟化,F操控在0. 25-0.45之间。接着急冷至室温备用(亦有再用碱液将这种溶胶凝集,并用离子交换水洗去氯离子后,将它涣散在离子交换水中成为涣散体运用)。其有关反响式如下: 溶于水时,会放出很多的热,必定要将缓慢地溶于水。制造的进程放出很多的氯化体,可经水吸收后排放。中和时有必要将溶液加人到碱液中去,只要这样才干得到100%的金红石型晶种,若将碱液加人到溶液中,则制得的是混晶型晶种,若选用并流中和,则制得的是无定形晶种。因为晶种的活性高,所以是金红石型水解晶种中最重要、运用最广泛的一种。曩昔在国外有较多的供应商运用,可是的储存、运送、稀释都很费事,一旦走漏,会有很多氯化体溢出污染环境,因而我国很少选用。 九、金红石型煅烧晶种的制备 现代金红石型钛出产中,水解时不用加人金红石型晶种,而是改用参加普通锐钛型晶种,到漂白或盐处理时才加人锻烧晶种。锻烧晶种的制法是将漂白水洗合格的偏钛酸(浆液浓度以Ti02计为250g/L左右)和浓度≥42%的溶液,按NaOH:H2Ti03 = 2. 3:1的份额,在拌和下顺次计量加人不锈钢制成的反响锅中,夹套加热至欢腾,并在欢腾下煮4h,使偏钛酸溶解转化为正钛酸钠。在煮沸进程中,浆液一度变得非常黏稠,因而拌和轴的强度和电动机的功率都要恰当加大。碱溶完毕后,用夹套冷却水冷却至60℃,放人水洗罐,洗掉游离碱和硫酸钠,使之进步晶种活性。在水洗进程中,有部分正钛酸钠会水解生成正钛酸。一次水洗之后,用1:2的中和至pH值为3.5,使一切正钛酸钠都生成正钛酸沉积。接着过滤并进行第2次水洗,洗去氯离子和钠离子。最后用进行酸溶,煮沸并坚持欢腾2h后,急冷到40℃备用。操控F在0.45-0.55之间。制得的锻烧晶种含TiO2浓度为95-105g/Lo金红石型转化率为98%-100%,电镜照片晶种呈杰出涣散状况的柳叶形颗粒。工业上常在漂白前加人锻烧晶种,运用漂白和漂洗除掉其中铁等可溶性杂质,使之不影响产品白度。加人锻烧晶种的量一般为2%-5%。其制备的反响式如下:[next] 金红石型煅烧晶种制备工艺流程如图3所示。 株洲化工集团公司李峰选用碱钛比NaOH/Ti02= 2. 1,中和结尾pH值为3.5-4, HC1/TiO2=0.35-0.50,快速冷却,制出了活性较高的煅烧晶种。选用这种高活性锻烧晶种,能实现在较低温度下(约下降100℃)向金红石型转化,能进步产品上色力。 十、高活性晶种的制备及制晶种呈现异常情况的处理 高活性晶种的制备是将碱液和钛液别离预热到必定温度后,将钛液与碱液充沛混合,二者发作剧烈的反响后,稍加熟化,敏捷测定晶种功能指标,然后马大将合格的晶种加到已预热至必定温度的水解钛液中。此法的关键是所用的碱液浓度及碱液与钛液二者之间的配比应精确。高活性晶种的制造要敏捷,整个操作要在30min内完结。配好晶种后,寄存时刻不得超越l0min。 制晶种常见的异常现象是晶种的过度水解,发生很多的白色沉积物、变污浊、失效而成为坏种。‘形成的原因是因为没有把握好制备条件或储存不妥等。处理的方法能够下降等第运用,或在钛液水解欢腾翻白后1h,将蜕变的晶种加人到水解锅中加以收回。但这种蜕变晶种只能用于等级低钛的出产,不能用于出产颜料级钛。 十一、水解晶种参加量的核算 晶种加人量的多少,对水解的速度、水解进行的彻底程度、水解产品偏钛酸的状况和对制品的功能等都有较大的影响,因而有必要操控好晶种的加人量。经过实践探索,断定了各种不同种类的晶种加人量,以总Ti02的百分率来核算,其核算公式如下:[next] 十二、选用四价钛水解晶种的优点 四价钛晶种就是在制晶种时,先用30%的将钛液中的三价钛悉数氧化,然后加人碱液中和,即生成四价的氢氧化钛沉积作为晶种的晶核。这种晶种稳定性好,用来制得的钛其和消色力都比较好。假如不运用氧化,而运用液碱,因为液碱中含有游离氯和次等氧化性很强的物质,这些强氧化性物质,起到了的效果,很快就把钛液中蓝色的三价钛氧化为无色的四价钛。这样制出的晶种,不像正常用固碱制出的蓝色晶种,而是呈现黄绿色。用硫酸铵试液查验,现已呈现深红色,阐明液碱里含有游离氯和次较多,已氧化过度,使不少的硫酸亚铁氧化为三价的硫酸铁。然后在制晶种时操控有用酸偏高,三价铁尚属溶液,没有水解成氢氧化铁沉积,当晶种加到水解的钛液里,三价铁会被钛液中的三价钛还原为亚铁,所以对产品白度仍是不会有影响。一起还起到了四价钛晶种的效果,使产品的白度和消色力都很好。
纳米钛白粉的制备方法---W/O/微乳法
2019-01-25 15:50:14
微乳法制备纳米级TiO2是近年来较流行的方法之一。W/O微乳液是由水、油和表面活性剂组成的热力学稳定体系,其中水被表面活性剂单层包裹形成微水池,分散于油相中,通过控制微水池的尺寸来控制超微颗粒的大小,因为在微水池生成的纳米颗粒的粒径可被微水池的大小有效限制。微乳技术的关键是制备微观尺寸均匀、可控、稳定的微乳液。微乳法有望制备单分散的纳米TiO2微粉,但降低成本和减轻团聚还是微乳法需要解决的两大难题,估计利用微乳法在工业上生产纳米级TiO2还要经历相当长的时间。
液相法的优点是原料来源广泛、成本较低、设备简单、常温反应、无危险性、工艺易控制、便于大规模生产。但是液相法易造成物料局部浓度过高,粒子大小、形状不均匀,而且由于纳米TiO2粒子细小,比表面积大,表面能极高,干燥和煅烧过程易引起粒子间的团聚,特点是硬团聚,使产品分散性变差,影响产品的使用效果和应用范围。
对纳米TiO2粉末,特别是金红石型粉末,进行表面处理,是纳米TiO2工业化生产中必不可少的关键步骤。原因之一是由于纳米TiO2粉末具有极性,在极性介质中易于凝聚,或者说其单位面积的超额自由能升高,表面张力变大,表面结合能升高,促进TiO2粒子发生团聚,此时电动电位比较高。只有使用那些润湿力比固体粒子间的凝聚力大,即液-固界面上的自由能低处理剂进行表面处理,才能使这些TiO2团聚体进一步分散。因此,为了使质来增加润湿力,使液-固界面的自由能进一步降低,双电层增厚,使带相同电荷的TiO2相互排斥,从而提高TiO2粒子的分散度,使其优异性能得以充分发挥;原因之二是纳米TiO2光化性质虽然稳定,但长期暴露在大气中使用时,也有粉化的可能,因此经过表面处理后,可以提高其耐光性耐候性。表面处理的方法以及包覆的程度,直接影响到产品的庆用范围及应用效果。目前惯用的表面处理措施,是其表面包覆一层无机膜或(和)有机膜,以避免纳米TiO2粉末的团聚和提高纳米TiO2的耐光性和耐候性。
纳米钛白粉抗菌机理
2019-02-15 16:44:47
纳米钛产品抗菌效果耐久,机理不同于一般的无机和有机抗菌剂,并非靠药物的渗出和游离而发生抗菌效果,而在于光催化效果。粒子在吸收光能后生成电子一空穴对,发生的电子一空穴对搬迁速度极快,敏捷抵达纳米粒子表面,和表面吸附的水、空气反响,如O2+e→.O-2和H2O+e-→.OH+H-等,生成化学生动性很强的氢氧自由基(·OH)和超氧化物阴离子自由基(·O2-) ,进犯有机物。当遇到细菌时,直接进犯细菌的细胞,致使细菌细胞内的有机物降解,以此灭细菌,并使之分化。 一般的纳米钛产品必须有紫外光照才干激起电子发生电子一空穴对,起到抗菌、分化有机污染物的效果。激起光源只是限制在紫外光光源,会使产品的使用限制性很大,难以获得很好的光催化氧化效果。现在已有采纳无机、有机等多层表面包覆技能,开宣布抗菌谱宽、抗菌力强、不变色、成本低的纳米钛粉体系列产品。本产品的特色在于只需有天然光源存在,无论是长波光源仍是短波光源,都可以作为纳米钛光催化剂的激起光源,使材料起到抗菌和降解有机污染物的效果。具有高安全性的纳米钛进行灭菌时,靠别离电子一空穴对激活表面吸附物质,发生强氧化剂和强还原剂,进犯细菌有机体,起到灭菌效果。一般常用的灭菌剂如银、铜等能使细菌细胞失掉活性,但细菌身后,尸身可释澎执七有害的组分,如内毒素等,纳米钛不仅能影响细菌繁殖力,而且能进犯细菌细胞的外层,穿透细胞膜,损坏细菌的细胞膜结构,到达完全降解细菌,而且进一步避免内毒素引起二次污染的意图。 纳米钛的毒性试验经我国防备医学科学院消毒检测中心进行检测其成果如下:
纳米钛白粉的制备方法---溶胶-凝胶法(sol-gel)
2019-02-13 10:12:38
溶胶-凝胶法是一种十分重要的办法,它一般以钛醇盐及无水已醇为质料,参加少数水及不同的酸或有机聚合添加剂,经拌和、陈化制成安稳的涂膜溶胶。再利用溶胶将TiO2附着在各种载体上。溶胶-凝胶法的特点是:TiO2膜与载体结合结实,不易掉落;操控灼烧温度可得到所需晶型的TiO2膜;膜的厚度可操控。当时选用溶胶-凝胶法技能可制得可操控膜厚度的TiO2膜,并证明用其光催化降解光催化活性高于P-25粉末,并且催化活性跟着膜的厚度添加而进步。
胶体化学法也是溶胶-凝胶法,是用硫酸氧钛加碱(Na2CO3)生成Ti(OH)4沉积,再用酸溶,生成带正电荷的溶胶,然后用有机表面处理剂处理,使粒子具有新油性,接着在有机溶剂里进行转相,把除掉有机溶剂后的水合TiO2煅烧即可取得纳米TiO2。该工艺关键是酸溶时的浓度和温度的操控。
钛醇盐水解法也是溶胶-凝胶法是一种,以钛醇盐为质料,经过水解和缩聚反应制得溶胶。再进一步缩聚得凝胶。凝胶经枯燥、煅烧得到纳米TiO2。其反应式如下。
水解 Ti(OR)4+nH2O===Ti(OR)4-n(OH)n+nROH
缩聚 2Ti(OR)4-n(OH)n===[Ti(OR)4-n(OH)n-1]2O+H2O
这种工艺质料的纯度较高,整个进程不引进杂质离子,能够经过严格操控工艺条件,制得纯度高、粒径小、粒度散布窄的纳米TiO2粉体,且产品质量安稳。缺陷是质料本钱高,枯燥、煅烧时凝胶体咱缩短大,易形成纳米TiO2颗粒间的聚会。