下图是我国某高岭土股份有限公司年产3万t煅烧高岭土生产线工艺流程。 工艺过程简述如下：原料经颚式破碎机破碎至小于30mm后给入4台JSM超细自磨机进行粉碎，并用4台气流分级机对粉碎后的物料进行精细分级；分级出的细粉（d97≤10μm）直接给入1台隔焰式回转窑进行煅烧，粗粉经制浆后给入研磨剥片机进行湿式超细研磨；研磨后的超细浆料（d93≤2μm）经喷雾干燥和打散解聚后给入2台隔焰式回转窑进行煅烧；分级细粉煅烧后的部分产品用SLG型连续式粉体表面改性机进行表面改性；湿磨一喷雾干燥—煅烧后的粉料部分再用精细分级机进行分级，去除少量粗粒子，得到细度为－2μm含量86%±2%的超细煅烧高岭土；另一部分再用研磨剥片机进行湿式解聚和闪蒸干燥机进行干燥后得到细度为－21μm含量92%±2%的造纸涂料级超细煅烧高岭土。

煅烧是水合二氧化钛改变成二氧化钛的进程，这一步操作进程的要求是:(a)经过脱水脱硫使物料到达中性；(b)最好使期望的晶型得到100%的转化；(c)粒子生长巨细均匀规整，对颜料级钛要求在0.2~0.3μm之间；(d)粒子的形状最好近似球型；(e)要求煅烧后生成的二氧化钛没有晶格缺陷，物理化学性质安稳。     水合二氧化钛的煅烧是一个激烈的吸热反响，工业上一般在反转窑内进行，选用直接内加热，其化学反响式如下：    可是水合二氧化钛的煅烧绝非是上述反响中的加热脱水和脱硫的进程，它还涉及到TiO2粒子的生长、集合和晶型转化等进程，因而跟着煅烧温度的进步，二氧化钛的各种物性也随之发作改动。     一般水合二氧化钛在150~300℃之间是脱去游离水和结晶水的进程，650℃左右为脱硫进程，700~950℃期间开端锐钛型向金红石型转化，在碱金属催化剂(盐处理剂)的存鄙人，转化温度可下降，转化速率可加速。     在煅烧进程中二氧化钛的相对密度，跟着晶型结构的改动而改动，从600℃的3.92(锐钛型)到1000~1200℃金红石型的4.25，参加促进剂后金红石型的转化温度可下降至850~900℃。     折射率也随煅烧温度的改动而改动，经过煅烧能够使无定晶型的水合二氧化钛1.8的折射率，转化成锐钛型时的2.55和金红石型的2.71。     在煅烧进程中二氧化钛的粒径也不断发作改动，水合二氧化钛一般是0.6~0.7μm的微晶胶体的集合体，它们是由3~10mμm的微晶组成，在煅烧时不断增大，至750℃时这些微晶体一般都长大到0.2~0.4μm,一起粒子的表面积削减到1/10~1/20，在转化成必定晶型后这些颜料粒子的巨细根本上不发作太大的改动，可是持续升高温度长时间的煅烧，粒子会进一步集合在一起成为大颗粒。    煅烧的成果使二氧化钛取得必要的颜料功能(消色力、遮盖力等)，一起二氧化钛的光化学活性削弱，在酸中的溶解度下降，化学性质趋于安稳。上图是水合二氧化钛和石英比照的差热分析，从图中能够看出因为脱水所发作的吸热进程发作在150℃，脱硫的吸热进程发作在650℃，900℃以下的放热进程是因为粒子表面积的缩小，900℃时的转折点是锐钛型变成金红石型。从图中还以看出，水分蒸腾所需求的总热量比脱硫所需求的热量大得多，因而下降煅烧前物猜中的水分含量是煅烧操作节能的重要措施之一。图中1已超越图框外构成一条完好的曲线；2为TiO2;3为石英。    煅烧是钛生产中水解今后操作要求最严的当地，尽管它没有多少化学反响机理可讨论(盐处理时有一些简略的化学反响)，煅烧进程中大多数是物理改动如：相对密度、折射率、遮盖力、消色力、吸油量、晶型、粒子巨细等，这些物理改动直接影响到制品的光学性质和颜料功能，它与煅烧温度、煅烧时刻、煅烧强度、煅烧气氛有关，并且直承受盐处理剂的种类和加量影响。[next]     1、水合二氧化钛的煅烧进程    煅烧用的反转窑一般是钢壳内衬优质高铝耐火砖，一般不选用硅砖，硅砖会使产品中硅的含量增高，反转窑的长径比一般为12~20:1,如国内常用的ф2400×38000mm、ф2800×50000mm等。加热方法为逆向内加热，燃料多选用煤气、天然气。液化气、柴油、重油、低碳烃(C9或C10)等，窑头为出料和加热部位，窑尾为进料部位及废气排放出口并设有挡料板或缩短段避免物料倒流。窑身多为直筒型，细而长的窑身结构能够有满足的热量和时刻来脱水、脱硫，并确保有粒子生长和晶型转化的时刻。也有异型窑如：在窑的不同部位砌有挡圈、窑尾设有缩小段、窑头设有护大段等，颜料级钛用的反转窑一般都设有焚烧室，避免焚烧不彻底的燃料污染产品。反转窑的安置一般尾高、头低，一般斜率为2%~5%，转速每转一圈3~7min,物料的填充系数为10%~20%，物料的逗留时刻一般8~16h。水合二氧化钛的进料常选用往复式揉捏泵、软管泵、螺杆泵、螺旋推进器等，物料在旋转搅拌和重力的效果下渐渐向前移动，窑头、窑尾、窑中的前半部设有若干个测温点，有的还设有取样口，以便随时把握窑内物料的煅烧状况。 物料进入反转窑后首先是脱水进程，理论上游离水超越100℃就能蒸腾掉，可是水合二氧化钛中还含有很多的化学结合水，因而脱水进程一般在100~300℃区间。按道理脱硫进程应在脱完水今后，实际上因为化学键的结合，在脱水时总会夹藏部分酸和各种氧化硫的混合物与水蒸汽一道排出来。     水合二氧化钛中吸附有很多的硫酸根，需求经过煅烧除掉，一般脱硫温度为500~800℃(一般在650℃左右)，添加钾盐脱硫温度最低可达480℃，添加铝盐能够延伸脱硫时刻,脱硫时所需求的温度也较高，跟着硫的脱尽，二氧化钛由酸性变为中性。因为在煅烧期间有很多的H2O、SO3、CO2(钾盐分化时的产品)释放出来，团块状的物料会变得疏松呈涣散颗粒状况。脱硫时刻的推延或硫未脱尽都会影响二氧化钛粒子的生长和晶型的改变。     经过脱水和脱硫后的水合二氧化钛，跟着在反转窑内的滚动而逐渐移至粒子生长和晶型转化的高温区，这个规模内首先是本来不定晶型的水合二氧化钛改变成锐钛型二氧化钛(由水解生成的水合二氧化钛直接改变为金红石型)，一起粒子开端长大，当温度到达600℃今后粒子开端显着添加，直至构成0.2~0.4μm左右的颜料颗粒，到950℃左右，锐钛型开端转化成金红石型，假如添加了金红石型促进剂(ZnO、TiO2溶胶等)，其转化温度可降到850℃左右可是在高温下长时间的煅烧，这些0.2~0.4μm的根本颜料颗粒会进一步添加，当到达1000℃时粒子可长大到1μm，有时在高温区颜料粒子既使不持续长大，也会烧结在一起构成粗颗粒，这或许是一些低熔点的盐类熔化后形成二氧化钛粒子烧结在一起。终究物料落入冷却窑(筒)中，经过风冷或水冷后送入破坏工序。 煅烧后物料是温度很高的二氧化钛颜料粒子的集合体，需求渐渐冷却使晶体得到松懈，能够减轻其晶格缺陷，不然二氧化钛颜料或许会变色，乃至发作光色互变现象。一般冷却至40℃即可，温度太低简单吸收空气中的水分。     2、煅烧温度与煅烧强度     煅烧温度与煅烧强度的影响煅烧产品质量的最主要要素。煅烧强度包含煅烧温度和煅烧时刻，它是煅烧温度和煅烧时刻的函数。把握好煅烧温度和煅烧时刻不只产品白度好、消色力、遮盖力高，吸油量低、耐候性也好，产品颗粒软硬适中，不然就很难统筹上述一切的颜料功能，因而在煅烧操作时不只要使物料到达必定的温度，还要确保物料在这一区域逗留的时刻，不能太长也不能太短。     一般遮盖力、消色力和耐候性随煅烧温度的进步而进步，吸油量随煅烧温度的进步而下降。可是温度过高或在高温区间逗留时刻过长，粒子变硬、白度下降泛黄变灰；吸油量因为烧结在一起的粗颗粒中空地较多而增高；消色力和遮盖力有或许因为根本粒子的进一步长大，导致对光反射和散射才干下降而下降；温度过高有时也会形成二氧化钛晶格脱氧而带灰相。相反假如煅烧温度较低，表面上对干粉白度或许有一点优点，粒子也较松软好破坏，但对进步消色力和遮盖力没有优点。     二氧化钛颜料粒子的生长和晶型转化都是发作在脱水、脱硫后的煅烧后期(挨近窑头部位的高温区)，而粒子的添加和晶型转化时的晶格重新排列都需求必定的时刻和温度，也就是需求必定的煅烧强度。假如煅烧温度到达要求，或逗留时刻太短，会形成物料烧不透，用pH试液查看能够显着看到有未烧透的夹生料混在其间，产品分析时能够发现晶型转化率低、吸油量高、pH、消色力和遮盖力都偏低，颜料功能欠好；假如采纳相对较低的温度，延伸逗留时刻的方法尽管能够减轻上述弊端，但产值太低，并且在窑头挨近火焰的当地，因为在高温下煅烧时刻过长，会发作物料过烧，能够在窑头前设置焚烧室，避免高温火焰直接触摸物料，对产品质量有很大的协助，因而正确把握煅烧温度和煅烧时刻是进步产品质量的根本确保。[next]     3、煅烧气氛与温度梯度     二氧化钛的煅烧需求在氧化气氛中进行，因为二氧化钛归于n型半导体，煅烧时的氧气分压越小，越简单发作晶格缺陷，一起使金红石化加速，会使锐钛型产品中混入金红石型而下降产品的白度。     煅烧气氛主要靠焚烧时助燃空气的份额如窑内的通风状况以及烟囱的拔风状况来决议。窑内气氛好。烧出来产品的白度、光泽好，通风的状况可用窑内的压差来表明，压差大窑内煅烧气氛好，以利煅烧时H2O、SO3及进排出，但压差过大，热量丢失大，随尾气带走的粉尘也较多。空气过剩的份额一般≥20%，以煤气为燃料时过剩份额还要高一些，因为许多焚烧器和焚烧喷嘴的空气混合方法和混合份额，制造厂出厂时已设定好，不宜随意调理，因而都选用风机供风的方法来调理。一般焚烧器和喷嘴所用的助燃空气称为一次风，它直接关系到燃料是否焚烧彻底；窑头调查孔、炉门、落料口的挡板敞开巨细，能够补偿天然风又称三次风，它对削减窑头过烧现象有协助，因而正确把握和调理这3种风量的份额是优化煅烧操作的重要手法。      温度梯度指反转窑窑头至窑尾之间的温度梯度。窑头温度直接决议产品的煅烧强度，对产品的pH、白度、消色力、遮盖力、吸油量、晶型转化、粒子巨细及集合程度影响很大，但窑尾温度的凹凸也不行忽视，它影响脱水、脱硫的时刻，也影响物料的逗留时刻和煅烧强度。窑尾温度一般要求在250~400℃之间，窑头温度因测温点设置的方位不同和是否有焚烧室，各个工厂表明的温度规模略有差异。     关于颜料级钛最重要的是距窑头出料部位15%长度内(如窑长38m，即距窑头5~6m)的温度梯度以及到达预期晶型转化温度前50℃的温度操控和逗留时刻是非常重要的，因为这一段是二氧化钛粒子生长、晶型转化的区域，对终究二氧化钛粒子的巨细、形状、颜料功能都有非常重要的影响。一般要求这一段的加热速率不该超越100℃，如在煅烧锐钛型钛时，窑头温度920℃，那么离之一点5m处的温度不该超越820℃，所以有的工厂在这段窑身上设有4~5个测温点，至于窑的中部和后半部是否设有测温点并不重要，关键是窑头、窑尾和窑头前5~6m处的温度必定要严厉把握。温度梯度的调整主要靠操控焚烧室和窑头的温度以及操控窑尾空气的流量来处理。      4、盐处理剂及其他杂质对煅烧的影响     因为二氧化钛颜料在煅烧时对煅烧温度、煅烧时刻非常灵敏，因而在严厉操控煅烧温度和煅烧时刻的一起，调整盐处理剂的种类和用量，不只能够彼此补偿，并且能够取得优秀而完好的颜料功能，盐处理剂中特别是碳酸钾、磷酸、氧化锌二氧化钛溶胶的效果最显着。     添加碳酸钾用量能够显着减轻煅烧强度过高的负效果，使粒子松软、白度进步，但对吸油量无益；磷酸具有相同的效果，但效果不如碳酸钾显着；氧化锌和二氧化钛溶胶是很好的金红石型转化促进剂，它能够显着下降金红石型转化时所需求的温度，特别是二氧化钛溶胶能够使二氧化钛粒子生长得比较规矩，成为浑圆形的颗粒，但氧化锌参加过多会使涂料泛黄、变稠，这一点用铝盐能够补偿氧化锌的缺陷，但煅烧时的温度比氧化锌高。     偏钛酸中的某些杂质离子，对二氧化钛粒子的添加和晶型转化也有必定的影响，一些负离子(阴离子)对粒子的添加和晶型转化起阻止效果，它们的效果与阴离子的体积有关，其阻止效果的次序依次为Cl-＜SO42-＜PO43-.有些金属氧化物不只影响产品白度，并且对粒子的添加和晶型转化有促进效果，它们的氧化铜、氧化钴、氧化镍、氧化锰、氧化铬等，其间氧化铜的促进效果最大。     5、煅烧时产品质量的操控和分析     假如煅烧产品色彩好、消色力低，这说明温度梯度大，加热速率快，应设法使温度梯度陡峭下来；     假如煅烧产品色彩差、消色力低、粒子较硬，这是煅烧过度的信号，应下降煅烧温度，使第1点温度降下来，待色彩好转后，再调整温度梯度使消色力逐渐进步；     假如煅烧产品色彩差但消色力好，这说明第1点温度高，在坚持消色力的状况下，逐渐下降第1点的温度，然后再调整温度梯度。     煅烧操作的一条重准则就是“安稳操作”，当发作问题时不要急于动它，更不能频频的调整温度、进料量和风量，每调整1次温度至少距离1h，在第1次调整没有显着效果之前，不能立刻作第2次调整，每次调整的起伏不能超越±5℃。     在煅烧操作进程中假如发作质量俄然下降，很或许是煅烧操作自身的问题或盐处理配方发作了改动(或盐处理拌和不均匀)假如产品质量呈缓慢下降的趋势，问题一般出在偏钛酸自身的质量问题，包含前面水解、晶种、钛液的质量等形成的影响。     转窑的转速、物料的填充量、物料的水分含量等，对煅烧产品的质量也有影响，这些参数的调整也不能过于频频或起伏太大，例如进料量的调整一天不宜超越2次，每次不要＞5%。     平常操作时查看煅烧产品的质量，主要是调查产品外观、颗粒的松软程度或松懈比、pH值、消色力的晶型转化率等，然后依据以上成果分析，再调整温度、温度梯度和进料量等，其间晶型转化率需求专门的X衍射仪来测定。最近英国二氧化钛集团，在欧洲专利申请揭露0767222A2中介绍，在转窑的窑头安装了1台Raman光谱仪，依据锐钛型和金红石型的不同谱线来调查晶型转化进程，这样能够随时监控内物料的晶型转化状况。     6、反转窑的开泊车注意事项     煅烧用的反转窑是钛生产中单台设备造价最高的设备，应该细心操作、细心保护。新窑耐火砖的挑选和砌炉质量很重要，开车前的烘窑操作相同也很重要，砌炉用的耐火砖要妥善保管，不能受潮，也不能碰坏，最好天然风干2周后再砌，这样能够尽量拔除耐火砖内部的水分，使耐火砖的温度均匀上升，避免在升温时水分蒸腾过快，形成耐火砖开裂。初次焚烧烘窑时，窑内温度不能超越100℃，然后以每班(8h)10℃的速率升至400℃，今后就能够按每班50℃的速率升温，平常检修、互换部分耐火砖时的升温速率可相对快一些。     开窑焚烧时应先滚动窑体，翻开风机向窑内吹入新鲜空气，避免窑内残留可燃性气体天焚烧时发作爆炸，假如一次焚烧不成，应立即封闭燃料阀门，持续向窑内吸入新鲜空气，待可燃性气体排掉后才干第2次焚烧。     方案停窑时应缓慢削减进料量，待物料快出完时渐渐削减燃料和空气量，待悉数出完料后，再渐渐下降温度，熄火后窑体仍要坚持滚动，直至拉近常温后才干中止滚动，既使长时间闲置不用也要定时滚动窑身，避免因重效果而变形。     因事端(如停电、停气、燃油系统故障)需求紧迫停窑时，应立即封闭燃料阀门和进料泵，坚持通风，设法使用备用电源或机械传动装置，使窑体持续滚动，避免高温下长时间静止不动窑体发作变形，此刻未烧透的物料应分隔寄存，不得混入正常产品中。

熟石膏粉　　在建筑业中用作建筑物墙面的粉刷材料、抹面材料及用于制作熟石膏预制件，可制成各种规格的石膏板、楼房隔墙、天花板及其他各种石膏预制件等；在陶瓷工业中用于制作各种陶瓷模具；在铸造工业中用于制造作铸模；在医学上用于制造牙科模具或外科手术固定等。在工艺美术中可作艺术塑像等。

一、偏钛酸的首要化学成分    依据对某种矿出产出的偏钛酸的屡次化学分析，其组成见表1。表1  偏钛酸组成成分含量/%成分含量/%成分含量/%成分含量/%H2O62TiO235SO23SiO20.03Nb2O30.05Sb2O30.007Al2O30.004ZnO0.004PbO0.002Fe2O30.001MgO0.0003CuO0.0001MnO0.00001WO3＜0.005V2O5＜0.001Cr2O3＜0.001     二、偏钛酸缎烧的意图及缎烧工艺流程    钛以白色的偏钛酸方式从钛液中沉积出来时，不只带有很多的水，还带有必定量的硫酸。锻烧的意图就是在高温下使偏钛酸脱水、脱硫，而且构成具有必定晶型、到达必定质量指标的铁。    经过盐处理的偏钛酸浆料，送至锻烧工序的贮料槽内，然后用揉捏泵揉捏进内燃式反转窑内进行煅烧。若出产电焊条、冶金、珐琅、电容器等级其他钛，水解大都选用常压法，其所得的偏钛酸颗粒较粗，为节省燃料起见，可用离心机甩干后，用固体运送设备直接送至焚烧工序，再用斗式提升机将偏钛酸块料加人窑内进行锻烧。反转窑由变速电动机传动，可依据浆料、温度等工艺条件的要求进行调速。窑内选用逆流加热，从窑尾端加人的偏钛酸，跟着反转窑的旋转，被带到必定高度后，因为本身的滚动而不断地升起和落下。因为窑体有2%-4％的倾斜度，物料每升起再落下一次，便向窑头方向行进必定的间隔，偏钛酸就是凭借重力效果，向窑前移动；燃料及助燃空气由较低的窑头端入窑，经焚烧发作的高温气体自窑头向窑尾活动，与偏钛酸浆料构成了逆流运转。偏钛酸就是这样从窑尾送到窑头，一起在温度逐渐升高的过程中完结脱水、脱硫、晶型转化和粒子成长等一系列物理化学改变，而构成必定晶型的钛产品。钛经窑头下料口落人冷却转鼓进行冷却，然后经过斗式提升机送至贮粉斗，以备破坏之用。    现在进入反转窑的偏钛酸，不是用叶滤机吸滤，而是用鼓滤机抽干，再用螺杆泵送人。[next]    三、缎烧反转区分的区域及每个区域的温度规模    锻烧反转窑可分为枯燥区、晶型转化区和粒子成长区三个区域。窑内的温度与窑的巨细、物料离热源中心的远近和热电偶所放测温点的方位离热源点的远近都有联系，各厂不一样，煅烧反转窑各区域的温度规模见表2。表2  煅烧反转窑各区域的温度规模区域枯燥区晶体转化区粒子成长区温度/℃200~800800~860860~920     四、偏钛酸在反转窑枯燥区的改变    在枯燥区域中，偏钛酸发作脱水和脱硫的改变。这种改变可用下式表明：      Ti02·xH2O·yS03==Ti02＋xH2O↑＋yS03↑    ①脱水    a.脱湿存水湿存水即附着在偏钛酸颗粒表面及夹藏在颗粒空隙里的水。这部分水与Ti02的结合不结实，在100-200℃之间便蒸腾掉；    b.脱化合水化合水即结合在偏钛酸分子内部的水，这部分水与Ti02的结合比较结实，要在200-300℃之间才干脱掉。    ②脱硫水解生成的偏钛酸浆猜中，含有的硫酸大部分是游离酸，经过水洗即可除掉。可是占偏钛酸总量7%-8％的硫酸，以S03的方式与偏钛酸结合得很结实，因为偏钛酸构成的条件和夹藏的杂质不同，它所含的硫酸要在500-800℃之间，才干分解成S03和SO2气体而脱去。    因为偏钛酸含水量大，蒸腾水分所需的热量较驱除S03的热量大5倍以上、因为水分高，煅烧窑烟囱冒出的烟是以水汽为主，水汽遇到大气即冷凝成雾的成果，S03气体和水汽遇冷也变成酸雾。烟气中的钛是比较少的。    五、偏钛酸在反转窑晶体转化区的改变    一般硫酸法制得的偏钛酸全部是锐钛型晶体。经较低温度的煅烧后，得到的满是锐钛型钛。这种锐钛型一般在900℃以下是安稳的。当温度超越950℃时，就开端向金红石型晶型转化。纯洁的锐钛型晶型有必要在1200℃以上的高温，才干彻底转化为金红石型晶型。在这样的高温下煅烧，Ti02易烧结，为此，有必要加人各种金红石型转化促进剂，使其晶型转化的温度下降到800-860℃之间，使其成长的锐钛型晶体顺畅地、较彻底地向金红石型晶体转化。    六、偏钛酸在反转窑粒子成长区的改变    细微晶体聚结成颜料粒子需求取得必定的能量。煅烧温度越高，粒子成长的速度便越快。在600℃以下，粒子成长的速度十分慢，超越600℃时，粒子成长速度开端加速，温度到达900℃时，能够发现粒子成长的速度有极大的增加。假如煅烧温度升高到1000℃时，则聚结成的粒子的直径将到达1μm。而作为颜料钛最合适的粒度是0.2 - 0.35μm，即粒径应是可见光波波长的一半。假如粒径小于可见光波的半波长，则颜料粒子将成为通明；若粒径大于可见光波的半波长，则将使白色颜料呈现出红相。为此，应依据不同的条件，将这个区域的温度操控在860-950℃之间，使长大的晶体聚结成颜料粒子。    七、在高温下TiO2与硫酸钾的反响对制品的不良影响以及怎样防止这种影响    在出产颜料钛时，往往增加碳酸钾进行盐处理。碳酸钾与偏铁酸中的硫酸反响即生成硫酸钾，在煅烧过程中，硫酸钾与二氧化钛能在高温下反响生成偏钛酸钾。这种偏钛酸钾遇水会发作水解反响而生成。正是因为这种碱性物质的呈现，使钛的水浸液pH值到达弱酸性或中性或弱碱性，锻烧结尾也正是使用这种改变来操控。其一系列反响式如下：[next]     纯洁的Ti02是中性的。水浸液pH值偏酸性或偏碱性都会影响颜料的安稳性，使颜料在调制时不固化。有材料报导，水浸液pH值呈酸性时，抵消色力与底相有下降与变坏的倾向，为此有必要防止呈现偏酸现象，在盐处理时恰当多加一些碳酸钾或锻烧温度较高，脱硫较彻底能够使其水浸液呈现偏碱现象。    八、在高温下Ti02与CO的反响对制品的不良影响及怎么防止这种影响    当燃料在窑中焚烧不彻底时，会发作复原物质CO。在高温下，CO能把TiO2复原成Ti203。而Ti203的呈现会使钛的色泽带灰相，并导致Ti02晶格上的缺点，影响到钛的颜料功能。其反响式如下：    一般燃料焚烧都有这种现象，窑尾的粉料呈灰色就是这个道理。有时因为窑内通风不畅，煅烧废气不能及时排出，也会构成燃料的不彻底焚烧而发作CO。别的偏钛酸中，若含有复原性的三价钛较多，在窑内得不到满足的氧气氧化，也简单生成Ti203而使钛呈现灰相。    为了防止CO和三价钛等复原性物质的不良影响，就得确保燃料在窑内焚烧彻底，而且有必定的氧化气氛，这就需求精确地操控燃料与助燃空气的份额。一般燃料（煤气）与助燃空气的份额在1：(3.2-3.3)，用柴油或重油作燃料时，空气的过剩系数操控在1.2,即过剩空气为20％。在窑头加大进风量，加强了窑内通风，坚持窑内有满足的氧化气氛，能够防止发作复原物质，或使原有复原物质得以氧化，使钛以最高价态存在，这样的钛才是白色的。可是加大进风量会下降窑温，这样又要加大油量，构成油耗增高。不增加油量而加大鼓风量，肯定会下降窑头温度，这样做尽管能够进步产品白度，可是消色力会下降，吸油量会升高。这种对立就要各厂依据各自的出产条件和质量要求而权衡利弊，采纳相应的办法。    九、进步反转窑煅烧制品产能和下降热耗的办法    物料煅烧在确保质量的前提下，单位时刻内所得到的热量越多，物料的加热就越快，窑的出产能力就越高。一起因为物料得到的热量多，丢失掉的热量相对削减，这样热能的使用率较高而热耗较小。进步产能和下降热耗首要是操控恰当的空气过剩系数，空气过剩系数过小，燃料焚烧不彻底，不利于窑内坚持氧化气氛；空气过剩系数过大，使窑的产能下降，废气带走的热量相对增加。因而，能够在燃料彻底焚烧和坚持窑内氧化气氛的前提下，尽量减小空气的过剩系数；尽量进步燃料和助燃空气的人窑温度；力求扩展物料受热面积和窑内表面积；合理地安置焚烧设备；选用发热量高的燃料。    十、在煅烧过程中，偏钛酸中所含杂质的不良影响    在偏钛酸中增加正催化剂能进步转化速率，并相应下降转化温度。偏钛酸中所含阴离子对转化的阻止效果与阴离子的体积巨细有关，其阻止效果的次序为：Cl-＜SO42-＜PO43-（即含氯化物的晶型转化温度较低，含硫酸盐的较高，含磷酸盐的更高）。关于一些带色的金属氧化物，如氧化铜、氧化钻、氧化镍、氧化铬、氧化锰等对转化有促进效果，特别是氧化铜的效果最大，氧化钨、起阻止效果。[next]    当增加剂用量（以氧化物计）均为1mol左右时，物料在900℃煅烧3h，氧化钨和对粒子成长没有什么影响；氧化铬对粒子成长的促进效果很小；氧化镍、氧化钻、氧化锰对粒子成长有中等程度的促进效果；氧化铜、氧化铁对粒子成长的促进效果比较明显；氧化钼对粒子成长有特别明显的促进效果。    十一、反转窑窑头、窑尾温度凹凸对产品质量的影响    窑头温度一般称为高温带温度，它决议着Ti02晶型的转化和颜料粒子的成长，是影响钛颜料功能的重要因素。一般来说，窑头温度越高，Ti02的晶型转化及粒子成长就越快、越彻底。可是窑头温度过高，简单使物料烧结，使煅烧品颗粒变硬，色泽变黄变灰。在810℃左右，消色力随温度的上升而进步，但升到必定温度后，消色力会急剧下降，一般操控在850-950℃之间。    窑尾温度直接影响到枯燥区内的各种改变，也是一种窑内通风状况好坏的标志。窑尾温度高，通风好，煅烧后的废气易排出。但通风过大，被废气带走的热量和钛粉尘增多，构成必定的丢失。一起水分过早脱尽，进人高温区易烧结。窑尾温度低，不只窑内通风欠好，而且偏钛酸在枯燥区脱水、脱硫不彻底，以至于呈现煅烧品夹藏生料的现象。一般操控在150-300℃之间。    十二、物料在反转窑内逗留时刻长短对产品质量的影响    因为Ti02颜料粒子是在煅烧后期构成的，物料在窑内逗留的时刻对晶型转化、粒子的巨细和形状有决议性影响。工业上要求煅烧构成的粒子要外形油滑规整，因而晶型的构成和晶粒的长大都不能太快，都需求有满足的时刻，使晶格摆放规整并逐渐长大。一起煅烧品大都是聚集体，也需求有满足的煅烧时刻。选用温度相应偏低并恰当延伸煅烧时刻，对烧结及聚结现象又可相应削减。可是物料在窑内逗留时刻过长会影响产值。要是物料在窑内逗留时刻过长而煅烧温度又高，则会构成物料烧结，使煅烧品颗粒变硬，色泽变黄变灰，白度下降；物料在窑内逗留的时刻过短，则烧不透，煅烧品呈现夹生现象，晶体转化不彻底，消色力下降，吸油量增高，pH值下降。一般窑的转速操控在3. 5-9r/min之间。即物料在窑内逗留10h左右。    十三、在反转窑煅烧时要尽量防止颗粒烧结现象    若物料在窑内煅烧时刻过长而温度又高，则颗粒烧结成长的巨细成为无限的，一般为1.0-10μm。烧结物具有较大的空间体积或构成角质粒子，除了使颗粒变硬，色泽变黄变灰之外，还使吸量进步，消色力和遮盖力下降，光学功能及漆膜光泽变差。因而在锻烧时要尽量防止发作烧结现象。    十四、煅烧窑层厚薄对产品质量的影响    向煅烧窑内投料量过多，料层过厚，则物料在窑内的各种改变进行得不彻底，锻烧品呈现夹生现象，不利于脱硫和晶态转化，消色力下降，吸油量增高，pH值下降；假如投料量过少，窑层就薄，简单使物料发作烧结，使锻烧品颗粒变硬，色泽变黄变灰，下降了白度，而且下降了产值，浪费了热量，增加了能耗，进步了本钱，下降了效益。理论与投料量常常用窑的填充系数N来表明：式中  N—填充系数；      S1—窑内物料堆积的横断面积，m2；      S2 -窑的有用横断面积，m2。    一般窑的填充系数操控在10%-20％之间，直径为1. 5m的反转窑，日锻烧钛量在6. 5-8. 5吨为宜。当然投料量还因钛种类的不同而不同，出产非颜料钛的投料量能够比出产涂料钛投料量增加一倍以上。

十五、偏钛酸含水量凹凸对产品质量的影响    偏钛酸含水量的凹凸，决议了物料在枯燥区中脱水、脱硫的彻底程度。含水量过高，由于脱水、脱硫不彻底，物料就以团状或大颗粒状况进人高温区，而高温区的停留时刻是很短的，因而媛烧品烧不透，易呈现夹生现象，使产品消色力下降，吸油量上升，pH值下降；若含水量过低，物料在枯燥区脱水、脱硫很充沛，物料以粉末状况进人高温区，易烧结变硬，色泽变黄变灰，白度下降。一般颜料钛出产操控含水量在65％左右。非颜料钛出产操控含水量在50％左右。    十六、煅烧时物料颗粒巨细对产品质量的影响    偏钛酸颗粒度是出产钛时影响脱硫的重要要素。颗粒度小，脱硫简单且彻底，物料不会向窑头冲流，得到的煅烧品色泽较白；颗粒度大，脱硫较难，由于含硫高的钛在高温下具有很强的活动性，物料简单向窑头冲流。偏钛酸颗粒度的巨细，首要是从钛液水解进程中构成的，因而有必要按种类的不同要求，严格操控水解工艺条件，制得颗粒度适宜的偏钛酸。    十七、煅烧时物料在窑内运动的正常状况    物料在窑内的运动状况，可用物料在运动中的堆积高度H值来衡量。H值越大，而物料呈块状下滑，则表明物料现已发作烧结；H值越小，且物料呈团状向窑头翻滚，则表明窑温太低，将有生料混入煅烧品中；H值适中，而物料呈均匀的颗粒状向窑头推动时，煅烧才是正常的。在出产非颜料钛时，物料在窑内的运动状况能明显地反映出煅烧品含硫量的凹凸。窑内物料呈“液体”向窑头冲流时，煅烧品含硫极高。H值大，物料向窑头推动很慢时，煅烧品的含硫量极低。窑内物料在进人高温区前有“欢腾”状冒气现象，进人高温区后，物料也并不向窑头冲流时，缎烧品的含硫量能契合出产工艺的要求。    十八、煅烧品pH值的测定及运用全能pH试液滴在瓷板的落料品呈现红、黄、黄绿、蓝色彩的原因    测定煅烧品pH值的办法如下：用取样的长柄勺从窑头下料口取出少数的落料品，置瓷钵中研细后，放在比色瓷板上，滴人几滴全能pH试液，再与标准样板相比较，即可测出落料品的pH值。    全能pH试液滴在瓷板的落料品上呈现赤色，阐明pH值在6以下，表明物料呈酸性，烧不透，含硫高。构成的原因或许是：①盐处理时加碳酸钾缺乏或加磷酸过多；②煅烧温度过低；③物料在窑内停留时刻过短；④投料量过大，料层过厚；⑤偏钛酸含水量过大；⑥偏钛酸颗粒大。试料呈现黄色，表明挨近中性；呈现黄绿色，阐明pH值在6.5一7.5之间，表明含硫量合格，煅烧适宜；呈现蓝色，阐明呈碱性，现已到达要求或稍超越要求。假如试料一起呈现红、黄绿、蓝，阐明煅烧不均匀，既有烧不透的，又有烧得适宜的，还有烧过火的。由于钛制品要求pH值在6.5-8之间，那么烧至黄中带绿即契合要求。    十九、非颜料级钛的窑前分析    在电焊条级和珐琅级钛的出产中，窑前分析首要靠操控含硫量。测定硫大都用煅烧一碘量法。电焊条级钛含硫标准为≤0. 05％，窑前操控应在0.04％以下；珐琅级钛含S03标准为≤0. 15％，窑前应操控在0.12％以下，这样才干确保制品的质量，但含硫量不宜过低，过低时产品色泽较差，而且会多耗用燃料。至于冶金级钛由于其出产时煅烧温度操控在1250℃以上的高温下进行，落窑品含硫量极低，窑前测定硫已无实际意义。[next]    二十、从落窑品的外观与色泽判别缎烧状况    正常的落窑品色泽皎白而柔软，颜料级钛落窑品呈颗粒状；非颜料级钛大多用常压法水解，落窑品黏结成小粒状，这种落窑品色泽较白，含硫量也较低。如落下粉状料，大都是偏钛酸颗粒过粗，含硫量过高，致使窑温不得不相应进步所构成，产品往往发灰。如落窑品发黄，首要是水洗工序中偏钛酸内的杂质铁未洗净所构成的。    二十一、从调查窑内状况判别煅烧好坏    反转窑内煅烧正常时，料层平稳，上面空间中比较明晰。如发现上部空间烟尘许多，要留意窑内经过状况，查看窑尾烟道是否堵塞。在出产非颜料级钛时，如发现料层向前滑动，乃至滑落到下料口，俗称跑粉或冲窑头。这阐明偏钛酸颗粒过粗，含硫量高，虽已到烧成区，但还坚持能自在活动的粉末状况，冲出的粉末往往很细。一般状况下，从窑头调查口是看不到有大块物料的。如发现大块物料，表明物料脱水区延伸，应恰当削减投料量，减慢窑速，进步窑温或加强通风，或相互配合运用。    二十二、开窑和焚烧该做的作业    开窑前应对窑体及其附属体系进行全面的查看，并进行空车试转以消除隐患。为防止杂质污染钛产品，新窑、窑体大修、互换内衬耐火砖或互换种类时，窑内有必要进行打扫。换砖今后有必要经过一昼夜以上的阴干，方可焚烧烘窑。    焚烧前，先翻开部分灰箱门，然后滚动窑体，开动鼓风机，向窑内输入空气，排出或许残留在窑体内的可燃气体。持引火器从窑头调查口引进并对准喷嘴，翻开燃料气旋塞，此刻，操作人员有必要背对窑头，防止窑内有异物或粉尘冲出，或由于气体配比不妥发作爆破而被击伤。如一次点不着点，应立即堵截可燃气，但不要中止空气运送，有必要待窑内剩下可燃气排尽，再行焚烧，不然会构成爆破事端。如选用液体燃料，可先开动油泵打循环油，点着引火器置于喷嘴前，渐渐通气送油，再恰当调整油气比。    二＋三、反转窑在投料前要进行烘窑    烘窑是为了扫除内衬中的水分，并使内衬温度均匀地升高到作业温度。烘窑时要防止升温过快，防止构成内衬开裂和破损。烘窑时刻长短应根据换砖多少来断定，新窑或悉数换砖窑，而其窑又比较大，则烘窑时刻约为2-3昼夜，其逐步升温到350℃左右；部分换砖的窑，烘窑时刻约为10-16h；不换砖的窑，烘窑时刻约为6-8h。烘窑后，窑温逐步升高到正常作业温度以下（100-200℃）时即可投料出产。    二十四、停窑应该留意的事项    锻烧反转窑的钢外壳在高温受热时，简单变形。无论是方案中的停窑或方案外因设备或供电、供气体系发作毛病俄然停窑，熄火后有必要持续滚动窑体和鼓风，直到冷却。不然受热窑体将在窑体巨大的自重力效果下，发作曲折变形，变成严重的设备事端。    方案中的停窑，窑内的物料可维持到悉数锻烧结束。停窑前应逐步削减投料，并在停窑前将物料尽量悉数排出，跟着窑内物料的逐步削减，应相应削减燃料和空气量，当物料根本排清后再熄火，窑体空转冷却后停窑。若遇方案外的俄然停窑，窑内物料没有烧透，为了不影响设备检修，也有必要将其悉数排出，待今后再回烧。    二十五、煅烧偏钛酸所用反射炉的结构及操作程序    运用反射炉煅烧偏钛酸，虽然其劳动强度较大，可是由于其出资少，占地不多，操作便利，许多小型的铁厂，特别是出产等级低的珐琅、冶金、电焊条级钛对技能要求不高的厂，还在运用它。其结构是用耐火砖砌结而成，分上、中、下三层，直接加热，热气把耐火板加热，再经过耐火板把热传递给料层。物料与烟气逆流工作，烧煤在基层，发作的热气经过烟道向中层、上层工作，最终从烟囱排出。而偏钛酸投料放在上层烘于，进行脱水，然后耙到中层预热，再耙到基层进行煅烧，脱硫、晶体转化及粒子生长都在中层、基层完结。当在基层取样查验合格后，即可从基层出料，出料后，将中层料耙到基层，再将上层料耙到中层，最终将偏钛酸用皮带运送机运送到上层。[next]    二十六、反转窑的组成及其所起的效果    反转窑首要由筒体、支承设备（含滚圈、托轮和挡轮）、传动设备、密封设备和其他附属设备（加料和焚烧设备等）组成。    筒体是用18-28mm厚的优质钢板卷焊而成，内衬耐火砖，以防止筒体遭到高温效果，并削减热量的丢失。出产时物料在筒体内部随筒壁旋转到必定高度后，因受重力效果而下滑前移，并由筒体内的高温气流加热使物料温度逐步上升，最终到达工艺所要求缎烧的温度。    支承设备的滚圈支承着整个反转筒，使其能在托轮上反转，因而它有必要具有满足的刚度和耐久性，可用铸钢或煅钢制成；托轮支承着反转窑；挡轮的效果是阻挠筒体的上下轴向窜动，一般坐落滚圈的两边。    传动设备的效果是带动筒体按工艺要求的旋转速度滚动。因反转窑转速较慢，故需用减速器。关于需求常常调理转速的场合，可选用无级变速器，圆筒的反转速度较慢，故设备在圆筒上的大齿轮接受很大的圆周力，可用铸铁制作。    密封设备是为了防止在锻烧偏钛酸时散发出的S03等有害气体及Ti02粉尘逸出，转筒内是负压操作，因而在转筒和其两头的小室之间有必要有密封设备，它在结构上的要求是期望既不漏气，又不影响转筒的正常工作。    其他附属设备有加料设备和焚烧设备。关于含水量较高的偏钛酸浆料一般选用揉捏泵，偏钛酸经揉捏泵、进料管进人窑内。关于离心机脱水的干料可用提升机及转盘加料机等设备，乃至用人工卸料、送料。作为反转窑的燃料有煤气、柴油和重油等，相应的有煤气焚烧器和重油焚烧器。为了防止对钛的污染，在选用柴油和重油作燃料时，可设置焚烧室。    二十七、在反转窑窑头设置焚烧室的效果    反转窑有没有一个独自的焚烧室，对产品质量有很大影响。由于火焰温度可高达1300℃左右，如火焰与物料触摸，焚烧气与物料间温差很大，烧成的物料自身温度很高，就不可防止要发作烧结。一般以为焚烧气与物料最高温度间的温差应不超越200℃，因而设备一个焚烧室使燃料充沛焚烧后用空气稀释至必定温度后再输人窑体与物料触摸，对进步产值和质量都有长处。一个48m长的反转窑，焚烧室约6m左右，所得的焚烧物像米粒巨细，色泽皎白而且比较柔软。    二十八、反转窑的巨细、长短对焚烧的影响    锻烧偏钛酸的反转窑宜短而粗，内径从1.0-4.2m不等，长度与直径之比一般为(12-20)：1,直径小的份额大一些，直径大的份额小一些。直径为2.4-4.2m的窑，其长度大都为48m左右；直径小于2.4m的，其长度也相应短一些。一般来说，产值与直径成正比。直径大时，物料充填系数相应低一些，这对进步产品质量有长处。由于偏钛酸脱水约耗用热量的一半以上，细而长的窑为使脱水带有满足的热量，窑头温度有必要相应进步，或加大气量。温度进步简单构成过烧，加大气量使物料的线速度增大，构成阻力添加，粉尘丢失也添加，这对煅烧是晦气的。    二十九、燃料焚烧发作热量的传递    在反转窑内，高温气流、窑壁和物料三者之间存在着杂乱的热交换进程。燃料焚烧发作的高温气流向物料和窑壁辐射热量；受热后的窑壁向物料和气体辐射热量；高温气体在窑内活动时以对流办法传热给物料表面和窑壁；与物料触摸的窑壁经过传导办法把热量传给物料。一般来说，物料在温度较低的脱水带，热的传递首要以对流和传导办法为主，跟着温度的升高，传热办法逐步以辐射为主。    三十、液体燃料焚烧的要求及其所用的设备    钛对白度要求很高，有必要防止由于液体燃料不彻底焚烧而发作的污染。为了使燃料焚烧彻底，应设法使燃料液滴很快加热并与氧气密切触摸，以求在较低温度下完结燃料的分化进程，并使分化出的碳氢化合物彻底焚烧。为此，需将液体燃料雾化成很细的油滴。燃油雾化得越细，与空气中氧气触摸的表面积就越大，燃油焚烧便越快、越彻底。燃油的雾化进程是在喷嘴里完结的，喷嘴一面将燃油涣散成细微的雾滴，一面使雾滴与空气均匀混合。喷嘴有机械式喷嘴、高压蒸汽一空气喷嘴和低压空气喷嘴。钛出产中现在较多供应商用C形低压喷嘴，并在喷嘴外面有一喇叭形管改进雾化状况，以空气为雾化剂。[next]    三十一、气体燃料焚烧运用的焚烧设备    反转窑气体燃料的焚烧，常运用混合式喷嘴，为了进步焚烧强度，用鼓风机将空气强制送人喷嘴与煤气混合进行焚烧，煤气焚烧时的焚烧速度和焚烧程度取决于煤气和空气的混合进程，混合得越好焚烧得越彻底，火焰长度也就越短。混合式喷嘴的长处是出产率大，结构紧凑，可以用低压煤气，有较高的热工目标（化学不彻底焚烧小于2％）；缺陷是需用鼓风机送风，火焰较长，焚烧室也就较大。    三十二、煅烧偏钛酸的反转窑还不是抱负的煅烧设备    现在煅烧设备都选用反转窑，可是煅烧偏钛酸用的反转窑并不是抱负和完美的设备，由于它不能为被加热粉状物料营建杰出的传热条件。反转窑的热传递根本上是靠窑内热气流来加热露出的料面以及靠热窑壁加热紧贴窑壁的物料。而在两种物料之间的许多物料却不能直接与热气流或窑壁触摸，即便在同一截面上，温度也是不均匀的。反转窑的充填系数只要10%-20％，所以空间利用率和热功率都不高。别的，偏钛酸煅烧时，跟着温度的升高，逐步被粉碎成粉状物料，其粗细很不均匀，物料的料层又适当厚，要使物料烧透，热气流的温度需高出煅烧温度许多，成果当大颗粒烧透时，小颗粒现已烧过头，因而产品往往是烧不透和烧过头的物料的混合物。部分物料发作烧结也是难以防止的。    国外从20世纪60年代起就进行了二氧化钛欢腾煅烧的研讨，而且早已应用于出产实践，欢腾焙烧早已在冶金和化工范畴被广泛选用。选用欢腾煅烧，物料在欢腾床内处于高度湍动状况，气流简直能与每个颗粒表面触摸，因而传质、传热功率大为进步。    三十三、煅烧钛呈现色变的原因及其防止色变现象的办法    在出产锐钛型钛时，常会碰到煅烧落窑品或经粉碎成钛后，表面层露出于日光下，会呈现色变现象，由本来的白色转变成浅灰色或浅黄色。发作的原因有以下两方面：①有一部分锐钛型晶体转变成金红石型晶体；②铁、铬、铜、镍等杂质进人了金红石型晶格内，构成晶格变形所引起。防止的办法有以下几种：①运用定点矿源，以操控钛矿里的杂质含量；②将偏钛酸进行漂白处理，以下降铁杂质的含量；③添加盐处理剂磷酸的用量，以掩蔽铁杂质；④调理煅烧窑内的气氛，以防止金红石型晶体的发作；⑤从反转窑出来的半制品是以强力集合的大块晶体方式而存在，有必要让其缓慢冷却，以松懈Ti02的晶格。当呈现色变现象，处理的办法有以下几种：①下降煅烧温度，由于锐钛晶型转变成金红石晶型有必要在较高的温度下进行，下降了窑温就难以构成金红石型晶体；不过窑温也不能降得太低，窑温太低脱水、脱硫不彻底，pH值太低，会引起产品消色力的下降；②在盐处理时，多加碳酸钾，下降脱硫温度，加速锐钛型微晶体的生长速度，削弱由高温引起烧结而呈现的色变现象。    三十四、煅烧呈现不正常现象的原因及处理的办法    煅烧呈现的不正常现象、原因分析及处理办法见表3。[next]    三十五、煅烧要素对产品质量的影响    煅烧要素对产品质量的影响见表4。[next]

介绍了1种采用煅烧–沥滤工艺从粉煤灰中提取氧化铝(Al2O3)的新方法。以碳酸钠(Na2CO3)为活化剂,在900℃下煅烧,使粉煤灰中惰性的Al2O3转变成活性的可以溶出的铝盐。选用硫酸(H2SO4)为活性铝盐的溶出剂,在一定温度下溶出铝盐,使活化后粉煤灰中的Al2O3以液相形式溶出。用乙二胺四乙酸为络合剂有效除去铝盐[Al2(SO4)3]中的杂质铁(Fe3+)等,用蒸馏水洗涤除去钠(Na+)和其它可溶性杂质,有效提高Al2O3粉体的纯度。通过添加合适的分散剂、控制氢氧化铝[Al(OH)3]的结晶、干燥及煅烧的工艺条件,大大提高了Al2O3粉体的细度。通过X射线衍射、透射电子显微镜和N2吸附等技术分析获得的Al2O3粉体的组成与微观结构。通过以上工艺,获得Al2O3的提取率超过98%。将干燥后的Al(OH)3粉体在800℃下煅烧得到分散性好的纤维状γ-Al2O3,其纯度(质量分数)达99.6%。Vast quantities of fly ash originating from thermoe-lectric power stations have accumulated over the years.The disposal of fly ash causes significant economic and environmental problems.This unproductive use of land and the maintenance associated with fly…　A new calcining–leaching process was used to extract high purity alumina (Al2O3) powders from fly ash in this study. The fly ash was mixed with soda (Na2CO3) and calcined at 900 ℃ to yield soluble aluminates. Subsequently the calcined ash was leached with sulfuric acid (H2SO4) to produce a solution containing aluminum. The unwanted metal ions including Fe3+ and Na+ were re- moved by ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA) and water washing. Then added the proper dispersant, controlling the crystalliza- tion of aluminum trihydroxide precipitation, and the drying and calcining process was carried out, resulting in ultra fine Al2O3 pow- ders with high purity. The characteristics of the Al2O3 powders were examined by means of X-ray diffraction, transmission electron microscope and the Brunauer, Emmet and Teller (BET) surface analysis method. The extraction efficiency of Al2O3 can surpass 98% by optimization of the calcination and lixiviation processes. Well-dispersed fibriform γ-Al2O3 powders were obtained by calcining at 800 ℃ and the purity of the ultra fine Al2O3 powders was more than 99.6%. 

（一）生石膏　　生石膏一般指天然二水石膏，也称为软石膏。是出产建筑石膏最主要的质料。生石膏粉加水不硬化、无胶结力。　　（二）化工石膏　　指含有二水硫酸钙及CaSO4混合物的化工副产品。如出产磷酸和磷肥时的废料称为磷石膏；出产时的废料称为氟石膏等。此外还有盐石膏、芒硝石膏、钛石膏等，也可作为出产建筑石膏的质料，但功能不及用生石膏制得的建筑石膏。　　（三）硬石膏　　指天然无水石膏，分子式CaSO4。不含结晶水，与生石膏不同较大。一般用于出产建筑石膏制品或添加剂。这儿不作具体介绍。

钛及其合金具有密度小耐腐蚀、耐高温等优异功能。国际钛工业正阅历着以航空航天为首要商场的单一方式，向冶金、动力、交通、化工、生物医药等民用范畴为要点开展的多元方式过渡。现在国际上能进行钛工业化出产的国家只要美国、日本、俄罗斯、我国等少量国家，钛的国际年总产量仅有几万吨。可是因为钛的严重战略价值和在国民经济中的位置，钛将成为继铁、铝之后兴起的“第三金属”，21世纪将是钛的世纪。    当时钛的出产办法当时钛的出产选用金属热复原法，其是指运用金属复原剂(R)与金属氧化物或氯化物(M X)的反响制备金属M。现已完成工业化出产的钛冶金办法为镁热复原法(Kroll法)和钠热复原法(Hunter法)。因为Hunter法比Kroll法出产本钱高，所以现在在工业中广泛运用的办法只要Kroll法。Kroll法从1948年开发最初就因其本钱高、复原功率低而遭到批判。半个世纪过去了，该工艺并没有底子的改动，仍然是间歇式出产，未能完成出产的接连化。     金属钛出产办法的新动向国际钛工业经过几十年的开展，虽然对Kroll法和Hunter法进行了一系列的改善，但它们均是间歇操作，小的改善并不能大幅度下降钛的报价。因而应开发新的、低本钱的接连化工艺才干从底子上处理高出产本钱这一问题。为此，研讨人员进行了很多的试验和研讨。当时研讨的要点有以下几种办法：电化学复原法为了下降本钱，人们对金属钛直接除氧进行了研讨。国外有人用电化学的办法使钛中固溶氧的浓度下降到检出边界(500 ppm)以下。他们以为在电化学除氧的进程中，除氧剂钙在电解氯化钙熔盐时发作，O2-在阳极以CO2或CO的方式分出。这种新式高纯化办法，不只用于钛的脱氧，而且适用于钇、钕等稀土金属，而且可使氧含量下降到10ppm。     电化学的办法的工业化试验的流程是：首要将二氧化钛粉末用浇注或压力成形，烧结后作阴极，以石墨为阳极，以CaCl2为熔盐，在石墨或钛坩埚中进行电解。所加电压2.8V～3.2V，低于CaCl2的分化电压(3.2V～3.3V)。电解必定时刻后，阴极由白色变为灰色，在SEM下调查，0.25μm的TiO2转变为12μm的海绵钛。以氯化钙为熔盐，最首要的原因是其报价低，而且对O2-具有必定的溶解度，使分出的钛不易被氧化；别的， CaCl2无毒，对环境无污染。     与TiCl4熔盐电解比较，此办法所用质料是氧化物而不是易挥发的氯化物，所以制备进程能够简化，而且产品质量高；不会发作钛的各价离子间的氧化复原反响；阳极分出气体为纯氧气(慵懒阳极)或CO、CO2的混合气体 (石墨阳极)，易于控制，无污染。     该法不只促进了阴极邻近的复原反响，一起使复原得到的钛脱氧。这种办法将氧化物的直接电解复原和电化学脱氧法相结合，是制备钛的一种新式办法，成为钛提取工艺中最有目共睹的办法。根据2000年英国天然杂志宣布论文的数据预算，选用该办法，每吨海绵钛下降出产本钱13000美元左右，现在全球五六万吨的总产量假如改由该电化学办法出产，每年将节约7.7亿美元的出产本钱。[next]    Armstrong法Amstrong等对Hunter法进行改善，使之成为接连化出产工艺。其流程是：首要将TiCl4气体注入过量熔融的钠中，过量的钠起冷却复原产品并带着产品进入别离工序的效果。除掉钠和盐即可得到产品钛粉。产品中氧含量最低为0.2%，到达二级钛的标准。对工艺略加改善，可出产VTi、AlTi合金。与 Hunter法比较，该办法的具有接连化出产、出资少、产品运用规模广、副产品分化为钠和可循环运用的长处。     该办法现已接近了工业化出产，但仍然存在几个问题，如怎样进一步下降氧含量，产品本钱如多么。     TiCl4电解复原法从电解工艺进程视点看，选用TiCl4电解法比Kroll法和Hunter法均具有优胜性。因而，从Kroll开发热复原法最初就有将钛的冶炼进程转变为电解法的主意。     TiCl4电解复原法是专一一种从前被以为是或许替代Kroll工艺的办法，美国、前苏联、日本、法国、意大利、我国等都对其进行了长时间和深化的研讨。选用TiCl4电解复原法在技术上首要需要将TiCl4转变位钛的贱价氯化物且使之溶解于熔体中，一起，必须将阴极区和阳极区离隔和使电解槽密封。     意大利有人一向致力于TiCl4电解法的研讨，他们经过对氯化法电解数据的分析，发现当温度在900℃以上，电解液中不存在Ti2＋或Ti3＋，只要Ti4＋和Ti。以此为根据所树立的电解工艺为：TiCl4气体注入多层电解质中并被吸收。这个多相层由钾、钙、钛、氯、氟的离子以及钾、钙等组成，而且把钛阴极以及石墨阳极分隔。在最低层生成的液体钛沉到熔池底部至带有水冷的铜坩埚中，构成铸锭。可是该办法得到的钛的纯度不高，功率低。     展望具有优胜功能且资源丰富的钛从20世纪后半叶起作为抱负材料遭到重视，但迄今为止都没有从稀有金属中脱节出来，国际钛的年产量仅有数万吨。因为Kroll法是以金属镁复原得到海绵状金属钛，再加上流程长、工序多等要素的迭加，导致海绵钛本钱居高不下，影响了钛在各行业的运用，使其在许多运用范畴中没有推行运用。可是，咱们信任，跟着科技的开展，金属钛新的出产工艺开发、出产本钱的下降、出产规模的扩展，21世纪将真实成为钛的世纪。

有关钛液水解方法的专利和报导许多，但只需2种方法现在仍在各国广泛运用。一种是法国人约瑟夫·布鲁门菲尔德(Joseph Blu-menfeld)在1923年研讨成功的自生晶种稀释法水解工艺，又称布鲁门菲尔德法；另一种方法是麦克伦堡(Meklenberg)在1930年开发成功的，选用以碱中和钛液制备晶种的外加晶种工艺，又称麦克伦堡法或沉积法。几十年来这2种方法的操作细节尽管做了不少改动，但根本原理和根本操作方法简直和本来相同。2种方法所得到的产品质量没有在何显着差异，2种方法都不具有显着优于对方的长处，在操作时外加晶种法水解时对钛液的浓度比较灵敏，而自生晶种稀释法水解工艺对钛液的F值比较灵敏；自生晶种稀释法水解一般选用直接蒸汽加热，外加晶种大部分选用直接蒸汽加热，也有少量用直接蒸汽；自生晶种稀释法水解操作操控比较杂乱，外加晶种尽管操控相对比较简略，但要增加一套制备晶种的设备。       (1)自生晶种稀释法水解     该方法是在严厉规则的条件下，把浓钛液稀释使其在溶液中先构成一批符合要求的结晶中心(晶核或晶种),然后持续再参加待水解的钛液，在它的沸点左右进行加热水解。用这种方法能够运用更浓的硫酸氧钛溶液(TiO2:240~260g/L,有用酸为480~520/L),以保证水解初期自生晶种的数量，防止钛液在预热期间水解，在大型工业化出产中设备简略比较经济。     这种方法钛液和水都要事前预熟，按必定的热钛液和热水的份额；把钛液按必定的速率在规则的时刻内加到热水中，这一步操作是该水解工艺的中心部分，只需这样才干构成必定数量和质量的晶种，然后在拌和和加热的状况下持续参加其他钛液进行热水解操作。   但榜首批钛液参加热水中时，会呈现细微的混浊，谁续参加钛液，混合物敏捷溶解又出规相对通明，这种溶解进程仅仅是表面规象，事实上该胶体沉积物被涣散到钛液中，起着晶种和结晶中心的效果，而在今后的水解进程中、水合二氧化钛就堆积在这些晶种或结晶中心上。大约20min后溶液从黑色变为橄榄绿色，继而又变成钢灰色，此刻应当即中止加热和拌和，使水合二氧化钛粒子在比较温文、均匀的状况下增加。数分钟后色彩牙良快由棕褐色转为乳白色，中止加热和拌和的期间，工业上称为水解“诱导期”，通过中止加热、中止拌和的水解产品的过滤速度要比不断拌和接连加热的水解产品的过滤速度快50%；在这个期间内尽管未加热，但水解产品的粒子仍在不断增加，整个水解进程粒子生长改动的状况如下：      在溶液变白时，实践上水解已完结60%~70%，可是在钛液参加热水中开端几分钟的反响是十分重要的，它根本断定了该批水解反响的速率和水解产品的质量，有的工艺明确规则了一分钟后的离子浓度(80~120g/L)。停正加热、拌和的时刻一般操控在20~60min左右，然后从头加热拌和，水解时的速率一般先快后慢，但水解挨近结尾，持续加热不再有新的沉积分出时，加水稀释能够加快水解反响使水解更趋彻底，以进步水解得率。稀释一般运用热水，这是一项看起来简略，实践上技能性很强的作业，不能不屑一顾，不然会呈现许多的细粒子，使水解物料呈牛奶状，粒径散布变差，使水合二氧化钛的过滤和洗刷变得好不简单。[next]     有的工厂把加稀释水的时刻，改在水解诱导期完毕，从头加热拌时，把稀释水不间断的在整个煮沸期间均匀地加到水解物猜中，他们以为这样能够坚持整个水解期间的酸度相对安稳，使水解沉积颗粒比较均匀。     自生晶种稀释法水解最难操作的当地是榜首怎么操控钛液的加量和参加的速率，特别是前4min的加量和速率。由于钛液参加快度过快，由于来不及生成满足的胶体二氧化钛(晶种)，会构成水解率偏低，而参加快度过慢，或温度过高，乃至或许呈现在悉数钛液加完之前呈现许多不规则的沉积，不只水解率差，过滤功能也欠好。关于这一点现代计量和自动操控技能已能根本解决这一难题；第二是怎么调查变色断定中止加热、拌和的时刻，一般操作是肉眼调查为主、时刻和温度把握为辅，但这样在大型工业化出产中，多少带有人为的主观性。英国专利No.1335537和美国专利USP3706829中都提出，通过测定水解钛液的反射率的方法，来断定中止加热、拌和时刻的临界点。他们运用一种色差仪(Colormaster)，选用绿色滤光镜，在水解罐壁的视镜上接连进行检测，当水解钛液变色到达某一临界值时，发现反射率曲线呈现转折点，这一点就是中止加热，中止拌和最理想的时刻。但由于视镜的污染、钛液色彩的深浅影响调查成果，实践出产中运用的不多，首要仍是靠把握温度、时刻加上肉眼调查来决议。表1为布鲁门菲尔德法水解产品数据的实例。 表1    稀释法水解初期钛液的组成时刻/min溶液状况二氧化钛浓度/g/L溶解状况胶体方法沉积4 5 6 7 8 9 10 11 12 13通明 通明 通明 细微混浊 细微混浊 显着混浊 混浊 严峻混浊 白色 白色104 97 92 84 78 70 71 88 45 4321.1 28.2 33.0 40.8 46.8 55.0 53.6 41.9 31.6 26.60 0 0 0 0 0 0 0 48.2 55.2         美国专利USP3706829、4014977曾对自生晶种稀释法水解有比较具体的介绍。在上述专利中，要求钛液中的TiO2浓度为230~260g/L、F值1.75~1.85，并以为1.8时最好。水解开端前钛液和水都要求预热到88~98℃，最好是96℃，钛液与水的份额为3.5~4.5:1,最好是4:1.     水解操作时，先把热水放入水解罐中，然后在16~20min内将热钛液按必定速率参加水解罐中，在拌和下用直接蒸汽加热，大约20min后钛液欢腾(108℃左右)，称榜首沸点。但到达水解临界点时，即在钛液由黑刚刚发现变白时(此刻水解率约有15%~25%)，当即中止加热和拌和保温45min左右，然后再开动拌和和蒸汽，持续加热至再次欢腾(约112℃左右)，称第二沸点，然后坚持欢腾3h，接着参加热水稀释至TiO2浓度为155~175g/L，再拌和10~30min即可冷却放料。     放料后水解罐必定要清洗洁净，不留任何水解残留物，不然这些产品在下次水解时，会起到不良结晶中心的效果。在用大型水解罐(100m3以上)水解时，有时只停蒸汽不断拌和，由于在中止拌和期间分出的水合二氧化钛粒子生长变大，溶液的粘度也急剧上升，再次发动拌和时电机需求的发动功率太大。钛液在水解时要坚持必定的速率，在常压下加大直接蒸汽的通入量，不只不会使反响温度很快升高，反而糟蹋燕汽，许多的直接蒸汽引起剧烈拌和，会损坏水合二氧化钛粒子的絮凝，因而只需坚持微沸即可，大型水解罐为了便于调查操控，运用微压计指示来调理蒸汽的参加量。[next]     在别的一篇专利中以为实践出产中所供给的钛液F值动摇规模较大，一般在1.7~1.9之间，有时更高，由于F值的改动构成水解成果不同，因而该专利中设法把待水解的钛液分为2部分，前lmin先参加的钛液(占总钛液的3%~12%)F值有必要精确地操控在1.75~1.85之间，然后将总钛浓度相同，但F值能够偏高(可高达2.1~2.4)的第二份钛液参加水解罐中水解。其他钛液与水的预热温度、欢腾时刻、中止拌和和加热的时刻、保温欢腾的时刻和稀释浓度等都和上面介绍的水解方法根本相同。此法水解产品的消色力比较高，一般要比上面一种的水解方法的雷诺数高100左右(1750~1850)。这种方法的另一个长处是能够通过调整榜首份低F值钛液的参加量，来操控水解出来的水合二氧化钛的粒径，一般加量多粒径偏小，加量少粒径相对偏大。     自生晶种稀释法水解与外加晶种水解法比较，具有操作简略、设备少、不需求装备专门的晶种制作设备、能够节约制备晶种时的原材料和动力费用。自生晶种稀释法水解时，直接蒸汽所发作的冷凝水，能够起到缓解水解进程中有用酸进步对水解进程的抑制效果，也相当于水解后期增加稀释水的效果，并且选用直接蒸汽加热，水解罐内没有加热盘管，便于清洗水解罐防止盘管腐蚀对产品质量的影响。可是自生晶种稀释法水解，钛液开端参加构成晶种以及钛液变色时的临界那一时刻短的时刻很难操控，为了战胜这一缺陷，近年来又开发1种水解方法，这种方法在钛液水解前参加晶种，其他水和钛液的预热、停拌和、停蒸汽、再欢腾和保温时刻等操作进程和自生晶种稀释法水解分样，它实践上归纳了2种方法的长处，操作操控比较简洁，产品质量也较好，就是多了一套晶种的制备设备和晶种制备进程。     (2)外加晶种水解法(麦克伦堡法)     外加晶种水解法的操作进程比较简略，其工艺关键是制备晶种的方法和晶种的质量。自生晶种稀释法水解的操作进程数十年来改动不大，而外加晶种水解法晶种制备方法改动较多，水解时对钛液的浓度改动较灵敏。     首先要介绍的是晶种及晶种的制备方法。所谓晶种就是硫酸氧钛溶液经不彻底中和而制得的一种胶体氢氧化钛溶液，它在水解时起着水合二氧化钛结晶中心的效果，它不只能加快水解反响、缩短水解周期，并且对水解沉积产品的粒径、粒径散布和终究产品质量都有较大的影响。工业出产中要制取粒径巨细均匀，并且具有必定组成的水合二氧化钛，就有必要使钛液在热水解前，事前参加(外加晶种法)或先培育(自生晶种法)出必定数量、必定组成的杰出结晶中心，以便正确引导热水解的进行。假如晶种质量差或彻底没有晶种存在，水解操作不正常，得到的产品往往是粒子既细又不均匀“牛奶”状的悬浮物，这种水解产品不沉积，很难过滤和水洗，并且出产出来的钛颜料功能差。     水解进程中硫酸氧钛在加热和晶种的诱导效果下发作水解，所生成的水合二氧化钛就沉析在这些晶种的表面，只需钛液中有满足数量的晶种，且升温速率、拌和速度、稀释妥当，那么所生成的水合二氧化钛都沉析在这些结晶中心上，不会发作新的结晶中心，这样不只水解能进行得更彻底，水合二氧化钛的粒径比较均匀，并且能够获得颜料功能优越的二氧化钛，过滤水洗也比较简单，穿滤丢失少。     晶种的质量(活性)直接影响水解率，晶种的数量直接影响水合二氧化钛的原级粒子巨细，而晶种自身胶粒的均匀程度又直接影响水合二氧化钛的粒子散布。     晶种加量多时，水解所生成的水合二氧化钛粒子细、比表面积大，因而表面自由能也大，简单凝集成大颗粒的偏钛酸；晶种加量少时，其成果则相反，会影响过滤和水洗的速度。假如晶种数量太少，水解时短少满足的结晶中心，硫酸氧钛在加热和稀释的状况下会发作新的结晶中心，这种不受控的结晶中心的结构、组成、数量改动较大，会构成水解产品粒子不均匀，导致过滤水洗很困难。运用晶种加量多少来调整、操控水合二氧化钛原级粒子巨细，是钛产品品种的工艺规划手法之一。     许多化合物都能够作为晶种，可是用碱中和的胶体氢氧化钛溶液是钛液热水解的最有用晶种，有关晶种制备的专利许多，但一般说来它们都是一种悬浮的正钛酸胶体，然后在稀的硫酸或中酸溶，构成一种带正电荷的二氧化钛胶体溶液，所不同的是用碱的品种(、碳酸钠、等)、制备方法、晶种浓度、F值、加量及参加的方法各有不同，实践证明，质量好的晶种既使加量少效果也十分显着。     碱中和晶种(通常是锐钛型晶种)是外加晶种水解法运用最遍及的晶种，它的制备方法通常是取出一部分待水解的钛液，在拌和下坚持必定温度用稀碱液中和至必定pH值，中和反响所生成的正钛酸沉积，经机械拌和而涣散到溶液中，在与溶液中剩下的游离酸一道加热热化(酸溶)后，构成带电的微晶化胶粒。钛液与碱中和制备晶种时发作的首要化学反响如下：                                   H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O     钛液中的硫酸氧钛与碱效果生成正钛酸沉积。                                  TiOSO4+2NaOH+H2O→Ti(OH)4↓Na2SO4     钛液中的三价钛在用碱中和后的低酸度下，发作水解生成蓝色的氢氧化亚钛沉积，所以晶种的胶体溶液一般呈蓝色，且钛液中的三价钛含量越高，色彩越深乃至皇蓝紫色。                                 Ti2(SO4)3+6H2O→2Ti(OH)3↓+3H2SO4     经中和制得的正钛酸在加热熟化酸溶时发作化学反响生成带有必定电荷的TiO2+和SO42-,它们吸附在水合二氧化钛的表面使其带有正电荷而成为不溶于稀酸的胶体溶液(晶种)。                                Ti(OH)4+H2SO4→TiOSO4+3H2O                                TiOSO4===TiO2++SO42-     溶液中的Ti(OH)3在熟化酸溶进程中，因溶液的酸度不高，不参加酸溶反响。经加热熟化后的胶体晶种溶液，如不立刻运用，应当即冷却至室温备用。[next]     外加晶种水解时钛液一般不用事前预热，但对晶种参加的时刻和参加时的温度有规则，通常在待水解的钛液温度加热到晶种酸溶温度邻近，或略高于酸溶温度时参加晶种比较好，晶种的加量依据产品品种和水解工艺的不同，按TiO2计参加0.6%~2%，很少有超越5%的实例，不合格的晶种宁可抛弃也不能运用。     由于外加晶种水解法对水解时的钛液浓度要求很严，一般晶种参加后要调整待水解的钛液浓度坚持在200g/L左右，这样水解出来的产品质量和水解率都比较好。为了防止直接蒸汽带进去的水使钛液浓度变稀，所以大部分外加晶种都选用直接蒸汽加热。     外加晶种水解法的钛液变色没有自生晶种稀释法水解那么显着，它首要操控晶种参加后钛液升温至欢腾的时刻不宜过长，一般不能超越1h，所以平常在规划水解罐盘管的加热面积时，要充分考虑这一特色。它与自生晶种稀释法水解相同，在水解挨近完毕时、相同要参加热水稀释以利进步水解率。     由于外加晶种水解法涉及到晶种参加钛液中要尽或许地涣散均匀，并且大部分都是选用询接加热；因而外加晶种法的拌和速度要比自生晶种水解法的拌和速度快一些。在水解完毕冷却放料后，相同要用清水冲刷水解罐，不得残留未放洁净的偏钛酸在罐内。     水解完毕后检测水解产品的质量好坏，从水合二氧化钛粒子制备的视点来讲，应该用电子显微镜调查和粒度分析仪来测定水合二氧化钛的粒子巨细及粒径散布，可是这些仪器不只报价昂贵，并且测验时刻较长，工业出产中一般用下述方法来辨别水解操作的质量：     a.水解率即水解前液相(钛液)中的二氧化钛转变成固相二氧化钛的比值，以百分数表明，这是查看水解完结程度的一个目标，具有重要的经济价值，一般水解率应不低于95%。化验时别离取水解前钛液和水解后的偏钛酸浆液各1份，别离测定其间的TiO2含量，或直接测定水解后母液(水解废酸)中的TiO2含量.     b.粒子沉降速度这是一种直接调查水解后水合二氧化钛粒子巨细的方法，通常是取100mL水解后的浆液，在一个1000mL的量筒内，用水稀释至1000mL，摇匀后静置沉降0.5h，测其固液分界处的刻度，能够用毫升数(或毫米数)核算。     c.过滤速度这种方法不只能够直接估量水解后水合二氧化钛的粒子巨细和粒子均匀程度，并且能够直接通过过滤速度来把握今后水洗操作的难易程度，通常是取必定量的水解后浆液在布氏漏斗中抽滤，测其抽干后的时刻，以秒核算。     以上3种方法合适各种不同水解工艺。     (3)晶种的制备方法     a.锐钛型晶种的制备     取必定量的清钛液(操控过滤后未浓缩的钛液)，二氧化钛含量约130~170g/L,三价钛含量约2~5g/L,用浓度为100g/L左石的稀碱液(NaOH)，在坚持中和温度不超越45℃，井、并有杰出的拌和状况下，缓慢发参加稀钛液中进行中和，碱液参加的速度先快后慢，中和结尾时的pH值为2~3，酸度系数0.26~0.30，TiO2浓度50~60g/L，在挨近结尾时要取样预分析，如达不到上述目标可调整水、钛液和碱的份额，然后用直接蒸汽在l0min内升温至60℃，保温30min进行酸溶熟化，生成蓝色带乳光的胶体晶种溶液，随即急冷至室温备用。     另一种锐钛型晶种的制法是选用水解前的浓钛液，用脱盐水稀释至30g/L,在拌和下用浓度为100g/L的碱液(NaOH)中和，操控整个中和时刻在30min内，先快后慢并坚持中和温度在60~65℃，中和结尾pH为3.3~3.7, TiO2浓度为18~22g/L,然后急冷至30℃以下备用。该法的特色是中和时的温度坐落酸溶温度区间，晶种的外观污浊不清，TiO2浓度较低。依据胶体化学的一般原理，当下降电解质浓度时，胶体溶液的安稳性增大，并且由于酸度的下降，晶种活性得到进步。可是晶种浓度过稀加量会太多，会下降水解开始时的钛液浓度，因而该法首要适用于水解前要求钛液浓度较高(215~230g/L)的外加晶种水解法，不然就不能保证200g/L的水解开始浓度。[next]     最近有不少工厂选用一种称为“快速晶种”的碱中和锐钛型晶种。它的制法是在拌和下把净化后的钛液一次性敏捷参加80~100g/L的碱液中，坚持中和期间的温度在50℃以下，中和结尾时的酸度系数在0.42~0.50之间，然后以2℃/min的速度升温酸溶，但发现正钛酸颗粒已显着胶溶澄清时，保温5min，接着再以2℃/min的速度升至70℃，保温熟化15min后急冷备用。该法的特色是中和结尾的酸度系数，不是在中和期间用试纸或酸度计测定，而是事前核算好钛液和碱液的加量1次性参加，因而比较简洁、操作时还能够预留一部分脱盐水在急冷时加到晶种中，既可做稀释用水，又可协助降温。核算公式如下：         式中  v钛——依据需求制造晶种量所需求的钛液体积，L;             v晶——需求制造的晶种量，L;             c钛——制备晶种用钛液的TiO2浓度，g/L；            c晶——晶种浓度(按30g/L计)；           v碱——所用碱液的体积，L;            c钛酸—一制备晶种用钛液的有用酸含量，g/L；            c晶酸——晶种有用酸含量(g/L,以0.48计)；            c碱——已溶解好备用的碱液浓度,g/L；            v′水——把碱液稀释至100g/L所需求的水量，L;            v水——酸溶后急冷时所需补加的冷却水量，L；            0.815——酸碱中和常数(NNaOH/NH2SO4=40/49)；            0.9——经历常数。     这种晶种运用时能够在钛液欢腾时参加。     b.金红石型晶种的制备方法     并流晶种:在我国前期金红石型钛出产中，曾广泛运用过这种并流晶种。它的制备方法是将核算好的清钛液和稀碱液(Na2CO3、NaOH)，选用并流法中和，在整个中和期间坚持pH3.8~4.5，然后水洗除掉正钛酸中的硫酸根离子，再用加热酸溶，使正钛酸转化成溶胶，当溶液变得通明转而污浊发作乳光时，中止加热急冷后备用。这种晶种的活性较高，也比较安稳，但中和时pH操控很严厉，正钛酸水洗时很费时费事，假如硫酸根洗不净，得到的是混晶型晶种，现在已很少选用。     晶种：晶种过去在国外选用的较多，该晶种的活性高，制备方法是先把溶于水中，制形成475g/L的溶液，另将制形成67g/L的碱液，把核算好的溶液和碱液放入晶种制备罐中(搪瓷罐)，在拌和下进行部分中和，保存一部分过剩的供酸溶时运用，中和温度坚持10℃以下，中和结尾操控酸度系数为0.7~0.8(HCl/TiO2)，然后在30min内升温至80℃进行酸溶熟化，接着急冷至室温后备用。该法由于的储存、运送、稀释时很费事，一旦走漏会有许多氯化体溢出污染环境，国内很少选用。     煅烧晶种：煅烧晶种又称二次晶种，是现在遍及运用的一种金红石型晶种。前面两种金红石型晶种，归于水解晶种(在水解时参加)，现代金红石型钛出产中，水解时不需求增加金红石型水解晶种，而是选用普通的锐钛型水解晶种，然后在漂白或盐处理时参加煅烧晶种，因而又称二次晶种。[next]     煅烧晶种的制法大致为将漂白水洗合格后的偏钛酸与碱(NaOH)在高温下煮沸碱溶，两者的份额为NaOH:H2TiO3=2.3:1,偏钛酸的浆液浓度≥300g/L，碱液浓度≥42%，碱溶温度为110~115℃，保沸4h，使偏钛酸生成偏钛酸钠，反响式如下：                                         H2TiO3+2NaOH→Na2TiO3+2H2O     反响物在夹套冷却水的冷却下，于60℃放入水洗罐，首要洗掉游离碱和硫酸根，除掉钠离子和硫酸根能进步晶种的活性，偏钛酸钠在水洗时有部分会水解生成正钛酸。     然后用中和至pH3.5,使一切Na2TiO3生成H4TiO4沉积下来。     接着把沉积物再水洗2次，洗去氯根后进行酸溶，酸溶温度110℃，保沸2h后急冷至40℃备用。制得的煅烧晶种浓度60~70g/L，金红石型转化率98%~100%，电镜照片晶种呈杰出涣散状况的柳叶形颗粒，煅烧晶种的加量一般为2.5%~5%。     用也能制备煅烧晶种，它比用偏钛酸制成的煅烧晶种在煅烧时晶型转化的温度更低，但操作杂乱，收购运送比较困难，用偏钛酸为质料，能够直接运用出产中的半制品来制备比较便利。       (4)制备晶种时的注意事项     a.中和操作     硫酸氧钛与的中和反响是一个放热反响，因而要操控加碱的速度和时刻，防止中和时温度过高部分发作硫酸氧和正钛酸热水解生成偏钛酸而下降晶种的活性，反响式如下：      可是中和温度也不能过低(低于30℃)，过低会影响碱的涣散使反响不均匀，乃至部分发作过中和而下降产品质量。由于当中和过量时，钛液中的铁会生成氢氧化铁沉积而污染产品，反响式如下：                                                    FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2↓+Na2SO4    因而中和结尾时的pH一般不超越4，相反假如中和度缺乏，会使生成的晶种中晶核数量削减，会在水解时由于结晶中心数量缺乏构成水解率下降，水解颗粒细而难水洗。     中和结尾时的pH凹凸直接影响酸溶时的温度和时刻，当中和pH值低时，正钛酸的沉积在酸性介质中完结，部分TiO22+呈游离状况吸附在沉积物的表面，带有正电荷，酸溶时耗费的也少，晶种安稳性好。假如中和时pH过高，沉积物在中性(pH=7)条件下完结，其颗粒不带电，TiO22+离子会与OH-离子结合，使溶液中不存在TiO22+，晶种安稳性低、活性差，酸溶时耗费的也多。     大多数的状况下，中和时都是选用把碱加到钛液中的方法，由于当钛液做为涣散相时，能够防止钛液中的铁进入晶格中。中和时的拌和速度也很重要，一般操控在60r/min左右，过于剧烈的拌和会下降晶种的安稳性。[next]     b.酸溶操作     中和所生成的正钛酸沉积是无定型的涣散体，只需通过酸溶才干生成锐钛型或金红石型晶种。未酸溶的正钛酸有被钛液中的游离酸溶解的倾向，并且寄存时刻过长有改动其结构的风险，通过加热酸溶熟化使胶粒微晶化，生成不溶于稀酸的胶体颗粒，并不能用普通的过滤方法使它别离，此胶体溶液带有细微的乳光而不发作沉积，操作时能够从乳光的呈现来判别酸溶的结尾。     酸溶的温度与酸溶的时刻有必定的依存关系，一般温度高、时刻短；温度低则时刻长。由于晶种的热安稳性比钛液还要差，故酸溶时的温度不能高，时刻也不能长，过高的温度和过长的时刻都会引起晶种的水解而下降活性。     酸溶后的急冷是很重要的，由于在此温度下的胶体二氧化钛含量最高，一起也极不安稳，有必要敏捷冷却后才干保证它的活性和安稳性。     当用一价阴离子的强酸(HCl、HNO3、HF等)来酸溶时，水合二氧化钛吸附一价阴离子，因一价阴离子的半径较小，不会阻止锐钛型的微晶向金红石晶型转化，所以制得的是金红石型晶种。而二价以上的阴离子(SO42-、PO43-等)会阻止锐钛型向金红石型转化，在制备锐钛型晶种时，酸溶时运用的酸是钛液中的有用酸(H2SO4)，因而制得的晶种是锐钛型。     C.制品晶种的浓度     许多研讨资料都证明晶种中胶体二氧化钛含量的多少是晶种活性凹凸的首要标志，可是晶种中胶体二氧化钛含量越高越不安稳，实验证明当晶种二氧化钛浓度为84.8g/L时，寄存72h即发作污浊，当晶种浓度稀释1倍(42.4g/L)后，放置148h后才发作污浊。可是晶种浓度太低会减弱水解钛液的浓度，一般金红石型晶种的TiO2浓度偏高，能够使水解时水合二氧化钛的粒子较细，对产品的消色力、遮盖力等有长处，而锐钛型晶种由于它自身的结晶中心较细，故不用再进步它的浓度。并流法晶种之所以安稳性好，是由于它的正钛酸在酸溶前要通过洗刷，正钛酸的纯度比较高所以安稳性好。     晶种的质量首要取决于晶种的活性、安稳性和胶粒的均匀程度，现在还没有比较好的分析方法。有人用电位滴定法来测定聚合离子的多少和聚合度的凹凸来表明溶液中活性二氧化钛含量的凹凸；有人以为晶种在水解时的结晶中心靠羟桥(OH-)和氧桥(O2-)来诱导水解，因而能够用测定羟络基的含量或羟络基团和氧络基团的比值[(OH-)/(TiO22+)]来表明晶种的活性凹凸，可是以上方法在工业出产中都未正式采用，仅有保证晶种质量的方法，就是按工艺要求仔细一丝不苟地操作。     d.晶种的储存     一次晶种(水解晶种)安稳性都不太好，一般只能寄存24h，所以工厂操作时都是现配现用，最好1次用完，也不允许用不完剩下的部分与下一批晶种混在一重用，而二次晶种(煅烧晶种)安稳性较好，能够长时间寄存不蜕变。

重选法 重选法因其生产成本低、对环境污染少而受到重视。几乎所有的海滨砂矿从中回收钛铁矿和金红石都是采用重选法作为粗选的手段，从20世纪50年代开始，研究从钛铁矿脉矿中回收钛铁矿也是由重选法开始的。 重选原理 重力分选是利用不同物料颗粒间的密度差异来进行分离的过程。重选过程概括起来就是松散一分层一分离过程。将待分选物料置于分选设备上，使其在重力、流体浮力、流体动力、惯性力或其他机械力的作用下松散，进而使不同密度的颗粒发生分层，分层后的物料或是在机械力的作用下分别排除，或是密度不同的颗粒由于自身运动轨迹的差异而分别截取。这样就实现了分选。浆近似这种流态。矿浆是高度分散的悬浮液，猫度比水大，在分选时，表面流速较低，为0.1一0.2m/s。流膜的厚度多数为1 mm左右，回收粒度下限为10一205m。分层后的大密度颗粒沉积在槽底，可借助移动带排除，或间断排出大密度颗粒物料。设备处理量小。 选钛常用的重选设备摇床、扇形溜槽、圆锥选矿机、螺旋选矿机等一般是在弱紊流流膜中进行的，一般用来处理细粒级矿石(2一3 mm以下)。流膜厚度一般为数毫米，在局部区域可达十几毫米。流速较大，上下层间浓度差也较大。分层的轻、重矿物依运动速度不同，或轻重矿物运动轨迹不同使之切割分离。回收粒度下限为30一40 um。