水中铜、铅、硒的测定方法
2018-12-13 10:40:31
问:水样中含有铜、铅、硒,除了原子吸收检测外,还有什么检测方法可以使用。希望多多给出宝贵意见。最好是一些化学方法,有没有很容易操作的。答:你可以用分光光度计测定!你去查一下各种金属的显色反应!质谱 原子发射 都可以!但是还是分光光度计 最简单
锰的测定
2017-06-06 17:49:52
锰的测定,本站小编收集了一些测定方法,来看看吧!本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量,以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。第一篇 湿灰化-原子吸收光谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料测定锰含量的湿灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。2 引用标准GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6819 溶解乙炔JJG 196 常用玻璃量器3 方法原理用硝酸在低温下消化试样,待内容物呈褐色糊状液体时,冷却后再加硝酸-高氯酸继续消煮,直至无色,使锰金属元素全部转入溶液中,在盐酸介质中,使用空气-乙炔焰,在波长279.5nm处测量锰的吸光度。4 试剂分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T 6682中二级水的规格,乙炔应符合GB/T6819的规定。4.1 硝酸(GB/T 626)。4.2 高氯酸(GB/T 623)。4.3 盐酸(GB/T 622)。4.4 硫酸(GB/T 625)。4.5 无水硫酸锰(MnSO4):将硫酸锰(MnSO4·7H2O)于150℃烘干,移入高温炉中400℃灼烧2h。4.6 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2):3+1混合酸。4.7 锰标准溶液:100?g/mL。称取0.2749g无水硫酸锰(4.5)溶于水,加1mL硫酸(4.4),用水定容至1000mL,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为100?g/mL锰。5 仪器设备通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水冲洗干净并晾干。5.1 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,锰空心阴极灯。更多关于锰的测定的信息和资讯,请继续关注本站锰频道!
铅含量的测定
2018-11-29 09:37:13
1 外观的测定:目测。2 铅含量的测定(以盐基性硫酸铅计)2.1 试剂和溶液 硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;铬酸钾(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;盐酸(GB622):1:1溶液;硝酸银(GB670):0.1mol/L溶液;氯化钠(GB1266):饱和溶液;盐酸氯化钠饱和液:取氯化钠饱和液100ml加入1:1盐酸溶液30ml混合;碘化钾(GB1272);硫代硫酸钠(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L标准溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。2.2 测定步骤 称取0.5g(称准至0.0002g)试样置于300ml烧杯中,加入20%硝酸50ml,加热使之完全溶解,然后冷却,加2滴0.1%甲基橙指示剂,用氨水调整酸度,使溶液由红色转为黄色(PH=6左右),然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后(PH控制3~4)在搅拌下逐渐地国入20ml 5%铬酸钾溶液,加热煮沸5min,至完全冷却后,再进行过滤,滤纸上的沉淀先用2%乙酸洗涤至无铬酸根为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试之应无黄色沉淀]。漏斗中的沉淀用热的盐酸氯化钠饱和液70ml溶解,过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试至无白色沉淀产生为止],当滤液完全冷却后加2g碘化钾,放之暗处15min,用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加5ml 0.5%淀粉溶液继续滴定至无色即为终点。2.3 计算 含铅氧化锌中铅含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)计算: X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1)式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数;c——硫代硫酸钠摩尔浓度,mol/L;m——试样的质量,g;0.06907——每毫摩尔相当铅之克数;1.271——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。
硒的用途
2018-01-04 11:02:50
首要用于出产二氧化硒作为电解锰冶冻催化剂,另其他用于整流器,照相曝光剂,石油化工作催化剂,复印硒鼓,硒感光板,合金,饲料以及塑料、油漆、珐琅和玻璃中的颜料,医疗与保健药物等行业。
硒知识
2019-03-08 09:05:26
硒属半金属,固态硒分无定形和晶体两种,无定形硒又分赤色粉状、玻璃状和胶体状三种。晶体硒有单斜晶体和六方晶体之分,其间以灰色六方晶体最为安稳。赤色的单斜晶体和灰色的六方晶体是硒的同素异形体。红硒在受热后,会敏捷变成灰硒。灰硒的熔点为2l7℃。灰硒的重要特性是它具有典型的半导体功用,能够用于无线电的检波和整流。硒整流器具有耐负荷、耐高温、电安稳性好等特色。
硒对光十分灵敏。据测定,在足够阳光的照射下,硒的导电率比在漆黑时要大一千倍。这样,硒被用来制作光敏电阻和光电管,在自动控制、电视制作等方面有着广泛的用处。硒还被制成光电池。硒及其化合物均有毒。
硒首要赋存在黄铜矿、黄铁矿、方铅矿中,有时也存在于辉钼矿、铀矿中,首要的硒矿藏有硒铜矿、硒铜银矿、硒银铅矿、辉矿。工业上硒一般是从铜电解精粹的阳极泥中提取。现在广泛选用的是硫酸化焙烧法,此办法的首要长处是硒的收回率高,适用于处理多种质料。此外,还有苏打焙烧法收回硒。关于高纯硒的制取办法有蒸馏法和氧化-还原法,后者广泛用于制备纯度大于99.992%纯硒。为制取纯度超越99.999%的高纯硒,可选用真空蒸馏法、离子交换法、硒化物热分化及二氧化硒气相还原法等。
工业纯硒约有55%用于玻璃的上色和脱色颜料。高质量信号用的透镜玻璃含硒2%,参加硒的平板玻璃用作太阳能的热传输板和激光器窗口红外过滤器。在冶金工业上,硒能够改进碳素钢、不锈钢和铜的切削加工功用。大约有30%的硒以高纯方式(99.99%)与其他元素作成合金。硒还用于制作低压整流器、光电池、热电材料以及各种复印复写的光接受器。其他15%的硒,以化合物方式用作有机组成的氧化剂和催化剂。硒及硒化物参加光滑脂中,可用于超高压光滑。
镓、铟、、锗、硒、碲和铼一般称为稀散金属,这7个元素从1782年发现碲以来,直到1925年发现铼才被悉数发现。这一组元素之所以被称为稀散金属,一是因为它们之间的物理及化学性质等类似,划为一组;二是因为它们常以类质同象的方式存在于有关的矿藏傍边,难以构成独立的具有独自挖掘价值的稀散金属矿床;三是它们在地壳中的均匀含量较低,以稀疏涣散状况伴生在其他矿藏之中,只能随挖掘主金属矿床时在选冶中加以归纳收回和运用。
稀散金属具有极为重要的用处,是今世高科技新材料的重要组成部分。由稀散金属与其他有色金属组成的一系列化合物半导体、电子光学材料、特殊合金、新式功用材料及有机金属化合物等,均需运用共同功用的稀散金属。用量尽管不大,但至关重要,缺它不行。因此广泛用于今世通讯技能、电子计算机、宇航、医药卫生、感光材料、光电材料、动力材料和催化剂等职业。
稀散金属在自然界中首要以涣散状况赋存在有关的金属矿藏中,如闪锌矿一般都富含镉、锗、镓、铟等,单个还含有、硒与碲;黄铜矿、黝铜矿和硫砷铜矿常常富含、硒及碲,单个的还富含铟与锗;方铅矿也常富含铟、、硒及碲;辉钼矿和斑铜矿富含铼,单个的还富含硒;黄铁矿常富含、镓、硒、碲等。现在,尽管已发现有近200种稀散元素矿藏,但因为稀疏而未富集成具有工业挖掘的独立矿床,迄今只发现有很少见的独立锗矿、硒矿、碲矿,但矿床规划都不大。
我国稀散金属矿产资源比较丰富,已探明有稀散金属矿产储量的矿区:锗矿散布在11个省区,其间广东、云南、吉林、山西、四川、广西和贵州等省区的储量占全国锗总储量的96%;镓矿散布在21个省区,首要会集在山西、吉林、河南、贵州、广西和江西等省区;铟矿散布在15个省区,首要会集在云南、广西、内蒙古、青海、广东;矿散布在云南、广东、甘肃、湖北、广西、辽宁、湖南等7个省区;硒矿散布在18个省区,首要会集在甘肃,其次为黑龙江、广东、青海、湖北和四川等省区;碲矿散布在15个省区,首要会集在江西、广东、甘肃;铼矿散布在陕西、黑龙江、河南和湖南、湖北、辽宁、广东、贵州、江苏9个省。
铜铟镓硒
2017-06-06 17:50:12
铜铟镓硒主要用于生产太阳能电池。铜铟镓硒薄膜太阳电池具有生产成本低、污染小、不衰退、弱光性能好等显著特点,光电转换效率居各种薄膜太阳电池之首,接近于晶体硅太阳电池,而成本只是它的三分之一,被称为下一代非常有前途的新型薄膜太阳电池,是近几年研究开发的热点。此外,该电池具有柔和、均匀的黑色外观,是对于外观有较高要求场所的理想选择。由于铜铟镓硒薄膜太阳电池具有敏感的元素配比和复杂的多层结构,因此,其工艺和制备条件的要求极为苛刻,
产业
化进程十分缓慢。仅在数年以前,薄膜光伏(Thin Film Photovoltaics,以下简称TF PV)技术在光伏
产业
中还只能用“微不足道”来形容,只是在诸如计算器这样一些简单的产品中得到应用。除非晶硅外,一些TF PV材料还只是刚刚走出实验室。 但在今天,TF PV已经是PV技术中最耀眼的一员,其生产份额不断扩张。起初,这一
市场
是由于晶硅的短缺而得以发展,但如今短缺现象已经结束,TF PV则以其低成本、低重量和灵活性而继续发展。而且,除了非晶硅外,铜铟镓硒(CIGS)具有TF PV的所有优点,能量转换效率也并不远逊于传统PV,碲化镉太阳能面板已经出现了繁荣局面。根据美国NanoMarkets公司2008年3月发布的白皮书《走向成功的薄膜光伏》及之前出版的《薄膜、有机、可印刷光伏
市场
:2007-2015》研究报告中的
预测
,由于采用简单印刷和roll-o-roll(R2R)制造工艺降低了成本,新产能的增加,以及通过技术改进提高了效率,这些都将使得薄膜光伏成为PV
市场
的主要角色,TF PV太阳电池将取代目前
市场
上由传统的晶硅制造的PV面板而成为主流技术。铜铟镓硒发展态势 随着近年来能源
价格
如火箭般上窜,加之PV
价格
的滑落,PV领域的成长非常显著,有些观察家声称PV最终可满足美国能源需求达20%之多。 与传统PV比较,TF PV因用于制造薄膜电池的材料较少,因而成本更为低廉。TF PV的制造是将由光电材料构成的薄层沉积于衬底,这就大大减少了原料的使用。新生产工艺的出现,包括roll-o-roll和印刷技术,又可以进一步降低成本。 铜铟镓硒性能方面,在不久的将来薄膜技术效率的显著提高已成为大势所趋。例如,CIS/CIGS的效率已经可以和传统PV相提并论。但尽管已取得某些进展,薄膜技术和传统PV的效率之间仍存在一定差距,且在某些情况下差异明显。其结果是:TF PV必须与传统PV在成本基础上竞争,或者TF PV需要在性能基础上创造出新的应用。想要了解更多关于铜铟镓硒的资讯,请继续浏览上海
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稀土测定
2017-06-06 17:50:13
稀土测定过程:称取0.2g待测岩矿样品,于刚玉坩锅中加入Na2O25克,搅匀,覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中,用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质,然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质,再用1+10的HCL100ml淋洗,最后用1+2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素,洗脱液收集于原烧杯中, 于电热板上加热蒸约1ml,用1% HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中,测定稀土各组份的含量。稀土测定的结果与分析稀土分析的干扰首先是基体的干扰,其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果稀土测定表明:在分析操作中,经过沉淀和离子交换两次的分离,绝大部分的基体在样品处理过程中除去,剩下的Fe、Ca约有40μg/ml,和Al、Mg约20μg/ml,在实际的测定中,其影响可以忽略不计,其实,在我们的实际测试过程中,在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。稀土测定对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰,主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除,稀土元素的光谱谱线非常丰富,根据其不同的强度、激发能量,结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量,分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线,通过谱图分析结果,找到了比较合适的分析线。 更多关于稀土测定的内容请查阅上海
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硒常识
2019-03-14 09:02:01
硒 硒属半金属,固态硒分无定形和晶体两种,无定形硒又分赤色粉状、玻璃状和胶体状三种。晶体硒有单斜晶体和六方晶体之分,其间以灰色六方晶体最为安稳。赤色的单斜晶体和灰色的六方晶体是硒的同素异形体。红硒在受热后,会敏捷变成灰硒。灰硒的熔点为2l7℃。灰硒的重要特性是它具有典型的半导体功用,能够用于无线电的检波和整流。硒整流器具有耐负荷、耐高温、电安稳性好等特色。 硒对光十分灵敏。据测定,在足够阳光的照射下,硒的导电率比在漆黑时要大一千倍。这样,硒被用来制作光敏电阻和光电管,在自动控制、电视制作等方面有着广泛的用处。硒还被制成光电池。硒及其化合物均有毒。 硒首要赋存在黄铜矿、黄铁矿、方铅矿中,有时也存在于辉钼矿、铀矿中,首要的硒矿藏有硒铜矿、硒铜银矿、硒银铅矿、辉矿。工业上硒一般是从铜电解精粹的阳极泥中提取。现在广泛选用的是硫酸化焙烧法,此办法的首要长处是硒的收回率高,适用于处理多种质料。此外,还有苏打焙烧法收回硒。关于高纯硒的制取办法有蒸馏法和氧化-还原法,后者广泛用于制备纯度大于99.992%纯硒。为制取纯度超越99.999%的高纯硒,可选用真空蒸馏法、离子交换法、硒化物热分化及二氧化硒气相还原法等。 工业纯硒约有55%用于玻璃的上色和脱色颜料。高质量信号用的透镜玻璃含硒2%,参加硒的平板玻璃用作太阳能的热传输板和激光器窗口红外过滤器。在冶金工业上,硒能够改进碳素钢、不锈钢和铜的切削加工功用。大约有30%的硒以高纯方式(99.99%)与其他元素作成合金。硒还用于制作低压整流器、光电池、热电材料以及各种复印复写的光接受器。其他15%的硒,以化合物方式用作有机组成的氧化剂和催化剂。硒及硒化物参加光滑脂中,可用于超高压光滑。 镓、铟、、锗、硒、碲和铼一般称为稀散金属,这7个元素从1782年发现碲以来,直到1925年发现铼才被悉数发现。这一组元素之所以被称为稀散金属,一是因为它们之间的物理及化学性质等类似,划为一组;二是因为它们常以类质同象的方式存在于有关的矿藏傍边,难以构成独立的具有独自挖掘价值的稀散金属矿床;三是它们在地壳中的均匀含量较低,以稀疏涣散状况伴生在其他矿藏之中,只能随挖掘主金属矿床时在选冶中加以归纳收回和运用。 稀散金属具有极为重要的用处,是今世高科技新材料的重要组成部分。由稀散金属与其他有色金属组成的一系列化合物半导体、电子光学材料、特殊合金、新式功用材料及有机金属化合物等,均需运用共同功用的稀散金属。用量尽管不大,但至关重要,缺它不行。因此广泛用于今世通讯技能、电子计算机、宇航、医药卫生、感光材料、光电材料、动力材料和催化剂等职业。 稀散金属在自然界中首要以涣散状况赋存在有关的金属矿藏中,如闪锌矿一般都富含镉、锗、镓、铟等,单个还含有、硒与碲;黄铜矿、黝铜矿和硫砷铜矿常常富含、硒及碲,单个的还富含铟与锗;方铅矿也常富含铟、、硒及碲;辉钼矿和斑铜矿富含铼,单个的还富含硒;黄铁矿常富含、镓、硒、碲等。现在,尽管已发现有近200种稀散元素矿藏,但因为稀疏而未富集成具有工业挖掘的独立矿床,迄今只发现有很少见的独立锗矿、硒矿、碲矿,但矿床规划都不大。 我国稀散金属矿产资源比较丰富,已探明有稀散金属矿产储量的矿区:锗矿散布在11个省区,其间广东、云南、吉林、山西、四川、广西和贵州等省区的储量占全国锗总储量的96%;镓矿散布在21个省区,首要会集在山西、吉林、河南、贵州、广西和江西等省区;铟矿散布在15个省区,首要会集在云南、广西、内蒙古、青海、广东;矿散布在云南、广东、甘肃、湖北、广西、辽宁、湖南等7个省区;硒矿散布在18个省区,首要会集在甘肃,其次为黑龙江、广东、青海、湖北和四川等省区;碲矿散布在15个省区,首要会集在江西、广东、甘肃;铼矿散布在陕西、黑龙江、河南和湖南、湖北、辽宁、广东、贵州、江苏9个省。
实用快速测定金含量的方法
2019-02-25 10:50:24
近年来,跟着黄金矿的不断挖掘,为了加快金矿化探反常的验证,辅导户外施工,缩小找矿的靶区,缩短找矿周期和及时对矿床作出评价,呈现了户外现场分析测定办法,其间目视比色法以其快速、活络、简洁的特色运用较为广泛。为此,我公司最新研发的硫代米氏酮目视比色法试剂盒,优化了检测进程和难度,能让初度触摸户外快速测金试验的地质工作者都能根本准确的检测矿石中金档次的测定,只需依照矿样检测的操作流程就能轻松的完结分析进程。矿样检测所预备的用具:
1、矿石破坏用具、100目标准筛
2、百分之一或千分之一电子天平、称量纸、玻璃烧杯2个
3、25ml玻璃比色管、试管架、不锈钢镊子、6或12孔比色盘
4、酒精灯、硫代米氏酮显色剂、显色海绵
5、硫代米氏酮目视比色法 - KMP矿样检测试剂盒
6、KMP-金(Au)标准工作液(用于制造标样,经过对矿样的比色,断定矿样档次)试验办法:
1、取必定量的矿石,经屡次破坏、屡次过100目筛,直至没有碎矿石残留。细粉充沛混匀后备用。(因过筛后矿粉并不彻底混匀,所以有必要再重复混匀粉末或再屡次过筛。)
2、准确称量1克充沛混匀后的矿粉,然后倒入25ml的比色管中备用。阐明:(比方检测矿样金档次约在0.2~1.0克/吨的规模,矿样称取1克,一起制造0.2~1.0的金标稀释液,也可挑选制造1或2个金标,挑选制造色阶为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的金标稀释液。若矿样金档次大于1.0克~20克/吨的规模,金标稀释液的制造也是挑选0.2~1.0的规模。仅仅缩小矿样的称取量,假定矿样档次是10克/吨,往常1克/吨的矿样,咱们是称取1克,现在咱们只称取0.1克(100毫克)矿样,假如矿样显色成果和金标液1.0的显色共同,就阐明矿样档次为10克/吨)。3、翻开硫代米氏酮目视比色法-KMP套装试剂盒(盒内共有1、2、3、4号药剂各24支, 可做单个矿样分析24次),赤色:1号试剂、橙色:2号试剂、蓝色:3号试剂、白色:4号试剂。取1支1号药剂当心参加比色管中,摇匀、再参加1支2号药剂(因1、2号药剂别离是、过氧化氢,有强力的腐蚀性,所以需求戴上防护手套或用其它物品维护手部,尽量不要在翻开离心管盖子时把溶液溅到眼睛、脸或手上。),1、2号药剂参加后充沛摇匀备用。
4、点着酒精灯,把比色管中矿样溶液加热至欢腾,然后中止加热10~20秒,再持续加热至欢腾,重复2~3次。听到试管底部有啪啪啪的声响后,再放到试管架上让溶液冷却一下,调查分化后的矿粉是否有硬性粉状沉积,假如有粉状沉积就还需求加热,直至根本不见粉状沉积为准。(假如沉积呈疏松状况,而且下沉速度很缓慢,这样就阐明反响、分化彻底),操作完结后放入试管架备用。
5、等比色管内溶液彻底冷却后,再参加1支3号药剂,混匀,再参加纯水稀释至25ml刻度,摇匀后备用。
6、放入1个显色海绵,塞上比色管塞子,摇摆15分钟。别离倒入必定量的纯水在2个烧杯中,取出海绵在第一个烧杯中淘洗(去除杂质),再放入第二个烧杯中漂洗,用镊子夹住海绵在烧杯壁上挤干部分水份后,放入比色盘中备用。
7、如需制造标样工作液,可参照工作液档次、色阶制造流程进行操作。
8、别离用卫生纸压干比色盘中的矿样海绵和标样海绵,取1支4号药剂,用塑料或玻璃滴管吸出药剂,然后适量滴入5~8滴药剂到海绵上进行浸泡、清洗,清洗后用滴管吸干药剂,再用卫生纸压干海绵备用。
9、用滴管汲取适量硫代米氏酮显色剂,别离滴入5~10滴显色剂到矿样和标样海绵上(显色剂必定要把海绵悉数浸泡彻底,而且有部分余液在泡沫周围),在3~5分钟后呈最佳显色作用,这时就能够经过标样和矿样的显色作用比照,进行档次判别了。
总结:
1.因目视比色法是用肉眼调查,所以只能判别大约档次,差错或许存在±0.2。
2.第3过程的操作进程是很要害的,矿粉分化的作用直接影响显色作用,所以需求多调查沉积状况。
(标准品比色制造及操作流程)简介:
本标准品比对矿样的检测办法适合于硫代米氏酮目视比色法。经过标准品显色作用比对矿样,然后断定矿样含金档次的根本规模。
一、标准品比对操作的试剂和东西:
KMP-金(Au)标准工作液
KMP-硫代米氏酮显色剂
KMP-标准显色海绵
100ul~1000ul微量进样针
5ml塑料离心管、离心管架
12孔白色比色盘
3ml塑料吸管装备办法
1、比方检测矿样约在0.2~1.0克/吨的矿样,若期望制造0.2~1.0的标准品,那能够挑选制造色阶为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的的标样。
操作流程为:先放置5支5ml塑料离心管在离心管架上,别离在离心管盖子上写上0.2~1.0的数字,避免混杂。
2、用塑料吸管别离大约取2ml纯水到相对应的5支离心管中。
3、拧开金标准工作液盖子,用微量进样针别离取金标液100ul(0.2)、200ul(0.4)、300ul(0.6)、400ul(0.8)、500ul(1.0)到相对应的已装有2ml纯水的离心管中。(进样针用完后需清洗2遍)4、别离在5支离心管中放入海绵,盖上离心管盖子,摇摆5分钟,然后放置于离心管架上备用。
5、此1~4过程完结后就能够做矿样流程了。称取(1个或多个)1克矿样倒入玻璃比色管中,顺次参加1、2号药剂,在酒精灯上煮沸1~3次、天然冷却,参加3号药剂,再参加纯水至25ml,放入海绵摇摆15分钟,取出海绵放入清水中漂洗后再放入比色盘中,用4号药剂清洗海绵,用塑料滴管吸去4号药剂,再用卫生纸压干海绵。6、在比色盘上别离写上0.2~1.0的数字,然后把5个标准品比色海绵取出对号入座的放入比色盘凹槽中。然后再放入清洗后的矿样显色海绵到下页排凹槽中。用卫生纸压干海绵中的水份,然后用显色剂顺次滴到海绵上5~10滴,3~5分钟后进行显色比较,以矿样显色作用比照标准品海绵显色作用,最接近的标准品海绵的色彩即为矿样的含金档次。注意事项:
1.微量取样针在每次用完后需求重复清洗。
2.塑料离心管用完后需求清洗1~2遍。
3.标准品工作液、显色剂在运用前需摇摆5~10秒。
4.标准品工作液、显色剂、海绵都需求常温、避光保存。
铝青铜的性能
2019-05-27 10:11:36
青铜/铝青铜棒板 JMC13L C6161 アルミニウムの青銅 QA15/QA17/QA192/QA194/QA11031.5/QA11044 ●首要化学成份(首要な化学の成分 ) 合金の商標 化学の成分 Articles Composition Sn(锡) Al(铝) Mn(锰) Fe(铁) Pb(铅)Si(硅) P(磷) Cu(铜)不純物 QAL5 <0.1 4.06.0 <0.5 <0.5 <0.03 <0.1 <0.01 余量 <1.6 QAL7 <0.1 6.08.0 <0.5 <0.5 <0.03 <0.1 <0.01 余量 <1.6 QAL92 <0.1 8.010.0 1.52.5 <0.5 <0.03 <0.1 <0.01 余量 <1.7 QAL94 <0.1 8.010.0 <0.5 2.04.0 <0.01 <0.1 <0.01 余量 <1.7 ●特性(特徴) 有较高的强度、弹性和耐磨性,在大气、淡水、海水和某些酸中耐蚀性高,能很好地在冷态或热态下接受压力制作,不能淬火回火强化。 ●运用例(例を运用する)广泛运用于国内外各工业部分主动车床和数控车床制作五金件、机械、舰船、航空等部分及制作耐蚀零件和绷簧,也是广泛用于工程中的一种重要的电弧焊接材料 ●供给铝青铜板棒带管线(供给するアルミニウムの青銅 すば/らし/くて/管や線の) 具体规格请来电查询 可供给以下材料 A.模具放电用电极铜材●电极红铜(C1100)●铬铜铬锆铜(C18200C18150)●铍铜(17200)●钨铜 B.机械制作用铜材 ●黄铜H70/H68/H65/H62/无铅环保黄铜/易切削黄铜/铝黄铜/铁黄铜/锰黄铜 ●易切削白铜C79200●青铜(磷青铜铝青铜锡青铜硅青铜锰青铜) ●碲铜C14500 ●铝1050F0?3(52061875Ly12 ●银钨/银镍/银氧化镉/银铜/银合金线、带 C.焊接电极材料●铬锆铜(C18150) ●铍镍铜 ●铍钴铜 ●高钨铜 D.电子冲压铜●红铜带(C1220C1100C1020C1201)●黄铜带●铍铜带(C1720/C1715) ●磷铜带(C5111C5102C5191C5210)●白铜带(C7521/C7541/C7701)●镍带(200/201/212) ●单双导铜铝泊●EMI电子屏蔽材料●引线结构铜带KFC/C194/C192 可向客户供给棒、板、排、带、箔、线规格,以及为客户代工分条、裁板、整平事务 安全库存为300吨,欢迎广大客户前来选购 日菱伸銅专业买卖各种高功能,高精度铜及铜合金 JMCOPPER専門は各種の高功能を販売して、高い精度の銅と銅の合金
如何测定铅的含量?
2019-03-13 10:03:59
1 外观的测定:目测。 2 铅含量的测定(以盐基性硫酸铅计) 2.1 试剂和溶液 硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;(GB622):1:1溶液;(GB670):0.1mol/L溶液;氯化钠(GB1266):饱满溶液;氯化钠饱满液:取氯化钠饱满液100ml参加1:1溶液30ml混合;碘化钾(GB1272);硫代硫酸钠(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L标准溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。 2.2 测定过程 称取0.5g(称准至0.0002g)试样置于300ml烧杯中,参加20%硝酸50ml,加热使之彻底溶解,然后冷却,加2滴0.1%甲基橙指示剂,用调整酸度,使溶液由赤色转为黄色(PH=6左右),然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后(PH操控3~4)在拌和下逐渐地国入20ml 5%溶液,加热煮沸5min,至彻底冷却后,再进行过滤,滤纸上的沉积先用2%乙酸洗刷至无铬酸根停止[用0.1mol/L溶液试之应无黄色沉积]。漏斗中的沉积用热的氯化钠饱满液70ml溶解,过滤。然后用热蒸馏水洗刷至无氯离子存在停止[用0.1mol/L溶液试至无白色沉积发生停止],当滤液彻底冷却后加2g碘化钾,放之暗处15min,用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加5ml 0.5%淀粉溶液持续滴定至无色即为结尾。 2.3 核算 含铅氧化锌中铅含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)核算: X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1) 公式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数; c——硫代硫酸钠摩尔浓度,mol/L; m——试样的质量,g; 0.06907——每毫摩尔适当铅之克数; 1.271——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。.
有机硅 多晶硅
2017-06-06 17:50:13
有机硅 多晶硅的区别?由于有机硅独特的结构,兼备了无机材料与有机材料的性能,具有表面张力低、粘系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质,并具有耐高低、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性,广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等
行业
,其中有机硅主要应用于密封、粘合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等。随着有机硅数量和品种的持续增长,应用领域不断拓宽,形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系,许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。 多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时,硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核,如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒,则这些晶粒结合起来,就结晶成多晶硅。多晶硅可作拉制单晶硅的原料,多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。例如,在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面,远不如单晶硅明显;在电学性质方面,多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著,甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面,两者的差异极小。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别,但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。 多晶硅是生产单晶硅的直接原料,是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。被称为“微电子大厦的基石”。 在太阳能利用上,单晶硅和多晶硅也发挥着巨大的作用。虽然从目前来讲,要使太阳能发电具有较大的
市场
,被广大的消费者接受,就必须提高太阳电池的光电转换效率,降低生产成本。从目前国际太阳电池的发展过程可以看出其发展趋势为单晶硅、多晶硅、带状硅、薄膜材料(包括微晶硅基薄膜、化合物基薄膜及染料薄膜)。
锌硒宝价格
2017-06-06 17:49:51
锌硒宝是以通过生物转化的锌硒碘蛋白质粉为主要原料,辅以淀粉、甜菊糖甙、明胶等加工而成的保健食品。锌硒宝大多以锌硒宝片的形式出售,价格在100/瓶左右.锌硒宝富含锌、硒、碘等多种微量元素,它能增强人体免疫功能,提高人体血清锌、硒的浓度,具有促进食欲、提高抗感染能力、促进体弱多病者康复的作用。锌是人体内酶的重要组成部分,直接影响到核酸及蛋白质的合成,对儿童的生长发育起着关键作用。缺锌会导致生长矮小、生殖器发育不良、智力发育差等。牛羊肉、瘦猪肉、蛋黄中的含锌量较高。硒作为谷胱甘肽过氧化酶的成分,具有抗氧化作用;调节免疫、抗肿瘤作用。硒缺乏症又叫克山病,是因硒缺乏造成的骨骼肌、心肌及肝脏变质性病变为基本特征的一种营养代谢病.微量元素的作用,协助普通元素的输送,例如铁是血红蛋白的一个重要部分,血红蛋白之所以能把氧带到全身每一个细胞去,主要是依靠铁;微量元素为酶的活性不可缺少的因子,有些是酶的激活剂,如锌离子能激活肠磷酸酶及肝、肾过氧化氢酶,为胰岛素合成所必需;参与激素的作用;一些微量元素能影响核酸代谢,儿童正处于生长发育时期,除了需要更多的碳水化合物、脂肪、蛋白质等营养素外,还需要一定量的铁、锌、铜等等。其中尤为铁、锌最为重要。铁的摄入量不足,会发生缺铁性贫血,轻度缺铁的儿童注意力会明显降低,进而影响学习。缺锌会影响骨骼生长和性发育,表现为食欲不振、味觉不灵敏,身高体重都赶不上正常的儿童。因此,儿童的饮食一定要多样化,以保证充足的营养成分.
有机锡的运用范围
2019-03-14 11:25:47
主要用途有:用作催化剂、稳定剂(如二甲基锡、二辛基锡、)、农用虫剂、菌剂(如二丁基锡、三丁基锡、三基锡)及日常用品的涂料和防霉剂等。在自然环境中,这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的效果,会敏捷分化。进入生物体后,小肠或皮肤易吸收,特别是三替代体最易被吸收,散布在肝、和脑部。体内以肝为主的微粒体药物代谢酶系统脱烷基、脱芳香基的速度很快。三替代体的生物学半衰期为3-11天,经脱烷基化成为二替代体、一替代体而难以经过脑-血液关卡,在脑内留存时刻稍长。三丁基锡和三基锡对昆虫、细菌、藻类、等的毒性大。三甲基锡和三乙基锡对哺乳动物毒性大。碳元素增多其毒性下降,故三丁基锡和三基锡常用于农药和渔具防污剂,增大了向环境的释入量。
铝型材有机涂层的剥离
2019-03-12 09:00:00
前语
铝型材有机涂层表面处理进程中难免会呈现涂层质量不合格的产品,如电泳涂装中常呈现的缺陷有膜低、泛黄、颗粒、气泡等缺陷,粉末静电喷涂中常呈现针孔、气泡、颗粒、串色等缺陷,假如就此作废,必然影响成品率和交货及时性,然后形成不必要的丢失。因而越来越多的铝型材厂商都在关怀怎么去除铝型材上的不合格涂层,收回基材进行返工处理。此外,为了保证静电喷涂进程中工件的导电性,喷涂挂具也要进行有机涂层的剥离处理。
铝型材有机涂层剥离的办法大致可分为三类:化学办法、高温分化办法和机械办法。化学脱运用了腐蚀剂、溶剂或两者合作运用;高温分化规律运用高温炉、明火、热流化床、熔融盐浴和激光进行脱膜处理;机械脱运用了高压水、磨料介质、刷子、磨机、刮刀、切削机、低温处理等。
化学脱膜
化学脱膜剂的作业原理是软化或溶解涂膜、割裂涂膜与基材之间的衔接,然后松脱的涂膜被机械地除去。化学脱膜剂可依据作业温度(热或冷)进行分类,还可依据它们的组成进行分类,如腐蚀剂(酸性或碱性)、溶剂或腐蚀剂/溶剂组合。腐蚀剂型脱膜剂一般选用加热工艺,脱膜温度到达80~100℃。
溶剂型化学脱膜剂选用冷工艺,作业温度为室温或挨近室温。溶剂型化学脱膜剂一般由氯代烃、酮、酯、醇、系物等溶剂混合而成的液体。运用溶剂对掩盖涂层具有浸透溶胀作用,可有效地去除各种铝表面处理的涂层,直接剥离涂膜或使涂膜剥离变得简单。脱膜剂的脱膜作用是经过溶解、浸透、溶胀、剥离和反响等一系列物理、化学进程完成的。
现在现已完成商业化运用的化学脱膜剂有许多。化学脱膜剂的长处是配方改变多样,能够除去酸、环氧树脂、聚酯、聚酯等高耐久性的涂层,而对铝基材的影响很小。缺陷是对健康及环境带来潜在损害,这与运用腐蚀性材料、含氯溶剂和可燃性溶剂有关。
腐蚀性脱膜剂一般为酸性,是以强酸如浓硫酸、、磷酸和硝酸的组成的脱膜剂。因为浓、硝酸易挥发发作酸雾,一起对铝基材发作腐蚀作用;浓磷酸脱膜时刻较长,对基材也有腐蚀作用,因而上述三种酸运用较少。浓硫酸与铝、铁等金属发作钝化反响,对铝的腐蚀很小,一起对有机物具有激烈的脱水、碳化和磺化作用而使其溶于水中,所以浓硫酸常常用作酸性脱膜剂。
因为溶剂型脱膜剂是冷态的,即作业温度为室温或挨近室温,所以它们的作用速度比热的腐蚀性脱膜剂要慢,涂膜时刻更长。因而,组合式脱膜剂应运而生。组合式脱膜剂的配方运用了腐蚀性材料和溶剂,兼具两者的长处。它们能够除去最耐久的和耐化学性格的涂膜。它们能够在室温或挨近室温下作业,作业温度低于溶剂沸点,作用速度介于腐蚀性脱膜剂和溶剂型脱膜剂之间。国内已有产品上市,运用作用不错。
锌硒宝价格
2017-06-02 16:15:35
锌硒宝是以通过生物转化的锌硒碘蛋白质粉为主要原料,辅以淀粉、甜菊糖甙、明胶等加工而成的保健食品。锌硒宝大多以锌硒宝片的形式出售,价格在100/瓶左右.锌硒宝富含锌、硒、碘等多种微量元素,它能增强人体免疫功能,提高人体血清锌、硒的浓度,具有促进食欲、提高抗感染能力、促进体弱多病者康复的作用。锌是人体内酶的重要组成部分,直接影响到核酸及蛋白质的合成,对儿童的生长发育起着关键作用。缺锌会导致生长矮小、生殖器发育不良、智力发育差等。牛羊肉、瘦猪肉、蛋黄中的含锌量较高。硒作为谷胱甘肽过氧化酶的成分,具有抗氧化作用;调节免疫、抗肿瘤作用。硒缺乏症又叫克山病,是因硒缺乏造成的骨骼肌、心肌及肝脏变质性病变为基本特征的一种营养代谢病.微量元素的作用,协助普通元素的输送,例如铁是血红蛋白的一个重要部分,血红蛋白之所以能把氧带到全身每一个细胞去,主要是依靠铁;微量元素为酶的活性不可缺少的因子,有些是酶的激活剂,如锌离子能激活肠磷酸酶及肝、肾过氧化氢酶,为胰岛素合成所必需;参与激素的作用;一些微量元素能影响核酸代谢,儿童正处于生长发育时期,除了需要更多的碳水化合物、脂肪、蛋白质等营养素外,还需要一定量的铁、锌、铜等等。其中尤为铁、锌最为重要。铁的摄入量不足,会发生缺铁性贫血,轻度缺铁的儿童注意力会明显降低,进而影响学习。缺锌会影响骨骼生长和性发育,表现为食欲不振、味觉不灵敏,身高体重都赶不上正常的儿童。因此,儿童的饮食一定要多样化,以保证充足的营养成分. 本文为转载稿,仅代表作者本人的观点,与本网立场无关。上海有色网信息科技有限公司不对其中包含或引用的信息的准确性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保证。对于任何因直接或间接采用、转载本文提供的信息造成的损失,上海有色网信息科技有限公司均不承担责任。媒体合作事宜, 敬请联系info@smm.cn 或 021-6183 1988 转 5009。
硒的理化性质及用途
2019-01-04 09:45:40
一、硒的理化性质 元素符号:Se 相对原子质量:78.84 原子序数:34 摩尔质量:79 原子半径:1.22 所属周期:4 所属族数:VIA 颜色和状态: 有灰色金属光泽的固体 密度: 4.81克/厘米³ 熔点: 217℃ 沸点: 684.9℃ 发现人:贝齐里乌斯(J.J.Bergelius) 发现年代:1817年 稀散元素之一。在已知的六种固体同素异形体中,三种晶体(α单斜体、β单斜体,和灰色三角晶)是最重要的。也以三种非晶态固体形式存在;红色和黑色的两种无定形玻璃状的硒。前者性脆,密度4.26克/厘米3;后者密度4.28克/厘米3。第一电离能为9.752电子伏特。硒在空气中燃烧发出蓝色火焰,生成二氧化硒(SeO2)。也能直接与各种金属和非金属反应,包括氢和卤素。不能与非氧化性的酸作用,但它溶于浓硫酸、硝酸和强碱中。溶于水的硒化氢能使许多重金属离子沉淀成为微粒的硒化物。硒与氧化态为+1的金属可生成两种硒化物,即正硒化物(M2Se)和酸式硒化物(MHSe)。正的碱金属和碱土金属硒化物的水溶液会使元素硒溶解,生成多硒化合物(M2Sen),与硫能形成多硫化物相似,硒可从电解铜的阳极泥和硫酸厂的烟道灰、酸泥等废料中回收而得。
二、硒的用途: 硒的主要用途为干印术的光复制,这是利用无定形硒的薄漠对于光的敏感性,能使含有铁化合物的有色玻璃退色。也用作油漆、搪瓷、玻璃和墨水中的颜色、塑料。还用于制作光电池、整流器、光学仪器、光度计等。 硒在电子工业中可用作光电管、太阳能电池,在电视和无线电传真等方面也使用硒。另外,硒可在玻璃、颜料及冶金工业中应用。硒能使玻璃着色或脱色,高质量的信号用透镜玻璃中含2%硒,含硒的平板玻璃用作太阳能的热传输板和激光器窗口红外过滤器。冶金方面,含硒的碳素钢、不锈钢和铜合金具有良好的加工性能,可高速切削,加工的零件表面光洁;硒与其他元素组成的合金用以制造低压整流器、光电池、热电材料。硒以化合物形式用作有机合成氧化剂、催化剂,可在石油工业上应用。硒可作动物饲料微量添加剂。硒加入橡胶中可增强其耐磨性。硒与硒化合物加入润滑脂。
世界硒都在哪里
2019-11-06 17:09:47
湖北恩施市是迄今为止全球唯一探明独立硒矿床所在地,硒矿蕴藏量居世界第一,它还是世界天然生物硒资源最富集的区域,被誉为“世界第一天然富硒生物圈”,并在2011年举行的第十四届世界人与动物微量元素大会(简称TEMA14大会)上荣获“世界硒都”的称谓。恩施市的硒资源具有散布广、储量大、埋藏浅等特色,全市含硒碳质页岩和石煤出出面积为850平方公里,矿层厚度3.6—9米,硒矿储量达50多亿吨,每吨含硒500—5500克,最高达84公斤。硒矿首要赋存于二迭系茅口组二段(硅质岩段)地层中,首要散布在沐抚—板桥、罗针田—马者—铁厂坝、向家村—奇羊坝、中间河—黄村—沙地花被、双河—红土溪—石窑、芭蕉—盛家等地。双河渔水坝(前坪背斜与太山庙背斜之间双河向斜南西段)是湖北省地质矿产局第二地质大队勘察的一个规模可观的独立硒矿床。该矿床的发现和勘查,填补了全世界无独立硒矿床的空白。双河渔水坝硒矿的中心矿区范围长6千米,宽1.5千米,面积0.88平方公里,已探明硒储量64万吨,含硒量均值3637.5mg/kg,最高达6300mg/kg,含硒档次为230-6300mg/kg。恩施市现有耕地79.4万亩,草地3.12万亩,林地327.08万亩,以硒矿床为中心的城镇均为高硒区,土壤中的硒含量最高可达178.8ppm,平均19.11ppm,占全市总面积的73%,境内粮食作物、畜禽产品、中草药及山泉水中硒含量极为丰富,形成了一个共同的富硒生物圈。这些物产既可作富硒粮食食用,更可作富硒新产品的原料进行深加工,提取硒蛋白和重要酶类。近年来,该区域重点扶植富硒绿色食品工业,扶持本地企业,引入外资企业,大力发展现富硒茶叶、山野菜、食用油、中草药等富硒工业,已开始形成了以富硒农产品为龙头的加工企业集群,产品除满足国内需求外,还远销日本、韩国、欧洲、美国和港台区域。
我国硒资源分布情况
2019-11-06 17:09:51
我国的硒资源大多是伴生硒,存在于黄铜矿、黄铁矿中,也有少部分存在于铀矿中。湖北恩施市是迄今为止全球仅有的探明独立硒矿床所在地,硒矿蕴藏量居世界第一。截止2007年底,全国保有硒资源储量为15600吨,其间基础储量330吨,资源量15270吨。全国18个省区均有硒资源,其间甘肃省硒资源储量最多,约6440吨,其次为广东1730吨、黑龙江1680吨、湖北1280吨、青海1230吨。我国硒资源分布不均衡,有些区域土壤硒含量很高,有些区域则呈现缺硒现象。我国早期发现的富硒区域有湖北省恩施市、陕西省健康、贵州省开阳县、浙江省龙游县、山东省枣庄市、四川省万源市、江西省丰城市、安徽省石台县等。近几年发现的富硒区域有青海省海东区域的平安—乐都一带、山西省的首要农业区、江西省鄱阳湖区域、湖南省慈利县和桃源县、浙江省杭嘉湖平原和宁绍平原区域、广东省佛山市、海南省澄迈县等。我国缺硒省份有22个,约占全国总面积的72%,其间30%为严峻缺硒区域,包含东北、东部沿海、华北、华南、华中、西北、西南,以及苏、皖、鲁、宁、甘、新等省、自治区的部分区域。
硒的提取工艺与技术
2019-02-22 12:01:55
粗硒原猜中硒的氧化物与硒中杂质氧化物的蒸发性不同,在有氧存在及加热的条件下,硒简单氧化生成易蒸发的二氧化硒,而粗硒中大部分杂质由生成难蒸发的氧化物(如氧化铜、氧化铁、氧化碲等)残留在渣中,其进程是将粗硒熔化后,在氧化炉内氧化,硒呈二氧化硒蒸发,在沉降箱中冷却沉降搜集。其他气体如氮气、二氧化碳、少数二氧化硫等,通过搜集箱进入尾气吸收罐、净化瓶等持续净化并收回其间夹藏的少数二氧化硒。进程首要反响是如下:
Se+O2=SeO2↑
2Cu2S+3O2=2Cu2O+2SO2↑
C+O2=CO2↑
绝大部分杂质氧化后残留在氧化渣中,只要少部分杂质因氧化后体积变得疏松,颗粒细、比重小,加之炉内氧化剧烈,有时负压动摇较大,被气流带入二氧化硒搜集箱或尾气吸收罐,二氧化硒从搜集箱中取出,经降温、称重、包装,即得到产品二氧化硒阳极泥炼硒工业上硒一般是从铜电解精粹的阳极泥中提取。硒在阳极泥中的首要存在方式是Cu2Se、Ag2Se等,含量3~14%。现在广泛选用硫酸化焙烧法,此法的首要长处是:硒的收回率高(>93%);适用于处理多种质料。
硫酸化焙烧法收回硒的生产流程是:首先将阳极泥在140℃脱水,然后与浓硫酸混合,参加反转窑内进行硫酸化焙烧,在250℃时发作下列反响:Cu2Se+6H2SO4─→2CuSO4+SeO2+4SO2+6H2O,当温度提高到700~750℃时,二氧化硒(SeO2)蒸发(SeO2315℃提高),二氧化碲因蒸发性较差,与硫酸盐一道留在焙烧渣中。从焙烧炉出来的含二氧化硒的烟气进入吸收塔,SeO2被水吸收构成亚(H2SeO3),并被烟气中的二氧化硫(SO2)复原成单质硒:H2SeO3+2SO2+H2O─→Se+2H2SO4,沉积物通过过滤、洗刷和枯燥,得到98~99%的粗灰硒。吸收液中尚含有占质料含硒量3~10%的硒,可选用铜置换法从中取得Cu2Se沉积,再回来硫酸化焙烧工序处理,或用SO2复原法从中直接沉积出粗硒。
此外还有苏打焙烧法收回硒。 高纯硒的制取硒的提纯办法有蒸馏法和氧化-复原沉积法,后者广泛应用于制备纯度大于99.992%的纯硒。其办法是首先向熔融粗硒通氧气氧化,使硒成SeO2蒸发并进入吸收罐,与其间的离子交换水生成亚溶液,然后通入SO2,从溶液中沉积出纯硒。
为制取纯度超越99.999%的高纯硒,可选用真空蒸馏法、离子交换法、硒化物热分化及二氧化硒气相复原法等。
有机铬的合成及其产品质量评价
2019-02-14 10:39:39
摘 要 三价铬离子是构成葡萄糖耐量因子的重要组成部分,可以增强胰岛素的作用,是人和动物不行短少的微量元素之一。有机铬化合物在生物机体中具有多种极其重要的活性功用,假如人体缺铬,将导致糖尿病和其它相关疾病;动物缺铬,则会导致对应激灵敏、免疫功用受按捺、繁衍功用下降以及胴体质量下降等。本文总述了有机铬化合物的生物功用及其组成办法,介绍了产品的检测及质量点评办法,并对其发展远景做了必定的展望。 关键词 饲料添加剂;有机铬;生物功用;组成;质量点评 中图分类号 S816.72 Schwarz和Mertz在啤酒酵母中发现一种新的养分素——葡萄糖耐量因子(Glucose Tolerance Factor,简称GTF),后来又判定出GTF为含有烟酸、甘酸、谷酸、半胱酸的三价有机铬合作物。GTF作为铬的活性方式,具有增强胰岛素活性的作用。家禽集约化饲养中,动物的养分应激、环境应激、免疫应激和代谢应激等可导致动物糖代谢、矿物质代谢发作一系列改动,引起糖原降解和糖异生作用加强,葡萄糖运用的加强导致铬发动添加并终究排出体外。动物假如缺少铬,会发作葡萄糖、脂质和蛋白质代谢妨碍。对应激动物弥补铬,可添加免疫力,改善内分泌,削减发病率和进步出产功用。 铬盐一般分为三价铬盐和六价铬盐,以及有机铬盐和无机铬盐。六价铬毒性较大,三价铬毒性较小,但在现在饲料法规则条件下,在畜禽饲猜中添加无机铬是不答应的。而的三价铬盐是无毒的,可用于饲料的添加。在的三价铬盐中,2-的三价铬盐(俗称有机铬)是最常用的饲料添加剂。现在国际上作为饲料抗应激添加剂的有机铬首要为GTF组成相相似的合作物,如烟酸铬、酵母铬、铬、基酸螯合铬和蛋白质铬等。无机铬的吸收率很低,约0.4%~3%或更低(杨凤,1991),六价铬比三价铬易吸收,一般要高3~5倍(张乔,1994);有机铬的吸收率相对较高,例如畜禽对啤酒酵母中的铬-葡萄糖耐量因子(GTF)的吸收率高达10%~25%。 β-兴奋剂曾在我国的养猪业中运用,它可使生猪臀腿肌肉发达饱满,背脂厚度下降,瘦肉率进步。但是,添加β-兴奋剂后,易发作后肢腿软、肌肉震颤、心跳加速、不耐受运送应激,乃至有的宰后呈现苍白、柔软、渗水猪肉或干、硬黑猪肉。因为β-兴奋剂在猪肉中残留,人食用后可呈现不同程度的中毒现象,症状包含心悸、肌哆嗦、头昏、吐逆、出汗等。鉴于这种情况,不少西方国家已制止在动物出产中运用β-兴奋剂,现在我国农业部也已明令制止运用。有机铬是β-兴奋剂的抱负替代品。[next] 铬的首要生理作用是经过强化胰岛素功用而影响碳水化合物、脂类及蛋白质的代谢。近年来的研讨证明,在动物高强度成长时刻,铬不只可调理蛋白质代谢,并且还可作为免疫调理剂来影响动物的健康和成长功用。铬可以激活某些酶,并表现出与蛋白组成、核酸和脂类代谢有关。铬可以削减动物的发病率和抗生素的运用量。如雏鸡日粮中添加三价铬可进步成长功用和饲料功率。假如给猪弥补铬可进步或加强能量代谢,改善胴体性状,进步成长率,还可使血清胆固醇和皮质醇量下降,免疫球蛋白浓度进步。假如缺铬,动物一般会引起成长不良,生命缩短,葡萄糖、脂类和蛋白质代谢紊乱,畜产质量量下降。在我国的粮食结构中,因为精制、加工和土壤被淋洗,铬的摄取量很少。因而,不论是人类仍是动物一般都缺铬,这种作用可以从补铬后动物出产才能的有利反响中简单看出,可以说畜牧出产所用的日粮中含铬量都不行,铬的补给应该说到日程上来。假如缺少满足的GTF,胰岛素的作用会遭到按捺。借助于GTF,胰岛素可以将葡萄糖和重要基酸敏捷传输,经过细胞膜,进入细胞,发作能量和构成安排。血糖浓度因而得以保持正常水平,基酸用于蛋白质的组成,发作肌肉。除了参加蛋白质和碳水化合物的推陈出新,铬还在脂类的推陈出新中起重要作用,它似乎是动物体内血清胆固醇浓度调理剂,然后避免脂肪安排的堆积。它可以添加胰岛素的活性,参加蛋白质的组成和核酸、脂肪的代谢,下降体内脂肪含量,进步瘦肉率。铬还可以使动物体内免疫系统加强,进步机体对不良情况与应激情况的抵抗力,进步瘦肉份额,下降脂肪,进步抗应激才能和机体免疫力。改善饲料酬劳,促进动物成长。 进步母猪产仔率,下降乳猪的死亡率。近年来,跟着铬在畜禽生物学研讨方面的发展,发现铬(Ⅲ)在下降畜禽应激、促进成长、进步酮体质量、增强免疫力、改善繁衍功用等方面表现出强壮的优势,铬在未来饲养出产实践中具有极大的发展潜力和运用远景。铬(Ⅲ)作为饲料添加剂可促进成长育肥猪的增重,进步采食量并且缩短饲养周期。 1 铬的生物学功用 1.1 进步胴体质量 研讨标明,补铬下降了饲喂缺铬日粮的实验动物及畜禽血液中循环胆固醇水平,胆固醇又是组成皮质醇的前体,故弥补铬可以改善肉质。在育肥猪饲粮中补铬,进步了胴体质量和瘦肉率,下降背膘厚、脂肪率。铬改善胴体质量的原因现在以为是铬增强了外周安排对葡萄糖的有用运用,削减了蛋白质的降解,进步了成长激素的浓度。许多实验标明,在成长时刻补铬对增重和饲料功率无作用,在育肥期可进步日增重。Harper(1995)以断奶仔猪为实验目标,在玉米-豆粕-乳清粉的根底日粮中添加200μg/kg有机铬,成果仔猪出产功用得以改善,肥育期背膘厚显着下降(P<0.01)。Page等(1992)在成长育肥猪饲猜中补加200μg/kg的羧酸铬,也明显进步了胴体质量和瘦肉率,下降了第10肋背膘厚。Lindemann等(1995)证明了猪14.5~104.3kg体重阶段添加200μg/kg有机铬时,背最长肌面积进步2.0cm2,第10肋骨处背膘厚下降3.4mm,瘦肉率进步2.1%。别的还有许多学者研讨了不同来历的铬和不同饲喂周期对成长育肥猪和胴体质量的影响,成果都确认了铬的作用。其它畜禽,如鸡、鸭、牛、羊等动物中都证明铬能明显改善胴体质量。 1.2 促进成长 铬的运用可以促进畜禽增重、进步采食量和缩短饲养周期。Lindemann等(1995)在对14.5~104.3kg体重的猪进行实验时,不只研讨了铬对胴体性状的影响,还研讨了猪成长功用的改变,其成果显现,饲猜中添加200、500、1 000μg/kg的有机铬时,200、500μg/kg组日增重由0.83kg别离添加到0.84、0.86kg,1 000μg/kg组日增重没有改变。200、500μg/kg日采食量由2.43kg别离增长到2.48、2.55kg,1 000μg/kg组日采食量没有改变。添加剂量以500μg/kg作用最明显,但考虑到对胴体性状的影响,作者以为添加200μg/kg最抱负.也有人在育肥猪平分添加与不添加两个组研讨铬对日增重的影响,成果在60~90kg阶段和60~110kg阶段,添加组比不添加组的日增重别离进步22.7%和15%,证明有机铬的添加有利于促进成长.其它许多学者(Shbiyatno等,1993;Wang等,1995;Boleman等,1995)也得出相似的定论。[next] 1.3 改善繁衍功用 铬能改善母猪繁衍功用,明显进步繁衍力,在猪的日粮中添加含铬有机化合物,可进步母猪的产仔数。 Lindemann等(1994)的研讨成果标明,含铬有机化合物可以显着进步初产母猪的产仔数。很多成果显现,有机铬的运用改善了畜禽繁衍功用的很多目标,繁衍力明显进步。Lindemann等(1994)的研讨成果标明,羧酸铬可以明显进步初产母猪的窝产仔数。翟桂玉(1992)对兔的研讨标明,缺铬会添加精子变形率、下降精液质量和母兔的产活仔数。Lindemann等(1995)也研讨了有机铬对繁衍母猪及其子孙的影响,成果再次必定了有机铬在改善繁衍功用上的好处。 1.4 增强免疫力 铬可以增强免疫力,这是由加拿大Guelph大学初次报导的。后来许多学者对这一范畴进行了很多研讨,首要集中于对牛的研讨(Chang等,1992;Sartin等,1988;Bunting等,1994)。Burton等(1993)给小肉牛补加铬,成果明显进步了传染性牛鼻气管炎疫苗的效价。同年,他用泌乳牛做实验,成果发现补铬也能进步许多抗原抗体反响。Chang等(1992)也证明补铬可以进步牛血清中免疫球蛋白水平。很显着,铬在某些特殊免疫反响中充任免疫调理因子的作用,它经过对免疫反响的调理,增强机体的抗病力和适应性。 1.5 加强抗应激作用 现在发现,有机铬的添加作用是广泛的,除了能改善胴体质量和繁衍功用,促进成长和增强免疫力之外,还表现在改善内分泌、下降应激等方面。跟着集约化饲养的呈现,各种要素(如热、运送、饥饿、拥堵、病原突击等)都会引起应激。有人(Orr等,1990;Nockels等,1990)研讨证明,牛因运送、禁食等要素呈现应激时,尿中铬的排泄量添加,人和大鼠中也有相似现象(Borel等,1984;Anderson等,1988),阐明应激条件下铬的需求量添加。Chang等(1994)在应激牛的日粮中补铬,发现牛的外周淋巴细胞增殖作用加强,阐明抗应激作用加强。 2 有机铬的组成 有机铬是近年来发展起来的一类重要的饲料及食物添加剂,尤其是在饲料工业方面有着广泛的用途。据材料介绍,关于一位成年人,每日铬的摄取量至少为50μg,关于动物来说,每日有机铬的摄取量为1μg/kg。这可以看出,有机铬用量是很大的。有机铬可明显促进动物的成长,可大大进步动物的瘦肉率,鸡、鸭的产蛋率。该产品无毒无害,出产工艺基本无三废,契合环保要求。 该产品的组成工艺有多种,但依据最新材料报导,出产有机铬运用的首要质料为2-甲基,产品经两步反响而得:首先是2-甲基经氧化反响得2-,然后2-再与铬盐反响即得产品。 2.1 烟酸铬的组成 称取烟酸124g(1mol)置于1 000ml烧杯中,用100ml水湿润,用6mol/l NaOH调pH值至8.0左右,一起加热至80℃。另称取CrCl3•6H2O 88g (0.33mol)于500ml烧杯中,加300ml水,加热溶解并升温至80℃左右,在拌和下倒入上述烟酸钠盐溶液中,用少数水洗烧杯后合并入上述反响液中,在拌和下用6mol/l NaOH调pH值到6.8~7.2,加水至总体积900ml,冷却至室温。抽滤,滤饼用水洗刷,再用乙醇(95%)洗一次,抽滤干,于室温下挥发去乙醇,再用110℃充沛枯燥,得灰色烟酸铬(Ⅲ)140g。[next] 2.2 2-铬的组成 2-铬,即为铬或羧酸铬。李重生等在100ml三角瓶中参加4.3g (35mmol) 2-的乙醇溶剂(溶于20ml无水乙醇)和2.0g (35mmol),加热拌和10min,再滴加2.6g (10mmol)三氯化铬的乙醇溶液(溶于30ml无水乙醇),持续拌和回流1h,有沉积生成。过滤,真空枯燥得3.7g玫瑰红粉末,产率90.2%,熔点>300℃。用相似办法也可制得3-铬(墨绿色粉末)和4-铬(灰蓝色粉末)合作物。周保学等[5]对组成办法进行改善,用2.66g CrCl3•6H2O与3.69g酸,溶于l00ml水中,在250ml烧瓶中混合,于80℃加热拌和30min,溶液由绿变红,用浓NH3•H2O缓慢调理溶液pH值至6.0,持续拌和1h,冰箱中5℃冷却过夜,得深赤色产品Cr(C6H4NO2)3•H2O,抽滤,用水重复洗刷,55℃真空枯燥4d,产率为96%。 初文毅等选用2-甲基为质料,经氧化和络合接连反响组成了2-羧酸铬,最佳反响条件:2-甲基与及三氯化铬的最佳摩尔比为1:2.5:0.35,溶剂量为2-甲基的22倍,氧化温度为80~82℃,络合温度为40~45℃,收率为82.7%,不只使得组成工艺简化,并且出产成本下降。 2.3 蛋酸铬的组成 称取DL-蛋酸150g(1mol)置于2 000ml烧杯中,称取CrCl3•6H2O 88g (0.33mol)与蛋酸混合,参加750ml水,拌和并加热至80℃左右。在拌和状态下用6mol/l NaOH调至溶液pH值为6.8~7.2,反响液由绿变成玫瑰赤色。冷却至20℃以下抽滤,滤饼用水洗刷,抽干,再用95%乙醇洗刷后抽干,先于室温下枯燥,再于100℃充沛枯燥,得玫瑰赤色蛋酸铬(Ⅲ)152g。最佳的反响条件:pH值为7.0,温度为80℃,配体摩尔比为Met:Cr=3:1,蛋酸浓度为15%。该制备进程的蛋酸螯合铬产率为48.41%。蛋酸铬的分子式为CrC15H30N3O6S3,结构式为Cr(NH2CHCH2CH2SCH3COO)3,相对分子质量497.0。37℃时的溶解度为42mg/100ml,熔点为352~356℃。 3 有机铬产品的质量点评 有机铬是由三价铬离子和有机配体组成的化合物,因为出产办法的不同,市售产质量量良莠不齐,导致三价铬离子和有机配体的含量不符合,即产品的纯度或含量不高,产质量量欠好。因为在出产进程中一般选用调理pH值的办法来出产有机铬产品,必定会因操作工艺和条件的收支,使部分三价铬离子生成氢氧化铬沉积,使产品中的铬含量偏高。如无水的铬及烟酸铬中铬的理论含量均为12.43%,而市售产品中铬的含量一般都在14%以上,有的更高。[next] 3.1 有机铬产品中铬的含量测定与质量点评 从物质结构上分析,有机铬的分析可以经过无机和有机分析两种途径进行。无机分析可以直接检测其间铬元素,但缺陷是无法区别是人体所必需的三价铬仍是对人体有害的六价铬,且无法了解与铬相连的是何种基团。有机分析可以经过特征呼应波长对整个有机铬分子进行合理精确地分析,因而归于比较抱负的查验办法。有机铬含量较好的测定办法是选用高效液相色谱分析办法,将标准溶液及试样溶液注入色谱仪中,以保存时刻定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。但这种办法需求该种有机铬的标准样品,购买比较困难。 万玉萍等选用高效液相色谱法测定保健食物中铬的含量,色谱条件:AgilentC18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),活动相为甲醇:乙睛:0.1mol/l NaH2PO4(H3PO4调理pH值为3)=10:5:85的溶液,检测波长为254nm,流速为1ml/min,柱温为30℃。实验成果标明,铬在0.232~1.16μg规模内色谱峰面积与进样量呈杰出的线性关系,回归方程:y=2.27+1.96×103x,r=0.999 9。 实践中一般选用测定样品中的三价铬含量来点评产质量量,测定办法比较多,有原子吸收法、ICP办法、分光光度法、滴定分析法等。如在万分之一电子天平上称取上述制备的各种铬螯合物内络盐各25mg左右(平行两份)于100ml三角瓶中,参加2.5ml浓HNO3和2ml浓HCl于电炉上小火消化,随之蒸宣布大部分酸,冷却,用水洗入100ml容量瓶中,定容并摇匀(溶液呈Cr3+的蓝色)。用等离子发射光谱仪测定Cr含量,以50μg/ml的Cr3+标准液为标准品,按上述办法平等处理后的溶液做空白校对。金婵等选用原子吸收法测定了铬的含量,取0.2~0.5g酵母干粉样品于消化瓶中,参加8ml左右的HClO4-HNO3(4:1)混合液,将消化瓶置于电炉上消化,当溶液变为无色时即可中止消化。将消化液转移到10ml的容量瓶中,用5.0%浓度的HNO3溶液定容。测验条件为:灯电流I=12mA,通带AA=1.6nm,波长λ=357.8nm,燃烧器高度=7.5mm,空气流量=9.4L/min,气流量=2.5L/min。依据标准曲线即可得出待测样中的铬含量。王晴等用ICP办法测定了烟酸铬(Ⅲ)中的铬含量,称取烟酸铬(Ⅲ)25mg于100ml三角瓶中,参加浓硝酸2.5ml和浓2ml置于电炉上小火消化,冷却后,用水定容至100ml容量瓶中(溶液呈Cr3+的蓝色),选用等离子发射光谱仪测定,以50μg/ml的Cr3+标准液对照,同法做空白试剂。 只秉文等选用了两种容量分析办法测定烟酸铬中铬的含量。①湿法氧化法。精确称取约2.000 0g样品,溶于100ml水中,参加15ml硫酸-磷酸混合液,加热至欢腾,浓缩至体积约为30ml,此刻溶液为绿色通明溶液,冷却后转入250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管精确移取上述液25.00ml于锥形瓶中,加0.1mol/l溶液和10g/l硫酸锰溶液各1ml,加热至欢腾后分数次参加固体过硫酸铵直至呈现的紫赤色后再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液至溶液的紫赤色消失,持续煮沸10min,冷却。加8ml(1+1)硫酸,3滴N-基指示剂,用0.100 0mol/l硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由樱赤色变为翠绿色即为结尾。②干法氧化法。精确称取1.500 0g样品于坩锅中,加5g和3g混匀。在电炉上炭化至无烟后,将样品放入箱式炉中,于800℃灼烧2h后,取出冷却。用4mol/l硫酸及少数水分次浸取,将浸取物完全转入250ml容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。用移液管精确汲取上述液50.00ml于碘量瓶中,加1g碘化钾和4mol/l硫酸20ml,摇匀,于暗处放置10min,加80ml水,用0.100 0mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定,近结尾时参加5g/l淀粉溶液指示剂3ml,持续滴定至溶液蓝色消失,一起作空白实验。[next] 高铬酵母中的铬大部分以有机铬的方式存在,且有机铬的含量多少也是点评高铬酵母养分价值的标准之一。丁文军等对高铬酵母中有机铬和无机铬进行了别离测定,将0.2~0.3g酵母干粉参加盛有9ml蒸馏水的离心管中,每隔一段时刻进行完全的拌和,静置12h,然后以3 500r/min转速离心20min,重复进行几回,汲取上清液用原子吸收法测定无机铬含量。将基层沉积移出离心管,消化、定容,便可测得有机铬含量。 3.2 有机铬产品中配体的含量测定 有机铬产品中配体的含量一般选用高效液相色谱分析办法测定。王晴等测定了烟酸铬(Ⅲ)中的烟酸,称取烟酸铬(Ⅲ)30mg于50ml容量瓶中,参加草酸500mg,再参加水3ml,于沸水浴上加热直到溶液弄清并呈蓝色(阐明烟酸铬中的铬为Cr3+)。冷却后参加0.02mol/l乙二胺四乙酸二钠20ml,摇匀后再参加6mol/l2ml,定容、摇匀,放置30min,过滤后取滤液用高效液相色谱仪分析。分析条件如下,色谱柱:Dupont SAX(高250mm,直径4.6mm);活动相:0.1mol/l磷酸二氢钾+0.01mol/l乙二胺四乙酸二钠,pH值为4.2;检测波长:λ=261nm;流速:1.0ml/min。 3.3 有机铬产品中其它组分的测定 有机铬产品中其它组分,如氯离子、砷、铅可参阅有关饲料标准进行测定。特别是砷、铅的含量应低于国家对饲料产品答应的规模之内。因为出产有机铬产品时,一般用三氯化铬与烟酸、、基酸、柠檬酸等有机配体反响,经过用碱(烧碱或纯碱)调理pH值的办法来得到产品,因而必定会有氯化钠之类的副产品生成,要使产质量量好,应把氯化钠别离除掉,产品中的氯离子含量应较低。 因而,三价铬离子和有机配体的含量是否符合;是否与其分子结构组成共同;产品中的氯离子含量的凹凸;砷、铅等有毒元素的含量;六价铬离子含量等,这些都是点评有机铬产质量量好坏的重要标准。 总归,对含铬有机化合物的很多研讨标明,它在生物机体中具有多种极其重要的活性功用。安稳常数相对小、溶解度相对大的铬(Ⅲ)螯合物对动物养分作用将或许更好。跟着人们研讨的深化和知道的进步,信任含铬有机化合物将会在咱们日子中发挥越来越大的作用。从现在实验成果的报导来看,对有机铬的运用研讨取得了令人鼓舞的作用,有机铬由此或许成为可以给人类健康和动物出产带来重大意义的新式养分型添加剂。
王水介质火焰法测定银
2019-02-22 12:01:55
一、办法提
试样经HCl、HNO3发解,于(1+4)介质中,用空气-火焰AAS法测定Ag的吸光度。多种共存元素不搅扰测定。当Ag含量低,取样量较大时,有布景搅扰。本法适用于岩石、矿藏中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有布景校正设备)及w(Ag)/10-6=5-500(仪器无布景校正设备)的测定。
二、试剂制造
银标准储存溶液:按(介质火焰法测定银)的办法制造成1000µg/mnL Ag的标准储存溶液。
银标准溶液:移取50.0mL银标储存溶液于500mL容量瓶中,用HNO3(1+99)稀释至刻度,混匀。此溶液含100µg/mL Ag。
三、仪器及作业条件
WFX-1E型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯;灯心4mA;波长328.1nm;光谱通带0.2nm;燃烧器高度13mm;空气流量7L/min;流量1.2L/min。
四、分析过程
称取0.2-1.0g(准确至0.0001g)试样于烧杯中,用少数水潮湿,参加15-20mL HCl,低温加热约10min,参加5mLHNO3,持续加热至分化并蒸至近干,取下稍冷,参加8mL HCl、2mLHNO3及少数水,加热溶解盐类。试液冷却后,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。静置弄清。调整AAS仪至拟定的作业条件,将试液吸入空气-火焰中,测定Ag的吸光度。同批随带空白试验。
作业曲线的制作:别离移取核算量的银标准溶液于二组100mL容量瓶中,参加16mL HCl、4mLHNO3,用水稀释至刻度,混匀。标准系列中,Ag的质量浓度别离为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00µg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg/mL。与试样溶液同批测定,别离以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,制作作业曲线。
五、分析成果的核算
按公例中式
(ρB2-ρB1)×Vs
wB/10-6=------------------
ms 核算试样中Ag的含量。
六、注意事项
同(介质火焰法测定银)的办法。
有机锡价格
2017-06-06 17:49:53
有机锡价格的价格关系到锡的价格,因此我们要对其重视。YT云锡牌硫醇甲基锡有机锡化工产品信息当前价格:1-3:136272409.21元4-6:13627240.92元7-10:136272 最小起订: --- 供货总量: 100吨 发 货 期: 7 天 所 在 地: 云南省昆明市有机锡的代替品:型号:AP1600包装:200kg/桶名称:亚磷酸脂复合稳定剂作用:1、降低成本,做为辅稳定剂可替代部份有机锡稳定剂;2、螯合剂,可螯合PVC加工过程中金属氧化物,提高环保安全性;3、提高产品性能:产品外观光亮、抗老化性能增强;自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物;第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作;第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用;此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。更多丰富的有机锡价格的知识,你可以登陆上海有色网进行查询。
锌硒宝片价格
2017-06-02 16:16:00
锌硒宝片是山东新稀宝股份有限公司自行研制的新一代高活性微量元素产品,富含锌、硒、碘等多种微量元素,它能增强人体免疫功能,提高人体血清锌、硒的浓度,具有促进食欲、提高抗感染能力、促进体弱多病者康复的作用。新稀宝致力于锌硒宝等微量元素行业的学术研究和产品的研发,设计、制造、销售微量元素健康产品,改善个人及家庭的健康状况,提高全民的生命质量和幸福指数。 锌硒宝是以通过生物转化的锌硒碘蛋白质粉为主要原料,辅以淀粉、甜菊糖甙、明胶等加工而成的保健食品。其功效成分为锌、硒、碘蛋白质。经功能试验证明,本品具有免疫调节的保健功能。 本品口感好,香酥可口,天然、不含激素。 【主要原料】含锌、硒、碘蛋白质粉、淀粉、明胶、甜菊糖甙、乳酸钙、葡萄糖酸亚铁、葡萄糖酸锌、维生素B1、维生素B2、维生素B6、亚硒酸钠、蔗糖 【功效成分】蛋白锌(以Zn计):40 - 80mg/kg 蛋白硒(以Se计):1.0-2.0mg/kg 蛋白碘(以I计): 20 - 30mg/kg 【适宜人群】免疫力低下者及少年儿童、孕期妇女 【食用方法及食用量】每日三次,饭前嚼服。每次4-5片,儿童用量减半。 【规 格】0.25g/片 【批准文号】卫食健字(1997)第737号 【执行标准】Q/TCZ001-2003 【卫生许可证】鲁卫食证字(2004)第B 011号 【GMP批准编号】鲁卫GMP(2004)第001号 本文为转载稿,仅代表作者本人的观点,与本网立场无关。上海有色网信息科技有限公司不对其中包含或引用的信息的准确性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保证。对于任何因直接或间接采用、转载本文提供的信息造成的损失,上海有色网信息科技有限公司均不承担责任。媒体合作事宜, 敬请联系info@smm.cn 或 021-6183 1988 转 5009。
锑的有机化合物
2019-02-18 15:19:33
锑的有机化合物是指Sh-C键的化合物,品种许多,大致可分为三价锑和五价锑两大类,前者包含1~4个有机基团(SbR4、SbR3、H2SbX和RSbX2),后者包含1~6个有机基团(R5Sb、R4SbX、R3SbX2、R2SbX3、RSbX4及SbR6),此外还有有机二锑R2Sb-Sb-R2,含有多于一个Sb-Sb键(RSh)a的低聚合和多聚合化合物以及芳香有机锑的衍生物锑,许多二羟基锑酸的衍生物RabO(OH)2和锑酸衍生物。最近研讨较多,具有重要意义的是乙二醇锑和硫酵锑。
高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定
2019-02-14 10:39:39
出产中一般选用在高温条件下熔融酸化处理高碳铬铁试样,然后再进行分析。这样在别离对高碳铬铁中各元素进行测守时,很多的时刻糟蹋在试样的熔融酸化预处理进程中。为此,拟定用系统分析法测定高碳铬铁中铬、磷、锰含量。 碱熔酸化试样后,硫酸亚铁铵滴定法测定铬量及硫酸肼复原钼蓝光度法测定磷量已有报道。本法在此基础上作了改善: (1)热水浸取后,省去加热煮沸分化H2O2程序,直接以硫酸中和后,在催化剂存鄙人,用过硫酸铵氧化或许被H2O2复原的少数三价铬为六价。 (2)碱熔酸化后,直接加高氯酸和挥铬后,用钼酸铵硫酸肼显色,用钼蓝光度法测定磷量。以上两项改善使铬和磷的测定程序简洁、快速,成果精确,分析周期大为缩短,剩下试液还能够用过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰量。 一、仪器和试剂 721型分光光度计。 :固体; 硫酸:1+1; 磷酸:ρ约1.70g/mL; 硫酸锰溶液:4%; 溶液:1%; 过硫酸铵溶液:15%; 氯化钠溶液:5%; N-代指示剂:0.2%; 硫酸亚铁铵标准溶液:0.08mol/L; 高氯酸:ρ约1.67g/mL; :ρ约1.19g/mL; 亚溶液:10%; 钼酸铵溶液:称取钼酸铵20g溶解于200mL温水中,边拌和边参加700mL硫酸(1+1),再以水稀释至1000mL,摇匀; 硫酸肼溶液:称取1.5g硫酸肼溶解于200mL水中,以水稀释至1000mL,摇匀; 显色剂溶液:运用时取25mL钼酸铵溶液,10mL硫酸肼溶液及65mL水,混匀; EDTA溶液:5%。 二、实验部分 (一)试液的制备 称取0.5000g试样置于预先盛有5g的铁坩埚中,拌和混匀,再掩盖1g,将坩埚置于低温电炉上加热烘烤至焦黄色。盖上坩埚盖,移入高温炉内升温至700℃时熔融5min,取出稍冷却,置于预先盛有100mL热水的400mL烧杯中,加热使坩埚内熔融物浸溶后,用水冲净坩埚及盖。加硫酸(1+1)至pH试纸呈酸性停止,并过量10mL硫酸(1+1),加热煮沸至残渣溶解,如不全溶,须再加硫酸直至溶液弄清(杯底不得留有任何残渣,如有残渣存在即系此熔融处理未曾彻底).冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀为试液。 (二)过硫酸铵氧化容量法测定铬 移取试液50mL于500mL锥形瓶中,参加12mL硫酸(1+1),8mL磷酸,用水稀释至试液体积约200mL。顺次加3滴硫酸锰溶液,10mL溶液,15mL过硫酸铵溶液,加热煮沸至铬彻底氧化为高价铬(试液呈高锰酸的紫红色时,标明铬现已被氧化为六价),持续煮沸4~6min,使过量的过硫酸铵彻底分化。加10mL氯化钠溶液,加热煮沸至紫红色消失,如有剩余紫色不用失时,需再加3~5mL氯化钠溶液,持续煮沸至氯化银沉积凝集下沉,溶液变清亮。取下稍冷却(避免俄然用流水冷却,锥形瓶破损),用流水冷却至室温,加20mL硫酸(1+1),用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液变黄绿色时,加N-代指示剂3滴,持续滴定至溶液玫瑰色消失转为亮绿色为结尾。按下式核算铬的含量: Cr%=TCr×V 式中 TCr——每毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的百分含量; V——滴定试样时所耗费硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。[next] (三)钼蓝光度法测定磷 移取试液50mL于200mL高型烧杯中,加20mL高氯酸,加热蒸腾至冒白烟(杯底试液呈高价铬黄色时),滴加使铬蒸腾(棕色氯化铬酰气体),持续加热将被复原的铬氧化后,再滴加重复进行蒸腾除铬,直至不再呈现氯化铬酰棕色蒸气,持续加热冒白烟30s以除掉氯。 取下稍冷却后,参加50mL热水溶解可溶性盐类(硅酸不溶悬浮在试液中)煮沸,取下,用脱脂棉过滤于250mL容量瓶中,用温水洗刷沉积(硅酸)及滤纸4~6次,弃去沉积,滤液用流水冷却至室温后,以水稀释至刻度,摇匀。 移取滤液25mL于100mL容量瓶中,参加10mL亚溶液,在沸水浴中加热至溶液无色,取下,当即参加25mL显色剂溶液,再在沸水浴中加热10min,取下,稍冷却,流水冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀。移显色液于3cm比色皿中,以水为参比液,于分光光度计波长700nm处,丈量吸光度值。 称取含磷量不同的高碳铬铁标样3~5个,用与试样相同的分析办法丈量吸光度值,并以磷含量为横坐标,吸光度值为纵坐标制作作业曲线。 (四)过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰 移取试液50mL于200mL高型烧杯中,加20mL高氯酸,加热蒸腾至冒白烟(杯底试液呈高价铬黄色时),滴加使铬蒸腾(棕色氯化铬酰气体),持续加热将被复原的铬氧化后,再滴加重复蒸腾除铬,直至不再呈现棕色气体停止,持续加热煮沸冒白烟以除掉氯。 取下稍冷却,加30mL热水,加热近沸溶解可溶性盐类。用脱脂棉过滤于150mL锥形瓶中,用热水洗刷沉积(硅酸)及滤纸4~6次。于滤液中加5mL硫酸(1+1),3mL磷酸,此刻试液体积应为60mL左右(如试液体积过多应加热蒸腾之).加5mL溶液,10mL过硫酸铵溶液,加热煮沸1min,取下稍冷却后,用流水冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 将部分显色液移入两个3cm比色皿中,其间一个加2滴EDTA溶液,待紫红色褪去后作为空白溶液。于分光光度计波长530nm处,测定吸光度值。从作业曲线上查得锰百分含量。 称取含锰量不同的高碳铬铁标样3~5个,用与试样相同的分析办法丈量吸光度值,并以锰含量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作作业曲线。 三、成果与评论用高碳铬铁标样以本法别离对铬、磷、锰进行实验,测定成果比照别离见表1~3。表1 高碳铬铁标样铬丈量成果(n=6) %标样号标准值丈量平均值标准偏差RSDBH0310-358.3758.50.140.24BH0310-461.7461.750.350.57GBW142468.7568.760.320.46FeCr67C9.568.0868.070.370.55[next]表2 高碳铬铁标样磷丈量成果(n=6) %标样号标准值丈量平均值标准偏差RSDFeCr55C10000.0220.02250.00073.14GBW014240.0250.02530.00124.75BH0310-40.0490.0490.00142..95BH0310-30.0730.0730.00283.87表3 高碳铬铁标样锰丈量成果(n=6) %标样号标准值丈量平均值标准偏差RSDFeCr67C9.50.190.190.0073.72BH0310-31.31.290.0211.64BH0310-40.510.5080.0193.76FeCr55C10000.340.3420.0123.51
用铁坩埚以熔融试样时,应预先在低温电炉上加热烘烤至焦黄色后,再移入700℃的高温炉内熔融。不然,熔剂中的水分遇高温易溅起坩埚,使分析失利。用过硫酸铵氧化铬时,溶液酸度对分析成果影响较大,酸度大时,铬氧化缓慢;酸度小时,易分出MnO2沉积。一般以为酸度在100mL溶液中含4~8mL浓硫酸或磷酸最适合。 在铬未被彻底氧化为六价铬前,试液中避免HCl或Cl-存在,因CL-与AgNO3中的Ag+生成AgCl沉积,致使AgNO3失掉催化剂的作用,使分析失利。 N-代指示剂自身具有复原性,加2~3滴即可,多加铬分析成果会偏低。试液中的铬、三价铁影响磷的测定,加高氯酸将铬氧化为高价铬,重复滴加使铬生成棕色氯化铬酰气体蒸腾消除铬的搅扰。三价铁的搅扰可加亚煮沸以消除。 测定磷时,参加显色剂,在加热煮沸条件下,与钼酸铵生成磷钼黄,随即被硫酸肼复原为磷钼蓝络合物,以进步测定磷的灵敏度。 测定锰时,试液中铬和三价铁及氯根对分析锰有搅扰,加高氯酸将铬氧化为高价铬,重复滴加使铬生成棕色氯化铬酰气体蒸腾去除搅扰,氯根在高氯酸冒白烟时也一起蒸腾除掉.参加磷酸可与Fe3+生成[Fe(PO4)2]3-无色络合物消除搅扰,磷酸的存在使锰的氧化规模扩展,能够避免MnO2的生成,并且还能够增加高锰酸的稳定性。 本实验办法适用于中碳铬铁和氮化铬铁中Cr、P、Mn的联合测定,对莱钢进厂的氮化铬铁试样研细经过0.088mm筛孔,用本法测定的Cr、P、Mn精密度和精确度都很高。低碳、微碳铬铁改用饱满20mL溶解试样,加10mL高氯酸蒸腾至冒白烟,取下冷却,加水50mL,煮沸溶解盐类,用脱脂棉过滤于250mL容量瓶中,热水洗刷6~8次,冷至室温,以水稀释至刻度,摇匀。以下操作同高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定。 四、结 论 本研讨用碱熔酸化的办法处理高碳铬铁试样,作用较好。用同一母液对铬、磷、锰等元素进行测定,减少了试样的预处理进程,大大缩短了分析周期,用此办法对不同含量的高碳铬铁标样进行测定,实验成果标明,只需操控好各元素测定的酸度和条件,办法的精密度和精确度都很高,分析成果差错彻底在国标差错规模内,办法是可行的。
金属有机溶剂萃取
2019-01-04 11:57:16
有机溶剂萃取常称为液-液萃取,是指用一种与水不互溶的具有萃取能力的有机溶剂(萃取剂)与被萃取的水溶液混合,经过充分搅拌后,由于二者相对密度不同,经过澄清而分为两层,一层是有机相(萃取相),另一种是水相(萃余相)。
在两相平衡时,被萃取物质按一定的浓度比分配于两相中,从而达到分离、净化或富集的目的。这种方法可以分离性质上非常相似的金属(如锆和铪,钽和铌,镍和钴,稀土元素等),净化溶液除去其中微量的杂质。萃取过程主要是有萃取和反萃取两个操作过程,反萃取是使被萃取物质返回水相的过程;有时则为萃取、洗涤和反萃取的三个操作过程,洗涤是杂质的反萃取过程,而被萃取物则大部分仍在有机相中萃取,洗涤和反萃取均为液-液两相间的传质过程,其操作包括两相的混合和分离。
两相仅接触一次,然后分别取出萃取液和萃余液是单级萃取,这往往达不到有效的分离,在实际生产中,常常把若干个萃取器串联起来,使有机相和水相多次接触从而大大提高了分离效果,这种多级接触常称为串级萃取。液-液萃取设备有箱式混合-澄清槽,萃取塔、离心萃取机,其中箱式混合-澄清槽应用最广。
铜铟镓硒薄膜
2017-06-06 17:50:12
铜铟镓硒薄膜主要用于太阳能电池的生产.铜铟镓硒薄膜太阳能电池板的制造 用交替溅射的方法制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池预置层。通过可变占空比的电源控制器实现对Cu/Ga合金靶以及In靶溅射时间的控制,进而实现对最后元素配比的控制。实验中发现,在一个溅射周期中,Cu/Ga合金靶溅射时间对最后成分影响最大,其次是In靶溅射时间,非溅射时间的长短对成分也有影响。交替溅射制备的铜铟镓硒预置层经过XRD检测,合金相主要为Cu11In9。铜铟镓硒薄膜太阳能电池板的应用 铜铟镓硒薄膜太阳电池具有生产成本低、污染小、不衰退、弱光性能好等特点,光电转换效率居各种薄膜太阳能电池之首,接近晶体硅太阳电池,而成本则是晶体硅电池的三分之一,被国际上称为“下一时代非常有前途的新型薄膜太阳电池”。此外,该电池具有柔和、均匀的黑色外观,是对外观有较高要求场所的理想选择,如大型建筑物的玻璃幕墙等,在现代化高层建筑等领域有很大
市场
。 铜铟镓硒电站的建设已经达到兆瓦级水平,据瑞士的SolarMax光伏并网逆变器公司提供的资料,2008年9月在西班牙建成了的3.24兆瓦铜铟镓硒电站,并成功运行。这必将加快CIGS的商业应用。当前全球大环境景气不佳,传统硅晶太阳能电池厂正面临售价跌破成本压力,但铜铟镓硒薄膜太阳能电池具成本优势,逐步崭露头角。全球经济衰退意味着投资风险的加大,而中外风投却在这时不惧风险,集体逆市投资太阳能薄膜电池。薄膜电池已成为国内光伏领域新的投资热点。其中CIGS转换效率足以媲美传统太阳能电池,加上稳定性和转换效率都已相当优异,被视为是相当具有潜力的薄膜太阳能电池种类。未来几年,铜铟镓硒薄膜太阳能电池的销售将会加速增长,到2015年,CIGS将占薄膜太阳能电池
市场
的43.3%。想要了解更多关于铜铟镓硒薄膜的资讯,请继续浏览上海
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锌硒宝片价格
2017-06-06 17:49:51
锌硒宝片是山东新稀宝股份有限公司自行研制的新一代高活性微量元素产品,富含锌、硒、碘等多种微量元素,它能增强人体免疫功能,提高人体血清锌、硒的浓度,具有促进食欲、提高抗感染能力、促进体弱多病者康复的作用。新稀宝致力于锌硒宝等微量元素行业的学术研究和产品的研发,设计、制造、销售微量元素健康产品,改善个人及家庭的健康状况,提高全民的生命质量和幸福指数。 锌硒宝是以通过生物转化的锌硒碘蛋白质粉为主要原料,辅以淀粉、甜菊糖甙、明胶等加工而成的保健食品。其功效成分为锌、硒、碘蛋白质。经功能试验证明,本品具有免疫调节的保健功能。 本品口感好,香酥可口,天然、不含激素。 【主要原料】含锌、硒、碘蛋白质粉、淀粉、明胶、甜菊糖甙、乳酸钙、葡萄糖酸亚铁、葡萄糖酸锌、维生素B1、维生素B2、维生素B6、亚硒酸钠、蔗糖 【功效成分】蛋白锌(以Zn计):40 - 80mg/kg 蛋白硒(以Se计):1.0-2.0mg/kg 蛋白碘(以I计): 20 - 30mg/kg 【适宜人群】免疫力低下者及少年儿童、孕期妇女 【食用方法及食用量】每日三次,饭前嚼服。每次4-5片,儿童用量减半。 【规 格】0.25g/片 【批准文号】卫食健字(1997)第737号 【执行标准】Q/TCZ001-2003 【卫生许可证】鲁卫食证字(2004)第B 011号 【GMP批准编号】鲁卫GMP(2004)第001号
铜阳极泥的焙烧除硒
2019-03-05 10:21:23
铜阳极泥之所以要首要焙烧除硒,是鉴于火法熔炼阳极泥时,因为硒的存在一方面会导致金属与炉渣两相间构成一层含银很高的硒冰铜,而收回硒冰铜中的银却需求延伸吹风氧化时刻,然后延伸出产周期。若不延伸吹风氧化时刻,就会添加贵金属在炉渣与硒冰铜中的返料,下降直收率。另一方面,硒会涣散于炉渣、冰铜和贵铅中,给硒的收回带来困难。因而,凡从铜阳极泥中收回硒的工厂,多选用预先除掉硒的办法。
国内外工厂多运用焙烧法惯例工艺来除掉铜阳极泥中的硒。这种工艺一般有:硫酸盐化焙烧蒸硒,苏打烧结焙烧浸出除硒,阳极泥制粒氧化蒸发焙烧苏打层吸收硒,氧化蒸发焙烧除硒和直接熔炼阳极泥由烟气或碱渣中收回硒等。因为焙烧除硒能一同使铜氧化,为下步浸出脱铜打基础,故又可把焙烧除硒作业当作阳极泥脱铜的预先处理阶段。
现将一般运用的氧化焙烧、苏打烧结焙烧和硫酸盐化焙烧除硒的工艺分述如下。
一、氧化焙烧
氧化焙烧一般是在烧重油的小平炉或有烧煤火床的小反射炉、或马弗炉中进行的。为使阳极泥中的硒尽可能彻底氧化,炉膛内阳极泥层的厚度一般不大于100mm,并需进行周期性搅动和坚持炉内满足的抽力。在充沛供入空气的条件下,每炉培烧时刻为6~8h。
氧化焙烧的意图是为了使大部分硒氧化呈氧化硒(SeO2)蒸发,并经过收尘体系(气体洗刷器或湿式电收尘器)予以收回。当炉温在500℃或低于此温度时,硒化物大部分转化为亚盐。
2MeSe+3O2 2MeSeO3
炉温上升到650℃或更高时,硒便生成二氧化硒并蒸发。
MeSe+O2 Me+SeO2↑
依据氧化焙烧实践,炉温在450~500℃时,硒的蒸发率不会高于25%。但当炉温达650~700℃,并在后期升温到750~800℃时,能够蒸发除掉阳极泥中90%的硒。
氧化焙烧时,铜生成氧化铜或氧化亚铜。砷、锑首要生成难蒸发的五氧化物,少数生成三氧化物蒸发。碲与硒类似,但前者的氧化速度小,蒸发除掉不多。
氧化焙烧时,硒的收回率不只与二氧化硒的蒸发率有关,并且也与所用的收尘设备有关。这是因为焙烧蒸发的二氧化硒进入收尘器后,遇水便会溶解而生成可溶性的亚。当炉气中所含的(从阳极泥中来的)金属铜粉、没焚烧完的煤粉和二氧化硫及其生成的硫酸以及收尘设备的金属铁等与亚效果发作的一系列副反响,把亚复原成金属硒,或生成不溶性的硒化物沉积,而下降硒的收回率。且焙烧烟尘中往往导致贵金属的丢失。因而,氧化焙烧法已多不必。
二、苏打烧结焙烧
苏打烧结焙烧法硒的收回率高达90%以上。但因为碲亦大部分生成,当用热水浸出时,碲会和硒一道进入溶液而难以别离不易取得高纯度的硒。故本法不适于处理含碲高的阳极泥。
苏打烧结焙烧,是将预先烘干的阳极泥(约含10%水),参加阳极泥分量40~50%的工业碳酸钠(苏打),经混合均匀后,于氧化气氛中进行烧结。此刻,硒、碲被氧化成二氧化物与苏打反响生成易溶于水的亚钠与:
SeO2+Na2CO3=Na2SeO3+CO2
TeO2+Na2CO3=Na2TeO3+CO2
激烈的氧化气氛,还会生成少数的钠和碲酸钠。
经烧结后的产品用热水浸出,浸出液送制取硒。为了使硒化物最大极限地溶于热水,并使碲化物尽可能少进入溶液,要求烧结进程中严格控制炉温不高于450℃。
除硒后的浸出渣,再用10%~12%的稀硫酸浸出除铜。除铜浸出渣送火法熔炼。
苏打烧结焙烧除硒较之氧化焙烧好。它操作简洁,设备简略,而硒的收回率也高。
三、硫酸盐化焙烧
硫酸盐化焙烧除硒,是处理铜阳极泥运用最广泛的办法。它不但能除掉阳极泥中90%以上的硒,还能最大极限地使阳极泥中的铜等硫酸盐化,便于下步浸出除铜。硫酸盐化焙烧运用最广的设备为马弗炉和反转窑。马弗炉适于小批量间歇性出产,而反转窑则适用于大批量接连出产。
硫酸盐化焙烧的首要意图,是为了使硒、碲、铜等转化为SeO2、TeO2和CuSO4,并使沸点低的SeO2优先蒸发成粗硒予以收回。然后再进行焙烧渣的浸出除铜和用浸出碲。
焙烧进程中,SeO2的提高温度为315℃,温度愈高,硒的蒸发速度愈快。但为了不使TeO2一同蒸发,也不使易溶于水的CuSO4分化成难溶的CuO(分化温度为650℃),故硫酸盐化焙烧温度一般控制在450~550℃之间。
阳极泥与浓硫酸混合后于马弗炉或反转窑内焙烧,首要发作下列一些反响:
Cu+2H2SO4=CuSO4+2H2O+SO2↑
Cu2S+6H2SO4=2CuSO4+6H2O+5SO2↑
2Ag+2H2SO4=Ag2SO4+2H2O+SO2↑
Se+2H2SO4=SeO2↑+2H2O+2SO2↑
Te+2H2SO4=TeO2+2H2O+2SO2↑
经焙烧提高的SeO2,与烟气同时导入吸收塔(或气体洗刷器或湿式电收尘器),SeO2即溶于水而生成亚:
SeO2+H2O=H2SeO3
阳极泥与硫酸反响时生成的很多SO2,凭借水的效果,使吸收塔中的亚复原生成元素硒沉积:
H2SeO3+2SO2+H2O=Se↓+2H2SO4
生成的元素硒,因含有很多杂质,俗称粗硒。粗硒用热水洗刷至洗液呈中性后,烘干送制纯硒。
(一)马弗炉焙烧除硒。马弗炉分为电热、煤气加热或烧煤的。某厂运用的烧煤马弗炉,把作业分为焙烧和蒸硒两个进程。将含水30%左右的湿阳极泥,参加阳极泥分量70%的浓硫酸,混匀后于炉内焙烧4h。焙烧温度前期为200~250℃,中期为250~300℃,后期为250~200℃。经焙烧后的阳极泥成黑绿色峰窝状。
焙烧后的物料置于不锈钢盘中(料层厚度为35~45mm),于炉温500~550℃蒸硒12h,产出黄绿色含硒不大于0.05%的蒸馏渣。
蒸发的二氧化硒和炉气,由真空泵导入铅锑合金吸收塔。吸收塔内的吸收液含硫酸不大于500g/L,温度高于90℃,并通入二氧化硫气体,使亚复原成粗硒。
(二)反转窑焙烧除硒。某些厂运用的圆筒形钢体反转窑长6~9m,直径0.7~0.8m。依据出产实践,窑体愈长,阳极泥在窑内逗留的时刻就愈长,硫酸盐化效果也愈好。
反转窑窑体的倾斜度为1.6%,由2~3对托轮支承,电动机经过链轮传动,转速为1.13r∕min。为避免阳极泥很多粘结于窑体内壁上,窑内设有振打架,跟着窑体的滚动借重力滚动起振打效果。窑头(图1)和窑尾(图2)两头密封,用螺旋给(排)料器接连进料和出料。图1 反转窑窑头及加料体系(单位:mm)
1-窑体;2-窑头;3-链轮;4-支承架;5-料斗;
6-螺旋给料器;7-伞型齿轮及电机;8-托轮;9-减速机;10-振打架图2 反转窑窑尾及排料体系(单位:mm)
1-窑尾;2-窑体;3-螺旋排料器;4-振打架
阳极泥烘干至含水10%左右,于不锈钢斗车中参加浓硫酸泡料。实践出产中,浓硫酸的参加量首要视阳极泥中的含硒量而定,即含硒小于5%时,为阳极泥分量的60%~70%;含硒5%~10%时为70%~80%。含硒大于10%的阳极泥,一般与含硒低的阳极泥混合处理。泡好的料吊运至窑头加料斗,由螺旋给料器接连均匀地送进窑内焙烧。
焙烧由设在窑体下部的煤气焚烧嘴。分4至5段直接加热。如长6m的反转窑,自窑头至窑尾各段温度别离约为350℃、450℃、550℃和500℃。最高的第三段温度应严格控制不得超越640℃。炉料在窑内的逗留时刻约2h。焙烧后,进入窑尾的料由螺旋排料器排出,以确保窑尾密封。
焙烧炉气由真空泵导入吸收塔。吸收塔为含7%锑的铅锑合金所铸成(图3)。窑体两边各设一列,每列4只串联收硒。两列替换运用。吸收塔内盛入含硫酸150~200g∕L的开端液,终究含酸不多于500g∕L。作业进程中,借真空泵的抽力,使1号吸收塔内坚持2452~3432Pa(250~350mmH2O)的负压,窑体内坚持147~196Pa(15~20mmH2O)的负压,以便炉气能顺畅进入吸收塔。提高发生的二氧化硒于吸收塔中与水和硫酸效果生成亚,并与炉气中的二氧化硫效果艘复原成粗硒。为了使亚尽可能彻底复原,按阳极泥含硒量的多少另往1号吸收塔内供入气态二氧化硫2~5kg∕班。吸收塔放出的废液,于废液槽内加热至60℃以上,通入二氧化硫使亚进一步复原至滴入少数不呈赤色反响停止。另一厂对吸收塔放出的废液,选用铜片置换,取得的粗硒再回来蒸馏,置换液送制硫酸铜。图3 全体铸铅吸收塔(单位:mm)
经焙烧(蒸馏)后的阳极泥(俗称蒸馏渣),应呈灰白色,如色彩发红,则阐明硒的蒸发不彻底,应回来再蒸馏。运用长6m、直径0.7m的反转窑,每昼夜约处理阳极泥0.9~1.3t。产出的蒸馏渣,送浸出脱铜。