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钼酸钠制备

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钼酸钠制备百科

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钼酸铵、钼酸钠实行分等级报价的具体方法

2018-12-14 09:31:07

中国有色金属工业协会钼业分会于2006年4月26-27日在杭州召开了“钼业分 会全国钼化工企业第三次峰会”。与会代表围绕会议讨论议题进行了认真讨论,大 家各抒己见,畅所欲言,最后达成了多项有利于全国钼化工行业及钼行业发展的共 识。其中提出了对钼酸铵、钼酸钠的报价问题,大家一致认为,钼酸铵、钼酸钠应 实行分等级报价,这种报价较为科学,有利于钼行业的发展,现将具体事宜通知如 下:     一、四钼酸铵    1、精品级 Mo≥56% 化学物理性能达标,满足钼拉丝条及深加工;    2、一级品 Mo≥56% 各项化学性能达标,满足钼粉制备及钼制品棒、杆、板  等;    3、二级品 Mo≥56% 主含量满足炼钢钼条、块、坯及其普通应用。     二、七钼铵酸    1、一级品 Mo≥54% 化工原料及其主应用;    2、二级品 Mo≥52% 钼肥生产原料;     三 、二钼酸铵    参照七钼酸铵一级品价格执行mo≥56%     四、钼酸钠    1、精品级 Mo≥39.2% 含量≥99% 无钨、钒杂质;    2、一级品 Mo≥38.5% 含量≥98.5%;    3、二级品 Mo≤38% 含量≤98%。.

用非晶态钼矿石制备钼酸铵的研究

2019-01-25 13:36:45

摘  要:以中国某地含钼矿石为原料,通过研究发现钼以非晶态硫化物形式存在,一般选矿及文献记载的湿法提取方法均无法使之达到工业应用要求。研究了用原矿直接通过氧化焙烧、碳酸钠溶液高温高压浸取,将其中的钼转化为含钼溶液,再加入一定量固体氯化铵,加热析出钼酸铵,从而制备钼酸铵产品,并通过条件试验选取最佳工艺技术参数。钼酸铵中钼含量大于55%(质量分数),钼的回收率大于90%。关键词:非晶态钼矿石;钼酸铵;氯化铵。    1  物质组分    原矿分析结果:ω/(SiO2)=21.77%,ω/(K2O)=1.04%,ω/(Fe2O3)=15.96%,ω(Na2O)=0.22%,ω(Al2O3)=8.28%,ω/(TiO2)=0.33%,ω/(CaO)=7.28%,ω/(MgO)=2.10%,ω(S)=19.48%,ω(P)=0.16%,ω/(Mo)=4.32%,ω(Ni)=3.14%,ω/(Mn)=O 0.045%,ω/(C) =13.00%。    原矿经X射线衍射图谱分析,未见钼(镍)矿物的谱线和峰值,含硫矿物只有黄铁矿(二硫化铁),质量分数在14%左右,换算其中的硫含量占总质量的7.5%,而原矿化学分析结果表明硫含量高达19.48%,显然无法 平衡。据此判断,钼(镍)以非晶态硫化物形式存在。原矿其它主要矿物组成为:石英、碳、白云石、云母、菱铁矿、高岭石等。    2  原则工艺流程的制定    原矿钼品位较低,硫、碳含量较高,曾尝试浮选或重浮联选进行富集,由于其未结晶形成独立矿物,与碳等共生紧密,且嵌布粒度极细,无法与其它矿物进行有效分离,使得精矿晶位和回收率均极不理想。因此,本研究采用湿法冶金工艺提取其中的钼。原矿直接经氧化焙烧后,用碳酸钠溶液高温高压浸取,再用氯化铵析出浸取液中的钼,制备钼酸铵产品。原则工艺流程为:原矿→破碎→磨矿→氧化焙烧→碳酸钠溶液浸取→氯化铵析出→过滤洗涤→干燥→钼酸铵产品。    文献介绍了用低品位钼精矿制备钼酸铵的工艺路线,制备工艺在常压下进行且为结晶完好的辉钼矿原料。在文献的基础上,研究碳酸钠用量、浸取反应时间、浸取温度(压力)对浸出率的影响,并据此确定最佳浸取工艺条件,以及研究了用氯化铵制备钼酸铵的工艺技术指标。[next]    3  试验结果及分析    3.1  碳酸钠溶液浸取试验    试验仪器:l 000 W可调电炉;调速电动搅拌机;200 mL不锈钢反应釜,自制;调温烘箱。    试剂:碳酸钠,化学纯。    主要反应:    2MoS2+7O2=2MoO3+4SO2 ↑    MoO3+Na2CO2=Na2MoO4+CO2  ↑    3.1.1  碳酸钠用量试验    试验条件为:液固质量比2:1,温度100℃,时间1 h。取100g焙烧后的样品,磨至52 µm,加入不同量的碳酸钠,加人量为与固体原矿的质量比,两级浸取,第一次与第二次加入的量相同,加200 mL水,加热到100℃,搅拌反应l h,冷却后过滤洗涤,渣烘干后分析钼含量。浸取焙烧后的样品钼含量为4.07%(质量分数),试验结果见表1。从表l看出,当每次碳酸钠用量为50%时,浸出率相对较突出,但用量过高,不经济。总的来看,常压下浸取效果并不理想,但为高温高压浸取试验提供了一定的参考依据。表l  碳酸钠用量试验结果(质量分数)  %碳酸钠用量一次浸出渣钼含量二次浸出渣钼含量总浸出率103.793.0226.8203.521.7656.8301.471.2669401.41.0973.2501.481.5187.5[next]     3.1.2  浸取时间试验    试验条件:液固质量比2:l,碳酸钠用量40%,温度100℃。浸取时间分别为1 h、2 h、3 h、4h时,一次浸出渣钼含量(质量分数)分别为1.40%、1.6l%、1.54%、1.68%。结果表明,浸取时间对浸取效果无显著影响,以1 h为宜。    3.1.3  浸取温度(压力)试验    试验条件:液固质量比2:l,浸取时间l h,碳酸钠用量30%,结果见表2。结果显示,在碳酸钠用量相同的情况下,160℃时的密闭静态浸出率远高于常压下动态浸出率,超过了90%的预期指标。考虑到温度过高,反应时状态的平衡压力也随之增高,对设备的要求更加严格,反应温度以160℃较为适宜,此时状态的压力约606 kPa。表2  浸取温度(压力)试验结果浸取温度/℃一次浸出渣钼质量分数/%二次浸出渣钼质量分数/%总浸出率/%室温3.262.6933.91001.471.26691601.380.2691.2

钼酸钙

2019-02-12 10:08:00

同钼铁、氧化钼相同,钼酸钙也常作为钢铁的钼合金添加剂。其运用远没钼铁、氧化钼广泛。纯钼酸钙含钼48.0%。下表列出了前苏联钼酸钙标准,供参阅。   表  钼酸钙(前苏联)标准UMTY-4523-65ROC  类型Mo ≥Ca ≤P ≤S ≤MДK-144220.10.2MДK-240240.20.3       钼酸钙的出产可由钼焙砂加石灰(CaO)混匀焙烧,钼精矿加石灰(CaO)后混匀焙烧。但更多的是在处理低档次钼精矿时,用氯化钙(CaCl2)沉积MoO42-而制成,惯例工艺见下图。   图  低档次钼精矿制钼酸钙流程       当用苏打液浸出钼焙砂时,不只能与三氧化钼反响,也能与钼酸钼,钼酸铁反响而溶解(但就不能使它们溶解、反响):   MoO3+Na2CO3←→Na2MoO4+CO2↑   CaMoO4+ Na2CO3←→Na2MoO4+CaCO2↓   FeMoO4+ Na2CO3+H2O←→Na2MoO4+Fe(OH)2↓CO2↑       为了溶解充沛并节约苏打,一般选用四到五段逆流浸出。对过泸后的浸液经蒸汽加热浓缩,钼酸钠溶液的钼浓度超越50~70g/L后,就可在80~90℃下参加氯化钙(CaCl2)生成钼酸钙沉积。沉积需在中性或碱性溶液中进行,所加CaCl2量应比理论反响量多10~15%。对所生成的沉积用清水清洗去硫酸盐后,经过滤、锻烧(600~700℃)即可获炼钢工业钼酸钙。     由低档次钼精矿,乃至出产钼酸铵的浸渣,都可与苏打拌合后焙烧,发生如下反响:  MoS2+Na2CO3+O2△Na2MoO4+CO2↑+SO2↑←→ SiO2+ Na2CO3→Na2SiO3+CO2↑   生成的可溶性钼酸钠与硅酸(或偏硅酸)钠可在必定的pH范围下进行别离。别离出硅酸后的母液参加氯化钙,将生成钼酸钙的沉积。对沉积先经清洗、烘干后即成工业级钼酸钙。     钼酸的出产工艺与钼酸钙的出产工艺类似。所不同的仅仅不必氯化钙而用氯化去沉积钼酸钠溶液中的钼:   Na2MoO4+BaCl2→2NaC1+BaMoO4↓   钼酸使用于珐琅工业中。出产时,国内用浸渣加苏打焙烧的工艺使用较多,它的出产要害,是溶液中偏硅酸与钼酸钠的充沛别离。

由纯钨酸钠溶液转型制备纯钨酸铵溶液

2019-03-05 09:04:34

一、有机溶剂萃取法转型 (一)基本原理 1、莘取剂。钨萃取工艺中,常用的萃取剂主要为有机胺和季铵盐,在有机胺中又分为伯胺、仲胺和叔胺萃取剂。 在胺类萃取系统中,有机相一般由胺、相调节剂和稀释剂组成。作为相调节剂的有醇类、酮类和磷酸三丁酯(TBP),但大都用醇类,作为稀释剂的多用火油。上述三种溶剂的份额视萃取条件而定。某些萃取系统萃钨的功能见表1。 表1  某些萃取剂萃钨的功能注:N235-三烷基胺;N263-季胺盐。 在用有机胺时,先用无机酸(常用H2SO4)与有机相效果,使胺生成胺盐,例如用2~3mol∕L H2SO4效果,则:用H2SO4≥5mol∕L效果时,则:2、萃钨进程。先用无机酸(如H2SO4)将Na2WO4溶液酸化至pH=2.5~3.0,钨以(HW6O21)5-、(H2W12O40)6-、(W12O39)6-等存在。当这些溶液与酸化后的叔胺触摸时,发作阴离子交流萃取反响。 关于叔胺萃钨(Ⅵ)的反响,在不同文献报导中有所不同,即萃合物中萃取剂与钨的摩尔比动摇于1∶3~1∶2之间。因而,有的作者提出了叔胺萃钨的通式,即在Na2WO4溶液pH=1~3条件下,用体积比为:% Alamine336∶癸醇∶火油为7∶7∶86的有机相萃钨(Ⅵ)的通式为:依据Kim等的数据,在此pH值范围内,通式中钨的阴离子为(W12O40H2)6-、(W6O21H)5-(低钨浓度下)和(W12O40)8-。 当Na2WO4溶液中存在着硅、磷、砷和钼时,在溶液pH=2.5~3.0的条件下,它们均与钨生成杂多酸阴离子被叔胺萃取,这样,不只玷污终究钨产品,并且还给萃取作业带来困难。例如杂多酸根(SiW12O40)4-、(PW12O40)3-、(AsW12O40)3-与叔胺生成的萃合物是密度大于1g∕cm3的黏性物质,当沉降到萃取器底部时会阻塞溢流口。因而,当有这些杂质时,先向料液中参加F-离子(以氟盐参加),以生成不被萃取的H2SiF6、HPF6等。 3、反萃进程。为了直接获得(NH4)2WO4溶液,工业上用(或含部分钨酸铵)反萃钨。关于不同的有机相萃合物组成,其反萃的反响别离如下:可见,虽然有机相中萃合物的组成不同,但都是1mol钨耗费2mol氮。所用的浓度一般为3~4mol∕L NH4OH,反萃终了的平衡水相应保持在pH=8.5左右。 (二)工业实践 用叔胺萃钨的准则流程参见图1。图1  从粗Na2WO4溶液制取钨化合物准则流程图 叔胺萃钨工艺中各阶段的条件及目标见表2。 表2  叔胺萃钨工艺中各阶段的技能条件及目标阶段称号技能条件目标各物料组成萃取比较(o∕a)=1,混合2~3min,温度25~40℃,3~5级逆流钨萃取率大于99%,萃余液中低于0.1g∕L WO3①有机相φ∕%:10叔胺+10仲辛醇+80火油,酸度(H2SO4)0.1~0.2mol∕L; ②Na2WO4料液:(WO3)90~100g∕L,pH=2.5~3 ③萃取洗剂和反洗剂为纯水; ④酸化剂为(H2SO4)0.1~0.2mol∕L ⑤反萃剂为(NH4OH)3~4mol∕L萃洗比较(o∕a)=4~5,混合2~3min,温度25~40℃,3~5级逆流洗出液中WO3含量低于0.5g∕L反萃取比较(o∕a)=3(未计水相回流),混合10min以上,温度25~40℃,1级箱式回流反萃取率大于99%,反萃液中250~300g∕L WO3反洗比较(o∕a)=4~5,混合2~3min,温度25~40℃,3~5级逆流洗出液中低于0.5g∕L WO3酸化比较(o∕a)=5,混合2~3min,温度25~40℃,2~3级逆流    纳尔契斯克湿法冶金厂用萃取法处理白钨精矿苏镇压煮液的工艺条件、设备及成果如下。 工艺条件: 有机相φ∕%;20叔胺,20异辛醇,60火油; 料液组成/(g·L-1);(WO3)45~55;(Mo)0.03~0.05;(SiO2)0.03~0.06;(F-)0.1;(NaCl)50~60。 设备。萃取和有机相的洗刷在带有分配器的脉冲填料塔中进行,反萃取在混合弄清器中进行。钛材脉冲塔直径1.6m,填料区高10m,有两个弄清区,脉冲频率50次∕min,振幅20min,塔总体积30m3,生产才能按两相总计为50m3/h。脉冲塔中的比较约为1。在塔上部用水洗刷,其比较(o∕a)为(5~10)∶1,从塔出来的富钨有机相流入第二个填料塔(不必脉冲)顶用稳定剂处理,塔直径为1.3m。反萃用的混合弄清器的混合室和弄清室别离为5m3和16m3。反萃后的有机相送至第三个填料塔(不必脉冲)水洗,塔直径为1.6m。 钨和其他成分在流程中的分配见表3。 表3  钨和其他成分在流程中的分配    (g∕L)美国联合碳化物公司用苏镇压煮所得的Na2WO4溶液为55~110g∕L WO3,2.1~4.5g∕L Mo,pH=10.5~11.0。首要除掉钼。除钼后溶液含51. 8g∕L WO3,0.0012g/L Mo,0.75g∕L SiO2。有机相为5(V)%三癸胺-10(V)%十二醇-火油。在混合弄清器中3级逆流萃取。萃取比较O∕A为1,洗刷比较(O∕A)为 1∶0.75。然后用3mol∕L NH4OH反萃钨,比较(O∕A)为1∶(1~1.1)。将反萃液循环至(NH4)2WO4溶液中WO3浓度为225g∕L停止。这时反萃液中含0.4g/L SiO2以上。将溶液在55℃和2.7mol∕L NH4OH条件下弄清约1.5h,使SiO2沉积分出。萃取和反萃取均在50℃下进行。 中科院赵由才等曾研讨用伯胺及磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂别离钨酸钠或钼酸钠溶液中的砷、磷、硅杂质,获得较满足的成果,估量被萃取杂质以杂多酸方式进入有机相,有待展开更多的作业。 二、离子交流法转型 乌兹别克斯坦某厂使用活动床经过AH-80П树脂将经典法净化所得的Na2WO4溶液转型为(NH4)2WO4,其准则流程见图2。图2  用AH-80П将Na2WO4溶液转型的流程 —树脂运动道路;----各种溶液运动道路 1-吸附柱;2-洗刷柱;3-解吸柱;4-再生柱:5-交流后液贮槽; 6-中和槽;7-(NH4)2WO4液贮槽;8-中和槽;9-过滤器 Na2WO4溶液含125g∕L WO3;0.01~0.08g∕L Mo;≤0.05g∕L P、As;115~135g∕L NaCl+Na2CO3;pH=2.5~3.0。溶液中钨主要以偏钨酸根离子形状存在。溶液由吸附柱1底部进入,AH-80П树脂(Cl-型)由上部进入吸附柱悬浮在溶液中并缓慢下沉,两者相对运动并进行离子交流进程,树脂与溶液的流比为1∶(4.2~5.0),吸附柱处理才能为0.2~0.45m3/(m2·h)。从吸附柱底部卸出的树脂当密度到达1.36~1.40g/cm3,则阐明已饱满送往洗刷,当密度小于1.36g∕cm3,则回来吸附柱持续吸附。树脂在吸附柱内与溶液触摸时刻达8~12h,交流后液含WO3 0.02g∕L,WO3吸附率达99.95%。饱满WO3的树脂在洗刷柱2内用pH=2的水洗去Na+后。再进入解吸柱3用15%~25%的解吸。解吸液中高浓度部分送蒸腾结晶APT,低浓度部分回来解吸。解吸后的树脂经60~80g∕L HCl再生成Cl-型后,进行再吸附。 依据测定当溶液中WO3浓度为15~20g/L时,AH-80П的全改换容量达1g干树脂吸附1610mg WO3,比经典的人工白钨酸分化再溶的工艺WO3回收率可进步1.3%~1.5%,耗费下降65%~70%,CaCl2耗费下降100%;电能耗费下降30%~40%。 在生产条件下,当用HNO3系统,则树脂亦可用BП-14K型。 三、沉积人工白钨-酸分化法转型 其实质是将净化除杂后的Na2WO4溶液首要参加CaCl2使Na2WO4转化为CaWO4沉积,而Na+留在溶液中,然后完成了Na+与WO42-的别离,反响为:生成的CaWO4(又称人工白钨)再与HCl效果转化为H2WO4,H2WO4进而用NH4OH溶解得(NH4)2WO4溶液。

锡酸钠

2017-06-06 17:50:01

锡酸钠是一种投资者想知道,因为了解它可以帮助操作。【中文名称】锡酸钠   【英文名称】sodium stannate   锡酸钠【结构或分子式】Na2SnO3·3H2O   【分子量】 266.73   【CAS号】12209-98-2   【性状】   白色至浅褐色晶体   【溶解情况】   溶于水,不溶于乙醇、丙酮。   【用途】   可用作纺织品的防火剂、增重剂和媒染剂,也可用于制玻璃、陶瓷,碱性镀锡和镀酮锡合金、锌锡合金等。   【制备或来源】   由锡与氢氧化钠、硝酸钠灼烧共熔,或由锡与氰酸钠溶液共沸而制得。   【其他】   加热至140℃时失去结晶水。在空气中易吸收水分和二氧化碳而分解为氢氧化锡和碳酸钠,因而水溶液呈碱性。化学性质无色六角板状结晶或白色粉末。溶于水,不溶于醇和丙酮。加热至140℃时失去结晶水而成无水物。在空气中吸收二氧化碳而成碳酸钠和氢氧化锡。熔点  140°C如果你想更多的了解关于锡酸钠的信息,你可以登陆上海 有色 网进行查询和关注。

钨酸钠

2017-06-06 17:50:12

什么是钨酸钠?钨酸钠是白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末,溶于水呈微碱性(PH8.5-9),不溶于乙醇, 微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸, 与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物, 与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。英文名称: Sodium tungstate dihydrate中文名称: 钨酸钠MF: H4Na2O6WMW: 329.85CAS: 10213-10-2【英文名】Sodium Tungstate【分子式】有二水物和无水物二种,二水物分子式为Na2WO4·2H2O ,无水物分子式为Na2WO4【分子量】二水物为329.86 ,无水物为293.86钨酸钠的化学性质,质量标准及用途化学性质白色晶体,易溶于水,不溶于醇,在干燥空气中风化。熔点         698 °C(lit.)密度         4.18 溶解度     H2O: 1 M at 20 °C, clear, colorless水溶解性  730 g/L (20 oC)Merck     14,8698质量标准 AR /  CP / 4N / SP化学成分 化学纯 一级品 二级品Na2WO4.2H2O 99 98 97Mo 0.001 0.02 --AS 0.001 0.001 0.001Cu 0.0005 0.001 0.001Fe 0.001 0.001 0.005Si 0.004 0.04 0.04水不溶物 0.005 0.05 0.05PH 8.5-9 8.5-9 8.5-9用途1 生产钨材料的中间产品,也可用于媒染剂、催化剂颜料和分析试剂,纺织工用作织物加重剂、水处理药剂,制造防火、防水材料, 以及磷钨酸盐、硼钨酸盐。2 用于制造 金属 钨、钨酸、钨酸盐、染料、油墨、催化剂等3 用于 金属 钨、钨酸及钨酸盐类的制造。用做媒染剂、颜料和催化剂。还可做织物防火剂以及分析化学试剂。4 本品用作织物助剂,由钨酸钠、硫酸铵磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水。此种纤维可制作防火人造丝和人造棉。亦可用于织物加重,皮革鞣制,电镀镀层防腐。本品作助溶剂引入瓷釉色料能起降低烧成温度和补色作用。更多有关钨酸钠请详见于上海 有色 网

锑酸钠

2017-06-06 17:50:12

锑酸钠  英文名称:sodiumantimonate;sodiummetantimonate详细说明:   NaSbO3又称偏锑酸钠。有粒状结晶与等轴结晶的白色粉末。耐高温,在1000℃仍不分解。溶于酒石酸、硫化钠溶液、浓硫酸,微溶于醇、铵盐,不溶于乙酸、稀碱和稀无机酸。冷水中不溶,热水中发生水解形成胶体。有毒。用作显像管、光学玻璃和各种高级玻璃的澄清剂,纺织品、塑料制品的阻燃剂,搪瓷乳白剂,制造铸件用漆的不透明填料及铁皮、钢板抗酸漆的成分;化学分析中用于鉴定纳离子。由锑块粉碎后与硝酸钠混合加热,通空气进行反应,再经硝酸浸取而得。也可由粗三氧化二锑与盐酸混合,再经氯气氯化、水解、用过量碱中和而得。   锑酸钠用途:   1.用作不透明填料、搪瓷的乳白剂及铁皮、钢板的抗酸漆;   2.用作显像管、光学玻璃等高档玻璃澄清剂、裉色剂。能抗暴晒,灯工性能极好;   3.用于塑料、橡胶等工业阻燃剂:   4.用于工程塑料待业着色力低,节约颜料;   用于搪次和耐酸陶瓷、高档陶瓷。

钼酸铵的介绍

2019-02-12 10:08:00

钼酸铵易于纯化、易于溶解、易于热解离,并且,热解离出的NH3气随加热可充沛逸出,不再污染钼产品。因此,钼酸铵广泛用作出产高纯度钼制品的根本质料。比方,热解离钼酸铵出产高纯三氧化钼、用硫化钼酸铵溶液出产高纯二硫化钼,经过钼酸铵出产各种含钼的化学试剂等。钼酸铵也常用作出产钼催化剂、钼颜料等钼的化工产品的根本质料。     在钼的初级产品中,钼酸铵仅次于钼焙砂和钼铁,占有着重要的位置。     工业钼酸铵并非单一化合物,它是一系列钼同多酸铵的混合物,随(NH3)2/MoO3比率的不同而异。但它们都可概括进一个通式,常见几种钼酸铵和通式见表1。Dnval Rode等从实验成果提出了仲钼酸铵新的转化道路:  (NH4)6Mo7O24·4H2O△(NH4)4Mo5O16△(NH4)4Mo8O26△MoO3→→→   这儿又证明a=5或8,b=2或2,c=0或0两种钼杂多酸铵的存在。但不管有几种杂多酸,工业钼酸铵中首要成份一般仍是仲钼酸铵。   表1  常见几种钼酸铵特性  名  称分  子  式参 数(NH3)2/MoO3%Mo转   化abc钼酸铵(NH4)2MoO41101:148.94 仲钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O7343:754.34130℃脱结晶水,230℃转化为四钼酸铵(放出NH3↑)四钼酸铵(NH4)2Mo4O134101:461.12315℃转化为三氧化钼(放出NH3↑)通 式(NH4)2bMoaO3a+bCH2O   b:a         从钼精矿动身,制取工业钼酸铵的工艺繁复。从钼精矿中辉钼矿分化方法,可将这些工艺概括为两大类,即(1)火法:经过氧化焙烧,将钼精矿转化为钼焙砂,再经湿法处理。(2)湿法:钼精矿直接浸出,辉钼矿转化为可溶钼盐。     火法或湿法差异仅在于MoS2氧化方法不同,前者选用焙烧,后者选用氧化剂溶液分化。终究,都使Mo4+→Mo6+,S2-→S0或S4+。     钼酸铵因为各杂多酸份额不同,钼含量也不同,但杂质含量往往很少,要求也很严厉。工业钼酸铵的技能要求见表2。   表2  钼酸铵质量标准  标准 含量(%) 成份我国国标GB3460-82克莱麦克斯1971年标准MSA-1MSA-2MSA-3标准产品典型分析Mo     Si        ︵ 杂 质 ︶ ≯0.00060.00100.0020.00250.0013Al0.00060.00060.0020.00100.0005Fe0.00060.00080.0050.00200.0007Cu0.00030.0005 0.00100.0006Mg0.00060.00060.0020.00050.0005Ni0.00030.00050.0010.00050.0005Mn0.00030.0006   P0.00050.00050.001  K0.010.080   Na0.0010.003   Ca0.00080.0010 0.00150.0007Pb0.00050.00050.00060.00050.0005Bi  0.0006  Sn0.00050.00050.00060.00350.0010Sb  0.0006  Cd  0.0006  Cr   0.00100.0005Ti   0.00100.0005粒度<40网目

钼酸铵的火法工艺

2019-02-12 10:08:00

所谓火法,特点是工艺前半部钼精矿经氧化焙烧成钼焙砂。从钼焙砂出产钼酸铵仍是湿法,根本工艺道路见下图。整个工艺分以下几步。   图  钼酸铵(火法)出产流程       1、浸     钼焙砂里里除了主成份的三氧化钼外还含有:没焙烧透的二氧化钼和二硫化钼、金属的硫酸盐、金属的钼酸盐、硅类杂质。这些不同物质在浸工艺中的反响也各不相同。     三氧化钼是酸酐,它极易溶于液中,发作如下反响而进入液相:   MoO3+2NH4OH =(NH4)2MoO4+H2O   二氧化钼和二硫化钼不溶于液,残留在固相中。铜、锌、镍的硫酸盐、钼酸盐能溶于,生成铁的络合物,发作如下反进而应入液相:   MeSO4+6NH4OH=Me[(NH3)4](OH)2+(NH4)2SO4+4H2O   MeMoO4+4NH4OH=Me[(NH3)4]2MoO4+4H2O       硫酸钙可与MoO2-4反响:   CaSO4+ MoO2-4=CaMoO4↓+SO2-4       反响新生成的钼酸钙和本来焙砂中的钼酸钙都不溶于,进入固相。     钼酸铁虽能被分化,但反响缓慢。由于,在钼酸铁表面上会生成一层实际上不溶于的氢氧化铁的薄膜,阻止了钼酸铁进一步被液溶解的进程。钼酸铁也大部分残留在固相。[next]     亚铁的硫酸盐或钼酸盐在液中生成氢氧化亚铁,它可溶于液构成铵的络合物:   Fe(OH)2+6NH4OH=[Fe(NH3)6](OH)2+6H2O       硅类杂质为石英(SiO2)或硅酸盐,是钼焙砂中首要杂质,不溶于而残留在固相。     对浸液进行液固别离,取得的钼酸铵溶液含杂量大为削减。     用8%~10%液,在常温或50~60℃,液固比为(3~4):1的条件下浸出钼焙砂。增加量为反响理论耗费值的1.2~1.4倍。这儿留有防止生成聚钼酸盐和确保在终究浸液中有必要坚持的剩下浓度(25~30g/L)。     钼焙砂中杂质含量不同,钼浸出率也不同。当氧化焙烧不充分时,会呈现二氧化钼或二硫化钼;当钙、铁含量较多时,都会使钼的浸出率下降。一般,钼焙砂的浸出率在80%~95%之间。     浸渣分量约为所加焙砂分量的10%~25%,含钼量在5%~25%之间。还需进一步收回其间的钼。     为处理钙、铁等杂质金属离子对浸的搅扰,除了进步钼精矿质量外,还有以下方法:     (1)向浸液中参加碳酸铵,它与硫酸钙反响生成更难溶的碳酸钙(CaCO3),便可防止硫酸钙生成钼酸钙,而进步钼的浸出率。碳酸铵还能与硫酸铁、钼酸铁发作反响,生成碱式碳酸铁的沉积,它的吸附才干比氢氧化铁小,可下降浸渣中钼含量。     (2)浸前,用酸“预浸”钼焙砂是一个卓有成效的方法。此刻会发作如下反响:   MeSO4+2HCl=MeCl2+H2SO4   MeMoO4+2HCl=MeCl2+H2MoO4↓       钙、铁、铜、锌……等以可溶盐方式进入液相,三氧化钼以被酸分化出呈钼酸不溶于酸(应调好PH值)而进入固相。尔后,经过固液别离,可使焙砂中大部分杂质金属被别离出。对净化后的焙砂再浸,浸渣中钼含量可降至3%以下。“预浸”时,二氧化钼可溶于酸进入液相:   MoO2+4HC1=MoCl4+2H2O       所以,钼焙砂含二氧化钼较高时,“预浸”废液应增加收回钼的工艺。     浸工艺一般在珐琅反响釜或钢制浸槽中进行。这些设备带有机械拌和器和蒸汽加热套。浸出进程往往须重复2~4次。后几回稀浸液可循环运用。     2、净化除杂     浸、过滤后所获钼酸铵溶液还含有不少金属的络离子。特别铁和铜的络离子含量较多。为脱除它们,往往要向溶液参加硫氢化铵(或硫化铵、)。     这些金属的络离子中除[Fe(NH3)6]2+移定性较差,其他[Cu(NH3)4]2+、[Zn[Ni(NH3)4]2+结合得都很安稳,它们PK不稳分别为13.32、9.46。因此,溶液中铜、锌、镍的正二价离子浓度很低。     虽然[Cu(NH3)4]2+很安稳,但CuS与FeS溶度积更低。(LFeS=3.7×10-19,LCuS=8.5×10-45)所以,溶液中会发作如下反响,直至铜、铁沉积完:   [Cu(NH3)4](OH)2+NH4HS+3H2O→CuS↓+5NH4OH   [Fe(NH3)6](OH)2+NH4HS+5H2O→FeS↓+7NH4OH       关于锌和镍,虽然它们的硫化物溶度积也不高(LZnS=1.2×10-19,LCuS=1.4×10-24),但它们的络离子相对就安稳得多。此刻,溶液中很低的[Zn2+]、〔Ni2+〕与〔S2-〕不可能到达按此溶度积生成硫化锌、硫化镍的必需浓度。因此,锌、镍的杂质大部分仍留在溶液中。[next]     经过液固别离,就可以脱除钼酸铵溶液中的铜、铁杂质。     出产中,有必要当心操控铵的加人量,假设溶液中铵过量,将生成硫代钼酸盐使终究产品被硫污染。所以,铵需一点一点缓慢参加溶液并不断拌和。每次加往后要取样查验沉降是否已彻底,如发现溶液中铵过量,需参加新鲜的浸液冲销。     铵亦可用硫化铵或替代,但易形成终究产品含Na2O过量而较少选用。     净化是在珐琅反响釜或衬有橡胶的钢制浸出槽中进行。相同,需带拌和器和加热蒸汽套。     3、结晶     经净化的钼酸铵母液往往含有MoO3120~140g/L,母液密度约1.09~1.12g/mL。一般先经预先蒸腾浓缩至含MoO3为280~300g/L,或母液密度1.20~1.23g/mL。此刻,母液中为数不多的CuS、FeS、Fe(OH)3易沉降,可滤除。往后,将有两种加工计划:     (1)计划I—浓缩-结晶法:将经预浓缩后的母液在带机械拌和器、蒸汽加热套的不锈钢或珐琅反响釜中加热、蒸腾、浓缩。使溶液密度到达1.38~1.4g/mL(适当含MoO3为400g/L),过滤热溶液并搜集在冷却、结晶器内。     结晶是在带拌和器、冷却系统的不锈钢或珐琅结晶器中进行的。当母液温度冷却至40~45℃后,约50%~60%的仲钼酸铵从溶液结晶分出。经离心过滤、洗滤、枯燥获终究产品。剩下母液再经“浓缩-结晶”重复屡次,终究再将尾液蒸干,在350~400℃下煅烧,所得三氧化钼含杂太高,须回来浸。     操作须留意:蒸腾进程应保存4~6g/L自在;而且为防部分过热,应不断拌和,这样才干防止生成酸性较强、晶粒较细的钼酸铵沉积,从溶液中分出。     “浓缩-结晶”需重复屡次,进程持续时间较长,第2次后各批结晶含杂较高往往超越标准,而需重复结晶以净化。     (2)计划Ⅱ—中和法:对预浓缩的母液参加中和,依据溶液终究pH和温度不同,可分出不同成份聚钼酸盐。     当心翼翼地用中和加热到55~65℃的钼酸铵母液,直到pH=2.3,强烈拌和,可将96%~97%的钼以二水四钼酸盐方式沉积出来:  4(NH4)2MoO4+5H2OPH=2~2.5(NH4)2Mo4O13·2H2O+6NH4OH→   分出的结晶有必要立刻过滤,不然,在与母液长期触摸后易脱水,生成细晶粒无水四钼酸铵而难过滤。     四钼酸铵沉积物纯度很高,Ni、Zn、Cu……及AS、P、S……等杂质都残留在弱酸性母液中。但它却含有较多氯离子(0.2%~0.4%)不易被水洗掉,而需重结晶,以脱除氯离子。     首要,将四钼酸铵在70~80℃下,用含3%~5%的溶液溶解,直到饱满(溶液密度1.41~1.42g/mL)。然后将饱满溶液冷却到15~20℃,50%~60%的钼会以纯洁的仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)方式从中分出。母液再重复溶解四钼酸铵,再冷却结晶,重复可达十次左右。四钼酸铵逐步转变成纯洁仲钼酸铵,杂质在母液中堆集到必定程度后,送去净化处理。     别离四钼酸铵后的酸性母液中,还残留有3%~4%的钼(适当6~10g/L),将其再酸化至pH=2送沉积池,可从中分出各种成份聚钼酸盐非晶形沉积。沉积送净化处理除杂,尾液还含约1g/L的钼,可用离子交换法加以收回。     4、浸渣收回     依据钼焙砂的不同成份,钼的浸出率在80%~95%之间,其余部分残留在产率10%~25%的浸渣中,渣的含钼量还高达5%~25%之间。[next]     浸渣中钼的物相生要为:难溶或不溶于的钼酸钙、钼酸铁;不溶于的二氧化钼、二硫化钼;极少量吸附在氢氧化铁表面的钼酸根离子。笔者在对栾川县钼酸铵厂浸渣所作物相分析发现:吸附MoO2-4很少,而CaMoO4、MoS2含量占渣中钼量的80%以上。见下表。   表  浸渣中钼的散布  钼的物相MoO2-4Fe2(MoO4)3CaMoO4MoO2MoS2算计钼分配率(%)4.199.3335.754.6746.06100.00       从浸渣中收回钼的工艺繁复,不少工艺与钼精矿分化工艺相同,此仅作简略介绍。这些工艺也有火法、湿法之分。     火法常见工艺有:(1)二次焙烧-浸;(2)碳酸钠焙烧-水浸;(3)硫酸焙烧-浸。后两种适用于含各种钼化合物的浸渣。其间碳酸钠焙烧法用得最多。     二次焙烧法:Richard将浸渣在富氧(或纯氧)中焙烧600~650℃,15~30min后总浸率达99%以上。     碳酸钠焙烧-水溶法:将湿渣拌上碳酸钠粉,放焙烧炉内,经700~750℃焙烧6~8h。此刻,浸渣中的各种钼化合物都会转化成可溶的钼酸钠。用水加热溶解此焙渣,钼酸钠溶入液相经过滤后别离出。在pH=3.5~5微酸性介质中,用从浸液中沉积出钼酸铁。沉积物中的FeO3/MoO3份额不定,一般不与Fe2(MoO4)3共同,可用溶解得钼酸铵溶液。     硫酸焙烧-水浸法:将浸渣拌入硫酸在600℃下焙烧,各种钼化合物转化为钼酸。用浸出焙渣,钼酸转化为钼酸铵进入溶液再收回。     湿法常见工艺有:(1)碱液压煮;(2)酸分化;(3)次分化。     碱液压煮:当浸渣中钼首要以钼酸盐方式存在,而MoO2或MoS2含量很低时,在高压反响釜内用碳酸钠溶液浸出浸渣。在180~200℃,1.2~1.5MPa浸出,可将其他钼酸盐转化为可溶钼酸钠别离收回。     酸分化法:当浸渣的钨档次较高(3%~5%W)时,用其他方法难将W-Mo别脱离。此刻用20~30%加温到100℃左右浸出浸渣,可将其间钼酸盐彻底分化,生成易溶于的钼酸,而钨酸盐大部分不会分化而与杂质一块残留在固相,别离出钼酸溶液收回钼。残渣可再收回钨和MoS2、MoO2。     用15%浓度硝酸、10%浓度硫酸,在液固比为3:1,加温到70~80℃时,浸出浸渣2h,可将浸渣中各种钼化合物转化为钼酸,残渣含钼量仅0.44%。

硅酸钠的性质

2017-12-29 11:05:01

(1)强度高水玻璃硬化后具有较高的粘结强度、抗拉强度和抗压强度。水玻璃硬化后的强度与水玻璃模数、密度、固化剂用量及细度,以及填料、砂和石的用量及配合比等因素有关,同时还与配制、养护、酸化处理等施工质量有关。(2)耐酸性高硬化后的水玻璃,其主要成分为二氧化硅,所以它的耐酸性能很高。尢其是在强氧化性酸中具有较高的化学稳定性,但水玻璃类材料不耐碱性介质的侵蚀。(3)耐热性好水玻璃硬化形成SiO2空间网状骨架,因此具有良好的耐热性能。若以镁质耐火材料为骨料配制水玻璃混凝土,其使用温度可达1100℃。