钼酸铵、钼酸钠实行分等级报价的具体方法
2018-12-14 09:31:07
中国有色金属工业协会钼业分会于2006年4月26-27日在杭州召开了“钼业分 会全国钼化工企业第三次峰会”。与会代表围绕会议讨论议题进行了认真讨论,大 家各抒己见,畅所欲言,最后达成了多项有利于全国钼化工行业及钼行业发展的共 识。其中提出了对钼酸铵、钼酸钠的报价问题,大家一致认为,钼酸铵、钼酸钠应 实行分等级报价,这种报价较为科学,有利于钼行业的发展,现将具体事宜通知如 下: 一、四钼酸铵 1、精品级 Mo≥56% 化学物理性能达标,满足钼拉丝条及深加工; 2、一级品 Mo≥56% 各项化学性能达标,满足钼粉制备及钼制品棒、杆、板 等; 3、二级品 Mo≥56% 主含量满足炼钢钼条、块、坯及其普通应用。 二、七钼铵酸 1、一级品 Mo≥54% 化工原料及其主应用; 2、二级品 Mo≥52% 钼肥生产原料; 三 、二钼酸铵 参照七钼酸铵一级品价格执行mo≥56% 四、钼酸钠 1、精品级 Mo≥39.2% 含量≥99% 无钨、钒杂质; 2、一级品 Mo≥38.5% 含量≥98.5%; 3、二级品 Mo≤38% 含量≤98%。.
钨酸钠溶液沉淀净化法
2019-03-04 16:12:50
用沉积(含结晶)法除掉钨酸钠溶液中杂质的钨溶液净化办法。一般可分为杂质元素别离及制取纯钨酸铵溶液两个阶段。
杂质元素别离
从粗钨酸钠溶液中别离杂质元素的办法有沉积杂质元素法及结晶钨酸钠法两类。
沉积杂质元素法
在工业上使用的首要有水解沉积法、镁(铝)盐沉积法及硫化钼沉积法。
(1)水解沉积法。用无机酸中和水解的办法除掉粗钨酸钠溶液中硅和锡的进程。硅和锡别离以Na2SiO3和Na2SnO2或Na2SnO3方式存在于粗钨酸钠溶液中。为确保除锡作用,一般先用次或将两价锡氧化成四价,结尾pH一般操控在9.5。而中和水免除硅的结尾pH则操控在8~9为宜。硅和锡的水解沉积反响别离为:
Na2SiO3+2HCl=H2SiO3↓+2NaClNaSnO3+2HCl=H2SnO3↓+2NaCl
为防止部分过酸而构成杂钨酸,无机酸有必要缓慢地参加到拌和的粗钨酸钠溶液中。部分过酸构成的杂钨酸不但会影响除杂质的作用,还会下降后续作业的钨收回率。选用替代无机酸进行均相中和,可解决部分过酸问题。为防止水解发作胶体沉积,除硅、锡作业须在煮沸的粗钨钠溶液中进行。中和水解生成的H2SiO3和H2SnO3通过滤除掉。
(2)镁(铝)盐沉积法。往粗钨酸钠溶液中增加氯化镁或硫酸镁使磷、砷及部分硅生成难溶的镁盐沉积除掉的进程。如有氟离子存在,则大部分氟离子生成氟化镁共沉积除掉。如往粗钨酸钠溶液中增加硫酸铝则可使硅生成难溶的铝硅酸复盐沉积除掉。镁(铝)盐沉积法又可分为磷(砷)酸镁盐法、磷(砷)酸铵镁盐法及铝硅酸复盐法。
a.磷(砷)酸镁盐法。用无机酸将钨酸钠溶液中和至含游离碱达1g/L±0.2g/L时,煮沸约0.5h后,缓缓参加密度1160~1180kg/m3的MgCl2溶液,此刻发作生成Mg3(PO4)2和Mg3(AsO4)2沉积的反响:
2Na2HPO4+3MgCl2=Mg3(PO4)2↓+4NaCl+2HCl
2Na2HAs4+3MgCl2=Mg3(AsO4)2↓+4NaCl+2HCl
因为Mg3(AsO4)2的溶度积(298K时为2.04×10-20)大于Mg3(PO4)2的溶度积(298K时为1.02×10-25),故MgCl2的参加量一般视溶液中砷含量而定。为使除砷符合要求,一般先用次或将AsO3-3氧化成AsO3-4。溶液中的硅酸根一起生成硅酸及硅酸镁沉积而被除掉:
Na2SiO3+2HCl=H2SiO3↓+2NaCI
Na2SiO3+MgCI2=MgSiO3↓+2NaCl
因而,在粗钨酸钠溶液中的含硅量不太高的情况下,能够免除独自的除硅作业。由上述反响式可见,跟着MgCl2的参加,粗钨酸钠溶液的pH逐步下降,即酸度逐步升高,因而操控粗钨酸钠溶液的开始及结尾pH便成为影响磷(砷)酸镁盐法净化作用的最重要因素。pH过高,氯化镁很多水解成氢氧化镁沉积,一方面使渣量增大,钨丢失随之增加;另一方面因为Mg。’离子削减而使净化作用变差。pH过低,磷(砷)酸镁溶解度增加,除杂质作用下降。加完MgCl2后,再煮沸0.5h,弄清通过滤除掉渣后,滤液一般含SiO2≤0.02g/L,As≤0.015g/L。产出的磷、砷渣经NaOH煮洗收回WO3后,其成分(%,干基)大致为:WO34~5,As1~1.2,MgO40~45,SiO24~10。
b.磷(砷)酸铵镁盐法。当粗钨酸钠溶液含有一定量的NH+4时,参加MgCl2并将pH操控在8~9,此刻磷(砷)便生成磷(砷)酸铵镁盐沉积而被除掉:
Na2HPo+MgCl2+NH4OH=MgNH4PO4↓+2NaCl+H2O
Na2HAsO4+MgCl2+NH4OH=MgNH4AsO4↓+2NaCI+H2O
此法的特点是将除硅与除磷、砷别离在不同的两个阶段中完结,中和水免除硅后期改用NH4Cl调整溶液pH,以防止部分过酸。过滤除硅渣后,加将溶液回调至pH10~11,再按计量参加MgCl2溶液,拌和0.5~1h,沉清过滤。与磷(砷)酸镁盐法相同,操控溶液的开始及停止pH同样是影响磷(砷)酸铵镁盐法净化作用及钨丢失的最重要因素。
c.铝硅酸复盐法。往热的钨酸钠溶液中参加硫酸铝溶液使硅生成铝硅酸复盐沉积,国际上一些工厂用此法除掉钨酸钠溶液中的硅。
(3)硫化沉积法。首要用于从钨酸钠溶液中沉积除钼。往含有钼的粗钨酸钠溶液中参加沉积剂Na2S或NaHS时,便发作生成:Na2MoS4的反响:
Na2MoO4+4NaHS=Na2MoS4+4NaOH
随后用将粗钨酸钠溶液酸化到pH2.5~3,使Na2MoS4分化发作MoS3沉积:
Na2MoS4+2HCl=MoS3↓+2NaCl+H2S
因为发作生成Na2MoS4的反响趋势大于发作生成Na2WS4的反响,因而不会生成很多WS3沉积,净化进程中的钨丢失一般小于0.5%。硫化沉积法可将钨酸钠溶液中钼含量降至0.01~0.05g/L因为氟离子可与钼生成安稳的[MoO3F]-和(MoO2F4]2-,故需增加沉积剂用量才能将钼除至所需程度,这又会导致钨丢失的增加。
结晶钨酸钠法 使用钨与磷、砷、硅等元素的钠盐的溶解度不同,操控恰当结晶率,使大部分杂质留在苛性钠碱母液中,而分出较纯Na2WO4晶体的进程。含杂质的苛性碱母液回来黑钨精矿苛性钠液分化作业,在精矿分化进程中杂质与增加的铝、镁盐等构成复盐沉积而进入浸出残渣。
制取纯钨酸铵溶液
首要通过人工白钨、钨酸制取和钨酸溶等过程。
人工白钨
往加热至沸的含游离碱0.3~0.7g/L的净化除杂后的钨酸钠溶液中,注入密度为1200~1250kg/m。的氯化钙溶液,便分出钨酸钙沉积。称这种钨酸钙为人工白钨。沉积后母液含WO30.03~0.1g/L。钨酸钠溶液中残留的磷、砷、硅、钼杂质可与钨共沉积。如注入氯化钙之前加Na2S将钼酸根转变成硫代钼酸根,则可使绝大部分钼留存于母液中而与人工白钨别离。因而,在粗钨酸钠溶液含钼量不太高的情况下,结合沉积人工白钨一起除钼,便可免除独自的除钼作业。
钨酸制取
将人工白钨料浆或钨酸钠晶体注入343~353K温度、浓度在30%以上的浓中即可得到黄色的钨酸。前者的分化产品颗粒较粗,较易洗刷。磷、砷及部分钼杂质留在酸母液中,为进步除钼率,可增加钨粉使H2MoO4转变成MoOCl3
H2MoO4+W+3HCl=WO2+MoOCl3+H2O+3/2H2
所生成的MoOCl3易溶于溶液而与钨酸别离。得到的钨酸经充沛洗刷完全除掉钨离子或钠离子,酸母液含WO30.3~0.5g/L,可用石灰沉积成CaWO4而收回。
钨酸溶将加热至353~358K温度的钨酸浆液注入浓度为25%~28%的中即得到纯钨酸铵溶液,而硅、铁、锰等杂质及酸溶时未分化的钨、磷、砷的钙盐则留在不溶渣中,但钨酸中的钼酸、磷酸、均构成相应之铵盐进入溶液,为进步净化作用,在溶时增加氧化镁,就可使磷砷沉积成铵镁盐而除掉。
由纯钨酸钠溶液转型制备纯钨酸铵溶液
2019-03-05 09:04:34
一、有机溶剂萃取法转型
(一)基本原理
1、莘取剂。钨萃取工艺中,常用的萃取剂主要为有机胺和季铵盐,在有机胺中又分为伯胺、仲胺和叔胺萃取剂。
在胺类萃取系统中,有机相一般由胺、相调节剂和稀释剂组成。作为相调节剂的有醇类、酮类和磷酸三丁酯(TBP),但大都用醇类,作为稀释剂的多用火油。上述三种溶剂的份额视萃取条件而定。某些萃取系统萃钨的功能见表1。
表1 某些萃取剂萃钨的功能注:N235-三烷基胺;N263-季胺盐。
在用有机胺时,先用无机酸(常用H2SO4)与有机相效果,使胺生成胺盐,例如用2~3mol∕L H2SO4效果,则:用H2SO4≥5mol∕L效果时,则:2、萃钨进程。先用无机酸(如H2SO4)将Na2WO4溶液酸化至pH=2.5~3.0,钨以(HW6O21)5-、(H2W12O40)6-、(W12O39)6-等存在。当这些溶液与酸化后的叔胺触摸时,发作阴离子交流萃取反响。
关于叔胺萃钨(Ⅵ)的反响,在不同文献报导中有所不同,即萃合物中萃取剂与钨的摩尔比动摇于1∶3~1∶2之间。因而,有的作者提出了叔胺萃钨的通式,即在Na2WO4溶液pH=1~3条件下,用体积比为:% Alamine336∶癸醇∶火油为7∶7∶86的有机相萃钨(Ⅵ)的通式为:依据Kim等的数据,在此pH值范围内,通式中钨的阴离子为(W12O40H2)6-、(W6O21H)5-(低钨浓度下)和(W12O40)8-。
当Na2WO4溶液中存在着硅、磷、砷和钼时,在溶液pH=2.5~3.0的条件下,它们均与钨生成杂多酸阴离子被叔胺萃取,这样,不只玷污终究钨产品,并且还给萃取作业带来困难。例如杂多酸根(SiW12O40)4-、(PW12O40)3-、(AsW12O40)3-与叔胺生成的萃合物是密度大于1g∕cm3的黏性物质,当沉降到萃取器底部时会阻塞溢流口。因而,当有这些杂质时,先向料液中参加F-离子(以氟盐参加),以生成不被萃取的H2SiF6、HPF6等。
3、反萃进程。为了直接获得(NH4)2WO4溶液,工业上用(或含部分钨酸铵)反萃钨。关于不同的有机相萃合物组成,其反萃的反响别离如下:可见,虽然有机相中萃合物的组成不同,但都是1mol钨耗费2mol氮。所用的浓度一般为3~4mol∕L NH4OH,反萃终了的平衡水相应保持在pH=8.5左右。
(二)工业实践
用叔胺萃钨的准则流程参见图1。图1 从粗Na2WO4溶液制取钨化合物准则流程图
叔胺萃钨工艺中各阶段的条件及目标见表2。
表2 叔胺萃钨工艺中各阶段的技能条件及目标阶段称号技能条件目标各物料组成萃取比较(o∕a)=1,混合2~3min,温度25~40℃,3~5级逆流钨萃取率大于99%,萃余液中低于0.1g∕L WO3①有机相φ∕%:10叔胺+10仲辛醇+80火油,酸度(H2SO4)0.1~0.2mol∕L;
②Na2WO4料液:(WO3)90~100g∕L,pH=2.5~3
③萃取洗剂和反洗剂为纯水;
④酸化剂为(H2SO4)0.1~0.2mol∕L
⑤反萃剂为(NH4OH)3~4mol∕L萃洗比较(o∕a)=4~5,混合2~3min,温度25~40℃,3~5级逆流洗出液中WO3含量低于0.5g∕L反萃取比较(o∕a)=3(未计水相回流),混合10min以上,温度25~40℃,1级箱式回流反萃取率大于99%,反萃液中250~300g∕L WO3反洗比较(o∕a)=4~5,混合2~3min,温度25~40℃,3~5级逆流洗出液中低于0.5g∕L WO3酸化比较(o∕a)=5,混合2~3min,温度25~40℃,2~3级逆流 纳尔契斯克湿法冶金厂用萃取法处理白钨精矿苏镇压煮液的工艺条件、设备及成果如下。
工艺条件:
有机相φ∕%;20叔胺,20异辛醇,60火油;
料液组成/(g·L-1);(WO3)45~55;(Mo)0.03~0.05;(SiO2)0.03~0.06;(F-)0.1;(NaCl)50~60。
设备。萃取和有机相的洗刷在带有分配器的脉冲填料塔中进行,反萃取在混合弄清器中进行。钛材脉冲塔直径1.6m,填料区高10m,有两个弄清区,脉冲频率50次∕min,振幅20min,塔总体积30m3,生产才能按两相总计为50m3/h。脉冲塔中的比较约为1。在塔上部用水洗刷,其比较(o∕a)为(5~10)∶1,从塔出来的富钨有机相流入第二个填料塔(不必脉冲)顶用稳定剂处理,塔直径为1.3m。反萃用的混合弄清器的混合室和弄清室别离为5m3和16m3。反萃后的有机相送至第三个填料塔(不必脉冲)水洗,塔直径为1.6m。
钨和其他成分在流程中的分配见表3。
表3 钨和其他成分在流程中的分配 (g∕L)美国联合碳化物公司用苏镇压煮所得的Na2WO4溶液为55~110g∕L WO3,2.1~4.5g∕L Mo,pH=10.5~11.0。首要除掉钼。除钼后溶液含51. 8g∕L WO3,0.0012g/L Mo,0.75g∕L SiO2。有机相为5(V)%三癸胺-10(V)%十二醇-火油。在混合弄清器中3级逆流萃取。萃取比较O∕A为1,洗刷比较(O∕A)为 1∶0.75。然后用3mol∕L NH4OH反萃钨,比较(O∕A)为1∶(1~1.1)。将反萃液循环至(NH4)2WO4溶液中WO3浓度为225g∕L停止。这时反萃液中含0.4g/L SiO2以上。将溶液在55℃和2.7mol∕L NH4OH条件下弄清约1.5h,使SiO2沉积分出。萃取和反萃取均在50℃下进行。
中科院赵由才等曾研讨用伯胺及磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂别离钨酸钠或钼酸钠溶液中的砷、磷、硅杂质,获得较满足的成果,估量被萃取杂质以杂多酸方式进入有机相,有待展开更多的作业。
二、离子交流法转型
乌兹别克斯坦某厂使用活动床经过AH-80П树脂将经典法净化所得的Na2WO4溶液转型为(NH4)2WO4,其准则流程见图2。图2 用AH-80П将Na2WO4溶液转型的流程
—树脂运动道路;----各种溶液运动道路
1-吸附柱;2-洗刷柱;3-解吸柱;4-再生柱:5-交流后液贮槽;
6-中和槽;7-(NH4)2WO4液贮槽;8-中和槽;9-过滤器
Na2WO4溶液含125g∕L WO3;0.01~0.08g∕L Mo;≤0.05g∕L P、As;115~135g∕L NaCl+Na2CO3;pH=2.5~3.0。溶液中钨主要以偏钨酸根离子形状存在。溶液由吸附柱1底部进入,AH-80П树脂(Cl-型)由上部进入吸附柱悬浮在溶液中并缓慢下沉,两者相对运动并进行离子交流进程,树脂与溶液的流比为1∶(4.2~5.0),吸附柱处理才能为0.2~0.45m3/(m2·h)。从吸附柱底部卸出的树脂当密度到达1.36~1.40g/cm3,则阐明已饱满送往洗刷,当密度小于1.36g∕cm3,则回来吸附柱持续吸附。树脂在吸附柱内与溶液触摸时刻达8~12h,交流后液含WO3 0.02g∕L,WO3吸附率达99.95%。饱满WO3的树脂在洗刷柱2内用pH=2的水洗去Na+后。再进入解吸柱3用15%~25%的解吸。解吸液中高浓度部分送蒸腾结晶APT,低浓度部分回来解吸。解吸后的树脂经60~80g∕L HCl再生成Cl-型后,进行再吸附。
依据测定当溶液中WO3浓度为15~20g/L时,AH-80П的全改换容量达1g干树脂吸附1610mg WO3,比经典的人工白钨酸分化再溶的工艺WO3回收率可进步1.3%~1.5%,耗费下降65%~70%,CaCl2耗费下降100%;电能耗费下降30%~40%。
在生产条件下,当用HNO3系统,则树脂亦可用BП-14K型。
三、沉积人工白钨-酸分化法转型
其实质是将净化除杂后的Na2WO4溶液首要参加CaCl2使Na2WO4转化为CaWO4沉积,而Na+留在溶液中,然后完成了Na+与WO42-的别离,反响为:生成的CaWO4(又称人工白钨)再与HCl效果转化为H2WO4,H2WO4进而用NH4OH溶解得(NH4)2WO4溶液。
用离子交换法分离钼酸铵溶液中的钒
2019-02-21 11:21:37
跟着现代工业的飞速发展,钼的用量不断添加,其报价也继续上涨,但优质钼矿资源越来越少。在各种类型的钼矿藏和钼系废催化剂中都含有一定量的钒酸根,钒酸根是钼产品的有害杂质,因此,需求经过除钒酸根来制备纯钼化合物。
钼酸根、钒酸根在水溶液中的性质十分类似,别离很困难。已有的一些钼酸根、钒酸根别离办法有铵盐沉淀法、溶剂萃取法、电化学离子交流法、电化学复原反萃取法、螯合树脂吸附法等。铵盐沉淀法和溶剂萃取法对钼酸根、钒酸根别离不完全,后3种办法可使钼酸铵产品中钒酸根质量分数小于0. 0015%,可是电化学离子交流法和电化学复原反萃取法操作工艺杂乱,而螯合树脂吸附容量低,工业运用不抱负。实验研讨了用强碱性阴离子交流树脂从钼酸铵溶液中去除钒酸根。
一、实验部分
(一)实验仪器、试剂和分析办法
强碱性阴离子交流树脂D231-Ⅱ,浙江争气实业股份有限公司产品。
实验料液由钼酸铵、和去离子水制造而成,钼质量浓度62.36gL,钒质量浓度0.52gL,pH为6.5~7.5。
、、钼酸铵、均为分析纯。
溶液中钼质量浓度用铜离子催化硫酸盐法在722S型分光光度计上测定,钒酸根质量浓度用硫酸亚铁铵滴定测定,氯离子质量浓度用滴定测定,溶液pH值用pHS-25数显pH计测定。
离子交流柱:Ф2.5 cm×200 cm。
(二)实验办法
树脂先用去离子水浸泡24 h,充沛溶胀后再用去离子水洗至无杂质;用40gL溶液和40 gL溶液替换处理2次,每次用2倍树脂体积的用量浸泡8h并用去离子水洗至中性;最后用4倍树脂体积的40 gL溶液转为氯型,再用去离子水洗至中性,备用。
取200 mL处理好的D231-Ⅱ树脂装填在交流柱中,室温下,将制造好的料液从上向下经过树脂层,操控流速为200 mL/h,每2h取交流柱流出液一次,检测钼和钒的质量浓度。
交流柱流出液中钒酸根质量浓度达0.02 g/L时中止吸附。当树脂吸附饱满后,用4倍树脂体积的50 g/L溶液(或50gL溶液)解吸,用去离子水洗至pH=8,再用4倍树脂体积的50g/L溶液转为氯型,用去离子水洗至pH值为中性后,进行下一个周期的吸附。
二、实验成果与评论
(一)吸附
3个周期的吸附实验曲线如图1~3所示。图1 第1周期树脂对钒酸根的吸附曲线图2 第2周期树脂对钒酸根的吸附曲线图3 第3周期树脂对钒酸根的吸附曲线
从图1~3看出:D231-Ⅱ树脂对料液中的钼酸根和钒酸根都有吸附作用,当流出液体积为1倍树脂体积时,钼酸根开端穿透,随后流出液中钼酸根质量浓度敏捷升高;当流出液体积为8倍树脂体积时,流出液中钼酸根质量浓度与进料液中的根本共同,而钒酸根根本检测不出;当流出液体积为20倍树脂体积时,流出液中检测出有微量的钒酸根。若以钒酸根质量浓度0.02g/L为失效结尾,则树脂对钒酸根的吸附容量约为16.0g/L,处理料液量为26倍树脂体积。
(二)解吸
选用强碱性阴离子交流树脂D231-Ⅱ去除钼酸铵溶液中的钒酸根作用很好。流出液中钒酸根质量浓度达0.02g/L为吸附结尾,此刻对树脂进行解吸处理。负载树脂先用清水淋洗,去除残留的吸附原液,然后用4倍树脂体积的50 g/L溶液进行解吸,再用去离子水洗至pH=8。3个周期的解析实验曲线如图4~6所示。树脂吸附容量、洗脱量和洗脱率见表1。图4 第1周期树脂对钼酸根和钒酸根的解析曲线图5 第2周期树脂对钼酸根和钒酸根的解析曲线图6 第3周期树脂对钼酸根和钒酸根的解析曲线
表1 D231-Ⅱ树脂3个周期的吸附参数从表1看出:3个周期的解析成果根本共同,钒酸根洗脱率均在99%以上,阐明D231-Ⅱ树脂吸附钒酸根的重复性好、洗脱率高。D231-Ⅱ树脂作为一种大孔强碱性阴离子交流树脂,具有特殊的孔结构和比表面积,在pH为6.5~7.5范围内,对钒酸根的吸附选择性大于对钼酸根的吸附选择性。一起,树脂的抗污染才能强,具有很高的吸附才能、耐温性、稳定性和机械强度,十分合适从实践溶液中吸附别离钒酸根。
三、定论
实验成果表明:D231-Ⅱ树脂可用于从钼酸铵溶液中别离钒酸根;溶液pH为6.5~7.5时,D231-Ⅱ树脂对钒酸根的吸附选择性很高,吸附率大于99%;负载树脂用稀(稀碱液)脱附,钒酸根洗脱率在99%以上。D231-Ⅱ树脂有较高的耐氧化、耐酸碱、耐有机溶剂的功能,机械强度大,正常情况下,年损耗率小于5%。选用D231-Ⅱ树脂从钼酸铵溶液中吸附钒酸根,工艺简略,别离作用好,不需求特殊设备,技能简单把握,可完成自动化。
钼酸钙
2019-02-12 10:08:00
同钼铁、氧化钼相同,钼酸钙也常作为钢铁的钼合金添加剂。其运用远没钼铁、氧化钼广泛。纯钼酸钙含钼48.0%。下表列出了前苏联钼酸钙标准,供参阅。
表 钼酸钙(前苏联)标准UMTY-4523-65ROC
类型Mo
≥Ca
≤P
≤S
≤MДK-144220.10.2MДK-240240.20.3
钼酸钙的出产可由钼焙砂加石灰(CaO)混匀焙烧,钼精矿加石灰(CaO)后混匀焙烧。但更多的是在处理低档次钼精矿时,用氯化钙(CaCl2)沉积MoO42-而制成,惯例工艺见下图。
图 低档次钼精矿制钼酸钙流程
当用苏打液浸出钼焙砂时,不只能与三氧化钼反响,也能与钼酸钼,钼酸铁反响而溶解(但就不能使它们溶解、反响):
MoO3+Na2CO3←→Na2MoO4+CO2↑
CaMoO4+ Na2CO3←→Na2MoO4+CaCO2↓
FeMoO4+ Na2CO3+H2O←→Na2MoO4+Fe(OH)2↓CO2↑
为了溶解充沛并节约苏打,一般选用四到五段逆流浸出。对过泸后的浸液经蒸汽加热浓缩,钼酸钠溶液的钼浓度超越50~70g/L后,就可在80~90℃下参加氯化钙(CaCl2)生成钼酸钙沉积。沉积需在中性或碱性溶液中进行,所加CaCl2量应比理论反响量多10~15%。对所生成的沉积用清水清洗去硫酸盐后,经过滤、锻烧(600~700℃)即可获炼钢工业钼酸钙。
由低档次钼精矿,乃至出产钼酸铵的浸渣,都可与苏打拌合后焙烧,发生如下反响:
MoS2+Na2CO3+O2△Na2MoO4+CO2↑+SO2↑←→
SiO2+ Na2CO3→Na2SiO3+CO2↑
生成的可溶性钼酸钠与硅酸(或偏硅酸)钠可在必定的pH范围下进行别离。别离出硅酸后的母液参加氯化钙,将生成钼酸钙的沉积。对沉积先经清洗、烘干后即成工业级钼酸钙。
钼酸的出产工艺与钼酸钙的出产工艺类似。所不同的仅仅不必氯化钙而用氯化去沉积钼酸钠溶液中的钼:
Na2MoO4+BaCl2→2NaC1+BaMoO4↓
钼酸使用于珐琅工业中。出产时,国内用浸渣加苏打焙烧的工艺使用较多,它的出产要害,是溶液中偏硅酸与钼酸钠的充沛别离。
无机盐杂质对铝酸钠溶液晶种分解率影响
2019-02-19 09:09:04
晶种分化是拜耳法出产氧化铝的重要工序之一,其产品氢氧化铝的质量直接影响终究产品氧化铝的质量,还影响拜耳法的循环功率及其它出产工序。现在铝酸钠溶液晶种分化分出氢氧化铝存在分化时刻长、分化率低一级问题,一直是限制拜耳法出产氧化铝的瓶颈。环绕铝酸钠溶液晶种分化进行的研讨首要会集在强化分化方面,如选用晶种活化、外场强化和有机添加剂等。工业铝酸钠溶液中存在多种杂质成分,这些杂质包含氧化硅、碳酸钠、硫酸钠、氯化钠、有机物和其它微量杂质,首要来自铝土矿、石灰、燃煤、补碱等。杂质的存在不只影响溶液分化速率,并且影响分化产品的质量,硫酸钠和碳酸钠的存在不只添加了溶液的粘度,还添加了铝酸钠溶液的稳定性,对氧化铝出产进程中溶出、种分、蒸腾等工序均有不同程度的影响;Cl-在铝酸钠溶液中的堆集易使设备发作腐蚀,并对分化和蒸腾工序发作晦气影响。文章结合出产实际状况,首要研讨无机盐离子Cl-、S042-、CO32-对铝酸钠溶液晶种分化率的影响及其影响机理,为优化氧化铝出产工艺供给辅导依据。
一、试验部分
(一)仪器与质料
克己不锈钢立式种分槽(2L)(中南大学机械厂),JS94H微电泳仪(上海中晨数字技能设备有限公司),DT-102型全自动界面张力仪(淄博华坤电子仪器有限公司)。
铝酸钠溶液选用工业和工业氢氧化铝制造而成,分子比为1.45~1.50,氧化铝浓度为165~185g/L。所加晶种为经80~100℃枯燥的工业氢氧化铝。
试验所参加的无机盐杂质氯化钠、碳酸钠、硫酸钠均为分析纯试剂。其间碳酸钠和硫酸钠的量别离以Na20C和Na2OS表明。
(二)试验办法
将分化槽中水浴温度升到65℃,别离向4个槽中参加1L已装备好的铝酸钠溶液,并依据试验要求向各个槽中参加不同量的无机盐,用玻璃棒拌和使其溶解,再各加晶种500g,密封,在120r/min转速下拌和并开端计时,分化时刻到9、21、33 h时别离降温10、5、5℃。每隔必守时刻从取样孔取样分析(分析苛性碱、氧化铝含量并核算溶液的分化率)。分化温度与时刻的联系如图1所示。 苛性碱分析选用酸碱中和滴定;氧化铝分析选用EDTA络合滴定法。分化率核算公式为:
式中 为反响时刻t小时后,铝酸钠溶液的分化率,%; 为反响开端时铝酸钠溶液的苛性分子比; 为反响进行t小时后,铝酸钠溶液的苛性分子比。
二、结果与评论
(一)NaCl浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响
试验首要研讨了氯化钠浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响,如图2所示。 由图2能够看出,在相同分化时刻,铝酸钠溶液分化率随溶液中NaCl浓度的添加而下降,NaCl浓度越高对分化率影响越大。当溶液中NaCl浓度小于10g/L时,对分化的按捺效果并不显着;当NaCl浓度大于10g/L时,对分化有显着的按捺效果。溶液中NaCl浓度每升高10g/L,分化率就下降约2%,当NaCl浓度为30g/L时,和空白样品比较分化率下降了6%~7%。这是因为NaCl参加后会以简略的钠离子和氯离子方式存在于溶液中,晶种优先吸附简略离子,然后下降了铝酸根离子与晶种相互效果的才能,使晶种的活性下降。NaCl浓度较小时,氯离子在晶种表面的掩盖度较小,缺乏以对铝酸钠溶液分化发作显着的按捺效果,可是当NaCl浓度较大时(如浓度大于10g/L),因为氯离子在晶种表面的掩盖度增大,铝酸钠溶液分化进程就会遭到显着的按捺效果。
(二)Na2S04浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响
试验研讨了硫酸钠(以Na2OS计)浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响,如图3所示。 由图3能够看出,在相同分化时刻,铝酸钠溶液的分化率随溶液中Na2OS浓度的添加而下降,当Na2OS浓度小于5g/L时,对分化的按捺效果不显着;当Na2OS浓度大于5g/L时,对分化有显着的按捺效果,且跟着Na2OS浓度的增大,对分化率的按捺效果逐步增大。硫酸钠按捺铝酸钠溶液分化的原因,可用其对溶液中A1203平衡溶解度的影响来阐明。依据Misra-White平衡溶解度方程:
在温度不变时,硫酸钠(Na2OS)含量增大可使ρ(Na2OS)/T项增大,然后添加了氧化铝在铝酸钠溶液中的平衡溶解度,导致溶液的过饱和度(C-C∞)下降,然后减小了分化进程的推动力。由图3还能够看出,溶液中Na2OS浓度必守时,在分化前期对种分分化率的影响要大于后期,这是因为在分化前期,溶液的过饱和度大,晶种具有较好的活性和较多的高能点,分化速率快,Na2S04参加后会以简略离子方式优先吸附在晶种表面,阻止铝酸根离子与晶种的相互效果,然后影响铝酸钠溶液的分化。在分化后期,跟着分化深度的添加,溶液过饱和度下降,分化推动力减小,分化速率下降,硫酸钠对铝酸钠分化的影响程度下降。因而分化后期硫酸钠对铝酸钠溶液分化率的按捺程度要小于分化前期。
(三)Na2C03浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响
试验研讨了碳酸钠(以Na2OC计)浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响,如图4所示。 由图4能够看出,在相同分化时刻,铝酸钠溶液分化率随溶液中Na20C浓度的添加而下降。在Na20C浓度为10g/L时,在21,33,45h时溶液分化率别离比空白样高0.23%,0.21%,0.33%,可见当Na2OC浓度小于10g/L时,对晶种分化不会发作按捺效果;当Na20C浓度大于10g/L时,则会对铝酸钠溶液晶种分化发作显着的按捺效果,如Na20C的浓度为30g/L时,比较空白样而言,分化率下降了5%~6%。Na20C与Na20S的效果相相似,即当Na2S04和Na2 C03参加后会以简略的离子方式存在于溶液中,晶种优先吸附简略离子,使晶种的活性下降,然后影响溶液分化。当浓度较小时,离子在晶种表面的掩盖度较小,缺乏以对铝酸钠溶液分化发作显着的按捺效果,但当浓度较大时,离子在晶种表面的掩盖度增大,铝酸钠溶液分化进程就会遭到显着的按捺效果。
综上所述,这3种无机盐离子对铝酸钠溶液晶种分化率的影响具有相同的规矩,当浓度较小时,对分化的影响程度较小,跟着浓度的添加,均对分化发作显着的按捺效果。分析其原因,一方面这3种无机盐参加后,均以简略的离子存在于溶液中,晶种将优先吸附简略离子,被吸附的离子掩盖在晶种表面上,然后阻止了晶种与铝酸根离子的效果,跟着无机盐浓度添加,这种阻止效果进一步加强;另一方面,无机盐的存在都会添加铝酸钠溶液中氧化铝的平衡溶解度,然后下降溶液的过饱和度,削减分化进程的推动力。
三、无机盐杂质对铝酸钠溶液晶种分化的效果机理
(一)无机盐对Al(OH)3表面Zeta电位的影响
将αk=3.00的铝酸钠溶液加去离子水稀释到pH=12,取100mL别离参加7个烧杯中,顺次编为1#~7#,1#为不加无机盐的空白样品,其他的6个别离参加不同量的指定无机盐,拌和使其溶解,再在每个烧杯中别离参加晶种A1(OH)3固体20g,拌和2min,然后静置15min,用JS94H微电泳仪测定Al(OH)3颗粒Zeta电位。图5及图6为不同NaCl、Na20C、Na2OS浓度下,铝酸钠溶液中Al(OH)3颗粒表面Zeta电位的改动状况。 Zeta电位是描绘颗粒表面电荷性质的一个物理量,它是间隔颗粒表面必定间隔处的电位。由图5及图6能够看出,NaCl的参加对铝酸钠溶液中氢氧化铝颗粒的Zeta电位的影响不显着,Zeta电位改动很小,而Na2C03和Na2S04的参加对Zeta电位的影响十分显着,使Zeta电位变得更负。溶液中参加无机盐后,其阴离子会和氢氧化铝晶体颗粒表面的A1(OH)4-发作离子交换,因为碳酸根离子和硫酸根离子所带电荷均为2价,跟着浓度的增大,离子交换量也增大,晶种表面的电位将发作显着改动,使Zeta电位变得更负;而氯离子所带电荷为一价,因为离子交换而导致Zeta电位随NaCl浓度的改动并不显着。由图5及图6还能够看出,硫酸钠对溶液中氢氧化铝颗粒Zeta电位值的改动要比碳酸钠对氢氧化铝颗粒Zeta电位值的改动愈加显着,如Na2OS浓度为20g/L时,Zeta电位值为-35.6324mV,而Na2OC浓度为20g/L时,Zeta电位值为-24.4273mV。这可能是因为硫酸根和碳酸根这2种离子的结构不同而导致的,硫酸根离子为正四面体结构,碳酸根为正三角形结构,在铝酸钠溶液中铝酸根首要以四面体Al(OH)4-形状存在,由相似原理可知,硫酸根离子更容易与铝酸根离子发作离子交换,因而,Zeta电位值随硫酸钠的改动更显着。Zeta电位是一个影响固一液界面性质的重要参数,而铝酸钠溶液晶种分化又是在固一液界面进行的,因而,Zeta电位将直接影响铝酸钠溶液晶种分化。无机盐的存在使Zeta电位变得更负,晦气于氢氧化铝晶体颗粒对铝酸根离子的吸附,然后对铝酸钠溶液晶种分化发作的按捺效果。
(二)无机盐对铝酸钠溶液表面张力的影响
取100mL制造好的铝酸钠溶液(ρ(Na2O)=153.48g/L;ρ(A1203)=170.63g/L;αk=1.47)别离参加7个烧杯中,顺次编为1#~7#,1#为不加无机盐的空白样品,其他的6个别离参加不同量的指定无机盐,拌和使其溶解,用DT-102型全自动界面张力仪测验溶液表面张力,图7及图8为NaCl、Na20C、Na20S不同浓度时,铝酸钠溶液的表面张力改动状况。
由图7及图8能够看出,无机盐对铝酸钠溶液表面张力有必定的影响,跟着无机盐浓度的添加,溶液表面张力增大。从分子观念来看,表面张力是一个与表面平行并力求使表面缩短的力。表面张力的下降会使溶液在晶体表面的潮湿性变好,更有利于离子在固体表面的铺展,一起也会使临界成核半径削减,二次成核加速,反之则会对分化发作晦气影响。 晶种分化时,铝酸钠溶液中的铝酸根离子是在晶种氢氧化铝表面以氢氧化铝颗粒为成核中心成核,这个进程包含:①铝酸根离子向氢氧化铝颗粒表面分散;②在颗粒表面吸附;③核的长大与脱离。因而,吸附是成核的必要条件。而电解质溶液中的吸附具有以下规矩:①挑选与吸附体相似的溶质;②挑选与吸附体晶格巨细相似的离子;③挑选在吸附体表面上生成难溶或不溶的离子。在铝酸钠溶液中,铝酸根离子存在形状杂乱,离子团较大。因而,氢氧化铝晶体颗粒会优先吸附简略的无机盐离子。一起无机盐的存在使铝酸钠溶液表面张力增大,使溶液在晶体表面的潮湿性变差,阻止铝酸根离子的吸附,然后对晶种分化发作按捺效果。
四、定论
(一)铝酸钠溶液中氯化钠、碳酸钠、硫酸钠等杂质的存在对晶种分化会发作晦气影响。当NaCl浓度大于10g/L,Na20S浓度大于5g/L,Na20C浓度大于10g/L时,均将对铝酸钠溶液晶种分化发作显着的按捺效果。
(二)Zeta电位直接影响铝酸钠溶液晶种分化。无机盐杂质的存在会影响铝酸钠溶液中氢氧化铝颗粒表面的Zeta电位值,使Zeta电位变得更负,晦气于氢氧化铝晶体颗粒对铝酸根离子的吸附,然后对铝酸钠溶液晶种分化发作按捺效果。
(三)无机盐杂质使铝酸钠溶液表面张力增大,也阻止铝酸根离子在晶体表面的吸附,对晶种分化发作晦气影响。
锡酸钠
2017-06-06 17:50:01
锡酸钠是一种投资者想知道,因为了解它可以帮助操作。【中文名称】锡酸钠 【英文名称】sodium stannate 锡酸钠【结构或分子式】Na2SnO3·3H2O 【分子量】 266.73 【CAS号】12209-98-2 【性状】 白色至浅褐色晶体 【溶解情况】 溶于水,不溶于乙醇、丙酮。 【用途】 可用作纺织品的防火剂、增重剂和媒染剂,也可用于制玻璃、陶瓷,碱性镀锡和镀酮锡合金、锌锡合金等。 【制备或来源】 由锡与氢氧化钠、硝酸钠灼烧共熔,或由锡与氰酸钠溶液共沸而制得。 【其他】 加热至140℃时失去结晶水。在空气中易吸收水分和二氧化碳而分解为氢氧化锡和碳酸钠,因而水溶液呈碱性。化学性质无色六角板状结晶或白色粉末。溶于水,不溶于醇和丙酮。加热至140℃时失去结晶水而成无水物。在空气中吸收二氧化碳而成碳酸钠和氢氧化锡。熔点 140°C如果你想更多的了解关于锡酸钠的信息,你可以登陆上海
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钨酸钠
2017-06-06 17:50:12
什么是钨酸钠?钨酸钠是白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末,溶于水呈微碱性(PH8.5-9),不溶于乙醇, 微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸, 与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物, 与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。英文名称: Sodium tungstate dihydrate中文名称: 钨酸钠MF: H4Na2O6WMW: 329.85CAS: 10213-10-2【英文名】Sodium Tungstate【分子式】有二水物和无水物二种,二水物分子式为Na2WO4·2H2O ,无水物分子式为Na2WO4【分子量】二水物为329.86 ,无水物为293.86钨酸钠的化学性质,质量标准及用途化学性质白色晶体,易溶于水,不溶于醇,在干燥空气中风化。熔点 698 °C(lit.)密度 4.18 溶解度 H2O: 1 M at 20 °C, clear, colorless水溶解性 730 g/L (20 oC)Merck 14,8698质量标准 AR / CP / 4N / SP化学成分 化学纯 一级品 二级品Na2WO4.2H2O 99 98 97Mo 0.001 0.02 --AS 0.001 0.001 0.001Cu 0.0005 0.001 0.001Fe 0.001 0.001 0.005Si 0.004 0.04 0.04水不溶物 0.005 0.05 0.05PH 8.5-9 8.5-9 8.5-9用途1 生产钨材料的中间产品,也可用于媒染剂、催化剂颜料和分析试剂,纺织工用作织物加重剂、水处理药剂,制造防火、防水材料, 以及磷钨酸盐、硼钨酸盐。2 用于制造
金属
钨、钨酸、钨酸盐、染料、油墨、催化剂等3 用于
金属
钨、钨酸及钨酸盐类的制造。用做媒染剂、颜料和催化剂。还可做织物防火剂以及分析化学试剂。4 本品用作织物助剂,由钨酸钠、硫酸铵磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水。此种纤维可制作防火人造丝和人造棉。亦可用于织物加重,皮革鞣制,电镀镀层防腐。本品作助溶剂引入瓷釉色料能起降低烧成温度和补色作用。更多有关钨酸钠请详见于上海
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锑酸钠
2017-06-06 17:50:12
锑酸钠 英文名称:sodiumantimonate;sodiummetantimonate详细说明: NaSbO3又称偏锑酸钠。有粒状结晶与等轴结晶的白色粉末。耐高温,在1000℃仍不分解。溶于酒石酸、硫化钠溶液、浓硫酸,微溶于醇、铵盐,不溶于乙酸、稀碱和稀无机酸。冷水中不溶,热水中发生水解形成胶体。有毒。用作显像管、光学玻璃和各种高级玻璃的澄清剂,纺织品、塑料制品的阻燃剂,搪瓷乳白剂,制造铸件用漆的不透明填料及铁皮、钢板抗酸漆的成分;化学分析中用于鉴定纳离子。由锑块粉碎后与硝酸钠混合加热,通空气进行反应,再经硝酸浸取而得。也可由粗三氧化二锑与盐酸混合,再经氯气氯化、水解、用过量碱中和而得。 锑酸钠用途: 1.用作不透明填料、搪瓷的乳白剂及铁皮、钢板的抗酸漆; 2.用作显像管、光学玻璃等高档玻璃澄清剂、裉色剂。能抗暴晒,灯工性能极好; 3.用于塑料、橡胶等工业阻燃剂: 4.用于工程塑料待业着色力低,节约颜料; 用于搪次和耐酸陶瓷、高档陶瓷。
无机盐杂质对铝酸钠溶液晶种分解率的影响
2019-02-21 12:00:34
晶种分化是拜耳法出产氧化铝的重要工序之一,其产品氢氧化铝的质量直接影响终究产品氧化铝的质量,还影响拜耳法的循环功率及其它出产工序。现在铝酸钠溶液晶种分化分出氢氧化铝存在分化时刻长、分化率低一级问题,一直是限制拜耳法出产氧化铝的瓶颈。环绕铝酸钠溶液晶种分化进行的研讨首要会集在强化分化方面,如选用晶种活化、外场强化和有机添加剂等。工业铝酸钠溶液中存在多种杂质成分,这些杂质包含氧化硅、碳酸钠、硫酸钠、氯化钠、有机物和其它微量杂质,首要来自铝土矿、石灰、燃煤、补碱等。杂质的存在不只影响溶液分化速率,并且影响分化产品的质量,硫酸钠和碳酸钠的存在不只添加了溶液的粘度,还添加了铝酸钠溶液的稳定性,对氧化铝出产进程中溶出、种分、蒸腾等工序均有不同程度的影响;Cl-在铝酸钠溶液中的堆集易使设备发作腐蚀,并对分化和蒸腾工序发作晦气影响。文章结合出产实际状况,首要研讨无机盐离子Cl-、S042-、C032-对铝酸钠溶液晶种分化率的影响及其影响机理,为优化氧化铝出产工艺供给辅导依据。
一、试验部分
(一)仪器与质料
克己不锈钢立式种分槽(2L)(中南大学机械厂),JS94H微电泳仪(上海中晨数字技能设备有限公司),DT-102型全自动界面张力仪(淄博华坤电子仪器有限公司)。
铝酸钠溶液选用工业和工业氢氧化铝制造而成,分子比为1.45~1.50,氧化铝浓度为165~185g/L。所加晶种为经80~100℃枯燥的工业氢氧化铝。
试验所参加的无机盐杂质氯化钠、碳酸钠、硫酸钠均为分析纯试剂。其间碳酸钠和硫酸钠的量别离以Na20C和Na2OS表明。
(二)试验办法
将分化槽中水浴温度升到65℃,别离向4个槽中加人1L已装备好的铝酸钠溶液,并依据试验要求向各个槽中参加不同量的无机盐,用玻璃棒拌和使其溶解,再各加晶种500g,密封,在120r/min转速下拌和并开端计时,分化时刻到9、21、33h时别离降温10、5、5℃。每隔必守时刻从取样孔取样分析(分析苛性碱、氧化铝含量并核算溶液的分化率)。分化温度与时刻的联系如图1所示。 苛性碱分析选用酸碱中和滴定;氧化铝分析选用EDTA络合滴定法。分化率核算公式为: 式中 为反响时刻t小时后,铝酸钠溶液的分化率,%; 为反响开端时铝酸钠溶液的苛性分子比; 为反响进行t小时后,铝酸钠溶液的苛性分子比。
二、结果与评论
(一)NaCl浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响
试验首要研讨了氯化钠浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响,如图2所示。 由图2能够看出,在相同分化时刻,铝酸钠溶液分化率随溶液中NaCl浓度的添加而下降,NaCl浓度越高对分化率影响越大。当溶液中NaCl浓度小于10g/L时,对分化的按捺效果并不显着;当NaCl浓度大于10g/L时,对分化有显着的按捺效果。溶液中NaCl浓度每升高10g/L,分化率就下降约2%,当NaCl浓度为30g/L时,和空白样品比较分化率下降了6%~7%。这是因为NaCl参加后会以简略的钠离子和氯离子方式存在于溶液中,晶种优先吸附简略离子,然后下降了铝酸根离子与晶种相互效果的才能,使晶种的活性下降。NaCl浓度较小时,氯离子在晶种表面的掩盖度较小,缺乏以对铝酸钠溶液分化发作显着的按捺效果,可是当NaCl浓度较大时(如浓度大于10g/L),因为氯离子在晶种表面的掩盖度增大,铝酸钠溶液分化进程就会遭到显着的按捺效果。
(二)Na2S04浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响
试验研讨了硫酸钠(以Na2OS计)浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响,如图3所示。 由图3能够看出,在相同分化时刻,铝酸钠溶液的分化率随溶液中Na2OS浓度的添加而下降,当Na2OS浓度小于5g/L时,对分化的按捺效果不显着;当Na2OS浓度大于5g/L时,对分化有显着的按捺效果,且跟着Na2OS浓度的增大,对分化率的按捺效果逐步增大。硫酸钠按捺铝酸钠溶液分化的原因,可用其对溶液中Al203平衡溶解度的影响来阐明。依据Misra-White平衡溶解度方程:
C∞=ρ(Na20k)exp(a+b/T+cρ(Na20k)/T+dρ(Na20c)/T+…+gρ(Na20s)/T)
在温度不变时,硫酸钠(Na20s)含量增大可使ρ(Na20s)/T项增大,然后添加了氧化铝在铝酸钠溶液中的平衡溶解度,导致溶液的过饱和度(C- C∞)下降,然后减小了分化进程的推动力。由图3还能够看出,溶液中Na20s浓度必守时,在分化前期对种分分化率的影响要大于后期,这是因为在分化前期,溶液的过饱和度大,晶种具有较好的活性和较多的高能点,分化速率快,Na2SO4参加后会以简略离子方式优先吸附在晶种表面,阻止铝酸根离子与晶种的相互效果,然后影响铝酸钠溶液的分化。在分化后期,跟着分化深度的添加,溶液过饱和度下降,分化推动力减小,分化速率下降,硫酸钠对铝酸钠分化的影响程度下降。因而分化后期硫酸钠对铝酸钠溶液分化率的按捺程度要小于分化前期。
(三)Na2C03浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响
试验研讨了碳酸钠(以Na2OC计)浓度对铝酸钠溶液晶种分化率的影响,如图4所示。 由图4能够看出,在相同分化时刻,铝酸钠溶液分化率随溶液中Na2OC浓度的添加而下降。在Na2OC浓度为10g/L时,在21,33,45h时溶液分化率别离比空白样高0.23%,0.21%,0.33%,可见当Na2OC浓度小于10g/L时,对晶种分化不会发作按捺效果;当Na2OC浓度大于10g/L时,则会对铝酸钠溶液晶种分化发作显着的按捺效果,如Na2OC的浓度为30g/L时,比较空白样而言,分化率下降了5%~6%。Na2OC与Na2OS的效果相相似,即当Na2SO4和Na2 C03参加后会以简略的离子方式存在于溶液中,晶种优先吸附简略离子,使晶种的活性下降,然后影响溶液分化。当浓度较小时,离子在晶种表面的掩盖度较小,缺乏以对铝酸钠溶液分化发作显着的按捺效果,但当浓度较大时,离子在晶种表面的掩盖度增大,铝酸钠溶液分化进程就会遭到显着的按捺效果。
综上所述,这3种无机盐离子对铝酸钠溶液晶种分化率的影响具有相同的规矩,当浓度较小时,对分化的影响程度较小,跟着浓度的添加,均对分化发作显着的按捺效果。分析其原因,一方面这3种无机盐参加后,均以简略的离子存在于溶液中,晶种将优先吸附简略离子,被吸附的离子掩盖在晶种表面上,然后阻止了晶种与铝酸根离子的效果,跟着无机盐浓度添加,这种阻止效果进一步加强;另一方面,无机盐的存在都会添加铝酸钠溶液中氧化铝的平衡溶解度,然后下降溶液的过饱和度,削减分化进程的推动力。
三、无机盐杂质对铝酸钠溶液晶种分化的效果机理
(一)无机盐对Al(OH)3表面Zeta电位的影响
将αk=3.00的铝酸钠溶液加去离子水稀释到pH=12,取100mL别离参加7个烧杯中,顺次编为1#~7#,1#为不加无机盐的空白样品,其他的6个别离参加不同量的指定无机盐,拌和使其溶解,再在每个烧杯中别离参加晶种Al(OH)3固体20g,拌和2min,然后静置15min,用JS94H微电泳仪测定Al(OH)3颗粒Zeta电位。图5及图6为不同NaCl,Na2OC, Na2OS浓度下,铝酸钠溶液中Al(OH)3颗粒表面Zeta电位的改动状况。 Zeta电位是描绘颗粒表面电荷性质的一个物理量,它是间隔颗粒表面必定间隔处的电位。由图5及图6能够看出,NaCl的参加对铝酸钠溶液中氢氧化铝颗粒的Zeta电位的影响不显着,Zeta电位改动很小,而Na2C03和Na2S04的参加对Zeta电位的影响十分显着,使Zeta电位变得更负。溶液中加人无机盐后,其阴离子会和氢氧化铝晶体颗粒表面的A1(OH)4-发作离子交换,因为碳酸根离子和硫酸根离子所带电荷均为2价,跟着浓度的增大,离子交换量也增大,晶种表面的电位将发作显着改动,使Zeta电位变得更负;而氯离子所带电荷为一价,因为离子交换而导致Zeta电位随NaCl浓度的改动并不显着。由图5及图6还能够看出,硫酸钠对溶液中氢氧化铝颗粒Zeta电位值的改动要比碳酸钠对氢氧化铝颗粒Zeta电位值的改动愈加显着,如Na2O5浓度为20g/L时,Zeta电位值为-35.6324mV,而Na20C浓度为20g/L时,Zeta电位值为-24.4273mV。这可能是因为硫酸根和碳酸根这2种离子的结构不同而导致的,硫酸根离子为正四面体结构,碳酸根为正三角形结构,在铝酸钠溶液中铝酸根首要以四面体Al (OH)4-形状存在,由相似原理可知,硫酸根离子更容易与铝酸根离子发作离子交换,因而,Zeta电位值随硫酸钠的改动更显着。
Zeta电位是一个影响固一液界面性质的重要参数,而铝酸钠溶液晶种分化又是在固一液界面进行的,因而,Zeta电位将直接影响铝酸钠溶液晶种分化。无机盐的存在使Zeta电位变得更负,晦气于氢氧化铝晶体颗粒对铝酸根离子的吸附,然后对铝酸钠溶液晶种分化发作的按捺效果。
(二)无机盐对铝酸钠溶液表面张力的影响
取100mL制造好的铝酸钠溶液(ρ(Na2O)=153.48g/L;ρ(A1203)=170.63g/L;αk=1.47)别离参加7个烧杯中,顺次编为1#~7#,1#为不加无机盐的空白样品,其他的6个别离参加不同量的指定无机盐,拌和使其溶解,用DT-102型全自动界面张力仪测验溶液表面张力,图7及图8为NaCl、Na20C、Na20S不同浓度时,铝酸钠溶液的表面张力改动状况。
由图7及图8能够看出,无机盐对铝酸钠溶液表面张力有必定的影响,跟着无机盐浓度的添加,溶液表面张力增大。从分子观念来看,表面张力是一个与表面平行并力求使表面缩短的力。表面张力的下降会使溶液在晶体表面的潮湿性变好,更有利于离子在固体表面的铺展,一起也会使临界成核半径削减,二次成核加速,反之则会对分化发作晦气影响。 晶种分化时,铝酸钠溶液中的铝酸根离子是在晶种氢氧化铝表面以氢氧化铝颗粒为成核中心成核,这个进程包含:①铝酸根离子向氢氧化铝颗粒表面分散;②在颗粒表面吸附;③核的长大与脱离。因而,吸附是成核的必要条件。而电解质溶液中的吸附具有以下规矩:①挑选与吸附体相似的溶质;②挑选与吸附体晶格巨细相似的离子;③挑选在吸附体表面上生成难溶或不溶的离子。在铝酸钠溶液中,铝酸根离子存在形状杂乱,离子团较大。因而,氢氧化铝晶体颗粒会优先吸附简略的无机盐离子。一起无机盐的存在使铝酸钠溶液表面张力增大,使溶液在晶体表面的潮湿性变差,阻止铝酸根离子的吸附,然后对晶种分化发作按捺效果。
四、定论
(一)铝酸钠溶液中氯化钠、碳酸钠、硫酸钠等杂质的存在对晶种分化会发作晦气影响。当NaCl浓度大于10g/L,Na20S浓度大于5g/L,Na20C浓度大于10g/L时,均将对铝酸钠溶液晶种分化发作显着的按捺效果。
(二)Zeta电位直接影响铝酸钠溶液晶种分化。无机盐杂质的存在会影响铝酸钠溶液中氢氧化铝颗粒表面的Zeta电位值,使Zeta电位变得更负,晦气于氢氧化铝晶体颗粒对铝酸根离子的吸附,然后对铝酸钠溶液晶种分化发作按捺效果。
(三)无机盐杂质使铝酸钠溶液表面张力增大,也阻止铝酸根离子在晶体表面的吸附,对晶种分化发作晦气影响。
钼酸铵的介绍
2019-02-12 10:08:00
钼酸铵易于纯化、易于溶解、易于热解离,并且,热解离出的NH3气随加热可充沛逸出,不再污染钼产品。因此,钼酸铵广泛用作出产高纯度钼制品的根本质料。比方,热解离钼酸铵出产高纯三氧化钼、用硫化钼酸铵溶液出产高纯二硫化钼,经过钼酸铵出产各种含钼的化学试剂等。钼酸铵也常用作出产钼催化剂、钼颜料等钼的化工产品的根本质料。
在钼的初级产品中,钼酸铵仅次于钼焙砂和钼铁,占有着重要的位置。
工业钼酸铵并非单一化合物,它是一系列钼同多酸铵的混合物,随(NH3)2/MoO3比率的不同而异。但它们都可概括进一个通式,常见几种钼酸铵和通式见表1。Dnval Rode等从实验成果提出了仲钼酸铵新的转化道路:
(NH4)6Mo7O24·4H2O△(NH4)4Mo5O16△(NH4)4Mo8O26△MoO3→→→
这儿又证明a=5或8,b=2或2,c=0或0两种钼杂多酸铵的存在。但不管有几种杂多酸,工业钼酸铵中首要成份一般仍是仲钼酸铵。
表1 常见几种钼酸铵特性
名 称分 子 式参 数(NH3)2/MoO3%Mo转 化abc钼酸铵(NH4)2MoO41101:148.94 仲钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O7343:754.34130℃脱结晶水,230℃转化为四钼酸铵(放出NH3↑)四钼酸铵(NH4)2Mo4O134101:461.12315℃转化为三氧化钼(放出NH3↑)通 式(NH4)2bMoaO3a+bCH2O b:a
从钼精矿动身,制取工业钼酸铵的工艺繁复。从钼精矿中辉钼矿分化方法,可将这些工艺概括为两大类,即(1)火法:经过氧化焙烧,将钼精矿转化为钼焙砂,再经湿法处理。(2)湿法:钼精矿直接浸出,辉钼矿转化为可溶钼盐。
火法或湿法差异仅在于MoS2氧化方法不同,前者选用焙烧,后者选用氧化剂溶液分化。终究,都使Mo4+→Mo6+,S2-→S0或S4+。
钼酸铵因为各杂多酸份额不同,钼含量也不同,但杂质含量往往很少,要求也很严厉。工业钼酸铵的技能要求见表2。
表2 钼酸铵质量标准
标准
含量(%)
成份我国国标GB3460-82克莱麦克斯1971年标准MSA-1MSA-2MSA-3标准产品典型分析Mo Si
︵
杂
质
︶
≯0.00060.00100.0020.00250.0013Al0.00060.00060.0020.00100.0005Fe0.00060.00080.0050.00200.0007Cu0.00030.0005 0.00100.0006Mg0.00060.00060.0020.00050.0005Ni0.00030.00050.0010.00050.0005Mn0.00030.0006 P0.00050.00050.001 K0.010.080 Na0.0010.003 Ca0.00080.0010 0.00150.0007Pb0.00050.00050.00060.00050.0005Bi 0.0006 Sn0.00050.00050.00060.00350.0010Sb 0.0006 Cd 0.0006 Cr 0.00100.0005Ti 0.00100.0005粒度<40网目
钼酸铵的火法工艺
2019-02-12 10:08:00
所谓火法,特点是工艺前半部钼精矿经氧化焙烧成钼焙砂。从钼焙砂出产钼酸铵仍是湿法,根本工艺道路见下图。整个工艺分以下几步。
图 钼酸铵(火法)出产流程
1、浸
钼焙砂里里除了主成份的三氧化钼外还含有:没焙烧透的二氧化钼和二硫化钼、金属的硫酸盐、金属的钼酸盐、硅类杂质。这些不同物质在浸工艺中的反响也各不相同。
三氧化钼是酸酐,它极易溶于液中,发作如下反响而进入液相:
MoO3+2NH4OH =(NH4)2MoO4+H2O
二氧化钼和二硫化钼不溶于液,残留在固相中。铜、锌、镍的硫酸盐、钼酸盐能溶于,生成铁的络合物,发作如下反进而应入液相:
MeSO4+6NH4OH=Me[(NH3)4](OH)2+(NH4)2SO4+4H2O
MeMoO4+4NH4OH=Me[(NH3)4]2MoO4+4H2O
硫酸钙可与MoO2-4反响:
CaSO4+ MoO2-4=CaMoO4↓+SO2-4
反响新生成的钼酸钙和本来焙砂中的钼酸钙都不溶于,进入固相。
钼酸铁虽能被分化,但反响缓慢。由于,在钼酸铁表面上会生成一层实际上不溶于的氢氧化铁的薄膜,阻止了钼酸铁进一步被液溶解的进程。钼酸铁也大部分残留在固相。[next]
亚铁的硫酸盐或钼酸盐在液中生成氢氧化亚铁,它可溶于液构成铵的络合物:
Fe(OH)2+6NH4OH=[Fe(NH3)6](OH)2+6H2O
硅类杂质为石英(SiO2)或硅酸盐,是钼焙砂中首要杂质,不溶于而残留在固相。
对浸液进行液固别离,取得的钼酸铵溶液含杂量大为削减。
用8%~10%液,在常温或50~60℃,液固比为(3~4):1的条件下浸出钼焙砂。增加量为反响理论耗费值的1.2~1.4倍。这儿留有防止生成聚钼酸盐和确保在终究浸液中有必要坚持的剩下浓度(25~30g/L)。
钼焙砂中杂质含量不同,钼浸出率也不同。当氧化焙烧不充分时,会呈现二氧化钼或二硫化钼;当钙、铁含量较多时,都会使钼的浸出率下降。一般,钼焙砂的浸出率在80%~95%之间。
浸渣分量约为所加焙砂分量的10%~25%,含钼量在5%~25%之间。还需进一步收回其间的钼。
为处理钙、铁等杂质金属离子对浸的搅扰,除了进步钼精矿质量外,还有以下方法:
(1)向浸液中参加碳酸铵,它与硫酸钙反响生成更难溶的碳酸钙(CaCO3),便可防止硫酸钙生成钼酸钙,而进步钼的浸出率。碳酸铵还能与硫酸铁、钼酸铁发作反响,生成碱式碳酸铁的沉积,它的吸附才干比氢氧化铁小,可下降浸渣中钼含量。
(2)浸前,用酸“预浸”钼焙砂是一个卓有成效的方法。此刻会发作如下反响:
MeSO4+2HCl=MeCl2+H2SO4
MeMoO4+2HCl=MeCl2+H2MoO4↓
钙、铁、铜、锌……等以可溶盐方式进入液相,三氧化钼以被酸分化出呈钼酸不溶于酸(应调好PH值)而进入固相。尔后,经过固液别离,可使焙砂中大部分杂质金属被别离出。对净化后的焙砂再浸,浸渣中钼含量可降至3%以下。“预浸”时,二氧化钼可溶于酸进入液相:
MoO2+4HC1=MoCl4+2H2O
所以,钼焙砂含二氧化钼较高时,“预浸”废液应增加收回钼的工艺。
浸工艺一般在珐琅反响釜或钢制浸槽中进行。这些设备带有机械拌和器和蒸汽加热套。浸出进程往往须重复2~4次。后几回稀浸液可循环运用。
2、净化除杂
浸、过滤后所获钼酸铵溶液还含有不少金属的络离子。特别铁和铜的络离子含量较多。为脱除它们,往往要向溶液参加硫氢化铵(或硫化铵、)。
这些金属的络离子中除[Fe(NH3)6]2+移定性较差,其他[Cu(NH3)4]2+、[Zn[Ni(NH3)4]2+结合得都很安稳,它们PK不稳分别为13.32、9.46。因此,溶液中铜、锌、镍的正二价离子浓度很低。
虽然[Cu(NH3)4]2+很安稳,但CuS与FeS溶度积更低。(LFeS=3.7×10-19,LCuS=8.5×10-45)所以,溶液中会发作如下反响,直至铜、铁沉积完:
[Cu(NH3)4](OH)2+NH4HS+3H2O→CuS↓+5NH4OH
[Fe(NH3)6](OH)2+NH4HS+5H2O→FeS↓+7NH4OH
关于锌和镍,虽然它们的硫化物溶度积也不高(LZnS=1.2×10-19,LCuS=1.4×10-24),但它们的络离子相对就安稳得多。此刻,溶液中很低的[Zn2+]、〔Ni2+〕与〔S2-〕不可能到达按此溶度积生成硫化锌、硫化镍的必需浓度。因此,锌、镍的杂质大部分仍留在溶液中。[next]
经过液固别离,就可以脱除钼酸铵溶液中的铜、铁杂质。
出产中,有必要当心操控铵的加人量,假设溶液中铵过量,将生成硫代钼酸盐使终究产品被硫污染。所以,铵需一点一点缓慢参加溶液并不断拌和。每次加往后要取样查验沉降是否已彻底,如发现溶液中铵过量,需参加新鲜的浸液冲销。
铵亦可用硫化铵或替代,但易形成终究产品含Na2O过量而较少选用。
净化是在珐琅反响釜或衬有橡胶的钢制浸出槽中进行。相同,需带拌和器和加热蒸汽套。
3、结晶
经净化的钼酸铵母液往往含有MoO3120~140g/L,母液密度约1.09~1.12g/mL。一般先经预先蒸腾浓缩至含MoO3为280~300g/L,或母液密度1.20~1.23g/mL。此刻,母液中为数不多的CuS、FeS、Fe(OH)3易沉降,可滤除。往后,将有两种加工计划:
(1)计划I—浓缩-结晶法:将经预浓缩后的母液在带机械拌和器、蒸汽加热套的不锈钢或珐琅反响釜中加热、蒸腾、浓缩。使溶液密度到达1.38~1.4g/mL(适当含MoO3为400g/L),过滤热溶液并搜集在冷却、结晶器内。
结晶是在带拌和器、冷却系统的不锈钢或珐琅结晶器中进行的。当母液温度冷却至40~45℃后,约50%~60%的仲钼酸铵从溶液结晶分出。经离心过滤、洗滤、枯燥获终究产品。剩下母液再经“浓缩-结晶”重复屡次,终究再将尾液蒸干,在350~400℃下煅烧,所得三氧化钼含杂太高,须回来浸。
操作须留意:蒸腾进程应保存4~6g/L自在;而且为防部分过热,应不断拌和,这样才干防止生成酸性较强、晶粒较细的钼酸铵沉积,从溶液中分出。
“浓缩-结晶”需重复屡次,进程持续时间较长,第2次后各批结晶含杂较高往往超越标准,而需重复结晶以净化。
(2)计划Ⅱ—中和法:对预浓缩的母液参加中和,依据溶液终究pH和温度不同,可分出不同成份聚钼酸盐。
当心翼翼地用中和加热到55~65℃的钼酸铵母液,直到pH=2.3,强烈拌和,可将96%~97%的钼以二水四钼酸盐方式沉积出来:
4(NH4)2MoO4+5H2OPH=2~2.5(NH4)2Mo4O13·2H2O+6NH4OH→
分出的结晶有必要立刻过滤,不然,在与母液长期触摸后易脱水,生成细晶粒无水四钼酸铵而难过滤。
四钼酸铵沉积物纯度很高,Ni、Zn、Cu……及AS、P、S……等杂质都残留在弱酸性母液中。但它却含有较多氯离子(0.2%~0.4%)不易被水洗掉,而需重结晶,以脱除氯离子。
首要,将四钼酸铵在70~80℃下,用含3%~5%的溶液溶解,直到饱满(溶液密度1.41~1.42g/mL)。然后将饱满溶液冷却到15~20℃,50%~60%的钼会以纯洁的仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)方式从中分出。母液再重复溶解四钼酸铵,再冷却结晶,重复可达十次左右。四钼酸铵逐步转变成纯洁仲钼酸铵,杂质在母液中堆集到必定程度后,送去净化处理。
别离四钼酸铵后的酸性母液中,还残留有3%~4%的钼(适当6~10g/L),将其再酸化至pH=2送沉积池,可从中分出各种成份聚钼酸盐非晶形沉积。沉积送净化处理除杂,尾液还含约1g/L的钼,可用离子交换法加以收回。
4、浸渣收回
依据钼焙砂的不同成份,钼的浸出率在80%~95%之间,其余部分残留在产率10%~25%的浸渣中,渣的含钼量还高达5%~25%之间。[next]
浸渣中钼的物相生要为:难溶或不溶于的钼酸钙、钼酸铁;不溶于的二氧化钼、二硫化钼;极少量吸附在氢氧化铁表面的钼酸根离子。笔者在对栾川县钼酸铵厂浸渣所作物相分析发现:吸附MoO2-4很少,而CaMoO4、MoS2含量占渣中钼量的80%以上。见下表。
表 浸渣中钼的散布
钼的物相MoO2-4Fe2(MoO4)3CaMoO4MoO2MoS2算计钼分配率(%)4.199.3335.754.6746.06100.00
从浸渣中收回钼的工艺繁复,不少工艺与钼精矿分化工艺相同,此仅作简略介绍。这些工艺也有火法、湿法之分。
火法常见工艺有:(1)二次焙烧-浸;(2)碳酸钠焙烧-水浸;(3)硫酸焙烧-浸。后两种适用于含各种钼化合物的浸渣。其间碳酸钠焙烧法用得最多。
二次焙烧法:Richard将浸渣在富氧(或纯氧)中焙烧600~650℃,15~30min后总浸率达99%以上。
碳酸钠焙烧-水溶法:将湿渣拌上碳酸钠粉,放焙烧炉内,经700~750℃焙烧6~8h。此刻,浸渣中的各种钼化合物都会转化成可溶的钼酸钠。用水加热溶解此焙渣,钼酸钠溶入液相经过滤后别离出。在pH=3.5~5微酸性介质中,用从浸液中沉积出钼酸铁。沉积物中的FeO3/MoO3份额不定,一般不与Fe2(MoO4)3共同,可用溶解得钼酸铵溶液。
硫酸焙烧-水浸法:将浸渣拌入硫酸在600℃下焙烧,各种钼化合物转化为钼酸。用浸出焙渣,钼酸转化为钼酸铵进入溶液再收回。
湿法常见工艺有:(1)碱液压煮;(2)酸分化;(3)次分化。
碱液压煮:当浸渣中钼首要以钼酸盐方式存在,而MoO2或MoS2含量很低时,在高压反响釜内用碳酸钠溶液浸出浸渣。在180~200℃,1.2~1.5MPa浸出,可将其他钼酸盐转化为可溶钼酸钠别离收回。
酸分化法:当浸渣的钨档次较高(3%~5%W)时,用其他方法难将W-Mo别脱离。此刻用20~30%加温到100℃左右浸出浸渣,可将其间钼酸盐彻底分化,生成易溶于的钼酸,而钨酸盐大部分不会分化而与杂质一块残留在固相,别离出钼酸溶液收回钼。残渣可再收回钨和MoS2、MoO2。
用15%浓度硝酸、10%浓度硫酸,在液固比为3:1,加温到70~80℃时,浸出浸渣2h,可将浸渣中各种钼化合物转化为钼酸,残渣含钼量仅0.44%。
硅酸钠的性质
2017-12-29 11:05:01
(1)强度高水玻璃硬化后具有较高的粘结强度、抗拉强度和抗压强度。水玻璃硬化后的强度与水玻璃模数、密度、固化剂用量及细度,以及填料、砂和石的用量及配合比等因素有关,同时还与配制、养护、酸化处理等施工质量有关。(2)耐酸性高硬化后的水玻璃,其主要成分为二氧化硅,所以它的耐酸性能很高。尢其是在强氧化性酸中具有较高的化学稳定性,但水玻璃类材料不耐碱性介质的侵蚀。(3)耐热性好水玻璃硬化形成SiO2空间网状骨架,因此具有良好的耐热性能。若以镁质耐火材料为骨料配制水玻璃混凝土,其使用温度可达1100℃。
戊基黄原酸钠(钾)
2019-02-27 08:59:29
品名:戊基黄原酸钠(钾) 英文名称: SODIUM (POTASSIUM) AMYL XANTHATE(SAX,PAX) 牌 号:B1-06分子式:C5H11OCSSNa(K) 性状:淡黄色或灰白色有刺激性气味的粉末(或颗粒),能溶于水。首要用途:戊基黄原酸钠(钾)是一种强捕收剂,首要应用于需求捕收力强而不需求选择性的有色金属矿藏的浮选。例如,它是浮选氧化了的硫化矿或氧化铜矿和氧化铅矿(通过或进行硫化)的杰出捕收剂。该品对铜-镍硫化矿及含金黄铁矿等的浮选也能获得较好的选别作用。规格: 项 目 指 标 粒 状 粉 状 戊基黄原酸钠(钾) % ≥ 90.0 90.0 游离碱 % ≤ 0.2 0.2 水及挥发物 % ≤ 4.0 4.0直径(mm) 3~6 - 长度(mm) 5~15 - 有效期(月) 12 12 包 装 120公斤/铁桶 900公斤/多层板箱,50公斤/塑编袋等120公斤/铁桶 60公斤/塑编袋
锡酸钠价格
2017-06-06 17:49:54
锡酸钠价格是锡投资者会感兴趣的一个话题,其关系到锡的投资与操作。产品名称:柠檬酸亚锡酸钠类别: 食品添加剂 / 防腐剂品牌:国产/进口规格型号:25kg/袋价格:65.0 元/千克分子式:MS Song">Na2SnO3·MS Song">3H2O性状:无色六角板状结晶或白色粉末;溶于水,不溶于醇和丙酮;加热至140℃时失去结晶水而成无水物;在空气中吸收二氧化碳而成碳酸钠和氢氧化锡。用途:其最重要的用途是用于电镀工业的碱性镀锡及其合金(例如:锡>-锌、锡>-镉、锡>-铜和锡>-铝合金)。此外,还用于纺织工业用作防火剂、增重剂;染料工业用作媒染剂;也用于玻璃、陶瓷等工业。在电镀工业中,其性能稳定可靠,易于操作并能获得高质量镀层,且对钢无腐蚀。该镀层经过“流动熔化”处理可变得光亮。锡酸钠也用于浸没镀锡,可在汽车铝合金活塞等零件上形成光洁镀层。另外,锡酸钠还用于制造在相当大的温度范围内具有均匀介电常数的陶瓷电容器的基体、颜料和催化剂。包装:塑料袋包装,外用纸板桶密封,或按用户要求包装。每袋净重5Kg,每桶净重25kg。 【中文名称】锡酸钠 【英文名称】sodium stannate 锡酸钠【结构或分子式】Na2SnO3·3H2O 【分子量】 266.73 【CAS号】12209-98-2 【性状】 白色至浅褐色晶体 【溶解情况】 溶于水,不溶于乙醇、丙酮。 【用途】 可用作纺织品的防火剂、增重剂和媒染剂,也可用于制玻璃、陶瓷,碱性镀锡和镀酮锡合金、锌锡合金等。 【制备或来源】 由锡与氢氧化钠、硝酸钠灼烧共熔,或由锡与氰酸钠溶液共沸而制得。 【其他】 加热至140℃时失去结晶水。在空气中易吸收水分和二氧化碳而分解为氢氧化锡和碳酸钠,因而水溶液呈碱性。如果你想更多的了解锡酸钠价格等其他信息,你可以登陆上海有色网进行查询。
氯化锌溶液
2017-06-06 17:49:59
氯化锌溶液的浓度因生产活性炭的品种而异,氯化锌溶液的配制是指配制成规定浓度的氯化锌溶液,它是保证锌屑比的一个重要因素。氯化锌溶液因活性炭用途不同,使用时,要求也不同,简述如下:药用活性炭的配方要求是:氯化锌溶液的波美浓度与温度有一定的关系,当百分浓度一定时,随着温度的升高,波美浓度降低。所以对于氯化锌溶液的波美浓度,必须注明溶液的温度。例如,要配制60摄氏度下的45—46波美浓度的氯化锌溶液,若在30摄氏度下,就应配成46—47波美浓度。在制作氯化锌溶液的时候要注意要加入少量的单质锌,配制FeCl2溶液时须加入少量单质铁和盐酸,因为氯化亚铁易被氧化且易水解。加入少量单质铁是防止氯化亚铁被氧化,加入少量盐酸是防止氯化亚铁水解。随着科技的发展,氯化锌溶液的应用范围也越来越广,而氯化锌溶液的价格也因此水涨船高了
丁基黄原酸钠(钾
2019-01-16 17:42:23
产品名称: 丁基黄原酸钠(钾) 产品类别: 医药与生物化工 产品规格: 项 目 指 标 - 干 燥 品 丁钠合成品 - 粒 状 粉 状 粉状 丁基黄原酸钠(钾)% ≥ 90.0 90.0 84.5 游离碱 % ≤ 0.2 0.2 0.5 水及挥发物 % ≤ 4.0 4.0 - 直径(mm) 3~6 - -长度(mm) 5~15 - - 有效期(月) 12 12 6 包 装 110公斤/铁桶 800公斤/多层板箱 50公斤/塑编袋等 110公斤/铁桶50公斤/塑编袋等 120公斤/铁桶 50公斤/塑编袋等
钨酸钠价格
2017-06-06 17:50:12
钨酸钠
价格
:09月25日全国主要地区钨酸钠
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(万元/吨) 地区 9.1 姜堰 钨酸钠96% 9.3-9.6 江苏 9.6-9.7 河北 9.4-9.5 江西 钨酸钠是白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末,溶于水呈微碱性(PH8.5-9),不溶于乙醇, 微溶于氨。在空中风化。加热到100℃失去结晶水而成无水物。与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸, 与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物, 与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。用途1 生产钨材料的中间产品,也可用于媒染剂、催化剂颜料和分析试剂,纺织工用作织物加重剂、水处理药剂,制造防火、防水材料, 以及磷钨酸盐、硼钨酸盐。2 用于制造
金属
钨、钨酸、钨酸盐、染料、油墨、催化剂等。3 用于
金属
钨、钨酸及钨酸盐类的制造。用做媒染剂、颜料和催化剂。还可做织物防火剂以及分析化学试剂。4 本品用作织物助剂,由钨酸钠、硫酸铵磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水。此种纤维可制作防火人造丝和人造棉。亦可用于织物加重,皮革鞣制,电镀镀层防腐。本品作助溶剂引入瓷釉色料能起降低烧成温度和补色作用。更多有关钨酸钠
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锡酸钠溶解度
2017-06-06 17:50:01
锡酸钠溶解度是一种投资者想知道,因为了解它可以帮助操作。无色六角板状结晶或白色粉末。溶于水,不溶于醇和丙酮。加热至140℃时失去结晶水而成无水物。在空气中吸收二氧化碳而成碳酸钠和氢氧化锡。【中文名称】锡酸钠 【英文名称】sodium stannate 锡酸钠【结构或分子式】Na2SnO3·3H2O 【分子量】 266.73 【CAS号】12209-98-2 【性状】 白色至浅褐色晶体 【溶解情况】 溶于水,不溶于乙醇、丙酮。 【用途】 可用作纺织品的防火剂、增重剂和媒染剂,也可用于制玻璃、陶瓷,碱性镀锡和镀酮锡合金、锌锡合金等。 【制备或来源】 由锡与氢氧化钠、硝酸钠灼烧共熔,或由锡与氰酸钠溶液共沸而制得。 【其他】 加热至140℃时失去结晶水。在空气中易吸收水分和二氧化碳而分解为氢氧化锡和碳酸钠,因而水溶液呈碱性。 如果你想更多的了解关于锡酸钠溶解度的信息,你可以登陆上海
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烷基硫酸钠浮选锡石
2019-02-27 08:59:29
烷基硫酸钠浮选锡石 一般说来,烷基硫酸钠 与其它捕收剂比较只能得到中等的浮选目标,例如 ,关于以石英、电气石、赤铁矿为脉石的锡石,十六烷基硫酸钠用量为135g/t,在增加钠的条 件下,得到SnO236.5%的粗精矿及含SnO246%的终究 精矿,回收率为86%。
高锰酸钠价格
2017-06-06 17:49:53
高锰酸钠价格,根据报告数据,来源于国家统计局、国家海关总署、国务院发展研究中心、国内外相关刊物杂志的基础信息以及高锰酸钠科研单位等。报告对我国高锰酸钠行业发展现状与前景、国际高锰酸钠行业发展现状与前景、高锰酸钠行业数据、高锰酸钠行业标杆企业、高锰酸钠行业上下游、高锰酸钠价格和销售渠道价格管理、高锰酸钠行业投资策略、营销策略、经营管理和竞争战略等进行深入研究,并重点分析了高锰酸钠行业的前景与风险。该报告揭示了高锰酸钠市场潜在需求与潜在机会,为战略投资者选择恰当的投资时机和公司领导层做战略规划提供准确的市场情报信息及科学的决策依据,同时对银行信贷部门也具有极大的参考价值。一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:本品有强烈刺激性。高浓度接触严重损害粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤。接触后引烧灼感、咳嗽、喘息、气短、喉炎、头痛、恶心和呕吐等。 二、毒理学资料及环境行为 危险特性:强氧化剂。遇硫酸、铵盐或过氧化氢能发生爆炸。遇甘油、乙醇能引起自燃。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。 燃烧(分解)产物:氧化锰。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 原子吸收法(EPA方法 7770、7460) 等离子体光谱法(EPA方法 200.7) 5.环境标准: 中国(TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.2mg/m3[MnO2]一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与有机物、还原剂、易燃物接触。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。收集于密闭容器中作好标记,等待处理。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散。然后收集回收或运至废物处理场所处置。二、防护措施 呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,建议佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。 身体防护:穿胶布防毒衣。 手防护:戴氯丁橡胶手套。 其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。三、急救措施 皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法:灭火剂:雾状水、砂土。小编还了解到,高锰酸钠的健康危害,和环境污染,小编也给你搜寻了关于处理高锰酸钾的危害有关内容。
铋的氯化溶液电解
2019-03-04 11:11:26
铋的电解精粹是以经过开端火法精粹的铋铸成阳极,将电解分出铋铸成阴极,在和三氯化铋的电解液中电解,凭借直流电的效果,使阳极铋溶解,铋在阴极上分出。
铋的氯化溶液电解的工艺流程如图1所示。图1 铋的氯化溶液电解工艺流程
粗铋中杂质在电解时分为三类:一类在阴极分出;一类溶入电解液;一类不溶解而进入阳极泥。
一、铋电解的电极反响
铋电解示意图如图2。图2 铋电解示意图
在由和三氯化铋组成的电解液中的电离反响:在直流电效果下,阳极发作铋的溶解:阴极发作铋的堆积分出:跟着电解进程的进行,阳极铋逐步溶解,阴极上逐步分出铋而增厚。
二、杂质在电解中的行为
粗铋阳极板中含有多种杂质,这些杂质可分为三类:
(一)较铋更负电性的金属:如铁、碲、铅、锡等,因为它们的标准电位比铋更负,所以先于铋进入电解液,生成氯化物盐类,其间氯化铅在溶液中溶解度小而沉积,其他氯化物进入电解液后,下降BiCl3浓度,使耗费添加,电耗添加,还会使阳极泥中海绵铋量添加,电流效率下降,使分出铋质量下降。
(二)较铋更正电性的杂质:如金、银等不溶解,进入阳极泥。少数银进入阴极铋是因为电解液循环机械夹藏所形成的。
(三)与铋电位挨近的杂质:如砷、锑、铜等,当这些杂质在溶液中浓度较大时,可能与铋一道在阴极分出。
所以要求电解运用的阳极质量好,主成分含量高,杂质含量低,特别是应严格控制砷、锑、铜的含量,以削减其在阴极分出的可能性。
三、铋电解造液法
因为铋离子在溶液中导电性差,因此铋阳极溶解的速度慢,而在阴极分出的速度快,从而使电解液中铋离子浓度不断下降,这种现象叫阳极钝化。所以在铋电解进程中,有必要制作部分含铋高的电解液弥补到已贫化的电解液中去。造液有两种办法:坩埚造液法与碱性造液法。
1、坩埚造液法。粗铋为阳极,铅条为阴极,铅条外用素烧的陶瓷坩埚作阴极隔阂。当新造液时,原液选用和食盐的混合液:而旧造液时,用电解后的溶液造液回来运用。在直流电效果下,氯离子移向阳极,使阳极铋溶解生成三氯化铋溶液,因为铋离子体积较大,不能透过阴极坩埚隔阂,而被留在电解液中,只要氢离子体积小,能经过隔阂在阴极放电。在不断对阴极弥补的情况下,电解液含铋量不断添加,其反响为:造液后的高铋溶液,经过电解液的循环,接连地弥补到电解出产中去,而含铋低的电解液,也经过循环不断回来造液。
坩埚造液法能够在不改变电解液量的情况下,进步电解液中铋离子浓度。
2、碱性造液法。阴极与阳极均用粗铋,不需阴极隔阂,造液运用食盐溶液,在直流电效果下,阳极铋溶解生成BiCl3,而在阴极表面分出并发生NaOH,其反响为:生成的氯化铋被水解为氯氧化铋,仅少数在阴极分出:阳极不断溶解,直至将溶液中氯离子耗费完毕。电解完毕后将碱液抽去,用将BiOCl浸出:因为浸出BiOCl的溶解度约束在100~120克/升铋左右,所以碱性造液法只能添加所需的电解液量,而不能进步电解液含铋量。
四、铋电解的技能条件
(一)电解液组成。电解液由与三氯化铋组成。在开槽制备电解液时,需配入一定量的食盐,其浓度为100千克食盐/1米3,以添加溶液中氯离子浓度。电解液中游离酸控制在80~100克/升,铋控制在120~150克/升。电解液密度1.2克/厘米3左右。电解液中酸量超越含铋量时,在阴极分出海绵铋,酸量过低则阳板溶解欠好,有片状物掉落,阳极泥含铋高,下降电流效率。当电解液中铋量过低时,阴极也分出海绵铋,而含铋过高时则需很多造液,使电耗添加。
2、阳极。阳极档次宜高,一般在90%~95%,最好大于95%,含硫要求不超越0.5%,含铅不超越3%。阳极中杂质含量对电解作业影响很大。某厂曾对表1所列阳极进行电解,技能条件控制为:电解液组成:Bi 90~115克/升,HCl 100~120克∕升,NaCl 80~100克/升,电流密度100安/米2。
表1 粗铋组成与电解作业联系由表1可见,粗铋含硫高时,阴极分出物呈混状,有一半的分出铋掉入阳极泥中,电流效率下降至50%左右,这是因为不溶的硫化铋薄膜阻止阳极铋溶解形成的。
粗铋中锑的含量直接影响阳极泥的附着情况,含锑高时,阳极泥不掉落,但含锑过高将引起槽压上升;当阳极含锑低时,阳极泥易掉落,添加了槽底阳极泥量,且电解液易污染。
粗铋含银与阴极分出铋含银间联系如图3所示。图3 粗铋含银与分出的铋含银间的联系
当粗铋含银低于1.5%时,电铋含银低于0.05%。
参加适量硫酸以除掉电解液中Pb2+。但参加硫酸也有利于银在阴极分出,所以当粗铋含银大于1%时,不宜加硫酸避免银分出。
阳极板的厚度与电解周期有关,当阳极厚5毫米,电流密度100安∕米2时,可饱尝24小时电解,残极率35%。
(三)电流密度。电流密度是每米2阴极表面上经过的电流安培数,单位为安/米2。电流密度直接影响电解的出产率、电耗和出产本钱,是至关重要的技能参数。选定电流密度时要考虑经济和技能条件。不引起阳极钝化又能确保阴极分出物质量的最大电流密度称答应电流密度,在答应电流密度范围内,经济上最合理的电流密度叫经济电流密度,也就是本钱最低的电流密度,能够确保较高的阴极质量、较高的电流效率和较低的电耗的高电流密度。铋电解的电流密度一般控制在100~150安/米2,造液的电流密度为200~300安/米2。
(四)电耗、槽电压及电流效率。电耗是电解出产的首要技能经济指标,是每出产一吨铋在电解时所耗费的直流电数量,以千瓦小时/吨铋或千瓦小时/吨分出铋表明,电耗(W)首要由槽电压(V)和电流效率(η)所断定,其核算式:
从上式可见,电耗与槽电压成正比,与电流效率成反比,而以槽电压影响最大。
槽电压可用下式核算:式中,Ea-由阳极浓差极化引起的阳极电位(伏);
Ek-由阴极浓差极化引起的阴极电位(伏);
I-经过电解槽的电流强度(安)即电流密度乘以一个电解槽内阴极总面积(米2);
R1-电解液电阻(欧);
R2-阴极、阳极与导电铜板和导电杆等的电阻(欧)。
槽电压随电流密度的进步及电解时刻的延伸而进步。开端电解时槽压为0.25伏左右,跟着电解的进行,阳极泥层加厚,浓差极化加重,至电解后期达0.5伏以上。造液则开端为3.5伏左右,后期升至5.5伏左右。
铋电解的电流效率在90%以上,一般在95%左右。核算电流效率的公式为:式中G-分出铋分量(克);
q-铋的电化当量,为2.6克/安·小时;
I-电流强度(安);
t-通电时刻(小时);
n-电解槽数目。
综上所述,列出铋电解技能条件如下:
电解液组成:游离80~100克/升;铋离子120~150克/升;NaCl 100~120克/升;
阳极档次:Bi高于90%;S低于0.5%;
电流密度:100~150安/米2;造液200~300安/米2;
槽电压:0.25~0.5伏:造液3.5~5.5伏;
电解液温度:25~30℃;造液时低于50℃;
电解液循环量:下进上出,5升/分;
极距:100~110毫米;
电解周期:2~3天;造液3~4天;
阳极泥率:10%左右;阳极泥含铋50%~70%;
残极率:35%~50%。
五、铋电解设备
某厂年产500吨电铋之电解设备为:
电解槽:2500×1050×1000毫米共30只,水泥槽体,内村沥青;
地下贮槽:2500×2000×1000毫米共2只,材料为混凝土槽体内衬沥青;
洗残极槽2个;
离心过滤机:φ600毫米(内衬胶)一台;
电动单樑桥式超重机(2吨)一台;
酸泵:φ'2"(内衬胶)2台。
六、分出铋的火法精粹
粗铋经电解精粹在阴极分出的电铋,含铋在99%左右,还含有铅、铜、砷、锑、碲、银等杂质,有必要再经火法精粹提纯。
将粉与分出铋分层装锅,每层分出铋厚度约300~400毫米,加硫份额为Bi∶S=200∶1。装锅后缓慢升温至600℃,拌和捞除铜浮渣,然后参加固体碱,拌和除硫。再进行加锌除银与氯化除锌、铅,其原理与操作办法如前述。
氧化铜溶液
2017-06-06 17:50:02
氧化铜溶液是个错误的说法,在化学知识中,不存在氧化铜溶液这个化学名词。这是因为氧化铜不溶于水,将氧化铜粉末加入蒸馏水中,我们会看到黑色的氧化铜生于水底,没有任何反应。如果说氧化铜能在水中溶解,那么氧化铜就会和水发生反应,生成氢氧化铜,氢氧化铜溶液呈现蓝色。所以说,氧化铜溶液是一种蓝色溶液也是错误的,氧化铜溶液根本不存在。
钨酸钠基本信息 用途
2019-02-26 16:24:38
性状无色结晶或白色结晶性粉末。在枯燥空气中风化,100℃时失掉结晶水。溶于水,不溶于乙醇。相对密度 3.23~ 3.25。熔点 698℃(无水品)贮存:密封阴凉枯燥保存。 理化性质:钨酸钠是白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末,溶于水,不溶于乙醇,微溶于。在空中风化。加热到100℃失掉结晶水而成无水物。与强酸(在外)反响生成不溶于水的黄色钨酸, 与磷酸或磷酸盐反响生成磷钨杂多酸络合物,与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反响生成相应有机酸络合物。制备原理 三氧化钨与反响,或选用钨精矿与压煮,,生成钨酸钠溶液,经精制、过滤、离子交换等工艺,别离杂质成分,再经蒸腾结晶得钨酸钠产品。用处1、用于媒染剂、分析试剂、催化剂、水处理药剂,制作防火、防水材料,以及磷钨酸盐、硼钨酸盐等。2 、用于制作金属钨、钨酸、钨酸盐等。3、用于媒染剂、颜料、染料、油墨。4、纺织工用作织物加剧剂,本品用作织物助剂,由钨酸钠、硫酸铵磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水。此种纤维可制作防火人造丝和人造棉。亦可用于皮革鞣制。5、用于电镀镀层防腐。6、用作助溶剂引进瓷釉色料能起降低烧成温度和补色效果。7、用于石油工业及航空、航天材料的制作。
钼中矿处理——钼酸铵生产
2019-02-15 14:21:24
钼矿选矿过程中,有的流程产出一个难以用浮选收回的低档次钼中矿;有的因杂质含量太高得不到合格钼精矿〈或称低档次钼精矿〉。使用这些不合格的钼精矿和钼中矿来出产钼酸铵是收回这部分钼的一个方法。 1.钼中矿的化学选矿 杨家杖子钼矿在选矿过程中产出一个含钼0.6~0.8%的钼中矿,以此为质料出产钼酸铵的工艺流程如下: 首先把钼中矿浓缩到60%固体浓度,参加次溶液浸出,反响式如下:
MoS2+9NaClO+6H2O→Na2MoO4+2Na2SO4+9NaCl+3H2O
次溶液含NaClO130~140克/升、含NaOH50~60克/升。浸出温度45~55℃,钼中矿细度为0.074毫米以下。 浸出生成的钼酸钠溶液参加使pH=5~6,然后加氯化钙,用蒸汽煮沸生成钼酸钙沉积。反响式如下:
Na2MoO4+CaCl2→CaMoO4↓+2NaCl
把钼酸钙沉积过滤后,加碳酸钠溶液分化钼酸钙以除掉其中平杂的重金属离子,反响式如下:
CaMoO4+Na2O3←→Na2MoO4+CaCO3↓
然后加使溶液的pH=0.5,在95℃下反响生成钼酸沉积,反响式如下:
Na2MoO4+2HCl→H2MoO4↓+2NaCl[next]
把钼酸别离出来后,直接溶解于中,生成钼酸铵。参加活性产脱色,然后加使pH=2.5,得到白色结晶的二水四钼酸铵[(NH4)2O•4MoO4•2H2O]。过滤、枯燥、破坏得到钼酸铵制品。整个出产流程如下图所示。
[next]
2.低档次钼精矿出产钼酸铵 有的选厂如金口岭和宝穴选矿厂,因含炭质矿藏的影响,浮选得到的钼精矿含钼仅20~35%。该厂选用化学选矿制成钼酸铵。出产流程如下:首先将低档次钼精矿烘干后焙烧成三氧化钼,反响式如下:
2MoS2+7O2 4.5小时 → 2MoO3+4SO2↑600~650℃
然后将三氧化钼用浸出、生成正钼酸铵,反响式如下:
MoO3+2NH4OH 3小时 → (NH4)2MoO4+H2O
过滤除掉氢氧化铁等不溶物。滤液加(或硫化铵),将浸出液中铜络合物转化为硫化铜沉积、与正钼酸铵别离。除掉重金属离子的溶液,参加硝酸,使pH=2.5,正钼酸铵转化为四钼酸铵晶体,反响式如下:
4(NH4)2MoO4+6HNO3→(NH4)2O·4MoO3↓+6NH4NO3+3H2O
把晶体过滤、在120℃枯燥3小时得到白色结晶的四钼酸铵。出产流程如下图所示。[next]
钼酸铵的湿法生产工艺
2019-02-12 10:08:00
传统的氧化焙烧钼精矿出产钼酸铵的火法工艺,存在SO2烟气严峻污染环境,钼和铼收回率低一级缺点。温法分化钼精矿就可防止这些缺点。
湿法工艺品种繁复,从钼精矿分化手法区分,常见工艺有以下几种(见表1)。
表1 常见湿法工艺
工 艺氧化剂压力(MPa)温度(℃)浸 液硝酸氧压煮O2△0.8~1.5①
※2.0~2.5②180~22020~40g/LHNO3
(HNO3:Mo=0.2~0.3:1)烧碱氧压煮O2同上200 硝酸分化HNO319027~30%浓度硝酸次分化NaOCl120~4030g/L NaOCl,
20~30g/L NaOH
①氯分压;②釜内总压。
1、(硝酸)氧压煮
钼精矿在水介质里,经硝酸催化的氧化煮是一个三相(液-固-气)反响的放热进程,反响为:
MoS29O2+3H2O→H2MoO4+2H2SO4+△Q2
硝酸起作催化剂作用,在反响中循环:
MoS2+9HNO3+3H2O→H2MoO4+9HNO2+2H2SO4+△Q
2HNO2→NO+NO2+H2O
2NO+O2→2NO2+1233kJ
3NO2+H2O→2HNO3+NO+484.5kJ
从亚硝酸→NO+NO2→NO2→HNO3反响很快到达平衡。增大氧分压、下降气相温度,都有利反响进行。
压煮进程中,钼除少数在强酸介质中呈阴离子进入压煮液外,94%左右钼以钼酸方式留在固相。钼精矿里伴生的铼绝大部分转化为可溶的高铼酸或其盐进入压煮液中。钼精矿中铁、铜、铝、镁等呈硫酸盐,部分磷、砷、硅以阴离子方式进入了压煮液。
硝酸氧压煮工艺流程如图1,工艺条件见表2。
表2 氧压煮出产钼酸铵工艺条件
工 艺工 艺 条 件压煮钼精矿(kg):水(L)1:1.5~2.5①釜内加压(MPa)2(反响中上升至3)加热温度(℃)14~15(反响上升至20)②硝酸用量(kg HNO3/kg Mo)0.20~0.30反响时刻(h)2(滤饼)
浸滤饼(kg):水(L):(L)1:0.7~0.8:1.2~1.23PH8.5~90加热温度(℃)70~75拌和时刻(min)15~20溶液比重(g/mL)1.16~1.18净化加热温度(℃)80~PH8.5~9参加过量时溶液呈淡黄色浓缩溶液比重(g/mL)1.2~1.21冷却温度(℃)40~45酸沉反响温度(℃)≯60PH2~2.5溶
再结晶粗晶(kg):蒸馏水(L):(L)100:(40~50):(45~50)溶液比重(g/mL)1.40~1.50溶解加热温度(℃)70~80
① 现在蒸煮加压已可降至0.8~1.2Mpa;
② 反响中,压力还会上升,温度自行再升高[next]
图2 (酸)氧压蒸煮出产钼酸铵工艺流程
钼精矿、硝酸和水(或回来的洗液)参加钛材高压反响釜,向反响釜送入蒸汽开端加热并通入氧气。当釜内温度上升到140~150℃、压力达1.5~2.5MPa后中止蒸汽加热。持续送入氧气,随反响开释热量,釜内的温度、压力得到上升,可到达180~220℃、3~3.5MPa。在不就义载时保持反响2h。反响完毕,中止送氧,温度会随之下降到150℃以下。冷却浸液使温度降至l00℃以下,排气降压,再经液固别离:可获钼酸滤饼和压煮液。对钼酸滤饼的进一步加工与钼焙砂浸工艺类似。
氧压煮工艺里钼和锌的转化率都可达98%~99%以上,加工费不高、三废较少但氧压煮能否施行于出产的关键是设备能否耐压、耐温、耐酸腐蚀。高压反响釜用钛材、密封材料可用四氟乙烯材料制备,对高压、高温、高酸度、高氧化气氛下的阀门等尤须留意。
氧压煮液的处理可选用萃取或离子交流提取钼和铼。几个典型氧压煮条件、作用比照见表3。
表3 氧压煮条件、作用比照
项 目单 位株洲硬质合金厂前苏联美国专利3988418美国专利3739057日本专利昭-37-1520氧分压MPa1.5~2.01.01.05~1.41.0~1.52.0硝酸用量Kg/kg(Mo)0.20~0.30/0.45~0.90.34/液固比/1.5~2.5:110:110:15:110:1温度℃180~220200~225120~160155~160200精矿粒度目75%-200/-325-200-200浸出时刻h2~33~43~426钼转化率%99.1393~993599.5>9998.4进压煮液钼量%~75~720~2510~15/
2、硝酸氧压煮液收回铼的工艺
铼广泛散布在地壳中,但还没有发现有天然形状铼的存在,它也很少呈首要矿藏组分呈现。存在于其他矿藏中的铼仅为痕迹量,辉钼矿却是铼仅有重要的宿主矿藏。至今,世界上所出产铼的99%来源于热液型斑岩铜-钼矿。
从钼精矿出产铼的办法也依靠钼精矿分化的工艺。当氧化焙烧钼精矿时,在500℃以下的焙烧温度,铼就以Re2O7提高进入烟气。用高压力差的高洗刷塔,从烟尘中搜集率约65%。再从溶解有高铼酸或高铼酸铵的洗刷液里萃取或离子交流收回铼。氧压煮时钼精矿中铼的98%转化成高铼酸进入压煮液,压煮液里还含有总钼量5%~6%的钼。
从压煮液可用萃取法或离子交流法收回钼与铼。萃取工艺见图1,萃取铼的工艺条件见表4。
表4 压煮液中收回钼、铼的工艺条件
工 序工 艺 条 件沉 硅聚醚用量50g/m3压煮液萃取与反萃取条 件铼钼有机相组成N2352.520仲辛醇4010火油57.570反萃取剂(mol)NH4OH5~69~10洗刷剂(mol)NH4OH 1.8流比萃取萃铼1.3g/L萃钼20g/L洗刷 1/0.5反萃取铼液10g/L钼液150 g/L铼一次结晶用量(g/L)50 用量(ml/L)20 结晶温度(℃)≤0 铼二次结晶溶解液组成(:水)1:1 一次结晶溶解温度(℃)95 固液比1/10 结晶温度(℃)≤0
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3、烧碱氧压煮
在130℃和氧分压为0.2MPa、釜内总压1MPa时,用NaOH溶液浸出钼精矿。经浸出7~8h后,98%~99%的钼与铼转化进液相。当温度提高到200℃,氧分压可达1~1.5MPa,反响如下:
MoS29O2+6OH-→MoO2-4+2SO2-4+3H2O2
溶液中除含有MoO2-4、ReO4-外,还含有Cu、Fe、Si、As、Sb、P的化合物,这些杂质使溶液处理复杂化。
从含硫酸盐离子高的溶液中别离钼,不适宜选用沉积钼酸钙的办法,由于这会一起生成硫酸钙的沉积而污染钼酸钙。因而,可选用在高压釜中200℃的弱酸溶液中(pH=2)用钼粉复原MoO2-4:
MoO2-4+Mo+4H+→3MoO2↓+2OH-
再用H2复原MoO2即可得工业钼粉。复原后的残液再用以萃铼。该工艺可提取96%钼和85%~90%的铼。
在弱酸性介质中,在加压下通入H2也可复原MoO2-4
MoO2-4+H2→MoO2↓+2OH-
MoO2最佳沉积条件为200℃,氢分压6MPa,pH=2~3,参加晶种反响1~4h后,98%以上相钼会以粗粒MoO3晶体分出。
从苛性碱压煮液中提取钼的另一有效途径是用强碱性阴离子交流树脂作离子交流。
惯例处理钼溶液的萃取、活性炭吸附、离子交流工艺都适用于酸性介质。株洲钨钼材料研究所选用OH-型717#或D296阴离子树脂,从苛性碱氧压煮的钼液中吸附钼,吸附率可达99.5%。而且除掉90%以上磷、砷、硅和80%以上SO42-等杂质。实验中,湿树脂的吸附量较大,pH=8时717#树脂穿透简单(交流柱流出与流入液相含量之比为0.01时简单)为25~29g/L;饱满容量(当流入,流出液的含量到达持平后的树脂含量)为38~40g/L;D296-10在pH=10时的穿透容量为29.06g/L,饱满容量为37g/L。在对树脂用NH4Cl解吸,解吸液酸沉等工序中,可进一步脱除SO42-及铜铁等杂质,取得合格的高质量仲钼酸铵。
4、次氧化法
这往往用作低档次钼精矿和钼中矿的湿法分化工艺。
在碱性介质中,加氧化剂次简直能氧化一切的硫化物:
但在20~40℃时,铁、铜的硫化物氧化速度远比辉钼矿的低。此刻,可充沛将MoS2转化为MoO42-,而铜、铁的硫化物很少溶解。一起,氢氧化铁,特别氢氧化铜在碱性介质能催化次的分化,加速辉钼矿的氧化:
NaClO→NaCl+[O]
浸液成份一般为:NaCIO30g/L,NaOH20~30g/L。一般用此法浸取含钼5%~23%的钼中矿时,钼的收回率可高达96%~98%。这个办法可在常温,常压下作业,比氧压煮易操控。不足之处是药剂耗量太大,理论上核算,每浸取lkg钼,需耗费7kg次,而实践出产耗费还为理论值的1.5~2倍。
为此,呈现通以再生次的工艺:
2NaOH+Cl2→2NaClO+H2↑
亦呈现电氧化法:用通电的氯化钠溶液浸出:
NaCl+H2O电解NaClO+H2↑→
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这些工艺都只是次法的分支,见图2。
图2 次法流程
酒石酸钠钾、罗谢尔盐
2019-01-24 17:45:46
【英文名称】Rochelle salt;potassium sodium tartrate
【结构或分子式】
【密度】1.79
【熔点(℃)】70~80
【性状】
无色透明晶体。
【溶解情况】
溶于水,不溶于乙醇。
【用途】
用于制焙粉、药物,用作化学试剂盒供电镀用等。
【制备或来源】
由酒石酸氢钾溶于水中,加碳酸钠使饱和后,浓缩、结晶而制得。
【其他】
在215℃失去结晶水。
镍钴溶液的分离和净化
2019-01-24 09:36:23
在镍钴湿法生产过程中,从含镍钴溶液到生产出符合一定标准的镍和钴产品,中间必须经过杂质去除(净化)及有价金属元素的分离富集等工序。目前镍钴提取冶金工业上应用的溶液净化和分离富集方法主要有化学沉淀、溶剂萃取和离子交换等三种。
一、化学沉淀法
化学沉淀法是最常用的溶液除杂和分离方法,镍钴提取冶金工业上主要应用水解沉淀、硫化物沉淀、难溶盐沉淀和置换分离等工艺。
(一)水解沉淀
水解沉淀
水解沉淀的原理是不同金属氢氧化物在水中具有不同溶解度或溶度积,因而具有不同的开始沉淀的pH值,通过控制溶液中沉淀pH值,则可将要求从溶液中除去的离子以氢氧化物的形式沉淀,有时需要辅之以氧化还原电位的控制。一些金属氢氧化物25℃的溶度积及根据Eh-pH图获得的开始沉淀的pH值列于表1,供设计水解沉淀净化方案时参考。工业常用的水解沉淀工艺包括氧化水解除铁、氧化水解分离镍和钴等。
表1 某些金属氢氧化物的PKSP及开始沉淀的最低pH值氢氧化物PKsp开始沉淀pH值氢氧化物PKsp开始沉淀pH值Co(OH)343.80.5Cu(OH)219.35.0Sn(OH)456.00.5Fe(OH)215.35.8Sn(OH)227.81.5Zn(OH)216.36.8Fe(OH)338.62.2Pb(OH)214.97.2Pt(OH)235.02.5Ni(OH)218.47.4Pd(OH)231.03.4Co(OH)215.77.5In(OH)333.23.5Ag2O7.718.0Ga(OH)335.23.5Cd(OH)25.268.3Al(OH)332.73.8Mn(OH)213.48.3Ni(OH)34.0Mg(OH)211.39.6
针铁矿法除铁也是一种水解沉淀工艺。形成针铁矿(FeOOH)晶体的主要条件是:低浓度Fe3+、pH=3~5、高温(≥90℃)。常用方法是先将Fe3+还原成Fe2+,然后中和到要求pH值,高温下再使Fe2+缓慢氧化。这样得到的沉淀是FeOOH而不是Fe(OH)3,易于过滤。在镍钴生产中,常用高镍锍作还原剂,空气作氧化剂。形成针铁矿的另一种方式是在大容量已除铁溶液中以喷淋方式加入欲净化除铁溶液,在充分搅拌下,Fe3+总体浓度不高(<1g/L),在空气氧化条件下加入中和剂可形成FeOOH。这样,溶液不用先还原,再氧化。
(二)硫化物沉淀
硫化物沉淀是分离镍、钴、铜等有价金属的常用方法,硫化剂多为Na2S、NaHS和H2S。一般金属硫化物在水中的溶解度都很小,常用于从镍钴溶液中沉淀分离铜,也用于从红土矿浸出液中沉淀分离铜、镍、钴。当用H2S作硫化沉淀时,形成硫化物的平衡pH值取决于该硫化物的活(浓)度积、溶液中金属离子浓度及离子价数。25℃及常压下,H2S沉淀硫化物时的平衡pH值列于表2。
表2 不同离子浓度时形成硫化物的平衡pH(25℃及常压)硫化物CMe=1mol/LCMe=10-4mol/L硫化物CMe=1mol/LCMe=10-4mol/LHgS-15.00-13.00CdS-2.50-0.25Ag2S-14.00-10.60ZnS-0.531.47Cu2S-12.35-8.35CoS0.852.85CuS-6.55-4.55NiS1.243.24SnS-3.00-1.00FeS2.304.30PbS-2.85-0.85MnS3.905.90
(三)难溶盐(化合物)沉淀法
最常用的难溶盐(化合物)沉淀法是黄钠铁矾工艺除铁。黄钠铁矾是两种以上硫酸盐的复盐,通试为Na2Fe6(SO4)4(OH)12或Me+Fe3(SO4)2(OH)6、Me2+Fe6(SO4)4(OH)12,具有结晶好,易过滤的优点。通式中,Me+一般为Na+、K+、NH4+或H3O+,其中以钾钒最稳定,沉降性能最好。
(四)置换沉淀
通常的置换沉淀是电负性金属从溶液中置换出电正性离子,如镍粉除铜。广义上说,置换沉淀还包括固休物料与溶液反应,其中固体中某一元素与溶液中的金属离子交换位置,如利用Ni2S3从溶液中沉淀铜。
二、溶剂萃取分离
溶剂萃取是分离和富集金属离子的常用方法之一,在有色金属湿法冶金领域有着广泛的工业应用,在镍钴提取工业中的应用也正在走向成熟。
溶剂萃取是利用有机相从不相混的液相中把某种物质提取出来的一种分离方法。溶剂萃取法的工艺过程包括萃取、洗涤和反萃三个阶段。萃取是使水相中某些物质转移到有机相,洗涤是使进入有机相的杂质回到水相(洗涤液),反萃是使被萃物质(目标组元)从有机相转移到水相(反萃剂),以便进一步处理成产品。有些萃取剂在萃取前需要进行预处理(如皂化等),以保证萃取条件。
溶剂萃取工艺的关键是萃取剂的选择。除经济效益外,选择萃取剂的基本原则为:
1、选择性好,容易实现金属分离;
2、良好的萃取动力学性能,平衡速度快;
3、大萃取容量,萃取剂用量少;
4、在水相虽的溶解度小,且化学稳定性好;
5、易与稀释剂互溶,混合后具有良好的分相性能,不易产生第三相。
溶剂萃取在镍钴冶金中的应用主要有两方面:一是从主金属溶液中将杂质元素萃取除去,或相反,将主金属离子萃取出来;二是将性质相近的镍和钴分离。
在工业生产中,往往采取多级萃取流程。因有机相和水相流动方式不同,多级萃取又分为逆流萃取、错流萃取和分馏萃取等多种方式,如图1所示,分馏萃取是逆流萃取上加入有机相的洗涤段。图1 萃取流程
a-三级错流萃取;b-三级逆流萃取
F-料液;S-有机相;E-萃取液;R-萃余液
镍钴提取工业中,溶剂萃取主要用于镍和钴的分离,以及分离铜铁等杂质。硫酸介质中常用CYANEX272、P507或N235萃取分离钴和镍,CYANEX272是新开发的萃取剂,其分离系数比P507大-个数量级。杂质(铁、铜、锌)的萃取分离常采用P204。氯化介质中常用铵类萃取剂。一些用于镍钴分离的新萃取正在研究开发中。
三、离子交换
通过离子交换树脂的吸附和解吸,可从溶液中脱除特定的离子。离子交换法一般用来处理低浓度(如浓度小于10-6mol/L)的稀溶液,当溶液浓度较高时(如高于1%),采用这种方法的分离效果不大。离子交换的主要工业应用是微量杂质的深度净化,在镍钴湿法冶金中用于脱铅和锌,以及用于微量铜的脱除。
用于镍钴分离的离子交换工艺的研究也较活跃,提出了一些有潜在工业应用前景的新型离子交换树脂。
含钒溶液的水解沉钒
2019-01-21 18:04:28
含钒溶液经净化后,钒多以五价钒酸根存在。随溶液酸度增加,钒酸根会以钒酸的形式析出,俗称红饼。钒的水解主要取决于酸度、温度、钒浓度及杂质的影响。析出的沉淀也会因pH值、钒浓度的变化呈不同的聚合状态。有关的机理在认识上还不统一。大致可勾画如下,由图1及图2关于钒酸水溶液的性质图可以看出:钒浓度/(mol·L-1)溶液pH值主要的钒离子水解产物低,10-4酸性低4~8高,50×10-32~3高,50×10-31~6高,50×10-310~12高,50×10-313~当pH值约1.8时,V2O5的溶解度最小,约230mol/L。V2O5与H2SO4之间的浓度关系如下:[H2SO4]/(g·L-1)2.312.017.121.2V2O5/(g·L-1)0.240.781.142.04
表1列出一组V2O5-H2SO4-H2O系的数据。
表1 V2O5-H2SO4-H2O系统平衡数据30℃75℃V2O5/%H2SO4/%密度/(g·㎝-3)析出相V2O5/%H2SO4/%析出相1.637.31.066①1.4817.43①4.7923.51.219①2.0024.18①7.437.261.370①5.0633.0①4.4145.01②5.4838.02②5.554.361.519②5.2741.01②9.1460.421.661②5.1346.56②5.4466.76③8.0952.31③1.5974.67③9.0857.33③6.2173.26④10.860.20④0.27680.411.727④7.514.98④0.05399.161.817④7.5270.50④9.2640.491.440①②0.1393.44④10.4962.221.734②③6.1034.30①②1.5077.481.714③④8.2949.53②③11.9657.56③④表中析出相:①V2O5·3H2O,V2O5 红褐色、针状;
②V2O5·2 H2O,2SO3·8H2O 粉红色、无定形、棕红色、针状;
③V2O5·H2O,V2O5·2SO3·3H2O 淡黄、针状、红色、柱状;
④V2O5,V2O5·5SO3·4H2O 黄色、针状、黄色、晶状。
对钒水解有重要影响的因素有温度、酸度、钒浓度及杂质含量等。图1 图2 V2O5溶解度与pH的关系(25℃)
1—V2O5/ ,lg =-0.82-pH;2—不析出V2O5
lg =-0.04-pH;3—V2O5/ ,lg =-4.44+pH;
4—不析出V2O5,lg =-3.00+pH;5— / ,
pH=1.03-0.333 lg ;6— / ,pH=2.62;
7— / ,pH=7.38+lg图2 钒在水溶液中的状态与钒浓度及pH的关系(25℃)
一、温度
钒水解沉淀应在90℃以上进行,最好在沸腾状态。不同温度及酸度下沉淀率与时间的关系见图3。图3 沉淀率与时间的关系:Ⅰ-0.855;Ⅱ-0.954;Ⅲ-1.16;Ⅳ-1.18
二、钒浓度
溶液中含V以5~8g/L为宜。浓度过高,则结晶成核过快,易形成疏松的滤饼,吸附较多杂质及游离水。红饼组成xNa2O·yV2O5·z H2O中的x/y偏大。当溶液中含钒浓度低时,则会有负面影响。
三、杂质的影响
磷与钒形成稳定的络合物H7[P(V2O5)6],还与Fe3+、Al3+形成磷酸盐沉淀,会污染红饼。为此要求净化后液含P小于0.15g/L。当酸度较高时,可使FePO4、AlPO4的溶解度提高,而减少磷对红饼的污染。
硅、铬、铝、铁等离子浓度较高时,水解生成的胶体沉淀物,妨碍V2O5晶体的长大,使水解速度变慢,生成的红饼沉降、过滤困难。适当提高酸度,可以改善此类不良的影响。
氯离子可以加快钒水解沉淀的速度。而硫酸钠含量在20~160g/L,会使钒水解沉淀速度下降,主要表现为延长晶核孕育期。氯化钠或硫酸钠过多都会使红饼中V2O5含量降低。
四、搅拌
钒的水解沉淀是一个伴有热量、质量传递的水解反应过程,因此必须保持适宜的搅拌速度,已达到临界悬浮状态,没有任何死角为宜。工业用的机械搅拌沉钒罐为圆柱形,内径2~5m,容积4~5m3。罐内壁衬耐酸瓷砖或辉绿岩。中心安装不锈钢搅拌器。罐壁附近设不锈钢蒸汽加热管。
水解沉钒是间歇作业,先加入25%的沉钒前液,开始搅拌,再加入所需的硫酸,然后通蒸汽加热到90℃以上接近沸点。继续添加剩余的75%的沉钒前液。最后分析溶液中游离酸及钒的浓度,调整酸度或补加沉钒前液,以使最后溶液中含钒小于0.1g/L为终点。停止加热、搅拌、再静置10~20min后过滤,即得红饼。根据生产规模,过滤设备可采用吸滤盘、压滤机或鼓式真空过滤机。
红饼须先经干燥去除水分,再在1073~1173K温度下熔化,浇铸成片状,作为炼钒铁的原料。
水解沉钒早期用得比较普遍,但所产红饼熔片V2O5的含量仅为80%~90%,纯度较低,且耗酸量大,污水量大,故现已基本为铵盐沉钒所取代。
用非晶态钼矿石制备钼酸铵的研究
2019-01-25 13:36:45
摘 要:以中国某地含钼矿石为原料,通过研究发现钼以非晶态硫化物形式存在,一般选矿及文献记载的湿法提取方法均无法使之达到工业应用要求。研究了用原矿直接通过氧化焙烧、碳酸钠溶液高温高压浸取,将其中的钼转化为含钼溶液,再加入一定量固体氯化铵,加热析出钼酸铵,从而制备钼酸铵产品,并通过条件试验选取最佳工艺技术参数。钼酸铵中钼含量大于55%(质量分数),钼的回收率大于90%。关键词:非晶态钼矿石;钼酸铵;氯化铵。 1 物质组分 原矿分析结果:ω/(SiO2)=21.77%,ω/(K2O)=1.04%,ω/(Fe2O3)=15.96%,ω(Na2O)=0.22%,ω(Al2O3)=8.28%,ω/(TiO2)=0.33%,ω/(CaO)=7.28%,ω/(MgO)=2.10%,ω(S)=19.48%,ω(P)=0.16%,ω/(Mo)=4.32%,ω(Ni)=3.14%,ω/(Mn)=O 0.045%,ω/(C) =13.00%。 原矿经X射线衍射图谱分析,未见钼(镍)矿物的谱线和峰值,含硫矿物只有黄铁矿(二硫化铁),质量分数在14%左右,换算其中的硫含量占总质量的7.5%,而原矿化学分析结果表明硫含量高达19.48%,显然无法 平衡。据此判断,钼(镍)以非晶态硫化物形式存在。原矿其它主要矿物组成为:石英、碳、白云石、云母、菱铁矿、高岭石等。 2 原则工艺流程的制定 原矿钼品位较低,硫、碳含量较高,曾尝试浮选或重浮联选进行富集,由于其未结晶形成独立矿物,与碳等共生紧密,且嵌布粒度极细,无法与其它矿物进行有效分离,使得精矿晶位和回收率均极不理想。因此,本研究采用湿法冶金工艺提取其中的钼。原矿直接经氧化焙烧后,用碳酸钠溶液高温高压浸取,再用氯化铵析出浸取液中的钼,制备钼酸铵产品。原则工艺流程为:原矿→破碎→磨矿→氧化焙烧→碳酸钠溶液浸取→氯化铵析出→过滤洗涤→干燥→钼酸铵产品。 文献介绍了用低品位钼精矿制备钼酸铵的工艺路线,制备工艺在常压下进行且为结晶完好的辉钼矿原料。在文献的基础上,研究碳酸钠用量、浸取反应时间、浸取温度(压力)对浸出率的影响,并据此确定最佳浸取工艺条件,以及研究了用氯化铵制备钼酸铵的工艺技术指标。[next] 3 试验结果及分析 3.1 碳酸钠溶液浸取试验 试验仪器:l 000 W可调电炉;调速电动搅拌机;200 mL不锈钢反应釜,自制;调温烘箱。 试剂:碳酸钠,化学纯。 主要反应: 2MoS2+7O2=2MoO3+4SO2 ↑ MoO3+Na2CO2=Na2MoO4+CO2 ↑ 3.1.1 碳酸钠用量试验 试验条件为:液固质量比2:1,温度100℃,时间1 h。取100g焙烧后的样品,磨至52 µm,加入不同量的碳酸钠,加人量为与固体原矿的质量比,两级浸取,第一次与第二次加入的量相同,加200 mL水,加热到100℃,搅拌反应l h,冷却后过滤洗涤,渣烘干后分析钼含量。浸取焙烧后的样品钼含量为4.07%(质量分数),试验结果见表1。从表l看出,当每次碳酸钠用量为50%时,浸出率相对较突出,但用量过高,不经济。总的来看,常压下浸取效果并不理想,但为高温高压浸取试验提供了一定的参考依据。表l 碳酸钠用量试验结果(质量分数) %碳酸钠用量一次浸出渣钼含量二次浸出渣钼含量总浸出率103.793.0226.8203.521.7656.8301.471.2669401.41.0973.2501.481.5187.5[next]
3.1.2 浸取时间试验 试验条件:液固质量比2:l,碳酸钠用量40%,温度100℃。浸取时间分别为1 h、2 h、3 h、4h时,一次浸出渣钼含量(质量分数)分别为1.40%、1.6l%、1.54%、1.68%。结果表明,浸取时间对浸取效果无显著影响,以1 h为宜。 3.1.3 浸取温度(压力)试验 试验条件:液固质量比2:l,浸取时间l h,碳酸钠用量30%,结果见表2。结果显示,在碳酸钠用量相同的情况下,160℃时的密闭静态浸出率远高于常压下动态浸出率,超过了90%的预期指标。考虑到温度过高,反应时状态的平衡压力也随之增高,对设备的要求更加严格,反应温度以160℃较为适宜,此时状态的压力约606 kPa。表2 浸取温度(压力)试验结果浸取温度/℃一次浸出渣钼质量分数/%二次浸出渣钼质量分数/%总浸出率/%室温3.262.6933.91001.471.26691601.380.2691.2