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钼粉制备
钼粉制备
钼粉的生产
2019-02-18 10:47:01
仲钼酸铵或经煅烧成的MoO3是制取金属钼粉的质料。在工业出产中，纯仲钼酸铵可直接于炉中复原成金属钼粉，也可将它在550～650℃温度下煅烧成MoO3，然后再复原成金属钼粉。 用粉末冶金出产钼制品中，要求钼粉纯度高，含氧量低，粉末的颗粒度细且均匀。钼粉的出产是在圆管或马弗管电炉或许回转炉顶用氢经二次复原MoO3或仲钼酸铵复原成MoO2，第2次复原是在较高的温度下，将MoO2复原成金属钼粉。各种复原工艺参数列于表1和表2中。现在有的出产供应商选用仲钼酸铵直接氢复原办法出产，其减少了煅烧工序，且避免了因为煅烧而带进的杂质。为确保钼粉质量，除复原温度之外，的流量和湿度，料层的厚度和推速，以及质料粒度等都是影响钼粉粒度的要素。一般H2流量大，露点低复原的粉末细，反之粉末则粗。因此在出产过程中有必要严格控制这些要素，才干取得合格的粉末。 表1 仲钼酸铵进行一次复原的主要参数设 备投料量kg/h 流量m3/h炉管倾角 (o) 各 带 温 度，℃12345回转炉φ400/384mm60～8020～30 3～5 360～380420～440500～540550～580550～580四管马弗炉260*60mm 5kg/舟 舟/60min7m3/h·管 440440500500440表2 管式炉中钼的复原工艺参数 复原阶段设备舟皿尺度mm装料量g/舟推速 min/舟各区炉温 , ℃流量m3/h 露点℃12345第一阶段4管炉300*60*65250～280 200.2～0.3 500～550 11管炉250*40*35 150～18020 350450520540520第二阶段11管炉250*40*35 200～22015 85092092092088013管炉250*40*35 250200.8～1.0750850920920880
钼粉生产工艺简介
2019-02-12 10:08:00
用氢、碳及含碳气体以及硅、铝等都可以将三氧化钼复原为钼。仅仅其他办法难取得纯度高的金属钼。氢复原所生成钼法纯度高，适于出产钼材或钼基合金。
氢复原高纯三氧化钼的化学反响式为：
MoO3+H2450~650℃MoO2+H2O↑ △H°298＝-85kJ→
MoO3+H2→Mo+2H2O↑ △H°298＝105kJ
反响条件下MoO3与MoO2还或许反响，生成中间氧化物（如Mo4O11等）。
氢复原三氧化钼的标准工艺分作三阶段：
（1）三氧化钼被复原成二氧化钼：
MoO3+H2←→MoO2＋H2O
这是一个放热反响。在400~600℃时平衡条件为PH2O/PH2＝5.0×107~1.7×106。盛有MoO3粉的镍舟在四管马弗炉内缓慢前移，炉温从400℃上升，在550℃前反响完毕，加温至650℃。排出MoO2粉。若550℃时反响未完毕，易熔中间氧化物会在550~600℃熔化，使炉料烧结，复原不充沛。
（2）二氧化钼被复原成钼粉：这是个吸热反响，盛MoO2的镍舟在13管炉内缓慢前移，炉温延炉管从650℃上升到950℃，反响MoO2+2H2←→Mo + 2H2O平衡中，PH2O/PH2 很小； 645℃为0.234，800℃为0.398，927℃为0.55。所以所通入要充沛枯燥、露点-40~50℃作复原剂。
（3）弥补复原：为下降第二段产出钼粉中含氧量。还要在1000~1100℃下对它弥补复原。此种温度，对榜首、二段所用镍铬管和加热器在空气中化学稳定性下降。第三段是在充溢，设密闭炉壳的管状炉中进行。至此，钼粉中氧含量仅0.25%~0.3%。
这三段工艺在出产施行中，又简化成：（1）没有第三段弥补氧化。（2）将榜首段、第二段在同1台十三管炉内进行。（3）将榜首段与仲钼酸铵分化合在一道工序完结，向仲钼酸铵分化转炉通入，此两反响温度挨近，经此工艺后，不是产出MoO3，而是直接产出MoO2。不管怎么改变，都离不了上述化学反响的几个阶段。
经过复原产出的钼粉，可经过粉冶成型，或电弧炉熔株、电子束熔炼等办法成型。
金属钼粉的制取
2019-02-15 14:21:16
根本原理 与钼粉出产类似，钼粉的制取首要也是用氧化物氢复原法，进程的热力学与动力学原理在有关的教科书及专著中都有介绍，钼粉出产中要害目标是其粒度的操控，Mo03氢复原进程中粒度改变的机理及影响要素与W03氢复原迥然不同，但超越873K时Mo03开端明显提高，其蒸气压在1424K时抵达0.1 MPa，比WO3的蒸气压大得多。因而，复原进程中更有利于化学气相搬迁，应该得到比钨粉更粗的粉末颗粒。但实践得到的钼粉往往比钨粉更细。原因有二：首要，Mo03的化学稳定性小，在复原炉的低温区，即在Mo03蒸气压还不大的温度范围内就能敏捷复原成蒸气压很低的难熔的Mo02。其次，铝的中间氧化物在773~973K能与Mo02构成易熔共晶。为了防止这种共晶混合物的熔化，实践出产中要求第一阶段的复原缓慢升温。这也削减了Mo03进人其明显蒸腾的温度范围内的可能性。实践出产中得到的钼粉的均匀粒度一般为0.5~3.5μm。 工业实践 金属钼粉的出产工艺、设备以及质量操控办法与出产金属钨粉的需求根本类似。 钼粉复原工艺有一阶段、两阶段和三阶段复原法。大都工厂选用两阶段复原法。 两阶段复原工艺由Mo03复原至Mo02和由Mo02复原至金属钼两个阶段组成。第一阶段复原在723~823K下进行，比三氧化钨第一阶段复原的温度（W03 →WO2为923~1073K）低。第二阶段复原则在1123~1223K条件下进行，比三氧化钨第二阶段复原的温度（W03 →W为1053~1153K)还高。一般选用四管马弗炉或多管复原炉作为一阶段复原用，多管复原炉作二阶段复原用。为了防止生成中间氧化物的共熔体，在第一阶段复原烧舟沿炉管推动的进程中，要确保MoO2的生成进程在温度抵达823~873K前根本完毕。 选用上述第二阶段复原时，为了确保复原完全，有必要慢速推舟和较高的干氢耗费。为了削减耗费，在出产实践中，往往将此复原阶段再分为两个阶段，即第二阶段复原在1093~1163K条件下进行（此刻所得钼粉尚含氧2%~3%），第三阶段复原则在1223~1373K条件下在钼丝炉中进行。
钼粉的特性和用途
2019-03-08 11:19:22
钼粉是一种重要的无机矿藏。从地质学视点来看，钼粉就是地球外壳的天然矿藏。钼粉矿床有3种类型：石灰石、白垩和大理石。钼粉
散布
据有关部门研讨，国际碳酸岩(包含钼粉和白云石)的散布面积达534万平方公里，占地球陆地表面积的4%。我国碳酸岩散布面积为344万平方公里，占国际的64%。
特性
钼粉分轻质钼粉(PCC)和钼粉(GCC)两种。钼粉的特性是能够人工调控色泽、粒径、表面特性、分散度、流变性、触变性以及晶型等，并且钼粉化学纯度高，化学慵懒强，热稳定性好，在400摄氏度以下不会分化。别的，钼粉还具有吸油率低、硬度低、磨耗值小、无毒、无臭、无味，分散性好等长处。
用处
由于上述特殊功能，钼粉的使用开展较快，现在已广泛地使用于工农业范畴，如橡胶、塑料、造纸、涂料、油漆、油墨、电缆、制药、化肥、饲料、食物、制糖、纺织、玻璃、陶瓷、卫生用品、密封剂、胶粘剂、虫剂和农药载体以及烟道除硫、水处理等环保方面。轻质钼粉用处与钼粉有堆叠也有不同，首要用于造纸、塑料、人造橡胶、食物、食用色料、医药、黏结剂和卫生用品等范畴。近年来，由于有资料谈及轻质钼粉可增强某些材料的功能，所以它的使用范围有所增加
二硫化钼粉的胶体化
2019-01-29 10:09:51
作为固体润滑剂，不仅要求纯度，而且对产品细度要求也很严格（见表1及表2）。
表1 国际二硫化钼粒度标准
标 准等级粒径（μm）筛析（目）+30-20
+20-20
+10-10
+5-5
+2-2+100-100
+200-200
+325-325国际贸易标准非微粉50201783.81.2052075微粉 204733 克莱麦克斯
1971年标准非微粉 2 051085微粉平均粒度0.55~0.85μm（产品为0.70μm）
表2a 国产MoS2粒度标准
粒径
含量（%）
产品标准粒 径（μm）＜2＜4＜7.5＜10＞325目沪Q/HG0050#≥955 ≤0.51# ≥955 ≤0.52# ≥95≤0.5西北有色金属研究院微粉≥80 平均＜0.5μm超＜1μm平均＜0.3μm微粉≥97μm
表2b 国产MoS2粒度标准
粒径
含量（%）
产品标准粒 径（μm）＜1＜23~56~7＞7沪Q240/80080107.0301 907.220.82 5525155
要达到平均粒度为1μm左右，常规胶体磨已难完成此重任。通常要采用超音速气流式粉碎机。它的工作过程是：由空压机产生的0.8~1.2MPa气流由喷嘴送入破碎腔，由高速气流按射流原理将二硫化钼粉由给料口吸入，送进破碎腔。在Laval喷嘴口，气流流速已达2~3马赫（约2.625~780m/s），二硫化钼颗粒在喷嘴口、破碎腔里受到撞击、剪切、摩擦、压缩等作用而粉碎。粉碎后产品在分级腔分级。不合格粗颗粒自动返回喷嘴及破碎腔。磨成胶体的合格产品随气流排出粉碎机，经多级旋风收尘器和布袋收尘器分离，几乎不含固体粉末的废气排空，收集到的固体已分级成不同细度的二硫化钼胶体。气流粉碎是一种新兴技术，除了二硫化钼的胶体化，在石墨等要求加工成极细粒径产品时也不失为一种最佳选择。只是系统的密封、收尘要千万注意。
高纯钴的制备技术
2019-01-31 11:06:04
一、前语纯度为 99.9％～99.99％的钴 现已广泛运用于磁性材料、超级合金的制作，99.999％乃至更高纯度的钴则用来做为先进电子元件的靶材。钴靶材中的杂质会影响电子器件的运用功用：碱金属（如 Na，K）、非金属（S，C，P）等杂质能够在半导体之间搬迁，然后影响其功用；Fe会导致电子器件磁功用的不一致；Ti，Cr，Cu元素会影响半导体元件的导电功用；气体杂质（如 O）能够添加半导体元件中的Co和 CoSi2的电阻；Ni会影响半导体的界面功用；放射性元素如U，Th能够辐射出α射线，使半导体失效。因而，研讨高纯钴的制备办法对进步钴靶材的质量有着重要的含义。
在国际上，1956年美国矿业局（Bureau of Mines）初次制备出纯度为 99.99％高纯钴。K.K.Kershner等人通过阳离子交流法和沉淀法除掉四合钴（Ⅲ）盐溶液中的铁、铜、镍等杂质，终究选用阴极电解法制备出高纯钴。跟着离子交流法的开展和高效萃取剂 P507，Cynex272，Cynex301等的呈现，钴溶液提纯技能得到长足开展。美国、加拿大、日本、韩国等国在钴提纯技能上进行了很多研讨工作 ，其间以日本最为杰出。日本 JMc公司于 1997年开端出产高纯钴 ，现有 99.998％高纯钴产品。日矿（Nikko）公司和 日本株式会社化学研讨现已出产出99.999％的高纯钴 ；日本 Furuchi公司出产的高纯钴能够到达 99.999 5％（分析 70种杂质元素），是现在报导中纯度最高的。
在国内，1961年上海有色金属的研讨所以粗钴为质料 ，用次溶液除镍，以离子交流除铝和锌 ，中和水解法除铁，制备高度纯洁的氯化钴溶液进行电解精粹，获得 99.99％高纯钴。金川镍钻研讨设计院的申勇峰等以l#电解钴为质料选用电溶 、离子交流法除掉溶液中的杂质离子电解提纯后的溶液，得到 99.994％的高纯钴。此外北京有色金属研讨总院和北京矿冶研讨总院也正在进行高纯金属的研讨工作。金川有色金属公司是我国镍钴首要出产基地，钴产值居全国之首，并且出产技能也代表了我国最高水平。其选用粗钴阳极隔板膜电解法出产出纯度大于 99.98％的电解钴 ，到达 1#电解钴的标准。
国外首要选用离子交流法除掉溶液中大部分杂质离子，然后通过电解得到金属钴，再选用区域熔炼、电子束熔炼等手法进一步提纯得到高纯钴。国内研讨工作首要会集在离子交流和电解精粹上，现在还没有扩大化出产的报导。
二、高纯钴的制备制备高纯钴的质料是工业电解钴、钴盐等，运用的冶金办法首要有湿法冶金、火法冶金、电化学冶金等。制备进程分为钴盐溶液净化和钴金属精粹 2个阶段：第 1阶段首要选用湿法冶金办法，如溶剂萃取、离子交流、膜别离、电解等，用以除掉粗钴溶液中的大多数金属杂质，首要是镍、铜、锌、铁等杂质，并经电解得到金属钴；第 2阶段首要选用火法冶金办法，如区域熔炼、真空脱气等，用以进一步脱除金属钴中的碱金属、碱土金属、非金属气体杂质，终究得到高纯金属钴。
（一）钴盐溶液的净化
1、溶剂萃取法溶剂萃取法是运用杂质离子在有机相和水相之间的分配比不同到达别离杂质的意图。Ritcey等在20世纪 70年代研讨了运用 D2EHPA进行钴、镍别离的工艺。N.B Devi研讨了硫酸盐系统中选用D2EHPA，PC88A，Cyanex272萃取 Co的行为，并评论了比较、皂化率对萃取因子的影响。M.V.Rane选用 LIX84从废旧的催化剂中萃取钴，然后用沉淀法除铁和铝 ，得到了纯度大于 99.9％的钴 。N.V.Thakur等选用 P204和 P507完成了钴与镍、铜等杂质的别离。
Wang Guangxin等选用溶剂萃取法和离子交流法净化钴溶液，然后经电解得到金属钴，其成果见表 1。能够看出，溶剂萃取法对大多数金属离子有很好的除杂作用，但对铜、锌、钛、铅等金属离子反而起了富集作用。溶剂萃取法适用于大规模提纯钴溶液，但在制备高纯钴方面作用却不显着。
表1 离子交流和溶剂萃取后的杂质含量（×10－4％）注：①溶剂萃取－电积工艺；② 离子交流－电积工艺；③ 溶剂萃取－4次离子交流－电积工艺。
2、离子交流法离子交流法是运用离子交流树脂的功用基团和溶液中杂质离子的交流、解析才能的差异到达别离的意图。K.Mimura等选用阴离子交流法净化钴溶液，再经电解、电弧熔炼、电子束熔炼得到纯度为99.999 7％的高纯钴。Nagao等选用阴离子交流法除掉 Fe，Zn，Sn，Ni，Ca，Mg，Na等，然后选用有机胺萃取别离其它杂质，得到的高纯钴盐溶液经结晶、枯燥后复原得到高纯钴粉，其间的Fe，Zn，Sn，Ni，Ca，Na，Mg含量都低于 0.000 l％。
钴盐溶液中的铜在酸性条件下始终能弱吸附在树脂上，难以与钴别离。为处理铜的共吸附问题，Masahito等将钴溶液 中的 Cu2＋复原为 Cu＋，再选用阴离子交流树脂除掉Cu＋（Co2＋不被吸附），净化后的高纯 CoCl2溶液结晶、枯燥后经复原得到纯度为 99.999 7％的金属钴（RRR=207），成果见表2。由表 2可见，铜杂质含量低于 0.000 005％。
表2 阴离子交流法制备的高纯钴中的杂质含量（×10－4％ ）离子交流法对 Zn，Mo，W，Cu的别离作用并不显着，对铅有显着的富集作用。
3、萃取色层法萃取色层法是运用吸附在大孔树脂上的萃取剂对溶液中离子的挑选性萃取到达别离意图。刘扬中等研讨了添加配位剂基乙酸 ，以替代传统的树脂转型办法进行萃取色层法净化钴溶液。他们调查了淋洗液 pH值、进样量及料液中Co、Ni比等要素对别离的影响，在 pH值为 3.40的条件下用5 g萃淋树脂完成将钴、镍质量比在 1～100范围内溶液中的钴、镍（总量为 1.6 mg）彻底别离，并研讨了基乙酸的配位、缓冲作用对别离进程的影响。
周移等将 P507萃淋树脂转型为 Mg型 ，进步了对 Co2＋的萃取才能 ，完成了钴与镍的彻底别离 ，并进步了柱子运用寿数。周春山等选用转型后的 P204萃淋树脂以 pH值为 2.5的一钠为淋洗液，完成了钴与铜、锌、锰、铬等金属离子的彻底别离。刘展良等具体研讨了 HCl系统中 Zn、Ca、Mg、Fe、Co、Ni和稀土离子在 P507萃淋树脂上的淋洗行为，并探讨了 Fe3＋在柱床上或许存在的反响 机理。萃取色层法既具有液一液萃取中萃取剂的高度挑选性 ，又具有离子交流色层别离的多级性，在别离性质附近的元素上有着优 良的功用，因而在湿法冶金中遭到越来越多的注重。一起萃取色层也存在一些 本身的缺陷 ，如柱子萃取容量比较低 ，萃取剂简单丢失 ，寿数相对较短等。进步柱子的萃取容量，战胜萃取剂丢失，开发挑选性更好的萃取剂是往后萃取色层法获得重大突破的要害。4、膜别离法膜别离法是运用液膜能够挑选性地透过离子并在水相富集而到达别离的意图。Jerzy等选用支撑液膜和大块液膜做载体 ，D2EHPA做萃取剂别离钴和镍 ，探讨了溶液酸度 、膜离子载体浓度、金属离子浓度对别离成果的影响。
Li Longquan等研讨了乳化液在硫酸系统中别离钴、镍的进程。他们选用 EDTA作为掩蔽剂掩蔽料液中的镍离子，以P204的乳化液膜作为载体从硫酸盐系统中收回钴。通过调查 pH值、别离时刻等要素，断定了最佳的别离条件。
虽然膜别离法具有高的挑选性和传质快等长处，但因膜的稳定性差、本钱较高级原因，现在还处于实验室中试阶段。5、电解法钴电解是在酸性钴盐溶液中进行的。电解液的组成、浓度、酸度、温度、电流密度等条件应该严格控制。因为溶液中的Cu2＋，Cu＋，Sn2＋，Ni2＋，Pb2＋，As3＋等杂质离子的电势比钴高（正）或许和钴挨近，在电解时会与Co2＋一起分出；电势比钴更低（负）的金属离子如 Fe，Mn，Zn，Na等杂质离子的存在对钴的质量影响不大，但含量较高也会带来必定的损害。因而要严格控制溶液中的杂质离子含量。
净化后的钴溶液中溶解的少数萃取剂会添加金属钴的杂质含量经活性炭处理得到的电积钴中的 C，O，N，H含量大大下降，见表3所示。
表3 活性炭处理后电积钴的杂质含量（×10－4％）注：① 溶解的有机相用经6 mol／L的HCl处理过的活性炭除掉，经电解、EBM后得到的数据；② 进程相似Example 2经电积得到数据，运用的活性炭未经酸处理；③ 进程相似 Example 2，经电积得到数据，溶液未经活性炭处理。
Isshiki等选用聚乙烯电解槽，用直径为1 mm的高纯钴丝（99.998％）做 阴极，用铂板做阳极，电解高纯 COC12溶液得到直径 5 rain的钴棒。
Shindo等选用离子交流法除掉溶液中的杂质，然后经屡次电解和电子束熔炼得到金属钴 。屡次电解和电子束熔炼后的杂质含量见表4。
由表4能够看出，电解能够别离 Ni，Fe，K，U，Th等杂质，屡次电解精粹能够进一步下降杂质含量；电解精粹后的电子束熔炼能够有用去除Na杂质。
表4 钴电解精粹和电子束熔炼后的杂质含量（二）钻金属精粹为脱除金属钴中剩余的碱金属杂质和部分气 体杂质 ，电解得到的金属钴还需要通过火法精粹。常用的办法有电子束熔炼 、区域熔炼等。区域熔 炼是依据杂质元素在液态和固态平分配系数的差 别，使金属得到提纯。可是 ，对分配系数挨近 1 的元素，如 Fe，Ni，Co，Cr，Mn，A1，Cu，Si很难用区域熔炼法相互提纯。电子束悬浮区熔是制 备高纯金属常用的办法，它能够成长完好的单晶，显着进步金属的 RRR值，如表 5所示。通过区域 熔炼后 ，金属钴的 RRR值分别由236和 116进步到 334和 245。
表5 不同工艺下杂质含量及RRR值的改变（×10－4％）注：A，CoCl2质料；B，氢复原钻；C，电解＋6次电子束悬浮区域熔炼；D，氢复原＋4次电子束悬浮区域熔炼；E，氢复原＋8次电子束悬浮区域熔炼 ；F，氢复原－处理＋4次电子束悬浮区域熔炼。
Miller等运用真空脱气烧结法使金属钴中的Zn，Cd，S，O，C等杂质元素含量显着下降，成果如表6所示。
由表6能够看出，真空脱气烧结法能够有用地脱除金属中的 C，O，N等非金属杂质 ，但关于金属杂质作用并不显着。
表6 真空烧结脱气作用（×10－4％）三、结语
单一的提纯办法无法满意制备 5N以上高纯钴的要求。溶剂萃取法对大多数金属离子有很好的作用的，但对 Ni，Cu，Zn等金属离子的别离作用相对较差；膜别离法存在稳定性差 、本钱高的缺陷。离子交流和萃取色层法对别离性质附近的元素上作用杰出 ，但存在容量低一级问题。火法精粹进程中，区域熔炼可去除金属钴中的碱金属、碱土金属和气体杂质，并有利于生成纯度高、值大的完好钴单晶。因而，制备 5N以上的高纯钴合理的工艺流程为：首要选用离子交流或萃取色层法除掉钴盐溶液中的镍、铜、铁、锌等杂质，然后选用电解进一步除掉 Ni，Fe，K，U，Th等杂质得到高纯金属钴，终究选用区域熔炼除掉其间的碱金属和蒸气压较大的杂质，得到晶型完好的高纯钴产品。
制备氧化铜
2017-06-06 17:50:02
氧化铜是初中化学课本中一种普遍的化学药品，氧化铜的性质稳定，用途广泛，在化学试验中利用率高。那当我们在使用氧化铜药品时，除了购买后直接使用之外，有什么办法可以直接制备氧化铜呢？制备氧化铜需要的实验用品：
金属
铜粉、氧气、酒精灯灼热的
金属
铜和氧气反应，就会生成氧化铜。2Cu+O2 =灼热= 2CuO 这个就是实验室制备氧化铜的方法。
钛液的制备
2019-02-13 10:12:38
在硫酸法钛出产中，第一步就是先把固体的钛铁矿经过酸分化制备成可溶性钛的硫酸盐溶液，一起钛铁矿中的铁和大部分金属杂质也变成可溶性的硫酸盐，以便今后将各种杂质别离。因为偏铁酸亚铁(钛铁矿)是一种弱酸弱碱盐，用强酸(H2SO4)与它反响基本上是不可逆的，反响能够进行得比较彻底。
钛铁矿的酸分化(简称酸解)有干法和湿法。干法是把磨细后的钛铁矿与硫酸混合进行加热、焙炒，待分化完结后加水稀释浸取，取得钛的硫酸盐溶液。该法不能进行大规模的工业化出产，现在在实验室中制备钛的硫酸盐溶液有时还用这种办法。
湿法就是现在遍及选用的硫酸法。湿法从开展的前史来看，曾有过5种不同办法:即液相法、固相法、两相法、加压法和接连法。
液相法:反响一直在液相状态下进行。在这里，硫酸(有用酸)浓度与钛总含量之比值非常重要叫做酸比值，一般以F来表明。选用55%~65%的硫酸酸比值较高(F值3~3.2)，所以得到的钛液绝大部分以正硫酸钛—Ti(SO4)2的方式存在。该办法因为反响时间太长，耗酸、耗蒸汽多，加上F值太高形成今后水解困难，水解率低，工业出产一般不选用此法。实验证明液相法的硫酸浓度即便只要10%，也能取得硫酸钛溶液，但反响时间更长，因为10%硫酸的沸点只要10℃，在98℃下反响8h，酸解率只要30%。
两相法:两相法选用的硫酸浓度为65%~80%，F值操控在1.8~2.2之间，操作时先把硫酸加热至120℃左右，然后参加矿粉持续拌和加热到150~200℃，主反响3h，反响物为糊状物，接着冷却、加水浸取坚持必定的悬浮液浓度，至酸解率到达85%~90%时停止。两相法虽比液相法耗用硫酸少，但反响时间长，酸解率低仍不经济。
固相法:该法是现在硫酸法钛工厂遍及选用的办法，因为它与前两种办法比较具有反响温度高、反响进程短、耗用硫酸少的长处。用这种办法出产的硫酸浓度一般在85%~95%，反响剧烈、敏捷，因为浓硫酸的沸点高，最高反响温度可高达200~250℃，反响一般在5~15min内即可完结，反响放出很多的热，因而动力较省，耗酸也较少，F值一般操控1.7~2.1，所得产品为多孔的固相物，简单加水浸取，酸解率一般能够到达95%以上。
加压法:选用20%~50%浓度的稀硫酸，在一耐腐蚀的受压设备中进行，一般出产人工金红石或电焊条用的金红石有时选用此种办法。
接连法:该法运用和20%硫酸的混合酸，先制得半流体状的反响物，然后再高温固化。加压法、接连法对反响设备的原料要求很高，操作杂乱，在工业化钛出产中没有采用。
高纯钴的制备
2018-12-10 14:19:22
高纯钴的制备.pdf
铋的加工和制备
2019-02-14 10:39:59
古代用木炭复原辉铋矿Bi2S3制得铋，1737年J.埃洛用火分化铋矿，得到一小块金属铋；1757年法国的C.J.日夫鲁瓦用木炭复原辉铋矿也制得金属铋。其称号来自德文矿藏名，意为白色物质，因铋的化合物可作白色涂料。铋在地壳中的含量为2×10-5%。铋在天然界既有游离状况的，亦有化合物方式的，化合态首要有铋赭石也称泡铋矿Bi2O3和辉铋矿。游离态铋具有显着菱形结构，是亮光的粉红色脆性金属，熔点为271.3℃,沸点为1560 ℃，相对密度为9.8。熔融的金属铋在凝结时胀大约3.3%，铋对磁力线成直角方位时，受磁场激烈排挤。室温下铋在空气中不氧化，强热时焚烧，生成三氧化二铋。铋不与和稀硫酸效果，但能溶于浓度不大的硝酸和热浓硫酸，铋也能与氢、卤素、氧、氮及硫构成化合物。铋的氢化物BiH3很不安稳，室温即分化。三氧化二铋具有碱性，溶于酸生成铋(Ⅲ)盐。将碱效果于铋(Ⅲ)的可溶盐可制得白色沉积氢氧化铋(Ⅲ)：
Bi+4HNO3=Bi(NO3)3+NO↑+2H2O
2Bi+6H2SO4=Bi2(SO4)3+3SO2↑+6H2O
Bi(NO3)3+3NaOH=Bi(OH)3↓+3NaNO3
氢氧化铋(Ⅲ)是很弱的碱，所以铋(Ⅲ)盐简单水解，转变成难溶于水的碱式盐。从铋和硝酸相互效果的溶液中结晶出五水，可溶于硝酸酸化的少数水中。用水稀释溶液时发作水解，分出碱式盐，其组成取决于条件，常常生成组成为BiONO3的盐。BiO+称为铋酰，也叫铋氧离子：
Bi(NO3)3+H2O=BiONO3+2HNO3(可逆)
三氯化铋是吸湿性晶体，水解为氯化铋酰（或氯化氧铋）BiOCl。将通入铋盐溶液可得黑褐色沉积三硫化二铋，与砷、锑不同，铋不生成硫代酸盐，所以三硫化二铋不溶于碱金属或铵的硫化物溶液中。铋（Ⅴ）的化合物中最重要是铋酸盐。如铋酸钠。这些化合物是强的氧化物，铋酸钠可将硫酸锰中Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅶ)的高锰酸盐。铋也存在于一些有机化合物，尤其为化学医治而制备的有机物(酒石酸盐)中。
铋的首要用途：①为防火设备、金属接点、导热介质用低熔(易熔)合金的组分；②用于制备医治胃病和梅毒的药；③用于电设备(热门合金和永久磁体)；④用作催化剂，特别用在腈制备中；⑤制造高温陶瓷和颜料；⑥是有机组成中常用的氟化剂。
金属铋可由硫化物矿煅烧后成三氧化二铋，再与碳共热复本来制得
叶碲铋矿极为稀有，矿藏学材料匮乏。高庄金矿的叶碲铋矿为我国初次发现，它首要产于磁黄铁矿多金属阶段，与磁黄铁矿、黄铁矿、黄铜矿、碲银矿、天然金等共生。经电子探针分析，高庄金矿有多种铋碲化物，有三粒矿藏的成分与标准叶碲铋矿完全一致。对一较大颗粒的叶碲铋矿做了单晶X射线衍射分析。Au与Bi在矿石和围岩中的含量呈共消长联系，Te与Bi可能对Au、Ag的搬迁富集起了重要效果。
铬粉制备
