钠化钒渣提钒工艺
2019-02-19 12:00:26
直接往含钒铁水中增加6%的纯碱、8%的铁皮，处理后得钠化钒渣。含钒铁水的脱钒率可达60%～80%。钠化钒渣含V2O5达6%以上。主要成分为NaVO3、Na4V2O7、Na3VO4的复合物。硫构成Na2S进入渣相，脱硫率大于80%；磷构成Na3PO4进入渣相，脱磷率60%～80%。所得半钢的硫、磷含量均低于制品钢的规格，因而可在转炉内完成无渣或少渣炼钢。
选用天然碱处理含钒铁水得到的钠化钒渣，曾在四川西昌410厂进行过湿法提钒及收回钠盐的扩展试验。天然碱取自河南吴城及内蒙古西林郭勒盟及鄂尔多斯湖等地。天然碱是Na2CO3及少数NaHCO3、Na2SO4、NaCl的混合物。所得钠化钒渣的成分如下：成分V2O5Na2OPSiO2S%12.8840.861.289.42.09
工艺流程共分6步：1）碳酸化浸取；2）浸取液的氧化及净化；3）深度碳酸化、浓缩结晶分出NaHCO3；4）碱性铵盐沉钒、制取；5）沉钒后液蒸、回来沉钒、后液回来浸取；6）NaHCO3煅烧得纯碱、煅烧得产品V2O5。
此流程在技术上有诱人的远景，扩展试验已成功，产品合格。但纯碱直销严重，故未能施行。
钒渣的浸取及浸取设备
2019-02-21 15:27:24
一、浸取
依据钒渣来历及性质的不同，浸取的溶剂可所以中性、酸性或碱性。
（一）焙烧熟料的中性浸取
通过高温下化焙烧的熟料，钒现已转化为五价钒的钠盐，易溶于水。因而，大部分的钒均可溶解。因为熟猜中残留少数的碱，故溶液呈碱性，pH值约为7.5～9。一些可溶性离子如Fe2＋、Fe3＋、Cr3＋、Mn2＋、Al3＋等均将水解而构成沉积。上述各离子的水解pH值如下：离子Fe2＋Fe3＋Mn2＋Cr3＋水解pH值6.5～7.51.5～2.37.8～8.83.3～44～4.9
（二）焙烧熟料的酸性浸取
当酸度增加时，将使贱价钒酸盐如Ca（VO3）2、Mn（VO3）2、Fe（VO3）2、Fe（VO3）3部分溶解。为此残渣在第2段浸取时将选用酸性浸取，以进步钒的浸取率。
四价钒用硫酸浸取时，可生成安稳的VOSO4：
VO2＋H2SO4＝VOSO4＋H2O
进步酸度虽使钒浸取率进步，但浸取液中的杂质也相应增加，给净化工序增加了困难。
（三）焙烧熟料的碱浸及碳酸化浸取
含钙高的质料及增加氧化钙焙烧的熟料可选用碱性溶液浸取钒。例如：因为CaCO3的溶度积小于Ca（VO3）2，故在上述复分化反应中，使Ca（VO3）2分化构成CaCO3沉积，而 被浸取。通过CO2则可使溶液pH值下降，更有利于Ca（VO3）2的分化与浸取。
（四）直接酸浸
含钒质料的直接酸浸，首要用于处理含钒铀矿，一起收回铀和钒。浸取时一起增加氧化剂如二氧化锰或。运用浓硫酸在挨近沸点下浸取。铀、钒的浸取率可别离到达98%、85%。
（五）加压碱浸
含钒质料的直接碱浸，可在高压下200℃左右，通入压缩空气，使贱价钒氧化为五价钒而溶解。最终以Na3VO4·（5～12）H2O的结晶收回。
含钒原猜中的钒若以五价钒的状况存在，则亦可用浸取法提取。可选用50～300℃，0.1～20MPa，NH32～8mol／L的条件进行浸取。
二、浸取设备
在焙烧进程中会发生烧结及结团现象，为此浸取时仍需细磨以进步浸取率。一般是将熟料先水淬，再进湿球磨，细磨至－100目以下，然后可明显进步钒的浸取率，缩短钒的浸取时刻。一般通过湿球磨后，浆料即已完结浸取，进而送至稠密机进行固液别离。
焙烧熟料的碱浸，湿球磨后需要碳酸化浸取，一般是在机械拌和槽内进行，在槽底鼓入CO2气体（焙烧熟料的尾气或石灰窑气）。也能够运用气体拌和槽，俗称巴秋卡槽。假如质料是疏松多孔的块矿或焙烧球团，则可用渗滤浸取器。以上均参见图1。图1 浸取槽
a－气体拌和槽（巴秋卡槽）；b－浸滤浸取槽
从钒渣提取V2O5的工艺实例
2019-02-19 12:00:26
在炼钢前或炼钢过程中吹炼含钒生铁，可得到钒渣。炼钢前先经雾化吹钒发生的钒渣称为雾化钒渣。其特点是钒含量高，但铁含量也高，而钙等杂质则含量较低。在含钒生铁炼钢过程中发生的炉渣，钙、磷、硅等杂质含量都比较高。现在南非、俄罗斯和我国出产的钒渣基本上都是雾化钒渣。
一、前苏联丘索夫厂
其流程如图1所示。图1 前苏联丘索夫厂湿法流程
（一）除铁：先选用手选除掉大块铁，然后磨细至1.0mm，磁选别离铁粒；
（二）化焙烧：配加钠化剂Na2CO3、NaCl、Na2SO4，在850～950℃之间焙烧，所用回转窑直径2.5m，长42m，处理量2500～3200kg/h。焙烧后钒的水溶转浸率为85%～92%。
（三）浸取：先加水中性浸取，液固比3.5/1，40～50℃，过滤后残渣含0.6%的V2O5，送到第二步加酸浸取。
（四）沉钒：选用酸性水解沉钒，得红饼。最终得熔片含89%～90%的V2O5。
二、峨嵋铁合金厂
针对攀枝花钢厂雾化钒渣所选用的流程如图2所示。图2 峨嵋铁合金厂提钒流程钒渣的粒度20目60目80目100目筛余/%2331.247.955.8钒渣成分：V2O5FeSiO2Al2O3含量/%15.0844.0311.863.52
（一）试剂：纯碱，Na2CO3 98%；硫酸铵，工业品；芒硝，Na2SO4 98%；硫酸，工业品；氯化钙，工业品。
（二）浸取、净化：在湿球磨浸取并加CaCl2除磷，加亮为0.5～1.5kg/m³溶液，净化后的溶液成分见表1。
表1 攀钢雾化钒渣净化后液成分 （g/L）样 号VPSiFeK2ONa2OpH值注17.70.00770.270.001360.0197.39.5二次渣液315.70.00760.270.00320.004831.99.5二次渣液
（三）沉钒：所用设备为机械搅拌罐，转速16r/min，直接蒸汽加热，先打入定量的净化后液，然后缓慢参加硫酸，调理pH值至2～3再参加硫酸铵，通蒸汽加热至85℃，60min，硫酸加量系数为1～1.3。沉钒结尾控制在上清液含钒0.1g/L以下。沉钒率为99%，钒酸铵熔片含V2O5 98%以上。
因为沉积夹藏约50%的游离水，故应运用1%～2%的硫酸铵溶液洗刷，以脱除游离水中的Na2O。
（四）的脱熔化：熔化在12m³的水冷熔化炉中进行。燃料用煤气，热分化第一阶段为600℃，第二阶段为800～900℃。V2O5熔片的成分如表2所示。
表2 V2O5熔片的成分 （%）炉号V2O5SiO2FePSAsK2ONa2O398.870.2750.2690.02740.01630.001850.120.967299.50.150.1970.01810.00590.0550.389
中华人民共和国国家标准-钒渣
2018-12-10 09:51:30
中华人民共和国国家标准
钒渣
GB5062-85
本标准运用于含钒生铁提炼的钒渣。
1技术要求
1.1牌号和化学成分
1.1.1钒渣按五氧化二钒品位分为六个牌号，其化学成分应符合下表规定：牌号钒渣11钒渣13钒渣15钒渣17钒渣19钒渣21代号FZ11FZ13FZ15FZ17FZ19FZ21化学成分V2O510.0-12.0>12.0-14.0>14.0-16.0>16.0-18.0>18.0-20.0>20.0P一组不大于0.08二组0.35三组0.70CaO一组1.0二组1.5三组2.5SiO2一组22.0二组24.0三组34.0四组40.01.1.2块状钒渣的金属铁含量不得大于22％。
1.2物理状态
钒渣以块状或粉状交货，块状钒渣的粒度不得大于200mm×200mm，粉状钒渣的粒度及金属铁含量由供需双方议定。
1.3交货要求
交货钒渣不得混入明显杂质。
2试验方法
2.1取样
块状钒渣试样的采取按附录A（补充件）所规定的方法进行。
2.2制样
块状钒渣试样的制备按附录3（补充件）所规定的方法进行。
2.3铁含量测定
块状钒渣金属铁含量的测定暂按各厂现行的试验方法进行。
2.4化学分析
化学分析方法按YB547-67《钒渣化学分析方法》进行。
2.5其他
粉状钒渣的试验方法除化学分析外均由供需双方协议。
3检验规则
3.1交货钒渣按车验收，每一车厢钒渣为一交货批。
3.2钒渣质量的检查和验收，由供方技术监督部门负责进行。需方有权进行复验，如有异议，应从到货之日起一个月内向供方提出。
4包装、运输和质量证明书
4.1块状钒渣为散装、敞车运输，如需方要求，可用棚车或简易棚车装运。
4.2粉状钒渣的包装和运输由供需双方协商确定。
4.3交货钒渣按批附复验试样和质量证明书。
质量证明书中应注明：
a.钒渣牌号，组、级、类、化学成分和金属铁含量；
b.重量及基准量.
c.车号及交货日期；
d.供方名称及检查员代号。
附录A
块状钒渣的取样方法
（补充件）
A.1试样应在发货车厢内用铁锹采取。
A.2试样分两层采取，上、下样层的高度应分别位于钒渣实装高度的3/4和1/4处。各取样点位置应符合下图要求： “○”、“×”分别表示上、下层取样点位置
A.3各取样点取样量应均衡，并不小于10kg，每批钒渣取样总量应不小于该批钒渣实际重量的1％。
A.4钒渣试样的粒度分布应能代表本批钒渣的实际粒度分布。
A.5经供需双方协议，允许定量贮存钒渣，并在装车前预先取样，装车后将组成该批钒渣的份样合并为该批试样。
附录B
块状钒渣试样的制备方法
（补充件）
B.1试验用钒渣样品，由同一交货批的全部试样进行多段破碎、缩分后制取。
B.2试样用破碎机或手工在专用高锰钢板上进行破碎。
B.3将试样平铺在钢板上，用四分法（取对角）按下表规定缩分：破碎前最大粒度,mm破碎后最大粒度,mm铺层厚度,mm缩分次数200100150150100220503100501001205021020450205011020352042010202502033 缩分至2.5kg1052013 缩分至2.5kg53 缩分至2.5kg
B.4用四分法将3mm以下的试样分为四等份，一份作试验用样，一份作副样，保留三个月，交需方，另一份废弃。
B.5化学分析用试样取于经磁选吸除金属铁Ⅰ和金属铁Ⅱ并通过120目的筛下物。
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。
本标准由承德钢铁厂负责起草。
本标准主要起草人周荫军、晋心翠。
本标准委托冶金工业部情报标准研究总所负责解释。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB320—75《钒渣》作废。
峨嵋铁合金厂从钒渣提取V2O5的工艺实例
2019-02-21 13:56:29
峨嵋铁合金厂 针对攀枝花钢厂雾化钒渣所选用的流程如图1所示。图1 峨嵋铁合金厂提钒流程钒渣的粒度20目60目80目100目筛余/%2331.247.955.8钒渣成分：V2O5FeSiO2Al2O3含量/%15.0844.0311.863.52
一、试剂：纯碱，Na2CO3 98%；硫酸铵，工业品；芒硝，Na2SO4 98%；硫酸，工业品；氯化钙，工业品。
二、浸取、净化：在湿球磨浸取并加CaCl2除磷，加亮为0.5～1.5kg/m³溶液，净化后的溶液成分见表1。
表1 攀钢雾化钒渣净化后液成分 （g/L）样 号VPSiFeK2ONa2OpH值注17.70.00770.270.001360.0197.39.5二次渣液315.70.00760.270.00320.004831.99.5二次渣液
三、沉钒：所用设备为机械搅拌罐，转速16r/min，直接蒸汽加热，先打入定量的净化后液，然后缓慢参加硫酸，调理pH值至2～3再参加硫酸铵，通蒸汽加热至85℃，60min，硫酸加量系数为1～1.3。沉钒结尾控制在上清液含钒0.1g/L以下。沉钒率为99%，钒酸铵熔片含V2O5 98%以上。
因为沉积夹藏约50%的游离水，故应运用1%～2%的硫酸铵溶液洗刷，以脱除游离水中的Na2O。
四、的脱熔化：熔化在12m³的水冷熔化炉中进行。燃料用煤气，热分化第一阶段为600℃，第二阶段为800～900℃。V2O5熔片的成分如表2所示。
表2 V2O5熔片的成分 （%）炉号V2O5SiO2FePSAsK2ONa2O398.870.2750.2690.02740.01630.001850.120.967299.50.150.1970.01810.00590.0550.389
前苏联丘索夫厂从钒渣提取V2O5的工艺实例
2019-02-20 11:59:20
前苏联丘索夫厂 其流程如图1所示。图1 前苏联丘索夫厂湿法流程
一、除铁：先选用手选除掉大块铁，然后磨细至1.0mm，磁选别离铁粒；
二、化焙烧：配加钠化剂Na2CO3、NaCl、Na2SO4，在850～950℃之间焙烧，所用回转窑直径2.5m，长42m，处理量2500～3200kg/h。焙烧后钒的水溶转浸率为85%～92%。
三、浸取：先加水中性浸取，液固比3.5/1，40～50℃，过滤后残渣含0.6%的V2O5，送到第二步加酸浸取。
四、沉钒：选用酸性水解沉钒，得红饼。最终得熔片含89%～90%的V2O5。
钒矿石无盐焙烧提取五氧化二钒试验
2019-02-20 11:03:19
一、导言
钒在地壳中的均匀含量为0.015％，比铜、镍、锌 、锡 、钴 、铅等都多，但因为自然界中的钒首要以三价形状存在，而三价钒的离子半径与三价铝、三价铁的离子半径很挨近，因而，三价钒几乎不生成自身的矿藏 ，而是以类质同象部分替代三价铁和三价铝存在于一些铁及铝的矿藏中，如钒钛磁铁矿和硅铝酸盐，这也是钒在自然界高度涣散的首要原因。传统提钒办法为了损坏钒矿藏的结构，都有一道添加钠盐为转化剂的焙烧工序，绝大部分添加NaCI。因为添加NaCI后在焙烧进程中发生很多含HCI、CI2等强腐蚀性气体的尾气，管理难度大，对工厂周边环境形成严峻污染，损害人们的生命及产业安全。
2005年以来国家环保总局加大了对小钒厂的整治力度，封闭、炸毁了选用NaCI为添加剂的小钒冶炼厂，仅湖南 2005年6月以来就封闭和整治小炼钒厂近100家。湖北、河南、陕西等省也相继展开了相似整治举动。但是，钒作为钢铁工业不行短少的添加剂以及在石化、电子、玻璃与陶瓷等职业的运用日益广泛，其在世界市场上的报价稳步攀升，如档次为98％的五氧化二钒从2003年头的1.5美元／磅涨至2005年4月底的30美元／磅，上涨了20倍。尔后虽有回落，但至2005年10月稳定在10美元／磅 ，比2003年头仍要高出6倍。其不菲的经济价值，对我国许多蕴藏有钒矿床的贫穷偏僻山区来讲，钒矿床就是一座财库。近年来，国内一些科研、生产部门，为进步矿石中V2O5的总回收率、简化工艺流程、下降钒生产成本、削减“三废”对环境的污染，做了很多的实验研讨工作，提出了石煤直接酸浸一溶剂萃取、石煤氧化焙烧一碱浸、钙化焙烧一碳酸化浸出、空白焙烧一酸浸等新的工艺。近两年来，湖南有色金属研讨院冶金所在对全国各地托付的十几个钒矿样进行探究实验或小型实验研讨时，发现有一类钒矿石选用无盐焙烧一硫酸漫出一溶剂萃取工艺提取五氧化二钒，其焙烧一浸出段钒回收率可达90％以上，全流程钒回收率到达85％，大大超越一般钒生产厂50％回收率的水平。因为是无盐焙烧，焙烧进程中无HCI、C12等强腐蚀性气体发生，废气、废水与废渣稍加管理即可合格排放，因而是一项有出路的清洁生产工艺。笔者对该工艺的焙烧、浸出与萃取进程进行了较为具体的小型实验研讨，并进行了2.5 kg级的扩展闭路循环实验。
二、实验质料
（一）矿样该钒矿样首要矿藏组成有玉髓、石英、粘土矿藏类，少数长石、褐铁矿、赤铁矿、方解石。钒首要赋存于粘土矿藏类，以高岭石、伊利石为主。钒矿石多元素化学分析成果见表1，物相分析成果见表2。表2的物相分析成果标明，钒首要以V3类质同象方式置换6次配位的Al 而存在于云母类矿藏中，其次存在于氧化铁及粘土矿藏中，还有一小部分存在于电气石及石榴石中。钒的价态分析成果标明，该矿样中贱价钒占了绝大部分，到达74.14％五价钒25.86％。
表1 钒矿石多元素化学分析成果表2 钒矿石物相分析成果（二）试剂
硫酸：分析纯(95％～98％，密度 1.84g／mL)；
：分析纯；：工业级，NH3约20％；铁粉：工业级；P2O4：工业级。
三、实验原理和办法在硅铝酸盐矿藏中以V3类质同象方式置换次配位的AP而存在于云母晶格中的钒，有必要损坏云母结构并使之氧化才能够溶出。含钒质料直接或许与添加剂混合后于氧化性气氛下高温焙烧，其意图就是损坏钒矿藏的安排结构，将三价或四价钒氧化为五价钒，并与添加剂或矿石自身分化出来的氧化物生成偏钒酸盐。焙烧进程中生成的碱金属和镁的偏钒酸盐可溶于水与酸，Fe（VO3）2、Fe（VO3）3、Mn（VO3）2、Ca（VO3）2以及未彻底氧化的四价钒化合物不溶于水，但溶于酸。
酸浸进程没有选择性，除了钒化合物溶解外，许多杂质也溶解进人溶液，因而得到的浸出液杂质较多，需进一步净化处理。钒矿石硫酸浸出液的净化有多种办法，既能够直接沉钒后再碱溶提纯，或许离子交换直接提纯，也能够选用溶剂萃取的办法净化后沉钒。本实验选用 P2O4(二(2一乙基 己基 )磷酸 )与 TBP(磷酸三丁酯)的磺化火油溶液萃取的办法，P2O4可萃取四价或五价钒阳离子，且萃取V4＋的才能比V5＋强。P2O4对V4＋的萃取系数颇大，萃取 反响可标明为：
(1)
式中，HA为P2O4。当nl>1时萃取进程中生成多核络合物。
在实践萃取进程中，P2O4的浓度一般在 10％～20％，另参加5％的。TBP协同萃取，磺化火油用量为75％～85％。萃取进程 pH维持在2左右。萃取前溶液用铁粉、或处理，将溶液中的v5＋ 复原为。溶液中的Fe3＋也被复原为非萃取状况的Fe2＋。反萃 P2O4中的钒一般用l5％的硫酸溶液或许10％的碳酸钠溶液，本实验选用l5％硫酸溶液作为反萃剂。
反萃液中的钒是以四价形状存在，有必要氧化成五价钒后方可铵盐沉钒。本实验选用作为氧化剂。V2O5在 pH=1.9～2.2条件下的溶解度最小，这也是沉钒的最佳酸度，因为反萃剂为硫酸溶液，沉钒时用调pH值，溶液中和发生过量的硫酸铵，故用调pH到2.2即可到达沉钒意图。进步温度可加快钒的沉积，一般每进步 l0℃沉积速度可加快1.6～2倍。拌和能使沉积物均匀分散，进步反响速度，特别是在沉钒后期溶液中钒浓度不断下降时，拌和的影响愈加显着。别的，沉钒时加一些先期沉积的钒化合物作晶种能够加快沉积进程，进步沉积率。沉积后的红钒枯燥后于马弗炉内涵 550℃温度下煅烧3 h，即可得到V2O5产品。
小试选用单要素条件实验断定焙烧温度、焙烧时刻、浸 出温度等工艺参数，扩展闭路循环实验选用小型实验得到的最佳条件进行。扩展实验工艺流程见图1。四、实验成果与分析
（一） 磨矿粒度1、原矿磨矿粒度
原矿磨矿粒度对钒浸出率的影响非常大，因为在硅铝酸盐矿藏中钒是以V3＋类质同象方式置换6次配位的Al而存在于云母晶格中，磨矿粒度越细，越简单损坏云母结构，其间的钒也就更简单被氧化。
原矿磨矿粒度的条件实验做了两组：①原矿磨细至小于0.074 mml(以下标明为－0.074 mm)占50％时钒浸 出率为76.2％；②原矿 磨细至－0.074mm占71.5％时钒浸出率为94.39％。磨矿粒度越小，磨矿费用越高，在－0.074mm占71.5％粒度条件下已到达了90%以上的钒浸出率，所以，没有必要用更细的粒度作实验。故选定原矿磨矿粒度为－0.07mm目占71.5%即可。
2、焙烧矿磨矿粒度
焙烧之后的矿（烧结矿），其磨矿粒度对钒浸出率的影响实验标明，焙烧矿磨细至小于1.19mm（以下标明为－1.19mm）占50%，钒浸出率82.4%；焙烧矿磨细至－1.19mm占84%，钒浸出率可到达90%以上；粒度再细，对钒浸出率的添加不显着。所以，选取焙烧矿的磨矿粒度为－1.19mm占84%。
（二）焙烧准则
将原钒矿磨细至－0.074mm占71.5%，加水制成φ8mm～φ20mm颗粒，枯燥后焙烧，以断定最佳焙烧准则。
1、焙烧温度进行了不同焙烧温度 (650、750、800、850、950、1050 ℃，焙烧时刻1h)对钒浸出率的影响实验，成果见图2。由图2能够看出，焙烧温度在 650℃时钒浸出率只要48％；750℃时钒浸出率86.2％；800℃时钒的浸出率最高，达93.8％，再升高焙烧温度钒浸出率反而下降。这是因为物料烧结使得钒被包裹或许生成了捆绑钒的方钠石类与霞石类矿藏，使钒难以浸
出。而较低焙烧温度贱价钒的氧化不彻底，导致浸出率偏低。所以，选定800℃为基准焙烧温度。2、焙烧时刻进行了不同焙烧时刻(1.0、1.5、2.0、3.0h，焙烧温度800℃)对钒浸出率的影响实验，成果见图3。由图3能够看出，焙烧时刻1h，钒浸出率仅87％，很显然焙烧时刻缺乏，矿藏结构未能彻底损坏，导致贱价钒氧化不充分而使钒难以浸出；焙烧1.5h，钒浸出率最高，达94.4％；再添加焙烧时刻，钒的浸出率并没有添加，且消耗更多的动力。所以，选定焙烧时刻为1.5h。（三）浸出条件的断定焙烧矿磨细至 －1.19 mln占84％，在液∶固 =1.2∶1的条件下进行浸出实验。1、硫酸参加量进行了不同硫酸参加量 (按焙烧矿量的2％、4％、6％、8％、10％、l2％参加)对钒浸出率的影响实验，成果见图4。由图4能够看出，只需参加焙烧矿量 6％的硫酸，即可到达90％以上的浸出效果。当溶液中钒浓度大于2.55 g／L、pH=2—3时，V2O5水解沉积；当pH约 1.8时，V2O5的溶解度最小。该焙烧矿中有多达65％的水溶性钒存在，而焙烧矿中含有必定量的耗酸物质，因而，当浸出时硫酸参加量下降至2％－4％，浸出液 pH即升高至 1．8－3，导致现已浸出的五价钒水解沉积，使钒的浸出率大大下降。浸出时硫酸用量在6％的基础上再添加，对钒浸出率的进步不显着。所以，选定浸出用酸量为焙烧矿量的6％。2、浸出温度不同浸出温度(30、60、90℃)对钒浸出率的影响见图5。由图 5能够看出，温度对钒浸出率的影 响不显着，各温度条件下(30～90℃)钒的浸出率都在90％以上，考虑到高温浸出时动力消耗与对浸出 设备的更高要求，实验选定常温浸出。3、浸出时刻进行了不同浸出时刻(0.5、0.67、1.0、2.0、12 h)对钒浸出率的影响实验，成果见图6。由图6可见，浸出时刻0.5h，钒浸出率仅72.5％；浸出时刻0.67h，钒浸出率87.54％；浸出时刻1h，钒浸出率93.4％；再 延伸浸 出时刻，钒浸出率进步不大，因而，选定浸出时刻为1h。上述实验得到的最佳条件为：原钒矿磨细至一0.074mm占 71.5％，加水制粒 (粒径φ8mm～φ20mm )，枯燥后焙烧。焙烧温度800℃，时刻1.5h；焙烧矿磨细至－1.19mm占84％；浸出温度常温，时刻1h；浸出液：固 =1.2∶1；浸出时的硫酸用量为焙烧矿量的6％。（四）全流程扩展实验按上述单要素条件实验得到的最佳条件，进行了2.5 kg级的全流程扩展(闭路)实验。实验流程见图1。扩展实验 的目标为：钒浸出率均匀为 91.6l％，到达了条件实验时的水平；中和复原进程钒损失率为3.97％；选用六级萃取(A／O=1)，钒萃取率为 99.44％；六级反萃(A／O=10)，钒的反萃率璐墨为99.23％；加沉钒，沉钒率99.05％；煅烧进程钒回收率99.24％。实验产品V2O5含量为98.74％， 产品质量到达国家 GB3283－1987冶金用五氧化二钒质量标准。扩展实验(闭路)全流程钒回收率为 85.33％。假如考虑部分溶液的循环运用，钒的总回收率还可进一步进步。
实验浸出废渣首要成分为(％)：V2O5 0.10，Si0256.84，TFe1.56，A1203 1.59。因为焙烧与浸出进程中未参加其它试剂，所以废渣没有污染物。废渣的pH值为3—4，加石灰中和至 pH=7后能够到达国家 GB8978--1996工业废渣排放标准。
本工艺进程发生的废水首要为萃余水相，其他如负载有机相洗水、沉钒母液、红钒洗水等均可回来到装备浸出液或许洗刷浸出渣用，所以只要萃余水相需求处理。萃余水相可考虑部分回来浸出，剩下的用石灰中和到 pH>7，铁、铝等杂质以氢氧化物方式沉积，硫酸根则以硫酸钙方式沉积。因为氢氧化铁、氢氧化铝都有必定的絮凝效果，在沉积进程中还可带着其它有害元素共沉积，所以水中的其它有害元素也一起得到了净化。处理后的废水明澈通明，有害元素含量到达国家工业废水外排标准。废水多元素化验成果见表3。
表3 废水化学成分及相关国标本工艺实验进程中有两处发生废气。1、生球焙烧进程依据对相似钒厂φ2.4m×45m的回转窑焙烧钒矿生球核算，生球焙烧进程产出的废气组成为(体积百分数，％)：CO29.43，S02 0.031，O25.17，N271.3，H2Ol4.02。工业生产中严格控制燃煤硫含量的情况下，废经收尘器处理后即能够直接由烟囱合格排放。2、用硫酸沉钒，生成六，其煅烧反响为：在氧化性气氛中四价钒被氧化为五价钒。六煅烧时排出对环境无污染的氮气与水蒸气。考虑到工业生产时因为洗刷不洁净，沉积所得红钒或许带着微量硫酸铵，硫酸铵在煅烧进程中分化释放出气与二氧化硫 ，可规划一级水喷淋吸收塔予以吸收。五、定论（一）该钒矿 选用无盐焙烧一硫酸浸出一有机溶剂萃取的工艺提取五氧化二钒，焙烧一浸出段钒回收率可达90％以上，全流程钒回收率到达 85.33％实验产品V2O5含量为 98.74％，产品质量到达国家GB3283－1987冶金用五氧化二钒质量标准。（二）与现行工业生产运用的其他提钒工艺比较本流程钒回收率高，产出的废气、废水、废渣稍加处理即可合格排放，各技术目标超越一般钒厂生产水平，是一项很有出路的清洁生产工艺。
五氧化二钒简介
2019-03-07 11:06:31
控制信息
五氧化二钒(剧毒) 本品依据《易制毒化学品管理条例》受公安部门控制。
称号
中文称号：五氧化二钒 中文别号：五氧化钒，无水钒酸，氧化钒(V) 英文别号：Vinylchloroformate，Vanadic acidanhydride，Vanadium pentoxide
化学式
V2O5
相对分子质量
181.880
性状
液体。对湿灵敏。相对密度(d?25)1.160。沸点67～69℃。折光率(n?20D)1.4100。闪点-4℃。易燃。有刺激性和催泪性。有毒。产品常加0.05%2，6-二叔丁基对或0.02%对二酚一甲酯作稳定剂。
五氧化二钒原矿石
贮存
充氩密封4℃枯燥保存。
用处
基和羟基的维护试剂。工业上硫氧化法制硫酸工艺中SO2转变为SO3过程地催化剂。
五氧化二钒国家标准
2019-01-03 14:43:41
本标准适用于钒渣或其他含钒矿物经焙饶、浸出、沉淀、分解、熔化制得的冶金、化工等用的片状或粉状五氧化二钒。
1 技术要求
1.1 牌号和化学成分
1.1.1 产品按用途和五氧化二钒品位分为三个牌号，其化学成分应符合下表的规定：
适用范围牌 号化学成分，%物理状态
V2O5SiFePSAsNa2O+K2OV2O4
不小于不大于
冶金V2O599990.150.20.030.010.011-片状
V2O598980.250.30.050.030.021.5-
化工V2O597970.250.30.050.10.0212.5粉状
1.1.2 需方如有特殊要求，可协商供应杂质含量更低的产品。
1.1.3 需方要求时，可协商提供表列以外其他元素的实测数据。
1.2 物理状态
冶金用五氧化二钒以片状交货，片径不大于55×55mm，厚度不大于5mm;化工用五氧化二钒以分解后自然粉状交货。
2 试验方法
2.1 取样
化学分析用试洋的采取按附录A所规定的方法进行。
2.2 制样
化学分析用试样的制取按附录B所规定的方法进行。
2.3 化学分析
五氧化二钒的分析暂按各生产厂现行分析方法进行，如有异议，通过协商解决。
3 检验规则
3.1 产品质量的检查和验收，由供方技术监督部门进行，需方有权按规定对产品质量进行复验。如有异
议，应在到货后30天内提出。
3.2 同一牌号的产品可以归为—‘批交货，其批量—般在4—10t之间，或由供需双方商定。
4 包装、标志、储运和质量证明书
4.1 包装
产品采用铁桶包装，桶内壁须刷一层防护漆。每桶净重一般不大于250kg，或由供需双方商定。
4.2 标志、储运和质量证明书
产品标志、储运和质量证明书应符合GB 3650-83《铁台金验收、包装、储运、标志和质量证明书的—般规定》的要求。
五氧化二钒焙烧工艺综述
2019-02-25 09:35:32
跟着近几年来，五氧化二钒市场报价的坚硬，职业效益的进步，各种提钒技能不断涌现，现首要分为两大派系：一是湿法提钒法，二为火法提钒法。
湿法提钒技能首要由核工业部下的一个研究院开发出来也叫酸化提钒技能，此技能对矿石的选择性强，出产中耗酸量大，100吨矿石需求15～25吨硫酸，相应在液体处理时需把液体调成中性，然后耗碱量也较高，吨本钱中间原材料过高，别的废渣的堆放给环境形成必定的污染。此技能规划化实践使用是陕西山阳区域部分钒厂，2006年因为污染严峻被政府强制性封闭;火法技能是将矿石经过焙烧，然后浸出提取钒。此技能的关键是焙烧办法与添加剂的不同。现对国内近几年来涌现出的焙烧办法做一总述，供贵公司参阅，在选定工艺道路时，少走弯路，缺乏之处请纠正。
一、平窑焙烧法
平窑焙烧法是一种经典的焙烧办法。经过长期的实践查验，它是比较有用的一种焙烧办法，一起在实践中也发现了它的缺乏。最大的缺陷是转浸率不安稳，一年四季转化率误差大，就是在一天也有误差。这首要是因为气流上升速度不同所形成的。因为此种焙烧办法是预先将矿料发热量配好，假如气流上升速度发生变化，只要经过调理烟囱风门来操控。此种调整办法很难找到最佳点，所以焙烧转化率一般只能安稳在40～50%之间。
二、多膛炉焙烧法
我国最早运用多膛炉焙烧法用于提钒职业是四川攀枝花钢铁公司，在出产中用于焙烧钒渣，钒渣高温带的焙烧温度为720～800℃。2006年辰溪庞大钒业有限公司在出产中也选用了此种焙烧办法，但效果均不抱负，形成这种成果的首要原因是矿石在高温段逗留时刻不行。含钒石煤矿高温段最佳焙烧温度带比较窄，只要10～20℃的误差起伏，又因为钒在焙烧进程中是一个不断氧化和转化的进程，需在最佳温度点逗留5～6个小时，才干到达最高转化率。而此种焙烧办法是预先配好发热量，经过鼓入的空气量来调理温度的。而料从上至下是一个不断耗费热量的进程，想要在某一个温度点逗留5～6个小时是不可行的。故此种炉型要用于含钒石煤矿的焙烧，还需求许多的工业实践来调整。
三、欢腾炉焙烧法
现在欢腾炉用于含钒石煤矿提钒职业，成功的只是在矿石脱碳这一步，其转化率只要10%以下。到现在为止还没有看到转化率在40%以上的事例。尽管现在有许多关于欢腾炉焙烧含钒石煤矿效果极佳的专利技能，但也仅仅只是文字的东西，在出产实践中使用很少，危险极大。欢腾炉焙烧含钒石煤矿，其难点在于矿石在炉内逗留时刻过短，要延伸逗留时刻，只要无限扩展欢腾炉的容积，此计划出资大危险大。欢腾炉焙烧另一个缺陷就是矿料和添加剂的触摸不充沛，达不到抱负的转化率，此种焙烧办法还需许多的实践和技能完善才干断定其经济性。
四、回转窑焙烧法
回转窑焙烧法用于五氧化二钒提钒职业，我国最早的是四川攀枝花钢铁公司用于钒渣的焙烧，其焙烧高温段为720～800℃，钒渣中添加必定量的碳酸钠，选用长火焰焚烧器，高温段长度为20米左右，钒的转化率在90%以上。此焙烧原理是将钒渣在碳酸钠的效果下，烧成熔体，使钒转变成钒酸钠，钒渣在炉内不需求较长期;另一点是钒渣含钒量一般在20%左右，添加剂相对于钒量的比值小。而含钒石煤矿的含钒量一般在1%左右，若依照矿石含量的12～15%添加，本钱过高;其二是有的矿石不必定适用添加碳酸钠。2000年我在吉首建材化工总厂使用自治州的钒矿和本来烧硫化的回转窑试烧了两个月，成果没有成功，经过实践得出以下定论：要矿石到达最佳转化率，矿石在高温段930℃左右的逗留时刻保持在5～6个小时，而回转窑要正常焚烧其高温点最低不能低于1100℃，而矿石的熔点不超越1000℃，所以矿石转化率所需求的最佳焙烧温度限制了回转窑的正常焚烧。
要战胜此弊端，有必要采纳多个喷火点。依据产值的巨细需添加5～10个喷火点，一个喷火点需求一个支点，本来回转窑的承要点为三组托轮，若喷火点添加的情况下，要使8～13个支点在加热受重的状态下都在一条直线上工作，从机械规划和制作视点动身，不经过许多的试验和实践运用，在厂商实践出产中是不能够选用的，故此种焙烧办法现阶段用于实践出产建设出资过大，危险极大，只要待实践老练后方可选用。
五、步进式焙烧法
自己经过各种炉型的焙烧原理结合含钒石煤矿取得最佳转化率的机理，规划了一种新式炉型——步进式焙烧炉。
此炉型在河南省平顶山一供应商现已规划化出产，矿石的均匀转化率安稳在70%以上，不论任何一种炉型都有其长处和缺陷，现把此种炉型一年多的出产所表现出的优缺陷做一总结：长处 1、粉尘低，工作环境好。 2 、焙烧合格率高，一般在98%以上。 3、没有烧好的料能够回来重烧。4、矿石和添加剂钙盐触摸充沛，转化率一般安稳在70%以上。 5、机械化程度高，避免了气候、人为因素等等对转化率的影响， 出产人员比平窑出产所需人员节约近40%。6、简单操控，出产安稳 缺陷 1、需求外热，能量使用率低，100吨矿石需5吨煤 2、出资较平窑大，平等规划需添加10%资金
结束语
从现在在无氧化二钒焙烧工序，成功的炉型只要平窑和咱们开发的步进式焙烧炉，其它的炉型要使用于实践还需求一段时日。
氧化锌渣
