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三氧化二钒的制备

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三氧化二钒的制备百科

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三氧化二铝

2017-06-06 17:50:12

三氧化二铝又名活性氧化铝。    活性氧化铝(分子式Al2O(3-x)(OH)2x,0<x<0.8)是当前世界上大量使用的无机化工产品之一。由于活性氧化铝具有多孔结构,高比表面积且处于不稳定的过渡态,因而具有较大的活性。在石油化工、化肥工业中,广泛用作催化剂、催化剂载体。活性氧化铝又具有吸附特性,因而用作气体和液体的干燥剂、气体净化的吸附剂、饮水除氟剂、工业污水的颜色和气味消除剂等。当今得到的主要的工业活性氧化铝产品都是靠快速脱水法生产的。活性氧化铝是指经过充分细磨、以原晶尺寸大小1μm的α- Al2O3为基本组成(20%-90%)的煅烧氧化铝。    高性能的活性氧化铝在不定形耐火材料配料中能带来以下好处:提高坯体密度、流动性、强度,提高二次莫来石生成量等,降低加水量和气孔率。此外,活性氧化铝还能做干燥剂,吸水量大、干燥速度快,能再生(400 -500K烘烤)。活性氧化铝属于化学品氧化铝范畴,主要用于吸附剂、净水剂、催化剂及催化剂载体,根据不同的用途,其原料和制备方法不同。    在催化剂中使用的三氧化二铝的通常专称为“活性氧化铝”,它是一种多孔性、高分散度的固体材料,有很大的表面积,其微孔表面具备催化作用所要求的特性,如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等,所以广泛地被用作化学反应的催化剂和催化剂载体。    该纳米氧化铝XZ-L14显白色蓬松粉末状态,晶型是α型。粒径是20nm;比表面积≥50m/g。粒度分布均匀、纯度高、高分散、α-Al2O3,其比表面低,具有耐高温的惰性,但不属于活性氧化铝,几乎没有催化活性;耐热性强,成型性好,晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好,可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧,特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。由于α相氧化铝也是性能优异的远红外发射材料,作为远红外发射和保温材料被应用于化纤产品和高压钠灯中。此外,α相氧化铝电阻率高,具有良好的绝缘性能,可应用于YGA激光晶的主要配件和集成电路基板中。    了解更多有关三氧化二铝的信息,请关注上海 有色 网。 

三氧化二铝

2017-06-06 17:50:09

三氧化二氯俗称氧化铝概要  三氧化二铝,刚玉型晶体接近于原子晶体,其它晶型的基本上是离子晶体,熔点为2050℃,沸点为3000℃,真密度为3.6g/cm。   三氧化二铝的流动性好,难溶于水,能溶解在熔融的冰晶石中。它是铝电解生产中的主要原料。   有四种同素异构体β-氧化铝 δ- 氧化铝 γ-氧化铝 α-氧化铝 ,主要有α型和γ型两种变体,工业上可从铝土矿中提取。   名称 氧化铝;刚玉;白玉;红宝石;蓝宝石;刚玉粉;corundum   化学式 Al?O?外观 白色晶状粉末或固体物理属性  式量 101.96 amu   熔点 2303 K   沸点 3250 K   真密度 3.97 g/cm3   松装密度:0.85g/mL(325目~0)0.9g/mL(120目~325目)   晶体结构 三方晶系 (hex)   导电性 常温状态下不导电   热化学属性   ΔfH0liquid −1620.57 kJ/mol   ΔfH0solid −1675.69 kJ/mol   S0liquid, 1 bar 67.24 J/mol•K   S0solid 50.9 J/mol•K安全性  食入 低危险   吸入 可能造成刺激或肺部伤害   皮肤 低危险   眼睛 低危险   在没有特别注明的情况下,使用SI单位和标准气温和气压。   氧化铝是铝和氧的化合物,分子式为Al?O?。在矿业、制陶业和材料科学上又被称为矾土。编辑本段应急处理  隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。用途  1. 红宝石、蓝宝石的主成份皆为氧化铝,因为其它杂质而呈现不同的色泽。红宝石含有氧化铁和氧化钛而呈红色,蓝宝石则含有氧化铬而呈蓝色。   2. 在铝矿的主成份铁铝氧石中,氧化铝的含量最高。工业上,铁铝氧石经由Bayer process纯化为氧化铝,再由Hall-Heroult process转变为铝 金属 。   3. 氧化铝是 金属 铝在空气中不易被腐蚀的原因。纯净的 金属 铝极易与空气中的氧气反应,生成一层致密的氧化铝薄膜覆盖在暴露于空气中铝表面。这层氧化铝薄膜能防止铝被继续氧化。这层氧化物薄膜的厚度和性质都能通过一种称为阳极处理(阳极防腐)的处理过程得到加强。   4. 铝为电和热的良导体。铝的晶体形态金刚砂因为硬度高,适合用作研磨材料及切割工具。   5. 氧化铝粉末常用作色层分析的媒介物。   6. 2004年8月,在美国3M公司任职的科学家开发出以铝及稀土元素化合成的合金制造出称为transparent alumina的强化玻璃。   资料刚玉粉硬度大可用作磨料,抛光粉,高温烧结的氧化铝,称人造刚玉或人造宝石,可制机械轴承或钟表中的钻石。氧化铝也用作高温耐火材料,制耐火砖、坩埚、瓷器、人造宝石等,氧化铝也是炼铝的原料。煅烧氢氧化铝可制得γ-Al2O3。γ-Al2O3具有强吸附力和催化活性,可做吸附剂和催化剂。刚玉主要成分α-Al2O3。桶状或锥状的三方晶体。有玻璃光泽或金刚光泽。密度为3.9~4.1g/cm3,硬度9,熔点2000±15℃。不溶于水,也不溶于酸和碱。耐高温。无色透明者称白玉,含微量三价铬的显红色称红宝石;含二价铁、三价铁或四价钛的显蓝色称蓝宝石;含少量四氧化三铁的显暗灰色、暗黑色称刚玉粉。可用做精密仪器的轴承,钟表的钻石、砂轮、抛光剂、耐火材料和电的绝缘体。色彩艳丽的可做装饰用宝石。人造红宝石单晶可制激光器的材料。除天然矿产外,可用氢氧焰熔化氢氧化铝制取。   氧化铝化学式Al2O3,分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型,常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3,六方紧密堆积晶体,α-Al2O3的熔点2015±15℃,密度3.965g/cm3,硬度8.8,不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体,不溶于水,但能溶于酸和碱,是典型的两性氧化物。   Al2O3+6H+=2Al3++3H2O   Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O当能源 价格 不断攀升之时,世界各大铝业公司开始把建设铝业生产基地的目光转向电价低廉的中东和非洲。通过降低左右生产成本的电费,确保铝业生产的 价格 竞争力,成为世界各大铝业公司的着眼点。从国内政策面上分析,国家 产业 政策给铝 行业 定位在满足国内需求上,且在对高精尖产品和低技术含量产品在政策上将会有区别。因此,上下游铝企业对于 行业 所出现的政策性和结构性拐点,应着眼于内销 市场 ,扩大铝在国内 市场 的应用;扩大铝应用领域,提高铝应用的附加值、提升技术含量。另外,铝生产企业应该多关注相关 行业 和下游 行业 发展动向,特别是掌握交通运输、电力、包装、家电等 行业 发展趋势,同时加大技术攻关和科技投入。

三氧化二镍

2017-06-06 17:49:58

三氧化二镍Ni2O3 又称氧化高镍。黑色有光泽粉末。密度4.83。不溶于水,溶于硫酸和硝酸放出氧,溶于盐酸放出氯,也溶于氨水。在600℃时还可还原一氧化镍。用作陶瓷、玻璃、搪瓷的颜料,并用于制镍粉。由温和地加热硝酸镍、碳酸镍或氢氧化镍而得。 硫酸镍溶液与碳酸钠溶液进行复分解生成碳酸镍,经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥得到干燥的碳酸镍固体,再经煅烧、球磨粉碎,制得三氧化二镍。三氧化二镍制备硫酸镍溶液与碳酸钠溶液进行复分解生成碳酸镍,经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥得到干燥的碳酸镍固体,再经煅烧、球磨粉碎,制得三氧化二镍。 三氧化二镍用途用作玻璃、陶瓷和搪瓷的着色材料,也用于制造镍粉和磁性体的研究。操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿连衣式胶布防毒衣,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。   三氧化二镍储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 

五氧化二钒简介

2019-03-07 11:06:31

控制信息 五氧化二钒(剧毒)   本品依据《易制毒化学品管理条例》受公安部门控制。 称号 中文称号:五氧化二钒   中文别号:五氧化钒,无水钒酸,氧化钒(V)   英文别号:Vinylchloroformate,Vanadic acidanhydride,Vanadium pentoxide 化学式 V2O5 相对分子质量 181.880 性状 液体。对湿灵敏。相对密度(d?25)1.160。沸点67~69℃。折光率(n?20D)1.4100。闪点-4℃。易燃。有刺激性和催泪性。有毒。产品常加0.05%2,6-二叔丁基对或0.02%对二酚一甲酯作稳定剂。 五氧化二钒原矿石 贮存 充氩密封4℃枯燥保存。 用处 基和羟基的维护试剂。工业上硫氧化法制硫酸工艺中SO2转变为SO3过程地催化剂。

湿法生产三氧化二铋

2019-01-31 11:06:04

一、工艺流程。 如图1。图1  湿法出产氧化铋工艺流程 包含溶解、中和、枯燥等工序,产出氧化铋;滤液经转化、结晶,产出。 二、首要技能条件。 水淬与硝酸溶解同火法出产。中和:与液碱反响如下式: 2Bi(NO3)3+6NaOH=Bi2O3+6NaNO3+3H2O 将固体碱用蒸馏水溶解制成30%的NaOH溶液,弄清后撇去悬浮物,取上清液备用。要求上清液清亮通明,不染杂色。然后取体积1.5~2.5倍于硝酸溶液的NaOH溶液加热至95℃左右,将饱满的溶液逐步缓慢注入加热后的NaOH溶液,边加边拌和边升温,使生成的氧化铋沉积呈黄色。留意不能加得太快,太快则易发生白色的氢氧化铋与碱式沉积。 当参加之饱满溶液体积约为NaOH溶液之一半时,尽管此刻溶液中NaOH浓度仍约为5N,但不能再加,再加则生成白色絮状氢氧化铋胶体物。持续拌和及保温半小时,使生成的氧化铋由浅黄色转变为澄黄色,再转变为暗黄色,然后坚持暗黄色不变。 过滤洗刷:中和后中止加温拌和,弄清过滤,沉积即Bi2O3粉末,用水屡次淋洗至洗水呈中性,枯燥后的氧化铋粉末(约200目)即产品。 硝酸转化:滤液中除NaNO3外,尚有NaOH存在,缓慢参加HNO3于滤液中,使NaOH转化为NaNO3,其反响为:当溶液呈中性时,阐明已悉数转化为溶液,然后加温浓缩结晶,分出副产物。 三、首要设备。 不锈钢溶解槽一只:中和罐一个、浓缩结晶罐一个、选用夹套式珐琅反响釜,附机械拌和:离心机一台;烘箱一台。 四、产品质量。 当用自来水出产时,可达工业纯级,其成分为(%):Bi2O3>98.5%,Fe<0.01,碱金属硫酸盐低于0.1,不溶物低于0.1;当用蒸馏水出产时,可达化学纯级,其成分为(%):Bi2O3高于99.5,Fe<0.005,碱金属硫酸盐低于0.03,不溶物低于0.005。

火法生产三氧化二铋

2019-01-31 11:06:04

一、工艺流程。 如图1。图1  火法出产氧化铋工艺流程 二、首要技能条件。 将1号精铋熔化,缓慢呈细流参加水淬池中水淬成疏松多孔、粒度为5毫米以下的颗粒。 硝酸溶解:将硝酸体积用蒸馏水稀释一倍,常温下参加水淬铋,其反响为: Bi+4HNO3=Bi(NO3)3+NO+2H2O 为避免氮氧化物很多逸出,水淬铋应缓慢参加。反响后之溶液即溶液。 浓缩结晶:浓缩温度控制在100℃左右,溶液体积蒸发到50%再冷却结晶,10小时后溶液中所含的有60%~70%结晶分出来;将分出之结晶别离后,一次母液再进行浓缩,体积缩小一倍,还可得到20~30%的结晶,杂质悉数留在二次母液中,将二次母液加热并用水处理以构成碱式沉积,将Bi(OH)2NO3滤出后再回来用硝酸溶解:将分出的结晶用少数含酸水洗刷(H2O∶HNO3=5∶2),常温下风干,此进程将开释部分氮氧化物尾气。 煅烧:温度控制在600℃左右,焚烧时刻为3~4小时,此刻有很多氮氧化物气体逸出。其反响为: 4Bi(NO3)2=2Bi2O3+12NO2+3O2 煅烧至无氮氧化物逸出停止,然后降温,取出煅烧后的氧化铋,用瓷球磨机破坏至粒度一60目。 三、首要设备。 马弗电炉一台;瓷球磨机一台。

五氧化二钒国家标准

2019-01-03 14:43:41

本标准适用于钒渣或其他含钒矿物经焙饶、浸出、沉淀、分解、熔化制得的冶金、化工等用的片状或粉状五氧化二钒。 1 技术要求 1.1 牌号和化学成分 1.1.1 产品按用途和五氧化二钒品位分为三个牌号,其化学成分应符合下表的规定: 适用范围牌 号化学成分,%物理状态 V2O5SiFePSAsNa2O+K2OV2O4 不小于不大于 冶金V2O599990.150.20.030.010.011-片状 V2O598980.250.30.050.030.021.5- 化工V2O597970.250.30.050.10.0212.5粉状 1.1.2 需方如有特殊要求,可协商供应杂质含量更低的产品。 1.1.3 需方要求时,可协商提供表列以外其他元素的实测数据。 1.2 物理状态 冶金用五氧化二钒以片状交货,片径不大于55×55mm,厚度不大于5mm;化工用五氧化二钒以分解后自然粉状交货。 2 试验方法 2.1 取样 化学分析用试洋的采取按附录A所规定的方法进行。 2.2 制样 化学分析用试样的制取按附录B所规定的方法进行。 2.3 化学分析 五氧化二钒的分析暂按各生产厂现行分析方法进行,如有异议,通过协商解决。 3 检验规则 3.1 产品质量的检查和验收,由供方技术监督部门进行,需方有权按规定对产品质量进行复验。如有异 议,应在到货后30天内提出。 3.2 同一牌号的产品可以归为—‘批交货,其批量—般在4—10t之间,或由供需双方商定。 4 包装、标志、储运和质量证明书 4.1 包装 产品采用铁桶包装,桶内壁须刷一层防护漆。每桶净重一般不大于250kg,或由供需双方商定。 4.2 标志、储运和质量证明书 产品标志、储运和质量证明书应符合GB 3650-83《铁台金验收、包装、储运、标志和质量证明书的—般规定》的要求。

五氧化二钒的回收工艺

2019-02-22 15:05:31

五氧化二钒的收回工艺 (1)从钒渣中收回:钒渣是含钒较高的提钒质料,收回技能比较老练。现在通用的流程是钠化焙烧工艺,选用的设备不同,大型厂商一般都选用回转窑,而有些厂商则选用焙烧炉。工艺进程是将钒渣与钠盐(一般为碳酸钠或芒硝)混合,在必定的温度下焙烧,使钒转为可溶性的钠盐,焙砂再通过浸出,使钒酸盐进入溶液,溶液通过滤,滤出废渣,再通过沉积、精美等进程得到五氧化二钒。国外有的厂商直接使用含钒高的钒钛磁铁矿出产五氧化二钒,首先将矿石制成精矿,然后与熔剂混合,进入回转窑中焙烧,焙砂用水浸出,含钒溶液用铵盐处理,最终沉积。 (2)从石煤中收回:从石煤中提钒的工艺主要是钠化焙烧工艺,钠化氧化焙烧—水浸出—水解沉钒—碱溶铵盐沉钒—热解脱—精钒的工艺流程。该工艺是我国从石煤中提钒遍及选用的工艺,特点是工艺简略,而且充分使用了石煤的热能。缺陷是收回率较低,一般在60%以下。美国选用以上工艺,但选用稀硫酸浸出、溶剂萃取技能,收回率可达70%。 (3)从石油废催化剂中收回:美国、日本等国从上个世纪70年代就开端从石油含钒废催化剂中收回钒,技能现已老练,加工工艺许多,有许多工艺现已申报专利。国际上通用的技能是钠化焙烧法:配料→焙烧→磨碎→浸出过滤→沉钒→煅烧→五氧化二钒产品 ↓ 溶液→萃取收回钼→钼酸铵产品 ↓ 渣→进一步收回镍→金属镍。各国收回工艺中的经济技能参数虽然不同,但根本上参照以上工艺,我国从石油工业废催化剂中收回钒的厂商选用的工艺也根本与其相同。 (4)从硫酸工业废催化剂中收回:从硫酸工业的废催化剂中收回五氧化二钒早已引起世界各国的注重,前苏联在此起步较早,技能比较老练,日本、美国也有许多专利报导。我国硫酸工业废钒催化剂中收回钒的作业展开较早,在上个世纪80年代,南化公司、成都工学院、北京矿业学院、镇江冶炼厂、平顶山987化工厂等都作过很多试验,其间平顶山987化工厂现已投入出产。 现在选用的技能有火法—湿法联合工艺和全湿法工艺,后者使用比较广泛。 工艺如下: 废催化剂→破坏→浸出→过滤→加水解→沉钒→精粹→煅烧→产品。 湿法流程工艺简略,出资少,总收回率在90%以上。缺陷是发生的废液量较大,不能作到平衡。现在我国从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒的厂商都选用以上工艺,火法湿法联合工艺没有选用。 定论: 从含钒物料中提炼钒的工艺有火法、湿法和火法、湿法联合流程,最老练的技能是:钠化焙烧、浸出、沉钒工艺,也是提钒技能的经典。从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒一般都选用酸性直接浸出工艺。五氧化二钒是**氧化物,酸性大于碱性,溶于强碱生成钒酸盐,溶于强酸构成钒氧离子VO或VO3+。橙黄或砖赤色固体。无臭、无味、有毒性。微溶于水,生成淡黄色酸性溶液。热分化或三氯氧钒与水效果都可制得五氧化二钒。 2NH4VO3V2O5+2NH3+H2O 2VOCl3+3HO2 V2O5+6HCl五氧化二钒是钒氧化物中使用最广泛的产品,在钒资源勘探、出产和国际贸易中,一般都以五氧化二钒作为核算单位。五氧化二钒是出产金属钒、钒铁合金、和其它钒基合金的中间产品,也是制作钒催化剂的质料,还可用于、邻二等有机组成的催化剂,还用于制作彩色玻璃和陶瓷。

五氧化二钒的提取和氮化

2019-03-04 11:11:26

含钒黑色页岩(也称石煤)是我国首要的钒矿资源之一。一般以为,钒档次到达0.7%以上就具有工业挖掘价值。从黑色岩中提取钒的研讨较多,但多选用平窑焙烧、静态浸出、清液离子交换及精钒制取等工艺,生产流程比较简单,出资少,但也存在许多缺乏:(1)有害气体较多,且无序排放不方便会集处理,对环境污染严峻;(2)焙烧转化率仅50%~60%,归纳利用率40%~50%;(3)只能间歇操作,无法完成机械化、接连化及规模化;(4)产品质量不稳定。 依据广西某石煤钒矿勘探成果和选冶实验材料,对钒的赋存状况、浸出、萃取、沉钒等办法进行了较为系统的研讨,取得了较好的实验成果。一起结合当时五氧化二钒报价跌落,进一步用微波加工制备了氮化钒,它与传统的电阻炉加热方法比较,微波加热缩短了反响和冷却时刻,节省了能耗,简化了工艺,下降了本钱。 一、矿石性质与化学成分 石煤矿样经XRF(X荧光)分析,其首要成分列于表1。由表1可以看出,石煤中钒含量为0.703%,相当于含V2O51.27%。为了了解钒在矿样中的赋存状况,进行了钒的价态分析,成果列于表2。从表2可以看出石煤钒矿首要是3价钒,其次是5价钒和4价钒。 表1  石煤矿首要成分XRF分析成果元素VFeMgAlSiPSCaK含量∕%0.7035.8012.4016.01223.1200.3210.7655.9301.752 表2  实验矿样钒价态分析钒价态V3+V4+V5+总钒量钒含量∕%0.580.080.300.96占有率∕%60.428.3331.20100.00 二、五氧化二钒的提取 (一)样品的制备与焙烧 取2kg钒矿石经烘干、破碎、细磨并筛分至悉数经过100目标准筛。焙烧在马弗炉内进行,焙烧温度为850℃左右。考虑了焙烧时刻对矿藏的影响,焙烧成果列于表3。 表3  不同焙烧时刻实验矿样钒价态分析(焙烧温度均为850~900℃)试样称号V3+V4+V5+总钒量焙烧1h钒含量∕%0.0800.550.421.05占有率∕%7.6252.3840.00100.00焙烧2h钒含量∕%0.0700.550.451.07占有率∕%6.5451.4042.06100.00焙烧3h钒含量∕%0.0500.520.471.04占有率∕%4.8150.0045.19100.00 表3成果标明,跟着时刻的延伸,3价钒逐步变为4价或5价,如焙烧3h,4价的钒占有率到达50%,而5价钒到达40%,这对后续浸出是有利的。但许多研讨者发现,焙烧时刻超越3h后,云母类矿藏的结构逐步被损坏,硅铝酸盐、碱金属盐、二氧化硅构成低共熔玻璃相结构,反而不利于后边的浸出。 (二)浸出 含钒石煤矿焙烧后进行H2SO4浸出。该实验进行了浸出温度、浸出时刻、酸浓度、氧化剂类型及浓度、助浸剂类型及浓度以及与酸的配比等实验。成果标明,在温度、时刻一守时,仅靠加酸,浸出率最高只也有60%,氧化剂的参加,可将浸出率进步到70%。参加复合助浸剂能使浸出率到达80%以上。实验标明,影响浸出率的关键是损坏云母的结构。得到的最佳浸出条件是:硫酸浓度≥30%,固液比为1∶1,浸出温度80~90℃,浸出时刻12h,复合助浸剂浓度10%~15%。在此条件下,钒的浸出率到达83%。 (三)萃取和反萃 1、萃取实验 溶剂萃取具有别离作用好、选择性强、回收率高、本钱低、易于接连操作和完成自动化、节省水资源等长处,近半个世纪来在冶金和石油化工等范畴已得到广泛应用。实验选用P2O4+TBP+火油的萃取系统富集纯化V2O5浸出液。用2 NH2SO4作为反萃剂。 萃取的条件是pH=2~2.5(用铁粉复原,NH3调理pH),O/A=1,混合时刻10min。料液钒浓度为3.31g/L。 选用六级逆流萃取。实验成果标明:六级逆流萃取实验的萃余水相中V2O5浓度为0.15g/L,萃取率为95.47%。 2、反萃实验 对钒浓度为4.043g/L的负载有机相溶液进行反萃。反萃操作条件是:反萃剂:2N H2SO4;反萃级数:5级;比较O/A=10/1;温度:室温;混合时刻:7min。实验成果标明:经五级反萃后贫有机相中V2O5浓度为0.036g/L,反萃率为99.11%。 (四)沉钒 将反萃液加热到60℃,参加必定量的NaClO3,拌和30min,溶液由蓝色当即转变为浓黄色,再用将pH值调至2左右,在95℃下,拌和3h后将溶液过滤,所得滤饼枯燥后在550℃下,于马弗炉内煅烧3h,得到黄色V2O5。实验成果标明,沉钒率为99.39%。五氧化二钒产品质量分析成果列于表4,已达国家GB3283-87化工和冶金一级标准。 表4  五氧化二钒产品质量分析组成V2O5Na2OCl-FeSiPbPSAs含量∕%99.3%<0.3<0.050.020.036<0.01<0.0150.021<0.01 三、五氧化二钒的氮化 将上述五氧化二钒和碳按必定份额均匀混合,参加30mL含4%聚乙烯醇的水溶液,然后用金属液压机限制成圆柱型,压强为20MPa。将限制好的样品放入微波高温炉中,抽真空至20Pa,通入氮气并坚持炉内微正压后,中止通氮气。复原温度到达933K,时刻为60min后,进步微波功率,当温度到达1273K时,通入氮气,氮化一守时刻后,冷却至温度为373K以下出炉。在此过程中,探讨了混合物的配碳比、氮化温度、氮化时刻、氮气的流量等要素对产品氮含量的影响,成果如图1~图4所示。图1  碳配比对产品氮含量的影响  图2  氮化温度对产品氮含量的影响图3  氮化时刻对产品氮含量的影响图4  氮气流量对产品氮含量的影响 成果标明:配碳比为35%,混合物压型的压强为20MPa,复原最高温度为933K,复原时刻为60min,氮化温度为1723K,氮化时刻为120min,氮气流量为2L/min。产品经过XRD分析为纯相氮化钒,如图5所示。其间的氮含量为12.6%,钒含量79.2%,碳含量4.6%,体积密度为4.5g/cm3。产品可以契合V-N12A钒氮合金国家标准。图5  产品XRD 四、定论 (一)选用氧化焙烧→硫酸浸出→溶剂萃取→铵盐沉钒→枯燥煅烧工艺从石煤中提钒取得了满足的成果。V2O5浸出率>80%,萃取率>95%,反萃率>99%,取得V2O5产品的纯度为99.3%,契合国家GB3283-87化工和冶金一级标准。可是,该工艺也存在酸耗较高、杂质较多等缺陷,往后应该在下降酸耗,操控杂质方面进行更深化的作业。 (二)一起,为了进一步进步产品性价比,把上述提取的五氧化二钒与碳在微波炉中经烧结氮化,调查了一些反响要素,产品成果经过XRD分析为纯相氮化钒。其间的氮含量为12.6%,钒含量79.2%,碳含量4.6%,体积密度为4.5g/cm3。产品可以契合V-N12A钒氮合金国家标准。

五氧化二钒焙烧工艺综述

2019-02-25 09:35:32

跟着近几年来,五氧化二钒市场报价的坚硬,职业效益的进步,各种提钒技能不断涌现,现首要分为两大派系:一是湿法提钒法,二为火法提钒法。 湿法提钒技能首要由核工业部下的一个研究院开发出来也叫酸化提钒技能,此技能对矿石的选择性强,出产中耗酸量大,100吨矿石需求15~25吨硫酸,相应在液体处理时需把液体调成中性,然后耗碱量也较高,吨本钱中间原材料过高,别的废渣的堆放给环境形成必定的污染。此技能规划化实践使用是陕西山阳区域部分钒厂,2006年因为污染严峻被政府强制性封闭;火法技能是将矿石经过焙烧,然后浸出提取钒。此技能的关键是焙烧办法与添加剂的不同。现对国内近几年来涌现出的焙烧办法做一总述,供贵公司参阅,在选定工艺道路时,少走弯路,缺乏之处请纠正。 一、平窑焙烧法 平窑焙烧法是一种经典的焙烧办法。经过长期的实践查验,它是比较有用的一种焙烧办法,一起在实践中也发现了它的缺乏。最大的缺陷是转浸率不安稳,一年四季转化率误差大,就是在一天也有误差。这首要是因为气流上升速度不同所形成的。因为此种焙烧办法是预先将矿料发热量配好,假如气流上升速度发生变化,只要经过调理烟囱风门来操控。此种调整办法很难找到最佳点,所以焙烧转化率一般只能安稳在40~50%之间。 二、多膛炉焙烧法 我国最早运用多膛炉焙烧法用于提钒职业是四川攀枝花钢铁公司,在出产中用于焙烧钒渣,钒渣高温带的焙烧温度为720~800℃。2006年辰溪庞大钒业有限公司在出产中也选用了此种焙烧办法,但效果均不抱负,形成这种成果的首要原因是矿石在高温段逗留时刻不行。含钒石煤矿高温段最佳焙烧温度带比较窄,只要10~20℃的误差起伏,又因为钒在焙烧进程中是一个不断氧化和转化的进程,需在最佳温度点逗留5~6个小时,才干到达最高转化率。而此种焙烧办法是预先配好发热量,经过鼓入的空气量来调理温度的。而料从上至下是一个不断耗费热量的进程,想要在某一个温度点逗留5~6个小时是不可行的。故此种炉型要用于含钒石煤矿的焙烧,还需求许多的工业实践来调整。 三、欢腾炉焙烧法 现在欢腾炉用于含钒石煤矿提钒职业,成功的只是在矿石脱碳这一步,其转化率只要10%以下。到现在为止还没有看到转化率在40%以上的事例。尽管现在有许多关于欢腾炉焙烧含钒石煤矿效果极佳的专利技能,但也仅仅只是文字的东西,在出产实践中使用很少,危险极大。欢腾炉焙烧含钒石煤矿,其难点在于矿石在炉内逗留时刻过短,要延伸逗留时刻,只要无限扩展欢腾炉的容积,此计划出资大危险大。欢腾炉焙烧另一个缺陷就是矿料和添加剂的触摸不充沛,达不到抱负的转化率,此种焙烧办法还需许多的实践和技能完善才干断定其经济性。 四、回转窑焙烧法 回转窑焙烧法用于五氧化二钒提钒职业,我国最早的是四川攀枝花钢铁公司用于钒渣的焙烧,其焙烧高温段为720~800℃,钒渣中添加必定量的碳酸钠,选用长火焰焚烧器,高温段长度为20米左右,钒的转化率在90%以上。此焙烧原理是将钒渣在碳酸钠的效果下,烧成熔体,使钒转变成钒酸钠,钒渣在炉内不需求较长期;另一点是钒渣含钒量一般在20%左右,添加剂相对于钒量的比值小。而含钒石煤矿的含钒量一般在1%左右,若依照矿石含量的12~15%添加,本钱过高;其二是有的矿石不必定适用添加碳酸钠。2000年我在吉首建材化工总厂使用自治州的钒矿和本来烧硫化的回转窑试烧了两个月,成果没有成功,经过实践得出以下定论:要矿石到达最佳转化率,矿石在高温段930℃左右的逗留时刻保持在5~6个小时,而回转窑要正常焚烧其高温点最低不能低于1100℃,而矿石的熔点不超越1000℃,所以矿石转化率所需求的最佳焙烧温度限制了回转窑的正常焚烧。 要战胜此弊端,有必要采纳多个喷火点。依据产值的巨细需添加5~10个喷火点,一个喷火点需求一个支点,本来回转窑的承要点为三组托轮,若喷火点添加的情况下,要使8~13个支点在加热受重的状态下都在一条直线上工作,从机械规划和制作视点动身,不经过许多的试验和实践运用,在厂商实践出产中是不能够选用的,故此种焙烧办法现阶段用于实践出产建设出资过大,危险极大,只要待实践老练后方可选用。 五、步进式焙烧法 自己经过各种炉型的焙烧原理结合含钒石煤矿取得最佳转化率的机理,规划了一种新式炉型——步进式焙烧炉。 此炉型在河南省平顶山一供应商现已规划化出产,矿石的均匀转化率安稳在70%以上,不论任何一种炉型都有其长处和缺陷,现把此种炉型一年多的出产所表现出的优缺陷做一总结:长处 1、粉尘低,工作环境好。 2 、焙烧合格率高,一般在98%以上。 3、没有烧好的料能够回来重烧。4、矿石和添加剂钙盐触摸充沛,转化率一般安稳在70%以上。 5、机械化程度高,避免了气候、人为因素等等对转化率的影响, 出产人员比平窑出产所需人员节约近40%。6、简单操控,出产安稳 缺陷 1、需求外热,能量使用率低,100吨矿石需5吨煤 2、出资较平窑大,平等规划需添加10%资金 结束语 从现在在无氧化二钒焙烧工序,成功的炉型只要平窑和咱们开发的步进式焙烧炉,其它的炉型要使用于实践还需求一段时日。