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氟化稀土

2017-06-06 17:50:13

氟化稀土　　英文rare earth fluoride 　　略带红色的白色粉末。熔点1460℃。沸点2300℃。不溶于水、盐酸、硝酸、硫酸、能溶于高氯酸。可用于电影弧光碳棒、探照灯碳棒等的发光材料及钢铁添加剂等。由氢氧化稀土或氯化稀土水溶液与氢氟酸反应而得。氟化稀土的制备方法由以下步骤组成：ａ．配制乙酸稀土水溶液：按氧化稀土与乙酸的摩尔比为１∶６～８，将氧化稀土溶于２０％－４０％的稀乙酸中，形成乙酸稀土水溶液。ｂ．配制氟化铵水溶液：取６～６．５倍氧化稀土摩尔量的氟化铵，溶于去离子水中，形成氟化铵水溶液。ｃ．氟化稀土制备：将ａ步的乙酸稀土水溶液与ｂ步的氟化铵水溶液混合、反应，并沉淀出氟化稀土。ｄ．干燥和烧结：ｃ步将沉淀出的氟化稀土在７０～１００℃真空干燥后，在烧结炉中２５０～３５０℃下烧结５～１０小时。该方法不腐蚀设备，不污染环境，工艺简单，能耗低，便于工业化生产；并且制备的产品纯度高。更多有关氟化稀土的内容情查阅上海有色网

氟化铝的生产工艺简述

2019-03-11 09:56:47

氟化铝，Aluminumfluoride分子式：AlF3分子量：83.98性状：白色晶体或粉末。25℃时的相对密度2.882，微溶于水、酸及碱溶液，不溶于大部分有机溶剂，在溶液中有较大的溶解度。无水氟化铝性质十分安稳;与液乃至与浓硫酸加热至发烟仍不起反响，与共熔无变化，也不被复原，加热不分化，但进步，进步温度1291℃。在300～400℃下可被水蒸气部分水解为氟化氢和氧化铝。有毒。　　　　氟化铝产品用处:在铝的出产中作电解浴组分，用以下降熔点和进步电解质的电导率。用于出产酒精时作发酵的遏止剂。用作陶瓷外层釉彩和搪瓷釉的助熔剂、非铁金属的熔剂。在金属焊接中用于焊接液.用于制作光学透镜。还用作有机组成的催化剂及人造冰晶石的质料等。　　　　氟化铝产品的出产工艺：　　　　一、湿法出产工艺(属筛选工艺) 　　硫酸和萤石高温反响后发生的气体，直接吸收成30%～35%的，与氢氧化铝在90℃左右组成为AlF3?3H2O，通过滤后,进入高温脱水枯燥，最终得氟化铝AlF3制品。因为脱水时发生的水蒸汽回分化AlF3，因而，湿法氟化铝含量低，杂质多，水份含量高，堆密度低，流动性差。基本上不适应现代电解槽运用。化学目标为：F≥57%，Al≥28%，Na≤3.5%，H2O≤7%。　　　　二、干法出产工艺(干法氟化铝)　　　　1、粗酸干法　　硫酸和萤石高温反响后发生的气体，通过粗洗后进入流化床，与枯燥后的氢氧化铝反响，在高温下生成氟化铝。因为粗洗后的氟化氢含量约96%，杂质较高，氟化铝产品的杂质也就比较高;特别是没有脱硅，使得氟化铝产品的二氧化硅含量到达0.25%。这些杂质会影响电解铝的质量，添加电解时的电耗。F≥61%，Al≥30%，Na≤0.5%，H2O≤0.5%，SiO2≤0.28%，P2O5≤0.04%，Fe2O3≤0.1%　　　　2、精酸干法　　硫酸和萤石高温反响后发生的气体，通过粗洗、冷冻、脱气、精馏后进入蒸发器，此刻氟化氢的含量一般为99.5%;蒸宣布的氟化体(含量挨近100%)进入流化床，与湿氢氧化铝反响，在高温下生成氟化铝。因为氟化氢纯度高，这样出产的氟化铝质量很好，杂质很低，特别是二氧化硅含量只要0.02%，含量只要0.007%，对电解铝的出产十分有利。F≥62%，Al≥32%，Na≤0.5%，H2O≤0.5%，SiO2≤0.03%，P2O5≤0.01%，Fe2O3≤0.03%。

钴渣生产电钴的实例

2019-03-04 11:11:26

电解钴是最重要的钴产品之一。国内电钴的出产质料，一般是铜、镍、铅、锌等冶炼进程产出的含钴副产品，如镍电解净化进程产出的钴渣、含钴黄铁矿烧渣等。从含钴副产品中出产电钴的准则流程首要有两种，一是选用化学沉积法去除杂质，两段氧化沉积别离镍和钴，火法煅烧后复原熔炼得到粗钴，铸成阳极电解精粹；另一种是选用萃取除杂，萃取别离镍和钴，得到氯化钴溶液，不溶阳极电解。金川集团公司是我国镍钴的首要出产基地，钴的年产量到达500t以上，目条件钴已构成两大出产体系，别离出产电钴和氧化钴，并产出钴盐等其他产品。出产质料为镍体系的钴渣和富钴锍。电钴的出产以镍体系电解流净化所产钴渣为厚料，选用钴渣球磨浆化→复原溶解→黄钠铁矾除铗→除铜→二段沉钴→氢氧化钴反射炉烧结→电炉复原熔炼→可溶阳极电解工艺出产电解钴，别离钴后的硫酸镍回来镍出产体系。这是一个火法和湿法相结合的出产流程。出产工艺的流程图示于图1和图2。图1 从钴渣出产氢氧化钴的工艺流程图图2 从氢氧化钴出产电钴的工艺流程图选用与此相似流程出产电解钴的其他供应商还有前沈阳冶炼厂、重庆冶炼厂等。选用N235萃取净化和别离、不溶阳极电解工艺出产电解钴的首要供应商是成都电冶厂。一、钴渣的复原浸出镍电解体系净化产出的钴渣，首要元素组成列于表1。表1 钴渣的首要金属元素的含量Co、Ni、Cu、Fe等金属在钴渣中首要以氧氧化物方式存在，在液固比为（3～4）∶1及机械或鼓风拌和条件下，用硫酸调pH＝1.5～1.7，通入SO2复原溶解。但在初期未通入SO2之前，因Cl－被氧化而放出氧气，复原浸出期间Ni、Co和Cu呈二价离于进入溶液，在鼓空气拌和浸出时部分Fe氧化成三价。首要化学反响可表示为：在鼓空气拌和情况下，可发作亚铁离子的部分氧化，如：复原浸出液的成分列于表2。表2 钴渣复原浸出液首要成分二、钴浸出液的净化浸出液中首要杂质元素是铁和铜，非有必要的有铅、锌、锰、砷等。铁选用黄钠铁矾法除掉，铜用硫化沉积法除掉，其他杂质用水解沉积法除掉。（一）黄钠铁矾除铁黄钠铁矾除铁的基率原理是生成难溶盐。黄钠铁矾[Na2Fe6（SO4）4（OH）12]是一种淡黄色晶体沉积，具有杰出的过滤性和洗刷性，生成进程比较复杂，需求较严格操控生成条件，首要影响要素有碳酸钠溶液的浓度、温度和pH值、晶种的参加等。详细操控条件如下： 1、碳酸钠的浓度 7%～8%的浓度，且有必要均匀参加，常用办法是运用低压风使碱液呈雾状喷入铁矾生成槽内。碳酸钠浓度高时，易生成胶状氢氧化铁，形成渣含有价金属上升，且过滤困难：浓度过低则对整个体系的体积平衡晦气，下降溶液浓度。 2、温度、氧化和pH值除铁前溶液需经氧化，使Fe2＋氧化成Fe3＋，氧化剂一般为NaClO3，氧化温度≥85℃，铁矾生成温度≥90℃时，呈颗粒状，具有杰出过滤功能；除铁前溶液的pH值操控在1.5～1.7，氧化时刻操控在1.5～2.0h，结尾pH值操控在2.5～3.0，除铁率可达99%，溶液中Fe≤0.05g∕L；终究pH值操控在4.0～4.5时，除铁后溶掖中Fe≤0.001g∕L。 3、晶种湿铁矾渣作晶种参加，即在除铁压滤时，在反响罐底留必定渣量，可大大加速黄钠铁矾除铁速度。洗后铁渣成分为：0.5%～1% Co，1%～3% Ni，0%～0.4% Cu，Fe≥24%。（二）沉积除铜除铜的根本原理是生成难溶的硫化铜沉积。除铜作业在机械拌和的珐琅釜中进行，用量为Cu2＋∶Na2S＝1∶5。先配成饱和溶液，常温下缓慢参加釜内，初始pH＝2.0～3.0，终究pH＝3.5～4.0，由于为碱性。除铜停留时刻约30min。溶液中的铜含量可降至0003g∕L以下，一同可除掉铅。除铜的缺陷是或许部分生成NiS和CoS沉积，形成铜渣含镍钴过高，且使溶液中带入钠离子。三、氯化水免除砷、锑氧化水免除砷、锑的首要原理，是运用铁水解产出的肢状Fe（OH）3具有较强吸附效果，使砷、锑等杂质一道沉积。因而，砷、锑从溶液中脱除的深度，在很大程度上取决于溶液中的含铁量，一般要求溶液中含铁量为砷、锑量的10～20倍。在水解沉积前参加氧化剂，如、次或，意图是使二价铁氧化为三价铁。四、氧化水解别离钴运用三价钴氢氧化物的低溶度积，使钴氧化水解沉积，是出产上别离溶液中镍和钴的常用办法。在酸性溶液中，Co2＋比Ni2＋优先氧化，且Co（OH）3的溶度积及水解沉积的pH值显着低于Ni（OH）3，在强氧化剂效果下，Co2＋被氧化而水解沉积。在氧化水解沉钴进程中，即便少置Ni2＋氧化而生成Ni（OH）3沉积，也仍对Co2＋具有氧化效果，发出发生Co（OH）3沉积的置换反响，Ni2＋进入溶液。常用的强氧化剂为或次改。水解沉积进程中有H＋发生，有必要加碱进行中和。在出产运用中，为了使钴和镍杰出别离，应遵照以下根本准则：（一）参加过量氧化剂和碱，如用次为氧化制，应使NaCl∶Na2CO3＝（1.1～1.2）∶1。（二）操控恰当的析钴率，溶液含钴高时析钴率可高些。（三）用二次沉钴替代一次沉钴，以取得较高纯度的氢氧化钴。沉钴作业在空气拌和槽中完结。NaClO作氧化剂时，二次沉钴的工艺进程为：一次沉钴→压滤→滤渣用二次沉钴母液淘洗→复原溶解→二次沉钴→压滤，如图2所示。二次沉钴的根本技能参数见表3。表3 二次沉钴的首要技能参数沉钴进程中，溶液用空气拌和均匀，氧化剂有必要用压缩空气雾化均匀喷洒在液面上。一次沉钴得到的氢氧化钴中，Co∕Ni≥10；二次沉钴得到的氢氧化钴中，Ca∕Ni≥350，Co∕Cu≥200，Co∕Fe≥100。假如要求出产1号电钴，Co∕Ni比须大于600。五、粗钴阳极板的制备二次沉钴得到的氢氧化钴含水约50%，配入少数石油焦，在反射炉中烧结成多孔氧化钴团块，然后与脱硫剂CaO、复原剂（石油焦）及造渣剂SiO2一同装入电炉，在高温下熔炼，插湿木进行复原和拌和，使氧化钴复原成金属钴，并脱去杂质，浇铸得到含钴超越95%的粗钴阳极板，用于钴的电解精粹。反射炉煅烧的意图有3个：（一）使氢氧化钴脱水、分化，转变为氧化钴，并烧结成多孔的团块；（二）参加石油焦，使氧化钴半复原；（三）脱除部分硫。反射炉可用煤、煤气、液化、天然气或重油作燃料。金川公司用重油作燃料，选用低压喷嘴，具有能耗低、雾化好的特色。进料配比为石油焦∶水＝100∶8，与氢氧化钴一同在拌和机内拌和均匀后参加炉内，炉温操控在1000～1100℃。反射炉产出的氧化钴含钴76%左右，按要求配比：氧化钴∶石油焦∶石灰石＝100∶（8～9）∶（5～7）配料后装入电炉，物料表面铺少数粗钴残极，以利于起弧熔炼。炉料熔化后，操控炉温在1550～1650℃，经造渣、扒渣操作，提温浇铸成阳极板。金川公司的阳极板规格为530mm×230mm×40mm。粗钴阳极板的化学成分为Co＞95%、Ni＜0.45%、Cu＜0.65%、Fe＜1%、Pb＜0.003%、Zn＜0.002%、S＜0.6%、C＜0.05%。六、电解精粹金川公司选用可溶阳极和阴极隔阂电解法出产电钴。出产运用12个电解槽，规格为2060mm×790mm×860mm，运用2个槽造液。电解液为氯化物体系，阴极新液的化学成分列于表4。表4 钴电解新液的成分（g∕L）钴电解时的首要技能条件如下：阳极规格及片数： 500mm×230mm×40mm，每槽22块同极中心距： 180mm 始极片规格及片数： 540mm×520mm，每槽10块电解温度: 55～65℃ 电流密度 300～400A∕m2 槽电压： 1.6～2.2V 电解液循环量： 16～220ml∕（min·袋）阴阳极区液面差： 30～50mm 阴极周期： 3天钴电解阳极液的成分：阳极液和造液一同进行净化除杂，然后作为阴极新液回来电解。首要除杂作业为除镍、除铜、除铅和除铁。净化除杂的首要工艺条件列于表5。表5 电解钴阳极液除杂首要工艺条件净化渣压滤除掉，含钴铁渣回来与镍体系钴渣一同进行浆化、复原溶解。通过净化处理，溶液到达出产电钴的阴极液的要求，即：Co＞100g∕L，Fe＜0.001g∕L，Cu≤0.003g∕L，Pb≤0.0003g／L，Zn≤0.007g∕L。

钴冶炼的方法

2019-03-07 10:03:00

钴矿藏多伴生于其他矿藏之中,常以砷化物,硫化物和氧化物存在.首要钴矿有四种类型:镍钴硫化矿和氧化矿,铜钴矿,砷钴矿,含钴黄铁矿.钴冶炼的特点是原料档次低,提取流程长,办法多.首要的提取办法有: a,从镍锍,铜锍的吹炼渣中提钴,含钴吹炼渣在鼓风炉或电炉中经复原硫化熔炼,取得钴合金或钴锍.经磁选富集后加压酸浸,使钴进入溶液.溶液经净化后参加草酸使钴出产草酸钴沉积,草酸钴经煅烧即可产出精制氧化钴产品. b,从镍精粹净化渣中提钴.镍电解精粹过程中阳极液净化产出的钴渣是重要的提钴质料.钴渣经复原硫酸浸出使钴呈硫酸钴进入溶液,溶液用黄钠铁矾法除铁,萃取法除铜,锌,锰等杂质和镍钴别离取得纯洁的氯化钴溶液,籍此可出产氧化钴产品,或经电积获取金属钴产品. c,从含钴黄铁矿中提取钴.含钴黄铁矿经浮选可产出含钴0.3%～0.5%的钴硫精矿.钴硫精矿经硫酸化焙烧,使精矿中的钴,镍,铜等有价元素转变为可溶性的硫酸盐.焙砂用水浸或酸浸使钴,镍,铜等转入溶液.浸出液经净化除杂除掉铁,铜,锌,锰等杂质,再经镍钴别离得到纯洁的钴溶液,电积出产金属钴. d,从砷钴矿提取钴.砷钴矿经焙烧或熔炼使砷以As2O3蒸发脱除,得到焙砂或钴锍经酸浸使钴进入溶液,溶液经除铁,砷和铜,锌,锰等杂质后进入镍钴别离.净化后的钴溶液再依据市场需要出产金属钴或氧化钴产品.钴大多伴生在其他矿藏中并且成分杂乱,因而钴的冶炼办法繁复,流程杂乱. 钴的冶炼一般分红三个过程: 一是把钴从矿石中转入溶液,或制成粗钴合金或钴锍,再转入溶液; 二是除杂净化; 三是提取金属. 钴的冶炼工艺大体上可分为4大类,即高温熔炼富集后湿法提取钴,硫酸化焙烧后浸出提出钴,复原焙烧浸法和加压浸出法. 加压浸出具有流程短,镍钴浸出率高,过程中不发生有害废气,废水,环境保护好.这种办法在发达国家被广泛选用.实践证明,不论工厂规划多大,单台冶金炉出产总是最经济的.所以改造时将多台炉子改为单台炉子出产.别的一种意向,就是在各种不同工艺之间,相互学习,相互使用,扬长避短,以到达不断进步的意图.

钴渣制取氧化钴的生产实践

2019-03-05 12:01:05

氧化钴是钴基合金、硬质合金及珐琅，陶瓷颜料的重要原材料，国内现在年产1000多吨。氧化钴有三种不同方式：CoO、Co2O3、Co3O4，色彩和含钴量都不同。因为各厂的质料和出产条件不同，在浸出、净化和钴沉积上各有特色。从镍体系钴渣出产氧化钴的典型出产工艺为金川公司流程，如图1所示。图1 金川公司用钴渣出产氧化钴的流程图一、萃取除杂黄钠铁矾除铁后液中的杂质总量仍还有约2g∕L，包含Cu、Fe、Ca、Mg、Pb、Zn、Mn等，为了得到合格的氧化钴产品，还必须进一步的净化。金川公司选用P204萃取工艺进行深度净化除杂。 P204主要成分为二－（2－乙基己基）磷酸，是一种烷基磷酸萃取剂，分子量323，无臭味，出厂规格为P204≥93%，密度0.9694～0.9700g∕cm3（25℃），黏度0.42cP（25℃），在水中溶解度0.012g∕L，10%碳酸钠溶液中溶解度为0.026g∕L，1moL硫酸溶液中溶解度为0.0017g∕L，平衡pH值时pKa＝3.5，酸性杂质为0.3%～0.4%，水分为0.3%～0.4%，其分子结构式为：萃取除杂在25级聚氯乙烯混合弄清箱中进行，溶液中的Cu、Fe、Zn、Mn、Ca等杂质进入有机相中，别离用1.2mol∕L、2.5mol∕L和6mol∕L洗Co、洗Cu、洗Fe。萃余液送P507别离镍钴。 25级别离为10级萃取，5级洗钴，4级洗铜，4级洗铁，2级弄清。混合室：0.52m×0.52m×l.20m 弄清室：0.52m×2.60m×1.20m 萃取箱拌和桨为钛质六叶桨，直径200mm，由5台5.5kW电动机带动，转速470～500r∕min。流量由高位槽操控，转子流量计丈量。萃取操作的技术参数为：萃取剂： 10% P204，90%磺化火油皂化剂： 8～9mol∕L NaOH溶液皂化率： 60%～65% 物料流比：有机相∶料液∶洗钴液＝0.6∶1.0∶0.06 皂化在φ2×2mPVC槽内进行。反萃用的2.5mol∕L和6.0molL∕L溶掖内循环，别离降至0.1～0.2mol∕L或4～4.5mol∕L时更换新酸液。除杂后液成分：二、萃钴 P507萃钴在34级萃取箱中进行，其间制锦皂5级，镍钴别离7级，洗镍5级，钴反萃6级，洗铁5级，弄清6级。萃取箱尺度、结构、拌和桨及转速等与萃取除杂相同。萃钴操作的技术参数为：萃取剂 25% P507，75%磺化火油制镍皂溶液 35～40g／L硫酸镍溶液制钠皂溶液 8～9mol∕L NaOH溶液物科流比有机相∶料液∶洗镍液∶反萃液＝1.0∶0.7∶0.07∶0.15 皂化在φ2×2mPVC槽内进行。洗镍用1.2mol∕L溶液，反萃钴用2.5mol∕L溶液，冼铣用6.0mol∕L溶液（内循环）。三、草酸钴沉积运用沉积剂草酸铵，由草酸溶液通入自行沉积制备。运用φ2m×2m不锈钢槽，在60℃下溶解工业草酸，真空抽滤除掉残渣，溶液在机械拌和条件下通入气，至pH＝4.0～4.5时沉积结束，真空过滤得到草酸铵。沉钴分两段进行，都在2m3珐琅釜内完结，操作条件见表1。表1 两段沉钴技术参数四、煅烧制氧化钴一段沉积草酸钴选用反转管电炉煅烧，电炉规格为φ0.5m×10m，转速0～2.07r∕min，倾角3°，总功率250kW，炉头温度700℃，炉中600℃，炉尾500℃。二段沉积选用红外线炉煅烧热解，温度530℃。硬质合金出产用的氧化钴要求松装比重在0.45～0.55g∕cm3之间，为此要求在沉钴过程中严格操控氯化钴的初始浓度、淀度及草酸铵的参加速度，以确保取得必定粒度的沉积；一起严格操控煅烧时的炉温，不致过烧或缺乏。

钴的生产发展简史

2019-01-31 11:06:04

早在前2250年，钴就出现在古波斯的蓝色玻璃珠内。我国从唐朝起已在陶瓷出产中广泛应用钴的化合物为着色剂。1735年，瑞典化学家布兰特(Brandt)初次别离出钴。1780年伯格曼(Bergman)将钴确定为一种元素。德国和挪威最早出产了少数的钴，1874年，开发了新喀里多尼亚的氧化钴矿。1903年，加拿大安大略北部的银钴矿和砷钴矿开端出产，使钴的国际产值由1904年的16吨猛增至1909年的1553吨。1920年扎伊尔加丹加省的铜钴矿带开发后，钴产值一向居国际首位，赞比亚常居第二位。1933年后，摩洛哥从砷钴矿出产钴占其时国际第三位。这段时期以火法出产钴为主。第二次国际大战前夕，芬兰从含钴黄铁矿烧渣中提钴，战后送至西德氯化焙烧处理。1968年，芬兰建成的科科拉钴厂选用硫酸化焙烧提钴。美国几个钴矿因为环保和钴的供求关系，于1959～1961年间封闭。至1972年，可说彻底没有用本国钴矿出产出钴。原计划处理古巴毛阿湾镍厂所产镍钴混合硫化物的镍港精粹厂，1974年才复工，改为处理博茨瓦纳的钴镜。日本、法国、比利时也有规划较大的钴精粹厂，别离地处理菲律宾相澳大利亚、摩洛哥、赞比亚的富钴中间产品。这种钴矿资源国的粗炼和用钴的发这工业国的精粹的钴冶金格式至今仍占首要位置。近年来，钴矿资源丰富的国家也相应建立了规划较大的、完好的钴冶金工厂，大洋洲各国含镍钴红土矿的开发日益显现其重要位置。加拿大、苏联、我国从镍出产中收回钴，其产值占国际钴总产值的25%～30%。从各种含钴二次质猜中提钴日益被人们所留意，仅1980年，从二次质猜中出产钴达2500吨。各种湿法冶金现已成为提钴的首要办法。解放后，我国在江西、广东建立了炼钴厂，从钴土矿中提炼氧化钴，1960年建立了一个处理砷钴矿的钴冶炼厂，1969年又有一个处理钴硫精矿的冶炼厂投产。现在，我国除了独自处理钴矿之外，还从炼镍的钴渣、炼锌的钴渣、炼铜的转炉渣和含钴的合金废猜中收回钴。

从含钴废料及铜钴合金中提取钴的方法

2019-02-11 14:05:44

国际钴资源比较丰富，2005年国际钴储量为700万t，储量根底为1300万t。国际钴储量会集散布于刚果（金）、澳大利亚、古巴、赞比亚、新喀里多尼亚、俄罗斯和加拿大等，储量总和约占国际总储量的95%以上。我国钴资源贫乏，钴矿档次均匀仅0.02%，单个高的为0.05%～0.08%，而刚果（金）和赞比亚的铜钴矿，钴档次为0.1%～0.5%，高的到达2%～3%。因为钴矿档次偏低，矿石组成杂乱，所以收回工艺比较杂乱，出产本钱高，钴收回率低。近年来，我国镍、铜、钴的消费大幅增加，但受矿产资源条件限制，我国铜、钴矿石的出产增加缓慢，铜、钴矿产品进口量逐渐上升，供求矛盾日益突出。铜钴合金是现在刚果（金）钴铜矿石深加工产品的首要方式之一，也是我国往后从非洲进口的首要钴质料之一，因而，研讨从铜钴合金或含钴废猜中收回钴、铜有着重要意义。钴废料品种许多，首要有废高温合金、废硬质合金、废磁性合金、废可伐合金、废催化剂和废二次电池材料等。钴废料成分比较杂乱，一般含有铜、新、猛、镍、镉等有价金属。铜钴合金有2种，一种是在铜冶炼进程中经转炉吹炼得到的转炉渣再经电炉复原熔炼水淬而得到的合金，其间含Cu、Co、Fe、Mn、Si等元素（现在，作为钴质料的铜钴合金许多从刚果（金）、赞比亚、扎伊尔输入），另一种是熔炼氧化钴矿和钴精矿的富铜产品。在电炉内，用焦炭复原氧化钴矿产出2种合金，密度较大的为红合金（铜质量分数约为89%，钴质量分数4%～15%），较轻的为铜钴合金（铜质量分数约15%，钴质量分数约42%，铁质量分数约34%）。2种铜钴合金中其他元素含量均较低。一、火法工艺依据含钴质猜中各元素与氧的亲和力的巨细，可选用火法别离有关元素。有关元素对氧亲和力的巨细次序为A1＞Si＞V＞Mo＞Cr＞C＞P＞Fe＞Co＞Ni＞Cu，因而，将钴含量低的物料在电弧炉中高温熔化，再鼓风吹炼造渣，使与氧亲和力比Co大的杂质不同程度地氧化而进入炉渣，一起取得含Ni和Co的镍阳极。镍阳极经隔阂电解得电镍，钴进入阳极液。此办法适合于处理含镍、钴的合金废料。彭忠东，等选用造渣熔炼－浸出工艺处理Cu－Co－Fe合金，在1300℃下增加10%CaCO3造渣焙烧，然后用硫酸溶液恒温90℃拌和浸出5h，钴浸出率为95%；而削减CaCO3用量一半，一起增加5%Na2SO3，在相同温度下造渣焙烧后，用浓硫酸浸出，钴浸出率可进步到97%。火法工艺比较繁琐。二、湿法工艺（一）浸出关于富钴合金，可选用酸法浸出、氧化浸出、电化学溶解法和微生物浸出法浸出。 1、酸法浸出。用硫酸、硝酸、均可将钴合金中的金属转入溶液，化学反响为： 2H＋＋Me＝Me2＋＋H2↑ （Me表明Co、Fe等金属）。当有氧存在时，金属铜和其他生动金属与酸反响生成金属离子，进入溶液： 2H＋＋Me＋O2＝Me2＋＋H2O （Me表明Cu等金属）。当硫酸初始浓度为6mol/L,浸出温度为100℃，浸出时刻为6h，液固体积质量比为5∶1时，钴、镍浸出率别离到达95.37%和96.73%。 2、氧化浸出。在用稀硫酸浸出时，往溶液中通入可强化浸出进程，进步金属浸出率，但简略溢出，构成环境污染，并且在各种物料氯化浸出液中都含有3～5g/L的钴需求收回。 3、电化学溶解法。以硫酸介质作电解液，合金作阳极、铜板作阴极，当电流通过期，阳极中的金属和金属硫化物按下式反响，钴转入溶液： Me（Co，Fe，Cu）－2e＝Me2＋（Co，Fe，Cu） CoS－2e＝CO2＋＋S。 4、微生物浸出法。微生物浸出是运用某些微生物或其代谢产品对某些矿藏进行氧化、复原、溶解、吸附等，使钴转入溶液。微生物浸出法适用于处理贫矿、尾矿、炉渣等，其出资少，金属提取率高，无污染。选用氧化亚铁硫杆菌浸出首要矿藏为水钴锰矿（钴质量分数0.0054%）的矿石，在pH＝2.5、铁总质量浓度3g/L、m（Fe3+）/m(Fe2+）＝1∶1、液固体积质量比4∶1、温度26℃条件下，钴、锰浸出率别离是88.6%和67.2%。再针对细菌浸出液含锰高的特色，用Na2CO3调pH至4左右沉积铁，选用沉积钴即可较好地别离钴锰，终究得到硫酸钴溶液。（二）从含钴溶液中除铁（锰）钴浸出液中含有铁、锰等金属离子，一般选用氧化中和法、黄钠铁矾法、针铁矿法等去除。 1、氧化中和法。调整溶液pH并增加C12、NaC1O3、HNO3等强氧化剂，将铁、锰等贱价态离子氧化成高价态离子，使构成沉积。化学反响为： 2Fe2＋＋Cl2＋6H2O＝2Fe（OH）3 ↓＋6H＋＋2C1－ 3Mn2＋＋Cl2＋4H2O＝Mn3O4↓＋8H＋＋2C1－。 2、黄钠铁矾法。黄钠铁矾法是使三价铁从含有K＋、Na＋、NH4＋等离子的硫酸盐溶液中以淡黄色的结晶化合物，即M2Fe6（SO4）4 （OH）12方式沉积（M表明K＋、Na＋、NH4＋、Pb（I）、Ag＋、H3O＋等）。此法适用于从含有硫酸根离子的溶液中净化除铁。 3、针铁矿法。将溶液pH调至2.0左右，参加复原剂将其间的Fe3＋复原为Fe2＋，然后缓慢参加氧化剂，坚持必定的pH，使Fe2＋渐渐氧化成Fe3＋，构成针铁矿沉积。所构成的针铁矿为棕色针状晶体，其组成为α－FeOOH，属斜方晶系，溶解度很小，并且不带结晶水，过滤功能杰出。（三）溶液的净化及镍、钴别离 1、萃取法。溶剂萃取法因为具有高选择性、直收率高、流程简略、操作接连、易于完成自动化等长处，已成为提取钴的首要办法。萃取剂的品种许多，我国前期用于镍、钴别离的萃取剂是P204，后改用P507。但P204关于从硫酸镍溶液中去除钙、铁、铜等杂质元素的作用均优于P507，因而二者可合作运用，前者用于除杂，后者用于镍、钴别离，作用很好。P204和P507的一起缺陷是三价铁的反萃取比较困难，加拿大鹰桥公司和法国勒阿弗尔厂都选用TBP（磷酸三丁酯）萃取除铁工艺。5709是核工业北京化工冶金研讨院研讨组成的膦类萃取剂，其功能与P507类似，但其对钙的适应才能优于P507，并且有必定的萃取铅的才能，报价低于P507，是一种功能优秀的萃取剂。在介质中，可选用N235萃取 FeC13，再用P204萃取除杂P507萃取别离钴、镍，得到的镍、钴溶液既能够出产相应的盐或化合物，也能够出产电镍和电钴。在协同萃取研讨中，羧酸酯和烷基是最有期望的萃取钴的萃取剂。实验证明，以Versaticl0＋10%＋Cl2＋脂肪族稀释剂为萃取剂，在镍、钴和其他金属混合系统中，可显着改进镍、钴的萃取选择性。 2、液。文献[1]介绍，以P507为活动载体的Span－80表面活性剂膜，在pH为4.2～5.3范围内，能够从含钴、镍的工业废水中提取别离钴、镍，别离作用较好。文献[2]介绍，用EDTA、NH4F和巯基丁二酸等掩蔽搅扰离子，以HDTHP、L113B，液体白腊、磺化火油和内相为2.5 mol/L HCl的水溶液等液膜别离黄铁矿、烟灰、炉渣和含钴废催化剂中的钴，钴提取率均在91%以上。（四）脱硅因为合金中含有许多硅，酸性条件下氧化浸出时，许多硅会进入溶液，构成硅酸。当硅酸含量到达必守时则构成硅胶。硅胶一旦构成，即对出产构成严重影响，使溶液无法过滤，乃至导致整个出产中止。现在的惯例做法是将钴、铜等有价金属转入溶液，将硅等杂质留在浸出渣中；别的一种做法是在强碱性溶液中，钴、铜、镍等金属以氢氧化物方式彻底沉积，硅则以硅酸钠方式进入溶液，完成金属与硅的别离。将别离得到的金属氢氧化物用酸溶解，则溶液中简直不含硅。这种办法的缺陷是本钱较高，不引荐直接选用。注释： [1] 李玉萍，王献科。液提取氯化钴[J]。我国钼业，2002，26（2）：28－30。 [2] 包福毅。溶剂萃取在镍钴湿法冶金中使用的发展[J]。有色金属：冶炼部分，1995（2）：12－6。

五氟化锑

2017-06-06 17:50:12

五氟化锑，英文名称 Antimony pentafluoride 　　别名　　分子式 SbF5 外观与性状无色油状液体　　分子量 216.74 蒸汽压 1.33kPa(25℃) 　　沸点 149.5℃ 溶解性溶于无水乙醇　　密度相对密度(水=1)2.99；相对密度(空气=1)2.2 稳定性稳定　　危险标记 20(酸性腐蚀品)40(有毒)  危险化学品。主要用于制取锑化合物。对人类眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症，化学性肺炎、肺水肿而致死。另外，对于环境亦有一定危害。五氟化锑是已知除七氟化金(AuF5.F2)之外最强的路易斯酸，六氟合锑酸（写作HSbF6或者HF.SbF5）是已知最强的超强酸，，在气态时，SbF5 采取 D3h 对称群，为三角双锥构型.在液态和固态时结构更为复杂。液态时含有聚合物，且每个 Sb 都是八面体，其通式为 [SbF4(μ-F)2]n。在晶态时为四聚体，即化学式为 [SbF4(μ-F)]4。在四聚体的八元 Sb4F4 环中的 Sb-F 键长为 2.02 &Aring;；对于其他与四个Sb相连的 F? 配体，其 Sb-F 键较短为 1.82 &Aring;。[2] 同族的 PF5 和 AsF5 在液态和固态时都为单体，可能是因为中心原子的体积较小，限制了配位数的缘故。BiF5 为聚合态。

从钴的砷化矿中提钴的方法

2019-01-31 11:06:04

一、砷化钴精矿的湿法冶金流程湿法处理砷钴精矿要以法国的尤琴钴厂的舍日诺－库鲁曼法和诺贝尔－波载法较好，其工艺流程见图1。图1 法国砷钴精矿的处理流程舍日诺－库鲁曼法是精确操控欢腾焙烧的条件，使砷以As2O3蒸发除掉。砷化物的氧化反响主要按下式进行：一同也有部分反响继续进行而生成钴。高温文大的气－固界面利于As2O3蒸发并促进盐分化。因而欢腾焙烧在原则上可以用快速加热促进精矿脱砷。将产出的贫砷烧渣氯化拌和浸出。浸出液经中和、净化，使贵金属、重金属、溶液中剩下的铁沉积，溶液中的钴用电解或加压氢复原制得钴粉。也可加苏打沉积出Co（OH）2，再经煅烧成Co2O3。依据诺贝尔－波载法，选用硫酸、硝酸混合液溶解，砷可进入溶液。经过冷却，大部分砷、脉石进入一次浸出渣，与含有大部分钴（钴一次浸出率为88%～92%）的溶液别离。用93℃的水溶解出As2O3，经冷却结晶出As2O3，枯燥后出售。滤渣进行二次浸出，可使钴总浸出率达99.5%。在pH值较低的时分用氯和石灰石沉积铁，溶液中的砷便跟铁一同沉积下来。纯钴液用氯和苏打使其呈三价钴状况沉积，然后将Co（OH）3再处理成钴盐和氧化钴。二、砷化钴矿的高压湿法冶金流程本世纪五十年代，关于砷钴矿的高压湿法冶金流程的研讨较多，我国、美国做的作业更多。下面介绍美国曾一度出产过的加菲尔德钴精粹厂的高压酸浸流程和纽伯钴厂的高压碱浸流程。（一）砷化钴矿的高压酸浸流程。加菲尔德钴精粹厂处理黑乌区域的砷钴矿。1955年12月底按高压酸浸及高压氢复原法出产，遇到酸浸高压釜配件的防腐质料问题，钴粉质量也差，1957年11月又用电解法替代高压氯复原法出产金属钴，其工艺流程见图2。图2 砷化钴矿的高压酸浸流程（二）砷化钴矿高压碱浸流程。纽伯钴厂是1957年建成的实验厂，日处理加拿大安大略省的砷钴矿与精矿30～60吨。选用高压碱浸（西尔法Sillmethod）出产Co2O3粉。其质料成分为(%):Co12、Ni3.0、Cu1.0、As45、Fe19、S20、Ag3000～4500克∕吨。将砷以Ca3（AsO4）2从出产流程中除掉是其特色。三、砷钴精矿的火法－涅法联合处理流程这种流程是适应性较广的老办法。二次世界大战前西德的哥斯拉钴厂用该法处理摩洛哥，加拿大和缅甸的砷钴矿。加拿大德洛诺钴厂也是选用该法出产的老供应商。我国某钴厂曾处理从摩洛哥进口的砷钴矿，其化学成分为(%):Co9～l4、As40～60、Ni1.3～5、Fe5～10、Cu0.03～1、S1～5、MnO 0.4～1。该厂曩昔对摩洛哥砷钴矿的处理流程见图3。在出产中发现这个流程太长，钴液不断稀释而使处理溶液量添加，设备容积大，产出较多的渣和液。因而曾研讨用国产P204萃取脱除杂质和萃取别离镍、钴，用反萃制取CoCl2溶液，此溶液用一般办法制得合适硬质合金要求的纯氧化钴粉。图3 我国某厂砷钴矿处理流程

硅锰生产方法

2018-12-11 16:09:25

硅锰合金都是在矿热炉中用炭同时还原锰矿石（包括富锰渣）和硅石中的氧化锰和二氧化硅而炼制生产的。

氟化钴生产方法

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