钴是坚硬的具有灰色光泽的金属，化学元素符号为Co ，原子序数为27。 虽然从远古时代开始钴基色和染料已经开始用于制作珠宝和颜料， 矿工们也用钴给一些矿物命名，游离金属钴到1735年才被布兰特发现。 钴用于生产有磁性、耐磨性、高强度的合金。钴蓝色使得玻璃、陶瓷、油墨、颜料和清漆有着独特的深蓝色。钴-60 是重要的商业性放射元素，是同位素示踪剂和制造工业用γ射线源。 钴作为辅酶（钴铵）活性中心，对多细胞生物来讲是重要的微量元素， 其中包括对哺乳动物来说非常重要的维生素B-12。 钴也是细菌、真菌、藻类、的号营养，也许也是所有生命的必要元素。等级F.s.s.s(um)Oxygen% Max.Cobalt%Scott density g/in3Type AType BCo060.6-0.90.6≥99.87-98-11Co121.0-1.40.5≥99.88-1011-13Co252.0-3.00.4≥99.89-1313-15钴粉里的微量元素：元素Max. %Typical %C0.030.02Ca0.020.005Cu0.010.005Fe0.030.008Mg0.010.002Mn0.010.001Na0.020.005Ni0.020.01S0.0050.0005Si0.010.002

钴的物理、化学性质决议了它是出产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要质料。     钴基合金或含钴合金钢用作燃汽轮机的叶片、叶轮、导管、喷气发动机、火箭发动机、的部件和化工设备中各种高负荷的耐热部件以及原子能工业的重要金属材料。作为粉末冶金中的粘结剂能确保硬质合金有必定的耐性。磁性合金是现代化电子和机电工业中不行短少的材料，用来制作声、光、电和磁等器件的各种元件。钴也是永久磁性合金的重要组成部分。在化学工业中，钴除用于高温合金和防腐合金外，还用于有色玻璃、颜料、搪瓷及催化剂、干燥剂等。据国内有关报导讲，钴在蓄电池职业、金刚石东西职业和催化剂职业的使用也将进一步扩展，从而对金属钴的需求呈上升趋势。

高密度磁记录材料　　 利用纳米钴粉记录密度高、矫顽力高（可达119.4KA/m）、信噪比高和抗氧化性好等优点，可大幅度改善磁带和大容量软硬磁盘的性能。　　磁流体　 　用铁、钴、镍及其合金粉末生产的磁流体性能优异，可广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等。　　吸波材料　　 金属纳米粉体对电磁波有特殊的吸收作用，铁、钴、氧化锌粉末及碳包金属粉末可作为军事用高性能毫米波隐形材料、可见光--红外线隐形材料和结构式隐形材料，以及手机辐射屏蔽材料。

稀土测定过程：称取0.2g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质，再用1＋10的HCL100ml淋洗，最后用1＋2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。稀土测定的结果与分析稀土分析的干扰首先是基体的干扰，其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果稀土测定表明：在分析操作中，经过沉淀和离子交换两次的分离，绝大部分的基体在样品处理过程中除去，剩下的Fe、Ca约有40μg/ml，和Al、Mg约20μg/ml，在实际的测定中，其影响可以忽略不计，其实，在我们的实际测试过程中，在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。稀土测定对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰，主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除，稀土元素的光谱谱线非常丰富，根据其不同的强度、激发能量，结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量，分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线，通过谱图分析结果，找到了比较合适的分析线。 更多关于稀土测定的内容请查阅上海 有色 网

锰的测定,本站小编收集了一些测定方法，来看看吧！本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。第一篇　湿灰化-原子吸收光谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料测定锰含量的湿灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。2 引用标准GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6819 溶解乙炔JJG 196 常用玻璃量器3 方法原理用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后再加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使锰金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气－乙炔焰，在波长279.5nm处测量锰的吸光度。4 试剂分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T6819的规定。4.1 硝酸(GB/T 626)。4.2 高氯酸(GB/T 623)。4.3 盐酸(GB/T 622)。4.4 硫酸(GB/T 625)。4.5 无水硫酸锰(MnSO4)：将硫酸锰(MnSO4·7H2O)于150℃烘干，移入高温炉中400℃灼烧2h。4.6 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸。4.7 锰标准溶液：100?g/mL。称取0.2749g无水硫酸锰(4.5)溶于水，加1mL硫酸(4.4)，用水定容至1000mL，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为100?g/mL锰。5 仪器设备通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。更多关于锰的测定的信息和资讯,请继续关注本站锰频道！

1 外观的测定：目测。2 铅含量的测定（以盐基性硫酸铅计）2.1 试剂和溶液　　硝酸（GB626）20%溶液；甲基橙（HGB3089）：0.1%溶液；氨水（GB631）：1：1溶液；乙酸（GB676）：2mol/L溶液；铬酸钾（HG3-918）：5%溶液；乙酸（GB676）：2%溶液；盐酸（GB622）：1：1溶液；硝酸银（GB670）：0.1mol/L溶液；氯化钠（GB1266）：饱和溶液；盐酸氯化钠饱和液：取氯化钠饱和液100ml加入1:1盐酸溶液30ml混合；碘化钾（GB1272）；硫代硫酸钠（GB637）：c(Na2S2O30)=0.1mol/L标准溶液；淀粉（HGB3095）:0。5%溶液。2.2 测定步骤　　称取0.5g（称准至0.0002g）试样置于300ml烧杯中，加入20%硝酸50ml，加热使之完全溶解，然后冷却，加2滴0.1%甲基橙指示剂，用氨水调整酸度，使溶液由红色转为黄色（PH=6左右），然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后（PH控制3~4）在搅拌下逐渐地国入20ml 5%铬酸钾溶液，加热煮沸5min，至完全冷却后，再进行过滤，滤纸上的沉淀先用2%乙酸洗涤至无铬酸根为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试之应无黄色沉淀]。漏斗中的沉淀用热的盐酸氯化钠饱和液70ml溶解，过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止[用0.1mol/L硝酸银溶液试至无白色沉淀产生为止]，当滤液完全冷却后加2g碘化钾，放之暗处15min，用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加5ml 0.5%淀粉溶液继续滴定至无色即为终点。2.3 计算 　含铅氧化锌中铅含量X（以PbSO4·PbO%）按式（1）计算：　　　　　　　　　　　　　　X=V·c×0.06907/m×1.271×100 （1）式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数；c——硫代硫酸钠摩尔浓度，mol/L;m——试样的质量,g；0.06907——每毫摩尔相当铅之克数；1.271——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。

一、办法提 　　试样经HCl、HNO3发解，于(1+4)介质中，用空气-火焰AAS法测定Ag的吸光度。多种共存元素不搅扰测定。当Ag含量低,取样量较大时,有布景搅扰。本法适用于岩石、矿藏中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有布景校正设备)及w(Ag)/10-6=5-500(仪器无布景校正设备)的测定。 　　二、试剂制造 　　银标准储存溶液：按(介质火焰法测定银)的办法制造成1000µg/mnL Ag的标准储存溶液。 　　银标准溶液：移取50.0mL银标储存溶液于500mL容量瓶中，用HNO3(1+99)稀释至刻度，混匀。此溶液含100µg/mL Ag。 　　三、仪器及作业条件 　　WFX-1E型原子吸收光谱仪。银空心阴极灯;灯心4mA;波长328.1nm;光谱通带0.2nm;燃烧器高度13mm;空气流量7L/min;流量1.2L/min。 　　四、分析过程 　　称取0.2-1.0g(准确至0.0001g)试样于烧杯中，用少数水潮湿,参加15-20mL HCl,低温加热约10min,参加5mLHNO3，持续加热至分化并蒸至近干，取下稍冷，参加8mL HCl、2mLHNO3及少数水,加热溶解盐类。试液冷却后，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置弄清。调整AAS仪至拟定的作业条件,将试液吸入空气-火焰中，测定Ag的吸光度。同批随带空白试验。 　　作业曲线的制作：别离移取核算量的银标准溶液于二组100mL容量瓶中,参加16mL HCl、4mLHNO3,用水稀释至刻度,混匀。标准系列中,Ag的质量浓度别离为0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00µg/mL及0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg/mL。与试样溶液同批测定，别离以Ag的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标，制作作业曲线。 　　五、分析成果的核算 　　按公例中式 　　(ρB2-ρB1)×Vs 　　wB/10-6=------------------ 　　ms 核算试样中Ag的含量。 　　六、注意事项 　　同(介质火焰法测定银)的办法。

近年来，跟着黄金矿的不断挖掘，为了加快金矿化探反常的验证，辅导户外施工，缩小找矿的靶区，缩短找矿周期和及时对矿床作出评价，呈现了户外现场分析测定办法，其间目视比色法以其快速、活络、简洁的特色运用较为广泛。为此，我公司最新研发的硫代米氏酮目视比色法试剂盒，优化了检测进程和难度，能让初度触摸户外快速测金试验的地质工作者都能根本准确的检测矿石中金档次的测定，只需依照矿样检测的操作流程就能轻松的完结分析进程。矿样检测所预备的用具： 1、矿石破坏用具、100目标准筛 2、百分之一或千分之一电子天平、称量纸、玻璃烧杯2个 3、25ml玻璃比色管、试管架、不锈钢镊子、6或12孔比色盘 4、酒精灯、硫代米氏酮显色剂、显色海绵 5、硫代米氏酮目视比色法 - KMP矿样检测试剂盒 6、KMP-金(Au)标准工作液(用于制造标样，经过对矿样的比色，断定矿样档次)试验办法： 1、取必定量的矿石，经屡次破坏、屡次过100目筛，直至没有碎矿石残留。细粉充沛混匀后备用。(因过筛后矿粉并不彻底混匀，所以有必要再重复混匀粉末或再屡次过筛。) 2、准确称量1克充沛混匀后的矿粉，然后倒入25ml的比色管中备用。阐明：(比方检测矿样金档次约在0.2~1.0克/吨的规模，矿样称取1克，一起制造0.2~1.0的金标稀释液，也可挑选制造1或2个金标，挑选制造色阶为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的金标稀释液。若矿样金档次大于1.0克~20克/吨的规模，金标稀释液的制造也是挑选0.2~1.0的规模。仅仅缩小矿样的称取量，假定矿样档次是10克/吨，往常1克/吨的矿样，咱们是称取1克，现在咱们只称取0.1克(100毫克)矿样，假如矿样显色成果和金标液1.0的显色共同，就阐明矿样档次为10克/吨)。3、翻开硫代米氏酮目视比色法-KMP套装试剂盒(盒内共有1、2、3、4号药剂各24支， 可做单个矿样分析24次)，赤色：1号试剂、橙色：2号试剂、蓝色：3号试剂、白色：4号试剂。取1支1号药剂当心参加比色管中，摇匀、再参加1支2号药剂(因1、2号药剂别离是、过氧化氢，有强力的腐蚀性，所以需求戴上防护手套或用其它物品维护手部，尽量不要在翻开离心管盖子时把溶液溅到眼睛、脸或手上。)，1、2号药剂参加后充沛摇匀备用。 4、点着酒精灯，把比色管中矿样溶液加热至欢腾，然后中止加热10~20秒，再持续加热至欢腾，重复2~3次。听到试管底部有啪啪啪的声响后，再放到试管架上让溶液冷却一下，调查分化后的矿粉是否有硬性粉状沉积，假如有粉状沉积就还需求加热，直至根本不见粉状沉积为准。(假如沉积呈疏松状况，而且下沉速度很缓慢，这样就阐明反响、分化彻底)，操作完结后放入试管架备用。 5、等比色管内溶液彻底冷却后，再参加1支3号药剂，混匀，再参加纯水稀释至25ml刻度，摇匀后备用。 6、放入1个显色海绵，塞上比色管塞子，摇摆15分钟。别离倒入必定量的纯水在2个烧杯中，取出海绵在第一个烧杯中淘洗(去除杂质)，再放入第二个烧杯中漂洗，用镊子夹住海绵在烧杯壁上挤干部分水份后，放入比色盘中备用。 7、如需制造标样工作液，可参照工作液档次、色阶制造流程进行操作。 8、别离用卫生纸压干比色盘中的矿样海绵和标样海绵，取1支4号药剂，用塑料或玻璃滴管吸出药剂，然后适量滴入5~8滴药剂到海绵上进行浸泡、清洗，清洗后用滴管吸干药剂，再用卫生纸压干海绵备用。 9、用滴管汲取适量硫代米氏酮显色剂，别离滴入5~10滴显色剂到矿样和标样海绵上(显色剂必定要把海绵悉数浸泡彻底，而且有部分余液在泡沫周围)，在3~5分钟后呈最佳显色作用，这时就能够经过标样和矿样的显色作用比照，进行档次判别了。 总结： 1.因目视比色法是用肉眼调查，所以只能判别大约档次，差错或许存在±0.2。 2.第3过程的操作进程是很要害的，矿粉分化的作用直接影响显色作用，所以需求多调查沉积状况。 (标准品比色制造及操作流程)简介： 本标准品比对矿样的检测办法适合于硫代米氏酮目视比色法。经过标准品显色作用比对矿样，然后断定矿样含金档次的根本规模。 一、标准品比对操作的试剂和东西： KMP-金(Au)标准工作液 KMP-硫代米氏酮显色剂 KMP-标准显色海绵 100ul~1000ul微量进样针 5ml塑料离心管、离心管架 12孔白色比色盘 3ml塑料吸管装备办法 1、比方检测矿样约在0.2~1.0克/吨的矿样，若期望制造0.2~1.0的标准品，那能够挑选制造色阶为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的的标样。 操作流程为：先放置5支5ml塑料离心管在离心管架上，别离在离心管盖子上写上0.2~1.0的数字，避免混杂。 2、用塑料吸管别离大约取2ml纯水到相对应的5支离心管中。 3、拧开金标准工作液盖子，用微量进样针别离取金标液100ul(0.2)、200ul(0.4)、300ul(0.6)、400ul(0.8)、500ul(1.0)到相对应的已装有2ml纯水的离心管中。(进样针用完后需清洗2遍)4、别离在5支离心管中放入海绵，盖上离心管盖子，摇摆5分钟，然后放置于离心管架上备用。 5、此1~4过程完结后就能够做矿样流程了。称取(1个或多个)1克矿样倒入玻璃比色管中，顺次参加1、2号药剂，在酒精灯上煮沸1~3次、天然冷却，参加3号药剂，再参加纯水至25ml,放入海绵摇摆15分钟，取出海绵放入清水中漂洗后再放入比色盘中，用4号药剂清洗海绵，用塑料滴管吸去4号药剂，再用卫生纸压干海绵。6、在比色盘上别离写上0.2~1.0的数字，然后把5个标准品比色海绵取出对号入座的放入比色盘凹槽中。然后再放入清洗后的矿样显色海绵到下页排凹槽中。用卫生纸压干海绵中的水份，然后用显色剂顺次滴到海绵上5~10滴，3~5分钟后进行显色比较，以矿样显色作用比照标准品海绵显色作用，最接近的标准品海绵的色彩即为矿样的含金档次。注意事项： 1.微量取样针在每次用完后需求重复清洗。 2.塑料离心管用完后需求清洗1~2遍。 3.标准品工作液、显色剂在运用前需摇摆5~10秒。 4.标准品工作液、显色剂、海绵都需求常温、避光保存。

青铜/铝青铜棒板  JMC13L C6161 アルミニウムの青銅  QA15/QA17/QA192/QA194/QA11031.5/QA11044 ●首要化学成份(首要な化学の成分 ) 合金の商標   化学の成分 Articles     Composition                  Sn（锡）   Al（铝）  Mn（锰）   Fe（铁）  Pb（铅）Si（硅） P（磷） Cu（铜）不純物 QAL5      ＜0.1 4.06.0   ＜0.5      ＜0.5 ＜0.03 ＜0.1 ＜0.01 余量 ＜1.6 QAL7      ＜0.1 6.08.0    ＜0.5     ＜0.5 ＜0.03 ＜0.1 ＜0.01 余量 ＜1.6 QAL92      ＜0.1 8.010.0   1.52.5   ＜0.5 ＜0.03 ＜0.1 ＜0.01 余量 ＜1.7 QAL94      ＜0.1 8.010.0   ＜0.5     2.04.0 ＜0.01 ＜0.1 ＜0.01 余量 ＜1.7 ●特性（特徴） 有较高的强度、弹性和耐磨性，在大气、淡水、海水和某些酸中耐蚀性高，能很好地在冷态或热态下接受压力制作，不能淬火回火强化。         ●运用例(例を运用する)广泛运用于国内外各工业部分主动车床和数控车床制作五金件、机械、舰船、航空等部分及制作耐蚀零件和绷簧，也是广泛用于工程中的一种重要的电弧焊接材料 ●供给铝青铜板棒带管线(供给するアルミニウムの青銅 すば/らし/くて/管や線の) 具体规格请来电查询 可供给以下材料  A.模具放电用电极铜材●电极红铜(C1100)●铬铜铬锆铜(C18200C18150)●铍铜(17200)●钨铜       B.机械制作用铜材 ●黄铜H70/H68/H65/H62/无铅环保黄铜/易切削黄铜/铝黄铜/铁黄铜/锰黄铜     ●易切削白铜C79200●青铜(磷青铜铝青铜锡青铜硅青铜锰青铜)     ●碲铜C14500     ●铝1050F0?3(52061875Ly12 ●银钨/银镍/银氧化镉/银铜/银合金线、带       C.焊接电极材料●铬锆铜(C18150)   ●铍镍铜    ●铍钴铜   ●高钨铜        D.电子冲压铜●红铜带(C1220C1100C1020C1201）●黄铜带●铍铜带(C1720/C1715) ●磷铜带(C5111C5102C5191C5210)●白铜带（C7521/C7541/C7701)●镍带(200/201/212) ●单双导铜铝泊●EMI电子屏蔽材料●引线结构铜带KFC/C194/C192        可向客户供给棒、板、排、带、箔、线规格,以及为客户代工分条、裁板、整平事务               安全库存为300吨，欢迎广大客户前来选购 日菱伸銅专业买卖各种高功能，高精度铜及铜合金 JMCOPPER専門は各種の高功能を販売して、高い精度の銅と銅の合金

1 外观的测定：目测。 　　2 铅含量的测定（以盐基性硫酸铅计） 　　2.1 试剂和溶液 　　硝酸（GB626）20%溶液；甲基橙（HGB3089）：0.1%溶液；（GB631）：1：1溶液；乙酸（GB676）：2mol/L溶液；（HG3-918）：5%溶液；乙酸（GB676）：2%溶液；（GB622）：1：1溶液；（GB670）：0.1mol/L溶液；氯化钠（GB1266）：饱满溶液；氯化钠饱满液：取氯化钠饱满液100ml参加1:1溶液30ml混合；碘化钾（GB1272）；硫代硫酸钠（GB637）：c(Na2S2O30)=0.1mol/L标准溶液；淀粉（HGB3095）:0。5%溶液。 　　2.2 测定过程 　　称取0.5g（称准至0.0002g）试样置于300ml烧杯中，参加20%硝酸50ml，加热使之彻底溶解，然后冷却，加2滴0.1%甲基橙指示剂，用调整酸度，使溶液由赤色转为黄色（PH=6左右），然后以2mol/L乙酸溶解氢氧化锌待溶解后（PH操控3~4）在拌和下逐渐地国入20ml 5%溶液，加热煮沸5min，至彻底冷却后，再进行过滤，滤纸上的沉积先用2%乙酸洗刷至无铬酸根停止[用0.1mol/L溶液试之应无黄色沉积]。漏斗中的沉积用热的氯化钠饱满液70ml溶解，过滤。然后用热蒸馏水洗刷至无氯离子存在停止[用0.1mol/L溶液试至无白色沉积发生停止]，当滤液彻底冷却后加2g碘化钾，放之暗处15min，用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加5ml 0.5%淀粉溶液持续滴定至无色即为结尾。 　　2.3 核算 　含铅氧化锌中铅含量X（以PbSO4·PbO%）按式（1）核算： 　　　　　　　　　　　　　　X=V·c×0.06907/m×1.271×100 （1） 　　公式中 V——硫代硫酸钠耗用的毫升数； 　　　　c——硫代硫酸钠摩尔浓度，mol/L; 　　　　m——试样的质量,g； 　　　0.06907——每毫摩尔适当铅之克数； 　　　1.271——Pb换算为PbSO4·PbO的系数。.

问:水样中含有铜、铅、硒，除了原子吸收检测外，还有什么检测方法可以使用。希望多多给出宝贵意见。最好是一些化学方法，有没有很容易操作的。答:你可以用分光光度计测定!你去查一下各种金属的显色反应!质谱 原子发射 都可以!但是还是分光光度计 最简单

不锈钢板表面光洁，有较高的塑性、韧性和机械强度，耐酸、碱性气体、溶液和其他介质的腐蚀，是一种不容易生锈的合金钢。不锈钢板广泛用于化工、食品、医药、造纸、石油、原子能等工业，以及建筑、厨具、餐具、车辆、家用电器各类零部件。 不锈钢板要求能承受草酸、硫酸-硫酸铁、硝酸、硝酸-、硫酸-硫酸铜、磷酸、、乙酸等各种酸的腐蚀。不锈钢的耐腐蚀性主要取决于它的合金成分（铬、镍、钛、硅、铝等）和内部的组织结构，起主要作用的是铬元素。铬具有很高的化学稳定性，能在钢表面形成钝化膜，使金属与外界隔离开来，保护钢板不被氧化，增加钢板的抗腐蚀能力。钝化膜破坏后，抗腐蚀性就下降。 不锈钢板的厚度大于1.2mm采用洛氏硬度计，测试HRB、HRC硬度。厚度为0.2～1.2mm的不锈钢板采用表面洛氏硬度计测试HRT、HRN硬度。厚度小于0.2mm的不锈钢板，采用表面洛氏硬度计配金刚石砧座，测试HR30Tm硬度。 不锈钢板测定方法可以使用不锈钢板测定液。 不锈钢板测定液（快速分辨200、201、202、301、304、316、316L、309、310、321等，不锈钢药水，不锈钢型号材质辨别、区分、识别、测试、鉴定、检测、检验药水）以化学分析为基础，借助电池通电使材料表面发生氧化反应，通过合适的控制技术使所测元素与试剂生成有色络合物，巧妙地实现了不锈钢中金属元素的快速测定。该技术全球领先，对于不锈钢材料的现场快速测定、不锈钢废料的分选、回收、再利用具有不可替代的作用。      锈钢板测定液产品具有以下几个特点：1、产品适用测定不锈钢中镍、钼、钛等元素的含量，准确度达95%以上，每次费用只需0。05元。2、使用中无需任何设备，携带方便，随时随地可以检测。尤其适合于冶金炉前分析及物资回收行业。3操作简单，只要把药水滴在不锈钢上，用9V电池通电反应1-8秒。看颜色即可判断大概成份。4、反应迅速，只需几秒种内即可知道不锈钢的大概成分。 不锈钢板快速测定液有Ni定性、低Ni（200）、Ni2（201）、Ni4（202）、Ni6（301）、Ni8（304）、Ni14（309、316L）、Ni20（310）、Ni40、Ni60、Mo2（316）、不锈钢识别液、锰钢等。只要滴一点在不锈钢上，药水马上和不锈钢发生化学反应，通过反应出来的不同颜色，可清楚地判断出不锈钢的型号。特别是判别202、301、304、316最为明显。每份药水须配一个电池，用于电解药水，加速反应，是您分析不锈钢板的材质的药水。

首先确定多大的粒级为泥，由于各选厂所处理的矿石性质不同，矿泥的滤水性能和粘结程度也各有差异。因此对碎矿筛分作业来说，国内各选厂对泥的概念，没有统一的明确规定;有的选厂把小于3毫米的物料作为泥;也有的选厂把2毫米或0.074毫米以下的粒级作为矿泥等等。 假如以2毫米以下的粒级作为矿泥，那么对矿石中含泥量的具体测定步骤如下： 一、将按规定所取的试样，分批放入盛水的盆中，用毛刷将矿石表面的泥巴轻轻洗净。 二、对5毫米以上的物料由于肉眼可以判断大于2毫米，因此在量不多时可用水洗净后放在一边，进行自然干燥或烘干。 三、对盆中5毫米以下的物料，用孔径为2毫米的筛子进行湿式筛分。对筛上物用水冲净，烘干后再进行检查筛分。 四、2毫米以下的物料，若量不多，可直接过滤、烘干;若量太多，可先让其沉淀，待水澄清后，用软胶管小心地将水抽出。然后将盆内的剩余物(即筛下物料)过滤、烘干、称重。 五、筛上物料，包括5毫米以上和2毫米以上的物料，待其干燥后，进行称重。 矿石中的含泥量，可用做公式进行计算。 E=[q1/(q1+q2)]×100% 式中 E-矿石含泥量，% q1-规定级别的筛下物重量，公斤; q2-规定级别的筛上物重量，公斤。

请求专利号 CN03156711.8 　专利请求日 2003.09.08 　称号 常压体系组成高纯二硫化钴粉末的办法　 　揭露（布告）号 CN1594108揭露（布告）日 2005.03.16 　类别 化学；冶金颁证日 　优先权  请求（专利权） 北京矿冶研讨总院 　地址 100044北京市西直门外文兴街1号　创造（规划）人 李强;唐威 　世界请求  世界发布  进入国家日期 　专利署理组织 上海智信专利署理有限公司 　署理人 李柏 　摘要本创造归于无机组成技术领域，特别触及一种用单质粉末为质料，在常压体系下，经二次高温组成而得到高纯、细粒二硫化钴粉末的办法。该办法是在真空及在氩气或氮气等慵懒气氛维护条件下进行的。该高纯二硫化钴粉末纯度大于99％，可用作高温热电池的正级材料。 　主权项1.一种常压体系组成高纯二硫化钴粉末的办法，其特征是：所述的办法过程包含： (1).将高纯单质钴粉和粉混合均匀，放入耐高温容器中，其间粉的用量是理论分量的1～5倍；对体系进行真空脱气，然后在氩气或氮气慵懒气氛维护下置于有温度梯度的马弗炉内，常压下在100～700℃范围内坚持，将与产品进行别离，冷却至室温，经破碎得到粗品； (2).将过程(1)得到的粗品研磨、过筛或分级，使产品颗粒小于 0.074mm后从头放入耐高温容器中，在氩气或氮气慵懒气氛维护下，置于马弗炉内，温度为100～700℃，将与产品进行别离，冷却至室温，即得到高纯二硫化钴粉末。

出产中一般选用在高温条件下熔融酸化处理高碳铬铁试样，然后再进行分析。这样在别离对高碳铬铁中各元素进行测守时，很多的时刻糟蹋在试样的熔融酸化预处理进程中。为此，拟定用系统分析法测定高碳铬铁中铬、磷、锰含量。　　碱熔酸化试样后，硫酸亚铁铵滴定法测定铬量及硫酸肼复原钼蓝光度法测定磷量已有报道。本法在此基础上作了改善：　　(1)热水浸取后，省去加热煮沸分化H2O2程序，直接以硫酸中和后，在催化剂存鄙人，用过硫酸铵氧化或许被H2O2复原的少数三价铬为六价。　　(2)碱熔酸化后，直接加高氯酸和挥铬后，用钼酸铵硫酸肼显色，用钼蓝光度法测定磷量。以上两项改善使铬和磷的测定程序简洁、快速，成果精确，分析周期大为缩短,剩下试液还能够用过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰量。     一、仪器和试剂　    　721型分光光度计。　　    ：固体；　　    硫酸：1+1；　    　磷酸：ρ约1.70g/mL；　　    硫酸锰溶液：4%；　　    溶液：1%；　　    过硫酸铵溶液：15%；　　    氯化钠溶液：5%；　　    N-代指示剂：0.2%；　　    硫酸亚铁铵标准溶液：0.08mol/L；　　    高氯酸：ρ约1.67g/mL；　　    ：ρ约1.19g/mL；　　    亚溶液：10%；　　钼酸铵溶液:称取钼酸铵20g溶解于200mL温水中,边拌和边参加700mL硫酸(1+1),再以水稀释至1000mL，摇匀；　　硫酸肼溶液：称取1.5g硫酸肼溶解于200mL水中，以水稀释至1000mL，摇匀；　　显色剂溶液：运用时取25mL钼酸铵溶液，10mL硫酸肼溶液及65mL水，混匀；　　EDTA溶液：5％。    二、实验部分    (一)试液的制备　　称取0.5000g试样置于预先盛有5g的铁坩埚中，拌和混匀，再掩盖1g，将坩埚置于低温电炉上加热烘烤至焦黄色。盖上坩埚盖，移入高温炉内升温至700℃时熔融5min，取出稍冷却，置于预先盛有100mL热水的400mL烧杯中，加热使坩埚内熔融物浸溶后，用水冲净坩埚及盖。加硫酸(1+1)至pH试纸呈酸性停止，并过量10mL硫酸(1+1),加热煮沸至残渣溶解，如不全溶，须再加硫酸直至溶液弄清(杯底不得留有任何残渣，如有残渣存在即系此熔融处理未曾彻底).冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀为试液。    (二)过硫酸铵氧化容量法测定铬　　移取试液50mL于500mL锥形瓶中，参加12mL硫酸(1+1),8mL磷酸，用水稀释至试液体积约200mL。顺次加3滴硫酸锰溶液，10mL溶液，15mL过硫酸铵溶液，加热煮沸至铬彻底氧化为高价铬(试液呈高锰酸的紫红色时，标明铬现已被氧化为六价),持续煮沸4～6min，使过量的过硫酸铵彻底分化。加10mL氯化钠溶液，加热煮沸至紫红色消失，如有剩余紫色不用失时，需再加3～5mL氯化钠溶液，持续煮沸至氯化银沉积凝集下沉，溶液变清亮。取下稍冷却(避免俄然用流水冷却，锥形瓶破损),用流水冷却至室温，加20mL硫酸(1+1),用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液变黄绿色时，加N-代指示剂3滴，持续滴定至溶液玫瑰色消失转为亮绿色为结尾。按下式核算铬的含量：　　                        Cr%=TCr×V    式中 TCr——每毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的百分含量；     　　V——滴定试样时所耗费硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。[next]    (三)钼蓝光度法测定磷　　移取试液50mL于200mL高型烧杯中，加20mL高氯酸，加热蒸腾至冒白烟(杯底试液呈高价铬黄色时),滴加使铬蒸腾(棕色氯化铬酰气体),持续加热将被复原的铬氧化后，再滴加重复进行蒸腾除铬，直至不再呈现氯化铬酰棕色蒸气，持续加热冒白烟30s以除掉氯。　　取下稍冷却后，参加50mL热水溶解可溶性盐类(硅酸不溶悬浮在试液中)煮沸，取下，用脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，用温水洗刷沉积(硅酸)及滤纸4～6次，弃去沉积，滤液用流水冷却至室温后，以水稀释至刻度，摇匀。　　移取滤液25mL于100mL容量瓶中，参加10mL亚溶液，在沸水浴中加热至溶液无色，取下，当即参加25mL显色剂溶液，再在沸水浴中加热10min，取下，稍冷却，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。移显色液于3cm比色皿中，以水为参比液，于分光光度计波长700nm处，丈量吸光度值。　　称取含磷量不同的高碳铬铁标样3～5个，用与试样相同的分析办法丈量吸光度值，并以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标制作作业曲线。    (四)过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰　　移取试液50mL于200mL高型烧杯中，加20mL高氯酸，加热蒸腾至冒白烟(杯底试液呈高价铬黄色时),滴加使铬蒸腾(棕色氯化铬酰气体),持续加热将被复原的铬氧化后，再滴加重复蒸腾除铬，直至不再呈现棕色气体停止，持续加热煮沸冒白烟以除掉氯。　　取下稍冷却，加30mL热水，加热近沸溶解可溶性盐类。用脱脂棉过滤于150mL锥形瓶中，用热水洗刷沉积(硅酸)及滤纸4～6次。于滤液中加5mL硫酸(1+1),3mL磷酸，此刻试液体积应为60mL左右(如试液体积过多应加热蒸腾之).加5mL溶液，10mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min，取下稍冷却后，用流水冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。　　将部分显色液移入两个3cm比色皿中，其间一个加2滴EDTA溶液，待紫红色褪去后作为空白溶液。于分光光度计波长530nm处，测定吸光度值。从作业曲线上查得锰百分含量。　　称取含锰量不同的高碳铬铁标样3～5个，用与试样相同的分析办法丈量吸光度值，并以锰含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作作业曲线。    三、成果与评论用高碳铬铁标样以本法别离对铬、磷、锰进行实验，测定成果比照别离见表1～3。表1  高碳铬铁标样铬丈量成果（n=6） %标样号标准值丈量平均值标准偏差RSDBH0310－358.3758.50.140.24BH0310－461.7461.750.350.57GBW142468.7568.760.320.46FeCr67C9.568.0868.070.370.55[next]表2  高碳铬铁标样磷丈量成果（n＝6） %标样号标准值丈量平均值标准偏差RSDFeCr55C10000.0220.02250.00073.14GBW014240.0250.02530.00124.75BH0310－40.0490.0490.00142..95BH0310－30.0730.0730.00283.87表3  高碳铬铁标样锰丈量成果（n＝6） %标样号标准值丈量平均值标准偏差RSDFeCr67C9.50.190.190.0073.72BH0310－31.31.290.0211.64BH0310－40.510.5080.0193.76FeCr55C10000.340.3420.0123.51 　　用铁坩埚以熔融试样时，应预先在低温电炉上加热烘烤至焦黄色后，再移入700℃的高温炉内熔融。不然，熔剂中的水分遇高温易溅起坩埚，使分析失利。用过硫酸铵氧化铬时，溶液酸度对分析成果影响较大，酸度大时，铬氧化缓慢；酸度小时，易分出MnO2沉积。一般以为酸度在100mL溶液中含4～8mL浓硫酸或磷酸最适合。　　在铬未被彻底氧化为六价铬前，试液中避免HCl或Cl-存在，因CL-与AgNO3中的Ag+生成AgCl沉积，致使AgNO3失掉催化剂的作用，使分析失利。　　N-代指示剂自身具有复原性，加2～3滴即可，多加铬分析成果会偏低。试液中的铬、三价铁影响磷的测定，加高氯酸将铬氧化为高价铬，重复滴加使铬生成棕色氯化铬酰气体蒸腾消除铬的搅扰。三价铁的搅扰可加亚煮沸以消除。　　测定磷时，参加显色剂，在加热煮沸条件下，与钼酸铵生成磷钼黄，随即被硫酸肼复原为磷钼蓝络合物，以进步测定磷的灵敏度。　　测定锰时，试液中铬和三价铁及氯根对分析锰有搅扰，加高氯酸将铬氧化为高价铬，重复滴加使铬生成棕色氯化铬酰气体蒸腾去除搅扰,氯根在高氯酸冒白烟时也一起蒸腾除掉.参加磷酸可与Fe3+生成[Fe(PO4)2]3-无色络合物消除搅扰，磷酸的存在使锰的氧化规模扩展，能够避免MnO2的生成，并且还能够增加高锰酸的稳定性。　　本实验办法适用于中碳铬铁和氮化铬铁中Cr、P、Mn的联合测定，对莱钢进厂的氮化铬铁试样研细经过0.088mm筛孔，用本法测定的Cr、P、Mn精密度和精确度都很高。低碳、微碳铬铁改用饱满20mL溶解试样，加10mL高氯酸蒸腾至冒白烟，取下冷却，加水50mL，煮沸溶解盐类，用脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，热水洗刷6～8次，冷至室温，以水稀释至刻度，摇匀。以下操作同高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定。    四、结 论　　本研讨用碱熔酸化的办法处理高碳铬铁试样，作用较好。用同一母液对铬、磷、锰等元素进行测定，减少了试样的预处理进程，大大缩短了分析周期，用此办法对不同含量的高碳铬铁标样进行测定，实验成果标明，只需操控好各元素测定的酸度和条件，办法的精密度和精确度都很高，分析成果差错彻底在国标差错规模内，办法是可行的。

碳酸钴制备超细球形钴粉的工艺探讨.pdf

用沉淀法制备超细草酸钴粉体.pdf

棕刚玉块主要是通过铝矾土、碳素、铁屑经过高温电弧熔炼而成，其中选用材料的优劣很大程度上决定了出产棕刚玉的品质。一般使用的铝矾土氧化铝含量必须达标，甚至高出实际标准。同时在生产过程中需要严格按流程生产，尽量减少杂质对棕刚玉产品的影响。 　　棕刚玉一般根据其氧化铝含量分为三个级别，所以氧化铝含量是棕刚玉产品质量的最重要的指标。一般棕刚玉的氧化铝含量在95-97%，含量越高，硬度越大，质量越好。 　　棕刚玉粉中氧化铝含量测定主要是EDTA容量法，该方法测氧化铝含量时是先测试出棕刚玉中其他杂质的含量，在通过计算得到其中氧化铝的含量，方法比较复杂，步骤也非常繁琐，得到的数值也有一定偏差。目前还可以使用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定来测定氧化铝含量，该方法可以直接对氧化铝含量进行测试，而不需要其他数据，不仅减少了测试步骤，同时得到数据也比较准确。

活性炭吸附碘量法测定金 一、办法概要 试样用分化，在稀介质顶用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少数的Fe、Cu等搅扰元素，参加KI将Au3+还原为Au+，一起分出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。 二、试剂制造 活性炭-纸浆：首要处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl(2+98)及热水各洗刷7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。 金标准溶液：称取0.0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中，加l0mL，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后当即参加8~10滴250g/LNaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，持续在沸水浴上蒸干。取下加少数水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mLHCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mLAu。 硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1gNa2CO3，用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL适当于l0mg Au. 别离取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各参加1g无水Na2CO3和l0mL，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μgAu于50mL瓷坩埚中，加3~5滴250g/LNaCl溶液，加2~3mL，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液适当Au的质量(1mL别离适当30μg和l00μg),μg/mL。 三、分析手续 称取10-30g(准确至0.01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少数水潮湿，加100mL(1+1)，加热微沸30~60min,中间摇摆数次，取下趁热加l0mLl0g/L动物胶溶液，拌和，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入衔接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl(2+98)洗刷烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗，用热的20g/LNH4HF2溶液洗刷活性炭3~4次，再用热HCI(2+98)洗3~4次，量后用温水洗3~4次，抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼，放入50mL瓷坩埚中，放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内参加5滴250g/LNaCl溶液，沿坩埚壁参加2-3mL，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，持续蒸干，重复两次，最终蒸至无酸味。取下坩埚，加3~5mL乙酸(7+93)，搅动使可溶性盐类悉数溶解，冷至室温。参加0.1gNH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，当即参加0.5gKI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，参加3~5滴l0g/L淀粉溶液，持续滴定至蓝色消失即为结尾。 四、分析成果的核算 按下式核算试样中Au的含量。 ω(Au)/10-6=(fT×VT)/(ms) 式中 fT——1mLNa2S2O3标准溶液适当于Au的质量，μg/mL; VT——滴守时耗费Na2S2O3标准溶液的体积，mL; ms——称取试样的质量，g。 五、注意事项 (1)试样的粒径应小于0.074mm，以确保试样的均匀性.(2)视试样性质不同，可用下列办法溶解：1)含硫高的硫化矿。先用逆(1+1)溶解，每次参加l0mL，待剧烈反响完毕后，再加100-200mL(1+1);2)含硫低的矿样。一次参加100~120mL(1+1);3)氧化铁矿样。加50~60mLHCl，煮沸，再加50~60mL(1+1);4)含炭质和有机物的矿样.经600~700℃灼烧除炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KClO3氧化除炭。(3)活性炭用量应依据金的含量而定，一般Au量在5mg以下，活性炭用量为0.5~0. 8g; Au量在5~30mg ,其用量为1g左右;Au量30~60mg,活性炭用量则为1~1. 5g.(4)吸附柱装置：将吸附柱严密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内参加纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4~5mm厚，再加少量稀纸浆抽干，参加活性炭-纸浆混合物(肯定避免活性炭渗漏)，上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。(5)活性炭-纸浆炭化的时分，切勿着火，避免Au丢失。(6)EDTA对三氯化金有还原作用，参加EDTA应当即参加KI，敏捷滴定。 活性炭富集火焰法测定金 一、办法 试样经650℃灼烧，分化、动物胶凝集硅酸后，用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取，制成HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-火焰中，用AAS法测定Au的吸光度，本法适用于岩右石、矿藏中ω(Au)/10-6=0.05~100的测定。 二、设备及试剂制造 活性炭吸附柱：将内径为35mm、高90mm的玻璃吸附柱刺进抽滤孔中，柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3~4mm，再参加活性炭与纸浆的混合物(1+2),抽滤，抽干后厚度为5~7mm(视Au含量凹凸而使活性炭为0.5~1g)，以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并参加少量纸浆，备用。 活性炭及其处理：活性炭的粒度应为0.075mm，若运用的活性炭纯度不行可别离选用如下两种办法处理：(1)将活性炭置于塑料烧杯中，参加热的40g/LNH4HF2，溶液浸没活性炭并放置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗刷8~10次，再用热水洗刷8次，放置晒干备用，(2)将活性炭置于烧杯中、参加HCl(1+5)浸没活性炭，加热煮沸1h，再浸泡数小时后过滤，用水洗刷，重复处理数次，直至滤渡不出现Fe3+的黄色中止。 金标准储存溶液：称取1.0000g高纯Au于烧杯中，参加20mL，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，参加80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mLAu. 金标准溶液：移取25.0mLAu标准储存溶液于500mL容量瓶中。参加40mL，用水稀释至刻度混匀。此溶液含50.0μg/mLAu. 三、仪器及作业条件 WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯;灯电流3mA;波长242.8mm;光谱通带0.4nm;燃烧器高度6mm;空气流量7.0L/min;流量1.8L/min. 四、分析过程 称取10.00~30.00g试样于瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2h(半途拌和一次)。取出冷却，转入烧杯中，用水潮湿，参加80mL，低温加热分化并蒸至体积约为25mL，取下，用水冲刷表皿和杯壁，参加10mL10g/L动物胶溶液，拌和数分钟，参加100mL水，搅匀。将试样溶液倒入已制备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热HCl(1+19)洗刷烧杯及残渣4~5次，取下布氏漏斗，用50g/LNH4F热溶液洗刷吸附柱7~8次，再用热HCl(1+19)洗刷7~8次，热水7~8次。中止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用小张滤纸擦将残留的活性炭，合并于坩埚中，将坩埚置于电炉上，待坩埚中内容物枯燥炭化后，移入700℃马弗炉中灼烧至彻底灰化并保温10min，取出坩埚冷却。于坩埚中参加5mL，低温加热溶解并蒸至2~3mL时取下，移入25mL容量瓶顶用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪至似定的作业条件，将试液吸入空气-火焰中，测定Au的吸光度。 作业曲线的制作：别离移取含0、25、50、75、100、150、200、250μgAu标准溶液于一组25mL容量瓶中，参加2mL，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批测定。以Au的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵座标，制作作业曲线。 五、分析成果的核算 按下式核算试样中Au的含量。式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其间B指被测元素(组分) ρB2——作业曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL; ρB1——作业曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg/mL; Vs——试样溶液的总体积，mL; ms——称取试样的质量，g. 六、注意事项 (1)试样要充沛灼烧，以除尽有机物、炭、硫等，不然会使分析成果偏低，(2)用活性炭富集后的灰化温度不宜太高，以防Au的丢失，但灰化有必要彻底，不然成果偏低。(3)依据Au的含量凹凸能够扩展或缩小测定试液的体积。(4)分析含Sb、As高的试样时，先用HCl-SnCl2分化，经过滤别离和残渣于700℃灼烧，将Sb、As等共存搅扰元素除掉。再用分化、泡沫塑料吸附、摆脱。将摆脱液吸入空气-火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。本法适用于含Sb、As量高的岩石矿藏中w(As)/10-6=0.1~30和测定。

一、氧化锰     高钾比色法     在5%～15%硫酸介质中，用高钾作氧化剂，将二价锰（Mn2＋）氧化成紫红色的高锰酸。     三价铁在硫酸介质中呈浅黄色，搅扰测定。可参加磷酸掩蔽消除其影响。     二价铁、硫化物、亚硝酸盐、化物、碘化物、氯化物、草酸盐以及其他还原性物质均搅扰测定。可用硝酸或硝酸－硫酸混合酸蒸腾冒烟除掉。此刻二价铁氧化为三价铁。     盐、盐、氟离子、高氯酸盐以及焦磷酸盐均不影响测定。     本法可测定0.005%～1%的锰。     （一）试剂     磷酸  1∶1。     高钾  固体。     氧化锰标准溶液  称取0.7745克电解金属锰，溶于100毫升3%的稀硫酸中，冷至室温。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1毫克氧化锰。     移取上述溶液25毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含50微克氧化锰。     （二）标准曲线的制作     取0、50、100150、200、……500微克氧化锰标准溶液，别离置于150毫升烧杯中。参加1∶1磷酸5毫升，用水稀释至40毫升。参加高钾0.3克，煮沸3～5分钟，待显色彻底再保温10分钟，冷却至室温。移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在光电比色计上，用绿色滤光片（或选用波长530毫微米）丈量其吸光度，并制作标准曲线。     （三）分析手续     汲取别离二氧化硅后的滤液25～50毫升，置于150毫升烧杯中。参加硝酸1毫升，煮沸1～2分钟并蒸腾至3～5毫升。参加1∶1硫酸5毫升，持续加热蒸腾至冒三氧化硫白烟以驱除氯离子和损坏动物胶（如溶液仍带黑色，可再参加硝酸重复蒸腾，至动物胶彻底损坏停止），取下冷却。参加1∶1磷酸5毫升，参加30毫升水，于电热板上加热使盐类溶解，取下，参加高钾0.3克，以下按标准曲线手续进行。    式中：          A－由标准曲线查得氧化锰的微克数；          G－分取试样重（克）。     二、     磷钒钼黄比色法     在5%硝酸溶液中，参加钒钼酸铵与磷生成磷钒钼黄色络合物进行比色。     （一）试剂     钒钼酸铵溶液  称取钒酸铵1.35克和钼酸铵45克，置于1000毫升烧杯中，用500毫升热水（50～60°）溶解。冷却后参加120毫升硝酸（不含游离的氧化氮），然后用水稀释至1000毫升，摇匀。过滤后保存在棕色瓶中。     磷标准溶液  称取烘干的基准磷酸二氢钾（KH2PO4）0.9585克，置于烧杯中，加水溶解。然后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含1毫克。     汲取上述溶液10毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20微克。     （二）标准系列的制造     取0、10、20、30、……100微克标准溶液，别离置于50毫升比色管中，参加无色硝酸2.5毫升，用水稀释至40毫升，摇匀。参加钒钼酸铵溶液5毫升，用水稀释至刻度，混匀。15分钟后比色。     （三）分析手续     汲取别离二氧化硅后的滤液25毫升，置于150毫升烧杯中，参加硝酸10毫升，于电热板上加热煮沸并蒸腾至近干。再参加硝酸5毫升，蒸腾至近干。取下，参加无色硝酸2.5毫升，用水稀释至约10毫升，加热溶解盐类，冷却。用水移至50毫升比色管中，参加钒钼酸铵溶液10毫升，用水稀释至刻度，混匀。放置15分钟，与标准系列进行比色。    三、、     火焰光度法     钾、钠的测定广泛选用火焰光度法。     火焰光度法是当含钾钠的溶液喷入火焰中时，钾、钠的原子受激起，其间的电子由基态跃迁至较高能级的轨迹上。当电子从较高能级的轨迹康复到基态时，放出的能量以发射光谱的方式显示出来。经过对光能的丈量而求得钾、钠含量。     火焰光度法测定的灵敏度与下列要素有关：     （一）高温时简单电离为离子的元素，一般测定的灵敏度均较低。在碱金属中，钠和锂在火焰中很难成为离子，因此灵敏度较K，RB和Cs为高。 表  碱金属检出边界元素波长（毫微米）检出边界（p.p.m.）Li Na K Rp Cs670.8 589.0 766.5 780.0 852.10.0001 0.0001 0.001 0.05 1.0     为了进步易电离元素的测定灵敏度，在溶液中应相对地添加较待测元素更易离解的另一元素的量，使火焰中待测元素的受激起原子数目份额相对进步，然后进步测定灵敏度     （二）溶液中盐的性质及酸度对灵敏度有很大影响。游离酸按捺火焰的强度，游离硫酸的影响更甚于硝酸及。磷酸根对钾的辐射强度有阻止效果。碳酸根和碳酸氢根对钠的辐射强度有按捺效果。此外待测元素本身的浓度过高，因为发生自吸收现象，也影响测定的灵敏度。     （三）仪器的功能：例如光电管或光电池的效应，检流计的灵敏度等均直接影响测定灵敏度。   （四）测守时应根据实际情况，挑选仪器作业的合适条件。例如运用不同的燃料改动火焰的温度，挑选合适的狭缝宽度，调理合适的空气压、燃料气压以及燃料及空气的份额以进步灵敏度。     钾、钠原子被火焰的热能激起，发射出具有固定波长的辐射线。钾的火焰为暗红色，波长766毫微米；钠的火焰为黄色，波长589毫微米。可别离用765～770毫微米（钾）和588～589毫微米（钠）的滤光片将钾、钠的辐射线别离出来后，投射于光电池或光电管上发生光电流。其光电流的巨细取决于钾、钠在火焰中激起所发生的辐射线强度，而辐射线的强度则与钾、钠的含量有关。由此，借检流计丈量光电流的巨细，与标准曲线进行比较，求出钾、钠的含量。     、硫酸、硝酸的浓度在0.4N以下时，对测定钾、钠的影响均不大，但在硝酸溶液中测守时，分析成果重现性较好。     搅扰元素的影响程度与滤光片质量有关，当运用功能好的干涉滤光片时，500p.p.m.的氧化铝、氧化铁、氧化镁和氧化钙，对钾、钠测定均无影响；当干涉滤光片功能较差时，100p.p.m.，以上的氧化钙的存在，使测定钠时辐射强度急剧添加，可参加3.4%硫酸铝溶液10毫升按捺钙的辐射以消除搅扰。可是当称取试样较对且样品中含铁、钙等较高时，可用草酸或碳酸铵别离钙及用尿素别离铁后再用火焰光度法测定。     氯根、硫酸根、碳酸氢根、碳酸根、硝酸根及草酸根等对钾、钠测定均无影响。磷酸根对测定钾有负影响，可于标准溶液中参加相应量的磷酸盐以抵消其影响。     因为自吸现象，钾、钠相互影响，可使成果偏高，但当钾、钠含量相差不太悬殊时，其相互影响不大，可忽略不计。当准确分析或样品中钾、钠含量较为悬殊时，则应按样品中钾、钠份额制造相应的标准溶液，制作标准曲线进行比较。   用－硫酸溶矿后应留意赶尽氟离子，避免腐蚀玻璃，使成果偏高。根据同一原因，制备成溶液后，宜赶快进行火焰光度测定。在系统分析顶用－硫酸溶矿制备的溶液一起测定锰、磷、钾、钠较为便利，与取二氧化硅滤液测定锰和磷比较，可省去赶等操作。     本法可测定0.05%～10%和。     1、试剂     标准溶液  称取在500～600°灼烧过的（基准试剂）1.5830克，溶于水中后移入1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后备用（1毫升含1毫克）。     标准溶液  称取在500～600°灼烧过的氯化钠（基准试剂）1.8859克，溶于水中后移入1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后备用（1毫升含1毫克）。     2、标准曲线的制作     别离汲取10、20、30、40、……100毫升上述和的标准溶液，放于1升容量瓶中，各参加1∶1硝酸20毫升，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列别离为10、20、……100p.p.m.和，别离取出部分溶液进行火焰光度测定，制作标准曲线。     3、分析手续     称取0.1克试样，放于铂（或塑料）坩埚中，用少量水潮湿，参加1∶1硫酸10滴及5～10毫升，低温加热分化样品，蒸腾至冒白烟，升高温度使白烟冒尽。取下冷却，参加1∶1硝酸2毫升和15～20毫升水，煮沸使盐类溶解。取下，冷却，移入100毫升容量瓶中，用水洗净坩埚并稀释至刻度，摇匀。如溶液不清应干过滤，取部辨明液别离用钾滤光片及钠滤光片进行火焰光度丈量。

一、办法概要 试样用分化，在稀介质顶用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少数的Fe、Cu等搅扰元素，参加KI将Au3+还原为Au+，一起分出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。 二、试剂制造 活性炭-纸浆：首要处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl(2+98)及热水各洗刷7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。 金标准溶液：称取0.0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中，加l0mL，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后当即参加8~10滴250g/LNaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，持续在沸水浴上蒸干。取下加少数水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mLHCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mLAu。 硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1gNa2CO3，用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL适当于l0mg Au. 别离取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各参加1g无水Na2CO3和l0mL，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μgAu于50mL瓷坩埚中，加3~5滴250g/LNaCl溶液，加2~3mL，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液适当Au的质量(1mL别离适当30μg和l00μg),μg/mL。 三、分析手续 称取10-30g(准确至0.01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少数水潮湿，加100mL(1+1)，加热微沸30~60min,中间摇摆数次，取下趁热加l0mLl0g/L动物胶溶液，拌和，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入衔接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl(2+98)洗刷烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗，用热的20g/LNH4HF2溶液洗刷活性炭3~4次，再用热HCI(2+98)洗3~4次，量后用温水洗3~4次，抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼，放入50mL瓷坩埚中，放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内参加5滴250g/LNaCl溶液，沿坩埚壁参加2-3mL，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，持续蒸干，重复两次，最终蒸至无酸味。取下坩埚，加3~5mL乙酸(7+93)，搅动使可溶性盐类悉数溶解，冷至室温。参加0.1gNH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，当即参加0.5gKI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，参加3~5滴l0g/L淀粉溶液，持续滴定至蓝色消失即为结尾。 四、分析成果的核算 按下式核算试样中Au的含量。 ω(Au)/10-6=(fT×VT)/(ms) 式中 fT——1mLNa2S2O3标准溶液适当于Au的质量，μg/mL; VT——滴守时耗费Na2S2O3标准溶液的体积，mL; ms——称取试样的质量，g。 五、注意事项 (1)试样的粒径应小于0.074mm，以确保试样的均匀性.(2)视试样性质不同，可用下列办法溶解：1)含硫高的硫化矿。先用逆(1+1)溶解，每次参加l0mL，待剧烈反响完毕后，再加100-200mL(1+1);2)含硫低的矿样。一次参加100~120mL(1+1);3)氧化铁矿样。加50~60mLHCl，煮沸，再加50~60mL(1+1);4)含炭质和有机物的矿样.经600~700℃灼烧除炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KClO3氧化除炭。(3)活性炭用量应依据金的含量而定，一般Au量在5mg以下，活性炭用量为0.5~0. 8g; Au量在5~30mg ,其用量为1g左右;Au量30~60mg,活性炭用量则为1~1. 5g.(4)吸附柱装置：将吸附柱严密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内参加纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4~5mm厚，再加少量稀纸浆抽干，参加活性炭-纸浆混合物(肯定避免活性炭渗漏)，上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。(5)活性炭-纸浆炭化的时分，切勿着火，避免Au丢失。(6)EDTA对三氯化金有还原作用，参加EDTA应当即参加KI，敏捷滴定。 活性炭富集火焰法测定金 一、办法 试样经650℃灼烧，分化、动物胶凝集硅酸后，用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取，制成HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-火焰中，用AAS法测定Au的吸光度，本法适用于岩右石、矿藏中ω(Au)/10-6=0.05~100的测定。 二、设备及试剂制造 活性炭吸附柱：将内径为35mm、高90mm的玻璃吸附柱刺进抽滤孔中，柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3~4mm，再参加活性炭与纸浆的混合物(1+2),抽滤，抽干后厚度为5~7mm(视Au含量凹凸而使活性炭为0.5~1g)，以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并参加少量纸浆，备用。 活性炭及其处理：活性炭的粒度应为0.075mm，若运用的活性炭纯度不行可别离选用如下两种办法处理：(1)将活性炭置于塑料烧杯中，参加热的40g/LNH4HF2，溶液浸没活性炭并放置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗刷8~10次，再用热水洗刷8次，放置晒干备用，(2)将活性炭置于烧杯中、参加HCl(1+5)浸没活性炭，加热煮沸1h，再浸泡数小时后过滤，用水洗刷，重复处理数次，直至滤渡不出现Fe3+的黄色中止。 金标准储存溶液：称取1.0000g高纯Au于烧杯中，参加20mL，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，参加80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mLAu. 金标准溶液：移取25.0mLAu标准储存溶液于500mL容量瓶中。参加40mL，用水稀释至刻度混匀。此溶液含50.0μg/mLAu. 三、仪器及作业条件 WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯;灯电流3mA;波长242.8mm;光谱通带0.4nm;燃烧器高度6mm;空气流量7.0L/min;流量1.8L/min. 四、分析过程 称取10.00~30.00g试样于瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2h(半途拌和一次)。取出冷却，转入烧杯中，用水潮湿，参加80mL，低温加热分化并蒸至体积约为25mL，取下，用水冲刷表皿和杯壁，参加10mL10g/L动物胶溶液，拌和数分钟，参加100mL水，搅匀。将试样溶液倒入已制备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热HCl(1+19)洗刷烧杯及残渣4~5次，取下布氏漏斗，用50g/LNH4F热溶液洗刷吸附柱7~8次，再用热HCl(1+19)洗刷7~8次，热水7~8次。中止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用小张滤纸擦将残留的活性炭，合并于坩埚中，将坩埚置于电炉上，待坩埚中内容物枯燥炭化后，移入700℃马弗炉中灼烧至彻底灰化并保温10min，取出坩埚冷却。于坩埚中参加5mL，低温加热溶解并蒸至2~3mL时取下，移入25mL容量瓶顶用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪至似定的作业条件，将试液吸入空气-火焰中，测定Au的吸光度。 作业曲线的制作：别离移取含0、25、50、75、100、150、200、250μgAu标准溶液于一组25mL容量瓶中，参加2mL，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批测定。以Au的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵座标，制作作业曲线。 五、分析成果的核算 按下式核算试样中Au的含量。式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其间B指被测元素(组分) ρB2——作业曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL; ρB1——作业曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg/mL; Vs——试样溶液的总体积，mL; ms——称取试样的质量，g. 六、注意事项 (1)试样要充沛灼烧，以除尽有机物、炭、硫等，不然会使分析成果偏低，(2)用活性炭富集后的灰化温度不宜太高，以防Au的丢失，但灰化有必要彻底，不然成果偏低。(3)依据Au的含量凹凸能够扩展或缩小测定试液的体积。(4)分析含Sb、As高的试样时，先用HCl-SnCl2分化，经过滤别离和残渣于700℃灼烧，将Sb、As等共存搅扰元素除掉。再用分化、泡沫塑料吸附、摆脱。将摆脱液吸入空气-火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。本法适用于含Sb、As量高的岩石矿藏中w(As)/10-6=0.1~30和测定。

摘　　要:以1，2-丙二醇和Co（OH）2为原料制备了超细钻粉．探讨了不同表面活性剂对钻粉粒度、形貌及分散性的影响．利用SEM、XRD、激光粒度分析仪对钻粉进行了表征．结果表明，非离子型表面活性剂能有效地阻止钻粉颗粒的团聚和长大，并能对钻粉进行分散，其在制备过程中的作用优于离子型表面活性剂．以1，2-丙二醇作还原剂，司班-20与吐温-80为添加剂制得的钻粉为球形，并以面心立方晶体为主，钻粉粒度分布较窄，平均粒径小于0．7μm．

因为不同的稀土元素的用处不同很大，因而需求改变也很大，别离出单一稀土的报价也相差甚大。所以，在点评一个矿山的挖掘价值时有必要要了解混合稀土中各稀土元素的含量即稀土的配分.为此，要对混合稀土中各稀土含量进行测定，只能用光谱分析法才干完结这个使命。稀土元素的直接光谱测定，一般可满意三个九的单一稀土纯度分析要求，选用操控光谱分析可达四个九分析要求，关于五个九则要求进行化学处理、别离杂质才干进行。现在使用得较多的是ICP法和x射线荧光光谱法。 (1) ICP法(电感巧合等离子体发射光谱法).该法是较先进的办法之一，它是稀土元素在高温氛条件下，在电感藕合等离子体中被激起成离子，发射出多条谱线。使用稀土元素之间不重合的特征活络谱线作为测定线，测出该谱线的强弱与已知标样的谱线进行比较，就可对每种稀土元素进行定量分析。ICP法活络度高，可达ppm级，作业曲线的线性规模宽，并且准确度也高。表1.26给出各稀土元素的典型发射光谱的波长和检出定量。 (2) X射线荧光光谱分析。该法是使用稀土原子的特征x射线光谱来测定各稀土的含量。稀土元素除忆以外在6okV的电压激起下不发生K线，故可使用L线，因而可根据不同稀土I.线的强度，断定该稀土元素的含量;但因为各稀土元素的L线互相附近，原子序数小的相邻元素的吸收端又堆叠.因而需求较正。

铝型材上色工艺已老练，国内铝型材出产厂商的上色液八成选用硫酸镍、硫酸亚锡双盐通过电解上色，生成真黑、&　　铝型材上色工艺已老练，国内铝型材出产厂商的上色液八成选用硫酸镍、硫酸亚锡双盐通过电解上色，生成“真黑”、“古铜”、“仿不锈钢”色系，改动铝型材单一的银白色，添加其装饰性。但为了保证优秀的产品质量，有必要对上色液进行严格控制，使槽液成分在工艺要求范围内，所以各厂商都对槽液盯梢分析，坚持上色液中镍、锡盐的含量在必定范围内。选用惯例滴定法分析，其操作过程相对简略，但由于要通过指示剂滴定到达某一色点，读数通过滴定度换算得成果，该办法人为因素影响很大。笔者通过反复研究分析和办法证明，承认能够选用分光光度法测定上色液中镍、锡盐的含量。现将两种分析办法介绍于后。 　　1 滴定法测定上色液中镍盐 　　1．1 试剂 　　EDTA（乙二胺四乙酸二钠标准溶液）：0.05mol/L 　　酒石酸溶液: 30% 　　溶液: 20% 　　过氧化氢: 30% 　　: 1+1 　　紫尿酸铵指示剂: 0.5% 　　-氯化铵缓冲溶液:称取54g氯化铵加400ml浓稀释至1000ml,(PH~10)。 　　1．2 实验过程 　　取20ml上色槽液于250ml锥形瓶中，加去离子水80ml、酒石酸溶液5ml、溶液2ml、30%过氧化氢5ml，加热煮沸，冷却；用调溶液PH值至8~9；参加氯化铵缓冲溶液10ml，紫尿酸铵指示剂3~5滴，渐渐摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定槽液呈紫红色，读取耗费EDTA滴定溶液的体积毫升数V。 　　硫酸镍质量浓度： 　　（NISO4?6H2O）=VX131。42（g/L） 　　式中：V-耗费EDTA滴定溶液的体积，ML 　　131．42—换算系数。 　　2 滴定法测定上色液中锡盐 　　2．1 试剂 　　碘标准溶液： 0．1mol/L 　　淀粉指示剂：1% 　　酒石酸溶液：30% 　　2．2 实验过程 　　取上色槽液10ml于锥形差中，参加洒石酸溶液10ml，再参加去离子水50ml，淀粉指示3ml；边摇匀边用滴定管滴加碘标准溶液至色槽液呈浅蓝色；读取耗费滴定碘标准溶液的体积毫升数V。 　　硫酸亚锡含量： 　　(SnSO2)=VX10.74(g/L)式中：V—耗费碘标准溶液的体积毫升数 　　10．74—换算系数 　　3 分光光度法测定上色液中镍盐 　　3．1 试剂 　　（HCL）： 1+1 　　硝酸（HNO3）： 1+1 　　酒石酸钾钠溶液：300g/L 　　溶液： 200g/L 　　硫酸铵溶液： 100g/L 　　丁二肟溶液： 10g/L 　　EDTA（乙二胺四已酸二钠溶液）：50g/L 　　分析仪器：上海分析仪器厂出产的722数显分光光度仪，精确度0。0001的阻尼分析天平。 　　3．2 分析过程 　　取20ml上色槽液于200ml烧杯中，参加2mlHCL（1+1）及HNO3（1+1）2ml摇匀，加热至槽液沉淀物彻底溶解，微沸，除掉氮的氧化物，冷却，过滤于100ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，从平分取10ml试液于50ml容量瓶中，参加5ml酒石酸钾钠溶液及2ml溶液，参加去离子水20ml、摇匀，再用5ml移液管分取2ml硫酸铵溶液、2ml丁二肟溶液、2mlEDTA溶液，以水定容，摇匀，20min后，在722分光光度仪上于波长530mm处，灵敏度“3”档，用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比，丈量吸光度。在作业曲线上查出相应的NI含量，再乘以换算系数2。7得出NISO4盐含量。 　　试剂空白溶液制造：除了不加上色槽液试样，其他操作规程及加药量均按上述过程进行；意图是为了去除离子水及药剂中NI?含量。 　　NI作业曲线的制作：移到0、5、10、15、20、25、30、35、40mg Ni标准溶液，别离置于一组50ml容量瓶中，参加5ml洒石酸钾钠溶液及2ml溶液，参加去离子水20ml、摇匀，再用5ml移液管分取2ml，硫酸铵溶液2ml丁二肟溶液，2mlEDTA溶液，以水定容，摇匀，20min后，在722分光光度仪上于波长530mm处，灵敏度“3”档，用2cm吸收池以不加NI标准溶液试剂空白溶液为参比丈量吸光度，制作NI作业曲线。假如操作环境改动或药剂运用完重配时可从头制作作业曲线，分析技术员尽量自己制作自己用的作业曲线，这样能够削减分析技术员之间的操作差错。 　　4　分光光度法测定上色液中液中锡盐 　　4．1 试剂 　　酒石酸溶液： 50g/L 　　抗坏血酸溶液：20g/L 　　聚乙烯醇溶液： 2。5g/L 　　基荧火酮溶液： 0。3g/L 　　分析仪器：上海分析仪器厂出产的722数显分光光度仪，精确度0．0001的阻尼分析天平。 　　4．2 分析过程 　　取上色槽液10ml于50ml容量瓶中，参加2ml酒石酸溶液、2ml抗坏血酸溶液、2ml聚乙烯醇溶液，再参加去离子水10ml，摇匀，参加2。5ml基荧炎酮溶液，以水定容至50ml，放置30min后在722分光光度仪上，于波长510mm处，灵敏度“3”，用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比，丈量吸光度。在作业曲线上查出相应的SN含量，再乘以换算系数1．8得出SNSO4盐含量。 　　试剂空白溶液制造：除了不加上色槽液试样，其他操作规程及加药量均按上述过程进行；意图是为了去除离子水及药剂中SN?含量。 　　SN作业曲线的制作；移到0、2、5、10、15、20?gSn标准溶液，别离置于一组50ml容量瓶中，然后顺次补加1.9、1。6、1。4、1。1、0。5mlH2SO4（4mol/L）溶液，参加2ml洒石酸溶液、2ml抗坏血酸溶液，2ml聚乙烯醇溶液，再参加去离子水10ml、摇匀，参加2。5ml基荧火酮溶液，以水定容至50ml、混匀，放置30min后，在722分光光度仪上于波长510min处，灵敏度“3”，用2cm吸收池以试剂空白溶液为参比，丈量听光度制作SN作业曲线。 　　5　结束语 　　不管是惯例滴定法或分光光度法都要求分析人员操作规范、仔细，分析仪器安稳，运用前要预热。遵循化全物的反响及分析原理，也可通过操作实践，寻求出更方便、更合理的分析办法。

一、主题内容与适用规模    1.本标准规则了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。    2.本标准的检出限(按称取0.5g试样消解写容至50ml核算)为5mg/kg.    3.搅扰    1)铬是易构成耐高温氧化物的元素，其原子化效率受火焰状况和燃烧器的影响较大，需使有富燃烧性(还原性)火焰，观测高度以0mm处最佳。    二、原 理    选用、硝酸、、高氯酸全分化的办法，损坏土壤的矿藏晶格，使试样中的待测元素悉数进入试液，而且，在消解过程中，一切铬都被氧化成Cr2O72-。然后，将消解液喷入富燃性空气-火焰炽。在火焰的高温下，构成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9nm发生挑选性吸收。在挑选的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。    三、试 剂    本标准所运用的试剂除还有阐明外，均运用契合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。    1.(HCl),ρ=1.19g/ml,优级纯。    2.溶液，用(3)制造、    3.硝酸(HNO3), ρ=1.42g/ml,优级纯。    4.(HF), ρ=1.49g/ml。    5.硫酸(H2SO4), ρ=1.84g/ml，优级纯。    6.硫酸溶液，1+1:用(3.5)制造。    7.氯化铵水溶液，质量分数为10%    8.铬标准储藏液，1.000mg/ml:精确称取0.2829g基准重(K2Cr2O2),用少数水溶解后全量转移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。    9.铬标准运用，50mg/L:移取铬标准储藏液5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容到标线，摇匀。    四、仪 器    1.一般试验仪器和以下仪器。    2.原子吸收分光光度计。    3.铬空心阴极灯。    4.钢瓶。    5.空气压缩机，应备有除水、除油和除尘设备。    6.仪器参数    不同类型仪器的最佳测定条件不同,可根据仪器运用阐明书自行挑选。一般本标准选用下表中的丈量条件。元素Cr测定波长（nm）357.9一般宽度(mm)0.7火焰性质还原性次活络线(nm)359.0;360.5;4254燃烧器高度0mm(使空心阴极灯光斑经过火焰亮蓝色部分)[next]     五、样 品将收集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g.缩分后的土样经风干(天然风干或冷冻干燥)后，除掉土样中石子和动植物残体等异物，用棒槌(或玛瑙棒)研压，经过2mm尼龙筛(除掉2mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将经过2mm尼龙筛的土样研磨至悉数经过100目(孔径0.149mm)尼龙筛，混匀后备用。    六、分析过程    1.试液的制备    预备称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩锅中，用少数水潮湿，参加硫酸溶液(5ml,硝酸10ml.静置。待剧烈反响中止后，加盖，移至电热板上加热分化1h左右。开盖，待土壤分化物呈粘稠状时，参加5ml并中温加热除硅，为了到达杰出的飞硅作用，应常常摇摆坩埚。当加热至冒SO2白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充沛分化，然后，取开坩埚，稍冷，用少数水冲刷坩埚盖和坩埚内壁，再加热将SO3白烟赶尽并蒸至内容物呈不活动状况。取下坩埚稍冷，参加溶液3ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，参加5mlNHCl溶液,冷却后定容至标线，摇匀。    因为土壤品种较多，所含有机质差异较大，在消解时，应留意调查，各种酸的用量可视消解状况酌情增减。    留意:电热板温度不宜太高，不然会使聚四氟乙烯坩埚变形。    2.测 定    依照仪器运用阐明书调理仪器至最佳作业状况，测定试液的吸光度。    3.空白试验    用去离子水替代试样，选用和相同的过程和试剂，制备全程序白溶液，并按过程(2)进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。    4.校准曲线    精确移取铬标准运用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml容量瓶中，然后，别离参加5mlNH2Cl溶液,3ml溶液，用水定容至标线，摇匀，其铬的含量为0.05、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L.此浓度规模应包含试液中铬的浓度。按(2)中的条件由低到高浓度依次测定标准溶液的吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L)制作校准曲线。    七、成果的表明    土壤样品中铬的含量W(mg/kg)按下式核算：    式中:c——试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的含量(mg/L);         V——试样定容的体积(ml)         m——称取试样的分量（g）         ƒ——试样中水分的含量(%)    八、精密度和精确度    多个试验室用本办法分析ESS系列土壤标样中铬的精密度和精确度见下表。土壤标样试验室数保 证值mg/kg总均值mg/kg室内相对标准偏差%室间相对标准偏差%相对误差%ESS-1557.2±4.256.129.81.9ESS-3699.0±7.493.22.38.3-4.9     九、土样水分含量测定    A1称取经过100目筛的风干土样5~10g(精确至0.01g)，置于铝盒或称量瓶中，在105℃烘箱中烘4~5h，烘干至恒重。    A2以百分数表明的风干土样水分含量ƒ按下式核算:    式中：ƒ——土样水分含量，%；         W1——烘干前土样分量，g;         W2——烘干后土样分量，g.

研讨环境样品中总铬用火焰原子吸收分光光度法测定。挑选不同试验条件，断定了最佳的分析条件，并经过标准样品和试验样品的分析，验证了办法的准确度和精密度。试验证明，此办法快速便利、准确度高、精密度好。    废水中总铬一般选用、二碳酰二肼分光光度法和硫酸亚铁滴定法。因为现在测定总铬的办法是用氧化剂先将三价铬转化为六价铬，操作较为繁琐，测定成果易发生差错。因而本研讨选用火焰原子吸收分光光度法测定废水中的总铬，并经过对标准样品、废水样品的分析验证此办法的可行性。    一、试验部分    (一)试剂    铬标准贮备液称取120℃枯燥2h的重(优级纯)0.2829g,用新鲜去离子水溶解并移人100mL容量瓶中，稀释至标线。溶液含铬1.00mg/mL。铬标准运用液:用去离子水将标准贮备液稀释为每毫升溶液含50g铬。10％氯化铵溶液称取10.0g氯化铵，去离子水溶解，并稀释至100mL。硝酸优级纯。    (二)作业参数    选用TAS．986型原子吸收分光光度计。光源铬空心阴极灯；波长357.9nm;狭缝宽度0.4nm;火焰类型 富燃性；流量1.8L/min;燃烧器高度8Inm。试样喷人空气．富燃火焰中，铬的化合物即可原子化，于波长为357.9nm处测定。把仪器调整至最佳作业条件，将试样直接喷人火焰，丈量吸光度，减去相应试剂空白吸光度，从校准曲线上求得铬的含量。     二、成果与评论    (一)仪器作业参数挑选    不同的仪器作业条件关于分析成果的准确度和精密度影响是很大的。依据实践情况经过试验测定含铬2.00mg/L的标准溶液的吸光度成果，找出试验条件的最佳参数：火焰类型为富燃型；燃烧器高度为8mm；狭缝宽度0.4nm。    (二)搅扰及消除    选用共存元素的搅扰受火焰状况影响较大，且铬在火焰中易生成难溶的氧化物，因而在试验中参加助溶剂NH4C1来消除。一起NH4C1也是共存元素的抑制剂，也可抑制CO、Fe、Ni、V、Pb、Mg的搅扰。    (三)校准曲线    别离移取铬标准运用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL比色管中，别离参加l0％NH,C1溶液2mL，加水至标线，摇匀，顺次喷人火焰，丈量吸光度，制造校准曲线。    (四)办法的精密度和准确度    为查验办法的作用，对浓度为0.490±0.014mg/L的标准样品进行准确度和精密度试验，并与氧化．二碳酰二肼分光光度法进行比较，测定次数均为20次。    （五)实践样品分析    为查看办法的实用性，对实践样品进行平行测定和加标收回测定，并与氧化、二碳酰二肼分光光度法进行比较。从测定成果看，火焰原子吸收分光光度法测定成果的精密度比氧化-二碳酰二肼分光光度法更好一些。    三、定论    试验成果表明，运用火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬快速简洁，办法的准确度和精密度高，能满意废水监测技能的要求，可作为应急监测分析运用和推行。

油漆及涂料的差异 GB1725-1979油漆固含量测定仪办法 涂料：涂于物体表面能构成具有维护、装修或特殊功能(如绝缘、防腐、标志等)的固态涂膜的一类液体或固体材料的总称。包含油(性)漆、水性漆、木器漆、粉末涂料、木蜡油。 油漆：以有机溶剂为介质或高固体、无溶剂的油性漆。油漆称号已包括不了职业现有的各类产品，而涂料一词可悉数掩盖职业的各类产品，运用涂料称号更准确、更科学。如粉末涂料产品就不宜运用油漆的称谓，涂料与油漆在这里已不可交换。所以，涂料可包括固体的粉末涂料和液体的油漆，而替换却不可，因而标准中的解说并不很到位 油漆固体含量测定法本标准适用于涂料固体含量的测定，GB1725-1979油漆固体含量测定仪检法说到涂料在必定温度下加热焙烘后剩余物分量与试样分量的比值，以百分数表明。一、一般规则 1.旧式国标仪器设备玻璃培养皿：直径75~80毫米，边高聚物8~10毫米; 玻璃表面皿：直径80~100毫米; 磨口滴瓶：50毫升; 玻璃枯燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙; 坩埚钳; 温度计：0~200℃，0~300℃; 天平：感量为0.01克; 鼓风恒温烘箱。 油漆固含量测定仪测定办法 2.甲法：培养皿法。 先将枯燥洁净的培养皿在105±2℃烘箱内焙烘30分钟。取出放入枯燥器中，冷却至室温后，称重。 用磨口滴瓶取样，以减量法称取1.5~2克试样(过氯乙烯漆取样2~2.5克，酸漆及固体含量低于15%的漆类取样4~5克)，置于已称重的培养皿中，使试样均匀地流布于容器的底部，然后放于已调理到按下表所规则温度的鼓风恒温烘箱内焙烘必定时刻后，取出放入枯燥器中冷却至室温后，称重，然后再放入烘箱内焙烘30分钟，取出放入枯燥器中冷却至室温后，称重，至前后两次称重的分量差不大于0.01克停止(悉数称量准确至0.01克)。实验平行测定两个试样。 3.乙法：表面皿法。 本办法适用于不能用甲法测定的高粘度涂料如腻子、乳液和硝基电缆漆等。 先将二块枯燥洁净能够相互符合的表面皿在105±2℃烘箱内焙烘30分钟。取出放入枯燥器中冷却至室温，称重。 将试样放在一块表面皿上，另一块盖在上面(凸面向上)在天平上准确称取1.5~2克，然后将盖的表面皿反过来，使二块皿相互符合，悄悄压下，再将皿分隔，使试样在朝上，放入已调理到按下表所规则温度的恒温鼓风烘箱内焙烘必定时刻后，取出放入枯燥器中冷却至室温，称重。然后再放入烘箱内焙烘30分钟，取出放入枯燥器中冷却至室温，称重，至前后两次称量的分量差不大于0.01克为上(悉数称量准确至0.01克)，实验平行测定两个试样。 各种漆类焙烘温度规则表 涂料称号 焙烘温度，℃ 硝基漆类、过氯乙烯漆类、酸漆类、虫胶漆 80±2 缩醛胶 100±2 油基漆类、酯胶漆、沥青漆类、酚醛漆类、 基漆类、醇酸漆类、环氧漆类、乳胶漆类 (乳液)、聚酯漆类 120±2 聚酯漆类、 150±2 水性漆 160±2 聚酰亚胺漆 180±2 有机硅漆类 在1~2小时内，由120升温到180，再于180±2保温 聚酯漆包线漆 200±2

随着氧化铝品种的开发特别是化学品氧化铝的发展，白度己成为产品的重要质量指标。由于氧化铝、氢氧化铝及其化学制品行业无统一的白度测定（行业）标准，生产单位各自执行不规范的企业内部标准，在生产指标控制、营销质量争议，以及出口产品质量协议等方面中，带来很多问题。根据中国有色金属工业协会 [2002] 122号文，由中国铝业股份有限公司山东分公司承担行业标准YS/T 469《氧化铝、氢氧化铝白度测定方法》的起草工作。　　本标准采用和参照国际、国家标准，充分与国际接轨。为保证白度试验方法可靠的溯源性，使分析试验数据统一、准确，使用国家实物标准氧化镁白度标准GSB A 67001，作为白度计校正定值的依据。　　该项白度测定标准，经有色轻标委组织的专家审定，全体代表一致认为该标准完全采用国际照明委员会CIE1964补充标准色度系统和相关国家标准，确定本标准白度测定光学条件和白度表示（计算）方法，技术条件与国际接轨，标准试验数据准确可靠，论证科学，综合评价该标准达到国际先进水平。标准起草单位按本纪要所列修改条款进行修改后，可以作为中华人民共和国有色金属行业推荐性标准发布实施。　　该标准发布后，在有色行业得到了迅速推广，目前所有涉及白度的产品标准中，都明确规定了采用YS/T 469-2004标准，由于该标准起点高，与国际上通行的白度测定原理、方法充分接轨，方法经过充分试验，从采样方法、样品制备（压制）、到测定仪鉴定、工作白板校准以及白度的计算等等在参照国际标准的基础上，均通过试验确定了操作条件，使用标准达到国际先进水平。标准实施效果非常显著，特别是在国际贸易中，由于建立了科学的和标准化的技术平台，提高了产品技术含量，减少了技术摩擦，扩大了产品国际市场。

通过操控晶界微观结构来改进合金功能的技能已日益受到重视，因而广泛研讨了热机械加工技能用来操控晶粒尺度（晶界密度）、晶界特性散布（GBCD）以及晶界衔接性等。别的，也选用了外加势能（例如磁场、电场，超声振荡和温度梯度）的技能。其间，外加磁场的使用愈加引起了材料加工界的重视，由于它可以愈加精确地操控显微结构。至今，现已发现外加磁场关于铁磁材料的再结晶、分出行为和相改变等冶金现象的影响都非常大。因而，日本东北大学的研讨者们在这方面从事了很多的研讨。此次，对铁粉和钴粉在外加磁场条件下研讨了它们的烧结行为，所用原始材料是99.9%纯粉和99.5%的纯羰基钴粉，它们的颗粒均匀粒径分别为2.3μm和0.8μm，铁粉的形状是球形的，钴粉是多面体形。这些金属粉末在研讨前均在氩气流中通过673K×3.6ks的脱氧处理，以铲除其表面所附着之氧化物。选用200MPa压力压成直径10mm×高3mm的压坯，在红外线烧结炉中烧结。在烧结过程中，沿平行于圆柱状试样轴线的方向施加外磁场，随后升温。外加直流磁场逐步增强至1.2MA/m(15kOe)。铁粉压块是在5×10-3Pa真空下于873至973K的铁磁温度规模进行磁场烧结，也在1123K顺磁温度下烧结5、20、50和100h；钴粉压块在1173K铁磁温度下烧结5、20、50h。　　研讨结果证明，磁场烧结能有效地进步铁粉的细密化程度，促进晶粒长大。磁场越强，细密化程度越高，特别是在烧结的中间阶段效果最强。以为磁场有增强晶界搬迁驱动力的效果，所以在烧结时关于细密化起着重要效果。与铁粉压块比较，磁场关于钴粉压块的细密化却起着按捺的效果。

镍精矿的浸出液经氢复原镍后，用H2S沉积钴和剩余的镍，将钴的沉积物按图1流程处理。高压酸浸钴镍硫化物的成分为（%）：Ni20、Co19.8、Fe0.2、Zn1.3、NH3（总）7.2、S（总）30.6、（NH4）2SO428.2。硫化物矿浆与硫酸参加卧式的多室高压釜内，每个室通入空气使硫化物氧化成硫酸盐。浸出的最佳条件是：温度122℃，压力7公斤／厘米2，pH1.5～2.5，（NH4）2SO4≤150克／升，浸出2～3小时，钴、镍浸出率达97%～98%。图1  镍钴硫化精矿的高压湿法冶金流程 浸出液含Co、Ni70～80克∕升，Fe0.5～2.0克／升。溶液在常压和80℃下用空气氧化，用中和至pH＝4.9～5.1，三价铁盐便水解分出。脱铁后液送去高压氧化，Co2＋变为Co3＋，便能生成溶于酸性溶液中的[Co（NH3）5·H2O]2（SO4）4。氧化用的是不锈钢质卧式多室的高压釜，每个室均有拌和器和蛇形管加热，空气由每室底部送入。氧化温度71℃，压力7公斤／厘米2，浓液接连加到高压釜的榜首室，NH3与（Ni＋Co）的摩尔分子比约为5.5∶1。的浓度和温度不宜太高，避免生成不溶性的六钴络合物和添加废气带出的丢失。 氧化后液分两次除镍，参加浓硫酸并激烈拌和，冷却至30℃，使pH＝2.6，便得到一次镍铵硫酸盐沉积（干量，%：Ni14.5，Co2.0），过滤后滤渣回来镍浸出工序。滤液（克／升：Co 30，Ni 0.5～1.0）在立式不锈钢蒸腾罐中浓缩到含Co 45克／升，（NH4）2 SO4450克／升，并往浓缩液中参加钴粉（2克／升）生成二价钴氯络合物，然后促进微量镍与钴构成钴和镍铵硫酸盐在酸化时一起沉积，能够确保二次除镍到达所要求的程度。滤渣含Co12.2%，需回来高压氧化工序，滤液去复原。 滤液在高压氢复原之前，需预先参加钴粉在常压下使Co3＋复原为Co2＋，避免在加热时三价钴盐水解分出Co（OH）3沉积，使终究产品不纯。参加钴粉一起参加硫酸使NH3游离与Co的摩尔分子比降到下步复原所要求的（2.4～2.6）∶1。高压氢复原的温度为177℃，氢分压为20公斤／厘米2。作业是周期性的，包含晶核生成，钴粉长大25～35次以及对釜内沉积物的浸出等作业，复原后液含有Co3.3克／升、(NH4)2SO4494克∕升,用H2S收回钴后去制(NH4)2SO4。钴粉经水洗，并在慵懒气氛下枯燥，过35目筛后装入钢桶出售。钴粉成分为（%） Co＋Ni99.9，Ni0.80。