碳酸钴制备超细球形钴粉的工艺探讨
2018-12-10 14:19:22
碳酸钴制备超细球形钴粉的工艺探讨.pdf
钴粉
2019-01-04 09:45:43
钴是坚硬的具有灰色光泽的金属,化学元素符号为Co ,原子序数为27。 虽然从远古时代开始钴基色和染料已经开始用于制作珠宝和颜料, 矿工们也用钴给一些矿物命名,游离金属钴到1735年才被布兰特发现。 钴用于生产有磁性、耐磨性、高强度的合金。钴蓝色使得玻璃、陶瓷、油墨、颜料和清漆有着独特的深蓝色。钴-60 是重要的商业性放射元素,是同位素示踪剂和制造工业用γ射线源。 钴作为辅酶(钴铵)活性中心,对多细胞生物来讲是重要的微量元素, 其中包括对哺乳动物来说非常重要的维生素B-12。 钴也是细菌、真菌、藻类、的号营养,也许也是所有生命的必要元素。等级F.s.s.s(um)Oxygen% Max.Cobalt%Scott density g/in3Type AType BCo060.6-0.90.6≥99.87-98-11Co121.0-1.40.5≥99.88-1011-13Co252.0-3.00.4≥99.89-1313-15钴粉里的微量元素:元素Max. %Typical %C0.030.02Ca0.020.005Cu0.010.005Fe0.030.008Mg0.010.002Mn0.010.001Na0.020.005Ni0.020.01S0.0050.0005Si0.010.002
钴粉的用途
2019-03-14 10:38:21
钴的物理、化学性质决议了它是出产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要质料。 钴基合金或含钴合金钢用作燃汽轮机的叶片、叶轮、导管、喷气发动机、火箭发动机、的部件和化工设备中各种高负荷的耐热部件以及原子能工业的重要金属材料。作为粉末冶金中的粘结剂能确保硬质合金有必定的耐性。磁性合金是现代化电子和机电工业中不行短少的材料,用来制作声、光、电和磁等器件的各种元件。钴也是永久磁性合金的重要组成部分。在化学工业中,钴除用于高温合金和防腐合金外,还用于有色玻璃、颜料、搪瓷及催化剂、干燥剂等。据国内有关报导讲,钴在蓄电池职业、金刚石东西职业和催化剂职业的使用也将进一步扩展,从而对金属钴的需求呈上升趋势。
纳米钴粉用途简介
2018-12-10 14:19:47
高密度磁记录材料 利用纳米钴粉记录密度高、矫顽力高(可达119.4KA/m)、信噪比高和抗氧化性好等优点,可大幅度改善磁带和大容量软硬磁盘的性能。 磁流体 用铁、钴、镍及其合金粉末生产的磁流体性能优异,可广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等。 吸波材料 金属纳米粉体对电磁波有特殊的吸收作用,铁、钴、氧化锌粉末及碳包金属粉末可作为军事用高性能毫米波隐形材料、可见光--红外线隐形材料和结构式隐形材料,以及手机辐射屏蔽材料。
球形氧化锌脱硫剂
2019-02-18 15:19:33
跟着我国资源的不断干涸,以煤、石油为质料的化工产品运用的质料越来越残次化,使化工出产过程越来越困难,为了进步经济功率在炼油工业中运用高含硫油、煤化工业中运用高含硫煤。这样在油制品、煤制品中硫、氮含量越来越高,严重影响产品的质量,为了进步产品的质量就必须在出产过程中除掉质猜中的硫。要除掉质料气中的硫,最有用、最经济的办法就是运用固体脱硫剂。氧化锌脱硫剂是固体脱硫剂的一种,跟着国家经济建设的加速,残次质料的运用也将越来越多。那么氧化锌脱硫剂的消耗量也会越来越大。因而产品有强有力的商场生命力。
氧化锌脱硫剂广泛应用于组成、制氢、组成甲醇、煤化工、制、石油化工等工业质料气(油)的净化。氧化锌与硫化物反响生成非常安稳的硫化锌,经脱硫剂处理后的各种质料气(油)含硫量可降至0.1PPm以下。对含有较杂乱成份的有机硫化物的质料气(油),氧化锌脱硫剂可与钴钼加氢转化催化剂联用,亦可使出口含硫量降至0.1PPm以下。因而有宽广的商场前景。现在国内商场需求量约好4000吨/年,近几年来氧化锌脱硫剂的商场成长率约为8%,CT140型脱硫剂专门为日本商场开发的专用氧化锌面貌一新脱硫剂,首要出口日本。估计每年100吨。
南京铅锌银矿业有限公司是具有锌矿产资源优势的厂商,而且相继开宣布锌焙砂,活性氧化锌系列产品,而氧化锌脱硫剂是氧化锌的后续加工产品,为了赶快完成产业化,2003年公司安排相关技能人员完成了氧化锌脱硫剂研发和出产规划作业,并出资500万元,建成了年产能力500吨出产线。
该出产线工艺的首要技能特点是选用络合法,出产的超细氧化锌来抽取脱硫剂,其中最要害的技能在于不同运用要求的产品配方,最要害工艺在于球形化技能。产品具有运用温度低,球化系数高,分量硫容大,然后节省了动力降低了工业运用运转本钱。
脱硫剂物化目标产品型号KT302KT305KT310KT140外观深灰色球白色球淡黄色球白色球外形尺寸mmФ3.5~4.5Ф3.0~5.0Ф3.0~5.0Ф3.0~5.0堆密度kg/l0.8~1.001.10~1.200.7~0.91.35~1.45比表面积㎡/g40~60≥28~100≥30孔容ml/g0.430.400.200.30均匀孔半径A215284 烧失重%≦2≤10≤2磨耗率%≤6≤5≤5≤5zno含量%80~85≥95≥80≥90径向抗压碎强度N/cm≥20≥35≥30≥30穿透硫容%≥20≥22≥10
微电子封装用球形硅微粉
2019-03-07 11:06:31
以集成电路为代表的微电子技能与微电子工业是信息工业的中心与根底。现在国际微电子工业现已超越重金属、轿车和农业而成为全球最大的工业。硅材料在微电子工业中的运用
电子封装的三大主材料是基板材料、塑封料和引线结构及焊料。塑封猜中,环氧塑封料(EMC)是国内外集成电路封装的干流,现在95%以上的微电子器材都是环氧塑封器材。EMC中,硅微粉含量占60%~90%。
01
微电子用硅微粉
硅微粉可分为结晶型和无定型两大类。一般集成电路都是用光刻的办法将电路会集刻制在单晶硅片上,然后接好衔接引线和管脚,再用环氧塑封料封装而成。微电子封装范畴主要用无定型或许说是融凝态硅微粉,尺度在微米量级,依据其形状,融凝态硅微粉又可进一步分为角形硅微粉和球形硅微粉两种。
跟着大规划、超大规划集成电路的开展,集成度越高,要求环氧塑封猜中的硅微粉纯度越高,颗粒越细,球形化越好,特别对其颗粒形状提出了球形化要求。大规划集成电路中应部分运用球形硅微粉,超大规划和特大规划集成电路中,集成度到达8M以上时,有必要悉数运用球形硅微粉。这是由于:
(1)球的表面流动性好,与树脂拌和成膜均匀,树脂添加量小,粉的填充量可到达最高,质量比可达90.5%,因而,球形化意味着硅微粉填充率的添加,硅微粉的填充率越高,其热膨胀系数就越小,导热系数也越低,就越挨近单晶硅的热膨胀系数,由此出产的电子元器材的运用功能也越好。
(2)球形化构成的塑封料应力会集最小,强度最高,当角形粉的塑封料应力会集为1时,球形粉的应力仅为0.6,因而,球形粉塑封料封装集成电路芯片时,成品率高,而且运送、装置、运用进程中不易发生机械损害。
(3)球形粉摩擦系数小,对模具的磨损小,与角形粉比较,模具的运用寿命可进步一倍,塑封料的封装模具报价很高,有的还需要进口,这一点对封装厂降低成本,进步经济效益也很重要。
02
硅微粉球形化的制备
现在国际上对粉体球形化研讨最为成功的国家是日本,他们已大批量地投入出产并运用到航天、超大屏幕电子显像和大规划集成电路中,而我国对此项技能的研讨才刚起步。
国外球形硅微粉的制备一般选用二氧化硅高温熔融喷射法、在液相中操控正硅酸乙脂、的水解法等,但由于工艺杂乱,这些办法国内还只停留在实验室阶段,有较大的技能难度,这是国内至今还不能出产出高质量球形硅微粉的重要原因之一。
球形化的原理可分为干法和湿法两种:(1)化学性的湿法。让含硅化合物在溶液中反响,经过各种手法操控均匀的成长速率,使反响产品尽量均匀地向各个方向成长,终究取得球形产品。
(2)物理性的干法。依据固体热力学的原理,高温颗粒的尖角部位简单最早呈现液相以及在气液固三相界面上液相表面张力较大、主动滑润成球体的现象来完结球化进程。
详细的工艺办法为以下几种:
①正硅酸乙脂、的水解法;
①正硅酸乙脂、的水解法;
②有机硅或硅酸盐制成二氧化硅溶胶-凝胶后灼烧法;
③二氧化硅高温熔融喷射法;
④、等气体焚烧火焰作热源熔融法;
⑤等离子体高温场作热源熔融法。
前二种为化学湿法,用化学法出产的球形硅微粉,其球形度、球化率、无定形率都可到达100%,而且能够到达很低的放射性目标,但因其容积密度较低,当彻底用此种球形粉制成环氧树脂塑封料,其塑封料块的密实功能、强度和线性膨胀率等受其影响,故实际运用中其最大只能加40%。
28页PPT了解球形石英粉
2019-01-03 15:20:48
常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法
2019-03-14 10:38:21
请求专利号
CN03156711.8 专利请求日
2003.09.08 称号
常压体系组成高纯二硫化钴粉末的办法 揭露(布告)号
CN1594108揭露(布告)日
2005.03.16 类别
化学;冶金颁证日
优先权
请求(专利权)
北京矿冶研讨总院 地址
100044北京市西直门外文兴街1号 创造(规划)人
李强;唐威 世界请求
世界发布
进入国家日期
专利署理组织
上海智信专利署理有限公司 署理人
李柏 摘要本创造归于无机组成技术领域,特别触及一种用单质粉末为质料,在常压体系下,经二次高温组成而得到高纯、细粒二硫化钴粉末的办法。该办法是在真空及在氩气或氮气等慵懒气氛维护条件下进行的。该高纯二硫化钴粉末纯度大于99%,可用作高温热电池的正级材料。 主权项1.一种常压体系组成高纯二硫化钴粉末的办法,其特征是:所述的办法过程包含: (1).将高纯单质钴粉和粉混合均匀,放入耐高温容器中,其间粉的用量是理论分量的1~5倍;对体系进行真空脱气,然后在氩气或氮气慵懒气氛维护下置于有温度梯度的马弗炉内,常压下在100~700℃范围内坚持,将与产品进行别离,冷却至室温,经破碎得到粗品; (2).将过程(1)得到的粗品研磨、过筛或分级,使产品颗粒小于 0.074mm后从头放入耐高温容器中,在氩气或氮气慵懒气氛维护下,置于马弗炉内,温度为100~700℃,将与产品进行别离,冷却至室温,即得到高纯二硫化钴粉末。
球形碳酸钙的制备及机理分析
2019-03-07 09:03:45
碳酸钙具有方解石、文石和球霞石3种晶型结构,常温常压下方解石最安稳,球霞石热力学安稳性较差,因而制备的碳酸钙多由方解石构成。
碳酸钙微球具有体积小、比表面积大、孔隙率大等特色,广泛使用于生物技术、医药等高端职业。碳酸盐与钙盐在无其他物质的参加下能够直接反响得到立方体碳酸钙,产品一般由方解石构成,一些表面活性剂如柠檬酸(CA)、乙二胺四乙酸盐(EDTA)和十六烷基三甲基化铵(CTAB)以及部分聚合物等能够调控碳酸钙的成长,操控碳酸钙的结晶速度和描摹,终究操控碳酸钙的晶型及晶粒大小。陈先勇等以柠檬酸钠作晶型操控剂,以醋酸钙和碳酸钠为质料制备出了孪生球状碳酸钙。
1、试验
(1)试剂
无水氯化钙(CaCl2)、无水碳酸钠(Na2CO3)、无水乙醇(C2H5OH)和一水柠檬酸(C6H8O7·H2O)、(NaOH)。
(2)仪器与设备
场发射扫描电子显微镜(FESEM,表面镀金,作业电压15kV)、Zetasizer3000HS、多功能X射线衍射仪(XRD,扫描视点3-80°,铜靶,电压40kV,电流40mA)、SpectrumOne型傅里叶变换红外光谱仪(FTIR,KBr压片,测验规模400-4000cm-1)。
(3)乙醇溶液法制备碳酸钙
别离制造2份100mL体积分数为0,25%,50%和75%乙醇水溶液贮存于0℃条件下备用,称取4份0.01mol的无水氯化钙别离参加4种不同体积分数的乙醇水溶液中拌和使其充沛溶解,相同办法称取4份0.01mol的无水碳酸钠别离参加不同体积的乙醇水溶液中拌和使其充沛溶解,并在0℃水浴条件下别离参加相应乙醇体积分数的CaCl2溶液中,然后用浓度为1.0mol/L的NaOH溶液调理溶液的pH值为12.0,拌和1h后静置沉降,过滤,用蒸馏水洗刷数次,冷冻干燥。
同样地,称取0.01mol的无水氯化钙和无水碳酸钠,别离参加2份100mL体积分数为50%的无水乙醇溶液中,拌和使其溶解充沛,将Na2CO3溶液在水浴温度为60℃条件下,参加CaCl2溶液中,然后,用1.0mol/L的NaOH溶液调理溶液的pH值为12.0,拌和1h后,静置沉降,过滤,用蒸馏水洗刷数次,冷冻干燥。
(4)添加柠檬酸制备碳酸钙
称取0.01mol的一水柠檬酸,参加100mL浓度为0.15mol/L的CaCl2溶液中,拌和使其溶解均匀,用1.0mol/L的NaOH溶液调理溶液的pH值为5.8,必定拌和速度下快速倒入100mL浓度为0.15mol/L的Na2CO3溶液,调理溶液的pH值为12.0,拌和1h后静置沉降,过滤,用蒸馏水洗刷数次,冷冻干燥。同上所述,称取0.1mol的一水柠檬酸进行上述反响。
2、成果与评论
(1)描摹分析由图1可知,乙醇的体积分数为0(水溶液)时,制备的碳酸钙相似于短柱状,面和棱均清晰可见;
乙醇的体积分数为25%时,制备的碳酸钙相似于梭状,并且单个呈现空心,见图1b中扩大图,制备的碳酸钙没有显着的棱角,空心梭的截面呈现空心环的描摹;
乙醇的体积分数为50%时,制备的碳酸钙为双球形,从图lc中的扩大图能够看出,微球是由纳米颗粒构成;
乙醇的体积分数为75%时,制备的碳酸钙相似于棉絮状,见图1d中扩大图。
跟着反响溶液中乙醇体积分数的添加,碳酸钙晶粒的直径逐步减小,能够估测乙醇的添加能够阻挠碳酸钙的成核或成长。乙醇的体积分数为50%时,生成的碳酸钙是直径为纳米级的颗粒,因为较高的表面能而聚组成球,构成双球状。图2为乙醇体积分数为50%时,不同水浴温度条件下制备的碳酸钙微球FESEM图画。从图中能够看出,较高温度下制备的碳酸钙微球中间洼陷程度较小,或许是跟着反响时间添加,高温下乙醇部分蒸发导致浓度减小,对碳酸钙的成长按捺效果减小,然后有利于碳酸钙微球的成长,中间洼陷程度削减。图3是柠檬酸浓度别离为0.1、1.0mol/L时,制备的碳酸钙微球FESEM图画。柠檬酸浓度为0.1mol/L时,制备的碳酸钙微球粒径较大。经过图3a中扩大图能够看出,与在乙醇溶液中制备的碳酸钙相似,都是由纳米状碳酸钙聚合而成,不同的是在柠檬酸的操控下制备的碳酸钙微球没有中间洼陷,构成的球较规整。
柠檬酸浓度为1.0mol/L时,制备的碳酸钙微球粒径显着减小,且相似于圆饼状,由图3d中扩大图发现,制备的碳酸钙微球相似于层状包裹而成,而不是由碳酸钙纳米颗粒聚合而成,这与其他微球显着不同。
比照图3a和图3b发现,柠檬酸能够有用地阻挠碳酸钙晶粒的成长,并且柠檬酸的浓度为1.0mol/L时能够促进碳酸钙更好地成球。
经过图2和图3能够看出,在乙醇溶液和柠檬酸溶液中都能制备出描摹较规整的碳酸钙微球,并且跟着无水乙醇和柠檬酸的量的添加,制备的碳酸钙晶粒都有必定程度的减小,阐明两者都能够按捺碳酸钙的成长。
(2)相结构分析图4为图1对应制备碳酸钙的XRD谱图。图4中a对照X射线标准卡片发现与碳酸钙的标准卡片JCPDS47-1743完全契合,阐明制备的碳酸钙是由方解石构成,图4中a和b在29.4°处的峰十分强并且尖利,对应的是碳酸钙的(104)晶面,阐明图4a和b对应的碳酸钙结晶性杰出。
图4中b、c和d在2θ坐落24.9°、27.1°、32.8°、43.9°、50.1°处均呈现球霞石的特征峰(JCPDS33-268),阐明图4b、c和d对应的碳酸钙中均有球霞石存在,并且方解石的峰值逐步减小;球霞石的峰值逐步添加,阐明跟着反响溶液中的无水乙醇含量添加,制备的碳酸钙中的方解石含量逐步削减,球霞石逐步添加,因而,能够揣度乙醇能够按捺方解石的生成,促进球霞石的生成,并且跟着乙醇含量的添加,对方解石的按捺效果添加,进而影响碳酸钙的结晶度。图5为图2和图3对应制备碳酸钙的XRD谱图。图5中a和b是无水乙醇体积分数为50%时别离在0、60℃条件下反响制备的样品的XRD谱图。与图5a对应的碳酸钙是由方解石和球霞石构成不同,图5b对应的碳酸钙是由方解石和文石构成的,估测或许是反响系统温度较高,促进球霞石转化为热安稳性较高的文石,别的,反响系统温度的升高,系统中乙醇的含量下降,按捺效果下降,也促进文石的发作。
图5c和5d是反响系统中添加柠檬酸后制得的碳酸钙的XRD谱图。经过比较发现,柠檬酸的浓度为0.1mol/L时,制备的碳酸钙样品是由方解石构成;而柠檬酸的浓度为1.0mol/L时制备的碳酸钙样品是由方解石和球霞石构成。与未添加柠檬酸时制备的碳酸钙的XRD谱图(图4a)比照,标明柠檬酸的添加会按捺方解石的成长,促进球霞石的成长,然后按捺碳酸钙的结晶,并且跟着柠檬酸含量的添加,对反响系统的按捺效果增大。图6为不同条件下制备的碳酸钙的FTIR谱图。712、874、1417cm-1处呈现的峰是方解石的特征吸收峰,745cm-1是球霞石的特征峰,1455-1490cm-1对错晶碳酸钙的吸收峰。由此可知,图6中a和d对应的碳酸钙微球含有球霞石,这与XRD图的分析成果共同。4个样品中均呈现非晶态碳酸钙的特征吸收峰,阐明乙醇溶液和柠檬酸的参加都在必定程度上按捺了碳酸钙的结晶,促进非晶态碳酸钙的发作,这也契合XRD图得出的定论。样品b中未呈现文石的特征吸收峰,这与XRD得出的定论不太共同,或许是被其他较强的峰掩盖,也或许是在样品制备过程中发作反响。
3、碳酸钙微球的构成机理
在制备碳酸钙的反响中,没有柠檬酸的参加下,氯化钙溶液和碳酸钠溶液一经混合,反响首要生成热安稳性较好的方解石。反响过程中晶核的发作需求较大的能量,晶核的成长速度远远大于构成速度,因而倾向于构成描摹较大,晶面较规整的碳酸钙(图la)。描摹操控剂的参加阻挠了Ca2+和CO32-的有用磕碰,按捺晶核的构成和成长,然后按捺反响的进行,到达操控样品描摹的意图。
当按捺剂的量较多时,进一步阻挠系统反响的进行,进而添加系统的能量,促进很多晶核的发作。因为比表面积较大,因而晶核在成长过程中聚会构成颗粒的集合体,然后构成比表面积较小的球状(图2a、2b和2c)。乙醇溶液对碳酸钙的成长具有按捺效果,乙醇钙的电离才干较强,而乙醇是弱电解质,溶液中存在很多的乙醇分子。估测反响过程中乙醇分子的存在阻挠了Ca2+和CO32-的有用磕碰,而乙醇分子的存在也阻挠了碳酸钙晶核的成长。跟着乙醇浓度的添加,系统中乙醇分子和离子的量添加,阻挠效果增强。而反响温度的添加,促进了乙醇的蒸发,下降了反响系统中乙醇的含量,然后下降了乙醇的按捺效果,加速反响的进行,削减球霞石的发作而构成文石(图2b)。图7为柠檬酸的分子结构图。柠檬酸根离子是一种较强的金属鳌合剂,能与钙离子鳌合,构成安稳的柠檬酸钙,这与乙醇钙的阻挠效应不同。添加柠檬酸后,柠檬酸根离子与钙离子鳌合构成结构安稳,易溶于水的柠檬酸钙,下降了系统中钙离子的浓度。跟着柠檬酸钙的缓慢离解,Ca2+与溶液中游离的CO32-反响生成CaCO3,少数柠檬酸根离子吸附在晶核表面,按捺晶面的进一步成长,然后使溶液中碳酸钙的过饱和度添加。而球霞石是碳酸钙无水结晶中最不安稳的晶型,一般需求更好的表面能和较高的过饱和度才干构成,因而,反响有利于生成球霞石。
跟着柠檬酸浓度的增大,更多的柠檬酸根离子集合到碳酸钙分子周围,下降了晶核构成的能垒,促进碳酸钙晶核的发作,而进一步按捺晶体的成长。因为柠檬酸根离子浓度较大,对碳酸钙晶体成长的按捺效果也更强,终究得到粒径较小的含有很多球霞石晶型的碳酸钙颗粒。又因为柠檬酸根的空间位阻效果较大,因而,制得的球形碳酸钙微粒的分散性较好,粒度散布较会集。
另一方面,初始构成的纳米级碳酸钙小颗粒具有较高的表面能,为了下降表面能,小颗粒极易集合到一同,而初始构成的碳酸钙集合体表面高低不平,在集合体表面凹的部分区域液相相对流速较慢,Ca2+和CO32-简单在该区域富集,较易快速构成许多小晶粒,这些小晶粒经过彼此交融及结构重组完成集合体的表面最小化。而柠檬酸浓度增大时,吸附在碳酸钙表面的柠檬酸量添加,阻挠了Ca2+和CO32-在碳酸钙表面的富集,按捺碳酸钙颗粒的成长,因而,颗粒直径减小(图3b)。图8所示为依据试验分析得出的或许的碳酸钙微球构成机理。
4、结语
(1)别离选用乙醇和柠檬酸作为碳酸钙粒子的结构和描摹的调控剂,发现二者都能经过按捺碳酸钙的成长调控碳酸钙的结晶,然后制备出不同描摹的碳酸钙。
(2)经过改动试验条件发现乙醇和柠檬酸制备碳酸钙的机理不同,乙醇溶液经过下降粒子的活性来按捺碳酸钙的成长速度,而柠檬酸经过与钙离子反响下降溶液中钙离子的浓度来调控碳酸钙的成长速度。
(3)乙醇溶液对碳酸钙描摹的影响较严峻,50%体积分数的乙醇溶液与浓度为1.0mol/L柠檬酸调控下都能制备出描摹杰出的碳酸钙微球,但是在柠檬酸调控下制备的碳酸钙微球描摹愈加规整,粒度也较小,使用规模愈加广泛。
材料来源于碳酸钙微球的制备及其机理。
用沉淀法制备超细草酸钴粉体
2018-12-10 14:18:49
用沉淀法制备超细草酸钴粉体.pdf
球形石英砂制备的关键技术在哪里
2019-03-08 12:00:43
高纯石英砂一般指SiO2含量高于99.9%的石英微粉,首要应用在IC的集成电路和石英玻璃职业。因为IC技能的迅猛发展,对高纯石英砂提出了更高的要求,其间包含将高纯石英砂球形化,球形化的石英砂首要应用于电子塑封。而球形化的最大的优点是进步塑封材料的使用性能,下降原材料的本钱。
国内球形石英砂的首要选用的制备办法首要有火焰熔融法、等离子加热炉法、化学合成法、水解法等,现在常用的办法有火焰熔融法、等离子加热炉法。
1、火焰熔融法
现在,国内各出产供应商首要使用火焰熔融的办法来完成石英粉球形化的量产。该技能的关键是加热设备要求有安稳的温度场、易于调理温度规模以及不要对石英粉形成二次污染。
火焰熔融法制备球形石英砂的流程
首要出产设备包含:粉料定量运送体系、燃气量操控和混合设备、气体燃料高温火焰喷、冷却收回设备等。
其成球原理为:高温火焰喷喷出1600-2000℃的高温火焰,当粉体进入高温火焰区时其角形表面吸收热量而呈熔融状况,热量进一步被传递到粉体内部,粉体颗粒彻底呈熔融状况。
在表面张力的效果下,物体总是要趋于安稳状况,而球形则是最安稳状况,然后到达产品成球意图。
粉体颗粒能否被熔融取决于两方面:
一是火焰温度要高于粉体材料的熔融温度,这就要挑选适宜的气体燃料;二是确保粉体颗粒熔融所需求的热量。
t=βωd,式中t为粉体颗粒在火焰中到达熔融所需求的时刻;β为材料的相关系数,如比热、导热系数、密度等;ω为火焰的相关系数;d为粉体颗粒粒径。
依据粉体颗粒在火焰中到达熔融所需求的时刻和粉体颗粒在火焰中的速度,得到所需火焰的长度尺度,经过调理燃气量操控设备到达要求。
2、等离子加热炉法
热等离子体也叫部分热力学平衡等离子体,其首要特征是等离子体中部分的电子温度、离子温度以及气体温度简直共同。电弧等离子体、高频等离子体以及感应等离子体都归于热等离子体。
选用高频等离子体熔融法制备球形石英粉,温度规模适中、操控平稳、产值高,可到达较高球化率,因而是一种较适宜的出产办法。
其原理与工艺与火焰熔融法相似,首要是将高温热源变为等离子体发生器。
高频等离子体熔融法制备球形石英粉
作业气为压缩空气,作业气量为10m3/h。高频等离子体发生器输入功率为100kW,发生4000℃-7000℃的高温气体作为热源,将二氧化硅粉体经过给料器从顶部运送到等离子反应炉弧区内,粉体受热熔化和气化,经特制的骤冷器进行淬冷,再经重力搜集,旋风搜集(微米级)和布袋集尘(纳米级),在1s-2s内,就可得到球状微米级和纳米级SiO2粉体。
球形熔融硅微粉
首要设备有:等离子体发生器、粉体运送器、等离子反应炉、冷却收回设备、旋风搜集器、布袋搜集器。
球形碳酸钙制备方法及研究进展!
2019-03-06 10:10:51
碳酸钙按形状分为无规矩体、纺锤形、针形、球形、链锁形、片形、偏三角形和菱形六面体形、无定形等,不同形状的碳酸钙,其应用范畴和功用也各不相同。图1 不同晶型碳酸钙晶SEM相片
因为球形碳酸钙有杰出的滑润性、流动性、涣散性和耐磨性等特性,故而被广泛应用在橡胶、涂料油漆、油墨、医药、牙膏和化妆品等范畴。
01 球形碳酸钙制备办法及研讨进展
球形碳酸钙的组成办法多以液相法为主,依据反响机理的不同又可将其划分为三种反响体系:Ca(OH)2-H2O-CO2反响体系、Ca2+-H2O-CO32-反响体系和Ca2+-R-CO32-反响体系(R为有机质)。
(1)Ca(OH)2-H2O-CO2反响体系——碳化法
该反响体系是以Ca(OH)2水乳液作为钙源,用CO2碳化制得碳酸钙。Ca(OH)2一般由天然碳酸钙锻烧成生石灰,然后经消化得到,碳酸钙锻烧的烟道气经净化作为碳化反响的CO2来历。
碳酸钙晶体的成长与描摹的构成首要发生在碳化阶段,可经过反响温度、Ca(OH)2浓度、CO2流量、晶体成长抑制剂等要素加以操控,制得球形碳酸钙产品。
研讨进展:
①向兰等选用间歇碳化法(管式气体散布器)组成了均匀粒径0.1μm左右的超细球形碳酸钙;选用小气泡及CO2含量较高的混合气体有利于构成超细碳酸钙,参加少数添加剂如ZnCl2、MgCl2或EDTA(乙二胺四乙酸)可显着改动碳酸钙粒子的描摹和巨细。
②陈先勇等选用间歇鼓泡碳化法,在碳化温度为20℃左右、灰乳密度为1.07(d)的条件下,参加少数复合添加剂PBTCA(2-磷酸基-1,2,4-三羧酸)和CTAB(十六烷基三甲基化铵),可制得粒度散布均匀、涣散性好、均匀粒径为40nm左右的球形碳酸钙。
③赵风云等以一种出产球形纳米碳酸钙的喷发-乳化新式组合式碳化反响器,在小型试验设备上,选用正交试验的办法,断定出粒度散布窄的球形纳米碳酸钙的最佳反响条件为:温度15℃,氢氧化钙浆液质量浓度65g/L,气液体积比5:1,在完结小试的基础上,建成了年产60吨纳米碳酸钙的中试试验设备,并成功制备出均匀粒径80nm球形纳米碳酸钙。图2 球形纳米碳酸钙中试出产线
④谷丽等以石灰石为质料,选用间歇鼓泡碳化法制备纳米球形碳酸钙,在反响温度为20-40℃,石灰乳浓度为86g/L,空塔气速为0.114m/s时,晶形操控剂参加量为1%时,可得到涣散性较好、粒度散布较均匀纳米球形碳酸钙。
碳化反响开端后,在不同时刻参加同一剂量的同一种晶形操控剂,制得碳酸钙的晶形和粒径不尽相同,晶形操控剂参加的时刻越早,所得到的球形碳酸钙晶体的描摹越好、粒径越小。
图3 纳米球形碳酸钙工艺流程
⑤申小清等用硅酸钠为晶形操控添加剂,经过石灰乳碳化工艺制备了颗粒尺度为40-50nm的球形超细碳酸体,添加剂最佳用量为0.7-1.5%。
(2)Ca2+-H2O-CO32-反响体系——复分化法
该体系是将含Ca2+的溶液与含CO32-的溶液在必定条件下混合反响来制备碳酸钙。依据质料的不同又分为氯化钙钙-碳酸钙法、氯化钙-苏打法(苏尔维法)、石灰-苏打法等。
一般经过添加剂来操控产品的粒径和晶体结构。用Ca2+-H2O-CO32-反响体系反响体系能够得到20-100nm的碳酸钙。
研讨进展:
①方卫民等选用复分化法将必定量的无水Na2CO3和CaCl2别离溶解于适量水中,经过参加少数添加剂乙二胺四乙酸二钠和磷酸氢二钠,制备出了均匀粒径为50-70nm的球形碳酸钙。
②雷鸣等经过有机聚合物聚磺酸钠PSSS对碳酸钙粒子的调制效果,成功制备出了均匀粒径为5μm的球形碳酸钙。
③谢英惠等运用缓冲剂氯化钠和结晶成长中止剂调理碳酸钙的描摹,选用复分化法制备出了球形碳酸钙。
(3)Ca2+-R-CO32-反响体系——微乳液法和凝胶法
该反响体系是经过有机介质R来调理Ca2+和CO32-的传质,然后到达操控晶体成核成长的意图。依据有机介质R品种的不同可分为微乳液法和凝胶法两类。
微乳液法选用的有机介质一般为液体油,而凝胶法选用的是有机凝胶。这类共聚物具有2个亲水链段(耦合链段与促溶链段),能够定向吸附于无机-水界面。
带有特定功用团的共聚物可能与金属离子及表面活性剂相互效果而在溶剂中构成较为杂乱的有序集合结构。这些特性使得双亲水嵌段共聚物在调控无机粒子描摹方面显示出共同的长处。
(4)其他
①袁可等将基酸-甘酸和废渣经过简略的酸碱中和反响,制备出了超微细球形碳酸钙,其纯度和白度均达96%以上,成团微粒为纳米级,二次团粒结构的粒径散布在1-3μm之间,经过pH或物理和化学的涣散,可便利的调控其微观尺度。
②赖永华等运用甘酸与渣的首要成分Ca(OH)2反响生成可溶性的甘酸钙,过滤除掉不溶杂质。在气升式高效反响器中,向甘酸钙溶液通入CO2进行碳化反响,洗刷后制得超微细球形碳酸钙膏体。选用该超微细球形碳酸钙膏体替代配方中的悉数粉体制备水性涂料,不光能够下降涂料的质料本钱和出产本钱,还能够简化涂料的出产操作、削减粉尘污染。
表1 超微细球形碳酸钙性能目标02 国外球形碳酸钙出产及研讨现状
国外开发的低光泽纸专用球形碳酸钙具有白度高、易涣散、油墨吸收性杰出、粒径散布窄等优秀特性,其2-5μm的粒子占比约为67%,晶体形状为较规矩球形。
研讨标明:3.5μm低光泽纸专用球形碳酸钙在涂猜中的最佳用量在40-50%之间,此刻能够获得较低的纸页光泽度,较高的印刷光泽度和高的光泽度差。与其他无光纸用颜料比较,运用球形碳酸钙可获得光学目标、物理性能及印刷适性之间的平衡,而且不会发生印刷斑驳。
因而,球形碳酸钙是一种出产低光泽涂布纸的优秀颜料,能够替代现行涂料配方中的几种颜料,提凹凸光泽涂布纸质量,下降出产的杂乱性,将会有宽广的市场前景。
现在,碳化法制备球形碳酸钙是出产厂商和科研院所重视和研讨的要点,别的也有一些厂商经过湿法超细研磨制备出了椭圆形碳酸体材料。未来,对粒子巨细和描摹的有用调控将成为碳酸钙被广泛应用的关键技术。
表面活性剂在超细钴粉制备中的应用
2018-12-10 14:19:22
摘 要:以1,2-丙二醇和Co(OH)2为原料制备了超细钻粉.探讨了不同表面活性剂对钻粉粒度、形貌及分散性的影响.利用SEM、XRD、激光粒度分析仪对钻粉进行了表征.结果表明,非离子型表面活性剂能有效地阻止钻粉颗粒的团聚和长大,并能对钻粉进行分散,其在制备过程中的作用优于离子型表面活性剂.以1,2-丙二醇作还原剂,司班-20与吐温-80为添加剂制得的钻粉为球形,并以面心立方晶体为主,钻粉粒度分布较窄,平均粒径小于0.7μm.
准球形硅微粉的制备方法、应用领域及市场前景
2019-03-07 11:06:31
准球形硅微粉是由天然微结晶石英岩经过自然界长时间风化,呈细涣散状产出的粉石英资源加工而成,其纯度高、色泽白、颗粒级合作理,具有耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热性差、高绝缘、低胀大、硬度大、物化性质安稳等优秀的功能,被广泛用于化工、电子、集成电路、电器、塑料、涂料、油漆、橡胶等范畴。
准球形硅微粉因为受地表长时间风化淋滤效果,颗粒表面具有许多溶蚀凹坑,构成粗糙表面,且颗粒边际棱角多被磨蚀钝化,从而使颗粒具有球度高(三轴近持平)、圆度低(有钝化棱边)的“准球形”特色。
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准球形硅微粉的制备办法
专利CN201010000299.2公开了一种选用天然粉石英矿制备高纯超细准球形硅微粉办法。以天然粉石英矿为质料,在超细磨机内参加起助磨剂效果的无机稀酸配成矿浆,调理矿浆pH为2-3,以氧化锆球为球磨介质,在超细磨机内研磨2-4h,待矿浆中-2μm到达60%-90%时,再参加用量为矿粉质量1-2%的还原剂和0.5-1.5%的络合剂草酸,持续研磨一段时间后,进行洗刷过滤,烘干,即可得到高纯超细准球形硅微粉。
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在环氧建筑结构胶中的运用
以环氧建筑结构胶为例,与用普通角型硅微粉比较,相同参加量时用准球形硅微粉所制胶液的黏度低得多,到达相同黏度时准球形结构的硅微粉的参加量高得多。也就是说具有准球形结构的硅微粉比具有多角形的硅微粉在环氧粘钢胶系统中相容性(填充性)要好得多,这对增大环氧建筑结构胶的运用规模与下降出产本钱是很有有用含义的。在建筑结构胶力学功能方面,与用普通角型硅微粉比较,相同参加量时用准球形硅微粉所制胶的剪切强度、拉伸强度都有显着的进步,而紧缩强度改变不大。原因是准球形硅微粉比多角形硅微粉更具密实性、内部缺点更少,致使应力损耗小,粘接强度高。别的,准球形硅微粉使环氧粘钢胶黏度低、浸润性高,也有利于进步黏附力。
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在重防腐型粉末涂料中的运用
准球型硅微粉在防腐粉末涂料中占有重要位置,它对防腐蚀功能起到必定的成效,能够充实到涂层的安排结构中,构成质地细密而巩固的涂膜,起到化学钝化和物理关闭效果。一般颜料和填料,从防腐蚀效果方面的观点来衡量,阻蚀性颜料和填料用量越多越好,但它会给制作上和本钱上带来一些困难,如涂料熔融粘度变大,不利于挤出和流平,一起涂膜日久后会变脆,只要以中性的准球型硅微粉填料混合运用最佳。
重防腐粉末涂料参阅配方运用耐化学性的酚醛改性环氧加上准球型硅微粉的耐腐蚀性和抗化学性,使重防腐型粉末涂料的各种功能目标彻底满意了SY/T 0315-2005的标准。
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在耐高温型粉末涂料中的运用
耐高温型粉末涂料的制造首要从两方面下手,一是运用有机硅树脂的耐热安稳性;二是运用准球型硅微粉的耐热性。耐高温型粉末涂料靠单一树脂或填料是不能到达耐高温要求的,准球型硅微粉、滑石粉填料是耐热涂层的骨架,可大大进步涂层的许多功能。
耐高温型粉末涂料的参阅配方5
在绝缘型粉末涂料中的运用
绝缘型粉末涂料要求的技能目标是比较严苛的,防潮性、阻燃性、击穿电压等目标都是运用准球型硅微粉的耐热性、质密性来完结的。
绝缘型粉末涂料的参阅配方6
在阻燃型粉末涂料中的运用
现在,阻燃型粉末涂料的首要种类是环氧粉末涂料,一般是经过参加阻燃剂(增加型)或在树脂基料高分子链中引进具有阻燃性的基团(反响型),再合作耐温颜料、填料等装备而成的。其间,填料的挑选关于进步粉末涂料的阻燃效果起到很大效果。准球型硅微粉的耐热性最高,所以成为阻燃型粉末涂料的首选填料。
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在内墙乳胶漆中的运用
与传统建筑涂料比较,准球形硅微粉复合内墙涂料,可显着改进内墙乳胶漆涂料的耐沾污性、触变性、耐洗刷性、耐水性、耐碱性和耐老化性等,内墙乳胶漆中运用准球形硅微粉目数为800目、质量分数为3%-4%时,涂料功能的改进最为显着。
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准球形硅微粉的市场前景
现在,我国用于环氧模塑封料填料的电子级硅微粉的需求量到达8000-10000吨/年,其间高纯熔融硅微粉约2000-3000吨/年、结晶型高纯硅微粉约5000-7000吨/年,用于集成电路基板材料的电子级硅微粉则有更大的需求量。众所周知,现在国内收购的球形氧化硅首要来自于日本、韩国,进口的球形氧化硅报价高,且运送周期长。
跟着我国石英选矿提纯技能和超细粉磨设备的不断创新与开展,现在国内已具有出产电子级硅微粉、准球形硅微粉和球形硅微粉的技能及相关出产供应商。国内硅微粉产品具有本土化优势,彻底能够代替进口,具有十分宽广的市场前景。
铁磁性金属粉末的磁场烧结
2019-02-18 10:47:01
通过操控晶界微观结构来改进合金功能的技能已日益受到重视,因而广泛研讨了热机械加工技能用来操控晶粒尺度(晶界密度)、晶界特性散布(GBCD)以及晶界衔接性等。别的,也选用了外加势能(例如磁场、电场,超声振荡和温度梯度)的技能。其间,外加磁场的使用愈加引起了材料加工界的重视,由于它可以愈加精确地操控显微结构。至今,现已发现外加磁场关于铁磁材料的再结晶、分出行为和相改变等冶金现象的影响都非常大。因而,日本东北大学的研讨者们在这方面从事了很多的研讨。此次,对铁粉和钴粉在外加磁场条件下研讨了它们的烧结行为,所用原始材料是99.9%纯粉和99.5%的纯羰基钴粉,它们的颗粒均匀粒径分别为2.3μm和0.8μm,铁粉的形状是球形的,钴粉是多面体形。这些金属粉末在研讨前均在氩气流中通过673K×3.6ks的脱氧处理,以铲除其表面所附着之氧化物。选用200MPa压力压成直径10mm×高3mm的压坯,在红外线烧结炉中烧结。在烧结过程中,沿平行于圆柱状试样轴线的方向施加外磁场,随后升温。外加直流磁场逐步增强至1.2MA/m(15kOe)。铁粉压块是在5×10-3Pa真空下于873至973K的铁磁温度规模进行磁场烧结,也在1123K顺磁温度下烧结5、20、50和100h;钴粉压块在1173K铁磁温度下烧结5、20、50h。 研讨结果证明,磁场烧结能有效地进步铁粉的细密化程度,促进晶粒长大。磁场越强,细密化程度越高,特别是在烧结的中间阶段效果最强。以为磁场有增强晶界搬迁驱动力的效果,所以在烧结时关于细密化起着重要效果。与铁粉压块比较,磁场关于钴粉压块的细密化却起着按捺的效果。
镍粉性状及应用领域
2019-03-08 11:19:22
镍粉性状
呈灰色不规则状粉末,在湿润空气中易氧化。
用处
用于制取非铁基合金,制取耐高温、抗氧化材料,磁性材料,亦可用作化学反应的加氢催化剂。以金属镍为首要成分的金属颜料,包含镍粉和片状镍粉,前者是用经过蒸馏并提纯的[Ni(CO)4]蒸气分化,经过操控温度,用稀释并有气体助剂(氧和氮)存鄙人构成适合外形的镍粒子,再用二氧化碳气体冲洗掉并操控粒子表面氧含量为0.065%;后者是用高纯粉,在适合润滑剂和液体介质存鄙人,用钢球在球磨机中研磨构成适合厚度的片状。镍粉
应用领域
首要用于涂料和塑料作导电颜料屏蔽电磁干触及射频干与,作各种高光泽装修漆和塑料,替代铝粉在水性系统作防腐蚀漆等,细颗粒球形镍粉可用于导电油墨。
工业应用上,金刚石东西镍粉介绍(金属胎体合金粉末):金属结合剂是决议金刚石锯片,刀头,磨轮,薄壁钻等产品的质量关键因素之一,在金刚石断定今后,金属结合剂的质量就成了决议因素,钴粉和镍粉都可以作为主粘结剂,但钴粉的报价较高。
在金刚石东西中,胎体指包裹,金刚石的金属烧结体,胎体的效果是操纵金刚石,使其起到切开的效果,而不会过早地脱落掉.胎体一般由多种金属元素组成,首要选用低熔点金属粉作为粘结剂,比方镍粉等。
建筑业用的金刚石薄壁钻头、切开片,石油天然气等矿用金刚石钻头、硬质合金钻头的胎体粘接材料大多选用镍粉;金属材料加工、轿车、摩托车机械打磨加工等用的东西大多选用金刚石磨料磨具,其胎体材料也大都选用镍粉。包含粉、电解镍粉和复原镍粉。
镍钴硫化精矿的舍利特·高尔顿流程
2019-03-04 11:11:26
镍精矿的浸出液经氢复原镍后,用H2S沉积钴和剩余的镍,将钴的沉积物按图1流程处理。高压酸浸钴镍硫化物的成分为(%):Ni20、Co19.8、Fe0.2、Zn1.3、NH3(总)7.2、S(总)30.6、(NH4)2SO428.2。硫化物矿浆与硫酸参加卧式的多室高压釜内,每个室通入空气使硫化物氧化成硫酸盐。浸出的最佳条件是:温度122℃,压力7公斤/厘米2,pH1.5~2.5,(NH4)2SO4≤150克/升,浸出2~3小时,钴、镍浸出率达97%~98%。图1 镍钴硫化精矿的高压湿法冶金流程
浸出液含Co、Ni70~80克∕升,Fe0.5~2.0克/升。溶液在常压和80℃下用空气氧化,用中和至pH=4.9~5.1,三价铁盐便水解分出。脱铁后液送去高压氧化,Co2+变为Co3+,便能生成溶于酸性溶液中的[Co(NH3)5·H2O]2(SO4)4。氧化用的是不锈钢质卧式多室的高压釜,每个室均有拌和器和蛇形管加热,空气由每室底部送入。氧化温度71℃,压力7公斤/厘米2,浓液接连加到高压釜的榜首室,NH3与(Ni+Co)的摩尔分子比约为5.5∶1。的浓度和温度不宜太高,避免生成不溶性的六钴络合物和添加废气带出的丢失。
氧化后液分两次除镍,参加浓硫酸并激烈拌和,冷却至30℃,使pH=2.6,便得到一次镍铵硫酸盐沉积(干量,%:Ni14.5,Co2.0),过滤后滤渣回来镍浸出工序。滤液(克/升:Co 30,Ni 0.5~1.0)在立式不锈钢蒸腾罐中浓缩到含Co 45克/升,(NH4)2 SO4450克/升,并往浓缩液中参加钴粉(2克/升)生成二价钴氯络合物,然后促进微量镍与钴构成钴和镍铵硫酸盐在酸化时一起沉积,能够确保二次除镍到达所要求的程度。滤渣含Co12.2%,需回来高压氧化工序,滤液去复原。
滤液在高压氢复原之前,需预先参加钴粉在常压下使Co3+复原为Co2+,避免在加热时三价钴盐水解分出Co(OH)3沉积,使终究产品不纯。参加钴粉一起参加硫酸使NH3游离与Co的摩尔分子比降到下步复原所要求的(2.4~2.6)∶1。高压氢复原的温度为177℃,氢分压为20公斤/厘米2。作业是周期性的,包含晶核生成,钴粉长大25~35次以及对釜内沉积物的浸出等作业,复原后液含有Co3.3克/升、(NH4)2SO4494克∕升,用H2S收回钴后去制(NH4)2SO4。钴粉经水洗,并在慵懒气氛下枯燥,过35目筛后装入钢桶出售。钴粉成分为(%) Co+Ni99.9,Ni0.80。
氧化钴基础知识
2019-03-07 10:03:00
氧化钴粉首要包含CoO、Co2O3、Co3O4。含钴74%以上的高品位氧化钴为褐色,含钴74%以下的氧化钴为黑色。依照其用处和化学成分的不同,依据国家标准,精制氧化钴粉首要分为Y类和T类两大系列,而Y类产品又分为Y0、Y1、Y2三种牌号,T类产品分为T1、T2两种牌号。精制氧化钴粉的粒度一般在180~250目,其松装密度为0.4~0.61t/m3。氧化钴,主成分为CoO或Co2O3,黑灰色粉末,渐溶于热和热稀硫酸中,并别离放出氯和氧,不溶于水和醇。用作氧化剂,制作钴和不含镍的钴盐、钴催化剂、颜料、陶瓷的釉料、色素着色剂、硬质合金,用于电子及冶金工业等。精制氧化钴粉首要用于制作硬质合金,占用量的93%;部分用作颜料和釉料,4%用于陶瓷,3%用于珐琅职业。将草酸钴在650~7500C下进行煅烧,终究制得精美氧化钴产品。金川钴体系选用回转窑煅烧,钴的回收率可到达98%以上。
四氧化三钴(Co3O4)为灰黑色粉末状固体,广泛应用于制作硬质合金、磁性材料、珐琅颜料、陶瓷颜料及玻璃颜料、故触媒、油墨颜料、玻璃脱色剂,是制备催化剂和干燥剂的首要原料。现在首要用于出产锂离子电池材料钴酸锂。因为通讯、电子业的开展,我国对锂离子电池的需求也不断增加,估计从现在到2010年我国对锂离子电池的需求将以每年10%~20%的速度增。现在我国对四氧化三钴的需求量为2600t。
四氧化三钴传统的出产办法多选用灼烧或是热分解法。灼烧法就是将钴粉用红热蒸汽加热法生成CoO,在5000C下进一步氧化成Co3O4,可是这种办法产出的Co3O4粉末活性差,纯度低,粒度散布宽。热分解法是将纯洁的氧化钴或是硝酸钴溶液沉积出产草酸钴或是碳酸钴,经高温煅烧产出Co3O4。但该法相同存在粒度散布不均匀的问题,产品纯度较低。
近几年,我国对高浓度硝酸钴或氧化钴溶液直接组成Co3O4进行了实验研讨。将含钴溶液加热后,缓慢参加溶液,调理溶液的PH值,并缓慢参加H2O2,反响发生黑色沉积,沉积产品首要为钴的氧化物和水合物,含钴为65%~68%,沉积物经进一步煅烧,可得到纯度95%以上的Co3O4粉末。直接氧化法制得产品需求进一步煅烧,流程较长,并且参加量及参加速度对产品影响较大,进程较难于操控。
2004年北京矿冶研讨总院对加压浸出法直接出产Co3O4进行了实验研讨。产品含钴到达71.4%对产品进行x射线衍射分析断定,产品为纯度较高的四氧化三钴,谱线中未发现有其他物质。电子显微照片显现,加压浸出法产出四氧化三钴颗粒较煅烧法细,粒度较为均匀。
镍粉的用途
2017-06-06 17:49:59
镍粉英文:nickel powder;nickel flak powder 分子式:Ni 性状:呈灰色不规则状粉末,在潮湿空气中易氧化。 用途:用于制取非铁基合金,制取耐高温、抗氧化材料,磁性材料,亦可用作化学反应的加氢催化剂。 镍粉在金刚石刀具中是作为金属结合剂使用的。应该是超细的高纯镍的粉末,可能有的厂家还用其他金属混合其中,但是具体方法配方应当是其技术秘密,不会透露。镍粉就是作为价格较高的钴粉的替代品使用的。用什么金属粉末能够代替它?这个问题恐怕相关的人员都想知道。金刚石工具镍粉介绍(金属胎体合金粉末): 金属结合剂是决定金刚石锯片,刀头,磨轮,薄壁钻等产品的质量关键因素之一,在金刚石确定以后,金属结合剂的质量就成了决定因素,钴粉和镍粉都可以作为主粘结剂,但钴粉的价格较高。在金刚石工具中,胎体指包裹,金刚石的金属烧结体,胎体的作用是把持金刚石,使其起到切割的作用,而不会过早地脱落掉.胎体一般由多种金属元素组成,主要采用低熔点金属粉作为粘结剂,比如镍粉等。建筑业用的金刚石薄壁钻头、切割片,石油天然气等矿用金刚石钻头、硬质合金钻头的胎体粘接材料大多采用镍粉;金属材料加工、汽车、摩托车机械打磨加工等用的工具大多采用金刚石磨料磨具,其胎体材料也大都采用镍粉。包括羰基镍粉、电解镍粉和还原镍粉。(羰基镍粉其独特的晶形结构和高纯度的颗粒能成为与其它金属混合的理想材料,它树枝状的表面使其能与大颗粒紧密结合,在粉末烧结前形成稳固而均匀的分布,在随后的烧结过程中能和其它粉末渗滤均匀,最后能形成具有平衡冶金结构的精密部件,其性能大大优于普通镍粉。因此,羰基镍粉广泛应用于镍-镉、镍-氢电池,过滤器、军工、高密度和高熔点材料的粘结剂、粉末冶金添加剂、精密合金、特种钢、不锈钢焊条、石化用催化剂和新型化合物、电子显象管用吸气剂、高频或超高频磁性材料等。)
黄铁矿提钴的生产工艺
2019-01-03 10:44:25
从黄铁矿中提钴常采用脱硫烧渣的氧化焙烧-酸浸法或精矿的硫酸化焙烧-酸浸法。
芬兰奥托昆普公司的科科拉钴厂(Kokkola Cobalt plant)从含镍、铜和锌的钴黄铁矿精矿中生产钴,年产约1400t,采用硫酸化焙烧-浸出-氢还原工艺生产超细钴粉。流程简图示于图1。图1 钴黄铁矿生产钴粉的流程简图
主要技术参数:
过程固体物料的元素成分 (%)过程溶液的元素成分 (g∕)硫酸化焙烧 680℃
浸出和浓密 二段逆流
浸出液除铜、锌 常压搅拌通H2S,pH=1.4~1.5
镍钴硫化物浸出 高压釜,140℃,1013kPa,通空气
浸出液除镍 高压釜,709kPa,70℃
氢还原 高压釜,4053kPa,180℃
主要设备
矩形沸腾焙烧炉 2台,每台4室,每室分布板面积15m2,炉高7.5m
高压釜 5台
电解钴
2017-07-03 10:47:33
电解钴,中文别名为钴粉;钴;钴,海绵状;钴丝;钴片;钴粒;纳米钴。性质描述钴是具有光泽的钢灰色金属,比较硬而脆,有铁磁性,加热到1150℃时磁性消失。钴的化合价为2价和3价。在常温下不和水作用,在潮湿的空气中也很稳定。在空气中加热至300℃以上时氧化生成CoO,在白热时燃烧成Co3O4。氢还原法制成的细金属钴粉在空气中能自燃生成氧化钴。产品应用金属钴主要用于制取合金。钴基合金是钴和铬、钨、铁、镍组中的一种或几种制成的合金的总称。含钴的一定量钴的刀具钢可以显著地提高钢的耐磨性和切削性能。含钴50以上的司太立特硬质合金即使加热到1000℃也不会失去其原有的硬度,如今这种硬质合金已成为含金切削工具和铝间用的最重要材料。在这种材料中,钴将合金组成中其它金属碳化物晶粒结合在一起,使合金具更高的韧性,并减少对冲击的敏感性能,这种合金熔焊在零件表面,可使零件的寿命提高3-7倍。航空航天技术中应用最广泛的合金是镍基合金,也可以使用钴基合金。
氧化钴的生产工艺流程介绍
2019-02-22 10:21:22
钴矿用球磨机破坏到粒度约-100目巨细后,将矿浆打到溶解槽,用硫酸或溶解后压滤,将滤液加热,往热溶液中参加碳酸钠、、、硫代硫酸钠等化工原料作为除杂剂,除掉溶液中的很多的铜、铁、钙、镁、铅、锌等杂质。少数的杂质随溶液进入下一道工序,运用P204[磷酸二异辛酯]作萃取剂,将钴、镍与铜铁等杂质元素别离,萃取液用稀反萃(洗脱),钴、镍进入水相中,将含钴、镍溶液送入含P507[2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯]的萃取槽进行钴镍别离。含镍溶液作为副产品出产硫酸镍,含钴溶液经浓缩到达规则的浓度后用反萃,生成氯化钴溶液,用草酸铵沉积钴,转化为草酸钴沉积,将沉积物枯燥后以草酸钴方式作为产品运用。草酸钴经高温锻烧后生成氧化钴,经复原后制成钴粉。经钴镍别离后的钴溶液,假如用硫酸溶液洗脱,可制成硫酸钴产品,用醋酸洗脱可制成醋酸钴,氯化钴溶液用碳酸钠沉积可制成碳酸钴,用于出产钴粉、氧化亚钴或四氧化三钴。
镍粉
2017-06-06 17:49:58
镍粉英文:nickel powder;nickel flak powder 分子式:Ni 性状:呈灰色不规则状粉末,在潮湿空气中易氧化。 用途:用于制取非铁基合金,制取耐高温、抗氧化材料,磁性材料,亦可用作化学反应的加氢催化剂。 镍粉在金刚石刀具中是作为金属结合剂使用的。应该是超细的高纯镍的粉末,可能有的厂家还用其他金属混合其中,但是具体方法配方应当是其技术秘密,不会透露。镍粉就是作为价格较高的钴粉的替代品使用的。用什么金属粉末能够代替它?这个问题恐怕相关的人员都想知道。金刚石工具镍粉介绍(金属胎体合金粉末): 金属结合剂是决定金刚石锯片,刀头,磨轮,薄壁钻等产品的质量关键因素之一,在金刚石确定以后,金属结合剂的质量就成了决定因素,钴粉和镍粉都可以作为主粘结剂,但钴粉的价格较高。在金刚石工具中,胎体指包裹,金刚石的金属烧结体,胎体的作用是把持金刚石,使其起到切割的作用,而不会过早地脱落掉.胎体一般由多种金属元素组成,主要采用低熔点金属粉作为粘结剂,比如镍粉等。建筑业用的金刚石薄壁钻头、切割片,石油天然气等矿用金刚石钻头、硬质合金钻头的胎体粘接材料大多采用镍粉;金属材料加工、汽车、摩托车机械打磨加工等用的工具大多采用金刚石磨料磨具,其胎体材料也大都采用镍粉。包括羰基镍粉、电解镍粉和还原镍粉。(羰基镍粉其独特的晶形结构和高纯度的颗粒能成为与其它金属混合的理想材料,它树枝状的表面使其能与大颗粒紧密结合,在粉末烧结前形成稳固而均匀的分布,在随后的烧结过程中能和其它粉末渗滤均匀,最后能形成具有平衡冶金结构的精密部件,其性能大大优于普通镍粉。因此,羰基镍粉广泛应用于镍-镉、镍-氢电池,过滤器、军工、高密度和高熔点材料的粘结剂、粉末冶金添加剂、精密合金、特种钢、不锈钢焊条、石化用催化剂和新型化合物、电子显象管用吸气剂、高频或超高频磁性材料等。)
镍带
2017-06-06 17:49:59
镍带在金刚石刀具中是作为金属结合剂使用的。应该是超细的高纯镍带,可能有的厂家还用其他金属混合其中,但是具体方法配方应当是其技术秘密,不会透露。镍带就是作为价格较高的钴粉的替代品使用的。用什么金属粉末能够代替它?这个问题恐怕相关的人员都想知道。金刚石工具镍带介绍(金属胎体合金粉末): 金属结合剂是决定金刚石锯片,刀头,磨轮,薄壁钻等产品的质量关键因素之一,在金刚石确定以后,金属结合剂的质量就成了决定因素,钴粉和镍带都可以作为主粘结剂,但钴粉的价格较高。在金刚石工具中,胎体指包裹,金刚石的金属烧结体,胎体的作用是把持金刚石,使其起到切割的作用,而不会过早地脱落掉.胎体一般由多种金属元素组成,主要采用低熔点金属粉作为粘结剂,比如镍粉等。建筑业用的金刚石薄壁钻头、切割片,石油天然气等矿用金刚石钻头、硬质合金钻头的胎体粘接材料大多采用镍粉;金属材料加工、汽车、摩托车机械打磨加工等用的工具大多采用金刚石磨料磨具,其胎体材料也大都采用镍粉。包括羰基镍粉、电解镍粉和还原镍粉。电池与保护板连接用镍带,包括有U字形镍带和一字形镍带,所述的U字形镍带和一字形镍带是通过绝缘胶带而结合在一起。所述的U字形镍带有间隙地设置于一字形镍带的上方,在U字形镍带和一字形镍带的外侧设置有绝缘胶带,其中,U字形镍带的两个端头和一字形镍带的两个端头均露在绝缘胶带的外部。所述的绝缘胶带在位于U字形镍带与一字形镍带之间的间隙处形成有对折线。所述的U字形镍带两个端头与绝缘胶带相交处形成有凹槽。本实用新型的电池与保护板连接用镍带,由于采用上述结构,可以使锂离子软包装电池的正负极镍带在保护板的同一个方向引出,一方面可以避免短路的风险,另外还可以降低成型后的锂离子软包装电池的内阻。
从天然到球化,石墨是如何实现“身价倍增”的?
2019-01-03 15:20:48
石墨是我国优势矿种之一,亦是重要的战略矿物资源,利用新技术精细加工的天然石墨新材料在电子、化工、轻工、军工、国防、航天等多种领域发挥了关键作用。据悉,天然石墨市场现-195主流报3200-3700元/吨。球化石墨主流报14000-21000元/吨。从天然到球化,石墨是如何实现“身价倍增”的?
石墨根据其结晶不同,分为晶质石墨(鳞片)和隐晶质石墨(土状)两类。《球化天然石墨》(JC/T2315-2016)标准适用于以天然鳞片石墨为原料,采用机械物理方法处理成的球形或类球形的石墨产品,并指出球化天然石墨的理化性能应符合以下规定:球化石墨,前景广阔
一方面,随着地球上石油能源日益减少,人类对环境保护的日益重视,以清洁环保的电动汽车不断替代污染严重的汽柴油汽车将成为大势所趋。而电动车与电力存储市场的快速增长意味着锂电池需求上升。按照国家提出的目标,2020年我国电动汽车可达400万辆,按每辆汽车配备3块电池,每块混合动力轿车电池负极材料20公斤计算,将带动24万吨负极材料的生产规模。另一方面,石墨作为燃料电池、锂离子电池、超级电容器等新型高效能源器件生产的辅助原料,具有广阔的市场前景。上世纪末,天然石墨首先在日本用于锂离子电池的负极材料来替代价格昂贵的人造石墨,本世纪初,我国也成功的应用天然鳞片石墨原料开发以适应锂离子电池生产的负极材料,即球形石墨的改性产品,从此,锂离子电池产业链进入了一个崭新的时代。
球形石墨材料具有良好的导电性,结晶度高,成本低,理论嵌锂容量高,充放电电位低且平坦,循环寿命长,绿色环保等特点,作为锂离子电池负极材料重要部分,是国内外锂离子电池生产用负极材料的换代产品。
球形石墨生产工艺研究进展
球形石墨是以优质高碳天然鳞片石墨为原料、采用先进加工工艺对石墨表面进行改性处理,生产的不同细度,形似椭圆球形的石墨产品。
球形石墨加工机理:首先把天然鳞片石墨粉粉碎成适宜的粒度,然后再进行去棱角化的加工处理,使之最终形成椭球形或类球形的外形,同时利用分级装置将球形颗粒与去棱角化过程中剥离下来的细粉分离开来,便可得到正态分布的球形石墨。首先,对于石墨原料的选择。
一方面,原料的粒度要合适。太粗成本较高;太细影响球形石墨产出率,辅产品太多,也会增加原料成本。研究表明,采用-100目粒度的原料来生产球形石墨比较合适。
另一方面,含碳量也是一个非常值得重视的因素。含碳量越高,其原料成本也就越高,含碳量越低,提纯遍数增加,也会加剧设备的磨损,总成本也会增大。经实践积累,含95%~96%的原料,综合成本最经济。
其次,关于球形石墨加工设备的选择。
(1)球形工艺中使用比较多的是气流涡旋粉碎机,其既具有粉碎的性能又具有去棱角化的效果。此外,分级设备的好坏会直接影响到球形化石墨的产出率和球形石墨的技术指标控制,所以选择时要加以重视。
(2)用于锂离子电池的石墨负极材料,其纯度要求往往在99.95%以上,因此,提纯工艺在整个生产过程中必不可少且至关重要。目前,高纯球形石墨的生产一般采用化学提纯方法生产,所用化工原料都是强酸类物质,故提纯设备必须是耐酸耐腐蚀设备。同时,由于化学提纯都是在一定的温度下完成的,所以设备还同时具备一定的耐高温性能。
(3)化学反应结束后,球形石墨中的杂质都被溶解于反应溶液中,只有通过洗涤才能将杂质带走。工艺上采用的洗涤设备主要有压滤机和离心机两种。压滤机的优点是回收率高,跑料少,劳动强度低,安全易操作,缺点是洗涤效果相对较差,有死角洗不到。而离心机的优点是洗涤较充分,效果好,但缺点也较多,如跑料多,浪费大,出料时劳动强度大,安全易性不如压滤机,同时比较浪费水。将二者结合使用效果好。
(4)把提纯洗涤合格后的球形石墨烘干去水分,将水分控制在0.5%以下。在烘干过程中,最容易出现的问题是二次污染,即球形石墨烘干后出现因混入杂质而成为不合格品,主要表现为含碳量和微量元素的指标不合格。采用较多的烘干设备有烘干窑,微波烘干机和烘干炉等。
小 结
虽然球形石墨应用在锂离子电池中还存在一些问题,如安全问题、循环问题及大电流快充快放电等,但是国内的研究在进一步的提高。如浙江丰利“锂电池负极材料石墨球形化成套装备及技术的开发”项目被列入浙江省重点技术创新专项计划。其生产线加工后的产品结晶配向良好,圆形度高,质量稳定;生产线采用全自动控制,操作简便,大大降低了能耗,提高了生产效率。随着环保理念的增强,未来人们对球形石墨的需求将会成倍甚至成百倍的增长。锂离子电池负极材料用球形石墨会为天然石墨在新能源领域的应用开辟广阔的前景。
钴的冶炼回收工艺
2019-01-07 17:37:56
加工生产金属钴和高纯度氧化钴的技术要求高,冶炼流程复杂,加上能耗高和污染等问题,一般不适合民间冶炼。根据不同炼钴原料主要有如下几种冶炼回收工艺。 1.钴土矿冶炼工艺 建国初期,钴土矿主要作为制取氧化钴的原料。工艺流程大体上是将钴土矿用鼓风炉或电弧炉还原熔炼成钴铁,经退火或焙烧后,用酸浸得到含钴溶液,再经净化处理,沉淀出亚硝酸钴钾,然后焙解和粉碎制得工业氧化钴粉。潮州冶炼厂和赣州钴冶炼厂等厂家曾采用此工艺回收过钴。现在已没有厂家利用这种原料生产钴产品了。 2.钴硫精矿的冶炼工艺 国内将含钴的黄铁矿和磁黄铁矿精矿通称钴硫精矿,是国内主要炼钴原料之一。南京钢厂、葫芦岛锌厂、湖北光化磷肥厂和山东淄博钴厂四个厂家利用这种原料。其中葫芦岛锌厂的产品是二号电钴,采用硫酸化焙烧→浸出→脂肪酸脱铁铜→沉钴→还原铸阳极→阳极液净化→隔膜电解的方法,因生产成本高,现已停产。南京钢厂曾采用氧化焙烧——烧渣中温氯化焙烧工艺,湖北光化磷肥厂采用氧化焙烧——烧渣硫酸化焙烧工艺。但由于钴硫精矿含钴太低,一般都小于0.3%,加上回收钴的工艺流程复杂,普遍无利可图,所以,这些厂在生产一段时间后,又停止了生产。山东淄博钴厂利用钴硫精矿和含钴原料生产硫化钴、氧化钴、氯化钴、硫酸钴等产品。 3.砷钴矿冶炼工艺 赣州钴冶炼厂是国内唯一使用这种原料的厂家,原料从摩洛哥进口,该厂采用电炉熔炼→脱砷焙烧→二段浸出除铁砷→Na2S2O3脱铜→沉钴→还原铸阳极→净化→隔膜电解法生产氧化钴和电钴。 4.冶炼副产品中提钴的冶炼工艺 镍电解液净化产出的钴渣为主要原料。甘肃金川有色金属公司的生产流程为钴渣→浸出除铁→二次沉钴→还原铸阳极→阳极液净化→隔膜电解。该公司在许多生产、设计和科研单位的协助下在大量试验研究基础上确定了转炉渣提钴新工艺,该工艺采用电炉贫化获得钴硫,转炉吹炼富钴硫,加压氧化浸出技术,镍、钴、铜的浸出率高,反应速度快,浸出渣沉降性能好,钴的冶炼回收率达50%左右。金川有色金属公司采用硫酸溶解法从镍电解系统净化钴渣中回收钴,钴的回收率达到85%以上,同时,硫酸溶解钴渣还生产纯氧化钴粉。 5.从含钴废料提钴的工艺 二次提钴的工艺较简单,原料便宜,又不一定非要产出金属钴,因此,国内一些厂家已经开始利用含钴废料生产钴产品了。镇江冶炼厂利用各种含钴工业废料及钴硫精矿生产各类钴盐,采用流程为钴原料→净化提纯→合成→各类钴盐。江苏阜宁化工厂利用磁钢熔渣和砂轮磨屑等废料生产钴盐,采用流程为钴原料→酸溶造液→除铁→萃取→结晶。另外,赣州钴冶炼厂处理过废触媒,葫芦岛锌厂处理过磁钢渣,上海和沈阳冶炼厂处理过高温合金。 目前,国内已能利用矿山生产的各种原料生产高纯度电解钴、氧化钴粉和钴盐,生产加工工艺也得到很大发展,溶剂萃取技术在湿法炼钴中普遍得到应用。
一张图了解高纯超细电子级石英粉
2019-01-04 09:45:37
问答题以下信息说明了什么?答案高纯超细电子级石英粉值得关注。
一、电子封装与高纯超细石英粉有何关系二、电子封装用石英粉要求
1高纯超细 石英粉传统应用领域:2球形化三、为什么要球形化(1)(2)(3)四、高纯超细电子级球形石英粉的制备
1哪种原料生产高纯超细球形石英粉为好?分布:2超细粉碎3加工工艺4提纯工艺5球形化工艺五、现状分析与展望
随着电子工业的进一步发展,必将迎来电子封装技术的第四次发展浪潮——系统级封装。这将导致球形石英粉市场的异军突起。
对石英粉在电子塑封料行业的应用研究上,国内研发手段还比较落后;
目前只有有美国、日本、德国等少数国家掌握高纯超细球形石英粉制备技术;
我国石英粉产品附加值不高,高附加值产品如球形石英粉一直依赖于进口。
小结
随着科技的进步,尤其是微电子技术的发展,高纯超细电子级石英粉的需求量成倍增长,并且对其质量要求也愈来愈高。积极探求和推动石英选矿提纯技术的进步,实现精制石英、高纯和超高纯石英的低成本、大批量工业化生产,对于弥补天然水晶资源的不足,满足高科技用高纯超细石英粉需求具有重要的现实意义。
硅粉生产工艺
2017-06-06 17:50:01
硅粉生产工艺是投资者想知道的信息,因为了解它可以帮助操作。硅粉生产工艺是由纯净石英粉经先进的超细研磨工艺加工而成 是用途极为广泛的无机非金属材料。具有介电性能优异、热膨胀系数低、导热系数高、悬浮性能好等优点。因其具有优良的物理性能、极高的化学稳定性、独特的光学性质及合理、可控的粒度分布,从而被广泛应用于光学玻璃、电子封装、电气绝缘、高档陶瓷、油漆涂料、精密铸造、硅橡胶、医药、化装品、电子元器件以及超大规模集成电路、移动通讯、手提电脑、航空航天等生产领域。 硅微粉还是生产多晶硅的重要原料。硅微粉用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中,生成三氯氢硅(SiHCl3),SiHCl3进一步提纯后在氢气中还原沉积成多晶硅。而多晶硅则是光伏产业太阳能电池的主要原材料。近年来,全球能源的持续紧张,使大力发展太阳能成为了世界各国能源战略的重点,随着光伏产业的风起云涌,太阳能电池原材料多晶硅价格暴涨,又促使硅微粉的市场需求迅猛增长,硅微粉呈现出供不应求的局面,更使硅资源拥有者尽享惊人的暴利。 据调查,目前国内生产硅微粉的能力约25万吨,主要是普通硅微粉,而高纯超细硅微粉大量依靠进口。初步预测2005年我国对超细硅微粉的需求量将达6万吨以上。其中,橡胶行业是最大的用户,涂料行业是重要有巨大潜力的应用领域,电子塑封料、硅基板材料和电子电器浇注料对高纯超细硅微粉原料全部依靠进口,仅普通球形硅微粉的价格2-3万元/吨,而高纯超细硅微粉的价格则高达几十万元/吨以上。 硅微粉是由纯净石英粉经先进的超细研磨工艺加工而成,是用途极为广泛的无机非金属材料。具有介电性能优异、热膨胀系数低、导热系数高、悬浮性能好等优点。因其具有优良的物理性能、极高的化学稳定性、独特的光学性质及合理、可控的粒度分布,从而被广泛应用于光学玻璃、电子封装、电气绝缘、高档陶瓷、油漆涂料、精密铸造、硅橡胶、医药、化装品、电子元器件以及超大规模集成电路、移动通讯、手提电脑、航空航天等生产领域。 硅微粉还是生产多晶硅的重要原料。硅微粉用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中,生成三氯氢硅(SiHCl3),SiHCl3进一步提纯后在氢气中还原沉积成多晶硅。而多晶硅则是光伏产业太阳能电池的主要原材料。近年来,全球能源的持续紧张,使大力发展太阳能成为了世界各国能源战略的重点,随着光伏产业的风起云涌,太阳能电池原材料多晶硅价格暴涨,又促使硅微粉的市场需求迅猛增长,硅微粉呈现出供不应求的局面,更使硅资源拥有者尽享惊人的暴利。 据调查,目前国内生产硅微粉的能力约50万吨,主要是普通硅微粉,而高纯超细硅微粉大量依靠进口。初步预测2008年我国对超细硅微粉的需求量将达10万吨以上。其中,橡胶行业是最大的用户,涂料行业是重要有巨大潜力的应用领域,电子塑封料、硅基板材料和电子电器浇注料对高纯超细硅微粉原料全部依靠进口,仅普通球形硅微粉的价格2-3万元/吨,而高纯超细硅微粉的价格则高达几十万元/吨以上。 超细硅微粉具有粒度小、比表面积大、化学纯度高、分散性能好等特点。以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而在橡胶、涂料、医药、造纸、日化等诸多领域得到广泛应用,并为其相关工业领域的发展提供了新材料的基础和技术保证,享有"工业味精""材料科学的原点"之美誉。自问世以来,已成为当今时间材料科学中最能适应时代要求和发展最快的品种之一,发达国家已经把高性能、高附加植的精细无机材料作为本世纪新材料的重点加以发展。 近年来,计算机市场、网络信息技术市场发展迅猛,CPU集程度愈来愈大,运算速度越来越快,家庭电脑和上网用户越来越多,对计算机技术和网络技术的要求也越来越高,作为技术依托的微电子工业也获得了飞速的发展,PⅢ 、PⅣ 处理器,宽带大容量传输网络,都离不开大规模、超大规模集成电路的硬件支持。 随着微电子工业的迅猛发展,大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求也越来越高,不仅要求对其超细,而且要求其有高纯度、低放射性元素含量,特别是对于颗粒形状提出了球形化要求。高纯超细熔融球形石英粉(简称球形硅微粉)由于其有高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能,在大规模、超大规模集成电路的基板和封装料中,成了不可缺少的优质材料。 为什么要球形化?首先,球的表面流动性好,与树脂搅拌成膜均匀,树脂添加量小,并且流动性最好,粉的填充量可达到最高,重量比可达90.5%,因此,球形化意味着硅微粉填充率的增加,硅微粉的填充率越高,其热膨胀系数就越小,导热系数也越低,就越接近单晶硅的热膨胀系数,由此生产的电子元器件的使用性能也越好。其次,球形化制成的塑封料应力集中最小,强度最高,当角形粉的塑封料应力集中为1时,球形粉的应力仅为0.6,因此,球形粉塑封料封装集成电路芯片时,成品率高,并且运输、安装、使用过程中不易产生机械损伤。其三,球形粉摩擦系数小,对模具的磨损小,使模具的使用寿命长,与角形粉的相比,可以提高模具的使用寿命达一倍,塑封料的封装模具价格很高,有的还需要进口,这一点对封装厂降低成本,提高经济效益也很重要。 球形硅微粉,主要用于大规模和超大规模集成电路的封装上,根据集程度(每块集成电路标准元件的数量)确定是否球形硅微粉,当集程度为1M到4M时,已经部分使用球形粉,8M到16M集程度时,已经全部使用球形粉。250M集程度时,集成电路的线宽为0.25μm,当1G集程度时,集成电路的线宽已经小到0.18μm,目前计算机PⅣ 处理器的CPU芯片,就达到了这样的水平。这时所用的球形粉为更高档的,主要使用多晶硅的下脚料制成正硅酸乙脂与四氯化硅水解得到SiO2,也制成球形其颗粒度为 -(10~20)μm可调。这种用化学法合成的球形硅微粉比用天然的石英原料制成的球形粉要贵10倍,其原因是这种粉基本没有放射性α射线污染,可做到0.02PPb以下的铀含量。当集程度大时,由于超大规模集成电路间的导线间距非常小,封装料放射性大时集成电路工作时会产生源误差,会使超大规模集成电路工作时可靠性受到影响,因而必须对放射性提出严格要求。而天然石英原料达到(0.2~0.4) PPb就为好的原料。现在国内使用的球形粉主要是天然原料制成的球形粉,并且也是进口粉。 一般集成电路都是用光刻的方法将电路集中刻制在单晶硅片上,然后接好连接引线和管角,再用环氧塑封料封装而成。塑封料的热膨胀率与单晶硅的越接近,集成电路的工作热稳定性就越好。单晶硅的熔点为1415℃,膨胀系数为3.5PPM,熔融石英粉的为(0.3~0.5)PPM,环氧树脂的为(30~50)PPM,当熔融球形石英粉以高比例加入环氧树脂中制成塑封料时,其热膨胀系数可调到8PPM左右,加得越多就越接近单晶硅片的,也就越好。而结晶粉俗称生粉的热膨胀系数为60PPM,结晶石英的熔点为1996℃,不能取代熔融石英粉(即熔融硅微粉),所以中高档集成电路中不用球形粉时,也要用熔融的角形硅微粉。这也是高档球形粉想用结晶粉整形为近球形不能成功的原因所在。80年代日本也走过这条路,效果不行,走不通;10年前,包括现在我国还有人走这条路,从以上理论证明此种方法是不行的。即高档塑封料粉不能用结晶粉取代。 是用熔融石英(即高纯石英玻璃),还是用结晶石英,哪一种为原料生产高纯球形石英粉为好?根据试验,专家认为:这个题已经十分清楚,用天然石英SiO2,高温熔融喷射制球,可以制得完全熔融的球形石英粉。用天然结晶石英制成粉,然后分散后用等离子火焰制成的球就是熔融的球,用火焰烧粉制得的球,表面光华,体积也有收缩,更好用,日本提供的这种粉,用X射线光谱分析谱线完全是平的,也是全熔融球形石英粉,而国内电熔融的石英,如连云港的熔融石英光谱分析不定型含量为95%,谱线仍能看出有尖峰,仍有5%未熔融。由此可见,生产球形石英粉,只要纯度能达到要求,以天然结晶石英为原料最好,其生产成本最低,工艺路线更简捷 一) 硅微粉在橡胶制品中的应用 活性硅微粉(经偶联剂处理)填充于天然橡胶、顺丁橡胶等胶料中,粉体易于分散,混炼工艺性能好,压延和压出性良,并能提高硫化胶的硫化速度,对橡胶还有增进粘性的功效,尤其是超细级硅微粉,取代部分白炭黑填于胶料中,对于提高制品的物性指标和降低生产成本均有很好作用。-2um达60-70%的硅微粉用于出口级药用氯化丁基橡胶瓶塞和用于电工绝缘胶鞋中效果甚佳。 硅微粉在仿皮革制作中作为填充料,其制品的强度、伸长率、柔性等各项技术指标均优于轻质碳酸钙、活性碳酸钙、活性叶蜡石等无机材料作填充剂制作的产品。 硅微粉代替精制陶土、轻质碳酸征等粉体材料应用于蓄电池胶壳,填充我量可达65%左右,且工艺性能良好。所获胶壳制品,具有外表平整光滑,硬度大,耐酸蚀,耐电压,热变形和抗冲击等物理机械性能均达到或超过JB3076-82技术指标。 (二) 硅微粉在塑料制品中的应用 活性硅微粉是聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯等制品理想的增强剂,不仅有较大的填充量,而且抗张强度好。制成母粒,用于聚氯乙烯地板砖中,可提高产品耐磨性。 硅微粉应用于烯烃树脂薄膜其粉体分散均匀,成膜性好,力学性能强,较用PCC做填充料生产的塑膜,阻隔红外线透过率降低10%以上,对农用
如何提高磷酸铁锂材料的振实密度
2019-01-03 09:36:46
磷酸铁锂作为常用的锂离子电池正极材料以其安全性能好、循环性能优异、环境友好、原料来源丰富等优点,成为当前锂离子电池正极材料的研究热点之一。但是磷酸铁锂的缺点也制约着它的发展,振实密度低、实际比容量低是其相对于另一大热的正极材料三元材料的一大短板。
下面介绍一些改善磷酸铁锂振实密度的途径。
1 合成方法
目前制备LiFePO4方法很多,不同制备方法对LiFePO4的振实密度影响很大。不规则的粉末颗粒不能紧密堆积,如果合成的LiFePO4粉末颗粒为不规则形貌,会造成产物的振实密度很低。一般来说,由规则的球形颗粒组成的粉体,因其不会有团聚和粒子架桥现象,从而具有较高的振实密度。得到规则球形颗粒的方法如下:
①用高密度球形FePO4前驱体合成球形LiFePO4颗粒
制得高密度球形前驱体是得到高密度球形产物的有效途径之一。先合成高密度球形FePO4前驱物,再与其他原料混合均匀,通过高温反应,使锂通过球形前驱体颗粒表面的微孔向各方向均匀、同步地渗入前驱体的中心,保持球形形貌。此方法中,球形前驱体可以消除反应过程中由于扩散途径不同引起的微观组分差异,生成组成均匀的LiFePO4,从而提高材料的性能。
②喷雾干燥法制备球形LiFePO4颗粒
喷雾干燥(热解)法是将各金属盐按制备复合型粉末所需的化学计量比配成前驱体溶液,经雾化器雾化后,由载气带入设定温度的反应炉中,在反应炉中瞬间完成溶剂蒸发、溶质沉淀形成固体颗粒、颗粒干燥、颗粒热分解和烧结成型等一系列的过程,最后形成规则的球形粉末颗粒。
③熔盐法制备球形LiFePO4颗粒
熔盐法通常采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质,合成过程会出现液相,反应物在其中有一定的溶解度,这大大加快了反应物离子的扩散速率,使反应物在液相中实现原子尺度混合,反应就由固-固反应转化为固-液反应。反应结束后,采用合适的溶剂将盐类溶解,经过滤洗涤后即可得到合成产物。
2 粒径分布
LiFePO4的振实密度与颗粒的粒径之间存在着密切的联系。如果由球形颗粒组成的粉体具有理想的粒径分布,使得小颗粒能尽量填补大颗粒之间的空隙,则可以进一步提高其振实密度,从而有利于提高电池的体积比容量。研究表明,纳米级别的LiFePO4振实密度一般较低,而微米级别的LiFePO4具有较高的振实密度。
多孔材料可以实现高的振实密度:大颗粒的产物振实密度一般较高,但也会导致锂离子在固体材料中的扩散路径变长,材料的电化学性能也变差。研究发现多孔的LiFePO4具有相互连接的三维孔通道,且孔之间的距离是纳米级的,孔隙之间相互连接的三维通道缩短了锂离子的脱嵌距离;且多孔材料这种独特的微观结构,使材料具有更大的比表面积,可使材料与电解液充分接触,增大了锂离子的扩散面积,提高了锂离子的迁移速率,有利于解决LiFePO4扩散系数小所导致的电化学性能差的问题。由于制备多孔材料时得到的都是尺寸较大且形貌良好的颗粒,所以多孔材料在保证了材料有较高振实密度的同时,也能具有良好的电化学性能。
3 碳包覆
研究表明碳包覆能增强LiFePO4颗粒之间的导电性,使其电化学性能有明显改善。但是过量的碳将严重降低LiFePO4的振实密度。选择合适的碳源,改进制备工艺,都可以使碳包覆层更加均匀,从而提高材料的振实密度。
4 金属离子掺杂
金属离子掺杂是在LiFePO4中掺杂金属离子,改变其晶格结构,从而提高其自身的导电能力。近年来部分研究表明,掺杂特定种类的金属离子能提高材料的振实密度,从而提高LiFePO4的体积比容量。
目前在提高LiFePO4振实密度的研究方面取得了一定的进展,但还存在一些问题。LiFePO4的形貌和粒度控制工艺通常很复杂,要想稳定大批量制备具有特定形貌和粒径分布的材料存在一定的难度。且不同的制备工艺,不同的原料对LiFePO4的振实密度也有很大影响,因此需要继续探索出简单、低成本且能控制LiFePO4材料的形貌和粒径分布的制备方法。
硅微粉指标要求、行业现状、市场及发展趋势!
2019-01-03 15:20:50
随着网络化和信息化的不断发展,以集成电路为代表的微电子技术和微电子产业是现代信息产业和信息社会的基础,而集成电路行业则会受到电子封装技术的制约。据有效数据统计:全球集成电路封装中的97%采用EMC(环氧塑料封装)作为外壳材料,而其中的70%-90%为硅微粉,并且当集成电路的集成度为1M-4M时,环氧塑封料应部分使用球形硅微粉,集成度8M-16M时,则必须全部使用球形硅微球粉。可以肯定地说,硅微粉用于电子封装是不可替代,集成电路产业使用球形硅微粉代替普通角形硅微粉已是大势所趋。
硅微粉是以天然石英矿、熔融石英等为原料,经色选、酸浸、浮选、磁选、研磨、精密分级等精细加工而成的一种无机非金属矿物功能性粉体材料,广泛应用于电子材料、电工绝缘材料、胶黏剂、特种陶瓷、精密铸造、油漆涂料、油墨、硅橡胶、功能性橡胶、高级建材等领域。1、硅微粉的分类及理化性能指标要求
《SJ/T 10675-2002电子及电器工业用二氧化硅微粉》将硅微粉分为普通硅微粉、普通活性硅微粉、电工级硅微粉、电工级活性硅微粉、电子级结晶型硅微粉、电子级结晶型活性硅微粉、电子级熔融型硅微粉、电子级熔融型活性硅微粉。
电子及电器工业用硅微粉的分类电子及电器工业用硅微粉的粒度电子及电器工业用硅微粉的理化指标要求《GB/T 32661-2016 球形二氧化硅微粉》对电子及电器工业中电子封装料填料、覆铜板填充料等用球形硅微粉的物理和化学指标规定如下:
球形硅微粉物理指标要求球形硅微粉化学成分要求2、硅微粉的行业现状
目前,我国生产的硅微粉主要以普通的角形结晶硅微粉和角形熔融硅微粉为主,以球形硅微粉、超细硅微粉等为代表的中高端硅微粉产品仍然以日本、美国等发达国家企业为主。
(1)行业布局
硅微粉行业属于资本、技术、资源密集型行业,与原材料供应密切相关,我国比较有实力硅微粉的生产企业主要集中在江苏连云港、安徽凤阳、浙江湖州等地,其中江苏连云港东海县是中国最大的硅微粉生产基地,也是国内最早从事电子级硅微粉研制、开发、生产的地区。
连云港东海县
江苏连云港东海县共有硅微粉企业40多家,生产线100多条,硅微粉年产量30多万吨,电子级硅微粉、电器级硅微粉、电工级硅微粉分别占国内市场的70%、60%和40%,可生产10多个大类100多种硅微粉产品,并且拥有国内规模最大的硅微粉企业——江苏联瑞新材料股份有限公司。
(2)企业规模
全国范围内的大小硅微粉厂近百家,但乡镇企业居多。由于生产企业大多规模小、品种单一,硅微粉产品的纯度、粒度以及产品质量稳定性差,无法与进口产品抗衡。
近年来,我国硅微粉行业发展很快,无论是生产原料的多样化、提高产品纯度还是生产工艺的革新方面,都实现了多项技术突破。国内多家万吨级硅微粉项目的实施,标志着我国硅微粉已走上产业化之路。
(3)相关企业
(排名不分先后)
江苏联瑞新材料股份有限公司
矽比科(上海)矿业有限公司
浙江华飞电子基材有限公司
重庆市锦艺硅材料开发有限公司
凯盛石英材料(黄山)有限公司
东海县晶盛源硅微粉有限公司
安徽壹石通材料科技股份有限公司
成都中节能领航科技股份有限公司
苏州埃纳硅业有限公司
......
3、硅微粉的市场前景
2016年以来,全国覆铜板行业日益回暖,相关的EMC、胶黏剂等行业需求持续旺盛,国内硅微粉产品制造工艺更新速度加快,由此带动硅微粉产品市场规模和效益的迅速提升,行业规模企业的利润水平普遍较高,不少企业纷纷投资新建或扩建硅微粉生产线。
2016年12月,阻燃剂龙头企业雅克科技以2亿元收购浙江华飞电子基材有限公司100%的股权,布局球形硅微粉行业。
2017年8月,江苏东海县与埃纳硅业签订球形硅微粉生产项目,计划投资2.2亿元。
2017年9月,四川省青川县与四川金石硅业有限公司签定青川县年产5万吨硅微粉生产线项目,总投资3.5亿元。
汉中科瑞思矿业年产1.5万吨的低铁硅微粉生产线的工业厂房已建成,项目总投资约8000万元。
成都中节能领航科技股份有限公司应用于电子封装、电路基板的关键材料熔融型球形硅微粉核心技术已获得重大突破。
目前,中国用于环氧模塑封料填料的电子级硅微粉的需求量达到8000-10000吨/年,其中高纯熔融硅微粉约2000-3000吨/年、结晶型高纯硅微粉约5000-7000吨/年,用于集成电路基板材料的电子级硅微粉则有更大的需求量。
众所周知,目前国内采购的球形硅微粉主要来自于日本、韩国,不仅价格高,而且运输周期长。随着我国石英选矿提纯技术和超细粉磨设备的不断创新与发展,目前国内已拥有生产电子级硅微粉、准球形硅微粉和球形硅微粉的技术及相关生产厂家。国内硅微粉产品具有本土化优势,完全可以替代进口,具有非常广阔的市场前景。按照我国半导体集成电路与器件的发展规划,未来4-5年后,我国对球形硅微粉的需求将达到10万吨以上,目前国内仅用于超大规模集成电路塑封材料的球形硅微粉用量已超3000吨,
4、硅微粉行业发展趋势
(1)超细、高纯硅微粉
目前,应用在覆铜板上的超细硅微粉平均粒径在2-3微米,随着基板材料向超薄化方向发展,将要求填料具有更小的粒度,更好的散热性。
高纯硅微粉一般是指SiO2含量高于99.9%的硅微粉,主要应用在IC的集成电路和石英玻璃等行业,其高档产品更被广泛应用在大规模及超大规模集成电路、光纤、激光、航天、军事中,是高新技术产业不可缺少的重要材料。一些发达国家更是将其作为一项战略目标来实现。高纯硅微粉将成为21世纪电子行业的基础材料,需求量将快速增长,有很好的市场前景。世界上对超纯硅微粉的需求量也随着IC行业的发展而快速发展,估计未来10年世界对其的需求将以20%的速度增长。
(2)球形硅微粉
大规模、超大规模集成电路封装材料不仅要求硅微粉超细、高纯、低放射性元素含量,更是对于颗粒形状提出了球形化要求。目前能够生产球形硅微粉的企业为数不多,仅有部分技术较为先进的企业具有生产能力。
(3)表面改性
通过表面改性处理,可有效降低硅微粉表面吸附油脂的能力,减少粉体团聚产生的粒子间空隙,改善硅微粉与有机高分子的亲和性、相容性、分散性和流动性,提高硅微粉填充量和复合材料的性能。