单晶仲钨酸铵的制备工艺技术
2019-01-30 10:26:27
钨是战略资源，是我国的丰产元素和保护矿种。长期以来，我国出口钨的初级产品，进口高端产品，出口产品的价格仅为进口产品的1％，与我国的经济发展要求极不适应。为加快钨新材料研发进程，实现钨产品由初级向高技术含量、高附加值产品的转变，使我国钨资源优势转化为经济优势，研究高性能钨材料的制备技术具有重要的现实意义和发展前景。
由于遗传关系，仲钨酸铵(APT)的晶体特性，如晶体形貌、平均粒度和粒度分布、松装密度和流动性对后续粉末冶金产品－钨粉、钨丝和钨合金的材料性能影响极大。单晶APT因其具有优良的物理性能，是生产高性能钨材料的理想原料。首先，单晶APT粉体具有良好的流动性，由单晶APT经焙烧－氢还原制取的钨粉，在压制过程中因滑动磨擦阻力小，坯料的空洞缺陷明显降低，加工材料的力学性能大幅度提高。由于抗拉、抗断裂性能好，拉制过程钨丝的成品率为90％，而以多晶APT为原料生产的钨丝其成品率仅为70％。因此，单晶APT成为生产车用高品质钨丝的必选粉体原料。此外，单晶APT粉体具有较高的松装密度，坯料中晶粒间隙小而均匀，力学缺陷少，压实密度高，以其制取的合金材料其抗压、抗剪力、抗冲击性能优良。如以单晶APT制取的顶锤寿命是以多晶APT制取的2～3倍。由于配重作用大，单晶APT是生产装甲弹、高密度合金、微钻、数控刀片等高性能钨材料的优良粉体原料。
因此，单晶APT粉体的制备技术及其制备原理的研究，是一关键课题。国内外现有的对APT性能的研究，较多的是关注工艺条件与仲钨酸铵的粒度、粒度分布、松装密度和流动性等晶体特性的关系。笔者在探明单晶APT结晶原理基础上，研究了结晶装置、搅拌转速、温度等因素对仲钨酸铵团聚的影响。
一、试验部分
（一）试验原料及试剂
(NH4)2WO4溶液：为黑钨矿精矿经碱溶、离子交换法除杂净化转型后所得溶液，其ρ（WO3）＝285.66 g/L，pH＝9.80，c（Cl－）＝2.5mol/L，Mo、Si、P、As杂质微量。
试验过程中，溶液结晶至初始溶液体积的40％。
（二）试验仪器
DF－1集热式恒温磁力搅拌器（江苏金坛市中大仪器厂）；5312数显搅拌器（江苏金坛市中大仪器厂）；0.1mg电光分析天平（成都科学仪器厂）；721型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；SFC－100FL麦克奥迪显微镜；红外线快速干燥器。
（三）试验装置 试验装置如图1所示。图1 制备球形仲钨酸铵的蒸发结晶装置
二、单晶仲钨酸铵的制取机理
晶粒团聚的先决条件是接触。晶粒的接触方式有2种：一是沉积于结晶器底部的堆积接触；二是悬浮于结晶溶液中的碰撞接触。其中，碰撞接触的机会大小与结晶器内流体的流动方式和溶液中固体颗粒的浓度有直接关系。
堆积接触可以通过搅拌使晶体颗粒悬浮而避免，因此，在保证晶粒处于悬浮前提下，降低以至消除晶粒在溶液中运动碰撞的机会是制取仲钨酸铵单粒晶体的前提。
由于搅拌装置和搅拌转速不同，晶粒在运动中碰撞的机会有很大不同。根据研究，在横截面为圆形的结晶器中，流体围绕搅拌轴做圆周同心层流运动时，晶粒碰撞机会最小。
流体运动是层流还是紊流，取决于流速，即搅拌速度。搅拌越慢，流体偏离紊流越远。因此，在保证晶粒不沉积的前提下，搅拌转速越慢越好。
APT晶粒的沉降速度与其粒度有关。粒度越大，越易沉降，维持其保持悬浮状态所需的转速越快。因此，结晶过程根据晶粒长大的情况，对搅拌转速进行由慢到快的控制，确定不同粒径范围，APT晶粒既不沉积也不碰撞的最佳转速是制取单粒晶形APT的技术关键之一。
APT晶粒在结晶过程中的碰撞机会也与单位体积晶液中颗粒多少（即固相浓度）、晶粒大小有关。根据前期研究结果，在起始钨酸铵溶液浓度相同条件下，降低结晶前期溶液温度、搅拌转速是降低成核数量（即降低固相浓度）和晶粒生长速度（即降低晶粒粒径）、减少APT晶粒碰撞、制取单粒晶形APT的技术关键之二。
三、结果和讨论
（一）结晶装置对仲钨酸铵团聚的影响
反应条件：搅拌转速70 r/min，结晶温度95℃。定性考察结晶装置对仲钨酸铵团聚的影响。
结晶装置均为横截面为圆形的结晶器。根据仲钨酸铵结晶动力学理论及流体力学原理，这种结晶装置中，流体围绕搅拌轴作圆周运动，相同半径点的流体速度基本一致，基本实现流体层流。研制的结晶器与普通结晶器流体流动状态显著不同，如图2所示。图2 不同结晶器中流体的流动状态
基于上述原理，对搅拌浆进行改进。装置分为A、B、C 3种。A未进行改进，B、C分别为改进1和改进2装置。试验结果见表1。可见，经过改进的结晶装置，所得APT粉体单晶率明显升高。以下试验均在C装置中进行。
表1 结晶装置对仲钨酸铵团聚的影响结晶装置APT粉体单晶率/%APT粉体粒度/μmAPT粉体松装密度/（g·cm－3）A46462.2B78351.8C85422.1
（二）搅拌转速对仲钨酸铵团聚的影响
结晶温度95℃，试验结果如图3所示。图3 搅拌速度对APT粉体团聚的影响
由图3可知：1、低搅拌速度下所得APT的单晶率较低，转速为30 r/min时，单晶率为62％。这是因为搅拌转速较慢时，APT颗粒在溶液中不能充分悬浮于溶液中，而是以堆积方式沉积于结晶器底部，这必然导致APT团聚现象发生。随着搅拌速度提高，APT团聚现象逐步得到缓解，因而APT单晶率逐步提高，并在70～90 r/min时达到最佳值，此时单晶率在86％左右。
2、随着搅拌转速的进一步提高，APT单晶率逐步下降。这是因为搅拌转速的提高必然导致结晶器内溶液的流动状态从层流变为紊流，紊流状态使悬浮于溶液中的APT颗粒碰撞接触机会加大，从而导致APT团聚现象发生。
3、可以得出结论：搅拌转速70～90r/min是一个分界点。低于70r/min，溶液中的APT颗粒有部分因搅拌力不足而沉积团聚；在此范围内，溶液中的APT颗粒基本悬浮于溶液中；大于90r/min，溶液搅拌加剧，悬浮于溶液中的APT颗粒碰撞加剧而团聚。因而，从结晶的整个过程来看，搅拌转速应控制在70～90r/min范围内。
（三）搅拌转速对不同时期仲钨酸铵团聚的影响
从结晶局部过程来看，搅拌速度70～90r/min并非为最佳值。如前所述，最佳搅拌速度是在保证APT晶粒不沉积前提下越慢越好。但在结晶不同时期，由于晶粒的数量和大小是不同的，因而保证APT晶粒不沉积的最慢转速也不同。因此，有必要进一步探索不同结晶时间时维持层流和阻止晶粒沉积的最佳转速。
结晶从开始到结束，APT颗粒的大小应该呈总体增大趋势，因而搅拌速度在结晶初期可以取较小值，随着结晶过程的进行，搅拌速度应逐步提高。在结晶后期，搅拌转速达到70^90 r/min总体最佳值。
结晶时间取3个点：晶核出现前，晶核出现时和晶核出现后1h。对于时间点1，取转速分别为10，20，30r/min；对于时间点2，取转速分别为30，40，50r/min；对于时间点3，取转速分别为60，70，80r/min；结晶温度为95℃。在此条件下进行正交试验。试验结果见表2。
表2 不同结晶时期搅拌转速对APT团聚的影响试验序号时间点1时间点2时间点3APT单晶率/%120406089230507093340608091420508092530606088640407092720607091830408092940506090
由表2可知：2号试验所得产品单晶率最高，即晶核出现前，搅拌转速为30r/min；晶核出现时，搅拌转速为50r/min；晶核出现1h后，搅拌转速为70r/min；结晶后期，搅拌转速控制在70～90r/min范围内。在此条件下，所得产品APT单晶率达93％。
结晶后期指的是溶液中不再形成新的晶核，即溶液的过饱和度达到了最低值。据测算，这个点溶液的密度为1.116～1.125g/cm3。结晶后期到结晶结束，仍有5～6h的结晶时间，但这段时间工艺条件的改变对APT单晶率影响很小，因为这段时间晶体已经长的比较大了，相互的碰撞不再易于团聚。
（四）温度对仲钨酸铵团聚的影响
APT晶粒在结晶过程中的碰撞机会与单位体积溶液中颗粒数量的多少也有关系。如上所述，对APT单晶率影响最大的阶段是结晶前期，即从成核开始至成核结束。因此，着重研究了结晶前期不同温度对APT单晶率的影响。溶液温度仍取95℃，加速加热以缩短周期；成核终了至结晶结束，温度仍控制在95℃。
试验条件：晶核出现前，搅拌转速为30r/min；晶核出现时，搅拌转速为50r/min；晶核出现后1h，搅拌转速为70r/min；结晶后期至结晶终了，搅拌转速为80r/min。结晶前期，改变蒸汽温度，试验结果如图4所示。图4 结晶温度对APT粉体单晶率的影响
由图4可知：适当降低结晶前期的温度，APT粉体的单晶率有较大的提升空间，但温度不能降低得太多；温度为80℃时，APT单晶率达到最佳值，为96％；进一步降低温度，晶体成核率过低，晶体长大速度过快，晶粒粗大，反而对APT粉体单晶率有负面影响。
四、验证试验
根据上述试验结果，在最佳工艺条件下进行验证试验。结果表明，APT粉体单晶率大于95％，松装密度1.5～3.0 g/cm3，费氏粒度在30～60μm之间，霍尔流动性30～50s/50g。产品单晶电镜扫描图如图5所示。图5 单晶APT电镜扫描图
五、结论
采用改进的结晶装置，APT粉体单晶率明显提高。这种改进主要体现在搅拌浆上，可以促进结晶器内溶液层流的实现。所研发的单晶APT粉体制备流体层流控制技术及装置，可有效减少晶粒间的碰撞，使制备出的单晶APT粉体单晶率达90％以上。
APT粉体最佳结晶条件为：晶核出现前，搅拌转速为30r/min；晶核出现时，搅拌转速为50r/min；晶核出现1h后，搅拌转速为70r/min；结晶后期至结晶结束，搅拌转速为70～90r/min；适当降低结晶前期温度，APT粉体单晶率有较大提升空间，在结晶温度为80℃时达到最佳值，单晶率为96％。
锡报价
2017-06-06 17:49:53
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锌报价
2017-06-06 17:49:52
今日锌报价由涨转跌，最终收出阴线，表明多头推高信心不足。并且，如前期所述，市场已经到达强阻力区域，走势承压较重.因受预期全球最大的消费国中国需求稳固所提振，但美元触底反弹打压金属上涨势头，隔夜LME基本金属涨跌互现，其中伦锌先抑后扬，终盘收涨0.99%；今日沪锌早盘高开，午后受股市大跌拖累，盘中泛绿；国内现锌报价波动较大，上海市场锌报价在17150-17250元/吨之间，“葫芦岛”锌报价在18000元/吨左右，下午现锌报价下调至17000-17150元/吨之间，“葫芦岛”锌报价在17700元/吨左右；市场人士表示隔夜伦锌继续收阳，延续高位偏强整理，提振沪锌早盘高开，但并未延续上涨势头，早盘走势震荡，打压下游的采货热情；午后价格下调后，下游买跌热情较高，采货积极，市场交投较为活跃。10日，沪锌上涨无力，由涨转跌，沪铝低开低走，走势较弱。沪锌主力1011合约高开于17650，之后震荡下行，最终以17400收盘。全天成交量为785544手，持仓量215594手。沪铝主力合约开盘报15705，最低成交于15520，最终以15545收盘。全天成交量99298手，持仓量110234手.市场锌报价将维持回落态势，考验5日均线支撑。由于锌报价较弱，市场回调的可能性大.
紫铜最新报价
2017-06-06 17:50:10
2010年9月14日紫铜
价格走势
、紫铜最新报价如下所示：品种名称 规格 材质 产地 今日
价格
（元/吨） 昨日
价格
（元/吨） 涨跌（元/吨） 紫铜带 0.3~0.8mm T2 天津 62000 62000 不变 紫铜带 0.3-1.5 T2 武汉 60000-61000 60000-61000 不变 紫铜板 10-40*600*1500 T2 武汉 60000-61000 60000-61000 不变紫铜管 φ50-φ300*3-30 T2 武汉 61000 61000 不变紫铜棒 φ80-120 T2 武汉 58000 58000 不变紫铜棒 φ5-φ300 T2 济南 60000-63000 60000-63000 不变紫铜板 0.8-10*1000*2000 T2 济南 61500-63500 61500-63500 不变紫铜棒 φ8-20 T2 沈阳 61000-61500 61000-61500 不变以上就是2010年9月14日紫铜的最新报价。想要了解更多关于紫铜最新报价的信息，请继续浏览上海
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铜的报价
2017-06-06 17:50:02
铜的报价,伦铜周五冲高回落，由于欧美经济数据仍使
市场
对欧美的经济复苏抱忧，美股收低，美元避险功能再起，美元指数直逼83点。等级价格
区间均价涨跌升贴水日期平水铜57450-5755057500-350(贴)20-(升)208月20日升水铜57500-5770057600-350(平)-(升)808月20日湿法铜57350-5750057425-325(贴)100-(贴)508月20日今日亚洲时段，受到欧元反弹冲击，美元自83.03高位回落，日内探低82.48，促使LME电铜7150美元再获支撑，日内冲高7250美元。国内收市后LME电铜略有回落，波动于7220~7230美元波动，今日暂未站上5日均线，上方10日均线压力颇大，但技术上看，KDJ三线有触底翘头迹象，反弹仍需蓄势，底部支撑有效良好。沪期铜今早因此低开，但股市突破性大涨给予期市信心提振，期铜跟随走强反而反弹。主力1011合约开市56800元，盘初短暂探低56550元，随后跟随A股一路走强，午后更是跳涨式上行，摸高57460元，收报57300元，上涨430元，涨幅0.76%。主力减仓10892手，持仓量19.2万手，成交略有放大至33万余手，多空在此都有不同程度减仓，今日A股上涨过猛，
市场
对其后的可持续性反弹抱疑，多头当日获利离场，虽未形成全面性追涨氛围，但空头也不敢盲目恋战，因为技术上看，底部支撑的有效性愈加明显，期铜步入一个窄幅区间整理态势，作蓄势上行。现铜
市场
，由于今天是当月1008合约的最后
交易
日，期盘呈现逼空
行情
，日内买入卖出盘价差达250元以上，导致现铜
市场
升贴水报价紊乱。投机商针对各自投机盘面进行平仓出货，有的对1010合约升水200元，有的对主力升水300元，但是，对当月却贴水达150~250元，进口湿法铜贴水可达350元以上。但从上午开始报价供应商即把57000元上方作为重新推升的目标位。今日上午铜价自57050元推升至57350元，下午跟随期铜再冲57250~57400元。除了大幅贴水的注册铜吸引交仓人士，大部分铜成交两难，国产平水铜更是面对混乱的
市场
不知如何面对。即使明日换月后，
现货交易
也不会形成大幅贴水，进口铜比值一度降至7附近，进口铜亏损幅度不减，令出货出阻。随着逐渐走出8月，
市场
对走出消费淡季后，铜市的企稳反弹仍持有信心。最近铜市跟A股紧密度较高，股市的飘红与否决定了商品
市场
的沉浮.
中铝报价
2017-06-06 17:50:00
中铝报价最新2010年8月10日报价：氧化铝，现货2650元/吨；氢氧化铝，现货1800元/吨。国际上，美国7月份就业人数降幅大于预期，失业率持稳于9.5%，非农就业人数减少131000人，进一步表明美国经济复苏动力或许正在减弱。国内沪铝上周大幅高开，突破前期阻力，冲高15930后遇阻回落，连续振荡调整，总体来看，属高位整理态势，铝价依托短期均线支撑，振荡上扬格局明显。LME铝库存上周五减少2825吨，上交所铝库存增加18吨。综合观点：美国公布了令人失望的就业数据，围绕经济复苏前景的预期重新蒙上阴影，但从另一方面来讲，该数据可能导致美国政府向市场注入更多资金，美元长期或将进一步走软，且通货膨胀可能上升，这也将给有色金属的上涨提供支撑。沪铝上周高位整理后，有望再拾升势，铝价今日将会小幅走高。更多最新中铝报价请登陆上海有色网。
镍板报价
2017-06-06 17:49:56
镍板报价能让您更好了解到现今市场镍的走势，如下内容是上海有色网分析人员报道7月29日国内红土镍板市场稳中趋弱，询盘积极，成交一般。外盘方面，国外矿山报盘积极，贸易商较为乐观积极接盘，镍铁厂也是积极寻求资源。现印尼2.0%以上期货79美金，菲律宾0.9-1.1%期货32美金。现货市场方面，虽然市场略有疲软，商家观望气氛浓厚。镍铁厂询盘积极，但实际成机器有所减少。现河北港口2.0%以上650-670元/吨，1.8-1.9%560-580元/吨，0.9-1.1%300-320元/吨。山东港口2.0以上630-650元/吨，1.8-1.9%560-570元/吨，0.9-1.1%300-320元/吨。镍板行情：从现货市场了解，自从达到140000元每吨以后，社会储存现货库存开始出货，现在市场上流通的大量的金川、挪威、INCo以及日镍，有很多镍板系贸易商多年的囤货，这部分货大部分是在7-10万元每吨囤货，到现在19万元每吨已经获利丰厚。上海市场上现在流通的大量现货系大的贸易商从囤货商那里购得，最近比较大的量的出货价位应该是在150000-190000元每吨，上海市场预计每日有100吨囤货出货。今日镍板价在184000-186000元每吨有所企稳。产业分析：从三月份的不锈钢的生产来看，3月份主要的不锈钢厂产量较2月份增长10.&%,其中热轧增长26.88%，对原料的需求大幅度增加，加上4月份又是大多数不锈钢厂补原料的月份，从3月份的精炼镍的大幅度进口以及镍铁厂的大幅度开工可见一斑，3月份大多镍铁厂高炉大产能90%被充分利用，部分厂商开始租用高炉，镍铁产能有所增加。从历史阶段来看精炼镍190000元每吨已经是历史高位，相对于替代产品镍铁90000元每金属镍吨的和精炼镍不足10万每吨的成本来说，镍铁厂已经处于高利润状态，镍铁厂的大幅度开工，可以看出镍铁需求旺盛，现在市场中1700元每镍点的价格远远低于镍板185000元每吨的价格，镍板有被替代风险。市场分析：预计镍板报价在185000元每吨在外盘变动不大的情况下，还是有下跌的可能，价格维持在175000-183000元每吨较为合理。
锌锭最新报价
2017-06-06 17:49:55
近日,不少锌锭贸易商纷纷表示锌锭最新报价可能会随着消费旺季的来临,不断被刷新,而锌锭贸易商的信心则来源于锌价的走高.分析锌市场基本面，我们发现库存与价格出现背离现象，这预示着市场背后隐藏着一些深层次的东西。通常而言，价格与库存之间存在着反向的关系，库存较高往往意味着销售不好，价格会走低。但从今年的情况看，价格走高，伴随着库存的走高。这有两种可能：一是资金推动价格走高，一是价格领先基本面，后期基本面会跟上。我们更倾向于第二种观点。尽管显性库存和隐性库存都非常充裕，但消费处于不断放大的态势，如果库存上升到峰值后出现回落，那么消费对价格的拉动将更为明显。中国2010年2月的精锌和锌矿产量因春节因素环比出现回落，但1-2月的总产量同比则出现大幅增长。随着中国房地产和汽车业的快速增长，我们预计，锌市场将进入供需两旺的格局。国家统计局公布的数据显示，今年1-2月，全国完成房地产开发投资3144亿元，同比增长30.1%，超过同期城镇固定资产投资26.6%的增幅。房地产开发投资中，商品住宅投资表现更为抢眼，1-2月完成投资2233亿元，同比增长32.8%。与中央和地方政府的固定资产投资相比，房地产的产业链延伸更长，房地产投资的启动，将能够带动家电、家具、装修等一系列下游产品的销售，从而更加有效地提升有色金属的需求。汽车行业继续传来利好，中国3月汽车产销分别完成173.43万辆和173.52万辆，比上月分别增长44%和43%，同比分别增长58%和56%；1-3月汽车产销分别完成455.45万辆和461.06万辆，同比分别增长77%和72%。 技术上看，锌锭最新报价在经历了长达2个月的三角形振荡后选择了向上突破，目前处于突破后的回踩确认阶段，一旦确认有效将进一步向上拓展空间。上海有色网的小编也将为您带来更多锌锭最新报价的咨询,敬请关注!
废镍报价
2017-06-06 17:49:54
废镍报价在市场近日的图表来看波动不时很大，但是因为近来镍的增值很快，所以回收利用也成了商家们利用的重要环节。 镍银白色金属，密度8.9克/厘米3。熔点1455℃，沸点2730℃。化合价2和3。质坚硬，具有磁性和良好的可塑性。有好的耐腐蚀性，在空气中不被氧化，又耐强碱。在稀酸中可缓慢溶解，释放出氢气而产生绿色的正二价镍离子Ni2+；对氧化剂溶液包括硝酸在内，均不发生反应。镍是一个中等强度的还原剂。镍不溶于水，二价镍可能是主要生物类型，在生物体内能与很多物质络合、螯合或结合。下面是废镍报价在各个地区的示意图：时间区域品名最高/最低价2010-8-8江苏地区纯镍废料155500/1545002010-8-8
锰矿报价
2017-07-14 17:41:02
锰矿外盘报价，Comilog 8月对华44.5%加蓬锰块报价6.0美元/吨度，较7月下调0.2美元/吨度。
仲钨酸价格
