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钨酸银制备

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由纯钨酸钠溶液转型制备纯钨酸铵溶液

2019-03-05 09:04:34

一、有机溶剂萃取法转型 (一)基本原理 1、莘取剂。钨萃取工艺中,常用的萃取剂主要为有机胺和季铵盐,在有机胺中又分为伯胺、仲胺和叔胺萃取剂。 在胺类萃取系统中,有机相一般由胺、相调节剂和稀释剂组成。作为相调节剂的有醇类、酮类和磷酸三丁酯(TBP),但大都用醇类,作为稀释剂的多用火油。上述三种溶剂的份额视萃取条件而定。某些萃取系统萃钨的功能见表1。 表1  某些萃取剂萃钨的功能注:N235-三烷基胺;N263-季胺盐。 在用有机胺时,先用无机酸(常用H2SO4)与有机相效果,使胺生成胺盐,例如用2~3mol∕L H2SO4效果,则:用H2SO4≥5mol∕L效果时,则:2、萃钨进程。先用无机酸(如H2SO4)将Na2WO4溶液酸化至pH=2.5~3.0,钨以(HW6O21)5-、(H2W12O40)6-、(W12O39)6-等存在。当这些溶液与酸化后的叔胺触摸时,发作阴离子交流萃取反响。 关于叔胺萃钨(Ⅵ)的反响,在不同文献报导中有所不同,即萃合物中萃取剂与钨的摩尔比动摇于1∶3~1∶2之间。因而,有的作者提出了叔胺萃钨的通式,即在Na2WO4溶液pH=1~3条件下,用体积比为:% Alamine336∶癸醇∶火油为7∶7∶86的有机相萃钨(Ⅵ)的通式为:依据Kim等的数据,在此pH值范围内,通式中钨的阴离子为(W12O40H2)6-、(W6O21H)5-(低钨浓度下)和(W12O40)8-。 当Na2WO4溶液中存在着硅、磷、砷和钼时,在溶液pH=2.5~3.0的条件下,它们均与钨生成杂多酸阴离子被叔胺萃取,这样,不只玷污终究钨产品,并且还给萃取作业带来困难。例如杂多酸根(SiW12O40)4-、(PW12O40)3-、(AsW12O40)3-与叔胺生成的萃合物是密度大于1g∕cm3的黏性物质,当沉降到萃取器底部时会阻塞溢流口。因而,当有这些杂质时,先向料液中参加F-离子(以氟盐参加),以生成不被萃取的H2SiF6、HPF6等。 3、反萃进程。为了直接获得(NH4)2WO4溶液,工业上用(或含部分钨酸铵)反萃钨。关于不同的有机相萃合物组成,其反萃的反响别离如下:可见,虽然有机相中萃合物的组成不同,但都是1mol钨耗费2mol氮。所用的浓度一般为3~4mol∕L NH4OH,反萃终了的平衡水相应保持在pH=8.5左右。 (二)工业实践 用叔胺萃钨的准则流程参见图1。图1  从粗Na2WO4溶液制取钨化合物准则流程图 叔胺萃钨工艺中各阶段的条件及目标见表2。 表2  叔胺萃钨工艺中各阶段的技能条件及目标阶段称号技能条件目标各物料组成萃取比较(o∕a)=1,混合2~3min,温度25~40℃,3~5级逆流钨萃取率大于99%,萃余液中低于0.1g∕L WO3①有机相φ∕%:10叔胺+10仲辛醇+80火油,酸度(H2SO4)0.1~0.2mol∕L; ②Na2WO4料液:(WO3)90~100g∕L,pH=2.5~3 ③萃取洗剂和反洗剂为纯水; ④酸化剂为(H2SO4)0.1~0.2mol∕L ⑤反萃剂为(NH4OH)3~4mol∕L萃洗比较(o∕a)=4~5,混合2~3min,温度25~40℃,3~5级逆流洗出液中WO3含量低于0.5g∕L反萃取比较(o∕a)=3(未计水相回流),混合10min以上,温度25~40℃,1级箱式回流反萃取率大于99%,反萃液中250~300g∕L WO3反洗比较(o∕a)=4~5,混合2~3min,温度25~40℃,3~5级逆流洗出液中低于0.5g∕L WO3酸化比较(o∕a)=5,混合2~3min,温度25~40℃,2~3级逆流    纳尔契斯克湿法冶金厂用萃取法处理白钨精矿苏镇压煮液的工艺条件、设备及成果如下。 工艺条件: 有机相φ∕%;20叔胺,20异辛醇,60火油; 料液组成/(g·L-1);(WO3)45~55;(Mo)0.03~0.05;(SiO2)0.03~0.06;(F-)0.1;(NaCl)50~60。 设备。萃取和有机相的洗刷在带有分配器的脉冲填料塔中进行,反萃取在混合弄清器中进行。钛材脉冲塔直径1.6m,填料区高10m,有两个弄清区,脉冲频率50次∕min,振幅20min,塔总体积30m3,生产才能按两相总计为50m3/h。脉冲塔中的比较约为1。在塔上部用水洗刷,其比较(o∕a)为(5~10)∶1,从塔出来的富钨有机相流入第二个填料塔(不必脉冲)顶用稳定剂处理,塔直径为1.3m。反萃用的混合弄清器的混合室和弄清室别离为5m3和16m3。反萃后的有机相送至第三个填料塔(不必脉冲)水洗,塔直径为1.6m。 钨和其他成分在流程中的分配见表3。 表3  钨和其他成分在流程中的分配    (g∕L)美国联合碳化物公司用苏镇压煮所得的Na2WO4溶液为55~110g∕L WO3,2.1~4.5g∕L Mo,pH=10.5~11.0。首要除掉钼。除钼后溶液含51. 8g∕L WO3,0.0012g/L Mo,0.75g∕L SiO2。有机相为5(V)%三癸胺-10(V)%十二醇-火油。在混合弄清器中3级逆流萃取。萃取比较O∕A为1,洗刷比较(O∕A)为 1∶0.75。然后用3mol∕L NH4OH反萃钨,比较(O∕A)为1∶(1~1.1)。将反萃液循环至(NH4)2WO4溶液中WO3浓度为225g∕L停止。这时反萃液中含0.4g/L SiO2以上。将溶液在55℃和2.7mol∕L NH4OH条件下弄清约1.5h,使SiO2沉积分出。萃取和反萃取均在50℃下进行。 中科院赵由才等曾研讨用伯胺及磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂别离钨酸钠或钼酸钠溶液中的砷、磷、硅杂质,获得较满足的成果,估量被萃取杂质以杂多酸方式进入有机相,有待展开更多的作业。 二、离子交流法转型 乌兹别克斯坦某厂使用活动床经过AH-80П树脂将经典法净化所得的Na2WO4溶液转型为(NH4)2WO4,其准则流程见图2。图2  用AH-80П将Na2WO4溶液转型的流程 —树脂运动道路;----各种溶液运动道路 1-吸附柱;2-洗刷柱;3-解吸柱;4-再生柱:5-交流后液贮槽; 6-中和槽;7-(NH4)2WO4液贮槽;8-中和槽;9-过滤器 Na2WO4溶液含125g∕L WO3;0.01~0.08g∕L Mo;≤0.05g∕L P、As;115~135g∕L NaCl+Na2CO3;pH=2.5~3.0。溶液中钨主要以偏钨酸根离子形状存在。溶液由吸附柱1底部进入,AH-80П树脂(Cl-型)由上部进入吸附柱悬浮在溶液中并缓慢下沉,两者相对运动并进行离子交流进程,树脂与溶液的流比为1∶(4.2~5.0),吸附柱处理才能为0.2~0.45m3/(m2·h)。从吸附柱底部卸出的树脂当密度到达1.36~1.40g/cm3,则阐明已饱满送往洗刷,当密度小于1.36g∕cm3,则回来吸附柱持续吸附。树脂在吸附柱内与溶液触摸时刻达8~12h,交流后液含WO3 0.02g∕L,WO3吸附率达99.95%。饱满WO3的树脂在洗刷柱2内用pH=2的水洗去Na+后。再进入解吸柱3用15%~25%的解吸。解吸液中高浓度部分送蒸腾结晶APT,低浓度部分回来解吸。解吸后的树脂经60~80g∕L HCl再生成Cl-型后,进行再吸附。 依据测定当溶液中WO3浓度为15~20g/L时,AH-80П的全改换容量达1g干树脂吸附1610mg WO3,比经典的人工白钨酸分化再溶的工艺WO3回收率可进步1.3%~1.5%,耗费下降65%~70%,CaCl2耗费下降100%;电能耗费下降30%~40%。 在生产条件下,当用HNO3系统,则树脂亦可用BП-14K型。 三、沉积人工白钨-酸分化法转型 其实质是将净化除杂后的Na2WO4溶液首要参加CaCl2使Na2WO4转化为CaWO4沉积,而Na+留在溶液中,然后完成了Na+与WO42-的别离,反响为:生成的CaWO4(又称人工白钨)再与HCl效果转化为H2WO4,H2WO4进而用NH4OH溶解得(NH4)2WO4溶液。

白钨矿(Scheelite)(又称钨酸钙矿)

2019-01-21 10:39:06

Ca[WO4] 【化学组成】由于W和Mo离子半径几乎相等,因此,白钨矿中W与Mo为完全类质同像,成 为白钨矿—钼钨矿系列。高温时,Mo含量高;与辉钼矿共生的白钨矿中,Mo含量也高。部分的Ca可被Cu和TR代替。 【晶体结构】四方晶系;a0=0.525nm,c0=1.140nm;Z=4。白钨矿晶体结构简单,是由稍扁平的[WO4]四面体和Ca离子沿c轴相间排列而成。 【形态】晶体常呈四方双锥,也有的沿{001}呈板状(图H-22)。依(110)成双晶普遍。集合体多呈不规则粒状,较少呈致密块状。   图H-22白钨矿晶体 【物理性质】白色、黄白、浅紫等,油脂光泽或金刚光泽;透明至半透明。解理{111}中等;断口参差状。硬度4.5~5。相对密度5.8~6.2(相对密度随Mo的增加而降低)。性脆。具发旋旋光性,在紫外光照射下发浅蓝色至黄色(依Mo的含量而定,Mo增加,荧光变浅黄至白)的荧光。 【成因及产状】主要产于接触交代矿床。也可见于高—中温热液矿床。 【主要用途】重要钨矿石矿物。

苄基胂酸浮选黑钨和锡石细泥

2019-02-27 08:59:29

苄基胂酸是我国创始的黑钨和锡石细泥有用捕收剂。苄基肿酸和混合甲对黑钨的捕收功能极为类似,能够在相同的浮选流程和相同的药剂准则下相互替代运用,得到极为挨近的浮选成果。黑钨比严重,粗粒黑钨用重选法处理能够得到很高的目标但黑钨性脆,在采选过程中简单发生矿泥,重选法收回遭到粒度约束,对矿泥的处理目标较低,湖南、广东、江西一些摇床等重选法收回黑钨细泥的选厂,一般收回率只要20%-40%,适当一部分钨金属从矿泥丢失。用浮选法处理黑钨细泥,收回率比重选法高,因而用重选法处理粗粒矿砂,浮选法处理矿泥的重浮联合流程来进步选厂钨收回率是可取的。

煅烧酸浸铁矿石制备硫酸铁的技术

2019-01-30 10:26:27

硫酸铁是一种重要的化工原料,是水净化和湿法冶金的重要药剂。目前,硫酸铁的工业制造方法,主要是直接氧化或催化氧化硫酸水溶液中的硫酸亚铁,有的是用细菌加臭氧或氧气氧化,如加拿大专利CA-1018774公开了一种用于制造硫酸铁的连续细菌氧化工艺和设备,可将硫酸亚铁在细菌作用下,与硫酸和氧气反应转变为硫酸铁。另外,还有用硫酸水溶液浸出铁矿石或其与金属铁的混合物,所用氧化剂有H2O2、KC1O3、KMnO4、O2等,如日本专利J61-286228、286229是用硫酸与铁的氧化物反应,将得到的浸出液中的Fe2+用O2或空气、H2O2、MnO2、NaC1O3氧化剂氧化,或以硝基氧化物催化氧化成Fe3+。上述己有技术,由于是将硫酸与亚铁反应,需要的设备要求耐腐蚀性好,因此设备投资、维修费用高,同时氧化剂、催化剂消耗很多,工艺也比较复杂,从而限制了硫酸铁的生产和应用。本实验采用铁矿石为原料制备硫酸铁,由于铁矿石中含有许多有机杂质,如果直接酸浸,将影响硫酸铁的质量。故将铁矿石先进行缎烧然后再酸浸,同时考察了锻烧温度、锻烧时间、硫酸浓度、酸浸时间和液固比(硫酸与铁矿石质量比)对铁浸出率的影响,并确定了合理的生产工艺和操作条件。该法具有工艺简单、投资少、成本低的特点,可有效地综合利用铁矿石,治理环境污染。     一、实验部分     铁矿石取自湘潭某钢铁厂,经分析,其化学组成为:TFe 63.3%,FeO 0.25%,Fe2O389.94%,Al2O3 2.08%,SiO2 4.16%,CaO0.4%,其它3.17%。     主要仪器。DBJ一621型六联定时变速搅拌器;CS-501SP型超级数量恒温器;马弗炉。     实验方法。将研磨为-200目的铁矿粉放入马弗炉中,分别在600℃、700℃、800℃和900℃温度下煅烧一定时间,冷却后,取出备用。在常温常压下,将一定比例的铁矿粉和被稀释过的浓硫酸置于一个带有搅拌装置的500ml烧瓶中,然后在100℃条件下反应一段时间,冷却,过滤,即得含有Fe2(SO4)3的溶液。以H3PO4作掩蔽剂,用KMnO4滴定,测定Fe2+浓度;以磺基水杨酸为指示剂,EDTA络合滴定法测出Fe3+浓度。     二、结果与讨论     (一)煅烧温度对铁浸出率的影响 控制锻烧时间为2h,硫酸浓度为5mol/L,液固比为6∶1,酸浸时间为3h,考察不同锻烧温度对铁浸出率的影响,结果见表1。由表1知,当锻烧温度低于800℃时,铁浸出率随温度升高而增大;但当锻烧温度超过800℃时,铁浸出率随温度升高变化不明显。故较佳煅烧温度为800℃。 表1  煅烧温度对铁浸出率的影响煅烧温度/℃600700800900铁浸出率/%53.169.279.580.3     (二)锻烧时间对铁浸出率的影响     控制煅烧温度为800℃,硫酸浓度为5mol/L,液固比为6∶1,酸浸时间为3h,考察不同煅烧时间对铁浸出率的影响,结果如表2所示。由表2可知,随着煅烧时间的延长,铁的浸出率提高;但煅烧时间超过2h后,铁浸出率增大不明显。所以煅烧时间以2h为宜。 表2  煅烧时间对铁浸出率的影响煅烧时间/h0.5123铁浸出率/%35.362.578.780.4     (三)硫酸浓度对铁浸出率的影响     控制煅烧温度为800℃,煅烧时间为2h,液固比为6∶1,酸浸时间为3h,考察不同硫酸浓度对铁浸出率的影响,结果见表3。由表3可知,随着硫酸浓度的升高,铁的浸出率提高,当硫酸浓度超过5mo1/L时,铁的浸出率反而下降。这是因为硫酸的浓度过高,则反应系统的水分越少,反应就会不充分,铁的浸出率反而下降。因此,硫酸浓度控制在5mol/L为宜。 表3  硫酸浓度对铁浸出率的影响硫酸浓度/(mol/L)3456铁浸出率/%44.870.679.578.2     (四)酸浸时间对铁浸出率的影响     控制煅烧温度为800℃,煅烧时间为2h,硫酸浓度为5mol/L,液固比为6∶1,考察不同酸浸时间对铁浸出率的影响,结果见表4。由表4可知,随着酸浸时间的延长,铁的浸出率提高;但酸浸时间超过3h后,铁浸出率增大不明显。所以酸浸时间以3h为宜。 表4  酸浸时间对铁浸出率的影响酸浸时间/h1234铁浸出率/%51.570.378.779.1     (五)液固比(硫酸与铁矿石质量比)对铁浸出率的影响     控制煅烧温度为800℃,煅烧时间为2h,硫酸浓度为5mo1/L,酸浸时间为3h,考察不同液固比(硫酸与铁矿石质量比)对铁浸出率的影响,结果见表5。由表5可知,铁浸出率随液固比的增大而提高,因为液固比增大,液固接触机会增多,反而速率提高,因而铁浸出率提高,但液固比超过6∶1后,铁浸出率增大不明显。因此,液固比(硫酸与铁矿石质量比)控制在6∶1为宜。 表5  液固比对铁浸出率的影响液固比(硫酸与铁矿石质量比)4567铁浸出率/%58.375.179.179.7     三、结论     (一)由于铁矿石中含有许多有机杂质,如果直接酸浸,将影响硫酸铁的质量。故将铁矿石先进行煅烧然后再酸浸,其铁浸出效果会更好。     (二)当煅烧温度为800℃,锻烧时间是2h,硫酸浓度为5mo1/L,酸浸时间3h以及液固比(硫酸与铁矿石质量比)为6∶1时,铁的浸出率最高。     (三)以铁矿石为原料,按上述方法制备硫酸铁,具有工艺简单、投资少、成本低的特点,可有效地综合利用铁矿石,治理环境污染。

钨尾砂生物陶粒的制备及性能研究

2019-02-11 14:05:44

生物陶粒也称为高效挂膜轻质生物陶粒,具有化学功能安稳、耐磨擦、抗冲击、耐腐蚀、耐高温、比表面积大、截污能力强、不向水体开释有毒有害物质等特色,是现代水处理工艺的抱负滤料。       现在用页岩及粘土、等制备生物陶粒的报导较多,用钨尾砂制备生物陶粒在国内没有见报导。本实验选用江西大余下垄钨矿尾砂库的尾砂进行了生物陶粒的制备研讨。      一、实验材料及设备仪器       制备生物陶粒的尾砂质料为取自江西大余下垄钨矿尾砂库的新鲜尾砂,经荧火分析仪分析,其首要化学成分如表1所示。          表1  钨尾矿首要化学成分成分SiO2Al2O3CaOK2ONa2OFe2O3其它含量79.68.50.111.431.021.756.31       其它辅助材料为浓、炉渣、粉煤灰、粘土、造孔材料(木屑或泡沫塑料)、粘结剂(改性淀粉)、酸树酯型白色涂料、二溶剂等。       实验所用首要设备仪器有AE200电子分析天平、球磨机、造粒机、电热恒温枯燥箱、马弗炉、ASAP比表面积及孔隙度分析仪、XRF-1700X荧光分析仪、LTDX-650扫描电镜等。       二、生物陶粒的制备       (一)制备工艺       生物陶粒制备工艺流程如图1所示。图1  生物陶粒制备工艺流程       用20%的溶液对尾砂进行改性处理,使其具有很多的孔洞。将改性尾砂与炉渣、粉煤灰、粘土按必定份额混合拌和均匀并添加少数造孔材料和粘结剂,在造粒机上制成球形陶粒生料。将陶粒生料放入电热恒温枯燥箱于120℃下烘1h,然后转入马弗炉,在1h内逐步升温至500℃,恒温10min,再将温度调至800~1200℃焙烧30min,出炉天然冷却至常温。将焙烧产品置于球磨机中以自磨方法打磨表面后,用喷喷涂经二稀释的酸酯型白色涂料,常温枯燥后即得终究生物陶粒产品。       实验中炉渣与粉煤灰的体积比固定为1∶1,(炉渣+粉煤灰)与粘土的体答比固定为3∶1,将(炉渣+粉煤灰+粘土)界说为辅料,进行质料配比实验时首要调查尾砂与辅料的体积比V尾矿/V辅料对陶粒功能的影响。       喷涂酸酯型白色涂料时空压机压力为0.2~0.5MPa,喷雾化视点为30°~50°,喷口离陶粒间隔为15~50cm,常温枯燥时刻为0.5~1.5h,涂层干膜厚度为20~30μm。       (二)质料配比对陶粒物理功能的影响       改动尾砂与辅料的体积比V尾矿/V辅料,在1100℃温度下进行焙烧,所得生物陶粒制品的物理功能见表2。   表2  不同质料配比下生物陶粒的物理功能样品号V尾砂/V辅料粒子密度/(g/cm3)堆积密度/(g/cm3)比表面积/(m2/g)酸可溶液/%碱可溶率/%筒压强度/MPa1 2 3 41.50 1.25 1.00 0.753.60 1.67 1.61 1.592.30 1.00 1.10 0.973.1 10.5 9.7 11.50.26 0.22 0.17 0.170.47 0.43 0.33 0.315.1 8.9 8.1 9.1       由表2可知:钨尾砂用量大时,制备的生物陶粒筒压强度较小,粒子密度和堆积密度较大,这是由于钨尾矿的熔炼性较差,用量大时使晶粒微观结构的细密性受到影响;跟着钨尾砂用量削减,粉煤灰的份额添加,烧制的生物陶粒结晶程度高,结构细密性得到改进,表面润滑,气孔均匀,筒压强度较高,比表面积增大,堆积密度减小。       (三)焙烧温度对陶粒物理功能的影响       按照表2中样品3的质料配比,在不同温度下进行焙烧,所得生物陶粒制品的物理功能见表3。   表3  不同焙烧温度下生物陶粒的物理功能焙烧温度 /℃粒子密度/(g/cm3)堆积密度/(g/cm3)比表面积/(m2/g)酸可溶液/%碱可溶率/%筒压强度/MPa800 900 1000 1100 12002.30 1.80 1.60 1.57 1.521.30 1.30 1.01 0.91 0.937.5 9.2 10.5 12.5 12.80.25 0.21 0.19 0.18 0.170.45 0.41 0.32 0.22 0.236.7 7.8 8.8 8.9 9.1       由表3可知:跟着焙烧温度的上升,生物陶粒的堆积密度逐步减小,筒压强度逐步进步,比表面积逐步增大;当温度到达1100℃后,各项目标趋于安稳。因而,焙烧温度为1100℃左右较为合理。       (四)陶粒样品的XRD分析       制得的陶粒滤料为球形颗粒,粒度均匀,外观呈红褐色,表面多微孔,内部网犬牙交错,具有很强的吸附效果。在25℃和50%相对湿度条件下,用D/Max-3B型X射线粉晶衍射仪对表2中的陶粒样品1和样品3进行测验(Ni滤波,管电压30kV,管电流30mA,扫描速度2°/min),得到定向X射线衍射图谱如图2所示。图2  样品的XRD图谱       由图2可见,生物陶粒样品的非晶体散射特征体现很弱,陶粒晶体的衍射特征杰出,首要晶相为CaSiO3,阐明在本实验条件下,制品的结晶程度很高,具有较大硬度。       (五)陶粒样品的SEM分析       图3为表2中的样品1和样品3的SEM相片。可见:样品结晶较充沛,这与XRD分析结果是共同的;晶体首要呈粒状集合体描摹,全体结构均匀共同,微观结构比较细密。依据开裂理论,晶粒显微结构的细密化可为力学功能的进步发明有利的根底条件,故从理论上分析,制备的生物陶粒具有较好的力学功能,即具有较高的抗压和抗折强度。 图3  样品的SEM相片         三、生物陶粒挂膜实验       挂膜实验选用V尾砂/V辅料=1.00、焙烧温度为1100℃的陶粒制品;实验装置由高位水槽、生物陶粒流化床及流量计组成,如图4所示。流化床由有机玻璃制成,直径30cm,填料高度200cm,下端40cm陶粒粒径为16~20mm,中间60cm陶粒粒径为10~15mm,上端100cm陶粒粒径为6~10mm。    图4  生物陶粒挂膜实验装置       实验以学校食堂排污口听日子污水为处理目标,水力停留时刻为5h,水温为20~23℃。挂膜期间进水CODcr为817mg/L,挂膜开如6d内CODcr下降率仅17%左右,15d时到达80%,20d时到达93%以上,尔后接连几天测定的数据都较安稳,阐明陶粒的挂膜已基本完成,流化床进入安稳运转阶段。       挂膜实验标明:生物陶粒制品的表面可供生物膜成长,其比表面积的巨细影响着生物膜量的多少;陶粒表面的孔洞有利于微生物附着、固定,一起对已附着的微生物起到屏蔽维护,使其免受水的剪切冲刷效果。       实验过程中还将表面不喷涂白色涂料的陶粒制品与表面喷涂白色涂料的陶粒制品进行了比较,结果标明:在相同的条件下,表面喷涂白色涂料的陶粒挂膜速度稍快,反冲刷也比较简单,并且陶粒的耐酸、耐碱、耐磨性添加,破碎率削减。       四、定论       (一)以大余下垄钨矿的钨尾砂为质料,辅之以炉渣、粉煤灰、粘土,选用焙烧法可制备出强度高、孔隙率和比表面积大、化学和物理安稳性好的生物陶粒。       (二)挂膜实验标明,所制备的钨尾砂生物陶粒挂膜功能杰出,微生物附着力强、附着速度快,反冲刷简单。       (三)表面喷涂白色涂料可使生物陶粒的功能得到进步。

钨渣提钪废液制备高纯硫酸锰

2019-02-25 13:30:49

现在,从钨渣中提取战略物资钪多选用硫酸为溶剂。在其工艺过程中,产出很多含有硫酸锰、硫酸亚铁和硫酸的废液。该废液假如直接排放,不只严峻污染环境,并且糟蹋很多有价资源。硫酸锰用处广泛,可用作油漆、油墨和涂料的催干剂、有机组成的催化剂、饲料添加剂、农业锰肥,以及制备金属锰、二氧化锰、其他锰盐的质料。跟着工业的高速开展,对硫酸锰的需求量必定日益添加,质量必将日益进步。         一、实验部分 (一)实验质料 废液:含MnSO470.56g/L,H2SO4139.7g/L,FeSO4138.1 g/L。软锰矿:含Mn32.67%,Fe8.45%,Ca0.28%,Mg0.11%(均为质量分数),200目。菱锰矿:含Mn 20.18%,Fe2.89%,Ca4.65%.Mgl.82%,Al2.36%,Si11.63%(均为质量分数),100目。 (二)实验原理 首要,使用软锰矿中的二氧化锰将废液中的二价铁氧化成三价;继之使用菱锰矿中和废液中的硫酸,当PH大于2时,三价铁水解发生沉积,水解所发生的酸相同可以使用菱锰矿来中和;然后参加碳酸锰,水免除铝,一起进一步水免除铁,过滤获得首要含硫酸锰的滤液。有关化学反响式为:在水免除铁、铝后的滤液中参加硫化锰,除掉钴、镍、铜、锌、铅等重金属。其化学反响式为:  在除重金属后的滤液中参加新制备的水合二氧化锰,吸附除硅。然后,在除硅后的滤液中参加氟化锰,除掉钙、镁、稀土元素(RE)。其化学反响式为:(三)实验办法 在2000mL烧杯中,参加提钪废液,加热升温至85℃,拌和下按必定份额参加软锰矿,反响30min;然后,拌和下缓慢参加适量菱锰矿,保持反响温度为85℃,反响50min;接着,拌和下参加新制备的碳酸锰浆液调理PH为在5.0~5.5,水解沉积除铁、铝,煮沸15min,过滤。滤渣用30~40℃蒸馏水洗刷。将滤液加热升温至90℃,拌和下参加适量硫化锰浆液,持续煮沸60min,重金属生成硫化物沉积,静置,过滤除掉不溶物。在隙重金属后的滤液中,于室温下参加适量新制备的水合二氧化锰,吸附除硅,持续拌和30~40min,静置,过滤除掉不溶物。将除硅后的滤液加热煮沸,拌和下滴加适量氟化锰饱满溶液,持续拌和30min,钙、镁、稀土元素生成氟化物沉积,静置,过滤除掉不溶物。将已净化除杂质的滤液加热浓缩,分出硫酸锰结晶,趋热过滤,用适量的近饱满的纯硫酸锰热溶液洗刷结晶,最终于120℃枯燥2h获得高纯硫酸锰。         二、成果与评论 (一)反响温度对锰浸出率的影响 保持废液、软锰矿、菱锰矿用量及反响时间不变,仅改动反响温度。反响结束,用3mol/L调理PH为5.5~6.0,煮沸,抽滤并洗刷。测定滤液中锰的含量,核算锰浸出率。反响温度的改动对锰矿中锰浸出作用的影响,见图1。从图1可以看出,跟着温度的升高,锰的浸出率增大,当温度高于353K,即80℃时,锰的浸出率增幅很小。可挑选反响温度为358K,即85℃。  图1 反响温度对锰浸出率的影响 (二)菱锰矿用量对锰浸出率的影响 保持废液和软锰矿用量、反响时间及反响温度不变,仅改动菱锰矿用量。反响结束,用3mol/L调理PH为5.5~6.0,煮 沸,抽滤并洗刷。测定滤液中锰的含量,核算锰浸出率,成果见图2。 图2 菱锰矿用量对锰浸出率的影响从图2可以看出,跟着菱锰矿用量的添加,锰的浸出率减小。归纳考虑锰的浸出率和废液中硫酸的使用率,挑选菱锰矿用量为220~230g/L较为合理,此刻菱锰矿中和反响的终究PH约为3.5。 (三)菱锰矿反响时间对锰浸出率的影响 保持废液、软锰矿、菱锰矿用量、反响温度及软锰矿的反响时间不变,仅改动菱锰矿的反响时间。反响结束,用3mol/L调理PH为5.5~6.0,煮沸,抽滤并洗刷。测定滤液中锰的含量,核算锰浸出率。菱锰矿反响时间对锰浸出作用的影响见图3。 图3 菱锰矿反响时间对锰浸出率的影响  从图3中可以看出,跟着菱锰矿反响时间的添加,锰的浸出率增大,当菱锰矿的反响时间大于40min后,锰的浸出率增幅不大。可挑选菱锰矿的反响时间为50min。 (四)硫酸锰溶液的净化 通过碳酸锰中和水解法除铁和铝;硫化锰法除重金属;水合二氧化锰吸附法除硅;氟化锰法除钙、镁和稀土元素。使用锰盐除杂质,不会带入阳离子杂质;结晶时也不会分出复盐如硫酸锰铵等。        2.5 高纯硫酸锰的质量指标 将已净化除杂质的滤液加热浓缩,分出硫酸锰结晶,趋热过滤,用近饱满的纯硫酸锰热溶液洗刷,最终枯燥获得高纯硫酸锰。在结晶母液中,参加碳酸氢铵制备碳酸锰;参加硫化铵制备硫化锰;参加过氧化氢和制备水合二氧化锰。将碳酸锰溶于浓制备氟化锰。 三、定论 使用软锰矿氧化废液中的二价铁;使用菱锰矿中和废液中的硫酸;再通过碳酸锰中和水解法除铁、铝;硫化锰法除掉钴、镍、铜、锌、铅等重属;水合二氧化锰吸附法除硅;氟化锰法除掉钙、镁、稀土元素;最终,浓缩结晶,过滤洗刷和枯燥,获得高纯硫酸锰。本实验除杂质办法可以获得令人满意的除杂作用,硫酸锰的质量指标优于国标一级品质量要求,锰的收率可达90%左右。本工艺充分使用了钨渣提钪废液中的有价资源,一起消除了污染。

钨基复合材料制备电触头的特点

2019-05-30 17:52:36

 钨基复合材料制备电触头的特色     高能球磨法在制备铜基电触头复合材料的技术中对电触头的安排结构、力学功能和导电功能的影响,并对复合材料粉末中B4C颗粒的描摹、粒度以及在铜基体中的散布状况进行了研讨.实验结果表明,高能球磨法对改动增强颗粒的描摹、改进增强颗粒体的散布均匀性十分有用,并且能够有用地进步触头材料的硬度和耐磨性.     钨基复合材料制备电触头的特色:钨铜、碳化钨铜是以金属钨或碳化钨作为骨架,而将铜充填于骨架的孔隙内组成复合材料,其高熔点骨架确保触头的耐压强度、抗电弧烧蚀,铜不只进步导电、导热和改进制作功能,并且在电弧高温蒸腾时可吸收很多电弧热量,改进运用条件和下降电蚀效果。钨铜等电工合金以其高密度、高导热率、高强度和硬度、低电阻率、低热膨胀系数,且耐电弧烧损性,抗熔焊性、抗电蚀性等功能在电触摸材料和电极材料使用上的优点是其它材料在短期内无法代替的。     触头基体和铜面的结合面是靠钨和铜两元素彼此分散进去的,两者的结合强度十分高,在高温电弧效果下不开裂(40.5KV 630A,电弧温度大约3000度)。基面(钨铜,钼铜,铜钨碳化钨)做

2017-07-03 10:53:04

钨条包括钨棒,钨钢棒,烧结钨棒,主要是用来锻造成材料的成分,刀具和弹头,灯泡钨丝,电接触点和热导体,曲轴和气缸钨丝桶,耐热钢的各种成分。掺杂的钨条用于生产灯丝或电子管灯丝,这就保证具有显著的抗高温。纯钨是一种从地上开采的天然金属。在原始形式 下,纯钨是很脆的。简介钨是世界上少有的一种有色矿产品,年产量很低,用途非常广泛,主要用于铸造配料用原料。钨来源于一种白色砂型矿体,矿线特别微小,经过采掘、研磨、水重选、提炼等多道工艺,得到品位达到95%以上的钨矿粉,再经过高温电炉提炼成型生产出的成品才是钨条。钨的熔点:3500℃。钨矿主要分布在中国和俄罗斯,中国现在是世界上最大的钨出口国。通常钨条的纯度都应在99.95%以上,而且必须出具权威机构的检验分析测试报告,例如:国家有色金属及电子材料分析测试中心分析测试报告。分类铸造碳化钨、 碳化钨粉、钨粉、氧化钨、合成白钨、钨丝、钨钼合金丝、钨绞丝、杜美丝、钨铼合金丝、钨铈电极、钨板、钼基钨极、掺杂钨条、钨条、钨杆、钨加热子。优点淬火和回火后硬度高;耐磨性好;高温下工作性能好。用途1、加工用车刀刀头、照明器材用钨丝及各种导热体2、制造高级汽车的曲轴、缸筒的配料,铸造各种耐热钢材的配料3、广泛用于枪支、火炮、火箭、卫星、飞机、舰船的制造 钨资源分布我国是产钨大国,钨资源储量520万吨,为国外30个产钨国家总储量(130万吨)的3倍多,产量及出口量均居世界第一。湖南、江西、河南三省的钨资源储量居全国的前三位,其中湖南、江西两省的钨资源储量占全国的55.48%。湖南以白钨为主,江西以黑钨为主,其黑钨资源占全国黑钨资源总量的42.40%。我国的钨矿大体上分布于我国南岭山地两侧的广东东部沿海一带,尤其是以江西的南部为最多,储量约占全世界的二分之一以上。此外,江西的大余、湖南的汝城、安化、临武、资兴、荼陵等地;以及广西和云南、四川、福建等省也有钨矿资源。国外钨矿的主要产地是加拿大和美国。 

锡石、黑钨细泥捕收剂苄基胂酸的研制

2019-02-27 08:59:29

关于黑钨、锡石细泥的捕收剂,国内外已研讨过不少,众所周知的有脂肪酸(皂),烷基硫酸钠,经肪酸(皂),乙烯麟酸,烷基麟酸,烃基肿酸,美狄兰,磺丁二酞胺酸等。实践证明混合肿酸是黑钨、锡石矿泥杰出的捕收剂,目前我国正在运用。本文介绍了苄基胂酸组成原理,经过组成条件实验,找出组成苄其(?)酸最好的条件是:苄氯与的克分子比为0.9∶1,反响温度80℃,反响时间为4.5小时。在小型实验的基础上进行了工业实验,工业实验结果表明,用这种办法出产苄基胂酸是可行的。

2017-06-06 17:50:12

钨一种 金属 元素。原子序数74。钢灰色或银白色,硬度高,熔点高,常温下不受空气侵蚀;主要用途是制造灯丝和高速切削合金钢、超硬模具,也用于光学仪器,化学仪器方面 tungsten;wolfram——元素符号W钨是属于 有色金属 ,也是重要的战略 金属 ,钨矿在古代被称为“重石”。1781年由瑞典化学家卡尔.威廉.舍耶尔发现白钨矿,并提取出新的元素酸-钨酸,1783年被西班牙人德普尔亚发现黑钨矿也从中提取出钨酸,同年,用碳还原三氧化钨第一次得到了钨粉,并命名该元素。钨在地壳中的含量为0.001%。已发现的含钨矿物有20种。钨矿床一般伴随着花岗质岩浆的活动而形成。经过冶炼后的钨是银白色有光泽的 金属 ,熔点极高,硬度很大。钨的性质:钨是稀有高熔点 金属 ,属于元素周期表中第六周期(第二长周期)的VIB族。钨是一种银白色 金属 ,外形似钢。钨的熔点高,蒸气压很低,蒸发速度也较小。钨的化学性质很稳定,常温时不跟空气和水反应,不加热时,任何浓度的盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸以及王水对钨都不起作用,当温度升至80°—100°C 时,上述各种酸中,除氢氟酸外,其它的酸对钨发生微弱作用。常温下,钨可以迅速溶解于氢氟酸和浓硝酸的混合酸中,但在碱溶液中不起作用。有空气存在的条件下,熔融碱可以把钨氧化成钨酸盐,在有氧化剂(NaNO3、NaNO2、KClO3、PbO2)存在的情况下,生成钨酸盐的反应更猛烈。高温下能与氯、溴、碘、碳、氮、硫等化合,但不与氢化合。钨的用途:  目前世界上开采出的钨矿,约50%用于优质钢的冶炼,约35%用于生产硬质钢,约10%用于制钨丝,约5%其他用于其他用途。钨可以制造枪械、火箭推进器的喷嘴、切削 金属 的刀片、钻头、超硬模具、拉丝模等等,钨的用途十分广泛,涉及矿山、冶金、机械、建筑、交通、电子、化工、轻工、纺织、军工、航天、科技、各个工业领域。   18世纪50年代,化学家曾发现钨对钢性质的影响。然而,钨钢开始生产和广泛应用是在19世纪末和20世纪初。   1900年在巴黎世界博览会上,首次展出了高速钢。因此,钨的提取工业从此得到了迅猛发展。这种钢的出现标志了 金属 切割加工领域的重大技术进步。钨成为最重要的合金元素。   1900年,俄国发明家А.Н.Ладыгин首先建议在照明灯泡中应用钨。在1909年Кулидж制定基于粉末冶金法,采用压力加工的工艺方法之后,钨才有可能在电真空技术中得到广泛的应用。   1927——1928年采用以碳化钨为主成分研制出硬质合金,这是钨的工业发展史中的一个重要阶段。这些合金各方面的性质都超过了最好的工具钢,在现代技术中得到了广泛的使用。 钨以纯 金属 状态和以合金系状态广泛应用于现代技术中,合金系状态中最主要的是合金钢、以碳化钨为基的硬质合金、耐磨合金和强热合金。钨的种类: 主要的钨矿有十几种,我国主要有两种;黑钨矿(钨锰铁矿)和白钨矿(钨酸钙矿)。   1.黑钨矿(FeMn)WO4。颜色有暗灰色、淡红褐、淡褐黑、发褐及铁褐等颜色。半 金属 光泽、 金属 光泽及树脂光泽。通常为叶片状、弯曲  钨锑矿山片状、粒状和致密状;也有的呈厚板状、尖柱状等单斜晶系晶体,常与白色石英一起以脉络的形式充填在花岗岩及其附近的岩石裂缝中。硬度5-5.5,比重7.1-7.5。参差状断口。性脆,有弱磁性。黑钨矿是炼钨和制造钨酸盐类的主要原料。   2.白钨矿CaWO4。颜色为灰白色,也有黄褐、绿和淡红色等。油脂光泽。它属正方晶系,形成双锥状的假八面体或板状晶体,晶面有时可见斜条纹,其中插生双晶者较为常见。也有的晶体呈皮壳状、肾状、粒状和致密块状。硬度4.5-5;比重5.9-6.2。性脆,贝壳状或参差状断口。受荧光灯照射时,白钨矿可发出美丽的浅蓝色荧光。白钨矿产于我国江西大余、湖南汝城、安化、临武、云南文山等地。多成砂矿,以上钨矿物可用重选(摇床、跳汰等)、浮选、溜槽、淘重砂法等方法得到黑钨精矿或白钨精矿。更多有关钨请详见于上海 有色 网