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锌粉制备百科

锌粉是怎么生产的?锌粉生产方法介绍

2018-08-13 19:26:17

锌粉是由金属锌制造的,属于锌的一种形式,锌粉在生产生活中都有广泛的用途,尤其在电池、化工、染料、医药、农药,涂料、油漆、保险粉、立德粉、电子以及食品工业等方面。锌粉的价格比锌的价格要低,所以其价格优势使得锌粉的市场需求格外强劲,那么 锌粉 是如何生产的呢?锌粉的生产方法主要有三种,分别是雾化法、、蒸馏冷凝法和电解法。1.雾化法雾化法制造的锌粉颗粒细,活性金属含量高。具体生产方式是将金属锌熔融并过热到约660℃,由高压气体介质将锌液雾化成微细的金属粉末。可以看出,雾化法的生产过程比较简单、好操作、成本不高。雾化法分为常规雾化法和组合雾化法,但常规雾化法生产的锌粉平均粒度较大,细粉产出率较低。而组合物化法,稍微复杂了一点,对于过程的要求也比较严,最终得到的锌粉质量比较高,属于最常用的锌粉生产方法之一。2.蒸馏冷凝法蒸馏冷凝法是将金属锌加热到1000℃以上,挥发出锌蒸气,然后经冷凝获得锌粉的方法,生产的锌粉活性较好,但工艺对原料要求较高。3.电解法电解法生产的锌粉一般比表面积大,活性好,但因环保等方面的原因,目前应用还很少。

锌粉球磨机:锌粉加工磨粉设备工艺以及用途

2019-01-17 13:33:11

锌粉是深灰色的粉末状的金属锌,遮盖力极强,具有很好的防锈及耐大气侵蚀的作用,常用以制造防锈漆﹑强还原剂,可作颜料等。锌粉球磨机是锌粉加工磨粉的关键设备。做成的防锈漆,颜料等都被用在房屋装修上面,更加环保,共筑绿色家园: 一、锌粉加工磨粉工艺 锌粉经球磨法可制造成鳞片结构的锌粉浆,将锌粉和球磨介质加入密闭的滚筒球磨机中,并向滚筒球磨机中加入复合助剂,同时要通入惰性气体和空气的混合气体,保持滚筒球磨机内部的温度为30~80℃,然后在转速为30~100r/min的条件下球磨5~20h,得到平均粒度为5~25μm、松装密度为0.7~1.2g/L、通过45μm筛下的过筛率≥98wt%的超细片状锌粉。鳞片结构的锌粉具有较大的遮盖力,配耐涂料时锌粉用量少于粒状锌粉。 二、磨粉后的锌粉助力绿色家园建设 1、磨粉后的锌粉屏蔽室内装修紫外线 在涂料工业中,锌粉具有着色力和遮盖力,又是涂料中的防腐剂和发光剂,此外,纳米氧化锌优异的紫外线屏蔽能力使其在涂料的抗老化等方面具有更加突出的特性。且具有抗菌、防酶、除臭等功效。 2、室内湿度调节高手 纳米氧化锌的表面高活性可以提高催化剂的选择性能和催化效率,可以吸收湿气,当室内的湿度上升时锌粉的超微细孔能够自动吸收空气中的水分,将其储存起来。如果室内空气中的水分减少湿度下降,锌粉就能够将储存在超微细孔中的水分释放出来。(

铅锌粉价格

2017-06-06 17:49:53

在有色金属行业中铅锌粉价格一直受到人们的关注。上海有色网为了满足各类用户的需求,所以在此为您奉上了有关铅锌粉竞争力统计图、铅锌粉畅销指数、铅锌粉市场占有份额等图表信息给您一共一定的数据参考。首先是铅锌粉竞争力统计图:从图中我们可以看出各大企业的竞争情况是非常激烈的,但是竞争力指数最高与竞争力指数最低的企业之间的竞争力也是存在很大悬殊的,所以此问题就有待于我们深入分析探讨。第二张是关于铅锌粉畅销指数的图:从某企业的畅销排名统计中我们可以得出目前铅锌粉价格以及市场畅销度都在走下坡路,前景不是非常乐观。第三张是铅锌粉市场占有份额等图:通过图表我们可以看出有3家企业占有了绝大部分的铅锌粉市场,还有一些小企业分别平均占有一定比例的铅锌粉市场份额。从中我们可以看出这样的一个市场占有份额相对来说还是比较正常的。 通过图表直白地反映出了目前铅锌粉市场、铅锌粉价格等方面的一些重要信息,如果您还想了解更加多的关于铅锌粉价格的文字信息也可以登录我们网站有关铅的版块进行相关查询。

碱浸-电解法制备金属锌粉新技术的工业应用

2019-02-20 14:07:07

(作者单位: 南华大学城市建设学院;同济大学污染操控与资源化研讨国家重点实验室;南华大学核资源与核燃料工程学院)对含锌废料归纳处理,不仅能进步锌资源的使用程度,削减资源糟蹋,还将处理冶炼职业的环境污染问题。浙江富阳是我国大型废铜集散地和再生铜冶炼基地之一。铜冶炼再生的一起也产出很多含铜、锌、铅等有价金属的烟尘。氧化锌质量分数高于60%的含锌烟尘可直接出产硫酸锌、氯化锌和立德粉等,而氧化锌质量分数低于60%的烟尘成分杂乱,含有许多其他成分,不能作为湿法炼锌质料,因此一向未得到较好的开发使用。 对含锌废料进行碱浸并对浸出液电解可出产高纯度锌粉,此技能已成功在贵州、云南建成锌粉冶炼厂。2007年,浙江富阳建成了以炼铜烟尘为质料的2000ta锌粉出产厂。该厂规划中增加了废电解液深度处理工艺,在设备选型、构筑物材料选取等方面进行了改善,并进一步完善了厂商产品质量操控措施。从2007年5月试出产以来,取得了较好的出产指标:锌浸出率大于90%,锌粉质量到达国家一级标准。 一、工艺原理与流程 (一)基本原理 炼铜锌烟尘中,锌首要以ZnO方式存在。氧化锌可溶于溶液,而铜、铁等金属元素均难溶而留在浸出渣中。浸出首要反响如下:(二)工艺流程 对炼铜锌烟尘碱浸然后电解出产金属锌粉的工艺流程如图1所示,设备衔接图如图2所示。图1  炼铜锌烟尘碱浸-电解法制备金属锌粉工艺流程 1-浸出釜;2压滤机;3-浸出渣;4-净化釜;5-净化压滤机; 6-净化渣;7-陈化池;8-电解槽;9-电解液循环池; 10-锌粉及废电解液溜槽;11-锌粉清洗过滤池; 12-锌粉清洗离心机;13-锌粉枯燥机;14-废电解液池;15-洗渣水池图2  浙江富阳锌粉冶炼厂设备衔接图 二、锌粉冶炼厂的规划 (一)物料核算 年产2000t的锌粉冶炼厂,按330个作业日核算,日出产金属锌粉6.2t,日需制备电解液233 m3,净化液235.4m3,浸出液238m3。按质料锌档次40%、锌浸出率85%、总收回率90%核算,日需质料21 t。 (二)浸出工段 选用连续浸出法。Ф4000 mm×4000mm、容积50m3的机械拌和釜3台,2台作业,1台备用。浸出釜体为钢筋混凝土结构,锥形底,内衬碳钢防腐,装备碳钢螺旋蒸汽加热管。设液面观测孔、长温度计、温度计套管及液位刻度线。选用推动式拌和,配以防腐拌和机和电动机,减速机带动拌和。浸出釜上部设废电解液进料管、洗水进料管及进料口,顶部加可移动盖。选用XA100-1000UkB型厢式压滤机3台压滤浸出液,其间2台作业,1台备用。 (三)净化工段 选用1#、2#、3#分离剂去除浸出液中的铅、铝、砷等杂质离子。净化釜与浸出釜结构相同,数量配套。因为净化渣的量远少于浸出渣的量,选用耐腐蚀、耐酸碱的xMA50-1000UKB型厢式压滤机1台进行压滤。 (四)电解工段 阳极板为不锈钢板,阴极板为钛合金板,极板尺度800mm×500mm。阴阳极板上部别离镶有长840mm和1000mm、宽40mm、厚12mm的导电铜排。电解车间设4组电解槽,每组10个,一共40个。电解槽的尺度为1860mm×700mm×1260mm。电解槽底部为锥形体,并设锌粉出料口。电解槽槽体用钢筋混凝土制成,内衬10 mm硬质PVC板材。PVC板材化学功能安稳,耐火阻燃,绝缘功能牢靠,表面光洁,平坦,不吸水,不变形,易于加工。每组电解槽设4个电解液循环池,并别离装备循环泵。电解液循环池的尺度为4000mm×2000mm×2200mm。整个电解车间的电流强度为12 000 A,总电压120 V,选用ZHS12000A/(100~200)V整流器。 (五)锌粉清洗烘干工段 开端选用的金属锌粉洗刷设备是板框压滤机,但压滤机两端的锌粉和压在滤饼中间的锌粉清洗不洁净,且耗水量大;后改用SD型三足式吊袋卸料离心机,但这种离心机底座轻,简略因进料不均匀而振荡剧烈。所以,本规划中选用X00-N型上悬式人工卸料离心机。清洗完毕后,停机颤动滤袋,锌粉松懈后,从机壳底部排出。机壳底部正下方装置枯燥机,锌粉直接入枯燥器,快速烘干,有效地削减了锌粉的氧化。 锌粉烘干设备开端选用的是大型真空枯燥厢,但锌粉烘干时不能翻动,受热不均匀,基层锌粉难以烘干,致使烘干速度跟不上锌粉清洗速度。后改用SZG-1000型SZG双锥反转真空枯燥机,这种枯燥机罐体内处于真空状况,罐体反转使锌粉上下、表里翻动,加快了物料的枯燥速度。 (六)废电解液深度处理工段 废电解液循环10~20次后需求进行一次深度处理,以收回碱和强化净化。用泵将废电解液打入备用的浸出釜或净化釜,加碱拌和至碱彻底溶解,静置,溶液分层后从釜底将基层絮状物抽出到另一个备用釜内,然后从洗水池中抽洗水至釜内,混合后得到深度处理液。处理液拌和并升温到70℃,参加石灰苛化0.5 h后压滤,苛化渣排放,苛化液回废电解液池用于浸出。 三、锌粉质量操控及出产运营状况 锌粉冶炼厂出产质量的操控对保证锌粉质量至关重要。每个出产工段的技能参数见表1。对出产流程盯梢分析,断定下一工序投加的物料,一起对锌粉产品抽样分析,保证产品质量。表2为出产过程中需求监控的项目及取样点。 表1  各工段技能参数表2  分析项目及取样点 浙江富阳锌粉冶炼厂于2007年5月开端试出产,7月正式出产。第1批质料的出产运转状况及产品质量见表3。锌浸出率很高,到达92%以上;出产的金属锌粉全锌质量分数在98%以上,金属锌质量分数在94%以上,契合国家一级标准。 表3  冶炼厂出产运转状况 四、结语 碱浸-电解出产金属锌粉技能用于处理炼铜锌粉尘,具有流程简略、金属收回率高、质料适应性强、产品质量好、有利于环境保护和资源归纳收回等优势。该工艺的成功使用推动了含锌二次资源的归纳收回技能的开展。

锌粉置换沉淀法

2019-02-19 11:01:57

锌粉置换堆积法从含金溶液中收回金始于1894年,它是现在最广泛运用的办法。锌粉置换法的设备前期选用压滤机和置换槽。后来发展起来的梅里尔·克劳法是锌粉置换堆积法中一种典型的办法。它的设备和办法不光经受了梅里尔·克劳工厂多年生产实践的检测,并且还被世界上一些首要化工厂所选用。 锌粉置换堆积法用的锌粉,是经过蒸馏锌制得的。锌粉应含锌95%~97%,铅1%左右,粒度小于0.01mm(美国规则97% -0.04mm)。其间的粗粒锌和ZnO都会下降置换堆积作用。运用炼锌厂产的蓝粉,含ZnO约10%~15%,对沉金晦气。因这些ZnO不起堆积金的作用而彻底进入金泥中。锌粉简单氧化,应在密封容器中储存和运送。 一、压滤机锌粉置换堆积法。这种办法是由一种胶带式或其他型式给料器,接连向锥形混合槽给入锌粉,并于过滤机中置换(图1)。除气槽的除氧溶液部分放至锥形混合槽与锌粉混组成锌浆从槽底排出,与用潜水离心泵(离心泵浸于含金溶液池中,以避免吸入空气)抽送的其他除气液兼并一同送压滤机或框式过滤机,于过滤机过滤一起产出金泥并别离贫液。图1  压滤机锌粉置换设备体系 1-除气塔;2-真空泵;3-锥形混合槽;4-给粉器;5-离心泵 6-潜水离心泵;7-压滤机;8-金泥槽;9-贫液槽;10-离心泵 二、置换槽锌粉置换堆积法。这是一种于置换堆积器中进行金置换和堆积的办法,其所用的设备见图2。置换堆积器为一锥形底的圆槽。与槽内相对应的四壁装置有四只铺布袋过滤片的结构,呈放射状固定于中心管上。结构呈“U”形,一端铺设过滤片,另一端与脱金贫液总管上的支管相连。脱金液总管盘绕槽体外面,经过支管与滤框相通,总管则与真空泵和离心泵相连。图2  置换槽锌粉置换设备体系 1-除气塔;2-直空泵;3-潜水离心泵;4-混合槽; 5-给粉器;6-置换堆积槽;7-布袋过滤片; 8-中心管;9-螺旋浆;10-中心轴;11-小叶轮; 12-传动组织;13-支管;14-总管和真空泵;15-离心泵 除气溶液和锌粉供入混合槽混合后,由槽底自流给入置换堆积器,并在螺旋桨和小叶轮的作用下,锌浆沿中心管上升。凭借真空泵的吸力金泥堆积于滤布上,贫液透过滤布经支管由总管排出。依据生产实践,金的置换堆积首要不是发作在与锌粉混合的时分,而是发作在含金溶液穿过滤布表面锌粉层的过滤时分。为使置换堆积槽开动之后能敏捷在滤布表面上构成锌粉堆积层,故须在开端过滤时,直接往敞口置换堆积槽内参加构成锌粉堆积层总量一半以上的锌粉,以有利于金泥的堆积。虽然置换堆积槽是敞口的,空气直接与锌浆表面触摸,但因为过滤速度很快,且慢速滚动的螺旋桨和小叶轮(拌和上层锌浆用)的拌和力很弱,所以锌浆没有吸入多少氧。因为间歇卸出金泥,所以当进行接连置换堆积时,应备有2~3只置换堆积槽供替换运用。 或是用滴液管从混合槽上滴入锌粉面上,使其在锌粉表面生成铅膜以强化锌粉的置换才能。铅盐的参加量为锌粉分量的10%。含金溶液的NaCN和CaO别离低至0.014%和0.018%时,金的堆积作用也很好,脱金贫液每小时用比色法测定一次,如含金超越0.15g∕m3则回来重新处理。锌粉的耗费量视含金溶液的含金量为l5g∕m3到50g/m3。 三、梅里尔·克劳工厂接连加锌粉置换堆积法。梅里尔·克劳法(图3)的置换作业是将除气后的母液直接抽送乳化器,经过锌粉加料机将锌粉接连参加乳化器并与溶液乳化。锌粉参加量为每吨液15~70g。金的堆积实质上在加锌后当即发作。乳化后的溶液于真空堆积室中置换并堆积出金。经恰当时刻,溶液中99%以上的金被复原堆积,贫液中含金约0.02g∕t。从溶液中过滤堆积物一般运用Sock式或框式过滤机或压滤机,更广泛运用的是斯特拉(Stellar)过滤机。接连生产时,从过滤机中整理堆积物的周期为3~28d。整理出的堆积物送熔炼合质金锭。图3  梅里尔·克劳(Merrill Crowe)法的设备体系(伍德科克,1976年) 选用计算机控制的梅里尔·克劳接连加锌粉置换金银的MC2000体系,已由湿法冶金工业公司完结开发,并运用于美国蒙大那州格鲁布斯塔克金矿。该体系每隔15min主动取样一次,依据测定成果主动调理锌粉参加量,并主动控制各项作业。 四、选用压滤机锌粉饼过滤置换含金化液,可下降锌的耗费,进步金泥的含金档次。经锌粉饼过滤置换的贫液含金可降至痕量。

锌粉的作用有哪些?锌粉用来做什么?

2018-08-23 14:12:02

锌粉是淡灰色的粉末状的金属锌,是一种遮盖力极强的金属粉末。金属锌粉末有很多用处,不仅用在化学、涂料工业上,也可以用在医疗上。金属 锌粉 末具有很好的防锈及耐大气侵蚀的作用,所以常用以制造防锈漆﹑强还原剂等,用作油漆的颜料和橡胶的填充料。在化学工业中,氧化锌被广泛用作催化剂、脱硫剂,如合成甲醇时作催化剂,合成an 时作脱硫剂;纳米氧化锌的表面高活性可以提高催化剂的选择性能和催化效率,具有广泛的潜在应用市场。在涂料工业中,氧化锌除了具有着色力和遮盖力外,又是涂料中的防腐剂和发光剂;此外,纳米氧化锌优异的紫外线屏蔽能力使其在涂料的抗老化等方面具有更加突出的特性。在医疗工业上,医生常以氧化锌作为丁香油氧化锌粘固粉的简称,用于制软膏、锌糊、橡皮膏等一种补牙用材料。

铅锌粉的价格

2017-06-06 17:49:53

目前由于市场竞争非常激烈,所以铅锌粉的价格竞争也是非常激烈的。上海有色网根据相关信息数据分析得出,主要铅锌粉虽然竞争激烈但是铅锌粉价格却慢慢开始走下坡路,呈现下滑趋势,这给生产铅锌粉的企业带来很大的不安和恐惧。但是目前为止各厂家还没有太大受到铅锌粉的价格影响,原本处于高位的厂家依旧处于高位,处于低位的厂家也仍然处于原本位置。占有市场的份额也和原本的几乎差不多,没有什么非常大的变化。我们上海有色网除了为您实时提供报导铅锌粉的价格方面信息之外,还为您提供了有关铅、铝等各方面的有色金属信息,欢迎您随时访问查看相关信息。

锌粉置换工艺的特点及应用

2019-02-22 14:08:07

主张提示:低档次原矿一般合适炭浆法,金精粉多选用锌粉置换合适。 传统的化法提金工艺首要包含浸出、洗刷、置换(沉积)三个工序。 ①浸出——矿石中固体金溶解于含氧的溶液中的进程。 ②洗刷——为收回浸出后的含金溶液,用水洗刷矿粒表面以及矿粒之间的已溶金,以完成固液别离的进程。 ③置换——用金属锌从含金溶液中使其复原、沉积,收回金的进程。 20世纪以来,从化矿浆中收回金是先进行矿浆的洗刷,然后进行贵液的弄清、除气。从弄清的贵液中沉积金,一向沿袭锌置换法。20世纪60年代以来才开展起来的向矿浆中参加活性炭的“炭浆法”开展很快。跟着对离子交换剂运用的研讨,选用离子交换树脂从化液或化矿浆中吸附金的办法亦具有重要的实用价值。在化液的溶剂萃取提金方面也作过一些研讨。当往化含金液中加人硫酸时,可用来萃取金,萃取率随硫酸浓度的升高而添加。如在2mol/L的硫酸液中进行萃取,还可使金与砷、铁等杂质别离。运用氧代烷氧基磷酸酯从酸盐碱性液中萃取金,萃取目标令人满意;运用钠反萃取也获得了较好的成果等等。 1.化浸金 用含氧的溶液把矿石中的金溶解出来的进程叫化浸出。现在,不管从工艺、设备、办理或操作等方面都已日臻完善。如前所述,金在含有氧的溶液中的溶解,实质上是一个电化学腐蚀进程。 浸出进程中首要运用的药剂是和维护碱两种。 1) 工业上用于化法浸出金的首要有(KCN)、(NaCN)、[Ca(CN)2]和化铵(NH4CN)四种。它们对金的相对溶解能力见表1。在生产中常用的是,它是一种剧毒的白色粉末,产品一般压制成球状或块状。 工业上也有用熔体作为浸出药剂的。它是将、食盐和焦炭混合后在电炉中熔化而成的一种混合物。除了含40%~45%的Ca(CN)2和NaCN以外,还含有一些对化进程有害的杂质,如可溶性硫化物、碳以及一些不溶性杂质等。其特点是报价便宜,但用量大,约为的2~2.5倍。为了消除有害杂质的影响,运用熔体时应进行预先处理。处理办法是通入空气激烈拌和或往溶液中参加适量的铅盐。 在理论上,溶解1gAu只需耗费0.5g,但在实践生产中,的耗费值为理论量的20~200倍,乃至更高一些。耗费量的多少首要取决于矿石中能与起反响的其他成分的含量。 2)维护碱 维护碱首要是为了坚持溶液的稳定性,削减的水解丢失。使碱在化浸出中的参加坚持在浸出槽或者是化原矿的磨矿进程中。当矿石成分杂乱,含有一些比如磁黄铁矿之类对化进程有害的矿藏时,维护碱在磨矿进程中参加,有利于这些有害矿藏氧化或构成沉积除掉。 维护碱可所以和,但更常用的是报价便宜的石灰(氢氧化钙)。如若处理含金碲矿这类需求强碱度的矿石时,仍是用为好。 维护碱的参加量应当适量,一般保持矿浆的pH为10~11即可。此刻,矿浆中CaO质量分数约为0.01%~0.02%。过低晦气于避免水解,过高尽管能促进带负电荷的硅泥絮凝,有利于矿浆沉积和液体净化,但对金的浸出速度有显着的晦气影响。 用石灰作维护碱时,最好以石灰乳的办法参加,有利于进程的操控。 2.固液别离 矿石经化浸出后,产出由含金溶液和尾矿组成的矿浆。为了使含金溶液与固体尾矿别离,需进行洗刷和过滤。一般运用的别离流程包含:化矿浆的浓缩、过滤,再用脱金贫液或水在过滤机上洗刷滤渣后将含金较低的固体,即尾矿抛弃或再处理,而将含金溶液用于金的置换沉积。在固液别离时,要参加洗刷水,洗刷水一般用置换作业排放的贫液或清水。当处理的矿石中有害化的杂质较少时,可选用贫液悉数回来到浸出作业的流程中,此刻一般运用清水作为洗刷水,这样既可进步洗刷功率,又可使化尾矿溶液中浓度下降,削减的丢失,简化污水处理作业。当处理的矿石中有害化的杂质较多时,贫液一般不回来浸出流程中去,而运用部分贫液作洗刷水;此刻如运用清水作为洗刷水,尽管洗刷功率有所进步,但因贫液排放量添加,使贫液中金的丢失量增大,下降了总置换率,添加耗费量,并使污水处理量和本钱增高。 现在洗刷办法有多种,从矿浆中别离含金溶液和尾矿的洗刷办法有倾析洗刷法、过滤洗刷法和流态化洗刷法等。在生产实践中,挑选什么样的洗刷办法和洗刷设备,是关系到能否进步洗刷功率及下降生产本钱的要害。 1)倾析洗刷法 倾析洗刷法广泛运用于北美,它能够分为间歇倾析洗刷法和接连倾析洗刷法。 ①间歇倾析洗刷法。间歇倾析洗刷法一般与间歇拌和化合作运用。它的作业办法之一是化矿浆于弄清槽中弄清后,用带有浮子的虹吸管抽出上层含金弄清液送置换收回金,余下的浓浆抽回拌和浸出槽加NaCN稀溶液再次进行浸出。办法之二是将化矿浆给入稠密机中浓缩,溢流产出的含金溶液送置换金,稠密机中的浓浆抽至拌和浸出槽加NaCN稀溶液再次进行浸出。然后将二次浸出的矿浆送弄清槽或稠密机再处理。如此重复几回,直至洗液中含金达微量停止。 第2次浸出作业产出的含金溶液,一般含金较少,可用作下批质料的一次浸出用,第三次浸出液用作下批质料的二次浸出用,这些溶液经不断运用,直至含金达规则浓度后送沉积金。 稠密洗刷就是选用稠密机对浸出矿浆进行洗刷的进程,将浸出矿浆或待洗矿浆在给人稠密机的一起,用很多的洗水冲稀洗刷,固体颗粒在稠密机内自行沉降。浓缩后的矿浆耙到排矿口随底流排走(或排到下台稠密机再次洗刷),上部清液中的已溶金随溢流进人金的沉积工序而被收回,或作为上一级的洗刷水。 现在国内外化厂用于洗刷的稠密机品种较多,若按稠密机的层数可分为单层和多层;若按传动办法又可分为中心传动式和周边传动式。近年来,国内还引入和拷贝了一种新式稠密机,即高效稠密机。不管脱水或洗刷,高效稠密机的作用都要比同规格的单层稠密机高出2~3倍。假如加絮凝剂之后,其作用要高出5倍以上。 不管选用什么类型的稠密机,只需用于洗刷,就很少用单层单台,一般都是多台单层串联或多层稠密机组成的多级逆流洗刷。图1就是一个由三台单层稠密机组成的三级逆流洗刷的流程图。 间歇倾析洗刷法因为作业进程时间长,所用溶液数量多,设备占地面积大等缺陷,在工业上运用很少。 ②接连倾析洗刷法。接连倾析洗刷法是国内外广泛运用的办法之一。它是以矿浆和洗液呈逆向运动的原理进行的,在国外称接连逆流倾析洗刷法(图2)。此法是将矿浆和洗(贫)液从相对的方向供入稠密机中并对流进入一级稠密机,以完成矿浆的洗刷和固液别离。故稠密机是接连逆流倾析作业的首要设备。为此,国外已运用的最大浓缩机直径达150~180m。运用的稠密机有单层的和多层的。

锌粉置换法的工艺过程

2019-02-18 10:47:01

锌粉置换法是在锌丝置换法的基础上发展起来的,是现在从化含金贵液中提金的首要办法。    锌粉置换工艺进程是由贵液净化、脱氧和锌粉置换三个作业组成。    净化作业   该作业意图是铲除贵液中的固体悬浮物,防止其进入置换作业,影响置换作用和金泥质量,因而生产中要求净化后贵液中悬浮物含量越低越好。    净化所用设备可分两类:一为真空吸滤式的,如板框式真空过滤器;另为压滤式的,如板框压滤机,管式过滤器及星形过滤器等。    脱氧作业   贵液中的溶解氧对锌置金是有害的,所以有必要脱除。置换所用的设备为真空脱氧塔,其真空度一般在680~720毫米柱,可使贵液中含氧量降到0.5克/米3以下。    锌粉置换作业   该作业由两部分组成,即锌粉增加和置换部分。锌粉增加要求增加量精确,增加敏捷、接连,尽量防止锌粉氧化和受潮结块。锌粉增加是由锌粉加料机和锌粉混合器联合完结的。锌粉增加有胶带运输机、圆盘给料机及各种振荡式加料机。混合器要求带有液面操控设备。    当锌粉参加贵液中,置换反响便开端进行,由置换机完结终究的置换和金泥过滤。常用的置换机为板框式压滤机、置换过滤机或布袋置换器等。    净化、脱氧和置换作业在生产工艺组织的应接连进行,防止中间连续,贵液从净化到脱氧首要是靠真空抽吸而转送,而脱氧后的贵液进入置换是由对空气密封的水泵扬送,整个锌粉置换体系对外部空气的个密封体系,漏气将损坏该体系的正常作业。

黄金选矿专用设备-锌粉给料机

2019-02-12 10:08:06

1.盘式锌粉给料机这种给料机的结构与作业原理和常用的圆盘式给料机根本相同,首要由锌粉漏斗、圆盘及传动设备3部分组成。因为锌粉用量少,圆盘直径一般为140~170mm,转速约为1r/min。其特点是可根据处理量的巨细或溶液含金档次的凹凸随时调整锌粉增加量。     由中国有色院规划、辽重、吉林探矿和乳机出产的Φ170盘式给料机,特别适宜于在化法选金工艺过程中,向装满贵液的混合器中接连、均匀地增加锌粉,此外也可广泛地用于选矿、化工、制药、食物等部分接连、均匀地增加粉状物料。     该设备由电动机经V带和二级蜗轮减速器传动,驱动中心轴上的圆盘旋转。参加料斗中的粉状物料靠重力落于圆盘上,随圆盘旋转被刮板刮出排料口。     Φ170盘式给料机的技能参数列于表1,外形尺寸示于图1。    招远黄机总厂出产的Φ140盘式锌粉给料机的技能参数列于表2。     鑫海矿机出产的盘式锌粉给料机技能功能见表3。    2. 250×1800带式锌粉给料机    该机由中国有色院规划、内机和吉林探矿出产,是在化法提金的锌粉置换工艺中用来增加锌粉的专用设备。     该给料机的首要特点是:①该设备由皮带给料机和混料桶组成,用来完结锌粉增加以及贵液与锌粉的混合作业;②每8h的锌粉增加量可一次均匀地铺在皮带面上,开机后8h接连地主动参加混料桶中;③可减小劳动强度,并能削减锌粉丢失。     该给料机和混料桶的技能参数别离见表4、5,外形尺寸示于图2。     鑫海矿机出产的带式锌粉给料机技能功能见表6。    3.螺旋锌粉给料机    螺旋锌粉给料机是鑫海矿机新研发的一种锌粉给料机械,首要有以下长处:①选用调速电动机,锌粉给料量能够便利醒目地随意调整;②螺旋给料均匀接连,处理了传统机械锌参加量调整困难,参加量不均匀的问题,降低了残锌的含量,既降低了化本钱,又改进了冶炼作用;③锌粉暴露在空气中的面积小,削减了锌粉在使用过程中的氧化,改进了置换作用。其类型及技能功能见表7。    4.锌粉混合设备    鑫海矿机首要出产传统的需求动力驱动的锌粉混合设备和无动力驱动的主动锌粉混合设备。主动锌粉混合设备是该公司新开发的一种机械,首要特点是不需求外界的动力,锌粉不在筒底堆积,密封好,贵液泵在高真空下敞开便利。其首要技能功能见表8、9。     图1  图2       表1  表2、3    表4、5、6  表7  表8、9

高纯钴的制备技术

2019-01-31 11:06:04

一、前语纯度为 99.9%~99.99%的钴 现已广泛运用于磁性材料、超级合金的制作,99.999%乃至更高纯度的钴则用来做为先进电子元件的靶材。钴靶材中的杂质会影响电子器件的运用功用:碱金属(如 Na,K)、非金属(S,C,P)等杂质能够在半导体之间搬迁,然后影响其功用;Fe会导致电子器件磁功用的不一致;Ti,Cr,Cu元素会影响半导体元件的导电功用;气体杂质(如 O)能够添加半导体元件中的Co和 CoSi2的电阻;Ni会影响半导体的界面功用;放射性元素如U,Th能够辐射出α射线,使半导体失效。因而,研讨高纯钴的制备办法对进步钴靶材的质量有着重要的含义。 在国际上,1956年美国矿业局(Bureau of Mines)初次制备出纯度为 99.99%高纯钴。K.K.Kershner等人通过阳离子交流法和沉淀法除掉四合钴(Ⅲ)盐溶液中的铁、铜、镍等杂质,终究选用阴极电解法制备出高纯钴。跟着离子交流法的开展和高效萃取剂 P507,Cynex272,Cynex301等的呈现,钴溶液提纯技能得到长足开展。美国、加拿大、日本、韩国等国在钴提纯技能上进行了很多研讨工作 ,其间以日本最为杰出。日本 JMc公司于 1997年开端出产高纯钴 ,现有 99.998%高纯钴产品。日矿(Nikko)公司和 日本株式会社化学研讨现已出产出99.999%的高纯钴 ;日本 Furuchi公司出产的高纯钴能够到达 99.999 5%(分析 70种杂质元素),是现在报导中纯度最高的。 在国内,1961年上海有色金属的研讨所以粗钴为质料 ,用次溶液除镍,以离子交流除铝和锌 ,中和水解法除铁,制备高度纯洁的氯化钴溶液进行电解精粹,获得 99.99%高纯钴。金川镍钻研讨设计院的申勇峰等以l#电解钴为质料选用电溶 、离子交流法除掉溶液中的杂质离子电解提纯后的溶液,得到 99.994%的高纯钴。此外北京有色金属研讨总院和北京矿冶研讨总院也正在进行高纯金属的研讨工作。金川有色金属公司是我国镍钴首要出产基地,钴产值居全国之首,并且出产技能也代表了我国最高水平。其选用粗钴阳极隔板膜电解法出产出纯度大于 99.98%的电解钴 ,到达 1#电解钴的标准。 国外首要选用离子交流法除掉溶液中大部分杂质离子,然后通过电解得到金属钴,再选用区域熔炼、电子束熔炼等手法进一步提纯得到高纯钴。国内研讨工作首要会集在离子交流和电解精粹上,现在还没有扩大化出产的报导。 二、高纯钴的制备制备高纯钴的质料是工业电解钴、钴盐等,运用的冶金办法首要有湿法冶金、火法冶金、电化学冶金等。制备进程分为钴盐溶液净化和钴金属精粹 2个阶段:第 1阶段首要选用湿法冶金办法,如溶剂萃取、离子交流、膜别离、电解等,用以除掉粗钴溶液中的大多数金属杂质,首要是镍、铜、锌、铁等杂质,并经电解得到金属钴;第 2阶段首要选用火法冶金办法,如区域熔炼、真空脱气等,用以进一步脱除金属钴中的碱金属、碱土金属、非金属气体杂质,终究得到高纯金属钴。 (一)钴盐溶液的净化 1、溶剂萃取法溶剂萃取法是运用杂质离子在有机相和水相之间的分配比不同到达别离杂质的意图。Ritcey等在20世纪 70年代研讨了运用 D2EHPA进行钴、镍别离的工艺。N.B Devi研讨了硫酸盐系统中选用D2EHPA,PC88A,Cyanex272萃取 Co的行为,并评论了比较、皂化率对萃取因子的影响。M.V.Rane选用 LIX84从废旧的催化剂中萃取钴,然后用沉淀法除铁和铝 ,得到了纯度大于 99.9%的钴 。N.V.Thakur等选用 P204和 P507完成了钴与镍、铜等杂质的别离。 Wang Guangxin等选用溶剂萃取法和离子交流法净化钴溶液,然后经电解得到金属钴,其成果见表 1。能够看出,溶剂萃取法对大多数金属离子有很好的除杂作用,但对铜、锌、钛、铅等金属离子反而起了富集作用。溶剂萃取法适用于大规模提纯钴溶液,但在制备高纯钴方面作用却不显着。 表1  离子交流和溶剂萃取后的杂质含量(×10-4%)注:①溶剂萃取-电积工艺;② 离子交流-电积工艺;③ 溶剂萃取-4次离子交流-电积工艺。 2、离子交流法离子交流法是运用离子交流树脂的功用基团和溶液中杂质离子的交流、解析才能的差异到达别离的意图。K.Mimura等选用阴离子交流法净化钴溶液,再经电解、电弧熔炼、电子束熔炼得到纯度为99.999 7%的高纯钴。Nagao等选用阴离子交流法除掉 Fe,Zn,Sn,Ni,Ca,Mg,Na等,然后选用有机胺萃取别离其它杂质,得到的高纯钴盐溶液经结晶、枯燥后复原得到高纯钴粉,其间的Fe,Zn,Sn,Ni,Ca,Na,Mg含量都低于 0.000 l%。 钴盐溶液中的铜在酸性条件下始终能弱吸附在树脂上,难以与钴别离。为处理铜的共吸附问题,Masahito等将钴溶液 中的 Cu2+复原为 Cu+,再选用阴离子交流树脂除掉Cu+(Co2+不被吸附),净化后的高纯 CoCl2溶液结晶、枯燥后经复原得到纯度为 99.999 7%的金属钴(RRR=207),成果见表2。由表 2可见,铜杂质含量低于 0.000 005%。 表2  阴离子交流法制备的高纯钴中的杂质含量(×10-4% )离子交流法对 Zn,Mo,W,Cu的别离作用并不显着,对铅有显着的富集作用。 3、萃取色层法萃取色层法是运用吸附在大孔树脂上的萃取剂对溶液中离子的挑选性萃取到达别离意图。刘扬中等研讨了添加配位剂基乙酸 ,以替代传统的树脂转型办法进行萃取色层法净化钴溶液。他们调查了淋洗液 pH值、进样量及料液中Co、Ni比等要素对别离的影响,在 pH值为 3.40的条件下用5 g萃淋树脂完成将钴、镍质量比在 1~100范围内溶液中的钴、镍(总量为 1.6 mg)彻底别离,并研讨了基乙酸的配位、缓冲作用对别离进程的影响。 周移等将 P507萃淋树脂转型为 Mg型 ,进步了对 Co2+的萃取才能 ,完成了钴与镍的彻底别离 ,并进步了柱子运用寿数。周春山等选用转型后的 P204萃淋树脂以 pH值为 2.5的一钠为淋洗液,完成了钴与铜、锌、锰、铬等金属离子的彻底别离。刘展良等具体研讨了 HCl系统中 Zn、Ca、Mg、Fe、Co、Ni和稀土离子在 P507萃淋树脂上的淋洗行为,并探讨了 Fe3+在柱床上或许存在的反响 机理。萃取色层法既具有液一液萃取中萃取剂的高度挑选性 ,又具有离子交流色层别离的多级性,在别离性质附近的元素上有着优 良的功用,因而在湿法冶金中遭到越来越多的注重。一起萃取色层也存在一些 本身的缺陷 ,如柱子萃取容量比较低 ,萃取剂简单丢失 ,寿数相对较短等。进步柱子的萃取容量,战胜萃取剂丢失,开发挑选性更好的萃取剂是往后萃取色层法获得重大突破的要害。4、膜别离法膜别离法是运用液膜能够挑选性地透过离子并在水相富集而到达别离的意图。Jerzy等选用支撑液膜和大块液膜做载体 ,D2EHPA做萃取剂别离钴和镍 ,探讨了溶液酸度 、膜离子载体浓度、金属离子浓度对别离成果的影响。 Li Longquan等研讨了乳化液在硫酸系统中别离钴、镍的进程。他们选用 EDTA作为掩蔽剂掩蔽料液中的镍离子,以P204的乳化液膜作为载体从硫酸盐系统中收回钴。通过调查 pH值、别离时刻等要素,断定了最佳的别离条件。 虽然膜别离法具有高的挑选性和传质快等长处,但因膜的稳定性差、本钱较高级原因,现在还处于实验室中试阶段。5、电解法钴电解是在酸性钴盐溶液中进行的。电解液的组成、浓度、酸度、温度、电流密度等条件应该严格控制。因为溶液中的Cu2+,Cu+,Sn2+,Ni2+,Pb2+,As3+等杂质离子的电势比钴高(正)或许和钴挨近,在电解时会与Co2+一起分出;电势比钴更低(负)的金属离子如 Fe,Mn,Zn,Na等杂质离子的存在对钴的质量影响不大,但含量较高也会带来必定的损害。因而要严格控制溶液中的杂质离子含量。 净化后的钴溶液中溶解的少数萃取剂会添加金属钴的杂质含量经活性炭处理得到的电积钴中的 C,O,N,H含量大大下降,见表3所示。 表3  活性炭处理后电积钴的杂质含量(×10-4%)注:① 溶解的有机相用经6 mol/L的HCl处理过的活性炭除掉,经电解、EBM后得到的数据;② 进程相似Example 2经电积得到数据,运用的活性炭未经酸处理;③ 进程相似 Example 2,经电积得到数据,溶液未经活性炭处理。 Isshiki等选用聚乙烯电解槽,用直径为1 mm的高纯钴丝(99.998%)做 阴极,用铂板做阳极,电解高纯 COC12溶液得到直径 5 rain的钴棒。 Shindo等选用离子交流法除掉溶液中的杂质,然后经屡次电解和电子束熔炼得到金属钴 。屡次电解和电子束熔炼后的杂质含量见表4。 由表4能够看出,电解能够别离 Ni,Fe,K,U,Th等杂质,屡次电解精粹能够进一步下降杂质含量;电解精粹后的电子束熔炼能够有用去除Na杂质。 表4  钴电解精粹和电子束熔炼后的杂质含量(二)钻金属精粹为脱除金属钴中剩余的碱金属杂质和部分气 体杂质 ,电解得到的金属钴还需要通过火法精粹。常用的办法有电子束熔炼 、区域熔炼等。区域熔 炼是依据杂质元素在液态和固态平分配系数的差 别,使金属得到提纯。可是 ,对分配系数挨近 1 的元素,如 Fe,Ni,Co,Cr,Mn,A1,Cu,Si很难用区域熔炼法相互提纯。电子束悬浮区熔是制 备高纯金属常用的办法,它能够成长完好的单晶,显着进步金属的 RRR值,如表 5所示。通过区域 熔炼后 ,金属钴的 RRR值分别由236和 116进步到 334和 245。 表5  不同工艺下杂质含量及RRR值的改变(×10-4%)注:A,CoCl2质料;B,氢复原钻;C,电解+6次电子束悬浮区域熔炼;D,氢复原+4次电子束悬浮区域熔炼;E,氢复原+8次电子束悬浮区域熔炼 ;F,氢复原-处理+4次电子束悬浮区域熔炼。 Miller等运用真空脱气烧结法使金属钴中的Zn,Cd,S,O,C等杂质元素含量显着下降,成果如表6所示。 由表6能够看出,真空脱气烧结法能够有用地脱除金属中的 C,O,N等非金属杂质 ,但关于金属杂质作用并不显着。 表6  真空烧结脱气作用(×10-4%)三、结语 单一的提纯办法无法满意制备 5N以上高纯钴的要求。溶剂萃取法对大多数金属离子有很好的作用的,但对 Ni,Cu,Zn等金属离子的别离作用相对较差;膜别离法存在稳定性差 、本钱高的缺陷。离子交流和萃取色层法对别离性质附近的元素上作用杰出 ,但存在容量低一级问题。火法精粹进程中,区域熔炼可去除金属钴中的碱金属、碱土金属和气体杂质,并有利于生成纯度高、值大的完好钴单晶。因而,制备 5N以上的高纯钴合理的工艺流程为:首要选用离子交流或萃取色层法除掉钴盐溶液中的镍、铜、铁、锌等杂质,然后选用电解进一步除掉 Ni,Fe,K,U,Th等杂质得到高纯金属钴,终究选用区域熔炼除掉其间的碱金属和蒸气压较大的杂质,得到晶型完好的高纯钴产品。

制备氧化铜

2017-06-06 17:50:02

氧化铜是初中化学课本中一种普遍的化学药品,氧化铜的性质稳定,用途广泛,在化学试验中利用率高。那当我们在使用氧化铜药品时,除了购买后直接使用之外,有什么办法可以直接制备氧化铜呢?制备氧化铜需要的实验用品: 金属 铜粉、氧气、酒精灯灼热的 金属 铜和氧气反应,就会生成氧化铜。2Cu+O2 =灼热= 2CuO  这个就是实验室制备氧化铜的方法。

钛液的制备

2019-02-13 10:12:38

在硫酸法钛出产中,第一步就是先把固体的钛铁矿经过酸分化制备成可溶性钛的硫酸盐溶液,一起钛铁矿中的铁和大部分金属杂质也变成可溶性的硫酸盐,以便今后将各种杂质别离。因为偏铁酸亚铁(钛铁矿)是一种弱酸弱碱盐,用强酸(H2SO4)与它反响基本上是不可逆的,反响能够进行得比较彻底。     钛铁矿的酸分化(简称酸解)有干法和湿法。干法是把磨细后的钛铁矿与硫酸混合进行加热、焙炒,待分化完结后加水稀释浸取,取得钛的硫酸盐溶液。该法不能进行大规模的工业化出产,现在在实验室中制备钛的硫酸盐溶液有时还用这种办法。     湿法就是现在遍及选用的硫酸法。湿法从开展的前史来看,曾有过5种不同办法:即液相法、固相法、两相法、加压法和接连法。     液相法:反响一直在液相状态下进行。在这里,硫酸(有用酸)浓度与钛总含量之比值非常重要叫做酸比值,一般以F来表明。选用55%~65%的硫酸酸比值较高(F值3~3.2),所以得到的钛液绝大部分以正硫酸钛—Ti(SO4)2的方式存在。该办法因为反响时间太长,耗酸、耗蒸汽多,加上F值太高形成今后水解困难,水解率低,工业出产一般不选用此法。实验证明液相法的硫酸浓度即便只要10%,也能取得硫酸钛溶液,但反响时间更长,因为10%硫酸的沸点只要10℃,在98℃下反响8h,酸解率只要30%。     两相法:两相法选用的硫酸浓度为65%~80%,F值操控在1.8~2.2之间,操作时先把硫酸加热至120℃左右,然后参加矿粉持续拌和加热到150~200℃,主反响3h,反响物为糊状物,接着冷却、加水浸取坚持必定的悬浮液浓度,至酸解率到达85%~90%时停止。两相法虽比液相法耗用硫酸少,但反响时间长,酸解率低仍不经济。     固相法:该法是现在硫酸法钛工厂遍及选用的办法,因为它与前两种办法比较具有反响温度高、反响进程短、耗用硫酸少的长处。用这种办法出产的硫酸浓度一般在85%~95%,反响剧烈、敏捷,因为浓硫酸的沸点高,最高反响温度可高达200~250℃,反响一般在5~15min内即可完结,反响放出很多的热,因而动力较省,耗酸也较少,F值一般操控1.7~2.1,所得产品为多孔的固相物,简单加水浸取,酸解率一般能够到达95%以上。     加压法:选用20%~50%浓度的稀硫酸,在一耐腐蚀的受压设备中进行,一般出产人工金红石或电焊条用的金红石有时选用此种办法。     接连法:该法运用和20%硫酸的混合酸,先制得半流体状的反响物,然后再高温固化。加压法、接连法对反响设备的原料要求很高,操作杂乱,在工业化钛出产中没有采用。

铜锌粉的粉碎及分级过程分析

2019-01-17 09:44:07

铜锌粉是铜 锌系合金制成的鳞片状微细粉末,俗称金粉。铜锌粉主要用作装饰涂料的颜料,用于建筑物、装饰品的涂刷,用于书籍、包装品的装潢印刷。下文主要对铜锌粉生产工艺中的粉碎及分级过程进行分析。铜锌粉的生产是将冶炼好的铜锌合金多次粉碎、筛分并进行表面处理,得到具有颜料性能成品的过程,生产工艺包括合金熔炼及雾化、合金粉的湿法粗粉碎、合金粉的退火处理、台金粉的干法精细粉碎、合金粉的风力分级、合金粉的抛光处理等几个步骤。 (1)铜锌矿石粉碎 粉碎包括湿法粗粉碎、干法精细粉碎。 合金粉的湿法粗粉碎:干燥好的雾化铜锌粉置于球磨机内,同时放入溶剂油和润滑剂进行研磨粉碎。在这个过程中不规则的合金粒子被研磨成鳞片状,研磨润滑剂可以增加研磨物料的黏度,保护金属表面不致磨伤,同时防止金属粉互相锻接。润滑剂一般使用脂肪酸、蓖麻油酸及硬酯酸的盐类。球磨机体为不锈钢制成的圆型机体,机身外有冷却水套和消音装置。在研磨细度达到要求之后,料浆排出球磨机并在压滤机内脱去溶剂得到滤饼。 合金粉的干法精细粉碎:退火处理后的铜锌粉要再次研磨,使其粒子形成微薄精细的鳞片。研磨时放入硬酯酸及其盐类作润滑剂,干式研磨是铜锌粉生产关键工艺之一,因此对球磨机的研磨体配比、填充系数。物料比、润滑剂用量要优选条件,严格控制。在达到要求细度时,用流动风将粉末吹出收集在容器内。 (2)矿石分级 经干式球磨机粉碎的铜锌粉粒子微细精致,但是其颗粒细度分布范围很广,需进一步把不同粒径颗粒做分级处理。由于干式研磨后的粉末多在10um以下,机械筛分无论从筛分效率和筛网选用方面都不能满足,只能采用风力分级的方法。风力分级设备是由给料机、可调式旋风分级器、多管集尘器和布袋除尘器以及引风机组成。给料机内的铜锌粉在负压情况、下随风进入可调式旋风分级器,较粗粒子在分级器底沉积下来,较细粒子进入多管收尘器收集,特别细的粉则由布袋除尘器捕集起来。

高纯钴的制备

2018-12-10 14:19:22

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金精粉浸出锌粉置换十几条重要问题

2019-01-21 09:41:18

一、浸出过程中冒槽的原因处理方法二、浸出过程中石灰的添加及影响三、置换过程因素

铋的加工和制备

2019-02-14 10:39:59

古代用木炭复原辉铋矿Bi2S3制得铋,1737年J.埃洛用火分化铋矿,得到一小块金属铋;1757年法国的C.J.日夫鲁瓦用木炭复原辉铋矿也制得金属铋。其称号来自德文矿藏名,意为白色物质,因铋的化合物可作白色涂料。铋在地壳中的含量为2×10-5%。铋在天然界既有游离状况的,亦有化合物方式的,化合态首要有铋赭石也称泡铋矿Bi2O3和辉铋矿。游离态铋具有显着菱形结构,是亮光的粉红色脆性金属,熔点为271.3℃,沸点为1560 ℃,相对密度为9.8。熔融的金属铋在凝结时胀大约3.3%,铋对磁力线成直角方位时,受磁场激烈排挤。室温下铋在空气中不氧化,强热时焚烧,生成三氧化二铋。铋不与和稀硫酸效果,但能溶于浓度不大的硝酸和热浓硫酸,铋也能与氢、卤素、氧、氮及硫构成化合物。铋的氢化物BiH3很不安稳,室温即分化。三氧化二铋具有碱性,溶于酸生成铋(Ⅲ)盐。将碱效果于铋(Ⅲ)的可溶盐可制得白色沉积氢氧化铋(Ⅲ): Bi+4HNO3=Bi(NO3)3+NO↑+2H2O 2Bi+6H2SO4=Bi2(SO4)3+3SO2↑+6H2O Bi(NO3)3+3NaOH=Bi(OH)3↓+3NaNO3 氢氧化铋(Ⅲ)是很弱的碱,所以铋(Ⅲ)盐简单水解,转变成难溶于水的碱式盐。从铋和硝酸相互效果的溶液中结晶出五水,可溶于硝酸酸化的少数水中。用水稀释溶液时发作水解,分出碱式盐,其组成取决于条件,常常生成组成为BiONO3的盐。BiO+称为铋酰,也叫铋氧离子: Bi(NO3)3+H2O=BiONO3+2HNO3(可逆) 三氯化铋是吸湿性晶体,水解为氯化铋酰(或氯化氧铋)BiOCl。将通入铋盐溶液可得黑褐色沉积三硫化二铋,与砷、锑不同,铋不生成硫代酸盐,所以三硫化二铋不溶于碱金属或铵的硫化物溶液中。铋(Ⅴ)的化合物中最重要是铋酸盐。如铋酸钠。这些化合物是强的氧化物,铋酸钠可将硫酸锰中Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅶ)的高锰酸盐。铋也存在于一些有机化合物,尤其为化学医治而制备的有机物(酒石酸盐)中。 铋的首要用途:①为防火设备、金属接点、导热介质用低熔(易熔)合金的组分;②用于制备医治胃病和梅毒的药;③用于电设备(热门合金和永久磁体);④用作催化剂,特别用在腈制备中;⑤制造高温陶瓷和颜料;⑥是有机组成中常用的氟化剂。 金属铋可由硫化物矿煅烧后成三氧化二铋,再与碳共热复本来制得 叶碲铋矿极为稀有,矿藏学材料匮乏。高庄金矿的叶碲铋矿为我国初次发现,它首要产于磁黄铁矿多金属阶段,与磁黄铁矿、黄铁矿、黄铜矿、碲银矿、天然金等共生。经电子探针分析,高庄金矿有多种铋碲化物,有三粒矿藏的成分与标准叶碲铋矿完全一致。对一较大颗粒的叶碲铋矿做了单晶X射线衍射分析。Au与Bi在矿石和围岩中的含量呈共消长联系,Te与Bi可能对Au、Ag的搬迁富集起了重要效果。

金电解液的制备

2019-03-06 09:01:40

制备金电解液的最好办法是电解法,俗称电解造液。别的,还可运用法。 电解造液均运用隔阂电解法。这种办法是在与金电解相同的槽中,选用与金电解根本相同的技能条件进行的。其最大不同点是纯金阴极很小且装于未上釉的耐酸素瓷隔阂坩埚中(图1)。此法广泛应用于工业出产中,当运用25%~30%的液,在面积电流1000~1500A∕m2和槽电压不大于3~4V条件下,可制备出含金380~450g∕L的浓溶液。图1  金的隔阂造液 1-阳极;2-阴极;3-隔阂坩埚 某厂电解造液是在电解槽中参加稀(化学纯或蒸馏),槽中装入粗金阳极板,在素瓷隔阂坩埚中装入105mm×43mm×厚1.5mm的纯金阴极板。素瓷坩埚内径为115mm×55mm×深250mm,壁厚5~10mm。坩埚内的阴极液为1∶1的稀。阴极液面比电解槽阳极液面高5~10mm,以避免阳极液进入阴极区。 电解造液的条件一般选用面积电流2200~2300A∕m2,槽电压2.5~4.5V,分量沟通电为直流电的2.2~2.5倍,沟通电压5~7V,液温40~60℃,同极距100~120mm。当接通电流时,阴极上开端放出,而阳极则开端溶解。造液44~48h,即取得密度1.38~1.42g/m3、含金300~400g∕L(延伸周期最高可达450g∕L)、含250~300g/L的溶液,通过滤除掉阳极泥后,贮存在耐酸瓷缸中备用。作业停止后,取出坩埚,阴极液会集进行置换处理,以收回或许穿透坩埚进入阴极液中的金。 鉴于金价贵重,为进步金的直收率,使金不致积压于出产过程中,某些厂曾运用含金95~120g∕L、120~150g∕L的电解液。 造液,是将复原的金粉加溶解而制得。一份金粉参加一份,经溶解后过滤除掉杂质。为了除掉溶液中的硝酸一般在金粉悉数溶解后,持续加热赶硝以使其分解成氧化氮而被除掉。在苏联曩昔多运用造液,南非和日本如今仍多选用之。此法的长处是速度快,但溶液中的硝酸不或许彻底被扫除,用此溶液进行电解时,因为硝酸根离子的存在,会使电解过程中呈现阴极金反溶解的不利因素。 近代金电解工艺中,还有选用离子交换膜造液的。

用锌粉从高铜铅含氰贵液中置换金银的试验方案

2019-03-06 09:01:40

高铜铅锌金精矿一般须通过预处理除铜铅后再化,这样可消除因重金属的堆集对收回金的影响。遂昌金矿使用现有设备对一批高铜铅锌金精矿直接化浸出,然后用锌粉置换浸出液中的金和银 取得了必定效果。 一、金精矿及化浸出液化学成分 金精矿多元素分析成果及贵液组成见表1。 表1  金精矿化学分析成果及贵液组成精矿贵液元素wB/%元素ρB/(mg·L-1)Au6.456×10-3Au3.48Ag8.69×10-2Ag32.63Cu0.78Cu172.31Pb1.30Pb6.16Zn4.53Zn1144Fe22.83pH11.21As0.81CN-2300.2S30.80CNS-3157.892 浸出条件:矿浆浓度35%,浸出剂中氧化钙质量浓度6g/L,质量浓度4.5g/L,拌和金24h,金、银浸出率分别为96.19%和81.47%,一起,其他杂质也被浸出,贵液中杂质堆集显着。 二、锌粉置换金银进程中存在的问题 前期置换进程根本安稳,后期目标急剧恶化。金置换率随贵液中铜铅含量升高而下降,而银置换率根本不变,铜置换率极低,铅置换率在90%以上。各金属置换效果见表2,金泥成分见表3。 表2  各金属置换率成果元素10.1810.1910.2010.21贵液ρB/(g·L-1)贫液ρB/(g·L-1)置换率/%贵液ρB/(g·L-1)贫液ρB/(g·L-1)置换率/%贵液ρB/(g·L-1)贫液ρB/(g·L-1)置换率/%贵液ρB/(g·L-1)贫液ρB/(g·L-1)置换率/%Au2.50.0398.83.892.3140.623.962.7331.066.956.0712.66Ag34.040.0699.8234.280.2599.2740.380.3399.2156.240.8598.58Cu296277.56.21342.53410.433903714.87430.5432.0-Pb100.3196.923.551.6293.124654.099.1419512.593.59CN-33003300330033003300330032003200熔液pH1111111111111111表3  金泥的化学成分编号金泥中uB/%AuAgCuPbZnFe06-390.8911.890.4035.8222.382.5106-400.5714.800.5547.4419.801.2506-410.5713.740.08435.1330.250.4806-421.0012.900.08939.5218.480.18 出产期间曾发作进液管道严峻阻塞现象,使得一些金属堆积在淤泥中。管道堆积物成分见表4。 表4  管道堆积物成分      g/tAuAgCuPbZnFe3.15100340.5756.8536.8733.240.11 三、含金贵液的置换 为了提尊贵液金置换率,进行了如下实验: (一)提尊贵液pH到12~12.5,金置换率改变不大。 (二)酸化贵液,去除其间大部分铜铅,再调整回原酸度条件,成果金置换率在98%以上。但这种办法因面对环保压力及工艺、设备难题,含义不大。 (三)对贫液进行二次置换,但置换率改变不显着,成果见表5 表5  贫液二次置换实验成果元素贫液ρB/(g·L-1)置换液1置换液2ρB/(g·L-1)置换液/%ρB/(g·L-1)置换液/%Au+3.923.793.323.715.36Ag+0.110.0827.270.0645.45Cu2+432.30434.61432.20Pb2+9.109.242.14CN-2886.22734.82756.0pH12.5112.5212.48(四)稀释贵液,再调酸度至原条件,金置换率达70%以上,成果见表6。 表6  贵液稀释后的置换实验成果元素贫液ρB/(g·L-1)置换液1置换液2ρB/(g·L-1)置换液/%ρB/(g·L-1)置换液/%Au+4.291.2570.861.0076.69Ag+35.770.1499.610.1399.64Cu2+257.90264.41203.95Pb2+56.650.901.16CN-309230133078pH12.6412.5912.45(五)贵液加Na2S沉铅后再置换,成果见表7。 (六)CN-具有按捺铜铅的效果,因而调整贵液的[CN-]=6~10g/l及pH=11.5~12.6,操控铜铅含量,然后进行置换,成果见表7。 表7  加Na2S沉铅后的置换实验成果元素贫液ρB/(mg·L-1)堆积液ρB/(g·L-1)置换液1置换液2ρB/(g·L-1)置换率/%ρB/(g·L-1)置换率/%Au+9.429.006.1731.445.7536.11Ag+80.2410.870.0999.170.6594.02Cu2+603.73510.63487.05501.61Pb2+1069.241.262.14CN-3074301029781957pH12.5112.3712.3512.23四、工业出产使用情况 康复正常出产后,选用新工艺对含金贵液进行置换处理,金置换率一直在99.10%以上 但仍存在管道易堵问题。管道堆积物依然是铅含量较高的金泥。如果在贵液池中预先沉铅后再进行置换,则金泥堆积情况简单得到操控。贵液参加必定量Na2S堆积铅后,用80m2板框过滤,净液中铅质量浓度降到20mg/L以下, 再弥补NaCN使[CN-]到达6~7g/L以按捺铜铅,之后管道阻塞现象大大缓解,金置换率达99.15%,银置换率达99.38 %,成果见表8。 表8  调整贵液成分及酸度后的置换实验成果元素贫液ρB/(mg·L-1)置换液1置换液2ρB/(g·L-1)置换率/%ρB/(g·L-1)置换率/%Au+9.380.0499.570.0499.57Ag+810.1199.860.2099.80Cu2+500.6471.04448.95Pb2+56.654.160.62CN-600060006000pH12.5112.3712.35因为参加的Na2S会与一部分CN-反响生成CNS-,一起也会与部分Ag+反响发生Ag2S,然后增加了CN-的耗量,所以有必要对堆积渣加以处理。堆积渣含Au3.19g/t,Ag126.92g/t,Cu711.07g/t,Pb6.25kg/t。出产成果见表9。 表9  加Ag2S沉铅后金置换工业出产成果称号ρ(Au+)/(g·L-1)ρ(Ag+)/(g·L-1)ρ(Cu2+)/(g·L-1)ρ(Pb2+)/(g·L-1)ρ(CN-)/(g·L-1)pH贵液7.0744.16445.1143~2072900~330011.5净液7.1041.25440.59.1~34.366000~700012.51贫液0.060.25432.31.49~12.266000~700012.52 五、贵液中铜、铅对置换损害的理论解说 溶液中过量的铜、铅会对金、银置换反响晦气,这是因为铜、铅会在阳极锌表面堆积使锌阳极彻底关闭而中止溶解,金不能与锌阳极触摸所形成的。铜离子能在锌表面堆积成铜薄膜,防碍金的堆积。当溶液中S2-、 的浓度必守时,乃至使置换反响彻底中止。所以,要求[S2-] 贵液中参加Na2S可将铅堆积。假定溶液中[Ag+]=70mg/L=6.48×10-4mol/L,则; 假定溶液中[Pb2+]=100mg/L=4.83×10-4mol/L,[CN-]=3000mg/L=0.115mol/L,则关于Ag++2CN-→ 反响,有关于2Ag++S2-→Ag2S反响,有 KSP1=6.3×10-50; 关于 反响,有  关于Pb2++S2-→PbS反响,有      KSP2=8.0×10-28。 依据上式,堆积Pb2+所须的 ,堆积Ag+所须的 。 可见,Pb2+堆积所需的[S2-]远远小于 堆积所需的[S2-],所以Pb2+先堆积。只需操控S2-参加量,彻底能够使Pb2+先堆积。然后消除铅的损害。在[Pb2+]=20mg/L时,[S2-]=8.3×10-27mol/L,远远小于4.5×10-4mol/L,不影响贵液的置换。 六、贫液的处理 首要对置换后液进行酸化,酸化前后熔液组成见表10。能够看出,酸化并堆积后的废液中,[CU2+]比酸化废液中的[CU2+]要高,这是CuCNS反溶形成的,即2CN-+CuCNS→Cu(CN)2+CNS-。 但堆积后的废液中重金属浓度已很低,能够回来浸出工序,根本不影响整个流程。 表10  贫液酸化前后的组成改变熔液ρB/(mg·L-1)AuAgCuPbZnFeCN-pH贫液0.080.96400~6001.47~2.673333~43007.3~237000~800012.51酸化废液0.060.0730~55.01.7~1.822900~31000.8~3.53.18~5512.37堆积后废液0.030.0820~630.44~3.08212~6361.5~3.115.3~32.312.35 七、结束语 关于高铜铅锌金精矿的直接化浸出液,因为重金属含量偏高,金置换率偏低。采纳预先加Na2S堆积铅-高高碱按捺铜和铅-酸化除铜-酸化废液调浆后回来浸出工艺,可很好地处理此问题,但此工艺在高环境下操作,对环保有很大压力,一起一部分CN-反响生成CNS-,使得耗量增大。此工艺有待进一步改善。

从锂云母制备铷和铯

2019-03-05 12:01:05

锂云母是提取和的首要矿藏,用硫酸分化锂云母精矿后,得到锂、和的旅酸盐。将这些硫酸盐分步结晶别离锂盐后,加人使、转化为氯化物,然后加人40%的三级化锑溶液,分出Cs3SbCl9沉积,和钾留在母液中。       江西宜春出产锂的工厂已有30年的前史,该厂用选铌钽矿后的锂云母提取锂盐,在出产氢氧化锂(或碳酸锂)后的废液中提和。碱金属碳酸盐的组成为70% K2CO3,23%Rb2CO3,2%Cs2CO3,l% Li2CO3,3% Na2CO3和1%其他盐,因为、、钾的离子半径极端近似,简单生成混晶或异质同晶的化合物,所以从中除钾,从中除都是十分困难。、的纯化别离大多选用复盐分步结晶和分级沉积法。碱金属生成复盐趋势的凹凸次序为:>>钾>钠>锂。       在氯化物溶液中,碱金属与镁的氯化物构成复盐,如光卤石。和与铁、锑、锡、铅、铂、铱、铋的卤素配阴离子(如Rb2PtCl6, 2CsCl·3SbCl3)以及硅钼酸、硅钨酸、亚硝基钴等生成盐。和阳离子与有机阴离子如、6-硝基二盐、四盐构成溶解度很小的化合物。       复盐沉积能够用于含量高的酸性溶液,而不能用于含量低的碱性溶液。上述这些办法,尽管能够完结首要的纯化进程,但进程杂乱、报价昂贵,对和的别离作用也不甚满足。

镁基复合材料的制备

2019-01-03 09:37:07

镁及镁合金虽具有密度低、比强度大、比刚度高和抗冲击性强等诸多优点。但是也有一些固有缺点,如硬度、刚度、耐磨性、燃点较低、不是一种良好的结构材料,使其应用受到相当大的制约。若向镁基体中添加陶瓷颗粒或碳纤维制成复合材料,则可以在很大程度上改善镁的力学性能,提高耐热和抗蠕变性能,降低热膨胀系数等。可作为复合材料增强相的颗粒有:氧化物、碳化物、氮化物、陶瓷、石墨和碳纤维等。制备镁基复合材料的工艺主要是:铸造法、粉末冶金法、喷射沉积法。 铸造法 铸造法是制备镁合金复合材料的基本工艺,可分为搅拌混合法、压力浸渗法、无压浸渗法和真空渗法等。 搅拌铸造法(Stiring Casting) 此法是利用高速旋转搅拌器浆叶搅动金属熔体,使其剧烈流动,形成以搅拌旋转轴为中心的漩涡,将增强颗粒加入漩涡中,依靠漩涡负压抽吸作用使颗粒进入熔体中,经过一段时间搅拌,颗粒便均匀分布于熔体内。此法简便,成本低,可以制备含有Sic、Al2O3、SiO2、云母或石墨等增强相的镁基复化材料。不过也有一些难以克服的缺点:在搅拌过程中会混入气体与夹杂物,增强相会偏析与固结,组织粗大,基体与增强相之间会发生有害的界面反应,增强相体积分数也受到一定限制,产品性能低,性价比无明显优势。用此法生产镁基复合材料时应采取严密的安全措施。 液态浸渗法(Liquid infiltration process) 用此法制备镁基复合材料时,须先将增强材料与黏接剂混合制成预制坯,用惰性气体或机械设备作用压力媒体将镁熔体压入预制件间隙中,凝固后即成为复合材料,按具体工艺不同又可分为压力浸渗法、无压、浸渗法和真空浸渗法。可用挤压、铸造机进行浸渗,也可以用专用浸渗装备。增强相与镁熔体之间的浸润性对浸渗过程有重要影响,是关键的工艺参数。当浸润角θ 粉末冶金法 该法是将预制的镁粉或镁合金粉与陶瓷粒子均匀地混合为一体,经真空除气、固结成形后再进行压力加工制成所需形状、尺寸和性能的复合材料半成品。粉末固结工艺有热压和冷热、温等静压。此法主要优点:基体合金组织微细,可随意调控增强相的分数,甚至可高达50%左右,陶瓷颗粒尺寸可小于5μm,但不足之处是金属粉末在制备和贮存过程中易表面氧化,对材料塑性及韧性不利;制备大尺寸锭坯及需要大型设备和模具,投资较大;所采用的温度低,不会发生有害界面反应,有利于材料塑性及韧性提高。 粉末锭坯经挤压、锻造大变形加工后,粉末颗粒会结合在一起,材料密度可接近理论值。 喷射沉积法 喷射沉积工艺是制备高性能合金材料的有效方法之一,若在喷射沉积过程中将陶瓷颗粒导入雾化锥中,与雾化颗粒共沉积,可以制得陶瓷颗粒增强的复合材料。喷射共沉积法制备AZ91、QE22合金/Al2O3或SiC颗粒复合材料的弹性模量、耐磨性都大幅度提高,膨胀系数有较大下降。 由于喷射工艺流程短,材料制备比较简单、便利;增强颗粒在基体金属中分布均匀,界面反应很轻微,因而性能优异。QE22/SiCp复合材料锭坯孔隙体积分数高达20%,经挤压后,具有优异的强度和塑性,其伸长率达到12%,而传统铸造QE22合金的伸长率只不过2%。

超细均质铝粉制备方法

2019-01-02 14:54:46

超细均质铝粉的制备方法,包括铝锭熔融、制粉、物料输送、气固分离、收集成品、产品包装、其特征在于由下列步骤组成:    a) 先将铝锭熔融,在全封闭容器内的高速盘式雾化器,并在情性气体保护下进行雾化制粉;    b) 雾化的铝粉,通过容器底部鼓入的惰性气体和容器上部喷入的油浸润下,同时从容器上部通过惰性气体保护的管道输送至一次旋风分离器和二次带过滤网的喷淋塔进行气固分离;    c)一次旋风分离器分离的油浸润铝粉沉入底部即为产品进入包装桶封存,气体和微细铝粉通过管道进入二次喷淋塔,油浸润铝粉沉入底部返回容器内,气体经过滤返回风机循环,循环油也再返回循环;    d)容器累积的油浸润铝粉作为产品回收,包装封存。

从光卤石制备铷和铯

2019-03-05 12:01:05

天然光卤石( KCl·MgC12·6H2O)是一种复盐,的含量为0.05%~0.037%,的含量仅为的2%。光卤石参加水分化后,氯化镁进入溶液,而大部分留在沉积中。蒸腾溶液人工光卤石将结晶分出,和富集在人工光卤石中。通过数次重结晶后,可将富集到10%,调整溶液的酸度到pH值为2~3,向此溶液中参加适量的50%的钼磷酸铵粉末,在常温下充沛拌和,即以杂多酸盐RbH2[P(Mo3O10)4·xH2O]的方式沉积出来。用9MNH4NO3的溶液洗刷沉积,又从钼磷酸中转入溶液。将富集有RbNO3的溶液蒸腾至干,于300~500℃灼烧除掉铵盐,可获得纯度为80%的硝酸,还能够进一步收回。从盐卤中提取和的工艺流程如图1所示。用斜发沸石别离提取卤水中钾、、,能得到较好的化合物,可是的别离尚不抱负。  图1  从盐卤中提Rb和Cs的流程

高纯金属制备技术(二)

2019-01-25 13:38:01

式中,V为离子漂移速度;U为离子迁移率;F为作用于离子的外力,它由电场作用力和导电电子散射作用于离子的力组成。这些作用力和离子有效电荷数有关。依母体离子和杂质离子的电荷数不同和扩散、漂移速度不同而达到分离目的。如图4。    电迁移和区域熔炼方法结合使用效果更好(如图5),以镓为例,经过上述方法提纯后,镓的残余电阻率达到R残余=100000。这种方法已广泛用于铍、钨、钇、镧、铈等金属的提纯。 [next]     5.电磁场提纯    在电磁场作用下深度提纯高熔点金属的技术越来越多地被采用。电磁场不限于对熔融金属的搅拌作用,更主要的是电磁场下可使熔融金属在结晶过程中获得结构缺陷的均匀分布,并细化晶粒结构。在半导体材料拉制单晶时,在定向结晶时熔体中存在温度波动,这种温度波动会导致杂质的层状分布,而一个很小的恒定磁场就足以消除这种温度波动。在多相系统结晶时,利用电磁场可使第二相定向析出,生成类似磁性复合材料的各向异性的组织结构。电磁场还用于悬浮熔炼,这时电磁场起能源支撑作用和搅拌作用,利用杂质的蒸发和漂走第二相(氧化物、碳化物等)来纯化金属。由于不存在和容器接触对提纯金属造成的污染问题,被普遍用于几乎所有高熔点金属的提纯,如钨、钼、钽、铌、钒、铼、锇、钌、锆等。    6.提纯方法的综合应用    各个提纯方法都是利用金属的某个物理性质或化学性质和杂质元素间的差异而进行分离达到提纯目的的,如真空蒸馏是利用金属和杂质的饱和蒸气压和挥发速度的差异。区域熔炼是利用杂质在固相和液相间的溶解度差异而进行提纯分离的,因而各个方法都有一定的长处(对某些杂质分离效果好)和短处(对另一些杂质分离效果差)。即使是同一个提纯方法,也因金属性质的不同,提纯效果差别很大,如区域熔炼对高熔点金属的提纯效果好,但对某些稀土金属的提纯效果则不理想。欲获深度提纯金属的效果,一般需要综合应用多种提纯手段。在这方面,各个方法的合理结合应用和先后顺序使用十分重要,通常是将电子束熔炼或蒸馏和区域熔炼或电迁移法相结合,即先进行电子束熔炼或蒸馏提纯,再以区域熔炼或电迁移提纯作为终极提纯手段,以铍为例,为获超高纯铍,最好先多次蒸馏提纯,再真空熔炼,最后进行区域熔炼或电迁移提纯,经这样提纯后所得铍单晶纯度达99.999%,残余电阻率R残>1000。在制取超纯锗时,一般先用化学法除去磷、砷、铝、硅、硼等杂质,再用区熔法提纯得到电子级纯锗;最后多次拉晶和切割才能达到13N的纯度要求。表2为各种方法结合使用提纯金属铼的效果。表2  各种提纯方法提纯金属铼的效果提纯方法剩余电阻率RRR值铼粉末真空熔炼1000铼粉末真空熔炼+区域熔炼6000粉末在H2和O2气中退火+真空熔炼+区域熔炼8000氢还原提纯+真空熔炼15000氢还原提纯+真空熔炼+区域熔炼30000氢还原提纯+真空熔炼+电迁移区熔50000[next]     7.宇宙空间条件下提纯金属    宇宙空间的开发为提纯金属制造了新的机会。宇宙空间的超高真空(约10-10Pa),超低温和基本上的无重力(g=10-5g0),为金属提纯提供了优越条件。在这种条件下,液态金属中将不会有对流的问题,结晶时杂质的分布将只具有纯扩散性质,熔化金属毋需坩埚,超高真空尤其有利于杂质的挥发和脱气。这些对于采用熔炼、蒸发、区域熔炼等方法提纯化学活性大的金属和半导体材料来说更是非常理想的条件。以提纯锗为例,在地球上锗垂熔时杂质镓的分离系数为0.1/0.15,而在宇宙空间时则达0.23/0.17。在无重力条件拉制的晶体的完整性较在重力条件下的完整性好很多。以锑化锢为例,其位错密度比只是在重力条件下的位错密度的1/6。由于宇宙中液态金属表面张力系数值很大,故在宇宙间用无坩埚区域熔炼法必定能制备出极高纯度和完整性的单晶来。此外,超低“宇宙”温度也具有良好的应用前景。

红铜的硬度

2019-05-28 09:05:47

红铜即纯铜,又叫紫铜,具有很好的导电性和导热性,塑性极好,易于热压和冷压力制作,很多用于制作电线、电缆、电刷、电火花专用电蚀铜等要求导电性杰出的产品。特性高纯度,安排细密,含氧量极低。无气孔、沙眼、疏松,导电性ir1u1et能极佳,电蚀出的模具表面精度高,经热处理技术,电极无方向性,合适精打,细打,具有杰出的热电道性、制作性、延展性、防蚀性及耐候性等。    红铜成分很纯,除天然的微量(0.10.2%)杂质外,没有人工参加锡或铅使成合金。红铜的硬度虽较差,但直接通过捶打就能制成各种东西和装饰品。可应用于电器、蒸溜建筑及化学工业,特别端子印刷电器路板,电线遮盖用铜带上海废铜收回、气垫,汇流排端子。电磁开关、笔筒、屋根板等。红铜的硬度虽较差,但直接通过捶打就能制成各种东西和装饰品。特性高纯度,安排细密,含氧量极低。无气孔、沙眼、疏松,导电功能极佳,电蚀出的模具表面精度高,经热处理技术,电极无方向性,合适精打,细打,具有杰出的热电道性、制作性、延展性、防蚀性及耐候性等。可应用于电器、蒸溜建筑及化学工业,特别端子印刷电器路板,电线遮盖用铜带、气垫,汇流排端子。电磁开关、笔筒、屋根板等。    红铜的密度8.96g/(cm)    红铜的比重8.89g/(mm)    Cu≥99.95% O<003    电导率≥57ms/m    硬度≥85.2HV

高纯金属制备技术(一)

2019-02-15 14:21:16

高纯金属是现代许多高、新技能的归纳产品,尽管20世纪30年代便已呈现“高纯物质”这一称号,但把高纯金属的研讨和出产进步到重要日程,是在二次世界大战后,首先是原子能研讨需求一系列高纯金属,然后跟着半导体技能、宇航、无线电电子学等的开展,对金属纯度要求越来越高,大大促进了高纯金属出产的开展。    纯度对金属有着三方面的意义。榜首,金属的一些性质和纯度关系密切。纯铁质软,含杂质的铸铁才是坚固的。另一方面,杂质又是十分有害的,大多数金属因含杂质而发脆,关于半导体,极微量的杂质就会引起材料功能十分显着的改变。锗、硅中含有微量的m、V族元素、重金属、碱金属等有害杂质,可使半导体器材的电功能遭到严重影响。第二,纯度研讨有助说明金属材料的结构铍理性、杂质对缺点的影响等要素,并由此为开发预先给定材料性质的新材料规划发明条件。第三,跟着金属纯度的不断进步,将进一步提醒出金属的潜在功能,如普通金属铍是一切金属中最脆的金属。而在高纯时铍便呈现低温塑性,超高纯时更具有高温超塑性。超高纯金属的潜在功能的发现,有或许开阔新的应用领域,在材料学方面翻开新的突破口,为高技能的延伸铺平道路。    金属的纯度是相关于杂质而言的,广义上杂质包含化学杂质(元素)和物理杂质(晶体缺点)。可是,只要当金属纯度极高时,物理杂质的概念才是有意义的,因而出产上一般仍以化学杂质的含量作为点评金属纯度的标准,即以主金属减去杂质总含量的百分数标明,常用N(nine的榜首字母)代表。如99.9999 %写为6N,99.99999%写为7N。此外,半导体材料还用载流子浓度(atom/cm3)和低温搬迁率(cm2V-1S-1)标明纯度。金属用剩下电阻率RRR和纯度级R(Rein heitgrad)标明纯度。国际上关于纯度的界说尚无统一标准。一般讲,理论的纯金属应是纯洁彻底不含杂质的,并有稳定的熔点和晶体结构。但技能上任何金属都达不到不含杂质的肯定纯度,故纯金属只要相对意义,它仅仅标明现在技能上能到达的标准。跟着提纯水平的进步,金属的纯度在不断进步。例如,曩昔高纯金属的杂质为10-6级(百万分之几),而超纯半导体材料的杂质达10-9级(十亿分之几),并逐步开展到10-12级(一万亿分之几)。一起各个金属的提纯难度不尽相同,如半导体材料中称9N以上为高纯,而难熔金属钨、钽等达6N已属超高纯。    高纯金属制取一般分两个进程进行,即纯化(开始提纯)和超纯化(终究提纯)。出产办法大致分为化学提纯和物理提纯两类。为获高纯金属,有用除掉难以别离的杂质,往往需求将化学提纯和物理提纯合作运用,即在物理提纯的一起,还进行化学提纯,如硅在无坩埚区熔融时可用氢作维护气,如果在中参加少数水蒸气,则水与硅中的硼起化学反响,可除掉物理提纯不能除掉的硼。又如选用真空烧结法提纯高熔点金属钽、铌等时,为了脱碳,有时需求配入比化学计量稍过量的氧,或为脱氧配入必定数量的碳,这种办法又称为化学物理提纯。[next]    一、化学提纯    化学提纯是制取高纯金属的根底。金属中的杂质首要靠化学办法铲除,除直接用化学办法取得高纯金属外,常常是把被提纯金属先制成中间化合物(氧化物、卤化物等),经过对中间化合物的蒸馏、精馏、吸附、络合、结晶、歧化、氧化、复原等办法将化合物提纯到很高纯度,然后再复原成金属,如锗、硅挑选、三氯氢硅、硅烷(SiH4)作为中间化合物,经提纯后再复原成锗和硅。化学提纯办法许多,常用的列于表1。表1  常用化学提纯办法办法内容沉积包含沉积、共沉积、均一沉积等金属置换包含依照金属活动性次序K、Ca、Na、Mg、Zn、Fe、Ni、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Au,用前面金属把后边的金属从其盐溶液中置换出来萃取包含有机溶剂萃取、络合萃取、萃取精馏等离子交流包含用离子交流树脂、离子交流纤维、离子交流膜以及沸石的交流电化学办法包含电解、操控电位电解、电渗析以及电泳等化合物提纯包含化学搬运反响,先制成化合物并经过提纯,进一步热分化、氢复原、金属热复原、氧化、电解、色谱别离等各种不同办法进行提纯蒸馏包含常压蒸馏、减压蒸馏、蒸汽蒸馏、共沸蒸馏、亚沸蒸馏、精馏、常压进步、真空进步等重结晶包含在水及其他有机溶剂中的重结晶,分步结晶等色谱别离包含气相色谱、液相色谱、薄层色谱、干柱色谱(用活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛、硅藻土等作吸附剂的吸附提纯)过滤包含微孔滤膜、超滤膜及其他介质过滤[next]     二、物理提纯    物理提纯首要运用蒸腾、凝结、结晶、分散、电搬迁等物理进程除掉杂质。物理提纯办法首要有真空蒸馏、真空脱气、区域熔炼、单晶法(拜见半导体材料章)、电磁场提纯等,此外还有空间无重力熔炼提纯办法。    物理提纯时,真空条件十分重要。高纯金属精粹提纯一般都要在高真空和超高真空(10-6~10-8Pa)中进行,真空对冶金进程的重要作用首要是:①为有气态生成物的冶金反响发明有利的化学热力学和动力学条件,从而使在常压下难以从主金属中别离出杂质的冶金进程在真空条件下得以完成;②下降气体杂质及易蒸腾性杂质在金属中的溶解度,相应下降其在主金属中的含量;③下降金属或杂质蒸腾所需温度,进步金属与杂质间的别离系数;④减轻或防止金属或其他反响剂与空气的作用,防止气相杂质对金属或合金的污染。因而许多提纯办法,如真空熔炼(真空感应熔炼、真空电弧熔炼、真空电子束熔炼)、真空蒸馏、真空脱气等有必要在真空条件下进行。    1.真空蒸馏    真空蒸馏是在真空条件下,运用主金属和杂质从同一温度下蒸气压和蒸腾速度的不同,操控恰当的温度,使某种物质挑选性地蒸腾和挑选性地冷凝来使金属纯化的办法,这种办法曾经首要用来提纯某些低沸点的金属(或化合物),如锌、钙、镁、镓、硅、锂、硒、碲等,跟着真空和超高真空技能的开展,特别是冶金高温高真空技能的开展,真空蒸馏也用于稀有金属和熔点较高的金属如铍、铬、钇、钒、铁、镍、钴等的提纯。    蒸馏的首要进程是蒸腾和冷凝,在必定温度下,物质都有必定的饱满蒸气压,当气压中物质分压低于它在该温度下的饱满蒸气压的蒸气压时,该物质便不断蒸腾。蒸腾的条件是不断供应被蒸腾物质热量,并排出发生的气体;冷凝是蒸腾的逆进程,气态物质的饱满蒸气压随温度下降而下降,当气态组分的分压大于它在冷凝温度下的饱满蒸气压时,这种物质便冷凝成液相(或固相),为使冷凝进程进行到底,有必要及时排出冷凝放出的热量。影响真空蒸馏提纯作用的首要要素是:①各组分的蒸气分压,分压差越大,别离作用越好;②蒸腾和冷凝的温度和动力学条件,一般温度下降可增大金属与杂质蒸气压的距离,进步别离作用;③待提纯金属的成分,原金属中杂质含量越低,别离作用越好;④金属和蒸腾和冷凝材料间的作用,要求蒸腾冷凝材料自身有最低的饱满蒸气压;⑤金属剩余气体的相互作用;⑥蒸馏设备的结构;⑦真空蒸馏有坩埚式和无坩埚式两种,无柑埚蒸馏一般经过电磁场作用将金属熔体悬浮起来(见图1),有关蒸馏工艺请拜见上述元素的精制进程。[next]    2.真空脱气    真空脱气是指在真空条件下脱除金属中气体杂质的进程。实际上是下降气体杂质在金属中的溶解度。依据西韦茨规律,恒温下双原子气体在金属中的溶解度和气体分压的平方根成正比。因而进步体系的真空度,便相当于下降气体的分压,亦即能下降气体在金属中的溶解度,而超越溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除。以钽粉真空热处理为例,在高真空(2.5-6μPa)条件下,钽的水分在100一200℃急剧蒸腾,600-700℃氢化物分化逸出,碱金属及其化合物在1100-1600℃温度下蒸腾,大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形状蒸腾,2300℃时氮蒸腾逸出,比照氢、氮对金属亲和势大的氧,则以加碳脱氧([C]+[O]=CO↑)和以上杂质金属贱价氧化物MeOn,的办法除掉。真空脱气广泛用于高熔点金属钨、钼、钒、铌、钽、铼等的纯化。    3.区域熔炼    区域熔炼是一种深度提纯金属的办法,其实质是经过部分加热细长料锭构成一个狭隘的熔融区,并移动加热器使此狭隘熔融区按必定方向沿料锭缓慢移动,运用杂质在固相与液相间平衡浓度的差异,在重复熔化和凝结的进程中,杂质便偏析到固相或液相中而得以除掉或从头散布,熔区一般选用电阻加热,感应加热或电子束加热,图2为锗区域熔炼示意图。 [next]     图3为熔融区部分相图,当固液平衡共存时,杂质在固相中的浓度Cs和液相中的浓度C1是不相同的,两者之比称为平衡分配系数,即K0=Cs/C1。在图3中,当熔区自左向右缓慢移动时,分配系数K0<1的杂质就会富集在液相,并逐步随熔区向右搬迁并富集;K0>1的杂质则向右搬迁并富集。一般在一次区域熔炼不能到达所要求的纯度时,提纯进程需求重复屡次,或许用一系列加热器,在料锭上发生多个熔区,到达高度提纯的意图。    区域熔炼广泛用于半导体材料和高熔点金属钨、钼、钽、铌的提纯,更用于高纯铝、镓、锑、铜、铁、银等金属的提纯。对含杂质约l×10-3%的锗,在区域提纯6次后,高纯锗部分的杂质浓度可降到1×10-3%。钨单晶经5次区熔后,R298K/R4.2K可由40进步到2000.    4.电搬迁提纯    电搬迁是指金属和杂质离子在电场的作用下往必定方向搬迁或分散速度的差别来到达别离杂质的意图。是新近开展起来的用于深度提纯金属的办法,其特点是别离空隙杂质(特别是氧、氮、碳等)的作用好,但现在仅应用于小量金属的提纯。将其和其他提纯办法结合运用,可获超高纯度的金属。    将棒状样品经过流电,母体金属和杂质离子便向必定方向移动,这时离子的漂移速度为:                              V=UF

高纯钼精矿的制备

2019-02-12 10:08:06

优质钼精矿与非优质钼精矿的报价不同,1975年7月1日克莱麦克斯公司所供应钼精矿的报价,优质比非优质高出2.5%~17%。     美国克莱麦克斯公司拟定的优质钼精矿标准为MoS2≥95%、Cu<0.15%、Pb     铜-钼选厂产出的浮选钼精矿,一般含铜都超过了0.5%,铅和氧化钙含量也常超支。钼选厂产出的浮选钼精矿含杂,有时也难到达优质品标准。     为出产优质的高纯度钼精矿,常见的出产工艺有以下几种。     1、强化选矿     加拿大恩达科在精选进程取得两种产品:优质钼精矿含钼56.88%与普通钼精矿含钼51%。     北京银河化工厂选用浮选柱对钼精矿进行七段开路浮选,在获取优质钼精矿(含MoS 97%,钼回收率37%)的一起,还产出一部分钼中矿。萨尔瓦多选用九段精选,从惯例钼精矿中别离出优质钼精矿(含MoS2 97%,钼回收率65%),一起还产出一部分普通钼精矿。     笔者选用TL药剂强化浮选,从含钼47%的钼精矿,出产出含钼为57%~58%、钼回收率≥97%的优质钼精矿,一起还产出一少部分钼中矿(Mo≤2%)。     2、浸出     浮选精矿中含CaO、PbS较高时,可运用浸除。     常见含钙矿藏为方解石(CaCO3),其次为萤石(CaF2)。它们自身不易浮,一般进当选钼尾矿中。可是,连生体、受油药污染或机械搀杂等原因,往往少数进入钼精矿,使其CaO含量超支。     方解石可溶于生成可溶CaCl2:   CaCO3+2HC1=CaC12+CO2↑+H2O       加拿大恩达科对CaO含量0.4%的浮选钼精矿,过滤前参加在常温常压下浸出,使钼精矿CaO含量降到0.03%。     方铅矿(PbS)也能与反响,生成PbCl2。PbCl2不溶于水,但在加热时PbCl2与Cl-反响,生成可溶性PbCl3-: 2PbS+6HCl=2PbCl3+3H2S↑       美国亨德逊钼选厂浮选钼精矿档次为:90%MoS2、0.8%FeS2、0.2%Pb、0.5%CaO、0.05%Cu、6%酸不溶物(大部分为硅酸盐)。为下降铅和氧化钙的含量,出产出优质钼精矿,选用5%浓度的HCl溶液,在80℃下浸出16h,PbCl-3进入滤液,冷却结晶出PbCl2。使钼精矿中的铅含量降到0.03%,氧化钙含量更低,取得了优质钼精矿。     杨家杖子钼选厂当氧化钙过高时,在钼精矿过滤前,向精矿溜槽中滴加工业,亦可下降产品中氧化钙的含量。     但对萤石和硅酸盐中的钙(比方栾川钼矿钙铁石榴石中的钙),用是无法浸除的。     3、氯盐浸出     氯化浸出是运用高氧化功能的FeCl3或CuCl2氧化黄铜矿或方铅矿:   CuFeS2+4FeCl3=CuC12+5FeC12+2S   PbS+2FeC13=PbC12+2FeC12+S       Fe3+离子氧化硫化物,分出S的标准电位Eo(V)为:  硫化物FeSZnSCuFeS2FeS2Cu2SCuSE0(V)0.060.2640.2640.420.560.59 [next]     实际上,硫化矿藏浸出难度次序为:磁黄铁矿<辉铜矿<方铅矿<闪锌矿<黄铜矿<黄铁矿。浸液中除或外,往往还须参加碱金属的氯盐(如NaCl)或碱土金属的氯盐(如CaC12),它们既可以进步浸液的沸点,使浸出能以在100~110℃高温下进行;又能为PbCl2、CuCl供给很多C1-离子,使难溶的PbCl2、CuCl生成可溶的络离子进入液相,Cu、Pb浸除得以完成:   PbCl2+Cl- → PbC13-   CuCl+CI- → CuCl2-       浸液还要参加HCI以坚持必定酸度。     钼精矿的氯化浸出早已在布伦达施行,投产。该工艺也常称布伦达法。     布伦达铜钼矿是国际范围铜-钼档次较低的选厂,原矿含铜0.183%、含钼0.049%。矿石中的铜矿藏首要为黄铜矿。     布伦达的浮选钼精矿均匀含钼54.97%、含铜0.32%、含铅0.38%(1974年)。明显铜、铅含量都较高,1974年布伦达选厂选用了诺兰达公司研究中心研究出的氯盐浸出工艺后,钼精矿档次上升到55.89%Mo、0.054%Cu、0.033%Pb。其质量之高在其时是国际罕见的。     浸液配方一般为:CuCl2 1%、FeC13 10%、CaCl2(或NaC1)30%、HCl 10%。浸出在常压加温下进行,浸出温度一般控制在100~110℃。浸出为接连作业,每次2~3h,浸出后,经过滤将CuCl2-与PbCl3-别离出来。滤液中含反响产品CuCl2-、PbC13-、FeC12…,还含有未效果完的药剂。一般抛弃30%滤液,避免Cu、Pb等在浸液中堆集,其他滤液通入,使FeCl2再生为FeCl3后循环运用。     浸出本钱约9~11美分/kg钼,价格进步95美分/kg钼。布伦达年增赢利约300万美元。     智利安迪那、加拿大海蒙特、美国西雅丽塔等选厂也都选用了相似的氯盐浸出工艺,将钼精矿的铜含量降至0.1%以下。     氯盐加温浸出工艺,原则上适用脱除简直一切的硫化杂质。但因药耗高、能耗大,一般只用于浸出、化浸出难于脱除的黄铜矿。当然,当脱除黄铜矿时,天然也浸除了其它硫化杂质。     4、化浸出     能与硫化铜表面的铜离子反响,生成可溶性铜络离子,使硫化铜矿藏溶解。辉钼矿不与反响,不溶于溶液。根据这个原理,可用化浸出来进行铜-钼别离。     铜矿藏不同,在化溶液中溶解度不同,见下表。   表  几种硫化铜在化液中溶解度①  矿藏 溶解率 (%) 温度(℃)辉铜矿 (Cu2S)斑铜矿 (Cu5FeS4)硫砷铜矿 (Cu3AsS4)黝铜矿 (Cu12Sb4S13)黄铜矿 (CuFeS2)23 4590.2 100.070.0 100.065.8 75.121.9 43.75.6 8.2        ①0.1%NaCN,24h [next]     明显,辉铜矿等次生铜矿藏在化液中溶解度很高,在常温、常压下也可很好地浸出,黄钼矿在化液中溶解度很低,很难浸出。化浸出法也只适合浸除钼精矿中的次生钼矿藏。     浸出是在常温、常压下进行。用量为1~1.5kg/t。     智利的几个大型铜-钼矿山正挖掘次生富集铜矿带,当选矿石中,首要铜矿藏为辉铜矿(Cu2S)。经铜-钼别离后,所获钼精矿含铜约在0.5%~1.0%,为将铜含量降至0.3%以下,大多选用了简单易行的化浸出工艺。     智利丘基卡马塔浮选钼精矿含钼52.5%、含铜1.5%(辉铜矿)。当经接连和分批两段化浸出后,终究产品含钼54%、含铜0.1%.榜首段浸出耗0.8kg/t、第二段浸出耗0.4kg/t。     智利萨尔瓦多、夸琼、帕克帕拉等铜-钼矿山也都选用化浸出工艺浸除浮选钼精矿里的辉铜矿,使终究产品含铜低于0.3%。     化浸出药耗低,可在常温、常压下作业,浸液腐蚀性小,易于施行。但毒性太大,严峻影响到它的推行。     5、氟化浸出     浮选钼精矿(甚至高纯钼精矿)还往往含必定量的石英或硅酸盐,在制取MOS2润滑剂时,还须参加使其脱除。     浸除硅类杂质的机理在于生成可溶性盐:   SiO2+6HF=H2SiF4+3H2O   Ca3Fe2(SiO4)3+8HF+6HCl=3CaSiF6+2FeC13+12H2O       HF是一种中强酸,电离度较低(3.53×10-4)。为进步F-离子浓度,加速反响。1978年罗马尼亚专利改用(NH4F)替代HF。     HF或NH4F都要添加HC1(H2SO4),在加温下进行。因为F-对硅酸盐的溶解效果,使惯例搪玻璃反响釜遭到应战。     上海某化工厂在每产出1t含MoS2 97%产品时,需耗费50%350kg,30%2t。终究产品含SiO2<0.5%,     笔者氟化浸出在玻璃钢(粉醛树脂)反响釜内进行,浸液中HF浓度3%~5%、HC1浓度1%、反响液固比1:1,反响温度:75~80℃。在加温浸出3~4h后,产品中SiO2含量降至0.0275%,钼含量达59%以上。     氟化浸出无法脱除钼精矿中非钼硫化杂质,出产MoS2润滑剂(Molykote)时,有时还须在氟化浸出前添加氯化浸除硫化铜、铁的工艺。     由化浸出、氯化浸出、氟化浸出等化学选矿手法,一般可出产出由浮选工艺无法到达的高纯度钼精矿。

超纯金属的制备和检测方法

2019-03-08 11:19:22

超纯金属,指的是相对高纯度的金属,一般指金属纯度到达纯度9以上的金属,物理杂质的概念才是有意义的,任何金属都不能到达肯定纯。“超纯”具有相对的意义,是指技能上到达的标准。因为技能的开展,也常使“超纯”的标准晋级。 材料的纯度对其功能,特别是微电子学、光电子学功能影响很大,现代高技能产业要求制备出超纯金属以利于制造高功能器材。例如曩昔高纯金属的杂质为ppm级(即百万分之几),而超纯半导体材料的杂质达ppb级(十亿分之几),并将逐渐开展到以ppt级(一万亿分之几)表明。 “超纯”的相对名词是指“杂质”,广义的杂质是指化学杂质(元素)及“物理杂质”(晶体缺陷),后者是指位错及空位等,而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等方式掺入。但只当金属纯度到达很高的标准时(如纯度9以上的金属),物理杂质的概念才是有意义的,因而现在工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准,即以金属中杂质总含量为百万分之几表明。比较清晰的办法有两种:一种是以材料的用处来表明,如“光谱纯”、“电子级纯”等;一种是以某种特征来表明,例如半导体材料用载流子浓度,即一立方厘米的基体元素中起导电效果的杂质个数(原子/厘米)来表明。而金属则可用剩余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)表明。 实际上纯度以几个“9”()来表明(如杂质总含量为百万分之一,即称为6个“9”或6),是不完整概念,如电子器材用的超纯硅以金属杂质核算,其纯度相当于9个“9”,但如计入碳,则可能不到6个“9”。 制备办法 超纯金属的制备有化学提纯法如精馏(特别是金属氯化物的精馏及氢复原)、提高、溶剂萃取等和物理提纯法如区熔提纯等(见硅、锗、铝、镓、铟)。其间以区熔提纯或区熔提纯与其他办法相结合最有用。 因为容器与药剂中杂质的污染,使得到的金属纯度遭到必定的约束,只有用化学办法将金属提纯到必定纯度之后,再用物理办法如区熔提纯,才能将金属纯度说到一个新的高度。能够用半导体材料锗及超纯金属铝为例阐明典型的超纯金属制备及检测的原理(见区域熔炼)。 提纯金属时,杂质的分配系数对提纯金属有严重的联系,因为锗中大部分杂质的分配系数都小于1,所以锗的区熔提纯是非常有用的。半导体材料的纯度,也可用电阻率来表征。区域提纯后的金属锗,其锭底表面上的电阻率为30~50欧姆·厘米时,纯度相当于8~9,能够满意电子器材的要求。但关于杂质浓度小于[KG2]10原子/厘米[KG2]的探测器级超纯锗,则尚须通过特殊处理。因为锗中有少量杂质如磷、砷、铝、镓、硅、硼的分配系数接近于1或大于1,要加强化学提纯办法除掉这些杂质,然后再进行区熔提纯。电子级纯的区熔锗锭用霍尔效应丈量杂质(载流子)浓度,一般可达10~10原子/厘米。经切头去尾,再利用屡次拉晶和切开头尾,一向到达所要求的纯度(10原子/厘米),这样纯度的锗(相当于13)所作的探测器,其分辨率已接近于理论数值。 超纯金属铝的制备与检测办法与锗不同。用三层电解法制备的精铝,其纯度为99.99%,金属铝中杂质的分配系数如表1 [金属铝中杂质的分配系数]。 精铝通过区熔提纯,只能到达5的高纯铝,但如运用在有机物电解液中进行电解,可将铝提纯到99.9995%,并可除掉有晦气分配系数的杂质,然后进行区熔提纯数次,就能到达接近于 7的纯度,杂质总含量 检测办法 超纯金属的检测办法极为困难。痕量元素的化学分析系指一克样品中含有微克级(10克/克)、毫微克级(10克/克)、微微克级(10克/克)杂质的断定。常用的手法有中子和带电粒子活化分析,原子吸收光谱分析,荧光分光光度分析,质谱分析,化学光谱分析及气体分析等。 在单晶体高纯材料中,晶体缺陷对材料功能起明显影响,称为物理杂质,首要依靠在晶体成长过程中操控单晶平稳均匀的成长来削减晶体缺陷。

阳极氧化法制备彩色铝粉

2019-03-11 11:09:41

铝粉的阳极氧化是通过电解液的阳极反响而生成氧化铝膜的电化学进程。这个氧化膜吸附有机染料、无机颜料的色彩而上色。将铝粉置于硫酸电解液中,并不断地加以拌和,使铝粉呈漂浮和半漂浮状况,边活动边随时触摸阳极,并坚持不触摸阳极状况,从而在铝粉表面生成易于上色的氧化铝膜。阳极反响是阳极分出的初生态氧与铝粉表面的铝原子化组成氧化铝的反响,其间部分氧化铝立刻与水化组成水合氧化铝,这就是氧化铝膜的构成进程。一起氧化铝膜可被硫酸电解液溶解,所以阳极氧化进程一起存在成膜反响和溶膜反响,因而有必要操控适合的条件,才干构成必定厚度的氧化铝膜。阴极反响中发生,故使构成的氧化铝膜具有多孔疏松的特色,有利于吸附才能的增强。  铝粉上色是一个物理化学进程,将经阳极氧化处理过的铝粉置于有机染色液中浸泡,使铝粉表面氧化膜吸附有机染料分子,一起氧化铝膜中的氧化铝分子可与有机染料分子以共价键、配位键或氢键等方式结合生成合作物,从而使氧化膜上色。   阳极氧化在铝粉粒子表面构成氧化铝膜的进程中,影响成膜的要素较多,一起不同的上色液导致不同的上色作用,因而应该考虑电解液浓度、反响时刻、温度、上色液等要素的影响。研讨结果标明:(1)硫酸电解液的浓度对氧化膜的生成具有显着的影响。硫酸浓度过低,电解液的导电性不强,氧化铝的成膜速度慢,硫酸浓度过高,生成的氧化膜又溶解,最佳的试验条件:硫酸电解液的浓度应为5-10%。(2)阳极电流密度与氧化铝膜生成速度成正比,因为铝粉在某一瞬间触摸阳极,因而阳极电流密度越大,越有利于铝粉在阳极放电,阳极电流密度越大,生成的氧化铝膜越疏松,有利于上色。试验标明,在7%硫酸电解液中进行阳极氧化,一般操控电流密度为5安/分米2以上,电压不该小于40伏。(3)在阳极氧化进程中,只要通过必定的时刻后,才干使铝粉与阳极充沛触摸,试验标明,氧化时刻以60-90分钟为宜,一起氧化时温度也要坚持在25-35°C为宜。(4)在氧化铝膜上上色,其上色的难易程度与氧化膜的厚度及上色液的浓度有关,氧化膜越厚,越易上色;上色液的浓度越大,越易上色,且色彩越深[4]。因而在上色进程中,一般选用较浓的上色液。试验标明:依据所需色彩的深浅,对上色液浓度加以调整。一起上色液温度为50-60°C,上色时刻为20-40分钟,pH为4.5-6.0为宜。

电石渣制备碳酸钙工艺研究

2019-03-07 09:03:45

渣是制取聚氯乙烯(PVC)、气体时发生的工业废渣。渣中首要的物质为氢氧化钙,还含有少数的无机杂质,比方MgO、FeO和SiO2等,因为渣内含有少数的C、S、P等杂质使其呈现灰白色,并伴有浓郁的冲鼻滋味。渣中的颗粒十分的细小,粒径大约在10-15μm;渣的pH值大约能够到达12.5左右,呈现比较强的碱性。因而以渣为质料出产高需求量的超细活性碳酸钙,无疑是处理渣最好的途径。 1、渣的预处理 渣浆的预处理方法直接影响到CaCO3产品质量的好坏和渣的运用率。一般渣的预处理方法包含两种,105℃下枯燥和530℃下锻烧。挑选105℃下枯燥一方面能够除掉渣内的水分,另一方面能够使渣内的有机物和挥发性杂质分化,然后能够减小碳酸钙制品中杂质的含量。530℃下锻烧一方面是使渣内的氢氧化钙分化成氧化钙,另一方面使渣内的金属化合物转换成难溶物质。 试验标明,渣经105℃枯燥的作用最好。在这种预处理方法下所得Ca(OH)2回收率和碳酸钙白度最高。 2、渣的浸出 许多金属氢氧化物是不溶性阳离子物质,只需操控必定的碱性条件,可使系统中的金属阳离子有挑选性的沉积。依据溶度积原理,在浸取的进程中,pH操控在必定规模以内,就能够使Mg2+、Fe3+、Mn2+等杂质离子先构成氢氧化物沉积,而Ca2+达不到Ca(OH)2的溶度积仍留在溶液中,过滤掉沉积即可得到不含镁、铁、锰杂质的精制Ca2+溶液。 (1)浸出 高传相等选用对渣进行杂质处理后得到球形超细CaCO3,所得碳酸钙纯度大于98%,白度大于97,均匀晶粒尺度为45nm,电镜均匀粒径约为80nm,比表面积约为32m2/g。乔叶刚等选用必定浓度的溶解渣,过滤除掉不溶性杂质,使CaCl2溶液得到净化。 (2)氯化铵浸出 卢忠远等将渣参加质量分数为J%、过量30%的NH4Cl的溶液中反响,CaCO3的回收率最高达99%,所组成的碳酸钙为针状文石型碳酸钙。 (3)甘酸浸出 袁可等选用甘酸水溶液将渣中的有用钙转变为可溶性的甘酸钙,经过碳化,组成出球形碳酸钙。其工艺与氯化钱工艺十分类似,但在氯化铵系统中,所制备的碳酸钙描摹为立方形,而在甘酸系统中,碳酸钙的描摹则为球形。两者描摹彻底不同,这或许是因为甘酸对碳酸钙的描摹有抑制作用。 3、碳酸钙的制备 (1)CO2碳化 吴琦文等以渣为质料,CO2为碳源,制备纳米碳酸钙。在其制备进程中,研讨质料的浓度、CO2气体的浓度、CO2气体的流速、反响温度、拌和速率以及添加剂的用量对碳酸钙产品粒径和晶型的影响,结果标明:质料的浓度、CO2浓度和流速对碳酸钙均匀粒径有稍微的影响,在必定的条件下可制备颗粒粒径为50nm、均匀晶粒尺度约30nm的方解石型纳米碳酸钙颗粒。 Jun-HwanBang等运用CO2微气泡发生器组成得到小尺度、高比表面积的碳酸钙,并研讨了Ca(OH)2浓度、电解质的量、CO2流量和注入方法对碳酸钙的尺度、比表面积的影响。结果标明:CO2流量的添加会减小碳酸钙粒子的尺度,或许的原因是CO2流量的添加使得剪切速率变大而且添加了CO2的涣散;运用MBG(微气泡发生器)注入CO2要比惯例的泡沫发生器制得的碳酸钙粒子更小。 (2)碳酸钠碳化 YuDong等运用微乳液作为组成途径,以碳酸钠为碳源,可控的得到不同描摹的碳酸钙。经过操控这些参数:表面活性剂的品种、陈化时刻以及W0(水与表面活性剂的摩尔比)得到了许多新颖的描摹,纳米棒、六角圆片以及类镜头像结构。碳酸钠和氯化钙量的添加会使得碳酸钙粒子形状不规则,到达必定量后不会构成微乳液。 Fang-zhiHuang等以碳酸钠为碳源,经过参加可溶性添加物的正向微乳液得到不同描摹的碳酸钙粒子。当在甘酸润饰的正向微乳液下,碳酸钙生成中空的微球粒子,然而在Mg2+润饰的正向微乳液下,得到了许多新颖的分层霞石碳酸钙晶体,比方轴型霞石碳酸钙、圆片霞石碳酸钙等等。这些不同晶相的特殊描摹碳酸钙或许是因为碳酸钙的前体(球形的或许片状的纳米粒子)在两层的模版下,自发拼装构成的,意味着咱们能够在两层模版下,经过仿生组成手法,组成得到具有特殊描摹和结构的无机或许有机一无机杂化材料。 (3)碳酸铵碳化 张宏等选用以下试验工艺条件:浸取液Ca2+浓度为0.85mol/L,(NH4)2CO3:CaCl2=0.95:1(物质的量比),反响温度位15℃,组成得到碳酸钙的晶形为立方体,均匀粒径为50nm。试验进程发现,Ca2+浓度在1mol/L以下,跟着浓度的添加粒径线性下降,1mol/L以上则改变不明显;而且,Ca2+浓度在1mol/L以上,对渣中杂质的去除是十分晦气的。 闻琨等以渣为质料、氯化铵溶液为浸取剂、碳酸铵为碳化剂、柠檬酸为晶行操控剂,选用液相法制备了高纯度的纳米级碳酸钙。调查了钙浓度、柠檬酸的用量、碳化温度三种要素对碳酸钙晶型和粒径的影响,结果标明:钙浓度为0.6mol/L、柠檬酸与碳酸钙质量比为0.03、碳化温度为12℃为最佳工艺,所得碳酸钙粒径为40-60nm,为纯洁的方解石晶型。 4、渣碳酸钙在塑猜中的使用 聚  董卫龙等以渣为质料,或氯化铵为浸取剂提取渣内的Ca2+离子,并别离选用液相法和微乳法制备碳酸钙。选用微乳液法得到的超细活性碳酸钙与浙江菱化活性钙、纳米钙三种碳酸钙填充PP,力学功能结果标明:跟着碳酸钙含量的添加,力学功能都呈现了明显地下降,可是渣制备的碳酸钙填充PP的力学功能一直比浙江菱化活性钙、纳米钙填充PP的要高;流变功能显现渣制备的碳酸钙和浙江菱化活性钙填充PP后的熔体粘度整体比浙江菱化纳米钙填充PP的小。