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五氟化锑制取
五氟化锑制取
五氟化锑
2017-06-06 17:50:12
五氟化锑，英文名称 Antimony pentafluoride 别 名 分子式 SbF5 外观与性状 无色油状液体 分子量 216.74 蒸汽压 1.33kPa(25℃) 沸 点 149.5℃ 溶解性 溶于无水乙醇 密 度 相对密度(水=1)2.99；相对密度(空气=1)2.2 稳定性 稳定 危险标记 20(酸性腐蚀品)40(有毒) 危险化学品。主要用于制取锑化合物。对人类眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症，化学性肺炎、肺水肿而致死。另外，对于环境亦有一定危害。五氟化锑是已知除七氟化金(AuF5.F2)之外最强的路易斯酸，六氟合锑酸（写作HSbF6或者HF.SbF5）是已知最强的超强酸， ，在气态时，SbF5 采取 D3h 对称群，为三角双锥构型.在液态和固态时结构更为复杂。液态时含有聚合物，且每个 Sb 都是八面体，其通式为 [SbF4(μ-F)2]n。在晶态时为四聚体，即化学式为 [SbF4(μ-F)]4。在四聚体的八元 Sb4F4 环中的 Sb-F 键长为 2.02 Å；对于其他与四个Sb相连的 F? 配体，其 Sb-F 键较短为 1.82 Å。[2] 同族的 PF5 和 AsF5 在液态和固态时都为单体，可能是因为中心原子的体积较小，限制了配位数的缘故。BiF5 为聚合态。
钽铌五氧化物制取
2019-03-05 12:01:05
铌钽氧化物能够用在空气中加热金属、碳化物氧化、氮化物氧化等办法制取，生产上一般选用中和沉积法和晶体热分化法制取。此外还有氯化物水解法。制备办法不同，氧化物的一些物理化学性质不尽相同。例如，氧化铌的密度可在4.3～5.2g/cm3之间改变；中和法和水解法氧化物残留有F或Cl，简略受潮；晶体分化法产品无F或Cl污染问题，粒度细，不受潮。
一、中和沉积法
中和沉积法是工业上使用最多的办法。质料主要是含钽或铌的反萃取液，用作沉积剂，反应为：
H2NbF7＋7NH3＋5H2O＝Nb（OH）5↓＋7NH4F
H2NbOF5＋5NH3＋4H2O＝Nb（OH）5↓＋5NH4F
H2TaF7＋7NH3＋5H2O＝Ta（OH）5↓＋7NH4F
中和为放热反应，沉积结尾pH＝8～9，中和时沉积物易吸附F－、SO4－等，为下降氟等杂质的吸附，操控沉积温度为80℃，沉积物过滤也用80～90℃的纯水洗刷，至滤液中含F－＜0.1g/L。所得滤饼先烘干，然后进行热解，氢氧化物热解进程分别为：
此办法的缺点在于：过滤难度大；所得的氢氧化物沉积吸附性强，难于彻底脱除F－；沉积、过滤、洗刷、枯燥、煅烧需求很多设备。
二、晶体分化法
晶体分化法的质料为草酸铌晶体。该晶体由溶剂萃取的反萃取液蒸腾浓缩或将氢氧化铌溶于草酸溶液中取得。工艺上选用工业氧化铌和工业草酸，溶解温度70～75℃，溶解后趁热过滤除掉固体杂质，随之冷却结晶，离心过滤后的晶体再重结晶一次即可取得合格晶体。最终将晶体进行热分化。分化时晶体在100℃下脱去结晶水，180℃开端分化（焚烧），350℃氧化铌开端向嫩黄色（氧化铌晶格氧缺点引起）改变，500℃时分化结束。分化反应为：
2（NH4）3[NbO（C2H4）3]＋21O2→Nb2O5＋6NH3↑＋12CO2＋15H2O
该办法的工艺、设备和设备原料、操作等都很简略。产品不含氟，纯度高（＞99.99%），有利于使用。
我国工业级和高纯级氧化铌和氧化钽国家标准见表1～表4。
表1 五氧化二铌国标（GB3627－83）（不大于） （%）元 素FNb2O5－1FNb2O5－2FNbO－3元 素FNb2O5－1FNb2O5－2FNbO－3Ta0.050.10.3Cu0.0030.0050.005Ti0.0010.0040.01Al0.0030.0050.05F0.0030.010.03Si0.0050.020.04Mo0.0020.005－As，Sb，Pb－－0.005Cr0.0020.005－S，P－－0.01Mn0.0020.005－F－－－0.15Fe0.0050.020.04粒度/目－60－60－60Ni0.0050.020.04
表2 五氧化二钽世界（GB3626－83）（不大于） （%）元 素FTa2O5－1FTa2O5－2FTa2O5－3元 素FTa2O5－1FTa2O5－2FTa2O5－3Nb0.0030.050.3Ni0.0040.01－Ti0.0010.0050.03Cu0.0040.01－F0.0010.006－Al0.0020.0040.015Mo0.0010.0030.005Si0.0040.020.05Cr0.0010.004－F－0.100.150.15Mn0.0010.0040.005粒度/目－80－80－80Fe0.0040.020.003
表3 高纯氧化铌国标（GB10578－89）（不大于） （10－4%）杂质元素特级
FNb2O5－045一级
FNb2O5－04二级
FNb2O5－035杂质元素特级
FNb2O5－045一级
FNb2O5－04二级
FNb2O5－035Ta1530100Mo3510Al3510Ni2310B2－－Pb3－－Bi1－－Si71350Cr2310Sn135Cu3510Ti135F5090150F－3510Fe3510粒度/目－60－60－60Mn135
表4 高纯氧化铌国标（GB10577－89）（不大于） （10－4%）杂质元素特级
FTa2O5－045一级
FTa2O5－04二级
FTa2O5－035杂质元素特级
FTa2O5－045一级
FTa2O5－04二级
FTa2O5－035Nb153080Mo3510Al3510Ni1310B1－－Pb3－－Bi1－－Si71350Cr1310Sn135Cu3510Ti135F3070150F－3510Fe3510粒度/目－60－60－60Mn135
酸铝渣制取工业氟化铝的专利概况
2019-02-28 10:19:46
酸铝渣制取工业氟化铝的办法该专利归于化工领域中的氟化盐职业，产品为氟化铝和，其间氟化铝是电解铝厂电解槽中必不可少的电解质，氟化铝主销往电解铝厂和出口；是一种重要的化工根底质料，主用于稀有金属的提炼。
电解铝厂每产一吨铝锭，需氟化铝约30kg。2001年我国年产铝铵约280万吨，2003年为500万吨，据预估2008年将达1000万吨，氟化铝的需求就将达30万吨。的需求随稀有金属工业的开展而逐年递加。一起可出口创汇。
还可转化为，作为铝型材厂出产型材的腐蚀剂，现在该职业年销量达2～3万吨。运用该专利出产，有极大的优势：
1、原材料为一种为铝型材厂出产过程中的副产品，报价约800～1000元/吨，辅助材料每吨只需几kg，而制品价高氟化铝6000～6400元/吨，4500～5000元/吨；
2、产品率高达95%；
3、出资少、见效快；
4、该专利为环保项目，过程中无废渣发生，只要少数废水，只需简略处理就可合格排放。
氟化稀土
2017-06-06 17:50:13
氟化稀土 英文rare earth fluoride 略带红色的白色粉末。熔点1460℃。沸点2300℃。不溶于水、盐酸、硝酸、硫酸、能溶于高氯酸。可用于电影弧光碳棒、探照灯碳棒等的发光材料及钢铁添加剂等。由氢氧化稀土或氯化稀土水溶液与氢氟酸反应而得。氟化稀土的制备方法由以下步骤组成：ａ．配制乙酸稀土水溶液：按氧化稀土与乙酸的摩尔比为１∶６～８，将氧化稀土溶于２０％－４０％的稀乙酸中，形成乙酸稀土水溶液。ｂ．配制氟化铵水溶液：取６～６．５倍氧化稀土摩尔量的氟化铵，溶于去离子水中，形成氟化铵水溶液。ｃ．氟化稀土制备：将ａ步的乙酸稀土水溶液与ｂ步的氟化铵水溶液混合、反应，并沉淀出氟化稀土。ｄ．干燥和烧结：ｃ步将沉淀出的氟化稀土在７０～１００℃真空干燥后，在烧结炉中２５０～３５０℃下烧结５～１０小时。该方法不腐蚀设备，不污染环境，工艺简单，能耗低，便于工业化生产；并且制备的产品纯度高。更多有关氟化稀土的内容情查阅上海
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碱性湿法炼锑浸出液的催化氧化及锑酸钠的制取
2019-03-05 09:04:34
一、催化氧化反响及NaOH耗费
催化氧化沉锑进程的根本化学反响如下： （1）
（2）
（3）反响式（1）、式（3）耗费NaOH，而反响式（2）发生NaOH。依据锑液成分[Sb]＝61.73g∕L、[As]＝8.88g∕L，进行核算：反响式（1）耗费NaOH＝2×40×61.73∕（2×121.75）＝20.28g∕L；反响式（3）耗费NaOH＝6×40×8.88∕（2×74.92）＝14.22g∕L；反响总耗费NaOH 34.50g∕L。
二、直接法出产锑酸钠的工艺技术条件
影响氧化沉锑进程的主要因素有：锑浓度、锑液中NaOH浓度、催化剂组合及用量、鼓风强度及反响温度等。催化剂能够挑选可溶性铜盐、可溶性锰盐、二酚、草酸盐及酒石酸盐等。其间，可溶性铜盐可匀硫酸铜或许等，可溶性锰盐可为硫酸锰、二氧化锰或等，二酚可为对二酚、间二酚或。对催化剂挑选总的要求是：能快速有用沉锑、不发生固体物污染焦锑酸钠产品、不使溶液上色严峻而影响主产品焦锑酸钠及副产品硫代硫酸钠的质量、报价便宜或参加量少以及无毒等。
两种或更多种催化剂的组合能愈加有用地加快沉锑进程。经过挑选试验，断定催化剂组合及用量为：0.25g∕L＋0.5g／L＋1.0g∕L。的参加是要害，它具有相同的催化机理，催化功能与其差不多，而在必定用量范围内根本不使沉锑后液上色。
鼓风强度是指单位时刻鼓风量与反响器横截面积之比。鼓风强度越大，反响系统中反响剂氧气的浓度相应越大，并且散布均匀，明显是有利于沉锑反响；但当鼓风强度到达必定程度时，因为氧气在液相中溶解度是有限的，鼓风强度再添加，它根本上不影响沉锑进程。因而，鼓风强度挑选1.6～20m3／（m2·min）。
从动力学视点考虑，温度从两个方面影响沉锑进程。一方面，跟着温度的升高，依据阿累尼乌斯公式lnk＝－Ea／（R×T）＋B，明显有利于进步反响速度；另一方面，跟着温度的升高，因为氧气在溶液中溶解度下降，依据质量作用定律，反而下降反响速度。出产实践中反响温度为80～90℃。
从催化氧化反响可知，反响耗费NaOH的总量是34.5g∕L，因而有必要确保沉锑液中有满足的NaOH，以使反响快速彻底进行；当NaOH浓度到达50g∕L左右，已根本上不影响沉锑后液锑浓度，因而该系统中NaOH浓度可挑选50g∕L，其过量系数按沉锑及砷氧化耗费核算为1.4～1.5。
总归，催化氧化沉锑最佳工艺技术条件是：催化剂组合及用量为0.25g∕L＋0.5g／L＋1.0g∕L；鼓风强度1.6～2.0m3／（m2·min）；反响温度80～90℃；NaOH（按沉锑及砷氧化耗费）过量系数1.4～1.5。在上述最佳条件下，进行空气氧化沉锑12h，溶液中锑根本被沉积彻底。
三、硫代硫酸钠的提取
在Sb－Na－S－H2O系空气催化氧化中，首要进行的是游离Na2S的氧化反响生成Na2S2O3，当游离Na2S浓度不大时，开端进行Na2SbS3的氧化反响，相应伴跟着溶液色彩的改变，即从草黄色经暗褐色到无色，而这样的色彩改变标志着不同S／Sb原子比的锑硫合作物，即等S∕Sb＝3时，色彩为草黄色；当S∕Sb＝2.5时，色彩为深橙色；当S／Sb＝2对，色彩为暗褐色。
脱硫反响生成的游离Na2S又立刻被氧化成Na2S2O3脱硫反响方程式为：综上所述，沉锑后液中Na2S2O3，是根本产品，其所含硫占溶液中总硫的81%，还有少数的Na2SO3、Na2SO4，其间Na2SO3所含硫占溶液中总硫的9.5%，Na2SO4含硫占溶液中，总硫的9.5%。
对以上成分的沉锑后液进行蒸腾浓缩和冷却结晶，首要硫代硫酸钠以Na2S2O3·5H2O方式分出，离心分离，即可得工业级硫代硫酸钠产品，母液主要是Na2SO4和Na2SO3，用石灰处理后排放。
“十二五”我国锑市场产需形势分析
2019-01-24 17:45:48
近年来我国对锑工业的管理调控力度逐步加大，且未来政策趋势依然是趋紧的，企业扩能的积极性受到有效的遏制，锑产量一直保持缓慢增长。另外，由于矿石品位下降、开采难度增加，锑精矿供应仍然不足。我们认为，未来我国锑产量将保持稳定，大幅度增加的可能性极小。
而在市场需求方面，随着近几年我国塑料工业的发展，以及一批合资企业或独资企业进入中国，国内对锑、尤其是三氧化二锑的需求逐年增长，阻燃剂锑用量在锑的消费总量中占比由原来的不到10%急剧上升到50%左右，阻燃剂用锑逐渐占居锑消费的主导地位。目前，我国精锑的年消费量在6万吨左右，阻燃剂用锑量也超过了3万吨。预计“十二五”期间将达到每年5-6万吨的消耗量。另外，如果酝酿之中的《阻燃法》一旦进入实质性阶段，对我国自身锑消费的影响将更不可估量。随着我国消防安全标准与国际标准接轨，阻燃剂用锑将成为国内锑消费的热点。
同时，由于太阳能在全球已经进入高速发展时期，超白玻璃也出现了快速发展势头（这从金晶科技和南玻的超白玻璃近年来快速增长就可见一斑），超白玻璃需求大增势必导致锑消费大增，必然的结果就是锑供需平衡被打破。
氟化铝
2017-06-06 17:50:09
【中文名称】氟化铝【英文名称】aluminum fluoride 氟化铝【结构或分子式】AlF3【相对分子量或原子量】83.98【制备或来源】 由氢氧化铝与氢氟酸反应、加热、脱水制得。【性状】 无色三斜系晶。白色粉末或很大的斜方晶系六面结晶体。密度3.00g／cm3。熔点1040℃。沸点（升华）1272℃。略溶于冷水，溶于热水。难溶于酸及碱溶液，不溶于大部分有机溶剂，也不溶于氢氟酸及液化氟化氢。与液氨或浓硫酸共加热，或者与氢氧化钾共熔均无反应。不被氢还原，强热不分解但升华，性质非常稳定。加热到300-400℃能被水蒸气部分分解为氟化氢和氧化铝。有三种水合物，即一水物、三水物和九水物。【用途】 在铝电解工业中用以降低电解质的熔化温度和提高导电率，用作非铁
金属
的熔剂，陶瓷釉和搪瓷釉的助熔剂和釉药的组分，以及精油生产中副发酵作用的抑止剂。酒精生产中用作起副发酵作用的抑制剂。 在新能源材料工业中，制备锂电池正极材料－－锰酸锂的过程中，添加1％的氟化铝，可以提高锰酸锂电池的高温循环性能。有剧毒，应小心使用。
钨粉制取
2019-03-04 16:12:50
用复原剂将纯钨化合物复原成金属钨粉的火法冶金进程，为钨冶金流程的组成部分。出产钨粉常用的纯钨化合物有三氧化钨、仲钨酸铵及蓝钨等，一般运用、碳粉等复原剂。
因为使用部门对钨粉的化学纯度、粒度和粒度散布都有严格要求，故常需依据对钨粉的不同要求选用出产办法。现代工业出产中较广泛选用的钨粉制取主要有三氧化钨氢复原、仲钨酸铵氢复原和蓝钨氢复原。供制碳化钨用钨粉的制取办法也早已选用三氧化钨氢复原法。现代则较遍及选用氢复原仲钨酸铵制取蓝钨，蓝钨再经氢复原制取钨粉的办法。在本世纪60年代发展起来的氟(氯)化钨氢复原法，用氢复原气态氟(氯)化钨能制得超微粒级钨粉或可直接制成钨管等金属制品。
为了制得具有特殊功能的钨材及钨合金，常在蓝钨等复原猜中参加微量增加剂。例如，在制取具有抗下垂功能的耐高温钨丝时，在蓝钨复原猜中增加硅、铝、钾的化合物等微量增加剂(见掺杂钨条制取)。
锑
2017-06-06 17:50:00
锑在地壳中的含量为0.0001%，主要以单质或辉锑矿、方锑矿、锑华和锑赭石的形式存在，目前已知的含锑矿物多达120种。锑质坚而脆，锑钨矿山容易粉碎，有光泽，无延性和展性。锑具有黄锑、灰锑、黑锑三种同素异形体。金属锑呈银白色，性脆，有独特的热缩冷胀性。无定形锑呈灰色，可由卤化锑电解制得。 锑有两种同素异形体：黄色变体仅在零下90℃以下才稳定；金属变体是锑的稳定形式。2070℃时锑蒸汽为单原子分子。 金属锑不是一种活泼性很强的元素，它仅在赤热时与水反应放出氢气，在室温中不会被空气氧化，但能与氟、氯、溴化合；加热时才能与碘和其他百金属化合。锑易溶于热硝酸，形成水合的氧化锑。能与热硫反应，生成硫酸锑。锑在高温时可与氧反应，生成三氧化二锑，为两性氧化物，难溶于水，但溶于酸和碱；可与浓硝酸反应。锑多用作其它合金的组元，可增加其硬度和强度。如蓄电池极板、轴承合金、印刷合金（铅字）、焊料、电缆包皮及枪弹中都含锑。铅锡锑合金可作薄板冲压模具。高纯锑是半导体硅和锗的掺杂元素。锑白（三氧化二锑）是锑的主要用途之一，锑白是搪瓷、油漆的白色颜料和阻燃剂的重要原料。硫化锑（五硫化二锑）是橡胶的红色颜料。生锑（三硫化二锑）用于生产火柴和烟剂。 锑是电和热的不良导体，在常下不易氧化，有抗腐蚀性能。因此，锑在合金中的主要作用是增加硬度，常被称为金属或合金的硬化剂。在金属中加入比例不等的锑后，金属的硬度就会加大，可以用来制造军火。锑及锑化合物首先使用于耐磨合金、印刷铅字合金及军火工业，是重要的战略物资。 锑可用作PET生产中的缩聚催化剂。含锑合金及化合物则用途十分广泛，锑化物可阻燃，所以常应用在各式塑料和防火材料中。含锑、铅的合金耐腐蚀，是生产蓄电池极板、化工管道、电缆包皮的首选材料；锑与锡、铅、铜的合金强度高、极耐磨，是制造轴承、齿轮的好材料，高纯度锑及其它金属的复合物 （如银锑、镓锑）是生产半导体和电热装置的理想材料。锑的化合物锑白是优良的白色颜料，常用在陶瓷、橡胶、油漆、玻璃、纺织及化工产业。 随着科学技术的发展，锑现在已被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等部门产品。 中国锑的储量占世界的37％，是少数具有定价权的国有资源之一，而上市公司中的辰州矿业产锑居世界第二，约占全球供应的10％,同时占全球供应的10％就天天涨10％ 。
硅粉的制取
2019-03-12 11:03:26
现在国内、世界市场上所需硅粉的细度规格如下：规格（2mm-10mm） 筛余量（分量）500um-180um(30目-80目) +500um≤3% -180um≤10%425um-150um(40目-100目) +425um≤5% -150um≤15%250um-140um(60目-110目) +250um≤3% -140um≤10%125um-74um(120目-200目) +125um≤3% -74um≤10%-74um(-200目) +74um≤5%-45um(325目) +45um≤5%5um-1um(2500目-12500目) +5um≤5%由于金属硅是一种质硬易碎的物料，在粉磨过程中筛余物不能有用的操控，过粉磨现象严峻，构成产品糟蹋大，出产成本高，产品粒径不合格，致使产品没有竞争力。多年来硅粉这一老大难的问题一向困扰着广阔硅出产厂商和运营硅的老板。1. 硅粉的出产工艺以硅块为质料制取硅粉的办法许多。其间作用较好、运用较多的是雷蒙法，对辊法、盘磨法和冲旋法。所用设备相应是雷蒙法、对辊机、盘磨机（也称立磨）和冲旋法。就制粉原理看，前三种是揉捏破坏，后一种是冲击破坏，就其结构看，相异很大，各有特色，各有优缺点。为便于比较，将有关参数汇总于表1中。2. 制粉工艺对硅粉反响活性的影响硅粉的反响活性是硅粉参加化学反响，构成产品的才能。活性好的体现有两方面：一是反响敏捷，安稳，且易于操控；二是反响彻底，单耗低，即组成1t的硅粉耗量低，为了取得高活性的硅粉，有必要使高块的制取办法、硅块的化学成分、环境条件及硅硅粉的制取办法都到达最佳水平。事实上，制粉工艺对硅粉活性的影响也很大。断定硅粉活性的标准主要有：硅粉的微观结构、比表面积、粒径散布和出产运用作用，现分述如下：2.1制粉工艺对硅粉微观结构的影响化学成分符合要求的金属硅在炼制过程中已取得最佳微观结构，然后保证其具有参加组成反响的最佳活性。制粉时必定尽量要下降对其微观结构的劣化作用，削减晶粒及晶粒群间的变形，使绝大部分硅粉坚持原有的微观结构，以坚持或进步其活性。表1中罗列的四种办法中，以冲旋法最佳，由于该法是使用腾空击打的办法来使硅块本身循着体内最单薄的环节碎裂，没有因揉捏引起的结构变形。2.2制粉工艺对硅粉比表面积的影响硅粉的比表面积是参加化学反响才能的重要目标。硅粉的比表面积越大，同氯触摸的面积越大，反响活性越高，硅的使用率就越高、单耗就越低；因而，比表面积是断定硅粉活性的一个重要目标。从表1能够看出，选用冲旋法制得的硅粉的比表面积最大。2.3制粉工艺对硅粉粒径的影响现在，工业上的组成是经过硅粉和氯在流化态反响器中接连反响及完结的。硅粉的粒径及其散布对反响及其彻底程度具有重要影响。硅粉的粒径要适度，且要求有必定的粒径散布；以取得最佳的作用。因而，制粉办法有必要坚持硅粉粒径可调，且得率高，加工成本低，从表1能够看出制粉工艺对硅粉的粒径及其散布的影响。当然，硅粉活性的凹凸终究还要靠出产实践，即的质量和产值断定。（表1）项目雷蒙法 对辊法 盘磨法 冲旋法比表面积（m2/g-1） 0.26 0.36 0.42 0.57粒径（mm） ≤0.35 ≤0.35 ≤0.35 ≤0.35-325意图比重（%） 〈30 〈18 〈20 〈20颗粒描摹 扁平润滑，少裂纹扁平润滑，少裂纹 扁平润滑，少裂纹 蜂窝表面，多裂纹硅粉的产值 1.5 0.5 2.5 2.0电耗（KWt.h-1） 25/85 44/120 44/108 22.5/35加工成本（元/t-1） 180 270 300 120设备的可靠性好 较好 较好 好环保性 噪音大 粉尘大 噪音大 环保合格
