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乙二醇锑粉
乙二醇锑粉
锑粉
2017-06-06 17:50:12
锑粉是一种银白色或深灰色
金属
粉末;蒸汽压 0.13kPa(886℃);熔点630.5℃;沸点1635℃;溶解性：不溶于水、盐酸、碱液，溶于王水及浓硫酸;密度：相对密度(水=1)6.68;稳定性：稳定;危险标记 15(有害品，远离食品);主要用途 主要用于制造合金，也用于印刷和颜料
行业一、健康危害侵入途径：吸入、食入。健康危害：锑对粘膜有刺激作用，可引起内脏损害。急性中毒：接触较高浓度引起化学性结膜炎、鼻炎、咽炎、喉炎、支气管炎、肺炎。口服引起急性胃肠炎。全身症状有疲乏无力、头晕、头痛、四肢肌肉酸痛。可引起心、肝、肾损害。慢性影响：常出现头痛、头晕、易兴奋、失眠、乏力、胃肠功能紊乱、粘膜刺激症状。可引起鼻中隔穿孔；在锑冶炼过程中可引起锑尘肺；对皮肤有明显的刺激作用和致敏作用。二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD507000mg/kg(大鼠经口)锑以+3、+4、+5价化合物存在于环境中，尤以三价化合物为常见，主要的有三硫化二锑、三氧化二锑、三氯化锑等。迁移转化：天然水中锑的自然含量一般为0.01～5.0ppb，平均为0.5ppb。海水中含锑量为0.18～5.6ppb，平均为0.24ppb。锑在水中的迁移机制，有通过结晶矿物的迁移，有机螯合迁移、被吸附性离子迁移、与氧化物相缔合的迁移，以及可溶性迁移。溶于水中的锑化合物有三氯化锑、硫酸锑、酒石酸锑和五氯化锑。锑在淡水中以五价锑存在。海水中的锑以络合物形式存在，其主要配位体是羟基，下不为例上的形态为Sb(OH)6-或二聚物Sb2O(OH)4。受锑粉污染的土壤，锑一般富集在表层，主要是土壤表层无机和有机胶体的吸附作用。锑在土壤中是以+3、+5价状态存在。在旱田或干土中，土壤处于氧化状态，此时土壤中的Sb3+可氧化成Sb5+，锑以Sb5+存在居多。水田土壤处于淹没还原状态，土壤中的锑主要以Sb3+存在。锑粉的危险特性：遇明火、高热可燃。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定的浓度时，遇火星会发生爆炸。与硝酸铵、二氟化溴、三氮化溴、氯酸、氧化氯、三氟化氯、硝酸、硝酸钾、高锰酸钾、过氧化钾接触能引起反应。燃烧(分解)产物：氧化锑。
二丁基卡必醇萃取金
2019-03-06 09:01:40
二丁基卡必醇是二乙二醇二丁醚的商品名称，它的分子式为C12H20O3，结构式是C4H9－O CH2－CH2－O－CH2－CH2－O－C4H9。
世界镍公司加拿大分公司从硫化铜、镍矿石中收回贵金属，曩昔是将电解阳极泥富集成贵金属精矿，再经处理，取得含金、铂、钯的溶液和铑、钌，铱及氯化锻的不溶渣。然后用硫酸亚铁复原溶液中的金，并再次溶于和用硫酸亚铁复原成粗金后，送电解提纯，以取得成色99.99%的纯金。此法虽能取得较高纯度的金，但置换金时参加很多的FeSO4，会给收回溶液中的铂族金属带来费事，且金的电解需花费时刻和耗用人力物力。
在化学分析中，溶液中的3价金可被碱性溶剂所萃取，但难于应用在工业出产中。D.F.C.莫里斯（Morris）等研讨了加拿大铜、镍阳极泥所产贵金属精矿后，于1968年发布了二丁基卡必醇（Dibutyl Carbitol）于氯化液中萃取别离金的研讨结果。据此，世界镍公司于1971年在阿克顿建成了第一个运用二丁基卡必醇萃取金的车间。经两年的出产实践，总结如下：
二丁基卡必醇具有挥发性低（沸点245.6℃）及在水中溶解度小（20℃时为0.3%）的长处，能够定量地和挑选性地从溶液中萃取金而使之与铂族金属别离。萃取后的有机相经稀洗刷，可除掉其他贱金属杂质，然后用草酸直接从有机相中复原金。
一、金的萃取
二丁基卡必醇从液中萃取金时，两相中金的平衡浓度如图1。从图中看出：当有机相中萃取的Au3＋浓度高达25g∕L时，萃余液中Au3＋的浓度也不超越10mg∕L，分配比为2500，由曲线可知：在原液含Au3＋浓度低的状况下，跟着Au3＋浓度的增大，分配比也随之添加。这与用萃取Au3＋和某些金属的状况类似。而在原液含Au3＋浓度高时，跟着Au3＋浓度的添加，分配比反而略有下降。图1 金在两相中的平衡
在实验室实验中，原液含金4g∕L、水相∶有机相＝6∶1时，金的萃取作用也好。
二、杂质的萃取和别离
用二丁基卡必醇作萃取剂，虽不会萃取溶液中的铂族金属，但原液中的许多贱金属可与金一同被萃入有机相。图2示出了金和贱金属萃取率与溶液中浓度的联系。图中的数据是在相比为1∶1的条件下得到的。从图中可见，在浓度1～1.5mol时，金实践上彻底被萃取，而贱金属在更高的酸度下也只能部分被萃取。如原液含3mol，Sn4＋的萃取率为70%，Fe3＋为30%，而As3＋、Sb5＋、Te4＋的萃取率则较低。从锡的分配比曲线看，好像酸的浓度越低，越有利于锡的萃取别离。但在低酸条件下锡会水解沉积，而严重影响有机相和水相的别离。图2 不同酸度时金属的萃取率
有机相中的贱金属杂质，可通过低酸水溶液洗刷来除掉。实践中，运用1.5mol等体积的液流海有机相3次就可除尽杂质，然后确保能从有机相中复原出高纯度的金。
三、有机相中金的复原
二丁基卡必醇萃取金的分配比虽很大，但反萃很困难。即用水进行反萃时，金不会从有机相中转入水相，而使金的反萃成为不可能。但因为金是极易复原的，为此，向含金的卡必醇有机相中参加5%草酸溶液，就能把Au3＋复原成金：
2HAuCl4＋3（COOH）2＝2Au↓＋6CO2＋8HCl
用草酸复原金，不会影响有机相的再生运用。但因为金的复原沉积使溶液中呈现“三相”。这虽是萃取进程应力求防止的，但在有拌和桨的复原反响器内进行反萃，能确保“三相”充沛混合，且在坚持液温不低于90℃的状况下，复原出的金能生成粗粒沉积于水相的底部。不然，构成的“三相”是难以别离的。
金的复原反响进程较慢，约须3h才干完结。草酸的参加量应比理论量稍过量一些，以确保能得到高的复原率。实验中曾运用对二酚和二氧化硫等作复原剂，但金的纯度均比用草酸低。
四、出产流程、设备及操作
二丁基卡必醇萃取金的车间出产流程及设备如图3和图4。因为出产规模不大，萃取分配比很大，以及金是从有机相中直接复原出来等作业特色，出产选用间断性操作。图3 二丁基卡必醇萃取金流程图4 二丁基卡必醇萃取金的进程及设备
为萃取作业制备的液组分为（g∕L）：金4～6，铂、钯各25，锇、铱、钌微量，铜、镍、铅、砷、锑、铋、铁、碲等总量不多于20，浓度3mol，Cl－总浓度6mol。将等体积的液和二丁基卡必醇有机相参加萃取器内混合。所用的萃取器用QVF玻璃制成，容量为200L，并配有QVF玻璃高速涡轮拌和器，以确保两相能杰出混合。经萃取后弄清，从底部排出水相，有机相留于萃取器内，再加一份新液萃取。一份有机相共萃取6份液（液的份数，视液中含金浓度断定，一般要求有机相终究含金25g∕L左右为结尾）。萃取了金的有机相，用1.5mol等体积的液洗刷3次除掉杂质后，将有机相送复原器还复原金。
复原反响器外部用电阻丝加热，并带有拌和桨和二氧化碳排气装置的回流冷凝器，以确保“三相”充沛混合和温度不低于90℃（温度低复原的金粒过细）。复原反响停止后，将溶液彻底冷却、弄清、有机相经虹吸管放出回来再用。再过滤别离金粉，产出的金粉先用稀液洗刷（洗液会集处理以收回其间的微量贵金属），再用洗刷收回吸附的有机相。最终熔融金粉并水淬成粒，产出的制品含金达99.99%。
1973年后，该厂出产规模有所扩展，萃取和复原均改在容量600L的内衬Ptaudler的容器内进行。配有90r／min的可调速的拌和器。
五、出产小结
经工作两年的出产实践标明：上述流程较曩昔选用的硫酸亚铁复原－电解提纯流程时刻短，成本低。但萃取进程中有少数有机相溶解于排放液中，形成丢失。依照二丁基卡必醇在20℃的水中溶解度为0.3%核算，通过萃取、洗刷、复原和有机相再生，溶剂的丢失率为3%，实践到达4%，在出产成本上占相当大的份额。鉴于有机相易被某些物质吸附，如选用处理排放液的办法收回它，还不如改用衬胶反响器或塑料容器等从排放液中吸附有机溶剂，然后用洗刷收回。
二丁基卡必醇从王水液中萃取金
2019-03-06 09:01:40
二丁基卡必醇从液中萃取金时，两相中金的平衡浓度如图1。从图中看出：当有机相中萃取的Au3＋浓度高达25g∕L时，萃余液中Au3＋的浓度也不超越10mg∕L，分配比为2500，由曲线可知：在原液含Au3＋浓度低的状况下，跟着Au3＋浓度的增大，分配比也随之添加。这与用萃取Au3＋和某些金属的状况类似。而在原液含Au3＋浓度高时，跟着Au3＋浓度的添加，分配比反而略有下降。图1 金在两相中的平衡
在实验室实验中，原液含金4g∕L、水相∶有机相＝6∶1时，金的萃取作用也好。
含金的二丁基卡必醇有机相的还原
2019-03-06 09:01:40
二丁基卡必醇萃取金的分配比虽很大，但反萃很困难。即用水进行反萃时，金不会从有机相中转入水相，而使金的反萃成为不可能。但由于金是极易复原的，为此，向含金的卡必醇有机相中参加5%草酸溶液，就能把Au3＋复原成金：
2HAuCl4＋3（COOH）2＝2Au↓＋6CO2＋8HCl
用草酸复原金，不会影响有机相的再生运用。但由于金的复原沉积使溶液中呈现“三相”。这虽是萃取进程应力求防止的，但在有拌和桨的复原反响器内进行反萃，能确保“三相”充沛混合，且在坚持液温不低于90℃的情况下，复原出的金能生成粗粒沉积于水相的底部。不然，构成的“三相”是难以别离的。
金的复原反响进程较慢，约须3h才干完结。草酸的参加量应比理论量稍过量一些，以确保能得到高的复原率。实验中曾运用对二酚和二氧化硫等作复原剂，但金的纯度均比用草酸低。
二丁基卡必醇作萃取剂杂质的萃取和分离
2019-03-05 12:01:05
用二丁基卡必醇作萃取剂，虽不会萃取溶液中的铂族金属，但原液中的许多贱金属可与金一同被萃入有机相。图1示出了金和贱金属萃取率与溶液中浓度的联系。图中的数据是在相比为1∶1的条件下得到的。从图中可见，在浓度1～1.5mol时，金实际上彻底被萃取，而贱金属在更高的酸度下也只能部分被萃取。如原液含3mol，Sn4＋的萃取率为70%，Fe3＋为30%，而As3＋、Sb5＋、Te4＋的萃取率则较低。从锡的分配比曲线看，好像酸的浓度越低，越有利于锡的萃取别离。但在低酸条件下锡会水解沉积，而严重影响有机相和水相的别离。图1 不同酸度时金属的萃取率
有机相中的贱金属杂质，可通过低酸水溶液洗刷来除掉。实践中，运用1.5mol等体积的液流海有机相3次就可除尽杂质，然后确保能从有机相中复原出高纯度的金。
二丁基卡必醇萃取金的生产流程、设备及操作
2019-03-06 09:01:40
二丁基卡必醇萃取金的车间出产流程及设备如图1和图2。因为出产规模不大，萃取分配比很大，以及金是从有机相中直接复原出来等作业特色，出产选用间断性操作。图1 二丁基卡必醇萃取金流程图2 二丁基卡必醇萃取金的进程及设备
为萃取作业制备的液组分为（g∕L）：金4～6，铂、钯各25，锇、铱、钌微量，铜、镍、铅、砷、锑、铋、铁、碲等总量不多于20，浓度3mol，Cl－总浓度6mol。将等体积的液和二丁基卡必醇有机相参加萃取器内混合。所用的萃取器用QVF玻璃制成，容量为200L，并配有QVF玻璃高速涡轮拌和器，以确保两相能杰出混合。经萃取后弄清，从底部排出水相，有机相留于萃取器内，再加一份新液萃取。一份有机相共萃取6份液（液的份数，视液中含金浓度断定，一般要求有机相终究含金25g∕L左右为结尾）。萃取了金的有机相，用1.5mol等体积的液洗刷3次除掉杂质后，将有机相送复原器还复原金。
复原反响器外部用电阻丝加热，并带有拌和桨和二氧化碳排气装置的回流冷凝器，以确保“三相”充沛混合和温度不低于90℃（温度低复原的金粒过细）。复原反响停止后，将溶液彻底冷却、弄清、有机相经虹吸管放出回来再用。再过滤别离金粉，产出的金粉先用稀液洗刷（洗液会集处理以收回其间的微量贵金属），再用洗刷收回吸附的有机相。最终熔融金粉并水淬成粒，产出的制品含金达99.99%。
1973年后，该厂出产规模有所扩展，萃取和复原均改在容量600L的内衬Ptaudler的容器内进行。配有90r／min的可调速的拌和器。
纳米钛白粉的制备方法---醇解法
2019-02-13 10:12:38
中国专利CN1097400A中介绍过这种办法，它是把TiCl4参加液体白腊或120号汽油与的混合溶剂中，参加乙醇，一起通，反响压力0.2MPa左右，反响温度45℃，待溶液的pH值到达8~10时停止反响，过滤后参加添加剂进行水解，别离有机相后，用真空枯燥或冷冻枯燥后煅烧、破坏即为纳米TiO2制品。醇解法出产纳米工艺流程如下图所示。
镁精炼（二）
2019-01-08 09:52:41
续上表标准号牌号化学成分（质量）/%Mg杂质不大于≥FeSiNiCuAlPbMnSnTiZnCl其他成分杂质总和国际标准化组织Mg-99.9899.980.0020.0030.00050.00050.0040.050.0020.005 0.005Fe+Ni+Cu0.01 ISO/DIN8287Mg-99.9599.950.0030.010.0020.0050.0050.0050.010.0050.010.0050.05 Mg-99.8099.80.050.050.0050.020.02 0.1 日本一级99.90.010.010.0010.0050.01 0.01 0.05 JISH2150二级99.80.050.050.0010.020.050.10.05中国GB/T3499-1995Mg-99.9699.960.0040.0040.00020.0020.006 0.003 0.003 0.04Mg-99.9599.950.0040.0050.00070.0030.0060.010.0140.0030.05Mg-99.9099.90.0410.010.0010.0040.020.03 0.0050.1Mg-99.8099.80.050.030.0020.020.050.06 0.0050.2
湿法冶金（二）
2019-01-08 09:52:35
3.萃取设备 高效率的萃取器对实现良好的萃取工艺具有重要意义，它不仅关系到萃取过程能否实现，而且极大地影响着萃取工厂的经济效益。目前主要萃取器有三种：箱式（又称混合一澄清器）、萃取塔和离心萃取器。 (1)萃取塔分无搅拌萃取塔和机械搅拌萃取塔两类。前者有喷雾塔、填料塔和孔板（筛板）塔三种，见示意图2。 后者又根据机械运动的形式可分为旋转搅拌塔和往复（或震动）板塔，在众多的旋转搅拌塔中，最为突出的有希贝尔（Scheibel）塔转盘塔和奥尔德舒一拉什顿（Oldshue-Rushton）多级混合塔。 萃取塔主要应用在石油化工、制药、废水处理以及铀的提取，在冶金上，特别是有色冶金上应用比较少，具体内容从略。其典型形式见图3。[next]
往复板萃取塔第一个被利用的是脉冲式接触，经改进后目则获得工业应用的是多孔型结构，具有大径孔、大孔隙度（约58%）和板型是小孔径、孔的有效面积少的待点。则者被应用在北美，后者则应用在东欧和前苏联。除此之外还有脉冲塔。 多孔型往复板塔示意图见图4。
电冶金（二）
2019-03-05 09:04:34
（三）电阻一电弧熔炼 电阻一电弧熔炼是使用电极与炉料之间发生的电弧和电流通过炉料发生的电阻热来熔炼金属的冶金进程，是有色金属冶炼中使用广泛的一种电热冶金办法。其炉子的主体结构与电弧熔炼炉相似。熔炼时电极都刺进炉猜中。熔炼中的热量除来自电极和炉料之间的电弧外，电流通过炉料所发生的电阻热也占相当大的比例。在加热办法这一点上，与电弧熔炼有很大差异，矿石或烧结矿是电阻一电弧熔炼的首要原料，因而又称为矿热熔炼。成套的电阻一电弧炉首要由炉体、电极设备和电源设备三部分组成（见图4）。有石墨电极（或碳素电极）和自焙电极两种。自焙电极是一种用无烟煤、焦炭和沥青拌和成的电料在电炉作业进程中自行烧结而成的。大多数电阻一电弧熔炼都选用自焙电极。电阻一电弧炉熔炼首要用于出产铁合金、、铜锍、镍锍、等冶金及化工产品。 （四）感应熔炼 感应熔炼是使用电磁感应和电热转化所发生的热量来熔炼金属的冶金进程。感应熔炼在感应炉内进行。感应炉相似一台变压器，其感应器为一次绕组，金属炉料自身或铁芯为二次绕组和负载，感应器和炉料之间为耐火坩埚熔池，见图5。当感应器接通电源时，在其中间便构成交变磁场，使处在磁场中的金属炉料内部发生感应电动势和感应电流，进而依靠金属炉料的电阻，将电能转化成为热能，用于加热和熔炼金属。感应熔炼按其电源频率分为高频（10-300 kHz）、中频（0.15-10 kHz）和工频（50Hz或60Hz）三种：按炉子的结构特色或电磁原理，分为有芯（闭槽式）和无芯（坩埚式）两类。有芯感应电炉因为感应器内有铁芯而能削减漏磁，有利于进步功率要素和电热功率，但熔炼温度较低，首要适用于铸铁、有色金属及其合金的熔炼。无芯感应电炉感应器内没有铁芯，漏磁较严峻，电热功率低，但熔炼温度较高，首要用于熔炼钢和合金。与其他电热冶金办法比较，感应熔炼的特色有：没有碳质电极和电弧下的高温区，冶炼进程中不会使熔炼金属增碳和吸收解离的气体分子，因而能熔炼出含气体极低的无碳或超低碳的特种合金和钢；交变磁场对坩埚中的金属具有拌和作用，能加快冶金反响完全完结；功率调理简洁，炉温易于控制，简单完成真空或特殊气氛下的冶炼进程。[next] （五）电子束熔炼 电子束熔炼是使用电能发生的高速电子动能作为热源来熔炼金属的冶金进程，又称电子炮击熔炼。该法具有熔炼温度高、炉子功率和加热速度高、提纯作用好的长处，但也存在金属收率低、比电耗大等缺陷。首要使用于出产高熔点和活性金属和耐热合金钢。电子束熔炼炉首要由真空室、电子和用电源构成。电子束发射体系为其中心部分，电子结构方式繁复，常用的是近阴极的环状和远距离的磁聚集两种。环状是用环状金属钨丝作电子的阴极，与环状聚束极共处在负高电位，被熔炼的金属棒（或熔池）为阳极，处于零电位。阴极、聚束极和阳极构成加快电场，钨丝上的热电子被加快和聚集（电场聚集），构成高速电子流直接炮击金属棒或熔池，使金属熔化；磁聚集电子是用球面热金属钽、钨或其他合金作阴极，与灯罩形的聚束极共处于负高电位，带孔阳极（又称加快阳极）处于零电位，三个电极构成加快电场。阴极上的热电子被加快和聚集（电场聚集），穿过阴极中心孔构成高速运动的电子束，再用一个或多个磁透镜的磁场聚集和一个磁偏转场，使电子束引向金属棒和熔池，使金属熔化。电子束熔炼示意图见图6。电子束熔炼温度可达3000℃以上，炉内真空度达0.133-0.0133 Pa，极有利于真空下碳氧充沛反响，能得到杰出的脱氧作用。在熔炼进程中蒸气压比意图物金属高的杂质都能以金属蒸气方式逸出，一般通过两次熔炼可取得高纯度的金属材料。
[next]
（六）等离子熔炼 等离子熔炼是使用电能发生的等离子弧作为热源来熔炼金属的冶金进程。该法具有熔炼温度高、物料反响速度快的特色，常用于熔炼、精粹和重熔高熔点金属和合金。一般把正电荷和负电荷浓度持平的电离气体称为等离子体。电离气体的离子数与总质点数之比值称为电离度。电离度随电离温度升高和压力下降而增大，电离度为1，温度最高（106K）的等离子体称为高温等离子体。温度约为103-104K级规模，部分电离的等离子体称为低温等离子体。冶金上用得都是低温等离子体。冶金使用的直流等离子弧的弧心温度可达24000-26000℃。发生等离子体的设备，一般叫做等离子，有电弧等离子和高频感应等离子两类，等离子体一般由高熔点金属钨、钽作非自耗阴极，由喷嘴或加热物料作阳极构成。把作业气体通入等离子中，中有发生电弧或高频（5-20MHz)电场的设备，作业气体受作用后电离，生成由电子、正离子以及气体原子和分子的混合物组成的等离子体。等离子体从等离子喷口喷出后，构成高速、高温的等离子弧焰（其温度高于一般的弧焰）。等离子能够用惰性气体（氩）、复原性气体（氢）及两者的混合物或其他气体作介质，然后到达不同的冶金意图。例如，用惰性气体的等离子体，能够熔炼高熔点金属、生动金属，并对金属或合金进行提纯。用氢或含体作介质，能够从氧化物取得金属（铁、铝、银、钽、锆、钨等），如将氧化钨投入氢等离子弧（约2000-5000℃），即可制得特细(0.02-0.1μm)的非自燃钨粉，回收率达98%。用氩气和氧气作为作业气体和反响气体氧化TiCl4，在1500℃下反响时间仅10-2-10-3 s，所得TiO2晶粒粒度＜1μm，适用于作特殊颜料。等离子体用作镍和镍钻合金进行蒸腾精粹，可脱除铅、锌、锡。高熔点金属钛、铌、铬等的重熔和提纯则选用真空等离子炉。
