高纯金属硅
2017-06-06 17:49:51
高纯金属硅 （ 99.99%-99.9999%） 熔点. 1410 0C, 沸点. 2355 0C, 密度2.33 gm/cm3 蓝白色, 非常脆, 低导热导电系数. 成块状、锭状、板状和薄片状等. 用于半导体, 光电照相装置常用于制造多晶硅和高纯度二氧化硅。 工业上，通常是在电炉中由碳还原二氧化硅而制得。 化学反应方程式： SiO2 + 2C → Si + 2CO 这样制得的硅纯度为97~98%，叫做金属硅。再将它融化后重结晶，用酸除去杂质，得到纯度为99.7~99.8%的金属硅。如要将它做成半导体用硅，还要将其转化成易于提纯的液体或气体形式，再经蒸馏、分解过程得到多晶硅。如需得到高纯度的硅，则需要进行进一步的提纯处理。 中国是全球主要的金属硅产地，2007年中国金属硅总产量为95-100万吨，而2006年中国金属硅总产量为75-80万吨。2007年中国国内金属硅消费量达25万吨以上，而且近几年国内对金属硅的需求也在不断增加，国内消费量在总产量中的比重也在不断提高。2008年1-3月份中国金属硅生产量在200,000-250,000吨左右。除去出口量，中国国内消费量在35,000-85,000吨左右。 更多关于高纯度金属硅的资讯，请登录上海有色网查询。
高纯金属硅
2017-06-06 17:49:50
高纯金属硅 （ 99.99%-99.9999%） 熔点. 1410 0C, 沸点. 2355 0C, 密度2.33 gm/cm3 蓝白色, 非常脆, 低导热导电系数. 成块状、锭状、板状和薄片状等. 用于半导体, 光电照相装置常用于制造多晶硅和高纯度二氧化硅。 高纯金属硅提纯制备高纯多晶硅的方法，在高纯氩气的保护氛中，以石墨坩埚为正极、设于石墨坩埚中间的竖向石墨电极为负极，在所述石墨坩埚内壁与石墨电极外壁上上下错开设置水平格栅，加热石墨坩埚中的高纯金属硅至１６５０－１８００℃产生硅蒸气，使硅蒸气上行经过格栅后冷却收集得到高纯多晶硅。本发明与传统提纯工艺相比，不仅大幅缩短了提纯工艺流程，而且工艺稳定、效率高，降低了太阳能电池的原料成本，得到的高纯多晶硅纯度稳定、一致性好；提纯设备的制造成本低，生产过程中也无排污，环保效益好。 金属硅又称结晶硅或工业硅，其主要用途是作为非铁基合金的添加剂。硅是非金属元素，呈灰色，有金属色泽，性硬且脆。硅的含量约占地壳质量的26%；原子量为28.80；密度为2.33g/m3；熔点为1410C；沸点为2355C；电阻率为2140Ω.m。金属硅的牌号：按照金属硅中铁、铝、钙的含量，可把金属硅分为553、441、411、421、331、3303、2202等不同的牌号。金属硅的附加产品：包括硅微粉,边皮硅，黑皮硅，硅渣等。 更多关于高纯金属硅的资讯，请登录上海有色网查询。
高纯金属制备技术（一）
2019-02-15 14:21:16
高纯金属是现代许多高、新技能的归纳产品，尽管20世纪30年代便已呈现“高纯物质”这一称号，但把高纯金属的研讨和出产进步到重要日程，是在二次世界大战后，首先是原子能研讨需求一系列高纯金属，然后跟着半导体技能、宇航、无线电电子学等的开展，对金属纯度要求越来越高，大大促进了高纯金属出产的开展。 纯度对金属有着三方面的意义。榜首，金属的一些性质和纯度关系密切。纯铁质软，含杂质的铸铁才是坚固的。另一方面，杂质又是十分有害的，大多数金属因含杂质而发脆，关于半导体，极微量的杂质就会引起材料功能十分显着的改变。锗、硅中含有微量的m、V族元素、重金属、碱金属等有害杂质，可使半导体器材的电功能遭到严重影响。第二，纯度研讨有助说明金属材料的结构铍理性、杂质对缺点的影响等要素，并由此为开发预先给定材料性质的新材料规划发明条件。第三，跟着金属纯度的不断进步，将进一步提醒出金属的潜在功能，如普通金属铍是一切金属中最脆的金属。而在高纯时铍便呈现低温塑性，超高纯时更具有高温超塑性。超高纯金属的潜在功能的发现，有或许开阔新的应用领域，在材料学方面翻开新的突破口，为高技能的延伸铺平道路。 金属的纯度是相关于杂质而言的，广义上杂质包含化学杂质（元素）和物理杂质（晶体缺点）。可是，只要当金属纯度极高时，物理杂质的概念才是有意义的，因而出产上一般仍以化学杂质的含量作为点评金属纯度的标准，即以主金属减去杂质总含量的百分数标明，常用N（nine的榜首字母）代表。如99.9999 %写为6N，99.99999%写为7N。此外，半导体材料还用载流子浓度（atom/cm3）和低温搬迁率（cm2V-1S-1）标明纯度。金属用剩下电阻率RRR和纯度级R（Rein heitgrad）标明纯度。国际上关于纯度的界说尚无统一标准。一般讲，理论的纯金属应是纯洁彻底不含杂质的，并有稳定的熔点和晶体结构。但技能上任何金属都达不到不含杂质的肯定纯度，故纯金属只要相对意义，它仅仅标明现在技能上能到达的标准。跟着提纯水平的进步，金属的纯度在不断进步。例如，曩昔高纯金属的杂质为10-6级（百万分之几），而超纯半导体材料的杂质达10-9级（十亿分之几），并逐步开展到10-12级（一万亿分之几）。一起各个金属的提纯难度不尽相同，如半导体材料中称9N以上为高纯，而难熔金属钨、钽等达6N已属超高纯。 高纯金属制取一般分两个进程进行，即纯化（开始提纯）和超纯化（终究提纯）。出产办法大致分为化学提纯和物理提纯两类。为获高纯金属，有用除掉难以别离的杂质，往往需求将化学提纯和物理提纯合作运用，即在物理提纯的一起，还进行化学提纯，如硅在无坩埚区熔融时可用氢作维护气，如果在中参加少数水蒸气，则水与硅中的硼起化学反响，可除掉物理提纯不能除掉的硼。又如选用真空烧结法提纯高熔点金属钽、铌等时，为了脱碳，有时需求配入比化学计量稍过量的氧，或为脱氧配入必定数量的碳，这种办法又称为化学物理提纯。[next] 一、化学提纯 化学提纯是制取高纯金属的根底。金属中的杂质首要靠化学办法铲除，除直接用化学办法取得高纯金属外，常常是把被提纯金属先制成中间化合物（氧化物、卤化物等），经过对中间化合物的蒸馏、精馏、吸附、络合、结晶、歧化、氧化、复原等办法将化合物提纯到很高纯度，然后再复原成金属，如锗、硅挑选、三氯氢硅、硅烷（SiH4）作为中间化合物，经提纯后再复原成锗和硅。化学提纯办法许多，常用的列于表1。表1 常用化学提纯办法办法内容沉积包含沉积、共沉积、均一沉积等金属置换包含依照金属活动性次序K、Ca、Na、Mg、Zn、Fe、Ni、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Au，用前面金属把后边的金属从其盐溶液中置换出来萃取包含有机溶剂萃取、络合萃取、萃取精馏等离子交流包含用离子交流树脂、离子交流纤维、离子交流膜以及沸石的交流电化学办法包含电解、操控电位电解、电渗析以及电泳等化合物提纯包含化学搬运反响，先制成化合物并经过提纯，进一步热分化、氢复原、金属热复原、氧化、电解、色谱别离等各种不同办法进行提纯蒸馏包含常压蒸馏、减压蒸馏、蒸汽蒸馏、共沸蒸馏、亚沸蒸馏、精馏、常压进步、真空进步等重结晶包含在水及其他有机溶剂中的重结晶，分步结晶等色谱别离包含气相色谱、液相色谱、薄层色谱、干柱色谱（用活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛、硅藻土等作吸附剂的吸附提纯）过滤包含微孔滤膜、超滤膜及其他介质过滤[next]
二、物理提纯 物理提纯首要运用蒸腾、凝结、结晶、分散、电搬迁等物理进程除掉杂质。物理提纯办法首要有真空蒸馏、真空脱气、区域熔炼、单晶法（拜见半导体材料章）、电磁场提纯等，此外还有空间无重力熔炼提纯办法。 物理提纯时，真空条件十分重要。高纯金属精粹提纯一般都要在高真空和超高真空(10-6~10-8Pa）中进行，真空对冶金进程的重要作用首要是：①为有气态生成物的冶金反响发明有利的化学热力学和动力学条件，从而使在常压下难以从主金属中别离出杂质的冶金进程在真空条件下得以完成；②下降气体杂质及易蒸腾性杂质在金属中的溶解度，相应下降其在主金属中的含量；③下降金属或杂质蒸腾所需温度，进步金属与杂质间的别离系数；④减轻或防止金属或其他反响剂与空气的作用，防止气相杂质对金属或合金的污染。因而许多提纯办法，如真空熔炼（真空感应熔炼、真空电弧熔炼、真空电子束熔炼）、真空蒸馏、真空脱气等有必要在真空条件下进行。 1．真空蒸馏 真空蒸馏是在真空条件下，运用主金属和杂质从同一温度下蒸气压和蒸腾速度的不同，操控恰当的温度，使某种物质挑选性地蒸腾和挑选性地冷凝来使金属纯化的办法，这种办法曾经首要用来提纯某些低沸点的金属（或化合物），如锌、钙、镁、镓、硅、锂、硒、碲等，跟着真空和超高真空技能的开展，特别是冶金高温高真空技能的开展，真空蒸馏也用于稀有金属和熔点较高的金属如铍、铬、钇、钒、铁、镍、钴等的提纯。 蒸馏的首要进程是蒸腾和冷凝，在必定温度下，物质都有必定的饱满蒸气压，当气压中物质分压低于它在该温度下的饱满蒸气压的蒸气压时，该物质便不断蒸腾。蒸腾的条件是不断供应被蒸腾物质热量，并排出发生的气体；冷凝是蒸腾的逆进程，气态物质的饱满蒸气压随温度下降而下降，当气态组分的分压大于它在冷凝温度下的饱满蒸气压时，这种物质便冷凝成液相（或固相），为使冷凝进程进行到底，有必要及时排出冷凝放出的热量。影响真空蒸馏提纯作用的首要要素是：①各组分的蒸气分压，分压差越大，别离作用越好；②蒸腾和冷凝的温度和动力学条件，一般温度下降可增大金属与杂质蒸气压的距离，进步别离作用；③待提纯金属的成分，原金属中杂质含量越低，别离作用越好；④金属和蒸腾和冷凝材料间的作用，要求蒸腾冷凝材料自身有最低的饱满蒸气压；⑤金属剩余气体的相互作用；⑥蒸馏设备的结构；⑦真空蒸馏有坩埚式和无坩埚式两种，无柑埚蒸馏一般经过电磁场作用将金属熔体悬浮起来（见图1），有关蒸馏工艺请拜见上述元素的精制进程。[next] 2．真空脱气 真空脱气是指在真空条件下脱除金属中气体杂质的进程。实际上是下降气体杂质在金属中的溶解度。依据西韦茨规律，恒温下双原子气体在金属中的溶解度和气体分压的平方根成正比。因而进步体系的真空度，便相当于下降气体的分压，亦即能下降气体在金属中的溶解度，而超越溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除。以钽粉真空热处理为例，在高真空（2.5-6μPa）条件下，钽的水分在100一200℃急剧蒸腾，600-700℃氢化物分化逸出，碱金属及其化合物在1100-1600℃温度下蒸腾，大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形状蒸腾，2300℃时氮蒸腾逸出，比照氢、氮对金属亲和势大的氧，则以加碳脱氧([C]＋[O]=CO↑）和以上杂质金属贱价氧化物MeOn，的办法除掉。真空脱气广泛用于高熔点金属钨、钼、钒、铌、钽、铼等的纯化。 3．区域熔炼 区域熔炼是一种深度提纯金属的办法，其实质是经过部分加热细长料锭构成一个狭隘的熔融区，并移动加热器使此狭隘熔融区按必定方向沿料锭缓慢移动，运用杂质在固相与液相间平衡浓度的差异，在重复熔化和凝结的进程中，杂质便偏析到固相或液相中而得以除掉或从头散布，熔区一般选用电阻加热，感应加热或电子束加热，图2为锗区域熔炼示意图。
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图3为熔融区部分相图，当固液平衡共存时，杂质在固相中的浓度Cs和液相中的浓度C1是不相同的，两者之比称为平衡分配系数，即K0=Cs/C1。在图3中，当熔区自左向右缓慢移动时，分配系数K0＜1的杂质就会富集在液相，并逐步随熔区向右搬迁并富集；K0>1的杂质则向右搬迁并富集。一般在一次区域熔炼不能到达所要求的纯度时，提纯进程需求重复屡次，或许用一系列加热器，在料锭上发生多个熔区，到达高度提纯的意图。 区域熔炼广泛用于半导体材料和高熔点金属钨、钼、钽、铌的提纯，更用于高纯铝、镓、锑、铜、铁、银等金属的提纯。对含杂质约l×10-3％的锗，在区域提纯6次后，高纯锗部分的杂质浓度可降到1×10-3％。钨单晶经5次区熔后，R298K/R4.2K可由40进步到2000. 4．电搬迁提纯 电搬迁是指金属和杂质离子在电场的作用下往必定方向搬迁或分散速度的差别来到达别离杂质的意图。是新近开展起来的用于深度提纯金属的办法，其特点是别离空隙杂质（特别是氧、氮、碳等）的作用好，但现在仅应用于小量金属的提纯。将其和其他提纯办法结合运用，可获超高纯度的金属。 将棒状样品经过流电，母体金属和杂质离子便向必定方向移动，这时离子的漂移速度为： V＝UF
高纯金属制备技术（二）
2019-01-25 13:38:01
式中，V为离子漂移速度；U为离子迁移率；F为作用于离子的外力，它由电场作用力和导电电子散射作用于离子的力组成。这些作用力和离子有效电荷数有关。依母体离子和杂质离子的电荷数不同和扩散、漂移速度不同而达到分离目的。如图4。 电迁移和区域熔炼方法结合使用效果更好（如图5），以镓为例，经过上述方法提纯后，镓的残余电阻率达到R残余=100000。这种方法已广泛用于铍、钨、钇、镧、铈等金属的提纯。
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5．电磁场提纯 在电磁场作用下深度提纯高熔点金属的技术越来越多地被采用。电磁场不限于对熔融金属的搅拌作用，更主要的是电磁场下可使熔融金属在结晶过程中获得结构缺陷的均匀分布，并细化晶粒结构。在半导体材料拉制单晶时，在定向结晶时熔体中存在温度波动，这种温度波动会导致杂质的层状分布，而一个很小的恒定磁场就足以消除这种温度波动。在多相系统结晶时，利用电磁场可使第二相定向析出，生成类似磁性复合材料的各向异性的组织结构。电磁场还用于悬浮熔炼，这时电磁场起能源支撑作用和搅拌作用，利用杂质的蒸发和漂走第二相（氧化物、碳化物等）来纯化金属。由于不存在和容器接触对提纯金属造成的污染问题，被普遍用于几乎所有高熔点金属的提纯，如钨、钼、钽、铌、钒、铼、锇、钌、锆等。 6．提纯方法的综合应用 各个提纯方法都是利用金属的某个物理性质或化学性质和杂质元素间的差异而进行分离达到提纯目的的，如真空蒸馏是利用金属和杂质的饱和蒸气压和挥发速度的差异。区域熔炼是利用杂质在固相和液相间的溶解度差异而进行提纯分离的，因而各个方法都有一定的长处（对某些杂质分离效果好）和短处（对另一些杂质分离效果差）。即使是同一个提纯方法，也因金属性质的不同，提纯效果差别很大，如区域熔炼对高熔点金属的提纯效果好，但对某些稀土金属的提纯效果则不理想。欲获深度提纯金属的效果，一般需要综合应用多种提纯手段。在这方面，各个方法的合理结合应用和先后顺序使用十分重要，通常是将电子束熔炼或蒸馏和区域熔炼或电迁移法相结合，即先进行电子束熔炼或蒸馏提纯，再以区域熔炼或电迁移提纯作为终极提纯手段，以铍为例，为获超高纯铍，最好先多次蒸馏提纯，再真空熔炼，最后进行区域熔炼或电迁移提纯，经这样提纯后所得铍单晶纯度达99.999%，残余电阻率R残>1000。在制取超纯锗时，一般先用化学法除去磷、砷、铝、硅、硼等杂质，再用区熔法提纯得到电子级纯锗；最后多次拉晶和切割才能达到13N的纯度要求。表2为各种方法结合使用提纯金属铼的效果。表2 各种提纯方法提纯金属铼的效果提纯方法剩余电阻率RRR值铼粉末真空熔炼1000铼粉末真空熔炼+区域熔炼6000粉末在H2和O2气中退火+真空熔炼+区域熔炼8000氢还原提纯+真空熔炼15000氢还原提纯+真空熔炼+区域熔炼30000氢还原提纯+真空熔炼+电迁移区熔50000[next]
7.宇宙空间条件下提纯金属 宇宙空间的开发为提纯金属制造了新的机会。宇宙空间的超高真空（约10-10Pa),超低温和基本上的无重力（g=10-5g0），为金属提纯提供了优越条件。在这种条件下，液态金属中将不会有对流的问题，结晶时杂质的分布将只具有纯扩散性质，熔化金属毋需坩埚，超高真空尤其有利于杂质的挥发和脱气。这些对于采用熔炼、蒸发、区域熔炼等方法提纯化学活性大的金属和半导体材料来说更是非常理想的条件。以提纯锗为例，在地球上锗垂熔时杂质镓的分离系数为0.1/0.15，而在宇宙空间时则达0.23/0.17。在无重力条件拉制的晶体的完整性较在重力条件下的完整性好很多。以锑化锢为例，其位错密度比只是在重力条件下的位错密度的1/6。由于宇宙中液态金属表面张力系数值很大，故在宇宙间用无坩埚区域熔炼法必定能制备出极高纯度和完整性的单晶来。此外，超低“宇宙”温度也具有良好的应用前景。
乙醚萃取精制高纯金
2019-03-06 09:01:40
含金99.999%以上的高纯金，是晶体管和各种集成电路中欧姆接点的重要材料，在精细外表和测温元件中，高纯金也有宽广的运用远景。选用从液中萃取三价金，经反萃后，用二氧化硫复原，能够获得高纯金。
一、萃取3价金的机理
（C2H5OC2H5）萃取金，是鉴于在高浓度的溶液中能与酸构成群阳离子，与3价金的络阴离子结合构成中性羊盐。其反响进程为：以R代表C2H5，上式可简化为（R2O－H）＋Cl－。
Au3＋＋3Cl－ AuCl3－
（R2O－H）＋Cl－＋AuCl3 （R2O－H）＋AuCl4－
因为羊盐组成中有疏水性的烃基R＝C2H5，此羊盐可溶于过量的中而进入有机相，而与水相中的杂质元素别离。这一进程称为羊盐的萃取。
从上述生成羊盐的萃取进程可知，构成羊阳离子需求溶液中含有满足浓度的酸 （H＋），不然不能构成羊盐。在酸浓度较低时，既使能构成羊盐也不稳定，且被萃取的金属有必要能够生成络阴离子存在于溶液中。这种络阴离子还有必要具有必定的疏水性质，才干进入有机相而被萃取。故多选用F－、Cl－、Br－、I－或CNS－等系统的金属离子羊盐而NO3－、SO42－等含氧酸因为阳离子亲水性强，运用较少。
因为羊盐只能存在于高浓度的强酸溶液中，在低酸度或中性溶液中不稳定，因而选用水进行羊盐的反萃取。加水反萃羊盐，从本质上来说，是因为多量水分子夺去了羊阳离子中的 H＋，而使羊盐遭到损坏。此刻，被替代出来，Au3＋即被反萃进入水相：二、萃取金属氯化物的实验
实验运用的质料为含金99.9%以上的工业纯金。各种萃取条件与萃取率的联系如下。
（一）溶液的酸度与萃取率的联系。从溶液中萃取各种金属的氯化物时，各金属在水相和有机相中的分配系数，随浓度及金属原子价的不同不同很大。图1所示的萃取实验成果，与H.M.艾文在6mol∕L液顶用萃取金属氯化物（见下表）的数据根本相符合。从图中能够看出：在液中，萃取各金属氯化物的萃取率随浓度的添加而进步。当浓度在1～3mol∕L时，砷、铁、锑、锡等金属的萃取率很低，而3价金的萃取率简直不变。因而，萃取进程中有必要严格操控酸度，以实现金与杂质的别离。图1 不同酸度时各种金属的萃取率
表 从6N液中萃取金属氯化物成果金属离子萃取率∕%金属离子萃取率∕%Fe2＋0Sn2＋15.3Fe3＋95Sn4＋17.0Zn0.2Sb4＋66Pb2＋0Sb3＋81Al3＋0Bi2＋0As3＋68Se微量As5＋2～4Te34
某厂研讨了萃取金的最佳浓度，在比较为1∶1的条件下，不同酸度时金的萃取率分别为：1mol∕L，97.4%；1.5mol∕L，98.9%；3mol／L，99.2%；4.5mol／L，99.5%；6mol／L，99.2%；8mol∕L，89.6%。从实验成果可知：跟着酸度的增高，氢离子浓度添加，而使羊盐在中的溶解度增大，进步了金的萃取率。但当溶液的浓度高于6mol／L时，金的萃取率开端下降，而其他杂质的萃取率却大幅度添加。能够以为，以选用1.5～3mol／L的酸度为最佳。
（二）含金浓度与比较对萃取率的影响。依据菲克规律，单位时刻内的物质传递量（萃取率）与推动力（浓度差）成正比。其公式为：＝kF（C1－C）
式中 G－被萃取量；
T－萃取时刻；
k－传递系数；
F－两相触摸面积；
C1－原液中被萃取金属的浓度；
C－平衡时有机相中被萃取金属的浓度。
从式中可知，萃取率随两相的浓度差和水相中金浓度的添加而增大。
为了增大两相的浓度差，仅有能采纳的方法是添加有机相的体积，使有机相中被萃取物质的浓度下降。通过不同比较的实验，在不同比较（有∶水）的情况下，金的萃取率分别为（%）：3∶1，99.0；2∶1，99.5；1∶1，99.1。从总的经济效果考虑，以选用有∶水＝1∶1的比较为宜。水相中含金浓度的实验标明：不同含金浓度的萃取率分别为（%）：100g／L，96.2；120g∕L，98.7；150g∕L，99.4；200g∕L，98.2，能够以为，原液含金100～150g∕L较为适合。如原液中含金浓度过高，则金在有机相中到达饱满后，水相中残留的金相应添加，引起萃取率下降。
（三）相面触摸、萃取时刻和温度对萃取的影响。萃取进程中，可选用强力搅拌和逆流萃取等强化两相面触摸方法，来进步萃取率。
萃取时刻的长短，应以尽可能彻底萃取金为准，考虑可循环运用，实验选用10～15min的萃取时刻。
虽然温度的增高能加快离子的分散，但温度升高会使的蒸腾丢失增大，在不增设捕集设备的条件下应选用室温。
三、萃取金的条件及操作
萃取用的含金原液，能够用化学法或电解法制备。
（一）化学法制备。通过化学法将各种粗金、废件等提纯至含金在99.9%以上后，加溶解，蒸腾浓缩赶硝，再经稀释过滤，然后加调整后备用。
（二）电解法制备。电解法出产的电解金，再铸成阳极板，在稀（HCl∶H2O＝1∶3）中浸泡24h，用去离子水冲刷至中性，然后进行隔阂电解造液制得。电解造液的条件为：面积电流300～400A∕m2，槽电压2.5～3.5V，初始液为3mol／L稀。造液结尾含Au3＋150g∕L，过滤后调整至2mol∕L液备用。
萃取金的操作流程如图2。将待萃的原液分批倒入萃取器中，参加等体积的化学纯，在室温下充沛拌和5～10min，再静置5～10min使水相和有机相分层。取出有机相注入蒸馏器中，参加二分之一体积的去离子水进行反萃取。反萃取用恒温水浴的热水不断通过蒸馏器使蒸腾，并于冷却器收回再用。通入蒸馏器的热水，开端温度为50～70℃，终究为70～90℃。萃取与反萃的设备如图3所示。图2 萃取高纯金流程图3 萃取设备暗示
反萃后的溶液含金约150g∕L，加调整至1.5mol∕L，选用与一次萃取相同的条件进行二次萃取和反萃。经二次萃取和反萃的氯化金溶液，加调整至3mol∕L，此刻含金约80～100g／L，用二氧化硫复原之。
在制备萃取液和萃取及反萃进程中均运用去离子水。
四、二氧化硫复原金
经反萃进入水相的金，以氯氢金酸（HAuCl4）形状存在，它随时可分解成AuCl3。可用亚铁、二氧化硫、钠、草酸、等复原剂来复原AuCl3，也能够用锌、铝、镁等活性金属和其他低电位金属复原剂。
制取高纯金，一般运用气态纯二氧化硫。运用气态纯二氧化硫具有气态复原剂比固态复原剂纯洁，用量少，价廉，且复原反响易操控等长处。通过操控复原进程，还能够使电位比金低得多的其他金属不被复原，而起到净化提纯金的效果。
在酸性溶液中，二氧化硫复原金的反响为：
2AuCl3＋3SO2＋6H2O＝2Au↓＋3H2SO4＋6HCl
复原金是将溶液置于玻璃器皿中通入二氧化硫进行的。二氧化硫气体需通过洗刷，以进步纯度。所用设备如图4所示。复原金的操作通常在通风柜内进行，所排出的二氧化硫余气，用吸收，避免污染环境。图4 二氧化硫洗气设备
1－缓冲瓶；2－浓硫酸；3－固体CaCl3；4－去离子水蒸馏制得的纯水
复原反响一直进行至溶液无色停止。产出的海绵金在化学纯硝酸中煮沸30～40min过滤后，用去离子热水洗至中性烘干包装。该厂经十几年的实践，产出的高纯金含金可达99.999%或更高。金的总收回率可达98%以上。
是易蒸腾和氧化的液体，沸点34.5℃。蒸腾气体有较强的麻醉效果，遇明火易燃易爆。当与空气触摸后会氧化生成过氧化物，这些过氧化物在蒸馏到将干时往往会引起爆破。防备的方法是参加不超越0.02g∕L的没食子酸丙脂或对二酚纯等稳定剂，或少数纯洁铁、锌、铜屑密封避光保存，或在蒸馏前先参加FeSO4或Na2SO3等复原剂损坏这些过氧化物，并在蒸馏时使蒸馏瓶内坚持必定数量的余液。
高纯金属镁真空冶炼炉
2019-01-04 13:39:36
一种用于能精炼高纯金属镁的真空冶炼炉，它包括：真空泵、阀门、波纹管、连接管道、变压器、电源控制柜和新设计的套筒容器真空冶炼炉装置组成，使被粗炼的金属粗镁，放在真空冶炼容器炉内，抽真空和直接加热，并控制温度冶炼，得到高纯结晶金属镁或粉末镁，达到含量为99.99％，亦可大批量生产，同时，对不稳定金属镁冶炼生产进行安全监控和保护措施，防止事故发生，设备使用安全、可靠、实用。
化学纯金属硅
2017-06-06 17:49:51
化学纯金属硅的制备方法： 一种超纯硅的制备方法，其特征在于，通过以下工序由金属硅制备超纯硅：A.将金属硅粉碎为细颗粒；B.将硅颗粒装入高频感应炉的坩埚内加热，通入氧气使硅中的杂质被氧化成氧化物；C.将硅颗粒装入搪玻璃反应釜内，加入盐酸并加热，使硅中的杂质反应成为氯化物，滤出反应液，通入氮气把硅颗粒水份吹干；D.将硅颗粒装入高频感应电炉的坩埚内加热，在一定的温度范围内通入氯气，使硅中的杂质进一步生成氯化物，停止通氯后使硅熔融直至更高的温度；E.将硅熔体浇入预先放置有脱模剂的，有高级绝热效能的方斗形铸模内，缓慢地冷却以实现中间凝固，达到把杂质排除在坩埚内壁与内容硅间的周边，冷却脱模并清理后，获得铸块制品。F.将硅熔体或硅颗粒装入卧式多段式管式炉内，开启悬挂于钢轨下面嵌套在炉管径向外周，可沿炉管轴向方向移动的高频感应线圈，在开始中的一端朝轴向的另一端方向移动，即可把硅熔液中的杂质赶向炉管端头，把浓集杂质的一短炉管及内容硅取下后，装回端轴，把高频感应线圈调到开始的一端，重复上述操作趋赶杂质，又去掉浓集杂质的炉管小段。 中国是全球主要的金属硅产地，2007年中国金属硅总产量为95-100万吨，而2006年中国金属硅总产量为75-80万吨。2007年中国国内金属硅消费量达25万吨以上，而且近几年国内对金属硅的需求也在不断增加，国内消费量在总产量中的比重也在不断提高。2008年1-3月份中国金属硅生产量在200,000-250,000吨左右。除去出口量，中国国内消费量在35,000-85,000吨左右。 更多关于化学纯金属硅的想，请登录上海有色网查询。
纯金属纳米颗粒材料出炉
2019-01-15 14:10:27
天津大学自主研发的“纯金属纳米颗粒材料及制备技术”项目,到目前已相继生产出铁、钴、镍、铝、铜、钽、铬等金属纳米粉末以及锰—铝—镍记忆合金、不锈钢纳米粉末等,其制备技术和粉体纯度等达到了国内领先、国际一流水平。纯金属纳米颗粒材料在磁记录设备、计算机、环保、生物制药和核工业、航天工程等领域有着广泛的应用前景。并在军事上可作为雷达吸波涂料的原料,用于飞机和车辆的隐身,且用量颇大。 据了解,天津大学成功推出的这项科技成果,不仅可8小时不间断生产,而且产出效率高,其纳米铁粉的产量可达到120克/小时。同时,还一举解决了将纯金属纳米颗粒自真空放置于大气中不自燃的世界性难题,使纳米铝粉的纯度达到了99.9%,在国内外成为首创。
有色纯金属都包括哪些？
2018-06-14 11:13:50
有色金属指的是一类具有高熔点、良好的导电性、无磁性的金属，纯金属指的是纯度较高的金属，那有色纯金属都包括哪些金属呢？下面来详细列举有色纯金属的分类。1.有色纯金属：
铜纯铜因其外观呈紫色，又称为紫铜，铜的密度为8.94g/cm3,熔点为1083℃,无磁性，但有良好的导电、导热性及抗腐蚀性，紫铜还具有很高的化学稳定性。2.有色纯金属：铅铅又叫青铅，外观呈现蓝灰色，铅的密度为11.34g/cm3, 熔点为327度。由于铅的密度很大，经常被用于制造弹头等，另外铅的电阻也较大，导热性差，也被用于制造保险丝等。铅的强度和硬度都很低，很容易被切断，在常温下加工铅不会产生加硬化现象。3.有色纯金属：锡锡是一种外观呈现银白色且略带蓝色的金属。锡的密度为7.2g/cm3，熔点为232度。锡的塑性极好，具有很好的抗腐蚀性。另外，锡的强度低，在室温下也没有加工硬化的现象。4.有色纯金属：铝铝是一种银白色金属，具有面心立方晶格，没有同素异构转变，密度为2.7g/cm3,熔点为660度。铝具有良好的导电和导热性能。5.有色纯金属：锑锑是银白色金属，又称星锑。由于杂质的影响，锑略带蓝色，而杂质越多，锑的蓝色越深。锑的密度为6.7g/cm3，熔点为630度。锑在凝固时会略有膨胀锡无延展性，所以并不单独使用，主要用于与
铅锡等配制合金
。6.有色纯金属：锌锌是一种外观呈现白色略带浅蓝色光泽金属，在空气中因氧化而呈灰色，密度为7.1g/cm3,熔点为419度。锌在常温下延展性很差，但在加热到100-150度时，就变得富有韧性而易于进行压力加工，当温度再升至200度时，新的脆性增高，可破碎成粉末。7.有色纯金属：铋铋是一种表面呈白色或粉红色的金属。铋的密度为9.8g/cm3，熔点为277度，主要用于制造低熔点合金、药物及化学试剂等。8.有色纯金属：
硅硅又称工业硅或纯硅，表面呈淡灰略带蓝色，有小孔洞，密度为2.42g/cm3。工业硅的主要用途是配制合金、制取多晶硅及有机硅等.9.有色纯金属：钛钛外观呈现银白色，属于轻金属，密度为4.5g/cm3，熔点比铁和镍都要高，为1668度。钛具有较高的热强度。10.有色纯金属：钴钴的表面呈深灰色，密度8.9g/cm3，主要用于制造合金及炼钢添加元素硬质合金粘结剂等。14.有色纯金属：镍镍是银白色金属，抛光后能长期保持美丽的光泽。镍的密度为8.9g/cm3，熔点为1455度。镍有良好的电真空性能，在高温真空中的挥发很小，是电真空仪器的重要材料，镍在温度低于360度时具有磁性。12.有色纯金属：镉镉呈灰色，密度为8.65g/cm3，熔点为321度。镉主要用于电镀制造蓄电池等。13.有色纯金属：镁镁为银白色金属(在空气中容易氧化面发暗)，镁的密度很小，只有1.74g/cm3，是工业用金属最轻的金属。镁的熔点为651度，但在熔化时极易氧化燃烧。镁的冷塑性变形能力较差。
超纯金属的制备和检测方法
2019-03-08 11:19:22
超纯金属，指的是相对高纯度的金属，一般指金属纯度到达纯度9以上的金属，物理杂质的概念才是有意义的，任何金属都不能到达肯定纯。“超纯”具有相对的意义，是指技能上到达的标准。因为技能的开展，也常使“超纯”的标准晋级。
材料的纯度对其功能，特别是微电子学、光电子学功能影响很大，现代高技能产业要求制备出超纯金属以利于制造高功能器材。例如曩昔高纯金属的杂质为ppm级(即百万分之几),而超纯半导体材料的杂质达ppb级(十亿分之几),并将逐渐开展到以ppt级(一万亿分之几)表明。
“超纯”的相对名词是指“杂质”，广义的杂质是指化学杂质(元素)及“物理杂质”(晶体缺陷)，后者是指位错及空位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等方式掺入。但只当金属纯度到达很高的标准时(如纯度9以上的金属)，物理杂质的概念才是有意义的，因而现在工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准，即以金属中杂质总含量为百万分之几表明。比较清晰的办法有两种：一种是以材料的用处来表明，如“光谱纯”、“电子级纯”等;一种是以某种特征来表明，例如半导体材料用载流子浓度，即一立方厘米的基体元素中起导电效果的杂质个数(原子/厘米)来表明。而金属则可用剩余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)表明。
实际上纯度以几个“9”()来表明(如杂质总含量为百万分之一，即称为6个“9”或6)，是不完整概念，如电子器材用的超纯硅以金属杂质核算，其纯度相当于9个“9”，但如计入碳，则可能不到6个“9”。
制备办法
超纯金属的制备有化学提纯法如精馏(特别是金属氯化物的精馏及氢复原)、提高、溶剂萃取等和物理提纯法如区熔提纯等(见硅、锗、铝、镓、铟)。其间以区熔提纯或区熔提纯与其他办法相结合最有用。
因为容器与药剂中杂质的污染，使得到的金属纯度遭到必定的约束，只有用化学办法将金属提纯到必定纯度之后,再用物理办法如区熔提纯,才能将金属纯度说到一个新的高度。能够用半导体材料锗及超纯金属铝为例阐明典型的超纯金属制备及检测的原理(见区域熔炼)。
提纯金属时，杂质的分配系数对提纯金属有严重的联系，因为锗中大部分杂质的分配系数都小于1,所以锗的区熔提纯是非常有用的。半导体材料的纯度,也可用电阻率来表征。区域提纯后的金属锗,其锭底表面上的电阻率为30～50欧姆·厘米时，纯度相当于8～9,能够满意电子器材的要求。但关于杂质浓度小于[KG2]10原子/厘米[KG2]的探测器级超纯锗，则尚须通过特殊处理。因为锗中有少量杂质如磷、砷、铝、镓、硅、硼的分配系数接近于1或大于1，要加强化学提纯办法除掉这些杂质，然后再进行区熔提纯。电子级纯的区熔锗锭用霍尔效应丈量杂质(载流子)浓度，一般可达10～10原子/厘米。经切头去尾,再利用屡次拉晶和切开头尾，一向到达所要求的纯度(10原子/厘米)，这样纯度的锗(相当于13)所作的探测器,其分辨率已接近于理论数值。
超纯金属铝的制备与检测办法与锗不同。用三层电解法制备的精铝,其纯度为99.99%，金属铝中杂质的分配系数如表1 [金属铝中杂质的分配系数]。
精铝通过区熔提纯，只能到达5的高纯铝,但如运用在有机物电解液中进行电解,可将铝提纯到99.9995%，并可除掉有晦气分配系数的杂质，然后进行区熔提纯数次，就能到达接近于 7的纯度，杂质总含量
检测办法
超纯金属的检测办法极为困难。痕量元素的化学分析系指一克样品中含有微克级(10克/克)、毫微克级(10克/克)、微微克级(10克/克)杂质的断定。常用的手法有中子和带电粒子活化分析，原子吸收光谱分析，荧光分光光度分析，质谱分析，化学光谱分析及气体分析等。
在单晶体高纯材料中，晶体缺陷对材料功能起明显影响，称为物理杂质，首要依靠在晶体成长过程中操控单晶平稳均匀的成长来削减晶体缺陷。
高纯金属硅
