碱式硫酸镍
2017-06-06 17:49:58
如果您的疑问是碱式硫酸镍的话，我想您可能要找的是碱式碳酸镍。碱式碳酸镍Nickel Carbonate ,Basic 1. 产品介绍 1.1 草绿色粉末状晶体，不溶于水和碳酸钠溶液，与氨水和酸作用生成可溶性盐，在中温下用氢还原成细分散的有催化活性的金属镍。 1.2分子式：NiCO3 •3Ni(OH)2 •4H2O 1. 3相对分子量：468.87碱式碳酸镍 2. 产品材质 2.1 含量（以Ni计）：不少于44% 不纯物最高含量（指标以百分含量计）： 名称 含量（小于或等于） 盐酸不溶物 0.01 氯化物（Cl） 0.005 硫酸盐（SO4） 0.01 铁（Fe） 0.001 钴（Co） 0.05 重金属（以Cu计） 0.005 锌（Zn） 0.05 碱金属及碱土金属（以硫及盐计） 0.4用途：用于电镀、磁性材料，镍催化剂，瓷釉颜料及制造其它镍盐等。 指标名称 企业标准 含 量Assay ≥98% 镍(Ni)Nickel ≥45% 铁(Fe)Ferric ≤0.008% 铜(Cu)Copper ≤0.0005% 钴(Co)Cobalt ≤0.005% 氯化物(Cl)Chloride ≤0.05% 硫酸盐(SO4)Sulfate ≤0.6% 盐酸不溶物Hydrochloric insolubles ≤0.05% 碱及碱土Alkalies and alkaline earths ≤1%很多化合物金属名词如碱式碳酸镍很容易和碱式硫酸镍混淆。所以商家们一定要清楚了解产品的真正详细情况。以免造成不必要的损失。
碱式硫酸铅
2017-06-06 17:49:58
碱式硫酸铅的性质为它是白色单斜结晶，密度6.92g/cm3，熔点977℃。碱式硫酸铅极微溶于热水，微溶于硫酸。碱式硫酸铅由氧化铅和硫酸铅熔融制得，亦可用氧化铅和硫酸铅悬浮水溶液煮沸制得。碱式硫酸铅可用作白色颜料，塑料的热稳定剂。让我们再来了解一下有关硫酸铅方面的知识。硫酸铅的化学式为PbSO4，为铅矾或硫酸铅矿的主要成分。硫酸铅是白色单斜或正交晶体；熔点1170℃，密度6.2克/厘米3;微溶于水，溶解度为0.0041克/100克水(20℃)。硫酸铅几乎不溶于稀的强酸溶液，能溶于较浓的硫酸溶液、乙酸铵溶液和强碱溶液，生成易溶物质。平时硫酸铅可用以下方法制备：①在硝酸铅溶液中加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液②使一氧化铅与硫酸作用③使金属铅溶于较浓的硫酸后用水稀释④用过氧化氢氧化硫化铅。硫酸铅可用来制蓄电池和油漆颜料。了解了相关碱式硫酸铅和硫酸铅方面的知识后，我们相信您能够通过所掌握的知识在日常生活中很好地运用。但是在这里我们必须要提醒您注意一点，务必要注意在做碱式硫酸铅实验时的安全性，因为一不小心硫酸可能会腐蚀到您的皮肤，所以您在配置碱式硫酸铅时要格外小心。
四碱式硫酸铅
2017-06-06 17:50:00
碱式硫酸铅分子式： PbO·PbSO4。四碱式硫酸铅性质：白色单斜结晶。密度6.92g/cm3。熔点977℃。极微溶于热水。微溶于硫酸。由氧化铅和硫酸铅熔融制得。四碱式硫酸铅亦可用氧化铅和硫酸铅悬浮水溶液煮沸制得。四碱式硫酸铅用作白色颜料，塑料的热稳定剂。 四碱式硫酸铅对VRLA电池性能影响的研究： 通讯产业和电动汽车的发展期待着具有更高比能量和比功率以及更长循环寿命的铅酸电池的出现,为了适应这种形势就必须解决电池的早期失效问题.四碱式硫酸铅技术作为近年来发展的新技术,已被证明是防止阀控电池早期容量损失的最有效措施之一.因此,研究四碱式硫酸铅技术具有重要的意义 采用高温固化的方法制备主要成分为四碱式硫酸铅的电池极板.通过X射线衍射、扫描电镜等测试,研究了不同的铅膏密度、固化条件对形成的四碱式硫酸铅结构和含量的影响. 实验结果表明:50℃固化主要生成三碱式硫酸铅,70℃固化主要产物为三碱式硫酸铅和四碱式硫酸铅的混合物,80℃固化主要生成四碱式硫酸铅. 实验研究了不同硫酸密度和浸泡时间对不同密度的四碱式硫酸铅极板的孔率、平均孔直径、比表面积及铅膏相组成变化的影响,并测量了浸泡不同时间,硫酸密度的变化;采用四种化成制度化成,通过扫描电镜研究化成制度对铅膏微观结构的影响. 实验结果表明三碱式硫酸铅极板最易化成,化成后的PbO<,2>含量和β-PbO<,2>所占比例均是最高的.化成制度对四碱式硫酸铅的化成效率有很大影响,采用放电化成和间歇化成方法得到的活性物质β-PbO<,2>含量明显高于普通的一步恒流法.浸泡的酸密度越高,得到的活性物质PbO<,2>含量越高,同时β-PbO<,2>所占的比例也越高.浸泡和化成过程影响物质的微晶结构.浸泡和化成时活性物质的性能受固化的影响很大，受铅膏密度的影响较小.实验电池容量和循环寿命测试的结果表明低温固化电池的初容量最高,高温固化电池的初容量最低.高酸密度、长浸泡时间和放电化成可以提高电池的初容量.循环试验和失效电池研究表明采用高温固化制得四碱式硫酸铅充当电池活性物质可以延长电池的循环寿命. 更多关于四碱式硫酸铅的资讯，请登录上海有色网查询。
碱式氯化铝
2019-03-11 11:09:41
碱式（PAC）是一种多价电解质，能明显下降水中粘土类杂质的胶体电荷。分子量大，吸附才能强，具有优秀的凝集才能，构成的混凝体较大，凝集沉积功能优于其他混凝剂。
湿式硫酸化提铟
2019-02-21 12:00:34
含铟物料配以浓硫酸进行焙烧处理后，铟转变为硫酸盐进而被收回的进程。所处理的质料多是含铟的烟尘等物料，其主要成分(质量分数ω／％)为：铟0．003～0．006，0．056～0.130，硒0.21～0.28，碲0.06～0.11，铅48.0～54.5，锌7.3～15.2，镉1.8～2.2及硫5.1～6.6。其工艺流程如图。湿式硫酸化焙烧提铟流程
工艺 将含铟物料配以料量1.1倍的浓硫酸和1％～3％的木炭，制成直径3～5mm的粒状炉料。炉料在流态化焙烧炉(见流态化焙烧)中，于573K温度下进行硫酸化焙烧60min。焙烧进程中物料的铟和重金属氧化物(MeO)简直悉数转化成硫酸盐：
In2O3＋3H2SO4＝In2(SO4)3＋3H2O MeO＋H2SO4＝MeSO4＋H2O物猜中的硒呈SeO2形状蒸发，在淋洗塔中被焙烧发生的SO2还原为单体硒而收回。杂质氟、氯和砷等在焙烧进程中大部分蒸发而除掉。
产出的焙砂用废电解液或硫酸溶液浸出。在液固比3∶1、溶液结尾酸度含游离酸10g／L下，加温浸出1h，得到含铟0.012g／L、0.18g／L、锌42g／L和镉15g／L的酸浸出液。酸浸出液随后在318～323K温度下用ZnO中和至铟和碲简直悉数沉积分出的程度。所得中和渣富集铟到0.2％～0.6％，余为锌和镉等。再用硫酸浸出中和渣，当浸出液结尾酸度到达含游离酸30～40g／L时，铟便溶解，而碲仍留在渣中，完成铟、碲别离。酸浸出液用D2EHPA萃取铟，用反萃。所得铟反萃液用锌粉置换得海绵铟。海绵铟再经电解可获得纯度达99.99％的金属铟。
前苏联的乌斯季•卡明诺戈尔斯克铅锌联合厂商和车里雅宾斯克锌厂在含铟物料经湿式硫酸化焙烧后别离选用溶剂苹取和离子交换收回铟，铟收回率达90％左右。
展望 此法具有工艺简略，易于投产，并能除掉氟、氯及砷等有害杂质等特色，但存在硫酸化焙烧时需配入浓硫酸而引起操作条件差、对设备腐蚀严峻等问题，故后来开展了用FeSO4代替浓硫酸的千式硫酸化法。此外，硫酸化焙烧所得焙砂，经水浸出后，选用溶剂萃取或离子交换法替代原工艺中屡次中和与溶解的富集铟的工序，能进一步进步铟的收回率。
硫酸镍 用途
2017-06-06 17:49:58
硫酸镍 用途电镀工业中，用作电镀镍和化学镍的主要原料。印染工业中，用作还原染料的媒染剂，并用于生产酞菁艳蓝络合剂。医药工业中，为制取维生素C时氧化一步的催化剂。此外，还用作其他镍盐如氧化镍、硫酸镍铵、碳酸镍的制取原料、生产硬化油时油脂加氢的催化剂，也用于制镍镉电池和生产硬质合金等。在使用硫酸镍的前提下，一定要知道如何接触控制/个体防护职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 0.5[Ni] 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： ACGIH 0.1mg[Ni]/m3 TLVWN： 未制订标准 监测方法： 火焰原子吸收光谱法；α－糠偶酰二肟比色法 工程控制： 生产过程密闭，加强通风。 呼吸系统防护： 可能接触其粉尘时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 有害作用：该物质对环境有危害，应特别注意对大气的污染。硫酸镍 用途主要用于电镀工业及制镍镉电池和其他镍盐, 也用于有机合成和生产硬化油作为油漆的催化剂。
硫酸锌的用途
2017-06-06 17:49:59
硫酸锌的用途:人造丝制造,食品补充,动物饲料,媒染剂,木材防腐剂,分析试药。带七分子结晶水的硫酸锌是无色的晶体，俗称皓矾。硫酸锌在医疗上用作收敛剂，它可使有机体组织收缩，减少腺体的分泌。硫酸锌还可作为木材的防腐剂，用硫酸锌溶液浸泡过的枕木，可延长使用时间。在印染工业上用硫酸锌作媒染剂，能使染料固着于纤维上。硫酸锌还可用于制造白色颜料.在医学方面,硫酸锌的用途:硫酸锌在医疗上可以用作收敛剂.在工业方面,硫酸锌的用途:广泛主要用于人造纤维、电解工业、电镀、无机颜料、饲料、农药中的针强化剂,化肥等。在农业方面,硫酸锌的用途:在饲料加工中作锌的补充剂.硫酸锌性质:无色晶体,小针状或粒状晶形粉未,无臭,涩的,金属味道,在空气中会风化。溶液对石蕊呈酸性比重1.957(25/4℃),熔点100℃在280℃失去7H2O,溶于水及甘油,不溶于酒精,毒性底。由于顾及到硫酸锌的危险性比较高,硫酸锌的用途并没有完全的开发出来,但硫酸锌的独特性,已经让许多投资者看到了商机.
硫酸镍的用途
2017-06-06 17:49:57
硫酸镍的用途主要用于电镀工业中，用作电镀镍和化学镍的主要原料。印染工业中，用作还原染料的媒染剂，并用于生产酞菁艳蓝络合剂。医药工业中，为制取维生素C时氧化一步的催化剂。此外，还用作其他镍盐如氧化镍、硫酸镍铵、碳酸镍的制取原料、生产硬化油时油脂加氢的催化剂，也用于制镍镉电池和生产硬质合金等。操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。健康危害： 吸入后对呼吸道有刺激性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症，可致支气管炎。对眼有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹，常伴有剧烈瘙痒，称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。 环境危害： 对环境有危害，对大气可造成污染。 燃爆危险： 本品不燃，具刺激性。硫酸镍的用途： 主要用于电镀工业及制镍镉电池和其他镍盐, 也用于有机合成和生产硬化油作为油漆的催化剂。 禁配物： 强氧化剂。
碱法浸出某含钒铬泥中的钒
2019-02-21 12:00:34
钒是一种重要的战略资源。在我国，钒及其化合物的首要来历有两个，即钒钛磁铁矿和石煤。一些与钒相关的工业生产进程中所发作的含钒抛弃物虽在量上不占优势，但从资源循环运用的视点考虑，对这类抛弃钒资源进行提钒回用的研讨也有重要意义。
依据钒资源的不同特性，提钒工艺也有所不同。关于石煤和含钒粘土，传统提钒首要运用钠化焙烧－水浸、钙化焙烧－酸浸及空白焙烧－酸浸等工艺，对其间机理，特别涉及到焙烧工序的机理，已有很多学者进行了研讨报导。别的，也有学者从焙烧办法的视点进行了研讨，提出了微波焙烧－水浸提钒新工艺，并开端探讨了微波焙烧的机理。因为焙烧进程存在一些缺陷，如污染性气体的发作，转浸率低以及能耗量高级，提钒工艺研讨的重心转向了湿法酸浸，现在已在其工艺及机理上取得了必定发展。与此同时，也有研讨显现，对某些含钒资源进行直接酸浸，需较大的酸量才干得到较高的钒浸出率，这对提钒后续工序的操作造成了极大困难。还有学者研讨了在加压条件下酸浸提钒工艺发现用低酸即可溶出较多的钒，但因为设备约束等原因，该类工艺的工业化具有必定难度。因为碱浸进程具有杰出的挑选性，且对设备要求低一级长处，遭到了很多学者的注重。Navarro，何东升等人，针对各自钒资源特性进行了碱浸出的研讨。
关于含钒抛弃资源，因为其发作途径存在较大差异，即使同一类的钒资源也可能在物理性质、化学组成及结构等方面存在许多不同，因而，对这类含钒资源的提钒研讨需求有更强的针对性，才干到达工艺最优化的意图。本文针对某含钒铬泥的特色，先进行了探索性试验，然后进行了碱浸单要素试验，在此基础上，进行了氧化浸出的开端试验。
一、试验材料与办法
（一）试验材料
含钒铬泥取自攀枝花某公司，原矿渣中含水较多，将其在105℃下烘干后，进行元素分析，成果见表1。
表1 含钒铬泥干基化学组成（质量分数）／％V2O5CrFeCaSiO2NaClTiS4.8030.203.002.401.501.501.000.402.80
（二）试验原理
在浸出进程中，pH值对V（V）在溶液中的存在形状及行为有着较大的影响，具体表现如下： 关于V(V），酸浸出时有必要使pH＜1.5，而碱浸出则有必要确保OH－离子浓度足够大，以取代与阳离子结合的VO3－，使其溶出。
关于V（W），在pH＝6.7～11.5之间并不溶解，在pH＜6.7的酸性溶液中能够VO2＋离子形状溶出，在pH＞11.5的碱性溶液中将发作如下反响而溶出：
VO2＋＋3OH－→VO（OH）3－
（三）试验办法
先对含钒铬泥进行了钒浸出的探索性试验。浸出时，称取100g含钒铬泥放入置于水浴之中的三口烧瓶，按必定液固比（浸出剂体积(mL)与钒渣质量（g)的比值）参加事前装备好的必定浓度的浸出剂，浸出剂用量为浸出剂与矿样的质量分数。操控浸出温度和浸出时
间。完结浸出后，对浸出液中V2O5浓度进行测定，若Cr离子浓度较低，未发作色彩搅扰，则用NaAsO2屏蔽Cr后用硫酸亚铁铵法进行滴定。若Cr离子浓度较高，则用钒铬接连测定法接连测定V2O5和Cr的浓度。
二、试验成果与评论
（一）探索性试验
先对高铬钒渣简略研磨后进行了探索性试验，分别用H2SO4和NaOH对含钒铬泥进行浸出，浸出时液固比2∶1，浸出时刻60min，浸出温度95℃。成果如表2所示。由表2可知，H2SO4能有用溶出铬泥中的钒，但酸用量大，且溶出的Cr3＋又需后续处理，极为不方便。试验进程中还发现，酸浸液中存在很多胶凝态物质，使浸出液过滤功能差。在碱浸试验中，必定用量的NaOH能使V2O5浸出率到达68.50%，且挑选性强，Cr3＋并未溶出，这一成果与文献报导的有所不同。
探索性试验标明，因为酸浸工艺存在酸耗量高和浸出液过滤功能差等缺陷，不宜选用酸浸工艺从该铬泥中浸出V2O5。而碱浸工艺挑选性强，且V2O5浸出率较高，因而，关于该铬泥，以挑选碱浸工艺提取其间V2O5为宜。
表2 铬泥探索性浸出成果浸出剂用量V2O5浸出率/%Cr浸出率/%10%H2SO418.515.350%H2SO491.892.410%NaOH7.8＜1.030NaOH68.5＜1.0
（二）NaOH浸出单要素试验
1、NaOH用量对V2O5浸出作用的影响NaOH用量对V2O5浸出作用的影响如图1。浸出时，液固比2∶1．浸出时刻60 min，浸出温度95℃。图1 NaOH用量对V2O5浸出率的影响
由图1可知，跟着NaOH用量的添加，V2O5浸出率也随之增大。但当NaOH用量到达30%并持续添加到50%时，V2O5浸出率仅从68.50%添加至72.30%，增幅并不显着，阐明当NaOH用量到达30%时，V2O5浸出率现已趋向于极限。
2、浸出时刻对V2O5浸出作用的影响浸出时刻对V2O5浸出作用的影响如图2。浸出时，NaOH用量30%。液固比2∶1，浸出温度95℃。图2 浸出时刻对V205浸出率的影响
由图2能够看出，浸出初始阶段，V2O5浸出率受浸出时刻影响较为显着，在20～60min之间，V2O5浸出率急速添加，从37.90%敏捷添加到68.50%，60min后，浸出时刻的影响显着下降V2O5浸出率简直不再添加。
3、浸出温度对V2O5浸出作用的影响浸出温度对V2O5浸出作用的影响如图3。浸出时，NaOH用量30%．液固比2∶1．浸出时刻60min。图3 浸出温度对V2O5浸出率的影响
由图3可知，浸出温度对V2O5浸出率有着较大的影响。温度为40℃时，V2O5浸出率很低，仅为36.70%，而当温度升高至95℃时，V2O5浸出率显着进步，为68.50%。
4、液固比对V2O5浸出作用的影响液固比对V2O5浸出作用的影响如图4。浸出时，NaOH用量30%，浸出温度95℃，浸出时刻60min。
由图4可知，当液固比小于5∶1时V2O5浸出率并未遭到太大影响，但跟着液固比的持续升高，V2O5浸出率有下降趋势。这是因为在液固比较低时，尽管矿浆粘度较高，不利于浸出反响，但NaOH浓度也比较高，OH－与v（Ⅳ）或v（Ⅴ）的作用显着强于粘度影响，因而，V2O5浸出率也比较高。而当液固比增大，OH－与V（Ⅳ)或V（Ⅴ）的作用削弱，不利于V2O5的浸出。图4 液固比对V2O5浸出率的影响
（三）氧化碱浸出试验
为进一步进步V2O5的浸出率，研讨了氧化碱浸出工艺对该铬泥中V2O5浸出的影响作用。试验中，采纳两种不同氧化办法将V（Ⅳ）氧化为V（Ⅴ），即直接碱浸氧化及在弱酸性条件下的氧化，前者运用H2O2作为氧化剂，而后者则运用KC1O3。
1、H2O2用量对V2O5及Cr浸出率的影响H2O2用量对V2O5及Cr浸出率的影响如图5所示。浸出条件为：NaOH用量30%，初始液固比2∶1，浸出温度95℃，浸出时刻60min。由图5可知，碱浸氧化进程中，Cr浸出率因H2O2用量的增大而添加，而V2O5的浸出率则显现出不同规则：当H2O2用量较低时，V2O5浸出率下降，直到必定程度后，才呈上升趋势。这可能是因为在该浸出系统中存在很多Cr（OH）3，故H2O2优先氧化Cr（Ⅲ），且在氧化进程中消耗掉必定的NaOH，所以下降了V2O5浸出率。跟着H2O2用量升高，Cr（Ⅲ）和v（Ⅳ）呈现了竞争性的氧化，因而V2O5浸出率开端进步。图5 H2O2用量对V2O5及Cr浸出率的影响
2、 KC1O3用量对V2O5浸出率的影响按液固比参加10% H2SO4发明酸性条件，参加进行氧化，温度95℃，酸性氧化时刻60min，完结氧化后，进行NaOH浸出。NaOH用量30%，浸出温度95℃，液固比2∶1，浸出时刻60min. KC1O3用量对V2O5浸出率的影响如图6所示。因为Cr（Ⅲ）在酸性条件下的强稳定性，并未在碱浸液中检测出Cr，因而，不对Cr进行测定。图6 KClO3用量对V2O5及Cr浸出率的影响
由图6可知，在酸性条件下氧化后的高铬钒渣，碱浸出率显着有进步。当KClO3用量为1％时，V2O5浸出率为71.4%，而当KClO3用量为2%时，V2O5浸出率到达79.3％，KClO3用量持续添加时，V2O5浸出率进步不显着。
三、结语
（一）关于本文研讨的含钒铬泥，因为酸浸工艺存在酸耗量高和浸出液过滤性差等缺陷，不宜选用酸浸；
（二）碱浸出工艺可较好地浸出铬泥中的V2O5，适宜的工艺条件为：NaOH用量30％，液固比2∶1，浸出温度95℃，浸出时刻60 min。此刻V2O5浸出率到达19.50%。
（三）比照碱浸直接氧化浸出工艺和弱酸性氧化－碱浸出工艺，发现碱浸直接氧化存在挑选性差、浸出进程中Cr也被很多浸出的缺陷，需很多H2O2才干进步V2O5浸出率。而在酸性条件下氧化后的铬泥，碱浸出时V2O5的浸出率有较大进步，可到达79.30。
碱法钛白粉生产工艺中硫酸钛溶液的制备和水解
2019-02-20 11:03:19
二氧化钛，俗称钛白，是一种重要的化工质料和功能优秀的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸等职业。现在，钛白的工业出产办法首要有硫酸法和氯化法。硫酸法以钛铁矿为质料，出产进程中发作很多废酸、酸性废水和含硫烟气，环境污染严峻；氯化法的高温氯化和氧化进程难度大，而且出产进程中发作的毒性氯化物难以处理，需深井填埋。因而，亟需研制环境友好的二氧化钛清洁出产新工艺。中国科学院进程工程研究所成功研制出了碱法钛白清洁出产新工艺，使用此工艺可出产金红石型和锐钛矿型二氧化钛。
一、实验部分
（一）实验原理
高钛渣的首要成分是Ti3O5，Ti3O5在NaOH熔盐中发作如下反响：水洗反响产品，Na2TiO3中的Na+与水中H+发作离子交换反响，部分Na+浸出至液相中，构成必定浓度的碱液。首要反响可表明为：洗后的固相(xNa2O·TiO2·yH2O)与硫酸反响构成硫酸钛溶液，反响式如下：硫酸钛溶液水解生成偏钛酸沉积，反响式为：（二）实验质料与仪器
实验所用NaOH、硫酸均为分析纯，水为去离子水；依据文献制得熔盐反响产品，水洗后得到的水洗料为实验质料，组成见表1。
表1 水洗物料的化学组成 %用荷兰PANalytical公司的X' Pert PRO MPD型X射线衍射仪断定产品物相，用美国Perkin-Elmer公司的Optima 5300 DV型电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)分析质猜中的元素组成，用激光粒度仪测定水解后偏钛酸的粒度散布，用XRD分析晶型。
（三）实验办法
1、硫酸钛溶液的制备
制造不同质量浓度的硫酸溶液，并与水洗物料依照必定份额参加三口烧瓶中。三口烧瓶置于恒温油浴中，在设定温度下反响一段时刻后，取出，过滤，滤液即为硫酸钛溶液。依据文献测定硫酸钛溶液的质量浓度（以TiO2计）及F值。
2、硫酸钛溶液的水解
向三口烧瓶中参加硫酸钛溶液，并置于已升温至必定温度的恒温油浴中，反响计时。反响进程中守时取样，过滤，测定滤液中钛质量浓度。反响完毕后，过滤，测定滤液中钛质量浓度，核算水解率。偏钛酸滤饼充沛洗刷后经盐处理煅烧得到二氧化钛。硫酸钛溶液水解率核算公式如下：其间：ρ(Ti)0为反响开端时硫酸钛溶液中总钛质量浓度；ρ(Ti)t为反响t时溶液中总钛质量浓度。
（四）实验工艺流程
实验准则工艺流程图如图1所示。图1 钛清洁出产工艺流程
流程首要包含5个操作单元：熔盐反响单元，多级逆流洗刷与介质循环单元，硫酸钛溶液制备单元，硫酸钛溶液水解单元，盐处理和煅烧单元。新工艺以高钛渣为质料，熔盐为反响介质；将钛转化为钛酸钠；钛酸钠经多级逆流洗刷后钠离子浸出至液相，构成必定浓度的碱液，碱液经除杂、蒸腾浓缩后回来至熔盐反响单元循环使用，钛留在洗后固相中，随后在稀硫酸中溶解构成硫酸钛溶液；硫酸钛溶液加热水解制备偏钛酸，水解母液经膜分离除杂后循环使用，偏钛酸经进一步盐处理和煅烧得到二氧化钛。其间硫酸钛溶液的制备与水解进程是该工艺的中心部分，决议着产品二氧化钛的功能，包含纯度、粒度散布及颜料功能等。硫酸钛溶液的制备与水解也是传统硫酸法的中心操作单元，但新工艺中硫酸钛溶液的组成（离子品种、浓度等）、制备进程和水解机制均不同于传统硫酸法。
二、成果与评论
（一）硫酸钛溶液的制备
1、实验规划及成果
取不同质量分数的硫酸与必定量水洗物料，在50℃下反响4h，过滤。水洗物料用量和硫酸质量分数对产品硫酸钛溶液质量浓度（以TiO2计）和F值的影响见表2。
表2 硫酸质量分数和水洗物料用量对硫酸钛溶液性质的影响2、水洗物料用量与硫酸钛质量浓度的联系
用表2中水洗物料用量对硫酸钛质量浓度作图，如图2所示。硫酸钛质量浓度随水洗物料用量增大而增大，两者之间约为2次函数联系：式中：a，b，c为常数。用MATLAB拟合，成果a＝0.00676，b＝0.773，c＝76.1。因而，制造不同质量浓度的硫酸钛溶液所需的水洗物料用量能够用式(7)核算：式(7)的相联系数r2＝0.992，二次曲线的拟合成果与实验成果相吻合。图2 硫酸钛质量浓度与水洗物料用量之间的联系
3、硫酸质量分数与硫酸钛溶液性质的联系
由表2看出：硫酸质量分数对硫酸钛溶液质量浓度及F值均有影响。假定硫酸质量分数与硫酸钛溶液质量浓度及硫酸钛溶液酸度之间契合二次曲线联系，即满意其间：w表明硫酸质量分数；ρ表明硫酸钛溶液质量浓度；F表明硫酸钛溶液酸度；h，i，j，k，l，m为常数。将表2数据以MATLAB拟合，得h＝0.000378,i＝－27.7,j＝0.195,k＝－0.247,l＝83.9，m＝－54.5。所以，硫酸质量分数与硫酸钛溶液质量浓度和F值之间的联系可表明为：将上式中的w对ρ、F作图，成果如图3所示。图3 硫酸钛质量浓度及F值与硫酸质量分数之间的联系
能够看出：当硫酸钛溶液质量浓度恒守时，随F值增大，硫酸质量分数增大；当F值恒守时，随硫酸钛溶液质量浓度增大，所需的硫酸质量浓度增大。这是由于硫酸钛溶液质量浓度增大，水洗物料的消耗量增大，进而溶解水洗物料所需的硫酸的量增大。
（二）硫酸钛溶液的水解
1、水解温度对硫酸钛水解率的影响
在F＝1.75、钛质量浓度（以TiO2计）140g/L条件下调查温度对水解的影响，成果如图4所示。能够看出：升高温度能够增大水解率，这是由于水解反响是吸热反响，升高温度可促进反响正向移动，有利于水解的进行。由图4还看出，水解进程大致分为3个阶段：第1阶段为0～30min，此阶段没有固相物分出，水解率低，液相组成没有明显改变；第2阶段为30～90min，此阶段有很多偏钛酸固体分出，分出速度较快；第3阶段为90min今后，此阶段硫酸钛分出速度减慢。图4 反响温度对硫酸钛水解率的影响
2、F值对硫酸钛水解率的影响
在钛质量浓度（以TiO2计）200 g/L、水解温度110℃条件下，调查F值对硫酸钛水解一的影响，成果如图5所示。能够看出，随F值增大，反响速度加速。依据反响(4)，下降溶液中硫酸质量分数，有利于水解反响正向移动。因而，较佳的水解F值断定为1.9～2.0，水解时刻为4h，此刻，硫酸钛水解率在90%以上。图5 F值对硫酸钛水解率的影响
3、硫酸钛质量浓度对水解率的影响
在F=2.0、水解温度110℃下，调查硫酸钛质量浓度对水解的影响，成果如图6所示。能够看出，随硫酸钛质量浓度增大，水解速度和终究水解率都下降。这是由于硫酸钛质量浓度增大今后，溶液中离子强度增高，薪相较难沉积分出。当硫酸钛质量浓度为204g/L时，水解率大于90%。因而，断定较佳的硫酸钛质量浓度为200g/L。图6 硫酸钛质量浓度对硫酸钛水解率的影响
4、水解进程中偏钛酸的粒度散布
将F＝1.75、钛质量浓度（以TiO2计）140g/L的硫酸钛溶液加热至102℃进行水解，反响进程中，守时取样分析水解产品偏钛酸的粒度散布。不同反响时刻下偏钛酸的粒度散布如图7所示。能够看出：反响开端阶段，偏钛酸粒度随时刻的延伸而增大；反响后期粒度根本坚持不变。图7 不同反响时刻偏钛酸的粒度散布
5、硫酸酞溶液制备和水解工艺的断定
依据上述实验成果，硫酸钛溶液最佳水解条件断定为：硫酸钛质量浓度200g/L，F＝1.9，反响温度110℃，水解时刻4h。将上述参数代入式(7)和(9)中，得硫酸钛溶液制备最佳条件为：硫酸质量分数43.4%，酸固质量比为1∶1。
（三）偏钛酸的SEM表征
反响产品偏钛酸充沛枯燥后，涣散在洁净的金属铝箔表面，用扫描电镜分析其描摹，成果如图8所示。能够看出，偏钛酸根本上为10nm左右的极微小颗粒，聚会后为2μm左右的较大颗粒，聚会体近似为球形。这种结构阐明在水解进程中发作了单一粒子生成和粒子聚合2个进程。图8 偏钛酸产品的SEM图谱
（四）水解机制分析
经过分析硫酸钛溶液水解生成偏钛酸的进程及反响产品偏钛酸的描摹，揣度水解机制为：第1阶段，硫酸钛溶液中的钛离子首要彼此结合生成线性聚合物，这种聚合物有利于锐钛矿型二氧化钛的构成，因而，硫酸钛溶液水解后悉数构成锐钛矿型偏钛酸；
第2阶段，固相物的粒度为1～3μm，偏钛酸初级粒子粒径仅为10nm，即硫酸钛溶液先生成10 nm左右的初级粒子，然后初级粒子彼此聚合构成粒径1～3μm的聚会体。跟着反响时刻的延伸，聚会体粒径逐步变大；
第3阶段，反响90min之后，此阶段，水解率缓慢添加，偏钛酸粒径没有明显改变。
上述3个阶段的反响时刻随反响温度改变略有不同：温度越高，第1阶段时刻越短；一起反响速度和水解率都较高。
（五）偏钛酸煅烧制备二氧化钛
水解制得的偏钛酸加热煅烧后能够得到二氧化钛。煅烧温度对二氧化钛晶型的影响如图9所示。图9 不同煅烧温度下的二氧化钛的XRD图谱
能够看出：在100℃下枯燥，偏钛酸晶型为锐钛矿型；煅烧温度较低时，晶型无改变，产品为锐钛矿型二氧化钛；煅烧温度高到800℃时，产品逐步转变成金红石型二氧化钛；温度为1000℃时，产品完全为金红石型二氧化钛。这阐明以本法制备的偏钛酸在不同温度下煅烧后，既可制备金红石型二氧化钛也可制备锐钛矿型二氧化钛。
三、定论
（一）用硫酸溶解高钛渣熔盐反响后的水洗物料可得到硫酸钛溶液，操控硫酸质量分数和酸固质量比能够得到不同F值和质量浓度的硫酸钛溶液。经过MATLAB拟合，断定硫酸钛溶液制备最佳条件为：硫酸质量分数43.4%，酸固质量比1∶1。该条件下制得的硫酸钛溶液质量浓度为190g/L，F＝1.9。
（二）硫酸钛水解进程中，下降溶液F值及硫酸钛质量浓度，进步水解温度，延伸水解时刻可进步水解率。最优水解条件为：温度110℃，时刻4h，硫酸钛质量浓度190g/L，F＝1.9。该条件下硫酸钛的水解率大于90%。
（三）XRD、SEM和粒度散布表征成果表明，硫酸钛的水解是分3个不同阶段进行的。
碱式硫酸镍
