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硼砂制取三氧化二硼

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硼砂制取三氧化二硼百科

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三氧化二铝

2017-06-06 17:50:12

三氧化二铝又名活性氧化铝。    活性氧化铝(分子式Al2O(3-x)(OH)2x,0<x<0.8)是当前世界上大量使用的无机化工产品之一。由于活性氧化铝具有多孔结构,高比表面积且处于不稳定的过渡态,因而具有较大的活性。在石油化工、化肥工业中,广泛用作催化剂、催化剂载体。活性氧化铝又具有吸附特性,因而用作气体和液体的干燥剂、气体净化的吸附剂、饮水除氟剂、工业污水的颜色和气味消除剂等。当今得到的主要的工业活性氧化铝产品都是靠快速脱水法生产的。活性氧化铝是指经过充分细磨、以原晶尺寸大小1μm的α- Al2O3为基本组成(20%-90%)的煅烧氧化铝。    高性能的活性氧化铝在不定形耐火材料配料中能带来以下好处:提高坯体密度、流动性、强度,提高二次莫来石生成量等,降低加水量和气孔率。此外,活性氧化铝还能做干燥剂,吸水量大、干燥速度快,能再生(400 -500K烘烤)。活性氧化铝属于化学品氧化铝范畴,主要用于吸附剂、净水剂、催化剂及催化剂载体,根据不同的用途,其原料和制备方法不同。    在催化剂中使用的三氧化二铝的通常专称为“活性氧化铝”,它是一种多孔性、高分散度的固体材料,有很大的表面积,其微孔表面具备催化作用所要求的特性,如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等,所以广泛地被用作化学反应的催化剂和催化剂载体。    该纳米氧化铝XZ-L14显白色蓬松粉末状态,晶型是α型。粒径是20nm;比表面积≥50m/g。粒度分布均匀、纯度高、高分散、α-Al2O3,其比表面低,具有耐高温的惰性,但不属于活性氧化铝,几乎没有催化活性;耐热性强,成型性好,晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好,可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧,特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。由于α相氧化铝也是性能优异的远红外发射材料,作为远红外发射和保温材料被应用于化纤产品和高压钠灯中。此外,α相氧化铝电阻率高,具有良好的绝缘性能,可应用于YGA激光晶的主要配件和集成电路基板中。    了解更多有关三氧化二铝的信息,请关注上海 有色 网。 

三氧化二铝

2017-06-06 17:50:09

三氧化二氯俗称氧化铝概要  三氧化二铝,刚玉型晶体接近于原子晶体,其它晶型的基本上是离子晶体,熔点为2050℃,沸点为3000℃,真密度为3.6g/cm。   三氧化二铝的流动性好,难溶于水,能溶解在熔融的冰晶石中。它是铝电解生产中的主要原料。   有四种同素异构体β-氧化铝 δ- 氧化铝 γ-氧化铝 α-氧化铝 ,主要有α型和γ型两种变体,工业上可从铝土矿中提取。   名称 氧化铝;刚玉;白玉;红宝石;蓝宝石;刚玉粉;corundum   化学式 Al?O?外观 白色晶状粉末或固体物理属性  式量 101.96 amu   熔点 2303 K   沸点 3250 K   真密度 3.97 g/cm3   松装密度:0.85g/mL(325目~0)0.9g/mL(120目~325目)   晶体结构 三方晶系 (hex)   导电性 常温状态下不导电   热化学属性   ΔfH0liquid −1620.57 kJ/mol   ΔfH0solid −1675.69 kJ/mol   S0liquid, 1 bar 67.24 J/mol•K   S0solid 50.9 J/mol•K安全性  食入 低危险   吸入 可能造成刺激或肺部伤害   皮肤 低危险   眼睛 低危险   在没有特别注明的情况下,使用SI单位和标准气温和气压。   氧化铝是铝和氧的化合物,分子式为Al?O?。在矿业、制陶业和材料科学上又被称为矾土。编辑本段应急处理  隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。用途  1. 红宝石、蓝宝石的主成份皆为氧化铝,因为其它杂质而呈现不同的色泽。红宝石含有氧化铁和氧化钛而呈红色,蓝宝石则含有氧化铬而呈蓝色。   2. 在铝矿的主成份铁铝氧石中,氧化铝的含量最高。工业上,铁铝氧石经由Bayer process纯化为氧化铝,再由Hall-Heroult process转变为铝 金属 。   3. 氧化铝是 金属 铝在空气中不易被腐蚀的原因。纯净的 金属 铝极易与空气中的氧气反应,生成一层致密的氧化铝薄膜覆盖在暴露于空气中铝表面。这层氧化铝薄膜能防止铝被继续氧化。这层氧化物薄膜的厚度和性质都能通过一种称为阳极处理(阳极防腐)的处理过程得到加强。   4. 铝为电和热的良导体。铝的晶体形态金刚砂因为硬度高,适合用作研磨材料及切割工具。   5. 氧化铝粉末常用作色层分析的媒介物。   6. 2004年8月,在美国3M公司任职的科学家开发出以铝及稀土元素化合成的合金制造出称为transparent alumina的强化玻璃。   资料刚玉粉硬度大可用作磨料,抛光粉,高温烧结的氧化铝,称人造刚玉或人造宝石,可制机械轴承或钟表中的钻石。氧化铝也用作高温耐火材料,制耐火砖、坩埚、瓷器、人造宝石等,氧化铝也是炼铝的原料。煅烧氢氧化铝可制得γ-Al2O3。γ-Al2O3具有强吸附力和催化活性,可做吸附剂和催化剂。刚玉主要成分α-Al2O3。桶状或锥状的三方晶体。有玻璃光泽或金刚光泽。密度为3.9~4.1g/cm3,硬度9,熔点2000±15℃。不溶于水,也不溶于酸和碱。耐高温。无色透明者称白玉,含微量三价铬的显红色称红宝石;含二价铁、三价铁或四价钛的显蓝色称蓝宝石;含少量四氧化三铁的显暗灰色、暗黑色称刚玉粉。可用做精密仪器的轴承,钟表的钻石、砂轮、抛光剂、耐火材料和电的绝缘体。色彩艳丽的可做装饰用宝石。人造红宝石单晶可制激光器的材料。除天然矿产外,可用氢氧焰熔化氢氧化铝制取。   氧化铝化学式Al2O3,分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型,常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3,六方紧密堆积晶体,α-Al2O3的熔点2015±15℃,密度3.965g/cm3,硬度8.8,不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体,不溶于水,但能溶于酸和碱,是典型的两性氧化物。   Al2O3+6H+=2Al3++3H2O   Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O当能源 价格 不断攀升之时,世界各大铝业公司开始把建设铝业生产基地的目光转向电价低廉的中东和非洲。通过降低左右生产成本的电费,确保铝业生产的 价格 竞争力,成为世界各大铝业公司的着眼点。从国内政策面上分析,国家 产业 政策给铝 行业 定位在满足国内需求上,且在对高精尖产品和低技术含量产品在政策上将会有区别。因此,上下游铝企业对于 行业 所出现的政策性和结构性拐点,应着眼于内销 市场 ,扩大铝在国内 市场 的应用;扩大铝应用领域,提高铝应用的附加值、提升技术含量。另外,铝生产企业应该多关注相关 行业 和下游 行业 发展动向,特别是掌握交通运输、电力、包装、家电等 行业 发展趋势,同时加大技术攻关和科技投入。

三氧化二镍

2017-06-06 17:49:58

三氧化二镍Ni2O3 又称氧化高镍。黑色有光泽粉末。密度4.83。不溶于水,溶于硫酸和硝酸放出氧,溶于盐酸放出氯,也溶于氨水。在600℃时还可还原一氧化镍。用作陶瓷、玻璃、搪瓷的颜料,并用于制镍粉。由温和地加热硝酸镍、碳酸镍或氢氧化镍而得。 硫酸镍溶液与碳酸钠溶液进行复分解生成碳酸镍,经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥得到干燥的碳酸镍固体,再经煅烧、球磨粉碎,制得三氧化二镍。三氧化二镍制备硫酸镍溶液与碳酸钠溶液进行复分解生成碳酸镍,经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥得到干燥的碳酸镍固体,再经煅烧、球磨粉碎,制得三氧化二镍。 三氧化二镍用途用作玻璃、陶瓷和搪瓷的着色材料,也用于制造镍粉和磁性体的研究。操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿连衣式胶布防毒衣,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。   三氧化二镍储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 

湿法生产三氧化二铋

2019-01-31 11:06:04

一、工艺流程。 如图1。图1  湿法出产氧化铋工艺流程 包含溶解、中和、枯燥等工序,产出氧化铋;滤液经转化、结晶,产出。 二、首要技能条件。 水淬与硝酸溶解同火法出产。中和:与液碱反响如下式: 2Bi(NO3)3+6NaOH=Bi2O3+6NaNO3+3H2O 将固体碱用蒸馏水溶解制成30%的NaOH溶液,弄清后撇去悬浮物,取上清液备用。要求上清液清亮通明,不染杂色。然后取体积1.5~2.5倍于硝酸溶液的NaOH溶液加热至95℃左右,将饱满的溶液逐步缓慢注入加热后的NaOH溶液,边加边拌和边升温,使生成的氧化铋沉积呈黄色。留意不能加得太快,太快则易发生白色的氢氧化铋与碱式沉积。 当参加之饱满溶液体积约为NaOH溶液之一半时,尽管此刻溶液中NaOH浓度仍约为5N,但不能再加,再加则生成白色絮状氢氧化铋胶体物。持续拌和及保温半小时,使生成的氧化铋由浅黄色转变为澄黄色,再转变为暗黄色,然后坚持暗黄色不变。 过滤洗刷:中和后中止加温拌和,弄清过滤,沉积即Bi2O3粉末,用水屡次淋洗至洗水呈中性,枯燥后的氧化铋粉末(约200目)即产品。 硝酸转化:滤液中除NaNO3外,尚有NaOH存在,缓慢参加HNO3于滤液中,使NaOH转化为NaNO3,其反响为:当溶液呈中性时,阐明已悉数转化为溶液,然后加温浓缩结晶,分出副产物。 三、首要设备。 不锈钢溶解槽一只:中和罐一个、浓缩结晶罐一个、选用夹套式珐琅反响釜,附机械拌和:离心机一台;烘箱一台。 四、产品质量。 当用自来水出产时,可达工业纯级,其成分为(%):Bi2O3>98.5%,Fe<0.01,碱金属硫酸盐低于0.1,不溶物低于0.1;当用蒸馏水出产时,可达化学纯级,其成分为(%):Bi2O3高于99.5,Fe<0.005,碱金属硫酸盐低于0.03,不溶物低于0.005。

火法生产三氧化二铋

2019-01-31 11:06:04

一、工艺流程。 如图1。图1  火法出产氧化铋工艺流程 二、首要技能条件。 将1号精铋熔化,缓慢呈细流参加水淬池中水淬成疏松多孔、粒度为5毫米以下的颗粒。 硝酸溶解:将硝酸体积用蒸馏水稀释一倍,常温下参加水淬铋,其反响为: Bi+4HNO3=Bi(NO3)3+NO+2H2O 为避免氮氧化物很多逸出,水淬铋应缓慢参加。反响后之溶液即溶液。 浓缩结晶:浓缩温度控制在100℃左右,溶液体积蒸发到50%再冷却结晶,10小时后溶液中所含的有60%~70%结晶分出来;将分出之结晶别离后,一次母液再进行浓缩,体积缩小一倍,还可得到20~30%的结晶,杂质悉数留在二次母液中,将二次母液加热并用水处理以构成碱式沉积,将Bi(OH)2NO3滤出后再回来用硝酸溶解:将分出的结晶用少数含酸水洗刷(H2O∶HNO3=5∶2),常温下风干,此进程将开释部分氮氧化物尾气。 煅烧:温度控制在600℃左右,焚烧时刻为3~4小时,此刻有很多氮氧化物气体逸出。其反响为: 4Bi(NO3)2=2Bi2O3+12NO2+3O2 煅烧至无氮氧化物逸出停止,然后降温,取出煅烧后的氧化铋,用瓷球磨机破坏至粒度一60目。 三、首要设备。 马弗电炉一台;瓷球磨机一台。

制取氧化铜

2017-06-06 17:50:01

氧化铜是初中化学课本中一个常见的化学药品,氧化铜的性质稳定,用途广泛,在化学试验中利用率高。那当我们在使用氧化铜药品时,除了直接使用之外,有什么办法可以直接制取氧化铜呢?制取氧化铜的实验用品:金属铜、氧气、酒精灯灼热的金属铜和氧气反应,就会生成氧化铜。2Cu+O2 =灼热= 2CuO  这个就是实验室制取氧化铜的方法。

低品位锰矿制取优质二氧化锰

2019-02-21 11:21:37

前语 尽管许多区域的软锰矿和高档次锰矿已面对干涸,但各种中,低档次锰矿资源依然可资使用。但出产电池级二氧化锰或其它锰的化学试剂,要用低铁高锰质料,这就要求对现有炼锰技能进行改造以习惯开发低档次锰矿的需求。假如物理办法在技能上既不可行,在经济上也不适宜时,一般选用化学办法。处理低档次锰矿的化学办法有Nossen硝酸循环法、处理法及硫酸处理法。许多研讨人员对锰矿和其它含有色金属的物料进行过硫酸化焙烧,作用较好。试验过的硫酸化试剂有硫酸、硫酸铵、硫酸钠及。然后用传统的电解技能即可从上述办法制得的侵出液中出产出电池级二氧化锰产品。 本文考察了加硫酸铵进行低档次锰矿的硫酸化焙烧、评论了不必电解法而选用煅烧技能从浸出的锰化合物出产二氧化锰的办法。 一、低档次锰矿的处理 化学分析标明,埃及西奈低档次锰矿样品的化学成分为;23.43%Mn,36.16% MnO2,33.77%Fe (48.25% Fe2O3),3.97% SiO2和2.4% Al2O3,其他为P2O5,CaO,MgO,CO2及H2O。X射线衍射分析和物相检测标明矿石中首要矿藏为软锰矿,赤铁矿和针铁矿。使用Netzsch Gerateball,GmbHSTA409仪器进行了热重分析和差热分析。 操控不同时刻、温度及硫酸铵/矿分量比,将矿石在校正过的马弗炉中进行了硫酸化焙烧。然后用水浸出焙砂。 表1列出不同硫酸铵/矿(-200目)分量比的物料于400℃焙烧3h后,铁、锰的浸出率。氧化铁和氧化锰均转化为可溶性硫酸盐。锰的浸出率随硫酸铵份额的进步而添加,铁的浸出率则随硫酸铵份额的进步而下降。 表1硫酸铵/矿分量比时铁锰浸出率的影响在温度为400℃,硫酸铵/矿分量比为7,焙烧时刻分别为1,2和3h的条件下、研讨了焙烧时刻对铁、锰浸出率的影响。成果(参见表2)标明:在400℃时反响时刻由1h添加到3h,铁和锰转化为可溶性盐的转化率也相应添加。 表2  焙烧时刻对铁、锰浸出率的影响表3列出硫酸铵/矿分量比为7,焙烧3h的条件下,焙烧温度对铁、锰浸出率的影响。成果标明:当焙烧温度从400℃升高到700℃时,锰的浸出率略有下降,而铁却不同,焙烧温度升高到500℃时,其浸出率随温度的升高而添加,但在700℃焙烧3h时,其浸出率却显着下降。 表3  焙烧温度时铁、锰浸出率的影响二、焙烧进程的机理 为了测定各个温度区域的分化产品,将纯硫酸铵试样从20℃加热到500℃,进行差热和热重分析。其成果如图1和图2所示。图1  纯硫酸铵热重分析图2  纯硫酸铵差热分析 试验成果标明,硫酸铵失重分两步完结。第一步为280℃~340℃,其失重相当于硫酸铵分化为的分量丢失。其化学反响如下:第二步为340℃~420℃之间。按下式发作彻底分化:正如差热分析曲线所标明,两步分化反响是吸热反响(随同有吸热峰呈现)。 众所周知,当温度≥500℃时,二氧化锰分化为Mn2O3。因而,在不同试验温度下,可能发作如下反响:当温度≥400℃时,可能发作如下反响:当温度低于400℃时,氧化铁可能发作如下反响:以上一切铁和锰的化合物均为X射线衍射分析所证明。 当温度≥500℃时,硫酸铁复盐分化为硫酸亚铁和硫酸铁。这两种化合物均比其复盐更易溶解。因而能够解说在该温度下铁浸出率高的试验成果。X射线衍射分析证明,在该温度下,只要这两种化合物。 温度进一步升高,硫酸亚铁将按下式被氧化,并发作分化:X射线衍射分析标明,在700℃时,硫酸铁的分化产品首要是三氧化二铁。 值得注意的是将矿石中的锰和铁转化为相应的硫酸盐(方程式3和6),需求近3倍的硫酸铵。这意味着试验测得浸出率较好时,其硫酸铵/矿分量比(表1)均为理论量的2倍。 温度升高铁的浸出率下降(表3),能够认为是硫酸亚铁被氧化及硫酸铁分化为氧化铁。这已为X射线衍射分析成果所证明,众所周知,关于硫酸锰而言,直到700℃它依然是安稳的。 温度达700℃时,锰的浸出率略有下降,这或许与硫酸化试剂分化速度快有关,由于二氧化锰与硫酸化试剂的分化产品之间的反响,相对的来说没有满足的时刻来完结。 依据这些数据,将锰矿试样在400℃下,选用最佳硫酸化配比7,与硫酸铵一同焙烧3h,然后升温到700℃持续焙烧1h,再浸出该混合物。锰和铁的浸出率分别为92%和5%左右。 三、二氧化锰的出产 通过硫酸化焙烧的锰矿在70℃下浸出,即可取得含可溶性锰盐为15%~20%的溶液。其间少数的硫酸亚铁,可通过参加过量锰矿粉将其氧化,并用调理pH到6.5,过滤除掉铁、磷和其它杂质而得纯锰溶液。将碳酸铵参加溶液中,直到pH为8.5,在此条件下,溶液中的锰转化为碳酸盐。所得碳酸锰在300℃下枯燥5h后,与理论所需量硝酸混合,在200℃下熔解直到除掉一切的氧化氮停止。 在20~400℃范围内对进行了热重分析(图3)。在304℃开端失重,到340℃时失重完毕。总失重率为51%。图3  的热重分析 这与下式所示的分化为相应的二氧化锰的失重率(51.40%)十分符合:在320℃下将煅烧3h,并对煅烧产品进行化学分析和X射线衍射分析。分析成果标明,产品为r-MnO2,化学成分合格。 有关所得二氧化锰的阴极行为及其对干电池的习惯性,将持续进行研讨。

硼知识

2019-02-28 11:46:07

硼  硼是一种典型的非金属元素,硼有多种同素异形体:四方晶体、α菱形体、β菱形体及无定形体。无定形硼是一种由深棕色到黑色的粉末。晶体硼是十分硬而脆的固体,有由漆黑到银灰的金属光泽。硼的电导率随温度的升高而添加。硼的化学性质首要取决于它的物理状况,无定形硼在空气中甚至在常温下就缓慢氧化,而晶体硼在加热时也很安稳,只能同强氧化剂缓慢地发作效果。高温下无定形硼能在空气中焚烧,发作赤色火焰;也能同卤素、氮和金属效果,构成卤化硼、氮化硼和金属硼化物,但不与氢直接发作效果。硼与氢可构成一系列的共价氢化物--。  硼在自然界散布很广,含硼矿藏许多,依据含硼矿藏的化学组成,可将其分为三类:硼硅酸盐矿藏、硼铝硅酸盐矿藏和盐矿藏。其间,硼硅酸盐矿藏首要是硼石和赛黄晶;硼铝硅酸盐矿藏首要有电气石和斧石。这两类硼矿藏中,除了硼石尚具有工业价值外,其他或是难以加工,或因未很多聚集成工业矿床而含义不大。现在,作为硼工业原料的首要是第三类--盐矿藏。这类矿藏有100多种,但作为工业硼资源开发利用的仅有10余种,如天然硼砂、遂安石、硼镁石、硬硼钙石、天然、钠硼解石、柱硼镁石等。在我国,硼镁石、遂安石、硼镁铁矿、硼砂、钠硼解石、柱硼镁石等均可构成大、中型矿床。工业上制取硼用金属热还原法和熔盐电解法。熔盐电解法是一种较经济、适于很多生产的办法。  硼矿是一种用处广泛的化工矿藏,硼与氢、锂、铍等的化合物能焚烧,是高能喷气燃料。硼和硼的化合物,广泛用于化工、冶金、光学玻璃、国防、原子能、医药、橡胶及轻工业。在化学工业,硼砂、可作为番笕、洗涤剂等日用化工产品的添加剂。含硼洗涤剂具有维护头发、去污力强、无污染等功能。某些硼化物还可制成杰出的还原剂、催化剂、化剂等。  在冶金工业,硼砂有熔融金属氧化物的才能,用作冶金熔剂。硬硼钙石可替代萤石用于碱性氧化转炉炼钢。铜铝合金参加微量硼可进步其导电功能。硼在高温下能同氧和氮起反响,常用作去气剂。加0.001-0.005%的硼到钢中,可进步高温强度,使钢的晶粒细化,进步淬透性。钢表面渗硼后,能明显添加表层硬度,一起也进步化学安稳性。加0.001-0.003%的硼到可锻铸铁中,可缩短热处理时刻,使石墨细化,散布均匀。在机械工业,硼被用作硬质合金、宝石等硬质材料的磨削、研磨、钻孔及抛光等。“渗硼”是机械加工职业中一种新工艺,它能进步零件表面的硬度和耐磨、抗氧化功能。  在电子工业,硼系列化合物中某些硼化物是绝缘材料,而有些硼化物则是杰出的导电材料,具有半导体的特性,又有电子放射等功能,可用来制作各种电子元、器材,用作点燃管的点燃极、电讯器材、电容器、半导体的掺合料、高压高频电及等离子弧的绝缘体、雷达的传递窗等。  在国防工业,硼的化合物可作高能喷气燃料和火箭燃料。碳化硼用于制作喷气机叶片和金属陶瓷。氮化硼是超高温、超硬质材料,用以制作火箭喷嘴、焚烧室内衬等。硼的同位素吸收中子才能强,所以硼化物在原子反响堆中用作控制棒调节器和防护屏材料。塑料参加硼就具有防辐射功能。  硼还很多用于玻璃、陶瓷工业,制作高品质耐热硼硅酸玻璃、玻璃纤维、光学透镜、绝缘材料和玻璃钢。硼和钴、钛、镍等可制成金属陶瓷。硼还用于制作搪瓷和搪瓷、彩釉等。此外,硼还用作防腐剂、焊接剂、制作超硬磨料。

锰矿石中三氧化二铝的检验

2019-03-11 11:09:41

一、替代—EDTA容量法   很多锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有搅扰,使滴定结尾无法判别。在滴定溶液中,即便只要0.5~1毫克锰,也会使滴定结尾不稳定,影响严峻。因而有必要把锰别离后再进行测定。   汲取别离二氧化硅后的滤液用硝酸—别离锰后,再用—氯化钠小体积别离别离除掉铁和钛。参加过量的EDTA溶液,调理溶液至pH6,用锌盐回滴过量的EDTA,加煮沸置换出铝络合的EDTA,再用锌盐滴定。求得三氧化二铝的含量。   分析手续   分取前节钙、镁的测定中经硝酸—法别离除锰的滤液100毫升(相当于0.16克试样),置于250毫升烧杯中,加热浓缩至2~3毫升。参加8克氯化 钠,摇匀,参加50%溶液10毫升,再搅匀。用水稀释至40~50毫升,微沸,冷却。将溶液连同沉积一同移入100毫升容量瓶中,用1% 溶液稀释至刻度,摇匀,干过滤。滤液供测定铝用。   汲取滤液50毫升 (相当于80毫克试样),置于250毫升锥瓶中,参加0.1%甲基红指示剂1滴,用1∶1中和至溶液刚变赤色。参加1%EDTA溶液 10~20毫升,微热,用1∶1中和至溶液刚变黄色。参加20毫升pH6的乙酸盐缓冲溶液,煮沸1~2分钟。冷却,参加几滴0.2%二橙指示剂, 用乙酸锌溶液滴定至紫赤色(不用计读数)。参加20%溶液5~6毫升,加热煮沸1~2分钟。冷却,用乙酸锌标准溶液滴定至紫赤色为结尾。由第2次滴 定所耗费的乙酸锌标准溶液毫升数核算三氧化二铝含量。   二、铬天蓝S比色法   铝含量小于5%时,用铬天蓝S比色法进行测定。但取样不宜超越5毫克,中和前应参加1%羟胺以消除锰的搅扰。   汲取别离二氧化硅后的部分滤液,按“铝及铝土矿、粘土、高岭土分析”中铝的测定手续进行。

纯钼化合物的制取(三)

2019-02-15 14:21:16

离子交流法    A  离子交流法净化钼酸铵溶液    有关工艺及目标见下表。 离子交流法净化钼酸铵溶液扼要工艺及目标 [next]     B  用AH-80-7II从硝酸分化辉钼矿的母液中收回钼    母液成分:Mo15.6g/L; Fe:14.2g/L; SO42-65~67g/L; HN03205g/L,中和至必定pH值后流过N03-型的离子交流柱,至流出液含钼1~1.4g/L,此刻树脂含钼达115~136g/L, H的吸附率达92.7%~92.8%。负载树脂用pH =2.5~3的水淋洗去铁,再用10%~15%NH4OH溶液解吸,得含钼60~155g/L的钼酸铵溶液。解吸后的树脂用50~60g/L HN03转型为N03-型。    含钼1~1.4g/L的流出液用NH4OH中和至pH =7~8,使其间Fe3+成Fe(OH)3沉积,上清液再用AH-80-7II吸附收回钼,最终流出液含钼30mg/L,进程总收回率为99.4%~99.6%。    萃取法    A  胺类萃取剂萃取    a  用叔胺或季按盐从加压氧分化辉钥矿的母液中别离钼铼    母液中含有原猜中简直悉数的铼和15%~20%的钼,以及约400g/L的H2S04。其间钼和铼主要以Mo8O264-、MoO2(SO4)22-、ReO4-等形状存在。不同胺类萃取剂和硫酸浓度对萃取钼、铼的影响见下两表。不同胺类萃取钼、铼的成果萃取剂比较(o/a)溶剂载钼量/(g·L-1)萃取率/%MoReAliquat 336(季铵)210.360.6>99Alamine 304(叔胺)27.946.2>99XLA-3(伯胺)27.443.3>99     注:有机相:5%不同萃取剂-芳香族稀释剂(闪点 47.2℃);料液:34g/L Mo,0.24g/L Re,380g/L H2SO4。[next]  料液中硫酸浓度对Alamine 304 萃取钼、铼的影响料液中H2SO4浓度/(g·L-1)萃取率/%MoRe10099.398.33008998.36001498.3注:有机相:4% Alamine 304-5% 十三醇-火油;料液:8.0g/L Mo,0.05g/L Re,比较(o/a)=4;萃取时刻 1min。     从表中看出,在较宽的硫酸浓度范围内,叔胺或季胺均能有效地萃取铼,但钼的萃取率随硫酸浓度增大而显着下降。    原中科院化工冶金研讨所对铼、钼的萃取别离进行了研讨,发现伯胺与中性磷的混合溶剂系统能从高浓度钼的弱碱性水溶液中高效萃取铼,铼、钼的别离系数高达104,而中性磷对伯胺萃铼的协萃系数高达103。    为了萃取别离钼、铼,一般选用下图的准则流程,即首先用胺或季铵盐一起萃钼、铼并与Cu等别离,以NH4OH反萃,使钼、锌一起进人反萃液,再操控条件从反萃液中选择性萃铼,而钼留在萃余液中,进而用从有机相反萃铼。但也有的先用低浓度叔胺(N235)萃铼,然后用高浓度叔胺萃铼。[next]    例如,压煮母液含8~11g/L Mo,0.1~0.2g/L Re,1.8~2.5mol/L H2SO4,用2.5%N235-10%仲辛醇-火油在比较(o/a) = 1:5下先萃铼,用反萃铼,返萃液中加人KCl制成高铼酸钾产品。萃铼后的水相用20% N235 -10%-仲辛醇-火油在比较(o/a) =1:5条件下萃钼,用反萃钼得到钼酸铵溶液。[next]    b  用叔胺萃取和强碱阳离子树脂交流联合法从硝酸分化辉钼矿的母液中收回钼、铼    联合法的准则流程见下图。 [next]     母液含:Mo 23g/L;Re 0.O1g/L:Cu 8.1g/L;Fe 10.6g/L;H2SO4 312.5g/L。用20%三辛胺和三癸胺混合物-10%十三醇-火油有机相萃取,在比较为1时,钼和铼的分配比分别为7.30和100以上。在混合弄清槽进行4级逆流萃取后,钼的萃取率为99%,铼的萃取率为100%。负载有机相用0.0l mol/L的H2S042级洗刷除掉共萃取的铜、铁,然后用3 mol/L的NH4OH3级反萃钼、铼。反萃液经过强碱阴离子交流柱,铼被吸附,用解吸铼。吸附铼后的溶液进行蒸腾结晶收回仲钼酸铵,其纯度达99.94%,含量最高的杂质是铁(0.01%)。    B  P204萃取    在弱酸性介质中,钼(VI)能以MoO22+存在,故适于用酸性磷型萃取剂萃钼: MoO22+(aq)+2(HR2PO4)2(org)==== MoO2(R2PO4)2(org)+2H+(aq)      由下图可知,pH值过高钼能以Mo70246-等阴离子存在,不利于萃取;一般以平衡pH=2为宜。溶液中的Fe3+会与MoO22+一起萃取,而Cu2+即便达2g/L时也不被萃取。