钢铁化验，望文生义，就是钢铁的化学成分的化验，钢铁的区别首要就是碳含量的凹凸，钢铁中碳(C)含量超越2%的就是铁，少于2%的才真实叫钢，钢铁分类许多，有碳素结构钢，不锈钢，耐热钢，合金钢，弹簧钢等等，然后在碳素钢里边又区别优质和普通碳素结构钢，里边又有很多不同牌号的钢种，要区别这些五花八门的钢种，便需求通过分析里边各种元素的含量，一般钢中除铁元素之外，就是碳，硫，锰，磷，硅，铬，镍，铜，钼，钒，钛，铝，钨，铅，少数的还有稀土元素，氮元素，一般钢铁的化验就是把这些元素成分含量测定出来，具体操作现在一般用手工分析(即通过试样的制备然后用化学试剂化验，这种办法慢，一个姿态分析完十几个元素的话需求好几个小时)还有仪器分析(直读光谱仪，化验速度非常快，一分钟分析几十个元素，比方现在我单位用德国斯派克光谱仪分析碳硫锰磷硅铬镍铜钼钒钛铝钴铌钨铅锡砷锆铋钙铈硼锌镧等25个元素)。

稀土化验：1）因为稀土硅镁铁合金中含硅量较高，一般无机酸溶解不完全，需在硝酸存在下，加氢氟酸溶解试样，过剩的氢氟酸影响分析，加硼酸配位络合消除。2）试液中的氮氧化合物影响显色液的稳定性，需加尿素分解消除。3）硅酸与钼酸铵生成络合物的同时，磷、砷也能与钼酸铵生成络合物被亚铁还原成钼蓝，影响硅的测定，当加入草酸后，磷、砷络合物首先被破坏，但时间过长硅钼络合物也有被破坏的可能性。所以，通常在草酸加入后1 min内一定要加入硫酸亚铁铵，否则硅结果偏低。4）选用草酸作掩蔽剂测定稀土总量时，比用EDTA更为优越，由于草酸与铁、锰、铝等元素络合反应速度快，不需要加热，草酸的络合物很稳定，而且草酸在酸性介质中还能掩蔽钛的干扰。5）稀土和钙均能与偶氮氯瞵Ⅰ有显色反应，因而干扰镁的测定。加入少量EGTA—Pb溶液不仅能有效地掩蔽稀土和钙，还能降低试剂空白值。因被置换出的少量Pb2+，当三乙醇胺存在时不与偶氮氯瞵Ⅰ发生显色反应。6）稀土化验：本方法联合测定硅、镁、稀土总量，操作简便、快速、准确度高，且节约试剂和能源。化验稀土硅镁铁合金中硅、镁、稀土总量 ：稀土硅镁铁合金在冶金及铸造 行业 中的用途日益增大，该合金在炼钢过程中作为添加剂使用。由于合金中的稀土、镁和硅对氧、硫、氢、砷有很强的亲和力，它们与钢液中这些有害杂质元素作用，生成难溶化合物进入渣内，从而达到脱硫、脱氧去气和降低非 金属 夹杂物的作用[1]。对于稀土硅镁铁合金中Si、Mg、RE的测定，如果沿用传统的重量法和滴定法分别测定，操作手续繁琐，测试条件难以掌握，分析周期长，影响炼钢生产的需要。有关资料介绍[2]，光度法测定硅、镁、稀土总量具有简便、快速、准确的特点，是目前钢铁中常量元素分析应用最广泛的方法。为此，参考有关文献[2-5]，稀土化验尝试用钼蓝光度法、偶氮氯瞵Ⅲ光度法、偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定稀土硅镁铁合金中高的硅、稀土及镁含量。仪器与试剂　　稀土化验：硝酸：1+5；硼酸溶液：40 g/L；硫酸：0.5 mol/L；草酸溶液：10 g/L；钼酸铵溶液：50 g/L；硫酸亚铁铵溶液：60 g/L；EGTA—Pb溶液：称取0.76 g EGTA和0.72 g硝酸铅于水中溶解后，加36 mL硼酸缓冲溶液，以水稀释至2 000 mL；三乙醇胺：1+4；氢氟酸：ρ =1.15 g/mL；硼酸缓冲溶液（pH值为10）：称取42 g硼酸，8 g氢氧化钠溶解于水中后，以水稀释至2 000 mL；偶氮氯瞵Ⅲ溶液：0.4 g/L；偶氮氯瞵Ⅰ溶液：0.25 g/L；EDTA溶液：50 g/L。2.2 实验方法　　称取0.100 0 g试样于200 mL塑料杯中，加6 mL硝酸（1+5），加20滴氢氟酸（ρ=1.15 g/mL），待试样溶解后，放置2 min，加50 mL硼酸溶液，摇匀，放置3 min，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取5 mL试液于100 mL容量瓶中，加0.5 g尿素，溶解后以水稀释至刻度摇匀为母液。 1）钼蓝光度法测定硅。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中，加5 mL硫酸（0.5 mol/L）、5 mL钼酸铵溶液，于沸水浴中加热30 s。取下以流水冷却至室温，然后加5 mL草酸溶液、5 mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用1 cm比色皿，以水为参比液, 于波长680 nm处测定吸光度值，从工作曲线上查得硅的百分含量。 2）偶氮氯瞵Ⅲ光度法测定稀土总量。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中，加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用1～2 cm比色皿，以试剂空白为参比液，于波长680 nm处测量吸光度值，从工作曲线上查得稀土总量的百分含量。　　试剂空白参比液的制备：称取0.100 0 g不含稀土的硅铁合金标样于200 mL塑料杯中，加6 mL硝酸（1+5）、20滴氢氟酸（ρ =1.15 g/mL），待试样溶解后，放置2 min，再加50 mL硼酸溶液，摇匀，放置3 min，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取5 mL试液于50 mL容量瓶中，加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液，以水稀释至刻度摇匀为试剂空白参比液。 3）偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定镁。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中，加5 mL三乙醇胺，放置2 min，再加5 mLEGTA—Pb溶液、5 mL硼砂缓冲溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅰ溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5 min，用1～2 cm比色皿，于剩余的显色液中加EDTA溶液3滴，摇匀，以此为参比液，于波长590 nm处测量吸光度，从工作曲线上查得镁的百分含量。更多有关稀土化验的内容请查阅上海 有色 网  

稀土矿化验：称取0.100 0 g试样于200 mL塑料杯中，加6 mL硝酸（1+5），加20滴氢氟酸（ρ=1.15 g/mL），待试样溶解后，放置2 min，加50 mL硼酸溶液，摇匀，放置3 min，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取5 mL试液于100 mL容量瓶中，加0.5 g尿素，溶解后以水稀释至刻度摇匀为母液。 1）钼蓝光度法测定硅。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中，加5 mL硫酸（0.5 mol/L）、5 mL钼酸铵溶液，于沸水浴中加热30 s。取下以流水冷却至室温，然后加5 mL草酸溶液、5 mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用1 cm比色皿，以水为参比液, 于波长680 nm处测定吸光度值，从工作曲线上查得硅的百分含量 2）偶氮氯瞵Ⅲ光度法测定稀土总量。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中，加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用1～2 cm比色皿，以试剂空白为参比液，于波长680 nm处测量吸光度值，从工作曲线上查得稀土总量的百分含量。　　试剂空白参比液的制备：称取0.100 0 g不含稀土的硅铁合金标样于200 mL塑料杯中，加6 mL硝酸（1+5）、20滴氢氟酸（ρ =1.15 g/mL），待试样溶解后，放置2 min，再加50 mL硼酸溶液，摇匀，放置3 min，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取5 mL试液于50 mL容量瓶中，加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液，以水稀释至刻度摇匀为试剂空白参比液。 3）偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定镁。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中，加5 mL三乙醇胺，放置2 min，再加5 mLEGTA—Pb溶液、5 mL硼砂缓冲溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅰ溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5 min，用1～2 cm比色皿，于剩余的显色液中加EDTA溶液3滴，摇匀，以此为参比液，于波长590 nm处测量吸光度，从工作曲线上查得镁的百分含量。更多有关稀土矿化验的内容请查阅上海 有色 网

火试金办法(The fire assay method)是将冶金学原理和技能运用到分析化学中的一种经典的分析办法，是分析化学中最陈旧的办法之一。 火试金办法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其间贵金属的含量。该办法具有取样代表性好、办法适用性广、富集效果好等长处，是金银及贵金属化学分析的重要手法。 5.1火试金法的特色(Features of The Fire Assay Method) 火法试金不仅是陈旧的富集金银的手法，并且是金银分析的重要手法。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最牢靠的分析办法广泛运用于出产。一些国家已将该办法定为标准办法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准办法。跟着科学技能的开展，分析金银的新技能越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它办法比较，其操作程序较长并需求必定技巧，有许多分析工作者妄图运用其它分析办法来替代火试金法。可是，火试金法是不行替代的，关于高含量金质料或纯金中金成份的测定，其精确度和精确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的裁定分析中，火试金分析能够给出令争议各方服气的成果。这是因为火试金法有许多其它分析手法所不具备的共同的长处： (1)取样代表性好。金银常以金以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，乃至可取多至100g或100g以上的样品，因而，样品代表性好，可把取样差错减小到最低极限。(2)习惯性广。简直能习惯一切的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能精确地进行金银的测定，包含那些现在用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。关于纯金主成份的分析，火试金的分析相同能够取得满足的成果，除了极单个的样品外，此法简直能习惯一切的矿种。 (3)富集功率高，达万倍以上，能将少数金银从含有很多基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即便富集微克量的金银，丢失也很小，一般仅百分之几。因为合粒(或富集渣)的成分简略，有利于以后用各种测验手法进行测定。 (4)分析成果牢靠、精确度高。南非兰德公司对纯金(>99.9%)的惯例分析，同一个样品的74次分析成果，标准偏差(S)0.0058%。国内同类产品10次分析成果的S也在0.005%左右。多年来，国内外一些学者妄图用新的湿法化学分析或仪器分析去彻底替代火试金法，但至今未能成功。Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析办法——AAS、ICP-AES和试金法，给出了18个实验室分析的每一种办法的标准偏差S，成果是ICP-AES和AAS法根本共同，但都较量金法稍差。Wall指出火试金法适用于金量 5.2 火试金法的根本原理(Principle of Method) 火试金分析实际上是以坩埚或许灰皿为容器的一种试金办法，品种繁复，操作程序纷歧，有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金办法的熔炼原理和试金进程中的反响仍与铅试金法有许多相同之处。在一切的火试金法中，运用得最为遍及最为重要的是铅试金法，其长处是所得的铅扣能够进行灰吹。铅试金法与灰吹技能相结合，能够使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法，Au的捕集率>99%，对低至0.2～0.3g/t的Au仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析精确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理。 铅火试金法首要分为3个阶段： (1)熔炼。它凭借固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合，在坩埚中加热熔融，用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，构成铅合金(一般称作铅扣，也称之为贵铅)，因为铅合金的比严峻，下沉到坩埚的底部。与此一起，样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发作化合反响，生成硅酸盐或盐等熔渣，因其比重小而浮在上面，借此使金银从样品中别离出来。因而，在火法试金进程中一起起了分化样品和富集贵金属的两个效果。 (2)灰吹。把得到的铅合金放在灰皿中在恰当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而浸透于多孔的灰皿中，然后除掉了铅扣中的铅及少数的贱金属，金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中构成金银合粒。 (3)分金。以硝酸溶解金银合粒，使银溶解，而金依然坚持固态，将取得的金粒经淬火后称量，可核算出金的含量，依据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。 火试金法完结金银及贵金属的别离与富集后，除上述测定金、银的分量法外，用将将金银合粒溶解后，可用多种化学分析办法测定金、银及其它贵金属。 火试金的理论依据可归纳为五个方面。 榜首，正确运用化学试剂使熔融点下降，确保能在试金电炉到达的温度下得到流动性杰出的矿物质。 第二，高温熔化的金属铅对金银及贵金属有极大的捕收才干，可将熔融状态下露出出来的金银彻底熔解在铅中。 第三，金属铅与熔渣比重不同，熔融中铅下沉到底部构成铅扣，矿渣漂浮其上，完结了铅扣与熔渣的杰出别离。 第四，必定温度下铅易氧化，一起氧化铅能被细密多孔的灰皿所吸收，金银不能氧化构成合粒保存灰皿之中。 第五，借金银在硝酸中溶解性的不同，进行金银别离，银构成进入溶液，金经称重能够核算出金的档次。 5.3 火试金法中常用的器皿与设备(Equipments ) 5.3.1器皿(1)试金坩埚 试金熔炼用的坩埚一般称为试金坩埚，质料为耐火黏土。对试金坩埚的一般要求是：具有满足的难熔度，即在高温加热时坩埚不变软或塌倒;在加热时仍能坚持满足的压强，在钳取或叉出的时分不会决裂;能反抗熔融体的化学效果，不致遭到包含强酸、强碱或含有很多氧化铅在内的各种熔融体的腐蚀，使坩埚穿漏。 (2)灰皿 灰皿是灰吹铅扣(或铋扣)时吸收氧化铅(或氧化铋)用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三种：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。 ①水泥灰皿用400、500号的硅酸盐水泥，加8～12%的水，混匀，在灰皿机上限制。硅酸盐水泥的成分是含CaO60～70%、A12O3 4～7%、SiO2l9～24%、Fe2O3 2～6%。水泥是价廉的普通材料。水泥灰皿坚固，不易开裂，可是灰吹时贵金属丢失比后二种大一些。 ②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细、再灼烧得到的，其间有机物有必要悉数除掉。它的成分为磷酸钙90%、氧化钙5.65%、氧化镁1%、氟化钙3.1%。骨灰的细度要小于0.147mm，其间0.088mm的应占50%以上。用纯骨灰制的灰皿较松，可用于粗金、合质金的灰吹。试金分析一般运用骨灰和水泥的混合灰皿，骨灰和水泥按不同份额混匀，加8～12%的水，在灰皿机上限制。不同的人做实验的成果不同，有的以为3：7好，也有以为是4：6或5：5好。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些，但比水泥灰皿松软。用骨灰-水泥灰皿来灰吹，金、银的丢失要比水泥灰皿小些。骨灰的制备较费事，要经过灼烧、磨细好几道工序才干制成。 ③镁砂灰皿将锻烧镁砂磨细，要求有63%以上经过0.074mm筛，颗粒为0.2～0.1mm的不超越20%。磨细后的镁砂要在几天内压完，不然放置久后又要结块。取85份磨细的镁砂和15份500号水泥，混匀，加8～12%水限制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的丢失比前二种小。 镁砂的首要成分是氧化镁，它是很好的耐火材料，本领碱性熔剂的腐蚀。铅扣灰吹时生成的氧化铅是极强的碱性熔剂。在高温时氧化铅与二氧化硅的亲和力很强，能侵入灰皿中的硅酸盐。骨灰-水泥灰皿中含的硅酸盐较多，用这种灰皿灰吹后，皿表上会呈现小坑，贵金属会因而而遭到丢失。运用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，表面很润滑。 金、银在三种灰皿中灰吹，文献[23]顶用分量法作了比较，证明运用镁砂灰皿丢失最小，纯骨灰灰皿和骨灰-水泥(1+1)灰皿次之，水泥灰皿丢失最大。近年来有人用Ag110和Au198同位素作了更直观的实验。文献[24]报道，用Ag110同位素和5mg非放射性银在骨灰和镁砂灰皿中灰吹(895℃)，丈量灰皿中的Ag110，其成果见表5-1，银在骨灰灰皿中的丢失比镁砂灰皿大25%。 文献[25]报道用Au198同位素作实验，比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的丢失。在960℃灰吹，所得的成果表明：金在骨灰灰皿中丢失比在镁砂灰皿中的丢失大得多。其成果见表5-2。 表5-1 银在各种灰皿中的丢失灰皿类型灰皿分量（g）银在灰皿中的丢失（%）平 均（%）镁砂（直径1英寸）252.2 2.2 2.62.3镁砂（直径1英寸）252.3 2.4 2.42.4骨灰（直径1英寸）252.9 2.9 3.23.0镁砂（直径1.5英寸）452.4 2.4 2.42.4表5-2 金在各种灰皿中的丢失灰皿类型镁砂英国制镁砂英国制镁砂英国制镁砂英国制骨灰法国制测定次数1818171818均匀丢失（%）0.8210.3960.9080.7543.432标准偏差0.2200.0970.2600.1561.731变差系数（%026.824.628.721.150.4(3)焙烧皿 长方形瓷质皿，供样品焙烧除掉S，As用，长120mm，宽65mm，高20mm，一般放20～40g样品，最多可放50g。 5.3.2设备(1)试金炉与灰吹炉 试金用的高温灰吹炉，一般称马弗炉，各国材料均作了必定的介绍，有必定的技能要求。文献[22]指出，"灰吹炉—一种马弗炉型的炉子，这种炉子应具有使空气流通的进气口和出气口，最好能使空气预热并能使其稳定地经过，炉温能均匀地由室温加热到1100℃。据南非材料介绍，其化验室运用的试金炉在放置灰皿时能够一次完结，向灰皿中放置铅扣也是如此，灰吹完结后悉数灰皿能够一会儿取出来。 (2)天平缓砝码 火试金分析法是质量分析法，对试金天平的要求比较严厉。前期的日本双臂摇摆式试金天平，最大称量为1-2g，对砝码有愈加严厉的要求，要运用铂铱合金制造。我国各地试金分析室大都运用称量20g，感量0.01mg的精细分析天平，不少单位已运用感量为0.001mg的精细分析天平。天平缓砝码要求常常校对，依据工作量的巨细，其检校周期以一个月或一个季度为宜。 (3)分金篮 对试金分析专用的分金篮，各国都有特定的规则。日本用铂金或瓷盘制造;前苏联用铂金制造;印度用铂金或石英结构，是由许多小套筒组成，这些小套筒是以铂结构为依托的多孔铂杯或以熔融石英结构为依托的多孔熔融石英杯;我国的试金分析室选用铂金或不锈钢板材制造。 (4)灰皿机和碾片机 国内外关于灰皿机和碾片机大都没有提出清晰的要求，仅仅要求在制造灰皿时，要使灰皿的成型压力共同，在碾片时要使金银合金片成型共同，以避免因而而增大分析差错。 5.4 火试金运用的首要试剂及其效果(Main reagents & functions) 火试金法要参加各种试剂，经过高温熔融，把待测定的贵金属与样品中的基体成分别离。参加的各种试剂所起的效果不尽相同。有的在高温时经化学效果后能捕集样品中的贵金属，称做捕集剂;有的能将样品熔化，并与其间的基体成分化合而生成硅酸盐、盐等熔渣，叫做熔剂或助熔剂、渣化剂。依照试剂在熔炼进程中所起的效果来分类，试金用的试剂又分为七类：熔剂、复原剂、氧化剂、脱硫剂、硫化剂、捕集剂和掩盖剂。有的试剂只要一种用处，如SiO2仅作酸性熔剂用，可是另一些试剂兼有几种不同的用处，如PbO既是碱性熔剂，又是捕集剂和脱硫剂。 5.4.1熔剂 熔剂的效果，是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成杰出的熔渣，然后将样品分化。熔剂依照化学性质，分为酸性、碱性和中性三种。 (1)二氧化硅(SiO2) 即石英粉，是一种很强的酸性熔剂。 (2)玻璃粉(首要成分是xNa2O·yCaO·zSiO2)是一种常用的酸性熔剂，可用来替代二氧化硅粉。玻璃粉中除了含有酸性成分的SiO2外，还有CaO，Na2O等碱性成分，所以它的酸性较石英粉弱，一般2～3g玻璃粉相当于1gSiO2。一般是以平板玻璃为质料，水洗枯燥后在磨矿机中破坏至0.246mm～0.175mm。 (3)硼砂(Na2B4O7·10H2O)是一种生动而易熔的酸性熔剂，它在熔炼中在350℃时开端失掉其间的结晶水，并敏捷胀大。因而在配猜中运用过量的硼砂简略引起熔炼时物料溢出，构成坩埚内试样的丢失。硼砂能和许多金属氧化物构成盐，它们的熔点要比相应的硅酸盐低。例如CaSiO2的熔点是1540℃，Ca2SiO4的熔点是2130℃，而CaO·B2O3 的熔点只要1154℃，配猜中参加硼砂后，能够有效地下降熔渣的熔点。 (4)(H3BO3) 是一种酸性熔剂，它能够替代硼砂。加热后失掉水分，生成造渣才干很强的B2O3。 (5)碳酸钠(Na2CO3)是一种廉价的，常用的碱性熔剂，在熔融时易与碱金属硫化物效果构成硫酸盐，有时起到脱硫或氧化效果，无水碳酸钠在852℃开端熔化，当加热至950℃时，开端放出小量的二氧化碳而稍微分化。 Na2CO3 →△Na2O+CO2 生成的与酸性物质化合而生成盐类， Na2O+SiO2→△Na2SiO3 (6)碳酸钾(K2CO3) 其性质和碳酸钠类似，也是碱性熔剂。它的报价比碳酸钠贵。 (7)氧化铅(PbO)又叫黄丹粉，是一种很强的碱性熔剂，一起又是氧化剂、脱硫剂和贵金属的捕集剂，所以在铅试金顶用处很广。氧化铅与二氧化硅有很强的亲和力，在较低的温度下与二氧化硅化合，生成流动性很好的。火试金法运用氧化铅的意图是捕收金银，参加的氧化铅定量地被复原为铅。氧化铅运用前有必要查看金银含量，金含量应小于20×10-6%，银小于2×10-5%。不然就不能运用。 (8)(Pb3O4)又叫红丹粉，性质、用处和质量要求同氧化铅，唯其氧化力较氧化铅强得多。 (9)氧化钙(CaO)是一种不常运用的碱性熔剂，报价低廉，能下降熔渣的比重，添加渣的流动性，有些试金工作者主张在铬铁矿、铜镍矿试金时参加必定量的氧化钙。 (10)氟化钙(CaF2) 是一种不常用的中性熔剂，它能够添加熔渣的流动性，在某些铬铁矿和铜镍矿的配猜中要参加氟化钙。 (11)冰晶石(Na3AlF6) 是一种很少运用的中性熔剂。含氧化铝高的试样试金时，参加冰晶石能下降造渣的温度。 5.4.2复原剂 复原剂的效果是将配猜中参加的金属氧化物复原成金属或合金，借此捕集贵金属。另一个效果是将高价氧化物复原成贱价氧化物，有利于与二氧化硅造渣。 在试金分析中常用的复原剂有碳水化合物，碳素类和金属铁。碳水化合物有小麦粉、黑麦粉、玉米粉、蔗糖、淀粉等，其间最常用的是小麦粉。碳素类复原剂中较常用的有木炭粉和焦炭粉。金属铁既是复原剂，又是脱硫剂。 面粉(C6H10O5)是试金分析中常用的复原剂，它受热后失掉水分，生成颗粒纤细的无定形碳，能均匀地散布在坩埚物猜中，在低于500℃开端起复原反响，当600℃时其反响速度最快。面粉的复原力理论值是15.3，即1g面粉能复原15. 3g铅，但实际上只能复原出10～12g铅。 5.4.3氧化剂 参加氧化剂的意图是将试样中的硫化物部分地或悉数地氧化成氧化物，使金属氧化物进入熔渣中，一起避免了硫化物构成锍(各种金属硫化物的互溶体)而使贵金属遭到丢失。 (1)(KNO3)又叫硝石，是一种很强的氧化剂。在高温时分化释放出氧，将硫化物及砷化物等氧化成氧化物，操控硫化物对氧化铅的复原才干，以便取得质量适宜的铅扣。运用时，有必要将试样先进行氧化力实验，然后再核算的需求量，一般以每克能氧化4g金属铅来核算。 (2)(NaNO3) 性质和类似，报价廉价，可替代。 (3)氧化铅(PbO) 与重金属的硫化物共热时，它很简略放出氧气，将硫化物氧化成氧化物(贵金属和铅的硫化物在外)，氧化铅本身被复原成金属。 5.4.4脱硫剂 脱硫剂是一种对硫具有很强亲和力的物质，它能够把硫从其本来的化合物中攫取出来，并与硫结合。 (1)金属铁(铁钉) 是复原剂和脱硫剂。它能将许多金属氧化物、硫化物分化而复原成金属，一般选用8#铁线切断5寸长，视实验料含硫凹凸参加2～4根。 (2)碳酸钠(Na2CO3) 其脱硫反响式如下： MeS+*即*q。*叨十*批十*Q 生成的MeO与SiO2 化合生成硅酸盐渣。Na2S溶于碱性渣中。含有硫化物的溶渣不同程度上会溶解贵金属，致使熔炼进程中贵金属遭受丢失。 5.4.5硫化剂 在高温时能使Cu，Ni等金属及其氧化物改动成为相应的硫化物的物质，叫做硫化剂。现在常用的有下列两种： (1) 是很强的硫化剂，能与金属铜、镍、铁或CuO，NiO反响，生成CuS，Ni3S2和FeS。 (2)硫化铁(FeS)能与Cu，Ni的氧化物反响，生成Cu，Ni的硫化物。 5.4.6捕集剂 在高温具有萃取贵金属才干的物质，称为捕集剂，它们一般是金属、合金或许是锍。这些物质的比严峻，最终沉降在试金坩埚的底部。冷却后的形状象钮扣，称做扣或试金扣。用铅作捕集剂时，称这种捕集了贵金属的金属铅为铅扣，用锍作捕集剂时叫锍扣。 (1)铅(密度11.34g/cm3，原子半径0.175nm，熔点327.4℃)是最常用的，也是最有用的捕集剂之一。它的比严峻，易与渣别离，捕集贵金属后的金属铅，能用简洁的灰吹法使铅与贵金属别离，得到一颗组分简略的贵金属合粒，为下步测定供给了便利的条件。铅对Ag，An，Pd，Pt，Rh，Ir，Ru，Os的捕集效果杰出，大部分在98%以上，单个的稍低一些。 (2)铋(密度9.75g/cm3，原子半径0.155nm，熔点271.3℃)与贵金属在高温条件下能构成一系列的金属互化物或合金，能定量地捕集贵金属，效果较好，各种贵金属的捕集率分别为：Au 99%，Ag 98%，Pt 98%，Pd98%，Rh 99%，Ir 98%Ru 97%。铋扣灰吹时，Os的丢失严峻。铋及其化合物毒性很小，这一点比铅试金法优胜。 (3)锡(密度7.3g/cm3，原子半径0.158nm，熔点231.9℃)能捕集8种贵金属。锡与Au，Pt，Pd，Rh，Ir，Ru和Os构成金属互化物，如AuSn4，PtSn4，PdSn4，RhSn4，IrSn7，Ru2Sn7，OsSn3等。这些互化物跟着熔融的锡被富集在锡扣中。 (4)镍锍(密度4.6～5.3g/cm3，熔点Ni3S2 790℃,FeS 1150℃，Cu2S1120℃，三者混合时的熔点800℃以下)镍锍也称镍冰铜。其间起首要效果的成分是硫化镍，还包含来自样品中的(或参加的)铜铁等硫化物。硫化镍捕集贵金属的才干比硫化铜强得多。硫化镍或镍锍捕集贵金属(钯在外)的功率在96%以上，在熔渣中的丢失小于4%。 (5)锑(密度6.68g/cm3，原子半径0.161nm，熔点630.5℃)锑捕集Au，Pd，Pt，Rh，Ir，Ru，Os的功能杰出，回收率达97%以上，在渣中的丢失小于3%。锑能灰吹，灰吹时Os不丢失，这是它共同的长处，也是铅、铋试金所不及的。锑在捕集贵金属的一起，也将Cu，Co，Ni，Bi，Pb等重金属捕集，灰吹时也不能将它们除掉，所以锑试金法只能捕集成分简略的样品中的贵金属。 (6)铜铁镍合金(密度8～9g/cm3，原子半径：Cu 0.127nm，0.Ni 125nm，Fe0.126nm)铜铁镍合金一次能一起捕集Pd，Pt，Rh，Ir，Ru和Os等6种铂族金属。捕集效果很好，回收率在98%以上，Ir稍差一些，约95%。但下一步铂族金属与很多Cu，Fe，Ni的别离困难。操作进程冗长，并且铜铁镍试金需求1450℃的高温，一般试金炉难以到达。 (7)铜(密度8.89g/cm3，原子半径0.127nm，熔点1083℃) 用铜作捕集剂，捕集 Pd，Pt，Rh，Ir的回收率都在95%以上。 5.4.7掩盖剂 掩盖剂盖在坩埚中的物料上面起阻隔空气的效果，避免炉中的空气与物料之间发生不期望进行的反响。一起也起到熔炼时阻挠熔融物的飞溅、减小丢失的效果。常用掩盖剂有下列三种： (1)硼砂它比坩埚中其它物料先熔化，开始熔化时，硼砂是很粘稠的，能够避免矿样粉末的丢失。硼砂与熔融体结合后，会改动熔渣的酸度。因而，在运用硼砂作掩盖剂时，应注意到这一点。 (2)食盐是常用的、价廉的掩盖剂。Pb，As，Sb以及Au，Ag的氯化物在高温时易挥发，在出炉时有很多有毒的PbCl2白烟冒出，污染环境，这是人们不喜欢用它的一个原因。 (3)硼砂-碳酸钠。这种掩盖剂功能同硼砂，只不过经过调理两者的份额，能够配成与坩埚中的物料相同的硅酸度，不致因掩盖剂进入熔融体而改动渣的硅酸度。 (6)铁钉 是复原剂和脱硫剂。它能将许多金属氧化物，硫化物分化而复原成金属， RO+Fe=R+FeO，RS+Fe=FeS+R。一般选用8#铁线切断5寸长，视实验料含硫凹凸参加2～4根。

   金属硅化验招聘需求增大其，暗示金属硅市场行情走高。  据悉，2009年南方产区利用小水电经营的金属硅企业受到天气的制约，开工一直不太顺利。湖南、四川部分地区的工厂停工已经有近2个月的时间，而天空仍没有降雨的迹象。雨水不足，电力输送只能侧重于居民生活使用，工厂只能暂停供给。至今，该地区部分工厂仍在停工观望。  金属硅是一个高能耗产品，由于中国生产金属硅的原材料硅石资源较为丰富，很适合生产金属硅，因此，中国是全球最大的金属硅产地，自2000年以来，中国每年的工业硅产量均超过40万吨以上，约占世界工业硅总产量的三分之一。  中国是世界主要的金属硅出口国，欧洲、美国和日本从中国进口的金属硅占总消费量的40%左右，由于欧洲和美国对中国进口的金属硅实施了反倾销，拉动了欧美等地的金属硅的价格上涨，从一定程度上支撑了国内金属硅市场稳健的涨势。  从金属硅下游行业的市场景气度来看，拿有机硅行业举例，有机硅主要的原材料之一就是金属硅粉，占其生产总成本的30%左右，有机硅作为新型材料性能优异，市场需求前景广阔，年需求增长率将超过20%，国内缺口60%以上，另外，由于中国具有巨大的市场潜力和廉价的金属硅资源，国际有机硅巨头纷纷瞄准中国市场，使得金属硅的市场需求值得挖潜。   更多关于金属硅化验的资讯，请登录上海有色网查询。 

1.办法概要 试样经碱熔、浸取，在介质中，以将W6+还原为W5+，借此与硫酸根效果生成安稳的黄绿色络合物，然后进行光度测定。 本法适用于一般试样中ω(WO3)/10-2>0.02的测定。图1   白钨矿石 2.试剂 2.1.，分析纯。 2.2.(p1.19g/mL)，分析纯。 2.3.溶液：称取2g溶于100mL水中。 2.4.溶液：取1mL市售15%溶液用(2+1)稀释至30mL。 2.5.硫酸钾溶液：称取25g硫酸钾溶于水中，稀至100mL。 2.6.钨标准储存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，储存于塑料瓶中，此溶液含WO3为200ug/mL。 2.7.钨标准溶液：移取50.00mL钨标准储存溶液(2.6)于500mL容量瓶中，用溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。 3.分析过程 称取0.5000g(视含量而定)在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g，混匀，再掩盖一层(约1g)，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色(3～5min)，取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，一起盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚(若含铜高参加几毫升甲醛)，加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，弄清或干过滤;伴随试样做空白试验。 分取10.00mL 溶液于50mL容量瓶中，用溶液(2.3)补足20mL，加4mL硫酸钾溶液(2.5)，混匀。参加20mL(2+1)，加2.5mL溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用1cm或3cm比色皿于波长430nm处丈量其吸光度。 作业曲线的制作：于一组50mL容量瓶中，参加10.00mL空白溶液，别离参加0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO3标准溶液，以下按试样分析过程操作。丈量吸光度并制作作业曲线(丈量高含量WO3时，用差示吸光光度法，用1300ug WO3标准溶液为参比)。 4.分析成果的核算 按下式核算三氧化钨的含量： ω(WO3)/10-2=ρV1×10-4/V2m 式中：ρ—作业曲线上查得试液中三氧化钨的质量浓度，ug/mL; V1─试样溶液的总体积，mL; V2—分取试样溶液的体积，mL;  m─称取试样的质量，g。

锰矿物的利用历史十分悠久，据文献记载，世界上利用锰矿物最早的国家有埃及、古罗马、印度和中国。我国利用锰矿物的历史可追溯到距今约4500～7000年前后新石器时代的仰韶文化（彩陶文化）时期。由于软锰矿呈土状，它的颜色呈黑色，极易染手，在古人看来，这是一种奇妙的陶器着色颜料。    中国锰矿资源的分布：中国锰矿资源较多，分布广泛，在全国21个省(区)均有产出；有探明储量的矿区213处，总保有储量矿石5.66亿吨，居世界第3位。中国富锰矿较少，在保有储量中仅占6.4%。从地区分布看，以广西、湖南为最丰富，占全国总储量的55%；贵州、云南、辽宁、四川等地次之。从矿床成因类型来看，以沉积型锰矿为主，如广西下雷锰矿、贵州遵义锰矿、湖南湘潭锰矿、辽宁瓦房子锰矿、江西乐平锰矿等；其次为火山-沉积矿床，如新疆莫托沙拉铁锰矿床；受变质矿床，如四川虎牙锰矿等；热液改造锰矿床，如湖南玛璃山锰矿；表生锰矿床，如广西钦州锰矿。从成矿时代来看，自元古宙至第四纪均有锰矿形成，以震旦纪和泥盆组为最重要。     锰矿一般分为氧化锰和碳酸锰，氧化锰一般是颗粒状的黑色矿物，硬度较小。而碳酸锰则是块状的黑色矿物，一般硬度较大。一般锰矿里含有的杂质为石英沙等其它杂质。一般选锰矿最好的办法是磁选法。一直以来，人们认为锰矿不会被磁所吸引，其实是因为所采用的磁场强度不够大。当磁场达到7000GS左右，锰矿就很明显地被磁所吸引。因此选锰最好的办法是磁选法，即采用锰矿磁选机。    锰在地球岩石圈中以及硅酸盐相的陨石中表现有强烈的亲石性质，但在岩石圈上部则有强烈的亲氧性质，锰与铁在岩石圈中以及陨石中虽有许多相似的化学性质，但锰并不亲铁。锰矿在自然界中已知的含锰矿物约有150多种，分别属氧化物类、碳酸盐类、硅酸盐类、硫化物类、硼酸盐类、钨酸盐类、磷酸盐类等。但含锰量较高的矿物则不多。    更多关于锰矿的资讯，请登录上海有色网查询。

    锰在地球岩石圈中以及硅酸盐相的陨石中表现有强烈的亲石性质，但在岩石圈上部则有强烈的亲氧性质，锰与铁在岩石圈中以及陨石中虽有许多相似的化学性质，但锰并不亲铁。锰矿在自然界中已知的含锰矿物约有150多种，分别属氧化物类、碳酸盐类、硅酸盐类、硫化物类、硼酸盐类、钨酸盐类、磷酸盐类等。但含锰量较高的矿物则不多。    中国锰矿开拓方法有：露天开采、露天水力开采和地下开采三种。    1、露天水力开采    露天水力开采虽属露天开采范畴，但差别较大。该方法始于１９６３年投产的广西八一锰矿。随后在广西平乐、荔浦锰矿和湖南东湘桥、半边月等锰矿推广应用。当前露天水力开采量约占全国锰矿开采量的１０％左右。露天水力开采的基本特征是：利用水头压力和同一水流依次完成冲采、运输、洗选和尾矿排放等连续性生产工艺。因此，它适用于水源充足的风化型锰矿床。    据１９９５年《中国锰矿志》记载，湖南东湘桥、半边月和广西平乐二塘、荔浦太平等锰矿或采区，在其下部有一种粘性大、塑性很强的胶质粘土层，无论用水枪还是其他机械都难以回采。由长沙黑色冶金矿山设计院和东湘桥锰矿共同试验采用“爆破风化预先松动水采法”获得成功。经多年的生产实践，取得了较好的技术经济效果。该法包括穿孔、爆破、风化、水化和冲采５个步骤：首先采用冲击钻穿孔，孔深一般１.５～２.５m，炮孔呈梅花形布置，然后装药爆破，爆堆隆起，再自然风化即风吹、日晒３～６d后，在爆堆上均匀喷洒适量水，矿土便开始分离，再过１～２d即可冲采。露天水力开采具有工艺简单、采矿效率高，劳动条件好，基建投资省等优点，适合于具有一定坡度和水源充足的矿山采用。其缺点是剥离和水采洗矿，造成大量的尾泥浆，需占用面积大的尾泥库，同时水、电消耗多，只能因地制宜。    2、露天开采    目前，风化堆积型氧化锰矿大部分是露天开采，其开采量占全国开采量的６０％以上。主要矿山有湖南玛瑙山锰矿；广西下雷（浅部）、木圭、土湖锰矿；云南建水、斗南（浅部）锰矿；福建连城锰矿；广东小带、新榕锰矿等等。这些矿山生产流程基本相同，但装备水平相差甚大，重点矿山装备水平较高，如下雷锰矿采、装、运全部实现机械化生产，打眼采用潜孔钻穿孔，柴油铲铲装，汽车运输矿岩。但大多数地方中小矿山采、装、运还处于半机械化或土法生产，手工操作。    更多关于锰矿的资讯，请登录上海有色网查询。

锰矿石冶炼产品主要有高碳锰铁、中低碳锰铁、锰硅合金以及金属锰等，通称为锰质合金或锰系合金。 高碳锰铁。我国主要采用高炉生产。50年代尚未形成专门厂家生产高炉锰铁(高碳锰铁)，而是一些钢铁厂自炼自销，生产量很小。从1958年后，湘潭锰矿先后建起6.5m3、33m3高炉专炼锰铁，60年代以后，新余、阳泉、马钢三厂、重钢四厂等转产高炉锰铁，进入80年代，高炉锰铁发展更快。高炉锰铁产量由1981年的20万t增至1995年40万t。 电炉生产的产品包括碳素锰铁、中低碳锰铁、锰硅合金、金属锰四类。我国电炉生产最早的是吉林铁合金厂，于1956年建成投产，最大电炉容量为12500kVA;60年代初，湖南、遵义、上海等铁合金厂相继建成投产，这些厂都可生产碳素锰铁、中低碳锰铁和锰硅合金;遵义铁合金厂还用电硅热法生产金属锰。据冶金工业部1995年《全国铁合金主要技术经济指标》记载，1994年全国15家重点铁合金厂中有11家生产锰系合金产品。这些重点铁合金厂经过不断发展、扩大，为满足钢铁工业生产作出了重要贡献。 80年代以来，地方中小型铁合金企业发展迅速。据资料统计，地方中小企业铁合金产量占全国比重由1980年的32.39%，上升到1989年的54.01%，到1996年已达69.85%，企业数已达1000家以上。这些中小企业大多数是采用1800kVA的小电炉，设备落后，产品质量比较差。 电炉锰铁与锰硅合金生产所用设备基本相同，都是采用矿热电炉，电炉变压器容量一般为1800～12500kVA。湖南、遵义铁合金厂分别从德国引进3000kVA和31500kVA锰硅电炉，现已投产。 我国电炉高碳锰铁的生产，一般多采用熔剂法生产工艺。锰硅合金的生产，一般都采用有渣法生产工艺。 中低碳锰铁的生产，主要有电炉法、吹氧法和摇包法3种。摇包法包括在摇包中直接生产中低碳锰铁和摇包-电炉法生产中低碳锰铁。摇包-电炉法工艺比较先进、生产稳定可靠、技术经济效果好，目前上海、遵义等铁合金厂都采用此法。 金属锰生产方法有火法冶炼和湿法冶炼。火法冶炼金属锰，我国始于1959年，由遵义铁合金厂首次用电硅热法试制成功，一直独家生产至今。生产工艺采用三步法，第一步用锰矿石炼成富锰渣;第二步用富锰渣炼制高硅硅锰合金，第三步用富锰渣为原料，高硅硅锰作还原剂及石灰作熔剂，即电硅热法制成金属锰。湿法冶炼主要是电解法，常称电解金属锰。我国于1956年由上海901厂建成第一家电解锰生产厂，到90年代初已有大小电解金属锰厂50余家，年总生产能力达4万余t。生产工艺流程大致分硫酸锰溶液制备、电解、后处理3个生产工序。后处理是电解完成后包括产品纯化、水洗、烘干、剥离、包装等系列操作。最终获得合格电解金属锰产品，含Mn99.70%～99.95%。

HJ－BS4A电脑元素分析仪： 1、主要技术参数： ◇分析方法：光电比色分析法◇电源电压 ：220V±10% 50HZ, 耗电量：≤50W  ◇量程范围：吸光度值0-1.999A, 浓度值 0-99.99% ◇测量精度：符合GB223.3～5--88标准 2、主要特点： ◇采用品牌电脑微机控制，台式打印机打印检测结果； ◇测试软件功能齐全，能完全替代传统化验室的各项手工书写工作； ◇并可根据各单位实际需求，任意设置检测报告格式； ◇检测功能庞大，具备检测108个元素的通道空间，储存n 条曲线；◇四个通道,每个通道可储存n 条曲线。 ◇用于分析铁精粉（矿石）中品位、SiO2、P、Mn等元素含量。 联系方式 ：025-57306358/13814155678