硒粉的性质
2018-01-04 11:20:32
稀散元素之一。在已知的六种固体同素异形体中,三种晶体(α单斜体、β单斜体,和灰色三角晶)是最重要的。也以三种非晶态固体方式存在;赤色和黑色的两种无定形玻璃状的硒。前者性脆,密度4.26克/厘米3;后者密度4.28克/厘米3。第一电离能为9.752电子伏特。硒在空气中焚烧宣布蓝色火焰,生成二氧化硒(SeO2)。也能直接与各种金属和非金属反应,包含氢和卤素。不能与非氧化性的酸效果,但它溶于浓硫酸、硝酸和强碱中。溶于水的硒化氢能使许多重金属离子沉积成为微粒的硒化物。硒与氧化态为+1的金属可生成两种硒化物,即正硒化物(M2Se)和酸式硒化物(MHSe)。正的碱金属和碱土金属硒化物的水溶液会使元素硒溶解,生成多硒化合物(M2Sen),与硫能构成多硫化物类似。
有机硅 多晶硅
2017-06-06 17:50:13
有机硅 多晶硅的区别?由于有机硅独特的结构,兼备了无机材料与有机材料的性能,具有表面张力低、粘系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质,并具有耐高低、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性,广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等
行业
,其中有机硅主要应用于密封、粘合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等。随着有机硅数量和品种的持续增长,应用领域不断拓宽,形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系,许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。 多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时,硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核,如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒,则这些晶粒结合起来,就结晶成多晶硅。多晶硅可作拉制单晶硅的原料,多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。例如,在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面,远不如单晶硅明显;在电学性质方面,多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著,甚至于几乎没有导电性。在化学活性方面,两者的差异极小。多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别,但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。 多晶硅是生产单晶硅的直接原料,是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。被称为“微电子大厦的基石”。 在太阳能利用上,单晶硅和多晶硅也发挥着巨大的作用。虽然从目前来讲,要使太阳能发电具有较大的
市场
,被广大的消费者接受,就必须提高太阳电池的光电转换效率,降低生产成本。从目前国际太阳电池的发展过程可以看出其发展趋势为单晶硅、多晶硅、带状硅、薄膜材料(包括微晶硅基薄膜、化合物基薄膜及染料薄膜)。
有机锡价格
2017-06-06 17:49:53
有机锡价格的价格关系到锡的价格,因此我们要对其重视。YT云锡牌硫醇甲基锡有机锡化工产品信息当前价格:1-3:136272409.21元4-6:13627240.92元7-10:136272 最小起订: --- 供货总量: 100吨 发 货 期: 7 天 所 在 地: 云南省昆明市有机锡的代替品:型号:AP1600包装:200kg/桶名称:亚磷酸脂复合稳定剂作用:1、降低成本,做为辅稳定剂可替代部份有机锡稳定剂;2、螯合剂,可螯合PVC加工过程中金属氧化物,提高环保安全性;3、提高产品性能:产品外观光亮、抗老化性能增强;自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物;第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作;第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用;此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。更多丰富的有机锡价格的知识,你可以登陆上海有色网进行查询。
有机锡的运用范围
2019-03-14 11:25:47
主要用途有:用作催化剂、稳定剂(如二甲基锡、二辛基锡、)、农用虫剂、菌剂(如二丁基锡、三丁基锡、三基锡)及日常用品的涂料和防霉剂等。在自然环境中,这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的效果,会敏捷分化。进入生物体后,小肠或皮肤易吸收,特别是三替代体最易被吸收,散布在肝、和脑部。体内以肝为主的微粒体药物代谢酶系统脱烷基、脱芳香基的速度很快。三替代体的生物学半衰期为3-11天,经脱烷基化成为二替代体、一替代体而难以经过脑-血液关卡,在脑内留存时刻稍长。三丁基锡和三基锡对昆虫、细菌、藻类、等的毒性大。三甲基锡和三乙基锡对哺乳动物毒性大。碳元素增多其毒性下降,故三丁基锡和三基锡常用于农药和渔具防污剂,增大了向环境的释入量。
铝型材有机涂层的剥离
2019-03-12 09:00:00
前语
铝型材有机涂层表面处理进程中难免会呈现涂层质量不合格的产品,如电泳涂装中常呈现的缺陷有膜低、泛黄、颗粒、气泡等缺陷,粉末静电喷涂中常呈现针孔、气泡、颗粒、串色等缺陷,假如就此作废,必然影响成品率和交货及时性,然后形成不必要的丢失。因而越来越多的铝型材厂商都在关怀怎么去除铝型材上的不合格涂层,收回基材进行返工处理。此外,为了保证静电喷涂进程中工件的导电性,喷涂挂具也要进行有机涂层的剥离处理。
铝型材有机涂层剥离的办法大致可分为三类:化学办法、高温分化办法和机械办法。化学脱运用了腐蚀剂、溶剂或两者合作运用;高温分化规律运用高温炉、明火、热流化床、熔融盐浴和激光进行脱膜处理;机械脱运用了高压水、磨料介质、刷子、磨机、刮刀、切削机、低温处理等。
化学脱膜
化学脱膜剂的作业原理是软化或溶解涂膜、割裂涂膜与基材之间的衔接,然后松脱的涂膜被机械地除去。化学脱膜剂可依据作业温度(热或冷)进行分类,还可依据它们的组成进行分类,如腐蚀剂(酸性或碱性)、溶剂或腐蚀剂/溶剂组合。腐蚀剂型脱膜剂一般选用加热工艺,脱膜温度到达80~100℃。
溶剂型化学脱膜剂选用冷工艺,作业温度为室温或挨近室温。溶剂型化学脱膜剂一般由氯代烃、酮、酯、醇、系物等溶剂混合而成的液体。运用溶剂对掩盖涂层具有浸透溶胀作用,可有效地去除各种铝表面处理的涂层,直接剥离涂膜或使涂膜剥离变得简单。脱膜剂的脱膜作用是经过溶解、浸透、溶胀、剥离和反响等一系列物理、化学进程完成的。
现在现已完成商业化运用的化学脱膜剂有许多。化学脱膜剂的长处是配方改变多样,能够除去酸、环氧树脂、聚酯、聚酯等高耐久性的涂层,而对铝基材的影响很小。缺陷是对健康及环境带来潜在损害,这与运用腐蚀性材料、含氯溶剂和可燃性溶剂有关。
腐蚀性脱膜剂一般为酸性,是以强酸如浓硫酸、、磷酸和硝酸的组成的脱膜剂。因为浓、硝酸易挥发发作酸雾,一起对铝基材发作腐蚀作用;浓磷酸脱膜时刻较长,对基材也有腐蚀作用,因而上述三种酸运用较少。浓硫酸与铝、铁等金属发作钝化反响,对铝的腐蚀很小,一起对有机物具有激烈的脱水、碳化和磺化作用而使其溶于水中,所以浓硫酸常常用作酸性脱膜剂。
因为溶剂型脱膜剂是冷态的,即作业温度为室温或挨近室温,所以它们的作用速度比热的腐蚀性脱膜剂要慢,涂膜时刻更长。因而,组合式脱膜剂应运而生。组合式脱膜剂的配方运用了腐蚀性材料和溶剂,兼具两者的长处。它们能够除去最耐久的和耐化学性格的涂膜。它们能够在室温或挨近室温下作业,作业温度低于溶剂沸点,作用速度介于腐蚀性脱膜剂和溶剂型脱膜剂之间。国内已有产品上市,运用作用不错。
金属有机溶剂萃取
2019-01-04 11:57:16
有机溶剂萃取常称为液-液萃取,是指用一种与水不互溶的具有萃取能力的有机溶剂(萃取剂)与被萃取的水溶液混合,经过充分搅拌后,由于二者相对密度不同,经过澄清而分为两层,一层是有机相(萃取相),另一种是水相(萃余相)。
在两相平衡时,被萃取物质按一定的浓度比分配于两相中,从而达到分离、净化或富集的目的。这种方法可以分离性质上非常相似的金属(如锆和铪,钽和铌,镍和钴,稀土元素等),净化溶液除去其中微量的杂质。萃取过程主要是有萃取和反萃取两个操作过程,反萃取是使被萃取物质返回水相的过程;有时则为萃取、洗涤和反萃取的三个操作过程,洗涤是杂质的反萃取过程,而被萃取物则大部分仍在有机相中萃取,洗涤和反萃取均为液-液两相间的传质过程,其操作包括两相的混合和分离。
两相仅接触一次,然后分别取出萃取液和萃余液是单级萃取,这往往达不到有效的分离,在实际生产中,常常把若干个萃取器串联起来,使有机相和水相多次接触从而大大提高了分离效果,这种多级接触常称为串级萃取。液-液萃取设备有箱式混合-澄清槽,萃取塔、离心萃取机,其中箱式混合-澄清槽应用最广。
有机铬的合成及其产品质量评价
2019-02-14 10:39:39
摘 要 三价铬离子是构成葡萄糖耐量因子的重要组成部分,可以增强胰岛素的作用,是人和动物不行短少的微量元素之一。有机铬化合物在生物机体中具有多种极其重要的活性功用,假如人体缺铬,将导致糖尿病和其它相关疾病;动物缺铬,则会导致对应激灵敏、免疫功用受按捺、繁衍功用下降以及胴体质量下降等。本文总述了有机铬化合物的生物功用及其组成办法,介绍了产品的检测及质量点评办法,并对其发展远景做了必定的展望。 关键词 饲料添加剂;有机铬;生物功用;组成;质量点评 中图分类号 S816.72 Schwarz和Mertz在啤酒酵母中发现一种新的养分素——葡萄糖耐量因子(Glucose Tolerance Factor,简称GTF),后来又判定出GTF为含有烟酸、甘酸、谷酸、半胱酸的三价有机铬合作物。GTF作为铬的活性方式,具有增强胰岛素活性的作用。家禽集约化饲养中,动物的养分应激、环境应激、免疫应激和代谢应激等可导致动物糖代谢、矿物质代谢发作一系列改动,引起糖原降解和糖异生作用加强,葡萄糖运用的加强导致铬发动添加并终究排出体外。动物假如缺少铬,会发作葡萄糖、脂质和蛋白质代谢妨碍。对应激动物弥补铬,可添加免疫力,改善内分泌,削减发病率和进步出产功用。 铬盐一般分为三价铬盐和六价铬盐,以及有机铬盐和无机铬盐。六价铬毒性较大,三价铬毒性较小,但在现在饲料法规则条件下,在畜禽饲猜中添加无机铬是不答应的。而的三价铬盐是无毒的,可用于饲料的添加。在的三价铬盐中,2-的三价铬盐(俗称有机铬)是最常用的饲料添加剂。现在国际上作为饲料抗应激添加剂的有机铬首要为GTF组成相相似的合作物,如烟酸铬、酵母铬、铬、基酸螯合铬和蛋白质铬等。无机铬的吸收率很低,约0.4%~3%或更低(杨凤,1991),六价铬比三价铬易吸收,一般要高3~5倍(张乔,1994);有机铬的吸收率相对较高,例如畜禽对啤酒酵母中的铬-葡萄糖耐量因子(GTF)的吸收率高达10%~25%。 β-兴奋剂曾在我国的养猪业中运用,它可使生猪臀腿肌肉发达饱满,背脂厚度下降,瘦肉率进步。但是,添加β-兴奋剂后,易发作后肢腿软、肌肉震颤、心跳加速、不耐受运送应激,乃至有的宰后呈现苍白、柔软、渗水猪肉或干、硬黑猪肉。因为β-兴奋剂在猪肉中残留,人食用后可呈现不同程度的中毒现象,症状包含心悸、肌哆嗦、头昏、吐逆、出汗等。鉴于这种情况,不少西方国家已制止在动物出产中运用β-兴奋剂,现在我国农业部也已明令制止运用。有机铬是β-兴奋剂的抱负替代品。[next] 铬的首要生理作用是经过强化胰岛素功用而影响碳水化合物、脂类及蛋白质的代谢。近年来的研讨证明,在动物高强度成长时刻,铬不只可调理蛋白质代谢,并且还可作为免疫调理剂来影响动物的健康和成长功用。铬可以激活某些酶,并表现出与蛋白组成、核酸和脂类代谢有关。铬可以削减动物的发病率和抗生素的运用量。如雏鸡日粮中添加三价铬可进步成长功用和饲料功率。假如给猪弥补铬可进步或加强能量代谢,改善胴体性状,进步成长率,还可使血清胆固醇和皮质醇量下降,免疫球蛋白浓度进步。假如缺铬,动物一般会引起成长不良,生命缩短,葡萄糖、脂类和蛋白质代谢紊乱,畜产质量量下降。在我国的粮食结构中,因为精制、加工和土壤被淋洗,铬的摄取量很少。因而,不论是人类仍是动物一般都缺铬,这种作用可以从补铬后动物出产才能的有利反响中简单看出,可以说畜牧出产所用的日粮中含铬量都不行,铬的补给应该说到日程上来。假如缺少满足的GTF,胰岛素的作用会遭到按捺。借助于GTF,胰岛素可以将葡萄糖和重要基酸敏捷传输,经过细胞膜,进入细胞,发作能量和构成安排。血糖浓度因而得以保持正常水平,基酸用于蛋白质的组成,发作肌肉。除了参加蛋白质和碳水化合物的推陈出新,铬还在脂类的推陈出新中起重要作用,它似乎是动物体内血清胆固醇浓度调理剂,然后避免脂肪安排的堆积。它可以添加胰岛素的活性,参加蛋白质的组成和核酸、脂肪的代谢,下降体内脂肪含量,进步瘦肉率。铬还可以使动物体内免疫系统加强,进步机体对不良情况与应激情况的抵抗力,进步瘦肉份额,下降脂肪,进步抗应激才能和机体免疫力。改善饲料酬劳,促进动物成长。 进步母猪产仔率,下降乳猪的死亡率。近年来,跟着铬在畜禽生物学研讨方面的发展,发现铬(Ⅲ)在下降畜禽应激、促进成长、进步酮体质量、增强免疫力、改善繁衍功用等方面表现出强壮的优势,铬在未来饲养出产实践中具有极大的发展潜力和运用远景。铬(Ⅲ)作为饲料添加剂可促进成长育肥猪的增重,进步采食量并且缩短饲养周期。 1 铬的生物学功用 1.1 进步胴体质量 研讨标明,补铬下降了饲喂缺铬日粮的实验动物及畜禽血液中循环胆固醇水平,胆固醇又是组成皮质醇的前体,故弥补铬可以改善肉质。在育肥猪饲粮中补铬,进步了胴体质量和瘦肉率,下降背膘厚、脂肪率。铬改善胴体质量的原因现在以为是铬增强了外周安排对葡萄糖的有用运用,削减了蛋白质的降解,进步了成长激素的浓度。许多实验标明,在成长时刻补铬对增重和饲料功率无作用,在育肥期可进步日增重。Harper(1995)以断奶仔猪为实验目标,在玉米-豆粕-乳清粉的根底日粮中添加200μg/kg有机铬,成果仔猪出产功用得以改善,肥育期背膘厚显着下降(P<0.01)。Page等(1992)在成长育肥猪饲猜中补加200μg/kg的羧酸铬,也明显进步了胴体质量和瘦肉率,下降了第10肋背膘厚。Lindemann等(1995)证明了猪14.5~104.3kg体重阶段添加200μg/kg有机铬时,背最长肌面积进步2.0cm2,第10肋骨处背膘厚下降3.4mm,瘦肉率进步2.1%。别的还有许多学者研讨了不同来历的铬和不同饲喂周期对成长育肥猪和胴体质量的影响,成果都确认了铬的作用。其它畜禽,如鸡、鸭、牛、羊等动物中都证明铬能明显改善胴体质量。 1.2 促进成长 铬的运用可以促进畜禽增重、进步采食量和缩短饲养周期。Lindemann等(1995)在对14.5~104.3kg体重的猪进行实验时,不只研讨了铬对胴体性状的影响,还研讨了猪成长功用的改变,其成果显现,饲猜中添加200、500、1 000μg/kg的有机铬时,200、500μg/kg组日增重由0.83kg别离添加到0.84、0.86kg,1 000μg/kg组日增重没有改变。200、500μg/kg日采食量由2.43kg别离增长到2.48、2.55kg,1 000μg/kg组日采食量没有改变。添加剂量以500μg/kg作用最明显,但考虑到对胴体性状的影响,作者以为添加200μg/kg最抱负.也有人在育肥猪平分添加与不添加两个组研讨铬对日增重的影响,成果在60~90kg阶段和60~110kg阶段,添加组比不添加组的日增重别离进步22.7%和15%,证明有机铬的添加有利于促进成长.其它许多学者(Shbiyatno等,1993;Wang等,1995;Boleman等,1995)也得出相似的定论。[next] 1.3 改善繁衍功用 铬能改善母猪繁衍功用,明显进步繁衍力,在猪的日粮中添加含铬有机化合物,可进步母猪的产仔数。 Lindemann等(1994)的研讨成果标明,含铬有机化合物可以显着进步初产母猪的产仔数。很多成果显现,有机铬的运用改善了畜禽繁衍功用的很多目标,繁衍力明显进步。Lindemann等(1994)的研讨成果标明,羧酸铬可以明显进步初产母猪的窝产仔数。翟桂玉(1992)对兔的研讨标明,缺铬会添加精子变形率、下降精液质量和母兔的产活仔数。Lindemann等(1995)也研讨了有机铬对繁衍母猪及其子孙的影响,成果再次必定了有机铬在改善繁衍功用上的好处。 1.4 增强免疫力 铬可以增强免疫力,这是由加拿大Guelph大学初次报导的。后来许多学者对这一范畴进行了很多研讨,首要集中于对牛的研讨(Chang等,1992;Sartin等,1988;Bunting等,1994)。Burton等(1993)给小肉牛补加铬,成果明显进步了传染性牛鼻气管炎疫苗的效价。同年,他用泌乳牛做实验,成果发现补铬也能进步许多抗原抗体反响。Chang等(1992)也证明补铬可以进步牛血清中免疫球蛋白水平。很显着,铬在某些特殊免疫反响中充任免疫调理因子的作用,它经过对免疫反响的调理,增强机体的抗病力和适应性。 1.5 加强抗应激作用 现在发现,有机铬的添加作用是广泛的,除了能改善胴体质量和繁衍功用,促进成长和增强免疫力之外,还表现在改善内分泌、下降应激等方面。跟着集约化饲养的呈现,各种要素(如热、运送、饥饿、拥堵、病原突击等)都会引起应激。有人(Orr等,1990;Nockels等,1990)研讨证明,牛因运送、禁食等要素呈现应激时,尿中铬的排泄量添加,人和大鼠中也有相似现象(Borel等,1984;Anderson等,1988),阐明应激条件下铬的需求量添加。Chang等(1994)在应激牛的日粮中补铬,发现牛的外周淋巴细胞增殖作用加强,阐明抗应激作用加强。 2 有机铬的组成 有机铬是近年来发展起来的一类重要的饲料及食物添加剂,尤其是在饲料工业方面有着广泛的用途。据材料介绍,关于一位成年人,每日铬的摄取量至少为50μg,关于动物来说,每日有机铬的摄取量为1μg/kg。这可以看出,有机铬用量是很大的。有机铬可明显促进动物的成长,可大大进步动物的瘦肉率,鸡、鸭的产蛋率。该产品无毒无害,出产工艺基本无三废,契合环保要求。 该产品的组成工艺有多种,但依据最新材料报导,出产有机铬运用的首要质料为2-甲基,产品经两步反响而得:首先是2-甲基经氧化反响得2-,然后2-再与铬盐反响即得产品。 2.1 烟酸铬的组成 称取烟酸124g(1mol)置于1 000ml烧杯中,用100ml水湿润,用6mol/l NaOH调pH值至8.0左右,一起加热至80℃。另称取CrCl3•6H2O 88g (0.33mol)于500ml烧杯中,加300ml水,加热溶解并升温至80℃左右,在拌和下倒入上述烟酸钠盐溶液中,用少数水洗烧杯后合并入上述反响液中,在拌和下用6mol/l NaOH调pH值到6.8~7.2,加水至总体积900ml,冷却至室温。抽滤,滤饼用水洗刷,再用乙醇(95%)洗一次,抽滤干,于室温下挥发去乙醇,再用110℃充沛枯燥,得灰色烟酸铬(Ⅲ)140g。[next] 2.2 2-铬的组成 2-铬,即为铬或羧酸铬。李重生等在100ml三角瓶中参加4.3g (35mmol) 2-的乙醇溶剂(溶于20ml无水乙醇)和2.0g (35mmol),加热拌和10min,再滴加2.6g (10mmol)三氯化铬的乙醇溶液(溶于30ml无水乙醇),持续拌和回流1h,有沉积生成。过滤,真空枯燥得3.7g玫瑰红粉末,产率90.2%,熔点>300℃。用相似办法也可制得3-铬(墨绿色粉末)和4-铬(灰蓝色粉末)合作物。周保学等[5]对组成办法进行改善,用2.66g CrCl3•6H2O与3.69g酸,溶于l00ml水中,在250ml烧瓶中混合,于80℃加热拌和30min,溶液由绿变红,用浓NH3•H2O缓慢调理溶液pH值至6.0,持续拌和1h,冰箱中5℃冷却过夜,得深赤色产品Cr(C6H4NO2)3•H2O,抽滤,用水重复洗刷,55℃真空枯燥4d,产率为96%。 初文毅等选用2-甲基为质料,经氧化和络合接连反响组成了2-羧酸铬,最佳反响条件:2-甲基与及三氯化铬的最佳摩尔比为1:2.5:0.35,溶剂量为2-甲基的22倍,氧化温度为80~82℃,络合温度为40~45℃,收率为82.7%,不只使得组成工艺简化,并且出产成本下降。 2.3 蛋酸铬的组成 称取DL-蛋酸150g(1mol)置于2 000ml烧杯中,称取CrCl3•6H2O 88g (0.33mol)与蛋酸混合,参加750ml水,拌和并加热至80℃左右。在拌和状态下用6mol/l NaOH调至溶液pH值为6.8~7.2,反响液由绿变成玫瑰赤色。冷却至20℃以下抽滤,滤饼用水洗刷,抽干,再用95%乙醇洗刷后抽干,先于室温下枯燥,再于100℃充沛枯燥,得玫瑰赤色蛋酸铬(Ⅲ)152g。最佳的反响条件:pH值为7.0,温度为80℃,配体摩尔比为Met:Cr=3:1,蛋酸浓度为15%。该制备进程的蛋酸螯合铬产率为48.41%。蛋酸铬的分子式为CrC15H30N3O6S3,结构式为Cr(NH2CHCH2CH2SCH3COO)3,相对分子质量497.0。37℃时的溶解度为42mg/100ml,熔点为352~356℃。 3 有机铬产品的质量点评 有机铬是由三价铬离子和有机配体组成的化合物,因为出产办法的不同,市售产质量量良莠不齐,导致三价铬离子和有机配体的含量不符合,即产品的纯度或含量不高,产质量量欠好。因为在出产进程中一般选用调理pH值的办法来出产有机铬产品,必定会因操作工艺和条件的收支,使部分三价铬离子生成氢氧化铬沉积,使产品中的铬含量偏高。如无水的铬及烟酸铬中铬的理论含量均为12.43%,而市售产品中铬的含量一般都在14%以上,有的更高。[next] 3.1 有机铬产品中铬的含量测定与质量点评 从物质结构上分析,有机铬的分析可以经过无机和有机分析两种途径进行。无机分析可以直接检测其间铬元素,但缺陷是无法区别是人体所必需的三价铬仍是对人体有害的六价铬,且无法了解与铬相连的是何种基团。有机分析可以经过特征呼应波长对整个有机铬分子进行合理精确地分析,因而归于比较抱负的查验办法。有机铬含量较好的测定办法是选用高效液相色谱分析办法,将标准溶液及试样溶液注入色谱仪中,以保存时刻定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。但这种办法需求该种有机铬的标准样品,购买比较困难。 万玉萍等选用高效液相色谱法测定保健食物中铬的含量,色谱条件:AgilentC18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),活动相为甲醇:乙睛:0.1mol/l NaH2PO4(H3PO4调理pH值为3)=10:5:85的溶液,检测波长为254nm,流速为1ml/min,柱温为30℃。实验成果标明,铬在0.232~1.16μg规模内色谱峰面积与进样量呈杰出的线性关系,回归方程:y=2.27+1.96×103x,r=0.999 9。 实践中一般选用测定样品中的三价铬含量来点评产质量量,测定办法比较多,有原子吸收法、ICP办法、分光光度法、滴定分析法等。如在万分之一电子天平上称取上述制备的各种铬螯合物内络盐各25mg左右(平行两份)于100ml三角瓶中,参加2.5ml浓HNO3和2ml浓HCl于电炉上小火消化,随之蒸宣布大部分酸,冷却,用水洗入100ml容量瓶中,定容并摇匀(溶液呈Cr3+的蓝色)。用等离子发射光谱仪测定Cr含量,以50μg/ml的Cr3+标准液为标准品,按上述办法平等处理后的溶液做空白校对。金婵等选用原子吸收法测定了铬的含量,取0.2~0.5g酵母干粉样品于消化瓶中,参加8ml左右的HClO4-HNO3(4:1)混合液,将消化瓶置于电炉上消化,当溶液变为无色时即可中止消化。将消化液转移到10ml的容量瓶中,用5.0%浓度的HNO3溶液定容。测验条件为:灯电流I=12mA,通带AA=1.6nm,波长λ=357.8nm,燃烧器高度=7.5mm,空气流量=9.4L/min,气流量=2.5L/min。依据标准曲线即可得出待测样中的铬含量。王晴等用ICP办法测定了烟酸铬(Ⅲ)中的铬含量,称取烟酸铬(Ⅲ)25mg于100ml三角瓶中,参加浓硝酸2.5ml和浓2ml置于电炉上小火消化,冷却后,用水定容至100ml容量瓶中(溶液呈Cr3+的蓝色),选用等离子发射光谱仪测定,以50μg/ml的Cr3+标准液对照,同法做空白试剂。 只秉文等选用了两种容量分析办法测定烟酸铬中铬的含量。①湿法氧化法。精确称取约2.000 0g样品,溶于100ml水中,参加15ml硫酸-磷酸混合液,加热至欢腾,浓缩至体积约为30ml,此刻溶液为绿色通明溶液,冷却后转入250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管精确移取上述液25.00ml于锥形瓶中,加0.1mol/l溶液和10g/l硫酸锰溶液各1ml,加热至欢腾后分数次参加固体过硫酸铵直至呈现的紫赤色后再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液至溶液的紫赤色消失,持续煮沸10min,冷却。加8ml(1+1)硫酸,3滴N-基指示剂,用0.100 0mol/l硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液由樱赤色变为翠绿色即为结尾。②干法氧化法。精确称取1.500 0g样品于坩锅中,加5g和3g混匀。在电炉上炭化至无烟后,将样品放入箱式炉中,于800℃灼烧2h后,取出冷却。用4mol/l硫酸及少数水分次浸取,将浸取物完全转入250ml容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。用移液管精确汲取上述液50.00ml于碘量瓶中,加1g碘化钾和4mol/l硫酸20ml,摇匀,于暗处放置10min,加80ml水,用0.100 0mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定,近结尾时参加5g/l淀粉溶液指示剂3ml,持续滴定至溶液蓝色消失,一起作空白实验。[next] 高铬酵母中的铬大部分以有机铬的方式存在,且有机铬的含量多少也是点评高铬酵母养分价值的标准之一。丁文军等对高铬酵母中有机铬和无机铬进行了别离测定,将0.2~0.3g酵母干粉参加盛有9ml蒸馏水的离心管中,每隔一段时刻进行完全的拌和,静置12h,然后以3 500r/min转速离心20min,重复进行几回,汲取上清液用原子吸收法测定无机铬含量。将基层沉积移出离心管,消化、定容,便可测得有机铬含量。 3.2 有机铬产品中配体的含量测定 有机铬产品中配体的含量一般选用高效液相色谱分析办法测定。王晴等测定了烟酸铬(Ⅲ)中的烟酸,称取烟酸铬(Ⅲ)30mg于50ml容量瓶中,参加草酸500mg,再参加水3ml,于沸水浴上加热直到溶液弄清并呈蓝色(阐明烟酸铬中的铬为Cr3+)。冷却后参加0.02mol/l乙二胺四乙酸二钠20ml,摇匀后再参加6mol/l2ml,定容、摇匀,放置30min,过滤后取滤液用高效液相色谱仪分析。分析条件如下,色谱柱:Dupont SAX(高250mm,直径4.6mm);活动相:0.1mol/l磷酸二氢钾+0.01mol/l乙二胺四乙酸二钠,pH值为4.2;检测波长:λ=261nm;流速:1.0ml/min。 3.3 有机铬产品中其它组分的测定 有机铬产品中其它组分,如氯离子、砷、铅可参阅有关饲料标准进行测定。特别是砷、铅的含量应低于国家对饲料产品答应的规模之内。因为出产有机铬产品时,一般用三氯化铬与烟酸、、基酸、柠檬酸等有机配体反响,经过用碱(烧碱或纯碱)调理pH值的办法来得到产品,因而必定会有氯化钠之类的副产品生成,要使产质量量好,应把氯化钠别离除掉,产品中的氯离子含量应较低。 因而,三价铬离子和有机配体的含量是否符合;是否与其分子结构组成共同;产品中的氯离子含量的凹凸;砷、铅等有毒元素的含量;六价铬离子含量等,这些都是点评有机铬产质量量好坏的重要标准。 总归,对含铬有机化合物的很多研讨标明,它在生物机体中具有多种极其重要的活性功用。安稳常数相对小、溶解度相对大的铬(Ⅲ)螯合物对动物养分作用将或许更好。跟着人们研讨的深化和知道的进步,信任含铬有机化合物将会在咱们日子中发挥越来越大的作用。从现在实验成果的报导来看,对有机铬的运用研讨取得了令人鼓舞的作用,有机铬由此或许成为可以给人类健康和动物出产带来重大意义的新式养分型添加剂。
锑的有机化合物
2019-02-18 15:19:33
锑的有机化合物是指Sh-C键的化合物,品种许多,大致可分为三价锑和五价锑两大类,前者包含1~4个有机基团(SbR4、SbR3、H2SbX和RSbX2),后者包含1~6个有机基团(R5Sb、R4SbX、R3SbX2、R2SbX3、RSbX4及SbR6),此外还有有机二锑R2Sb-Sb-R2,含有多于一个Sb-Sb键(RSh)a的低聚合和多聚合化合物以及芳香有机锑的衍生物锑,许多二羟基锑酸的衍生物RabO(OH)2和锑酸衍生物。最近研讨较多,具有重要意义的是乙二醇锑和硫酵锑。
什么是有机溶剂萃取金、银
2019-03-06 09:01:40
银的有机萃取别离,如含有银、金、钯等的溶液,可用二硫腙萃取别离金、钯,而银不被萃取留于水相中。又银与异作用生成的异银,可用三氯、或酮、醚、酯等溶剂萃取,使与铅别离。此法的操作,是在不含氧离子的中性或弱酸性含银、铅溶液中,参加10%异己炔的甲醇溶液及溶于CH3COOH(1∶1.5)中的18%溶液,然后用三氯等进行萃取。此刻,银彻底进入有机相,而铅则留于水相中。取得的有机相用2N液进行反萃取,可取得纯洁的氯化银。
用石油硫醚PS501从1mol/LHNO3中萃取银的工艺实验是1985年报导的,经二级错流萃取,银的萃取率几近100%。反萃选用盐作用也很好。
金的萃取,因为3价金能与许多有机试剂(如中性、酸性或碱性的醇类、醚类、酯类、酮类、胺类)构成安稳的络合物,这些络合物又能很好地溶于有机溶剂中,这就为Au3+的萃取别离供给了有利条件。但因为与金伴生的某些元素往往会和金一道萃入有机相,而下降了萃取的选择性;加之金的络合物较安稳,要将它从有机相中反萃出来比较困难。因此,金的萃取别离仍长时刻处于实验阶段。跟着新的络合剂的呈现和实验作业的发展,近年来,金的萃取别离已开端运用于工业出产实践中。
金的萃取,自从1911垂暮莱斯(F.Mylius)报导了在溶液中的氯化金可被萃取使其与钯别离今后,1948年W.A.E.麦克布雷德(McBryde)和J.H.约衣(Yoe)报导了在2.5~3mol分子的氯酸溶液中的AuBr,用萃取最为有利。对金的萃取,是在常温文8N硝酸溶液中进行,金的萃取率可达100%。在硫酸和氢中,对金的萃取率也很高。
通过长时刻的研讨,金的萃取别离在运用含氧、含硫、含磷或硫磷混合萃取剂方面,近年来均取得了必定的发展。
在含氧萃取剂方面,60年代以来作了很多的研讨,文献归纳报导了多种含氧萃取剂萃取别离金及其他贵金属的氯络合物的材料。以为例,它在萃取溶液中的3价金时具有很高的选择性和分配比。当浓度在40~90g∕L范围内,金、铂、钯的分配系数示于图1。从图中可知,在上述浓度范围内,金的萃取分配系数为15~25,呈直线上升。而铂则上升缓慢,钯简直呈直线下降,二者的分配系数均小于0.6。有机相和水相之比,对萃取影响也很大,当比较(有∶水)为2∶1时,金的萃取率挨近100%,铂在40%左右,与金伴生的铁、铜、硒等的分配系数不同很大,均可与金别离。图1 浓度对金铂钯分配系数的影响
三胂氧(TPAsO)和三辛氮氧(TONO)具有最强的碱性和易于质子化,能有效地萃取酸根和络阴离子。它们不溶于水,易溶于火油。杭州大学组成了此两种试剂,并对它们萃取金的影响要素、萃合物组成和萃取反响机理进行了研讨。实验成果承认二者从HCl酸性介质中萃取金的反响均属离子缔合机理、萃取物分别是HAuCl4·TPAsO和HAuCl4·2TONO。为了探究此类萃取剂在工业上的运用远景,曾运用某金矿的工业出产氯化提金液作水相,用含0.05mol上述萃取剂的200#火油溶液为有机相接连萃取10次,金的萃取率仍高达98%以上,载金有机相用4mol HCl洗刷3次,以5%草酸复原,海绵金纯度均大于99.9%,金的萃取复原总直收率99.26%。
在含硫萃取剂方面,用稀释的烷基二硫代物可从溶液中萃取Au3+和Pd2+;或在HNO3溶液中萃取Au3+、Pd2+和Ag+,而伴生的铂、铱、铑、铁、钴、镍、砷、锑、、硒、钼、钨、锌、等,其Kp小于10-3(在溶液中银的Kp小于10-3)实践上不被萃取。在溶液中萃取金、钯或在硝酸溶液中萃取金、钯和银的机理归于离子吸附,其方式为:某些硫醇对Au3+、Ag+、Pt4+、Pd2+具有必定的萃取才能。据报导,硫醇类的丁基硫醇、正-十二硫醇和叔十二硫醇、烷基硫醇都能萃取金。前者对Au3+、Ag+的萃取才能受其碳链的添加和空间位阻的影响很大,它们的萃取才能有如下次序:丁基硫醇>正-十二硫醇>叔十二硫醇。烷基硫醇在0.1molHCl和0.1molAu的溶液中萃取金的机理,经红外光谱测定,其反响进程先经Au+阶段,再与烷基硫醇作用发作阳离子交流反响而被萃取:
RSH+Au+ RSAu+H+
含磷萃取剂萃取金研讨得最多的是磷酸三丁脂(TBP)。有关文献报导了TBP的溶液从水相中萃取别离金的成果。该材料标明,运用100%的TBP溶液萃取金没有选择性。而用50%左右TBP的溶液萃取金却有很大的选择性,它能够从溶液中萃取Au3+,而与Sb5+、Fe3+、Zn2+等伴生金属别离。成果还证明:TBP的浓度、温度、水相中的浓度对金与伴生金属的别离影响极大。Au3+的萃取率跟着相应相中TBP、和金属氯化物浓度的添加而进步,跟着水相中Au3+浓度的添加和温度的升高级而下降。
三盐和异丁基酮,可从酸性含金溶液中萃取金的络合物。实验调查了ClO4、I、Cl-、CNS-Br-等阴离子对萃取的影响后指出,当溶液中的阴离子呈ClO4存在时,三盐的萃取才能最大(100%),在实践工艺溶液中三盐对金的络合物萃取率可达94%~100%。
从含金的化液中萃取金的实验,也取得了必定的发展。有关文献报导了磷酸脂衍生物对金的萃取功能、结构改变和萃取条件的联系。试剂用组成出的6种不同醚基的1-氧代-1-烷氧基磷酸脂和两种环中双键方位不同的同分异体,以及一种C7~C9的工业醇产品作萃取剂。萃取成果证明:因为萃取剂分子的不同极性,而使金的萃取率随醚基长度的添加而成正比添加,环中双键方位的不同也有很大影响。在化工艺溶液中,含金浓度在0.5~9740mg/L的范围内,上述9种萃取剂的萃取率均挨近彻底,并且有很高的分配系数。稀释剂的正确选用,能进步萃取率,其间以火油为最好,次之,再依次为(二)丁醚>癸醇>异醋酸戊酯>二>。萃取取得的有机相,用Na2SO3液进行反萃作用较好。将反萃液酸化至pH3~4,金即从盐反萃液中被复原呈金属分出。当往含金的化液中参加硫酸时,溶液中的金可用萃取而与砷、铁等别离。
近年来,用多孔载体的液体萃取剂〔如三烷基苄基铵氯化物(R4NCl)〕从化工艺液中提取金的研讨证明,溶液中与络合的伴生金属锌、镍、银、钴、铜等对金的提取影响很小。金络合物的萃取机理,据红外线光谱分析,是与R4NCl生成阴离子交流反响而被萃取的:
Au(CN)2-+R4NCl (R4N)Au(CN)2+Cl-
鉴于许多含硫和含磷试剂均具有萃取金的才能,然后促进了人们混合试剂萃取金的研讨。
运用二-乙基已基二硫代磷酸(Д2ЭГДТФК)在无机酸中萃取Au3+时,能够选择性的别离镁、镓、锰、钪、铝、钛、镧等伴生金属(图2)。与Au3+一同萃入有机相中的As3+,可用约4mol∕L的NaoH洗刷有机相除掉;银、、铋、铟、Sb3+、镉、镍、锌、Tl+、Sn2+、Fe3+在用和,或许和浓的混合液进行反萃时可与金别离。图2 Д2ЭГДТФК萃取别离金流程
运用三辛基硫化膦(TOPS)的液,在介质中能较有效地萃取Au3+,与金一起进入有机相的只要Hg2+(分配系数分别为586和51)。当用1molHNO3溶液反萃取时,金便转入水相。三辛基或三异辛基硫代磷酸,可从硝酸介质中将钯、金、银共萃出来,或在介质中将钯、金共萃出来。石油亚砜(PSO)不但是铂、钯的萃取剂,并且也是金的萃取剂。在含金、铜、锌的2molHCl介质中,用0.62mol的石油亚砜溶液萃取时,它们的分配系数分别为:Au670,Cu0.013,Zn(2.1molHCl介质中)0.28,可使金与伴生的铜、锌别离。
运用氮磷或硫氮混合试剂从碱液或溶液中以及-溶液中萃取金、银的研讨证明,此类混合试剂大部分可从溶液及HCl-溶液中萃取金,金的萃取率为98~100%,其分配系数约近100%。
运用环丁砜(THSDO)0.1mol的稀释液有机相,对AuCl3人工制造液进行的萃取实验标明,在pH3~4.6,有∶水为1∶1,萃取时刻1miin,金的萃取率可达95%~97%。载金有机相选用0.5molNaOH和1.0molNa2SO3混合液反萃,在水相pH=2时,金的反萃率达90%左右。
金、银的萃取提纯,近二三十年取得了突破性发展,一些有机溶剂现已运用于金、银的萃取提纯出产工业中。
含金的二丁基卡必醇有机相的还原
2019-03-06 09:01:40
二丁基卡必醇萃取金的分配比虽很大,但反萃很困难。即用水进行反萃时,金不会从有机相中转入水相,而使金的反萃成为不可能。但由于金是极易复原的,为此,向含金的卡必醇有机相中参加5%草酸溶液,就能把Au3+复原成金:
2HAuCl4+3(COOH)2=2Au↓+6CO2+8HCl
用草酸复原金,不会影响有机相的再生运用。但由于金的复原沉积使溶液中呈现“三相”。这虽是萃取进程应力求防止的,但在有拌和桨的复原反响器内进行反萃,能确保“三相”充沛混合,且在坚持液温不低于90℃的情况下,复原出的金能生成粗粒沉积于水相的底部。不然,构成的“三相”是难以别离的。
金的复原反响进程较慢,约须3h才干完结。草酸的参加量应比理论量稍过量一些,以确保能得到高的复原率。实验中曾运用对二酚和二氧化硫等作复原剂,但金的纯度均比用草酸低。