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七钼酸铵国家标准
七钼酸铵国家标准
钼酸铵的介绍
2019-02-12 10:08:00
钼酸铵易于纯化、易于溶解、易于热解离，并且，热解离出的NH3气随加热可充沛逸出，不再污染钼产品。因此，钼酸铵广泛用作出产高纯度钼制品的根本质料。比方，热解离钼酸铵出产高纯三氧化钼、用硫化钼酸铵溶液出产高纯二硫化钼，经过钼酸铵出产各种含钼的化学试剂等。钼酸铵也常用作出产钼催化剂、钼颜料等钼的化工产品的根本质料。
在钼的初级产品中，钼酸铵仅次于钼焙砂和钼铁，占有着重要的位置。
工业钼酸铵并非单一化合物，它是一系列钼同多酸铵的混合物，随（NH3）2/MoO3比率的不同而异。但它们都可概括进一个通式，常见几种钼酸铵和通式见表1。Dnval Rode等从实验成果提出了仲钼酸铵新的转化道路：
（NH4）6Mo7O24·4H2O△（NH4）4Mo5O16△（NH4）4Mo8O26△MoO3→→→
这儿又证明a=5或8，b=2或2，c=0或0两种钼杂多酸铵的存在。但不管有几种杂多酸，工业钼酸铵中首要成份一般仍是仲钼酸铵。
表1 常见几种钼酸铵特性
名 称分 子 式参 数（NH3）2/MoO3%Mo转 化abc钼酸铵（NH4）2MoO41101：148.94 仲钼酸铵（NH4）6Mo7O24·4H2O7343：754.34130℃脱结晶水，230℃转化为四钼酸铵（放出NH3↑）四钼酸铵（NH4）2Mo4O134101：461.12315℃转化为三氧化钼（放出NH3↑）通 式（NH4）2bMoaO3a+bCH2O b：a
从钼精矿动身，制取工业钼酸铵的工艺繁复。从钼精矿中辉钼矿分化方法，可将这些工艺概括为两大类，即（1）火法：经过氧化焙烧，将钼精矿转化为钼焙砂，再经湿法处理。（2）湿法：钼精矿直接浸出，辉钼矿转化为可溶钼盐。
火法或湿法差异仅在于MoS2氧化方法不同，前者选用焙烧，后者选用氧化剂溶液分化。终究，都使Mo4+→Mo6+，S2-→S0或S4+。
钼酸铵因为各杂多酸份额不同，钼含量也不同，但杂质含量往往很少，要求也很严厉。工业钼酸铵的技能要求见表2。
表2 钼酸铵质量标准
标准
含量（%）
成份我国国标GB3460-82克莱麦克斯1971年标准MSA-1MSA-2MSA-3标准产品典型分析Mo Si
︵
杂
质
︶
≯0.00060.00100.0020.00250.0013Al0.00060.00060.0020.00100.0005Fe0.00060.00080.0050.00200.0007Cu0.00030.0005 0.00100.0006Mg0.00060.00060.0020.00050.0005Ni0.00030.00050.0010.00050.0005Mn0.00030.0006 P0.00050.00050.001 K0.010.080 Na0.0010.003 Ca0.00080.0010 0.00150.0007Pb0.00050.00050.00060.00050.0005Bi 0.0006 Sn0.00050.00050.00060.00350.0010Sb 0.0006 Cd 0.0006 Cr 0.00100.0005Ti 0.00100.0005粒度＜40网目
钼酸铵的火法工艺
2019-02-12 10:08:00
所谓火法，特点是工艺前半部钼精矿经氧化焙烧成钼焙砂。从钼焙砂出产钼酸铵仍是湿法，根本工艺道路见下图。整个工艺分以下几步。
图 钼酸铵（火法）出产流程
1、浸
钼焙砂里里除了主成份的三氧化钼外还含有：没焙烧透的二氧化钼和二硫化钼、金属的硫酸盐、金属的钼酸盐、硅类杂质。这些不同物质在浸工艺中的反响也各不相同。
三氧化钼是酸酐，它极易溶于液中，发作如下反响而进入液相：
MoO3＋2NH4OH =（NH4）2MoO4＋H2O
二氧化钼和二硫化钼不溶于液，残留在固相中。铜、锌、镍的硫酸盐、钼酸盐能溶于，生成铁的络合物，发作如下反进而应入液相：
MeSO4＋6NH4OH＝Me[（NH3）4]（OH）2＋（NH4）2SO4＋4H2O
MeMoO4＋4NH4OH＝Me[（NH3）4]2MoO4＋4H2O
硫酸钙可与MoO2-4反响：
CaSO4+ MoO2-4＝CaMoO4↓＋SO2-4
反响新生成的钼酸钙和本来焙砂中的钼酸钙都不溶于，进入固相。
钼酸铁虽能被分化，但反响缓慢。由于，在钼酸铁表面上会生成一层实际上不溶于的氢氧化铁的薄膜，阻止了钼酸铁进一步被液溶解的进程。钼酸铁也大部分残留在固相。[next]
亚铁的硫酸盐或钼酸盐在液中生成氢氧化亚铁，它可溶于液构成铵的络合物：
Fe（OH）2＋6NH4OH＝[Fe（NH3）6]（OH）2＋6H2O
硅类杂质为石英（SiO2）或硅酸盐，是钼焙砂中首要杂质，不溶于而残留在固相。
对浸液进行液固别离，取得的钼酸铵溶液含杂量大为削减。
用8%~10%液，在常温或50~60℃，液固比为（3~4）：1的条件下浸出钼焙砂。增加量为反响理论耗费值的1.2~1.4倍。这儿留有防止生成聚钼酸盐和确保在终究浸液中有必要坚持的剩下浓度（25~30g/L）。
钼焙砂中杂质含量不同，钼浸出率也不同。当氧化焙烧不充分时，会呈现二氧化钼或二硫化钼；当钙、铁含量较多时，都会使钼的浸出率下降。一般，钼焙砂的浸出率在80%~95%之间。
浸渣分量约为所加焙砂分量的10％~25％，含钼量在5％~25％之间。还需进一步收回其间的钼。
为处理钙、铁等杂质金属离子对浸的搅扰，除了进步钼精矿质量外，还有以下方法：
（1）向浸液中参加碳酸铵，它与硫酸钙反响生成更难溶的碳酸钙（CaCO3），便可防止硫酸钙生成钼酸钙，而进步钼的浸出率。碳酸铵还能与硫酸铁、钼酸铁发作反响，生成碱式碳酸铁的沉积，它的吸附才干比氢氧化铁小，可下降浸渣中钼含量。
（2）浸前，用酸“预浸”钼焙砂是一个卓有成效的方法。此刻会发作如下反响：
MeSO4＋2HCl=MeCl2＋H2SO4
MeMoO4＋2HCl=MeCl2＋H2MoO4↓
钙、铁、铜、锌……等以可溶盐方式进入液相，三氧化钼以被酸分化出呈钼酸不溶于酸（应调好PH值）而进入固相。尔后，经过固液别离，可使焙砂中大部分杂质金属被别离出。对净化后的焙砂再浸，浸渣中钼含量可降至3％以下。“预浸”时，二氧化钼可溶于酸进入液相：
MoO2+4HC1＝MoCl4+2H2O
所以，钼焙砂含二氧化钼较高时，“预浸”废液应增加收回钼的工艺。
浸工艺一般在珐琅反响釜或钢制浸槽中进行。这些设备带有机械拌和器和蒸汽加热套。浸出进程往往须重复2~4次。后几回稀浸液可循环运用。
2、净化除杂
浸、过滤后所获钼酸铵溶液还含有不少金属的络离子。特别铁和铜的络离子含量较多。为脱除它们，往往要向溶液参加硫氢化铵（或硫化铵、）。
这些金属的络离子中除[Fe（NH3）6]2+移定性较差，其他[Cu（NH3）4]2+、[Zn[Ni（NH3）4]2+结合得都很安稳，它们PK不稳分别为13.32、9.46。因此，溶液中铜、锌、镍的正二价离子浓度很低。
虽然[Cu（NH3）4]2+很安稳，但CuS与FeS溶度积更低。（LFeS＝3.7×10-19，LCuS＝8.5×10-45）所以，溶液中会发作如下反响，直至铜、铁沉积完：
[Cu（NH3）4]（OH）2+NH4HS+3H2O→CuS↓+5NH4OH
[Fe（NH3）6]（OH）2+NH4HS+5H2O→FeS↓+7NH4OH
关于锌和镍，虽然它们的硫化物溶度积也不高（LZnS＝1.2×10-19，LCuS＝1.4×10-24），但它们的络离子相对就安稳得多。此刻，溶液中很低的[Zn2+]、〔Ni2+〕与〔S2-〕不可能到达按此溶度积生成硫化锌、硫化镍的必需浓度。因此，锌、镍的杂质大部分仍留在溶液中。[next]
经过液固别离，就可以脱除钼酸铵溶液中的铜、铁杂质。
出产中，有必要当心操控铵的加人量，假设溶液中铵过量，将生成硫代钼酸盐使终究产品被硫污染。所以，铵需一点一点缓慢参加溶液并不断拌和。每次加往后要取样查验沉降是否已彻底，如发现溶液中铵过量，需参加新鲜的浸液冲销。
铵亦可用硫化铵或替代，但易形成终究产品含Na2O过量而较少选用。
净化是在珐琅反响釜或衬有橡胶的钢制浸出槽中进行。相同，需带拌和器和加热蒸汽套。
3、结晶
经净化的钼酸铵母液往往含有MoO3120~140g/L，母液密度约1.09~1.12g/mL。一般先经预先蒸腾浓缩至含MoO3为280~300g/L，或母液密度1.20~1.23g/mL。此刻，母液中为数不多的CuS、FeS、Fe（OH）3易沉降，可滤除。往后，将有两种加工计划：
（1）计划I—浓缩-结晶法：将经预浓缩后的母液在带机械拌和器、蒸汽加热套的不锈钢或珐琅反响釜中加热、蒸腾、浓缩。使溶液密度到达1.38~1.4g/mL（适当含MoO3为400g/L），过滤热溶液并搜集在冷却、结晶器内。
结晶是在带拌和器、冷却系统的不锈钢或珐琅结晶器中进行的。当母液温度冷却至40~45℃后，约50%~60%的仲钼酸铵从溶液结晶分出。经离心过滤、洗滤、枯燥获终究产品。剩下母液再经“浓缩-结晶”重复屡次，终究再将尾液蒸干，在350~400℃下煅烧，所得三氧化钼含杂太高，须回来浸。
操作须留意：蒸腾进程应保存4~6g/L自在；而且为防部分过热，应不断拌和，这样才干防止生成酸性较强、晶粒较细的钼酸铵沉积，从溶液中分出。
“浓缩-结晶”需重复屡次，进程持续时间较长，第2次后各批结晶含杂较高往往超越标准，而需重复结晶以净化。
（2）计划Ⅱ—中和法：对预浓缩的母液参加中和，依据溶液终究pH和温度不同，可分出不同成份聚钼酸盐。
当心翼翼地用中和加热到55~65℃的钼酸铵母液，直到pH=2.3，强烈拌和，可将96%~97%的钼以二水四钼酸盐方式沉积出来：
4（NH4）2MoO4+5H2OPH＝2~2.5（NH4）2Mo4O13·2H2O+6NH4OH→
分出的结晶有必要立刻过滤，不然，在与母液长期触摸后易脱水，生成细晶粒无水四钼酸铵而难过滤。
四钼酸铵沉积物纯度很高，Ni、Zn、Cu……及AS、P、S……等杂质都残留在弱酸性母液中。但它却含有较多氯离子（0.2%~0.4%）不易被水洗掉，而需重结晶，以脱除氯离子。
首要，将四钼酸铵在70~80℃下，用含3%~5%的溶液溶解，直到饱满（溶液密度1.41~1.42g/mL)。然后将饱满溶液冷却到15~20℃，50%~60％的钼会以纯洁的仲钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）方式从中分出。母液再重复溶解四钼酸铵，再冷却结晶，重复可达十次左右。四钼酸铵逐步转变成纯洁仲钼酸铵，杂质在母液中堆集到必定程度后，送去净化处理。
别离四钼酸铵后的酸性母液中，还残留有3%~4%的钼（适当6~10g/L），将其再酸化至pH=2送沉积池，可从中分出各种成份聚钼酸盐非晶形沉积。沉积送净化处理除杂，尾液还含约1g/L的钼，可用离子交换法加以收回。
4、浸渣收回
依据钼焙砂的不同成份，钼的浸出率在80%~95%之间，其余部分残留在产率10%~25%的浸渣中，渣的含钼量还高达5%~25%之间。[next]
浸渣中钼的物相生要为：难溶或不溶于的钼酸钙、钼酸铁；不溶于的二氧化钼、二硫化钼；极少量吸附在氢氧化铁表面的钼酸根离子。笔者在对栾川县钼酸铵厂浸渣所作物相分析发现：吸附MoO2-4很少，而CaMoO4、MoS2含量占渣中钼量的80%以上。见下表。
表 浸渣中钼的散布
钼的物相MoO2-4Fe2（MoO4）3CaMoO4MoO2MoS2算计钼分配率（%）4.199.3335.754.6746.06100.00
从浸渣中收回钼的工艺繁复，不少工艺与钼精矿分化工艺相同，此仅作简略介绍。这些工艺也有火法、湿法之分。
火法常见工艺有：（1）二次焙烧-浸；（2）碳酸钠焙烧-水浸；（3）硫酸焙烧-浸。后两种适用于含各种钼化合物的浸渣。其间碳酸钠焙烧法用得最多。
二次焙烧法：Richard将浸渣在富氧（或纯氧）中焙烧600~650℃，15~30min后总浸率达99%以上。
碳酸钠焙烧-水溶法：将湿渣拌上碳酸钠粉，放焙烧炉内，经700~750℃焙烧6~8h。此刻，浸渣中的各种钼化合物都会转化成可溶的钼酸钠。用水加热溶解此焙渣，钼酸钠溶入液相经过滤后别离出。在pH=3.5~5微酸性介质中，用从浸液中沉积出钼酸铁。沉积物中的FeO3/MoO3份额不定，一般不与Fe2（MoO4）3共同，可用溶解得钼酸铵溶液。
硫酸焙烧-水浸法：将浸渣拌入硫酸在600℃下焙烧，各种钼化合物转化为钼酸。用浸出焙渣，钼酸转化为钼酸铵进入溶液再收回。
湿法常见工艺有：（1）碱液压煮；（2）酸分化；（3）次分化。
碱液压煮：当浸渣中钼首要以钼酸盐方式存在，而MoO2或MoS2含量很低时，在高压反响釜内用碳酸钠溶液浸出浸渣。在180~200℃，1.2~1.5MPa浸出，可将其他钼酸盐转化为可溶钼酸钠别离收回。
酸分化法：当浸渣的钨档次较高（3%~5%W）时，用其他方法难将W-Mo别脱离。此刻用20~30%加温到100℃左右浸出浸渣，可将其间钼酸盐彻底分化，生成易溶于的钼酸，而钨酸盐大部分不会分化而与杂质一块残留在固相，别离出钼酸溶液收回钼。残渣可再收回钨和MoS2、MoO2。
用15%浓度硝酸、10%浓度硫酸，在液固比为3：1，加温到70~80℃时，浸出浸渣2h，可将浸渣中各种钼化合物转化为钼酸，残渣含钼量仅0.44%。
管道国家标准
2019-03-19 09:03:26
管道国家标准公告如下:
工业设备及管道绝热工程施工及验收规范 GBJ126-89工业金属管道工程质量检验评定标准 GB50184-93工业设备及管道绝热工程质量检验评定标准 GB50185-93工业金属管道工程施工及验收规范 GB50235-97输气管道工程设计规范 GB50251-94输油管道工程设计规范 GB50253-94工业设备及管道绝热工程设计规范 GB50264-97建筑安装工程质量检验评定标准 工业管道安装工程 TJ307-77树脂防腐蚀工程技术规程 CECS01:88埋地输油输气钢管道结构设计规范 CECS15:90二型不饱和聚酯树脂防腐蚀工程技术规程 CECS73:95管道工程结构常用术语 CECS83:96浆体长距离管道输送工程设计规程 CECS98:98混凝土输送管型式与尺寸 JJ83-91
粗铜国家标准
2017-06-06 17:50:04
粗铜国家标准:中华人民共和国
有色金属行业
标准YS/T 70—93 试验方法: 1 化学成分的仲裁分析方法按GB5120的规定进行。 2 表面质量用目视检查。 检验规则: 1 检查和验收 1.1 粗铜应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。 1.2 需方对收到的产品及小样按本标准的规定进行检验。如检验结果与所附的质量证明书不符时，应在收到小样之日起二个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方由供需双方共同进行，样品交由双方共同认可的单位分析，以仲裁分析结果为准。 2 组批 粗铜应成批提交检验，每批由同一炉次且形状大致相同的产品组成。 3 检验项目 每批粗铜锭应进行化学成分及表面质量的检验。 4 化学成分仲裁取样、制样 4.1 仲裁取样 4.1.1 每批粗铜随机抽取粗铜锭，小于30t时，取样锭数不少于3锭；大于30t时，取样锭数不小于5锭。 4.1.2 用直径14～18mm钻头钻取样锭。钻样时，清除全部外来物，沿样锭两条长对角线的四等分点处钻穿5孔。当铜锭厚度大不能一次钻穿时，可在锭的正反面相对应的点上各钻样锭厚度的二分之一，两孔可以不是同心圆。 4.1.3 钻样时，为避免钻屑氧化，要保持钻头锋利，并可使用酒精冷却，钻头转速应以钻屑不氧化为宜。 4.1.4 钻样时，应防止钻屑飞溅损失。收集钻屑时，应防止钻屑以外的氧化皮等杂物落入钻屑内。 4.2 样品制备 4.2.1 按以下方法制备成4份样品，供方、需方、仲裁、备用各一份。 4.2.2 铜分析样品的制备将收集的全部钻屑用磁铁除去混入的铁屑，再用0.44mm标准筛筛分，筛上、筛下样品分别称重、缩分，各取出四分之一，取出的筛上、筛下样品分别按四分法缩分成4份，随即分别用铝箔袋封存。 4.2.3 金、银分析样品的制备 4.2.2条中剩余的筛上、筛下样品合并，加工破碎至全部通过2mm标准筛，用磁铁除去混入的铁屑，再用0.44mm标准筛筛分，筛上、筛下分别称重、缩分成4份，装袋封存。 5 日常取样、制样方法按附录A进行。 6 检验结果的判定 6.1 化学成分分析结果不符合4.1条规定时，按批重定牌号或退货。 6.2 表面质量不符合4.2条规定时，按块处理。 粗铜日常取样制样方法： A1 每批粗铜应按每炉（包）浇铸过程的前、中、后期将粗铜熔体铸成小样。每次取一联，每联小样分成2块，打上标记，供需双方各取一块供分析用。 A2 小样尺寸不小于120mm×50mm×30mm。 A3 用直径8～10mm钻头钻取小样。钻样前清除小样表面污物，沿小样底面对角线的四等分点处钻穿三孔。 A4 钻样时，为避免钻屑氧化，要保持钻头锋利，可使用酒精冷却，钻头转速应以钻屑不氧化为宜。 A5 钻样时，应防止钻屑飞溅损失。收集钻屑时，应防止钻屑以外的氧化皮等杂物落入钻屑内。 A6 收集全部钻屑，用磁铁除去混入的铁屑，再用0.44mm标准筛筛分，筛上、筛下样品分别称重、缩分，各取出四分之一，分别装入铝箔袋封存，用于测定铜含量。 A7 将A6条中剩余的筛上、筛下样品合并，加工破碎至全部通过2mm标准筛，用磁铁除去混入的铁屑，再用0.44mm标准筛筛分，筛上、筛下样品分别称重、装袋，用于测定金、银含量。铜
行业
粗铜国家标准如下:
锡锭国家标准
2017-06-06 17:49:51
锡锭国家标准是锡锭在我国的重要标准，学好它有助于你的操作。本标准规定了锡锭的产品要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于火法或电解法精炼所生的锡锭。英文名称： Ingot tin替代情况： GB 728-1984中标分类： 冶金>>有色金属及其合金产品>>H62重金属及其合金 ICS分类： 冶金>>有色金属>>77.120.60铅、锌、锡及其合金 采标情况： ≈EN 610-95 ≈ASTM B339-93 ≈JIS H2108-96发布部门： 国家质量技术监督局发布日期： 1998-07-01实施日期： 1999-02-01 首发日期： 1965-06-24复审日期： 2004-10-14提出单位： 中国有色金属总公司归口单位： 全国有色金属标准化技术委员会主管部门： 中国有色金属工业协会起草单位： 云南锡业公司起草人： 郭万里、秦中良、关家应等页数： 平装16开， 页数：5， 字数：7千字出版社： 中国标准出版社书号： 155066.1-15336出版日期： 1999-02-01如果你对锡锭国家标准感兴趣或是想更好的了解这方面的信息，你可以登陆上海有色网进行查询。
钼中矿处理——钼酸铵生产
2019-02-15 14:21:24
钼矿选矿过程中，有的流程产出一个难以用浮选收回的低档次钼中矿；有的因杂质含量太高得不到合格钼精矿〈或称低档次钼精矿〉。使用这些不合格的钼精矿和钼中矿来出产钼酸铵是收回这部分钼的一个方法。 1.钼中矿的化学选矿 杨家杖子钼矿在选矿过程中产出一个含钼0.6~0.8%的钼中矿，以此为质料出产钼酸铵的工艺流程如下： 首先把钼中矿浓缩到60%固体浓度，参加次溶液浸出，反响式如下：
MoS2+9NaClO+6H2O→Na2MoO4+2Na2SO4+9NaCl+3H2O
次溶液含NaClO130～140克/升、含NaOH50～60克/升。浸出温度45～55℃，钼中矿细度为0.074毫米以下。 浸出生成的钼酸钠溶液参加使pH=5～6，然后加氯化钙，用蒸汽煮沸生成钼酸钙沉积。反响式如下：
Na2MoO4+CaCl2→CaMoO4↓+2NaCl
把钼酸钙沉积过滤后，加碳酸钠溶液分化钼酸钙以除掉其中平杂的重金属离子，反响式如下：
CaMoO4+Na2O3←→Na2MoO4+CaCO3↓
然后加使溶液的pH=0.5，在95℃下反响生成钼酸沉积，反响式如下：
Na2MoO4+2HCl→H2MoO4↓+2NaCl[next]
把钼酸别离出来后，直接溶解于中，生成钼酸铵。参加活性产脱色，然后加使pH=2.5，得到白色结晶的二水四钼酸铵[（NH4）2O•4MoO4•2H2O]。过滤、枯燥、破坏得到钼酸铵制品。整个出产流程如下图所示。
[next]
2.低档次钼精矿出产钼酸铵 有的选厂如金口岭和宝穴选矿厂，因含炭质矿藏的影响，浮选得到的钼精矿含钼仅20~35%。该厂选用化学选矿制成钼酸铵。出产流程如下：首先将低档次钼精矿烘干后焙烧成三氧化钼，反响式如下：
2MoS2+7O2 4.5小时 → 2MoO3+4SO2↑600～650℃
然后将三氧化钼用浸出、生成正钼酸铵，反响式如下：
MoO3+2NH4OH 3小时 → （NH4）2MoO4+H2O
过滤除掉氢氧化铁等不溶物。滤液加（或硫化铵），将浸出液中铜络合物转化为硫化铜沉积、与正钼酸铵别离。除掉重金属离子的溶液，参加硝酸，使pH=2.5，正钼酸铵转化为四钼酸铵晶体，反响式如下：
4（NH4）2MoO4+6HNO3→（NH4）2O·4MoO3↓+6NH4NO3+3H2O
把晶体过滤、在120℃枯燥3小时得到白色结晶的四钼酸铵。出产流程如下图所示。[next]
钼酸铵的湿法生产工艺
2019-02-12 10:08:00
传统的氧化焙烧钼精矿出产钼酸铵的火法工艺，存在SO2烟气严峻污染环境，钼和铼收回率低一级缺点。温法分化钼精矿就可防止这些缺点。
湿法工艺品种繁复，从钼精矿分化手法区分，常见工艺有以下几种（见表1）。
表1 常见湿法工艺
工 艺氧化剂压力（MPa）温度（℃）浸 液硝酸氧压煮O2△0.8~1.5①
※2.0~2.5②180~22020~40g/LHNO3
（HNO3：Mo＝0.2~0.3：1）烧碱氧压煮O2同上200 硝酸分化HNO319027~30%浓度硝酸次分化NaOCl120~4030g/L NaOCl，
20~30g/L NaOH
①氯分压；②釜内总压。
1、（硝酸）氧压煮
钼精矿在水介质里，经硝酸催化的氧化煮是一个三相（液-固-气）反响的放热进程，反响为：
MoS29O2+3H2O→H2MoO4+2H2SO4+△Q2
硝酸起作催化剂作用，在反响中循环：
MoS2+9HNO3+3H2O→H2MoO4+9HNO2+2H2SO4+△Q
2HNO2→NO+NO2+H2O
2NO+O2→2NO2+1233kJ
3NO2+H2O→2HNO3+NO+484.5kJ
从亚硝酸→NO+NO2→NO2→HNO3反响很快到达平衡。增大氧分压、下降气相温度，都有利反响进行。
压煮进程中，钼除少数在强酸介质中呈阴离子进入压煮液外，94%左右钼以钼酸方式留在固相。钼精矿里伴生的铼绝大部分转化为可溶的高铼酸或其盐进入压煮液中。钼精矿中铁、铜、铝、镁等呈硫酸盐，部分磷、砷、硅以阴离子方式进入了压煮液。
硝酸氧压煮工艺流程如图1，工艺条件见表2。
表2 氧压煮出产钼酸铵工艺条件
工 艺工 艺 条 件压煮钼精矿（kg）：水（L）1：1.5~2.5①釜内加压（MPa）2（反响中上升至3）加热温度（℃）14~15（反响上升至20）②硝酸用量（kg HNO3/kg Mo）0.20~0.30反响时刻（h）2（滤饼）
浸滤饼（kg）：水（L）：（L）1：0.7~0.8：1.2~1.23PH8.5~90加热温度（℃）70~75拌和时刻（min）15~20溶液比重（g/mL）1.16~1.18净化加热温度（℃）80~PH8.5~9参加过量时溶液呈淡黄色浓缩溶液比重（g/mL）1.2~1.21冷却温度（℃）40~45酸沉反响温度（℃）≯60PH2~2.5溶
再结晶粗晶（kg）：蒸馏水（L）：（L）100：（40~50）：（45~50）溶液比重（g/mL）1.40~1.50溶解加热温度（℃）70~80
① 现在蒸煮加压已可降至0.8~1.2Mpa；
② 反响中，压力还会上升，温度自行再升高[next]
图2 （酸）氧压蒸煮出产钼酸铵工艺流程
钼精矿、硝酸和水（或回来的洗液）参加钛材高压反响釜，向反响釜送入蒸汽开端加热并通入氧气。当釜内温度上升到140~150℃、压力达1.5~2.5MPa后中止蒸汽加热。持续送入氧气，随反响开释热量，釜内的温度、压力得到上升，可到达180~220℃、3~3.5MPa。在不就义载时保持反响2h。反响完毕，中止送氧，温度会随之下降到150℃以下。冷却浸液使温度降至l00℃以下，排气降压，再经液固别离：可获钼酸滤饼和压煮液。对钼酸滤饼的进一步加工与钼焙砂浸工艺类似。
氧压煮工艺里钼和锌的转化率都可达98%~99%以上，加工费不高、三废较少但氧压煮能否施行于出产的关键是设备能否耐压、耐温、耐酸腐蚀。高压反响釜用钛材、密封材料可用四氟乙烯材料制备，对高压、高温、高酸度、高氧化气氛下的阀门等尤须留意。
氧压煮液的处理可选用萃取或离子交流提取钼和铼。几个典型氧压煮条件、作用比照见表3。
表3 氧压煮条件、作用比照
项 目单 位株洲硬质合金厂前苏联美国专利3988418美国专利3739057日本专利昭-37-1520氧分压MPa1.5~2.01.01.05~1.41.0~1.52.0硝酸用量Kg/kg（Mo）0.20~0.30/0.45~0.90.34/液固比/1.5~2.5：110：110：15：110：1温度℃180~220200~225120~160155~160200精矿粒度目75%-200/-325-200-200浸出时刻h2~33~43~426钼转化率%99.1393~993599.5＞9998.4进压煮液钼量%~75~720~2510~15/
2、硝酸氧压煮液收回铼的工艺
铼广泛散布在地壳中，但还没有发现有天然形状铼的存在，它也很少呈首要矿藏组分呈现。存在于其他矿藏中的铼仅为痕迹量，辉钼矿却是铼仅有重要的宿主矿藏。至今，世界上所出产铼的99%来源于热液型斑岩铜-钼矿。
从钼精矿出产铼的办法也依靠钼精矿分化的工艺。当氧化焙烧钼精矿时，在500℃以下的焙烧温度，铼就以Re2O7提高进入烟气。用高压力差的高洗刷塔，从烟尘中搜集率约65%。再从溶解有高铼酸或高铼酸铵的洗刷液里萃取或离子交流收回铼。氧压煮时钼精矿中铼的98％转化成高铼酸进入压煮液，压煮液里还含有总钼量5％~6％的钼。
从压煮液可用萃取法或离子交流法收回钼与铼。萃取工艺见图1，萃取铼的工艺条件见表4。
表4 压煮液中收回钼、铼的工艺条件
工 序工 艺 条 件沉 硅聚醚用量50g/m3压煮液萃取与反萃取条 件铼钼有机相组成N2352.520仲辛醇4010火油57.570反萃取剂（mol）NH4OH5~69~10洗刷剂（mol）NH4OH 1.8流比萃取萃铼1.3g/L萃钼20g/L洗刷 1/0.5反萃取铼液10g/L钼液150 g/L铼一次结晶用量（g/L）50 用量（ml/L）20 结晶温度（℃）≤0 铼二次结晶溶解液组成（：水）1：1 一次结晶溶解温度（℃）95 固液比1/10 结晶温度（℃）≤0
[next]
3、烧碱氧压煮
在130℃和氧分压为0.2MPa、釜内总压1MPa时，用NaOH溶液浸出钼精矿。经浸出7~8h后，98%~99%的钼与铼转化进液相。当温度提高到200℃，氧分压可达1~1.5MPa，反响如下：
MoS29O2+6OH-→MoO2-4+2SO2-4+3H2O2
溶液中除含有MoO2-4、ReO4-外，还含有Cu、Fe、Si、As、Sb、P的化合物，这些杂质使溶液处理复杂化。
从含硫酸盐离子高的溶液中别离钼，不适宜选用沉积钼酸钙的办法，由于这会一起生成硫酸钙的沉积而污染钼酸钙。因而，可选用在高压釜中200℃的弱酸溶液中（pH=2）用钼粉复原MoO2-4：
MoO2-4+Mo+4H+→3MoO2↓+2OH-
再用H2复原MoO2即可得工业钼粉。复原后的残液再用以萃铼。该工艺可提取96%钼和85%~90%的铼。
在弱酸性介质中，在加压下通入H2也可复原MoO2-4
MoO2-4+H2→MoO2↓+2OH-
MoO2最佳沉积条件为200℃，氢分压6MPa，pH＝2~3，参加晶种反响1~4h后，98％以上相钼会以粗粒MoO3晶体分出。
从苛性碱压煮液中提取钼的另一有效途径是用强碱性阴离子交流树脂作离子交流。
惯例处理钼溶液的萃取、活性炭吸附、离子交流工艺都适用于酸性介质。株洲钨钼材料研究所选用OH-型717#或D296阴离子树脂，从苛性碱氧压煮的钼液中吸附钼，吸附率可达99.5%。而且除掉90％以上磷、砷、硅和80％以上SO42-等杂质。实验中，湿树脂的吸附量较大，pH=8时717#树脂穿透简单（交流柱流出与流入液相含量之比为0.01时简单）为25~29g/L；饱满容量（当流入，流出液的含量到达持平后的树脂含量）为38~40g/L；D296-10在pH=10时的穿透容量为29.06g/L，饱满容量为37g/L。在对树脂用NH4Cl解吸，解吸液酸沉等工序中，可进一步脱除SO42-及铜铁等杂质，取得合格的高质量仲钼酸铵。
4、次氧化法
这往往用作低档次钼精矿和钼中矿的湿法分化工艺。
在碱性介质中，加氧化剂次简直能氧化一切的硫化物：
但在20~40℃时，铁、铜的硫化物氧化速度远比辉钼矿的低。此刻，可充沛将MoS2转化为MoO42-，而铜、铁的硫化物很少溶解。一起，氢氧化铁，特别氢氧化铜在碱性介质能催化次的分化，加速辉钼矿的氧化：
NaClO→NaCl+[O]
浸液成份一般为：NaCIO30g/L，NaOH20~30g/L。一般用此法浸取含钼5％~23％的钼中矿时，钼的收回率可高达96%~98％。这个办法可在常温，常压下作业，比氧压煮易操控。不足之处是药剂耗量太大，理论上核算，每浸取lkg钼，需耗费7kg次，而实践出产耗费还为理论值的1.5~2倍。
为此，呈现通以再生次的工艺：
2NaOH+Cl2→2NaClO+H2↑
亦呈现电氧化法：用通电的氯化钠溶液浸出：
NaCl+H2O电解NaClO+H2↑→
[next]
这些工艺都只是次法的分支，见图2。
图2 次法流程
铜带国家标准
2019-05-29 19:55:21
铜带国家标准现在衡量铜带产品品质凹凸的首要目标为带材公役、板形、性能及表面质量，现将详细衡量标准列示如下： 1、带材公役（国标GB/T17793-1999）序 厚度公役（mm）号 带材厚度 普通级 中级 高档 公司现状1 ≤0.3 ±0.012 ±0.007 ±0.003 ±0.01-0.0052 ＞0.3-0.6 ±0.02 ±0.015 ±0.0075 ±0.0075-0.0153 ＞0.6-0.8 ±0.03 ±0.025 ±0.0075 ±0.01-0.0254 ＞0.8-1.2 ±0.04 ±0.03 ±0.01 ±0.0125-0.035 ＞1.2-1.5 ±0.05 ±0.045 ±0.015 ±0.015-0.0456 ＞1.5-2.0 ±0.05 ±0.045 ±0.015 ±0.02-0.045 带材公役：指产品厚度误差，指产品实践厚度违背产品设定厚度答应的上、下限规模。带材厚度选用0.001mm级千分尺进行丈量。 2、带材宽差（国标GB/T17793-1999） 宽差（mm） 宽差（mm）序号 厚度 普通级 中级 高档 公司现状1 ≤0.5 ±0.3 ±0.2 ±0.1 ±0.15-0.32 ＞0.5-2.0 ±0.4 ±0.3 ±0.2 ±0.02-0.035 带材宽差：指产品宽度误差，指产品实践宽度违背产品设定宽度答应的上、 下限规模。带材宽度用0.02mm级游标卡尺进行丈量。 3、带材板形（国标GB/T2059-2000）序 号 项目 普通级 中级 高档 公司现状1 -I单位 ≤50I ≤10I ≤5I 5-50I2 侧弯度 宽度 侧边弯曲度，mm/m，不大.
白银国家标准
2019-03-08 09:05:26
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督查验检疫总局
前语
本标准是对GB/T 4135—1994《银锭》的修正，本标准等效选用ASTM B413—1997a《精粹银》标准。与GB/T4135—1994比较，本标准做了如下修正：
——将标准称号改为银。将原牌号Ag-1改为IC-Ag99.99、Ag-2改为IC-Ag99.95、Ag-3改为IC-Ag99.90;
——在标准中加入了粒状银。相应规矩了粒状银的物理规格、查验规矩和包装要求;
——Ag99.99牌号中新增Pd、Se、Te三个杂质要求，下降杂质Bi定量;Ag99.95牌号中下降Bi、Fe定量，放宽Pb定量，Cu定量不变;Ag99.90牌号中新增规矩Bi、Fe、Cu、Pb四种杂质要求，并将Ag含量由99.9%提高到99.90%;
——本标准的银规格选用了白银国际市场的通用要求。
本标准自施行之日起替代GB/T 4135—1994。
本标准由我国有色金属工业协会提出。
本标准由我国有色金属工业标准计量质量研讨所归口。
本标准担任起草单位：我国有色金属工业标准计量质量研讨所、内蒙古天地金银精粹股份有限公司、沈阳兴冶工贸科技有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。
本标准首要参与起草单位：大冶有色金属公司、白银有色金属公司、株洲冶炼厂、昆明贵金属研讨所。
本标准首要起草人：范顺科、宋文代、李晓丽、张卫国、杨丽娟、王青、赵永善、郑建安、孔祥圣、李敦华、邱红莲、张泉。
本标准托付全国有色金属标准化技能委员会担任解说。
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银
1. 规模
本标准规矩了银的要求、实验办法、查验规矩、标志、包装、运送、贮存和质量证明书。
本标适用于以各种含银质料出产银质料出产银。该产品首要用于电气、电子工业、照明业、珠宝装饰业等。
2. 规范性引证文件
下列文件中的条款经过本标准的引证而成为本标准的条款。但凡注日期的引证文件，其接受后一切的修正单(不包含订正的内容)或修正版均不适用于本标准。但是，鼓舞依据本标准达成协议的各方研讨是否可运用这些文件的最新版别。但凡不注日期的引证文件，其最新版别适用于本标准。
GB/T 1250—1959 极限数值的表明办法和断定办法。
GB/T 8170—1997 数值修约规矩
GB/T 110671 银化学分析办法
3. 要求
3.1 产品分类
银按化学成分分为三个牌号：IC-Ag99.99、IC-Ag99.95、IC-Ag99.90。
3.2化学成分
3.2.1银的化学成分应契合表1的规矩。
表
成分
银含量(质量分数)不小于 杂质含量(质量 不大于 )
Cu Bi Fe Pb Sb Pd Se Te 杂质总和
IC-Ag99.99 99.99 0.003 0.0008 0.001 0.001 0.001 0.001 0.0005 0.0005 0.01
IC-Ag99.95 99.95 0.025 0.001 0.002 0.015 0.002 — — — 0.05
IC-Ag99.90 99.90 0.05 0.002 0.002 0.025 — — — — 0.10
注1：IC-Ag99.99、IC-Ag99.95牌号，银质量分数是以100%减去表中杂质实测质量分数所得。IC-Ag99.90牌号银质量分数是直接测定。
注2：铅体系回收银，IC-Ag99.99牌号中的铅质量分数可不大于0.001%。
3.2.2需方如对银的化学成分有特殊要求时，可由供需两边商定。
3.3物理规格
3.3.1银呈长方形锭状、梯形锭状、棒状或呈粒状。
3.3.2每块银锭重：15Kg±1Kg、25Kg±1Kg、32Kg±1Kg、37Kg±1Kg或其他规格：每袋银粒重20Kg±1Kg、25Kg±1Kg或其他规矩。
3.3.3银锭重以单锭为单位按GB/T 8170规矩修约到0.1g。
3.3.4供需两边洽谈可出产其他规格的银。
3.4表面质量
3.4.1银锭表面应平坦、洁净，不得有夹层、冷隔、夹杂物、空泛和裂纹。
3.4.2银锭顶端缩坑不得大于：长10mm，宽3mm，深5mm。
3.4.3银锭顶端切断高度不得超越端面5mm。
3.4.4银锭表面不得有机械或手艺加工的痕迹(切断及处理表面破例)。
3.4.5银粒中不得有外来夹杂物。
4.实验办法
4.1银化学成分的裁定办法按GB/T 11067的规格进行，银中Pd、Td、Se的裁定按供需两边认可的办法进行。
4.2银的物理规格用相应精度的检测用具进行查验。
4.3银的外观质量用目视检测。
5.查验规矩
5.1查看和查验
5.1.1银应由供方技能监督部分进行查验，确保产品质量契合本标准的规矩，并填写质量证明书。
5.1.2需方应对收到的产钒幢颈曜嫉墓娑ń屑煅椋缛衔煅榻峁氡颈曜蓟蚨┗鹾贤墓娑ú环保υ谑盏讲分掌?0d内向供方提出，由供需两边洽谈处理。如需裁定，裁定取样在需方由供需两边一起进行。
5.2组批
银应成批提交查验，每批应由同一牌号或同一次的银组成。
5.3查验项目
5.3.1化学成分按批查验。
5.3.2银表面质量逐锭或逐袋查验。
5.4取样办法
5.4.1银锭化学成分裁定取样办法(银棒裁定取样办法参照银锭履行)
5.4.1.1每批按银锭数的10%取样，但不得少于一锭。特殊情况下，可逐块取样。取样时，银锭表面不得有尘埃及油污等外来物。
5.4.1.2单锭取样办法：在锭的两个大面上做对角线，其中心点距两头顶角的三分之一和三分之二处为取样点，共取8点，如图1(a)所示。
5.4.1.3两个或两个以上的锭取样办法：取样点按4n(n为锭数)规矩进行。将银锭平行排列成长方形，在每个锭的两个大面上，做边长的平行线，将锭宽分红3等分，再做两个面的对角线，平行线与对角线相交处为取样点。如图1(b)所示。
(a) (b)
注：A为一面的取样点，B为另一面的取样点。
图1
5.4.1.4试样的制备
用直径12mm钻头钻取试样，钻取深度不小于锭厚的三分之二，将获得的钻屑经磁铁处理后混匀，用四分法缩分至不少于300g，分为3份(每份100g),一份由供方保存，一份由需方保存，一份裁定分析用。
5.4.2银粒的成分裁定取样办法
按银粒袋数的10%取样，将抽样的每袋银粒别离倒在清洁的平面上，铺成厚度不大于5cm的长方形平面。将平面等分红20个格(见图2)。用清洁的取样东西从每一格中，随机抽取等量试样，将试样调集在一起，总量不少于400g，经混匀缩分后分红3份(每份100g)，一份由供方保存，一份由需方保存，一份裁定分析用。
图2
5.5查验成果的断定
5.5.1化学成分裁定成果与本标准3.2条不符时，该批判为不合格。
5.5.2表面质量查验成果与本标准3.4条不符时，按锭或袋判为不合格。
5.5.3化学成分查验成果的数值修约，按GB/T 8170中第3章的规矩进行;修约后的数值的断定按GB/T 1250中5.2.2的规矩进行。
6 标志、包装、运送、贮存和质量证明书
6.1标志
6.1.1每块银锭表面应浇铸或打印上商标、牌号和批号。
6.1.2银粒在包装袋上应牢固地标出出产厂称号、商标、牌号、批号以及每袋毛重和毛重。
6.2包装
6.2.1银锭用木箱包装、内衬防潮纸。
经供需两边协议，银锭也可不包装或采纳其他方法包装。
6.2.2银粒选用双层工业用塑料袋包装(内层用聚乙烯，外用防潮聚袋)。如需方对银粒包装有其他要求，可由供方两边商定。
6.3运送和贮存
运送与贮存时，不得损坏，污染产品。
6.4质量证明书
每批银应附质量证明书，注明：
a) 出产厂称号、地址、电话、传真;
b) 产品称号和牌号;
c) 批号;
d) 毛重和件数;
e) 各项分析查验成果及技能监督部分印记;
f) 本标准编号;
g) 出产日期
订货单(或合同)内容
本标准所列材料的订货单(或合同)应包含下列内容：
a) 产品称号
b) 牌号
c) 数量
d) 杂质含量的特殊要求
e) 尺度要求
f) 包装要求
g) 标准编号
h) 其他
铬铁国家标准
2019-01-03 14:43:39
铬铁主要用作炼钢的重要合金添加剂，过去都在炼钢的精炼后期加入，现在铬铁生产重点是炼制碳素铬铁。铬铁按不同含碳量分为高碳铬铁(包括装料级铬铁)、低碳铬铁、微碳铬铁等。冶炼铬铁用的铬铁矿一般氧化铬含量在40%-50%。那么国家规定的铬铁标准是什么呢?本文就为您介绍铬铁国家标准。
1 技术要求
1.1 牌号和化学成分
1.1.1 铬铁按含碳量的不同，分为二十二个牌号，其化学成分应符合下表的规定类别牌号化学成分/%CrCSiPS范围ⅠⅡⅠⅡⅠⅡⅠⅡ≥≤微碳铬铁FeCr69C0.0363.0-75.0 0.031.0 0.03 0.25 FeCr55C3 60.052.00.031.52.00.030.040.03 FeCr69C0.0663.0-75.0 0.061.0 0.03 0.25 FeCr55C6 60.052.00.061.52.00.040.060.03 FeCr69C0.1063.0-75.0 0.101.0 0.03 0.25 FeCr55C10 60.052.00.101.52.00.040.060.03 FeCr69C0.1563.0-75.0 0.151.0 0.03 0.25 FeCr55C15 60.052.00.151.52.00.040.060.03 低碳铬铁FeCr69C0.2563.0-75.0 0.251.0 0.03 0.25 FeCr55C25 60.052.00.251.53.00.040.060.030.05FeCr69C0.5063.0-75.0
七水合钼酸铵
