您所在的位置：
上海有色 >
有色金属产品库 >
球形钼粉
球形钼粉
钼粉的生产
2019-02-18 10:47:01
仲钼酸铵或经煅烧成的MoO3是制取金属钼粉的质料。在工业出产中，纯仲钼酸铵可直接于炉中复原成金属钼粉，也可将它在550～650℃温度下煅烧成MoO3，然后再复原成金属钼粉。 用粉末冶金出产钼制品中，要求钼粉纯度高，含氧量低，粉末的颗粒度细且均匀。钼粉的出产是在圆管或马弗管电炉或许回转炉顶用氢经二次复原MoO3或仲钼酸铵复原成MoO2，第2次复原是在较高的温度下，将MoO2复原成金属钼粉。各种复原工艺参数列于表1和表2中。现在有的出产供应商选用仲钼酸铵直接氢复原办法出产，其减少了煅烧工序，且避免了因为煅烧而带进的杂质。为确保钼粉质量，除复原温度之外，的流量和湿度，料层的厚度和推速，以及质料粒度等都是影响钼粉粒度的要素。一般H2流量大，露点低复原的粉末细，反之粉末则粗。因此在出产过程中有必要严格控制这些要素，才干取得合格的粉末。 表1 仲钼酸铵进行一次复原的主要参数设 备投料量kg/h 流量m3/h炉管倾角 (o) 各 带 温 度，℃12345回转炉φ400/384mm60～8020～30 3～5 360～380420～440500～540550～580550～580四管马弗炉260*60mm 5kg/舟 舟/60min7m3/h·管 440440500500440表2 管式炉中钼的复原工艺参数 复原阶段设备舟皿尺度mm装料量g/舟推速 min/舟各区炉温 , ℃流量m3/h 露点℃12345第一阶段4管炉300*60*65250～280 200.2～0.3 500～550 11管炉250*40*35 150～18020 350450520540520第二阶段11管炉250*40*35 200～22015 85092092092088013管炉250*40*35 250200.8～1.0750850920920880
钼粉生产工艺简介
2019-02-12 10:08:00
用氢、碳及含碳气体以及硅、铝等都可以将三氧化钼复原为钼。仅仅其他办法难取得纯度高的金属钼。氢复原所生成钼法纯度高，适于出产钼材或钼基合金。
氢复原高纯三氧化钼的化学反响式为：
MoO3+H2450~650℃MoO2+H2O↑ △H°298＝-85kJ→
MoO3+H2→Mo+2H2O↑ △H°298＝105kJ
反响条件下MoO3与MoO2还或许反响，生成中间氧化物（如Mo4O11等）。
氢复原三氧化钼的标准工艺分作三阶段：
（1）三氧化钼被复原成二氧化钼：
MoO3+H2←→MoO2＋H2O
这是一个放热反响。在400~600℃时平衡条件为PH2O/PH2＝5.0×107~1.7×106。盛有MoO3粉的镍舟在四管马弗炉内缓慢前移，炉温从400℃上升，在550℃前反响完毕，加温至650℃。排出MoO2粉。若550℃时反响未完毕，易熔中间氧化物会在550~600℃熔化，使炉料烧结，复原不充沛。
（2）二氧化钼被复原成钼粉：这是个吸热反响，盛MoO2的镍舟在13管炉内缓慢前移，炉温延炉管从650℃上升到950℃，反响MoO2+2H2←→Mo + 2H2O平衡中，PH2O/PH2 很小； 645℃为0.234，800℃为0.398，927℃为0.55。所以所通入要充沛枯燥、露点-40~50℃作复原剂。
（3）弥补复原：为下降第二段产出钼粉中含氧量。还要在1000~1100℃下对它弥补复原。此种温度，对榜首、二段所用镍铬管和加热器在空气中化学稳定性下降。第三段是在充溢，设密闭炉壳的管状炉中进行。至此，钼粉中氧含量仅0.25%~0.3%。
这三段工艺在出产施行中，又简化成：（1）没有第三段弥补氧化。（2）将榜首段、第二段在同1台十三管炉内进行。（3）将榜首段与仲钼酸铵分化合在一道工序完结，向仲钼酸铵分化转炉通入，此两反响温度挨近，经此工艺后，不是产出MoO3，而是直接产出MoO2。不管怎么改变，都离不了上述化学反响的几个阶段。
经过复原产出的钼粉，可经过粉冶成型，或电弧炉熔株、电子束熔炼等办法成型。
金属钼粉的制取
2019-02-15 14:21:16
根本原理 与钼粉出产类似，钼粉的制取首要也是用氧化物氢复原法，进程的热力学与动力学原理在有关的教科书及专著中都有介绍，钼粉出产中要害目标是其粒度的操控，Mo03氢复原进程中粒度改变的机理及影响要素与W03氢复原迥然不同，但超越873K时Mo03开端明显提高，其蒸气压在1424K时抵达0.1 MPa，比WO3的蒸气压大得多。因而，复原进程中更有利于化学气相搬迁，应该得到比钨粉更粗的粉末颗粒。但实践得到的钼粉往往比钨粉更细。原因有二：首要，Mo03的化学稳定性小，在复原炉的低温区，即在Mo03蒸气压还不大的温度范围内就能敏捷复原成蒸气压很低的难熔的Mo02。其次，铝的中间氧化物在773~973K能与Mo02构成易熔共晶。为了防止这种共晶混合物的熔化，实践出产中要求第一阶段的复原缓慢升温。这也削减了Mo03进人其明显蒸腾的温度范围内的可能性。实践出产中得到的钼粉的均匀粒度一般为0.5~3.5μm。 工业实践 金属钼粉的出产工艺、设备以及质量操控办法与出产金属钨粉的需求根本类似。 钼粉复原工艺有一阶段、两阶段和三阶段复原法。大都工厂选用两阶段复原法。 两阶段复原工艺由Mo03复原至Mo02和由Mo02复原至金属钼两个阶段组成。第一阶段复原在723~823K下进行，比三氧化钨第一阶段复原的温度（W03 →WO2为923~1073K）低。第二阶段复原则在1123~1223K条件下进行，比三氧化钨第二阶段复原的温度（W03 →W为1053~1153K)还高。一般选用四管马弗炉或多管复原炉作为一阶段复原用，多管复原炉作二阶段复原用。为了防止生成中间氧化物的共熔体，在第一阶段复原烧舟沿炉管推动的进程中，要确保MoO2的生成进程在温度抵达823~873K前根本完毕。 选用上述第二阶段复原时，为了确保复原完全，有必要慢速推舟和较高的干氢耗费。为了削减耗费，在出产实践中，往往将此复原阶段再分为两个阶段，即第二阶段复原在1093~1163K条件下进行（此刻所得钼粉尚含氧2%~3%），第三阶段复原则在1223~1373K条件下在钼丝炉中进行。
钼粉的特性和用途
2019-03-08 11:19:22
钼粉是一种重要的无机矿藏。从地质学视点来看，钼粉就是地球外壳的天然矿藏。钼粉矿床有3种类型：石灰石、白垩和大理石。钼粉
散布
据有关部门研讨，国际碳酸岩(包含钼粉和白云石)的散布面积达534万平方公里，占地球陆地表面积的4%。我国碳酸岩散布面积为344万平方公里，占国际的64%。
特性
钼粉分轻质钼粉(PCC)和钼粉(GCC)两种。钼粉的特性是能够人工调控色泽、粒径、表面特性、分散度、流变性、触变性以及晶型等，并且钼粉化学纯度高，化学慵懒强，热稳定性好，在400摄氏度以下不会分化。别的，钼粉还具有吸油率低、硬度低、磨耗值小、无毒、无臭、无味，分散性好等长处。
用处
由于上述特殊功能，钼粉的使用开展较快，现在已广泛地使用于工农业范畴，如橡胶、塑料、造纸、涂料、油漆、油墨、电缆、制药、化肥、饲料、食物、制糖、纺织、玻璃、陶瓷、卫生用品、密封剂、胶粘剂、虫剂和农药载体以及烟道除硫、水处理等环保方面。轻质钼粉用处与钼粉有堆叠也有不同，首要用于造纸、塑料、人造橡胶、食物、食用色料、医药、黏结剂和卫生用品等范畴。近年来，由于有资料谈及轻质钼粉可增强某些材料的功能，所以它的使用范围有所增加
球形氧化锌脱硫剂
2019-02-18 15:19:33
跟着我国资源的不断干涸，以煤、石油为质料的化工产品运用的质料越来越残次化，使化工出产过程越来越困难，为了进步经济功率在炼油工业中运用高含硫油、煤化工业中运用高含硫煤。这样在油制品、煤制品中硫、氮含量越来越高，严重影响产品的质量，为了进步产品的质量就必须在出产过程中除掉质猜中的硫。要除掉质料气中的硫，最有用、最经济的办法就是运用固体脱硫剂。氧化锌脱硫剂是固体脱硫剂的一种，跟着国家经济建设的加速，残次质料的运用也将越来越多。那么氧化锌脱硫剂的消耗量也会越来越大。因而产品有强有力的商场生命力。
氧化锌脱硫剂广泛应用于组成、制氢、组成甲醇、煤化工、制、石油化工等工业质料气（油）的净化。氧化锌与硫化物反响生成非常安稳的硫化锌，经脱硫剂处理后的各种质料气（油）含硫量可降至0.1PPm以下。对含有较杂乱成份的有机硫化物的质料气（油），氧化锌脱硫剂可与钴钼加氢转化催化剂联用，亦可使出口含硫量降至0.1PPm以下。因而有宽广的商场前景。现在国内商场需求量约好4000吨/年，近几年来氧化锌脱硫剂的商场成长率约为8％，CT140型脱硫剂专门为日本商场开发的专用氧化锌面貌一新脱硫剂，首要出口日本。估计每年100吨。
南京铅锌银矿业有限公司是具有锌矿产资源优势的厂商，而且相继开宣布锌焙砂，活性氧化锌系列产品，而氧化锌脱硫剂是氧化锌的后续加工产品，为了赶快完成产业化，2003年公司安排相关技能人员完成了氧化锌脱硫剂研发和出产规划作业，并出资500万元，建成了年产能力500吨出产线。
该出产线工艺的首要技能特点是选用络合法，出产的超细氧化锌来抽取脱硫剂，其中最要害的技能在于不同运用要求的产品配方，最要害工艺在于球形化技能。产品具有运用温度低，球化系数高，分量硫容大，然后节省了动力降低了工业运用运转本钱。
脱硫剂物化目标产品型号KT302KT305KT310KT140外观深灰色球白色球淡黄色球白色球外形尺寸mmФ3.5～4.5Ф3.0～5.0Ф3.0～5.0Ф3.0～5.0堆密度kg/l0.8～1.001.10～1.200.7～0.91.35～1.45比表面积㎡/g40～60≥28～100≥30孔容ml/g0.430.400.200.30均匀孔半径A215284 烧失重%≦2≤10≤2磨耗率%≤6≤5≤5≤5zno含量%80～85≥95≥80≥90径向抗压碎强度N/cm≥20≥35≥30≥30穿透硫容％≥20≥22≥10
微电子封装用球形硅微粉
2019-03-07 11:06:31
以集成电路为代表的微电子技能与微电子工业是信息工业的中心与根底。现在国际微电子工业现已超越重金属、轿车和农业而成为全球最大的工业。硅材料在微电子工业中的运用
电子封装的三大主材料是基板材料、塑封料和引线结构及焊料。塑封猜中，环氧塑封料(EMC)是国内外集成电路封装的干流，现在95%以上的微电子器材都是环氧塑封器材。EMC中，硅微粉含量占60%～90%。
01
微电子用硅微粉
硅微粉可分为结晶型和无定型两大类。一般集成电路都是用光刻的办法将电路会集刻制在单晶硅片上，然后接好衔接引线和管脚，再用环氧塑封料封装而成。微电子封装范畴主要用无定型或许说是融凝态硅微粉，尺度在微米量级，依据其形状，融凝态硅微粉又可进一步分为角形硅微粉和球形硅微粉两种。
跟着大规划、超大规划集成电路的开展，集成度越高，要求环氧塑封猜中的硅微粉纯度越高，颗粒越细，球形化越好，特别对其颗粒形状提出了球形化要求。大规划集成电路中应部分运用球形硅微粉，超大规划和特大规划集成电路中，集成度到达8M以上时，有必要悉数运用球形硅微粉。这是由于：
(1)球的表面流动性好，与树脂拌和成膜均匀，树脂添加量小，粉的填充量可到达最高，质量比可达90.5%，因而，球形化意味着硅微粉填充率的添加，硅微粉的填充率越高，其热膨胀系数就越小，导热系数也越低，就越挨近单晶硅的热膨胀系数，由此出产的电子元器材的运用功能也越好。
(2)球形化构成的塑封料应力会集最小，强度最高，当角形粉的塑封料应力会集为1时，球形粉的应力仅为0.6，因而，球形粉塑封料封装集成电路芯片时，成品率高，而且运送、装置、运用进程中不易发生机械损害。
(3)球形粉摩擦系数小,对模具的磨损小，与角形粉比较，模具的运用寿命可进步一倍，塑封料的封装模具报价很高，有的还需要进口，这一点对封装厂降低成本，进步经济效益也很重要。
02
硅微粉球形化的制备
现在国际上对粉体球形化研讨最为成功的国家是日本，他们已大批量地投入出产并运用到航天、超大屏幕电子显像和大规划集成电路中，而我国对此项技能的研讨才刚起步。
国外球形硅微粉的制备一般选用二氧化硅高温熔融喷射法、在液相中操控正硅酸乙脂、的水解法等，但由于工艺杂乱，这些办法国内还只停留在实验室阶段，有较大的技能难度，这是国内至今还不能出产出高质量球形硅微粉的重要原因之一。
球形化的原理可分为干法和湿法两种：(1)化学性的湿法。让含硅化合物在溶液中反响，经过各种手法操控均匀的成长速率，使反响产品尽量均匀地向各个方向成长，终究取得球形产品。
(2)物理性的干法。依据固体热力学的原理，高温颗粒的尖角部位简单最早呈现液相以及在气液固三相界面上液相表面张力较大、主动滑润成球体的现象来完结球化进程。
详细的工艺办法为以下几种：
①正硅酸乙脂、的水解法;
①正硅酸乙脂、的水解法;
②有机硅或硅酸盐制成二氧化硅溶胶-凝胶后灼烧法;
③二氧化硅高温熔融喷射法;
④、等气体焚烧火焰作热源熔融法;
⑤等离子体高温场作热源熔融法。
前二种为化学湿法，用化学法出产的球形硅微粉，其球形度、球化率、无定形率都可到达100%，而且能够到达很低的放射性目标，但因其容积密度较低，当彻底用此种球形粉制成环氧树脂塑封料，其塑封料块的密实功能、强度和线性膨胀率等受其影响，故实际运用中其最大只能加40%。
28页PPT了解球形石英粉
2019-01-03 15:20:48
二硫化钼粉的胶体化
2019-01-29 10:09:51
作为固体润滑剂，不仅要求纯度，而且对产品细度要求也很严格（见表1及表2）。
表1 国际二硫化钼粒度标准
标 准等级粒径（μm）筛析（目）+30-20
+20-20
+10-10
+5-5
+2-2+100-100
+200-200
+325-325国际贸易标准非微粉50201783.81.2052075微粉 204733 克莱麦克斯
1971年标准非微粉 2 051085微粉平均粒度0.55~0.85μm（产品为0.70μm）
表2a 国产MoS2粒度标准
粒径
含量（%）
产品标准粒 径（μm）＜2＜4＜7.5＜10＞325目沪Q/HG0050#≥955 ≤0.51# ≥955 ≤0.52# ≥95≤0.5西北有色金属研究院微粉≥80 平均＜0.5μm超＜1μm平均＜0.3μm微粉≥97μm
表2b 国产MoS2粒度标准
粒径
含量（%）
产品标准粒 径（μm）＜1＜23~56~7＞7沪Q240/80080107.0301 907.220.82 5525155
要达到平均粒度为1μm左右，常规胶体磨已难完成此重任。通常要采用超音速气流式粉碎机。它的工作过程是：由空压机产生的0.8~1.2MPa气流由喷嘴送入破碎腔，由高速气流按射流原理将二硫化钼粉由给料口吸入，送进破碎腔。在Laval喷嘴口，气流流速已达2~3马赫（约2.625~780m/s），二硫化钼颗粒在喷嘴口、破碎腔里受到撞击、剪切、摩擦、压缩等作用而粉碎。粉碎后产品在分级腔分级。不合格粗颗粒自动返回喷嘴及破碎腔。磨成胶体的合格产品随气流排出粉碎机，经多级旋风收尘器和布袋收尘器分离，几乎不含固体粉末的废气排空，收集到的固体已分级成不同细度的二硫化钼胶体。气流粉碎是一种新兴技术，除了二硫化钼的胶体化，在石墨等要求加工成极细粒径产品时也不失为一种最佳选择。只是系统的密封、收尘要千万注意。
球形碳酸钙的制备及机理分析
2019-03-07 09:03:45
碳酸钙具有方解石、文石和球霞石3种晶型结构，常温常压下方解石最安稳，球霞石热力学安稳性较差，因而制备的碳酸钙多由方解石构成。
碳酸钙微球具有体积小、比表面积大、孔隙率大等特色，广泛使用于生物技术、医药等高端职业。碳酸盐与钙盐在无其他物质的参加下能够直接反响得到立方体碳酸钙，产品一般由方解石构成，一些表面活性剂如柠檬酸(CA)、乙二胺四乙酸盐(EDTA)和十六烷基三甲基化铵(CTAB)以及部分聚合物等能够调控碳酸钙的成长，操控碳酸钙的结晶速度和描摹，终究操控碳酸钙的晶型及晶粒大小。陈先勇等以柠檬酸钠作晶型操控剂，以醋酸钙和碳酸钠为质料制备出了孪生球状碳酸钙。
1、试验
(1)试剂
无水氯化钙(CaCl2)、无水碳酸钠(Na2CO3)、无水乙醇(C2H5OH)和一水柠檬酸(C6H8O7·H2O)、(NaOH)。
(2)仪器与设备
场发射扫描电子显微镜(FESEM，表面镀金，作业电压15kV)、Zetasizer3000HS、多功能X射线衍射仪(XRD，扫描视点3-80°，铜靶，电压40kV，电流40mA)、SpectrumOne型傅里叶变换红外光谱仪(FTIR，KBr压片，测验规模400-4000cm-1)。
(3)乙醇溶液法制备碳酸钙
别离制造2份100mL体积分数为0，25%，50%和75%乙醇水溶液贮存于0℃条件下备用，称取4份0.01mol的无水氯化钙别离参加4种不同体积分数的乙醇水溶液中拌和使其充沛溶解，相同办法称取4份0.01mol的无水碳酸钠别离参加不同体积的乙醇水溶液中拌和使其充沛溶解，并在0℃水浴条件下别离参加相应乙醇体积分数的CaCl2溶液中，然后用浓度为1.0mol/L的NaOH溶液调理溶液的pH值为12.0，拌和1h后静置沉降，过滤，用蒸馏水洗刷数次，冷冻干燥。
同样地，称取0.01mol的无水氯化钙和无水碳酸钠，别离参加2份100mL体积分数为50%的无水乙醇溶液中，拌和使其溶解充沛，将Na2CO3溶液在水浴温度为60℃条件下，参加CaCl2溶液中，然后，用1.0mol/L的NaOH溶液调理溶液的pH值为12.0，拌和1h后，静置沉降，过滤，用蒸馏水洗刷数次，冷冻干燥。
(4)添加柠檬酸制备碳酸钙
称取0.01mol的一水柠檬酸，参加100mL浓度为0.15mol/L的CaCl2溶液中，拌和使其溶解均匀，用1.0mol/L的NaOH溶液调理溶液的pH值为5.8，必定拌和速度下快速倒入100mL浓度为0.15mol/L的Na2CO3溶液，调理溶液的pH值为12.0，拌和1h后静置沉降，过滤，用蒸馏水洗刷数次，冷冻干燥。同上所述，称取0.1mol的一水柠檬酸进行上述反响。
2、成果与评论
(1)描摹分析由图1可知，乙醇的体积分数为0(水溶液)时，制备的碳酸钙相似于短柱状，面和棱均清晰可见;
乙醇的体积分数为25%时，制备的碳酸钙相似于梭状，并且单个呈现空心，见图1b中扩大图，制备的碳酸钙没有显着的棱角，空心梭的截面呈现空心环的描摹;
乙醇的体积分数为50%时，制备的碳酸钙为双球形，从图lc中的扩大图能够看出，微球是由纳米颗粒构成;
乙醇的体积分数为75%时，制备的碳酸钙相似于棉絮状，见图1d中扩大图。
跟着反响溶液中乙醇体积分数的添加，碳酸钙晶粒的直径逐步减小，能够估测乙醇的添加能够阻挠碳酸钙的成核或成长。乙醇的体积分数为50%时，生成的碳酸钙是直径为纳米级的颗粒，因为较高的表面能而聚组成球，构成双球状。图2为乙醇体积分数为50%时，不同水浴温度条件下制备的碳酸钙微球FESEM图画。从图中能够看出，较高温度下制备的碳酸钙微球中间洼陷程度较小，或许是跟着反响时间添加，高温下乙醇部分蒸发导致浓度减小，对碳酸钙的成长按捺效果减小，然后有利于碳酸钙微球的成长，中间洼陷程度削减。图3是柠檬酸浓度别离为0.1、1.0mol/L时，制备的碳酸钙微球FESEM图画。柠檬酸浓度为0.1mol/L时，制备的碳酸钙微球粒径较大。经过图3a中扩大图能够看出，与在乙醇溶液中制备的碳酸钙相似，都是由纳米状碳酸钙聚合而成，不同的是在柠檬酸的操控下制备的碳酸钙微球没有中间洼陷，构成的球较规整。
柠檬酸浓度为1.0mol/L时，制备的碳酸钙微球粒径显着减小，且相似于圆饼状，由图3d中扩大图发现，制备的碳酸钙微球相似于层状包裹而成，而不是由碳酸钙纳米颗粒聚合而成，这与其他微球显着不同。
比照图3a和图3b发现，柠檬酸能够有用地阻挠碳酸钙晶粒的成长，并且柠檬酸的浓度为1.0mol/L时能够促进碳酸钙更好地成球。
经过图2和图3能够看出，在乙醇溶液和柠檬酸溶液中都能制备出描摹较规整的碳酸钙微球，并且跟着无水乙醇和柠檬酸的量的添加，制备的碳酸钙晶粒都有必定程度的减小，阐明两者都能够按捺碳酸钙的成长。
(2)相结构分析图4为图1对应制备碳酸钙的XRD谱图。图4中a对照X射线标准卡片发现与碳酸钙的标准卡片JCPDS47-1743完全契合，阐明制备的碳酸钙是由方解石构成，图4中a和b在29.4°处的峰十分强并且尖利，对应的是碳酸钙的(104)晶面，阐明图4a和b对应的碳酸钙结晶性杰出。
图4中b、c和d在2θ坐落24.9°、27.1°、32.8°、43.9°、50.1°处均呈现球霞石的特征峰(JCPDS33-268)，阐明图4b、c和d对应的碳酸钙中均有球霞石存在，并且方解石的峰值逐步减小;球霞石的峰值逐步添加，阐明跟着反响溶液中的无水乙醇含量添加，制备的碳酸钙中的方解石含量逐步削减，球霞石逐步添加，因而，能够揣度乙醇能够按捺方解石的生成，促进球霞石的生成，并且跟着乙醇含量的添加，对方解石的按捺效果添加，进而影响碳酸钙的结晶度。图5为图2和图3对应制备碳酸钙的XRD谱图。图5中a和b是无水乙醇体积分数为50%时别离在0、60℃条件下反响制备的样品的XRD谱图。与图5a对应的碳酸钙是由方解石和球霞石构成不同，图5b对应的碳酸钙是由方解石和文石构成的，估测或许是反响系统温度较高，促进球霞石转化为热安稳性较高的文石，别的，反响系统温度的升高，系统中乙醇的含量下降，按捺效果下降，也促进文石的发作。
图5c和5d是反响系统中添加柠檬酸后制得的碳酸钙的XRD谱图。经过比较发现，柠檬酸的浓度为0.1mol/L时，制备的碳酸钙样品是由方解石构成;而柠檬酸的浓度为1.0mol/L时制备的碳酸钙样品是由方解石和球霞石构成。与未添加柠檬酸时制备的碳酸钙的XRD谱图(图4a)比照，标明柠檬酸的添加会按捺方解石的成长，促进球霞石的成长，然后按捺碳酸钙的结晶，并且跟着柠檬酸含量的添加，对反响系统的按捺效果增大。图6为不同条件下制备的碳酸钙的FTIR谱图。712、874、1417cm-1处呈现的峰是方解石的特征吸收峰，745cm-1是球霞石的特征峰，1455-1490cm-1对错晶碳酸钙的吸收峰。由此可知，图6中a和d对应的碳酸钙微球含有球霞石，这与XRD图的分析成果共同。4个样品中均呈现非晶态碳酸钙的特征吸收峰，阐明乙醇溶液和柠檬酸的参加都在必定程度上按捺了碳酸钙的结晶，促进非晶态碳酸钙的发作，这也契合XRD图得出的定论。样品b中未呈现文石的特征吸收峰，这与XRD得出的定论不太共同，或许是被其他较强的峰掩盖，也或许是在样品制备过程中发作反响。
3、碳酸钙微球的构成机理
在制备碳酸钙的反响中，没有柠檬酸的参加下，氯化钙溶液和碳酸钠溶液一经混合，反响首要生成热安稳性较好的方解石。反响过程中晶核的发作需求较大的能量，晶核的成长速度远远大于构成速度，因而倾向于构成描摹较大，晶面较规整的碳酸钙(图la)。描摹操控剂的参加阻挠了Ca2+和CO32-的有用磕碰，按捺晶核的构成和成长，然后按捺反响的进行，到达操控样品描摹的意图。
当按捺剂的量较多时，进一步阻挠系统反响的进行，进而添加系统的能量，促进很多晶核的发作。因为比表面积较大，因而晶核在成长过程中聚会构成颗粒的集合体，然后构成比表面积较小的球状(图2a、2b和2c)。乙醇溶液对碳酸钙的成长具有按捺效果，乙醇钙的电离才干较强，而乙醇是弱电解质，溶液中存在很多的乙醇分子。估测反响过程中乙醇分子的存在阻挠了Ca2+和CO32-的有用磕碰，而乙醇分子的存在也阻挠了碳酸钙晶核的成长。跟着乙醇浓度的添加，系统中乙醇分子和离子的量添加，阻挠效果增强。而反响温度的添加，促进了乙醇的蒸发，下降了反响系统中乙醇的含量，然后下降了乙醇的按捺效果，加速反响的进行，削减球霞石的发作而构成文石(图2b)。图7为柠檬酸的分子结构图。柠檬酸根离子是一种较强的金属鳌合剂，能与钙离子鳌合，构成安稳的柠檬酸钙，这与乙醇钙的阻挠效应不同。添加柠檬酸后，柠檬酸根离子与钙离子鳌合构成结构安稳，易溶于水的柠檬酸钙，下降了系统中钙离子的浓度。跟着柠檬酸钙的缓慢离解，Ca2+与溶液中游离的CO32-反响生成CaCO3，少数柠檬酸根离子吸附在晶核表面，按捺晶面的进一步成长，然后使溶液中碳酸钙的过饱和度添加。而球霞石是碳酸钙无水结晶中最不安稳的晶型，一般需求更好的表面能和较高的过饱和度才干构成，因而，反响有利于生成球霞石。
跟着柠檬酸浓度的增大，更多的柠檬酸根离子集合到碳酸钙分子周围，下降了晶核构成的能垒，促进碳酸钙晶核的发作，而进一步按捺晶体的成长。因为柠檬酸根离子浓度较大，对碳酸钙晶体成长的按捺效果也更强，终究得到粒径较小的含有很多球霞石晶型的碳酸钙颗粒。又因为柠檬酸根的空间位阻效果较大，因而，制得的球形碳酸钙微粒的分散性较好，粒度散布较会集。
另一方面，初始构成的纳米级碳酸钙小颗粒具有较高的表面能，为了下降表面能，小颗粒极易集合到一同，而初始构成的碳酸钙集合体表面高低不平，在集合体表面凹的部分区域液相相对流速较慢，Ca2+和CO32-简单在该区域富集，较易快速构成许多小晶粒，这些小晶粒经过彼此交融及结构重组完成集合体的表面最小化。而柠檬酸浓度增大时，吸附在碳酸钙表面的柠檬酸量添加，阻挠了Ca2+和CO32-在碳酸钙表面的富集，按捺碳酸钙颗粒的成长，因而，颗粒直径减小(图3b)。图8所示为依据试验分析得出的或许的碳酸钙微球构成机理。
4、结语
(1)别离选用乙醇和柠檬酸作为碳酸钙粒子的结构和描摹的调控剂，发现二者都能经过按捺碳酸钙的成长调控碳酸钙的结晶，然后制备出不同描摹的碳酸钙。
(2)经过改动试验条件发现乙醇和柠檬酸制备碳酸钙的机理不同，乙醇溶液经过下降粒子的活性来按捺碳酸钙的成长速度，而柠檬酸经过与钙离子反响下降溶液中钙离子的浓度来调控碳酸钙的成长速度。
(3)乙醇溶液对碳酸钙描摹的影响较严峻，50%体积分数的乙醇溶液与浓度为1.0mol/L柠檬酸调控下都能制备出描摹杰出的碳酸钙微球，但是在柠檬酸调控下制备的碳酸钙微球描摹愈加规整，粒度也较小，使用规模愈加广泛。
材料来源于碳酸钙微球的制备及其机理。
球形石英砂制备的关键技术在哪里
2019-03-08 12:00:43
高纯石英砂一般指SiO2含量高于99.9%的石英微粉，首要应用在IC的集成电路和石英玻璃职业。因为IC技能的迅猛发展，对高纯石英砂提出了更高的要求，其间包含将高纯石英砂球形化，球形化的石英砂首要应用于电子塑封。而球形化的最大的优点是进步塑封材料的使用性能，下降原材料的本钱。
国内球形石英砂的首要选用的制备办法首要有火焰熔融法、等离子加热炉法、化学合成法、水解法等，现在常用的办法有火焰熔融法、等离子加热炉法。
1、火焰熔融法
现在，国内各出产供应商首要使用火焰熔融的办法来完成石英粉球形化的量产。该技能的关键是加热设备要求有安稳的温度场、易于调理温度规模以及不要对石英粉形成二次污染。
火焰熔融法制备球形石英砂的流程
首要出产设备包含：粉料定量运送体系、燃气量操控和混合设备、气体燃料高温火焰喷、冷却收回设备等。
其成球原理为：高温火焰喷喷出1600-2000℃的高温火焰，当粉体进入高温火焰区时其角形表面吸收热量而呈熔融状况，热量进一步被传递到粉体内部，粉体颗粒彻底呈熔融状况。
在表面张力的效果下，物体总是要趋于安稳状况，而球形则是最安稳状况，然后到达产品成球意图。
粉体颗粒能否被熔融取决于两方面：
一是火焰温度要高于粉体材料的熔融温度，这就要挑选适宜的气体燃料;二是确保粉体颗粒熔融所需求的热量。
t=βωd，式中t为粉体颗粒在火焰中到达熔融所需求的时刻;β为材料的相关系数，如比热、导热系数、密度等;ω为火焰的相关系数;d为粉体颗粒粒径。
依据粉体颗粒在火焰中到达熔融所需求的时刻和粉体颗粒在火焰中的速度，得到所需火焰的长度尺度，经过调理燃气量操控设备到达要求。
2、等离子加热炉法
热等离子体也叫部分热力学平衡等离子体，其首要特征是等离子体中部分的电子温度、离子温度以及气体温度简直共同。电弧等离子体、高频等离子体以及感应等离子体都归于热等离子体。
选用高频等离子体熔融法制备球形石英粉，温度规模适中、操控平稳、产值高，可到达较高球化率，因而是一种较适宜的出产办法。
其原理与工艺与火焰熔融法相似，首要是将高温热源变为等离子体发生器。
高频等离子体熔融法制备球形石英粉
作业气为压缩空气，作业气量为10m3/h。高频等离子体发生器输入功率为100kW，发生4000℃-7000℃的高温气体作为热源，将二氧化硅粉体经过给料器从顶部运送到等离子反应炉弧区内，粉体受热熔化和气化，经特制的骤冷器进行淬冷，再经重力搜集，旋风搜集(微米级)和布袋集尘(纳米级)，在1s-2s内，就可得到球状微米级和纳米级SiO2粉体。
球形熔融硅微粉
首要设备有：等离子体发生器、粉体运送器、等离子反应炉、冷却收回设备、旋风搜集器、布袋搜集器。
球形钨粉
