五氧化二钒简介
2019-03-07 11:06:31
控制信息
五氧化二钒(剧毒) 本品依据《易制毒化学品管理条例》受公安部门控制。
称号
中文称号:五氧化二钒 中文别号:五氧化钒,无水钒酸,氧化钒(V) 英文别号:Vinylchloroformate,Vanadic acidanhydride,Vanadium pentoxide
化学式
V2O5
相对分子质量
181.880
性状
液体。对湿灵敏。相对密度(d?25)1.160。沸点67~69℃。折光率(n?20D)1.4100。闪点-4℃。易燃。有刺激性和催泪性。有毒。产品常加0.05%2,6-二叔丁基对或0.02%对二酚一甲酯作稳定剂。
五氧化二钒原矿石
贮存
充氩密封4℃枯燥保存。
用处
基和羟基的维护试剂。工业上硫氧化法制硫酸工艺中SO2转变为SO3过程地催化剂。
钒矿石无盐焙烧提取五氧化二钒试验
2019-02-20 11:03:19
一、导言
钒在地壳中的均匀含量为0.015%,比铜、镍、锌 、锡 、钴 、铅等都多,但因为自然界中的钒首要以三价形状存在,而三价钒的离子半径与三价铝、三价铁的离子半径很挨近,因而,三价钒几乎不生成自身的矿藏 ,而是以类质同象部分替代三价铁和三价铝存在于一些铁及铝的矿藏中,如钒钛磁铁矿和硅铝酸盐,这也是钒在自然界高度涣散的首要原因。传统提钒办法为了损坏钒矿藏的结构,都有一道添加钠盐为转化剂的焙烧工序,绝大部分添加NaCI。因为添加NaCI后在焙烧进程中发生很多含HCI、CI2等强腐蚀性气体的尾气,管理难度大,对工厂周边环境形成严峻污染,损害人们的生命及产业安全。
2005年以来国家环保总局加大了对小钒厂的整治力度,封闭、炸毁了选用NaCI为添加剂的小钒冶炼厂,仅湖南 2005年6月以来就封闭和整治小炼钒厂近100家。湖北、河南、陕西等省也相继展开了相似整治举动。但是,钒作为钢铁工业不行短少的添加剂以及在石化、电子、玻璃与陶瓷等职业的运用日益广泛,其在世界市场上的报价稳步攀升,如档次为98%的五氧化二钒从2003年头的1.5美元/磅涨至2005年4月底的30美元/磅,上涨了20倍。尔后虽有回落,但至2005年10月稳定在10美元/磅 ,比2003年头仍要高出6倍。其不菲的经济价值,对我国许多蕴藏有钒矿床的贫穷偏僻山区来讲,钒矿床就是一座财库。近年来,国内一些科研、生产部门,为进步矿石中V2O5的总回收率、简化工艺流程、下降钒生产成本、削减“三废”对环境的污染,做了很多的实验研讨工作,提出了石煤直接酸浸一溶剂萃取、石煤氧化焙烧一碱浸、钙化焙烧一碳酸化浸出、空白焙烧一酸浸等新的工艺。近两年来,湖南有色金属研讨院冶金所在对全国各地托付的十几个钒矿样进行探究实验或小型实验研讨时,发现有一类钒矿石选用无盐焙烧一硫酸漫出一溶剂萃取工艺提取五氧化二钒,其焙烧一浸出段钒回收率可达90%以上,全流程钒回收率到达85%,大大超越一般钒生产厂50%回收率的水平。因为是无盐焙烧,焙烧进程中无HCI、C12等强腐蚀性气体发生,废气、废水与废渣稍加管理即可合格排放,因而是一项有出路的清洁生产工艺。笔者对该工艺的焙烧、浸出与萃取进程进行了较为具体的小型实验研讨,并进行了2.5 kg级的扩展闭路循环实验。
二、实验质料
(一)矿样该钒矿样首要矿藏组成有玉髓、石英、粘土矿藏类,少数长石、褐铁矿、赤铁矿、方解石。钒首要赋存于粘土矿藏类,以高岭石、伊利石为主。钒矿石多元素化学分析成果见表1,物相分析成果见表2。表2的物相分析成果标明,钒首要以V3类质同象方式置换6次配位的Al 而存在于云母类矿藏中,其次存在于氧化铁及粘土矿藏中,还有一小部分存在于电气石及石榴石中。钒的价态分析成果标明,该矿样中贱价钒占了绝大部分,到达74.14%五价钒25.86%。
表1 钒矿石多元素化学分析成果表2 钒矿石物相分析成果(二)试剂
硫酸:分析纯(95%~98%,密度 1.84g/mL);
:分析纯;:工业级,NH3约20%;铁粉:工业级;P2O4:工业级。
三、实验原理和办法在硅铝酸盐矿藏中以V3类质同象方式置换次配位的AP而存在于云母晶格中的钒,有必要损坏云母结构并使之氧化才能够溶出。含钒质料直接或许与添加剂混合后于氧化性气氛下高温焙烧,其意图就是损坏钒矿藏的安排结构,将三价或四价钒氧化为五价钒,并与添加剂或矿石自身分化出来的氧化物生成偏钒酸盐。焙烧进程中生成的碱金属和镁的偏钒酸盐可溶于水与酸,Fe(VO3)2、Fe(VO3)3、Mn(VO3)2、Ca(VO3)2以及未彻底氧化的四价钒化合物不溶于水,但溶于酸。
酸浸进程没有选择性,除了钒化合物溶解外,许多杂质也溶解进人溶液,因而得到的浸出液杂质较多,需进一步净化处理。钒矿石硫酸浸出液的净化有多种办法,既能够直接沉钒后再碱溶提纯,或许离子交换直接提纯,也能够选用溶剂萃取的办法净化后沉钒。本实验选用 P2O4(二(2一乙基 己基 )磷酸 )与 TBP(磷酸三丁酯)的磺化火油溶液萃取的办法,P2O4可萃取四价或五价钒阳离子,且萃取V4+的才能比V5+强。P2O4对V4+的萃取系数颇大,萃取 反响可标明为:
(1)
式中,HA为P2O4。当nl>1时萃取进程中生成多核络合物。
在实践萃取进程中,P2O4的浓度一般在 10%~20%,另参加5%的。TBP协同萃取,磺化火油用量为75%~85%。萃取进程 pH维持在2左右。萃取前溶液用铁粉、或处理,将溶液中的v5+ 复原为。溶液中的Fe3+也被复原为非萃取状况的Fe2+。反萃 P2O4中的钒一般用l5%的硫酸溶液或许10%的碳酸钠溶液,本实验选用l5%硫酸溶液作为反萃剂。
反萃液中的钒是以四价形状存在,有必要氧化成五价钒后方可铵盐沉钒。本实验选用作为氧化剂。V2O5在 pH=1.9~2.2条件下的溶解度最小,这也是沉钒的最佳酸度,因为反萃剂为硫酸溶液,沉钒时用调pH值,溶液中和发生过量的硫酸铵,故用调pH到2.2即可到达沉钒意图。进步温度可加快钒的沉积,一般每进步 l0℃沉积速度可加快1.6~2倍。拌和能使沉积物均匀分散,进步反响速度,特别是在沉钒后期溶液中钒浓度不断下降时,拌和的影响愈加显着。别的,沉钒时加一些先期沉积的钒化合物作晶种能够加快沉积进程,进步沉积率。沉积后的红钒枯燥后于马弗炉内涵 550℃温度下煅烧3 h,即可得到V2O5产品。
小试选用单要素条件实验断定焙烧温度、焙烧时刻、浸 出温度等工艺参数,扩展闭路循环实验选用小型实验得到的最佳条件进行。扩展实验工艺流程见图1。四、实验成果与分析
(一) 磨矿粒度1、原矿磨矿粒度
原矿磨矿粒度对钒浸出率的影响非常大,因为在硅铝酸盐矿藏中钒是以V3+类质同象方式置换6次配位的Al而存在于云母晶格中,磨矿粒度越细,越简单损坏云母结构,其间的钒也就更简单被氧化。
原矿磨矿粒度的条件实验做了两组:①原矿磨细至小于0.074 mml(以下标明为-0.074 mm)占50%时钒浸 出率为76.2%;②原矿 磨细至-0.074mm占71.5%时钒浸出率为94.39%。磨矿粒度越小,磨矿费用越高,在-0.074mm占71.5%粒度条件下已到达了90%以上的钒浸出率,所以,没有必要用更细的粒度作实验。故选定原矿磨矿粒度为-0.07mm目占71.5%即可。
2、焙烧矿磨矿粒度
焙烧之后的矿(烧结矿),其磨矿粒度对钒浸出率的影响实验标明,焙烧矿磨细至小于1.19mm(以下标明为-1.19mm)占50%,钒浸出率82.4%;焙烧矿磨细至-1.19mm占84%,钒浸出率可到达90%以上;粒度再细,对钒浸出率的添加不显着。所以,选取焙烧矿的磨矿粒度为-1.19mm占84%。
(二)焙烧准则
将原钒矿磨细至-0.074mm占71.5%,加水制成φ8mm~φ20mm颗粒,枯燥后焙烧,以断定最佳焙烧准则。
1、焙烧温度进行了不同焙烧温度 (650、750、800、850、950、1050 ℃,焙烧时刻1h)对钒浸出率的影响实验,成果见图2。由图2能够看出,焙烧温度在 650℃时钒浸出率只要48%;750℃时钒浸出率86.2%;800℃时钒的浸出率最高,达93.8%,再升高焙烧温度钒浸出率反而下降。这是因为物料烧结使得钒被包裹或许生成了捆绑钒的方钠石类与霞石类矿藏,使钒难以浸
出。而较低焙烧温度贱价钒的氧化不彻底,导致浸出率偏低。所以,选定800℃为基准焙烧温度。2、焙烧时刻进行了不同焙烧时刻(1.0、1.5、2.0、3.0h,焙烧温度800℃)对钒浸出率的影响实验,成果见图3。由图3能够看出,焙烧时刻1h,钒浸出率仅87%,很显然焙烧时刻缺乏,矿藏结构未能彻底损坏,导致贱价钒氧化不充分而使钒难以浸出;焙烧1.5h,钒浸出率最高,达94.4%;再添加焙烧时刻,钒的浸出率并没有添加,且消耗更多的动力。所以,选定焙烧时刻为1.5h。(三)浸出条件的断定焙烧矿磨细至 -1.19 mln占84%,在液∶固 =1.2∶1的条件下进行浸出实验。1、硫酸参加量进行了不同硫酸参加量 (按焙烧矿量的2%、4%、6%、8%、10%、l2%参加)对钒浸出率的影响实验,成果见图4。由图4能够看出,只需参加焙烧矿量 6%的硫酸,即可到达90%以上的浸出效果。当溶液中钒浓度大于2.55 g/L、pH=2—3时,V2O5水解沉积;当pH约 1.8时,V2O5的溶解度最小。该焙烧矿中有多达65%的水溶性钒存在,而焙烧矿中含有必定量的耗酸物质,因而,当浸出时硫酸参加量下降至2%-4%,浸出液 pH即升高至 1.8-3,导致现已浸出的五价钒水解沉积,使钒的浸出率大大下降。浸出时硫酸用量在6%的基础上再添加,对钒浸出率的进步不显着。所以,选定浸出用酸量为焙烧矿量的6%。2、浸出温度不同浸出温度(30、60、90℃)对钒浸出率的影响见图5。由图 5能够看出,温度对钒浸出率的影 响不显着,各温度条件下(30~90℃)钒的浸出率都在90%以上,考虑到高温浸出时动力消耗与对浸出 设备的更高要求,实验选定常温浸出。3、浸出时刻进行了不同浸出时刻(0.5、0.67、1.0、2.0、12 h)对钒浸出率的影响实验,成果见图6。由图6可见,浸出时刻0.5h,钒浸出率仅72.5%;浸出时刻0.67h,钒浸出率87.54%;浸出时刻1h,钒浸出率93.4%;再 延伸浸 出时刻,钒浸出率进步不大,因而,选定浸出时刻为1h。上述实验得到的最佳条件为:原钒矿磨细至一0.074mm占 71.5%,加水制粒 (粒径φ8mm~φ20mm ),枯燥后焙烧。焙烧温度800℃,时刻1.5h;焙烧矿磨细至-1.19mm占84%;浸出温度常温,时刻1h;浸出液:固 =1.2∶1;浸出时的硫酸用量为焙烧矿量的6%。(四)全流程扩展实验按上述单要素条件实验得到的最佳条件,进行了2.5 kg级的全流程扩展(闭路)实验。实验流程见图1。扩展实验 的目标为:钒浸出率均匀为 91.6l%,到达了条件实验时的水平;中和复原进程钒损失率为3.97%;选用六级萃取(A/O=1),钒萃取率为 99.44%;六级反萃(A/O=10),钒的反萃率璐墨为99.23%;加沉钒,沉钒率99.05%;煅烧进程钒回收率99.24%。实验产品V2O5含量为98.74%, 产品质量到达国家 GB3283-1987冶金用五氧化二钒质量标准。扩展实验(闭路)全流程钒回收率为 85.33%。假如考虑部分溶液的循环运用,钒的总回收率还可进一步进步。
实验浸出废渣首要成分为(%):V2O5 0.10,Si0256.84,TFe1.56,A1203 1.59。因为焙烧与浸出进程中未参加其它试剂,所以废渣没有污染物。废渣的pH值为3—4,加石灰中和至 pH=7后能够到达国家 GB8978--1996工业废渣排放标准。
本工艺进程发生的废水首要为萃余水相,其他如负载有机相洗水、沉钒母液、红钒洗水等均可回来到装备浸出液或许洗刷浸出渣用,所以只要萃余水相需求处理。萃余水相可考虑部分回来浸出,剩下的用石灰中和到 pH>7,铁、铝等杂质以氢氧化物方式沉积,硫酸根则以硫酸钙方式沉积。因为氢氧化铁、氢氧化铝都有必定的絮凝效果,在沉积进程中还可带着其它有害元素共沉积,所以水中的其它有害元素也一起得到了净化。处理后的废水明澈通明,有害元素含量到达国家工业废水外排标准。废水多元素化验成果见表3。
表3 废水化学成分及相关国标本工艺实验进程中有两处发生废气。1、生球焙烧进程依据对相似钒厂φ2.4m×45m的回转窑焙烧钒矿生球核算,生球焙烧进程产出的废气组成为(体积百分数,%):CO29.43,S02 0.031,O25.17,N271.3,H2Ol4.02。工业生产中严格控制燃煤硫含量的情况下,废经收尘器处理后即能够直接由烟囱合格排放。2、用硫酸沉钒,生成六,其煅烧反响为:在氧化性气氛中四价钒被氧化为五价钒。六煅烧时排出对环境无污染的氮气与水蒸气。考虑到工业生产时因为洗刷不洁净,沉积所得红钒或许带着微量硫酸铵,硫酸铵在煅烧进程中分化释放出气与二氧化硫 ,可规划一级水喷淋吸收塔予以吸收。五、定论(一)该钒矿 选用无盐焙烧一硫酸浸出一有机溶剂萃取的工艺提取五氧化二钒,焙烧一浸出段钒回收率可达90%以上,全流程钒回收率到达 85.33%实验产品V2O5含量为 98.74%,产品质量到达国家GB3283-1987冶金用五氧化二钒质量标准。(二)与现行工业生产运用的其他提钒工艺比较本流程钒回收率高,产出的废气、废水、废渣稍加处理即可合格排放,各技术目标超越一般钒厂生产水平,是一项很有出路的清洁生产工艺。
二硫化钼的润滑特性
2019-01-29 10:09:51
二硫化钼——天然或合成的辉钼矿,以润滑油脂及其他固体润滑剂难比拟的优点,被誉为“固体润滑之王”而被广泛应用。
作为润滑剂要必备两个条件,即材料内部具良好滑移面,材料与基材有很强的附着力。
二硫化钼以S—Mo—S的三明治式夹层相迭加。层内,S—Mo间以极性键紧密相连。层间,S—S间以分子键相连,范德华-伦敦力的键合力太弱,当受到很小的剪切应力后即能断裂产生滑移。而这样的滑移面在每两个夹心层间就有一个。也就是在1μM厚的二硫化钼薄层内就有399个良好的滑移面。
二硫化钼与基材强烈粘附,这也是其他润滑剂,比如石墨也难比拟的。
除此外,它还具备有许多良好的润滑特性。
(1)温度适应范围宽:高温航空硅油能耐250℃高温,冷冻机油耐-45℃低温,这在润滑油脂中已属姣姣者。而二硫化钼在空气中应用,可在349℃下长期使用,或399℃下短期使用;在真空中,二硫化钼可在1093℃下工作;在氩气等惰性气体中,二硫化钼可在1427℃下工作。除能在高温下工作,二硫化钼还能在-184℃或更低温度下工作。
(2)耐重负荷:在重负荷下油脂润滑膜会因变薄甚至消失而使润滑失效。但厚度仅为2.5μm的二硫化钼润滑膜在2800MPa、40m/s的重负荷、高速度下润滑性能良好。即使负荷加大到3200MPa超过了钢铁屈服强度,二硫化钼的润滑效能依旧存在。这是其他任何液体和固体润滑剂所难达到的。因此,全世界所产二硫化钼的大部份都被当作“极性添加剂”与油脂合用,比如市面常见的二硫化钼锂基脂、二硫化钼钙基脂、各种二硫化钼齿轮成膜膏等等。
(3)耐真空:航天器在500km以上高空飞行,太空的真空度已达1.3×10-2μPa以上:此时,油脂润滑剂的蒸发已超过它的极限蒸发率。这不仅会使润滑失效,而且挥发气体还会污染仪表和环境,在真空中连石墨润滑剂的润滑性能也会大幅度下降,而二硫化钼在真空条件下的润滑性能比在空气中的润滑性能还要好。在1.3×10-2μPa真空度下,二硫化钼擦涂膜的摩擦系数降至0.0016,比在空气中的0.1低了很多。在1.3μPa真空、8000r/min、0.2MPa条件下工作的二硫化钼溅射膜轴承,其工作寿命已超过1500h。
(4)抗辐射:油脂在放射性辐照下会因分子交联而失效。而二硫化钼膜在7×108伦琴强辐射辐照后,比辐照前润滑性能几乎没受影响。二硫化钼在辐照前,静摩擦系数为0.13~0.14,动摩擦系数为0.11~0.12,磨损为306.1×10-3cm3;在辐照后则分别为:0.13,0.11和382.3×10-3cm3。这是二硫化钼在原子工业中被广泛应用的主要原因。
(5)耐腐蚀:二硫化钼稳定的化学性能使它具备了耐酸、耐碱、耐腐蚀的优点,这为二硫化钼与其他润滑剂合用创造了条件。[next]
(6)速度适应范围宽:二硫化钼在很低或很高转速下,都具良好润滑效能。而油脂润滑剂在低速下会出现“粘-滑”或“冷焊”;高转速下,又会因润滑膜破裂而失效。
鉴于二硫化钼这些良好的润滑特性,从1940年开始应用至今,发展迅猛。美国和前苏联的研究起步早,应用广泛;而日本也已有七个生产和推销二硫化钼的公司。我国对二硫化钼的研究起步较晚,1958年开始研究,1963年上海井岗山化工厂开始生产,截至1986年,我国每年生产二硫化钼粉150t,而年需要量已达400t。西北有色金属研究院研究成的“二硫化钼润滑剂制备新工艺”于1987年已通过中国有色金属工业总公司主持的鉴定,按此工艺1987年在栾川县钼业公司和1992年在西北有色金属研究院分别新建的,年生产能力为l00t的生产线已正式投入了生产,它将缓解我国对二硫化钼供不应求的局面。其标准见下表。
表 二硫化钼(润滑级)质量标准
生产厂家等级主要成份含量(%)MoS2
≥酸不溶物Fe
≤MoS3
≤水
≤油
≤C
≤酸度中国专业标准
ZBG12022-90一级品981.50①0.30 0.50 5合格品962.50①0.70 0.50 5西北有色金属研究院企业标准0#990.10②0.100.10 0.21#980.20②0.150.10 0.2国际贸易标准非微粉98.00.40①0.130.05微0.031.100.5微粉98.00.40①0.130.200.150.201.103.0克莱迈克斯(Climax)化工产品标准
CC-3D72年非微粉产品98.20.35①0.150.010.00.031.000.01标准98.20.50①0.200.050.050.051.500.05微粉产品98.00.35①0.150.030.00.251.200.55标准98.00.50①0.200.050.050.401.500.59沪Q/HG11-85-820#98 1#97 2#96 辽Q240/800#990.02①0.06 1#990.02①0.04 2#980.05①0.1 栾川钼业公司企业标准0#990.100.200.050.201.000.2 1#980.200.300.10.451.000.5 2#970.400.400.10.501.501.0 3#960.500.400.10.501.501.0
①不溶物;②SiO2。
二硫化钼不仅是“固体润滑之王”而且还是石油产品精炼加工中的良好脱硫催化剂。
不管作润滑剂或催化剂,对产品所含MoS2纯度要求都很高。
由含MoS2纯度较低的钼精矿,生产成高纯度的二硫化钼粉,其生产工艺繁多,各工厂都有各自的特色,不尽相同,其研究归类也互不统一。笔者将它们归纳进两个大类:合成法与天然法进行介绍。
五氧化二钒国家标准
2019-01-03 14:43:41
本标准适用于钒渣或其他含钒矿物经焙饶、浸出、沉淀、分解、熔化制得的冶金、化工等用的片状或粉状五氧化二钒。
1 技术要求
1.1 牌号和化学成分
1.1.1 产品按用途和五氧化二钒品位分为三个牌号,其化学成分应符合下表的规定:
适用范围牌 号化学成分,%物理状态
V2O5SiFePSAsNa2O+K2OV2O4
不小于不大于
冶金V2O599990.150.20.030.010.011-片状
V2O598980.250.30.050.030.021.5-
化工V2O597970.250.30.050.10.0212.5粉状
1.1.2 需方如有特殊要求,可协商供应杂质含量更低的产品。
1.1.3 需方要求时,可协商提供表列以外其他元素的实测数据。
1.2 物理状态
冶金用五氧化二钒以片状交货,片径不大于55×55mm,厚度不大于5mm;化工用五氧化二钒以分解后自然粉状交货。
2 试验方法
2.1 取样
化学分析用试洋的采取按附录A所规定的方法进行。
2.2 制样
化学分析用试样的制取按附录B所规定的方法进行。
2.3 化学分析
五氧化二钒的分析暂按各生产厂现行分析方法进行,如有异议,通过协商解决。
3 检验规则
3.1 产品质量的检查和验收,由供方技术监督部门进行,需方有权按规定对产品质量进行复验。如有异
议,应在到货后30天内提出。
3.2 同一牌号的产品可以归为—‘批交货,其批量—般在4—10t之间,或由供需双方商定。
4 包装、标志、储运和质量证明书
4.1 包装
产品采用铁桶包装,桶内壁须刷一层防护漆。每桶净重一般不大于250kg,或由供需双方商定。
4.2 标志、储运和质量证明书
产品标志、储运和质量证明书应符合GB 3650-83《铁台金验收、包装、储运、标志和质量证明书的—般规定》的要求。
铜分离工艺(硫化矿处理)(二)
2019-02-14 10:39:39
中条山有色金属公司矿研所结合铜矿峪矿石特色和现场出产实际情况,将分支浮选工艺与粗精矿再磨浮选工艺相结合,到达了进步精矿档次,下降药剂耗费的意图。 大井银铜矿是一个以银、铜、锡为主的难选杂乱多金属矿床。铜矿藏首要有黄铜矿,粒茺较粗,一般在0.043~1毫米,+0.074毫米占88%左右。银在矿石中首要以独立矿藏的方式存在。呈细粒,一般在0.040毫米以下,达0.060毫米很少。锡矿藏的绝大多数是锡石,很少数呈黝锡矿的方式散布于黄铜矿中或其边际,粒度较细,0.02~0.1毫米粒级的占43%。砷在矿石中首要以毒砂方式存在,其次为含砷黄铁矿,粒度较粗。矿石铜、银、锡的含量较高,是首要收回目标。 北京矿冶研讨总院经过实验研讨提出选用浮选—重选联合工艺流程收回银、铜、锡三种金属,流程结构如图6。
图6[next]
优先选银铜时选用硫代硫酸钠与硫酸锌作为含砷矿藏及黄铁矿的按捺剂,选用丁基铵黑药和黑药为捕收剂,精选时选用石灰、氯化铵脱砷能获得较好的技能经济目标。药剂用量见下表。小型闭路实验成果见下下表。闭路实验药剂用量药剂称号药剂用量(克/吨)药剂称号药剂用量(克/吨)硫代硫酸钠500氧化钙500硫酸锌250氯化铵300丁基铵黑药63硫酸铜300黑药32丁黄药180二号油43 小型闭路实验成果产品称号产率%档次(%)收回率(%)CuAg(吨/克)SAsSnCuAgSAsSn银铜精矿6.8224.141279.131.160.220.32591.8275.3154.782.54.09硫砷产品6.521.57293.621.597.540.465.7216.5336.2883.135.54锡精矿0.50.1228.81.680.4860.390.030.120.220.4155.73尾矿86.160.05110.810.390.0960.222.438.048.7213.9634.64原矿1001.79115.833.870.590.54100100100100100
广东工学院以某钨选厂供给的硫化矿为试样进行归纳收回其有用成分的研讨。实验研讨标明,选用选冶联合流程,即用FeCl3挑选浸出收回铋、铅、银,用—石灰法从FeCl3浸出渣中浮选收回钼、铜、砷等,可使硫化矿中的多种有用成分得到充沛合理地运用。 FeCl3浸出后的硫化矿渣含铜6.51%,含砷9.46%,含硫34.83%。矿渣物相组成的分析成果标明,铜矿藏为黄铜矿,含砷矿藏为毒砂,含硫矿藏首要为黄铁矿。 一石灰法使黄铜矿与毒砂、黄铁矿别离是根据在溶解有石灰的弱酸性矿浆中能使毒砂、黄铁矿有用地按捺,而黄铜矿不光不受按捺,反而能促进其浮游。效果的这种双重性使得铜、砷分选具有很高的挑选性。 实验成果标明,在弱酸性矿浆中(pH=6.5~7),选用与石灰配协作毒砂、黄铁矿的按捺剂,丁基黄药与硫脂混作捕收剂浮选黄铜矿,可使黄铜与毒砂、黄铁矿有用别离,并可获得很好的分选成果,在较低pH值(pH=5.5~6)时,根据对毒砂、黄铁矿按捺程序的差异,在浮铜后的尾矿中,用做调整剂,丁基黄药做捕收剂浮选黄铁矿,可使毒砂与黄铁矿开始别离,并能得到合格的砷精矿。 实验流程及药剂准则见图7,所获得目标见下表。[next]流程实验成果产品称号产率%档次(%)收回率(%)CuAsSCuAsS铜精矿25.6123.880.1834.8890.640.4925.96铜中矿6.816.363.1443.316.422.287.77硫精矿36.580.334.8344.491.7918.8747.3砷精矿31.090.2523.6721.041.1578.3618.96原矿1006.759.2634.4100100100
图7
对浸出渣进行预处理,严格操控矿浆pH值,浮选前对矿浆进行激烈拌和擦拭,以铲除矿渣中夹藏的重金属离子关于矿藏表面所遭到的污染,以及浸出渣表面氧化蜕变的影响。挑选适宜的用量,在矿浆中坚持必定的游离氧化钙含量,操控的效果时刻,是—石灰法的重要工艺条件,也是黄铜矿与毒砂有用别离,下降铜精矿含砷的有用办法。[next] 湖南省郴州雷坪有色金属矿归于含铜多金属矿。金属矿藏有:黄铜矿、斑铜矿、毒砂、闪锌矿、锡石、黄铁矿、磁黄铁矿等。脉石矿藏有:方解石、石英、透辉石、透闪石、萤石、阳起石、绿泥石、绢云母、普通角闪石、滑石、云母等。原矿含铜0.6~0.7%,含砷3.5~4.5%,高者达6~7%。 该矿选厂投产以来,以选矿铜为主,其铜精矿档次一般 为12~16%,铜的收回率为80%左右,铜精矿中含砷在2%以上,产品供应不出去。 该矿考虑到原矿含铜比较低,含砷又比较高;铜矿藏与砷黄铁矿的别离又比较困难。为了进步铜精矿档次,下降有害杂质砷含量,将原浮铜流程的一粗、三精、三扫,改变为一粗、五精、四扫。一起,加大石灰用量,并分四段添加。本来只是将石灰加入球磨和精选,每吨原矿耗费4~5公斤,添加到每吨原矿耗费8~10公斤,添加点为球磨1.5~2公斤/吨;拌和机2.5~3公斤/吨;精选II、精选III合计4~5公斤/吨;粗选pH由8~8.5进步到9~10。使铜精矿档次进步了5.16%,而将砷降至0.5%以下。另一方面改进操作条件,进步磨矿细度、粗选严格操控捕收剂和起泡剂的用量。 经过上述的采纳的办法,收到了杰出的效果。1981年铜精矿档次、铜的收回率别离达22.57%和86.72%,而铜精矿含砷为0.42%。 湖南冶金研讨所用浮选办法对从矽卡岩铜锡矿石中别离硫化铜矿藏与毒砂进行了实验研讨。 实验试料矿体产于花岗岩和白云质大理岩触摸带中,归于高温镁砂卡岩矿床。原矿首要含铜矿藏以黄铜矿为主。砷矿藏以毒砂为主,有少数的硫砷铜矿和砷黝铜矿;毒砂同首要原生硫化矿藏嵌镶严密,并且含量较高,又广泛散布于各种矿石之中。脉石矿藏品种繁复,首要的有石英、长石、金云母、绢云母、绿泥石、铁白云石、白云石、方解石、阳起石、透闪石、角闪石等。 铜砷别离的实验研讨:铜砷别离系指黄铜矿、方黄铜矿、斑铜矿与毒砂别离。毒砂与硫化铁的性质类似,所以铜砷别离也包含与硫铁矿的别离。 硫化铜矿藏、毒砂、黄铁矿的可浮性差异不大,在铜优先浮选时,有必要留意挑选具有挑选性好和捕收力较强的捕收剂。实验证明,丁黄酸丙睛酯在硫化铜矿藏表面吸附结实,适宜于强碱介质屡次精选。 按捺剂的挑选:硫离子能与重金属离子生成难溶性的沉淀物,然后可以消除这些离子活化的影响。粗选进程用与石灰合作运用,可以获得杰出的别离效果。精选进程中,用钠与石灰合作运用,则别离效果得到显着的改进。 添加精选次数显着下降铜精矿含砷量,这是因为屡次按捺使毒砂失掉或下降浮游性,到达了按捺砷矿藏的意图。 粗精矿再磨进一步使铜矿藏与毒砂硫铁矿的连生体得到充沛解离,一起也起擦拭矿粒表面的效果,有利于按捺剂对毒砂的充沛按捺,发明铜、砷别离和进步铜收回率的有利条件,不光使终究铜精矿含砷到达预订的要求,并且使其档次进步5.49%,收回率进步2.72%。 采纳上述办法,不只有用地将铜精矿含砷降至0.3%以下,还有利于进步铜精矿档次和收回率。闭路实验流程见下图8,实验成果见下表。闭路实验成果产品称号产率%档次%收回率%别离条件CuAsCuAs铜精矿2.2428.410.28581.481.23粗精矿再磨(-200目96%)硫精矿8.550.695.297.5587.09尾矿89.210.0960.06810.9711.68原矿1000.780.52100100[next]
图8
五氧化二钒技术现状简介
2019-01-18 09:30:34
五氧化二钒技术现状简介1、 加盐焙烧提钒技术 加盐焙烧提钒技术(工业盐添加量8-15%)属于在九十年代初期提出的取缔关停淘汰落后技术,存在的主要问题是空气污染严重和废水中无机盐含量高。在九十年代,一些企业采用了减少食盐添加量的低盐焙烧提钒技术(工业盐添加量5-6%),但并没有效解决加盐焙烧提钒技术的环境污染弊端,由于废水中无机盐含量高,废水循环利用率低,生产过程产生大量外排废水,在企业的周边区域造成严重的环境纠纷!目前我国存在石煤提钒行业的省份,对新建企业大多采取禁止采用加盐(含低盐)焙烧提钒技术的产业政策,比如河南、湖北、重庆、陕西、新疆、贵州等。 2、 无盐焙烧提钒技术(空白焙烧技术)九十年代初,湖南省煤炭研究所联合有关企业开发研究无盐焙烧提钒技术(不添加任何添加剂),目前该技术仅在湖南省怀化的个别企业采用,矿石中钒的总收率在38-45%之间,经过技术改进,收率有所提高。该技术对矿石有很强的选择性,而且收率低,不具备工业化推广价值。 3、 强酸浸出提钒技术(湿法提钒技术)强酸浸出技术包括矿石预焙烧后强酸浸出技术和无焙烧强酸浸出技术。该项技术主要由核工业总公司北京化工冶金研究院开发。无焙烧强酸浸出提钒技术(湿法提钒技术)虽有矿石不需焙烧过程的优点,但酸用量大、投资大(设备腐蚀严重)、生产成本高、废水、废渣难以处理(废水、废渣中无机盐含量高)、经济性差,而且对矿石也有一定的选择性,工业化推广有一定的局限性。 4、 其它技术改进包括用于焙烧过程的多元复合焙烧添加剂,用于浸出过程的多元复合浸取剂等,都只是对工艺过程的一种配方式改进,且均有一定的局限性,不属于新工艺新技术的范畴。
五氧化二钒焙烧工艺综述
2019-02-25 09:35:32
跟着近几年来,五氧化二钒市场报价的坚硬,职业效益的进步,各种提钒技能不断涌现,现首要分为两大派系:一是湿法提钒法,二为火法提钒法。
湿法提钒技能首要由核工业部下的一个研究院开发出来也叫酸化提钒技能,此技能对矿石的选择性强,出产中耗酸量大,100吨矿石需求15~25吨硫酸,相应在液体处理时需把液体调成中性,然后耗碱量也较高,吨本钱中间原材料过高,别的废渣的堆放给环境形成必定的污染。此技能规划化实践使用是陕西山阳区域部分钒厂,2006年因为污染严峻被政府强制性封闭;火法技能是将矿石经过焙烧,然后浸出提取钒。此技能的关键是焙烧办法与添加剂的不同。现对国内近几年来涌现出的焙烧办法做一总述,供贵公司参阅,在选定工艺道路时,少走弯路,缺乏之处请纠正。
一、平窑焙烧法
平窑焙烧法是一种经典的焙烧办法。经过长期的实践查验,它是比较有用的一种焙烧办法,一起在实践中也发现了它的缺乏。最大的缺陷是转浸率不安稳,一年四季转化率误差大,就是在一天也有误差。这首要是因为气流上升速度不同所形成的。因为此种焙烧办法是预先将矿料发热量配好,假如气流上升速度发生变化,只要经过调理烟囱风门来操控。此种调整办法很难找到最佳点,所以焙烧转化率一般只能安稳在40~50%之间。
二、多膛炉焙烧法
我国最早运用多膛炉焙烧法用于提钒职业是四川攀枝花钢铁公司,在出产中用于焙烧钒渣,钒渣高温带的焙烧温度为720~800℃。2006年辰溪庞大钒业有限公司在出产中也选用了此种焙烧办法,但效果均不抱负,形成这种成果的首要原因是矿石在高温段逗留时刻不行。含钒石煤矿高温段最佳焙烧温度带比较窄,只要10~20℃的误差起伏,又因为钒在焙烧进程中是一个不断氧化和转化的进程,需在最佳温度点逗留5~6个小时,才干到达最高转化率。而此种焙烧办法是预先配好发热量,经过鼓入的空气量来调理温度的。而料从上至下是一个不断耗费热量的进程,想要在某一个温度点逗留5~6个小时是不可行的。故此种炉型要用于含钒石煤矿的焙烧,还需求许多的工业实践来调整。
三、欢腾炉焙烧法
现在欢腾炉用于含钒石煤矿提钒职业,成功的只是在矿石脱碳这一步,其转化率只要10%以下。到现在为止还没有看到转化率在40%以上的事例。尽管现在有许多关于欢腾炉焙烧含钒石煤矿效果极佳的专利技能,但也仅仅只是文字的东西,在出产实践中使用很少,危险极大。欢腾炉焙烧含钒石煤矿,其难点在于矿石在炉内逗留时刻过短,要延伸逗留时刻,只要无限扩展欢腾炉的容积,此计划出资大危险大。欢腾炉焙烧另一个缺陷就是矿料和添加剂的触摸不充沛,达不到抱负的转化率,此种焙烧办法还需许多的实践和技能完善才干断定其经济性。
四、回转窑焙烧法
回转窑焙烧法用于五氧化二钒提钒职业,我国最早的是四川攀枝花钢铁公司用于钒渣的焙烧,其焙烧高温段为720~800℃,钒渣中添加必定量的碳酸钠,选用长火焰焚烧器,高温段长度为20米左右,钒的转化率在90%以上。此焙烧原理是将钒渣在碳酸钠的效果下,烧成熔体,使钒转变成钒酸钠,钒渣在炉内不需求较长期;另一点是钒渣含钒量一般在20%左右,添加剂相对于钒量的比值小。而含钒石煤矿的含钒量一般在1%左右,若依照矿石含量的12~15%添加,本钱过高;其二是有的矿石不必定适用添加碳酸钠。2000年我在吉首建材化工总厂使用自治州的钒矿和本来烧硫化的回转窑试烧了两个月,成果没有成功,经过实践得出以下定论:要矿石到达最佳转化率,矿石在高温段930℃左右的逗留时刻保持在5~6个小时,而回转窑要正常焚烧其高温点最低不能低于1100℃,而矿石的熔点不超越1000℃,所以矿石转化率所需求的最佳焙烧温度限制了回转窑的正常焚烧。
要战胜此弊端,有必要采纳多个喷火点。依据产值的巨细需添加5~10个喷火点,一个喷火点需求一个支点,本来回转窑的承要点为三组托轮,若喷火点添加的情况下,要使8~13个支点在加热受重的状态下都在一条直线上工作,从机械规划和制作视点动身,不经过许多的试验和实践运用,在厂商实践出产中是不能够选用的,故此种焙烧办法现阶段用于实践出产建设出资过大,危险极大,只要待实践老练后方可选用。
五、步进式焙烧法
自己经过各种炉型的焙烧原理结合含钒石煤矿取得最佳转化率的机理,规划了一种新式炉型——步进式焙烧炉。
此炉型在河南省平顶山一供应商现已规划化出产,矿石的均匀转化率安稳在70%以上,不论任何一种炉型都有其长处和缺陷,现把此种炉型一年多的出产所表现出的优缺陷做一总结:长处 1、粉尘低,工作环境好。 2 、焙烧合格率高,一般在98%以上。 3、没有烧好的料能够回来重烧。4、矿石和添加剂钙盐触摸充沛,转化率一般安稳在70%以上。 5、机械化程度高,避免了气候、人为因素等等对转化率的影响, 出产人员比平窑出产所需人员节约近40%。6、简单操控,出产安稳 缺陷 1、需求外热,能量使用率低,100吨矿石需5吨煤 2、出资较平窑大,平等规划需添加10%资金
结束语
从现在在无氧化二钒焙烧工序,成功的炉型只要平窑和咱们开发的步进式焙烧炉,其它的炉型要使用于实践还需求一段时日。
五氧化二钒回收工艺
2019-02-25 14:01:58
五氧化二钒是氧化物,酸性大于碱性,溶于强碱生成钒酸盐,溶于强酸构成钒氧离子VO或VO3+。橙黄或砖赤色固体。无臭、无味、有毒性。微溶于水,生成淡黄色酸性溶液。热分化或三氯氧钒与水效果都可制得五氧化二钒。
2NH4VO3 V2O5+2NH3+H2O
2VOCl3+3HO2 V2O5+6HCl
五氧化二钒是钒氧化物中使用最广泛的产品,在钒资源勘探、出产和国际贸易中,一般都以五氧化二钒作为核算单位。
五氧化二钒是出产金属钒、钒铁合金、和其它钒基合金的中间产品,也是制作钒催化剂的质料,还可用于、邻二等有机组成的催化剂,还用于制作彩色玻璃和陶瓷。
五氧化二钒的收回工艺:
(1)从钒渣中收回:钒渣是含钒较高的提钒质料,收回技能比较老练。现在通用的流程是钠化焙烧工艺,选用的设备不同,大型厂商一般都选用回转窑,而有些厂商则选用焙烧炉。工艺进程是将钒渣与钠盐(一般为碳酸钠或芒硝)混合,在必定的温度下焙烧,使钒转为可溶性的钠盐,焙砂再通过浸出,使钒酸盐进入溶液,溶液通过滤,滤出废渣,再通过沉积、精美等进程得到五氧化二钒。国外有的厂商直接使用含钒高的钒钛磁铁矿出产五氧化二钒,首先将矿石制成精矿,然后与熔剂混合,进入回转窑中焙烧,焙砂用水浸出,含钒溶液用铵盐处理,最终沉积。
(2)从石煤中收回:从石煤中提钒的工艺主要是钠化焙烧工艺,钠化氧化焙烧—水浸出—水解沉钒—碱溶铵盐沉钒—热解脱—精钒的工艺流程。该工艺是我国从石煤中提钒遍及选用的工艺,特点是工艺简略,而且充分使用了石煤的热能。缺陷是收回率较低,一般在60%以下。美国选用以上工艺,但选用稀硫酸浸出、溶剂萃取技能,收回率可达70%。
(3)从石油废催化剂中收回:美国、日本等国从上个世纪70年代就开端从石油含钒废催化剂中收回钒,技能现已老练,加工工艺许多,有许多工艺现已申报专利。国际上通用的技能是钠化焙烧法:配料→焙烧→磨碎→浸出过滤→沉钒→煅烧→五氧化二钒产品↓ 溶液→萃取收回钼→钼酸铵产品 ↓ 渣→进一步收回镍→金属镍。
各国收回工艺中的经济技能参数虽然不同,但根本上参照以上工艺,我国从石油工业废催化剂中收回钒的厂商选用的工艺也根本与其相同。
(4)从硫酸工业废催化剂中收回:从硫酸工业的废催化剂中收回五氧化二钒早已引起世界各国的注重,前苏联在此起步较早,技能比较老练,日本、美国也有许多专利报导。我国硫酸工业废钒催化剂中收回钒的作业展开较早,在上个世纪80年代,南化公司、成都工学院、北京矿业学院、镇江冶炼厂、平顶山987化工厂等都作过很多试验,其间平顶山987化工厂现已投入出产。现在选用的技能有火法—湿法联合工艺和全湿法工艺,后者使用比较广泛。工艺如下:废催化剂→破坏→浸出→过滤→加水解→沉钒→精粹→煅烧→产品。湿法流程工艺简略,出资少,总收回率在90%以上。缺陷是发生的废液量较大,不能作到平衡。现在我国从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒的厂商都选用以上工艺,火法湿法联合工艺没有选用。
定论:从含钒物料中提炼钒的工艺有火法、湿法和火法、湿法联合流程,最老练的技能是:钠化焙烧、浸出、沉钒工艺,也是提钒技能的经典。从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒一般都选用酸性直接浸出工艺。
合成法生产二硫化钼
2019-02-12 10:08:00
所谓合成法,是损坏钼精矿里辉钼矿的结构和组成,经从头组合、结晶生成人工晶格二硫化钼。
明显,合成法里的钼阅历了Mo4+→Mo6+→Mo4+的两次氧化复原反响,经过了由辉钼矿转化生成钼酸铵或高纯三氧化钼到三硫化钼等中间产品,终究从头转化成人工合成的辉钼矿的一系列物相转化(图1、图2)。工艺以辉钼矿为目标,从钼的物相转变来除杂。常见的出产实践如下:
图1 合成法(一)出产流程
图2 全成法(二)出产流程
1、湿法硫化工艺
该工艺经钼酸铵、三硫化钼中间产品,选用H2S作钼酸铵的硫化剂来出产高纯二硫化钼。
出产钼酸铵的工艺许多,只需获高纯钼酸铵溶液,选用哪种办法都行。
此工艺出产、净化钼酸铵的进程已在第二节作过介绍,经净化后的钼酸铵溶液不经结晶、分出,直接通入气体进行硫化。很多H2S的通入,溶液中将发作如下反响:
(NH4)2MoO4+3H2S=MoS3↓+2NH3↑+4H2O
根据Б.B.涅克拉索夫(Hexpacos)论说,反响机理是:首要,钼酸铵溶液通入H2S后发作硫逐一替代氧的一系列中间反响:
(NH4)2Mo+H2S(NH4)4MoSO3+H2S(NH4)2MoS3O→→+H2S(NH4)MoS3O→(NH4)2MoS4 →+H2S
[next]
这一系列硫代钼酸铵均可溶于水而无法分出。反响后,再对溶液酸化,将发作如下反响,生成沉积:
(NH4)2MoS4+2H+→2NH+4 +H2MoS4 酸分化 MoS3↓H2S↑ 终究发生MoS3的深褐色沉积。将MoS3热解可产MoS2:
MoS3△MoS2+S↑=
工业实践中,要留意阻隔空气,尤其是氧气。不然即便进入了极少量的氧气,也会发作如下反响:
2MoS3+9O2=2MoO3+6SO2↑
工业实践中还须留意,焙烧进程要尽量能使S得到充沛提高,不然,游离硫与三氧化钼混入二硫化钼后,将会大大添加产品酸值、阻碍其使用。
2、火法(焙烧)硫化工艺
该工艺从钼精矿作质料,先制成高纯三氧化钼,高纯三氧化钼与硫化钙在焙烧中反响,硫化是本工艺特色。出产高纯三氧化钼的进程也已在第四节作过介绍。MoO3与CaS反响如下:
MoO3+3CaS△MoS3+3CaO=
在发生此置换反响的一起,MoS3也会发生自氧化复原反响。焙烧完毕后,可通过水溶别离出CaO,碱溶或酸溶以脱除未充沛反响,残留的MoO3或CaS。但MoS3因自氧化复原反响所应留意的事项要求相同。
综上所述,合成法可在钼的物相转化进程里最大极限脱除杂质,出产出MoS2纯度很高的产品。可是,它也存在着以下的几点缺乏:
(1)工艺冗长、钼回收率低、加工费高、本钱高。
(2)三硫化钼自氧化复原后,产品往往呈现游离硫和三氧化钼。而这些物质是二硫化钼的主杂质,对使用影响很大。
(3)普遍认为,人工晶格的二硫化钼,不如天然晶格二硫化钼的光滑性能好。
天然法生产二硫化钼
2019-01-29 10:09:51
所谓天然法,指在不破坏钼精矿里辉钼矿的结构与组成,仅脱除精矿中混入的杂质矿物,获得天然晶格二硫化钼产品的工艺。由于除杂方式不同,又可分选矿法,浸出法、选矿加浸出法。
1、选矿法
选矿法不仅辉钼矿没经物相转化,杂质矿物也不须经物相转化。常见的实践有:
单一浮选工艺:它利用辉钼矿与杂质矿物间天然可浮性的巨大差异,通过多次精选工艺提纯,生产出含MoS2≥97%的高纯钼精矿。例如:北京天河化工厂采用浮选柱,钼精矿经过七次开路浮选,获得含MoS297%、钼回收率37%的二硫化钼产品。又如智利的萨尔瓦多(Salvador)采用九次浮选工艺,获得含MoS297%左右、钼回收率约65%的二硫化钼产品。
控制磨矿-分级工艺:它利用辉钼矿各向异性的力学特征,与杂质矿物通常为各向同性的力学性能差异,通过控制磨矿和分级,杂质矿物破磨细进入筛下,而片状辉钼矿却难以粉碎留在筛上得到纯化。例如,加拿大钼有限公司采用四辊磨机加分级,获得少量MoS2含量>97%的高纯产品和大量中矿供冶炼。又如,肯尼柯特公司采用三段控制磨矿工艺,获得MoS2含量97%、钼回收率30.1%的产品。
上述的两种选矿法尽管工艺简单、加工费低廉,但钼产品的回收率太低(如前述,最高的萨尔瓦多也仅达65%),导致二硫化钼成本偏高。笔者研究出脱活强浮新工艺,基本解决了选矿法钼回收率低的不足。
脱活-强浮工艺:鉴于钼选矿所采用烃油类非极性捕收剂选择性很差,而且,过程中所加油量的3/4左右富集在产率仅0.2%~0.8%的钼精矿的表面。当大剂量、选择性差的烃油随钼精矿进入生产二硫化钼的再精选工艺,势必造成:(1)一些杂质矿物因吸附有烃油捕收剂而被选进高纯精矿。(2)因油大泡粘,一些杂质矿物又因机械夹杂混进高纯精矿,构成纯化的困难。笔者自行研制出TL药剂[T-脱(To),L-林(Lin)],并采用TL脱活剂强化钼精矿再精选,在工业试验中获得MoS2含量>97%,钼回收率>97%的高纯钼精矿。在发挥选矿法工艺简单、加工费低廉优势的同时,又取得高回收率。TL药剂脱油效果见下表。
表 强浮过程脱油效果
试验序号含油量(%)脱油率(%)试 料产 品闭路试验1.530.4579.59验证试验2.110.6569.19
对钼精矿再精选的影响见图1。
图1 TL用量对MoS2品位及回收率的影响
2、浸出法
此法虽然不改变钼精矿里辉钼矿的结构(与合成法不同),但须改变杂质矿物的物相,通过杂质的物相转变与固液分离来纯化。常见的实践有:
单一氟化浸出工艺:采用HF加HCI(或H2SO4)在50~90℃温度下,将钼精矿浸出4~24h,使其中的硅类杂质和部分可溶于酸的矿物转化进液相或气相而脱除,主要反应式为:[next]
SiO2+6HF=H2SiF6+4H2O
Fe2O3+6HCl=FeCl2+3H2O
FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑
CaCO4+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
HF是一个中等强度一元酸,电离度很低,即使在0.01~0.lmol/L的低浓度下,电离度也仅8.5%,电离常数Ka=3.53×10-4或PKa=3.45。而H2SiF6是一个强二元酸,电离度很高,即使在蒸汽状态中,也有50%以上的分子已电离。SiF2-6很稳定,SiF2-6←→SiF4+2F-的解离常数很小,Ka= 7×10-7。HF溶SiO2反应机理是:
SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
SiF4+2HF=H2SiF6
在气相中SiF4会逸出;在液相中SiF4不待逸出就会与溶液中F-反应,形成H2SiF6。
浸液中HF用量取决钼精矿中SiO2的重量。笔者对浸出时间、HF用量与SiO2含量间的研究结果见图2。显然,HF耗量为SiO2重量4倍以上为佳。
图2 HF用量对SiO2浸出率的影响
浸液中HCI或(H2SO4)用量在原则上,只需保证足够的酸度(PH≤2),但生产中所加30%HCl或(H2SO4)量往往达到钼精矿重量的1~2.5倍。例如国内某厂浸出工艺中,每产1tMoS2粉,须加入50%的HF350kg,30%的HCl 2t,几乎不再需要添加清水。这样高酸耗有否必要值得考虑。
经浸除硅类及可溶于酸的杂质后,料浆经固液分离、洗滤等,可获高质量二硫化钼滤饼。但该产品往往还夹杂有滤液而含游离酸,最好再用碱液(NaOH、KOH或NH4OH均可,以KOH为佳)洗滤以中和游离酸。净化后的滤饼再经干燥、细磨,即成最终二硫化钼粉。
此法可最大限度脱除硅类杂质,但却无法脱除黄铁矿(FeS2)、黄铜矿(CuFeS2)…等难溶于HCI、H2SO4的硫化杂质。而莫氏硬度高达6.5的黄铁矿对产品润滑性能影响很大。为此。对含FeS2较高的钼精矿往往采用以下两种工艺:
(1)焙烧-浸出工艺:钼精矿在常规氟化浸出前,先在有氮气或惰性气氛保护下,经650~800℃焙烧1~2h。此时,黄铁矿将转化为硬度小(3.5)、易溶于HCI(或H2SO4)的磁黄铁矿(FeSx 1<x<2)。或者,将钼精矿掺入H2SO4,在惰性气氛焙烧,黄铁矿转化成可溶的硫酸亚铁(FeSO4)。焙烧后的钼精矿再经上述氟化浸出,就既可除硅又可除去黄铁矿。
(2)两段浸出工艺:钼精矿先经氯化浸出(——布伦达法)-脱除硫化杂质(布伦达法见第二章有关章节)。经除去了硫化杂质的钼精矿再给入常规氟化浸出以脱硅类杂质。
浸出法以杂质矿物的物相转化为手段来纯化钼精矿,钼损耗少、回收率高。但药耗大,成本高,尤其在钼精矿中黄铁矿等硫化杂质偏高时,焙烧-浸出工艺难控制,二次浸出工艺成本太高,困难较大。
3、选矿+浸出法
该法分别吸收选矿和浸出的特点,先经选矿法获得含FeS2少的高纯钼精矿,再经氟化浸出脱硅类杂质,可获高质量的天然晶格的二硫化钼产品。用高纯钼精矿作浸出原料,药耗也会大幅度降低。
西北有色金属研究院研究出的新工艺,就是选矿+浸出法:采用TL脱活强化浮选,获得MoS2含量≥97%、钼回收率≥97%的高纯钼精矿;再经液固比1:1每吨产品添加50%HF150kg,30%HCl 30kg,在50~800℃浸出3h,获得MoS2含量≥99%SiO2含量0.0275%的高质量二硫化钼粉。
二硫化钼粉的胶体化
2019-01-29 10:09:51
作为固体润滑剂,不仅要求纯度,而且对产品细度要求也很严格(见表1及表2)。
表1 国际二硫化钼粒度标准
标 准等级粒径(μm)筛析(目)+30-20
+20-20
+10-10
+5-5
+2-2+100-100
+200-200
+325-325国际贸易标准非微粉50201783.81.2052075微粉 204733 克莱麦克斯
1971年标准非微粉 2 051085微粉平均粒度0.55~0.85μm(产品为0.70μm)
表2a 国产MoS2粒度标准
粒径
含量(%)
产品标准粒 径(μm)<2<4<7.5<10>325目沪Q/HG0050#≥955 ≤0.51# ≥955 ≤0.52# ≥95≤0.5西北有色金属研究院微粉≥80 平均<0.5μm超<1μm平均<0.3μm微粉≥97μm
表2b 国产MoS2粒度标准
粒径
含量(%)
产品标准粒 径(μm)<1<23~56~7>7沪Q240/80080107.0301 907.220.82 5525155
要达到平均粒度为1μm左右,常规胶体磨已难完成此重任。通常要采用超音速气流式粉碎机。它的工作过程是:由空压机产生的0.8~1.2MPa气流由喷嘴送入破碎腔,由高速气流按射流原理将二硫化钼粉由给料口吸入,送进破碎腔。在Laval喷嘴口,气流流速已达2~3马赫(约2.625~780m/s),二硫化钼颗粒在喷嘴口、破碎腔里受到撞击、剪切、摩擦、压缩等作用而粉碎。粉碎后产品在分级腔分级。不合格粗颗粒自动返回喷嘴及破碎腔。磨成胶体的合格产品随气流排出粉碎机,经多级旋风收尘器和布袋收尘器分离,几乎不含固体粉末的废气排空,收集到的固体已分级成不同细度的二硫化钼胶体。气流粉碎是一种新兴技术,除了二硫化钼的胶体化,在石墨等要求加工成极细粒径产品时也不失为一种最佳选择。只是系统的密封、收尘要千万注意。
五氧化二钒钙法焙烧提五钒技术特点
2019-01-18 09:30:29
1.工艺原理 ** 根据矿物的高温反应研究结果,含钒页岩(石煤)中的钒焙烧后,石煤中的钒主要以硅钒酸钙和钙钛钒氧化物的形式存在。 ** 硅钒酸钙的分子式为:(Ca5.97,Fe0.03,Mg0.02)6.02【(Si1.02O4)(V0.96,Ti0.04O4)2】,该矿物的化学性质不稳定,在很弱的酸性介质中能迅速溶解。 2. 石煤钙化步进式焙烧提钒技术优点** 用钙盐(石灰、石灰石)替代食盐,完全消除了钠法焙烧技术的含HCl,Cl2等有毒有害气体气体的废气污染问题。** 对焙烧炉的选型和设计做了显著的技术革新,焙烧过程实现机械化,温度控制精度在10度左右,生产效益高,劳动卫生条件好。 由我公司主持研发的步进式钒矿焙烧炉已经成功的在河南某厂运行近三年,日处理矿石200T,是全国同行业唯一工业化规模运行的新型环保型钒矿焙烧炉。 ** 焙烧料为低酸浸出(配酸浓度1-2%,硫酸),生产成本低,液体含杂质较少,利于工艺水循环利用。 ** 浸出渣采用机械过滤和洗涤,提高了收率,减少了矿渣在堆放过程中造成的地表水和地下水污染。 ** 采用浸出液除杂新技术,产品质量可以稳定的达到国标要求,并有效的降低了废水中污染性物质的浓度。 ** 强化废水处理和循环过程,废水循环利用率高,废水实现零排放。研发的废水处理和回收工艺及技术,在贵州省环保局通过专家评审,属于全国同行业首创。
铜材厂家
2017-06-06 17:50:10
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2017-06-06 17:50:11
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五氧化二钒的回收工艺
2019-02-22 15:05:31
五氧化二钒的收回工艺
(1)从钒渣中收回:钒渣是含钒较高的提钒质料,收回技能比较老练。现在通用的流程是钠化焙烧工艺,选用的设备不同,大型厂商一般都选用回转窑,而有些厂商则选用焙烧炉。工艺进程是将钒渣与钠盐(一般为碳酸钠或芒硝)混合,在必定的温度下焙烧,使钒转为可溶性的钠盐,焙砂再通过浸出,使钒酸盐进入溶液,溶液通过滤,滤出废渣,再通过沉积、精美等进程得到五氧化二钒。国外有的厂商直接使用含钒高的钒钛磁铁矿出产五氧化二钒,首先将矿石制成精矿,然后与熔剂混合,进入回转窑中焙烧,焙砂用水浸出,含钒溶液用铵盐处理,最终沉积。
(2)从石煤中收回:从石煤中提钒的工艺主要是钠化焙烧工艺,钠化氧化焙烧—水浸出—水解沉钒—碱溶铵盐沉钒—热解脱—精钒的工艺流程。该工艺是我国从石煤中提钒遍及选用的工艺,特点是工艺简略,而且充分使用了石煤的热能。缺陷是收回率较低,一般在60%以下。美国选用以上工艺,但选用稀硫酸浸出、溶剂萃取技能,收回率可达70%。
(3)从石油废催化剂中收回:美国、日本等国从上个世纪70年代就开端从石油含钒废催化剂中收回钒,技能现已老练,加工工艺许多,有许多工艺现已申报专利。国际上通用的技能是钠化焙烧法:配料→焙烧→磨碎→浸出过滤→沉钒→煅烧→五氧化二钒产品 ↓ 溶液→萃取收回钼→钼酸铵产品 ↓ 渣→进一步收回镍→金属镍。各国收回工艺中的经济技能参数虽然不同,但根本上参照以上工艺,我国从石油工业废催化剂中收回钒的厂商选用的工艺也根本与其相同。
(4)从硫酸工业废催化剂中收回:从硫酸工业的废催化剂中收回五氧化二钒早已引起世界各国的注重,前苏联在此起步较早,技能比较老练,日本、美国也有许多专利报导。我国硫酸工业废钒催化剂中收回钒的作业展开较早,在上个世纪80年代,南化公司、成都工学院、北京矿业学院、镇江冶炼厂、平顶山987化工厂等都作过很多试验,其间平顶山987化工厂现已投入出产。
现在选用的技能有火法—湿法联合工艺和全湿法工艺,后者使用比较广泛。
工艺如下:
废催化剂→破坏→浸出→过滤→加水解→沉钒→精粹→煅烧→产品。
湿法流程工艺简略,出资少,总收回率在90%以上。缺陷是发生的废液量较大,不能作到平衡。现在我国从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒的厂商都选用以上工艺,火法湿法联合工艺没有选用。
定论:
从含钒物料中提炼钒的工艺有火法、湿法和火法、湿法联合流程,最老练的技能是:钠化焙烧、浸出、沉钒工艺,也是提钒技能的经典。从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒一般都选用酸性直接浸出工艺。五氧化二钒是**氧化物,酸性大于碱性,溶于强碱生成钒酸盐,溶于强酸构成钒氧离子VO或VO3+。橙黄或砖赤色固体。无臭、无味、有毒性。微溶于水,生成淡黄色酸性溶液。热分化或三氯氧钒与水效果都可制得五氧化二钒。 2NH4VO3V2O5+2NH3+H2O 2VOCl3+3HO2 V2O5+6HCl五氧化二钒是钒氧化物中使用最广泛的产品,在钒资源勘探、出产和国际贸易中,一般都以五氧化二钒作为核算单位。五氧化二钒是出产金属钒、钒铁合金、和其它钒基合金的中间产品,也是制作钒催化剂的质料,还可用于、邻二等有机组成的催化剂,还用于制作彩色玻璃和陶瓷。
酸法提取五氧化二钒工艺
2019-02-11 14:05:44
一、工艺流程
矿石破碎→球磨→酸浸→固液别离→预处理→萃取反萃取沉钒→红钒热解→五氧化二钒。
石煤钒矿石破碎后湿式球磨至粒度-60目占80%以上,然后用占矿石质量15%的硫酸接连拌和,温度85℃,液固体积质量比(0.85~1):1,钒以四价方式转入溶液。固液别离后,矿渣堆积,溶液预处理后,以P 204+TBP +磺化火油为萃取剂,经7级箱式半逆流萃取,然后用1~1. 5mol/L的硫酸5级反萃取,得到质量浓度80~120 g/L的含钒溶液,加热氧化沉积得红钒(),红钒于550℃下加热分化得五氧化二钒。
二、工艺原理及运用
陕西山阳县境内的石煤钒矿石中的钒一部分在云母中以类质同象方式置换六次配位的三价铝而存在于云母晶格中{云母分子式为K (Al,V)2[AlSi3O10](OH)2},若从云母中浸出钒有必要损坏云母结构,故这部分钒难于浸出。直接用酸损坏云母结构,即在必定温度和酸度下,让氢离子进入云母晶格中置换A13+,使离子半径发生变化,将钒释放出来。钒被氧化成四价后用酸溶解,反应式为:
(V2O3)·x+2H2SO4+1/2O2→
V2O2(SO4)2+4H2O+x,
V2O2(OH)4+2H2SO4→
V2O2(SO4)2+4H2O,
得到的是蓝色的溶液,经过后续处理得五氧化二钒产品。
该工艺在陕西山阳县10余家钒加工厂得到广泛运用,总收率达65%~71%,出产成本控制在5.5~6.8万元/t。出产废水中的Fe2+,Fe3+、A13+等金属离子经过氧化、沉积、过滤、弄清去除,态氮经过调pH、加热、吹脱可除掉90%,废水可循环运用;出产过程中不发生有害气体,对大气无污染。
五氧化二钒的提取和氮化
2019-03-04 11:11:26
含钒黑色页岩(也称石煤)是我国首要的钒矿资源之一。一般以为,钒档次到达0.7%以上就具有工业挖掘价值。从黑色岩中提取钒的研讨较多,但多选用平窑焙烧、静态浸出、清液离子交换及精钒制取等工艺,生产流程比较简单,出资少,但也存在许多缺乏:(1)有害气体较多,且无序排放不方便会集处理,对环境污染严峻;(2)焙烧转化率仅50%~60%,归纳利用率40%~50%;(3)只能间歇操作,无法完成机械化、接连化及规模化;(4)产品质量不稳定。
依据广西某石煤钒矿勘探成果和选冶实验材料,对钒的赋存状况、浸出、萃取、沉钒等办法进行了较为系统的研讨,取得了较好的实验成果。一起结合当时五氧化二钒报价跌落,进一步用微波加工制备了氮化钒,它与传统的电阻炉加热方法比较,微波加热缩短了反响和冷却时刻,节省了能耗,简化了工艺,下降了本钱。
一、矿石性质与化学成分
石煤矿样经XRF(X荧光)分析,其首要成分列于表1。由表1可以看出,石煤中钒含量为0.703%,相当于含V2O51.27%。为了了解钒在矿样中的赋存状况,进行了钒的价态分析,成果列于表2。从表2可以看出石煤钒矿首要是3价钒,其次是5价钒和4价钒。
表1 石煤矿首要成分XRF分析成果元素VFeMgAlSiPSCaK含量∕%0.7035.8012.4016.01223.1200.3210.7655.9301.752
表2 实验矿样钒价态分析钒价态V3+V4+V5+总钒量钒含量∕%0.580.080.300.96占有率∕%60.428.3331.20100.00
二、五氧化二钒的提取
(一)样品的制备与焙烧
取2kg钒矿石经烘干、破碎、细磨并筛分至悉数经过100目标准筛。焙烧在马弗炉内进行,焙烧温度为850℃左右。考虑了焙烧时刻对矿藏的影响,焙烧成果列于表3。
表3 不同焙烧时刻实验矿样钒价态分析(焙烧温度均为850~900℃)试样称号V3+V4+V5+总钒量焙烧1h钒含量∕%0.0800.550.421.05占有率∕%7.6252.3840.00100.00焙烧2h钒含量∕%0.0700.550.451.07占有率∕%6.5451.4042.06100.00焙烧3h钒含量∕%0.0500.520.471.04占有率∕%4.8150.0045.19100.00
表3成果标明,跟着时刻的延伸,3价钒逐步变为4价或5价,如焙烧3h,4价的钒占有率到达50%,而5价钒到达40%,这对后续浸出是有利的。但许多研讨者发现,焙烧时刻超越3h后,云母类矿藏的结构逐步被损坏,硅铝酸盐、碱金属盐、二氧化硅构成低共熔玻璃相结构,反而不利于后边的浸出。
(二)浸出
含钒石煤矿焙烧后进行H2SO4浸出。该实验进行了浸出温度、浸出时刻、酸浓度、氧化剂类型及浓度、助浸剂类型及浓度以及与酸的配比等实验。成果标明,在温度、时刻一守时,仅靠加酸,浸出率最高只也有60%,氧化剂的参加,可将浸出率进步到70%。参加复合助浸剂能使浸出率到达80%以上。实验标明,影响浸出率的关键是损坏云母的结构。得到的最佳浸出条件是:硫酸浓度≥30%,固液比为1∶1,浸出温度80~90℃,浸出时刻12h,复合助浸剂浓度10%~15%。在此条件下,钒的浸出率到达83%。
(三)萃取和反萃
1、萃取实验
溶剂萃取具有别离作用好、选择性强、回收率高、本钱低、易于接连操作和完成自动化、节省水资源等长处,近半个世纪来在冶金和石油化工等范畴已得到广泛应用。实验选用P2O4+TBP+火油的萃取系统富集纯化V2O5浸出液。用2 NH2SO4作为反萃剂。
萃取的条件是pH=2~2.5(用铁粉复原,NH3调理pH),O/A=1,混合时刻10min。料液钒浓度为3.31g/L。
选用六级逆流萃取。实验成果标明:六级逆流萃取实验的萃余水相中V2O5浓度为0.15g/L,萃取率为95.47%。
2、反萃实验
对钒浓度为4.043g/L的负载有机相溶液进行反萃。反萃操作条件是:反萃剂:2N H2SO4;反萃级数:5级;比较O/A=10/1;温度:室温;混合时刻:7min。实验成果标明:经五级反萃后贫有机相中V2O5浓度为0.036g/L,反萃率为99.11%。
(四)沉钒
将反萃液加热到60℃,参加必定量的NaClO3,拌和30min,溶液由蓝色当即转变为浓黄色,再用将pH值调至2左右,在95℃下,拌和3h后将溶液过滤,所得滤饼枯燥后在550℃下,于马弗炉内煅烧3h,得到黄色V2O5。实验成果标明,沉钒率为99.39%。五氧化二钒产品质量分析成果列于表4,已达国家GB3283-87化工和冶金一级标准。
表4 五氧化二钒产品质量分析组成V2O5Na2OCl-FeSiPbPSAs含量∕%99.3%<0.3<0.050.020.036<0.01<0.0150.021<0.01
三、五氧化二钒的氮化
将上述五氧化二钒和碳按必定份额均匀混合,参加30mL含4%聚乙烯醇的水溶液,然后用金属液压机限制成圆柱型,压强为20MPa。将限制好的样品放入微波高温炉中,抽真空至20Pa,通入氮气并坚持炉内微正压后,中止通氮气。复原温度到达933K,时刻为60min后,进步微波功率,当温度到达1273K时,通入氮气,氮化一守时刻后,冷却至温度为373K以下出炉。在此过程中,探讨了混合物的配碳比、氮化温度、氮化时刻、氮气的流量等要素对产品氮含量的影响,成果如图1~图4所示。图1 碳配比对产品氮含量的影响
图2 氮化温度对产品氮含量的影响图3 氮化时刻对产品氮含量的影响图4 氮气流量对产品氮含量的影响
成果标明:配碳比为35%,混合物压型的压强为20MPa,复原最高温度为933K,复原时刻为60min,氮化温度为1723K,氮化时刻为120min,氮气流量为2L/min。产品经过XRD分析为纯相氮化钒,如图5所示。其间的氮含量为12.6%,钒含量79.2%,碳含量4.6%,体积密度为4.5g/cm3。产品可以契合V-N12A钒氮合金国家标准。图5 产品XRD
四、定论
(一)选用氧化焙烧→硫酸浸出→溶剂萃取→铵盐沉钒→枯燥煅烧工艺从石煤中提钒取得了满足的成果。V2O5浸出率>80%,萃取率>95%,反萃率>99%,取得V2O5产品的纯度为99.3%,契合国家GB3283-87化工和冶金一级标准。可是,该工艺也存在酸耗较高、杂质较多等缺陷,往后应该在下降酸耗,操控杂质方面进行更深化的作业。
(二)一起,为了进一步进步产品性价比,把上述提取的五氧化二钒与碳在微波炉中经烧结氮化,调查了一些反响要素,产品成果经过XRD分析为纯相氮化钒。其间的氮含量为12.6%,钒含量79.2%,碳含量4.6%,体积密度为4.5g/cm3。产品可以契合V-N12A钒氮合金国家标准。
钙化焙烧提取五氧化二钒工艺
2019-02-11 14:05:44
一、工艺流程
石煤钒矿石破碎→烘干→球磨→加钙盐制球焙烧→酸浸→固液别离→萃取反萃取(或离子交流)→沉积→热解→五氧化二钒。
石煤钒矿石经破碎、烘干、球磨,粒度-80目占90%以上,加石灰石或许石灰混合制球,球粒在900~950℃下焙烧3~4 h,用1%~3%的硫酸二次间歇浸出,操控液固体积质量比(2~3):1。液固别离后,矿渣堆积,溶液中钒质量浓度2~4 g/L。可选用萃取-反萃取工艺(同无盐焙烧工艺),也可选择离子交流工艺从溶液中富集钒。选用离子交流工艺时,树脂可选择D290强碱性大孔阴离子树脂,溶液pH=2. 5时,D290树脂的交流容量为212.3 mg/mL湿树脂;溶液pH为2~3时,交流速度为0. 03~0. 04 mL/(min·mL湿树脂),淋洗剂选用40 g/L NaOH+80 g/LNaCl,流速为0. 03 ~ 0. 04 mL/ (min·mL湿树脂),解吸液均匀钒质量浓度为30~45 g/L。调pH至9左右,参加氯化铵,加热拌和,静置,过滤,洗刷,固体在550℃下焙烧得五氧化二钒产品。
二、工艺原理及运用
石煤钒矿石钙化焙烧是将石灰或许石灰石按必定份额添加到矿石中,混合后进行氧化焙烧,使矿石中的钒氧化并生成钒酸钙。化学反应式为:
V2O3+O2= V2O5,
V2O5+CaCO3=Ca(VO3)2CO2↑。
在1%~3%的硫酸溶液中,钒以钒酸方式转入溶液,钙以硫酸钙方式沉积与溶液别离,含钒溶液进入后续工序提取钒。
钙化焙烧提取五氧化二钒工艺无污染,已在湖南、湖北、重庆、贵州、甘肃、河南、新疆、陕西等地的石煤钒矿进行工艺实验并建厂投产,总收率达55%~70%,出产成本在5.5~6.8万元/ t。该工艺选用低酸浸出,交流余液和沉钒母液可循环运用。处理树脂的碱性洗水经717树脂吸附收回钒后与处理树脂的酸性洗水混合,经石灰中和后合格排放。石灰石在焙烧进程中有固硫效果,因而出产进程中发生的气体主要为CO2,无有害气体,对大气没有污染。
铍铜厂家
2017-06-06 17:50:06
铍铜厂家,主要分为2种,一种是国产厂家,一种就是外国厂家。外国厂家主要包括美国、日本、德国等大国的主要厂家。目前我国进口铍铜也是从这几个国家的几个核心厂家进行进口的。进口铍铜主要就是一致性好过国产铍铜,国外生产铍铜也就两家,美国的BrushWellman,日本的NGK.1.美国Brushwellman是专业做铍相关产品,绝对是
行业
的大哥大。无论是产品质量还是供货能力都是其他厂家无法比的,他们
价格
也是比较高的。2.日本NGK,铍铜仅仅是他们的一个附属
产业
,质量可靠,产能较低,
价格
适中。3.国内铍铜处于刚起步阶段,基本集中到江苏一些小厂,质量不稳定,产能较低,
价格
低。主要是国家没有重视。铍铜的特点是良好的导热特性: 铍铜材料的导热特性有利于控制塑料加工模具的温度,也更容易控制成型周期,同时可以保证模具壁温的均匀性;如果与钢模相比,铍铜的成型周期要小的多,模具的平均温度可降低20%左右,当平均脱摸温度与模具平均壁温之间相差较小时(例如在模具零件不易被冷却的情况下)使用铍铜模具材料,冷却的时间可以减少40%。而模具壁温只降低15% ; 以上的铍铜模具材料的特性会给使用此材料的模具厂家带来几点益处 成型周期缩短,生产率提高 ; 模具壁温均匀性好,提高拉制品的质量 ; 模具结构简化,因为冷却管道减少 ; 可以提高物料温度,从而减小制品的壁厚,降低产品的成本。铍铜是一种以铍为主加元素的铜基体合金材料。其适用范围在需求高导热,高硬度,高耐磨的要求下才使用铍铜材料的。铍铜以物料形式可以分为带、板、棒,线、以及管等,如果以铍铜物理功能使用来区分,一般来讲有3种。 1:高弹性的2:高导热,高硬度的 3:电极上使用的高硬度,高耐磨的。想要了解更多铍铜厂家的相关资讯,请浏览上海
有色
网(
www.smm.cn
)铜频道。
锡锭厂家
2017-06-06 17:49:53
锡锭厂家是很多人都会关心的问题,下文中就会有这方面的知识。下面会例举较多的厂家:上海索享金属材料有限公司公司描述:上海索享金属材料有限公司是一家经国家相关部门批准注册的企业。上海索享金属材料有限公司凭着良好的信用、优良的服务与多家企业建立了长期的合作关系。上海索享金属材料有限公司热诚欢迎各界朋友主营产品: 镁锭 锑锭 电解锰 金属硅 镉锭 铋锭 锡锭 铅锭 丰顺县宏骏锡业有限公司公司描述:丰顺县宏骏锡业有限公司是锡条、锡线、锡丝、锡锭、环保锡丝、环保锡条、电解锡锭、电解锡、焊锡丝等产品专业生产加工的有限责任公司,公司总部设在广东丰顺,丰顺县宏骏锡业有限公司拥有完整、科学主营产品: 锡条 锡线 锡丝 锡锭 环保锡丝 环保锡条 电解锡锭 电解锡 焊锡丝 李宝珠公司描述:深圳市大立锡业制品有限公司是一家专业焊锡系列产品设计、制造商。拥有雄厚的技术力量和先进的生产工艺,产品行销全国各地,其优良品质深得用户赞誉。本公司主要生产无铅焊锡条、无铅焊锡丝、无铅主营产品: 无铅焊锡 锡条 锡线 焊锡 锡锭 无铅锡线 无铅锡条 助焊剂 锡膏 阳极棒 低温锡线 普通焊锡 乐清市众力有色金属材料厂公司描述:众力焊锡厂家直销产品有|焊锡丝|焊锡条|无铅焊锡|无铅锡条|无铅焊锡丝|无铅助焊剂|洗板水|稀释剂|免洗助焊剂|无铅锡膏|低温焊锡丝|电镀阳极板|锡球|锡锭,锌丝,主营产品: Array焊锡丝 焊锡条 环保焊锡丝 环保焊锡条 锡锭 锡板 浩宇金属材料有限公司公司描述:本公司总部位于人杰地灵的临沂主营铅铜铝锡及其合金产品,本着互利互惠的原责愿与广大业务客户和有识之士合作共赢共创美好未来主营产品: 铅锭 铅合金 铝锭 铜锭 锡锭云南锡业股份有限公司(武汉分公司)公司描述:云南锡业股份有限公司(以下简称“公司”)是云南锡业集团有限责任公司控股、国内锡行业唯一的一家上市公司,是中国最大的锡生产、加工、出口基地,2005以来,公司锡金属产量位居全球第一。2000年主营产品: 锡锭 焊锡条 焊锡丝 无铅焊锡条(丝) 硫酸亚锡 锡基合金 氯化亚锡 二氧化锡(气法) 二氧化锡(酸法) 有色金属矿产品 如果你想了解锡锭厂家等更多关于锡的信息,你可以登陆上海有色网中的锡专区进行查询和访问。
锌锭厂家
2017-06-06 17:49:54
货币政策收紧引发加息预期以及美元的走强给锌锭厂家带来了不小的压力,此外,在利空氛围中,下游消费未按预期启动更令锌锭的价格上行受阻。美元与金属价格存在很强的相关性,主要体现在两个方面:第一,美元是世界主要的支付货币之一,大宗商品以美元标价,美元上涨表示以美元计价的商品更加昂贵,资金将从大宗商品撤离转投美元避险。资金的流失对金属价格上涨不利。近期,美元指数从77附近反弹至81一线的节奏与金属价格从高位回落的步调一致。其中,美元与锌价的负相关表现特别明显。第二、美元的走强主要是美元兑非美货币的走高,美元的升值意味着非美国家的经济相对疲软,今年较去年最大的变化是宽松的货币政策面临退出。因此,靠充裕流动性推高资产价格的情况在今年不可能持续下去。欧洲债务危机问题导致的市场对经济复苏前景担忧,欧美地区消费信心下滑。欧洲地区又是全球主要的金属消费主体,经济前景堪忧势必令金属需求低迷,因此,由美元走强引发的价格下跌也在情理之中。我们预计美元的反弹会延续下去,金属价格面临美元上涨的压力。从不断高企的库存来看,全球锌锭市场的过剩要比想象中的更严重。甚至有锌锭厂家表示,他们会考虑锌锭产业对于自身的企业是否还有存在的必要
湿法提取五氧化二钒的工艺研究
2019-03-06 09:01:40
Study on Extraction of Vanadium Pentoxide from Chlorite
Specialty :Applied Chemistry
ABSTRACT A technology for recovering V2O5 from chlorite and the optimum process conditions are described in this article. The mineral of chlorite carried in Shan’xi is roasted and leached after preparing in the experiment; then this paper makes sure the conditions of leaching for exaltation, and studies on the rate of leach to leach times ,temperature, roasting process and so on ,and extraction of V2O5 from chlorite containing Vanadium is investigated. Finally, this paper makes sure the optimum technology recovering V2O5 from chlorite with the properties of the mineral and the rate of vanadium conversion. In this article, the recovering of V2O5 by roasting with Na2CO3-water leaching is the optimum technology. This paper also uses the extract and the counter-extract. This method pollutes slightly, the craft operation is simple, and the production craft is stable, process conditions is good and easy to realize the automatic control.
KEY WORDS: Chlorite, Vnadiumpentoxide, Roasting, Leaching, extract, sink vanadium, pollute slightly
目 录英文摘要
1前语
1.1钒与钒化合物
1.2提钒工艺简述
1.3国内外的研讨情况及展开趋势
1.4提取五氧化二钒的新技能
1.5本课题的选题含义
2实验部分与检测办法
2.1实验试剂
2.2实验仪器及设备
2.3实验办法
2.4 检测办法
3湿法提钒研讨
3.1直接酸浸工艺研讨
3.2钠化焙烧-酸浸工艺研讨
3.3钠化焙烧-水浸工艺研讨
3.4钠化焙烧-碱浸工艺研讨
3.5定论
4浸出物萃取与沉钒研讨
4.1萃取进程
4.2反萃取进程
4.3沉钒及灼烧
5定论与展望
5.1 定论
5.2 缺乏与展望
参考文献
1 前语1.1 钒与钒化合物[1]
1801年,A.M.DelRio在墨西哥发现了23号元素,1830年,N.G..Sefstrom将其命名为Vanadium,钒。
钒是ds区过渡族元素,在地壳中的丰度为136ppm,坐落悉数已知元素中的第19位。产值最丰厚的国家有南非、前苏联、我国和美国。
钒是一种重要的战略物资,人类在160年前就已发现钒元素,但直到20世纪初才被广泛运用于工业出产上。纯金属钒呈银灰色,纯度>99.9%时,具有杰出的可塑性和可锻性。钒的产品品种繁复,既有高纯金属钒、钒铝合金、钒碳化物及钒碳氮化物等冶金产品,也有五氧化二钒、、、钒酸钠、氢氧化钒及氯化钒等化工产品。其间,五氧化二钒是钒的重要氧化物,也是金属钒、硫化钒或氮化钒等氧化后的终究产品。
钒首要用于钢铁工业,在钢中起脱氧、脱氮作用,然后改进钢的功用,钒的高价氧化物是化学工业和石油工业中的重要催化剂。此外,在电子、玻璃、印刷、电影、照相和陶瓷等工业,钒的化合物亦得到广泛运用。
五氧化二钒的半导体性质的发现和其在光学工业中作为抗静电涂层的运用为它的研讨拓荒了新。近年来,对作为功用材料的V2O5的研讨现已受到了广泛的注重,它的溶胶-凝胶制备技能也取得了鼓舞人心的前进。具有层状结构的V2O5凝胶膜显现出风趣的电子、离子、电化学性质,此外,V2O5还具有光电导性质。例如,V2O5可作普通离子吸收基质材料、湿敏传感器、微电池、电致变色显现材料等。能够预见,跟着现代高科技的展开,V2O5的运用规模将会逐步扩展,需求量也会逐步增加,因而,展开五氧化二钒提取与制备研讨有重要含义。
1.2提钒工艺[3]
1.2.1酸浸碱溶提钒法
运用酸使含钒固废中的钒以VO2+ ,VO2+的形状浸出,加碱中和,在弱碱性条件下用氧化剂使钒成为五价离子(如VO3 -),并使钒与铁的水合氧化物等杂质一同沉积,再用酸碱浸制得粗钒,粗钒经碱溶生成五价钒的钠盐,并除掉杂质硅,后用铵盐二次沉钒得,经焙烧得到高纯V2O5,该工艺已运用低钒钢渣提钒。
1.2.2钠化焙烧提钒法
钠化焙烧提钒是含钒质料提钒运用较多的工艺,研讨也较为透彻,我国陈厚生教授对该工艺技能奉献较大。其根本原理是:以食盐或苏打为增加剂,经过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐,如Na2O. yV2O5 和NaVO3,再对钠化焙烧产品直接水浸,可得到含钒及少数铝杂质的浸取液,然后参加铵盐(酸性铵盐沉积法)制得沉积,经焙烧得到粗 V2O5,再经碱溶、除杂并用铵盐二次沉钒得,焙烧后可得到纯度大于98%的V2O5。也可用硫酸浸渍焙烧产品,此刻发作反响:2NaVO3+H2SO4 =Na2 SO4+H2O+ V2Os,别离得到粗V2O5,后经碱溶、除杂并用铵盐二次沉钒得,经焙烧可得高纯V2O5。该工艺已用于石煤和低钒钢渣提钒。
1.2.3直接焙烧提钒法
一般包括焙烧、浸出、沉钒、制和锻烧几个进程。焙烧时不加任何增加剂,靠空气中的氧在高温下将贱价钒直接转化为酸可溶的V2O5。然后用硫酸将焙烧产品中的V2O5以五价钒离子形状浸出,再对浸出液净化,除掉Fe等杂质,并用水解沉积法或铵盐沉积法沉积红钒,再将红钒溶解于热的烧碱水溶液中,操控恰当浓度和pH值,使溶液中的钒首要以VO3(OH)2-形状存在,弄清后取上清液选用铵盐沉积法制,再锻烧即得高纯V2O5。该法已用于含钒石煤的提钒。 1.2.4钙化焙烧提钒法
将石灰、石灰石或其它含钙化合物作溶剂增加到含钒固废中造球、焙烧,使钒氧化成不溶于水的钒的钙盐,如 Ca ( VO3 ) 2、Ca3 ( VO4) 4 、Ca2V2O7,再用酸将其浸出,并操控合理的pH,使之生成VO2+ ,V10O28 6-等离子,一同净化浸出液,除掉Fe等杂质。然后选用铵盐法沉钒、制并锻烧得高纯V2O5。钙化焙烧法已运用于石煤提钒中。
1.2.5溶剂萃取提钒法
用焙烧、酸浸、碱浸等手法将含钒固废中的钒转变为水溶性或酸溶性的含钒离子团,如HV10O285-、V O3 (OH) 2-、V2O74-、 V4O122-、VO3-、 V O2+(溶液pH值不同,离子团也不同),后用萃取剂(如N-263 、7402)萃取,并发作阴或阳离子交流,如:选用N-263在pH=5时萃取[HV10O28 ]5-,发作反响: [HV10O28 ]5-+5R3N+CH3C1-(O)——(R3 N+CH3)5[HV10O28 ]5-(O)+5C1-((O)表明有机相),因为其它金属离子大都不能进入有机相中,然后完成了钒与金属杂质离子的别离。经萃取的有机溶液,再用反萃剂(如NH4CI、)反萃,使钒再从有机相转入水相,然后调整pH值,使钒以或的形状沉积,再锻烧沉积物即得高纯V2O5。
因为含钒离子、萃取剂及反萃剂的品种都许多,所以相应提钒工艺也多,但工艺道路大体附近,一般为:制含钒离子-萃取-反萃-沉钒-脱得V2O5。此法已成功运用于石煤、低钒钢渣、废钒催化剂提钒。
1.2.6离子交流提钒法
选用焙烧、酸浸、碱浸等工艺将含钒固废中的钒转化成水溶性的含钒离子,如:VO3-、V4O124-(因溶液pH值不同离子也不同),再依据物料的不同选用不同的离子交流剂(如717树脂),并调整溶液pH值,在离子交流柱上发作吸附反响,如选用717树脂对VO3-进行离子交流吸附时发作反响:VO3-+R -N(CH3) 3C1 ——R-N(CH3) 3 VO3-+ C1-(R表明烃基)。此刻因为VO3-对717树脂的亲和力大于杂质离子对树脂的亲和力,所以能除掉磷、铁、铝、硅等杂质。上述吸附于离子交流柱上的钒能够用NaCI溶液洗脱,反响为:R-V (CH3) 3VO3-+ C1-——VO3-+ R-N (CH3)3C1。经吸附,钒被固定于离子交流柱上,并完成了杂质别离。再经脱附,钒转入洗脱液中,后再用铵盐沉积法沉钒、制,再锻烧得V2O5。
此法在国外起步较早,但直到1991年,加拿大Fort McMurray公司才树立离子交流厂提钒。我国20世纪70年代初进行了一系列离子交流提钒的实验,到90年代初,用717离子交流树脂法对石煤提钒土艺已在湖北通城、丹江口等地运用于出产。现在,离子交流法也成功地用于废钒催化剂的提钒。
1.3 国内外的研讨情况及展开趋势[12]
我国从钒矿和石煤中提取钒绝大多数选用钠盐焙烧-水浸-酸沉积-碱溶-铵盐沉积-热解工艺流程。该工艺在出产中暴露出的首要缺陷是在焙烧进程中发作很多氯化氢、等有毒气体,废水中含有很多盐份,对环境有严峻污染,钒的转化率也低,为处理这两个问题,不少专家做了很多研讨工作,提出了原矿氧化焙烧-碱浸、钙盐焙烧-碳铵浸、原矿酸浸或欢腾炉脱碳酸浸、细菌浸出、钠盐焙烧-水浸渣再酸浸等工艺流程,取得了较好的成果。
在国外提取钒一般选用酸浸或钠盐焙烧-酸浸-溶剂萃取工艺流程,如美国矿业局从华达州的分化岩石中提取钒选用的是钠盐焙烧-溶剂萃取-铵盐沉积工艺流程;英国曼斯菲尔德公司从炼铜的炉渣中提取钒选用的是在回转炉内高温下加盐和硫酸焙烧-水浸-沉积工艺;波兰从含五氧化二钒的石煤中收回钒选用的是硫酸化焙烧-水浸工艺。
核工业北京化工冶金研讨院从20世纪80年代处开端研讨从石煤中提取钒。先后提出了“钠化焙烧-废气制酸-酸浸-溶剂萃取制取精钒”、“氧化焙烧-酸浸-溶剂萃取制取精钒”和“原煤破磨-两段逆流酸浸-溶剂萃取-沉钒-热解制精钒”3个工艺流程,其间第三个工艺流程已于1996年在我国西北地区建成了年产660t五氧化二钒的出产厂。
1.4提取五氧化二钒的新技能[3]
现有含钒固废提钒工艺虽多,特色也不同,但根本都是由传统提钒工艺移植过来(除钢渣回来法外),针对性不强,很不习惯含钒固废的资源特性(低档次、大宗量、成份杂)。运用时本钱高、污染大、难以大宗量处理,致使推行一向受到限制。因而,寻求短流程、大规模、低本钱、低污染的固废提钒与残渣归纳运用的新工艺,是含钒固废提钒新技能未来的展开方向。
近30年,针对含有价组分的矿冶二次资源的特性(低档次、大宗量),国内外出现一些绿色别离和资源有用运用新技能,其原理与办法都具遍及适用性,有的已用于含钒固废提钒土艺的研讨。能够预见,跟着这些技能的逐步完善,有望给含钒固废提钒工艺或办法带来突破性发展。
1.4.1挑选性分出技能
东北大学隋智通教授提出,挑选性分出技能已成功用十硼渣、钛渣体系。基木原理是针对固废内有价元素档次低、且散布于各矿藏相内的资源特色,发明适合的物理化学条件,促进有价元素在化学位梯度的驱动下,挑选性地搬运于规划的矿藏相内富集,一同合理操控相关要素,使富集相挑选性长大,再经磨矿后分出富集相,别离后的残渣用于建筑材料等。该技能具有“短流程、低本钱、大规模、小污染”的特色,现在已用于低钒钢渣提钒的研讨。
1.4.2微生物浸出技能
自上世纪70年代以来,国际上开端广泛将微生物用于冶金土业,现已能用微生物浸出低档次矿石中的铜、金、铀、铬、镍、银、钒、钼、锗等有价元素。其原理是运用微生物自身的生理机能(如氧化特性)或代谢产品(如有机酸、无机酸和Fe3+)的作用来氧化、溶浸矿藏中的意图组分,再选用络合、吸附等办法将浸出的意图组分富集、别离后提取。 该技能的长处是固定资产投入较低、效率高、本钱低、污染少、能耗少,特别适用于低档次矿藏质料有价组分的提取。缺陷首要是进程的反响速度慢和细菌对矿藏有挑选性。所以,如找到并培养出适合的钒细菌,将其用于含钒固废中钒的浸出,在技能上应是可行的。
1.4.3矿浆电解技能
矿浆电解技能是北京矿冶研讨总院历经20余年的研讨,开宣布的一种新的湿法冶金办法,现在已成功地从多金属复合矿石中收回锡 ,锑、铅、银等有价元素。基木原理为将湿法冶金所包括的浸出、溶液净化、电积3个工序合而为一,运用电积进程的阳极氧化反响来浸出矿藏,其实质是用矿石的浸出反响来替代电积的阳极反响,使一般电积进程阳极反响很多耗能转变为某种金属的有用浸出;一同槽电压下降,电解电能下降,整个流程大为简化。这样,在阳极区可运用矿藏的电氧化次序完成金属的挑选性分出,在阴极区可运用分出电位的不同完成金属别离。
该工艺保留了传统湿法冶金的长处,其首要特色是流程短、操作简洁、出产本钱低价、归纳收回和别离效率高,能一同提取多种低档次杂乱难选的金属和元素。此法很适合低档次、大宗量含钒固废中钒的提取。 1.5本课题的选题含义
钒在地壳中的均匀含量为0.015% ,比铜、镍、锌、锡、钴、铅等都多,但因为自然界中的钒首要以三价形状存在,而三价钒的离子半径与三价铝、三价铁的离子半径很挨近,因而,三价钒几乎不生本钱身的矿藏,而是以类质同象部分替代三价铁和三价铝存在于一些铁及铝的矿藏中,如石煤、钒钛磁铁矿、硅铝酸盐和绿泥石中等,这也是钒在自然界高度涣散的首要原因。 我国是钒矿资源十分丰厚的国家,从钒矿或石煤中提取钒的传统工艺多为平窖钠化焙烧,它的长处是出产流程比较安稳,可操作性强、出资少,缺陷是焙烧时,发作含体等有害成分,环境污染严峻,为国家明令禁止。一同这种传统工艺钒转换率低、收回率低,构成资源糟蹋严峻。 现在,我国已着重于湿法冶金提钒。因而,为了呼应国家的召唤,咱们是从绿泥石中经过湿法提取五氧化二钒,现在还很少有人从绿泥石中提取,大部分是从石煤中提取。从绿泥石中提取五氧化二钒不只质料来历便利而且本钱低,是咱们值得研讨的课题。钒土矿在我国只散布在四川 、河北等地,相对资源有限,而我省绿泥石资源丰厚。 本研讨经过对原矿石性质的研讨,试探性的选用与现行不同的工艺提钒。终究,依据矿石的性质及其特色而且结合实验的成果而选定最佳的工艺。
2实验部分与检测办法
2.1 实验试剂
(1)亚 分析纯 天津市红岩化学试剂厂
(2)基 分析纯 天津市化学试剂一厂
(3)脲素 分析纯 天津市东丽区泰兰德化学试剂厂
(4)硫酸亚铁铵 分析纯 天津市耀华化工厂
(5)磷酸 化学纯 =1.666g/cm3 纯度≥85% 西安化学试剂厂
(6)浓硫酸 纯度=95%~98% 莱阳市双双化工有限公司
(7)浓硝酸 分析纯 纯度≥99.8% 安徽特酒总厂出品
(8)十六烷基三甲基氯化铵 分析纯 上海三浦化工有限公司
(9)氯化铵 分析纯 天津市化学试剂六厂
(10) 天津易发化学试剂厂
(11)硫酸亚铁 分析纯 天津开发区海光化学制药厂
(12) 分析纯 天津市百世化工有限公司
(13)五氧化二钒(标样)化学纯 纯度≥99.0% 成都化学试剂厂
(14)正辛醇 西安化学试剂厂
(15)航空火油﹑去离子水
(16)碳酸钠 天津市天力化学试剂有限公司
2.2实验仪器及设备
(1)马弗炉 (2)真空干燥箱 DZ-2BC型 天津市泰斯特仪器有限公司
(3)电动拌和器
(4)循环式多用真空泵 SHB-B95型 郑州长城科工贸有限公司
(5)电子天平 e=10d BS 224S Max 220g d=0.1㎎ 北京赛多利斯仪器体系有限公司
(6)托盘天平 类型HCTP12B1 标准号WS2-90-74 北京宣武天平厂
(7) 250mL分液漏斗、布氏漏斗、定量滤纸、定性滤纸、广泛pH试纸、铁架台、铁圈、夹子、试管刷、洗瓶、石棉网、玻璃棒﹑胶头滴管、坩埚、 酸式滴定管、容量瓶、量筒 锥形瓶、烧杯。
2.3实验办法
2.3.1实验办法一
称取必定量的原矿石,然后将其损坏,再按必定的液固比的与不同配比的溶液混合,将配好的溶液放入恒温干燥箱中按设定的温度和时刻进行浸取,得到的浸取液经过抽滤后,分析滤液中钒含量,核算转浸率。
2.3.2实验办法二 称取必定量的原矿石,然后将其损坏,置于坩埚中,在马弗炉中按设定的温度和时刻进行一段脱碳焙烧,脱碳后的矿石按必定的份额与钠盐研磨均匀后再在马弗炉中按设定的温度和时刻进行二段焙烧,焙烧后的熟料再按必定的液固比与不同配比的溶液混合,用电动拌和器按设定的温度和时刻进行拌和,终究抽滤后,分析滤液中钒含量,核算转浸率。
2.4检测办法
2.4.1原矿石的检测
本矿石送西北有色金属研讨院进行检测。
1)原矿的光谱半定量分析
表2-1 光谱半定量分析成果元素CuPbCrNiMoVCo含量(10-6)202013005005300010元素GaYbYZrSrMnTi含量(10-6)2101002002002003000元素PFeCaMgSiAlNa含量(10-6)2135-101050.02 2)原矿部分元素分析
表2-2 原矿部分元素分析成果成分V2O5K2ONa2OMgOCaOSiO2FeC含量(%)1.100.080.0513.905.2325.482.4426.03 3) X衍射分析
表2-3 X衍射分析成果矿藏称号绿泥石滑石闪石石英含量(%)607210矿藏称号石墨黄铁矿三方氧钒矿(不断定)
二水钒矿(不断定)未检出含量(%)8454
2.4.2浸出液中钒的分析办法
取25ml溶液于 500ml 锥形瓶中,参加20ml的硫磷混酸和20%硫酸亚铁铵溶液1ml,摇匀,滴加KmnO4溶液至摇摆后溶液所出现的微赤色不消失并过量1-2滴,充沛摇摆后,放置5-10分钟,参加10ml的尿素溶液,滴加亚溶液至赤色刚好消失并过量1-2滴,充沛摇摆后,放置1分钟,再参加3滴0.2% N-基指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫赤色变为亮绿色即为结尾。然后依据滴定用的硫酸亚铁铵体积和浓度及所取溶液的体积来核算钒的浸出率。
2.4.3 实验成果的测定办法
1)试剂
i)所需试剂
4%(m/m)硫酸亚铁铵溶液;硫酸溶液:1+1;3%(m/m)溶液;
10%(m/m)脲素溶液;1%(m/m)亚溶液;0.2% N-基指示剂;
硫酸(GB626-89);硝酸(GB622-89);磷酸(GB/T1282-77);
硫酸亚铁铵标准溶液为0.01moL/L。
ii)试剂的制造
① 4%(m/m)硫酸亚铁铵溶液:称取2g固体硫酸亚铁铵,溶于50 mL去离子水中。
② 硫酸溶液(1+1):V浓硫酸:V水=1:1制造60mL溶液。
③ 3%(m/m)溶液:称取1.5g固体,溶于50 mL去离子水中。
④ 10%(m/m)脲素溶液:称取5g固体脲素,溶于50 mL去离子水中。
⑤ 1%(m/m)亚溶液:称取1g固体亚,溶于100 mL去离子水中。
⑥ 0.2% N-基指示剂:称取0.2g固体N-基,加20 mL50g.L-1的 Na2CO3溶液,用水稀释至100ml。
⑦ 硫酸(GB626-89):浓度为95%~98%。
⑧ 硝酸(GB622-89):浓度为65%~68%。
⑨ 磷酸(GB/T1282-77):浓度为85%。
⑩ 0.01moL/L硫酸亚铁铵标准溶液:称取1.6907g固体硫酸亚铁铵,溶于500mLH2SO4(5+95)配成的溶液中。
2) 操作进程
i) 称量已在105 ℃烘干且恒重的样品0.5g(精确至0.0002g),放入250mL锥形瓶中,用水湿润摇散,顺次参加磷酸10mL,硫酸5mL,硝酸2mL混合后置于电炉上加热至试样溶解彻底并冒白烟,取下冷却后沿瓶壁加20mL水,持续加热至冒白烟(防止暴沸,不断摇摆),冷却后加水至80mL,参加硫酸(1+1)20mL充沛摇摆使可溶盐溶解,冷却后将试样移入250mL容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀。
ii) 移取100.00mL试样溶液到500mL锥形瓶中,加4%硫酸亚铁铵溶液2~3mL以复原溶液中或许存在的氧化物质。在室温下逐滴参加3%溶液至淡赤色(5 min内不褪色)。然后参加10%脲素10mL,滴加1%亚溶液至淡赤色褪去,再过量2~3滴。充沛摇匀后放置10min,使过剩的亚悉数被脲素分化(摇摆时根本无气泡发作)。
iii) 参加6滴0.2% N-基指示剂,在亮光处用硫酸亚铁铵标准溶液(0.01moL/L)滴定由暗桃赤色至亮绿色为结尾。
iv) 五氧化二钒含量的核算,五氧化二钒含量X,以质量百分数表明(%),按下式核算:
X = % ..........(1.1)
式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度,moL/L;
V——试样溶液测守时所耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
m——试样的质量,g;
V1——试样溶液的总体积,mL;
V2——测守时所取部分试样溶液的总体积,mL;3 湿法提钒研讨
3.1直接酸浸工艺研讨
3.1.1实验办法
依照第二章的实验办法一,称取50g原矿石,用硫酸溶液浸取。
3.1.2浸出液中钒的分析办法
依照第二章的分析办法进行。
3.1.3成果与评论
原矿石中钒首要以三价的方式与其它矿藏伴生,为了使钒能够浸出来,有必要损坏矿石的结构,使离子半径发作变化。然后使钒开释出来,并氧化成四价酸溶解,用硫酸浸取提钒,使钒以VOSO4方式进入溶液通式可表明为:
(V2O3).X+2H2SO4.1/2O2=V2O2 (SO4)+ 2H2O+ XOV2O2 (OH) 4+ 2 H2SO4=V2O2 (SO4)+ 2H2O注:X为矿石结构。
生成物为蓝色溶液。1) 酸度与温度对钒转浸率的影响用酸浸取矿石来损坏矿石的结构,需求在必定的温度和酸度下,才干使钒开释出来,并氧化成四价被酸溶解。假如用浓硫酸浸取,浸取液中或许有五价的钒存在。因为浓硫酸具有强的氧化性。进步酸度是为了使氢离子的浓度进步,然后有利于损坏矿石的结构,这样才干更好的使钒离子开释。进步温度首要考虑的是动力学方面的要素,浸取进程的温度较低,化学反响速度和分散速度都较慢,因而很难到达平衡状况。酸度与温度对钒的转浸率的影响如下表3-1所示。
由实验得,跟着酸度和温度的进步,钒的转浸率是有逐步上升的趋势。因为本矿石的耗酸量太大,本次实验仅仅断定酸浸进程的根本趋势。
表3-1 酸度与温度对钒转浸率的影响V酸:V水 / mL浸取温度 / ℃转浸率1:37014.531:38015.651:39015.901:47013.231:48014.561:49014.851:57012.671:58013.201:59013.80
注:其它浸条件为:浸出时刻24h,浸出液固比1.5:1
2) 酸度与时刻对钒转浸率的影响
酸浸取的进程不只需求必定的酸度和温度,还要考虑时刻对其浸出率的影响。浸取的时刻越长,钒的浸出率越高,致使到达平衡状况。浸取时刻对钒的转浸率的影响首要也的考虑的是动力学方面的要素。酸度与时刻对钒的转浸率的影响成果如下表3-2所示。
表3-2 酸度与时刻对钒转浸率的影响V酸:V水 / mL浸取时刻 / h转浸率1:31814.631:32015.701:32416.201:41813.251:42014.801:42415.251:51812.801:52013.501:52414.20
注:其它浸条件为:浸出温度80℃,浸出液固比1.5:1
3) 酸度与液固比对钒浸出率的影响
液固比对钒浸出率的影响首要是影响氢离子的浓度,所以在酸度必定的情况下宜挑选较小的液固比。因为本矿石耗酸量大,当液固比太低时浸出也很简略饱满,且难过滤。影响成果如下表3-3所示。
表3-3 酸度与液固比对钒浸出率的影响V酸:V水 / mL液固比转浸率1:31:115.531:3 1:1.514.651:3 1:213.901:4 1:114.201:4 1:1.513.561:4 1:212.851:5 1:114.251:5 1:1.513.201:5 1:212.80
注:其它浸条件为:浸出时刻24h,浸出温度80℃
3.1.4总结
经过对不同的液固比,不同的硫酸浓度,不同的浸取时刻和温度研讨,终究分析滤液中的钒含量,经过核算发现转浸率都不高,最高能到达16%左右,而且耗酸量也挺大的。假如酸的浓度太大,后处理进程也是很杂乱,且引入很多的杂质离子。这也验证了上述对矿石性质的研讨成果,不宜用酸浸的定论。
3.2钠化焙烧-酸浸工艺研讨
3.2.1实验办法
依照第二章的实验办法二,称取50g原矿石,用硫酸溶液浸取。
3.2.2浸出液中钒的分析办法
依照第二章的分析办法进行。
3.2.3成果与评论1)一段脱碳焙烧条件断定
矿石中含很多的碳,焙烧烧失量十分的大,为防止碳在焙烧进程中构成复原气氛影响钒的氧化,因而增加一段脱碳焙烧;为了最大或许地消除碳对钒氧化的影响,对不同的脱碳条件下的烧失量进行了调查,调查成果见表3-4。
表3-4 碳烧失量的调查成果脱碳条件烧失量(%) 600℃ 3小时1700℃ 2小时8700℃ 3小时10700℃ 4小时13800℃ 3小时16 2)二段焙烧条件的断定
含钒原矿石与增加剂混合于氧化性气氛下高温焙烧,其意图就是损坏钒矿藏的安排结构,将三价或四价钒氧化为五价钒,并与增加剂或矿石自身分化出来的氧化物生成偏钒酸盐。本实验选用的是碳酸钠作为增加剂,其或许的反响如下:
V2O3+ O2= V2O5 2V2O4+ O2= 2V2O5
V2O5+ NaCO3= NaVO3+ CO2
V2O5+ V2O3+ NaCO3+ O2= Na4V2O7+ CO2
V2O5+ V2O3+ NaCO3+ O2=Na3VO4+ CO2
i) 碳酸钠参加量对钒浸出率的影响
碳酸钠参加量对钠化焙烧进程中钒转浸率有很大的影响,在其它焙烧条件(焙烧时刻为2小时,焙烧温度800℃)必定的情况下,不同碳酸钠参加量对钒的转浸率如图3-1所示。能够看出,随碳酸钠参加量的增大,钒转浸率逐步升高,当参加碳酸钠为矿石量的2%时转浸率最高,持续增大碳酸钠的量,钒转浸率反而逐步减小,其原因或许有:(a)碳酸钠熔化而构成烧结现象。(b)钠化焙烧进程中碳酸钠的增加量远远大于理论用量时,碳酸钠的增加可使焙烧后所得熟料碱性增强,在浸出液酸度必守时,可使浸出液的酸度下降,然后导致钒的浸出率减小。而碳酸钠缺乏时则不能损坏原矿藏结构。因而把碳酸钠的参加量为矿石的2% 作为最佳的增加量。
图3-1 碳酸钠参加量对钒浸出率的影响
ii) 温度对钒转浸率的影响
在其它焙烧条件(碳酸钠的参加量为矿石的2%,焙烧时刻为2小时)必定的情况下,不同焙烧温度对钒转浸率的影响见图3-2。钒的转浸率随温度上升显着进步,或许是因为钒的氧化速度、成盐反响速度随温度升高而加速,反响的平衡常数随温度的升高也增加。而到温度超越850℃时,转浸率又下降,这或许是因为炉料表面烧结,构成杂乱的硅酸盐等不溶性物质。因而,适合的温度为800℃左右。
图3-2 温度对钒转浸率的影响
iii)焙烧时刻对钒转浸率的影响
在其它焙烧条件(碳酸钠的参加量为矿石的2%,焙烧时刻为2小时,焙烧温度800℃)必定的情况下,不同焙烧时刻对钒浸出率的影响见图3-3。能够看出,焙烧时刻对钒转浸率也有较大的影响,当焙烧时刻缺乏时,矿藏结构未能彻底损坏,导致氧化不充沛而使钒难以浸出。随焙烧时刻的增加,钒转浸率逐步增大,焙烧2小时,钒的转浸率最高,再增加焙烧时刻,钒的转浸率并没有显着的增加,且消耗更多的动力。所以,选定焙烧时刻为2小时。图3-3焙烧时刻对钒转浸率的影响 4)浸出工艺条件对钒浸出率的影响
在焙烧熟猜中除含有钒酸钠外,还含有镁、钙、铁、锰等金属的钒酸盐。酸浸进程中,它们都会进入溶液中生成钒氧基化合物,酸浸进程中或许发作的化学反响可表明为:
NaVO3+H2SO4=(VO2)SO4+ Na2SO4+H2O
Ca2V2O7+ H2SO4= (VO2) SO4+ Ca2SO4+ H2O
能够看出,浸出后的溶液除含有钒(VO2+)外,还有很多杂质离子。
i)液固比对钒浸出率的影响
液固比对钒浸出率有必定影响,当液固比太低时浸出液易饱满,且难过滤,不能到达最佳浸出作用;太高时浸出液浓度太低,使富集进程难度加大。实验证明液固比为1.5:1为最佳。
ii)浸出时刻对钒浸出率的影响
在液固比必定的条件下,浸出时刻对钒浸出率的影响如图3-4。图3-4 浸出时刻对钒浸出率的影响
由实验得,当浸出时刻到达1小时,钒的转浸率为19.5%左右,持续增加时刻,钒转浸率不再明显增加。因而,最适合的浸出时刻为1小时。
iii) 酸度对钒浸出率的影响
钒浓度跟着酸度的增加,逐步增大,但当酸的浓度太高,钒浓度增加的一同会引入很多的碱性杂质和其它搅扰离子,比方铬和钛等金属离子。依据原矿石的性质有60%的绿泥石能够溶于酸,所以,要进步钒的浸出率会消耗很多的酸。因而,以上的工艺条件的评论都是把酸度操控在2mol左右。
3.2.4总结
经过对不同的焙烧温度和时刻,不同的增加剂的用量,不同的拌和时刻的研讨,终究分析滤液中的钒含量,经过核算发现转浸率也不高。这种工艺尽管比上一种工艺的浸出率高,最高能到达20%左右,但仍然存在耗酸量大的弊端且能耗也大。相同验证了上述对矿石性质的研讨成果。
3.3钠化焙烧-水浸工艺研讨
3.3.1实验办法
依照第二章的实验办法二,称取50g原矿石,用水溶液浸取。
3.3.2浸出液中钒的分析办法
依照第二章的分析办法进行。
3.3.3成果与评论
1)一段脱碳焙烧条件断定
一段脱碳焙烧条件的断定与钠化焙烧后用酸浸工艺相同。
2)二段焙烧条件的断定
浸出时液固比为1.5:1的条件下进行以下实验:
i)碳酸钠参加量对钒浸出率的影响
图3-5 碳酸钠参加量对钒浸出率的影响
由实验得,碳酸钠参加量对钒浸出率的影响成果同上一章。当碳酸钠的增加量为原矿石的2%时到达最佳。
ii) 温度对钒转浸率的影响图3-6 温度对钒转浸率的影响
由实验得,温度对钒转浸率的影响成果同上一章。当焙烧温度到达 800℃时,钒的转浸率到达最佳。
iii)焙烧时刻对钒转浸率的影响图3-7 焙烧时刻对钒转浸率的影响
由实验得,时刻对钒转浸率的影响成果同上一章,当焙烧时刻为2小时,钒的转浸率根本到达最佳。
3)浸出工艺条件对钒浸出率的影响
在水浸进程中,焙烧熟猜中的NaVO3、Mg(VO3)2等能够溶于水,而Ca ( V O3 )2、FeVO4等难溶于水,这样就会影响钒的转浸率,但不会引入很多的杂质离子。浸出时刻对钒浸出率的影响如图3-8 :图3-8 浸出时刻对钒浸出率的影响
由实验得,当浸出时刻到达1小时,钒的转浸率为13.5%左右,持续增加时刻,钒转浸率不再明显增加。因而,最适合的浸出时刻为1小时。
3.3.4 总结
经过核算发现转浸率相同也不高,它的转浸率略低与前两种工艺,最高能到达15%左右,但它的长处是后处理进程比前两种工艺都简略,因为不会引入更多的杂质离子。所以,这种工艺仍是优于前两种工艺。
3.4钠化焙烧-碱浸工艺研讨
3.4.1实验办法
依照第二章的实验办法一,称取50g原矿石,用碳酸钠和溶液浸取。
3.4.2浸出液中钒的分析办法
依照第二章的分析办法进行。
3.4.3成果与评论
1)一段脱碳焙烧条件断定
必定脱碳焙烧条件的断定与钠化焙烧后用酸浸工艺相同。
2)二段焙烧条件的断定
浸出时液固比为1.5:1的条件下进行以下实验:
i) 碳酸钠参加量对钒浸出率的影响
图3-9 碳酸钠参加量对钒浸出率的影响
由实验得,碳酸钠参加量对钒浸出率的影响成果同上。当碳酸钠的增加量为原矿石的2%时到达最佳。
ii)温度对钒转浸率的影响
图3-10 温度对钒转浸率的影响
由实验得,温度对钒转浸率的影响成果同上。当焙烧温度到达 800℃时,钒的转浸率到达最佳。
iii)焙烧时刻对钒转浸率的影响
图3-11 焙烧时刻对钒转浸率的影响
由实验得,时刻对钒转浸率的影响成果同上,当焙烧时刻为2小时,钒的转浸率根本到达最佳。
3)浸出工艺条件对钒浸出率的影响
对焙烧熟料萃取碱浸取,使钒以Na4VO(CO3)3方式溶解。因为原矿石中有必定的钙含量,所以选用碱浸取能够使钒酸钙盐溶解,能够时钒的转浸率有必定的进步。或许的化学反响表明为:
Ca(VO3)2+Na2CO3=CaCO3+NaVO3
i)碱的浓度对钒浸出的影响
在其它浸出条件(碳酸钠的增加量为原矿石的1%,液固比1.5:1,浸出时刻1小时)必定的情况下,浸出碱的浓度对钒浸出率的影响见下图3-12。图3-12 碱的浓度对钒浸出的影响
由实验得,当碱的浓度逐步进步,钒的浸出率也随之逐步增大,当到达1.5mol左右,钒的浸出率进步不是很明显。所以,选定碱度1.5mol为最佳。
ii)碳酸钠的参加量对钒浸出率的影响
在其它浸出条件(液固比1.5:1,浸出时刻1小时,碱的浓度为1.5mol )必定的情况下,碳酸钠的参加量对钒浸出率的影响见下图3-13。图3-13 碳酸钠的参加量对钒浸出率的影响
由实验得,浸出是碳酸钠的参加量为原矿石的1%时,钒的转浸率根本达最佳。
iii)浸出时刻对钒浸出率的影响图3-14 浸出时刻对钒浸出率的影响
由实验得,当浸出时刻到达1小时,钒的转浸率为24.5%左右,持续增加时刻,钒转浸率不再明显增加。因而,最适合的浸出时刻为1小时。
3.4.4总结
经过核算发现转浸率相同也不高,他的转浸率尽管比前面三种工艺都高,但也最高只能到达25%左右,但仍然存在耗碱量大的弊端且能耗也大。这种工艺的浸出率比以上几种工艺都高,原因之一或许是因为原矿石中有必定的钙的含量,焙烧进程将其氧化为钒酸盐,浸出时,碳酸钠能够溶解一部分。
3.5定论
归纳以上几种工艺道路,本实验终究选定用钠化焙烧后用水浸的提钒工艺。
第四章节的提钒工艺道路是依照钠化焙烧水浸来处理的。
4 浸出物萃取与沉钒研讨
4.1萃取进程
4.1.1根本原理[4]
经过钠化焙烧-水浸后,水溶液中钒首要以VO3-、V4O124-离子的形状存在。因为钒的浸出率不高,终究还要采纳萃取-反萃取的办法来使钒的浓度能够得到富集。所以,浸出液中参加必定量的酸来调理溶液的pH,使其到达最好的萃取作用。
在 pH=5的溶液中,五价钒的的存在形状是〔H2VO4〕-。因为钒具有较强的络合才能,会发作杂乱的质子化与聚合反响,生成十聚酸氢根络阴离子:
10〔H2VO4〕_+ 5H+=〔HV10O28〕5_+ 12H2O
本次实验选用季铵型萃取剂十六烷基三甲基氯化铵C16H33N+(CH3)3Cl-进行萃取。萃取反响为:
〔HV10O28〕5_+5 C16H33N+(CH3)Cl-(o)= C16H33N+(CH3)3.〔HV10O28〕5_(o)+ 5Cl-
即发作了水相和有机相之间的阴离子交流,并在有机相构成缔合离子对或离子缔合体。式中下角(o)表明有机相,为加下角者为水相。
有机相以火油为稀释剂。因为萃取剂是表面活性物质,易发作乳化,故需参加相调理剂。本实验挑选正辛醇作为相调理剂。有机相中正辛醇浓度约2%。萃取时相体积比有机相/水相=1/3。有机相中十六烷基三甲基氯化铵的浓度为16%。
4.1.2实验办法
将抽滤好的浸出液转入烧杯中,然后用必定浓度的硫酸调理含钒溶液的 pH为5左右,终究与配好的有机相混合后转入分液漏斗中摇匀,静置分层进行萃取。有机相以火油为稀释剂,正辛醇浓度约2%,十六烷基三甲基氯化铵的浓度为16%,萃取时相体积比有机相/水相=1/3。
4.1.3成果与评论
25℃下,不同pH时的萃取成果见下图十五。有图可见在pH=4-5区间,萃取率q较高。pH变小时,晦气于萃取,在很低的pH下,钒的存在形状终究乃至变为VO2+,pH >5时,相同对萃取晦气。图4-1 pH对萃取率的影响
4.2反萃取进程
4.2.1根本原理[4]
萃取后的有机相中参加氯化铵即可发作反萃取进程:
C16H33N+(CH3)3·〔HV10O28〕5-(o)+ 5NH4Cl﹦C16H33N+(CH3)3Cl-(o)+(NH4)5〔HV10O28〕 反萃取时用20%的NH4Cl溶液,V(o):V﹦3:1,2 min即可树立反萃平衡。反萃液两相别离后得到的有机溶剂可循环运用。
4.2.2实验办法
将得到的萃取液再转入烧杯中,然后与配好的20%的NH4Cl溶液混合,终究将混合液再转入分液漏斗中摇匀,静置分层进行反萃取。反萃取时相体积比有机相/水相=3/1。
4.3沉钒及焙烧
4.4.1沉钒[4]
取基层水相,参加少数4moL/L的NaOH溶液,调理pH≈8.0,参加过量2倍体积的20%NH4Cl溶液,有黄色絮状沉积生成,放置一段时刻。即转变成,并沉积下来:
(NH4)5〔HV10O28〕+5NH4Cl+5NaOH=10NH4VO3↓+5Na++ 5Cl-+3H2O
实验成果沉积率达99.8%。
4.4.2过滤
过滤上述放置一段时刻后的溶液,滤纸上留有桔黄色固体沉积。
4.4.3灼烧
在室温下安稳,加热则易脱分化:
2NH4VO3 V2O5+2NH3↑+H2O↑(520℃)
把滤纸连同沉积一同,放在坩埚里,马弗炉520℃灼烧1.5h后,即得桔黄色五氧化二钒制品。图4-2 五氧化二钒样品
4.4.4成果与评论
经过选用——硫酸亚铁铵滴定法来测定制品中五氧化二钒的含量。依据第二章公式一来核算制品中五氧化二钒的含量并核算提取率。
制品五氧化二钒的纯度X==98.3%
最成功提取率 = 100%= 100% =0.13%5 定论与展望
5.1定论
(1)归纳几种工艺道路,本实验终究选定用钠化焙烧后用水浸的工艺。
(2)选用钠化焙烧-水浸-萃取-反萃取-沉钒工艺可从含钒绿泥石中制得纯, 度为98%的V2O5产品。
(3)钠化焙烧的最佳工艺条件为:碳酸钠的增加量为矿石的2%,焙烧温度为800℃,焙烧时刻为2小时,在此工艺条件下,钒的转浸率能够到达15%左右。
(4)熟料浸出的最佳工艺条件为:液固比为1.5:1,反响时刻为1小时。
(5)因为钒的浸出率不高,选用萃取-反萃取的办法来使钒得以富集,这需求几组实验才, 能使钒得以沉积。
(6)本实验所选用的增加剂在焙烧进程中不含发作有毒有, , 害气体,不会因而构成大气污染。
(7)矿石中首要脉石矿藏绿泥石含量高达60%,元素CaO、MgO的含量分别为5. 23%和13.90%,不宜选用酸浸出提钒。
(8)我国钒资源极其丰厚,是全球钒资源储量, 大国。但钒土矿在我国只散布在四川 、河北等地,相对资源有限,报价较贵,每吨200元,而我省绿泥石资源丰厚,绿泥石矿藏5元/吨。所以,从它里边提取钒是有含义的。 5.2缺乏与展望
(1)因为实验条件有限,磨矿的颗粒巨细与焙烧的氧化气氛很难操控,然后导致钒的转浸率比较低。
(2)因为矿石自身的性质决议现行的工艺对钒的提取仍是有必定的困难,以上实验也证明了这一点,依据对几种工艺的评论发现钒的浸出率都不高,寻求短流程、大规模、低本钱、低污染的固废提钒与残渣归纳运用的新工艺是提钒新技能的未来。
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钠化焙烧提取五氧化二钒工艺
2019-02-11 14:05:44
一、工艺流程
石煤钒矿石破碎→烘干→球磨→加盐制球→焙烧→水浸→离子交换→沉积→热解→五氧化二钒。
含钒石煤矿石经破碎、烘干、球磨至-80目占90%以上,加氯化钠制球,球粒在750~850℃下焙烧2~4 h后,用水静态浸出。浸出液中钒质量浓度1~3 g/L,浸出渣堆积。选用717强碱性阴离子树脂以离子交换法富集浸出液中的钒,用氯化钠解吸。解吸液中钒质量浓度达18~22g/L,加硫酸铵或氯化铵沉积钒得,在550℃下热解得五氧化二钒产品。
二、工艺原理及使用
钠化焙烧过程中发作如下反响:xNa2O·yV2O5+xCl2↑,
当有水蒸气存在时发作以下反响:
yV2O+2xNaCl+xH2O→
xNa2O·yV2O5+2xHCl↑
氯化钠单独在空气中高温加热(熔点808℃)基本上不分化,但在某些物质,如铁、锰、SO3、V2O5等存在时会发作分化,发生或氯化体,氧化矿藏晶格中的钒,使生成xNa2O·yV2O5:
yV2O5+xNa2O→xNa2O·yV2O5
钒酸钠在水溶液中很简单溶解,使钒转入溶液。
钠化焙烧工艺是一种经典的提钒工艺,钒总收率40%~50%。本钱在4万~5万元/t,因出产过程中发生氯化氢、等有毒有害气体,对环境有污染,所以现在已较少选用。
无盐焙烧提取五氧化二钒工艺
2019-02-11 14:05:44
一、工艺流程
矿石破碎→烘干→球磨→无盐焙烧→酸浸→固液别离→预处理→萃取反萃取→沉积→红钒热解→五氧化二钒。
石煤钒矿石经破碎、烘干、球磨后,粒度-60目占80%以上。在850~950 ℃下焙烧2~4 h后,用占矿石质量15%的硫酸在85℃下接连拌和,液固体积质量比(1~1.5):1,使钒以四价、五价方式转入溶液。固液别离后,渣堆积,溶液经氧化中和预处理后,选用箱式萃取器3级逆流萃取钒,萃取剂为N235++磺化火油,然后用NaOH溶液3级反萃取,得钒质量浓度80~90g/L的含钒溶液。溶液加热并加氯化铵拌和,冷却过滤得。在550℃下焙烧得五氧化二钒产品。
二、工艺原理及运用
焙烧是损坏石煤钒矿石矿藏结构的有效途径之一。部分区域的石煤钒矿石通过850~950℃焙烧后,能够脱去大部分碳质物,并使矿藏晶格损坏。焙烧过程中,空气中的氧直接将三价钒氧化为可酸溶的四价钒和五价钒,用酸浸出能够将钒转入溶液。
对湖南益阳、岳阳区域和陕西商南县等地的石煤钒矿石进行无盐焙烧及酸浸实验,钒总收率为55%~60%,生产成本可控制在5.8~7万元/t。工艺废水处理后可循环运用,焙烧时不加任何添加剂,不发生严峻污染环境的废气,对大气无污染,是一项清洁的生产工艺。
铜合金厂家
2017-06-06 17:50:09
铜合金厂家分为生产厂家和生产销售型。前者是只提供加工的,就是销售单位提供产品信息 产品型号 种类 产品含量等 由生产厂家开始生产。这种厂家是不做销售的。后者是自己有加工厂,自己生产铜合金然后在
市场
上销售. 铜合金厂家主要负责生产各种铜合金产品和铜材产品, 常见的有些
金属
有铜 黄杂铜 光亮铜 紫铜 铜矿 马达铜 海绵铜 铜合金 氧化铜 水箱铜 硫酸铜 铝 铝合金 铝制品 氧化铝 锡 焊锡 锡合金 氧化锡 锰 铬 铅 铅矿 铅合金 氧化铅 镁 镁合金 氧化镁 镍 镍合金 镍矿 锌 氧化锌 锌合金 锌矿 镉 海绵镉 锑 钴 与次同时,铜合金厂家也负责对各类
有色金属
的加工以及批发/零售等
硫化锌精矿的加压酸浸(二)
2019-01-25 15:49:26
B 锌精矿加压酸浸中有关硫化物的行为 硫化锌加压浸出的基本反应是 1 ZnS+H2S04+——02 —→ZnS04+H20+S 2 当系统内缺乏传递氧的物质时,上述反应进行得很慢,但锌精矿中铁溶解后,铁离子即是一种很好的传递氧的物质。通过铁离子的还原、氧化来加速ZnS的浸出过程。 ZnS+Fe2(S04)3 —→ZnS04+2FeS04+S 1 2FeS04+H2SO4 ——02 —→Fe2(S04)3+H20 2 在正常情况下,精矿中含有足够的酸溶铁,完全可以满足浸出过程的需要。磁黄铁矿(Fe7S8)或者铁闪锌矿(ZnFeS)中铁的氧化反应与硫化锌氧化反应类似。黄铁矿是惰性的,较难浸出,它的氧化与浸出参数有关,在高温和强氧化条件下,黄铁矿将被氧化成硫酸。 锌精矿中铜通常以黄铜矿的形式存在,可大部分被浸出。 CuFeS2+O2+2H2S04 —→CuS04+FeS04+2S+2H20 方铅矿比较容易浸出生成硫酸铅。 1 PbS+H2SO4+——O2 —→PbS04+S+H20 2 在加压浸出时精矿中非黄铁矿的硫化物一般情况下仅有5%被氧化成硫酸盐。 MeS+202 —→MeS04 生成硫酸铅后会再生成铅铁矾、草铁矾等矾类物质,以及水合氧化铁,由溶液中析出,并使部分硫酸获得再生。 由此可见浸出的结果是锌精矿中的锌转入溶液,铅、元素硫、铁的水解产物留在渣中。硫在浸出时的行为比较复杂,其转化产物主要形式是元素硫、硫酸和HS04-。元素硫的转化率与操作条件有关,酸度高时易生成元素硫,降低酸度使反应向生成SO42-和HS04-方向进行,通常当pH 进入浸出高压釜的物料主要有: 锌精矿矿浆、废电积液和氧气三种物料。该厂的锌精矿主要成分:Zn 49 %,Fe 11%,Pb 5%,S 32%。其粒度80%为-44μm。[next] 首先将锌精矿用球磨机细磨,球磨机与水力旋流器(内衬橡胶)连接闭路循环,旋流器的溢流进入浓缩槽加入少量絮凝剂浓缩后,得到含固体量68%~70%,粒度95%为-44μm的矿浆原料。在矿浆搅拌槽里向矿浆加入表面活性剂,最后用泵送入到高压釜第一室。 废电积液配入浓硫酸,将浓度调到含硫酸165 g/L,与矿浆闪蒸排料槽产出的蒸汽进行热交换,将酸的温度由30℃左右提高到70℃。加压浸出用的氧气纯度为98%,由制氧装置提供。 浸出高压釜如下图所示,直径3.7m,长15.2m,容积103m3,壳体为低碳钢,内衬铅、耐高温涂料和耐酸砖。高压釜有四个室,每个室均有一个搅拌器和隔板。 浸出时进行搅拌,固体颗粒保持悬浮状态,使氧气与矿浆充分混合,锌精矿矿浆和大部分废电积液被泵入第一室,经耐酸砖溢流堰依次由上一室进入下一室,最后进入闪蒸槽。 氧气由前面三个室加入,惰性气体如N2, C02随蒸汽从第一室连续排出以防止其积累。特列尔锌厂高压釜典型操作参数如下: 精矿处理量 190t/d 精矿/电积液 145g/L 总压 1300kPa 温度 140~155℃ 精矿停留时间 100min 排气中氧含量(干量) 85% 浸出终液H2SO4 含量30g/L 浸出终液含Fe量 5g/L[next] 这里的精矿处理量指设计能力,该厂20世纪80年代中期已达到设计能力的250%。浸出温度主要由精矿反应热提供,为了维持高压釜中的热平衡,进入第一室的废电积液进行预热,不预热的废电积液加入第二室。 闪蒸槽的作用有:使高压釜矿浆降至大气压;使闪蒸蒸汽与热矿浆分离以及回收闪蒸蒸汽热量用以预热进人高压釜的废电积液。闪蒸槽与热回收系统如下图所示。 高压釜排出矿浆的温度约115℃,蒸汽经除雾器后送往换热器与配好的酸进行热交换。闪蒸后矿浆的体积约减少8%,再进入调节槽,矿浆用蛇管冷却到80℃,元素硫此时由无定形转变为单斜晶体。 调节槽中矿浆经水力旋流器分级,溢流主要为硫酸锌溶液及铅铁矾和少量元素硫(小于lg/L)等物质,送焙砂浸出系统。旋流器的底流为富硫矿浆(浸出矿浆中有98%的硫均入底流),用浮选法选出精矿,浮选的尾矿与主矿浆系统合并。 硫精矿经过滤洗涤之后与脏硫一起装入锥形熔锅,熔锅中的熔体排入一个装脏硫的地坑,最后由压滤机过滤得到元素硫(S99.7%)及一些残渣。
硫化铜镍矿熔炼的概述(二)
2019-01-08 09:52:44
世界上5家镍厂闪速炉的主要特征见下表。镍厂闪速炉特点是以煤代油,不仅在经济上有显著效益,在技术上碳质还原剂的作用也很有效,因为镍炉渣是不宜采用磨浮贫化的,然而深度还帮贫化镍炉渣可使用渣中Fe3O4降至3%以下,渣含Ni降至0.2%。炉渣中的镍主要是化学溶解的NiO,故使用碳质还原剂作烟降低镍化学失的方法。另一特点是西部矿业的卡尔古利厂和金川公司镍闪速炉将炉渣贫化和闪速熔炼合并在一台设备内进行,这样就节约了能源并提高生产率。下表 5家镍厂闪速炉的主要物征项目哈贾伐尔塔厂卡尔古利厂皮克威厂诺里尔斯克厂金川公司反应塔尺寸/mØ内3.7
H7.4ø内6.98
H5.43Ø8 H9.5Ø8.16
H7.93ø内6
H6.4沉淀池尺寸/mL16.86,
B4.5,D1.8L18.14,B7.3,H2.7L15,H4.2127m2L12.2,B7.04,D1.3炉渣贫化区尺寸/m分开,电炉贫化ø8.2,H4.1L16.99,B7.3,H2.7分开,2台电炉贫化分开,1台贫化电炉120m2L17.48,B7.04,D1.3变压器功率/kW80006000+45002台,900001台,180002台,40000制氧机能力/(m3.h-1) 2台,27006550
(98%O2) 2台,6500,1台,1400(90%~92%O2)(99.8%O2)反应塔风量/(m3.h-1) 72900 5500027520氧浓度/%3523.82442~4842风温/℃200459290 200燃料率/% 反应塔
沉淀池1.62(重油)0.71(重油)
+3.34(煤)
0.04(重油) 1.32(油或煤)
1.87(油)1t矿的油耗/kg137707090 1t矿的电耗/(kW.h)10202014 1t矿的总能耗/GJ66413251325 551
锡线厂家
2017-06-06 17:50:00
锡线厂家是一种重要的信息,让我们对它进行下介绍。长葛市凌云合金有限公司联系人:王水平--15836556918联系电话:0374-2751777-6985977常州市晶尔力金属制品厂联系人:严先生联系电话:0519-3630188.13906118325甘肃黄楼工贸有限公司联系人:段雪芹联系电话:0931-4810223/13519316613 021-62850301 029-86736965个旧市有色金属加工有限公司上海分公司联系人:朱锐联系电话:13701637161广西钟山县金易冶炼有限责任公司联系人:周志光(采购经理)联系电话:0774-8986309 13807846822临沂市利源金属材料有限公司联系人:陈同君 许传春联系电话:0539-8367898,13953900829柳州华锡集团有限责任公司上海经销处联系人:韦先生 莫先生联系电话:62054706 15821778233 13601713498美思博(厦门)进出口有限公司联系人:李政联系电话:0592-2039290山西金祥冶金炉料有限公司联系人:高峻岭、徐明联系电话:13903460285 13934047577上海秋菊金属材料有限公司联系人:陈经理,李舵,武经理联系电话:13564670787,13661628215,13524100652上海睿凡金属材料有限公司联系人:幸良斌联系电话:13122410633上海商周国际贸易有限公司联系人:董经理1549 张小姐1519联系电话:15821228931 锡线是手工焊接电路板,最便捷的焊料。由于大部分锡线内含松香等助焊剂,使用锡线可以减少工序,提高焊接作业的效率。 成分结构: 锡线按其金属成分可分为无铅焊锡和有铅焊锡。成分不同的锡线具有不同的熔点,用途亦各有不同。通过了解锡线厂家,我们对其有了更深入的了解,之后的操作也会更加的得心应手。
紫铜管厂家
2017-06-06 17:50:08
紫铜管厂家是以紫铜管为
交易
标的或加工、贸易对象从事紫铜相关经济活动的厂家。紫铜管厂家所生产的紫铜管又称铜管。
有色金属
管一种。是压制的和拉制的无缝管。重量较轻,导热性好,低温强度高。常用于制造换热设备(如冷凝器等)。也用于制氧设备中装配低温管路。直径小的铜管常用于输有压力的液体(如润滑系统、油压系统等)和用作仪表的测压管等。铜管具备坚固、耐腐蚀的特性,而成为现代承包商在所有住宅商品房的自来水管道、供热、制冷管道安装的首选。1、紫铜管是经济的。 由于铜管容易加工和连接,使其在安装时,可以节省材料和总费用,稳定性可可靠性,可省去维修。2、紫铜管是轻便的。 对相同内径的绞螺纹管而言,铜管不需要黑色
金属
的厚度。当安装时,铜管的输送费用更小,维护更容 易,占用空间更小。3、紫铜管是可以改变形状的。 因为铜管可以弯曲、变形,它常常可以做成弯头和接头,光滑的弯曲允许铜管以任何角度折弯。4、紫铜管是易连接的。5、铜是安全的。 不渗漏、不助燃、不产生有毒气体、耐腐蚀。紫铜管厂家所追求的铜管需要质地坚硬,不易腐蚀,且耐高温、耐高压,可在多种环境中使用。与此相比,许多其他管材的缺点显而易见,比如过去住宅中多用的镀锌钢管,极易锈蚀,使用时间不长就会出现自来水发黄、水流变小等问题。还有些材料在高温下的强度会迅速降低,用于热水管时会产生不安全隐患,而铜的熔点高达摄氏1083度,热水系统的温度对铜管微不足道。 考古学家在埃及金字塔内发现了距今4500年前的铜水管,至今还能使用。紫铜管的重量计算公式,紫铜就是纯铜: 纯铜呈紫红色,又称紫铜。纯铜密度为8.96,熔点为1083℃,紫铜管的质量计算如下:G=8.96πδ(D-δ)/1000 G:质量kg δ:管壁厚mm D:管直径mm 适宜制造紫铜管铜材的牌号为T1、T2。T1的化学成份 Cu+Ag99.95%,P0.001%,Bi0.001%,Sb0.002%,As0.002%,Fe0.005%,Ni0.002%,Pb0.003%,Sn0.002%,S0.005%,Zn0.005%,O0.02%。T2的化学成份 Cu+Ag99.95%,Bi0.001%,Sb0.002%,As0.002%,Fe0.005%,Pb0.005%,S0.005%。导热率(λ)384/W·(m·K)-1 比热熔(C) 0.394/kj·(kg·K)-1要了解紫铜管,先来看一下紫铜,紫铜就是铜单质,因其颜色为紫红色而得名。各种性质见铜。紫铜就是工业纯铜,其熔点为1083℃,无同素异构转变,相对密度为8.9,为镁的五倍。比普通钢还重约15%。其具有玫瑰红色,表面形成氧化膜后呈紫色,故一般称为紫铜。它是含有一定氧的铜,因而又称含氧铜。1.紫铜管厂家所追求的紫铜的性质紫铜 因呈紫红色而得名。它不一定是纯铜,有时还加入少量脱氧元素或其他元素,以改善材质和性能,因此也归入铜合金。中国紫铜加工材按成分可分为:普通紫铜(T1、T2、T3、T4)、无氧铜(TU1、TU2和高纯、真空无氧铜)、脱氧铜(TUP、TUMn)、添加少量合金元素的特种铜(砷铜、碲铜、银铜)四类。紫铜的电导率和热导率仅次于银,广泛用于制作导电、导热器材。紫铜在大气、海水和某些非氧化性酸(盐酸、稀硫酸)、碱、盐溶液及多种有机酸(醋酸、柠檬酸)中,有良好的耐蚀性,用于化学工业。另外,紫铜有良好的焊接性,可经冷、热塑性加工制成各种半成品和成品。20世纪70年代,紫铜的
产量
超过了其他各类铜合金的总
产量
。紫铜中的微量杂质对铜的导电、导热性能有严重影响。其中钛、磷、铁、硅等显著降低电导率,而镉、锌等则影响很小。氧、硫、硒、碲等在铜中的固溶度很小,可与铜生成脆性化合物,对导电性影响不大,但能降低加工塑性。普通紫铜在含氢或一氧化碳的还原性气氛中加热时,氢或一氧化碳易与晶界的氧化亚铜(Cu2O)作用,产生高压水蒸气或二氧化碳气体,可使铜破裂。这种现象常称为铜的“氢病”。氧对铜的焊接性有害。铋或铅与铜生成低熔点共晶,使铜产生热脆;而脆性的铋呈薄膜状分布在晶界时,又使铜产生冷脆。磷能显著降低铜的导电性,但可提高铜液的流动性,改善焊接性。适量的铅、碲、硫等能改善可切削性。紫铜退火板材的室温抗拉强度为22~25公斤力/毫米2,伸长率为45~50%,布氏硬度(HB)为35~45。紫铜垫具有优良的导电性﹑导热性﹑延展性和耐蚀性。主要用于制作发电机﹑母线﹑电缆﹑开关装置﹑变压器等电工器材和热交换器﹑管道﹑太阳能加热装置的平板集热器等导热器材。常用的铜合金分为黄铜﹑青铜﹑白铜3大类。纯净的铜是紫红色的
金属
,俗称“紫铜”、“红铜”或“赤铜”。 紫铜富有延展性。象一滴水那么大小的纯铜,可拉成长达两公里的细丝,或压延成比床还大的几乎透明的箔。紫铜最可贵的性质是导电性能非常好,在所有的
金属
中仅次于银。但铜比银便宜得多,因此成了电气工业的“主角”。2.紫铜管厂家所生产的紫铜管主要用于的用途紫铜管的用途比纯普通紫铜广泛得多,每年有50%的铜被电解提纯为纯铜,用于电气工业。这里所说的紫铜,确实要非常纯,含铜达99.95%以上才行。极少量的杂质,特别是磷、砷、铝等,会大大降低铜的导电率。铜中含氧(炼铜时容易混入少量氧)对导电率影响很大,用于电气工业的铜一般都必须是无氧铜。另外,铅、锑、铋等杂质会使铜的结晶不能结合在一起,造成热脆,也会影响纯铜的加工。这种纯度很高的纯铜,一般用电解法精制:把不纯铜(即粗铜)作阳极,纯铜作阴极,以硫酸铜溶液为电解液。当电流通过后,阳极上不纯的铜逐渐熔解,纯铜便逐渐沉淀在阴极上。这样精制而得的铜;纯度可达99.99%。紫铜管的主要材料紫铜,是比较纯净的一种铜,一般可近似认为是纯铜,导电性、塑性都较好,但强度、硬度较差一些。 紫铜管也是继承了紫铜的良好物理、化学特性而成为工业用重要材料,在工业上具有广泛地应用,因此紫铜管厂家正是看中紫铜的这种优良的特性,才加工、
交易
紫铜管,从中获益的。