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五氯化锑回收百科

三氯化锑

2017-06-06 17:50:12

三氯化锑   1英文名称 Antimony trichloride   别 名 氯化亚锑   分子式 SbCl3 外观与性状 白色易潮解的透明斜方结晶体,在空气中发烟   分子量 228.11 蒸汽压 0.13kPa(49.2℃)   熔 点 73.4℃ 沸点:223.5℃ 溶解性 溶于醇、苯、丙酮等   密 度 相对密度(水=1)3.14 稳定性 稳定   危险标记 20(酸性腐蚀品) 主要用途 用作分析试剂、催化剂及用于有机合成三氯化锑 对环境的影响:一、健康危害  侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。   健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。高浓度的三氯化锑对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。可引起支气管炎、肺水肿。   慢性影响:实验表明有诱变作用。二、毒理学资料及环境行为  急性毒性:LD50525mg/kg(大鼠经口)   危险特性:受热或遇水分解放热,放出有毒的腐蚀性烟气。具有较强的腐蚀性。   燃烧(分解)产物:氯化物。三氯化锑 应急处理处置方法:一、泄漏应急处理  隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用沙土、干燥石灰或苏打灰混合,转移到安全场所。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。二、防护措施  呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,应该佩带防尘口罩。必要时佩带防毒面具。   眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。   防护服:穿工作服(防腐材料制作)。   手防护:戴橡皮手套。   其它:工作后,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。保持良好的卫生习惯。三、急救措施  皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水彻底冲洗。若有灼伤,就医治疗。   眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。   吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。注意保暖,保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。   食入:患者清醒时立即漱口,给饮牛奶或蛋清。立即就医。   灭火方法:干粉、砂土。

五氟化锑

2017-06-06 17:50:12

五氟化锑,英文名称 Antimony pentafluoride   别 名   分子式 SbF5 外观与性状 无色油状液体   分子量 216.74 蒸汽压 1.33kPa(25℃)   沸 点 149.5℃ 溶解性 溶于无水乙醇   密 度 相对密度(水=1)2.99;相对密度(空气=1)2.2 稳定性 稳定   危险标记 20(酸性腐蚀品)40(有毒)  危险化学品。主要用于制取锑化合物。对人类眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症,化学性肺炎、肺水肿而致死。另外,对于环境亦有一定危害。五氟化锑是已知除七氟化金(AuF5.F2)之外最强的路易斯酸,六氟合锑酸(写作HSbF6或者HF.SbF5)是已知最强的超强酸, ,在气态时,SbF5 采取 D3h 对称群,为三角双锥构型.在液态和固态时结构更为复杂。液态时含有聚合物,且每个 Sb 都是八面体,其通式为 [SbF4(μ-F)2]n。在晶态时为四聚体,即化学式为 [SbF4(μ-F)]4。在四聚体的八元 Sb4F4 环中的 Sb-F 键长为 2.02 Å;对于其他与四个Sb相连的 F? 配体,其 Sb-F 键较短为 1.82 Å。[2] 同族的 PF5 和 AsF5 在液态和固态时都为单体,可能是因为中心原子的体积较小,限制了配位数的缘故。BiF5 为聚合态。

氯化浸出法回收金

2019-02-12 10:07:54

锑阳极泥成分:Au3.37%,Cu9.66%,Ni4.40%,Pb26.72%,Sb33.40%,As0.70%。        实验是先将试料置于介质中,等速参加次进行贱金属浸出,过滤别离后,再将浸渣进行选择性溶解并用钠沉金,取得产品金。滤液进入贱金属收回和废液排放处理工序。准则流程如图1所示。        一、浸出图1  锑阳极泥提金新工艺流程         实验成果表明:电位在430~450mV,有98%以上的贱金属转入溶液,金则较少溶解。浸出条件是:操控液固比10∶1,温度80℃,酸度6mol/LHCl、NaCl量80g/l。取得的浸出成果列于表1。   表1  浸出实验成果浸出物电位/mV渣率/%成   分/%AuCuNiSbPb浸渣1 浸出率400~420  5.268 0.551.6 98.80.35 99.14.26 99.30.44 99.5浸渣2 浸出率450~470  5.170 0.701.3 99.80.34 99.54.57 97.40.50 99.0       二、金复原       按金:复原剂=1∶2用量,在80℃,在不同酸度及不同复原剂的复原实验,成果见表2,从 果能够得知:用钠作复原剂,金复原彻底。酸度控 控在2.4mol/LHCl以下,复原率99.9%;用硫酸亚铁作复原剂金沉积不彻底;草酸和作复原剂会使贱金属共沉,影响金纯度。故钠作复原剂比较抱负。   表2  不同复原剂沉金成果  复原剂操控酸度残液含金/(g·L-1)金的收回率/%钠 草   酸硫酸亚铁1.5mol/L pH2 pH1 1.4mol/L pH10.001 0.005 0.005 - ->99.9 >99.9 >99.9 67.2 84.5       三、溶液处理       (一)氢氧化钙中和别离锑       锑阳极泥浸出液一般酸度4mol/LHCl左右,先用Ca(OH)2中和至pH=1.5~2.0,则97%~99%锑沉积分出,过滤后,溶液再加氢氧化钙至pH=7,则铜、镍、铅淀淀分出。       (二)硫酸浸出别离铅        含铜、镍、铅的沉渣用10%硫酸浸出,则铜、镍溶解,铅在渣中经过过滤别离。稀酸用量由调查沉积物的产色来判别,当沉积物色彩由果绿转入白色时,证明铜、镍浸出彻底。       (三)氢氧化钙中和沉出铜、镍       含铜、镍溶液经氢氧化钙中和至pH=7,过滤,则铜、镍留于渣中。       (四)溶液净化排放       因为沉铜、镍、铅的滤液含铜,铅量达不到排放标准,所以采碳酸钠调整溶液pH值到8,使铅进一步沉出,再用5%的Na2S沉积铜,则排放合格。沉铜、镍滤液为酸性溶液,铅排放合格,铜挨近合格。       可见操控电位选择性氯化浸出工艺,能将98%以上的贱金属有效地浸出别离。金留于渣中。此渣用操控电位630~650mV,酸度2mol/LHCl加NaCl80g/L,温度80℃,固液比1∶10,加次量为浸渣料的40%~50%,溶解1h至溶液呈黄色,金浸出率达98.38%。       昆明贵金属研究所曾对成分分为:Au0.81%,Cu2.35%,Ni0.36%,Pb14.10%,Sb71.73%的高锑阳极泥进行实验,选用的流程与此类似,定论也附近。

“十二五”我国锑市场产需形势分析

2019-01-24 17:45:48

近年来我国对锑工业的管理调控力度逐步加大,且未来政策趋势依然是趋紧的,企业扩能的积极性受到有效的遏制,锑产量一直保持缓慢增长。另外,由于矿石品位下降、开采难度增加,锑精矿供应仍然不足。我们认为,未来我国锑产量将保持稳定,大幅度增加的可能性极小。 而在市场需求方面,随着近几年我国塑料工业的发展,以及一批合资企业或独资企业进入中国,国内对锑、尤其是三氧化二锑的需求逐年增长,阻燃剂锑用量在锑的消费总量中占比由原来的不到10%急剧上升到50%左右,阻燃剂用锑逐渐占居锑消费的主导地位。目前,我国精锑的年消费量在6万吨左右,阻燃剂用锑量也超过了3万吨。预计“十二五”期间将达到每年5-6万吨的消耗量。另外,如果酝酿之中的《阻燃法》一旦进入实质性阶段,对我国自身锑消费的影响将更不可估量。随着我国消防安全标准与国际标准接轨,阻燃剂用锑将成为国内锑消费的热点。 同时,由于太阳能在全球已经进入高速发展时期,超白玻璃也出现了快速发展势头(这从金晶科技和南玻的超白玻璃近年来快速增长就可见一斑),超白玻璃需求大增势必导致锑消费大增,必然的结果就是锑供需平衡被打破。

高锑铅阳极泥湿法回收金

2019-02-26 09:00:22

一、试验物料与工艺流程 高锑铅阳极泥组成为:Au0.04286%,Ag7.143%,Pb13.75%,Sb51.36%,Cu2.985%,As1.029%,Bi0.357%。其工艺流程如图1所示。图1 高锑铅阳极泥湿法工艺流程 二、浸出锑铜 锑阳极泥中的锑多以Sb2O3存在,少数金属锑和锑合金因为氧的存在,在浸出进程中均能与效果构成SbCl3溶液。其反响为: Sb2O3+6HCl=2SbCl3+3H2O 2Sb+1(1/2)O2+6HCl=2SbCl3+3H2O 铜在锑阳极泥中主要以金属铜存在,在氧效果下,部分铜构成Cu2(OH)2CO3,在浸出中反响为: Cu+(1/2) O2+2HCl=CuCl2+H2O Cu2(OH)2CO3+4HCl=2CuCl2+CO2↑+3H2O 反响生成的CuCl2进入溶液。 浸出试验成果表明,跟着浓度的增高,铜、锑浸出率也随之增高,而银的浸出率改变不大,银损失率小于1%,铅最高为1.26%。当浓度为4mol/L时,铜、锑浸出率都大于90%,完成铜锑与银铅别离。锑、铜的浸出率也跟着浸出温度上升也增高,当大于85℃时,增幅很小。因而浸出条件为:温度85℃、浓度4mol/L,液固比5∶1,时刻为1.5h时,浸出成果为:锑浸出率为90.8%~92.6%,铜93.2%~94.0%,银铅基本保存于固相渣中。 三、氯化浸出金和浸银 在固定浸出金条件为:浓度1mol/L,温度85℃,液固比5∶1,浸出4h,NaCl浓度40g/L,调查NaClO3参加量的影响,试验成果表明参加量在10%时,金的浸出率为96.1%,银浸出率 用10%渣重浸出金后的渣浸银。浸出条件为,浓度4mol/L,温度50℃,时刻1.5h,液固比5∶1,银浸出率最高为92.9%。分析银浸出不高的原因,发现阳极泥中有部分银是以单质银存在,必须经氧化才干被浸出。因而对氯化浸出金条件进行调整,然后对调整后的渣再浸银。为了氧化单质银,所以考虑在氯化浸出金时的参加量,由10%增加到20%。此刻浸20%的浸渣,其银的浸出率增加到96。9%。 归纳考虑浸银、浸出金的浸出率,断定浸出金的优化条件为:参加量为渣重的20%,浸出温度80~85℃,液固比4∶1,HCl介质浓度0.5mol/L,浸出时刻4h。 四、金、银收回和锑铅收回 在氯化浸出金时,Au以[AuCl4]-进入溶液,用硫酸亚铁复原,即可得金粉。反响为: [AuCl4]-+3Fe2+→Au+3Fe3++4Cl- Fe3+/Fe2+的标准电极电位较[AuCl]-/Au低,较铅、铜、锑离子高,故能选择性复原金。因为是液态离子复原,然后确保了金的质量。在常温下,参加亚铁离子为金理论需求量的15倍,复原率好达99.1%、纯度达99.981%。浸银液参加理论需求1.1倍的,常温至50℃下复原率为99.99%,复原银后液银含量为0.56µg/mL,银粉纯度为99.972%。 锑从浸锑液顶用铁屑置换收回,在70~80℃下,参加过量铁屑置换1.5h,置换率为98.7%。铁屑耗量与锑之比为1∶2。铅以精矿产出,含铅量50%~59%。整个进程无废渣产出。

铅阳极泥中锑资源的回收

2019-01-31 11:06:17

一、株冶锑资源及其运用状况 (一)锑资源 1994年株冶铜铅锌三大产品的产值为22.5万t,从进厂原猜中带入的锑量估量为431t,锑在各质料和产品中的散布别离见表1、表2。 表1  从原猜中带入的锑量锌精矿铅精矿粗杂铅粗铜算计主金属量,t11131356393146039896192205带入锑量,t941941385431带入锑量比,%21.8145.0132.021.16100 表2  锑在冶炼体系各产品中的散布          %铅粗炼铅精粹锌冶炼铜冶炼金银冶炼粗铅87.07阳极泥94.92欢腾炉烟尘1.98鼓风炉渣19.32稀渣14.02氧化锌7.7冰铜3.54净化渣1.43鼓风炉烟尘9.08氧化渣2.40烟化炉渣1.69反射炉烟尘0.02窑渣45.22转炉渣52.01苏打渣0.07总烟尘1.64无名丢失1.5ZnO浸出渣24.03转炉烟尘3.92精粹烟尘25无名丢失2.5算计100多膛炉尘1.12粗铜13.02熔炼烟尘57.45算计100无名丢失26.22无名丢失1.75丢失1.11算计100算计100算计100 铅体系中的锑有一个较会集去向-铅电解阳极泥。但进入金银冶炼后又相对涣散,较会集的是熔炼烟尘,精粹烟尘和稀渣,后两者回来铅体系,然后进行一个循环。锌体系中的锑,约一半进入蒸发窑渣而堆存,1/4进入氧化锌浸出渣而转入铅体系。铜冶炼的锑首要来源于铅体系的铅冰铜,经铜冶炼后粗铜中的锑有75%进入反射炉渣,18%进入阳极泥,阳极泥又转入金银冶炼。 (二)运用状况 1、从白砷残渣中收回粗锑 运用烟灰出产白砷,其残渣送铅体系熔铅工序收回粗锑,工艺流程见图1。图1  从白砷残渣中收回粗锑工艺流程图 2、出产As-Sb合金 其工艺流程为:烟尘与木炭粉混合,经蒸馏、冷凝,得到As-Sb合金。 3、从高压水浸渣中收回锑 其工艺流程见图2。图2  从水浸渣中收回锑工艺流程图 由于种种原因,以上工艺均未能完成工业出产。 4、出产玻璃弄清剂 以As-Sb烟灰为出产质料,与多家玻璃厂和特种助剂厂协作出产玻璃弄清剂,处理了该烟灰很多长时刻积存的问题,但其报价极廉,从长远看,不合算。 二、国内几家炼铅厂的锑资源收回作业 (一)东北某铅厂 东北某铅厂从70年代就开端了锑资源的收回作业,走在各供应商前列。起先将锑质料处理成金属锑锭,从1985年起改为只出产三氧化二锑,年产值60~100t,锑的归纳收回率为50%~65.5%。现在的卖价为31000元∕t(含税价),出产本钱可操控在11000元/t左右。 1、质料 质料为金银熔炼烟气丘里收尘所得的烟尘(一次烟尘)和锑熔炼烟气丘里收尘所得的烟尘(二次烟尘),其成分见表3。 表3  烟尘成分    %2、工艺流程 将两种烟尘配入苏打、粉煤进行复原熔炼,取得含锑大于55%的锑台金,合金在蒸发锅中熔化,鼓入空气,得到三氧化二锑和铅铋合金。三氧化二锑经复原熔炼和精粹得到精锑,其工艺流程见图3,产品成分要求见表4。 表4  各阶段产品的质量要求    %图3  锑出产工艺流程图 (二)西北某厂 西北某厂从1983年起开端进行湿法提取铅阳极泥中锑和铋的工怍。选用浸出锑,硫陵一食盐溶液浸出铋,浸出渣提取金银的工艺流程。 1、质料 阳极混成分(%):Sb43~46,Bi6~8, Pb7~9, Cu0.8~3, Fe0.2~0.8, As<0.2,Au0.1~0.15, Ag15左∕右。 2、工艺流程 工艺流程见图4。图4  铅阳极混处理流程图 3、工艺条件 低酸、常温预处理,300℃条件下烘干氧化。浸出锑:溶液浸出,时刻1~2h,温度>98℃,趁热过滤,热水洗刷。电积锑:温度32~40℃,槽压2.2~2.8V,电解后液含Sb>16 g/l,阳极电流密度250~310A/m2。浸出铋;温度>95℃,液固比8∶1,时刻2h,开端H2SO4100~120g/l,NaCl150g/l。置换铋:铁屑常温置换,所得海绵铋含Bi50%~77%。海绵铋经枯燥后熔炼成粗铋,处理后的阳极混熔炼成贵铅。 4、首要技能经济目标 锑浸出率92%~96%,锑电流功率>75%,铋浸出率>90%,铋置换率>96%,阴极锑档次>97%,粗铋档次>94%,金银熔炼收回率>99%。 (三)湖南某铅厂 湖南某炼铅厂从1987年开端将铜、铅阳极泥一同处理,1990年下半年推广应用湿法处理阳极泥技能,选用氯盐预处理铅阳极泥-火法提金银出产流程。 1、质料 铅阳极泥成分(%):Au 0.04~0.05,Ag 10~15, Cu 5~8,Pb 7~12,Bi20~27,As 4~10,Sb 25~27,H2O 25~35。 2、工艺流程 工艺流程见图5图5  铅阳极泥氯盐预处理流程图 3、首要技能条件 氯盐浸出:浸出结尾浓度2~2.5mol/l,固液比1∶4,温度80℃。收回锑、铋、铜:浸出液成分(g/l);Bi35~40,Sb 40~50,Cu8~10,Pb1~3。水解沉锑:温度50~60℃,冲稀3~3.5倍。中和沉铋。结尾pH值2.5~3.0,室温。置换沉铜:pH值2~2.5,温度70℃。废水处理:用石灰乳词pH值至11~12,加、鼓风,弄清后外排。 4、首要技能目标 各有价金属收回率(%):Au>99, Ag>98, Sb80~85, Bi90~95, Cu60~70。每吨阳极泥材料耗费(t):2~2.2,纯碱0.8,铁粉0.08,0.023,石灰0.4。 (四)河南某铅厂 该厂原选用火法处理铅阳极泥,金银收回率较低,别离为90%和80%。80年代中南工大协助研究出一个全湿法流程,使金银收回率到达一个较好的水平,并收回了其间锑、铋、铜等有价金属。 1、质料 铅阳极混成分(%);Au 0.8,Ag 8,Sb 40,Pb10,Bi 6,Cu 3,Ag1。 2、工艺流程 工艺流程见图6图6  铅阳极泥湿法处理工艺流程图 3、工艺条件与目标(见表5) 表5  工艺条件与目标工序工艺条件目标浸出L∕S=4~6,50~80℃,拌和3hSb、Bi、Cu浸出率98%~99%水解(Cl-)=1N,30℃,拌和3min氯氧化锑含Sb60%,水解后液含Sb<0.5g∕l锑熔炼氯氧化锑∶纯碱∶煤=100∶20∶8锑锭含Sb93% 三、评论 以上4个厂商工艺比照状况列于表6。 表6  锑收回工艺的比照东北某厂西北某厂湖南某厂河南某厂质料含Sb,%35~5043~4625~2735~45质料含As,%2~715±4~101~3铅阳极泥处理 办法火法湿法预处理-火法熔炼湿法预处理-火法熔炼全湿法处理工艺特色锑的收回在金银熔炼之后中,选用合金-氧化-复原-精粹流程锑的收回在金银熔炼之前,选用浸出-电积流程锑的收回在金银熔炼之前,选用氯盐浸出-水解-熔炼流程锑的收回在金银熔炼之前,选用氯盐浸出-水解-熔炼流程金收回率,%99.2999998银收回率,%99.2999896锑收回率,%50~60~9080~85~90长处对金银冶炼无影响,砷开路并成产品收回对金银收回率影响不大,锑的收回率高,一起也收回锑含锑质料首要处理,锑收回率较高,可收回铋、铜金银冶炼适应性强,收回铋、铜缺陷只从部分含锑原猜中收回,帮收回率较低,劳作环境较差电耗高,阴极锑档次不高,砷较涣散材料耗费大,砷涣散,易构成污染,耗费大,对金银收回率有影响金银收回率不太高,砷涣散,易构成污染,水耗大 (一)对金银冶炼的影响 某厂收回锑所用质料是金银熔炼的文丘里尘,故对金银冶炼毫无影响,这是一条很大的长处,其他各法均要对阳极混进行预处理,理论上影响不大,但机械丢失不免。我厂金银冶炼的收回率达99.01%(1994年数据),若要收回锑,需以不影响金银冶炼为准则。 (三)防止砷的晦气影响 砷的晦气影响首要是构成污染,难与锑别离。东北和河南的冶炼厂,质料含砷不高,砷在锑收回进程中的消沉效果不大。而别的两厂铅阳极泥中含砷较高,砷在冶炼进程中散布较散,易对环境和冶炼进程构成晦气影响。 (三)经济的合理性 要使锑的收回经济合理,有必要做到对金银的收回率影响不大,防止这部分效益受损,一起还要做到锑收回的经济效益较好,产出大于投入。湖南某厂的办法在阳极泥预处理阶段,对金银收回率的影响操作正常时是微乎其微的,归纳收回锑、铋、铜也有必定的经济效益。 四、株冶锑资源运用的主张 株冶1994年铅阳极混成分如表7所示,阳极泥的总载锑量达516t,除掉一部分中间产品在铅冶炼体系穿插运用而构成的锑循环,可供运用的资源估量为380~400t。 表7  铅阳极泥成分    %PbBiSbAsSnAuAg最高值13.3713.8525.4310.030.300.02006.089最低值6.706.045.1225.412.050.056013.394平均值9.419.7135.2518.210.730.03448.7703 金银冶炼所发生的中间物料砷、锑含量及散布如表8所示。若从熔炼烟尘中收回锑,则可供运用的锑资源估量为296t。 表8  中间物猜中砷、锑含量及散布    %稀渣氧化渣苏打渣精粹冷却尘精粹面袋尘熔炼烟尘As含量12.150.970.9418.5733.5928.08散布18.440.830.0368.7913.8655.20Sb含量14.314.342.8152.4433.5242.06散布14.022.400.0716.038.9257.45 无论是从铅阳极泥中收回锑,仍是从金银熔炼烟尘中收回锑,对我厂而言,都存在质料含砷过高的问题,有必要先除掉砷后再收回锑。现在尚无现成工艺可照搬,主张就如下办法挑选实验。 (一)除砷 依据和三氧化二锑饱满蒸汽压的不同,运用焙烧法部分别离砷,已有工厂选用此法。但其设备出资较大,需求较巨大的收尘设备,作业场所的大气污染较难防治。此外,对我厂物料而言还或许存在炉料粘结问题。 依据与三氧化二锑水溶性的差异别离砷,也已有工厂有用选用。沈冶在收尘工艺中选用文丘里收尘,使大部分砷进入水相,再从水相中得到砷钙渣,这种砷钙渣供玻璃厂用于弄清玻璃,而文丘里烟尘中含砷则降到2%~5%,供锑收回用。广西某厂运用在水中溶解度随温度敏捷添加的性质,将含锡高砷烟尘(%):As24.31, Sb 2.13,Sn 25.17,Pb 4.25,Zn 1.17, Fe8.67湿法处理,选用常压热水浸出一净化一浓缩结晶的工艺制取白砷也取得成功。水浸法脱砷工艺较简略,设备也不杂乱,污染可操控,简单上马,主张优先选用。 此外,我厂现在与国外某公司触摸的运用和三氧化二锑电性质不同,在电收尘中别离砷的办法也是能够考虑的。 (二)锑的收回 从铅阳极泥中收回锑仍是从金银熔炼烟尘中收回锑,关键在于经济效益的比照,即锑收回工艺对银回牧率的影响。以我厂铅阳极泥中的银量计,若收回率下降0.5%,则丢失银0.642t,合86.7万元。按沈冶数据,收回1t锑(氧化锑)本钱为1.1万元,价格2.65万元(不含税),毛利1.5万元左右,则要收回58t锑方能补偿银的上述丢失,该问题应当认真对待。两种锑收回计划的经济效益比照见表9。 表9  两种锑收回计划经济功率比照金银熔炼烟尘铅阳极泥可供收回锑量,t290380锑冶炼收回率,%9090收回锑量,t261342单位本钱,元∕t11000(氧化锑)10000(粗锑)单价,元∕t2650032000总产值,万元691.651094.4总赢利,万元404.55547(不影响银收回率)512(银收回率下降0.2%)460(银收回率下降0.5%)373(银收回率下降1%) 我厂曾对铅阳极泥预处理进行过一次开始实验,从成果看不会对银收回率构成太大影响,并且阳极泥中的锑、铋、铜均可得到收回,估量铋的归纳收回率比现行工艺有所进步,这对在现有工艺条件下进步金银冶炼和有关技能经济目标也是有利的。

2017-06-06 17:50:00

锑在地壳中的含量为0.0001%,主要以单质或辉锑矿、方锑矿、锑华和锑赭石的形式存在,目前已知的含锑矿物多达120种。锑质坚而脆,锑钨矿山容易粉碎,有光泽,无延性和展性。锑具有黄锑、灰锑、黑锑三种同素异形体。金属锑呈银白色,性脆,有独特的热缩冷胀性。无定形锑呈灰色,可由卤化锑电解制得。   锑有两种同素异形体:黄色变体仅在零下90℃以下才稳定;金属变体是锑的稳定形式。2070℃时锑蒸汽为单原子分子。   金属锑不是一种活泼性很强的元素,它仅在赤热时与水反应放出氢气,在室温中不会被空气氧化,但能与氟、氯、溴化合;加热时才能与碘和其他百金属化合。锑易溶于热硝酸,形成水合的氧化锑。能与热硫反应,生成硫酸锑。锑在高温时可与氧反应,生成三氧化二锑,为两性氧化物,难溶于水,但溶于酸和碱;可与浓硝酸反应。锑多用作其它合金的组元,可增加其硬度和强度。如蓄电池极板、轴承合金、印刷合金(铅字)、焊料、电缆包皮及枪弹中都含锑。铅锡锑合金可作薄板冲压模具。高纯锑是半导体硅和锗的掺杂元素。锑白(三氧化二锑)是锑的主要用途之一,锑白是搪瓷、油漆的白色颜料和阻燃剂的重要原料。硫化锑(五硫化二锑)是橡胶的红色颜料。生锑(三硫化二锑)用于生产火柴和烟剂。   锑是电和热的不良导体,在常下不易氧化,有抗腐蚀性能。因此,锑在合金中的主要作用是增加硬度,常被称为金属或合金的硬化剂。在金属中加入比例不等的锑后,金属的硬度就会加大,可以用来制造军火。锑及锑化合物首先使用于耐磨合金、印刷铅字合金及军火工业,是重要的战略物资。   锑可用作PET生产中的缩聚催化剂。含锑合金及化合物则用途十分广泛,锑化物可阻燃,所以常应用在各式塑料和防火材料中。含锑、铅的合金耐腐蚀,是生产蓄电池极板、化工管道、电缆包皮的首选材料;锑与锡、铅、铜的合金强度高、极耐磨,是制造轴承、齿轮的好材料,高纯度锑及其它金属的复合物 (如银锑、镓锑)是生产半导体和电热装置的理想材料。锑的化合物锑白是优良的白色颜料,常用在陶瓷、橡胶、油漆、玻璃、纺织及化工产业。   随着科学技术的发展,锑现在已被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等部门产品。 中国锑的储量占世界的37%,是少数具有定价权的国有资源之一,而上市公司中的辰州矿业产锑居世界第二,约占全球供应的10%,同时占全球供应的10%就天天涨10% 。

复杂锡烟尘综合回收锑工艺流程

2019-01-30 10:26:34

目前,各国炼锡厂对选矿过程中产出的复杂锡中矿,均采用搭配方式掺入品位较高的锡精矿进行冶炼。我国有大量含砷、锑高的难选锡矿,因此70年代末作了许多试验研究工作。硫化挥发法富集锡很有效,因而采用选冶结合的流程。在选矿过程中只产出一种含砷、锑高的复杂锡中矿,以提高锡的回收率,随后将此复杂锡中矿在烟化炉中硫化挥发得到复杂锡烟尘。复杂锡烟尘的处理尚处于试验阶段,有几种不同的流程。 流程之一见图1。试验所用的锡中矿化学成分(%)为:4.96Sn,4.33Pb,3.15Sb,1.77As,0.025Ag,0.011In,0.019Cd,0.30Cu,5.99S,0.30C,28.95Fe,0.88CaO,20.44SiO2,3.05Al2O3,产品为锡酸钠。图1  复杂锡烟尘熔炼-合金加碱熔炼-碱渣水浸 浸出液净化和浓缩产锡酸钠的流程 流程之二见图2。试验所用锡烟尘的化学成分(%)为:21.26Sn,17.92Pb,9.73As,12.56Sb,5.03Zn,0.041Ag,0.047In,0.19Cd,3.79S,2.63Fe,0.29CaO,3.28SiO2。其物相分析见下表。产品为锡铅合金。图2  高砷锑多金属锡烟尘还原焙烧(两次)脱砷锑- 还原熔炼-电解精炼产锡铅合金的流程 表  高砷锑多金属锡烟尘的物相分析/%锡铅砷锑锌物相含量物相含量物相含量物相含量物相含量SnO SnO2 Sn5.7 87.9 6.2PbSO4 PbO PbS 不溶渣25.1 57.1 5.5 11.7As2O3 M3(AsO4)2 As As2S332.3 57.5 1.9 8.3Sb2O3 Sb2S3 M3(SbO4)221.6 4.3 74.1ZnO ZnS 不溶渣6.2 84.8 0.9 流程之三见图3。试料的化学成分(%)为:23.28Sn,11.81Sb,20.74Pb,4.79Zn,0.055Ag,2.56S,6.42As,1.85Fe,0.004Bi,0.81CaO,2.79SiO2,2.79SiO2,1.20Al2O3,0.047In。这是一个湿法与火法相结合的流程,利用氯化还原浸出蒸馏法,一次彻底分离出砷;并能较彻底地脱除锑、铅、锌、银、铁等伴生元素,然后进入传统的火法流程。图3  CR(氯化还原浸出蒸馏)法处理 高砷锑多金属锡烟尘的原则流程

五氧化二钒回收工艺

2019-02-25 14:01:58

五氧化二钒是氧化物,酸性大于碱性,溶于强碱生成钒酸盐,溶于强酸构成钒氧离子VO或VO3+。橙黄或砖赤色固体。无臭、无味、有毒性。微溶于水,生成淡黄色酸性溶液。热分化或三氯氧钒与水效果都可制得五氧化二钒。 2NH4VO3 V2O5+2NH3+H2O 2VOCl3+3HO2 V2O5+6HCl 五氧化二钒是钒氧化物中使用最广泛的产品,在钒资源勘探、出产和国际贸易中,一般都以五氧化二钒作为核算单位。 五氧化二钒是出产金属钒、钒铁合金、和其它钒基合金的中间产品,也是制作钒催化剂的质料,还可用于、邻二等有机组成的催化剂,还用于制作彩色玻璃和陶瓷。 五氧化二钒的收回工艺: (1)从钒渣中收回:钒渣是含钒较高的提钒质料,收回技能比较老练。现在通用的流程是钠化焙烧工艺,选用的设备不同,大型厂商一般都选用回转窑,而有些厂商则选用焙烧炉。工艺进程是将钒渣与钠盐(一般为碳酸钠或芒硝)混合,在必定的温度下焙烧,使钒转为可溶性的钠盐,焙砂再通过浸出,使钒酸盐进入溶液,溶液通过滤,滤出废渣,再通过沉积、精美等进程得到五氧化二钒。国外有的厂商直接使用含钒高的钒钛磁铁矿出产五氧化二钒,首先将矿石制成精矿,然后与熔剂混合,进入回转窑中焙烧,焙砂用水浸出,含钒溶液用铵盐处理,最终沉积。 (2)从石煤中收回:从石煤中提钒的工艺主要是钠化焙烧工艺,钠化氧化焙烧—水浸出—水解沉钒—碱溶铵盐沉钒—热解脱—精钒的工艺流程。该工艺是我国从石煤中提钒遍及选用的工艺,特点是工艺简略,而且充分使用了石煤的热能。缺陷是收回率较低,一般在60%以下。美国选用以上工艺,但选用稀硫酸浸出、溶剂萃取技能,收回率可达70%。 (3)从石油废催化剂中收回:美国、日本等国从上个世纪70年代就开端从石油含钒废催化剂中收回钒,技能现已老练,加工工艺许多,有许多工艺现已申报专利。国际上通用的技能是钠化焙烧法:配料→焙烧→磨碎→浸出过滤→沉钒→煅烧→五氧化二钒产品↓ 溶液→萃取收回钼→钼酸铵产品 ↓ 渣→进一步收回镍→金属镍。 各国收回工艺中的经济技能参数虽然不同,但根本上参照以上工艺,我国从石油工业废催化剂中收回钒的厂商选用的工艺也根本与其相同。 (4)从硫酸工业废催化剂中收回:从硫酸工业的废催化剂中收回五氧化二钒早已引起世界各国的注重,前苏联在此起步较早,技能比较老练,日本、美国也有许多专利报导。我国硫酸工业废钒催化剂中收回钒的作业展开较早,在上个世纪80年代,南化公司、成都工学院、北京矿业学院、镇江冶炼厂、平顶山987化工厂等都作过很多试验,其间平顶山987化工厂现已投入出产。现在选用的技能有火法—湿法联合工艺和全湿法工艺,后者使用比较广泛。工艺如下:废催化剂→破坏→浸出→过滤→加水解→沉钒→精粹→煅烧→产品。湿法流程工艺简略,出资少,总收回率在90%以上。缺陷是发生的废液量较大,不能作到平衡。现在我国从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒的厂商都选用以上工艺,火法湿法联合工艺没有选用。   定论:从含钒物料中提炼钒的工艺有火法、湿法和火法、湿法联合流程,最老练的技能是:钠化焙烧、浸出、沉钒工艺,也是提钒技能的经典。从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒一般都选用酸性直接浸出工艺。

从锑阳极泥中回收金概述

2019-01-21 18:04:43

经选矿作业得到的金锑精矿入冶炼鼓风炉挥发熔炼—贵锑吹炼—贵锑电解后,得到一种含金相当高的阳极泥称之为锑阳极泥。       锑电解阳极泥提金的传统处理方法为火法。湘西金矿系白钨矿、辉锑矿、自然金共生多金属矿术,金的嵌布粒度细小,绝大多数为显微金(约占15%),其锑阳极泥,历来采酸浸—坩埚熔炼—马弗炉吹炼收金工艺流程提取粗金,金品位90%~95%,直收率93%左右。火法的主要缺点是:①劳动强度大、作业条件差、铅害、砷定严重;②工序列复杂、返料多,直收率不够理想。为此,探索新处理方法是理所当然。       本文主要包括两部分内容,1、氯化浸出;2、高锑铅阳级泥湿法回收金。详细内容请查看本网有关标题。

五氧化二钒的回收工艺

2019-02-22 15:05:31

五氧化二钒的收回工艺 (1)从钒渣中收回:钒渣是含钒较高的提钒质料,收回技能比较老练。现在通用的流程是钠化焙烧工艺,选用的设备不同,大型厂商一般都选用回转窑,而有些厂商则选用焙烧炉。工艺进程是将钒渣与钠盐(一般为碳酸钠或芒硝)混合,在必定的温度下焙烧,使钒转为可溶性的钠盐,焙砂再通过浸出,使钒酸盐进入溶液,溶液通过滤,滤出废渣,再通过沉积、精美等进程得到五氧化二钒。国外有的厂商直接使用含钒高的钒钛磁铁矿出产五氧化二钒,首先将矿石制成精矿,然后与熔剂混合,进入回转窑中焙烧,焙砂用水浸出,含钒溶液用铵盐处理,最终沉积。 (2)从石煤中收回:从石煤中提钒的工艺主要是钠化焙烧工艺,钠化氧化焙烧—水浸出—水解沉钒—碱溶铵盐沉钒—热解脱—精钒的工艺流程。该工艺是我国从石煤中提钒遍及选用的工艺,特点是工艺简略,而且充分使用了石煤的热能。缺陷是收回率较低,一般在60%以下。美国选用以上工艺,但选用稀硫酸浸出、溶剂萃取技能,收回率可达70%。 (3)从石油废催化剂中收回:美国、日本等国从上个世纪70年代就开端从石油含钒废催化剂中收回钒,技能现已老练,加工工艺许多,有许多工艺现已申报专利。国际上通用的技能是钠化焙烧法:配料→焙烧→磨碎→浸出过滤→沉钒→煅烧→五氧化二钒产品 ↓ 溶液→萃取收回钼→钼酸铵产品 ↓ 渣→进一步收回镍→金属镍。各国收回工艺中的经济技能参数虽然不同,但根本上参照以上工艺,我国从石油工业废催化剂中收回钒的厂商选用的工艺也根本与其相同。 (4)从硫酸工业废催化剂中收回:从硫酸工业的废催化剂中收回五氧化二钒早已引起世界各国的注重,前苏联在此起步较早,技能比较老练,日本、美国也有许多专利报导。我国硫酸工业废钒催化剂中收回钒的作业展开较早,在上个世纪80年代,南化公司、成都工学院、北京矿业学院、镇江冶炼厂、平顶山987化工厂等都作过很多试验,其间平顶山987化工厂现已投入出产。 现在选用的技能有火法—湿法联合工艺和全湿法工艺,后者使用比较广泛。 工艺如下: 废催化剂→破坏→浸出→过滤→加水解→沉钒→精粹→煅烧→产品。 湿法流程工艺简略,出资少,总收回率在90%以上。缺陷是发生的废液量较大,不能作到平衡。现在我国从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒的厂商都选用以上工艺,火法湿法联合工艺没有选用。 定论: 从含钒物料中提炼钒的工艺有火法、湿法和火法、湿法联合流程,最老练的技能是:钠化焙烧、浸出、沉钒工艺,也是提钒技能的经典。从硫酸工业废钒催化剂中收回五氧化二钒一般都选用酸性直接浸出工艺。五氧化二钒是**氧化物,酸性大于碱性,溶于强碱生成钒酸盐,溶于强酸构成钒氧离子VO或VO3+。橙黄或砖赤色固体。无臭、无味、有毒性。微溶于水,生成淡黄色酸性溶液。热分化或三氯氧钒与水效果都可制得五氧化二钒。 2NH4VO3V2O5+2NH3+H2O 2VOCl3+3HO2 V2O5+6HCl五氧化二钒是钒氧化物中使用最广泛的产品,在钒资源勘探、出产和国际贸易中,一般都以五氧化二钒作为核算单位。五氧化二钒是出产金属钒、钒铁合金、和其它钒基合金的中间产品,也是制作钒催化剂的质料,还可用于、邻二等有机组成的催化剂,还用于制作彩色玻璃和陶瓷。

从阳极泥中回收金、银,并综合回收铜、铅、锑

2019-02-25 15:59:39

1)项目简介咱们选用获国家自然科学基金赞助研发的R-410树脂,开宣布非化浸出R-410吸附收回金并归纳收回铜等有价金属的新工艺,完成新工艺、新材料与新设备的全体技能配套。已在湖北某地建成一条从铜、铅混合型阳极泥的杂乱物猜中收回金、银,并归纳收回铜、铅、锑的生产线,年产黄金50kg;白银10t;铜、铅各10t;锑30t左右,技能经济指标杰出。金浸出率≥98.0%,吸附率、解吸率和电解收回率≥99.5%,总收回率≥96.0%,铜浸出率≥99.0%,复原沉积率≥99.0%,总收回率≥95.0%,锑和铅的收回率也到达90.0%,最终的残渣也是一种精矿产品,无固体废弃物。 2)技能指标 Au浸出率:≥98.0% Ag浸出率:≥98.0% Au收回率:≥96.0%  Ag收回率:≥97.0% 3)生产条件按年处理100t阳极泥规划需:主厂房面积320m2,配套水、电、风、汽。首要设备:1m3珐琅反应罐3台、0.5m3珐琅反应罐2台、离子交换设备1套、真空设备1套、过滤设备3台;动力总额:60~100kW;投资总额:80~100万元。 4)商场猜测国际商场上金的报价逐步走低,但质料报价也随之下调,质料与制品之间的差价是比较固定的,而制品金的供应不存在商场问题。银的商场报价稳中有升,商场前景很好。 5)效益猜测处理每吨含Au0.05%、含Ag10%的阳极泥,试剂本钱约5500元,可获利税约2.0万元。100t/a规划的生产线,利税总计约200万元。 6)转让方法 技能转让、技能服务、来料加工或技能入股。

锑知识

2019-03-08 09:05:26

锑是一种银灰色金属,密度6.68,熔点630.5℃,沸点1590℃,性脆,无延展性,是电和热的不良导体。在常温下不易氧化,有抗腐蚀功能,高温时可与氧反响,生成三氧化二锑,为氧化物,难溶于水,但溶于酸和碱。 锑在天然界中有120多种锑矿藏和含锑矿藏,首要以4种方式存在:①天然化合物与金属互化物,如天然锑、砷锑矿;②硫化物及硫盐类,如辉锑矿、硫铜锑矿、硫锑铁矿、辉锑铁矿、黝铜矿、车轮矿、硫锑铅矿、脆硫锑铅矿、斜硫锑铅矿、硫锑银矿、辉锑银矿、辉锑铅银矿、硫锑矿、硫氧锑矿等;③卤化物或含卤化物,如氯氧锑铅矿等;④氧化物,如锑华、黄锑华、锑赭石、锑钙石、水锑钙石、方锑矿等。现在具有工业利用价值的合适如今选冶条件的锑矿藏仅有10种,即辉锑矿、方锑矿、锑华、锑赭石、黄锑华、硫氧锑矿、天然锑、硫锑矿、脆硫锑铅矿、黝铜矿。其间,辉锑矿是锑的选冶最首要的矿藏质料。 锑矿石的天然类型,按锑氧化率巨细划分为氧化矿石、混合矿石、原生矿石三种。锑矿石的工业类型,根据我国锑矿床物质成分特色,有以锑为主的单一矿床,更多的是多组分共伴生矿床,有的锑与金、、钨等共伴生,故锑矿石工业类型有:单一锑、锑金、锑、锑金钨、锑钨等类型。 锑矿石经过手选-浮选或重介质选-浮选,选出块矿、富块矿和精矿,然后进行冶炼。锑的冶炼办法有火法和湿法。锑产品首要为精锑及锑的化合物,即三氧化二锑、等。锑在合金中的首要作用是添加硬度,常被称为金属或合金的硬化剂。锑及锑化合物用于耐磨合金、印刷铅字合金及军械工业。跟着科学技术的开展,锑现在已被广泛用于出产各种阻燃剂、珐琅、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、焰火、医药及化工等职业。 我国是国际上锑矿资源最丰厚的国家之一,现已探明有储量的矿区散布于18个省区,首要会集在中南区域,占全国锑矿储量的68.7%,其次是西南区域占21.3%,西北区域占8.3%。华东、东北、华北的锑矿很少,这三个区域算计占1.7%。我国锑矿资源具有以下特色: (1)储量丰厚,矿床多、规划大,储量、产值均居国际首位。国际上闻名的大型锑矿床54个,我国就有15个。大型、超大型锑矿床探明的锑矿储量占全国累计探明的锑矿总储量的81%。 (2)成矿环境优胜,具有构成大型、超大型矿床的成矿条件。国际锑矿首要会集散布在环太平洋结构成矿带、地中海结构成矿带、中亚天山结构成矿带,其间环太平洋结构成矿带会集了国际77%的锑储量。我国锑矿在这三大成矿带中均有散布,特别是环太平洋结构成矿带的重要组成部分,湘、桂、滇、黔等省区的一些大型、超大型矿床,会集散布于环太平洋结构成矿带西岸。如超大型矿床有湖南锡矿山锑矿田、广西大厂锡铅锌锑矿田以及一批大型矿床(锑储量均在10万吨以上),如湖南安化残余溪锑矿、沅陵湘西(沃溪)金锑钨矿,广西河池五圩箭猪坡锑矿、南丹茶山锑矿,贵州晴隆锑矿、独山半坡锑矿,云南广南木利锑矿。 (3)锑矿散布高度会集。现已探明的超大型和大中型锑矿床会集散布在湘、桂、滇、黔、甘5省区,储量占全国锑总储量的86.1%。 (4)锑矿工业类型的储量构成以单锑硫化物矿床为主。单锑硫化物矿床占全国锑总储量的67%,其特色是规划大,以大中型为主,有的为超大型(如锡矿山锑矿田),矿石成分简略、档次高,以辉锑矿为主,易采易选易炼,经济价值巨大;锑金钨等共生矿床,占全国总储量的21%,规划以中小型为主,单个的为大型(如湖南沃溪金锑钨矿床),矿石成分较杂乱,以辉锑矿、天然金、白钨矿、黑钨矿为主,颇有归纳利用价值;锑(复)硫盐多金属伴生矿床,占全国锑总储量的12%,规划以中小型为主,单个的为大型(如广西大厂龙头山、茶山等矿床),矿石成分杂乱,归纳利用价值大,但属难选冶矿石类型。

锑单质

2019-02-11 14:05:30

一、物理性质 锑为脆的银白色金属,熔点903K,沸点1908K,密度为6.68g∕cm3,它有两种同素异形体。锑是电和热的良导体,但与一般金属不同,锑固体的导电、导热性反而比它们熔融态的导电、导热功能差。与一般金属不同的是,它受热缩短,遇冷胀大。 锑有三种同素异形体:黄锑,黑锑和灰锑。黄锑与相似,能溶于,性质生动。黑锑结构则与黑磷相似,性质较不生动。灰锑(即金属锑)以金属键结合,具有金属光泽和菱形晶格。 二、化学性质    常温下锑在水和空气中都比较稳定,也不与稀酸效果,但能与硝酸、热浓硫酸、浓,等反响: 2Sb+6H2SO4(热、浓)Sb2(SO4)3+3SO2↑+6H2O 2Sb+6HCl2SbCl3+3H2Sb+5HNO3HSbO3(Sb2O5·H2O)↓+5NO2↑+2H2O 锑不与NaOH效果。    高温时锑能够和氧、硫、卤素等发作效果:                                4Sb+3O22Sb2O3                                2Sb+3SSb2S3                   2Sb+3X22SbX3(X代表卤素,关于F2,还可构成SbF5)    锑能和许多金属构成合金和化合物,如和碱金属构成M3Sb型化合物(M为碱金属),和ⅢA族元素化合构成ⅢA-ⅤA族半导体材料,如锑化镓GaSb、锑化铝AlSb等。

锑网

2017-06-06 17:50:12

锑网是一个对锑的总量指标评估的网站 国土资源部下发了《关于下达2009年钨矿锑矿和稀土矿开采总量控制指标的通知》(国土资发〔2009〕49号文),首次下达全国锑矿开采总量控制指标,并继续下达了全国稀土矿开采总量控制指标。下达的2009年全国锑矿开采总量控制指标为90180吨( 金属 ),其中下达到各省(区)锑矿开采总量控制指标为65180吨,另有25000吨暂未下达。下达的2009年全国稀土矿开采总量控制指标为82320吨(稀土氧化物REO),比2008年的87620吨减少5300吨,减少6.05%。其中:轻稀土72300吨,比2008年的78500吨减少6200吨,减少7.90%;中重稀土10020吨,比2008年的9120吨增加900吨,增加9.87%。(上海 有色 网为您提供)

铋冶炼的综合回收-氯化锌渣的处理

2019-01-31 11:06:04

加锌除银精粹后,铋液内尚剩余1.5~3.5%的锌,经氯化精粹后产出氯化锌渣,是出产化工产品氯化锌的质料。 一、工艺流程 工艺流程如图1所示,包含溶解、净化、浓缩等工序。图1  氯化锌出产工艺流程 二、首要技能条件 (一)溶解。液固比1∶1t为加快溶解,可捕入蒸汽管直接加温,所得溶液密度1.5~1.55克/厘米3,一般选用二段逆流水溶浸。 (二)一次净化。加锌粉置换除重金属杂质。将溶液煮沸,加锌粉时要拌和,为置换完全,加锌粉作业要进行2~4次。锌粉用量为氯化锌渣量的3%~4%。 (三)二次净化。抽取上清液至净化罐,通入氧化除铁,用量为5%,也可选用加的办法际铁。通氧时刻一般为1~3小时。 (四)水免除铁。将氯化后的溶液加热至沸,参加7~8%的CaCO3,并参加1%左右BaCl2,操控pH为5.2~5.7,使铁水解沉积。 (五)浓缩煮干。用珐琅盆在煤火上蒸煮至溶液糊状,用棒捣碎,稍冷后包装,应避免受潮。 三、首要设备 溶解、净化罐三个;真空抽滤器一台;浓缩罐选用夹套式珐琅反应釜一个。 四、产品用处 氯化锌在农业和医药上都有广泛用处。在染织工业中作防腐剂和消毒剂,作木材防腐剂、有机组成脱水剂、缩合剂及催化剂;并用于电镀镀锌;制作干电池、焊接熔剂;制作橡皮纸、锌颜料,防火木材;医药收敛剂、离蚀剂。 五、产品质量 产品中ZnCl2≥98.0%,Pb≤0.002%,Fe≤0.001%,Ba≤0.3%,SO42-≤0.01%。

锑冶炼

2019-03-04 16:12:50

锑的化合物在工业上的用处很广泛,它已成为多种重要的化工质料,其间首要的工业化合物有三氧化二锑、和锑的多种盐类。我国称三氧化二锑为锑白,首要用于珐琅、颜料、油漆、塑料、陶瓷以及防火织物等制品工业,特别是作阻燃剂,用于防火制品。我国称为生锑,首要用于安全火柴、弹药、鞭炮和橡胶工业。         我国锑白和生锑出产至今已构成独具特色的出产工艺。锑盐如焦锑酸钠、醋酸锑等多种重要锑盐,自70年代末开端研发,现在已构成出产规模,部分产品还出口国外,得到外商的好评。         一、生锑出产       (一)概述       生锑是一种纯洁的针状结晶,由高档次辉锑矿直接熔析生成。依据不同用处,出产不同的质量或种类。表1和表2为我国和前苏联的现行生锑质量标准。 表1  我国生锑的现行质量标准(GB5236-85)品 级代 号化学成分%Sb化合硫杂质不大于不熔物不溶物游离硫一级 二级Sb2S3-1 Sb2S3-270.0~73.0 69.0~73.025.0~28.3 25.0~28.30.3 0.51.5 不规则0.07 0.10 表2  前苏联生锑的质量标准(OCT48.35-72)项 目ΣSbΣS杂质不大于%不熔物As2S3H2O游离硫%≮25.5~280.20.30.10.07        我国首要选用火法工艺出发生锑。一种是民间选用的土法,即旧式的坩埚析法,出产规模很小;一种是反射炉熔析法,是现代工业出产的办法。     图1为我国反射熔炼生锑的工艺流程。 图1  生锑出产工艺流程     (二)质料与燃料     1、质料-辉锑矿块矿     对矿石的质量要求如下:SbS水分粉矿粒度>45%>16%<5%<5%20~50mm     入炉粉矿量之所以不能大于5%,是因为粉矿量添加,形成锑液与矿石残渣的别离困难,不光渣含锑增高,并且粉矿会进入生锑液污染生锑。       2、燃料     我国出产锑的反射炉选用烟煤作燃料,对其质量要求如下:固定碳蒸发物灰分水分块度50%~60%15%~10%15%~10%6%±30μm       (三)技能操作条件挑选       1、备料与加料       (1)备料     矿石经查看契合质量要求,不该混有铜、铅、铁及复原物和金属锑,大块矿石需先用颚式破碎机碎至规则粒度。     (2)加料     分次加料:每加一次料,熔析后放一次生锑液,出一次渣;每昼夜加料6次,即每昼夜循环作业6次。     2、炉温操控     加料前炉膛温度升到900~1000℃,熔析时期炉膛温度操控在750~850℃,炉内坚持复原气氛。     (四)产品     1、生锑锭     锡矿山矿务局实践出产的生锑锭质量与国家一级标准列于表3。 表3  生锑锭国家一级标准与实践质量  %质量指标国家一级标准锡矿山实践产品总含锑量 化合物硫 游离硫 不溶物70.0~73.0 25.0~28.3 不大于0.07 不大于0.372~73 26.7~28.1 痕量 0.02~0.11       2、锑渣     锑渣首要为脉石和未熔析彻底而残留在脉石中的硫化锑,锑渣含锑一般为20%~25%。表4为锑渣的化学成分实例。 表4  锑渣化学成分实例  %产品Sb2S3SiO2FeOCaO其它算计锑渣1 锑渣228.16 32.1630.50 29.2023.40 18.3014.50 12.503.44 7.84100.00 100.00       锑渣可参加直井炉或鼓风炉处理,收回其间的锑。     3、烟尘     在熔析阶段中反射炉排出的烟气含有Sb2S3粉尘,在放生锑液和扒渣时,烟气中含有很多Sb2S3和Sb2O3,烟气经冷却收尘后,烟尘可送熔炼反射炉处理,收回其间的锑。表5为烟尘的化学成分实例。 表5  熔析反射炉烟尘化学成分实例  %产品SbAsFeSPbSiO2CaO其它算计烟道尘 布袋尘60.0~70.0 65.0~75.00.1~0.2 0.3~0.50.4~0.7 0.2~0.30.8~1.2 0.5~0.60.1~0.2 0.2~0.51~1.5 0.5~0.70.8~1.2 0.5~0.836.8~26.2 32.8~21.6100.0 100.0       (五)技能经济指标       1、炉床能率       熔析反射炉的床能率:一般为1.2~1.5t/(m2·d),锑矿山矿务局北炼厂8m2反射炉的实践床能率为1.4~1.8t(m2·d)。     2、直接收回率     熔析反射炉的直接收回率:一般为70%,锡矿山矿务局北炼厂为70%~73%。     3、冶炼收回率     熔析反射炉的冶炼收回率包含生锑炉渣、浇铸浮渣和烟尘处理所收回的锑,锑的冶炼总收回率为98%左右。     4、锑渣出产率与渣含锑     锑渣产出率与入炉锑矿石档次有关,入炉矿石含锑45%~48%,锑渣产出率为30%~32%。渣含锑一般为20%~25%,最高达30%,锡矿山矿务局北炼厂锑渣产出率为15%~23%。     5、燃料耗费     锡矿山北炼厂每吨生锑实践耗费烟煤230~270kg。     (六)首要设备挑选     1、熔析反射炉     辉锑矿熔析反射炉的结构特色如下:一般炉膛较浅,炉尾一端略深,以便于熔析了来的生锑液活动会集;炉底向一侧略歪斜,以便于扒渣和放出世锑液;炉拱顶较矮,有利于加强热交换,削减燃料耗费;其他各部结构与熔炼锑氧反射炉根本相同,所用耐火材料亦同。     图2 为锡矿山矿务局有用生锑反射炉结构。  图2  8.4m3生锑反射炉结构图 1-加料口;2-生锑放出口;3-排烟口     火床面积与炉床面积之比为1:3.5~4。     2、烟气冷凝和收尘设备     烟气出炉温度最高可达800℃,一般放凉风冷却至450℃左右,然后进表面冷却器冷却至150℃进入抽风机,120~130℃进布袋收尘器,出布袋收尘器的废气经排风机排入烟囱放空。     (七)装备阐明     依据锡矿山矿务局的出产经历,大中型锑冶炼厂的生锑反射炉可与锑氧复原熔炼反射炉平行摆放装备,其烟气冷凝与收尘设备也可平行装备,以节省厂房。     独自建造的生锑反射炉可自成体系,反射炉设于主厂房内,烟气冷凝与收尘设备可装备在紧靠反射炉厂房的副跨内,垂直于主厂房。     二、锑白出产     (一)概述     锑白是一种粒度纤细、色泽皎白的三氧化二锑,一般含Sb2O399%~99. 5%。     锑白的出产办法分火法与湿法两类,现代出产以火法为主。火法又分直接和直接法两种:直接法是用高档次低杂质的作质料,直接氧化蒸发出产契合要求的Sb2O3产品;直接规律精锑经过熔化、氧化蒸发和急剧冷却,取得纯洁的Sb2O3粉末。我国首要选用直接法出产。     直接法出产锑白分自热与外热两种:自热法是开炉时将精锑加热熔化,吹炼进程则彻底靠氧化反响供热,连续参加精锑,也靠反响热熔化,彻底不而外加热。     我国锡矿山矿务局和湖南省益阳锑品冶炼厂均选用直接自热法出产锑白,出产成本低,锑白质量好,在国际上享有很高的诺言。两厂的出产工艺流程根本相同。图3为两厂用直接自热法出产锑白的工艺流程。图3  直接自热法出产锑白工艺流程     国外出产锑白也多选用火法,直接法和直接法均有;从产质量量看,直接法产品较直接法为优。意大利曼阿诺厂选用外加热辐射式炉和闪速蒸发焙烧回转窑,质料为粗锑或高档次锑矿石;日本选用电加热熔化质料,自热氧化蒸发法;前苏联选用电炉,其作业与金银灰吹炉类似,其不同在于灰吹炉中氧化铅呈液态流出,而电炉所产呈气态,随炉气从炉内带出,然后冷却收回;美国阿姆斯派克公司选用所谓“双窑法”,第一个回转窑与意大利的闪速蒸发焙烧回转窑类似,所产粗锑氧再经过第二台回转窑精粹,质料为高档次Sb2S3精矿含锑达58%。     现在世界各国所产锑白质量均略低于我国直接法所产锑白,我国锡矿山矿务局出产的零号锑白,含Sb2O3到达99.5%以上,含砷低于0.05%。美国蓝星牌锑白含锑虽到达99.5%,但含砷则达0.1%左右;白星牌和KR或LTS含Sb2O3都为99.2%,含砷达0.5%。表6为国三氧化二锑标准,表7为美国哈绍化学公司三氧化二锑成分。 表6  我国三氧化二锑标准(GB4062-83)等第Sb %Sb2O3 %杂质成分不大于%色彩细度As2O3PbOS杂质总和325网目筛余物不大于100网目筛零号三氧化二锑 一号三氧化二锑 二号三氧化二锑99.50 99.00 98.0099.50 99.00 98.000.06 0.12 0.300.12 0.20 -    0.150.50 1.00 2.00纯白 白色 白带微红0.1% 0.5%      全经过 表7  美国哈绍化学公司产品三氧化锑化学成分  %牌 号Sb2O3不少于As不大于Pb不大于KR(或LTS) 白星 蓝星99.2 99.2 99.20.5 0.5 0.10.1 0.07 0.05       近十多年来,我国对湿法出产锑白的实验研讨,也已取得可喜的成果。       中南工业大学选用(SbCl5)作为浸出硫化锑矿石的氯化剂,经过浸出、复原、水解、中和制取锑白已取得国家专利,并在一些当地厂商投入出产,取得了零级和一级优质锑白产品。        图4为SbCl5制取锑白的准则流程。图4  SbCl5制取锑白的准则流程图     本章介绍两个首要出产锑白的办法:     火法(直接法)-锑白炉自热出产锑白;     湿法(直接法)-SbCl5浸出硫化锑矿石制取锑白。     (二)火法出产锑白     1、质料与燃料     (1)质料-精锑     直接法出产锑白对质料的要求如下(%):SbAsCuFePbSe>99.65<0.05<0.01<0.02<0.2<0.005       锡矿山矿务局炼锑厂曩昔用一号精锑作锑白质料,现在改用二号精锑,但其间砷有必要小于0.05%,硒有必要小于0.005%;出产实践标明:锑白质猜中含硒小于0.005%时,锑白中含硒在0.002%~0.003%,对锑白产品白度无形响,超越此极限白度难以到达96%。          (2)燃料-烟煤          锑白炉自热法出产锑白,仅开炉、停炉和处理毛病时需用少数燃料,故燃料耗费甚少,一般选用烟煤,燃料率小于5%。对煤质要求如下:固定碳蒸发物灰分水分粒度>55%15%~20%15%~20%<6%<30mm       2、技能操作条件挑选       锑白出产的关健是怎么进步锑白的白度。影响白度的首要因素有:(1)一次空气量、二次空气量、一次与二次空气量的份额;(2)反响室离温区的温度操控;(3)炉膛内锑液深度和温度操控;(4)冷却风量的巨细分配。         锡矿山矿务局炼锑厂锑白炉自热出产锑白操作实践条件如下:   一次空气量8~13m3/h二次空气量80~110m3/h二次空气量/一次空气量10~13反响室高温区操控温度1000±20℃二次空气管出口距锑液500±mm表面 炉膛内锑液温度操控970~990℃炉膛内锑液深度操控228~234mm冷却空气量10000~12000m3/h锑液含铅富集上限<3.5%       3、产品     (1)锑白     现在我国的首要出产锑白工厂的产品均已到达国家零级和一级标准(GB4062-83),近年来并产出超细粒氧化锑、超微粒氧化锑和催化剂型氧化锑,广销国内外。     超微粒氧化锑的规格如下:化学成分契合国家零级标准最大粒度≤0.3μm       催化剂型氧化锑规格如下:  三氧化二锑≥99.5%铅≤0.10%铁≤0.10%氯化物≤0.10%乙二醇残渣0.008%     益阳锑品冶炼厂所产分级锑白化学成分和物理性质到于表8。 表8  分级锑白成分和物理性质等第化学成分%物理性质Sb2O3不少于Sb2O3不大于PbO不大于色彩均匀粒度μm一级 二级 三级 四级99.50 99.50   99.500.06 0.06 0.06 0.060.12 0.12 0.12 0.12纯白 纯白 纯白 纯白0.5~1.0 1.0~1.3 1.3~1.7 1.7~2.5     表9为国外三氧化二锑质量标准。 表9  国外三氧化二锑质量标准国别标准代号与出产供应商牌号化学成分%Sb2O3 不小于As 不大于Pb 不大于Fe 不大于S 不大于Cu 不大于酒石酸不溶物不大于美国哈肖 化学公司KR牌 LTS牌 白星牌 蓝星牌99.2 99.2 99.2 99.50.5 0.5 0.5 0.10.1 0.1 0.07 0.05    日本三国制炼 株式会社标准品 高纯品 粗粒品 微粒品99.5 99.7 99.3 99.30.1 0.05 0.2 0.20.1 0.05 0.2 0.20.002 0.002 0.002 0.0020.001       Ni0.001 0.001 0.001 0.001日本精矿 株式会社粗粒品 PatoX-L 超细粒 PatoX-U99.3   99.3   0.03   0.03  0.003   0.003  0.08   H2   H20.01   无水  英国安公司红星 白星 绿星 蓝星 15SSb2O399.3 99.4 99.1 99.7 99.20.3 0.3 0.3 0.08 0.30.2 0.08 0.4 0.06 0.20.003 0.002 0.005 0.002 0.010.08 0.08 0.08 0.08 0.080.001 0.001 0.001 0.001 0.001Ni0.001 0.001 0.001 0.001 0.001美国 隔热牌L级 隔热牌S级 隔热-S80099.5 99.5 99.5      德国高纯品标准级N 催化剂级C99.8 99.90.08 0.050.1 0.050.003 0.003    续上表国别标准代号与出产供应商牌号物理性能补白色泽 (白度)细度% +325目 不大于均匀粒度μm松装 密度g/cm3吸油量ml/100g遮盖力g/m2上色力酸度SO4%美国哈肖 化学公司  KR牌 LTS牌 白星牌 蓝星牌  特别白 白 白 白  0.05 0.1 0.05 0.004  1~1.3 1.8~2.1 1~1.3 1~1.3   9~11 9~11 9~11 9~11   高 低 高 高  0.05 0.05 0.05 0.05油中反射系数 96% 91% 92% 92%日本三国制炼 株式会社  标准品 高纯品 粗粒品 微粒品(55mμ) >93 >93 >96 >96   0.8~1.2 1.0~1.2 - 0.6~0.7  0.4~0.6 0.4~0.6 - 0.4~0.6      日本精矿 株式会社粗粒品 PatoX-L 超细粒 PatoX-U白色   白色   6~7   0.01~0.02  2   0.2  10~15        0.005      比表面积50~100m2/g英国安公司  红星 白星 绿星 蓝星 15SSb2O3 +300目 0.005 0.005 0.005 0.005 0.5  1.25   1.25 1.25 1.25    0.05   0.05 0.05 0.02 0.1 美国 隔热牌L级 隔热牌S级 隔热-S800 0.1 0.1 0.13.0 1.3     低 高 高 折射率 2.087 2.087德国高纯品标准级N 催化剂级C纯白 纯白0.1 0.10.6~0.9 0.6~0.90.3~0.4 0.3~0.4  适中 适中0.01 0.005中性 中性     (2)次锑氧     锑白炉烟气收尘体系搜集的烟尘含Sb2O3达90%~92%,称为次锑氧,其化学成分如下(%):SbAsPbCu79~800.07~0.080.06~0.1~0.001     此产品一般送锑氧复原熔炼反射炉炼成精锑。         (3)高铅锑        锑白炉的锑液含铅到达3.5%以上时不能再吹制锑白,须停炉放出,此种产品称为高铅锑,可供制造合金只用,其化学成分如下(%):  SbPbAsFeSCu>95%>3.50.02±0.01±0.0063>0.19       (4)浮渣     首要为锑的高价氧化物,并含有被腐蚀的炉壁耐火材料成分及铁的氧化物,一般含锑~75%,可回来反射炉复原熔炼,以取得精锑。     锑白炉浮渣的一般化学成分如下(%):SbPbAs>65~750.1~0.20.1~0.2FeOSiO2CaO1.2~1.53.5~4.20.8~1.0       4、技能经济指标       (1)锑白吹炼时刻         锑白炉出产1t合格锑白需求吹炼时刻的单位为h/t,吹炼时刻的长短与产质量量要求有关,零级锑白的吹炼时刻为2~2.2h/t,一级为1.5~1.7h/t。     (2)次锑氧率     开炉时熔化精锑和停炉以及处理毛病时产出的次锑氧,质量较均较差,有必要另行搜集,称次锑氧。所产次锑氧含锑量占装入炉内物料总锑量的百分比,称为次锑氧率,一般为7%~8%     (3)残梯率(又称高铅锑率)     在吹炼进程中,锑液含铅不断富集,锑液中含铅到达必定程度,吹炼出的锑白产品含铅即不合格,锡矿山矿务局炼厂的实践经历锑液含铅到达3.5%,即须中止吹炼,清出炉内残存的锑液,从头开炉熔化精锑。清出的高铅锑液含锑量,占入炉精锑总量的百分比,称为残锑率或高铅锑率,这与装入的精锑含锑量有关,一般为1%~1.5%。     (4)锑白的直接收回率     锑白炉产出合格锑白的含锑量占装入精锑总含锑量的百分比,称为锑白炉的直接收回率,一般为87%~88%。影响锑白直收率的首要因素是高铅锑、次锑氧和浮渣的产出量。因而,选用好的精锑作质料,坚持最佳的炉况和炉龄,是进步直收率的首要办法。     (5)锑的冶炼收回率     吹炼锑的白进程中产出的次锑氧、浮渣和高铅锑,均可别离收回其间的锑,次锑氧送复原熔炼反射炉炼出精锑,浮渣能够送反射炉或鼓风炉处理,高铅锑能够制造铅锑合金,故锑的冶炼收回率可达58%~99%,核算公式如下:   (1)        (6)燃料耗费         出产1t合格锑白,依据出产核算耗费烟煤量一般为10~15kg。     自热法出产锑白的首要设备,除锑白炉外,还有两套收尘设备;一套作为搜集开炉、停炉和处理毛病时的烟法-次锑氧;另一套则为搜集锑白产品的首要收尘设备。图5为设备的衔接示意图。   图5  自热法出产锑白设备衔接示意图 1-锑白炉;2-反响室;3-一次空气管;4-二次空气管;5-冷却风总管; 6-表面冷却器;7~鼓风机;8~烟气收尘器;9-锑搜集室;10-排风机;11-旋风收尘器;12-锑白运送风机;13-锑白运送罐;14-锑白打包机        5、首要设备挑选       (1)锑白炉       自热法出产锑白的锑白炉为反射式隔焰炉,炉膛中装有耐火泥制的反响器,在隔焰的条件下,向锑液中鼓入一次空气,使锑蒸发发生很多锑蒸气,一起向反响器通入二次空气,使北蒸气氧化生成Sb2O3;使用锑氧化发生的很多氧化热坚持反响器有必要的温度,和炉内锑液温度(960~980℃),并熔化连续参加的碎精锑或水碎锑粒。因而,这种炉子只在开炉、停炉和处理毛病时向火膛加煤,在正常操作时刻彻底不需求外加热量。        炉子规划前有必要精确进行热平衡核算,热平衡核算的热源首要来自下列反响热: 2Sb+2/3O2→Sb2O3 △H298=-642kJ/mol     规划的炉子熔池巨细、炉膛高度须合作恰当,使热量丢失削减到最小极限。图6为锡矿山矿务局6m2锑白炉的结构图。图6  锡矿山矿务局6m2锑白炉结构图     (2)锑蒸气氧化与冷却设备     鼓入一次空气于熔池锑液中,发生很多锑蒸气进入反响器与二次空气相遇,即氧化出产相Sb2O3,此刻反响器内温度坚持1000±20℃;为使Sb2O3发生极工细化的立方结晶,有必要急剧冷却到200℃以下,首要选用空气冷却,即以60~80倍于一、二次空气量的天然冷空气与反响器出口气体混合以到达之,其设备如图7。图7  锑蒸气氧化与冷却设备示意图1-锑白炉顶;2-反响器;3-冷却风管;4-锑白炉底;5-一次风管;6-二次风管     (三)锑白搜集体系设备     1、旋风收尘器     选用一般型慢速收尘器以别离出烟气中的尘埃和粗粒锑白,为了防止铁质混入锑白产品中,旋风收尘器和悉数衔接管道须选用铝合金板制造。     2、布袋收尘器     优质锑白产品首要搜集于布袋收尘器中,一般选用房室收尘器,机械振打或反吸风清灰,渡布可选用柞蚕丝绸制造,过滤速度不宜过大,一般取0.2~0.3m/min,收尘功率可达99.5%。     3、风机     风机安装在旋风收尘器与布袋室之间,担负着抽入很多凉风,冷却含Sb2O3的炉气,经旋风收尘器送入布袋室,废气经过布袋排出室外。风机挑选按一次与二次风量之和的80~100倍核算,体系阻力按实践管路核算。例如锡矿山矿务局6m2锑白炉体系有用风机,风量为19620m3/h,风压为2120Pa。     4、次锑氧收尘体系设备     锑白炉开炉、停炉和毛病处理需求烧煤加热,产出的烟气不能通入锑白产品搜集体系,防止污染锑白,故另设置一套烟气冷却与收尘体系。从炉内排出的烟气约为700~800℃,规划按800℃核算,需求设置冷凝柜、表面冷却器和布袋收尘器。其结构型式与锑氧复原熔炼反射炉烟气冷凝收尘设备类似,布袋排出的废气导入烟囱排空。     5、一、二次供风风机     鼓入锑白炉和反响器的一次与二次空气,小型炉能够共用1台风机,如新邵冶炼厂4m2锑白炉单一反响器,选用了3号叶氏风机1台,12.4m3/min,风压30000Pa。较大炉型选2台风机别离供应一次和二次空气,例如6m2锑白炉双反响器一次和二次空气别离由D22×21-5/3500和D22×32-5/3500罗茨风机供应。     6、装备阐明     (1)锑白车间厂房装备可紧靠熔炼车间,但须设置在主导风向的上方,防止受熔炼车间的烟害和尘害形响;如场所答应,最好独立装备,远离其它有烟害和尘害的车间,防止飞尘污染锑白质量。     主体设备锑白炉宜顺车间主厂房长方向装备,锑白冷凝与收尘体系设备相同沿车间主广房长方向装备;锑白炉烟气冷却收尘体系设备可配在锑白冷凝收尘体系相反的方向-主厂房另一端。     (2)主厂房与锑白布袋室要求     锑白炉为高温作业,主厂房应设置天窗,要求有杰出的通风,搜集锑白的布袋室外围砌满墙设两层明窗,地上要求选用水磨石,以便收回撒落在地上上的锑尘。

精锑

2017-06-06 17:50:12

精锑的提取方法   一种用硫化碱法从铅锑精矿中提取精锑的方法,浸出液循环喷射吸带入空气强化锑的氧化,将废液经蒸发所得混合硫钠盐结晶还原煅烧,煅烧渣用蒸发冷凝水浸出,硫化钠溶液回收利用。用这种方法提取精锑,不需电解,铅锑分离好,还原后的精锑稍加精炼即可达1号精锑标准。工艺流程短,原料消耗少,动力消耗低,锑回收率在91%以上,并彻底解决了湿法流程中的水平衡问题。化学成分及标准 锑(SB) 大于99.9%铅(PB) 小于0.03%砷(As) 小于0.02%铁(Fe) 小于0.015%硫(S ) 小于0.008%铜(Cu) 小于0.01%铋(Bi) 小于0.003%硒(Se) 小于0.003%杂质总和 小于0.10%精锑是一种银白色块状晶体,表面具有美丽的花纹,又名''星锑'',表面具有金色光泽,是重要的冶金.化工原料,用于化工.合金.电子.蓄电池.电镀.等工业,可作为防腐.阻燃或热稳定剂o 

从氯化浸出的低银液中回收银试验

2019-02-19 10:03:20

本试验所用氯化浸出含银贫液,别离来自FeCl2-O2浸出硫化铜精矿、Cl2-O2浸出闪锌矿精矿和FeCl3浸出方铅矿精矿的浸出液。在此氯化浸出液中,银呈络离子〔(AgCl4)3-〕状况存在,参加NaI使银生成AgI沉积。经过滤和倾析洗刷后,再参加Na2S使AgI转化为Ag2S沉积,并使报价昂贵的NaI取得再生供循环运用。其反响为; (AgCl4)3-+NaI AgI+NaCl+3Cl- 2AgI+Na2S Ag2S+2NaI 试验共进行五批,每批别离处理上述三种含银0.05~0.07g∕L的浸液8L。试验结果表明,当这三种浸液中别离含(g∕L)铜10、铅5和锌200时,对银的回收率无显着影响,但溶液的pH、温度和参加量对作业有显着影响。 pH值:溶液pH应保持在2.0以下,避免AgI沉积时Fe生成Fe(OH)3共沉积而污染AgI。Na2S用量只需超越化学核算量的5%,就可在10min内使95%的AgI转化为Ag2S。即Na2S的参加结尾为pH10.5,不行过量,避免影响NaI再生液的回来运用。有必要时,可在Ag2S过滤前往溶液中参加适最FeCl2使过量Na2S的S2生成FeS除掉,此一反响应控制在pH≤7.0时完结。 液温:上述反响生成的AgI沉积,只要在液温21℃时才简单絮凝,便于洗刷和过滤。温度上升至34℃只呈现细微的絮凝现象,至49℃时彻底不呈现絮凝。因为生成的AgI粒度极细,当在液温21℃时经过渐渐拌和可使AgI有用絮凝,然后静置60min再进行滗析,可回收95%的AgI。 参加量,按化学核算量参加碘,银生成AgI的沉积率可达92%;当碘的参加量为化学核算量的1.2倍时,AgI的沉积率可达99%。从银的沉积至的再生,作业进程碘的损失率为4.8%。 此法可遍及用于从含氧的氯化浸出贫银液中回收银。产出的Ag2S含Ag85.0%、S12.6%、Fe、Cu、Pb、Bi等杂质低于2.5%。将其置于含NaOH的碱性液中,加铝粉使之复原为金属银: 2Al+2NaOH+2H2O Na2Al2O4+6H+ 6H++3Ag2S+6NaOH 3Na2S+6H2O+6Ag↓ 复原沉积的粗银,再经火法精粹提纯。

锑酸钠

2017-06-06 17:50:12

锑酸钠  英文名称:sodiumantimonate;sodiummetantimonate详细说明:   NaSbO3又称偏锑酸钠。有粒状结晶与等轴结晶的白色粉末。耐高温,在1000℃仍不分解。溶于酒石酸、硫化钠溶液、浓硫酸,微溶于醇、铵盐,不溶于乙酸、稀碱和稀无机酸。冷水中不溶,热水中发生水解形成胶体。有毒。用作显像管、光学玻璃和各种高级玻璃的澄清剂,纺织品、塑料制品的阻燃剂,搪瓷乳白剂,制造铸件用漆的不透明填料及铁皮、钢板抗酸漆的成分;化学分析中用于鉴定纳离子。由锑块粉碎后与硝酸钠混合加热,通空气进行反应,再经硝酸浸取而得。也可由粗三氧化二锑与盐酸混合,再经氯气氯化、水解、用过量碱中和而得。   锑酸钠用途:   1.用作不透明填料、搪瓷的乳白剂及铁皮、钢板的抗酸漆;   2.用作显像管、光学玻璃等高档玻璃澄清剂、裉色剂。能抗暴晒,灯工性能极好;   3.用于塑料、橡胶等工业阻燃剂:   4.用于工程塑料待业着色力低,节约颜料;   用于搪次和耐酸陶瓷、高档陶瓷。

锑制品

2017-06-06 17:50:12

锑制品 市场 发展迅速,产品产出持续扩张,国家 产业 政策鼓励锑制品 产业 向高技术产品方向发展,国内企业新增投资项目投资逐渐增多。为了进一步加强对锑及锑制品的出口管理,确保锑资源的合理开发与利用,国家经贸委、外经贸部在3月7日核定并公布了2001年度有锑品出口供货的企业名单。为了配合国家对锑品出口经营政策,中国五矿化工进出口商会于3月27日-29日在北京召开了锑及锑制品分会改革会议,参加会议的有13 家企业的20多位代表。这些企业为有2001年度锑品出口经营资格的企业及有出口供货资格的生产企业。外经贸部贸管司有关同志也到会,并予以指导。    会议通报了国家经贸委、外经贸部《关于公布锑品、白银出口供货企业名单及有关问题的通知》;外经贸部《钨及钨制品、锑及锑制品出口管理暂行办法》;《锑及锑制品出口协调办法实施细则》;讨论并修定了《锑及锑制品分会章程》及《锑及锑制品议事规则》;分析讨论了近期锑品国内外 市场走势 及目前我国在锑品生产、冶炼、出口中存在的问题以及今后应采取的措施。    五矿商会周世俭副会长出席了会议并作了题为《 发挥 行业 优势 振兴锑业发展》的讲话。他主要回顾了2000年我国五矿化工类商品和锑及锑制品的出口形势,指出了目前锑品出口经营中存在的问题,并就去年锑品出口形势好转分析了原因。同时,根据目前国际、国内经济发展趋势,周会长还就美国经济走势,对中美贸易的影响作了简要介绍。投资者对锑制品 市场 的关注越来越密切,这使得锑制品 市场 的发展研究需求增大。  

锑常识

2019-03-14 09:02:01

锑  锑是一种银灰色金属,密度6.68,熔点630.5℃,沸点1590℃,性脆,无延展性,是电和热的不良导体。在常温下不易氧化,有抗腐蚀功能,高温时可与氧反响,生成三氧化二锑,为氧化物,难溶于水,但溶于酸和碱。  锑在天然界中有120多种锑矿藏和含锑矿藏,首要以4种方式存在:①天然化合物与金属互化物,如天然锑、砷锑矿;②硫化物及硫盐类,如辉锑矿、硫铜锑矿、硫锑铁矿、辉锑铁矿、黝铜矿、车轮矿、硫锑铅矿、脆硫锑铅矿、斜硫锑铅矿、硫锑银矿、辉锑银矿、辉锑铅银矿、硫锑矿、硫氧锑矿等;③卤化物或含卤化物,如氯氧锑铅矿等;④氧化物,如锑华、黄锑华、锑赭石、锑钙石、水锑钙石、方锑矿等。现在具有工业利用价值的合适如今选冶条件的锑矿藏仅有10种,即辉锑矿、方锑矿、锑华、锑赭石、黄锑华、硫氧锑矿、天然锑、硫锑矿、脆硫锑铅矿、黝铜矿。其间,辉锑矿是锑的选冶最首要的矿藏质料。  锑矿石的天然类型,按锑氧化率巨细划分为氧化矿石、混合矿石、原生矿石三种。锑矿石的工业类型,根据我国锑矿床物质成分特色,有以锑为主的单一矿床,更多的是多组分共伴生矿床,有的锑与金、、钨等共伴生,故锑矿石工业类型有:单一锑、锑金、锑、锑金钨、锑钨等类型。  锑矿石经过手选-浮选或重介质选-浮选,选出块矿、富块矿和精矿,然后进行冶炼。锑的冶炼办法有火法和湿法。锑产品首要为精锑及锑的化合物,即三氧化二锑、等。锑在合金中的首要作用是添加硬度,常被称为金属或合金的硬化剂。锑及锑化合物用于耐磨合金、印刷铅字合金及军械工业。跟着科学技术的开展,锑现在已被广泛用于出产各种阻燃剂、珐琅、玻璃、橡胶、涂料、颜料、陶瓷、塑料、半导体元件、焰火、医药及化工等职业。  我国是国际上锑矿资源最丰厚的国家之一,现已探明有储量的矿区散布于18个省区,首要会集在中南区域,占全国锑矿储量的68.7%,其次是西南区域占21.3%,西北区域占8.3%。华东、东北、华北的锑矿很少,这三个区域算计占1.7%。我国锑矿资源具有以下特色:  (1)储量丰厚,矿床多、规划大,储量、产值均居国际首位。国际上闻名的大型锑矿床54个,我国就有15个。大型、超大型锑矿床探明的锑矿储量占全国累计探明的锑矿总储量的81%。  (2)成矿环境优胜,具有构成大型、超大型矿床的成矿条件。国际锑矿首要会集散布在环太平洋结构成矿带、地中海结构成矿带、中亚天山结构成矿带,其间环太平洋结构成矿带会集了国际77%的锑储量。我国锑矿在这三大成矿带中均有散布,特别是环太平洋结构成矿带的重要组成部分,湘、桂、滇、黔等省区的一些大型、超大型矿床,会集散布于环太平洋结构成矿带西岸。如超大型矿床有湖南锡矿山锑矿田、广西大厂锡铅锌锑矿田以及一批大型矿床(锑储量均在10万吨以上),如湖南安化残余溪锑矿、沅陵湘西(沃溪)金锑钨矿,广西河池五圩箭猪坡锑矿、南丹茶山锑矿,贵州晴隆锑矿、独山半坡锑矿,云南广南木利锑矿。  (3)锑矿散布高度会集。现已探明的超大型和大中型锑矿床会集散布在湘、桂、滇、黔、甘5省区,储量占全国锑总储量的86.1%。  (4)锑矿工业类型的储量构成以单锑硫化物矿床为主。单锑硫化物矿床占全国锑总储量的67%,其特色是规划大,以大中型为主,有的为超大型(如锡矿山锑矿田),矿石成分简略、档次高,以辉锑矿为主,易采易选易炼,经济价值巨大;锑金钨等共生矿床,占全国总储量的21%,规划以中小型为主,单个的为大型(如湖南沃溪金锑钨矿床),矿石成分较杂乱,以辉锑矿、天然金、白钨矿、黑钨矿为主,颇有归纳利用价值;锑(复)硫盐多金属伴生矿床,占全国锑总储量的12%,规划以中小型为主,单个的为大型(如广西大厂龙头山、茶山等矿床),矿石成分杂乱,归纳利用价值大,但属难选冶矿石类型。

锑的生产方法-湿法炼锑

2019-03-05 09:04:34

湿法炼锑既能处理单一的含锑质料,又能处理多金属的杂乱矿,如锑金矿、铅锑矿、锑求矿、硫化-氧化混合矿,以及铜、铅精粹进程的阳极泥,冶炼厂含锑烟尘等。湿法炼锑包含碱法和酸法两种。 碱性湿法炼锑,主要由锑的浸出和电积或氧化沉积两个工序所组成。前者使锑溶解于溶剂中,后者是将所得的溶液经过电解产出金属锑或经过氧化沉积产出锑酸钠。现在碱性湿法炼锑所用浸出剂,主要是和苛性钠的混合溶液。 硫代亚锑酸钠溶液的电积分为隔阂电积和无隔阂电积。电积法产出的阴极锑质量好、杂质少、简单精粹成一级品。 在硫代亚锑酸盐电积锑的进程中,随同着的增生,使用冷冻结晶办法可制取工业使质猜中的硫得到收回使用,消除火法“硫烟”的损害。结晶后的溶液可回来浸出,也能够作为铅矿或铜矿的浮选的抑制剂。从沉积锑酸钠后的母液中能够收回Na2S2O3。 酸性湿法炼锑选用酸性溶剂作浸出剂,因为作溶剂时随同分出有害气体,许多专利提出选用作为浸出剂,也有专利使用作浸出剂。浸出所得的溶液,用隔阂电积或铁置换产出金属锑,或进行水解出产锑白。 湿法炼锑不只金属收回率高,并且综合使用好,三虚污染少。

从四氯化锗水解母液中回收锗

2019-02-11 14:05:44

高纯二氧化锗(GeO2)是将高纯(GeCl4)参加去离子水分化而成的。经过过滤使固体GeO2与水解液别离,水解液中的锗含量一般为2~4g/L。现在,一般选用直接往水解液中加氯盐法或参加等质量的进行蒸馏的办法收回其间的锗,锗以GeCl4的方式得到收回。驰宏公司选用第二种办法收回水解液中的锗,需耗费30%的工业约110t/a,发生H+浓度为6.5mol/L的蒸馏残液约200m3/a,环保处理时困难比较大。本研讨就是为了寻觅一个成本低和残液发生量较少的环境友好型锗收回新工艺。       一、试验部分       (一)质料       试验所用水解液是从高纯GeCl4水解生成GeO2后的水解上清液,为淡黄色的酸性溶液,悬浮有少数白色漂浮物,其化学组成见表1。此外,试验所用试剂MgCl2·6H2O,MgSO4·7H2O,MgO均为分析纯(广东省汕头市达濠精密化学品有限公司出产);NaOH,NH3·H2O为分析纯(上海化学试剂有限公司出产)。   表1  水解液首要化学组成水解母液c(H+)/(mol·L-1)ρ(Ge)/(g·L-1)1#4.513.402#4.822.753#5.032.12       (二)试验原理       高纯GeCl4水解成高纯GeO2的化学反应式为: GeCl4+2H2O=GeO2+4HCl   或:GeCl4+(x+2)H2O=GeO2·xH2O+4HCl       水解生成的GeO2具有必定的溶解度(0.004mol/L),是一种可溶性的结晶氧化物。       向水解液中参加与氯化镁,首要生成溶于水的锗酸钠,后生成不溶性的锗酸镁,此进程的化学反应式为:   GeO2+2NaOH=Na2GeO3+H2O   Na2GeO3+MgCl2=MgGeO3↓+2NaCl       过滤枯燥后将锗酸镁与按1∶6(质量比)参加到蒸馏釜中一起蒸馏,运用GeCl4沸点低(83.1℃)的性质,锗便以GeCl4的方式得到收回,此进程的化学反应式为:   MgGeO3+6HCl=MgCl2+GeCl4+3H2O       (三)试验办法       试验在室温下(25℃)进行,锗收回首要包含以下几步(图1):图1  从水解母液中收回锗的工艺流程   (因故图件不清,需求者可来电免费讨取)       过程1:选用NaOH与NH3·H2O调理水解液的pH值为7.0~8.0,参加MgCl2、MgSO4和MgO作为沉积剂,使锗生成不溶于水的锗酸镁(MgGeO3)。       过程2:将过程1所得溶液过滤,得到含锗滤饼。       过程3:将含锗滤饼进行枯燥,能够削减滤饼40%~60%的含水量,以便蒸馏。       过程4:将枯燥脱水后的滤饼与一起蒸馏,在大约70~100℃使锗以GeCl4的方式蒸发,用分析纯吸收蒸馏出来的GeCl4。       二、成果与评论       试验发现,选用NaOH或NH3·H2O来调理水解液的pH值,对锗收回率几乎没有影响。运用NH3·H2O调理水解液的pH值时,会有必定量的NH3冒出,因而从往后的工业使用考虑,试验选用NaOH来调理水解液的pH值。       (一)Mg/Ge摩尔比对锗收回率的影响       试验中选用MgCl2作为沉积剂,沉积时刻为24h,Mg/Ge摩尔比对锗收回率的影响见表2。由表2能够看到随Mg/Ge摩尔比的添加,锗的收回率也是不断添加的。含锗量高的水解液,锗的收回率也比较高,但锗沉积后的上清液中含锗量根本一起。当Mg/Ge摩尔比到达1.5时,锗的收回率比较抱负,持续添加Mg/Ge摩尔比对锗收回率的影响不是十分显着。因而,将Mg/Ge摩尔比确定为1.5。   表2  不同Mg/Ge摩尔比条件下的锗收回率/%水解母液n(Mg)/n(Ge)00.511.522.51#65.392.495.998.599.199.12#57.190.594.998.298.898.93#41.687.193.197.598.598.5       (二)不同镁化合物对锗收回率的影响       试验中选用MgCl2、MgSO4或MgO作为沉积剂,Mg/Ge摩尔比为1.5,沉积时刻24h,锗收回率见表3。由表3可知,MgCl2与MgSO4作为沉积剂,锗的收回率都比较抱负,而MgO的沉积作用不抱负,这可能是因为MgCl2与MgSO4在水溶液中都能够电离出Mg2+,而MgO则不能。   表3  不同镁化合物对锗收回率的影响镁化合物收回率/%MgCl298.3MgSO498.2MgO85.3       (三)氯化铵对锗收回率的影响       据有的材料介绍,溶液中若有NH4+存在时,水解液中的锗更简单沉积分出。试验中选用MgCl2作为沉积剂,沉积时刻为24h,参加不同量的NH4Cl,锗收回率见表4。由表4成果能够看到,NH4Cl的参加量对锗收回率几乎没有影响。   表4  氯化铵对锗收回率的影响n(NH4Cl)/n(Ge)收回率/%098.20.598.5197.81.597.1296.82.595.6       (四)沉积时刻对锗收回率的影响       试验中选用MgCl2作为沉积剂,Mg/Ge摩尔比为1.5,沉积时刻对锗收回率的影响见表5。试验发现,参加MgCl2后,能够在4h内根本完成沉积。   表5  沉积时刻对锗收回率的影响沉积时刻/h收回率/%292.5498.11298.0       (五)蒸馏法收回锗沉积中的锗       将枯燥后的锗沉积滤饼均匀混合后,锗的档次测定为31.55%。试验时每次称取1000g锗沉积滤饼,参加6000g工业一起蒸馏,锗以GeCl4的方式得到收回。依据公司多年的出产经历,1kg的锗能够出产GeCl4为1576mL,蒸馏工艺锗的收回率见表6。   表6  蒸馏工艺锗的收回率水解母液GeCl4理论产值/mLGeCl4实践产值/mL收回率/%1#497.2491.598.852#497.2489.598.453#497.2488.598.25均匀497.2489.598.52       三、结语       本研讨获得了一种新的从水解母液中收回锗的工艺,此工艺首要包含用NaOH或调理水解液的pH值,参加镁化合物生成锗酸镁沉积,过滤得到锗沉积并烘干,再用传统的蒸馏工艺收回锗。选用此工艺能够使锗的收回率到达98%以上,最佳试验条件为:选用NaOH来调理水解液的pH值至7~8,MgCl2或MgSO4作为沉积剂,Mg/Ge(摩尔比)为1.5∶1,沉积时刻为4h。       驰宏公司水解母液的发生量为110m3/a,含锗均匀为3g/L,选用此工艺发生档次为31.55%的锗沉积约为1046kg,需求30%的工业约6.5t/a,选用新工艺比选用旧收回工艺每年可节省工业100t左右,而锗总的收回率根本一起。

锑资源应用之锑化合物

2019-01-31 11:06:17

锑化合物种类繁复,运用规模适当广泛,在医药、电子、玻璃制作、阻燃、陶瓷、珐琅、印染、化工、化学分析等方面都有运用。 葡萄糖酸锑钠是医治黑热病的首选药,作用很好,且很少发作副作用。可由葡萄糖酸钠与锑酸作用制得。酒石酸氧锑钾(吐酒石)和锑—273(次没食子酸 锑钠)都是医治血吸虫病的药物。前者经过打乱血吸虫体代谢到达消除血吸虫的意图;后者则能将肠系膜静脉中血吸虫转入,堵塞于肝小血管,被吞噬细胞所包 围,最终消除。酒石酸氧锑钾由三氧化锑与酒石酸氢钾溶液共热后结晶制得;锑—273则由次没食子酸和三氧化锑在中性溶液中作用制得。 锑与ⅢA族、ⅥA族元素构成的化合物InSb、AlSb、GaSb、Sb2Se3、Sb2Te3 等都是很好的半导体材料。金属锑和铟在高温熔合,再经熔炼提纯即为锑化铟的单晶,该单晶可制成具有特殊功能的红外线勘探器材。 氧化锑(Sb2O3)、锑酸钠(NaSbO3)、水合锑酸钠(NaSb(OH)6)等都可用于玻璃出产中作弄清剂,仅仅Sb2O3用于普通玻璃,而 NaSbO3和NaSb(OH)6用于显像管玻壳、光学玻璃及各种高档玻璃。Sb2O3作玻璃弄清剂运用时,要和硝酸盐并用,其原理为在 1000~1200℃温度下,被硝酸盐放出的氧所氧化;当温度到达1300℃以上时又放出氧,然后起弄清作用;在冷却过程中Sb2O3再变成Sb2O5,这样便把氧气气泡吸收除掉。一般玻璃种Sb2O3的用量为0.05%~0.5%。NaSbO3、NaSb(OH)6作为玻璃弄清剂比Sb2O3 作用要好,它们独自运用,所起作用与Sb2O3类似,也是高温时生成Sb2O3而放出氧,冷却时Sb2O3再转变成Sb2O5吸收氧气气泡,然后到达弄清 玻璃的意图。 在钠钙玻璃中参加一定量的Sb2O3、、碳粉,熔炼后再经显色热处理,即得到报价便宜、便于推行的锑红玻璃。此种玻璃用作信号玻璃和艺术玻璃 等。别的,由Te—Ge—Sb—S制成的硫族化合物玻璃是一种半导性开关用玻璃。 锑系阻燃剂在无机阻燃剂中占有越来越重要的位置。Sb2O3、非胶体Sb2O5、胶体Sb2O5、SbCl3、NaSbO3等分别开发出了组成不 同、特性不同、运用于不同场合的系列种类,广泛运用于橡胶、塑料、化纤、地毯、涂料等阻燃制品中。跟着Sb2O3超微细技能的开展,使咱们可以得到粒径更 细的Sb2O3,其添加功能更好,对被阻燃基材物理功能的恶化更少。胶体Sb2O5的均匀粒径仅0.03um,约为一般Sb2O3粒径的1/100,因为 极细,基本上不恶化树脂基材的物理功能,一起对树脂的色彩也罕见影响。试验证明,胶体Sb2O5阻燃性高于同系列的非胶体Sb2O5、及NaSbO3等,是锑系阻燃剂中最好的一种。 SbCl5用于查验生物碱和;NaSbO3和焦锑酸钾(K2H2Sb2O7·4H2O)都可用于钠离子的判定。SbCl3常作为无机和有机氯化反 应的催化剂。 Sb2O3是最重要的锑化合物之一,除了前面说到的用处外,它还可用作石油化工和组成纤维的催化剂;用于制作媒染剂、乳白剂;用作组成锑盐的质料。 在珐琅工业中用作添加剂,以添加釉的不透明性和表面光泽。别的,它仍是一种优秀的白色颜料,其遮盖力略次于钛白,而与锌白附近。在钛白的出产 中,Sb2O3能有效地按捺钛白的光致反响。使用Sb2O3杰出的抗粉化、对光安稳功能以及阻燃功能,人们现已制备出各种用处的含锑二氧化钛,如钛镍黄、 化纤钛白、超细含锑二氧化钛等。

铋冶炼的综合回收-氯化铅渣的处理

2019-01-31 11:06:04

铅是粗铋中的首要杂质,选用氯化精粹法除铅产出的氯化铅渣含铅在70%左右,对其处理一般有三条途径:还原熔炼成粗铅;出产三盐基硫酸铅;湿法出产黄丹。 一、氯化铅渣的还原熔炼 (一)工艺流程。如图1。图1  氯化铅渣还原熔炼工艺流程 (二)首要技能条件。配料时,将氯化铅渣破碎至小于10毫米,配入渣量40%~50%的石灰石和6%的还原煤粉,装入反射炉内进行还原熔炼,炉内发作如下反响: PbCl2+CaCO3+C=Pb+CaCl2+CO2+CO PbCl2+CaCO3+CO=Pb+CaCl2+2CO2 升温至950℃左右,待反响完成后再升温至1250℃左右,高温沉积4小时以上,至渣含铅在1%以下。产出粗铅与氯化钙渣。粗铅含铅97%~98%,可直接送铅电解精粹,氯化钙渣可用来制粗CaCI2,作氧化剂或组成白钨用。 (三)首要设备。颚式破碎机一台;球磨机一台;5米2反射炉一台;浸出罐,浓缩罐各一个、选用夹套式珐琅反响釜;转筒式枯燥机一台。 二、湿法出产黄丹 (一)工艺流程。如图2所示。包含浸出、净化、结晶、转化、烘干等工序。图2  氯化铅渣湿法出产黄丹流程 (二)首要技能条件。浸出:氯化铅渣经球磨后,用饱满食盐水浸出,液固比10∶1,浸出温度109℃,浸出液pH3~5,浸出液含铅高于65克/升。 净化除铜:加Na2S或海绵铅除铜,液温为90℃,除铜后液含铜低于0.001克/升。 净化除铁:加或次除铁(次用通入30%液碱中制得),除铁后液含铁低于0.0001克/升。 冷却结晶:选用夹套式循环冷水冷却,机械拌和,使用氯化铅在氯化钠溶液中溶解度随温度下降而下降,使PbCl2晶体分出。母液再回来浸出。 转化:PbCl2结晶用蒸馏水洗刷后参加30%的液碱中。其反响为: PbCl2+2NaOH=PbO+2NaCl+H2O 所用工业液碱先用MgCl2除铁,一般每吨液碱加MgCl2 1~5千克,除铁后液碱加热至95℃,供转化用,坚持转化后液含NaOH不小于2.5N,避免生成其它碱式铅盐。 洗刷枯燥:含碱的PbO用离心机过滤,滤后母液浓缩成30%的液碱,回来转化用。PbO结晶用热蒸馏水洗至pH为8,用蒸汽直接加热至105℃,烘干过筛包装,即为制品黄丹。 (三)首要设备。球磨机一台:浸出罐,除铜罐、除铁罐,冷却罐,转化罐各一个,选用夹套式珐琅反响釜;离心过滤机一台;转筒式烘干机一台;贮液槽与泵若干。 (四)产品用处。黄丹在油漆中作催干剂:陶瓷工业作釉料;用于出产光学玻璃、光导纤维、电子真空玻璃等含铅玻璃;还可制,,作铅铬黄料;并用于蓄电池工业。 (五)产出质量(%)。一级品含PbO不低于99,金属铅不高于0.1,PbO2不高于0.2,硝酸不溶物不高于0.2,筛余物(-200日)不高于0.2;二级品含PbO不低于97,Pb不高于0.3,PbO2不高于0.5,硝酸不溶物不高于0.5,筛余物(-200目)不高于0.5。 三、出产三盐基硫酸铅 (一)出产流程。如图3。图3  PbCl3渣出产三盐工艺流程图 (二)首要技能条件。将氯化铅渣球磨至-20目浸出,浸出液成分:NaCl3 20~340克/升,HCl 10~15克/升;液固比8∶1;浸出温度高于90℃;机械拌和;浸出时刻2小时;过滤温度高于60℃。 稀释结晶;用水稀释一倍,pH为1~3;稀释沉积时刻24小时:室温冷却,PbCl2结晶用水洗至洗水pH为5左右,稀释液中和浓缩后回来浸出。 碳酸转化:将相当于PhCl2结晶量40~45%的纯碱在80℃热水中溶化,拌和中渐渐参加氯化铅结晶进行转化,液固比2∶1,转化温度100℃以上,转化时刻约2.5小时,水洗至中性,过滤得碳酸铅。 硝酸溶解:用3倍水稀释硝酸,拌和中将浆化的碳酸铅渐渐参加,彻底溶解至无碳酸铅。 硫酸转化:参加稀释一倍的稀硫酸,硫酸用量稍低于核算值,转化为PbSO4后水洗去游离酸根,直至pH为7时停洗。 固碱转化:将PbSO4浆化成液固比2.5∶1,拌和下参加40~50%的NaOH,加完碱后拌和3小时以上,NaOH用量操控在按分析SO3达7.5%~8.5%。 三盐调整:在固碱转化中,产品或许含SO3过低或过高,所以还需要进一步调整;当SO3过低时,再参加硫酸,当SO3过高时,参加NaoH,调整产出合格产品。经离心过滤,蒸馏水洗刷除尽硫酸根,然后在150~250℃烘箱内烘干,经风磨机破坏后,真空吸滤包装。 (三)首要设备。球磨机一台;浸出罐、稀释罐、碳酸转化罐、硝酸溶解罐、硫酸转化罐、固碱转化罐各一个,选用夹套式珐琅反响釜,机械拌和;离心机二台;烘箱一台;风磨机一台。 (四)产品用处。首要用作聚氯乙烯塑料、电气绝缘材料和人造革的热稳定剂。 (五)产品质量(%)。PbO 89±1,SO3 8±0.5,水分不高于0.4,细度(-200目)99.5以上,外观为白色粉末。

锑化物之硫代锑酸锑

2019-01-31 11:06:17

硫代锑酸锑(SbSbS4)是一种功能极端优秀的光滑油脂极压抗磨添加剂及固体光滑剂,20世纪80年代由美国首要研制成功并很快使用于水兵配备。许多文献作了报道并对其功能给予了高度的点评;少数添加于光滑脂中,可显着进步其承载才能和抗磨损才能,其极压抗磨性远优于传统的MoS2、WS2和石墨;与一切的根底脂如锂基脂、粘土脂、硅脂及复合铝基脂等都有较好的相容性;对各种合金包含难以光滑的铬工具钢及不锈钢等,均有很好的光滑效果;热安稳性好;适合于高真空、高负荷、辐射等特殊状况下运用。硫代锑酸锑的各种组成办法、功能及其使用作一概括性的总结。 一、组成办法 组成硫代锑酸锑的根本反响为 Sb3++SbS43-=SbSbS4 SbSb43-一般经过Na2S2氧化Na3SbS3制得,Na3SbS3则为Sb2S3(或辉锑矿)与Na2S的反响产品 Sb2S3+3Na2S=2Na3SbS3             (1) Na3SbS3+Na2S2=Na3SbS4+Na2S       (2) 反响(1)可由固相反响或液相反响完结,其他反响均在溶液中进行。这两步反响也能够一步完结,总反响式表明为 Sb2S3+3Na2S+2S=2Na3SbS4 这步反响要用N2维护,不然不能彻底生满足硫代酸盐(产品色暗)。经过参加少数辅佐试剂,处理了这一问题,不再需求N2维护。 Sb3+可直接由SbCl3供给,也能够由Sb3+的合作物供给。依据供给Sb3+的办法不同,可将硫代锑酸锑的组成办法分红以下几类。 (一)直接由SbCl3与Na3SbS4反响 因为SbCl3在水中激烈水解,尽管能在强酸溶液中配成水溶液,但一遇碱性的Na3SbS4溶液,当即水解,使产品中含SbOCl;一起Na3SbS4遇 强酸性的SbCl3溶液时,也会发作分化,分出单质硫于产品中: SbCl3+H2O=SbOCl十2HCl 2SbS43-+6H+=Sb2S3+2S+3H2S 这两种状况都会形成产品使用时对冲突副表面的腐蚀,尤其是后者。为削减这些副反响的发作,一般将SbCl3配成有机溶剂(乙醇等)的溶液,严格控制SbCl3溶液的滴加速度,而且用很多的有机溶剂(CS2、CCl4等)洗刷终究产品。即便这样,所得硫代锑酸锑的腐蚀性也难过关,产品功能不安稳,何况反响周期长,还有有机溶剂对操作者健康的影响和生产成本的增加等问题。 (二)以Sb2O3的浓碱溶液与Na3SbS4反响 将Sb2O3溶于浓的KOH溶液后,与Na3SbS4溶液混合反响一段时刻,用无机酸(HCl,H3PO4等)中和,可用下式表明: 2Na3SbS4+Sb2O3+2KOH+8HCl=2SbSbS4+2KCl+6NaCl+5H2O 用酸中和时,发生很多的H2S气体,伴随着硫代酸盐的分化,产品中含较多游离硫,也需用很多有机溶剂洗刷。 (三)以配离子[SbCl4]与Na3SbS4反响 此办法是将SbCl3或Sb2O3先溶解在浓度较大的溶液中,再在NaCl饱满的状况下,渐渐稀释溶液,溶液中始终坚持较高的氯离子浓度,使Sb3+以配离子[SbCl4]的方式存在于溶液中: SbCl3+Cl-=[SbCl4]- Sb2O3+6HCl+2C1-=2[SbCl4]-+3H2O 这样所得的Sb3+离子的溶液,其间酸的浓度能够比不必NaCl饱满时小得多,其酸性大为削弱,对处理反响时Na3SbS4的分化问题大有优点。因为该溶液加人Na3SbS4溶液时,其间的氯离子浓度变稀,故SbCl3的水解仍在所难免。不过按此办法制得的硫代锑酸锑产品功能与直接用SbCl3制备时要稳 定得多,腐蚀试验经过率大大进步。 (四)以Sb3+离子的多羟基援酸合作物与Na3SbS4反响 为了彻底处理SbCl3水解及Na3SbS4遇酸分化的问题,以Sb3+离子的较安稳的多羟基羧酸合作物与Na3SbS4反响制备硫代锑酸锑的办法因为该合作物在酸碱介质中有满足的安稳性,可一起处理SbCl4水解及Na3SbS4遇酸分化的问题。将合作物溶液调成弱酸性(意图是使反响结束时溶液呈中性, 进步产率)。直接与Na3SbS4溶液以恣意次序和速度相混合,反响必定时刻,过滤,水洗,即可获得功能优秀的硫代锑酸锑产品。 二、性质 (一)根本性质 SbSbS4为红棕色粉末状固体,易溶于碱溶液,不溶于大多数有机溶剂和无机酸。SbSbS4在N2环境中对热安稳,510℃熔化,525℃坚持36 h后,样品失重9.1%,相当于SbSbS4转化为Sb2S3的失分量,终究产品经X射线衍射证实为Sb2S3晶体。在空气中,SbSbS4的热安稳性稍 差,在193~371℃范围内有约8%的质量分数丢失。 (二)极压抗磨功能 将硫代锑酸锑在成脂过程中加于锂基光滑脂中,用MQ-800型四球机对其极压抗磨性进行鉴定,数据见表l:将其加于锂、钙基光滑脂中也显示出杰出的极压抗磨功能(表2)。 表1 含SbSbS4的锂基脂的四球测试数据极压剂 及含量(质量分数计)PB/NPD/N027415703%MoS264730901%SbSbS474539203%SbSbS474560805%SbSbS48047840 表2 含SbSbS4的锂钙基脂的四球测试数据SbSbS4含量/%(质量 分数计)PB/NPD/N047024501% SbSbS464739202% SbSbS469649004% SbSbS49217840 还将SbSbS4与石墨、二硫化钼、CaCO3及Sb2O3等复合,组成二元、三元复合添加剂,加于锂基脂中,鉴定了其极压抗磨性。成果表 明,SbSbS4与这些添加剂有杰出的协同效果,特别对进步其PB值具有十分显着的效果,见表3。 表3  复合添加剂对锂基脂极压抗磨性的效果添 加剂组成(质 量分数计)PB/NPD/N2% SbSbS4+1% MoS292149002% SbSbS4+0.5% Sb2O392149002% SbSbS4+0.5% CaCO392149002% SbSbS4+0.5%石墨+0.5% MoS29214900 三、使用 硫代锑酸锑具有优秀的极压抗磨功能,用于光滑脂中,可明显进步负荷承载才能和抗磨损才能,与多种脂有好的相容性,对根底脂的理化目标无不良影响,可在高真空、高负荷及辐射条件下起效果,并对一般光滑剂难以光滑的原料,有较好的光滑效果,其使用远景十分宽广。可作成多种极压、长寿命光滑脂,用于普通机械或特殊机械部位的光滑,还能够作成固体光滑剂使用。使用硫代锑酸锑制成极压锂、极压锂钙及多功能军用通用光滑脂产品在戎行的轿车、坦克、舰船及当地车辆等配备上使用,获得杰出的经济效益和军事、社会效益。

氯化稀土

2017-06-06 17:50:03

氯化稀土中文名 氯化稀土   英文名 Rare earth chloride   分子式 RCl3·6H2O物化性质  微红色或灰色结晶或块状物,能溶于水,易潮解。遇碱生成氢氧化物或氯氧化物沉淀。水溶液与草酸反应生成草酸稀土沉淀,与硫酸钠或硫酸铵反应生成稀土硫酸钠复盐或稀土硫酸铵复盐沉淀。编辑本段主要用途  主要用于制取混合稀土 金属 和提取单一稀土,大量用于制备石油裂化催化剂,还用作玻璃研磨剂。用作电解混合稀土 金属 ,稀土合金和提取单一稀土元素的原料,也可作石油化工催化剂,助催化剂和稀土抛光粉原料。段运输防护  包装储运用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋包装,每袋净重25kg;或用双层聚乙烯塑料袋密封、外套铁桶包装,每桶净重50kg或200kg。应贮存在通风、干燥的库房中。本品易吸水潮解,贮运中应防止包装破损,保持干燥。   物化性质微红色或灰色结晶或块状物,能溶于水,易潮解。遇碱生成氢氧化物或氯氧化物沉淀。水溶液与草酸反应生成草酸稀土沉淀,与硫酸钠或硫酸铵反应生成稀土硫酸钠复盐或稀土硫酸铵复盐沉淀。   毒性防护参见氧化铈。制备方法  由独居石经碱熔、除杂、沉淀后与盐酸反应而得;或由氟碳铈矿精矿经浓盐酸溶解、用碱转化,再经盐酸溶解而得;也可由氟碳铈矿经焙烧后用盐酸溶解而得。从而可以得到氯化稀土了。                                                                                               以上是氯化稀土的介绍,更多信息请详见上海 有色金属 网。

锑的合金

2019-01-24 17:45:50

具有工业意义的含锑合金达200种以上,其中以制造蓄电池铅栅极及接头零件、轴瓦(轴承合金)、印刷合金(活字金)、锑青铜、电缆包皮、铅板、铅管和铅箔、焊料、软管、弹丸,白镴等耗锑量较大,其含锑成分的范围列于下表。 表  工业锑合金的大致组分合金名称主要成分∕%其他成分∕%蓄电池栅铅板2.5~50.25~0.5余量轴承合金4~15锡基83~93 铅基1.5~110.35 余量As 1~3 Cu 0.5~8印刷合金4~2317~3余量Cu 0~2锑青铜7Cu 91,Ni 2电缆包皮1~6余量铅板和铅管2~6余量焊料0~242~38余量软管2~3余量弹丸0.5~120.25~1.0白镴0~8余量20~2Cu0.2~5,Zn0~5硬铅6~28余量    表中前4种合金是工业上用途最广泛的锑合金。铅基合金的成分各制造厂家不尽相同,一般为3%~12%。     自20世纪60年代起出现了低维护和不需维护的蓄电池。低维护蓄电池是将铅栅极的含锑量由5%或更高减至1.15%~2.75%。这样会影响铅栅极的硬度,改用添加少量其他金属(主要是砷)来解决。     轴承合金的品种相当繁多,锑在机械工业及交通运输业中的用量仅次于蓄电池制造业。     印刷合金(活字金)是以锑锡为基本组分,含Sb3.5%~30.5%,计有20多种牌号产品。这种合金熔点低,易于浇铸,印刷合金通常是用废铅字回炉熔炼铸成,原生锑在印刷合金的消耗,仅占锑的年需量的3%左右,并逐年减少。     锑青铜是以锑代替昂贵的锡而成的一种新型锑合金,可用来制造摩擦轮、各种齿轴及机床电动机的受荷的轴衬,性能良好,有发展前途。

湿法炼锑

2019-01-08 09:52:37

火法炼锑历史悠久,但迄今有关砷、硫污染和复杂锑矿有效利用等问题尚未圆满解决。中国湖南水口山矿务局等单位开发的碱性湿法炼锑终于取得突破,1986年建成了一座规模为年产万吨精锑的湿法炼锑厂。该工艺可使用高铅复杂锑矿作原料,先用Na2S浸出锑,浸出液再电解沉积金属锑。    (一)浸出    在碱性溶液中Na2S可以溶解锑矿中的Sb2S3,而砷、铜、铅、锌、铁等硫化物不与Na2S起作用。浸出在搅拌槽中进行。原料锑精矿含锑55%,粒度85%小于0.074mm。浸出液固比7:1,温度95-98℃,搅拌速度220-300r/min,浸出时间30min,浸出剂浓度Na2S 135g/L, NaOH 25g/L, Sb 113g/L。所得浸出液含Sb 90-100g/L, Na2S 20g/L,NaOH 120g/L, Na2SO4 28g/L, Na2CO3 65g/L,锑浸出率94.1%,浸出渣含锑0.4%。    (二)电解沉积锑    电解槽采用耐碱混凝土制成,槽内装入用4mm厚钢板制成的阴极和用Ф14mm圆钢焊成条栅状的阳极和阴极,阳极置于帆布制成的阳极袋中,阳极袋挂在框架上。槽一端有阴极液进液区,另一端有阴极液排出口,阳极液经过总管、框架上软管流入阳极袋,又从对侧软管排出汇集返回净化。阴极用厚4mm钢板制做,阳极利用Ф14mm钢条焊成栅状。阳极膜袋用帆布缝制,外涂环氧树脂防止破损,阳极框架用圆钢焊成,并加防腐处理。电解时,阴极液起始浓度Sb 90-100g/L, Na2S 200g/L;最终浓度Sb 10g/L, Na2S 180g/L。电解温度50-55℃,电流密度阴极第一段300A/m2,二段150A/m2,阳极1100A/m2;槽电压2.7-3V;电流效率8.2%,直流电耗2650-2850kWh/t Sb,阴极锑品位98.05-98.29%。