制备氧化铜
2017-06-06 17:50:02
氧化铜是初中化学课本中一种普遍的化学药品，氧化铜的性质稳定，用途广泛，在化学试验中利用率高。那当我们在使用氧化铜药品时，除了购买后直接使用之外，有什么办法可以直接制备氧化铜呢？制备氧化铜需要的实验用品：
金属
铜粉、氧气、酒精灯灼热的
金属
铜和氧气反应，就会生成氧化铜。2Cu+O2 =灼热= 2CuO 这个就是实验室制备氧化铜的方法。
稀土元素钆(Gd)的用途
2019-01-30 10:26:34
稀土的分类
1)轻稀土(又称铈组)：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。
2)重稀土(又称钇组)：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。
铈组与钇组之别，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇比例多的而得名。
稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素，是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称，常用R或RE表示。它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。
钆(Gd) 1880年，瑞士的马里格纳克(G.de Marignac)将"钐"分离成两个元素，其中一个由索里特证实是钐元素，另一个元素得到波依斯包德莱的研究确认，1886年，马里格纳克为了纪念钇元素的发现者 研究稀土的先驱荷兰化学家加多林(Gado Linium)，将这个新元素命名为钆。钆在现代技革新中将起重要作用。
它的主要用途有：
(1)其水溶性顺磁络合物在医疗上可提高人体的核磁共振(NMR)成像信号。
(2)其硫氧化物可用作特殊亮度的示波管和x射线荧光屏的基质栅网。
(3)在钆镓石榴石中的钆对于磁泡记忆存储器是理想的单基片。
(4)在无Camot循环限制时，可用作固态磁致冷介质。
(5)用作控制核电站的连锁反应级别的抑制剂，以保证核反应的安全。
(6)用作钐钴磁体的添加剂，以保证性能不随温度而变化。
另外，氧化钆与镧一起使用，有助于玻璃化区域的变化和提高玻璃的热稳定性。氧化钆还可用于制造电容器、x射线增感屏。 在世界上目前正在努力开发钆及其合金在磁致冷方面的应用，现已取得突破性进展，室温下采用超导磁体、金属钆或其合金为致冷介质的磁冰箱已经问世。金属钆氧化钆钆铁合金A.增强CT上显示为低密度额叶病灶；B.钆增强MRI上表现为低密度病灶；C.肿瘤在MRI T2W上显示为边缘清晰的高信号影
阳极氧化法制备彩色铝粉
2019-03-11 11:09:41
铝粉的阳极氧化是通过电解液的阳极反响而生成氧化铝膜的电化学进程。这个氧化膜吸附有机染料、无机颜料的色彩而上色。将铝粉置于硫酸电解液中，并不断地加以拌和，使铝粉呈漂浮和半漂浮状况，边活动边随时触摸阳极，并坚持不触摸阳极状况，从而在铝粉表面生成易于上色的氧化铝膜。阳极反响是阳极分出的初生态氧与铝粉表面的铝原子化组成氧化铝的反响，其间部分氧化铝立刻与水化组成水合氧化铝，这就是氧化铝膜的构成进程。一起氧化铝膜可被硫酸电解液溶解，所以阳极氧化进程一起存在成膜反响和溶膜反响，因而有必要操控适合的条件，才干构成必定厚度的氧化铝膜。阴极反响中发生，故使构成的氧化铝膜具有多孔疏松的特色，有利于吸附才能的增强。 铝粉上色是一个物理化学进程，将经阳极氧化处理过的铝粉置于有机染色液中浸泡，使铝粉表面氧化膜吸附有机染料分子，一起氧化铝膜中的氧化铝分子可与有机染料分子以共价键、配位键或氢键等方式结合生成合作物，从而使氧化膜上色。
阳极氧化在铝粉粒子表面构成氧化铝膜的进程中，影响成膜的要素较多，一起不同的上色液导致不同的上色作用，因而应该考虑电解液浓度、反响时刻、温度、上色液等要素的影响。研讨结果标明：（1）硫酸电解液的浓度对氧化膜的生成具有显着的影响。硫酸浓度过低，电解液的导电性不强，氧化铝的成膜速度慢，硫酸浓度过高，生成的氧化膜又溶解，最佳的试验条件：硫酸电解液的浓度应为5-10%。（2）阳极电流密度与氧化铝膜生成速度成正比，因为铝粉在某一瞬间触摸阳极，因而阳极电流密度越大，越有利于铝粉在阳极放电，阳极电流密度越大，生成的氧化铝膜越疏松，有利于上色。试验标明，在7%硫酸电解液中进行阳极氧化，一般操控电流密度为5安/分米2以上，电压不该小于40伏。（3）在阳极氧化进程中，只要通过必定的时刻后，才干使铝粉与阳极充沛触摸，试验标明，氧化时刻以60-90分钟为宜，一起氧化时温度也要坚持在25-35°C为宜。（4）在氧化铝膜上上色，其上色的难易程度与氧化膜的厚度及上色液的浓度有关，氧化膜越厚，越易上色；上色液的浓度越大，越易上色，且色彩越深［4］。因而在上色进程中，一般选用较浓的上色液。试验标明：依据所需色彩的深浅，对上色液浓度加以调整。一起上色液温度为50-60°C，上色时刻为20-40分钟，pH为4.5-6.0为宜。
利用硼泥制备氢氧化镁
2019-02-18 15:19:33
硼泥是、硼砂出产过程中构成的固体废弃物。硼泥中含有氧化镁、氧化钙、等碱性物质，对环境造成了极大污染。截止到2006年仅辽宁省内的硼泥就已达1700万t，并正以每年130万t的速度添加。
现在，国内外对硼泥归纳利用的研讨有诸多方面，已取得了许多科研成果，但硼泥污染的现象依然存在，这首要是因为各类硼泥归纳利用技术落后，工业化程度较低。硼泥中含有镁等有价元素，极具开发利用价值。因而，开发利用这种二次资源，出产氢氧化镁，对进步经济效益、削减环境污染、促进资源再生都有重要意义。氢氧化镁作为典型的无卤阻燃剂，具有阻燃、消烟、阻滴、高热稳定性、高效的促基材成碳效果和强除酸才能等特性。
现在，出产氢氧化镁的首要办法有：合成法、白云石的挑选煅烧法和电解卤水法。合成法需以含有氯化镁的卤水为质料，白云石的挑选煅烧法和电解卤水法的能耗皆较高。本文选用高温下煅烧工业浓硫酸与硼泥混合物的办法收回氢氧化镁，此办法能耗低且易于完成工业化，不只能够处理硼泥对环境的污染问题，也为氢氧化镁的出产拓荒了一条新途径。
一、试验
（一）试验质料
硼泥取自辽宁省某地，首要化学组成见表1。硫酸为工业级，浓度98%，、及其它检测所用药品均为分析纯，试验用水为二次蒸馏水。
表1 硼泥的成分（质量分数）/%MgOCO2SiO2Fe2O3Al2O3CaOMnO其它39.030.219.74.562.991.840.0821.628
（二）试验内容
将硼泥与工业硫酸的混合泥浆在高温炉中煅烧必定时刻，取出后加水溶解、加热、过滤，得到母液。用0.01mol/L的EDTA滴定Mg2+，核算浸出率。重复加热、过滤母液至用(NH4)2C2O4溶液体会不到Ca2+。向滤液中参加将溶液中的Fe2+、Mn2+氧化成高价的Fe3+、Mn4+有利于完全除杂，加至用K3[Fe(CN)6]溶液查验不到Fe2+，用硝酸和NaBiO3查验不到Mn2+。在必定温度下加10%NaOH溶液将母液调理至pH＝9.0，过滤，除掉杂质，得到镁精液。再向镁精液中参加5mol/L的NaOH溶液调理，pH＝12.0，过滤、洗刷，然后将产品恒温烘干，得到氢氧化镁产品。产品的检测按标准HG/T3607—2000履行。
（三）工艺流程
工艺流程见图1。图1 硼泥制备氢氧化镁工艺流程
二、成果与评论
（一）煅烧温度对镁浸出率的影响
在煅烧时刻为1h，硫酸与硼泥液固比为1∶1的条件下，调查不同煅烧温度下镁的浸出率，试验成果如图2所示。由图2可知，在烧烧温度为300℃时，镁的浸出率最高，尔后跟着煅烧温度的升高镁的浸出率反而快速下降。这是因为浓硫酸在350℃时开端发作分化反响，温度过高时，生成的SO3烟气和氧气会快速逸出，使反响不能充沛进行，故镁的浸出率下降。一起高温效果黏结生成不溶于水的硅酸盐类也会使得镁的浸出率下降。图2 煅烧温度对镁浸出率的影响
（二）煅烧时刻对镁浸出率的影响
在硫酸与硼泥液固比为1∶1、煅烧温度为300℃条件下，别离调查不同煅烧时刻下镁的浸出率，试验成果如图3所示。由图3可知，跟着煅烧时刻添加，镁的浸出率逐步增大。反响时刻为2h时硫酸与硼泥的反响根本完毕，此刻镁的浸出率到达最大。图3 煅烧时刻对镁浸出率的影响
（三）硫酸与硼泥份额对镁浸出率的影响
在煅烧时刻为1h，煅烧温度为300℃条件下，调查不同液固比时镁的浸出率，试验成果如图4所示。由图4可知，跟着硫酸与硼泥液固比的增大，硫酸过量增多，硼泥能充沛与硫酸反响，镁浸出率趋于增大，但耗酸量增大。若硫酸与硼泥的份额太小，则硼泥中的矿藏不能与硫酸充沛反响，导致镁的浸出率不高。依据试验成果，硫酸与硼泥的液固比以2∶1为宜。图4 硫酸与硼泥份额对镁浸出率的影响
（四）归纳条件试验
依据试验成果及归纳考虑能耗、药品用量和硫酸分化温度对浸出率的影响，断定工艺条件为：煅烧温度为300℃、煅烧时刻为2h、硫酸与硼泥的液固比为2∶1，在此工艺条件下镁的浸出率为88%。将此条件下所制样品按1.2所述办法制备氢氧化镁，经测定镁精液中镁的收回率为91.17%。因而，硼泥中镁的归纳收回率可达80%左右。
（五）氢氧化镁的检测与分析
1、氢氧化镁的XRD分析 选用X射线衍射仪分析了产品物相组成，其成果见图5。由图5可知，该产品的峰方位和强度均与JDPDS卡上标准Mg(OH)2的衍射峰数据完全一致，且峰值规整，无杂峰出现，可知粉体为Mg(OH)2。图5 Mg(OH)2样品XRD图
2、氢氧化镁的检测 对氢氧化镁产品进行成分分析，检测成果如表2所示。
表2 氢氧化镁成分（质量分数）/%Mg(OH)2FeAlCaOMn99.540.0190.0150.4300.008
由表2可知，氢氧化镁的纯度为99.54%，换算成氧化镁纯度为68.64%，高于标准HG/T3607—2000的规则，其他杂质的含量也契合此标准。
3、氢氧化镁的SEM分析 用SEM对氢氧化镁粉末的表面描摹微观结构进行分析，其成果见图6。由图6能够看出，未烘干的Mg(OH)2颗粒出现聚会状况，晶体微粒十分小，颗粒直径不到1μm。将样品烘干后Mg(OH)2晶体微粒逐步长大，颗粒呈不规则球状，颗粒直径大约70～90μm。图6 氢氧化镁SEM相片
（a）未烘干；（b）烘干后
三、定论
（一）依据单要素条件试验断定高温煅烧工业硫酸与硼泥混合物的工艺条件为：煅烧温度为300℃、煅烧时刻为2h、硫酸与硼泥的份额为2∶1。此刻镁的浸出率为88%。
（二）以为沉积剂制备氢氧化镁可使镁精液中镁的收回率到达91.17%，硼泥中镁的归纳收回率可达80%。经XRD检测断定沉积产品为氢氧化镁，产品质量契合标准HG/T3607—2000。
（三）由SEM检测能够看出，未烘干的Mg(OH)2晶体微粒十分小，颗粒直径不到1μm。氢氧化镁经烘干后晶粒长大，颗粒呈不规则球状，颗粒直径大约70～90μm。
铱铝高温抗氧化涂层的制备方法
2019-03-01 09:02:05
1、修正工艺 分化清洗后，对一切零件都进行严厉查看，发现形成柱塞泵内漏的首要原因是：柱塞与柱塞孔磨损后合作空隙过大，缸体球面与配流盘的合作面都磨损不均匀。因而，处理内漏的关键是有必要使柱塞与柱塞孔的合作空隙恢康复标准，缸体球面与配流盘的合作面可用研磨法使其到达合作要求。柱塞孔的圆柱度和圆度差错可在内圆磨床上进行修正，柱塞可用刷镀法康复尺度。具体方法如下： (1)柱塞表面的除油、除锈和加工处理 a.刷镀表面除油可用有机溶剂、常用金属清洗剂和汲取，亦可将油擦洗掉。 b.若柱塞偏磨严峻，应磨削整形，消除偏疼。 c.若柱塞表面有划痕、沟槽和凹坑，应进行整形加工。 (2)柱塞表面的电化学净化和活化处理 a.电净：柱塞接电源负极，镀笔"target=_blank>镀笔接正极，电压8-15V，时刻60-90s，用一号电净液在刷镀表面上重复刷抹，相对速度为4-8m/min。电净处理要完全，一般需处理两遍，以取得较好的结合强度。电净后的柱塞表面应有一层接连的电净液膜存在，且电净液膜不会聚集成小液滴而呈现干斑。电净后使用清水清洗，完全清除电净液和其他"target=_blank>其他污物。 b.表面活化处理：活化时镀件有必要接电源正极，镀笔接负极，电压8-15V，时刻60-90s。活化液"target=_blank>活化液先选用2号，再用3号，处理两遍。2号活化液用电压10-12V，时刻60-90s;3号的用电压16-20V,时刻50-90s。活化的标准为柱塞表面呈现出均匀的银灰色，活化后用清水洗净。
用含锌铅烟灰制备氧化锌的技术
2019-02-21 11:21:37
氧化锌广泛应用于橡胶、涂料、陶瓷、化工、医药、玻璃和电子等职业，跟着工业的飞速发展，国内对氧化锌的需求量日益添加。用低档次含锌物料出产活性氧化锌，既可充分利用锌资源，又可下降出产本钱，因而，现在该研讨范畴反常活泼，归纳利用低档次氧化矿、次氧化矿、锌渣、烟灰等的研讨逐步引起厂商注重。烟灰是铅、锌冶金进程的一种中间产品，是由回转窑蒸发、贫化处理铅鼓风炉渣等含锌物料发作的，其成分杂乱，除含锌、铅外还含有较多的砷、锑等杂质。因为其处理难度大，本钱高，不能直接作为湿法炼锌的质料。但因为其锌含量高，且易于浸出进人溶液，因而，可用作制取氧化锌粉末产品。
处理烟灰现有的办法有酸浸法和配合法两种。酸浸法是以粗氧化锌或锌矿砂为质料，与稀酸混合反响后，经除杂、中和、枯燥和煅烧制得氧化锌。该法除杂量大，工艺杂乱，本钱高，并且废水量大，处理困难，对环境有污染。配合法是以粗氧化锌或脱硫用过的锌触媒焙烧物为质料，用－碳酸氢铵溶液作浸出剂，经浸出、除杂净化、蒸沉锌、洗刷枯燥和煅烧等工艺进程制得活性氧化锌。该法设备出资少，杂质少，可是流程长，并且只适应于富含ZnO的物料，若物料中含有必定量的ZnS，则该法不能直接选用，需用氧化剂先预处理烟灰，将硫化锌转化为氧化锌。因而，实验研讨了用预处理烟灰，然后用溶液浸出，终究制得得氧化锌粉末产品。
一、实验部分
（一）实验质料
实验用烟灰取自广西某工厂，其粒度为65～76μm，首要化学成分见表1。
表1 烟灰的化学成分％ZnPbFeAsCdSbSiS49.8626.890.750.800.030.110.51.81
（二）实验办法
先用水将干烟灰调制成液固体积质量比为1∶1的烟灰浆，然后用3％预处理一段时刻，再在必定温度下参加必定量溶液拌和浸出，然后离心过滤，滤液恰当稀释并拌和一段时刻后再离心过滤，二次滤液作为浸出剂回来浸出，滤饼为氢氧化锌，洗刷、烘干、锻烧后得纯洁的氧化锌粉末。
二、成果与评论
（一）体积分数及预处理温度对锌浸出率的影响
在不同温度下，往100g烟灰浆（液固体积质量比1∶1)中参加必定量，拌和60min后，在60℃温度下，参加3mol/L溶液浸出2h，调查体积分数及预处理温度对烟灰中锌浸出率的影响，成果见表2。
表2 体积分数及预处理温度对锌浸出率的影响实验编号体积分数/%预处理温度/℃锌浸出率/%112538.24232555.67352556.71414040.33534060.01654061.24
从表2能够看出：体积分数增大，锌浸出率升高；在25℃下，当体积分数从1％添加到3％时，锌浸出率进步17％；体积分数从3%增大至5％时，锌浸出率仅进步1％；当温度升高至40℃时，体积分数从1％增大至3％，锌浸出率进步近20％，并且氧化锌吸附的SO2被氧化成硫酸锌，对环境不形成污染。能够以为：温度对锌浸出率影响不明显，体积分数为3％比较适合。
（二）温度对锌浸出率的影响
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后用3mol/L溶液在不同温度下浸出1.5h。实验成果如图1所示。图1 浸出温度对烟灰中锌漫出率形晌
从图1看出：随浸出温度升高，锌浸出率呈线性升高。室温下，锌浸出率只要30.22％，而当温度升高到95℃时，锌浸出率到达89.31％。归纳考虑，浸出温度以85℃为宜。
（三）浓度对锌浸出率的影晌
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后在85℃下，用不同浓度的溶液浸出1.5h。实验成果如图2所示。图2 浓度对锌浸出率的影响
从图2看出：随浓度增大，锌浸出率进步，特别是浓度从2mol/L增大至5mol/L,锌浸出率进步了46.54％，到达97％。这是因为烟灰中锌与碱发作反响，生成锌酸钠进入溶液：
2NaOH＋ZnO＝Na2ZnO2＋H2O。
可是，当浓度增大至6mol/L后，锌浸出率仅添加0.52％，不能到达100％，这可能是烟灰中的锌被包裹起来而无法与碱触摸的原因。
（四）浸出时刻对锌浸出率的影响
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后在85℃下用3mol/L溶液浸出，调查浸出时刻对锌浸出率的影响。成果如图3所示。图3 浸出时刻对锌浸出率的影响
从图3可知：随反响时刻添加，锌浸出率进步。浸出0.5～1.5h，锌浸出率从73.81％进步至96.92％；但浸出1.5h之后，锌浸出率进步缓慢。所以，浸出时刻以1.5h为最佳。
（五）验证实验
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后在85℃下用5mol/L溶液浸出1.5h，
锌浸出率和浸出渣中锌和铅的质量分数见表3。
表3 碱浸出烟灰验证实验成果实验编号锌浸出率/%浸出渣中ωB/%ZnPbAs196.923.9145.330.02297.033.4245.20＜0.01396.984.0145.280.01497.133.6646.21＜0.01
从表3可知：归纳实验条件下，锌浸出率在97％左右，浸出渣中锌质量分数在3％～4％之间，铅质量分数45％左右，简直不含As。浸出渣可进入铅体系提取铅，完成资源归纳利用。
（六）氧化锌的制备
将上述碱浸出液降温至25℃、稀释1倍，拌和0.5h后离心过滤，滤饼烘干，氢氧化锌沉积率为72.3％。沉积物的XRD分析成果表明其物相组成首要为ZnO；化学分析成果表明，ZnO质量分数为99.58％，Pb0质量分数为0.12％，基本上到达直接法一级品要求。
三、定论
含锌烟灰经在常温下预氧化处理后用溶液浸出，可将其间的97％的锌转入溶液，然后经沉积、过滤、烘干，可制得氧化锌粉末。该办法所得ZnO粉末纯度较高，为充分利用含锌烟灰供给了一条有效途径。
利用油页岩渣制备氧化铝和白炭黑
2019-02-20 11:03:19
油页岩是一种重要的煤、石油及天然气代替资源，其资源储量巨大，若将油页岩折算成页岩油，世界上能够到达4000多亿t，相当于石油资源可挖掘储量的5.4倍。因而开发油页岩具有重要的战略含义。我国油页岩探明储量为329.89亿t，首要散布在吉林桦甸、农安，广东茂名，辽宁抚顺，其间辽宁抚顺也是我国闻名的油页岩加工基地。
油页岩具有很重要的经济价值，现在油页岩首要使用办法是提炼页岩油、制煤气及直接焚烧发电，但因为油页岩中大部分为无机矿物质，使用后会发生很多的灰渣和有害物质，存在着较大的环境问题。国内外关于油页岩固体抛弃物的归纳使用进行了研讨，例如，用油页岩脱油残渣制备白炭黑，油页岩灰用作吸附剂等。
因为我国油页岩的无机矿物质首要为硅铝酸盐，SiO2和Al2O3的含量占绝大部分。因而提取这两种有价元素，制备白炭黑和Al2O3是一项可行的办法。A12O3是一种重要的工业质料，使用高铝固体抛弃
物－粉煤灰、煤矸石等制备A12O3的研讨较多，并现已进入了工业化阶段，而从油页岩渣制备A12O3的研讨还未见报导。白炭黑又称为水合二氧化硅，是橡胶、塑料不行短少的补强剂，也是一种重要的化工质料，近年来以非金属矿为质料的工艺研讨较为活泼。因而本文以油页岩渣为质料，首要选用酸浸法制备A12O3，然后将剩余物用碱溶法制备白炭黑。既进步了油页岩渣的归纳使用程度，又处理了环境污染问题，到达了生态化使用油页岩资源的意图。
一、试验
（一）试验质料与仪器
油页岩渣来源于抚顺页岩油厂，首要组成如表1所示，从表中能够看出油页岩渣中SiO2和A12O3的含量占85%以上，归于高硅铝固体抛弃物。
表1 油页岩渣的化学组成（质量分数）/%SiO2Al2O3Fe2O3K2OMgOTiO2Na2OCaO64.820.68.201.261.090.9620.9340.777
试验仪器有：PW3040/60型X射线衍射仪（荷兰PANALYTICAL公司），S3400型扫描电子显微镜（日本日立公司），ZXS100e型X射线荧光光谱仪（日本理学公司），Nicolet 380型傅立叶改换红外光谱仪（美国TA公司），H800型透射电子显微镜（日本日立公司）。
（二）试验进程
1、A12O3的提取 将油页岩渣破坏后，过筛搜集粒径小于0.15mm的部分。首要，取15.0g油页岩渣、必定量的浓和100mL水参加至三口烧瓶中，加热至设定温度并恒温反响必定时刻。然后，天然降温至60℃过滤，得到滤液与滤饼。经过滴加10mol/L的NaOH溶液，将滤液调整到pH＝5，再次过滤后，将滤饼放入烧杯用30.0mL 10.0mol/L NaOH溶液溶解，过滤除去不溶物，得到纯洁的偏铝酸钠溶液。最后用HCl将溶液滴定到pH＝8～9时中止，静置顷刻后过滤、洗刷，即得到Al（OH）3，然后在梯度炉中灼烧到800℃即得到γ－Al2O3。
2、白炭黑的提取 称取10g提取Al2O3后的滤饼参加到三口烧瓶中，并参加100mL水和必定量的NaOH溶液，开端拌和并加热到设定温度，保温反响必定时刻后过滤得到Na2SiO3滤液。将滤液静置必定时刻后，缓慢滴加HCl进行酸化处理，至pH值为8～9时中止，得到白色沉积，经过滤、枯燥后即得到白炭黑产品。
二、成果与评论
（一）油页岩渣提取氧化铝试验部分
1、焙烧活化对Al2O3的提取率的影响 从一般高铝固体抛弃物，尤其是从粉煤灰提取Al2O3的工艺中，因为Al2O3首要存在于结构较为安稳的莫来石或许玻璃相中，以Si－Al－O空间网络结构的方式存在，以至于活性较低。因而提取Al2O3有必要经过焙烧活化，使莫来石结构转变为活性较大的霞石结构后，才能用酸浸的办法提取出Al2O3。
但油页岩渣却是在510～550℃下干馏后的残余物，组成颗粒细微，而且具有多孔结构，与经过高温煅烧的粉煤灰结构不同，具有很大的活性。为了分析油页岩渣的活性，经过1000℃焙烧活化得到油页岩灰，比照两者的结构，如图1所示。
图1 油页岩渣和油页岩灰的XRD图
从图1中能够看出，焙烧活化前后油页岩渣结构中都没有莫来石晶相呈现。在油页岩渣结构中，Al2O3首要以高岭石和霞石的方式存在。油页岩渣中的高岭石经过干馏活化，具有较高的化学反响活性；而霞石是一种能够溶于酸的物质，因而有利于Al2O3的提取。经过高温活化之后，油页岩渣变成油页岩灰，Al2O3首要以高岭石的方式存在，可是高岭石含量下降，霞石晶相消失，赤铁矿高温氧化生成氧化铁，这标明油页岩灰的活性尽管存在，但有所下降。比照两者结构，能够阐明选用酸浸法从油页岩灰或油页岩渣中提取出Al2O3都是可行的，可是直接从油页岩渣中制备Al2O3更为适合。
2、酸浸温度对Al2O3提取率的影响 考察了不同温度下Al2O3的提取率，其它条件别离为：15.0g油页岩渣，40.0mL，2.0h的酸浸时刻，试验成果如图2所示。
图2 酸浸温度与Al2O3提取率的联系
由图2可知，温度关于提取率的影响十分显着，升高反响温度能够大起伏添加提取率。但当酸浸温度到达100℃以上，提取率随温度的改动不再显着，因而最佳的酸浸温度为100℃，Al2O3的提取率到达90.6%。
3、用量对Al2O3提取率的影响 取15.0g油页岩渣试样4份，别离参加不同的浓，100℃处理2h，试验成果如图3所示。
图3 用量与Al2O3提取率的联系
由图3所示，跟着用量的添加Al2O3的提取率也逐步添加。当用量添加到40mL时，活性Al2O3反响根本彻底，因而，选用用量为40mL。
4、酸浸时刻对Al2O3提取率的影响 取15.0g油页岩渣试样5份，于100℃40mL的浓中，别离选用不同的酸浸时刻处理，试验成果如图4所示。
图4 酸浸时刻与Al2O3提取率的联系
由图4能够看到，开端阶段，因为浓度较大，活性Al2O3溶解的速度较快，然后提取率添加快速，但跟着酸浸时刻的延伸，浓度下降，化学反响速率下降Al2O3的提取率也随之减缓，当酸浸时刻到达2.0h后，Al2O3的提取率的几乎没有增大，因而适合酸浸时刻为2.0h。
5、Al2O3检测分析经过酸浸法制备的Al2O3 的XRD图谱如图5所示，图中呈现显着的γ－Al2O3衍射峰，因而能够证明本产品为γ－Al2O3此外因为洗刷Al（OH）3絮凝沉积时，未彻底除去杂质，灼烧制备γ－Al2O3后，混有少数的NaCl晶体。
图5 Al2O3的XRD图
经过X射线荧光光谱法测定γ－Al2O3粗产品的纯度到达91.7%。试验标明能够选用重结晶的办法，取得更高纯度的γ－Al2O3，但此办法存在能耗大，工艺繁琐等问题，所以有待于进一步研讨改善。
图6为γ－Al2O3的SEM图，由图中清晰可见γ－Al2O3为立方严密堆积晶体，均匀粒度在2μm左右。
图6 Al2O3的SEM图
（二）油页岩渣提取白炭黑试验部分
油页岩渣在酸浸法制备Al2O3的进程中，Fe2O3等其它物质也在酸浸进程中溶解了，油页岩渣剩余物的首要成分发生了改动，其间SiO2的含量到达90%以上。因而将剩余物用碱溶法处理，制备纯度较高的白炭黑产品，会大大进步油页岩渣的归纳使用价值。
1、反响温度对白炭黑提取率的影响 固定反响时刻为6.0h，碱浓度为6.0mo1/L，别离考察了不同温度下白炭黑的提取率，试验成果如图7所示。
图7 反响温度与白炭黑提取率的联系
由图7可知，跟着反响温度的升高，产品的提取率进步。但当反响温度到达100℃以上，提取率进步起伏较小。因而最佳的反响温度为100℃，白炭黑的提取率到达80.5%。
2、反响时刻时白炭黑提取率的影响 固定反响温度为100℃，碱浓度为6mol/L，别离选用不同的反响时刻处理，试验成果如图8所示。
图8 酸浸时刻与白炭黑提取率的联系
由图岂能够看出，跟着碱处理时刻的延伸，白炭黑的提取率添加。当反响时刻小于6.0h时，白炭黑添加较快。但当反响时刻超越6.0h时，白炭黑提取率添加缓慢。因而适合的碱处理时刻为6.0h。
3、碱浓度对白炭黑提取率的影响 固定反响温度为100℃，反响时刻为6.0h，别离选用不同的碱浓度进行处理，试验成果如图9所示。
图9 碱浓度与白炭黑提取率的联系
由图9可知，白炭黑的提取率随碱浓度的增大而增大。当碱浓度低时，产率低，无实践出产含义；当浓度到达6mol/L后，提取率改动不大。因而从经济方面考虑，选用碱浓度为6mol/L。
4、白炭黑检测分析经过碱溶法制备的白炭黑的XRD图谱如图10所示，图中未呈现尖利的晶体衍射峰，而只在衍射角（2θ）15°～40°区间内呈现非晶峰，产品为无定型非晶体结构，不含其他结晶相。
图10 白炭黑的XRD图
图11为白炭黑产品的红外光谱图，图中的3450cm－1是SiO－H和物理吸附水中HO－H键的弹性振荡吸收，1635 cm－1是物理吸附水的曲折振荡吸收，1090 cm－1为Si－O－Si键的反对称弹性振荡吸收，在968 cm－1呈现一个较弱的吸收峰，是Si－OH的弹性振荡吸收；796 cm－1为－OH的曲折振荡吸收，467 cm－1为Si－O键的弹性振荡吸收；因而能够断定该产品为水合二氧化硅。
图11 白炭黑的FT－IR图
图12为白炭黑的TEM图，从图中能够清楚看出，白炭黑颗粒呈近似球形，大多数颗粒粒径在50nm以下。用BET法测定白炭黑的比表面积为110.5m2/g。经过X射线荧光光谱法测定白炭黑产品中SiO2含量为95.9%。
图12 白炭黑的TEM图
白炭黑的行业标准HG/T3061－1999（橡胶配合剂、沉积水合二氧化硅技能条件）以及其它理化目标的检测成果如表2所示。选用沉积法从油页岩渣制备白炭黑产品契合行业标准HG/T061－1999的要求。
表2 白炭黑理化功能测定成果项目HG/T3061－1999测定成果比表面积（BET法）/（m2·g－1）
SiO2纯度/%
加热减量/%
1000℃灼烧减量/%
pH70～200
≥90
4.0～8.0
≤7.0
5.0～8.0110.5
95.9
5.15
5.78
5.5～6.0
使用油页岩渣制备氧化铝和白炭黑后，灰渣剩余量不到本来的5%，到达了抛弃物的环保处理和归纳使用的意图。
三、定论
（一）油页岩渣不需高温焙烧活化效果，可直接选用酸浸法制备出纯度较高的γ－Al2O3，产品并经XRD、SEM和X射线荧光分析等验证。
（二）制备γ－Al2O3后的残渣，选用碱处理的办法制备出了白炭黑，产品并经XRD、TEM、FT－IR和X射线荧光分析等验证，白炭黑产品契合HG/T061－1999标准。
（三）使用油页岩渣制备氧化铝和白炭黑后，灰渣剩余量不到本来的5%，到达了抛弃物的环保处理和归纳使用的意图。
二氧化锆的相变及其制备
2019-03-08 11:19:22
物理性质
纯洁的ZrO2为白色粉末，含有杂质时略带黄色或灰色，增加显色剂还可显现各种其它色彩。一般含有少数的氧化铪，难以别离，可是对氧化锆的功能没有显着的影响。二氧化锆的相变
氧化锆是一种特殊的材料，增韧的办法，首要是使用氧化锆的相变才干到达的!氧化锆有三种晶相，分别为单斜晶相、四方晶相和立方晶相，三者之间的改变联系如下：因为在单斜相向四方相改变的时分会发作较大的体积改变，冷却的时分又会向相反的方向发作较大的体积改变，简略构成产品的开裂，约束了纯氧化锆在高温范畴的使用。
可是增加安稳剂今后，四方相能够在常温下安稳，因此在加热今后不会发作体积的骤变，大大拓宽了氧化锆的使用规模。市场上用来做安稳剂的质料首要是氧化钇。
二氧化体的首要制备办法
1.中和沉淀法长处：设备工艺简略，出产本钱低价，且易于取得纯度较高的纳米级超细粉体，因此被广泛选用。
缺陷：没有解决超细粉体的硬聚会问题，粉体的涣散性差，烧结活性低。
2.锆盐水解法长处：操作简洁。
缺陷：反响时刻较长(>48小时)，耗能较大，所得粉体也存在聚会现象。
3.锆醇盐水解法长处：(1)简直全为一次粒子，聚会很少;
(2)粒子的巨细和形状均一;
(3) 化学纯度和相结构的单一性好。
缺陷：质料制备工艺较为杂乱，本钱较高。
以上三种办法的后工序都是煅烧，其温度越高，则粉体的晶粒度越大，聚会程度越高。这是因为煅烧升温进程当完成了从非晶态改变为晶态的成核进程今后便开端了晶粒长大阶段，而且晶粒中成晶结构单元的涣散速度随温度升高而增大，彼此接近的颗粒简略构成聚会。
4.水热法长处：粉料粒度极细，可到达纳米级，粒度散布窄，省去了高温煅烧工序，颗粒聚会程度小。
缺陷：设备杂乱贵重，反响条件较严苛，难于完成大规模工业化出产。
5.溶胶-凝胶法长处：(1)粒度纤细，亚微米级或更细;
(2) 粒度散布窄;
(3)纯度高,化学组成均匀,可达分子或原子标准;
(4)烧成温度比传统办法低400～500℃。
缺陷：(1)质料本钱高且对环境有污染;
(2)处理进程的时刻较长;
(3)构成胶粒及凝胶过滤、洗刷进程不易控制。
6.微乳液法(反胶束法)长处：可制得
缺陷：出产进程较杂乱，本钱也较高。
用菱锰矿制备四氧化三锰工艺研究
2019-01-17 13:33:17
用菱锰矿制备四氧化三锰工艺研究,中国矿冶网,金属矿产资源矿冶技术中小企业服务平台,国家金属矿产资源综合利用工程技术研究中心,中国矿冶技术中小企业联盟
用菱锰矿制备四氧化三锰工艺研究
高纯四氧化三锰是电子工业生产锰锌氧软磁材料的重要原料之一。随着国家“绿色照明”工程的实施，电视机、移动通讯、计算机与节能灯等迅速发展，软磁铁氧体需求量迅速增长，使得四氧化三锰的需求量迅速增大。因而四氧化三锰的开发具有广阔前景。
目前四氧化三锰生产采用氧化法，此法以纯净的电解金属锰片为原料，制备高纯四氧化三锰，具有工艺简单，操作方便，锰回收高，污染小等优点，但需要使用电解金属锰作原料，生产成本相对较高。
用原生锰矿直接制备四氧化三锰工艺与氧化法相比，省去了电解工序，节省了大量的电力资源，对降低四氧化三锰的生产成本，提高产品竞争力具有重要的意义。
1 原料与试剂
原料：碳酸锰矿粉由金瑞新材料科技股份有限公司贵州分公司提供，粒度：-100目，化学成分列于表1。
试剂：H2SO4工业级、NH3·H2O工业级、SDD工业级、NH 4F工业级、NH4HCO3工业级
2 基本原理
硫酸浸出：用硫酸浸出碳酸锰矿粉的目的就是以硫酸为浸出剂，使碳酸锰矿粉中的低价锰转变成硫酸锰溶液。化学反应为：MnCO3+H2SO4→MnSO4+H2O+CO2↑
硫酸锰溶液净化：碳酸锰矿粉中都不同程度地含有钙、镁、硅、铁、铝、铜、钴、镍和铅等杂质。在浸出过程中，这些杂质的除去是分四步进行的：第一步是氧化中和水解法除铁;第二步是硫化沉淀法除铜、钴、镍等重金属;第三步是氟化沉淀法除钙镁;第四步是浓缩絮凝除硅。
超细氢氧化铝的制备方法
2019-01-10 13:40:32
一种超细氢氧化铝的制备办法，将铝酸钠NaAlO2溶液和含二氧化碳的气体触摸，在超重力条件下碳化反响制备氢氧化铝凝胶，然后再得到不一样晶型的超细氢氧化铝，首要由碳化、过滤、洗刷、枯燥过程构成。本发明可利用中心商品NaAlO2溶液和CO2废气，采用螺旋通道型旋转床RBHC进行碳化反响为首要技术制备纳米级超细氢氧化铝的办法，解决了传统拌和槽法对CO2气体吸收率低，碳化时间长，商品纯度低、粒度不均匀和旋转填充床RPB碳化反响时易于堵塞等技术问题。别离制备出不一样晶型的纳米级超细纤维状和颗粒状氢氧化铝。本发明制备出约10nm颗粒状氢氧化铝可用作杰出的无机阻燃剂;制备出的粒径约5nm、长200～300nm纳米纤维状拟薄水铝石在催化范畴可广泛使用。
1、一种超细氢氧化铝的制备办法，将铝酸钠NaAlO2溶液和含二氧化碳的气体触摸，在超重力条件下以碳化反响方法制备拟薄水铝石凝胶，然后再得到不一样晶型的超细氢氧化铝，首要由碳化、过滤、洗刷、枯燥过程构成，其特征在于： 1)操控铝酸钠NaAlO2溶液浓度为0.05～2mol/L; 2)在铝酸钠NaAlO2溶液中参加质量含量为1～2%的有机高分子分散剂; 3)于反响器(4)中投入上述混合物，开机运转反响器(4)，待反响器(4)内液体流量稳定后，向反响器(4)内通入含浓度的CO2气体，操控反响器(4)转速为200～3000rpm，气液比为0.5～20，碳化反响温度操控在0～100℃，守时记载温度和pH值，使pH值到达9～12时中止通入CO2气体，下降反响器(4)转速再循环一段时间，得氢氧化铝前驱体; 4)持续将上述商品作合适不一样晶型的进一步处置，如是不是需求老化的过程;上述的反响器(4)为旋转床超重力反响器(4)，首要包含转子(5)、设置于转子(5)中心的散布器(15)以及进液口(8)、进气口(3、9)、废气排口(7)、出料口(14、16)。
氧化镧制备
